JP2649054B2 - 粒子状無機質複合体及びその製造方法 - Google Patents
粒子状無機質複合体及びその製造方法Info
- Publication number
- JP2649054B2 JP2649054B2 JP63070951A JP7095188A JP2649054B2 JP 2649054 B2 JP2649054 B2 JP 2649054B2 JP 63070951 A JP63070951 A JP 63070951A JP 7095188 A JP7095188 A JP 7095188A JP 2649054 B2 JP2649054 B2 JP 2649054B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- silica
- powder
- inorganic composite
- examples
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C14/00—Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix
- C03C14/004—Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix the non-glass component being in the form of particles or flakes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2214/00—Nature of the non-vitreous component
- C03C2214/04—Particles; Flakes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2214/00—Nature of the non-vitreous component
- C03C2214/32—Nature of the non-vitreous component comprising a sol-gel process
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、無機質複合体および無機質複合体の製造方
法に関し、より詳しくは合成樹脂、ゴムなどの有機物質
の充填材として特に有用な、新規な構造を有する粒子状
無機質複合体およびその製造方法に関する。
法に関し、より詳しくは合成樹脂、ゴムなどの有機物質
の充填材として特に有用な、新規な構造を有する粒子状
無機質複合体およびその製造方法に関する。
従来技術とその問題点 合成樹脂、ゴムなどの有機材料からなる成形体には、
機械的強度の改善のために、シリカ、アルミナ、炭酸カ
ルシウムなどの無機質充填材が配合されている。この様
な無機質充填材は、その形状、配合量などを適宜変更す
ることにより、成形体の機械的強度を必要に応じて、調
整することも可能である。近年無機質充填材の配合によ
り、成形体の熱伝導率、熱膨脹率などの熱的特性をも、
併せて改善する試みが行われている。すなわち、例え
ば、合成樹脂を金属部品または半導体などの電子部品の
封止に使用する場合には、これら部品を構成する金属
板、金属蒸着膜、シリコンチップなどの熱的特性と合成
樹脂との熱的特性(特に熱膨脹率)の調和が必要とな
る。また、高密度化した素子を有するIC、トランジスタ
ーなどの電子部品からの放熱性を改善することも必要で
ある。一方では、無機質充填材に含まれる微量の不純物
に起因する封止金属の腐蝕なども防止しなければならな
い。
機械的強度の改善のために、シリカ、アルミナ、炭酸カ
ルシウムなどの無機質充填材が配合されている。この様
な無機質充填材は、その形状、配合量などを適宜変更す
ることにより、成形体の機械的強度を必要に応じて、調
整することも可能である。近年無機質充填材の配合によ
り、成形体の熱伝導率、熱膨脹率などの熱的特性をも、
併せて改善する試みが行われている。すなわち、例え
ば、合成樹脂を金属部品または半導体などの電子部品の
封止に使用する場合には、これら部品を構成する金属
板、金属蒸着膜、シリコンチップなどの熱的特性と合成
樹脂との熱的特性(特に熱膨脹率)の調和が必要とな
る。また、高密度化した素子を有するIC、トランジスタ
ーなどの電子部品からの放熱性を改善することも必要で
ある。一方では、無機質充填材に含まれる微量の不純物
に起因する封止金属の腐蝕なども防止しなければならな
い。
従来半導体などの電子部品用の封止材における樹脂材
料としては、主に耐熱性の観点から、シリコーン系、ジ
アリルフタレート系、エポキシ系などの樹脂が選択使用
されてきた。この中でも最も広範に使用されているエポ
キシ樹脂系封止材では、充填材として結晶シリカ、熔融
シリカおよびアルミナが使用されている。しかしなが
ら、これらの充填材を用いたエポキシ樹脂系封止材は、
第1表から明らかな様に、その熱膨張率(mm/mm/℃)と
熱伝導率(cal/cm・s℃)とが、半導体部品の中心材料
であるシリコンと著るしく異なっているため、密着性、
放熱性などの点で、満足すべきものとは、言い難い。
料としては、主に耐熱性の観点から、シリコーン系、ジ
アリルフタレート系、エポキシ系などの樹脂が選択使用
されてきた。この中でも最も広範に使用されているエポ
キシ樹脂系封止材では、充填材として結晶シリカ、熔融
シリカおよびアルミナが使用されている。しかしなが
ら、これらの充填材を用いたエポキシ樹脂系封止材は、
第1表から明らかな様に、その熱膨張率(mm/mm/℃)と
熱伝導率(cal/cm・s℃)とが、半導体部品の中心材料
であるシリコンと著るしく異なっているため、密着性、
放熱性などの点で、満足すべきものとは、言い難い。
第 1 表 熱膨脹率 熱伝導率 結晶シリカ 2.4×10-5 50×10-4 熔融シリカ 2.1×10-5 15×10-4 アルミナ 14.7×10-5 100×10-4 シリコン 3.5〜4×10-6 2500×10-4 熱膨脹率が小さく且つ熱伝導率の高い無機質材料とし
て、窒化アルミニウムがあり、これを樹脂の充填材とす
る場合には、熱的特性の点でシリコンに近い封止材が得
られるものと期待されている。しかしながら、窒化アル
ミニウムは、空気中の水分と反応してアンモニアを発生
したり、酸素と反応したりする性質があり、化学的に不
安定である。特に、高温高湿での使用条件下では、窒化
アルミニウムのこの傾向がより促進されるので、この様
な苛酷な条件下でも高信頼性が要求される半導体の封止
材料としては、使用できない。
て、窒化アルミニウムがあり、これを樹脂の充填材とす
る場合には、熱的特性の点でシリコンに近い封止材が得
られるものと期待されている。しかしながら、窒化アル
ミニウムは、空気中の水分と反応してアンモニアを発生
したり、酸素と反応したりする性質があり、化学的に不
安定である。特に、高温高湿での使用条件下では、窒化
アルミニウムのこの傾向がより促進されるので、この様
な苛酷な条件下でも高信頼性が要求される半導体の封止
材料としては、使用できない。
このため、半導体などの電子部品の樹脂封止材用の無
機質充填材として、シリコンに近似する熱的特性を備え
るとともに、化学的に安定である新たな材料の出現が求
められている。
機質充填材として、シリコンに近似する熱的特性を備え
るとともに、化学的に安定である新たな材料の出現が求
められている。
問題点を解決するための手段 本発明者は、上記の如き技術の現状に鑑みて種々研究
を重ねた結果、シリカ系ガラスマトリックス中に窒化ア
ルミニウムを分散含有する粒子状無機質複合体が、半導
体などの電子部品の樹脂封止材用の無機質充填材として
極めて優れた性質を備えていること、またこの粒子状無
機質複合体は、ゴムなどの無機質充填材としても優れた
効果を発揮することを見出した。
を重ねた結果、シリカ系ガラスマトリックス中に窒化ア
ルミニウムを分散含有する粒子状無機質複合体が、半導
体などの電子部品の樹脂封止材用の無機質充填材として
極めて優れた性質を備えていること、またこの粒子状無
機質複合体は、ゴムなどの無機質充填材としても優れた
効果を発揮することを見出した。
すなわち、本発明は、以下に示す粒子状無機質複合体
およびその製造方法に係るものである。
およびその製造方法に係るものである。
シリカ純度99.5%以上のガラスマトリックス中に窒
化アルミニウム分割を分散含有する粒子状無機質複合
体。
化アルミニウム分割を分散含有する粒子状無機質複合
体。
シリカ純度99.5%以上のガラス粉末と窒化アルキニ
ウム粉末との混合物を加熱して溶融した後、冷却および
粉砕することを特徴とする粒子状無機質複合体の製造方
法。
ウム粉末との混合物を加熱して溶融した後、冷却および
粉砕することを特徴とする粒子状無機質複合体の製造方
法。
なお、本発明において「シリカ系ガラス」とは、シリ
カ純度が99.5%以上のガラスをいう。
カ純度が99.5%以上のガラスをいう。
本発明の粒子状無機質複合体は、下記のようにして製
造することが出来る。
造することが出来る。
I.製造方法I この方法においては、まず、アルコキシシランのアル
コール溶液に窒化アルミニウムの粉末を分散させた均一
な混合液を調製する。アルコキシシランとしては、テト
ラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソ
プロポキシシラン、テトラブトキシシランなどが挙げら
れ、アルコールとしては、メタノール、エタノール、イ
ソプロパノール、イソプロパノールなどが例示される。
アルコキシシランのアルコール溶液の濃度は、特に限定
されないが、10〜70重量%程度とすることが好ましい。
窒化アルミニウム粉末としては、通常の粉末をそのまま
使用してもよく、或いはこの様な粉末を焼結助剤を使用
してまたは使用することなく焼結した後、粉砕したもの
を使用しても良い。窒化アルミニウム粉末の粒度は、均
一な分散液とするために、5μm以下とすることが好ま
しい。アルコキシシランのアルコール溶液に対する窒化
アルミニウム粉末の量は、50重量%程度とすることが好
ましい。均一な混合液を調製するためには、アルコキシ
シランのアルコール溶液に窒化アルミニウムの粉末を加
えた後、混合液を通常25〜85℃程度の温度に保持しつ
つ、撹拌する。撹拌時間は、混合液の各成分の濃度、撹
拌時の温度などにより異なるが、均一な分散液が得られ
るに必要な時間とすればよく、特に限定されない。撹拌
時の温度が高い程、時間が短くて良いことは、いうまで
もない。
コール溶液に窒化アルミニウムの粉末を分散させた均一
な混合液を調製する。アルコキシシランとしては、テト
ラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソ
プロポキシシラン、テトラブトキシシランなどが挙げら
れ、アルコールとしては、メタノール、エタノール、イ
ソプロパノール、イソプロパノールなどが例示される。
アルコキシシランのアルコール溶液の濃度は、特に限定
されないが、10〜70重量%程度とすることが好ましい。
窒化アルミニウム粉末としては、通常の粉末をそのまま
使用してもよく、或いはこの様な粉末を焼結助剤を使用
してまたは使用することなく焼結した後、粉砕したもの
を使用しても良い。窒化アルミニウム粉末の粒度は、均
一な分散液とするために、5μm以下とすることが好ま
しい。アルコキシシランのアルコール溶液に対する窒化
アルミニウム粉末の量は、50重量%程度とすることが好
ましい。均一な混合液を調製するためには、アルコキシ
シランのアルコール溶液に窒化アルミニウムの粉末を加
えた後、混合液を通常25〜85℃程度の温度に保持しつ
つ、撹拌する。撹拌時間は、混合液の各成分の濃度、撹
拌時の温度などにより異なるが、均一な分散液が得られ
るに必要な時間とすればよく、特に限定されない。撹拌
時の温度が高い程、時間が短くて良いことは、いうまで
もない。
上記の撹拌終了後、水を滴下し、必要ならば酸触媒を
添加して、50〜90℃程度に保持して、加水分解を完結さ
せる。加水分解に要する時間は、例えば、80℃で8時間
程度である。
添加して、50〜90℃程度に保持して、加水分解を完結さ
せる。加水分解に要する時間は、例えば、80℃で8時間
程度である。
加水分解終了後、反応液を50〜90℃程度に加熱して、
水、溶媒としてのアルコールおよび加水分解により生成
するアルコールを除去する、この除去工程は、前段の加
水分解工程と連続して行うことが出来る。次いで、得ら
れた固形物を40〜150程度℃で乾燥する。この乾燥工程
は、所要時間の短縮のために、上記の温度範囲内の高温
側で行うことが好ましい。乾燥に要する時間は、例え
ば、110℃で10時間程度である。
水、溶媒としてのアルコールおよび加水分解により生成
するアルコールを除去する、この除去工程は、前段の加
水分解工程と連続して行うことが出来る。次いで、得ら
れた固形物を40〜150程度℃で乾燥する。この乾燥工程
は、所要時間の短縮のために、上記の温度範囲内の高温
側で行うことが好ましい。乾燥に要する時間は、例え
ば、110℃で10時間程度である。
乾燥を終えた固形分は、次いで、800〜1200℃で加熱
処理され、所望の粒径に粉砕されて本発明の粒子状シリ
カー窒化アルミニウム複合体が得られる。
処理され、所望の粒径に粉砕されて本発明の粒子状シリ
カー窒化アルミニウム複合体が得られる。
II.製造方法II この方法においては、まず、シリカ系ガラス粉末と窒
化アルミニウム粉末との均一混合物を1200〜2000℃程度
の温度で加熱し、シリカ系ガラスを熔融させてシリカ系
ガラス中に窒化アルミニウム粉末を分散させる。シリカ
系ガラスとしては純度99.5%程度以上のものを使用し、
粒径は、5μm以下とすることが好ましい。窒化アルミ
ニウム粉末としては、製造方法Iの場合と同様に通常の
粉末をそのまま使用してもよく、或いはこの様な粉末を
焼結助剤を使用してまたは使用することなく焼結した
後、粉砕したものを使用しても良い。窒化アルミニウム
粉末の粒度は、5μm以下とすることが好ましい。熔融
物を冷却固化後、所望の粒径に粉砕することにより、シ
リカ系マトリックス中に窒化アルミニウムが分散含有さ
れた本発明の粒子状無機質複合体が得られる。
化アルミニウム粉末との均一混合物を1200〜2000℃程度
の温度で加熱し、シリカ系ガラスを熔融させてシリカ系
ガラス中に窒化アルミニウム粉末を分散させる。シリカ
系ガラスとしては純度99.5%程度以上のものを使用し、
粒径は、5μm以下とすることが好ましい。窒化アルミ
ニウム粉末としては、製造方法Iの場合と同様に通常の
粉末をそのまま使用してもよく、或いはこの様な粉末を
焼結助剤を使用してまたは使用することなく焼結した
後、粉砕したものを使用しても良い。窒化アルミニウム
粉末の粒度は、5μm以下とすることが好ましい。熔融
物を冷却固化後、所望の粒径に粉砕することにより、シ
リカ系マトリックス中に窒化アルミニウムが分散含有さ
れた本発明の粒子状無機質複合体が得られる。
発明の効果 本発明によれば、以下の如き効果が達成される。
(イ)本発明の粒子状無機質複合体の熱的特性は、シリ
コンの熱的特性に近い。従って、該複合体を半導体など
の電子部品の封止用樹脂材料における充填材として使用
する場合には、封止材料の熱伝導率、熱膨脹率などがシ
リコンのそれに近付くので、電子部品の特性が改善され
る。
コンの熱的特性に近い。従って、該複合体を半導体など
の電子部品の封止用樹脂材料における充填材として使用
する場合には、封止材料の熱伝導率、熱膨脹率などがシ
リコンのそれに近付くので、電子部品の特性が改善され
る。
(ロ)本発明粒子状無機質複合体では、空気中で不安定
な窒化アルミニウム粒子が、安定なシリカ系ガラスによ
って被覆され、保護されているので、該無機複合体を含
む樹脂により封止された電子部品は、高温高湿条件下で
も、安定した特性を示す。
な窒化アルミニウム粒子が、安定なシリカ系ガラスによ
って被覆され、保護されているので、該無機複合体を含
む樹脂により封止された電子部品は、高温高湿条件下で
も、安定した特性を示す。
(ハ)本発明の粒子状無機質複合体は、樹脂以外にも、
ゴム、セメント、モルタル、れんがなどの充填剤とし
て、有用である。
ゴム、セメント、モルタル、れんがなどの充填剤とし
て、有用である。
実 施 例 以下に実施例を示し、本発明の特徴とするところをよ
り一層明確にする。以下において“部”とあるのは、全
て“重量部”を示す。
り一層明確にする。以下において“部”とあるのは、全
て“重量部”を示す。
実施例1〜6 窒化アルミニウム粉末(平均粒径約3μm)100部とY
2O33部とからなる混合物にステアリン酸10部を加え、エ
タノールを分散媒として、ボールミルで24時間混合した
後、混合液を80℃で乾燥し、造粒し、100メッシュ通過
の粉体を得た。得られた粉体を金型に入れ、成形圧力10
00kg/cm2で圧縮し、成形体を得た後、脱脂し、窒素流中
1800℃で3時間常圧焼結した。次いで、該焼結体を粉砕
して、平均粒径5μmの窒化アルミニウム粉末を得た。
2O33部とからなる混合物にステアリン酸10部を加え、エ
タノールを分散媒として、ボールミルで24時間混合した
後、混合液を80℃で乾燥し、造粒し、100メッシュ通過
の粉体を得た。得られた粉体を金型に入れ、成形圧力10
00kg/cm2で圧縮し、成形体を得た後、脱脂し、窒素流中
1800℃で3時間常圧焼結した。次いで、該焼結体を粉砕
して、平均粒径5μmの窒化アルミニウム粉末を得た。
一方、エタノール100部とテトラエトキシシラン{Si
(OC2H5)4}150部とからなる溶液に上記で得た窒化ア
ルミニウム粉末を所定の割合で加え、十分混合した後、
撹拌下に水を滴下して、加水分解させた。加水分解によ
り形成された固形分を90℃で10時間乾燥し、5℃/分の
速度で1200℃まで昇温させることによりシリカー窒化ア
ルミニウム複合体を得た後、これを粉砕して、平均粒子
径約6μmの粉体を得た。
(OC2H5)4}150部とからなる溶液に上記で得た窒化ア
ルミニウム粉末を所定の割合で加え、十分混合した後、
撹拌下に水を滴下して、加水分解させた。加水分解によ
り形成された固形分を90℃で10時間乾燥し、5℃/分の
速度で1200℃まで昇温させることによりシリカー窒化ア
ルミニウム複合体を得た後、これを粉砕して、平均粒子
径約6μmの粉体を得た。
クレゾールノボラックエポキシ樹脂とフェノールノボ
ラック樹脂とを主成分とする組成物100部に上記で得た
粒子状シリカー窒化アルミニウム複合体68部を加え、電
子部品封止用樹脂組成物を得た。
ラック樹脂とを主成分とする組成物100部に上記で得た
粒子状シリカー窒化アルミニウム複合体68部を加え、電
子部品封止用樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を使用して、温度180℃および圧
力70kg/cm2の条件で直径20mm×2mmの試験片に成形し、
熱膨脹率(A:mm/mm/℃)を熱膨脹計(Du Pont製)で測
定し、熱伝導率(B:cal/cm・s℃)を熱伝導計(溶液
法)により測定した。
力70kg/cm2の条件で直径20mm×2mmの試験片に成形し、
熱膨脹率(A:mm/mm/℃)を熱膨脹計(Du Pont製)で測
定し、熱伝導率(B:cal/cm・s℃)を熱伝導計(溶液
法)により測定した。
結果を第2表に示す。
比較例1〜3 実施例1の粒子状シリカー窒化アルミニウム複合体に
代えて、平均粒子径約6μmの熔融シリカ(比較例
1)、結晶シリカ(比較例2)またはアルミナ(比較例
3)を使用する以外は実施例1と同様にして、3種の電
子部品封止用樹脂組成物を調製し、熱的特性を調べた。
代えて、平均粒子径約6μmの熔融シリカ(比較例
1)、結晶シリカ(比較例2)またはアルミナ(比較例
3)を使用する以外は実施例1と同様にして、3種の電
子部品封止用樹脂組成物を調製し、熱的特性を調べた。
結果を第2表に併せて示す。
実施例7〜12 シリカ粉末(平均粒子径3μm、純度99.5%)と窒化
アルミニウム粉末(平均粒子径1.2μm、純度99.8%)
とを所定の割合で混合し、混合物を1600℃で熔融した
後、急冷し、固化させ、粉砕して、平均粒径5μmの粒
状シリカー窒化アルミニウム複合体を得た。
アルミニウム粉末(平均粒子径1.2μm、純度99.8%)
とを所定の割合で混合し、混合物を1600℃で熔融した
後、急冷し、固化させ、粉砕して、平均粒径5μmの粒
状シリカー窒化アルミニウム複合体を得た。
クレゾールノボラックエポキシ樹脂とフェノールノボ
ラック樹脂とを主成分とする組成物100部に上記で得た
粒子状シリカー窒化アルミニウム複合体70部を加え、電
子部品封止用樹脂組成物を得た。
ラック樹脂とを主成分とする組成物100部に上記で得た
粒子状シリカー窒化アルミニウム複合体70部を加え、電
子部品封止用樹脂組成物を得た。
得られた組成物を使用して、実施例1〜6と同様にし
て、熱的特性を測定した。
て、熱的特性を測定した。
結果を第3表に示す。
比較例4〜6 実施例7〜12の粒子状シリカー窒化アルミニウム複合
体に代えて、平均粒子径約5μmの熔融シリカ(比較例
4)、結晶シリカ(比較例5)またはアルミナ(比較例
6)を使用する以外は実施例7〜12と同様にして、3種
の電子部品封止用樹脂組成物を調製し、熱的特性を調べ
た。
体に代えて、平均粒子径約5μmの熔融シリカ(比較例
4)、結晶シリカ(比較例5)またはアルミナ(比較例
6)を使用する以外は実施例7〜12と同様にして、3種
の電子部品封止用樹脂組成物を調製し、熱的特性を調べ
た。
結果を第3表に併せて示す。
実施例13〜18 イソブタノール100部とテトラエトキシシラン{Si(O
C2H5)4}65部とからなる溶液に窒化アルミニウム粉末
(平均粒径5μm)を所定の割合で加え、80℃で6時間
混合した後、冷却した。得られた均一混合液に撹拌下に
水を滴下し、さらに85℃で10時間保持して、完全に加水
分解させた。加水分解により形成された固形分を90℃で
12時間加熱することにより、水、溶媒(イソブタノー
ル)および反応により生成したエタノールを除去した
後、110℃で20時間乾燥した。次いで、乾燥物を5℃/
分の速度で1200℃まで昇温させ、同温度に2時間保持す
ることにより、シリカー窒化アルミニウム複合体を得た
後、冷却し、粉砕して、平均粒子径約5μmの粉体を得
た。
C2H5)4}65部とからなる溶液に窒化アルミニウム粉末
(平均粒径5μm)を所定の割合で加え、80℃で6時間
混合した後、冷却した。得られた均一混合液に撹拌下に
水を滴下し、さらに85℃で10時間保持して、完全に加水
分解させた。加水分解により形成された固形分を90℃で
12時間加熱することにより、水、溶媒(イソブタノー
ル)および反応により生成したエタノールを除去した
後、110℃で20時間乾燥した。次いで、乾燥物を5℃/
分の速度で1200℃まで昇温させ、同温度に2時間保持す
ることにより、シリカー窒化アルミニウム複合体を得た
後、冷却し、粉砕して、平均粒子径約5μmの粉体を得
た。
クレゾールノボラックエポキシ樹脂とフェノールノボ
ラック樹脂とを主成分とする組成物100部に上記で得た
粒子状シリカー窒化アルミニウム複合体69部を加え、電
子部品封止用樹脂組成物を得た。
ラック樹脂とを主成分とする組成物100部に上記で得た
粒子状シリカー窒化アルミニウム複合体69部を加え、電
子部品封止用樹脂組成物を得た。
得られた組成物を使用して、実施例1〜6と同様にし
て、熱的特性を測定した。
て、熱的特性を測定した。
結果を第4表に示す。
比較例7〜9 実施例13〜18の粒子状シリカー窒化アルミニウム複合
体に代えて、平均粒子径約5μmの熔融シリカ(比較例
7)、結晶シリカ(比較例8)またはアルミナ(比較例
9)を使用する以外は実施例13〜18と同様にして、3種
の電子部品封止用樹脂組成物を調製し、熱的特性を調べ
た。
体に代えて、平均粒子径約5μmの熔融シリカ(比較例
7)、結晶シリカ(比較例8)またはアルミナ(比較例
9)を使用する以外は実施例13〜18と同様にして、3種
の電子部品封止用樹脂組成物を調製し、熱的特性を調べ
た。
結果を第4表に併せて示す。
実施例19〜24 窒化アルミニウム粉末として平均粒径1.2μmのもの
を使用する以外は実施例13〜18と同様にして、シリカー
窒化アルミニウム複合体を得た後、さらに電子部品封止
用樹脂組成物を得た。
を使用する以外は実施例13〜18と同様にして、シリカー
窒化アルミニウム複合体を得た後、さらに電子部品封止
用樹脂組成物を得た。
得られた組成物を使用して、実施例1〜6と同様にし
て、熱的特性を測定した。
て、熱的特性を測定した。
結果を第5表に示す。
実施例25〜30 窒化アルミニウム粉末(平均粒径約1.5μm)100部に
ステアリン酸10部を加え、エタノールを分散媒として、
ボールミルで24時間混合した後、混合液を80℃で乾燥
し、造粒し、100メッシュ通過の粉体を得た。得られた
粉体を金型に入れ、成形圧力1000kg/cm2で圧縮し、成形
体を得た後、脱脂し、窒素流中1800℃で3時間常圧焼結
した。次いで、該焼結体を粉砕して、平均粒径5μmの
窒化アルミニウム粉末を得た。
ステアリン酸10部を加え、エタノールを分散媒として、
ボールミルで24時間混合した後、混合液を80℃で乾燥
し、造粒し、100メッシュ通過の粉体を得た。得られた
粉体を金型に入れ、成形圧力1000kg/cm2で圧縮し、成形
体を得た後、脱脂し、窒素流中1800℃で3時間常圧焼結
した。次いで、該焼結体を粉砕して、平均粒径5μmの
窒化アルミニウム粉末を得た。
かくして得られた窒化アルミニウム粉末を使用する以
外は実施例13〜18と同様にして、シリカー窒化アルミニ
ウム複合体を得た後、さらに電子部品封止用樹脂組成物
を得た。
外は実施例13〜18と同様にして、シリカー窒化アルミニ
ウム複合体を得た後、さらに電子部品封止用樹脂組成物
を得た。
得られた組成物を使用して、実施例1〜6と同様にし
て、熱的特性を測定した。
て、熱的特性を測定した。
結果を第6表に示す。
Claims (2)
- 【請求項1】シリカ純度99.5%以上のガラスマトリック
ス中に窒化アルミニウム粉末を分散含有する粒子状無機
質複合体。 - 【請求項2】シリカ純度99.5%以上のガラス粉末と窒化
アルキニウム粉末との混合物を加熱して溶融した後、冷
却および粉砕することを特徴とする粒子状無機質複合体
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63070951A JP2649054B2 (ja) | 1988-03-24 | 1988-03-24 | 粒子状無機質複合体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63070951A JP2649054B2 (ja) | 1988-03-24 | 1988-03-24 | 粒子状無機質複合体及びその製造方法 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP33522096A Division JP2789088B2 (ja) | 1996-12-16 | 1996-12-16 | 粒子状無機質複合体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01242442A JPH01242442A (ja) | 1989-09-27 |
JP2649054B2 true JP2649054B2 (ja) | 1997-09-03 |
Family
ID=13446323
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63070951A Expired - Lifetime JP2649054B2 (ja) | 1988-03-24 | 1988-03-24 | 粒子状無機質複合体及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2649054B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2653113B1 (fr) * | 1989-10-18 | 1994-03-04 | Ceramiques Composites | Compositions verrieres oxyazotees, leurs precurseurs et leur application a la preparation de compositions vitroceramiques et de materiaux composites. |
US20150060919A1 (en) * | 2013-08-28 | 2015-03-05 | Shin-Etsu Chemical Co. Ltd. | Composite particle, method of producing same, resin composition containing the particle, reflector formed from the composition, and light-emitting semiconductor device using the reflector |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63210043A (ja) * | 1987-02-24 | 1988-08-31 | Shinko Electric Ind Co Ltd | 高熱伝導性ガラス−セラミツク複合体 |
-
1988
- 1988-03-24 JP JP63070951A patent/JP2649054B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH01242442A (ja) | 1989-09-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3175979B2 (ja) | 樹脂封止型半導体装置 | |
US5935314A (en) | Inorganic filler, epoxy resin composition, and semiconductor device | |
JPS6157347B2 (ja) | ||
US5015675A (en) | Encapsulation method, microelectronic devices made therefrom, and heat curable compositions based on epoxy resins, diaryliodonium hexafluroantimonate salts and free radical generators | |
KR100445252B1 (ko) | 반도체 캡슐화 에폭시수지조성물 및 그것으로 캡슐화한 반도체장치 | |
JPH06102714B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
JPS6320340A (ja) | 高熱伝導性ゴム・プラスチック組成物 | |
JP3458196B2 (ja) | 高熱伝導性樹脂組成物 | |
JPH0418445A (ja) | エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 | |
JP2649054B2 (ja) | 粒子状無機質複合体及びその製造方法 | |
JPH11269302A (ja) | 樹脂製品の熱伝導性向上用充填剤及びその製造方法 | |
JP2789088B2 (ja) | 粒子状無機質複合体の製造方法 | |
JPH01182331A (ja) | 充填剤 | |
JPS6296567A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 | |
JP3445707B2 (ja) | シリカ質フィラー及びその製法 | |
JPS61101522A (ja) | 封止用樹脂組成物 | |
JPH05247181A (ja) | エポキシ樹脂組成物および半導体封止装置 | |
JPS61293219A (ja) | 封止用樹脂組成物 | |
JP3880211B2 (ja) | 封止用樹脂組成物および半導体装置 | |
JPS61101523A (ja) | 封止用樹脂組成物 | |
JPH02219814A (ja) | エポキシ樹脂組成物 | |
JPH04139256A (ja) | エポキシ樹脂組成物及び硬化物 | |
JPH0343445A (ja) | 封止用樹脂組成物及びその半導体封止装置 | |
JPS61101524A (ja) | 封止用樹脂組成物 | |
JP2000186214A (ja) | 封止用樹脂組成物および半導体装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |