JP3406619B2 - 基板の保護コーティング方法及びコーティング装置 - Google Patents
基板の保護コーティング方法及びコーティング装置Info
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- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
- H01J37/32009—Arrangements for generation of plasma specially adapted for examination or treatment of objects, e.g. plasma sources
- H01J37/32082—Radio frequency generated discharge
- H01J37/32137—Radio frequency generated discharge controlling of the discharge by modulation of energy
- H01J37/32146—Amplitude modulation, includes pulsing
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
- C23C16/401—Oxides containing silicon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
- C23C16/515—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using pulsed discharges
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、真空室と、プラズマを
発生させるために真空室内に交番磁場を発生させる発生
装置と、真空室に接続されたポンプ装置と、真空室にガ
スを導入するために制御されるガス導入装置とを使用す
る基板の保護コーティング方法及びコーティング装置に
関する。
発生させるために真空室内に交番磁場を発生させる発生
装置と、真空室に接続されたポンプ装置と、真空室にガ
スを導入するために制御されるガス導入装置とを使用す
る基板の保護コーティング方法及びコーティング装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】保護層技術において、基板、特に投光
器、例えば自動車のヘッドライト、照明光源などのレフ
レクタなど、平でない基板に耐腐食性ないし耐摩耗性の
反射保護層を設けることが知られている。そのために公
知のプラズマ重合化、プラズマ支援などの基板が比較的
低温の場合の化学的コーティング方法においては、この
種の金属的な基板あるいは予め金属コーティングされ
た、特にアルミニウムコーティングされた基板にシリコ
ン有機化合物であるシロキサンがコーティングされる。
器、例えば自動車のヘッドライト、照明光源などのレフ
レクタなど、平でない基板に耐腐食性ないし耐摩耗性の
反射保護層を設けることが知られている。そのために公
知のプラズマ重合化、プラズマ支援などの基板が比較的
低温の場合の化学的コーティング方法においては、この
種の金属的な基板あるいは予め金属コーティングされ
た、特にアルミニウムコーティングされた基板にシリコ
ン有機化合物であるシロキサンがコーティングされる。
【０００３】そのために、例えばＤＥ−ＯＳ２２６３４
８０あるいはＦＲ−Ａ２１６９０７２から知られるよう
に、プラズマは直流電圧によって発生されるので、各コ
ーティングプロセスの後に、使用された金属の電極（そ
の間でプラズマが発生される）の少なくとも１つに新た
に金属の被覆を設けなければならない。なぜならばシロ
キサンでコーティングしている間に電極の上に比較的大
きなコーティング率で絶縁層が形成されるので、金属の
覆いを交換しないと電極上に誘電体層がどんどん形成さ
れてしまうからである。それによって、形成される絶縁
層による絶縁破壊、飛沫によるコーティング室の汚染に
よってプラズマが不安定になり、ついにはプラズマ放電
が中断されてしまう。
８０あるいはＦＲ−Ａ２１６９０７２から知られるよう
に、プラズマは直流電圧によって発生されるので、各コ
ーティングプロセスの後に、使用された金属の電極（そ
の間でプラズマが発生される）の少なくとも１つに新た
に金属の被覆を設けなければならない。なぜならばシロ
キサンでコーティングしている間に電極の上に比較的大
きなコーティング率で絶縁層が形成されるので、金属の
覆いを交換しないと電極上に誘電体層がどんどん形成さ
れてしまうからである。それによって、形成される絶縁
層による絶縁破壊、飛沫によるコーティング室の汚染に
よってプラズマが不安定になり、ついにはプラズマ放電
が中断されてしまう。
【０００４】この問題は、ＤＤ−Ａ−２７２７７３によ
れば、脈動するＤＣプラズマが使用される場合に存在す
る。すなわちこの文献によれば、系統周波数の交流電圧
が１方向に整流されてプラズマを発生させるために使用
される。放電相の間重畳されるＤＣ電圧によって全電圧
が増大され、それによって生産性が高められる。その場
合に重畳されるＤＣ電圧の限界値は、放電が連続放電に
移行するところに設定される。しかし、単極（整流）駆
動電圧で放電を脈動するように断続することは、脈動す
る直流放電駆動に相当する。ここで提案されている脈動
する直流放電の目的は、公知のように純粋な直流駆動の
際にしばしば発生するような火花形成を阻止することで
ある。
れば、脈動するＤＣプラズマが使用される場合に存在す
る。すなわちこの文献によれば、系統周波数の交流電圧
が１方向に整流されてプラズマを発生させるために使用
される。放電相の間重畳されるＤＣ電圧によって全電圧
が増大され、それによって生産性が高められる。その場
合に重畳されるＤＣ電圧の限界値は、放電が連続放電に
移行するところに設定される。しかし、単極（整流）駆
動電圧で放電を脈動するように断続することは、脈動す
る直流放電駆動に相当する。ここで提案されている脈動
する直流放電の目的は、公知のように純粋な直流駆動の
際にしばしば発生するような火花形成を阻止することで
ある。
【０００５】上述の電極をそれぞれ新たに被覆しなおす
ことが必要であるために、比較的保守時間が長くなり、
それによって生産装置を比較的長い間、かつ頻繁に駆動
から外さなければならない。このことは、例えば連続生
産装置の場合には、許容できないことである。表面処理
がエッチングであるとコーティングであるとにかかわら
ず、反応性のプラズマ支援の方法によって表面処理を行
うために、ＥＰ−Ａ２０７７６７によれば、高周波プラ
ズマを脈動させることが知られている。
ことが必要であるために、比較的保守時間が長くなり、
それによって生産装置を比較的長い間、かつ頻繁に駆動
から外さなければならない。このことは、例えば連続生
産装置の場合には、許容できないことである。表面処理
がエッチングであるとコーティングであるとにかかわら
ず、反応性のプラズマ支援の方法によって表面処理を行
うために、ＥＰ−Ａ２０７７６７によれば、高周波プラ
ズマを脈動させることが知られている。
【０００６】選好（消費者の商品に対する好み）なし
で、コーティングのための多くの可能な材料を挙げる
と、Ｓｉ３Ｎ４、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＢＮ、ＳｉＯ
２、Ｂ４Ｃ、ＳｉＣ、ＷＣ、Ｔｉｃ、ＴｉＮ、ＢＰなど
がある。これらすべてのコーティング材料は、重合化に
よっては形成されない。しかし、プラズマ重合化の際の
処理パラメータは、それぞれ使用する化合物に著しく依
存する。
で、コーティングのための多くの可能な材料を挙げる
と、Ｓｉ３Ｎ４、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＢＮ、ＳｉＯ
２、Ｂ４Ｃ、ＳｉＣ、ＷＣ、Ｔｉｃ、ＴｉＮ、ＢＰなど
がある。これらすべてのコーティング材料は、重合化に
よっては形成されない。しかし、プラズマ重合化の際の
処理パラメータは、それぞれ使用する化合物に著しく依
存する。
【０００７】例えばＥＰ−Ａ０２９９７５４に示すよう
に、シリコン有機化合物のプラズマ重合化の場合にも、
交番磁場によってプラズマを発生させることが知られて
いる。使用される或る種の非シリコン有機化合物（メタ
ンなど）の場合には、他の箇所で、交番磁場を脈動させ
ると、供給される平均の電力が等しい場合には、より大
きな析出率が得られることが確認されている。
に、シリコン有機化合物のプラズマ重合化の場合にも、
交番磁場によってプラズマを発生させることが知られて
いる。使用される或る種の非シリコン有機化合物（メタ
ンなど）の場合には、他の箇所で、交番磁場を脈動させ
ると、供給される平均の電力が等しい場合には、より大
きな析出率が得られることが確認されている。
【０００８】しかし、すでに述べたように、コーティン
グプロセスがプラズマ変調に関係してどのような状態に
なるかということは、コーティングのために供給される
具体的な気体状の化合物に著しく依存している。プラズ
マを発生させるために脈動する交番磁場を用いると、所
定の場合において供給される平均の電力が等しく、その
他プロセス条件が等しい場合にも、より大きいコーティ
ング率が得られるという知識に関しては、次のものを指
摘しておく。 − Vinzant J,Shen M,Bell A,ACS SYMP.SER;SHEN BELL
108 P.79 (1979), " Poly-merization of Hydrocarbon
s in a pulsed plasma "; − H.Yasuda, T.Hsu: J.Po- lym Sci,Polym Chem ed 1
5,81, (1977), あるいは H.Yasuda " Plasma polymerization " Academic press
(1985), p103-105; − Lloret A, Bertran E, Andujar J, Canillas A,Mor
enza J, J.APPL.PHYS. 69, p,632 (1991), " Ellipsome
tric study of a-Si : H thin films depositedby squa
re wave modulated rf glow descharge " さらにプラズマを発生させるために脈動する交番磁場を
使用すると、基板の熱負荷が小さくなることは、 − GB-A-2105729 (1981) 、ITT Industries Ltd. 、Lo
ndon-GB; − US-A-950956 (1990)、Anelva Corp.、Tokyo 、Japa
n に記載されている。
グプロセスがプラズマ変調に関係してどのような状態に
なるかということは、コーティングのために供給される
具体的な気体状の化合物に著しく依存している。プラズ
マを発生させるために脈動する交番磁場を用いると、所
定の場合において供給される平均の電力が等しく、その
他プロセス条件が等しい場合にも、より大きいコーティ
ング率が得られるという知識に関しては、次のものを指
摘しておく。 − Vinzant J,Shen M,Bell A,ACS SYMP.SER;SHEN BELL
108 P.79 (1979), " Poly-merization of Hydrocarbon
s in a pulsed plasma "; − H.Yasuda, T.Hsu: J.Po- lym Sci,Polym Chem ed 1
5,81, (1977), あるいは H.Yasuda " Plasma polymerization " Academic press
(1985), p103-105; − Lloret A, Bertran E, Andujar J, Canillas A,Mor
enza J, J.APPL.PHYS. 69, p,632 (1991), " Ellipsome
tric study of a-Si : H thin films depositedby squa
re wave modulated rf glow descharge " さらにプラズマを発生させるために脈動する交番磁場を
使用すると、基板の熱負荷が小さくなることは、 − GB-A-2105729 (1981) 、ITT Industries Ltd. 、Lo
ndon-GB; − US-A-950956 (1990)、Anelva Corp.、Tokyo 、Japa
n に記載されている。
【０００９】さらにまた、プラズマを発生させるために
脈動する交番磁場を使用する場合には、新しい層特性が
生じることが知られている。それについては次のものを
指摘しておく。 − JP-62103371 (1985)、日立（株）； − DD-264344A3 (1986)、VEB ZFT Mikroelektronik 。
脈動する交番磁場を使用する場合には、新しい層特性が
生じることが知られている。それについては次のものを
指摘しておく。 − JP-62103371 (1985)、日立（株）； − DD-264344A3 (1986)、VEB ZFT Mikroelektronik 。
【００１０】層の純度を高め、ないしは粉末状の層成分
を減少させることが知られており、 − メタンからのダイヤモンド析出ないしグラファイト
析出に関しては：ＪＰ−６２１２３０９６（１９８
５）、昭和電工（株）、 − シラン（ＳｉＨ4 ）については：ワタナベ Ｙ．、
シラタニ Ｍ、クボ Ｙ、 オガワ Ｉ、オギ S,APP
L. PHYS. LETT. 53, P.1263 (1988) 、"Effects of low
frequency modulation on rf-discharge chemical vap
or deposition " ; − メタンからの無定形炭素の析出に関しては：Hossar
y F,Fabian D,Webb A,THINSOL. FILM 192, P201 (1990)
, " Opticl properties of amorphous carbon fi-lms
formed by rf-plasma-deposition from methane " ; − 再びシラン（ＳｉＨ4 ）に関しては次のものを参照
することができる：ワタナベ Ｙ、シラタニ Ｍ、マキ
ノ H,APPl.PHYS.LETT, 57, p.1616 (1990)、 " Powder-
free plasma chemical vapor deposition of hydrogena
ted amorphous Silicon with high rf power density u
sing modulated rf discharge ". これらすべての文献によって、本発明の構成要素を説明
する。
を減少させることが知られており、 − メタンからのダイヤモンド析出ないしグラファイト
析出に関しては：ＪＰ−６２１２３０９６（１９８
５）、昭和電工（株）、 − シラン（ＳｉＨ4 ）については：ワタナベ Ｙ．、
シラタニ Ｍ、クボ Ｙ、 オガワ Ｉ、オギ S,APP
L. PHYS. LETT. 53, P.1263 (1988) 、"Effects of low
frequency modulation on rf-discharge chemical vap
or deposition " ; − メタンからの無定形炭素の析出に関しては：Hossar
y F,Fabian D,Webb A,THINSOL. FILM 192, P201 (1990)
, " Opticl properties of amorphous carbon fi-lms
formed by rf-plasma-deposition from methane " ; − 再びシラン（ＳｉＨ4 ）に関しては次のものを参照
することができる：ワタナベ Ｙ、シラタニ Ｍ、マキ
ノ H,APPl.PHYS.LETT, 57, p.1616 (1990)、 " Powder-
free plasma chemical vapor deposition of hydrogena
ted amorphous Silicon with high rf power density u
sing modulated rf discharge ". これらすべての文献によって、本発明の構成要素を説明
する。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の「電極保守」を行わずに済み、かつさらに基板上に粉
末状の保護層成分が析出されることなく、できるだけ大
きなコーティング率を得ることができる、冒頭で述べた
ような気体状のシリコン有機化合物をプラズマ重合する
ことによって保護層を発生させる方法を提供することで
ある。
の「電極保守」を行わずに済み、かつさらに基板上に粉
末状の保護層成分が析出されることなく、できるだけ大
きなコーティング率を得ることができる、冒頭で述べた
ような気体状のシリコン有機化合物をプラズマ重合する
ことによって保護層を発生させる方法を提供することで
ある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】第１の発明は、プラズマ
が真空室内で発生され、かつコーティングを発生させる
ために化合物を有するガスが供給され、少なくとも１つ
のガス状のシリコン有機化合物を用いてプラズマ重合化
することにより基板を保護コーティングする方法であっ
て、プラズマが振幅変調された交番磁場によって発生さ
れ、コーティング率がその決定に関与する少なくとも１
つの処理パラメータによって交番磁場の振幅の変調が停
止され、かつその振幅が変調最大値に一定に維持されて
いる場合に発生する保護層が本質的に粉末状の成分を発
生させない電圧に設定される。
が真空室内で発生され、かつコーティングを発生させる
ために化合物を有するガスが供給され、少なくとも１つ
のガス状のシリコン有機化合物を用いてプラズマ重合化
することにより基板を保護コーティングする方法であっ
て、プラズマが振幅変調された交番磁場によって発生さ
れ、コーティング率がその決定に関与する少なくとも１
つの処理パラメータによって交番磁場の振幅の変調が停
止され、かつその振幅が変調最大値に一定に維持されて
いる場合に発生する保護層が本質的に粉末状の成分を発
生させない電圧に設定される。
【００１３】第２の発明は、交番磁場が、次の種類、す
なわち ａ）交番磁場を発生させるために、交流信号発生器の振
幅変調によって、 ｂ）振幅変調された交番磁場を発生させるために、異な
る信号振幅の少なくとも２つの交流信号発生器をクロッ
ク的に接続することによって、 ｃ）交流信号発生器の交流信号の真空室内への結合をク
ロック的に切り替えることによって、 のうち１つあるいは少なくとも２つの組み合せによって
発生される。
なわち ａ）交番磁場を発生させるために、交流信号発生器の振
幅変調によって、 ｂ）振幅変調された交番磁場を発生させるために、異な
る信号振幅の少なくとも２つの交流信号発生器をクロッ
ク的に接続することによって、 ｃ）交流信号発生器の交流信号の真空室内への結合をク
ロック的に切り替えることによって、 のうち１つあるいは少なくとも２つの組み合せによって
発生される。
【００１４】第３の発明は、コーティング率の決定に関
与する処理パラメータとして、供給される電力、ガス状
のシリコン有機化合物の圧力及び／あるいは流量、振幅
変調された交番磁場を発生させる交流信号のキャリア周
波数、のうち少なくとも１つが設定される。
与する処理パラメータとして、供給される電力、ガス状
のシリコン有機化合物の圧力及び／あるいは流量、振幅
変調された交番磁場を発生させる交流信号のキャリア周
波数、のうち少なくとも１つが設定される。
【００１５】第４の発明は、交番磁場が交流信号発生器
の出力信号を断続することによって振幅変調される。第
５の発明は、交番磁場変調周波数ｆMOD が好ましくは一
定で、かつ１Ｈｚ≦ｆMOD ≦１ｋＨｚの領域で選択され
る。第６の発明は、交番磁場のキャリア周波数ｆO が１
ｋＨｚ以上の高周波とマイクロ波との間にあって、マイ
クロ波領域においては好ましくは０．５ＧＨｚ以上であ
り、高周波領域では１ｋＨｚ以上１ＭＨｚ以下好ましく
は１０ｋＨｚ以上５００ｋＨｚ以下の間にある。
の出力信号を断続することによって振幅変調される。第
５の発明は、交番磁場変調周波数ｆMOD が好ましくは一
定で、かつ１Ｈｚ≦ｆMOD ≦１ｋＨｚの領域で選択され
る。第６の発明は、交番磁場のキャリア周波数ｆO が１
ｋＨｚ以上の高周波とマイクロ波との間にあって、マイ
クロ波領域においては好ましくは０．５ＧＨｚ以上であ
り、高周波領域では１ｋＨｚ以上１ＭＨｚ以下好ましく
は１０ｋＨｚ以上５００ｋＨｚ以下の間にある。
【００１６】第７の発明は、プラズマが少なくとも２つ
の電極間で発生され、電極のうち少なくとも１つがプラ
ズマ放電空間に向かって誘電的に被覆されている。第８
の発明は、プラズマが少なくとも２つの電極間で発生さ
れ、電極間に存在するプラズマ放電空間に関して、いず
れかの電極の後方にガス口が、好ましくは少なくとも１
つのシャワー形状のガス口が、さらに好ましくはその後
方に接続された格子状のガス分配装置と共に配置されて
いる。
の電極間で発生され、電極のうち少なくとも１つがプラ
ズマ放電空間に向かって誘電的に被覆されている。第８
の発明は、プラズマが少なくとも２つの電極間で発生さ
れ、電極間に存在するプラズマ放電空間に関して、いず
れかの電極の後方にガス口が、好ましくは少なくとも１
つのシャワー形状のガス口が、さらに好ましくはその後
方に接続された格子状のガス分配装置と共に配置されて
いる。
【００１７】第９の発明は、交流磁場の振幅変調がパル
スによって発生され、パルス長さがパルス繰り返し周期
の１０％から９０％、好ましくは約５０％である。第１
０の発明は、基板として非平面の基板、好ましくはレフ
レクタの形状を有する基板がコーティングされる。第１
１の発明は、基板としてアルミニウム表面など、金属表
面を有する基板がコーティングされる。
スによって発生され、パルス長さがパルス繰り返し周期
の１０％から９０％、好ましくは約５０％である。第１
０の発明は、基板として非平面の基板、好ましくはレフ
レクタの形状を有する基板がコーティングされる。第１
１の発明は、基板としてアルミニウム表面など、金属表
面を有する基板がコーティングされる。
【００１８】第１２の発明は、次に示すシリコン有機化
合物、すなわち、シロキサン、アルキル−／アルコキシ
−シラン、特にヘキサメチル−ジシロキサンないしジエ
トキシ−ジメチル−シランのうち、少なくとも１つが使
用される。第１３の発明は、化合物にヘキサメチル−ジ
シロキサンが、少なくとも主成分として含まれる。
合物、すなわち、シロキサン、アルキル−／アルコキシ
−シラン、特にヘキサメチル−ジシロキサンないしジエ
トキシ−ジメチル−シランのうち、少なくとも１つが使
用される。第１３の発明は、化合物にヘキサメチル−ジ
シロキサンが、少なくとも主成分として含まれる。
【００１９】第１４の発明は、保護コーティングの前に
基板が金属化され、好ましくはアルミニウム化され、こ
の金属化がスパッタリングによって行われる。第１５の
発明は、真空室と、プラズマを発生させるために室内に
交番磁場を発生させる発生源装置と、真空室に接続され
たポンプ装置と、真空室内にガスを導入するために制御
されるガス導入装置とを有するコーティング装置におい
て、発生源（１１、１１ａ、１１ｂ、１１ｃ）が真空室
（１）内に振幅変調された交番磁場を発生させ、ガス導
入装置に、シリコン有機化合物を有するガス容器装置
（１７）が接続されている。
基板が金属化され、好ましくはアルミニウム化され、こ
の金属化がスパッタリングによって行われる。第１５の
発明は、真空室と、プラズマを発生させるために室内に
交番磁場を発生させる発生源装置と、真空室に接続され
たポンプ装置と、真空室内にガスを導入するために制御
されるガス導入装置とを有するコーティング装置におい
て、発生源（１１、１１ａ、１１ｂ、１１ｃ）が真空室
（１）内に振幅変調された交番磁場を発生させ、ガス導
入装置に、シリコン有機化合物を有するガス容器装置
（１７）が接続されている。
【００２０】第１６の発明は、ガス容器装置（１７）に
液体のシリコン有機化合物が含まれる。第１７の発明
は、発生源装置が、振幅変調された交流信号発生器（１
１）及び／あるいは異なる信号振幅の少なくとも２つの
交流信号発生器（１１ａ、１１ｂ）及び／あるいは少な
くとも１つの交流信号発生器（１１ｃ）が設けられ、交
流信号発生器（１１ａ、１１ｂ）の出力はプラズマを発
生させるためにクロック的に接続され、交流信号発生器
（１１ｃ）の出力はプラズマを発生させるために真空室
内への異なる出力結合機構を介してクロック的に接続さ
れている。
液体のシリコン有機化合物が含まれる。第１７の発明
は、発生源装置が、振幅変調された交流信号発生器（１
１）及び／あるいは異なる信号振幅の少なくとも２つの
交流信号発生器（１１ａ、１１ｂ）及び／あるいは少な
くとも１つの交流信号発生器（１１ｃ）が設けられ、交
流信号発生器（１１ａ、１１ｂ）の出力はプラズマを発
生させるためにクロック的に接続され、交流信号発生器
（１１ｃ）の出力はプラズマを発生させるために真空室
内への異なる出力結合機構を介してクロック的に接続さ
れている。
【００２１】第１８の発明は、ガス容器装置として次の
化合物、すなわち、シロキサン、アルキル−／アルコキ
シ−シラン、特にヘキサメチル−ジシロキサンないしジ
エトキシ−ジメチル−シランの少なくとも１つが貯蔵さ
れる容器（１７）が設けられる。第１９の発明は、ガス
容器装置（１７）がシリコン有機化合物として少なくと
もヘキサメチル−ジシロキサンだけを有する。
化合物、すなわち、シロキサン、アルキル−／アルコキ
シ−シラン、特にヘキサメチル−ジシロキサンないしジ
エトキシ−ジメチル−シランの少なくとも１つが貯蔵さ
れる容器（１７）が設けられる。第１９の発明は、ガス
容器装置（１７）がシリコン有機化合物として少なくと
もヘキサメチル−ジシロキサンだけを有する。
【００２２】第２０の発明は、発生源装置の出力側にほ
ぼゼロから所定の振幅カーブの間で振幅変調された交流
信号（ｍ1 ）が発生される。第２１の発明によれば、発
生源装置の出力側に好ましくは一定の変調周波数ｆ MOD
で振幅変調された電磁的な交流信号が、好ましくは１Ｈ
ｚ≦ｆMOD ≦１ｋＨｚの周波数で発生される。
ぼゼロから所定の振幅カーブの間で振幅変調された交流
信号（ｍ1 ）が発生される。第２１の発明によれば、発
生源装置の出力側に好ましくは一定の変調周波数ｆ MOD
で振幅変調された電磁的な交流信号が、好ましくは１Ｈ
ｚ≦ｆMOD ≦１ｋＨｚの周波数で発生される。
【００２３】第２２の発明によれば、発生源装置の出力
側に、振幅変調された電磁的な交流信号が、１ｋＨｚ以
上の高周波領域とマイクロ波領域の間で、マイクロ波領
域においては０．５ＧＨｚ（含む）以上であり、高周波
領域においては１ｋＨｚ以上１ＭＨｚ以下の間、好まし
くは１０ｋＨｚ以上５００ｋＨｚ以下の間のキャリア周
波数ｆO で発生される。
側に、振幅変調された電磁的な交流信号が、１ｋＨｚ以
上の高周波領域とマイクロ波領域の間で、マイクロ波領
域においては０．５ＧＨｚ（含む）以上であり、高周波
領域においては１ｋＨｚ以上１ＭＨｚ以下の間、好まし
くは１０ｋＨｚ以上５００ｋＨｚ以下の間のキャリア周
波数ｆO で発生される。
【００２４】第２３の発明によれば、プラズマが真空室
内の少なくとも２つの電極（５、７、９）の間で発生さ
れ、少なくとも１つの電極（５）にプラズマ放電空間
（Ｖ）に向かって誘電的な被覆（２４）が設けられてい
る。第２４の発明によれば、プラズマが少なくとも２つ
の電極（５、７、９）間で発生され、少なくとも１つの
電極（５）が電極棒によって形成され、それが好ましく
は誘電的に被覆されている。
内の少なくとも２つの電極（５、７、９）の間で発生さ
れ、少なくとも１つの電極（５）にプラズマ放電空間
（Ｖ）に向かって誘電的な被覆（２４）が設けられてい
る。第２４の発明によれば、プラズマが少なくとも２つ
の電極（５、７、９）間で発生され、少なくとも１つの
電極（５）が電極棒によって形成され、それが好ましく
は誘電的に被覆されている。
【００２５】第２５の発明によれば、ガス導入装置が室
内に少なくとも１つのシャワー状のガス導入装置（１
６）を有し、それが好ましくは下流の格子状のガス分配
装置（１６ｂ）を介して作用する。第２６の発明によれ
ば、プラズマが少なくとも２つの電極（５、７、９）間
で発生され、電極の１つ（５）に関してガス導入装置
（１６）がプラズマ放電空間（Ｖ）に対向して設けられ
ている。
内に少なくとも１つのシャワー状のガス導入装置（１
６）を有し、それが好ましくは下流の格子状のガス分配
装置（１６ｂ）を介して作用する。第２６の発明によれ
ば、プラズマが少なくとも２つの電極（５、７、９）間
で発生され、電極の１つ（５）に関してガス導入装置
（１６）がプラズマ放電空間（Ｖ）に対向して設けられ
ている。
【００２６】第２７の発明によれば、コーティングすべ
き基板（２６）が平坦ではなく、好ましくはレフレクタ
の形状を有する。第２８の発明によれば、基板ホルダ
（２８）が設けられ、それが基板を放電空間内で浮遊電
位に維持するために、絶縁されて真空室（１）内に配置
されている。
き基板（２６）が平坦ではなく、好ましくはレフレクタ
の形状を有する。第２８の発明によれば、基板ホルダ
（２８）が設けられ、それが基板を放電空間内で浮遊電
位に維持するために、絶縁されて真空室（１）内に配置
されている。
【００２７】第２９の発明によれば、コーティングすべ
き基板（２６）がアルミニウム表面など、金属表面を有
する。第３０の発明によれば、ガス導入装置とポンプ装
置が、ガスがほぼ少なくとも２つの電極間で発生される
プラズマ放電の方向に流れるように、真空室内に連通し
ている。
き基板（２６）がアルミニウム表面など、金属表面を有
する。第３０の発明によれば、ガス導入装置とポンプ装
置が、ガスがほぼ少なくとも２つの電極間で発生される
プラズマ放電の方向に流れるように、真空室内に連通し
ている。
【００２８】
【作用】従ってシリコン有機化合物のプラズマ重合化析
出の場合に、交番磁場によってプラズマを発生させるこ
とにより、上述の電極保守に関する課題が解決されるこ
と、さらにプラズマを発生させる交番磁場が振幅変調さ
れる場合には、処理パラメータを所定に調節することに
よってコーティング率が著しく向上し、発生される保護
層が予測される粉末成分を持たない、ということが明ら
かにされている。しかし粉末成分は交番磁場において振
幅変調が停止された場合に直接また発生し、しかも上述
のパラメータ、例えば供給される平均出力が調整されて
コーティング率が著しく減少された場合にも、発生す
る。
出の場合に、交番磁場によってプラズマを発生させるこ
とにより、上述の電極保守に関する課題が解決されるこ
と、さらにプラズマを発生させる交番磁場が振幅変調さ
れる場合には、処理パラメータを所定に調節することに
よってコーティング率が著しく向上し、発生される保護
層が予測される粉末成分を持たない、ということが明ら
かにされている。しかし粉末成分は交番磁場において振
幅変調が停止された場合に直接また発生し、しかも上述
のパラメータ、例えば供給される平均出力が調整されて
コーティング率が著しく減少された場合にも、発生す
る。
【００２９】特に二重結合を有する所定のモノマーにお
いては、プラズマを発生させる交番磁場（そのために交
番磁場の脈動が特殊な場合を形成する）の振幅変調は、
供給される平均の電力が等しく、他の処理パラメータも
同一である場合には、マイクロ波領域までの高周波の交
番磁場周波数（キャリア）によってより大きい率が得ら
れることが知られており、かつシラン（ＳｉＨ4 ）と炭
化水素については、プラズマを発生させるために脈動す
る交番磁場を使用することによって層の汚染が減少され
ることは知られていたが、本発明によって初めてシリコ
ン有機化合物によるプラズマ重合化の場合に該当する処
理パラメータ、例えばすでに述べた供給される平均の電
力を増大させることによって、析出率が著しく向上し、
シリコン有機化合物（シラン（Ｓｉｌａｎ））について
知られている層汚染が発生しないことが明らかにされ
た。
いては、プラズマを発生させる交番磁場（そのために交
番磁場の脈動が特殊な場合を形成する）の振幅変調は、
供給される平均の電力が等しく、他の処理パラメータも
同一である場合には、マイクロ波領域までの高周波の交
番磁場周波数（キャリア）によってより大きい率が得ら
れることが知られており、かつシラン（ＳｉＨ4 ）と炭
化水素については、プラズマを発生させるために脈動す
る交番磁場を使用することによって層の汚染が減少され
ることは知られていたが、本発明によって初めてシリコ
ン有機化合物によるプラズマ重合化の場合に該当する処
理パラメータ、例えばすでに述べた供給される平均の電
力を増大させることによって、析出率が著しく向上し、
シリコン有機化合物（シラン（Ｓｉｌａｎ））について
知られている層汚染が発生しないことが明らかにされ
た。
【００３０】第２の発明によれば、プラズマを発生させ
るための交番磁場の振幅変調を、交流信号発生器の振幅
変調によって、及び／あるいは異なる信号振幅の少なく
とも２つの交流信号発生器をクロック的に接続すること
によって、及び／あるいは交流信号発生器の真空室内へ
の交流信号結合をクロック的に切り替えることによっ
て、すなわち例えばマイクロ波発生器の出力結合をクロ
ック的に交替させ、あるいは異なる電極対（その間でプ
ラズマが発生される）へ高周波交流信号発生器をクロッ
ク的に切り替えることによって実現できる。
るための交番磁場の振幅変調を、交流信号発生器の振幅
変調によって、及び／あるいは異なる信号振幅の少なく
とも２つの交流信号発生器をクロック的に接続すること
によって、及び／あるいは交流信号発生器の真空室内へ
の交流信号結合をクロック的に切り替えることによっ
て、すなわち例えばマイクロ波発生器の出力結合をクロ
ック的に交替させ、あるいは異なる電極対（その間でプ
ラズマが発生される）へ高周波交流信号発生器をクロッ
ク的に切り替えることによって実現できる。
【００３１】第３の発明によれば、コーティング率は好
ましくは供給される電力及び／あるいは圧力及び／ある
いは供給されるガス状のシリコン有機化合物の流れを相
応に調節すること、及び／あるいは振幅変調された交番
磁場のキャリア周波数を増大させることによって高めら
れる。第４の発明によれば、他の好ましい実施例におい
ては交番磁場は交流信号発生器の出力信号を切り替える
ことによって振幅変調され、すなわちプラズマを励磁す
る一連の交流信号が発生される。
ましくは供給される電力及び／あるいは圧力及び／ある
いは供給されるガス状のシリコン有機化合物の流れを相
応に調節すること、及び／あるいは振幅変調された交番
磁場のキャリア周波数を増大させることによって高めら
れる。第４の発明によれば、他の好ましい実施例におい
ては交番磁場は交流信号発生器の出力信号を切り替える
ことによって振幅変調され、すなわちプラズマを励磁す
る一連の交流信号が発生される。
【００３２】第５の発明によれば、好ましくは交番磁場
の変調周波数は一定に維持され、１Ｈｚ以上１ｋＨｚ以
下の領域で選択される。第６の発明によれば、キャリア
周波数としては、好ましくは１ｋＨｚ以上からマイクロ
波周波数間の周波数が選択され、その場合に構造的な実
現性の観点からはマイクロ波領域においては０．５ＧＨ
ｚ以上が好ましく、高周波領域においては特に１ｋＨｚ
以上１ＭＨｚ以下の領域である。きわめて良好な結果
は、現在までキャリア周波数が１０ｋＨｚ以上５００ｋ
Ｈｚ以下の時に得られている。
の変調周波数は一定に維持され、１Ｈｚ以上１ｋＨｚ以
下の領域で選択される。第６の発明によれば、キャリア
周波数としては、好ましくは１ｋＨｚ以上からマイクロ
波周波数間の周波数が選択され、その場合に構造的な実
現性の観点からはマイクロ波領域においては０．５ＧＨ
ｚ以上が好ましく、高周波領域においては特に１ｋＨｚ
以上１ＭＨｚ以下の領域である。きわめて良好な結果
は、現在までキャリア周波数が１０ｋＨｚ以上５００ｋ
Ｈｚ以下の時に得られている。
【００３３】第７の発明によれば、好ましくは少なくと
も２つの電極間でプラズマが発生される場合に、電極の
少なくとも１つはプラズマ放電空間に向かって誘電的に
覆われ、これは交流磁場のプラズマ励磁によってそのま
まで可能である。従って、誘電的な電極コーティングが
発生した場合でもプラズマ放電区間のインピーダンス特
性の変化はわずかである。
も２つの電極間でプラズマが発生される場合に、電極の
少なくとも１つはプラズマ放電空間に向かって誘電的に
覆われ、これは交流磁場のプラズマ励磁によってそのま
まで可能である。従って、誘電的な電極コーティングが
発生した場合でもプラズマ放電区間のインピーダンス特
性の変化はわずかである。
【００３４】第８および第９の発明によれば、本発明方
法の他の好ましい実施例が提供される。第１０の発明に
よれば、本発明において、平坦でない基板、好ましくは
著しく非平面的な基板としてレフレクタの形状を有する
基板にコーティングすることが可能になり、それにもか
かわらず粉末析出のない均一な保護コーティングが可能
になる。
法の他の好ましい実施例が提供される。第１０の発明に
よれば、本発明において、平坦でない基板、好ましくは
著しく非平面的な基板としてレフレクタの形状を有する
基板にコーティングすることが可能になり、それにもか
かわらず粉末析出のない均一な保護コーティングが可能
になる。
【００３５】第１２の発明によれば、好ましくは次のシ
リコン有機化合物の少なくとも１つが使用さる。すなわ
ちシロキサンおよび／あるいはアルキル−／アルコキシ
−シラン、特にヘキサメチル−ジシロキサンないしジエ
トキシ−ジメチル−シランである。第１３の発明によれ
ば、化合物として好ましくはヘキサメチル−ジシロキサ
ンが使用される。すなわちこれらは安価であり、きわめ
て安定的なコーティング処理を行い、危険性がなく、従
ってきわめて実際的に使用されることが明らかにされて
いる。
リコン有機化合物の少なくとも１つが使用さる。すなわ
ちシロキサンおよび／あるいはアルキル−／アルコキシ
−シラン、特にヘキサメチル−ジシロキサンないしジエ
トキシ−ジメチル−シランである。第１３の発明によれ
ば、化合物として好ましくはヘキサメチル−ジシロキサ
ンが使用される。すなわちこれらは安価であり、きわめ
て安定的なコーティング処理を行い、危険性がなく、従
ってきわめて実際的に使用されることが明らかにされて
いる。
【００３６】第１５の発明によれば、本発明のコーティ
ング装置が提供され、第１６から第３０の発明により好
ましい実施態様が示される。第１６の発明によれば、液
体のシリコン有機化合物を有するガス容器装置と真空室
との間で液体のシリコン有機化合物がガス状態に遷移す
る。第１９の発明によれば、シリコン有機化合物として
ヘキサメチル−ジシロキサンを使用する。
ング装置が提供され、第１６から第３０の発明により好
ましい実施態様が示される。第１６の発明によれば、液
体のシリコン有機化合物を有するガス容器装置と真空室
との間で液体のシリコン有機化合物がガス状態に遷移す
る。第１９の発明によれば、シリコン有機化合物として
ヘキサメチル−ジシロキサンを使用する。
【００３７】
【実施例】以下、図面を用いて本発明の実施例を詳細に
説明する。図１と図２によれば、本発明のコーティング
装置には、排気、並びに受容器を通して矢印方向（下）
にガス流を維持するためにポンプスリーブ２を有する真
空受容器１が設けられている。
説明する。図１と図２によれば、本発明のコーティング
装置には、排気、並びに受容器を通して矢印方向（下）
にガス流を維持するためにポンプスリーブ２を有する真
空受容器１が設けられている。
【００３８】受容器１内には、絶縁物３によって受容器
に関して絶縁された第１の電極５が、好ましくは棒電極
として形成されて、配置されている。相手側電極として
は、受容器１の壁８の少なくとも一部が使用されるか、
あるいは破線で示すように、受容器１に関して絶縁され
た相手側電極９が使用され、ハウジングは基準電位、例
えばアース電位に接続される。例えば下記のような駆動
種類を使用することができる。 − 電極９なし： ハウジング８が基準電位Ａ： ホルダ２８は基準電位ＡあるいはＢ＝Ａ、あるいはホル
ダ２８は浮遊電位。
に関して絶縁された第１の電極５が、好ましくは棒電極
として形成されて、配置されている。相手側電極として
は、受容器１の壁８の少なくとも一部が使用されるか、
あるいは破線で示すように、受容器１に関して絶縁され
た相手側電極９が使用され、ハウジングは基準電位、例
えばアース電位に接続される。例えば下記のような駆動
種類を使用することができる。 − 電極９なし： ハウジング８が基準電位Ａ： ホルダ２８は基準電位ＡあるいはＢ＝Ａ、あるいはホル
ダ２８は浮遊電位。
【００３９】ハウジング８が浮遊電位：ホルダは基準電
位。 − 電極９あり：ハウジング８は基準電位Ａ：ホルダ２
８は基準電位ＡあるいはＢ＝Ａ、あるいはホルダ２８は
浮遊電位、あるいはホルダ２８は交流電位上で随伴され
る。
位。 − 電極９あり：ハウジング８は基準電位Ａ：ホルダ２
８は基準電位ＡあるいはＢ＝Ａ、あるいはホルダ２８は
浮遊電位、あるいはホルダ２８は交流電位上で随伴され
る。
【００４０】ハウジング８は浮遊電位：ホルダ２８は基
準電位、あるいはホルダ２８は浮遊電位。基本的には、
印加される交番磁場の本発明による振幅変調は、図４に
示す実施例で行われる。 （ａ）では、交流信号発生器１１は変調ユニット１３に
よって振幅変調される。 （ｂ）では、好ましくは同一の周波数で、しかし異なる
振幅で駆動される２つあるいは場合によっては多数の発
生器１１ａ、１１ｂが設けられており、プラズマを発生
させるためにクロックユニット１２によって真空室１へ
クロック的に接続される。
準電位、あるいはホルダ２８は浮遊電位。基本的には、
印加される交番磁場の本発明による振幅変調は、図４に
示す実施例で行われる。 （ａ）では、交流信号発生器１１は変調ユニット１３に
よって振幅変調される。 （ｂ）では、好ましくは同一の周波数で、しかし異なる
振幅で駆動される２つあるいは場合によっては多数の発
生器１１ａ、１１ｂが設けられており、プラズマを発生
させるためにクロックユニット１２によって真空室１へ
クロック的に接続される。
【００４１】（ｃ）では、唯一の交流信号発生器１１ｃ
がクロックユニット１２によって、真空室１内で異なる
プラズマ放電区間１４ａないし１４ｂへクロック的に接
続される。図４には、高周波領域までのキャリア周波数
に関する対応する技術が図示されている。もちろん、マ
イクロ波領域においては、対応するマイクロ波発生器が
真空室１に接続されることは明かである。
がクロックユニット１２によって、真空室１内で異なる
プラズマ放電区間１４ａないし１４ｂへクロック的に接
続される。図４には、高周波領域までのキャリア周波数
に関する対応する技術が図示されている。もちろん、マ
イクロ波領域においては、対応するマイクロ波発生器が
真空室１に接続されることは明かである。
【００４２】さらに図４では、電極８の１つは真空室ハ
ウジングと接続され、基準電位、例えばアース電位が印
加される電極として図示されている。この電極８は真空
室ハウジングに関して絶縁して駆動することも可能であ
る。その場合には好ましくは真空室１のハウジングは基
準電位、例えばアース電位に接続される。記載されてい
るコンデンサＣによってそれぞれの電極は直流的に発電
器から減結合され、それによって電極は浮遊電位をとる
ことができる。
ウジングと接続され、基準電位、例えばアース電位が印
加される電極として図示されている。この電極８は真空
室ハウジングに関して絶縁して駆動することも可能であ
る。その場合には好ましくは真空室１のハウジングは基
準電位、例えばアース電位に接続される。記載されてい
るコンデンサＣによってそれぞれの電極は直流的に発電
器から減結合され、それによって電極は浮遊電位をとる
ことができる。
【００４３】図１においては、原理的には図４（ａ）に
示す方法に従っており、電極５と相手側電極（受容器１
の壁８であろうと、あるいは絶縁された相手側電極９で
あろうと）との間に交流信号発生器１１が接続されてお
り、この交流信号発生器は１ｋＨｚからマイクロ波領域
（マイクロ波領域：１０の９乗Ｈｚから１０の１２乗Ｈ
ｚ）の間の周波数を有する交流電圧を供給し、好ましく
は１ｋＨｚ以上１ＭＨｚ以下、マイクロ波領域ないし上
方の高周波領域においては好ましくは０．５ＧＨｚ以上
である。
示す方法に従っており、電極５と相手側電極（受容器１
の壁８であろうと、あるいは絶縁された相手側電極９で
あろうと）との間に交流信号発生器１１が接続されてお
り、この交流信号発生器は１ｋＨｚからマイクロ波領域
（マイクロ波領域：１０の９乗Ｈｚから１０の１２乗Ｈ
ｚ）の間の周波数を有する交流電圧を供給し、好ましく
は１ｋＨｚ以上１ＭＨｚ以下、マイクロ波領域ないし上
方の高周波領域においては好ましくは０．５ＧＨｚ以上
である。
【００４４】現在使用されている装置では装置固有のも
のとして、発生器１１のキャリア周波数ｆO として３７
０ｋＨｚが使用される。好ましくは高周波領域では１０
ｋＨｚ≦ｆO ≦５００ｋＨｚが選択される。好ましくは
さらに変調発生器１２によって電極５と相手側電極９な
いし８間に印加されるプラズマ励磁交流電圧の断続切り
替えが行われる。
のとして、発生器１１のキャリア周波数ｆO として３７
０ｋＨｚが使用される。好ましくは高周波領域では１０
ｋＨｚ≦ｆO ≦５００ｋＨｚが選択される。好ましくは
さらに変調発生器１２によって電極５と相手側電極９な
いし８間に印加されるプラズマ励磁交流電圧の断続切り
替えが行われる。
【００４５】図３においては、変調信号ｍが時間軸ｔに
わたって概略的に記載されている。好ましくは現在では
ｍ1 で示すように、印加される交流電圧のパルスクロッ
ク比１と周波数１０Ｈｚを有する矩形変調が使用され
る。しかしまた、破線ｍ2 で示すように交流電圧最大値
と零でない最小値との間で矩形変調によって変調するこ
とも可能であり、これは図示のように矩形であってもｍ
３ないしｍ４で示すように三角形変調であってもよい。
わたって概略的に記載されている。好ましくは現在では
ｍ1 で示すように、印加される交流電圧のパルスクロッ
ク比１と周波数１０Ｈｚを有する矩形変調が使用され
る。しかしまた、破線ｍ2 で示すように交流電圧最大値
と零でない最小値との間で矩形変調によって変調するこ
とも可能であり、これは図示のように矩形であってもｍ
３ないしｍ４で示すように三角形変調であってもよい。
【００４６】ｍ５とｍ６に示す種類の変調においては、
励磁交流電圧は時々ゼロにされる。好ましい実施例とし
て図示の矩形変調と同様に図示されている三角形変調の
他に、他の形状の変調カーブを使用できることは言うま
でもないことである。コーティング空間Ｖに関して、好
ましくは水冷（図示せず。）の電極５と相手側電極８な
いし９の間において電極５の後方に好ましくはシャワー
状のガス口１５が設けられており、このガス口１５は一
方ではシリコン有機化合物、特にシロキサン、特にヘキ
サメチル−ジシロキサン、あるいはアルキル−／アルコ
キシル−シラン、特にジエトキシ−ジメチル−シランあ
るいはまたこれらのガスの２つあるいは多数の混合物を
貯蔵する貯蔵容器１７と接続されており、これらは流量
制御器１９を介している。他方では、ヘリウム及び／あ
るいはアルゴン及び／あるいは窒素などのキャリアガス
用の貯蔵容器２１を同様に流量制御器２２を介してガス
口１５に接続することができる。
励磁交流電圧は時々ゼロにされる。好ましい実施例とし
て図示の矩形変調と同様に図示されている三角形変調の
他に、他の形状の変調カーブを使用できることは言うま
でもないことである。コーティング空間Ｖに関して、好
ましくは水冷（図示せず。）の電極５と相手側電極８な
いし９の間において電極５の後方に好ましくはシャワー
状のガス口１５が設けられており、このガス口１５は一
方ではシリコン有機化合物、特にシロキサン、特にヘキ
サメチル−ジシロキサン、あるいはアルキル−／アルコ
キシル−シラン、特にジエトキシ−ジメチル−シランあ
るいはまたこれらのガスの２つあるいは多数の混合物を
貯蔵する貯蔵容器１７と接続されており、これらは流量
制御器１９を介している。他方では、ヘリウム及び／あ
るいはアルゴン及び／あるいは窒素などのキャリアガス
用の貯蔵容器２１を同様に流量制御器２２を介してガス
口１５に接続することができる。
【００４７】好ましくは貯蔵容器１７にはヘキサメチル
−ジシロキサンが貯蔵されている。本発明により使用さ
れる化合物の大部分は室温で液体であるので、大体の場
合に蒸発ユニット２０が設けられ、あるいは液体の化合
物がタンクないし貯蔵容器１７内に準備されて、受容器
１内へ蒸発される。図２に示すように、ガス入り口には
電極５に対して平行で、電極と受容器軸Ａに関して横方
向に変位した好ましくは２つあるいは多数の、開口部１
６ａを有するガス供給口１６が空間Ｖに対して設けられ
ている。ガス口１５は、ガスの流れ方向に見て、電極５
の上流に位置している。格子１６ｂによって所望のガス
分配が、好ましくは電極５を中心とする横方向に得ら
れ、かつ開口部１６ａにおけるプラズマの点火が阻止さ
れる。ガス口１５は好ましくは基準電位、例えばアース
電位に接続される。
−ジシロキサンが貯蔵されている。本発明により使用さ
れる化合物の大部分は室温で液体であるので、大体の場
合に蒸発ユニット２０が設けられ、あるいは液体の化合
物がタンクないし貯蔵容器１７内に準備されて、受容器
１内へ蒸発される。図２に示すように、ガス入り口には
電極５に対して平行で、電極と受容器軸Ａに関して横方
向に変位した好ましくは２つあるいは多数の、開口部１
６ａを有するガス供給口１６が空間Ｖに対して設けられ
ている。ガス口１５は、ガスの流れ方向に見て、電極５
の上流に位置している。格子１６ｂによって所望のガス
分配が、好ましくは電極５を中心とする横方向に得ら
れ、かつ開口部１６ａにおけるプラズマの点火が阻止さ
れる。ガス口１５は好ましくは基準電位、例えばアース
電位に接続される。
【００４８】好ましくはさらに、電極のうち少なくとも
１つ（例えば図示の電極５）には絶縁性のジャケット２
４が設けられており、それによって基板コーティングプ
ロセスの間にコーティングによって放電区間のインピー
ダンス比が著しく変化することはない。基板としては、
レフレクタ状の基板、例えば金属化された投光器レフレ
クタが示されている。基板２６はコーティング空間Ｖに
おいて電極５と相手側電極９ないし８の間に位置決めさ
れ、これは電極９ないし８の上、ないしはそれと電気的
に接続されたホルダ上、あるいは好ましい実施例に示さ
れるように、ガス流をほとんど乱さない絶縁支持体２８
上に、例えば処理空間Ｖ内で電位的に浮遊するように設
置される。
１つ（例えば図示の電極５）には絶縁性のジャケット２
４が設けられており、それによって基板コーティングプ
ロセスの間にコーティングによって放電区間のインピー
ダンス比が著しく変化することはない。基板としては、
レフレクタ状の基板、例えば金属化された投光器レフレ
クタが示されている。基板２６はコーティング空間Ｖに
おいて電極５と相手側電極９ないし８の間に位置決めさ
れ、これは電極９ないし８の上、ないしはそれと電気的
に接続されたホルダ上、あるいは好ましい実施例に示さ
れるように、ガス流をほとんど乱さない絶縁支持体２８
上に、例えば処理空間Ｖ内で電位的に浮遊するように設
置される。
【００４９】図示の装置を用いて得られた結果が、比較
例と共に以下の表に示されている。比較例は、著しく乳
白色のコーティング、即ち粉末成分の多いコーティング
となった。本発明の例においては、乳白色のコーティン
グは見られなかった。使用した装置は両方の場合に同一
であって、コーティングされる基板も同様である。 例 比較 平均の供給電力（Ｗ） ２００Ｗ ２００Ｗ キャリア周波数ｆO （ｋＨｚ） ３７０ｋＨｚ ３７０ｋＨｚ ガス圧（μｂａｒ） ５０ ５０ 反応ガス流量（ｓｃｃｍ） １３０ １３０ 反応ガス ＨＭＤＳＯ ＨＭＤＳＯ キャリアガス流量（ｓｃｃｍ） １７０ １７０ キャリアガス Ｎ2 Ｎ2 変調の種類 矩形オン／オフ 変調なし 変調周波数（Ｈｚ） １０ − デューティーサイクル １ − コーティング率 ／ｓｅｃ ２０ ２０ 乳白性 なし 顕著 基板 Ａｌコーティングのレフレクタ アクティブ電極の長さ ３００ｍｍ ３００ｍｍ アクティブ電極と基板間の最小距離 ４０ｍｍ ４０ｍｍ アクティブ電極の直径 ２０ｍｍ ２０ｍｍ 基板ホルダ（２８）とアクティブ電極間の距離（ｍｍ） ５０ ５０ ＨＭＤＳＯ＝ヘキサメチルジシロキサン 変調なしではミルク状に見えるコーティングが、明らか
に粉末が析出するまで発生し、特に供給される平均電力
が１００Ｗに低下するまで発生した。全ガス量のキャリ
アガスの割合は好ましくは０〜８０％である。
例と共に以下の表に示されている。比較例は、著しく乳
白色のコーティング、即ち粉末成分の多いコーティング
となった。本発明の例においては、乳白色のコーティン
グは見られなかった。使用した装置は両方の場合に同一
であって、コーティングされる基板も同様である。 例 比較 平均の供給電力（Ｗ） ２００Ｗ ２００Ｗ キャリア周波数ｆO （ｋＨｚ） ３７０ｋＨｚ ３７０ｋＨｚ ガス圧（μｂａｒ） ５０ ５０ 反応ガス流量（ｓｃｃｍ） １３０ １３０ 反応ガス ＨＭＤＳＯ ＨＭＤＳＯ キャリアガス流量（ｓｃｃｍ） １７０ １７０ キャリアガス Ｎ2 Ｎ2 変調の種類 矩形オン／オフ 変調なし 変調周波数（Ｈｚ） １０ − デューティーサイクル １ − コーティング率 ／ｓｅｃ ２０ ２０ 乳白性 なし 顕著 基板 Ａｌコーティングのレフレクタ アクティブ電極の長さ ３００ｍｍ ３００ｍｍ アクティブ電極と基板間の最小距離 ４０ｍｍ ４０ｍｍ アクティブ電極の直径 ２０ｍｍ ２０ｍｍ 基板ホルダ（２８）とアクティブ電極間の距離（ｍｍ） ５０ ５０ ＨＭＤＳＯ＝ヘキサメチルジシロキサン 変調なしではミルク状に見えるコーティングが、明らか
に粉末が析出するまで発生し、特に供給される平均電力
が１００Ｗに低下するまで発生した。全ガス量のキャリ
アガスの割合は好ましくは０〜８０％である。
【００５０】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、表面が金属化された平面でない基板に、粉末
状ではない保護層を均一な厚みでコーティングすること
が可能となる。
によれば、表面が金属化された平面でない基板に、粉末
状ではない保護層を均一な厚みでコーティングすること
が可能となる。
【図１】本発明にかかるコーティング方法を実施するコ
ーティング装置の概略を示す上面図である。
ーティング装置の概略を示す上面図である。
【図２】図１の装置における好ましいガス供給を概略図
示する側面図である。
示する側面図である。
【図３】（ａ）〜（ｃ）は、本発明により使用される振
幅変調された交番磁場を発生させる種々の方法を概略図
示するグラフ図である。
幅変調された交番磁場を発生させる種々の方法を概略図
示するグラフ図である。
【図４】（ａ）〜（ｃ）は、現在好ましいとされるプラ
ズマを発生させる交流電圧の、本発明により使用される
種々の変調方法を概略図示するブロック図である。
ズマを発生させる交流電圧の、本発明により使用される
種々の変調方法を概略図示するブロック図である。
１…真空室
５、７、９…電極
１１…発生源
１６…ガス導入装置
１７，２１…ガス容器
２４…被覆
２６…基板
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭62−50472（ＪＰ，Ａ)
欧州特許出願公開299754（ＥＰ，Ａ
１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 16/00 -16/56
C09D 183/00
ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (51)
- 【請求項１】 少なくとも一種類の気体有機シリコン化
合物のプラズマ重合による基板の保護コーティング方法
であって、プラズマが真空室内で交流磁場によって発生
され、コーティングを生成するために化合物と共にガス
が供給され、前記交流磁場の周期的な振幅変調によって
保護コーティング上への粉末成分の生成を大きく抑制す
る方法。 - 【請求項２】 前記交流磁場が、以下の方法の一つ、あ
るいは少なくとも二つの組み合わせによって発生される
請求項１に記載の方法。 ａ）交流信号発振器の振幅変調 ｂ）相違する信号振幅の少なくとも二台の交流信号発振
器のクロック的接続 ｃ）真空室中における交流信号発振器の結合による交流
信号のクロック的スイッチング - 【請求項３】 コーティング率が以下のパラメータの少
なくとも一つによって設定される請求項１又は２に記載
の方法。 − 供給電力 − ガス状有機シリコン化合物の圧力及び流量の少なく
とも一方 − 振幅変調された交流磁場を発生させる交流信号のキ
ャリア周波数 - 【請求項４】 前記交流磁場が、交流信号発振器の出力
信号の接続及び切断によって振幅変調される請求項１か
ら３のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項５】 交流磁場変調周波数fMODが一定に選択さ
れる請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項６】 交流磁場変調周波数fMODが、１Hz≦fMOD
≦１ｋHzの範囲で選択される請求項１から５のいずれか
一項に記載の方法。 - 【請求項７】 交流磁場のキャリア周波数ｆ0が、１ｋH
zからマイクロ波の間、特に１０ｋHz以上５００ｋHz以
下である請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項８】 交流磁場のキャリア周波数ｆ0が、０．
５GHz以上である請求項１から７のいずれか一項に記載
の方法。 - 【請求項９】 交流磁場のキャリア周波数ｆ0が、１ｋH
z≦f0≦１MHzの範囲にある請求項１から７のいずれか一
項に記載の方法。 - 【請求項１０】 交流磁場のキャリア周波数ｆ0が、１
０ｋHz≦f0≦５００ｋHzの範囲にある請求項９に記載の
方法。 - 【請求項１１】 前記プラズマが、少なくとも二つの電
極の間で発生され、少なくとも一つの電極が、プラズマ
が放出される前記真空室に対して誘電的に保護される請
求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項１２】 前記プラズマが、少なくとも二つの電
極の間で発生され、前記二つの電極の間でプラズマが放
出される前記真空室に関して一つの電極の後にガス流入
口が配置される請求項１から１１のいずれか一項に記載
の方法。 - 【請求項１３】 前記ガス導入口が、シャワーノズル形
状である請求項１から１２のいずれか一項に記載の方
法。 - 【請求項１４】 前記ノズル中に格子状のガス分配器が
存在する請求項１３に記載の方法。 - 【請求項１５】 前記交流磁場の振幅変調がパルスによ
って発生され、パルス長さがパルス繰返し周期の１０％
から９０％である請求項１から１４のいずれか一項に記
載の方法。 - 【請求項１６】 前記パルス長さがパルス繰返し周期の
５０％である請求項１５に記載の方法。 - 【請求項１７】 前記基板として、非平面基板がコーテ
ィングされる請求項１から１６のいずれか一項に記載の
方法。 - 【請求項１８】 前記基板として、レフレクタがコーテ
ィングされる請求項１７に記載の方法。 - 【請求項１９】 前記基板として、金属表面を有する基
板がコーティングされる請求項１から１８のいずれか一
項に記載の方法。 - 【請求項２０】 前記金属基板として、アルミニウム表
面を有する基板がコーティングされる請求項１９に記載
の方法。 - 【請求項２１】 シロキサン、アルキル／アルコキシ−
シランの少なくとも一つの有機シリコン化合物が使用さ
れる請求項１から２０のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項２２】 ヘキサメチル−ジシロキサン、ジエト
キシ−ジメチル−シランの少なくとも一つの有機シリコ
ン化合物が使用される請求項１から２１のいずれか一項
に記載の方法。 - 【請求項２３】 化合物が、主成分にヘキサメチル−ジ
シロキサンを含む請求項１から２２のいずれか一項に記
載の方法。 - 【請求項２４】 前記基板が、保護コーティングの前に
金属コーティングされる請求項１から２３のいずれか一
項に記載の方法。 - 【請求項２５】 前記基板が、保護コーティングの前に
スパッタリングによりアルミニウムコーティングされる
請求項１から２４のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項２６】 前記真空室中のプラズマが直流成分の
ない交流磁場によって発生される請求項１から２５のい
ずれか一項に記載の方法。 - 【請求項２７】 真空室を有するコーティングプラント
と、 プラズマを発生するために前記真空室内に周期的に振幅
変調された交流磁場を発生する発生源と、 前記真空室に接続されるポンプ装置と、 有機シリコン化合物を貯蔵するガス容器装置と接続され
るガス導入装置とを具備するプラズマ重合による基板の
保護コーティング装置。 - 【請求項２８】 前記ガス容器装置が、液体有機シリコ
ン化合物を貯蔵する請求項２７に記載の装置。 - 【請求項２９】 前記発生源が、振幅変調された交流信
号発振器、又はプラズマを発生させるためにクロック的
にスイッチされ得る出力を有する少なくとも二つの交流
信号発振器、又はプラズマを発生させるために前記真空
室内で異なる電力結合素子を介してクロック的にスイッ
チされ得る出力を有する少なくとも一つの交流信号発振
器を具備する請求項２７又は２８に記載の装置。 - 【請求項３０】 前記ガス容器装置が、シロキサン、ア
ルキル／アルコキシ−シランの少なくとも一つの化合物
を貯蔵する請求項２７から２９のいずれか一項に記載の
装置。 - 【請求項３１】 前記ガス容器装置が、ヘキサメチル−
ジシロキサン、ジエトキシ−ジメチル−シランの少なく
とも一つの化合物を貯蔵する請求項２７から２９のいず
れか一項に記載の装置。 - 【請求項３２】 前記ガス容器装置が、有機シリコン化
合物として、少なくともヘキサメチル−ジシロキサンを
貯蔵する請求項２７から３１のいずれか一項に記載の装
置。 - 【請求項３３】 前記発生源が、出力側で、零から予め
定められた振幅の間で振幅変調された交流信号を発生す
る請求項２７から３２のいずれか一項に記載の装置。 - 【請求項３４】 前記発生源が、出力側で、一定の変調
周波数ｆMODで振幅変調された交流信号を発生する請求
項２７から３３のいずれか一項に記載の装置。 - 【請求項３５】 前記発生源が、出力側で、１Hz≦ｆ
MOD≦１ｋHｚの間の調周波数ｆMODで振幅変調された交
流信号を発生する請求項２７から３４のいずれか一項に
記載の装置。 - 【請求項３６】 前記発生源が、出力側で、１KHｚから
マイクロ波の間のキャリア周波数ｆ0を有する振幅変調
された交流信号を発生する請求項２７から３５のいずれ
か一項に記載の装置。 - 【請求項３７】 前記キャリア周波数ｆ0が、０．５GH
ｚ以上である請求項３６に記載の装置。 - 【請求項３８】 前記キャリア周波数ｆ0が、１ｋHZ≦
ｆ0≦１MHｚの範囲にある請求項３６に記載の装置。 - 【請求項３９】 前記キャリア周波数ｆ0が、１０ｋHZ
以上５００ｋHｚ以下である請求項３８に記載の装置。 - 【請求項４０】 前記プラズマが、真空室内の少なくと
も二つの電極によって発生され、少なくとも一つの電極
が、前記プラズマが放出される真空室に対して誘電コー
ティングで固定される請求項２７から３９のいずれか一
項に記載の装置。 - 【請求項４１】 前記プラズマが、少なくとも二つの電
極間で発生され、少なくとも一つの電極が電極棒で形成
される請求項２７から４０のいずれか一項に記載の装
置。 - 【請求項４２】 前記電極棒が誘電体で保護されている
請求項４１に記載の装置。 - 【請求項４３】 前記真空室内のガス導入口が、少なく
ともシャワーイノズル排出装置である請求項２７から４
２のいずれか一項に記載の装置。 - 【請求項４４】 前記スプレイノズル排出装置中に格子
状のガス分配器が存在する請求項４３に記載の装置。 - 【請求項４５】 前記プラズマが少なくとも二つの電極
間で発生され、ガス流入口が一つの電極に関して前記プ
ラズマが放出される真空室の反対側に配置される請求項
２７から４４のいずれか一項に記載の装置。 - 【請求項４６】 前記コーティングされるべき基板が、
非平面である請求項２７から４５のいずれか一項に記載
の装置。 - 【請求項４７】 前記コーティングされるべき基板が、
リフレクタである請求項４６に記載の装置。 - 【請求項４８】 前記プラズマが放出される真空室内で
前記基板を浮遊電位に保持するために真空室内で電気的
に絶縁されて配置される基板ホールダが設置される請求
項２７から４７のいずれか一項に記載の装置。 - 【請求項４９】 前記コーティングされるべき基板が、
アルミニウム表面のような金属表面を有する請求項２７
から４８のいずれか一項に記載の装置。 - 【請求項５０】 ガス流れが少なくとも二つの電極間で
発生されるプラズマ放出の方向に発生するように、ガス
導入装置及びポンプ装置が真空室内に配置される請求項
２７から４９のいずれか一項に記載の装置。 - 【請求項５１】 前記発生源が、直流成分のない交流磁
場を発生する請求項２７から５０のいずれか一項に記載
の装置。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH279391 | 1991-09-20 | ||
| CH02793/91-8 | 1991-09-20 |
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|---|---|
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| JP25132992A Expired - Fee Related JP3406619B2 (ja) | 1991-09-20 | 1992-09-21 | 基板の保護コーティング方法及びコーティング装置 |
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