JP3415377B2 - Manufacturing method of high magnetic flux density grain-oriented electrical steel sheet with extremely low iron loss - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】この発明は、変圧器や発電機
の鉄心に利用される方向性電磁鋼板のなかでも、特に磁
束密度が高く鉄損が極めて低い方向性電磁鋼板の製造方
法を提案するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention proposes a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a particularly high magnetic flux density and a very low iron loss among the grain-oriented electrical steel sheets used for the cores of transformers and generators. It is a thing.

【０００２】Siを含有し、かつ結晶方位が（１１０）
〔００１〕方位や（１００）〔００１〕方位に配向した
方向性電磁鋼板は優れた軟磁気特性を有することから商
用周波数域での各種鉄心材料として広く用いられてい
る。その折、電磁鋼板に要求される特性としては、一般
に50Hzの周波数で1.7 Ｔに磁化させたときの損失である
W_17/50 であらわす鉄損が低いことが重要である。発電
機や変圧器としての鉄心の鉄損は、この W_17/50 の値が
低い材料を用いることにより大幅に低減できることか
ら、鉄損として W_17/50 の低い材料の開発が年々強く求
められてきている。It contains Si and has a crystal orientation of (110)
Since the grain-oriented electrical steel sheet oriented in the [001] orientation or the (100) [001] orientation has excellent soft magnetic properties, it is widely used as various iron core materials in the commercial frequency range. On the other hand, the characteristic required for magnetic steel sheets is generally the loss when magnetized to 1.7 T at a frequency of 50 Hz.
It is important that the iron loss represented by W _17/50 is low. The iron loss of the iron core as a generator or a transformer can be significantly reduced by using a material with a low W _17/50 value, so the development of a material with a low W _17/50 is strongly required year by year. Is coming .

【０００３】[0003]

【従来の技術】一般に、材料の鉄損を低減するには、渦
電流損を低下させるために有効なSiの含有量を増加し電
気抵抗を高める方法、鋼板板厚を薄くする方法、結晶粒
径を低減する方法さらには結晶方位の集積度を高めて磁
束密度を向上させる方法などが知られている。このう
ち、Si含有量を増加させる手法、鋼板板厚を薄くする手
法および結晶粒径を低減する手法について検討を加えた
が、Si含有量を増加させる手法はSiを過度に含有させる
と圧延性や加工性を劣化させるので好ましなく限界があ
り、また鋼板板厚を薄くする手法は極端な製造コストの
増大をもたらすので自ずから限界があった。2. Description of the Related Art Generally, in order to reduce iron loss of a material, a method of increasing Si content effective for reducing eddy current loss to increase electric resistance, a method of reducing a steel plate thickness, a crystal grain A method of reducing the diameter and a method of increasing the degree of integration of crystal orientation to improve the magnetic flux density are known. Among these, we examined the method of increasing the Si content, the method of reducing the steel plate thickness and the method of reducing the crystal grain size. There is an undesired limit because it deteriorates workability and workability, and there is a limit naturally because the method of reducing the steel plate thickness causes an extreme increase in manufacturing cost.

【０００４】上記のうちの磁束密度を向上させる手法に
ついては、これまで数多く研究されてきており、例え
ば、特公昭４６−２３８２０号公報（高磁束密度電磁鋼
板の熱処理法）には、鋼中にAlを添加し熱間圧延後に10
00〜1200℃の温度範囲と高温での熱延板焼鈍とその後の
急冷処理によって微細なAlN を析出させ最終の冷間圧延
での圧下率を80〜95％とする高圧下を施す技術が提案開
示されており、これによってＢ₁₀で1.95Ｔと極めて高い
磁束密度を得ている。これは、微細に分散析出したAlN
が１次再結晶粒の成長を抑制するインヒビターとしての
強い作用を有することを利用し、結晶方位の優れた核の
みを２次再結晶させることにより方位の優れた結晶組織
を有する製品を得ようとするものである。Many of the above-mentioned methods for improving the magnetic flux density have been studied so far, and for example, Japanese Patent Publication No. 46-23820 (Heat treatment method for high magnetic flux density magnetic steel sheet) discloses that After adding Al and hot rolling 10
Proposed is a technology for applying high pressure under which the reduction ratio in the final cold rolling is 80-95% by precipitating fine AlN by annealing the hot-rolled sheet in the temperature range of 00-1200 ℃ and high temperature and then quenching. It is disclosed, and as a result, an extremely high magnetic flux density of 1.95 T at B ₁₀ is obtained. This is AlN finely dispersed and precipitated.
Has a strong action as an inhibitor that suppresses the growth of primary recrystallized grains, and by secondary recrystallizing only the nuclei having an excellent crystallographic orientation, it is intended to obtain a product having an excellent crystallographic structure. It is what

【０００５】しかしながら、この技術では一般的に結晶
粒が粗大化し、よって低い鉄損を得ることが難かしく、
また、熱延板焼鈍において完全にAlN を固溶することが
困難であるので、安定して高磁束密度の製品を得ること
が困難であった。However, in this technique, the crystal grains are generally coarsened, and it is difficult to obtain a low iron loss.
In addition, since it is difficult to form a solid solution of AlN in the hot-rolled sheet annealing, it is difficult to stably obtain a product having a high magnetic flux density.

【０００６】これとは別に、特公昭５８−４３４４５号
公報（立方体稜配向珪素鋼の製造方法）には、0.0006〜
0.0080％のＢと0.0100％以下のＮとを含有する鋼を用い
て、脱炭焼鈍に工夫を凝らすことによりＢ₈ で1.89Ｔの
磁束密度が得られる技術が開示されている。この方法は
磁束密度が低く鉄損もさほど良好とはいえないので工業
化されることはなかったが、この方法によって得られる
製品は比較的安定した磁気特性を示すので、工業的には
好ましい技術である。Separately from this, Japanese Patent Publication No. 58-43445 (method for producing cubic ridge oriented silicon steel) describes 0.0006-
A technique has been disclosed in which a magnetic flux density of 1.89T is obtained with B ₈ by using a steel containing 0.0080% B and 0.0100% or less N and devising decarburization annealing. This method was not industrialized because the magnetic flux density is low and the iron loss is not so good, but the product obtained by this method shows relatively stable magnetic properties, so it is an industrially preferable technique. is there.

【０００７】[0007]

【発明が解決しようとする課題】この発明は、前記した
ＢとＮとをインヒビター成分とし、結晶方位の集積度を
高めて高磁束密度を得、結晶粒の粗大化ならびに鉄損特
性の劣化を解消できる方向性電磁鋼板の製造方法を提案
することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention uses B and N described above as inhibitor components to increase the degree of integration of crystal orientation to obtain a high magnetic flux density, and to prevent the coarsening of crystal grains and the deterioration of iron loss characteristics. It is an object of the present invention to propose a method of manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet that can be eliminated.

【０００８】すなわち、結晶方位の集積度を高めた場
合、必然的に結晶粒が粗大化し鉄損の劣化および不安定
化を招き、逆に結晶粒の細粒化を図ると結晶方位の集積
度が低下し磁束密度の低下を招く。このような二律背反
状態のため、従来は極めて高い磁束密度で低鉄損材料を
安定して製造することはできなかった。そこでこの発明
では、ＢＮをインヒビターとする方向性電磁鋼板の製造
方法において、磁束密度Ｂ₈ が極めて高く、かつ本質的
に内在する製品の結晶粒の粗大化という不安定性を解消
しようとするものである。That is, when the degree of integration of crystal orientations is increased, the crystal grains inevitably become coarse, leading to deterioration and instability of iron loss, and conversely, if the crystal grains are made finer, the degree of integration of crystal orientations is increased. Deteriorates and the magnetic flux density decreases. Due to such an antinomy state, it has been impossible in the past to stably manufacture a low iron loss material with an extremely high magnetic flux density. Therefore, in the present invention, in the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet using BN as an inhibitor, the magnetic flux density B ₈ is extremely high, and the instability such as the coarsening of the crystal grains of the inherent product is solved. is there.

【０００９】[0009]

【課題を解決するための手段】この発明は、かかる二律
背反の状態を解消すべく、インヒビターであるＢＮの析
出分散状態に着目し、従来とは全く異なった析出方法を
採用することにより、極めて微細にＢＮを析出させ１次
再結晶粒の成長に対し強い抑制効果を得ることが可能で
あることを見出し、これを有効に活用することにより達
成したものである。すなわち、この発明の要旨とすると
ころは以下の通りである。The present invention focuses on the precipitation and dispersion state of BN, which is an inhibitor, in order to eliminate such a trade-off condition, and by adopting a precipitation method completely different from the conventional one, it is possible to obtain extremely fine particles. It was found that it is possible to obtain a strong suppressing effect on the growth of primary recrystallized grains by precipitating BN in the above, and it was achieved by effectively utilizing this. That is, the gist of the present invention is as follows.

【００１０】１．Ｃ：0.025 〜0.095 wt％、Si：1.5 〜
7.0 wt％、Mn：0.03〜2.5 wt％およびＳもしくはSeのう
ちの１種または２種の合計：0.003 〜0.040 wt％を含有
し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラ
ブを素材として、該スラブを1350℃以上の温度に加熱
し、熱間圧延後、熱延板焼鈍を施してから、１回の冷間
圧延により最終冷延板厚としたのち、１次再結晶焼鈍を
施し、その後焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍
を施す一連の工程により方向性電磁鋼板を製造するにあ
たり、素材の成分組成にインヒビター成分として、Ｂ：
0.0008〜0.0085wt％およびＮ：0.0030〜0.0100wt％を含
有させること、熱間圧延の仕上げ圧延圧下率を85〜99％
の範囲とし、仕上げ圧延終了温度を950 〜1150℃の範囲
でかつ素材のSi含有量とＢ含有量との関係から下記式
(1) を満たす範囲とする熱間圧延を行ったのち、20℃/s
以上の冷却速度で急冷して 670℃以下の温度でコイルに
巻取ること、熱延板焼鈍を、 800℃の温度まで５〜25℃
/sの範囲の昇温速度で昇温し、900〜1150℃の温度範囲
で保持時間を 150秒間以下とする条件で行うこと、冷間
圧延を、１回の冷間圧延により圧下率：80〜95％の範囲
で行い最終冷延板厚とすること、最終仕上げ焼鈍の昇温
途中の少なくとも 900℃以上の温度からはＨ₂ を含有す
る雰囲気中で昇温することとの順次組合せになることを
特徴とする極めて鉄損の低い高磁束密度方向性電磁鋼板
の製造方法。 〔記〕 745 ＋35Ｘ＋３Ｙ≦Ｔ≦900 ＋35Ｘ＋３Ｙ --- (1) ただし Ｔ：仕上げ圧延終了温度（℃） Ｘ：Si（wt％） Ｙ：Ｂ（wtppm ）２．Ｃ：0.025 〜0.095 wt％、Si：1.5 〜7.0 wt％、M
n：0.03〜2.5 wt％および ＳもしくはSeのうちの１種ま
たは２種の合計：0.003 〜0.040 wt％を含有し、残部は
Feおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを素材と
して、該スラブを1350℃以上の温度に加熱し、熱間圧延
後、熱延板焼鈍を施してから、中間焼鈍を挟む２回の冷
間圧延により最終冷延板厚としたのち、１次再結晶焼鈍
を施し、その後焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼
鈍を施す一連の工程により方向性電磁鋼板を製造するに
あたり、 素材の成分組成にインヒビター成分として、
Ｂ：0.0008〜0.0085wt％およびＮ：0.0030〜0.0100wt％
を含有させること、 熱間圧延の仕上げ圧延圧下率を85〜
99％の範囲とし、仕上げ圧延終了温度を950 〜1150℃の
範囲でかつ素材のSi含有量とＢ含有量との関係から下記
式(1) を満たす範囲とする熱間圧延を行ったのち、20℃
/s以上の冷却速度で急冷して 670℃以下の温度でコイル
に巻取ること、 熱延板焼鈍および中間焼鈍をともに、 8
00℃の温度まで５〜25℃/sの範囲の昇温速度で昇温し、
900〜1150℃の温度範囲で保持時間を 150秒間以下とす
る条件で行うこと、 冷間圧延において、第１回目の圧延
を圧下率：15〜60％の範囲で行ったのち中間焼鈍後の第
２回目の圧延を圧下率：80〜95％の範囲で行い最終冷延
板厚とすること、 最終仕上げ焼鈍の昇温途中の少なくと
も 900℃以上の温度からはＨ ₂ を含有する雰囲気中で昇
温することとの順次組合せになることを特徴とする極め
て鉄損の低い高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。 〔記〕 745 ＋35Ｘ＋３Ｙ≦Ｔ≦900 ＋35Ｘ＋３Ｙ --- (1) ただし Ｔ：仕上げ圧延終了温度（℃） Ｘ：Si（wt％） Ｙ：Ｂ（wtppm ） ３．Ｃ：0.025 〜0.095 wt％、Si：1.5 〜7.0 wt％、M
n：0.03〜2.5 wt％および ＳもしくはSeのうちの１種ま
たは２種の合計：0.003 〜0.040 wt％を含有し、残部は
Feおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを素材と
して、該スラブを1350℃以上の温度に加熱し、熱間圧延
後、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延により最終冷延板厚
としたのち、１次再結晶焼鈍を施し、その後焼鈍分離剤
を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程により
方向性電磁鋼板を製造するにあたり、 素材の成分組成に
インヒビター成分として、Ｂ：0.0008〜0.0085wt％およ
びＮ：0.0030〜0.0100wt％を含有させること、 熱間圧延
の仕上げ圧延圧下率を85〜99％の範囲とし、仕上げ圧延
終了温度を950 〜1150℃の範囲でかつ素材のSi含有量と
Ｂ含有量との関係から下記式(1) を満たす範囲とする熱
間圧延を行ったのち、20℃/s以上の冷却速度で急冷して
670℃以下の温度でコイルに巻取ること、 中間焼鈍を、
800℃の温度まで５〜25℃/sの範囲の昇温速度で昇温
し、 900〜1150℃の温度範囲で保持時間を 150秒間以下
とする条件で行うこと、 冷間圧延において、第１回目の
圧延を圧下率：15〜60％の範囲で行ったのち中間焼鈍後
の第２回目の圧延を圧下率：80〜95％の範囲で行い最終
冷延板厚とすること、 最終仕上げ焼鈍の昇温途中の少な
くとも 900℃以上の温度からはＨ ₂ を含有する雰囲気中
で昇温することとの順次組合せになることを特徴とする
極めて鉄損の低い高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方
法。 〔記〕 745 ＋35Ｘ＋３Ｙ≦Ｔ≦900 ＋35Ｘ＋３Ｙ --- (1) ただし Ｔ：仕上げ圧延終了温度（℃） Ｘ：Si（wt％） Ｙ：Ｂ（wtppm ） ４．鋼スラブが、さらに、Sb，Sn，Bi, Te, Ge, Ｐ，P
b, Zn, InおよびCrのうちから選んだ一種または二種以
上をそれぞれ0.0010〜0.30wt％の範囲で含有する組成に
なることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載の極
めて鉄損の低い高磁 束密度方向性電磁鋼板の製造方法。 1. C: 0.025-0.095 wt%, Si: 1.5-
Contains 7.0 wt%, Mn: 0.03 to 2.5 wt% and the sum of one or two of S and Se: 0.003 to 0.040 wt%
And the balance being the material a steel slab comprising the composition of Fe and unavoidable impurities, the slab is heated to a temperature above 1350 ° C., after hot rolling, after subjected to hot rolled sheet annealing, between one cold after more final cold-rolled sheet thickness in <br/> rolling, subjected to primary recrystallization annealing to produce a grain-oriented electrical steel sheet by a series of steps of applying a final finish annealing after coating the subsequent annealing separator In this regard, B:
Including 0.0008 to 0.0085 wt% and N: 0.0030 to 0.0100 wt%, the finish rolling reduction of hot rolling is 85 to 99%
And the finish rolling end temperature in the range of 950 to 1150 ° C and the relationship between the Si content and B content of the material
After performing hot rolling within the range satisfying (1), 20 ℃ / s
Rapidly cool at the above cooling rate and wind it into a coil at a temperature of 670 ° C or less, and heat-rolled sheet annealing to a temperature of 800 ° C at 5-25 ° C
/ heated at a heating rate in the range of s, be performed under conditions in which less 150 seconds holding time in the temperature range of 900 to 1150 ° C., the cold rolling, reduction ratio by rolling a single cold: 80 ~ 95% in order to obtain the final cold rolled sheet thickness, and in the final finish annealing, during the temperature increase of at least 900 ° C or higher, the temperature is raised in the atmosphere containing H ₂ in this order. A method of manufacturing a high magnetic flux density grain-oriented electrical steel sheet having extremely low iron loss. [Note] 745 + 35X + 3Y ≦ T ≦ 900 + 35X + 3Y --- (1) However, T: finish rolling end temperature (° C) X: Si (wt%) Y: B (wtppm) 2. C: 0.025 to 0.095 wt%, Si: 1.5 to 7.0 wt%, M
n: 0.03 to 2.5 wt% and one of S or Se
Or a total of two kinds: 0.003 to 0.040 wt% is contained, and the balance is
Using a steel slab with a composition of Fe and unavoidable impurities
Then, the slab is heated to a temperature of 1350 ° C or higher and hot rolled.
Then, the hot-rolled sheet is annealed and then cooled twice with the intermediate annealing.
After final cold-rolled sheet thickness by hot rolling, primary recrystallization annealing
And then apply an annealing separator before final finishing firing.
For manufacturing grain-oriented electrical steel sheets by a series of blunting processes
Therefore, as an inhibitor component to the ingredient composition of the material,
B: 0.0008 to 0.0085 wt% and N: 0.0030 to 0.0100 wt%
The final rolling reduction rate of hot rolling is 85 to
99% range and finish rolling end temperature of 950 ~ 1150 ℃
Within the range and from the relationship between the Si content and B content of the material, the following
After hot rolling within the range that satisfies formula (1), 20 ℃
Quench at a cooling rate of / s or more and coil at a temperature of 670 ° C or less
Winding, hot-rolled sheet annealing and intermediate annealing,
The temperature is raised to 00 ° C at a heating rate in the range of 5 to 25 ° C / s,
Keep the holding time for 150 seconds or less in the temperature range of 900 to 1150 ° C.
It is done in that condition, the cold rolling, the first rolling
Rolling reduction: within the range of 15 to 60% and then after the intermediate annealing
The second cold rolling is performed in the rolling reduction range of 80 to 95% and finally cold rolled.
The thickness of the plate should be kept at least during the temperature rise during final finishing annealing.
Temperature above 900 ° C in an atmosphere containing H ₂
Extremely characterized by being sequentially combined with warming
Of high magnetic flux density grain oriented electrical steel sheet with low iron loss. [Note] 745 + 35X + 3Y ≦ T ≦ 900 + 35X + 3Y --- (1) However, T: finish rolling end temperature (° C) X: Si (wt%) Y: B (wtppm) 3. C: 0.025 to 0.095 wt%, Si: 1.5 to 7.0 wt%, M
n: 0.03 to 2.5 wt% and one of S or Se
Or a total of two kinds: 0.003 to 0.040 wt% is contained, and the balance is
Using a steel slab with a composition of Fe and unavoidable impurities
Then, the slab is heated to a temperature of 1350 ° C or higher and hot rolled.
After that, the final cold-rolled sheet thickness is obtained by cold rolling twice with intermediate annealing.
After that, primary recrystallization annealing was performed, and then annealing separator
After a series of steps of applying final finishing annealing after applying
When manufacturing grain-oriented electrical steel sheets ,
As an inhibitor component, B: 0.0008 to 0.0085 wt% and
And N: 0.0030 to 0.0100 wt%, hot rolling
Finish rolling reduction of 85-99%
Finish temperature in the range of 950 to 1150 ℃ and Si content of the material
From the relationship with the B content, heat within the range that satisfies the following formula (1)
After performing hot rolling, quenching at a cooling rate of 20 ° C / s or more
Winding the coil at a temperature of 670 ℃ or less, intermediate annealing,
Temperature up to 800 ℃ at a heating rate in the range of 5 to 25 ℃ / s
The holding time is 150 seconds or less in the temperature range of 900 to 1150 ° C.
In the cold rolling, the first time
Rolling is performed in the range of 15 to 60% in rolling reduction and then after intermediate annealing.
The second rolling is performed in the rolling reduction range of 80-95%
Use a cold-rolled sheet thickness and reduce the temperature during the final finishing annealing.
In an atmosphere containing H ₂ from a temperature of at least 900 ° C or higher
It is characterized in that it becomes a sequential combination with raising the temperature by
Manufacturing method of high magnetic flux density grain-oriented electrical steel sheet with extremely low iron loss
Law. [Symbol] 745 + 35X + 3Y ≦ T ≦ 900 + 35X + 3Y --- (1) provided that T: finish rolling end temperature (℃) X: Si (wt %) Y: B (wtppm) 4. The steel slab is further composed of Sb, Sn, Bi, Te, Ge, P, P
One or more selected from b, Zn, In and Cr
The composition above contains 0.0010 to 0.30 wt% respectively
The electrode according to any one of the above 1 to 3, characterized in that
Process for producing a high magnetic flux density oriented electrical steel sheet with low Umate iron loss.

【００１１】５．最終冷間圧延直前の熱延板焼鈍または
中間焼鈍での冷却を、自然放冷よりも速い冷却速度とす
る上記１〜４のいずれかに記載の極めて鉄損の低い高磁
束密度方向性電磁鋼板の製造方法。 5. The high magnetic flux density grain-oriented electrical steel sheet with extremely low iron loss according to any one of 1 to 4 above , wherein cooling in hot-rolled sheet annealing or intermediate annealing immediately before final cold rolling is performed at a faster cooling rate than natural cooling. Manufacturing method.

【００１２】６．最終冷間圧延直前の熱延板焼鈍または
中間焼鈍で、 0.005〜0.025 wt％の脱炭を施すことを特
徴とする上記１〜５のいずれかに記載の極めて鉄損の低
い高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。[0012] 6. High magnetic flux density directionality with extremely low iron loss according to any one of 1 to 5 above , wherein 0.005 to 0.025 wt% of decarburization is performed by hot-rolled sheet annealing or intermediate annealing immediately before final cold rolling. Manufacturing method of electrical steel sheet.

【００１３】７．最終冷間圧延が、90〜350 ℃の温度範
囲での温間圧延か、もしくは 100〜300 ℃の温度範囲で
10〜60分間の時間範囲のパス間時効処理を施すものであ
る上記１〜６のいずれかに記載の極めて鉄損の低い高磁
束密度方向性電磁鋼板の製造方法。 7. The final cold rolling is either hot rolling in the temperature range of 90 to 350 ° C or 100 to 300 ° C.
7. The method for producing a high magnetic flux density grain-oriented electrical steel sheet with extremely low iron loss according to any one of 1 to 6 above, which is an aging treatment between passes in a time range of 10 to 60 minutes.

【００１４】ここで、上記５における処理は、高温焼鈍
で固溶したＣ量の状態を過飽和状態にさせるために行う
処理で、自然放冷よりも早い冷却速度となるように、気
体および／または液体を冷却媒として該鋼板に吹きつけ
る処理である。この処理により、固溶Ｃの増加効果の
他、冷却時の低温保持処理との組合せによる微細カーバ
イド析出効果も得られ磁気特性のさらなる向上が得られ
る。Here, the treatment in the above 5 is a treatment to be carried out in order to bring the state of the amount of C dissolved in the solid solution by high temperature annealing into a supersaturated state, and to obtain a gas and / or gas so that the cooling rate becomes faster than the natural cooling. This is a process of spraying a liquid onto the steel sheet as a cooling medium. By this treatment, in addition to the effect of increasing the solid solution C, the effect of precipitating fine carbides in combination with the low temperature holding treatment during cooling can be obtained, and the magnetic characteristics can be further improved.

【００１５】[0015]

【発明の実施の形態】まず、この発明を達成するに至っ
た経緯を実験例に基づいて以下に述べる。 実験１ Ｃ：0.08wt％（以下単に％であらわす）、Si：3.36％、
Mn：0.07％、Al：0.009 ％、Se：0.018 ％、Sb：0.025
％、Ｂ：0.0020％およびＮ：0.008 ％を含み残部は実質
的にFeからなる250 mm厚の方向性電磁鋼板用スラブ２本
を、それぞれ1390℃の温度に加熱し、一方を、1200℃の
温度で板厚：45mmとする粗圧延終了後、1020℃の温度で
板厚：2.2 mmとする仕上げ圧延を終了したのち、大量の
冷却水を噴射して50℃／ｓの冷却速度で冷却し550 ℃の
温度でコイルに巻取り（コイルＡ）、他方を、1200℃の
温度で板厚：45mmとする粗圧延終了後、935 ℃の温度で
板厚：2.2 mmとする仕上げ圧延を終了したのち、通常の
量の冷却水を噴射して25℃／ｓの冷却速度で冷却し550
℃の温度でコイルに巻取った（コイルＢ）。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION First, the background of achieving the present invention will be described below based on experimental examples. Experiment 1 C: 0.08 wt% (hereinafter simply expressed as%), Si: 3.36%,
Mn: 0.07%, Al: 0.009%, Se: 0.018%, Sb: 0.025
%, B: 0.0020% and N: 0.008%, and the balance consisting essentially of Fe, 250 mm slabs for grain-oriented electrical steel, each of which is heated to a temperature of 1390 ° C. After finishing the rough rolling to a plate thickness of 45 mm at a temperature and finishing rolling to a plate thickness of 2.2 mm at a temperature of 1020 ° C, spray a large amount of cooling water to cool at a cooling rate of 50 ° C / s. Winding up the coil (coil A) at a temperature of 550 ° C, finishing the rough rolling of the other at a temperature of 1200 ° C to a plate thickness of 45 mm, and then finishing rolling at a temperature of 935 ° C to a plate thickness of 2.2 mm. After that, spray a normal amount of cooling water and cool it at a cooling rate of 25 ° C / s to 550
It was wound into a coil at a temperature of ° C (coil B).

【００１６】これらＡ，Ｂの２種類の熱延板コイルをそ
れぞれ２分割し（Ａ−１，Ａ−２およびＢ−１，Ｂ−
２）、Ａ−１およびＢ−１の熱延板コイルは昇温速度：
１２℃／ｓで1100℃の温度まで昇温したのち30秒間保持
する熱延板焼鈍を施し、Ａ−２およびＢ−２の熱延板コ
イルは昇温速度：12℃／ｓで1170℃の温度まで昇温した
のち30秒間保持する熱延板焼鈍を施した。These two kinds of hot-rolled plate coils A and B are divided into two (A-1, A-2 and B-1, B-, respectively).
2), A-1 and B-1 hot rolled sheet coils have a heating rate:
Hot-rolled sheet annealing is performed by heating up to a temperature of 1100 ° C at 12 ° C / s and holding for 30 seconds. The hot-rolled sheet coils of A-2 and B-2 have a heating rate of 12 ° C / s of 1170 ° C. After the temperature was raised to the temperature, the hot rolled sheet was annealed for 30 seconds.

【００１７】これらの焼鈍板は酸洗後、120 ℃の温度で
冷間圧延を施し最終冷延板厚：0.27mmとしたのち、脱脂
処理を施してから850 ℃・２分間の脱炭・１次再結晶焼
鈍を施し、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に
塗布し、それぞれコイル状に巻取った。These annealed sheets were pickled, cold-rolled at a temperature of 120 ° C. to a final cold-rolled sheet thickness of 0.27 mm, and then degreased at 850 ° C. for 2 minutes for decarburization. Subsequent recrystallization annealing was performed, an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the surface of the steel sheet, and each was coiled.

【００１８】その後、最終仕上げ焼鈍条件として、800
℃の温度までの昇温をＮ₂ 雰囲気中で30℃／ｈの昇温速
度で、800 〜1050℃の温度域の昇温をＮ₂ ：25％、
Ｈ₂ ：75％の混合雰囲気中で15℃／ｓの昇温速度で、10
50〜1200℃の温度域の昇温および1200℃・５時間の均熱
をＨ₂ 雰囲気で、かつ1050〜1200℃の温度域の昇温速度
を20℃／ｓとし、降温に際しては、800 ℃の温度までＨ
₂ 雰囲気中で強制冷却し、800 ℃以下の温度をＮ₂ 雰囲
気中で冷却する熱サイクルと雰囲気を採用した。Then, as the final finishing annealing condition, 800
The temperature is raised to a temperature of ℃ in the N ₂ atmosphere at a temperature rising rate of 30 ℃ / h, the temperature in the temperature range of 800 ~ 1050 ℃ N ₂ : 25%,
H ₂ : 10% at a heating rate of 15 ° C / s in a mixed atmosphere of 75%
Increase the temperature in the temperature range of 50 to 1200 ℃ and soak for 5 hours at 1200 ℃ in H ₂ atmosphere, and set the temperature increase rate in the temperature range of 1050 to 1200 ℃ to 20 ℃ / s. Up to the temperature of H
A heat cycle and atmosphere were adopted in which forced cooling was performed in _two atmospheres, and a temperature of 800 ° C. or less was cooled in an N ₂ atmosphere.

【００１９】最終仕上げ焼鈍後は未反応焼鈍分離剤を除
去したのち、50％のコロイダルシリカとりん酸マグネシ
ウムからなる張力コートを塗布し焼付けそれぞれ製品と
した。After the final finish annealing, the unreacted annealing separating agent was removed, and then a tension coat consisting of 50% colloidal silica and magnesium phosphate was applied to obtain each product.

【００２０】かくして得られた各製品より圧延直角方向
に沿って圧延方向を長辺としたエプスタインサイズの試
験片を切り出し800 ℃の温度で３時間の歪取り焼鈍を施
したのち、1.7 Ｔの磁束密度における鉄損 W_17/50 およ
び磁束密度Ｂ₈ をそれぞれ測定し、さらにこれらの鋼板
をマクロエッチしてそれぞれ平均結晶粒径を調査した。
これらの調査結果を表１にまとめて示す。Epstein-sized test pieces with the long side in the rolling direction were cut out from the respective products thus obtained along the direction perpendicular to the rolling direction, subjected to strain relief annealing at a temperature of 800 ° C. for 3 hours, and then subjected to a magnetic flux of 1.7 T. The iron loss W _17/50 and the magnetic flux density B ₈ at the respective densities were measured, and these steel sheets were macro-etched to investigate the average crystal grain size.
The results of these investigations are summarized in Table 1.

【００２１】[0021]

【表１】 [Table 1]

【００２２】表１から明らかなように、熱間圧延終了温
度が高く、熱延板焼鈍温度が低いコイル記号Ａ−１の製
品は、従来条件であるコイル記号Ｂ−２の製品に比し、
極めて高い磁束密度（Ｂ₈)と極めて低い鉄損（
W_17/50 ）が得られている。かかる良好な結果を得た理
由について調査した結果、以下に述べることが判明し
た。As is clear from Table 1, the product of the coil symbol A-1 having a high hot rolling finish temperature and a low hot-rolled sheet annealing temperature is compared with the product of the coil symbol B-2 which is a conventional condition,
Extremely high magnetic flux density (B ₈ ) and extremely low iron loss (
W _17/50 ) has been obtained. As a result of investigating the reason for obtaining such favorable results, the following has been found.

【００２３】すなわち、従来の熱間圧延においては、イ
ンヒビターとしてのＢＮを均一微細に析出させることが
極めて困難であり、ＢＮのインヒビターとしての抑制力
を十分に発揮できなかった。上記実験で良好な結果を得
たコイル記号Ａ−１では、熱間圧延でのＢＮの析出を極
力抑制し、その後の冷間圧延工程における熱延板焼鈍の
昇温過程で極めて微細なＢＮを析出させ、これが強いイ
ンヒビターの抑制作用をもたらすものであることを見出
した。That is, in the conventional hot rolling, it was extremely difficult to uniformly and finely precipitate BN as an inhibitor, and the inhibitory power of BN as an inhibitor could not be sufficiently exhibited. In the coil symbol A-1 which has obtained good results in the above experiment, precipitation of BN in the hot rolling is suppressed as much as possible, and extremely fine BN is generated in the temperature rising process of the hot rolled sheet annealing in the subsequent cold rolling process. It was found to be precipitated, which brought about a strong inhibitory effect of the inhibitor.

【００２４】この熱延板焼鈍の昇温過程においてＢＮが
微細析出する過程を詳細に調査したところ、熱延板中に
すでに多数の超微細析出物が存在していて、これらがＢ
Ｎ析出の核となっていることがわかった。そして、この
超微細析出物はMnS, CuS等の硫化物や、MnSe, CuSe等の
セレン化物およびこれらの複合析出物からなり、熱間仕
上げ圧延温度が適正な範囲において極めて微細に析出す
ることがわかった。すなわち、鋼中に転位等の加工によ
る欠陥が高密度に存在する状態でＢＮの析出を抑制でき
ればよいことがわかった。ここで、熱間仕上げ圧延が、
適正温度よりも高い場合には、鋼中に存在する欠陥の密
度が低下し、十分に高い析出密度が得られず、逆に適正
温度より低い場合は、析出が不十分となり、ともに超微
細析出部の析出密度は低下する。また、これらの析出物
は超微細であるため、0.003 wt％以上のわずかな量で十
分であるが、Ｓおよび／またはSeを鋼中に含有させてお
くことが必要になる。When the process of fine precipitation of BN in the temperature rising process of this hot-rolled sheet annealing was investigated in detail, a large number of ultrafine precipitates were already present in the hot-rolled sheet and these were found to be B.
It was found to be the nucleus of N precipitation. This ultrafine precipitate is composed of sulfides such as MnS and CuS, selenides such as MnSe and CuSe, and composite precipitates thereof, and can be extremely finely precipitated in a range where the hot finish rolling temperature is appropriate. all right. That is, it has been found that the precipitation of BN should be suppressed in a state where defects such as dislocations due to processing exist in the steel at a high density. Here, hot finish rolling is
When the temperature is higher than the proper temperature, the density of defects existing in the steel decreases, and a sufficiently high precipitation density cannot be obtained. On the contrary, when the temperature is lower than the proper temperature, the precipitation becomes insufficient and both the ultrafine precipitations occur. The precipitation density of the part decreases. Further, since these precipitates are ultrafine, a small amount of 0.003 wt% or more is sufficient, but it is necessary to contain S and / or Se in the steel.

【００２５】かかる技術において留意すべき点は、第１
に析出させたＢＮの再固溶やオストワルド成長が起こら
ないように熱延板焼鈍温度を低温にすることである。こ
の発明における適正焼鈍温度についてその下限値は、こ
の焼鈍が焼鈍後の結晶組織のサイズを適正にすることを
目的とするものであることから、焼鈍温度が過度に低い
場合、圧延後の再結晶組織において２次再結晶の核とな
る（１１０）粒の強度が不足し、良好な方位の２次再結
晶組織が得られなくなる。そこで（１１０）粒の十分な
強度を得るためには、焼鈍後の結晶組織を一定サイズ以
上に粗大化する必要があり、このためには900 ℃以上の
温度まで昇温することが不可欠である。一方、熱延板焼
鈍温度の上限値は、上記したように昇温過程で微細に析
出したＢＮの再固溶およびオストワルド成長をさせない
ことがもっとも肝要な点となる。このためには、1150℃
以下の温度でかつ150 秒間以内の均熱時間の焼鈍とする
ことが必要である。The point to be noted in this technique is the first
That is, the annealing temperature of the hot-rolled sheet is set to a low temperature so that re-dissolution of the BN precipitated in Step 1 and Ostwald growth do not occur. The lower limit of the appropriate annealing temperature in the present invention, since this annealing is intended to optimize the size of the crystal structure after annealing, if the annealing temperature is excessively low, recrystallization after rolling In the structure, the strength of the (110) grain, which is the nucleus of the secondary recrystallization, is insufficient, and the secondary recrystallization structure with a good orientation cannot be obtained. Therefore, in order to obtain sufficient strength of (110) grains, it is necessary to coarsen the crystal structure after annealing to a certain size or more. For this purpose, it is essential to raise the temperature to 900 ° C or more. . On the other hand, the upper limit of the hot-rolled sheet annealing temperature is the most important point to prevent re-dissolution of BN finely precipitated and Ostwald growth during the temperature rising process as described above. For this, 1150 ℃
It is necessary to anneal at the temperature below and for a soaking time of 150 seconds or less.

【００２６】熱延板焼鈍昇温時のＢＮの析出現象は、ほ
ぼ800 ℃の温度までに終了するが、昇温速度によって、
析出物のサイズや分布が変化するので昇温速度を制御す
ることも重要である。すなわち、昇温速度が５℃／ｓよ
り遅いと粗大析出しやすく、逆に25℃／ｓより速いとＢ
Ｎの析出量が不十分となる。The precipitation phenomenon of BN at the time of heating the temperature of the hot-rolled sheet finishes up to a temperature of about 800 ° C.
It is also important to control the heating rate because the size and distribution of the precipitates change. That is, if the heating rate is slower than 5 ° C / s, coarse precipitation is likely to occur, and conversely if it is faster than 25 ° C / s, B
The precipitation amount of N becomes insufficient.

【００２７】焼鈍後の冷却条件については特に必要な条
件はないが、急冷処理を施すことは鋼中の固溶Ｃを増加
させ１次再結晶集合組織を良好にし、さらに急冷処理に
組合せて低温保持し微細カーバイドを析出させる処理は
１次再結晶集合組織をさらに良好にするので、これらの
処理はこの発明に適用して有効である。また、焼鈍時に
鋼板表層部の脱炭を行うことは、さらに好ましい結果を
得ることができる。The cooling conditions after annealing are not particularly required, but the rapid cooling treatment increases the solid solution C in the steel to improve the primary recrystallization texture, and further, the rapid cooling treatment is combined with the rapid cooling treatment to obtain a low temperature. These treatments are effective when applied to the present invention, because the treatments for holding and precipitating fine carbide further improve the primary recrystallization texture. Further, decarburization of the steel sheet surface layer portion during annealing can obtain more preferable results.

【００２８】第２には、熱延板焼鈍の昇温過程で微細な
ＢＮを析出させる手法を効果的に活用するための必須条
件として、熱間圧延工程においてＢＮを極力析出させな
いことである。仮に、熱間圧延工程においてＢＮが析出
したとすると、熱延板焼鈍の昇温過程においてすでに析
出しているＢＮを析出核として大量に析出するため、少
数の粗大な析出ＢＮが形成され抑制力が劣化することに
なる。Secondly, as an essential condition for effectively utilizing the method of precipitating fine BN in the temperature rising process of hot-rolled sheet annealing, BN is not precipitated as much as possible in the hot rolling step. If BN is precipitated in the hot rolling process, a large amount of BN already precipitated in the temperature rising process of hot-rolled sheet annealing is precipitated as precipitation nuclei, so that a small number of coarse precipitated BN are formed. Will be deteriorated.

【００２９】熱間圧延工程において、ＢＮの析出を防ぐ
ポイントは３点あり、その１点は、熱間圧延終了温度を
高温としてＢＮを過飽和固溶状態で鋼中に存在させるこ
とである。ＢＮの析出温度は、Si含有量やＢ含有量によ
って変化することが知られているので、これらの含有量
に合わせて熱間圧延終了温度を変えることが重要であ
る。熱間圧延終了温度が低い場合、熱間圧延工程でＢＮ
が析出してしまう。上記の実験において、熱延板焼鈍を
高温として再固溶、再析出させたコイル記号Ｂ−２の製
品はともかくとして、熱延板焼鈍が低温のコイル記号Ｂ
−１の製品では少数の粗大なＢＮが析出した状態とな
り、抑制力が低下して２次再結晶不良となりよって磁気
特性が劣化している。In the hot rolling process, there are three points to prevent the precipitation of BN, and one of the points is to make the BN exist in the steel in a supersaturated solid solution state by setting the hot rolling end temperature to a high temperature. It is known that the precipitation temperature of BN changes depending on the Si content and the B content, so it is important to change the hot rolling end temperature in accordance with these contents. When the hot rolling finish temperature is low, BN is used in the hot rolling process.
Will be deposited. In the above experiment, the hot rolled sheet annealing was performed at a high temperature, and the hot rolled sheet annealing was performed at a low temperature.
In the product No. -1, a small number of coarse BNs are deposited, the suppressing force is reduced, and secondary recrystallization failure is caused, resulting in deterioration of magnetic properties.

【００３０】他の１点は、熱間圧延終了後の鋼板の冷却
を急冷にする点である。すなわち、この急冷により過飽
和状態のままＢを鋼中に凍結することが可能になり、逆
に冷却速度が遅い場合には冷却過程でＢＮが析出しやす
くなる。このＢＮの析出防止のために必要とされる冷却
速度は20℃／ｓ以上である。Another point is that the steel sheet after the hot rolling is rapidly cooled. That is, this rapid cooling enables B to be frozen in the steel in a supersaturated state, and conversely, when the cooling rate is slow, BN tends to precipitate during the cooling process. The cooling rate required to prevent the precipitation of BN is 20 ° C./s or more.

【００３１】残る１点は、熱間圧延終了後のコイル巻取
り温度を低温とする点であり、コイルは長時間巻取り温
度近傍に保持されるため、その温度が高いとやはりＢＮ
の析出を招く結果となる。ＢＮの析出を防止するために
はコイル巻取り温度は670 ℃以下とすることが必須の条
件となる。The remaining one point is to lower the coil winding temperature after the hot rolling is completed, and since the coil is kept in the vicinity of the winding temperature for a long time, if the temperature is high, the BN also remains.
Will result in the precipitation of. In order to prevent the precipitation of BN, the coil winding temperature must be 670 ° C or lower.

【００３２】つぎに、熱間圧延終了温度の適正範囲を調
査する実験を行った。Si含有量とＢ含有量を意図的に変
化させた以外は上記実験とほぼ同一の成分組成の方向性
電磁鋼板用の250 mm厚の各種スラブを用い、熱間圧延終
了温度を変化させた以外は上記実験のコイル記号Ａ−１
と同一の条件でそれぞれ製品とし、得られた各製品の磁
束密度Ｂ₈ ／Ｂ_s （Ｂ_s は飽和磁束密度）の値を調査し
た。Next, an experiment was conducted to investigate the proper range of the hot rolling finish temperature. Except that the Si content and the B content were intentionally changed, various slabs of 250 mm thickness for grain-oriented electrical steel sheets having almost the same composition as the above experiment were used, and the hot rolling end temperature was changed. Is the coil symbol A-1 in the above experiment
Each product was manufactured under the same conditions as above, and the value of the magnetic flux density B ₈ / B _s (B _s is the saturation magnetic flux density) of each obtained product was investigated.

【００３３】図１は、磁束密度Ｂ₈ ／Ｂ_s に及ぼす素材
のSiおよびＢ含有量ならびに熱間圧延終了温度の影響を
示すグラフである。この図１より、Ｂ₈ ／Ｂ_s が0.95以
上と極めて高い値をうるための熱間圧延終了温度は、Si
（％）をＸおよびＢ（ppm ）をＹであらわす式745 ＋35
Ｘ＋３Ｙ以上の値でかつ950 ℃以上の温度を必要とし、
また、900 ＋35Ｘ＋３Ｙ以下の値でかつ1150℃以下の温
度であることを必要とすることがわかる。これらは、熱
間圧延終了温度が上記範囲より低い場合、ＢＮが熱間圧
延過程で大部分析出し、高い場合は高温域での圧延とな
り、熱延板のバンド組織の幅が増大し２次再結晶の成長
を妨害するようになることによる。FIG. 1 is a graph showing the influence of the Si and B contents of the material and the hot rolling finish temperature on the magnetic flux density B ₈ / B _s . From FIG. 1, the hot rolling finish temperature for obtaining a very high value of B ₈ / B _s of 0.95 or more is
(%) Is X and B (ppm) is Y
A value of X + 3Y or higher and a temperature of 950 ° C or higher is required,
Also, it can be seen that the temperature needs to be 900 + 35X + 3Y or less and 1150 ° C. or less. When the hot-rolling end temperature is lower than the above range, BN is mostly precipitated in the hot-rolling process, and when it is high, the BN is rolled in the high temperature region, and the width of the band structure of the hot-rolled sheet is increased. It is because it comes to interfere with the growth of recrystallization.

【００３４】第３には、熱延板焼鈍温度を低温化とする
ことにより２次再結晶粒の結晶粒径が細粒化する点であ
る。この理由は明らかでないが、焼鈍温度を低温化する
ことによりγ変態量が減少して圧延前の結晶粒径が実質
的に増加し、圧延１次再結晶組織において（１１０）粒
の核生成頻度が増加したためではないかと推察される。Thirdly, the crystal grain size of the secondary recrystallized grains is reduced by lowering the annealing temperature of the hot rolled sheet. The reason for this is not clear, but by lowering the annealing temperature, the amount of γ-transformation is decreased and the grain size before rolling is substantially increased, and the nucleation frequency of (110) grains in the rolling primary recrystallization structure is increased. It is presumed that this is due to an increase in.

【００３５】１次再結晶組織において（１１０）粒が増
加した場合、２次再結晶粒が細粒化することはよく知ら
れた現象であるが、この場合、従来より磁束密度の低下
も招くことが常であった。しかし、この発明において
は、強いインヒビターの抑制作用のため２次再結晶粒の
細粒化と同時に磁束密度の向上効果も得られたものと推
定される。It is a well known phenomenon that when the (110) grains increase in the primary recrystallized structure, the secondary recrystallized grains become finer. In this case, however, the magnetic flux density lowers than in the past. It was always the case. However, it is presumed that in the present invention, the effect of improving the magnetic flux density was obtained at the same time as the secondary recrystallized grains were made finer due to the strong inhibitory action of the inhibitor.

【００３６】冷間圧延工程については、熱延板焼鈍を施
したのち１回の冷間圧延を行う１回冷間圧延法、熱延板
焼鈍を施したのち第１回目の冷間圧延後中間焼鈍を施し
てから第２回目の冷間圧延を行う２回冷間圧延法、ある
いは、熱延板焼鈍を省略して第１回目の冷間圧延後中間
焼鈍を施したのち第２回目の冷間圧延を行う２回冷間圧
延法のいずれもが採用できる。この冷間圧延工程で行う
最初の焼鈍（熱延板焼鈍または中間焼鈍）では、その昇
温過程でＢＮを析出させるとともに析出したＢＮのオス
トワルド成長、再固溶・再析出を防止するよう留意する
こと、熱延板焼鈍と中間焼鈍とを行う場合の２回目の焼
鈍（中間焼鈍）でも析出したＢＮのオストワルド成長、
再固溶・再析出を防止するよう留意することが肝要であ
る。As for the cold rolling process, a one-time cold rolling method in which hot rolling sheet annealing is carried out and then one cold rolling is carried out, and a hot rolling sheet annealing is carried out and then the first cold rolling intermediate step is carried out. A second cold rolling method in which annealing is performed and then a second cold rolling is performed, or a hot rolled sheet annealing is omitted and a first cold rolling is performed followed by an intermediate annealing and then a second cold rolling. Any of the two-time cold rolling method of carrying out hot rolling can be adopted. In the first annealing (hot-rolled sheet annealing or intermediate annealing) performed in this cold rolling step, be careful to precipitate BN in the temperature rising process and prevent Ostwald growth, re-solid solution and re-precipitation of the precipitated BN. That is, Ostwald growth of BN precipitated even in the second annealing (intermediate annealing) in the case of performing hot-rolled sheet annealing and intermediate annealing,
It is important to pay attention to prevent re-dissolution / re-precipitation.

【００３７】また冷間圧延圧下率は、従来より公知のよ
うに最終圧延の圧下率を80〜95％とすることが必要であ
る。最終圧延の圧下率が80％未満の場合、方位の優れた
２次再結晶粒に核が成長するための結晶組織が不十分で
磁束密度の低下を招き、逆に95％を超える場合は２次再
結晶の核の密度が低下して２次再結晶不良となりやす
い。As for the cold rolling reduction rate, it is necessary to set the reduction rate of the final rolling to 80 to 95% as is conventionally known. When the rolling reduction of the final rolling is less than 80%, the crystal structure for growing the nuclei in the secondary recrystallized grains with an excellent orientation is insufficient, which causes a decrease in the magnetic flux density. Conversely, when it exceeds 95%, 2 The density of secondary recrystallization nuclei is reduced, and secondary recrystallization is apt to occur.

【００３８】実験２ 実験２として最終仕上げ焼鈍条件についての調査を行っ
た。Ｃ：0.08％、Si：3.38％、Mn：0.07％、Al：0.008
％、Se：0.020 ％、Sb：0.035 ％、Ｂ：0.0025％および
Ｎ：0.008 ％を含み残部は実質的にFeからなる250mm厚
の方向性電磁鋼板用のスラブ10本を、それぞれ1420℃の
温度に加熱し、1270℃の温度で板厚：45mmとする粗圧延
終了後、1020℃の温度で板厚：2.2 mmとする仕上げ圧延
を終了したのち、大量の冷却水を噴射して65℃／ｓの冷
却速度で急冷し、550 ℃の温度でコイルに巻取った。Experiment 2 As Experiment 2, investigation was carried out on the final finish annealing conditions. C: 0.08%, Si: 3.38%, Mn: 0.07%, Al: 0.008
%, Se: 0.020%, Sb: 0.035%, B: 0.0025% and N: 0.008%, the balance consisting essentially of Fe, and 10 slabs for grain-oriented electrical steel sheets with a thickness of 250 mm each at a temperature of 1420 ° C. After finishing the rough rolling to a plate thickness of 45 mm at a temperature of 1270 ° C and finishing rolling to a plate thickness of 2.2 mm at a temperature of 1020 ° C, spray a large amount of cooling water to 65 ° C / It was quenched at a cooling rate of s and wound into a coil at a temperature of 550 ° C.

【００３９】これらの熱延板に昇温速度：9.5 ℃／ｓで
昇温して1080℃・30秒間の熱延板焼鈍を施したのち、酸
洗し、ゼンジマ圧延機により120 〜190 ℃の温度域での
温間圧延を施し最終冷延板厚：0.30mmに仕上げ、脱脂処
理後、それぞれ850 ℃・２分間の脱炭・１次再結晶焼鈍
を施した。These hot rolled sheets were heated at a heating rate of 9.5 ° C./s to anneal the hot rolled sheets at 1080 ° C. for 30 seconds, then pickled and then heated at 120 to 190 ° C. by a Sendzima rolling mill. Final cold-rolled sheet thickness: 0.30 mm was finished by warm rolling in the temperature range, degreasing treatment, decarburization and primary recrystallization annealing at 850 ° C. for 2 minutes, respectively.

【００４０】ついで、これらの脱炭焼鈍板に、それぞれ
表２に示す焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍
を、1180℃の温度まで30℃／ｓの昇温速度で昇温し７時
間保持したのち降温するヒートパターンで、昇温時400
℃の温度まではＮ₂ 雰囲気中で、その後は表２に示す雰
囲気中でそれぞれ行った。Next, each of the decarburized annealed sheets was coated with the annealing separator shown in Table 2, and then the final finish annealing was performed up to a temperature of 1180 ° C. at a heating rate of 30 ° C./s. A heat pattern in which the temperature is decreased after being held for 400 hours
Up to the temperature of ℃, in the N ₂ atmosphere, after that, in the atmosphere shown in Table 2, respectively.

【００４１】[0041]

【表２】 [Table 2]

【００４２】その後、各鋼板について、それぞれ未反応
焼鈍分離剤を除去したのち、50％のコロイダルシリカを
含有するりん酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーテ
ィングを塗布し、800 ℃の温度で焼付け製品とした。Then, after removing the unreacted annealing separator on each steel sheet, an insulating coating containing magnesium phosphate containing 50% of colloidal silica as a main component was applied, and the product was baked at a temperature of 800 ° C. did.

【００４３】かくして得られた各製品より、圧延直角方
向に沿って圧延方向を長辺としたエプスタインサイズの
試験片を切り出し800 ℃の温度で３時間の歪取り焼鈍を
施したのち、1.7 Ｔの磁束密度における鉄損（
W_17/50 ）および磁束密度（Ｂ₈)をそれぞれ測定すると
ともに、各製品の平均結晶粒径も測定した。これらの測
定結果を表３にまとめて示す。From each of the products thus obtained, an Epstein-size test piece having a long side in the rolling direction was cut out in the direction perpendicular to the rolling direction, subjected to strain relief annealing at a temperature of 800 ° C. for 3 hours, and then subjected to 1.7 T. Iron loss at magnetic flux density (
W _17/50 ) and magnetic flux density (B ₈ ) were measured, and the average crystal grain size of each product was also measured. The results of these measurements are summarized in Table 3.

【００４４】[0044]

【表３】 [Table 3]

【００４５】表３から明らかなように、最終仕上げ焼鈍
において高温までＮ₂ 単味の雰囲気で処理した条件記号
ＡおよびＢの製品は磁気特性が劣化している。また、焼
鈍分離剤に含有させるべき成分として、Ca，ＢおよびTi
が磁気特性のさらなる向上に有利な成分であることも理
解できる。これは脱炭焼鈍時に鋼板表層に生成したSiO₂
と焼鈍分離剤の主成分であるMgO とが最終仕上げ焼鈍時
に反応してフォルステライト(Mg₂SiO₄) を主成分とする
被膜を鋼板表面に形成しているが、焼鈍分離剤にCa, Ｂ
およびTiなどの成分を添加することによって、被膜中に
これらの窒化物または酸化物が形成して被膜の強化作用
が高められ被膜の張力効果が増大する結果、磁気特性を
向上させたものと考えられる。As is clear from Table 3, the magnetic properties of the products of Condition Codes A and B, which had been subjected to the final finish annealing in a N ₂ simple atmosphere up to a high temperature, were deteriorated. Further, as components to be contained in the annealing separator, Ca, B and Ti
It can be understood that is a component advantageous for further improving the magnetic properties. This is due to the SiO ₂ formed on the surface of the steel sheet during decarburization annealing.
And MgO, which is the main component of the annealing separator, react at the time of final finish annealing to form a film containing forsterite (Mg ₂ SiO ₄ ) as the main component on the steel sheet surface.
It is considered that the addition of such components as Ti and Ti forms these nitrides or oxides in the film, enhances the strengthening action of the film, and increases the tension effect of the film, resulting in improved magnetic properties. To be

【００４６】最終仕上げ焼鈍の雰囲気はかかる被膜中の
酸化物や窒化物の形成に重要な働きをしており、焼鈍の
中期から後期にかけて特に還元性を強めておくことで、
さらに良好な効果が得られたものと推定される。The atmosphere of the final finish annealing plays an important role in the formation of oxides and nitrides in the coating film, and by strengthening the reducibility particularly during the middle to the latter stages of annealing,
It is estimated that a better effect was obtained.

【００４７】以上これらの実験・調査をもとに鋭意研究
の結果、この発明を完成させたものである。As a result of earnest research based on these experiments and investigations, the present invention has been completed.

【００４８】つぎに、この発明の方向性電磁鋼板の成分
組成や製造方法について、この発明の効果を得るための
要件とその範囲および作用について詳述する。まず、成
分組成について述べる。Next, with respect to the component composition and the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention, the requirements for obtaining the effects of the present invention, their range and action will be described in detail. First, the component composition will be described.

【００４９】Ｃ：0.025 〜0.095 ％ Ｃは、含有量が0.095 ％を超えるとγ変態量が過剰とな
り、熱間圧延中のAlの分布が不均一となって熱延板焼鈍
や中間焼鈍の昇温過程で析出するＢＮの分布の均一性を
阻害し、また、脱炭焼鈍の負荷も増大して脱炭不良が発
生しやすくなる。一方、0.025 ％未満では、組織改善効
果が得られず２次再結晶が不完全となり磁気特性が劣化
する。したがって、その含有量は0.025 〜0.095 ％の範
囲とする。C: 0.025 to 0.095% If the content of C exceeds 0.095%, the amount of γ transformation becomes excessive, the distribution of Al during hot rolling becomes uneven, and the annealed hot-rolled sheet or the intermediate annealing is increased. The uniformity of the distribution of BN that precipitates in the temperature process is impaired, and the load of decarburization annealing increases, and decarburization failure easily occurs. On the other hand, if it is less than 0.025%, the effect of improving the structure cannot be obtained, and the secondary recrystallization becomes incomplete and the magnetic properties deteriorate. Therefore, its content should be in the range of 0.025 to 0.095%.

【００５０】Si：1.5 〜7.0 ％ Siは、電気抵抗を増加させ鉄損を低減させるために必須
の成分であり、このためには1.5 ％以上含有させること
が必要であるが、7.0 ％を超えて含有させると加工性が
劣化し製品の製造や製品の加工が極めて困難になる。し
たがって、その含有量は1.5 〜7.0 ％の範囲とする。Si: 1.5 to 7.0% Si is an essential component for increasing electric resistance and reducing iron loss. For this purpose, it is necessary to contain 1.5% or more, but more than 7.0%. If it is contained as a component, the processability is deteriorated, and it becomes extremely difficult to manufacture the product or process the product. Therefore, its content should be in the range of 1.5 to 7.0%.

【００５１】Mn：0.03〜2.5 ％ Mnは、Siと同様に電気抵抗を高め、また製造時の熱間加
工性を向上させるので重要な成分である。この目的のた
めには0.03％以上含有させることが必要であるが、2.5
％を超えて含有させるとγ変態を誘起して磁気特性が劣
化する。したがって、その含有量は0.03〜2.5 ％の範囲
とする。Mn: 0.03 to 2.5% Mn is an important component because it raises the electric resistance like Si and improves the hot workability during manufacturing. For this purpose, it is necessary to contain 0.03% or more, but 2.5
%, The magnetic properties are deteriorated by inducing .gamma.-transformation. Therefore, its content should be in the range of 0.03 to 2.5%.

【００５２】鋼中にはこれらの成分のほかに、２次再結
晶を誘起させるためのインヒビターが必要で、インヒビ
ター成分としてＢおよびＮを含有させることが必要であ
る。In addition to these components, the steel requires an inhibitor for inducing secondary recrystallization, and it is necessary to contain B and N as inhibitor components.

【００５３】Ｂ：0.0008〜0.0085％ Ｂは、含有量が0.0008％未満では、熱延板焼鈍や中間焼
鈍の昇温過程で析出するＢＮの量が不足し良好な２次再
結晶を得ることができない。逆に0.0085％を超える場
合、ＢＮの析出温度が高くなり、通常の熱間圧延ではＢ
Ｎの析出を抑制することができなくなる。したがって、
その含有量は0.0008〜0.0085％の範囲とする。B: 0.0008 to 0.0085% When the content of B is less than 0.0008%, the amount of BN precipitated during the temperature rising process of hot-rolled sheet annealing or intermediate annealing is insufficient, and good secondary recrystallization can be obtained. Can not. On the other hand, if it exceeds 0.0085%, the precipitation temperature of BN becomes high, and in normal hot rolling, B
The precipitation of N cannot be suppressed. Therefore,
Its content is in the range of 0.0008 to 0.0085%.

【００５４】Ｎ：0.0030〜0.0100％ Ｎは、含有量が0.0030％未満の場合は熱延板焼鈍や中間
焼鈍の昇温過程で析出するＢＮ量が不足し良好な２次再
結晶を得ることができなく、逆に0.0100％を超える場合
は鋼中でフクレなどの欠陥をもたらす。したがって、そ
の含有量は0.0030〜0.0100％の範囲とする。N: 0.0030 to 0.0100% When the content of N is less than 0.0030%, the amount of BN precipitated during the temperature rising process of hot-rolled sheet annealing or intermediate annealing is insufficient and good secondary recrystallization can be obtained. If it is not possible and conversely exceeds 0.0100%, it causes defects such as blisters in the steel. Therefore, the content is set to the range of 0.0030 to 0.0100%.

【００５５】さらに、これらの成分のほかに若干量のＳ
および／またはSeを含有させることを必要とする。In addition to these components, some S
And / or Se must be included.

【００５６】ＳもしくはSeのうちの１種または２種の合
計：0.003 〜0.040 ％ Ｓおよび／またはSeは、鋼中にMn化合物もしくはCu化合
物として析出するが、これらにはインヒビターとしての
作用はほとんどなく、熱延板焼鈍の昇温過程において析
出するＢＮの析出核として機能する。微細高密度分散の
核生成のための析出物量としては少量で十分であるの
で、この機能の発現のためには、それぞれ単独あるいは
両者複合で0.003 ％以上含有させれば十分である。一
方、過剰に含有する場合も過剰分が粗大析出するだけで
あるのでさして有害とはならないが、0.040 ％を超えて
含有する場合は粒界に析出して熱間圧延時の加工性を阻
害する。したがって、それぞれ単独あるいは両者複合の
場合の合計の含有量は0.003 〜0.040 ％の範囲とする。Sum of one or two of S and Se: 0.003 to 0.040% S and / or Se precipitate in steel as Mn compounds or Cu compounds, but most of them act as inhibitors. Instead, it functions as a precipitation nucleus of BN that precipitates in the temperature rising process of hot-rolled sheet annealing. Since a small amount of precipitates is sufficient for the nucleation of fine high-density dispersion, it is sufficient to contain 0.003% or more of each alone or in combination of both in order to exhibit this function. On the other hand, when it is contained in excess, it does not cause any harm because it only coarsely precipitates the excess, but when it is contained in excess of 0.040%, it precipitates at grain boundaries and hinders workability during hot rolling. . Therefore, the total content in the case of using each alone or in the case of the combination of both is within the range of 0.003 to 0.040%.

【００５７】また、Sb，Sn，Bi, Te, Ge, Ｐ，Pb, Zn,
InおよびCrなどはインヒビターとして抑制力を強化する
補助的働きを有するので鋼中に随時添加することが好ま
しい。これらの好適含有量はそれぞれ0.0010〜0.30％の
範囲である。その他の添加成分については、例えば、N
i, CoおよびMoなどは鋼板の表面性状を改善する効果が
あるので適宜含有させることは可能である。Further, Sb, Sn, Bi, Te, Ge, P, Pb, Zn,
Since In and Cr have an auxiliary function of strengthening the inhibitory force as inhibitors, it is preferable to add them to the steel at any time. The preferred content of each of these is in the range of 0.0010 to 0.30%. For other additive components, for example, N
Since i, Co, Mo, etc. have the effect of improving the surface properties of the steel sheet, they can be appropriately contained.

【００５８】つづいて、この発明の製造方法について述
べる。上記の成分組成に調整された方向性電磁鋼板用ス
ラブは、従来より公知のいかなる方法によっても製造す
ることができる。Next, the manufacturing method of the present invention will be described. The slab for grain-oriented electrical steel sheets adjusted to the above component composition can be manufactured by any conventionally known method.

【００５９】該スラブは、通常のスラブ加熱に供された
のち、熱間圧延により熱延板コイルとされるが、このと
きスラブ加熱温度を1350℃以上とすることがこの発明の
重要な構成要件の一つである。このスラブ加熱温度が13
50℃未満であるとインヒビターの固溶が十分でなく、そ
の後の焼鈍工程でのＢＮの微細かつ均一な分散析出状態
が得られなくなる。また、熱間圧延に際しては、スラブ
加熱前後において組織の均一化のための厚み低減処理や
幅圧下処理など公知の技術を随時加えることは可能であ
る。The slab is subjected to normal slab heating and then hot-rolled to form a hot-rolled sheet coil. At this time, it is important that the slab heating temperature is 1350 ° C. or higher. one of. This slab heating temperature is 13
If the temperature is lower than 50 ° C., the solid solution of the inhibitor is insufficient, and a fine and uniform dispersed precipitation state of BN cannot be obtained in the subsequent annealing step. In hot rolling, known techniques such as thickness reduction treatment and width reduction treatment for uniformizing the structure before and after slab heating can be added at any time.

【００６０】この熱間圧延においては、以下に列記する
４要件が必須となる。第１に、仕上げ圧延での累積圧下
率を85〜99％の範囲とすることである。これは、累積圧
下率が85％未満の場合熱延板でのバンド組織の間隔が大
きくなり、２次再結晶に有害となり、逆に99％を超える
と熱延板に再結晶粒が存在するようになり、冷間圧延工
程でのＢＮの分散析出状態が粗くなることによる。In this hot rolling, the four requirements listed below are essential. Firstly, the cumulative rolling reduction in finish rolling is set in the range of 85 to 99%. This is because when the rolling reduction is less than 85%, the band structure spacing in the hot-rolled sheet becomes large, which is harmful to secondary recrystallization, and conversely, when it exceeds 99%, recrystallized grains are present in the hot-rolled sheet. This is because the dispersed precipitation state of BN in the cold rolling step becomes rough.

【００６１】第２に、仕上げ圧延温度：Ｔ（℃）を、95
0 ℃から1150℃までの温度範囲とし、かつ、Si（％）：
ＸおよびＢ（ppm)：Ｙに応じ、下記式(1) を満たす範囲
にすることが必要である。 745 ＋35Ｘ＋３Ｙ≦Ｔ≦900 ＋35Ｘ＋３Ｙ ----(1) これは、仕上げ圧延温度が上記下限値を下回るとＢＮが
圧延中に析出するようになり、熱延板焼鈍や中間焼鈍に
おけるＢＮの微細均一な析出物が得られず所望の磁気特
性が得られなくなる。逆に上限値を上回る場合は、高温
域での圧延となり鋼中の欠陥の密度が低減しＢＮ析出の
核となる超微細な硫化物やセレン化物の高密度の析出が
抑制され、ＢＮの微細均一分散が阻害され磁気特性が劣
化することによる。Secondly, the finishing rolling temperature: T (° C) is 95
Temperature range from 0 ℃ to 1150 ℃, and Si (%):
Depending on X and B (ppm): Y, it is necessary to set the range to satisfy the following formula (1). 745 + 35X + 3Y ≦ T ≦ 900 + 35X + 3Y ---- (1) This is because if the finish rolling temperature is below the lower limit above, BN will precipitate during rolling, and BN will be finely uniform during hot-rolled sheet annealing and intermediate annealing. The desired magnetic characteristics cannot be obtained because no fine precipitate is obtained. On the other hand, if the upper limit is exceeded, rolling will be performed in a high temperature range, the density of defects in the steel will be reduced, and the precipitation of ultrafine sulfide or selenide, which becomes the nucleus of BN precipitation, will be suppressed, and This is because the uniform dispersion is hindered and the magnetic properties deteriorate.

【００６２】第３に、熱間圧延終了後20℃／ｓ以上の冷
却速度で急冷することが必要である。すなわち、急冷に
より過飽和状態からのＢＮの析出を抑制し、熱延板焼鈍
や中間焼鈍における昇温過程でのＢＮ析出のための駆動
力を高めることになる。Thirdly, it is necessary to quench rapidly at a cooling rate of 20 ° C./s or more after completion of hot rolling. That is, the quenching suppresses the precipitation of BN from the supersaturated state, and enhances the driving force for BN precipitation in the temperature rising process of hot-rolled sheet annealing or intermediate annealing.

【００６３】第４に、コイル巻取り温度を670 ℃以下と
することである。これは、巻取り温度が670 ℃を超える
場合は、過飽和状態からのＢＮが析出してしまいインヒ
ビターの抑制力が劣化し所望の磁気特性が得られなくな
ることによる。Fourthly, the coil winding temperature is set to 670 ° C. or lower. This is because when the coiling temperature exceeds 670 ° C., BN from the supersaturated state is deposited, the inhibitory power of the inhibitor is deteriorated, and desired magnetic characteristics cannot be obtained.

【００６４】冷間圧延工程においては、熱延板焼鈍後の
１回冷間圧延法、熱延板焼鈍後に中間焼鈍を挟む２回冷
間圧延法または熱延板焼鈍を省略した中間焼鈍を挟む２
回冷間圧延法のいずれもが採用できる。この冷間圧延工
程における最初の焼鈍（熱延板焼鈍または中間焼鈍）で
は、その昇温過程でこの発明の骨子とするＢＮの微細析
出処理を行い、その後の焼鈍過程および２回目の焼鈍
（中間焼鈍）では析出したＢＮのオストワルド成長や再
固溶・再析出を防止するように留意することが極めて重
要である。In the cold rolling step, a single cold rolling method after hot rolled sheet annealing, a double cold rolling method in which intermediate annealing is sandwiched after hot rolled sheet annealing, or an intermediate annealing in which hot rolled sheet annealing is omitted is sandwiched. Two
Any of the cold rolling methods can be adopted. In the first annealing (hot-rolled sheet annealing or intermediate annealing) in this cold rolling step, fine precipitation of BN, which is the essence of the present invention, is performed in the temperature rising process, and the subsequent annealing step and the second annealing (intermediate annealing) are performed. It is extremely important to take care so as to prevent Ostwald ripening and re-solid solution / re-precipitation of the precipitated BN during annealing.

【００６５】この冷間圧延工程にて最初に行う焼鈍、す
なわち、熱延板焼鈍を施す１回冷間圧延法および２回冷
間圧延法においては熱延板焼鈍、熱延板焼鈍を省略する
２回冷間圧延法においては中間焼鈍での昇温過程でＢＮ
を微細析出させるためには、その昇温過程にて、800 ℃
の温度までの昇温速度を５〜25℃／ｓの範囲とすること
が必要である。これは、昇温速度が５℃／ｓ未満では析
出物が粗大に析出し、インヒヒターとしての強い抑制力
が得られず、逆に25℃／ｓを超える場合は析出物の析出
量が不十分となり、同じくインヒビターとしての強い抑
制力が得られなくなるためである。In the first annealing performed in this cold rolling step, that is, in the one-time cold rolling method and the two-time cold rolling method in which hot-rolled sheet annealing is performed, hot-rolled sheet annealing and hot-rolled sheet annealing are omitted. In the double cold rolling method, BN was used during the temperature rising process during the intermediate annealing.
In order to finely precipitate the
It is necessary to set the heating rate up to the temperature of 5 to 25 ° C./s. This is because when the temperature rising rate is less than 5 ° C / s, the precipitates are coarsely deposited, and a strong inhibitory force as an inhibitor cannot be obtained. On the contrary, when the heating rate exceeds 25 ° C / s, the amount of precipitates deposited is insufficient. This is also because the strong inhibitory power as an inhibitor cannot be obtained.

【００６６】さらに、この焼鈍は900 〜1150℃の温度範
囲で150 秒間以下の保持時間とすることが必要である。
すなわち、焼鈍温度が過度に低い場合、圧延後の再結晶
組織において２次再結晶の核となる（１１０）粒の強度
が不足し良好な方位の２次再結晶組織が得られなくなる
ことから、（１１０）粒の十分な強度を得るためにこの
焼鈍後の結晶組織を一定サイズ以上に粗大化しておく必
要がある。このためには900 ℃以上の温度で焼鈍するこ
とが不可欠となる。また、焼鈍温度の上限については、
昇温過程で微細に析出させたＢＮをオストワルド成長も
しくは再固溶させないことがもっとも肝要な点となる。
このためには1150℃以下の焼鈍温度としかつ保持時間を
150 秒間以下とすることが必要とされる。このように焼
鈍温度を低温化することにこの発明の特徴があり、かく
して、１次再結晶粒の組織中に（１１０）粒の強度を増
加させることが可能となり、結果として高磁束密度でか
つ細粒組織の２次再結晶を得ることができる。Further, it is necessary to carry out this annealing in the temperature range of 900 to 1150 ° C. for a holding time of 150 seconds or less.
That is, when the annealing temperature is excessively low, the strength of the (110) grains, which become nuclei for secondary recrystallization in the recrystallized structure after rolling, is insufficient, and the secondary recrystallized structure having a good orientation cannot be obtained. In order to obtain sufficient strength of (110) grains, it is necessary to coarsen the crystal structure after annealing to a certain size or more. For this purpose, it is essential to anneal at temperatures above 900 ° C. Also, regarding the upper limit of the annealing temperature,
The most important point is that BN finely precipitated in the temperature rising process should not be Ostwald-grown or re-dissolved.
To do this, set the annealing temperature below 1150 ° C and hold time
It is required to be 150 seconds or less. Thus, there is a feature of the present invention in lowering the annealing temperature, and thus it becomes possible to increase the strength of (110) grains in the structure of the primary recrystallized grains, resulting in high magnetic flux density and It is possible to obtain secondary recrystallization of a fine grain structure.

【００６７】また、かかる焼鈍の冷却過程については、
特に必要とされる点はないが、焼鈍後の鋼中の固溶Ｃを
増加させる急冷処理を行ったり、鋼中に微細カーバイド
を析出させるための急冷処理と、それに続く低温保持処
理を行ったりすることは、製品の磁気特性を向上させる
ので有効である。ここで、急冷処理とは、自然放冷より
も早い冷却速度となるように気体および／または液体を
冷却媒として鋼板に吹きつける処理で、例えばＮ₂ ガス
を吹きつけたり、ミスト水やジェット水を吹きつけ鋼板
を冷却させる処理のことである。Regarding the cooling process of such annealing,
Although there is no particular point required, a quenching treatment to increase the solid solution C in the steel after annealing, a quenching treatment to precipitate fine carbide in the steel, and a subsequent low temperature holding treatment are performed. It is effective to improve the magnetic properties of the product. Here, the quenching process is a process of spraying a gas and / or a liquid as a cooling medium onto the steel sheet so that the cooling rate becomes faster than natural cooling, and for example, N ₂ gas is sprayed or mist water or jet water is sprayed. It is the process of cooling the sprayed steel sheet.

【００６８】さらに、焼鈍雰囲気の酸化性を高めて、鋼
板表層部を脱炭する公知の手段も有効に作用する。この
最終冷間圧延前の熱延板焼鈍や、中間焼鈍での脱炭量は
0.005 〜0.025 ％の範囲とすることがよい。かかる脱炭
処理によって鋼板表層部のＣ含有量が低下し、焼鈍時の
γ変態量が低減するため、２次再結晶の核が生成する板
厚表層部のインヒビターの抑制力が強化され、より好ま
しい２次再結晶を得ることができる。この効果を得るた
めには、鋼板のＣ含有量を0.005 ％以上低減することが
よい。しかし、0.025 ％を超えて低減した場合、１次再
結晶組織を劣化させるので好ましくない。Further, known means for enhancing the oxidizing property of the annealing atmosphere to decarburize the surface portion of the steel sheet also effectively works. The decarburization amount in the hot-rolled sheet annealing before this final cold rolling and the intermediate annealing is
It is preferable to set it in the range of 0.005 to 0.025%. Such decarburization reduces the C content in the surface layer of the steel sheet and reduces the amount of γ-transformation during annealing, thus strengthening the inhibitory effect of the inhibitor in the surface layer portion of the plate thickness where nuclei of secondary recrystallization are generated. A preferable secondary recrystallization can be obtained. In order to obtain this effect, it is preferable to reduce the C content of the steel sheet by 0.005% or more. However, if it is reduced to more than 0.025%, the primary recrystallization structure is deteriorated, which is not preferable.

【００６９】なお、熱延板焼鈍後２回冷間圧延法の２番
目の焼鈍（中間焼鈍）についても、微細析出したＢＮの
状態を保つためおよび結晶組織の調整のために最初の焼
鈍と同様に900 〜1150℃の温度範囲で150 秒間以下の焼
鈍とする。Regarding the second annealing (intermediate annealing) of the two-time cold rolling method after hot-rolled sheet annealing, the same as the first annealing for maintaining the state of finely precipitated BN and adjusting the crystal structure. Anneal for 150 seconds or less in the temperature range of 900 to 1150 ℃.

【００７０】冷間圧延の圧下率については、従来から公
知のように、最終冷間圧延の圧下率を80〜95％の範囲と
することが必要である。これは、圧下率が95％を超える
と２次再結晶が困難となり、80％未満では良好な２次再
結晶粒の方位が得られず、ともに製品での磁束密度が劣
化することによる。As for the reduction ratio of the cold rolling, it is necessary to set the reduction ratio of the final cold rolling within the range of 80 to 95%, as is conventionally known. This is because when the rolling reduction exceeds 95% secondary recrystallization becomes difficult, not the orientation of good secondary recrystallization grains is obtained is less than 80%, due to both the magnetic flux density of the product is degraded.

【００７１】また、２回冷間圧延法の第１回目の圧延圧
下率は15〜60％の範囲とする。これは、圧下率が15％未
満の場合は圧延再結晶の機構が作用せず結晶組織の均一
化が得られず、逆に60％を超えると結晶組織の集積化が
起り第２回目の圧延の効果が得られなくなるためであ
る。The first rolling reduction of the two-time cold rolling method is in the range of 15 to 60%. This is because if the reduction ratio is less than 15%, the rolling recrystallization mechanism does not work and the crystal structure cannot be homogenized. On the contrary, if it exceeds 60%, the crystal structure is integrated and the second rolling is performed. This is because the effect of will not be obtained.

【００７２】さらに、最終冷間圧延においては、公知の
ように90〜350 ℃の温度範囲での温間圧延を行うこと
や、100 〜300 ℃の温度範囲で10〜60分間の時間範囲の
パス間時効処理を行うことは、１次再結晶集合組織を改
善する効果を有しより好ましい結果が得られるので、こ
の発明に適用することは有意である。Further, in the final cold rolling, as is well known, warm rolling in a temperature range of 90 to 350 ° C. is performed, and a pass in a temperature range of 100 to 300 ° C. for a time range of 10 to 60 minutes is performed. Performing the inter-aging treatment has the effect of improving the primary recrystallization texture, and more preferable results are obtained, so it is significant to apply it to the present invention.

【００７３】なお、最終冷間圧延後に、公知のように磁
区細分化のため鋼板表面に線状の溝を設けることもよ
い。After the final cold rolling, linear grooves may be provided on the surface of the steel sheet for subdividing the magnetic domains, as is well known.

【００７４】かかる方法により最終冷延板厚とした鋼板
は、公知の手法による１次再結晶焼鈍を施したのち、Mg
O を主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布してから
最終仕上げ焼鈍に供されるが、焼鈍分離剤にTi化合物を
添加したりCaやＢを含有させることは磁気特性をさらに
向上させる効果を有するので好ましい。The steel sheet having the final cold-rolled sheet thickness by such a method is subjected to primary recrystallization annealing by a known method, and then Mg
The annealing separator containing O 2 as a main component is applied to the surface of the steel sheet and then subjected to final finish annealing. Adding a Ti compound or adding Ca or B to the annealing separator further improves the magnetic properties. It is preferable because it has an effect.

【００７５】最終仕上げ焼鈍においては、昇温途中の少
なくとも900 ℃以上の温度からはＨ ₂ を含有する雰囲気
中で昇温することが必要である。すなわち、高温までＮ
₂ 雰囲気中で焼鈍すると、その最終仕上げ焼鈍中に鋼板
の窒化が進行し方位の劣る結晶粒が２次再結晶し磁束密
度の劣化を招く。したがって最終仕上げ焼鈍の雰囲気は
少なくとも900 ℃以上の温度においてＨ₂ を通入するこ
とが必要である。また、Ｈ₂ を含む雰囲気とすること
は、被膜張力の向上効果が期待できる被膜中のTi，Caお
よびＢなどの酸化物や窒化物の形成に重要な働きをして
おり、そのためには、900 ℃以上の温度の焼鈍中期から
後期にかけて特に還元性を強めておくことが重要である
と考えられる。In the final finish annealing, a small amount of heat
H from the temperature of 900 ℃ or more ₂Atmosphere containing
It is necessary to raise the temperature inside. That is, N up to high temperature
₂When annealed in an atmosphere, the steel sheet is
Nitriding progresses and the crystal grains with inferior orientation are secondary recrystallized and magnetic flux density is increased.
Cause deterioration of the degree. Therefore, the atmosphere of final finish annealing is
H at a temperature of at least 900 ℃₂Pass through
And are required. Also, H₂To create an atmosphere that includes
Is the content of Ti and Ca in the film, which is expected to improve the film tension.
And plays an important role in the formation of oxides and nitrides such as B
In order to do this, from the middle stage of annealing at a temperature of 900 ℃ or more
It is important to strengthen the reducibility especially in the second half
it is conceivable that.

【００７６】この最終仕上げ焼鈍後は、未反応焼鈍分離
剤を除去したのち、鋼板表面に絶縁コーティングを塗布
して製品とするが、必要に応じてコーティング塗布前に
鋼板表面を鏡面化してもよいし、絶縁コーティングとし
て張力コーティングを用いてもよく、また、コーティン
グの塗布焼付け処理を平坦化処理と兼ねてもよい。After the final finish annealing, the unreacted annealing separator is removed, and then the surface of the steel sheet is coated with an insulating coating to obtain a product. However, if necessary, the surface of the steel sheet may be mirror-finished. However, the tension coating may be used as the insulating coating, and the coating and baking treatment of the coating may also serve as the flattening treatment.

【００７７】さらに、２次再結晶後の鋼板には鉄損の低
減をはかるため、公知の磁区細分化処理としてプラズマ
ジェットやレーザ照射を線状に施したり、突起ロールに
よる線状のへこみを設けたりする処理を施すこともでき
る。Further, in order to reduce iron loss, the steel sheet after secondary recrystallization is subjected to linear plasma jet or laser irradiation as a known magnetic domain refining treatment, or linear dents are formed by a projection roll. It is also possible to carry out a treatment.

【００７８】[0078]

【実施例】【Example】

実施例１ Ｃ：0.08％、Si：3.32％、Mn：0.07％、Al：0.008 ％、
Ｓ：0.003 ％、Sb：0.02％、Se：0.015 ％、Ｂ：0.0035
％およびＮ：0.008 ％を含有し、残部はFeおよび不可避
的不純物からなる組成のスラブを、1420℃の温度に加熱
し、圧延終了温度：1230℃で板厚：45mmのシートバーと
する粗圧延後、圧延終了温度：1020℃で板厚：2.2 mmと
する仕上げ圧延を施したのち、冷却水を噴射させて25℃
／ｓの冷却速度で冷却し600 ℃の温度でコイル状に巻取
り熱延板コイルとした。Example 1 C: 0.08%, Si: 3.32%, Mn: 0.07%, Al: 0.008%,
S: 0.003%, Sb: 0.02%, Se: 0.015%, B: 0.0035
% And N: 0.008%, with the balance being Fe and inevitable impurities, the slab is heated to a temperature of 1420 ° C and rolled to a sheet bar with a rolling finish temperature of 1230 ° C and a plate thickness of 45 mm. After that, after finishing rolling to finish rolling temperature: 1020 ℃ and plate thickness: 2.2mm, spray cooling water to 25 ℃.
It was cooled at a cooling rate of / s and wound into a coil at a temperature of 600 ° C. to obtain a hot rolled sheet coil.

【００７９】この熱延板を1100℃の温度まで15.5℃／ｓ
の昇温速度で昇温し30秒間保持する熱延板焼鈍を施した
のち酸洗し、板厚：1.5 mmに冷間圧延した。ついで、こ
の冷延板コイルを２等分し、露点：40℃のH₂雰囲気中で
の中間焼鈍を施し、Ｃ含有量を0.06％まで低減したが、
その際、一方のコイルをこの発明の適合例として1080℃
・50秒間の焼鈍条件、他方のコイルを比較例として1200
℃・50秒間の焼鈍条件とした。これらの中間焼鈍板をそ
れぞれ鋼板温度：220 ℃での温間圧延により最終冷延板
厚：0.22mmに仕上げた。This hot-rolled sheet was heated to 1100 ° C at 15.5 ° C / s.
The hot rolled sheet was annealed by raising the temperature at a heating rate of 30 ° C. and holding for 30 seconds, followed by pickling, and cold rolling to a sheet thickness of 1.5 mm. Next, this cold rolled sheet coil was divided into two equal parts and subjected to intermediate annealing in a H ₂ atmosphere with a dew point of 40 ° C. to reduce the C content to 0.06%.
At that time, one coil is 1080 ° C as a conforming example of the present invention.
・ 50 second annealing condition, the other coil is 1200 for comparison
The annealing conditions were 50 ° C. and 50 seconds. Each of these intermediate annealed sheets was finished by warm rolling at a steel sheet temperature of 220 ° C to a final cold-rolled sheet thickness of 0.22 mm.

【００８０】その後、これらの冷延板を脱脂処理し、85
0 ℃・２分間の脱炭・１次再結晶焼鈍を施したのち、0.
5 ％のCaと0.09％のＢを含有するMgO にTiO₂を５％添加
した焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍とし
て、N₂雰囲気中で800 ℃の温度までを30℃／ｈの昇温速
度で、N₂：25％、H₂：75％の混合雰囲気中で800 ℃から
1050℃の温度までを12.5℃／ｈの昇温速度で昇温し、つ
づいてH₂雰囲気中で1200℃の温度まで25℃／ｈの昇温速
度で昇温してこの温度で６時間保持したのち降温した。
このとき600 ℃の温度までをH₂雰囲気、600 ℃からはＮ
₂ 雰囲気で降温する処理をそれぞれ施した。Then, these cold rolled sheets were degreased and
After performing decarburization and primary recrystallization annealing at 0 ° C for 2 minutes,
After applying the annealing separator with 5% TiO ₂ added to MgO containing 5% Ca and 0.09% B, the final finishing annealing is performed in N ₂ atmosphere up to a temperature of 800 ° C at 30 ° C / h. From 800 ℃ in a mixed atmosphere of N ₂ : 25% and H ₂ : 75% at a heating rate of
The temperature is raised up to 1050 ° C at a temperature rising rate of 12.5 ° C / h, then in a H ₂ atmosphere up to 1200 ° C at a temperature rising rate of 25 ° C / h and kept at this temperature for 6 hours. After that, the temperature dropped.
At this time, H ₂ atmosphere up to a temperature of 600 ℃, N from 600 ℃
_Two treatments were performed to lower the temperature.

【００８１】最終仕上げ焼鈍後は、未反応の焼鈍分離剤
を除去したのち、50％のコロイダルシリカを含有するり
ん酸マグネシウムを張力コーティングとして塗布して80
0 ℃の温度で焼付けたのち、磁区細分化処理としてプラ
ズマジェットを６mmピッチで照射しそれぞれ製品とし
た。After the final finish annealing, the unreacted annealing separator was removed, and magnesium phosphate containing 50% colloidal silica was applied as a tension coating.
After baking at a temperature of 0 ° C., a plasma jet was irradiated at a pitch of 6 mm as a magnetic domain refining treatment to obtain respective products.

【００８２】これらの製品について調査した磁気特性の
測定結果は以下の通りである。 磁気密度B₈(T) 鉄損W_17/50(W/kg) 適合例 1.964 0.678 比較例 1.902 0.938 The measurement results of the magnetic characteristics investigated for these products are as follows. Magnetic density B ₈ (T) Iron loss W _17/50 (W / kg) Applicable example 1.964 0.678 Comparative example 1.902 0.938

【００８３】上記結果から明らかなように、中間焼鈍温
度がこの発明の限定範囲を外れて高い比較例に比し、こ
の発明の適合例は極めて優れる磁気特性を示している。As is clear from the above results, the comparative example of the present invention exhibits extremely excellent magnetic properties as compared with the comparative example in which the intermediate annealing temperature is outside the limited range of the present invention and is high.

【００８４】実施例２ 表４に示す種々の成分組成になる各スラブを、それぞれ
1430℃の温度に加熱したのち、板厚：50mmのシートバー
に1250℃の温度で粗圧延後、仕上げ圧延終了温度を、記
号Ｉ〜VII およびＸの鋼については1000℃、記号VIII、
XI、XII およびXIV の鋼については1020℃、その他の鋼
については1100℃としてそれぞれ板厚：2.6 mmに仕上げ
圧延し、ジェット水を噴射して35〜55℃／ｓの冷却速度
で冷却して550 ℃の温度でコイル状に巻取り熱延板コイ
ルとした。Example 2 Each slab having various component compositions shown in Table 4 was
After heating to a temperature of 1430 ° C., after roughly rolling a sheet bar having a thickness of 50 mm at a temperature of 1250 ° C., the finish rolling end temperature is 1000 ° C. for the steels of symbols I to VII and X, symbol VIII,
1020 ℃ for XI, XII and XIV steels and 1100 ℃ for other steels, finish rolling to a plate thickness of 2.6 mm, jet water and cool at a cooling rate of 35-55 ℃ / s. The hot rolled sheet coil was wound into a coil at a temperature of 550 ° C.

【００８５】[0085]

【表４】 [Table 4]

【００８６】これらの熱延板を酸洗し、板厚：1.8 mmに
冷間圧延後、15℃／ｓの昇温速度で1080℃まで昇温し露
点：50℃のH₂雰囲気中50秒間保持する中間焼鈍を施した
のち、230 ℃の鋼板温度での温間圧延により最終冷延板
厚：0.26mmに仕上げた。これらの冷延板に脱脂処理を施
し、850 ℃・２分間の脱炭・１次再結晶焼鈍を施したの
ち、MgO に８％のTiO₂と２％のSr (OH)₂とを添加した焼
鈍分離剤を塗布しコイル状に巻き取ってから、最終仕上
げ焼鈍として、N₂雰囲気中で850 ℃の温度までを30℃／
ｈの昇温速度で昇温してこの温度で25時間保持したの
ち、N₂：25％、H₂：75％の混合雰囲気中で850 ℃から15
℃／ｈの昇温速度で1200℃の温度まで昇温し、この温度
にH₂雰囲気中で５時間保持後降温した。These hot-rolled sheets were pickled, cold-rolled to a plate thickness of 1.8 mm, heated to 1080 ° C. at a heating rate of 15 ° C./s, and dew point: 50 ° C. for 50 seconds in an H ₂ atmosphere. After holding the intermediate annealing, the final cold-rolled sheet thickness was 0.26 mm by warm rolling at a steel sheet temperature of 230 ° C. After degreasing these cold-rolled sheets, decarburizing and primary recrystallization annealing at 850 ° C for 2 minutes, 8% TiO ₂ and 2% Sr (OH) ₂ were added to MgO. After applying an annealing separator and winding it into a coil, final finishing annealing is performed in an N ₂ atmosphere up to a temperature of 850 ° C at 30 ° C /
After raising the temperature at a temperature rising rate of h and holding at this temperature for 25 hours, the temperature is changed from 850 ° C to 15 ° C in a mixed atmosphere of N ₂ : 25% and H ₂ : 75%.
The temperature was raised to 1200 ° C. at a temperature rising rate of ° C./h, and the temperature was kept at this temperature for 5 hours in H ₂ atmosphere and then lowered.

【００８７】その後、未反応焼鈍分離剤を除去したの
ち、60％のコロイダルシリカを含有する張力コーティン
グを塗布し焼付けて製品とした。これらの製品について
調査した磁気特性の測定結果を表５にまとめて示す。After removing the unreacted annealing separator, a tension coating containing 60% colloidal silica was applied and baked to obtain a product. Table 5 summarizes the measurement results of the magnetic properties investigated for these products.

【００８８】[0088]

【表５】 [Table 5]

【００８９】表５から明らかなように、成分組成がこの
発明の限定範囲を外れる比較例に比し、この発明の適合
例はいずれも良好な磁気特性を示している。As is clear from Table 5, all of the conforming examples of the present invention show good magnetic characteristics as compared with the comparative examples in which the composition of the components is out of the limited range of the present invention.

【００９０】実施例３ Ｃ：0.075 ％、Si：3.05％、Mn：0.07％、Al：0.012
％、Ｓ：0.015 ％、Sb：0.02％、Ｂ：0.0010％および
Ｎ：0.0075％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物
からなる組成のスラブ(a) 、Ｃ：0.078 ％、Si：3.37
％、Mn：0.07％、Al：0.010 ％、Ｓ：0.016 ％、Sb：0.
02％、Ｂ：0.0038％およびＮ：0.0077％を含有し、残部
はFeおよび不可避的不純物からなる組成のスラブ(b) 、
Ｃ：0.068 ％、Si：3.49％、Mn：0.07％、Al：0.011
％、Ｓ：0.0016％、Sb：0.02％、Ｂ：0.0043％および
Ｎ：0.0075％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物
からなる組成のスラブ(c) およびＣ：0.074 ％、Si：3.
23％、Mn：0.07％、Al：0.009 ％、Ｓ：0.004 ％、Sb：
0.02％、Ｂ：0.0022％およびＮ：0.0075％を含有し、残
部はFeおよび不可避的不純物からなる組成のスラブ(d)
の各２本づつを、1390℃の温度に加熱して、板厚：35mm
のシートバーに粗圧延し、仕上げ圧延終了温度を965 ℃
と1055℃の２種類として板厚：2.2 mmに圧延したのち、
ジェット水を噴射して50℃／ｓの冷却速度で急冷して57
0 ℃の温度でコイル状に巻取りそれぞれ熱延板とした。Example 3 C: 0.075%, Si: 3.05%, Mn: 0.07%, Al: 0.012
%, S: 0.015%, Sb: 0.02%, B: 0.0010% and N: 0.0075% with the balance being Fe and unavoidable impurities. Slab (a), C: 0.078%, Si: 3.37
%, Mn: 0.07%, Al: 0.010%, S: 0.016%, Sb: 0.
A slab (b) containing 02%, B: 0.0038% and N: 0.0077%, the balance being Fe and inevitable impurities;
C: 0.068%, Si: 3.49%, Mn: 0.07%, Al: 0.011
%, S: 0.0016%, Sb: 0.02%, B: 0.0043% and N: 0.0075% with the balance being Fe and inevitable impurities, a slab (c) and C: 0.074%, Si: 3.
23%, Mn: 0.07%, Al: 0.009%, S: 0.004%, Sb:
A slab (d) having a composition containing 0.02%, B: 0.0022% and N: 0.0075%, with the balance being Fe and inevitable impurities.
2 pieces of each are heated to a temperature of 1390 ℃, and the plate thickness is 35mm.
Coarse rolling on the sheet bar of
And 2 types of 1055 ℃ and rolled to a thickness of 2.2 mm,
Jet water and quench at a cooling rate of 50 ° C / s to 57
The hot rolled sheet was wound into a coil at a temperature of 0 ° C.

【００９１】これらの熱延板にそれぞれ15℃／ｓの昇温
速度で1100℃まで昇温し30秒間保持する熱延板焼鈍を施
したのち、酸洗し、中間板厚：1.5 mmとする冷間圧延
後、中間焼鈍を施した。この中間焼鈍では、1080℃の温
度で60秒間保持したのち、ミスト水を噴射して40℃／ｓ
の冷却速度で急冷し350 ℃の温度で30秒間保持するカー
バイドの析出処理を行った。Each of these hot-rolled sheets was annealed by heating the hot-rolled sheet at a temperature rising rate of 15 ° C./s to 1100 ° C. and holding it for 30 seconds, followed by pickling to an intermediate plate thickness of 1.5 mm. After cold rolling, intermediate annealing was performed. In this intermediate annealing, the temperature was kept at 1080 ℃ for 60 seconds, and then mist water was sprayed to 40 ℃ / s.
Carbide precipitation treatment was carried out by quenching at a cooling rate of 3 and holding at a temperature of 350 ° C for 30 seconds.

【００９２】その後、各鋼板はゼンジマー圧延機によっ
て150 〜230 ℃の温度範囲で10〜30分間の範囲のパス間
時効処理を施しながら、それぞれ最終冷延板厚：0.22mm
に圧延した。これらの冷延板に脱脂処理を施したのち、
磁区細分化処理として50μm の幅で深さ20μm の溝を鋼
板幅方向から15度の角度の線状に４mmのピッチで設けた
のち、850 ℃・２分間の脱炭・１次再結晶焼鈍を施し、
0.22％のCaおよび0.08％のＢを含有するMgO に7.5 ％の
TiO₂および３％のSnO₂を添加した焼鈍分離剤を塗布しコ
イル状に巻き取ってから、最終仕上げ焼鈍として、N₂雰
囲気中で850 ℃の温度まで30℃／ｈの昇温速度で昇温し
この温度に25時間保持後、N₂：25、H₂：75％の混合雰囲
気中で1150℃の温度まで昇温速度：15℃／ｈで昇温し、
H₂雰囲気中でこの温度に５時間保持したのち降温する処
理をそれぞれ施した。Thereafter, each steel sheet was subjected to an aging treatment between passes in a temperature range of 150 to 230 ° C. for 10 to 30 minutes by a Zenzimer rolling machine, and the final cold rolled sheet thickness: 0.22 mm.
Rolled into. After degreasing these cold-rolled sheets,
As a magnetic domain refinement treatment, grooves with a width of 50 μm and a depth of 20 μm were formed linearly at a pitch of 4 mm at an angle of 15 ° from the width direction of the steel sheet, followed by decarburization and primary recrystallization annealing at 850 ° C for 2 minutes. Giving,
7.5% of MgO containing 0.22% Ca and 0.08% B
After applying an annealing separator containing TiO ₂ and 3% SnO ₂ and winding it into a coil, the final finishing annealing is performed in N ₂ atmosphere at a temperature rising rate of 30 ° C / h up to a temperature of 850 ° C. After maintaining at this temperature for 25 hours, the temperature is raised to 1150 ° C in a mixed atmosphere of N ₂ : 25 and H ₂ : 75% at a heating rate of 15 ° C / h,
The temperature was maintained for 5 hours in an H ₂ atmosphere, and then the temperature was lowered.

【００９３】その後、未反応焼鈍分離剤を除去したの
ち、50％のコロイダルシリカを含有する張力コーティン
グを塗布し焼付けてそれぞれ製品とした。これらの製品
について調査した磁気特性の測定結果を表６にまとめて
示す。After removing the unreacted annealing separator, a tension coating containing 50% colloidal silica was applied and baked to obtain respective products. Table 6 summarizes the measurement results of the magnetic properties investigated for these products.

【００９４】[0094]

【表６】 [Table 6]

【００９５】表６から明らかなように、熱間仕上げ圧延
温度(T) が745 ＋35Ｘ＋３Ｙ≦Ｔ≦900 ＋35Ｘ＋３Ｙを
満足するこの発明の適合例は、いずれも極めて低い鉄損
を示している。As is apparent from Table 6, all the conforming examples of the present invention in which the hot finish rolling temperature (T) satisfies 745 + 35X + 3Y≤T≤900 + 35X + 3Y show extremely low iron loss.

【００９６】実施例４ 前掲表４の記号VII の成分組成になるスラブ５本を、そ
れぞれ1400℃の温度に加熱して板厚：50mmのシートバー
に粗圧延後、仕上げ圧延終了温度：1030℃、板厚：2.7m
m とする圧延を施したのち、ジェット水を噴射して40℃
／ｓの速度で急冷し600 ℃の温度でコイル状に巻取りそ
れぞれ熱延板とした。Example 4 Five slabs having the composition of symbol VII in Table 4 above were heated to a temperature of 1400 ° C. respectively and rough-rolled to a sheet bar having a plate thickness of 50 mm, and finishing rolling temperature was 1030 ° C. , Thickness: 2.7m
After rolling to m, jet water at 40 ℃
It was rapidly cooled at a speed of / s and wound into a coil at a temperature of 600 ° C. to obtain hot-rolled sheets.

【００９７】これらの熱延板に17℃／ｓの昇温速度で11
00℃の温度まで昇温し60秒間保持する熱延板焼鈍を施し
たのち、酸洗し、最終冷延板厚：0.30mmとする冷間圧延
後、脱脂処理を施し、850 ℃・２分間の脱炭・１次再結
晶焼鈍をそれぞれ施した。These hot-rolled sheets were heated at a heating rate of 17 ° C./s for 11
After hot-rolled sheet annealing is performed by raising the temperature to 00 ℃ and holding it for 60 seconds, pickling, cold rolling to final cold-rolled sheet thickness: 0.30mm, degreasing treatment, and 850 ℃ for 2 minutes Decarburization and primary recrystallization annealing were performed.

【００９８】その後、前掲表２に示したＡ〜Ｅの焼鈍分
離剤塗布と焼鈍雰囲気条件によってそれぞれ最終仕上げ
焼鈍を施した。この最終仕上げ焼鈍の他の条件として
は、400 ℃の温度まではN₂雰囲気中とし、1200℃の温度
まで25℃／ｓの昇温速度で昇温し、1200℃の温度で８時
間保持したのち降温した。Thereafter, final finish annealing was carried out by applying the annealing separators A to E shown in Table 2 above and the annealing atmosphere conditions. As other conditions for this final finish annealing, the temperature was raised to 400 ° C. in an N ₂ atmosphere, the temperature was raised to 1200 ° C. at a heating rate of 25 ° C./s, and the temperature was kept at 1200 ° C. for 8 hours. Then the temperature dropped.

【００９９】最終仕上げ焼鈍後は、未反応焼鈍分離剤を
除去したのち、50％のコロイダルシリカを含有するりん
酸アルミニウムを塗布し800 ℃の温度で焼き付けたの
ち、磁区細分化処理としてプラズマジェットを７mmピッ
チで線状に照射しそれぞれ製品とした。これらの製品に
ついて調査した磁気特性の測定結果を表７にまとめて示
す。After the final finish annealing, after removing the unreacted annealing separating agent, aluminum phosphate containing 50% of colloidal silica was applied and baked at a temperature of 800 ° C. Then, a plasma jet was applied as a magnetic domain refining treatment. It was irradiated linearly at a pitch of 7 mm to make each product. Table 7 summarizes the measurement results of the magnetic properties investigated for these products.

【０１００】[0100]

【表７】 [Table 7]

【０１０１】表７から明らかなようにこの発明の適合例
は、いずれも極めて低い鉄損を示している。As is apparent from Table 7, all the conforming examples of the present invention show extremely low iron loss.

【０１０２】[0102]

【発明の効果】この発明は、成分組成を限定した素材を
用い、熱間圧延条件、熱延板焼鈍条件および中間焼鈍条
件を特定して冷間圧延前焼鈍でBNの析出核を微細に析出
させて方向性電磁鋼板を製造するものであり、この発明
によれば、鉄損の極めて低い高磁束密度方向性電磁鋼板
を製造することができ、近年の鉄心材料の低鉄損化要請
に有利に対応できる。EFFECTS OF THE INVENTION The present invention uses a material whose component composition is limited and specifies hot rolling conditions, hot rolled sheet annealing conditions and intermediate annealing conditions to finely precipitate BN precipitation nuclei by pre-cold rolling annealing. According to the present invention, it is possible to manufacture a high magnetic flux density grain-oriented electrical steel sheet having an extremely low iron loss, which is advantageous for the recent demand for lower iron loss of iron core materials. Can handle.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】磁束密度B₈/B₃ に及ぼす素材のSiおよびＢ含有
量ならびに熱間圧延終了温度の影響を示すグラフであ
る。FIG. 1 is a graph showing the influence of the Si and B contents of a material and the hot rolling finish temperature on the magnetic flux density B ₈ / B ₃ .

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−320766（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C21D 8/12 C22C 38/00 303 C22C 38/04 H01F 1/16 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) Reference JP-A-5-320766 (JP, A) (58) Fields investigated (Int.Cl. ⁷ , DB name) C21D 8/12 C22C 38/00 303 C22C 38 / 04 H01F 1/16

Claims (7)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 Ｃ：0.025 〜0.095 wt％、Si：1.5 〜7.
0 wt％、Mn：0.03〜2.5wt％およびＳもしくはSeのうち
の１種または２種の合計：0.003 〜0.040 wt％を含有
し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラ
ブを素材として、該スラブを1350℃以上の温度に加熱
し、熱間圧延後、熱延板焼鈍を施してから、１回の冷間
圧延により最終冷延板厚としたのち、１次再結晶焼鈍を
施し、その後焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍
を施す一連の工程により方向性電磁鋼板を製造するにあ
たり、 素材の成分組成にインヒビター成分として、Ｂ：0.0008
〜0.0085wt％およびＮ：0.0030〜0.0100wt％を含有させ
ること、 熱間圧延の仕上げ圧延圧下率を85〜99％の範囲とし、仕
上げ圧延終了温度を950 〜1150℃の範囲でかつ素材のSi
含有量とＢ含有量との関係から下記式(1) を満たす範囲
とする熱間圧延を行ったのち、20℃/s以上の冷却速度で
急冷して 670℃以下の温度でコイルに巻取ること、 熱延板焼鈍を、 800℃の温度まで５〜25℃/sの範囲の昇
温速度で昇温し、900〜1150℃の温度範囲で保持時間を
150秒間以下とする条件で行うこと、 冷間圧延を、１回の冷間圧延により圧下率：80〜95％の
範囲で行い最終冷延板厚とすること、 最終仕上げ焼鈍の昇温途中の少なくとも 900℃以上の温
度からはＨ₂ を含有する雰囲気中で昇温することとの順
次組合せになることを特徴とする極めて鉄損の低い高磁
束密度方向性電磁鋼板の製造方法。 〔記〕 745 ＋35Ｘ＋３Ｙ≦Ｔ≦900 ＋35Ｘ＋３Ｙ --- (1) ただし Ｔ：仕上げ圧延終了温度（℃） Ｘ：Si（wt％） Ｙ：Ｂ（wtppm ）1. C: 0.025 to 0.095 wt%, Si: 1.5 to 7.
Contains 0 wt%, Mn: 0.03 to 2.5 wt% and one or two of S or Se: 0.003 to 0.040 wt%
And the balance being the material a steel slab comprising the composition of Fe and unavoidable impurities, the slab is heated to a temperature above 1350 ° C., after hot rolling, after subjected to hot rolled sheet annealing, between one cold after more final cold-rolled sheet thickness in <br/> rolling, subjected to primary recrystallization annealing to produce a grain-oriented electrical steel sheet by a series of steps of applying a final finish annealing after coating the subsequent annealing separator In this case, B: 0.0008 as an inhibitor component in the ingredient composition of the material
To 0.0085 wt% and N: 0.0030 to 0.0100 wt%, the finish rolling reduction of hot rolling is in the range of 85 to 99%, the finish rolling end temperature is in the range of 950 to 1150 ° C, and the material Si
From the relationship between the B content and the B content, hot rolling is performed within the range that satisfies the following formula (1), followed by rapid cooling at a cooling rate of 20 ° C / s or more and coiling at a temperature of 670 ° C or less. The temperature of the hot-rolled sheet annealing should be raised to a temperature of 800 ° C at a heating rate in the range of 5 to 25 ° C / s, and the holding time should be maintained in the temperature range of 900 to 1150 ° C.
Be carried out under conditions in which less 150 seconds, cold rolling, once reduction ratio by cold rolling: To a final cold-rolled sheet thickness is performed at 80% to 95% range, the final annealing temperature increase in the middle A method for producing a high magnetic flux density grain-oriented electrical steel sheet having extremely low iron loss, which is sequentially combined with heating in an atmosphere containing H ₂ from a temperature of at least 900 ° C or higher. [Note] 745 + 35X + 3Y ≦ T ≦ 900 + 35X + 3Y --- (1) However, T: Finishing rolling end temperature (° C) X: Si (wt%) Y: B (wtppm) 【請求項２】 Ｃ：0.025 〜0.095 wt％、Si：1.5 〜7.
0 wt％、Mn：0.03〜2.5 wt％およびＳもしくはSeのうち
の１種または２種の合計：0.003 〜0.040 wt％を含有
し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラ
ブを素材として、該スラブを1350℃以上の温度に加熱
し、熱間圧延後、熱延板焼鈍を施してから、中間焼鈍を
挟む２回の冷間圧延により最終冷延板厚としたのち、１
次再結晶焼鈍を施し、その後焼鈍分離剤を塗布してから
最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程により方向性電磁鋼板
を製造するにあたり、 素材の成分組成にインヒビター成分として、Ｂ：0.0008
〜0.0085wt％およびＮ：0.0030〜0.0100wt％を含有させ
ること、 熱間圧延の仕上げ圧延圧下率を85〜99％の範囲とし、仕
上げ圧延終了温度を950 〜1150℃の範囲でかつ素材のSi
含有量とＢ含有量との関係から下記式(1) を満たす範囲
とする熱間圧延を行ったのち、20℃/s以上の冷却速度で
急冷して 670℃以下の温度でコイルに巻取ること、 熱延板焼鈍および中間焼鈍をともに、 800℃の温度まで
５〜25℃/sの範囲の昇温速度で昇温し、 900〜1150℃の
温度範囲で保持時間を 150秒間以下とする条件で行うこ
と、 冷間圧延において、第１回目の圧延を圧下率：15〜60％
の範囲で行ったのち中間焼鈍後の第２回目の圧延を圧下
率：80〜95％の範囲で行い最終冷延板厚とすること、 最終仕上げ焼鈍の昇温途中の少なくとも 900℃以上の温
度からはＨ ₂ を含有する雰囲気中で昇温することとの順
次組合せになることを特徴とする極めて鉄損の低い高磁
束密度方向性電磁鋼板の製造方法。 〔記〕 745 ＋35Ｘ＋３Ｙ≦Ｔ≦900 ＋35Ｘ＋３Ｙ --- (1) ただし Ｔ：仕上げ圧延終了温度（℃） Ｘ：Si（wt％） Ｙ：Ｂ（wtppm ） 2. C: 0.025 to 0.095 wt%, Si: 1.5 to 7.
0 wt%, Mn: 0.03 to 2.5 wt% and S or Se
1 or 2 in total: 0.003 to 0.040 wt%
However, the balance is steel slurry with a composition of Fe and unavoidable impurities.
Using slab as a material, heat the slab to a temperature of 1350 ° C or higher
After hot rolling, hot-rolled sheet annealing is performed, and then intermediate annealing is performed.
The final cold-rolled sheet thickness is set by sandwiching two cold rolling steps, then 1
Subsequent recrystallization annealing is applied, and then the annealing separator is applied.
Grain-oriented electrical steel sheet by a series of processes for final finishing annealing
In the production of B, as an inhibitor component, B: 0.0008
Up to 0.0085 wt% and N: 0.0030 to 0.0100 wt%
Rukoto, a finish rolling reduction ratio of hot rolling in the range 85 to 99% Specification
The finish rolling temperature is in the range of 950 to 1150 ℃ and the material Si
Range satisfying the following formula (1) from the relationship between the content and the B content
After performing hot rolling, the cooling rate should be 20 ℃ / s or more.
Rapid cooling and coiling at a temperature of 670 ° C or less, both hot-rolled sheet annealing and intermediate annealing to a temperature of 800 ° C
The temperature is raised at a heating rate in the range of 5 to 25 ° C / s,
Do this under the condition that the holding time is 150 seconds or less within the temperature range.
And, in the cold rolling, the rolling reduction of the first rolling: 15-60%
The second rolling after the intermediate annealing.
Ratio: 80-95% of the final cold-rolled sheet thickness , at least 900 ° C or higher during the final finishing annealing
The order of increasing the temperature in an atmosphere containing H ₂
High magnetism with extremely low iron loss characterized by the following combination
A method of manufacturing a bundle density grain-oriented electrical steel sheet. [Note] 745 + 35X + 3Y ≦ T ≦ 900 + 35X + 3Y --- (1) However, T: Finish rolling end temperature (℃) X: Si (wt%) Y: B (wtppm) 【請求項３】 Ｃ：0.025 〜0.095 wt％、Si：1.5 〜7.
0 wt％、Mn：0.03〜2.5 wt％およびＳもしくはSeのうち
の１種または２種の合計：0.003 〜0.040 wt％を含有
し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラ
ブを素材として、該スラブを1350℃以上の温度に加熱
し、熱間圧延後、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延により
最終冷延板厚としたのち、１次再結晶焼鈍を施し、その
後焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す一連
の工程により方向性電磁鋼板を製造するにあたり、 素材の成分組成にインヒビター成分として、Ｂ：0.0008
〜0.0085wt％およびＮ：0.0030〜0.0100wt％を含有させ
ること、 熱間圧延の仕上げ圧延圧下率を85〜99％の範囲とし、仕
上げ圧延終了温度を950 〜1150℃の範囲でかつ素材のSi
含有量とＢ含有量との関係から下記式(1) を満たす範囲
とする熱間圧延を行ったのち、20℃/s以上の冷却速度で
急冷して 670℃以下の温度でコイルに巻取ること、 中間焼鈍を、 800℃の温度まで５〜25℃/sの範囲の昇温
速度で昇温し、 900〜1150℃の温度範囲で保持時間を 1
50秒間以下とする条件で行うこと、 冷間圧延において、第１回目の圧延を圧下率：15〜60％
の範囲で行ったのち中間焼鈍後の第２回目の圧延を圧下
率：80〜95％の範囲で行い最終冷延板厚とすること、 最終仕上げ焼鈍の昇温途中の少なくとも 900℃以上の温
度からはＨ ₂ を含有する雰囲気中で昇温することとの順
次組合せになることを特徴とする極めて鉄損の低い高磁
束密度方向性電磁鋼板の製造方法。 〔記〕 745 ＋35Ｘ＋３Ｙ≦Ｔ≦900 ＋35Ｘ＋３Ｙ --- (1) ただし Ｔ：仕上げ圧延終了温度（℃） Ｘ：Si（wt％） Ｙ：Ｂ（wtppm ） 3. C: 0.025 to 0.095 wt%, Si: 1.5 to 7.
0 wt%, Mn: 0.03 to 2.5 wt% and S or Se
1 or 2 in total: 0.003 to 0.040 wt%
However, the balance is steel slurry with a composition of Fe and unavoidable impurities.
Using slab as a material, heat the slab to a temperature of 1350 ° C or higher
Then, after hot rolling, two cold rolling steps with intermediate annealing
After the final cold-rolled sheet thickness is obtained, primary recrystallization annealing is performed,
A sequence of applying post-annealing separator and then final finishing annealing
In the production of grain-oriented electrical steel sheet by the process of B, 0.0008
Up to 0.0085 wt% and N: 0.0030 to 0.0100 wt%
Rukoto, a finish rolling reduction ratio of hot rolling in the range 85 to 99% Specification
The finish rolling temperature is in the range of 950 to 1150 ℃ and the material Si
Range satisfying the following formula (1) from the relationship between the content and the B content
After performing hot rolling, the cooling rate should be 20 ℃ / s or more.
Rapid cooling and coiling at a temperature of 670 ° C or less, intermediate annealing, heating up to a temperature of 800 ° C in the range of 5 to 25 ° C / s
The temperature is raised at a speed and the holding time is 1 in the temperature range of 900 to 1150 ° C.
It is performed under the condition of 50 seconds or less, and in the cold rolling, the first rolling is a reduction rate: 15 to 60%
The second rolling after the intermediate annealing.
Ratio: 80-95% of the final cold-rolled sheet thickness , at least 900 ° C or higher during the final finishing annealing
The order of increasing the temperature in an atmosphere containing H ₂
High magnetism with extremely low iron loss characterized by the following combination
A method of manufacturing a bundle density grain-oriented electrical steel sheet. [Note] 745 + 35X + 3Y ≦ T ≦ 900 + 35X + 3Y --- (1) However, T: Finish rolling end temperature (℃) X: Si (wt%) Y: B (wtppm) 【請求項４】 鋼スラブが、さらに、Sb，Sn，Bi, Te,
Ge, Ｐ，Pb, Zn, InおよびCrのうちから選んだ一種また
は二種以上をそれぞれ0.0010〜0.30wt％の範囲で 含有す
る組成になることを特徴とする請求項１〜３のいずれか
に記載の極めて鉄損の低い高磁束密度方向性電磁鋼板の
製造方法。 4. The steel slab further comprises Sb, Sn, Bi, Te,
One selected from Ge, P, Pb, Zn, In and Cr
It is contained in a range of two or more of each 0.0010～0.30Wt% is
4. The composition according to claim 1, wherein the composition is
Of high magnetic flux density grain-oriented electrical steel sheet with extremely low iron loss
Production method. 【請求項５】 最終冷間圧延直前の熱延板焼鈍または中
間焼鈍での冷却を、自然放冷よりも速い冷却速度とする
請求項１〜４のいずれかに記載の極めて鉄損の低い高磁
束密度方向性電磁鋼板の製造方法。5. The cooling in the final cold hot-rolled sheet annealing immediately before rolling or intermediate annealing, high low very iron loss of any one of claims 1 to 4, cooling rate than natural cooling Flux density grain-oriented electrical steel sheet manufacturing method. 【請求項６】 最終冷間圧延直前の熱延板焼鈍または中
間焼鈍で、 0.005〜0.025 wt％の脱炭を施すことを特徴
とする請求項１〜５のいずれかに記載の極めて鉄損の低
い高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。6. The extremely low iron loss according to any one of claims 1 to 5 , wherein 0.005 to 0.025 wt% of decarburization is performed by hot-rolled sheet annealing or intermediate annealing immediately before final cold rolling. Manufacturing method of low magnetic flux density grain-oriented electrical steel sheet. 【請求項７】 最終冷間圧延が、90〜350 ℃の温度範囲
での温間圧延か、もしくは 100〜300 ℃の温度範囲で10
〜60分間の時間範囲のパス間時効処理を施すものである
請求項１〜６のいずれかに記載の極めて鉄損の低い高磁
束密度方向性電磁鋼板の製造方法。7. The final cold rolling is either warm rolling in the temperature range of 90 to 350 ° C. or 10 in the temperature range of 100 to 300 ° C.
The method for producing a high magnetic flux density grain-oriented electrical steel sheet with extremely low iron loss according to any one of claims 1 to 6, wherein the inter-pass aging treatment is performed for a time range of -60 minutes.