JP3429870B2 - 焼結部品表面硬化方法 - Google Patents

焼結部品表面硬化方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は鉄系の焼結すべき粉末材
をプレス成形後、連続的に加熱焼結する工程において内
部の靱性低下もなく、また、寸法変化も少なく、且つ、
一般焼結処理品より最表面の硬度のみを高め、耐摩耗
性、耐食性の向上をはかる連続焼結処理方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、自動車の部品等に使用される鉄系
焼結品にあって、表面硬化によって硬度を高める必要が
ある場合、焼結終了後、別の熱処理炉において、浸炭、
焼入、窒化あるいはガス軟窒化等の熱処理を行ってい
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】浸炭の場合、焼結品は
多孔質である為、浸炭剤(カーボン)が内部迄侵入し、
表面のみでなく、焼結品全体が硬化し、靱性の低下を招
く可能性が大きい。また、浸炭、焼入等は高温で処理す
る為、熱処理後の変形が大きくなり、研削による寸法矯
正等の問題が生ずる。
【0004】一方の窒化あるいはガス軟窒化等の場合
は、浸炭、焼入等に比較して、熱処理温度は低い為熱処
理後の変形は小さく寸法変化も微少である。しかし浸炭
と同様、焼結品が多孔質であるので、内部迄窒化し、靱
性の低下を招くことがある。従って、此等の内部硬化を
防ぐ方法として、銅系の溶浸剤で、溶浸処理を行い、焼
結品の空孔を閉塞した後、窒化あるいはガス軟室化処理
をするか、または、焼結後スチーム処理を行い、空孔を
酸化被膜(四三酸化鉄)で閉塞した後、窒化処理を行う
等の方法がなされている。
【0005】この場合、焼結後の表面硬化処理、即ち窒
化、あるいはガス軟窒化等の処理工程に加えて、溶浸処
理、スチーム処理等の工程が必要となり、窒化、あるい
はガス軟窒化等の熱処理装置だけでなく、溶浸処理ある
いはスチーム処置等の前処理装置、そして、当然操作す
る作業員も必要となる。
【0006】本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり脱ワックス、焼結、表面硬化を連続
的に且つ、簡便に処理することにより、別途熱処理炉、
スチーム処理等の装置の必要もなく、また操作上におけ
る特別の時間、作業員も必要とせず、従来の鉄系の焼結
部品材で焼結と表面硬化が成される方法を提供すること
を目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、その目的を達
成するため鉄系の焼結すべき部品材を連続焼結炉の加熱
焼結室において、(i)水素、炭化水素等の還元ガスと
窒素、アルゴン等の不活性ガス、(ii)プロパン、ブ
タン等の変性ガス(RX)又はアンモニアの分解ガス
(AX)等の雰囲気下において1100℃以上で加熱焼
結後、別の雰囲気ゾーンにおいてアンモニアを加えてそ
の雰囲気中のアンモニア濃度を0.5〜10%(好まし
くは2〜5%)に調整し、200〜650℃(好ましく
は300〜550℃)の雰囲気温度で10〜60分間
(好ましくは20〜45分間)その焼結部品を表面硬化
させることを特徴とする表面硬化した鉄系焼結部品の製
造方法である。
【0008】表面硬化処理工程においてアンモニアガス
中に2〜10%の炭酸ガス(CO2)を加えることが好
ましい。一般にアンモニアガスは窒素ガスと水素ガスに
分解するが、炭酸ガス(CO2 )は窒化反応を阻害する
水素と反応して一酸化炭素(CO)と水(H2 O)に変
換する。
【0009】本発明の表面硬化工程においてアンモニア
ガス濃度、処理温度及び処理時間等は本発明者の幅広い
実験の結果得られたものである。これらの範囲を逸脱す
る時、目的とした表面硬化が得られない。例えば、これ
らより過大な条件で処理を行なうと、焼結部品の深部ま
で硬化され、焼結部品がもろくなる。又これらより過小
の条件で表面硬化処理を行なうと硬化層が薄くなり、目
的とする表面硬化処理品が得られない。
【0010】本発明において表面硬化は、連続焼結炉の
冷却ゾーンにおいて、行なわれる。
【0011】その冷却ゾーンに耐熱カーテン、水冷構造
のカーテンボックス、並びに表面硬化の最適雰囲気にす
る為のアンモニアガスの供給口等を設けても良い。
【0012】
【作用】図面によって本発明をさらに詳しく説明する。
本発明は下記の図面の態様に限定されるものではない。
【0013】図1に示されたメッシュベルト式連続焼結
炉に従って詳細に説明する。プレス成形された鉄系の焼
結すべき部品材12を脱ワックス炉13でステアリン酸
亜鉛、ワックス等潤滑剤を加熱分解除去した後、焼結室
11において、窒素、水素混合ガス、RXガスあるいは
AXガス等還元性ガス雰囲気下で、加熱焼結を行う。
【0014】この場合の該焼結室は温度1,100〜
1,150℃であることが好ましい。窒素−水素混合ガ
スであれば、水素4〜80%、RXガスであれば、水素
は約30%の雰囲気の状態で焼結部品材12が加熱焼結
され、冷却ゾーン9に搬送される。該冷却ゾーン内にお
いて前方に耐熱カーテン4を設置し、焼結室11からの
ガス流入に抵抗をもたせる。特に焼結室11での焼結部
品材(酸化鉄)との還元で生じた水分の冷却ゾーン9へ
の流入を抑える。また、冷却ゾーン9の進行方向にカー
テンボックス1を設置して、雰囲気ガスの前後からの流
入、前後に流出しにくいようにガスの流れに抵抗を持た
した硬化雰囲気ゾーン9aをつくり、冷却ゾーンの外部
にアンモニアガスの供給口を設けてアンモニアガスを少
量供給する。硬化雰囲気ゾーン9aにある焼結部品14
は表面硬化、即ち焼結部品材の最表面での窒化を生じ
る。この場合の窒化作用はアンモニア(NH3 )が鉄
(Fe)に接触して分解した原子状の〔N〕がFeと反
応してε相(Fe3 N)、γ相(Fe4 N)等の窒化層
を形成する。
【0015】
【式1】 一般に鋼等の窒化あるいはガス軟窒化の最適条件は50
0〜580℃の温度で、1時間以上の処理時間が必要と
されているが、この温度では、窒化スピードも速く、焼
結部品14の空孔に〔N〕原子の侵入する可能性もあ
る。その為、該硬化ゾーン9aの雰囲気温度を550〜
300℃として空孔へ〔N〕原子が急激に侵入するのを
抑える。
【0016】硬化ゾーン9aの雰囲気温度は550〜3
00℃と低くても、焼結部品14は加熱焼結(1,10
0℃)から徐冷状態で、未だ500℃以上の温度がある
為アンモニアガスと接触して500℃で窒化を開始し、
硬化ゾーン9a出口で2〜4μm程度の薄膜窒化層が形
成される。
【0017】上記のように雰囲気温度を下げて、極力ア
ンモニアガスの分解を抑えてアンモニアガスの効率良い
消費を行う為にカーテンボックス1は水冷式とし、カー
テンボックス1の先端に耐熱カーテン3あるいは金属の
仕切板を設けて、該カーテンボックス先端に窒素ガス噴
射ノズル2その上部に窒素ガス供給口を設ける。窒素ガ
ス供給管6を通じて、窒素ガスを該カーテン1の付近に
噴射して、アンモニアガスを含む硬化ゾーン9aからの
ガスの流出、並びに冷却ゾーン後部からのガスの流入を
抑える。
【0018】尚、還元ガスがAX等のよう水素成分が多
い場合、硬化ゾーン9aに水素ガスが、多量に流入して
窒化作用を阻害する。また硬化ゾーン内9aで、アンモ
ニアの分解率が高い場合、雰囲気に水素成分が多くなり
同様の現象を起こすことがあり、窒化作用促進の目的で
炭酸ガス(CO2 )の2〜10%をアンモニアガスと混
合して硬化ゾーンに供給することも出来る。
【0019】
【式2】
【0020】
【実施例】次に図1に基づきプレス成形焼結部品材の連
続焼結・硬化の実施について説明する。本炉において焼
結室には窒素−水素混合ガス、硬化ゾーンにはアンモニ
アガスとカーテンボックスの窒素ガスノズルより窒素ガ
スを供給し、炭酸ガス(CO2 )は使用していない。処
理品は鉄系プレス成形焼結品材(Fe−Cu−C)で、
脱ワックス処理後の処理条件として焼結室11へのガス
は水素−窒素混合ガス10m3 /H(H2 6%、N2
4%)、温度1,140℃、硬化ゾーン9aへのガスは
窒素(水冷カーテンボックス1)6m3 /H、アンモニ
アガス0.2〜0.6m3 /H、(H2 :4%、NH
3 :2〜5%、残:N2 )で雰囲気温度は300〜50
0℃を相定して処理実施。
【0021】尚、炉後部はカーテンボックス1にて窒素
ガス1m3 /Hで外気侵入を防止、炉内排ガスも燃焼せ
ず、自然排気となっている。
【0022】この実施結果はまず以下の表1
【表1】 にあるように硬化処理をしたものが、約20ポイント
(20HRB)硬度が高くなり、窒化層が2〜4μm形
成されている。
【0023】次に、図2においてISO 4507『マ
イクロビッカース硬さ試験方法による有効硬化層深さの
測定及び検査』に基づいて測定した断面硬度分布(硬さ
推移曲線)からも示されているように硬化処理品は最表
面のみ硬度が高く内部は焼結処理のみで硬化処理をして
いないものとほぼ同レベルの硬度であり、靱性を保持し
ていることが確認される。
【0024】図3は硬化ゾーンにおける雰囲気と焼結部
の硬化過程における温度変化を示したものである。雰囲
気温度約450〜200℃に対して焼結部品(表面)温
度640〜380℃、雰囲気−焼結品の温度差180〜
200℃で変動している。
【0025】硬化ゾーンでの保持時間は約18〜36分
で、アンモニアガスの供給も全体供給ガス量の2〜5%
であったが、硬度その他大きな差は出ていない。今回は
硬化ゾーンの前方のカーテンには窒素ガス噴射はしてい
なかったが、窒素ガスを噴射して硬化ゾーン9a内の雰
囲気を極力一定に保つようにすれば、硬化ゾーン9a内
アンモニアガスも一定となり、均一な表面硬化がはかれ
るはずである。
【0026】
【発明の効果】図2の結果から硬化処理をしない焼結部
品に対し、硬化処理品は最表面だけ硬度が高くなって耐
摩耗性が増し、一方内部は硬化処理前とほぼ同レベルの
硬度で靱性を保持出来、最表面の低温での硬化だけであ
るので寸法変化も生じない。また、焼結時発生しやすい
表面の微脱炭による表面硬度の低下も、この硬化処理で
充分カバー出来る。今後、焼結部品材として低炭素材料
を使用することによるコスト節減も可能である。
【0027】また、スチーム処理装置、熱処理装置等の
特別設備の必要もなく、一般焼結と同一作業で連続的に
処理が可能であり、焼結硬化設備も焼結後の冷却ゾーン
内に硬化ゾーンを組み込むだけである。また従来の連続
炉においても簡単に改造が出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法を実施する好ましい態様の連続焼
結炉の概略図。
【図2】焼結部品の断面硬度分布を示すグラフ。
【図3】硬化ゾーンの温度変化を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−224753(JP,A) 特開 昭51−119629(JP,A) 特開 昭64−52001(JP,A) 特公 昭49−23990(JP,B1) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 8/24 - 8/32

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 鉄系の焼結すべき部品材を連続焼結炉の
    加熱焼結室において、(i)水素、炭化水素等の還元ガ
    スと窒素、アルゴン等の不活性ガス、(ii)プロパ
    ン、ブタン等の変性ガス(RX)又は(iii)アンモ
    ニアの分解ガス(AX)の雰囲気下で1100℃以上で
    加熱焼結後、別の雰囲気ゾーンにおいてアンモニアガス
    を加えてその雰囲気中のアンモニアガス濃度を0.5〜
    10%に調整し、200〜650℃の雰囲気温度で10
    〜60分間その焼結部品を表面硬化させることを特徴と
    する表面硬化した鉄系焼結部品の製造方法。
  2. 【請求項2】 表面硬化工程において導入されるアンモ
    ニアガスに炭酸ガス(CO2 )2〜10%を混合されて
    いる請求項1記載の方法。
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