JP3398121B2 - 粒度分布測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、分散している粉体
試料などの粒子群にレーザ光を照射することによって生
じる回折／散乱光や、動的光散乱を検出し、その検出に
よって得られる散乱光強度信号などに基づいて粒子群の
粒度分布を測定する粒度分布測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】粒子による光の回折現象または散乱現象
を利用した粒度分布測定装置では、回折光または散乱光
の強度分布、つまり回折角または散乱角と光強度との関
係を測定し、これにフラウンホーファ回折理論またはミ
ー散乱理論に基づく演算処理を施すことによって、試料
粒子の粒度分布を算出していた。このような粒度分布測
定装置は、セメントや窯業などほとんどの鉱工業分野、
セラミックスを中心とする新素材分野において、原材料
などの研究開発に用いられている。

【０００３】上記粒度分布測定装置として、例えば特公
平６−４３９５０号公報に記載されたものがある。図１
６は、この公報に係る粒度分布測定装置の構成を概略的
に示すもので、図１６において、１０は適宜の分散媒に
測定対象の粒子群を分散させた試料液１１を収容する透
明な容器よりなるセルで、１２はこのセル１０の一方の
側（後方側）に設けられるレーザ光源である。前記レー
ザ光源１２から発せられる平行なレーザ光１３は、例え
ばビームエキスパンダ（図示せず）で拡大され、その状
態でセル１０に照射される。

【０００４】１４は、セル１０の他の側（前方側）に設
けられる集光レンズで、その焦点位置にリングディテク
タ１５が配置されている。このリングディテクタ１５
は、集光レンズ１４の光軸を中心として互いに半径の異
なるリング状または半リング状の受光面をもつフォトセ
ンサを複数個同心上に配列したもので、セル１０内の粒
子によって回折または散乱したレーザ光１３のうち比較
的小さい角度で散乱／回折した光を各散乱角ごとにそれ
ぞれ受光して、それらの光強度を測定するものである。

【０００５】また、セル１０の近傍には、セル１０内の
粒子によって回折／散乱したレーザ光１３のうち比較的
大きい角度で散乱／回折した光を、各散乱角ごとに個別
に検出する広角散乱光用光検出群１６が設けられてい
る。この広角散乱用光検出群１６は、集光レンズ１４お
よびリングディテクタ１５と異なる角度で設けられる複
数のフォトセンサ１７〜２２からなり、それぞれの配設
角度に応じて、セル１０内の粒子による所定角度を超え
る広角の散乱光を検出することができ、フォトセンサ１
７〜２０が前方散乱光を、フォトセンサ２１が側方散乱
光を、フォトセンサ２２が後方散乱光をそれぞれ検出す
る。

【０００６】そして、２３は前記リングディテクタ１５
を構成するフォトセンサの出力を増幅するプリアンプ、
２４は前方散乱光用フォトセンサ１７〜２０の出力をそ
れぞれ増幅するプリアンプ、２５はは側方散乱光用フォ
トセンサ２１、後方散乱光用フォトセンサ２２のそれぞ
れの出力を増幅するプリアンプである。２６はプリアン
プ群２３〜２５の出力を順次取り込み、ＡＤ変換機２７
に順次送出するマルチプレクサ，２７はＡＤ変換器２７
の出力が入力される演算処理装置としてのコンピュータ
である。このコンピュータ２８は、ディジタル信号に変
換されたリングディテクタ１５およびフォトセンサ１３
〜２２の出力（光強度に関するディジタルデータ）をフ
ラウンホーファ回折理論やミー散乱理論に基づいて処理
し、粒子群における粒度分布を求めるためのプログラム
が格納されている。

【０００７】上記粒度分布測定装置においては、セル１
０に試料液１１を収容した状態で、レーザ光源１２から
レーザ光１３を試料セル１０に照射すると、このレーザ
光１３は、セル１０中の粒子によって回折または散乱す
る。その回折光または散乱光のうち、比較的に散乱角の
小さいものは集光レンズ１４によってリングディテクタ
１５上に結像されるが、この場合、外周側に配置される
フォトセンサが、散乱角のより大きい光を受光し、内周
側のフォトセンサが散乱角のより小さい光を受光する。
したがって、外周側のフォトセンサの検出する光強度
は、粒子径のより小さい粒子の量を反映しており、内周
側のフォトセンサの検出する光強度は粒子径のより大き
い試料粒子の量に反映していることになる。これらの各
フォトセンサが検出した光強度は、アナログ電気信号に
変換され、さらにプリアンプ２３を経てマルチプレクサ
２６に入力される。

【０００８】一方、前記粒子によって回折または散乱し
たレーザ光１３のうち、集光レンズ１４によって集光さ
れない比較的散乱角の大きいものは、前記フォトセンサ
１７〜２２によってそれぞれ検出され、その光強度分布
が測定される。この場合、前方散乱光用フォトセンサ１
７〜２０、側方散乱光用度とセンサ２１、後方散乱光用
フォトセンサ２２の順に、粒度の小さい粒子からの散乱
光を検出する。これらの各フォトセンサ１７〜２２が検
出した光強度はアナログ電気信号に変換され、さらにプ
リアンプ群２４，２５を経てマルチプレクサ２６に入力
される。

【０００９】前記マルチプレクサ２６においては、リン
グディテクタ１５、フォトセンサ１７〜２２からの測定
データ、つまりアナログ電気信号が所定の順序で取り込
まれる。そして、マルチプレクサ２６によって取り込ま
れたアナログ電気信号は直列信号にされて、ＡＤ変換器
２７で順次ディジタル信号に変換され、コンピュータ２
８に入力される。

【００１０】前記コンピュータ２８においては、リング
ディテクタ１５、フォトセンサ１７〜２２によってそれ
ぞれ得られた各散乱角ごとの光強度データを、フラウン
ホーファ回折理論やミー散乱理論に基づいて処理する。

【００１１】このように、上記粒度分布測定装置におい
ては、主として粒度の大きい範囲についての散乱光の光
強度分布については、リングディテクタ１５によって測
定し、主として粒度の小さい範囲についての広角の散乱
光の光強度分布については、フォトセンサ１７〜２２に
よって測定し、これらのリングディテクタ１５およびフ
ォトセンサ１７〜２２の出力をコンピュータ２８におい
て処理しているので、粒子群における粒度分布を、粒度
の比較的大きなものから粒度の微小なものまで広い範囲
にわたって求めることができる。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上述したよ
うな粒度分布測定装置は、その測定精度が正確なものと
なっているかどうかを判断するために定期的にバリデー
ション作業を行う必要があった。特に製薬会社において
前記粒度分布測定装置を品質管理に用いる場合には、少
なくとも年に１回のバリデーションを正しく行うことが
必要であった。

【００１３】また、前記粒度分布測定装置のバリデーシ
ョンを正確に行うためには、装置操作者は決まった手順
で所定の標準試料を測定する必要がある。したがって、
従来の粒子径分布測定装置では、装置操作者はこれらの
バリデーション作業の手順を記録したバリデーション用
のマニュアルなどを作成して、それに従って決まった手
順で作業を行う必要があった。

【００１４】しかしながら、前記粒度分布測定装置を用
いた測定手法は複雑であり、作業手順をすべて記憶して
操作を行うのは、経験の浅い装置操作者にとっては困難
である。そのため、経験の浅い装置操作者が装置を操作
する場合、ユーザ用のマニュアルを参照しながら制御部
の操作を行うことになる。ところが、経験の浅い装置操
作者がマニュアルなどを参照しながら前記操作を行って
いると、作業の順番を間違えやすく、また間違えてもそ
れに気付かないことがあった。そして、バリデーション
が不正確に行われて数値に信頼がない。

【００１５】このような場合、再度測定をやり直すこと
になるが、試料供給装置内の分散媒および標準試料を排
出させ、試料供給装置内を洗浄したのち、再度分散媒お
よび標準試料を投入するなどといった作業が必要とな
り、これには多くの時間と手間を要すると共に、標準試
料が貴重なものである場合などには、多くの標準試料が
無駄になってしまうという恐れがあった。

【００１６】さらに、装置操作者はバリデーション作業
を終了した後に、測定結果を用いて報告書を作成した
り、この報告書を保存する必要があるが、この作業を忘
れることもあった。このため、バリデーション作業を行
ったにもかかわらず記録が残らなくなるという問題もあ
った。

【００１７】また、前記散乱式粒度分布測定装置には、
精密光学部品やレーザ光源、モータ等が使用されてお
り、ユーザが誤って装置を分解したり、取扱いを誤った
りした場合に事故が発生する可能性があった。これらの
事故を防止する手段として、従来はマニュアル等に注意
事項として記載したり、装置本体に取扱い注意事項を表
示したラベル等を貼り付けたりしていたが、ユーザの不
注意や経験の浅い装置操作者の誤操作によって前記のよ
うな事故が発生し、それによって装置のメーカー側やユ
ーザ側にとって多くの工数を要するという恐れがあっ
た。

【００１８】本発明は、上述のような課題を考慮に入れ
てなされたものであって、その目的は粒度分布測定装置
のバリデーション作業を手順を装置操作者に知らせる機
能を持たせることによって、複雑なバリデーション作業
におけるミスの発生を防止することができる粒度分布測
定装置を提供することである。

【００１９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の粒度分布測定装置は、粒度分布測定装置の
バリデーション作業の手順を示すバリデーションデータ
を記録する記憶媒体と、このバリデーションデータから
順次バリデーションの手順を読み取ると共に、この手順
のうち装置操作者の操作を必要としない測定手順に従っ
た粒度分布測定装置の制御を順次実行する一方、装置操
作者の操作を必要とする作業手順を装置操作者に指示
し、装置操作者によって投入された標準試料の濃度が規
定の測定条件の範囲内であることを判断して、規定の範
囲内に入った場合には標準試料の粒径分布の測定を開始
するバリデーション支援機能を有する装置制御部とを備
えたことを特徴としている。

【００２０】したがって、装置操作者はバリデーション
作業を行うとき前記バリデーション支援機能を使用する
ことによって、装置制御部から与えられる作業手順の指
示に従って、間違いなく決められた順に粒度分布測定装
置を操作することができる。また、装置制御部だけで制
御できる測定手順は予めバリデーションデータとして記
憶された操作シーケンスにしたがって、装置制御部が粒
度分布測定装置を制御することによって自動的に行われ
る。

【００２１】前記装置制御部が自動的に行なう測定手順
の中には、バリデーション作業に使用する標準試料の屈
折率など、測定対象試料の設定値を粒度分布測定装置に
設定することが含まれており、装置操作者はバリデーシ
ョン作業のための煩わしい各種の設定作業から開放され
る。

【００２２】したがって、装置操作者は複雑なバリデー
ション作業をマニュアルを参照することなく行え、装置
操作者にかかる負担を最小限に抑えることができると共
に、装置操作者が行なう作業手順を順次１ステップずつ
間違えることなく実行できる。そして、それだけバリデ
ーション作業を正確に行うことができる。

【００２３】前記装置制御部が、装置操作者の作業手順
の不備を装置操作者に指摘し、正しい作業手順によるバ
リデーション作業の実行を指示する警告機能を備えた場
合には、装置操作者が誤った操作を行った場合に、その
点が装置制御部から警告されるので、不正確なバリデー
ション作業が行われることはなく、測定結果に高い信頼
性を持たせることができる。

【００２４】前記作業手順の不備とは、測定条件に合わ
ない標準試料を投入することなどが考えられ、例えば投
入された試料の濃度や温度などが、標準試料として規定
されている測定条件の範囲外であることなどが考えられ
る。この場合、例えば試料の濃度を光透過率によって予
め測定して、これが試料濃度条件と異なる場合には、装
置制御部が装置操作者に試料の濃度調整を指示すること
ができる。また、粒度分布の測定中にも前記測定条件を
確認して、規定値の範囲外になった場合には、測定のや
り直しを指示する警告機能を備えさせることができる。

【００２５】前記装置制御部が、前記装置操作者に対す
る指示を音声信号によって出力するための音声出力部を
有する場合には、音声によって操作指示が出されるの
で、装置操作者はマニュアルなどを読むことに注意を逸
らされることなく、音声によるバリデーション作業の指
示に従うことで作業を簡単に行うことができる。

【００２６】前記装置制御部が、前記装置操作者に対す
る指示を画面表示するためのモニタ画面を有する場合に
は、装置操作者は画面表示によってバリデーション作業
の指示を得ることができ、それだけ作業を簡単に行うこ
とができる。

【００２７】また、本発明の粒度分布測定装置がバリデ
ーション作業に使用する標準試料を順次粒度分布測定装
置に投入する自動投入機を有する場合には、装置操作者
が行なう作業を最小限に抑えることができ、さらに使い
勝手を良くすることができる。この場合、前記装置制御
部が複数の標準試料を連続して測定する機能を有するこ
とが望ましい。

【００２８】前記装置制御部が、バリデーション作業に
よって得られた検査結果を粒度分布測定装置の性能基準
と比較して、この性能基準の範囲内であるかどうかの合
否判断を行なう合否判断機能を有する場合には、装置作
業者は装置の粒度分布測定装置の規格表と照合しなが
ら、誤差がその性能基準の範囲内であるかどうかを判断
する必要がなくなる。

【００２９】そして、前記装置制御部が、バリデーショ
ン作業によって得られた検査結果を記録する記録機能を
有する場合には、バリデーションを行った後に自動的に
検査結果が保存できるので、作業者が検査結果の出力を
忘れていたとしても、自動作成された検査結果の記録を
用いて報告書を作成することが可能となる。このため、
バリデーション作業を行ったにも係わらず記録が全く残
らなくなるという事態が発生することはない。なお、前
記検査結果の記録は、記録媒体に保存された結果データ
であっても、プリンタなどによって出力された検査結果
報告書であってもよい。

【００３０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施例を図１を
参照しながら説明する。図１において、本例の粒度分布
測定装置１は、測定対象試料Ｓの粒度分布を測定するた
めの測定部２と、この測定部２に接続された制御装置３
とを有している。測定部２では投入口より投入された測
定対象試料Ｓにレーザービームを照射し、測定対象試料
Ｓ中の粒子による散乱光を検出し、これを分析すること
によってその粒度分布を測定する。

【００３１】制御装置３は、本例では一例として測定部
２に対して通信ケーブルＣによって接続された情報処理
装置（以下、パソコン３という）であって、ディスプレ
イ３ｄ（すなわちモニタ画面）およびキーボード３ｋ等
を有している。しかしながら、本発明は制御装置３の構
成を本例に限定するものではなく、例えば、制御装置３
が測定部２内に設けられたマイクロコンピュータであっ
ても良い。

【００３２】前記パソコン３は、例えばＣＰＵ３ｃと、
ＲＡＭ，ＲＯＭ，ハードディスクなどの記憶部３ｍと、
入出力インターフェイス３ｉとを有している。また、記
憶部３ｍには予め制御プログラムＰｃが記憶されてお
り、この制御プログラムＰｃを実行することにより測定
部２を制御する。すなわち、入出力インターフェイス３
ｉから入力されるデータに基づいて各種演算処理等を行
い、その出力結果を入出力インターフェイス３ｉを介し
て出力する。

【００３３】また、入出力インターフェイス３ｉには、
前記通信ケーブルＣが接続され、測定部２内の各部に組
み込まれた図外のセンサからの信号が通信ケーブルＣを
介してパソコン本体に伝達されるように構成している。

【００３４】前記記憶部３ｍには、前記制御プログラム
Ｐｃに加えてバリデーションプログラムＰと、このバリ
デーションプログラムＰによって解読されるバリデーシ
ョンデータＤとを記録している。すなわち、前記パソコ
ン３は制御プログラムＰｃとバリデーションプログラム
ＰとバリデーションデータＤによってバリデーション支
援機能を有するものである。

【００３５】なお、本例ではバリデーションプログラム
Ｐはバリデーション作業を行うかどうかに係わりなく、
測定部２を制御するための簡易言語で記録された制御デ
ータ（前記バリデーションデータＤを含む）を読み取っ
て実行可能であり、これによって前記バリデーションプ
ログラムＰに汎用性を持たせている。

【００３６】また、前記バリデーションプログラムＰ
は、バリデーションデータＤとして記録されているバリ
デーション作業の手順のうち、粒度分布測定装置１内で
処理することができる手順については自動的に順次処理
する一方、装置操作者による操作を必要とする手順につ
いては、装置作業者に作業指示を与えるようにプログラ
ムされている。すなわち装置操作者は必要最小限の操作
を行うだけでよく、それだけバリデーション作業を簡単
にすることができる。

【００３７】装置作業者に対する作業指示の出力は、例
えば、前記ディスプレイ３ｄへのメッセージの出力と、
音声のアナウンスによって行われる。すなわち、装置作
業者はバリデーション作業を行う際に、その作業手順を
記載したマニュアルなどを読む必要がなく、ディスプレ
イ３ｄに表示されたメッセージまたはアナウンスの声に
従ってバリデーション作業を行うことができ、それだけ
作業に集中できる。

【００３８】すなわち、前記バリデーションデータＤに
は音声によるアナウンス、ディスプレイに表示されるメ
ッセージの少なくとも一方のデータが含まれている。そ
して、例えば音声によるアナウンスを行なう場合には、
前記パソコン３はバリデーションデータＤとして記憶さ
れているディジタルデータを音声信号に変換する変換部
３ｔと、音声出力部であるスピーカ３ｓを有している。

【００３９】また、前記バリデーションプログラムＰは
装置操作者の作業状況を測定部２の各部に組み込まれた
センサによって検出して把握するようにプログラムされ
ている。そして、バリデーションプログラムＰは装置操
作者の作業手順に不備などがあった場合には、この点を
警告し、装置操作者に正しい作業手順によるバリデーシ
ョン作業の実行を指示するようにプログラムされてい
る。

【００４０】この作業手順の不備とは、例えば装置作業
者が測定部２に投入した測定対象試料Ｓが標準試料とし
て使用できる濃度の範囲外であることなどが考えられる
が、この場合前記センサとして測定対象試料Ｓの光透過
率を測定するものを用いることができる。また、装置作
業者の不注意や経験の浅い装置操作者の誤操作によって
測定部２の取扱いを間違えている場合に、これを警告で
きる。すなわち、例えば、装置作業者が測定作業中に開
けてはならない装置カバーを開いた時には、「装置カバ
ーを閉めて下さい。また、装置内部のレーザ光源を見つ
めないで下さい。」と表示したりアナウンスすることが
できる。

【００４１】図２は、本例におけるバリデーション作業
の手順の一例を示す、測定手順および操作手順の流れを
開示した図であり、図３〜図１３は前記バリデーション
作業の進展に従ってディスプレイ３ｄに表示される画面
の一例を示す図である。

【００４２】図２において、Ｓ₁ は前記バリデーション
データＤを読み込んでバリデーションプログラムＰを実
行する前に、予め行なう操作の一例を示している。すな
わち、装置操作者はバリデーション規格を予め入力す
る。

【００４３】図３は前記ステップＳ_t1の段階で、パソコ
ン３のディスプレイ３ｄに表示されるウィンドウの例を
示す図である。図３において、Ｗ₁ はメインウィンドウ
であり、Ｗ₂ は表示条件設定ウィンドウである。この表
示条件設定ウィンドウＷ₂ を見ると本例では１つの標準
試料に関して、３種類の径（メジアン径、１０％径、９
０％径）の規格値を入力可能としている。Ｗ₃ は各基準
径が、何μｍであるか、また許容範囲として±何％まで
を合格範囲とするかといったバリデーションの合否判定
要素となる設定を行なうバリーデーションの設定ウィン
ドウである。

【００４４】すなわち、本例では一つの標準試料に対し
て、３種の基準径を設定し、そのそれぞれにおいて、測
定値が許容される誤差の範囲内であるかどうかを判断さ
せることができるので、より綿密なバリデーション作業
を行うことができる。なお、本発明はバリデーションの
基準径として設定する数を３種に限定するものではな
い。つまり、例えばメジアン径の規格値や許容範囲だけ
を設定可能としてもよい。

【００４５】そして、上述のようにして設定されたバリ
デーション作業の判断基準は、前記バリデーションデー
タＤに反映される。すなわち、装置作業者はバリデーシ
ョン作業の判断基準を自在に変更することができる。同
様に、詳細な図示は省略するがバリデーション作業に用
いる標準試料の種類や標準試料の屈折率などの物理情報
についても、自在に変更可能である。

【００４６】なお、以下の本例では、標準試料として直
径１μｍのＰＳＬ（Polystyren latex）球を用いる例を
開示する。また、前記バリデーション作業の判断基準と
なる標準試料の種類および許容範囲などの各データは粒
度分布測定装置１のメーカが予め定めておいてもよい。

【００４７】次に、前記バリデーションプログラムＰを
起動し、バリデーションプログラムＰはバリデーション
データＤを読み込んで、順次バリデーションデータＤに
基づく処理を実行する。

【００４８】図２に示すステップＳ_t2で、パソコン３は
画面に測定中のウィンドウＷ₄ を表示し、その上にメッ
セージウィンドウＷ₅ を表示する。また、メッセージウ
ィンドウＷ₅ には「セルに分散媒を入れてください」と
いうメッセージＭ₁ が表示され、スピーカから同様のの
アナウンスが音声に変換されて出力される。

【００４９】ここで、装置操作者は測定部２内に分散媒
として蒸留水を入れたセルをセットし、その後、メッセ
ージウィンドウＷ₅ 上に表示されたＯＫボタンＢを操作
する。（ステップＳ_t3）なお、ここでＯＫボタンＢを操
作する方法は、例えば、キーボードの場合はカーソルキ
ーでＯＫボタンＢを選んでリターンキーを押すことであ
り、マウスの場合はＯＫボタンＢにカーソルを合わせて
クリックを押すことである。以下、説明を簡略化するた
めにこれらの動作を単にＯＫボタンを押すと表現する。

【００５０】また、本例では、パソコン３は装置作業者
がＯＫボタンＢを装置操作者が押すことにより、作業の
終了を検知する例を開示しているが、本発明はこれに限
られるものではない。すなわち、装置操作者による作業
の終了を、測定部２の各部に取り付けたセンサによって
検知するようにしてもよい。

【００５１】次に、パソコン３はバリデーションデータ
Ｄから次の手順を読み出して、これを実行する。続くバ
リデーション作業の手順はブランク測定であり、装置作
業者の作業を必要としないで粒度分布測定装置１内で行
なうことができる測定手順である。したがって、パソコ
ン３は装置操作者の指示を待った後に、測定部２の各部
の制御を自動的に行ってブランク測定を実行する。

【００５２】図５はメッセージウィンドウＷ₆ を示して
いる。そして、このメッセージウィンドウＷ₆ には「ブ
ランク測定を行います」というメッセージＭ₂ が表示さ
れ、同様のアナウンスを行いながら、装置作業者によっ
てＯＫボタンＢが押されるのを待ちつづける。（ステッ
プＳ_t4）

【００５３】次いで、ＯＫボタンＢが押されると、パソ
コン３はバリデーションデータＤが示す測定手順に従っ
て、光軸調整を行った後に、ブランク測定を実行する。
このとき、パソコン３はバリデーションプログラムＰに
よって制御されてブランク測定に必要な各部の調節が自
動的になされるので、装置作業者が何らかの操作をする
必要はない。

【００５４】そして、ブランク測定が終了すると、パソ
コン３は再びバリデーションデータＤを読み取って次の
バリデーション作業を行なう。ところが、次のバリデー
ション作業は、装置作業者がセルに標準試料Ｓを投入す
る作業手順となっている。そこで、パソコン３は図６に
示すメッセージウィンドウＷ₇ を表示する。このウィン
ドウＷ₇ には装置作業者に作業手順を指示するメッセー
ジＭ₃ が表示されており、このメッセージＭ₃ と同じ内
容の音声がアナウンスされる。（ステップＳ_t5）

【００５５】次いで、装置作業者は前記メッセージＭ₃
に従って、セルにＰＳＬ球を混合し、作業終了をＯＫボ
タンＢを押すことによって入力する。（ステップＳ_t6）

【００５６】ここで、パソコン３は前記バリデーション
データＤを読み取って次のバリデーション作業を実行す
る。すなわち、図２のステップＳ_t7に示すように、光軸
調整を行ったのちに、装置操作者によって投入された測
定対象試料がバリデーションのための標準試料Ｓとして
規定されている透過率範囲内に入っているかどうかを確
認するために光透過率を測定する。

【００５７】すなわち、測定対象試料Ｓの光透過率が規
定された透過率の上限よりも高いかどうかを判断する。
（ステップＳ_t8）

【００５８】このとき、透過率が高すぎる場合には、図
７に示すようにメッセージウィンドウＷ₈ を表示して、
「濃度が薄すぎます。試料を追加下さい」というメッセ
ージＭ₄ を画面に表示すると共に音声によるアナウンス
を出力する。図８および後述する図９において、４はス
テップＳ_t8によって測定された光透過率を示す棒グラフ
であり、４ａは光透過率の規定された範囲を示してい
る。そして、装置作業者がＯＫボタンＢを押すと、バリ
デーション作業をステップＳ_t6に戻して、測定をもう一
度やり直すことができる（ステップＳ_t9）

【００５９】一方、測定対象試料Ｓの光透過率４が規定
された透過率の範囲４ａの上限よりも高くない場合に
は、逆に測定対象試料の光透過率が規定された透過率の
範囲４ａの下限よりも低いかどうかを判断する。（ステ
ップＳ_t10 ）

【００６０】そして、光透過率４が低すぎる場合には、
図８に示すようにメッセージウィンドウＷ₉ を表示し
て、「濃度が濃すぎます。試料を薄めて下さい」という
メッセージＭ₅ を画面に表示すると共に音声によるアナ
ウンスを出力する。そして、装置作業者がＯＫボタンＢ
を押すと、バリデーション作業をステップＳ_t6に戻し
て、測定をもう一度やり直すことができる（ステップＳ
_t11 ）。

【００６１】このようにして、光透過率４が規定された
範囲４ａ内に入った場合には、図９に示すようにメッセ
ージウィンドウＷ₁₀を表示して、「測定を開始します」
というメッセージＭ₆ を画面に表示すると共に音声によ
るアナウンスを出力する。そして、装置作業者がＯＫボ
タンＢを押すと、粒度分布の測定を開始する。（ステッ
プＳ_t12 ）

【００６２】このとき、粒度分布の測定に必要な標準試
料Ｓや溶媒の屈折率の入力など、粒度分布測定装置の各
種設定作業を、パソコン３がバリデーションデータＤと
して記録されている測定手順に従って自動的に行う。す
なわち、装置操作者はバリデーション作業のための煩わ
しい各種の設定作業から開放される。また、装置作業者
が前記各種設定を手動で行なう場合に生じるかもしれな
い間違いをなくすことができ、経験の少ない装置作業者
であっても確実なバリデーション作業を行うことができ
る。

【００６３】次いで、粒度分布の測定が終了すると、パ
ソコン３はバリデーションデータＤとして記録されてい
る測定手順に従って測定結果をウィンドウＷａ〜Ｗｃに
して表示すると共に、測定結果の合否判定を行なう。す
なわち、粒度分布測定装置１の測定結果が許容誤差の範
囲内に入っているかどうかを判定する。

【００６４】そして、パソコン３は測定結果が許容範囲
内である場合には図１０に示すようにメッセージウィン
ドウＷ₁₁を表示して、「バリデーションＯＫです」とい
うメッセージＭ₇ を画面に表示すると共に音声によるア
ナウンスを出力する。一方、測定結果が許容範囲外であ
る場合には図１１に示すようにメッセージウィンドウＷ
₁₂を表示して、「バリデーション不合格です」というメ
ッセージＭ₈ を画面に表示すると共に音声によるアナウ
ンスを出力する。（ステップＳ_t13 ）

【００６５】また、何れの場合にも、装置作業者が図１
０，１１に示すＯＫボタンＢを押すと、パソコン３は図
１２に示すようにメッセージウィンドウＷ₁₃を表示し
て、「結果を印刷しますか？」というメッセージＭ₉ を
画面に表示すると共に音声によるアナウンスを出力す
る。（ステップＳ_t14 ）

【００６６】そして、装置作業者が「はい」のボタンＢ
ｙを押した場合には、測定結果、バリデーション規格、
測定者名、日時、測定機種、演算パラメータなどの検査
結果を図外のプリンタを介して印刷する。（ステップＳ
_t15 ）すなわち、装置作業者はバリデーション作業を行
ったときにいつも結果を印刷するかどうかを決定するこ
とができるので、バリデーション作業の記録を忘れるこ
とがない。

【００６７】一方、図１２に示したウィンドウＷ₁₃にお
いて、装置作業者が「いいえ」のボタンＢｎを押した場
合には、パソコン３は何もせずに次の手順（ステップＳ
_t16）を実行する。

【００６８】図１３は次のステップＳ_t16 の例を開示す
るものであり、本例では測定結果、バリデーション規
格、測定者名、日時、測定機種、演算パラメータなどの
検査結果をデジタルデータとして記憶部３ｍに記録する
ためのウィンドウＷ₁₄を表示する。このウィンドウＷ₁₄
は例えば保存するデータをまとめたファイルに付けるフ
ァイル名を設定する入力部Ｎ、このファイルを保存する
場所（フォルダ）を設定する入力部Ｆ、前記フォルダ内
に既に保存されているファイルのファイル名の一覧を表
示するリストＬ、保存を実行する保存ボタンＢｓ、およ
び、保存を取り止めるキャンセルボタンＢｃとを有して
いる。

【００６９】したがって、装置作業者は前記入力部Ｆ，
Ｎを用いてフォルダおよびファイル名の入力を行うこと
ができる。（ステップＳ_t16 ）そして、装置作業者が保
存ボタンＢｓを押すことにより、前記検査結果を容易に
保存することができる。（ステップＳ_t17 ）

【００７０】一方、装置作業者がキャンセルボタンＢｃ
を押した場合には、前記検査結果の保存を取り止めてバ
リデーション作業を終了する。

【００７１】なお、上述した例は本発明の一実施例に過
ぎず、本発明を限定するものではない。すなわち、上述
の例では各ウィンドウＷ₅ 〜Ｗ₁₃に表示されたメッセー
ジＭ₁ 〜Ｍ₉ の内容を音声によってアナウンスすること
も行われており、これによって装置作業者はパソコン３
からのバリデーション支援を極めて容易に受けることが
できるが、本発明はこれに限られるものではなく、ディ
スプレイ３ｄに対する表示または音声によるアナウンス
のいずれか一方だけであってもよい。

【００７２】同様に、検査結果の記録についても用紙に
印刷する例と、デジタルデータとしてファイルに保存す
る例の両方を開示しているが、その何れか一方だけを実
施してもよい。また、検査結果の記録は装置操作者が別
途行うようにしてもよい。

【００７３】また、上述の例では、図３のウィンドウＷ
₂ に示すように、バリデーションの規格として標準資料
Ｓの１種類に対して３つのパラメータ（メジアン径、１
０％径、９０％径）の値を設定しているが、本発明はこ
れに限られるものではない。たとえば、幾何平均径など
を設定できるようにしてもよい。

【００７４】さらに、測定する標準試料Ｓは１種類に限
定されるものではない。図１４は本発明の粒度分布測定
装置の別実施例を開示する図である。図１４を用いて説
明する粒度分布測定装置１’において、図１と同じ符号
を付した部材は同一または同等の部材であるからその詳
細な説明を省略する。

【００７５】本例において、２’は測定対象試料の粒度
分布を測定するための測定部であって、この測定部２’
が図１を用いて詳述した測定部２と異なる点は、パソコ
ン３からの制御に従って複数の標準試料Ｓ₁ 〜Ｓｎを自
動的に投入するためのサンプル自動投入機５を有する点
にある。

【００７６】図１５は前記粒度分布測定装置１’を制御
して行なうバリデーション作業の手順の一例を開示する
図である。図１５において図２と同じ符号を付したステ
ップＳ_t1〜Ｓ_t17 については、図２において説明したも
のとほゞ同じであるので、その詳細な説明を省略して重
複説明を避ける。

【００７７】図１５に示す各手順において、図２の説明
と異なる点は、ステップＳ_t3において標準資料Ｓ₁ 〜Ｓ
ｎのセットが自動投入機５に対して行われる点と、ステ
ップＳ_t5において表示されるメッセージの内容と、ステ
ップＳ_t6において装置作業者による資料の投入の必要が
なくなった点にある。

【００７８】また、本例においては、一つの資料の測定
が終了した段階で、「次に、××サンプルを測定しま
す」と画面表示し、音声によりアナウンスして、装置作
業者による確認を行なうステップＳ_t18 が加わってい
る。このとき、装置作業者がＯＫボタンを押すことによ
り、パソコンは前記サンプル自動投入機５を制御して次
のサンプルを投入し、前記ステップＳ_t4からの処理を繰
り返し行うことができる。

【００７９】なお、本例ではステップＳ_t18 からステッ
プＳ_t4にジャンプすることによって、標準資料Ｓ₁ 〜Ｓ
ｎを順次入れ換える毎にブランク測定を行って、測定精
度を高く保つようにしているが、本発明はこれに限られ
るものではない。すなわち、ステップＳ_t18 からステッ
プＳ_t7にジャンプすることによって、より速く測定を行
うようにしてもよい。

【００８０】

【発明の効果】上述したように、本発明の粒度分布測定
装置を用いることにより、装置操作者はバリデーション
作業を行うときに適切なバリデーション支援を受けるこ
とができる。つまりバリデーション支援機能によって、
装置制御部から与えられる作業手順の指示に従って、間
違いなく決められた順に粒度分布測定装置を操作するこ
とができる。また、装置制御部だけで制御できる測定手
順については予めバリデーションデータとして記憶され
た測定手順のシーケンスにしたがって自動的に行われ
る。したがって、装置操作者は複雑なバリデーション作
業をマニュアルを参照することなく行えるので、装置操
作者にかかる負担を最小限に抑えることができる。ま
た、作業手順は順次１ステップずつ間違えることなく実
行できるのでバリデーション作業を正確に行うことがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例である粒度分布測定装置の構
成を概略的に示す図である。

【図２】上記実施例のバリデーション支援機能の動作を
説明するための図である。

【図３】前記粒度分布測定装置のバリデーション支援機
能を用いて標準資料の測定を行なうときの画面の表示例
を示す図である。

【図４】前記画面の別の表示例を示す図である。

【図５】前記画面の別の表示例を示す図である。

【図６】前記画面の別の表示例を示す図である。

【図７】前記画面の別の表示例を示す図である。

【図８】前記画面の別の表示例を示す図である。

【図９】前記画面の別の表示例を示す図である。

【図１０】前記画面の別の表示例を示す図である。

【図１１】前記画面の別の表示例を示す図である。

【図１２】前記画面の別の表示例を示す図である。

【図１３】前記画面の別の表示例を示す図である。

【図１４】前記粒度分布測定装置の別の例を示す図であ
る。

【図１５】上記別実施例におけるバリデーション支援機
能の動作を説明するための図である。

【図１６】粒度分布測定装置の測定原理を説明する図で
ある。

【符号の説明】

１…粒度分布測定装置、３…装置制御部、３ｄ…モニタ
画面、３ｍ…記憶媒体、３ｓ，３ｔ…音声出力部、５…
自動投入機、Ｄ…バリデーションデータ、Ｓ…標準資
料、Ｓ₁ 〜Ｓｎ…標準資料。

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 15/02 G01N 15/00

Claims (7)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粒度分布測定装置のバリデーション作業
   の手順を示すバリデーションデータを記録する記憶媒体
   と、このバリデーションデータから順次バリデーション
   の手順を読み取ると共に、この手順のうち装置操作者の
   操作を必要としない測定手順に従った粒度分布測定装置
   の制御を順次実行する一方、装置操作者の操作を必要と
   する作業手順を装置操作者に指示し、装置操作者によっ
   て投入された標準試料の濃度が規定の測定条件の範囲内
   であることを判断して、規定の範囲内に入った場合には
   標準試料の粒径分布の測定を開始するバリデーション支
   援機能を有する装置制御部とを備えたことを特徴とする
   粒度分布測定装置。
2. 【請求項２】 前記装置制御部が、装置操作者の作業手
   順の不備を装置操作者に指摘し、正しい作業手順による
   バリデーション作業の実行を指示する警告機能を備えた
   請求項１に記載の粒度分布測定装置。
3. 【請求項３】 前記装置制御部が、前記装置操作者に対
   する指示を音声信号によって出力するための音声出力部
   を有する請求項１または２に記載の粒度分布測定装置。
4. 【請求項４】 前記装置制御部が、前記装置操作者に対
   する指示を画面表示するためのモニタ画面を有する請求
   項１〜３の何れかに記載の粒度分布測定装置。
5. 【請求項５】 前記バリデーション作業に使用する標準
   試料を順次粒度分布測定装置に投入する自動投入機を有
   する請求項１〜４の何れかに記載の粒度分布測定装置。
6. 【請求項６】 前記装置制御部が、バリデーション作業
   によって得られた検査結果を粒度分布測定装置の性能基
   準と比較して、この性能基準の範囲内であるかどうかの
   合否判断を行なう合否判断機能を有する請求項１〜５の
   何れかに記載の粒度分布測定装置。
7. 【請求項７】 前記装置制御部が、バリデーション作業
   によって得られた検査結果を記録する記録機能を有する
   請求項１〜６の何れかに記載の粒度分布測定装置。