JP3440802B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（Czochralski Method、ＣＺ法）によりシリコン種結
晶（以下、単に種結晶と呼ぶこともある）を使用してネ
ッキングを行いシリコン単結晶棒を成長させるシリコン
単結晶の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製
造においては、単結晶シリコンを種結晶として用い、こ
れをシリコン融液に接触させた後、回転させながらゆっ
くりと引上げることで単結晶棒を成長させている。この
際、種結晶をシリコン融液に接触させた後に、熱衝撃に
より種結晶に高密度で発生する転位から伝播により生ず
るスリップ転位を消滅させるために、直径を３ｍｍ程度
に一旦細くし絞り部を形成するいわゆる種絞り（ネッキ
ング）を行い、次いで、所望の口径になるまで結晶を太
らせて、無転位のシリコン単結晶を引上げている。この
ような、種絞りはＤａｓｈ Ｎｅｃｋｉｎｇ法として広
く知られており、ＣＺ法でシリコン単結晶棒を引上げる
場合の常識とされている。

【０００３】すなわち、従来用いられてきた種結晶の形
状は、例えば直径あるいは一辺約８〜２０ｍｍの円柱状
や角柱状の単結晶に種ホルダーにセットするための切り
欠き部を設けたもので、最初にシリコン融液に接触する
下方の先端形状は、平坦面となっている。そして、高重
量の単結晶棒の重量に耐えて安全に引上げるためには、
種結晶の太さは、素材の強度からして上記以下に細くす
ることは難しい。

【０００４】このような形状の種結晶では、融液と接触
する先端の熱容量が大きいために、種結晶が融液に接触
した瞬間に結晶内に急激な温度差を生じ、スリップ転位
を高密度に発生させる。従って、このスリップ転位を消
去して単結晶を育成するために前記ネッキングが必要に
なるのである。

【０００５】しかし、このような状態ではネッキング条
件を種々に選択しても、無転位化するためには、最小直
径を４〜６ｍｍ程度までは絞り込む必要があり、近年の
シリコン単結晶径の大口径化に伴い、高重量化した単結
晶棒を支持するには強度が不充分であり、単結晶棒引上
げ中に、この細い絞り部が破断して単結晶棒が落下する
等の重大な事故を生じる恐れがあった。

【０００６】このような問題を解決するために、本出願
人は先に特開平５−１３９８８０号、特願平８−８７１
８７号のような発明を提案した。これらの発明は、種結
晶の先端部の形状を楔形あるいは中空部を有する形状と
し、種結晶がシリコン融液に接触する時に入るスリップ
転位をできるだけ低減することによって、絞り部の直径
を比較的太くしても無転位化を可能とし、もって絞り部
の強度を向上させるものである。

【０００７】この方法では、絞り部の太さを太くするこ
とができるので、ある程度絞り部の強度の向上ができる
けれども、ネッキングを行い、スリップ転位のある絞り
部を形成することには変わりがなく、近年ますます大直
径、長尺化し、例えば２００Ｋｇ以上にもなる単結晶棒
の引上げには、少なくとも直径５ｍｍ以上ないと強度が
不充分となる場合があり、根本的な解決にまで至ってい
ない。

【０００８】しかも、この先端部が特殊形状の種を用い
たネッキング種付け法で問題となるのは、その無転位化
成功率である。すなわち、これらの方法では、一度結晶
の無転位化に失敗すると、種結晶を交換しなければ、や
り直しができないので、成功率を向上させることが特に
重要である。ネッキングの太さを単に太くしても無転位
化はできず、従来のネッキングでは直径が６〜７ｍｍを
越えると、殆ど無転位化は不可能である。

【０００９】そしてこの場合、無転位化成功率が低下す
る原因を調査、究明した所、種結晶の形状、湯面近傍で
の保温時間、溶かし込む速度、単結晶成長速度等従来か
ら制御対象とされてきた要因だけでは必ずしも十分では
なく、成功率が必ずしも高くなく、十分な再現性は得ら
れていなかった。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明はこの
ような従来の問題点に鑑みてなされたもので、太いネッ
キングを行う種付け法の場合に、無転位化成功率を低下
させることなく、単結晶棒を成長させ、大直径、高重量
のシリコン単結晶の生産性を向上させるシリコン単結晶
の製造方法を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明の請求項１に記載した発明は、先端の尖ったシリ
コン種結晶を用いて、先端から所定の直径の位置までシ
リコン融液に溶かし込み、その後ネッキングを行って絞
り込み部、絞り部を形成し、その後拡径して単結晶棒を
引上げるシリコン単結晶の製造方法において、前記種結
晶先端部の溶かし込みを、絞り部の狙い直径の２倍以上
の径の位置まで行った後、ネッキングを行い、該ネッキ
ングの初期段階では円錐状に絞り込んで絞り込み部を形
成し、該絞り込み部の最小直径を５ｍｍ以上とし、その
後に絞り部を形成し、次いで拡径して単結晶棒を引上げ
ることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。

【００１２】このように、先端の尖ったシリコン種結晶
を用いて、先端から所定の直径の位置、すなわち絞り部
の狙い直径の２倍以上の径の位置までシリコン融液に溶
かし込んで熱衝撃を緩和し、その後ネッキングを行い、
その初期段階で円錐状に絞り込んで絞り込み部を形成
し、該絞り込み部の最小直径を５ｍｍ以上として絞り部
を形成し、次いで拡径して単結晶棒を引上げるようにす
れば、例え絞り部を太くしても、絞り込み部の存在によ
りスリップ転位を効率的に減少させることができるの
で、無転位化成功率とその再現性を高めることが可能と
なり、所望の太さの絞り部を形成することができるので
大直径化、高重量化に対応した生産性の向上、コストダ
ウンを図ることができる。

【００１３】そしてこの場合、請求項２に記載したよう
に、前記用いるシリコン種結晶の種結晶直胴部の太さ
を、直径１４ｍｍ以上あるいは１４ｍｍ角以上とするこ
とが望ましい。このように、シリコン種結晶の直胴部の
太さを、丸棒の場合は直径を１４ｍｍ以上、四角形の場
合は１４ｍｍ角以上、多角形等の角棒の場合は種結晶断
面に内接する円の直径が１４ｍｍ以上とすれば、ネッキ
ングの直径を５ｍｍ以上と太くしても、種結晶と絞り部
の間に十分なテーパ状の絞り込み部が形成されるので、
スリップ転位が確実に除去され、大直径化、高重量化に
十分対応することができる。

【００１４】また、本発明の請求項３に記載したよう
に、前記種結晶を融液に溶かし込む操作において、溶か
し込み終了後は、５分間以内にネッキング操作に移行す
ることが好ましい。前記種結晶を融液に溶かし込む操作
によって、溶かし込み終了後は、０〜５分の間にネッキ
ング操作に移行するようにすれば、溶かし込み後にスリ
ップ転位が発生あるいは増殖することが殆どなくなり、
無転位化成功率を一層向上させることができる。これは
高温の湯面上での保持時間が５分を越えるように余り長
くなると、新たにスリップ転位が発生したり、あるいは
例え種結晶の融液への接触時に僅かなスリップ転位しか
入らなかったとしても、その後の高温保持により増殖し
てしまうからである。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。図
１に、本発明の太い絞り部を形成するネッキングの形状
を示す。本発明者らは、シリコン単結晶棒の成長に際
し、ネッキングを行う種付け法において、特に太い絞り
部を形成（以下、太絞りということがある）しようとす
ると、その無転位化成功率やその再現性が十分満足し得
る水準に達しない場合があり、その原因を調査、究明し
たところ、このスリップ転位の発生要因として、種結晶
の先端部を融液に溶かし込んだ時の直径、絞り部の直
径、絞り込み部の形状、および種結晶の先端部融解後ネ
ッキングに移行するまでの時間（保持時間）等が深く関
係していることを見出し、詳細に条件を詰めて本発明を
完成させた。

【００１６】先ず、従来から行われてきたネッキングを
行う太絞り種付け法の要因を抽出し、調査、実験を繰り
返して下記のような無転位化条件を確立した。調査した
要因は、表１に示したように、種結晶直胴部直径
（Ａ）、種結晶先端部の溶かし込み後の直径（Ｂ）、溶
かし込み後ネッキング操作に移行するまでの保持時間
（ａ）およびネッキング直径（Ｃ）である。シリコン種
結晶１として、シリコン種結晶直胴部２の直径１４ｍｍ
のシリコン種結晶先端部３を２０度に円錐状にテーパ加
工し、混酸により表面を約４００μｍエッチングしたも
のを使用して、種結晶ホルダ６にセットし、直径１５０
ｍｍ（６インチ）の単結晶棒を成長させて無転位化の成
功率を調査した。

【００１７】種付け操作は、先ず上記シリコン種結晶１
をシリコン融液上５ｍｍの位置で５分間保温した後、シ
リコン種結晶１を融液中に２．０ｍｍ／ｍｉｎの速度で
下降させ、先端部を溶かし込んだ。所定長さ挿入し、シ
リコン種結晶先端部３の径が（Ｂ）ｍｍ［Ｂ≧２Ｃ］と
なるまで溶かし込んだ後、シリコン種結晶１をその位置
で（ａ）分間保持した後、ネッキング操作に移行して逆
円錐形状の絞り込み部４を形成し、所定のネッキング直
径（Ｃ）まで絞り込み、その後円柱状の絞り部５を形成
し、次いで拡径して単結晶棒を所定の単結晶成長速度で
引上げるものである。このようにして作製されたシリコ
ン単結晶の成長における結晶の無転位化成功率を表１に
示した。ここで、無転位化成功率（％）［ＤＦ化率とも
いう］とは、単結晶棒の引上げ本数に対するスリップ転
位の発生がなかった単結晶棒本数の割合を百分率で表し
た値である。

【００１８】

【表１】

【００１９】この表からＡ〜Ｃ、ａの要因と無転位化成
功率との間には次のような関係があることが明らかにな
った。 ［１］シリコン種結晶先端部３の溶かし込み直径（Ｂ）
は、ネッキング直径（Ｃ）の２倍以上の太さが必要であ
る（試験No. １およびNo. ３ならびに試験No.２およびN
o. ４の試験結果の比較）。これは、溶かし込み後のネ
ッキングの過程でスリップ転位を確実に抜くためには、
ネッキングの初期の段階でテーパ状に直径を小さく絞り
込む絞り込み部を形成することがネッキングを行う無転
位化には必要だからである。ここで絞り込まないで、溶
かし込み直径のままの円柱状の絞り部を形成するとスリ
ップ転位が減少しないことが別の試験でも確かめられて
いる。

【００２０】［２］シリコン種結晶先端部３を融液に溶
かし込む操作において、溶かし込み終了後の保持時間
（ａ）を５分間以内とし、直ちにネッキング操作に移行
することが好ましい（試験No. １およびNo. ２ならびに
試験No. ３およびNo. ４の試験結果の比較）。この溶か
し込み操作は、ネッキングに適した温度で行い、溶かし
込み終了後は、０〜５分の間にネッキング操作に移行す
るようにすれば、溶かし込み後に新たにスリップ転位が
発生すること、あるいはスリップ転位が増加することが
殆どなくなり、無転位化成功率を一層向上させることが
できる。これは高温の湯面上での保持時間が５分を越え
るように余り長くなると、新たにスリップ転位が発生す
るようになるし、また、もしスリップ転位が入ったまま
高温に保持されるとスリップ転位が増加してしまうから
である。

【００２１】ここで、図２は種結晶溶かし込み後のシリ
コン融液中での種結晶の保持時間とスリップ転位密度の
関係を調べた結果を表している。ここで転位密度とは、
種結晶を成長軸方向と平行な面で切断し、その切断面を
選択エッチングした後に種結晶中心部で観察されるピッ
ト密度を言い、このピット密度とスリップ転位の発生数
には相関が見られる。この図から明らかなように、シリ
コン融液中での種結晶の保持時間を長くすればする程、
転位密度が増加していることが判る。転位密度が増加す
れば、その後のネッキングによりスリップ転位が抜けに
くくなってしまう。

【００２２】表１の試験No. ５は、比較例として試験し
たもので、種結晶の形状を直径１４ｍｍの丸棒で先端は
平面とした以外は、試験No. １と同様の条件でネッキン
グを行ったものであるが、尖った先端部のない種結晶を
使用し、単に絞り部を太くしたのでは、無転位化成功率
は極端に悪化する。

【００２３】このように、本発明の先端の尖った種結晶
を用いてネッキングを行う太絞り種付け法では、種結晶
先端部の溶かし込み直径（Ｂ）が、ネッキング直径
（Ｃ）の２倍以上の太さであること、ならびに溶かし込
み後の保持時間（ａ）の二つの要因が無転位化成功率に
深く関わっており、これらを適切な範囲内に制御すれ
ば、ネッキングにおいて確実にスリップ転位を除去し、
引上げ結晶にスリップ転位が発生することは殆どなくな
り、高い無転位化成功率を再現性よく維持することがで
きると共に、特に大口径、高重量の単結晶の成長に寄与
するので、生産性、歩留りの向上およびコストダウンを
図ることができる。

【００２４】本発明のネッキングを行なう太絞り種付け
法に使用される種結晶としては、従来から無転位種付け
法用として使用されてきた、シリコン融液に接触させる
先端部が、尖った形または尖った先端を切り取った形
で、円錐または角錐形状であり、胴体が円柱または角柱
形状のもの等が好ましい。従って、本発明でいう先端が
尖った種結晶とは、これらを含むものである。

【００２５】そして、種結晶の直胴部の太さを、丸棒の
場合は直径を１４ｍｍ以上とし、四角形の場合は１４ｍ
ｍ角以上、多角形等の角棒の場合は種結晶断面に内接す
る円の直径が１４ｍｍ以上とすれば、ネッキングの直径
を５ｍｍ以上と太くしても、種結晶と絞り部の間に十分
なテーパ状の絞り込み部が形成されるので、スリップ転
位が確実に除去され、大直径化、高重量化に十分対応す
ることができる。このような種結晶において、先端部の
頂角は２８度以下が好ましく、これによって種付け時の
熱応力が緩和され、スリップ転位の発生は非常に少なく
あるいはなくなる。さらに溶かし込みの過程でも、緩や
かな直径変化によってスリップ転位の増加は確実に抑制
される。

【００２６】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

【００２７】例えば、本発明の実施形態では、直径１５
０ｍｍ（６インチ）のシリコン単結晶棒を成長させてい
るが、近年の２００ｍｍ（８インチ）〜４００ｍｍ（１
６インチ）への大直径化にも十分対応することができ
る。

【００２８】また、本発明は、通常のチョクラルスキー
法のみならず、シリコン単結晶の引上げ時に磁場を印加
するＭＣＺ法(Magnetic field applied Czochralski cr
ystal growth method)にも同様に適用できることは言う
までもなく、本明細書中で使用したチョクラルスキー法
という用語には、通常のチョクラルスキー法だけでな
く、ＭＣＺ法も含まれる。

【００２９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶棒を引上げ
る際に、ネッキングを行う太絞り種付け法において、ネ
ッキングによる無転位化成功率はほぼ９０％以上を達成
し、その再現性もよく、長期安定化させることができ
る。従って、今後の単結晶棒の大直径化、長尺化、高重
量化にも十分適応させることが可能であり、生産性、歩
留りならびにコストを著しく改善することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の太い絞り部を形成するネッキングの形
状を示す説明図である。

【図２】種結晶溶かし込み後の保持時間とスリップ転位
密度の関係を表わすグラフである。

【符号の説明】

１…シリコン種結晶、 ２…シリコン種結晶直胴部、 ３…シリコン種結晶先端部、 ４…絞り込み部、 ５…絞り部、 ６…種結晶ホルダ。 Ａ…種結晶直胴部直径、 Ｂ…種結晶先端部溶かし込み直径、 Ｃ…絞り部（ネッキング）直径。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＥＵＲＯＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ)

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 先端の尖ったシリコン種結晶を用いて、
   先端から所定の直径の位置までシリコン融液に溶かし込
   み、その後ネッキングを行って絞り込み部、絞り部を形
   成し、その後拡径して単結晶棒を引上げるシリコン単結
   晶の製造方法において、前記種結晶先端部の溶かし込み
   を、絞り部の狙い直径の２倍以上の径の位置まで行った
   後、ネッキングを行い、該ネッキングの初期段階では円
   錐状に絞り込んで絞り込み部を形成し、該絞り込み部の
   最小直径を５ｍｍ以上とし、その後に絞り部を形成し、
   次いで拡径して単結晶棒を引上げることを特徴とするシ
   リコン単結晶の製造方法。
2. 【請求項２】 前記に用いるシリコン種結晶の種結晶直
   胴部の太さが、直径１４ｍｍ以上あるいは１４ｍｍ角以
   上とすることを特徴とする請求項１に記載したシリコン
   単結晶の製造方法。
3. 【請求項３】 前記シリコン種結晶を融液に溶かし込む
   操作において、溶かし込み終了後は、５分間以内にネッ
   キング操作に移行することを特徴とする請求項１または
   請求項２に記載の単結晶の製造方法。