JP3420458B2 - 圧電磁器組成物 - Google Patents
圧電磁器組成物Info
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Description
係わり、例えば発振子、超音波振動子、超音波モータ及
び加速度センサ、ノッキングセンサ、AEセンサ等の圧
電センサなどに適する耐熱衝撃性に優れた、特に厚み縦
振動の3次オーバートーンを利用する、高周波用として
最適な圧電磁器組成物に関する。 【0002】 【従来技術】従来から、圧電磁器組成物を利用した製品
としては、例えば、フィルタ、共振子、発振子、超音波
振動子、超音波モータ、圧電センサ等がある。 【0003】ここで、発振子は、マイコンの基準信号発
振用として、例えば、コルピッツ型発振回路等の発振回
路に組み込まれて利用される。図1はコルピッツ型発振
回路を示すもので、このコルピッツ型発振回路はコンデ
ンサ11,12と抵抗13とインバータ14及び発振子
15により構成されている。そして、コルピッツ型発振
回路において、発振信号を発生するには、以下の発振条
件を満足する必要がある。 【0004】インバータ14と抵抗13からなる増幅器
における増幅率をα、移相量をθ1とし、また、発振子
15とコンデンサ11,12からなる帰還回路における
帰還率をβ、移相量をθ2 としたとき、ループゲインが
α×β≧1であり、かつ、移相量がθ1 +θ2 =360
×n(但しn=1,2,…)であることが必要となる。 【0005】一般的に抵抗13及びインバータ14から
なる増幅器は、マイコンに内蔵されている。誤発振や不
発振を起さない、安定した発振を得るためにはループゲ
インを大きくしなければならない。ループゲインを大き
くするには、帰還率βのゲインを決定する、発振子のP
/V値、すなわち共振インピーダンスR0 及び***振イ
ンピーダンスRa の差を大きくする事が必要となる。
尚、P/V値は20×Log(Ra /R0 )の値として
定義される。 【0006】また、移相量の条件を満足させるために
は、共振周波数と***振周波数の間及びその近傍にスプ
リアスが発生しない事が重要となる。 【0007】従来、この種の圧電磁器材料としては、P
bTiO3 やPb(TiZr)O3を主成分としたも
の、あるいはこれらに更に第2成分、第3成分として、
Pb(Mn1/3 Nb2/3 )O3 やPb(Ni1/3 Nb
2/3 )O3 などを固溶させたもの等が知られている。特
に、PbTiO3 を主成分とした磁器組成物の場合、広
がり振動に比べて厚み縦振動の電気機械結合係数が大き
いことから、厚み縦振動を利用した発振子においては、
広がり振動によるスプリアスの影響が小さくなり、さら
に比誘電率が400〜700と小さく10MHz以上の
高周波領域での使用が可能になるなどの特徴を有してい
た。 【0008】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来のPbTiO3 を主成分とした、圧電磁器組成物
においては、発振を開始させるための重要な因子、すな
わち帰還率βを決定する厚み縦振動の3次オーバートー
ンのP/V値が小さいため、増幅率αの比較的小さな増
幅器を内蔵したマイコンなどにおいては動作しない不発
振などの問題があった。 【0009】また、リフロー耐熱やヒートショックなど
の耐熱性が良好なものはP/V値が小さく、CD−RO
MやHDDなどに用いられる33.86MHzの発振子
の場合を例にとると、厚み縦振動の3次オーバートーン
のP/V値は60dBが上限であり、また50.8MH
zにおいては43dBが上限であった。このように周波
数が高くなるに従い、P/V値が小さくなるため、高周
波になるに従い、誤発振や不発振の頻度が急激に増加す
るという問題があった。 【0010】さらに、3次オーバートーンでのP/V値
に対して、基本波のP/V値が大きく、そのため基本波
で発振してしまう誤発振が問題になっていた。このよう
に情報処理速度の高速化に伴い発振周波数の高周波化が
進み、特に30MHzから60MHzの高周波領域にお
いては、3次オーバートーンでのP/V値が小さくな
り、不発振を起しやすくなることから適用できるマイコ
ンが極めて限定されるなどの問題があった。 【0011】さらにまた、P/V値が小さいと回路定数
の設定条件を厳しくしなければならず、特にコンデンサ
11と12との容量設定の許容が狭くなり、さらに容量
比を1:1にしなければならないなどにより、容量選別
工程が不可欠となり、選別及び組合せ工程が繁雑になり
生産性が低下してしまうなどの問題があった。 【0012】従って、本発明は、基本波のP/V値を小
さくしながら、3次オーバートーンでのP/V値を大き
くし、さらにスプリアスの発生を無くすことで、安定し
た発振を保証するとともに発振周波数の温度安定性に優
れ、さらにリフロー耐熱やヒートショックの耐熱性に優
れた、高信頼性が得られる、特に10MHz以上の3次
オーバートーンを用いた高周波の発振子に適した圧電磁
器組成物を提供することを目的とする。 【0013】 【課題を解決するための手段】本発明の圧電磁器組成物
は、金属元素としてPb、La、Sr、Ba、Sb、M
nおよびTiと、Co、YbおよびInのうち少なくと
も一種を含むペロブスカイト型複合酸化物であって、モ
ル比による組成式を、 (Pb1-x-y-z )k Lax Sry Baz (Co1/3 Sb
2/3 )a(Yb1/2 Sb1/2 )b (In1/2 Sb1/2 )
c Mnd Ti1-a-b-c-d O3 と表した時、前記x、y、z、k、a、b、cおよびd
が、0.07≦x≦0.13、0.01≦y≦0.0
7、0.01≦z≦0.07、0.94≦k≦1.0
0、0≦a≦0.03、0≦b≦0.03、0≦c≦
0.03、0.01≦a+b+c≦0.04、0.01
≦d≦0.03を満足するものである。 【0014】 【作用】本発明の圧電磁器組成物では、PbTiO3 の
Pbの一部をLa及びSr、Baで置換し、Tiの一部
をMnと、さらに(Co1/3 Sb2/3 )、(Yb1/2 S
b1/2 )、(In1/2 Sb1/2 )のうち少なくとも一種
で置換し、さらにPb量を化学量論組成より少なくする
ことで、基本波のP/Vを小さくさせながら、3次オー
バートンのP/V値を飛躍的に大きくさせることができ
る。そして、PbTiO3 のPbの一部をBaで置換す
ることにより、Baで置換しない場合よりも発振周波数
の温度安定性を向上できる。これにより、不発振が無く
なり、発振周波数が基本周波数へと移行してしまう誤作
動が無くなるとともに、60MHzまでの高周波に適用
させることができる。さらに、耐熱性に優れていること
からSMD対応が可能となる。 【0015】 【発明の実施の形態】本発明の圧電磁器組成物は、モル
比による組成式を、 (Pb1-x-y-z )k Lax Sry Baz (Co1/3 Sb
2/3 )a(Yb1/2 Sb1/2 )b (In1/2 Sb1/2 )
c Mnd Ti1-a-b-c-d O3 と表した時、前記x、y、z、k、a、b、cおよびd
が、0.07≦x≦0.13、0.01≦y≦0.0
7、0.01≦z≦0.07、0.94≦k≦1.0
0、0≦a≦0.03、0≦b≦0.03、0≦c≦
0.03、0.01≦a+b+c≦0.04、0.01
≦d≦0.03を満足するものである。 【0016】ここで、x、y、z、k、a、b、cおよ
びdを上記の範囲に設定した理由について説明する。P
bのLaによる適量置換は、特に分極を容易にしP/V
値向上に寄与する。上記組成式において、xを0.07
≦x≦0.13の範囲に設定した理由は、xが0.07
より小さい場合分極がかかりにくくなり、P/V値が小
さくなるためである。0.13よりも大きい場合スプリ
アスの発生が起こりやすくなり、さらにキュリー温度の
大幅な低下をもたらすためリフロー耐熱が著しく劣化す
るためである。xはP/V値を向上し、スプリアスの発
生を抑制し、リフロー耐熱を向上するという観点から、
0.08≦x≦0.10であることが望ましい。 【0017】またPbのSrによる適量置換は、発振周
波数の温度特性に顕著な影響を及ぼす効果があり、上記
組成式において、yを0.01≦y≦0.07の範囲に
設定した理由は、yが0.01未満の場合、−20℃〜
+80℃の温度範囲で発振周波数の温度変化率が±0.
2%の範囲を超えてしまうからである。また、yが0.
07をこえる場合、キュリー温度が下がりリフロー耐熱
が満足できなくなるからである。yは、発振周波数の温
度変化率を±0.2%の範囲内とし、リフロー耐熱を向
上するという観点から、0.02≦y≦0.05である
ことが望ましい。 【0018】またPbのBaによる適量置換は、耐熱性
を維持しながら発振周波数の温度特性に影響を及ぼす効
果があり、上記組成において、zを0.01≦z≦0.
07の範囲に設定した理由は、0.01未満の場合−2
0℃〜+80℃の温度範囲で、発振周波数の温度変化率
が±0.2%を超えてしまうからである。また、0.0
7をこえる場合、キュリー温度が下がりリフロー耐熱が
満足できなくなるからである。 【0019】また、高いリフロー耐熱性を維持しなが
ら、発振周波数の温度特性を大幅に向上するという観点
から、PbのSrとBaの複合置換による効果が大き
く、0.02≦z ≦0.05、0.02≦y≦0.05
であることが望ましい。 【0020】またPbの化学量論組成値より適量少なく
するとP/V値の大幅向上に大きく寄与することができ
る。上記組成式において、kを0.94≦z≦1の範囲
に設定した理由は、kが小さくなるに従いP/V値の向
上が図れるが、0.94より小さいとリフロー耐熱が著
しく劣化するからである。また、1より大きいとP/V
値が低下するからである。従って、kの範囲は、P/V
値の向上を図りながらリフロー耐熱性が充分保たれる範
囲である。kは、リフロー耐熱を向上し、発振周波数F
OSC の変化率を±0.2%の範囲内とするという観点か
ら、0.95≦k≦0.97であることが望ましい。 【0021】Tiの(Co1/3 Sb2/3 )もしくは(Y
b1/2 Sb1/2 )もしくは(In1/ 2 Sb1/2 )の少な
くとも一種以上の置換は、3次オーバートーンのP/V
値を大きくしながら、基本波のP/V値を小さくする効
果がある。Tiに対する置換量をそれぞれ0〜0.03
としたのは、a、b、cの単独置換の場合0.03より
多いとP/V値が小さくなるとともに、リフロー耐熱性
が悪化するからである。a、b、cは、P/V値および
リフロー耐熱性を向上し、基本波のP/V値を小さくす
るという観点から、それぞれ0.01≦a≦0.03、
0.01≦b≦0.03、0.01≦c≦0.03を満
足することが望ましい。 【0022】また、0.01≦a+b+c≦0.04の
範囲に設定した理由は、a+b+cが0.01より小さ
いと基本波のP/V値が大きくなり、誤発振を招き易く
なるためである。a+b+cとなるように複合的な置換
を行なうと、置換量の上限が0.04まで拡がり、a+
b+cが0.04を超える置換は、耐熱性を劣化させ
る。a,b,cは、基本波のP/V値を小さくし、リフ
ロー耐熱性を向上するという観点から、それぞれ0.0
15〜0.025であることが望ましい。またa+b+
cの値においても基本波のP/V値を小さくし、リフロ
ー耐熱性を向上するという観点から0.02≦a+b+
c≦0.03であることが望ましい。 【0023】TiのMnによる適量置換は、P/V値の
向上に大きく寄与する。dを0.01≦d≦0.03の
範囲に設定した理由は、dが0.01未満の場合、P/
V値向上にさほど寄与しない。dが0.03より多くな
ると、P/V値を逆に小さくしてしまうからである。d
は、P/V値を向上するという観点から0.02≦d≦
0.03であることが望ましい。 【0024】本発明の圧電磁器組成物は、特に、金属元
素のモル比による組成式を、 (Pb1-x-y-z )k Lax Sry Baz (Co1/3 Sb
2/3 )a(Yb1/2 Sb1/2 )b (In1/2 Sb1/2 )
c Mnd Ti1-a-b-c-d O3 と表した時、前記x、y、z、k、a、b、cおよびd
が、0.08≦x≦0.10、0.02≦y≦0.0
5、0.02≦z ≦0.05、0.95≦k≦0.9
7、0.01≦a≦0.03、b= 0、c=0、0.0
1≦a+b+c≦0.03、0.02≦d≦0.03を
満足することが望ましい。 【0025】また、本発明の圧電磁器組成物は、金属元
素のモル比による組成式を、 (Pb1-x-y-z )k Lax Sry Baz (Co1/3 Sb
2/3 )a(Yb1/2 Sb1/2 )b (In1/2 Sb1/2 )
c Mnd Ti1-a-b-c-d O3 と表した時、前記x、y、z、k、a、b、cおよびd
が、0.08≦x≦0.10、0.02≦y≦0.0
5、0.02≦z ≦0.05、0.95≦k≦0.9
7、0.01≦a≦0.03、0.01≦b≦0.0
3、0.01≦c≦0.03、0.02≦a+b+c≦
0.03、0.02≦d≦0.03を満足するものも望
ましい。 【0026】また、本発明の圧電磁器組成物は、原料粉
砕時にFe等が混入する場合があり、これらが全量中
0.02重量%程度混入しても特性上問題ない。また、
粉砕時のボールからZr等ボール成分が混入する場合も
ある。 【0027】本発明の圧電磁器組成物では、結晶相とし
て(Pb1-x-y-z )k Lax SryBaz (Co1/3 S
b2/3 )a (Yb1/2 Sb1/2 )b (In1/2 S
b1/2 )cMnd Ti1-a-b-c-d O3 からなるペロブス
カイト型結晶相を主結晶相とするものである。本発明の
圧電磁器組成物では、その他の結晶相として、パイロク
ロア相が存在することもあるが、微量であれば特性上問
題ない。 【0028】本発明の圧電磁器組成物は、例えば、原料
として、Pb3 O4 、La2 O3 、SrCO3 、BaC
O3 、Sb2 O3 、MnO2 、TiO2 、Co3 O4 、
Yb2 O3 、In2 O3 からなる各種酸化物を用いる。
原料はこれに限定されず、焼成により酸化物を生成する
炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を用いても良い。 【0029】これらの原料を上記した組成となるように
秤量し、混合し、この混合物を950〜1050℃で仮
焼し、所定の有機バインダを加え乾式混合し、整粒す
る。このようにして得られた粉体を、公知のプレス成形
等により所定形状に成形し、大気中等の酸化性雰囲気に
おいて1200〜1300℃の温度範囲で2〜5時間焼
成し、本発明の圧電磁器組成物が得られる。 【0030】本発明の圧電磁器組成物は、図1に示すよ
うなコルピッツ型発振回路の発振子の圧電磁器組成物と
して最適であるが、それ以外の発振子、超音波振動子、
超音波モータ及び加速度センサ、ノッキングセンサ、A
Eセンサ等の圧電センサなどに最適であり、特に厚み縦
振動の3次オーバートーンを利用する高周波用として最
適な圧電磁器組成物である。 【0031】 【実施例】原料として、Pb3 O4 、La2 O3 、Sr
CO3 、BaCO3 、Sb2 O3、MnO2 、Ti
O2 、Co3 O4 、Yb2 O3 、In2 O3 からなる各
種酸化物を用い、焼結体が表1の組成となるように秤量
し、ZrO2 ボールを用いたボールミルにて24時間湿
式混合した。次いで、この混合物を脱水、乾燥した後、
1000℃で3時間仮焼し、適量の有機バインダを加え
乾式混合し、メッシュの容器に通し整粒した。このよう
にして得られた粉体を1.5〜3ton/cm2の圧力
で縦20mm、横30mm、厚み1.5mmの板状に成
形し、大気中において1250℃の温度で3時間本焼成
し圧電磁器を得た。 【0032】その後、板厚を0.22mmに加工し、両
面にAg−Crを蒸着し、80℃で30分間分極を施し
た。その後、図2に示す電極構造となるように、無電極
に相当する部位の電極をエッチングで除去し、縦4.7
mm(L)、横1.1mm(B)、厚み0.22mm
(t)形状の33.86MHz発振に相当する厚み縦振
動の3次オーバートーン用発振子を得た。 【0033】発振子の特性は、インピーダンスアナライ
ザにより、インピーダンス波形を測定し、厚み縦振動の
3次オーバートーンでのP/V値と基本波でのP/V
値、比誘電率ε33T /ε0 を以下の式により算出した。
さらに、コルピッツ型発振回路を用いて発振周波数の温
度特性を調査した。耐熱性は、リフロー耐熱およびヒー
トショックの試験をおこない、発振周波数FOSC の変化
率として捉えた。 【0034】尚、リフロー試験はリフロー炉を用いて、
試験片が最高温度265℃で20秒間さらされるように
した。また、ヒートショックは、−55℃で30分間保
持した後、85℃で30分間保持する操作を1サイクル
(1時間)として100サイクル繰り返した。 【0035】P/V値=20×Log(Ra /R0 ) 但し、Ra :***振インピーダンス R0 :共振インピーダンス ε33T /ε0 = tC/εS 但し、ε:真空中の誘電率(8.854×10-12 F/
m) S:振動部の面積(m2 ) C:自由容量 発振周波数の温度変化率は25℃を基準にして、以下の
式により算出した。 【0036】FOSC 変化率(%)={(FOSC (drift)
−FOSC (25))/FOSC (25)}×100但し、FOSC (d
rift) は、−20℃もしくは+80℃での発振周波数で
あり、FOSC (25)は25℃での発振周波数である。 【0037】リフローおよびヒートショックの各耐熱試
験の評価を、FOSC 変化率(%)={(処理後のFOSC
−処理前のFOSC )/処理前のFOSC }×100の式に
より行った。これらの結果を表2に示す。 【0038】 【表1】 【0039】 【表2】【0040】33.86MHzでの発振子特性におい
て、安定した発振を保証するためには、P/V値は基本
波で40dB以下で、3次オーバートンで60dB以上
あり、また、発振周波数の温度変化率で±0.2%以下
で、リフロー耐熱が0.17%以下、ヒートショックの
耐熱性で0.18%以下、発振周波数の変化率が±0.
2%以下であることが望まれる。さらに比誘電率は40
0以下が望まれる。 【0041】表1および表2から明かなように、本発明
の範囲内の試料では、3次オーバートーンでのP/V値
を60dB以上と大きくしながら、基本波のP/V値を
40dB以下と小さくできることが判る。これにより、
発振の安定化と誤発振の抑制が図られ、優れた発振性能
を保証することができる。さらに、本発明の試料では、
発振周波数の温度変化率が小さく、発振周波数の温度安
定性に優れていることが判る。さらに、耐熱性において
は、リフロー耐熱、ヒートショック耐熱ともにその変化
率は著しく小さく、耐熱性においても優れていることが
判る。また、比誘電率も400より小さく、高周波に適
応していることが判る。 【0042】一方、比較例である試料No4,15,2
8などでは3次オーバートーンのP/V値が小さく不発
振となる。試料No19や22では、3次オーバートー
ンに対して、基本波のP/V値が大きく、基本波での誤
発振が起こりやすくなることが判る。 【0043】このように、本発明の圧電磁器組成物にお
いては、3次オーバートーンのP/V値を大きくしなが
ら、基本波のP/V値を小さくできたことから、不発振
や誤発振が起こらなくなり、しかも耐熱性に優れ、−2
0〜+80℃の広範囲な温度範囲で、発振子として使用
することができる。 【0044】試料No.8を図2の発振子の圧電磁器に用
いた場合の3次オーバートーンのP/V値の周波数依存
性を図3に示す。この図3より、12MHz〜60MH
zの高範囲な周波数に対して、3次オーバートーンのP
/V値が55dBを上回り、広範囲な周波数範囲におい
ても、安定した発振が得られることが判る。尚、図3に
Pb0.85La0.15TiO3 +0.2重量%MnO2 から
なる従来の圧電磁器組成物を用いた既存製品の、3次オ
ーバートーンのP/V値の周波数依存性を示す。また、
試料No.8を図2の発振子の圧電磁器に用いた場合のイ
ンピーダンス特性を図4に示す。 【0045】 【発明の効果】以上詳述したように、本発明に係わる圧
電磁器組成物は、厚み縦振動の基本波のP/V値を小さ
くしながら3次オーバートーンのP/V値を大きくする
ことができ、さらに発振周波数の温度変化率が小さく、
さらにリフロー耐熱およびヒートショックの各耐熱に優
れており、不発振や、誤発振が無くなることから、発振
子用素子として好適な圧電磁器組成物とすることができ
る。
る。 【図2】33.86MHz用発振子の概略図である。 【図3】試料No.8の3次オーバートーンのP/V値の
周波数依存性を示すグラフである。 【図4】試料No.8のインピーダンス特性を示すグラフ
である。 【符号の説明】 11,12・・・コンデンサ 13・・・抵抗 14・・・インバータ 15・・・発振子
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】金属元素としてPb、La、Sr、Ba、
Sb、MnおよびTiと、Co、YbおよびInのうち
少なくとも一種を含むペロブスカイト型複合酸化物であ
って、モル比による組成式を、 (Pb1-x-y-z )k Lax Sry Baz (Co1/3 Sb
2/3 )a(Yb1/2 Sb1/2 )b (In1/2 Sb1/2 )
c Mnd Ti1-a-b-c-d O3 と表した時、前記x、y、z、k、a、b、cおよびd
が、 0.07 ≦ x ≦ 0.13 0.01 ≦ y ≦ 0.07 0.01 ≦ z ≦ 0.07 0.94 ≦ k ≦ 1.00 0 ≦ a ≦ 0.03 0 ≦ b ≦ 0.03 0 ≦ c ≦ 0.03 0.01 ≦a+b+c≦ 0.04 0.01 ≦ d ≦ 0.03 を満足することを特徴とする圧電磁器組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP07981597A JP3420458B2 (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 圧電磁器組成物 |
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JP07981597A JP3420458B2 (ja) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | 圧電磁器組成物 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH10279351A JPH10279351A (ja) | 1998-10-20 |
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