JP3387266B2 - Exhaust gas filter and manufacturing method thereof - Google Patents
Exhaust gas filter and manufacturing method thereofInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、ディーゼルエンジン等
の燃焼機関から排出される排気ガスに含まれる粒子状の
物質を捕集する排ガスフィルタおよびその製造方法に関
する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an exhaust gas filter for collecting particulate matter contained in exhaust gas discharged from a combustion engine such as a diesel engine and a method for manufacturing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、地球の環境問題が深刻化したこと
に伴い、ディーゼルエンジン等から排出される粒子状物
質を除去する排ガスフィルタの開発が盛んに行われてい
る。2. Description of the Related Art In recent years, exhaust gas filters for removing particulate matter discharged from diesel engines and the like have been actively developed in response to the serious environmental problems of the earth.
【０００３】ここで、一般的な排ガスフィルタについて
説明する。図３は一般的な排ガスフィルタを示す斜視
図、図４は一般的な排ガスフィルタを示す断面図であ
る。図３、図４において、１は排ガスフィルタ、２は格
子状のセラミックから成るセラミック格子、３はセラミ
ック格子２の垂直方向の壁部分であるセラミック格子
壁、４はセラミック格子２の格子目に一つ置きに詰めら
れる目詰め材、５は排ガスの流れを示す矢印である。Here, a general exhaust gas filter will be described. FIG. 3 is a perspective view showing a general exhaust gas filter, and FIG. 4 is a sectional view showing the general exhaust gas filter. In FIGS. 3 and 4, 1 is an exhaust gas filter, 2 is a ceramic grid made of a grid-shaped ceramic, 3 is a ceramic grid wall that is a vertical wall portion of the ceramic grid 2, and 4 is a grid grid of the ceramic grid 2. Filling materials that are packed every other space, and 5 are arrows indicating the flow of exhaust gas.
【０００４】次に、このような構成の排ガスフィルタに
おける排ガスの処理方法について説明する。まず、排ガ
スは、排ガスフィルタ１の入口側（矢印５で示すように
排ガスが吸入される側）の目詰め材４が存在していない
セラミック格子２の格子目内へ入る。次に、排ガスは、
吸入されたセラミック格子２の出口側の格子目には目詰
め材４が存在しているので（図４参照）、多孔性のセラ
ミック格子壁３を通り、排ガス出口側に目詰め材４が存
在しない隣のセラミック格子２へ移動し、このセラミッ
ク格子２の出口側から排出される。このとき排ガスに含
まれる粒子状物質は多孔性のセラミック格子壁３を殆ど
通れないため、排ガスフィルタ１の内部つまりセラミッ
ク格子壁３間に堆積する。Next, a method of treating exhaust gas in the exhaust gas filter having such a structure will be described. First, the exhaust gas enters the lattice of the ceramic lattice 2 where the filling material 4 on the inlet side of the exhaust gas filter 1 (the side where the exhaust gas is sucked in as indicated by arrow 5) does not exist. Next, the exhaust gas is
Since the packing material 4 exists on the exit side grid of the inhaled ceramic grid 2 (see FIG. 4), the packing material 4 exists on the exhaust gas exit side through the porous ceramic grid wall 3. Not moved to the adjacent ceramic lattice 2 and discharged from the outlet side of this ceramic lattice 2. At this time, since the particulate matter contained in the exhaust gas hardly passes through the porous ceramic lattice wall 3, it is deposited inside the exhaust gas filter 1, that is, between the ceramic lattice walls 3.
【０００５】また、排ガスフィルタ１の内部に堆積した
粒子状物質は、フィルタとしての機能を失う前に、電気
ヒータやマイクロ波等で着火し、燃焼される。これによ
り排ガスフィルタ１は再生される。このとき、粒子状物
質の異常燃焼により排ガスフィルタ１の内部で温度差を
生じて後述のクラックが発生するケースが数多くみられ
るため、排ガスフィルタ１の耐熱衝撃性を向上させる必
要がある。Further, the particulate matter deposited inside the exhaust gas filter 1 is ignited and burned by an electric heater or microwave before losing its function as a filter. As a result, the exhaust gas filter 1 is regenerated. At this time, there are many cases where a temperature difference is generated inside the exhaust gas filter 1 due to abnormal combustion of the particulate matter, and cracks described later are generated, so it is necessary to improve the thermal shock resistance of the exhaust gas filter 1.
【０００６】次に、排ガスフィルタ１の製造方法につい
て説明する。従来、押出し成形による排ガスフィルタの
製造方法では、一般に、焼成体に１０μｍ以上の気孔を
多数形成させるために、まず混合・混練工程でセラミッ
ク基材の粉末と造孔剤粉末等とを混合し、さらに混練
し、次に所定の形状になるように押出し成形によって成
形体を形成し、この成形体を乾燥し、次に焼成工程で、
成形体を形成している造孔剤を分解および酸化させた後
に高温度で焼成して排ガスフィルタを形成していた。Next, a method of manufacturing the exhaust gas filter 1 will be described. Conventionally, in a method of manufacturing an exhaust gas filter by extrusion molding, generally, in order to form a large number of pores of 10 μm or more in a fired body, first, a powder of a ceramic base material and a pore-forming agent powder are mixed in a mixing / kneading step, Further kneading, then extruded into a predetermined shape to form a molded body, drying the molded body, then in the firing step,
An exhaust gas filter was formed by decomposing and oxidizing the pore-forming agent forming the molded body and then firing at a high temperature.
【０００７】このような製造方法に関し、例えば特開平
２−８３２７８号公報には、造孔剤として易燃焼性のカ
ーボン粉末を使用する技術が開示されている。この技術
は、造孔剤に易燃焼性のものを使用することで、カーボ
ンの分解および酸化を容易にして、焼成後における排ガ
スフィルタの特性劣化や残渣による悪影響を少なくして
いる。Regarding such a manufacturing method, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-83278 discloses a technique of using a flammable carbon powder as a pore forming agent. This technique uses a readily combustible pore-forming agent to facilitate the decomposition and oxidation of carbon and reduce the deterioration of the characteristics of the exhaust gas filter after firing and the adverse effects of residues.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の方法で製造した排ガスフィルタは、以下に示すよう
な２つの問題点を有していた。However, the exhaust gas filter manufactured by the above-mentioned conventional method has the following two problems.
【０００９】１つは、造孔剤添加による強度低下という
問題点である。造孔剤の添加量は極力少なくする必要が
ある。その理由は、セラミック基材本来の強度を維持す
るため、焼成収縮率を低く押えるため、コストを押さえ
るためなどである。例えば、造孔剤の添加に対して排ガ
スの流れにくさの目安となる排ガスフィルタの圧力損失
があまり低減しない傾向にあると、造孔剤の添加量を多
くする必要がある。この場合、セラミック基材本来の強
度を維持できず、焼成収縮率が大きくなり、コストが高
くなる。実際、低添加量では圧力損失が高い。圧力損失
と造孔剤との関係を図５、図６を用いて説明する。図５
および図６は、カーボン等の造孔剤を添加し、押出し成
形し、乾燥した成形体の格子壁の表面の拡大図および格
子壁の断面の拡大図であり、電子顕微鏡で観察したもの
を図として表したものである。図５、図６において、６
はセラミック成形体のセラミック格子壁（図３、図４の
セラミック格子壁３に相当する部分）、７はセラミック
成形体におけるセラミック格子壁６内の造孔剤である。
造孔剤７は押出し成形時にダイスに擦られて排出される
ので、造孔剤の一部分しか確認できないほど内側に埋も
れて存在する。この成形体を焼成しても、表面の気孔は
小さいままで、排ガスフィルタの圧力損失が高くなる傾
向になる。そこで、圧力損失を低減させるために多量の
造孔剤を添加せざるを得なくなり、セラミック成形体の
強度が低下するという問題点を有していた。First, there is a problem that strength is lowered by adding a pore-forming agent. It is necessary to minimize the amount of pore-forming agent added. The reason is that the original strength of the ceramic base material is maintained, the firing shrinkage rate is suppressed, and the cost is suppressed. For example, if the pressure loss of the exhaust gas filter, which is a measure of the difficulty of the flow of exhaust gas, tends not to be reduced with respect to the addition of the pore-forming agent, the addition amount of the pore-forming agent needs to be increased. In this case, the original strength of the ceramic base material cannot be maintained, the firing shrinkage ratio increases, and the cost increases. In fact, the pressure loss is high at low addition amounts. The relationship between the pressure loss and the pore forming agent will be described with reference to FIGS. 5 and 6. Figure 5
6 and FIG. 6 are an enlarged view of the surface of the lattice wall and an enlarged view of the cross section of the lattice wall of the molded body which is extruded and dried by adding a pore-forming agent such as carbon, and which is observed by an electron microscope. Is expressed as. 6 in FIGS. 5 and 6.
Is a ceramic lattice wall of the ceramic molded body (a portion corresponding to the ceramic lattice wall 3 in FIGS. 3 and 4), and 7 is a pore forming agent in the ceramic lattice wall 6 of the ceramic molded body.
Since the pore-forming agent 7 is rubbed by the die and discharged during extrusion molding, only a part of the pore-forming agent is buried inside so that it can be confirmed. Even if this molded body is fired, the surface pores remain small, and the pressure loss of the exhaust gas filter tends to increase. Therefore, there has been a problem that a large amount of pore-forming agent has to be added in order to reduce the pressure loss, and the strength of the ceramic molded body is lowered.
【００１０】もう１つは、造孔剤としてカーボンを使用
した場合、乾燥時にクラックが発生し易いという問題点
である。排ガスフィルタは、図３、図４で既に示したよ
うに、数多くのセラミック格子からなるハニカム状の構
造物である。ハニカム状に押出された成形体の乾燥は、
成形体全体の水分を均一に蒸発させる必要があるため、
マイクロ波乾燥を必要とする。この際、成形体内部にカ
ーボンが含有されていると、カーボンがマイクロ波を吸
収して発熱する。発熱の程度は、成形体内部のカーボン
の含有量やマイクロ波の出力レベルにもよるが、発熱は
避けられない。発熱量が大きくなった場合、カーボンが
燃焼を起こし、成形体内にクラックが発生してしまうと
いう問題点を有していた。Another problem is that when carbon is used as the pore-forming agent, cracks are likely to occur during drying. The exhaust gas filter is, as already shown in FIGS. 3 and 4, a honeycomb-shaped structure composed of many ceramic lattices. Drying of the molded body extruded into a honeycomb shape is
Since it is necessary to evenly evaporate the water content of the entire molded body,
Requires microwave drying. At this time, if carbon is contained inside the molded body, the carbon absorbs microwaves and generates heat. The degree of heat generation depends on the carbon content in the molded body and the microwave output level, but heat generation cannot be avoided. When the amount of heat generation becomes large, carbon has a problem of combustion and cracks occur in the molded body.
【００１１】本発明は上記従来の問題点を解決するもの
で、排ガスフィルタの強度を向上させて、熱衝撃による
クラックをなくした排ガスフィルタ、および排ガスフィ
ルタの強度を向上させて、熱衝撃によるクラックをなく
した排ガスフィルタの製造方法を提供することを目的と
する。The present invention solves the above-mentioned problems of the prior art by improving the strength of the exhaust gas filter to eliminate cracks due to thermal shock, and by improving the strength of the exhaust gas filter and cracking due to thermal shock. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing an exhaust gas filter that eliminates the above.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明の請求項１記載の排ガスフィルタは、セラミッ
クからなる壁体を有する排ガスフィルタであって、壁体
は、内部の最大気孔径Ｌａと表面の最大気孔径Ｌｂとが
Ｌｂ／Ｌａ＞１．１の関係にある構成を有している。In order to achieve this object, an exhaust gas filter according to claim 1 of the present invention is an exhaust gas filter having a wall body made of ceramics, wherein the wall body has a maximum pore diameter inside. La and the maximum pore diameter Lb on the surface are in a relationship of Lb / La> 1.1.
【００１３】請求項２記載の排ガスフィルタの製造方法
は、セラミック基材と造孔剤等の粉末とを混合・混練し
て混合・混練物を形成する混合・混練工程と、混合・混
練物を押出し成形して成形体を形成する成形工程と、成
形体を乾燥する乾燥工程と、乾燥した成形体を焼成する
焼成工程とを有する排ガスフィルタの製造方法であっ
て、混合・混練工程においては１２０℃以下で軟化する
造孔剤粉末を添加し、乾燥工程においては造孔剤粉末が
軟化する温度付近で乾燥する構成を有している。According to a second aspect of the present invention, there is provided a method for producing an exhaust gas filter, which comprises a mixing / kneading step of forming a mixed / kneaded product by mixing / kneading a ceramic base material and a powder such as a pore-forming agent, and a mixing / kneading process. A method of manufacturing an exhaust gas filter, comprising: a molding step of extruding to form a molded body; a drying step of drying the molded body; and a firing step of firing the dried molded body, which is 120 in the mixing / kneading step. A pore-forming agent powder that softens at a temperature equal to or lower than 0 ° C. is added, and in the drying step, the pore-forming agent powder is dried at a temperature around the softening point.
【００１４】請求項３記載の排ガスフィルタの製造方法
は、請求項２記載の排ガスフィルタの製造方法におい
て、造孔剤が、１２０℃以下の融点である構成を有して
いる。The method for producing an exhaust gas filter according to a third aspect is the method for producing an exhaust gas filter according to the second aspect, wherein the pore forming agent has a melting point of 120 ° C. or less.
【００１５】請求項４記載の排ガスフィルタの製造方法
は、請求項２記載の排ガスフィルタの製造方法におい
て、セラミック基材と造孔剤との混合が、セラミック基
材の１００重量部に対して造孔剤が１０重量部〜６０重
量部の混合である構成を有している。The method for manufacturing an exhaust gas filter according to claim 4 is the method for manufacturing an exhaust gas filter according to claim 2, wherein the ceramic base material and the pore-forming agent are mixed with respect to 100 parts by weight of the ceramic base material. It has a configuration in which the pore is a mixture of 10 parts by weight to 60 parts by weight.
【００１６】[0016]
【作用】この構成によって、セラミック格子壁の内部に
貫通孔が多く形成されるので、造孔剤が低添加量でも低
圧力損失を実現でき、排ガスフィルタとして高強度を維
持でき、耐熱衝撃性を大幅に向上させることができる。With this structure, since many through holes are formed inside the ceramic lattice wall, low pressure loss can be realized even with a small amount of the pore-forming agent, high strength can be maintained as an exhaust gas filter, and thermal shock resistance can be improved. It can be greatly improved.
【００１７】また、混合・混練工程においては１２０℃
以下で軟化する造孔剤粉末を添加し、乾燥工程において
は造孔剤粉末が軟化する温度付近で乾燥するので、セラ
ミック格子壁の内部の造孔剤の軟化とセラミック格子壁
の表面の造孔剤粉末のより流動性のある軟化（表面に存
在する造孔剤の方が、拘束力が弱い分だけ形を崩し易
い）により、焼成後のセラミック格子壁の表面の方に、
より大きな気孔が形成される。その結果、低添加量の造
孔剤で排ガスフィルタとしての実用範囲である圧力損失
に調節できる。In the mixing / kneading process, 120 ° C.
Since the pore-forming agent powder that softens below is added, and in the drying step, the pore-forming agent powder is dried near the temperature at which it softens, the pore-forming agent inside the ceramic lattice wall is softened and the pores on the surface of the ceramic lattice wall are formed. Due to the more fluid softening of the agent powder (the pore-forming agent present on the surface is more likely to lose its shape due to the weaker binding force), the surface of the ceramic lattice wall after firing is
Larger pores are formed. As a result, it is possible to adjust the pressure loss within a practical range as an exhaust gas filter with a small amount of pore-forming agent.
【００１８】[0018]
（実施例１〜５）以下、本発明の第１実施例〜第５実施
例に係る排ガスフィルタについて説明する。(Embodiments 1 to 5) Exhaust gas filters according to the first to fifth embodiments of the present invention will be described below.
【００１９】図１および図２は、本発明の第１実施例〜
第５実施例に係る排ガスフィルタのセラミック格子壁の
表面および断面を示す拡大図である。図１、図２におい
て、８はセラミック成形体におけるセラミック格子壁
（図３、図４のセラミック格子壁３に相当する部分）、
９はセラミック格子壁８内の造孔剤である。図１、図２
は成形工程終了後におけるセラミック成形体を電子顕微
鏡で観察した結果を示すものである。ここで、図１の造
孔剤９は変形が大きく、セラミック格子壁８の表面に広
がっていることが確認できる。この現象は乾燥工程にお
いて造孔剤が軟化したため起こったものである。造孔剤
が（表１）に示すようにエチレン系の樹脂である図１の
成形体と造孔剤がカーボンである図５の成形体とをその
表面状態について比較すると、造孔剤が確認できる大き
さにかなり差がある。1 and 2 show a first embodiment of the present invention.
It is an enlarged view showing the surface and section of a ceramic lattice wall of an exhaust gas filter concerning a 5th example. In FIGS. 1 and 2, 8 is a ceramic lattice wall in the ceramic molded body (a portion corresponding to the ceramic lattice wall 3 in FIGS. 3 and 4),
9 is a pore forming agent in the ceramic lattice wall 8. 1 and 2
Shows the result of observing the ceramic molded body after the molding step with an electron microscope. Here, it can be confirmed that the pore-forming agent 9 in FIG. 1 is greatly deformed and spreads on the surface of the ceramic lattice wall 8. This phenomenon was caused by the softening of the pore-forming agent in the drying process. As shown in (Table 1), the pore-forming agent was confirmed by comparing the surface state of the molded body of FIG. 1 in which the pore-forming agent is an ethylene resin and the molded body of FIG. 5 in which the pore-forming agent is carbon. There is a considerable difference in the size that can be done.
【００２０】[0020]
【表１】 [Table 1]
【００２１】つまり、図１の成形体の格子壁表面の造孔
剤の方が図５のそれよりも相当に大きい。また、図１と
図２で確認される造孔剤の大きさを比較すると、図１で
確認できる造孔剤の方が大きいことがわかる。ここで焼
成後の状態は図示しなかったが、その状態は、図１およ
び図２に存在している造孔剤９が抜けて気孔になった状
態である。That is, the pore-forming agent on the surface of the lattice wall of the molded body of FIG. 1 is considerably larger than that of FIG. Further, comparing the sizes of the pore-forming agents confirmed in FIGS. 1 and 2, it can be seen that the pore-forming agent confirmed in FIG. 1 is larger. Although the state after firing is not shown here, the state is a state in which the pore-forming agent 9 present in FIGS. 1 and 2 is removed and becomes pores.
【００２２】使用する原料は、セラミック格子壁８用の
セラミック基材は平均粒子径が５μｍのチタン酸アルミ
ニウムである。但し、試料４の平均粒子径は２０μｍ、
試料５の平均粒子径は２μｍのチタン酸アルミニウムで
ある。造孔剤は上述したようにエチレン系の樹脂であ
る。The raw material used is aluminum titanate whose average particle diameter of the ceramic base material for the ceramic lattice wall 8 is 5 μm. However, the average particle size of Sample 4 is 20 μm,
Sample 5 is aluminum titanate having an average particle diameter of 2 μm. The pore forming agent is an ethylene resin as described above.
【００２３】寸法について説明すると、（表１）に示す
ように、第１実施例（試料１）では、セラミック格子壁
８の壁体表面の最大気孔径Ｌｂは１３７μｍ、セラミッ
ク格子壁８の壁体内部の最大気孔径Ｌａは８６μｍで、
表面と内部の気孔比（以下、単に「気孔比」という）Ｌ
ｂ／Ｌａ＝１．６であり、第２実施例（試料２）では、
Ｌｂは１２３μｍ、Ｌａは８１μｍで気孔比１．５、第
３実施例（試料３）では、Ｌｂは８６μｍ、Ｌａは７８
μｍで気孔比１．１、第４実施例（試料４）では、Ｌｂ
は８９μｍ、Ｌａは７７μｍで気孔比１．２、第５実施
例（試料５）では、Ｌｂは８７μｍ、Ｌａは７９μｍで
気孔比１．２である。なお、セラミック格子壁８の壁体
内部の最大気孔径とは、セラミック格子壁８の表面から
厚み方向へ０．１ｍｍ程度両面を削ったときのその削り
面における最大気孔径である。この定義は比較例におい
ても同じである。Explaining the dimensions, as shown in (Table 1), in the first embodiment (Sample 1), the maximum pore diameter Lb of the wall surface of the ceramic lattice wall 8 is 137 μm, and the wall body of the ceramic lattice wall 8 is The maximum pore diameter La inside is 86 μm,
Surface-to-inner porosity ratio (hereinafter simply referred to as "porosity ratio") L
b / La = 1.6, and in the second example (Sample 2),
Lb is 123 μm, La is 81 μm, and the pore ratio is 1.5. In the third embodiment (sample 3), Lb is 86 μm and La is 78.
Porosity ratio of 1.1 in μm, Lb in the fourth example (Sample 4)
Is 89 μm, La is 77 μm, and the pore ratio is 1.2. In the fifth embodiment (Sample 5), Lb is 87 μm, La is 79 μm, and the pore ratio is 1.2. The maximum pore diameter inside the wall of the ceramic lattice wall 8 is the maximum pore diameter on the scraped surface when both surfaces are shaved by about 0.1 mm in the thickness direction from the surface of the ceramic lattice wall 8. This definition is the same in the comparative example.
【００２４】従来の気孔比Ｌｂ／Ｌａの値は約１．０で
あり、この気孔比Ｌｂ／Ｌａの値を大きくすることによ
り、セラミック格子壁８の内部に貫通孔が多数形成され
ることとなり、造孔剤が低添加量であっても低圧力損失
を実現でき、従って、排ガスフィルタとして高強度を維
持して、耐熱衝撃性を向上できる。すなわち、気孔比Ｌ
ｂ／Ｌａの値を大きくすればするほど、セラミック格子
壁８の内部に形成される貫通孔の数は増加し、より低圧
力損失のセラミック格子壁８となる。The value of the conventional porosity ratio Lb / La is about 1.0. By increasing the value of the porosity ratio Lb / La, a large number of through holes are formed inside the ceramic lattice wall 8. Even if the pore-forming agent is added in a small amount, a low pressure loss can be realized, so that the exhaust gas filter can maintain high strength and can improve thermal shock resistance. That is, the porosity ratio L
As the value of b / La is increased, the number of through holes formed inside the ceramic lattice wall 8 increases and the ceramic lattice wall 8 has a lower pressure loss.
【００２５】次に、図１、図２に示すセラミック格子壁
８を有する排ガスフィルタの製造方法について説明す
る。使用する原料は、セラミック基材が平均粒子径５μ
ｍのチタン酸アルミニウム、造孔剤が平均粒子径約４２
μｍのエチレン系の樹脂である。但し、試料４と試料５
についてのセラミック基材の平均粒子径はそれぞれ２０
μｍと２μｍである。Next, a method of manufacturing the exhaust gas filter having the ceramic lattice wall 8 shown in FIGS. 1 and 2 will be described. The raw material used is a ceramic substrate with an average particle size of 5μ.
m aluminum titanate, the pore-forming agent has an average particle size of about 42
It is a μm ethylene resin. However, sample 4 and sample 5
The average particle size of the ceramic base material is about 20
μm and 2 μm.
【００２６】まず混合工程では前記原料を次のように組
み合わせる。セラミック基材１００重量部に対して、造
孔剤を３０重量部、結合剤を１０〜１５重量部の比率で
ミキサによって乾式混合する。また、（表１）に示すよ
うに、乾燥温度を試料１では１２０℃、試料２では１１
０℃、試料３〜５では１００℃に設定する。First, in the mixing step, the above raw materials are combined as follows. 30 parts by weight of a pore-forming agent and 10 to 15 parts by weight of a binder are dry-mixed in a mixer with 100 parts by weight of a ceramic substrate. In addition, as shown in (Table 1), the drying temperature was 120 ° C. for sample 1 and 11 for sample 2.
It is set to 0 ° C. and 100 ° C. for samples 3 to 5.
【００２７】混練工程では、前記混合物に可塑剤を４〜
５重量部と水３１〜３４重量部とを加えて、ニーダさら
に３本ローラによって混練する。In the kneading step, a plasticizer of 4 to 4 is added to the mixture.
5 parts by weight and 31 to 34 parts by weight of water are added and kneaded by a kneader and three rollers.
【００２８】成形工程では、前記混練物を真空押出し成
形装置に投入して、格子状の成形体に押出し成形する。
成形体の形状は、図３で示したような円筒型のハニカム
状構造物であり、成形体の寸法は、直径が１７０ｍｍ、
長さが２００ｍｍ、格子壁の厚みが０．５ｍｍ、格子壁
の間隔（ピッチ）が５ｍｍである。In the molding step, the kneaded product is put into a vacuum extrusion molding apparatus and extrusion molded into a lattice-shaped molded body.
The shape of the molded body is a cylindrical honeycomb structure as shown in FIG. 3, and the dimension of the molded body is 170 mm in diameter,
The length is 200 mm, the lattice wall thickness is 0.5 mm, and the lattice wall interval (pitch) is 5 mm.
【００２９】乾燥工程では、マイクロ波乾燥機を用いて
１２０℃（試料１）、１１０℃（試料２）又は１００℃
（試料３〜５）の温度設定にて十数分間乾燥する。これ
を予備乾燥とし、その後本乾燥として予備乾燥と同じ温
度設定にて（マイクロ波は不使用）一晩乾燥する。乾燥
温度は１２０℃以下が好ましい。この理由は、結合剤で
あるメチルセルロースが１３０℃付近から分解反応を開
始するためである。ここで、試料１〜５で使用した造孔
剤の樹脂はエチレン系であり、１２０℃以下で軟化す
る。In the drying step, using a microwave dryer, 120 ° C. (sample 1), 110 ° C. (sample 2) or 100 ° C.
It is dried for ten minutes or more at the temperature setting of (Samples 3 to 5). This is preliminarily dried, and then main drying is performed overnight at the same temperature setting as the predrying (no microwave is used). The drying temperature is preferably 120 ° C or lower. The reason for this is that methylcellulose, which is the binder, starts the decomposition reaction at around 130 ° C. Here, the resin of the pore forming agent used in Samples 1 to 5 is ethylene-based and softens at 120 ° C. or lower.
【００３０】焼成工程では、焼成温度を１５５０℃、造
孔剤が分解および酸化する温度範囲の昇温速度を５℃／
時間に設定する。また、乾燥工程と焼成工程との間にお
いて、図３に示して説明したような格子状の成形体へ目
詰め材（チタン酸アルミニウム系）を充填する。目詰め
材の充填深さは成形体の端から７〜１０ｍｍである。こ
れで図３の排ガスフィルタ１は完成する。In the firing step, the firing temperature is 1550 ° C., and the temperature raising rate in the temperature range in which the pore-forming agent decomposes and oxidizes is 5 ° C. /
Set to time. In addition, between the drying step and the firing step, the grid-shaped molded article as shown in FIG. 3 is filled with the filling material (aluminum titanate type). The filling depth of the filling material is 7 to 10 mm from the end of the molded body. This completes the exhaust gas filter 1 of FIG.
【００３１】次に、本実施例に係るセラミック格子壁８
の評価方法について説明する。セラミック格子壁８の表
面および内部の最大気孔径は水銀ポロシメータで測定す
る。測定は、一つの試料につき２種類に分けて行なう。
その種類は、セラミック格子壁８の表面の気孔径とセラ
ミック格子壁８の表面を削った削り面の気孔径とであ
る。セラミック格子壁８の削り面とは上述したように表
面から厚み方向へ０．１ｍｍ程度両面を削ったものであ
る。測定データの中の２種類の最大気孔径ＬａとＬｂお
よび気孔比Ｌｂ／Ｌａを（表１）に示す。Next, the ceramic lattice wall 8 according to this embodiment.
The evaluation method of will be described. The maximum pore diameter on the surface and inside of the ceramic lattice wall 8 is measured by a mercury porosimeter. The measurement is divided into two types for each sample.
The types are the pore diameter of the surface of the ceramic lattice wall 8 and the pore diameter of the scraped surface obtained by scraping the surface of the ceramic lattice wall 8. The scraped surface of the ceramic lattice wall 8 is a scraped surface of about 0.1 mm from the surface in the thickness direction as described above. The two types of maximum pore diameters La and Lb and the pore ratio Lb / La in the measurement data are shown in (Table 1).
【００３２】造孔剤９にエチレン系の樹脂を用いた場
合、乾燥温度が高くなるにつれ、気孔比Ｌｂ／Ｌａの値
が大きくなることが確認されている。この理由は、セラ
ミック格子壁８の表面の最大気孔径の方がセラミック格
子壁８の内部の最大気孔径よりも大きいためであり、実
際、乾燥温度が高くなるにつれ、セラミック格子壁８の
表面の最大気孔径は大きくなっていく。It has been confirmed that when an ethylene resin is used as the pore-forming agent 9, the value of the pore ratio Lb / La increases as the drying temperature increases. The reason for this is that the maximum pore diameter of the surface of the ceramic lattice wall 8 is larger than the maximum pore diameter inside the ceramic lattice wall 8. In fact, as the drying temperature becomes higher, the surface of the ceramic lattice wall 8 becomes larger. The maximum pore size increases.
【００３３】次に、焼成後における押出し方向の圧縮強
度の測定方法について説明する。試験個数は１０個と
し、圧縮強度は１０個の平均とする。試料１〜５の結果
を（表１）に示す。ここで、同粒径のセラミック基材に
ついて造孔剤の添加量が増えれば圧縮強度は低下するこ
とが確認されている。この理由は、造孔剤の量が増加す
れば気孔が増加し、体積密度が低くなるためである。こ
の傾向は、造孔剤の種類には関係なく、同一添加量に対
する圧縮強度はほぼ同じである。しかし、圧縮強度につ
いて評価する前に、圧力損失と捕集効率について評価
し、これらの両者から見て排ガスフィルタとして充分に
機能するものについて圧縮強度を評価するべきと考え
る。圧縮強度の評価は、圧力損失、捕集効率を求めた
後、排ガスフィルタの再生試験を行い、その再生回数に
より排ガスフィルタの耐熱衝撃性つまり圧縮強度を判断
する。Next, a method for measuring the compressive strength in the extrusion direction after firing will be described. The number of tests is 10, and the compressive strength is the average of 10. The results of Samples 1 to 5 are shown in (Table 1). Here, it has been confirmed that the compressive strength decreases as the amount of the pore-forming agent added increases with respect to the ceramic base material having the same particle size. The reason is that as the amount of pore-forming agent increases, the number of pores increases and the volume density decreases. This tendency is that regardless of the type of pore-forming agent, the compressive strength is almost the same for the same addition amount. However, before evaluating the compressive strength, it is necessary to evaluate the pressure loss and the trapping efficiency, and to evaluate the compressive strength of a filter that sufficiently functions as an exhaust gas filter in view of both of them. The compression strength is evaluated by determining the pressure loss and the collection efficiency, and then performing a regeneration test of the exhaust gas filter, and determining the thermal shock resistance of the exhaust gas filter, that is, the compression strength, by the number of times of regeneration.
【００３４】次に、捕集再生装置による捕集効率および
圧力損失の測定方法について説明する。本実施例では、
排ガス中に含まれる粒子状物質のかわりにアセチレンカ
ーボンを使用し、後述の捕集再生装置で試験する。Next, a method of measuring the collection efficiency and pressure loss by the collection and regeneration device will be described. In this embodiment,
An acetylene carbon is used instead of the particulate matter contained in the exhaust gas, and a test is carried out in a collecting and regenerating device described later.
【００３５】まず、排ガスフィルタの外周に無機繊維か
らなる厚さ５〜８ｍｍの断熱材を巻回し、さらに外周を
ステンレスのケーシングで覆い、この状態で予め電気炉
にて６００℃で熱処理した後に、被測定物である排ガス
フィルタを捕集再生装置に組み込む。捕集再生装置の構
成は、捕集入口側に配置された熱風発生部とアセチレン
カーボン噴霧部と、捕集出口側に配置され、アセチレン
カーボンを燃焼（排ガスフィルタを再生）させる電気ヒ
ータ部と空気供給部と、排ガスフィルタ内に配置された
温度測定部と、捕集入口側と出口側の圧力差を検出する
圧力損失測定部とから成る。First, a heat insulating material made of inorganic fiber and having a thickness of 5 to 8 mm is wound around the outer periphery of the exhaust gas filter, and the outer periphery is further covered with a stainless casing. In this state, heat treatment is performed in advance in an electric furnace at 600 ° C. The exhaust gas filter, which is the object to be measured, is installed in the collection and regeneration device. The structure of the collection / regeneration device consists of a hot air generator and an acetylene carbon sprayer arranged on the collection inlet side, and an electric heater and an air heater arranged on the collection outlet side for burning acetylene carbon (regenerating an exhaust gas filter). It comprises a supply unit, a temperature measuring unit arranged in the exhaust gas filter, and a pressure loss measuring unit for detecting the pressure difference between the collection inlet side and the outlet side.
【００３６】次に、捕集方法について説明する。まず、
温度測定部で測定された排ガスフィルタ内の温度が熱風
発生部の熱風により約３００℃に安定してから、排ガス
フィルタにアセチレンカーボン噴霧部からのアセチレン
カーボンを３０分間で５ｇ捕集させる。Next, the collection method will be described. First,
After the temperature in the exhaust gas filter measured by the temperature measuring unit is stabilized at about 300 ° C. by the hot air in the hot air generating unit, 5 g of acetylene carbon from the acetylene carbon spraying unit is collected in the exhaust gas filter in 30 minutes.
【００３７】圧力損失は圧力損失測定部で測定された捕
集終了直前の捕集入口側と出口側の圧力差とし、捕集効
率はアセチレンカーボンの使用量と捕集量との比率から
計算する。このようにして圧力損失および捕集効率を測
定することができる。The pressure loss is the pressure difference between the inlet side and the outlet side immediately before the end of collection measured by the pressure loss measuring unit, and the collection efficiency is calculated from the ratio of the amount of acetylene carbon used and the amount of collection. . In this way, pressure loss and collection efficiency can be measured.
【００３８】次に、排ガスフィルタの再生回数の測定方
法について説明する。上記アセチレンカーボンの捕集終
了後、排ガスフィルタの重量を測定して再び捕集再生装
置に組み込んでから、電気ヒータ部によりアセチレンカ
ーボンが着火するまで排ガス出口側を熱し、その際燃焼
に必要とする空気を空気供給部から送り込む。排ガスフ
ィルタの再生試験は捕集効率の値が極端に低下したとこ
ろ（つまり排ガスフィルタが破壊されたところ）で終了
するが、それまでの再生回数をカウントすることにより
再生回数を測定できる。排ガスフィルタの試験個数は１
種類につき３個とし、再生回数は３個の平均とする。Next, a method of measuring the number of times the exhaust gas filter is regenerated will be described. After the collection of the acetylene carbon is completed, the weight of the exhaust gas filter is measured and installed again in the collection and regeneration device, and the exhaust gas outlet side is heated until the acetylene carbon is ignited by the electric heater unit, which is required for combustion at that time. Air is fed from the air supply unit. The regeneration test of the exhaust gas filter ends when the value of the collection efficiency drops extremely (that is, where the exhaust gas filter is destroyed), but the number of regenerations can be measured by counting the number of regenerations up to that point. Exhaust gas filter test number is 1
There are three types and the number of reproductions is an average of three.
【００３９】このようにして得られた圧力損失、捕集効
率、再生回数を（表１）に示す。試料１の圧力損失およ
び捕集効率は１９２０ｍｍＡｑ．および８０％、試料２
は１９１０ｍｍＡｑ．および８２％、試料３は２１６０
ｍｍＡｑ．および８３％、試料４は２０９０ｍｍＡｑ．
および８１％、試料５は２２４０ｍｍＡｑ．および８５
％であり、排ガスフィルタとして充分な値である。試料
１〜５について排ガスフィルタを試験した結果、再生回
数は１００回まで達したので、充分な再生回数であると
して途中で試験を終了した。The pressure loss, the collection efficiency and the number of regenerations thus obtained are shown in (Table 1). The pressure loss and collection efficiency of Sample 1 were 1920 mmAq. And 80%, sample 2
Is 1910 mmAq. And 82%, sample 3 is 2160
mmAq. And 83%, and Sample 4 has 2090 mmAq.
And 81%, and Sample 5 has a viscosity of 2240 mmAq. And 85
%, Which is a sufficient value for an exhaust gas filter. As a result of testing the exhaust gas filters for Samples 1 to 5, the number of times of regeneration reached 100 times, so the test was terminated on the way assuming that the number of times of regeneration was sufficient.
【００４０】（表１）に示すように試料１、２、３、４
および５の圧縮強度は１６５ｋｇｆ／ｃｍ2、１６５ｋ
ｇｆ／ｃｍ2、１７０ｋｇｆ／ｃｍ2、１８０ｋｇｆ／ｃ
ｍ2および１５５ｋｇｆ／ｃｍ2であり、耐熱衝撃性の点
からも充分な値である。この理由は、耐熱衝撃性の優劣
は強度の大小に左右され、理論的にも耐熱衝撃性は強度
に比例すると考えられるからである。As shown in (Table 1), Samples 1, 2, 3, 4
And the compressive strength of 5 is 165 kgf / cm 2 , 165 k
gf / cm 2 , 170 kgf / cm 2 , 180 kgf / c
m 2 and 155 kgf / cm 2 , which are sufficient values from the viewpoint of thermal shock resistance. The reason for this is that the superiority or inferiority of the thermal shock resistance depends on the strength, and theoretically, the thermal shock resistance is considered to be proportional to the strength.
【００４１】次に、造孔剤としてエチレン系の樹脂を用
いた場合とスチレン系の樹脂やカーボンを用いた場合と
で圧力損失が大きく異なる理由を詳細に説明する。Next, the reason why the pressure loss greatly differs between the case where the ethylene-based resin is used as the pore-forming agent and the case where the styrene-based resin or carbon is used will be described in detail.
【００４２】まず、造孔剤としてスチレン系の樹脂やカ
ーボンを用いた場合について、成形工程や乾燥工程にお
ける造孔剤の状態について記述する。成形工程におい
て、混練物はダイスを通過してハニカム形状に成形され
る。この際、混練物に含まれる造孔剤はダイスの壁面で
擦られて排出されるので、従来例の図５、図６に示すよ
うに、成形後のセラミック格子壁６の表面には、造孔剤
の一部しか確認できないほど内側に埋もれて存在してい
る。次の乾燥工程において、成形された混練物はそのま
まの状態で乾燥するので、乾燥後においても造孔剤はセ
ラミック格子壁６の表面に一部しか確認できないほど内
側に埋もれて存在している。First, the state of the pore-forming agent in the molding step and the drying step when the styrene resin or carbon is used as the pore-forming agent will be described. In the molding step, the kneaded product passes through a die and is molded into a honeycomb shape. At this time, since the pore-forming agent contained in the kneaded product is rubbed and discharged by the wall surface of the die, as shown in FIGS. It is buried inside so that only part of the pore can be confirmed. In the next drying step, the molded kneaded product is dried as it is, so that even after the drying, the pore-forming agent is buried inside so that only a part of it can be confirmed on the surface of the ceramic lattice wall 6.
【００４３】次に、造孔剤としてエチレン系の樹脂を用
いた場合について、成形工程や乾燥工程における造孔剤
の状態について記述する。成形工程においては、押出し
成形機の冷却水によって混練物を通常１０℃以下に冷却
しているので、混練物中に含まれる造孔剤は軟化しな
い。従って、成形工程における状態はスチレン系の樹脂
やカーボンを用いた場合と同じである。しかし、次の乾
燥工程において状態が変化する。成形された混練物に含
まれる造孔剤は、樹脂が軟化する温度に達すると変形を
開始する。この際、混練物は水分を含んでいるので、あ
る程度の流動性がある。そのため、図１、図２に示すよ
うに、セラミック格子壁８の表面に存在する造孔剤も、
またその内部に存在する造孔剤も変形が起きるが、変形
はより自由度のあるセラミック格子壁８の表面に存在す
る造孔剤の方が大きい。乾燥後、成形体に含まれる造孔
剤の状態は、格子壁内部に存在する造孔剤よりも格子壁
表面に存在する造孔座の方が広がった状態で存在するこ
ととなる。このように、成形体内部で造孔剤が変形する
ことは、造孔剤同士の接着面を急激に増大できる効果が
ある。そのあとの焼成工程において、成形体中に含まれ
る造孔剤が気孔となるため、排ガスフィルタに形成され
る気孔同士の接点は広がり、貫通孔が形成され易くな
る。このような理由で、造孔剤の種類によって圧力損失
に差が生じることとなる。Next, the state of the pore-forming agent in the molding step and the drying step in the case where an ethylene resin is used as the pore-forming agent will be described. In the molding step, since the kneaded product is usually cooled to 10 ° C. or lower by the cooling water of the extruder, the pore-forming agent contained in the kneaded product does not soften. Therefore, the state in the molding step is the same as when the styrene resin or carbon is used. However, the state changes in the next drying step. The pore-forming agent contained in the molded kneaded product starts to deform when it reaches a temperature at which the resin softens. At this time, since the kneaded product contains water, it has a certain degree of fluidity. Therefore, as shown in FIGS. 1 and 2, the pore-forming agent present on the surface of the ceramic lattice wall 8 is also
Further, the pore-forming agent existing therein also deforms, but the deformation is larger in the pore-forming agent existing on the surface of the ceramic lattice wall 8 having a higher degree of freedom. After drying, the state of the pore-forming agent contained in the molded body is such that the pore-forming agent present on the surface of the lattice wall is wider than the pore-forming agent present inside the lattice wall. Thus, the deformation of the pore-forming agent inside the molded body has the effect of rapidly increasing the bonding surface between the pore-forming agents. In the subsequent firing step, the pore-forming agent contained in the molded body becomes pores, so that the contact points between the pores formed in the exhaust gas filter widen and the through-holes are easily formed. For this reason, the pressure loss varies depending on the type of pore-forming agent.
【００４４】以上のように本実施例によれば、気孔比Ｌ
ｂ／Ｌａ＝１．６（試料１）、１．５（試料２）、１．
１（試料３）、１．２（試料４）、１．１（試料５）と
なり、セラミック格子壁８の内部に貫通孔が多く形成さ
れるので、造孔剤が低添加量でも低圧力損失を実現で
き、排ガスフィルタとして高強度を維持でき、耐熱衝撃
性を大幅に向上させることができる。As described above, according to this embodiment, the pore ratio L
b / La = 1.6 (Sample 1), 1.5 (Sample 2), 1.
1 (Sample 3), 1.2 (Sample 4), 1.1 (Sample 5), many through-holes are formed inside the ceramic lattice wall 8, so low pressure loss even with a small amount of pore-forming agent added. Can be realized, high strength can be maintained as an exhaust gas filter, and thermal shock resistance can be greatly improved.
【００４５】また、混合・混練工程においては１２０℃
以下で軟化する造孔剤粉末を添加し、乾燥工程において
は造孔剤粉末が軟化する温度付近の１２０℃（試料
１）、１１０℃（試料２）又は１００℃（試料３〜５）
で乾燥するので、セラミック格子壁８の内部の造孔剤の
軟化とセラミック格子壁８の表面の造孔剤粉末のより流
動性のある軟化により、焼成後のセラミック格子壁８の
表面の方に、より大きな気孔が形成され、その結果、低
添加量の造孔剤で排ガスフィルタ１としての実用範囲で
ある圧力損失に調節できる。In the mixing / kneading process, 120 ° C.
A pore-forming agent powder that softens below is added, and in the drying step, the temperature is around 120 ° C. (Sample 1), 110 ° C. (Sample 2) or 100 ° C. (Samples 3 to 5) near the temperature at which the pore-forming agent powder softens.
Since it is dried by the softening of the pore-forming agent inside the ceramic lattice wall 8 and the more fluid softening of the pore-forming agent powder on the surface of the ceramic lattice wall 8, the surface of the ceramic lattice wall 8 after firing is closer to the surface. As a result, larger pores are formed, and as a result, it is possible to adjust the pressure loss within the practical range of the exhaust gas filter 1 with a small amount of the pore-forming agent.
【００４６】（比較例１〜５）以下、比較例１〜５に係
る排ガスフィルタおよびその製造方法について説明す
る。比較例１〜５に係る排ガスフィルタのセラミック格
子壁における造孔剤の状態は図５、図６に示す従来例の
場合と同様であるので、その説明は省略する。なお、使
用するセラミック基材は実施例１〜３の場合と同様であ
るが、使用する造孔剤は比較例１（試料６）はエチレン
系の樹脂、比較例２、３（試料７、８）はスチレン系の
樹脂、比較例４、５（試料９、１０）はカーボンであ
る。(Comparative Examples 1 to 5) Exhaust gas filters according to Comparative Examples 1 to 5 and a method for manufacturing the same will be described below. The state of the pore-forming agent on the ceramic lattice wall of the exhaust gas filters according to Comparative Examples 1 to 5 is the same as in the case of the conventional example shown in FIGS. The ceramic base material used was the same as in Examples 1 to 3, but the pore-forming agent used was ethylene resin in Comparative Example 1 (Sample 6) and Comparative Examples 2 and 3 (Samples 7 and 8). ) Is a styrene resin, and Comparative Examples 4 and 5 (Samples 9 and 10) are carbon.
【００４７】次に、寸法について説明すると、（表１）
に示すように、比較例１（試料４）では、セラミック格
子壁６の壁体表面の最大気孔径Ｌｂは７４μｍ、セラミ
ック格子壁６の壁体内部の最大気孔径Ｌａは７２μｍ
で、気孔比Ｌｂ／Ｌａ＝１．０であり、比較例２（試料
７）ではＬｂは８０μｍ、Ｌａは８２μｍで気孔比は
１．０、比較例３（試料８）ではＬｂは８４μｍ、Ｌａ
は８２μｍで気孔比は１．０、比較例４（試料９）では
Ｌｂは１１６μｍ、Ｌａは１１３μｍで気孔比は１．
０、比較例５（試料１０）ではＬｂは１２０μｍ、Ｌａ
は１２４μｍで気孔比は１．０である。Next, the dimensions will be described (Table 1).
In Comparative Example 1 (Sample 4), the maximum pore diameter Lb of the surface of the ceramic lattice wall 6 is 74 μm, and the maximum pore diameter La of the ceramic lattice wall 6 inside the wall is 72 μm.
And the porosity ratio Lb / La = 1.0. In Comparative Example 2 (Sample 7), Lb was 80 μm, La was 82 μm, and the porosity ratio was 1.0. In Comparative Example 3 (Sample 8), Lb was 84 μm and La.
Is 82 μm and the porosity ratio is 1.0, and in Comparative Example 4 (Sample 9), Lb is 116 μm, La is 113 μm, and the porosity ratio is 1.
0, Comparative Example 5 (Sample 10) had Lb of 120 μm and La
Is 124 μm and the porosity is 1.0.
【００４８】次に、比較例１〜５に係るセラミック格子
壁６を有する排ガスフィルタの製造方法について説明す
る。使用する原料についてはすでに上述した。Next, a method for manufacturing an exhaust gas filter having the ceramic lattice wall 6 according to Comparative Examples 1 to 5 will be described. The raw materials used have already been mentioned above.
【００４９】まず混合工程では前記原料を次のように組
み合わせる。セラミック基材１００重量部に対して、造
孔剤を３０重量部（試料６、７、９）又は５０重量部
（試料８、１０）、結合剤を１０〜１５重量部の比率で
ミキサによって乾式混合する。また、（表１）に示すよ
うに、試料６は乾燥温度を９０℃に設定し、試料７〜１
０は１００℃に設定する。First, in the mixing step, the above raw materials are combined as follows. 30 parts by weight of the pore-forming agent (samples 6, 7, 9) or 50 parts by weight (samples 8, 10) and 10 to 15 parts by weight of the binder with respect to 100 parts by weight of the ceramic substrate were dry-processed by a mixer. Mix. Further, as shown in (Table 1), the drying temperature of Sample 6 was set to 90 ° C.
0 is set to 100 ° C.
【００５０】混練工程では、前記混合物に可塑剤を４〜
５重量部と水３１〜３４重量部とを加えて、ニーダさら
に３本ローラによって混練する。In the kneading step, a plasticizer of 4 to 4 is added to the mixture.
5 parts by weight and 31 to 34 parts by weight of water are added and kneaded by a kneader and three rollers.
【００５１】成形工程では、前記混練物を真空押出し成
形装置に投入して、格子状の成形体に押出し成形する。
成形体の形状は、図３で示したような円筒型のハニカム
状構造物であり、成形体の寸法は、直径が１７０ｍｍ、
長さが２００ｍｍ、格子壁の厚みが０．５ｍｍ、格子壁
の間隔（ピッチ）が５ｍｍである。In the molding step, the kneaded product is put into a vacuum extrusion molding device and extrusion-molded into a lattice-shaped molded body.
The shape of the molded body is a cylindrical honeycomb structure as shown in FIG. 3, and the dimension of the molded body is 170 mm in diameter,
The length is 200 mm, the lattice wall thickness is 0.5 mm, and the lattice wall interval (pitch) is 5 mm.
【００５２】乾燥工程では、マイクロ波乾燥機を用いて
９０℃（試料６）又は１００℃（試料７〜１０）の温度
設定にて十数分間乾燥する。これを予備乾燥とし、その
後本乾燥として予備乾燥と同じ温度設定にて（マイクロ
波は不使用）一晩乾燥する。In the drying step, a microwave dryer is used to dry at a temperature setting of 90 ° C. (sample 6) or 100 ° C. (samples 7 to 10) for ten minutes or more. This is preliminarily dried, and then main drying is performed overnight at the same temperature setting as the predrying (no microwave is used).
【００５３】焼成工程では、焼成温度を１５５０℃、造
孔剤が分解および酸化する温度範囲の昇温速度を５℃／
時間に設定する。また、乾燥工程と焼成工程との間にお
いて、図３に示して説明したような格子状の成形体へ目
詰め材（チタン酸アルミニウム系）を充填する。目詰め
材の充填深さは成形体の端から７〜１０ｍｍである。こ
れで図３の排ガスフィルタ１は完成する。In the firing step, the firing temperature is 1550 ° C., and the temperature raising rate in the temperature range in which the pore-forming agent decomposes and oxidizes is 5 ° C. /
Set to time. In addition, between the drying step and the firing step, the grid-shaped molded article as shown in FIG. 3 is filled with the filling material (aluminum titanate type). The filling depth of the filling material is 7 to 10 mm from the end of the molded body. This completes the exhaust gas filter 1 of FIG.
【００５４】最大気孔径、圧力損失および捕集効率の測
定方法は実施例１〜５の場合と同様であり、その説明は
省略する。The methods for measuring the maximum pore diameter, the pressure loss and the collection efficiency are the same as those in Examples 1 to 5, and the description thereof will be omitted.
【００５５】（表１）に示すように、試料６の圧力損失
３２９０ｍｍＡｑ．、捕集効率８６％、試料７の圧力損
失４１８０ｍｍＡｑ．、捕集効率９０％、試料９の圧力
損失４４２０ｍｍＡｑ．、捕集効率９２％であり、圧力
損失が高すぎてエンジン等に悪影響を与えるので、試料
６、７、９は排ガスフィルタとして採用できない。As shown in (Table 1), the pressure loss of sample 6 was 3290 mmAq. , Collection efficiency 86%, sample 7 pressure loss 4180 mmAq. , Collection efficiency 90%, sample 9 pressure loss 4420 mmAq. Since the collection efficiency is 92% and the pressure loss is too high and adversely affects the engine and the like, the samples 6, 7, and 9 cannot be adopted as an exhaust gas filter.
【００５６】一方、試料８の圧力損失２３２０ｍｍＡ
ｑ．、捕集効率８３％、試料１０の圧力損失２４５０ｍ
ｍＡｑ．、捕集効率８４％であり、排ガスフィルタとし
ては充分である。しかし、試料８の試験回数の平均（再
生回数）および圧縮強度は２３回および７５ｋｇｆ／ｃ
ｍ2ｋ、試料１０の再生回数および圧縮強度は１７回お
よび８５ｋｇｆ／ｃｍ2ｋで、極めて不十分な値であ
り、試料８、１０も排ガスフィルタとして採用できな
い。On the other hand, the pressure loss of sample 8 is 2320 mmA.
q. , Collection efficiency 83%, pressure loss of sample 10 2450m
mAq. The collection efficiency is 84%, which is sufficient as an exhaust gas filter. However, the average of the number of tests (the number of times of reproduction) and the compressive strength of Sample 8 were 23 times and 75 kgf / c.
m 2 k, the number of times of regeneration of sample 10 and the compression strength were 17 times and 85 kgf / cm 2 k, which were extremely insufficient values, and samples 8 and 10 could not be used as an exhaust gas filter.
【００５７】以上のように本比較例によれば、試料６、
７、９は圧力損失が高すぎて採用できず、また試料８、
１０は圧力損失は充分に低いが再生回数、圧縮強度にお
いて極めて不十分であり採用できない。As described above, according to this comparative example, the sample 6,
Nos. 7 and 9 cannot be used because the pressure loss is too high.
No. 10 cannot be adopted because the pressure loss is sufficiently low but the number of times of regeneration and the compression strength are extremely insufficient.
【００５８】[0058]
【発明の効果】以上のように本発明は、セラミック壁体
の内部の最大気孔径Ｌａとセラミック壁体の表面の最大
気孔径ＬｂとがＬｂ／Ｌａ＞１．１の関係にあるように
したことにより、セラミック格子壁の内部に貫通孔が多
く形成されるので、造孔剤が低添加量でも低圧力損失を
実現でき、排ガスフィルタとして高強度を維持でき、耐
熱衝撃性を大幅に向上させることができる排ガスフィル
タを実現することができる。As described above, according to the present invention, the maximum pore diameter La inside the ceramic wall and the maximum pore diameter Lb on the surface of the ceramic wall have a relationship of Lb / La> 1.1. As a result, since many through holes are formed inside the ceramic lattice wall, low pressure loss can be realized even with a small amount of pore-forming agent, high strength as an exhaust gas filter can be maintained, and thermal shock resistance is greatly improved. An exhaust gas filter that can be realized can be realized.
【００５９】また、混合・混練工程においては１２０℃
以下で軟化する造孔剤粉末を添加し、乾燥工程において
は造孔剤粉末が軟化する温度付近で乾燥するようにした
ことにより、セラミック格子壁の内部の造孔剤の軟化と
セラミック格子壁の表面の造孔剤粉末のより流動性のあ
る軟化により、焼成後のセラミック格子壁の表面の方
に、より大きな気孔が形成されるので、低添加量の造孔
剤で排ガスフィルタとしての実用範囲である圧力損失に
調節可能な排ガスフィルタの製造方法を実現することが
できる。In the mixing / kneading process, 120 ° C.
By adding a pore-forming agent powder that softens below, and in the drying step so that the pore-forming agent powder is dried near the temperature at which it softens, the softening of the pore-forming agent inside the ceramic lattice wall and the ceramic lattice wall Due to the more fluid softening of the pore-forming agent powder on the surface, larger pores are formed on the surface of the ceramic lattice wall after firing. It is possible to realize a method of manufacturing an exhaust gas filter that can be adjusted to a pressure loss.
【図１】本発明の第１実施例〜第５実施例に係る排ガス
フィルタのセラミック格子壁の表面を示す拡大図FIG. 1 is an enlarged view showing a surface of a ceramic lattice wall of an exhaust gas filter according to first to fifth embodiments of the present invention.
【図２】本発明の第１実施例〜第５実施例に係る排ガス
フィルタのセラミック格子壁の断面を示す拡大図FIG. 2 is an enlarged view showing a cross section of a ceramic lattice wall of an exhaust gas filter according to first to fifth embodiments of the present invention.
【図３】一般的な排ガスフィルタを示す斜視図FIG. 3 is a perspective view showing a general exhaust gas filter.
【図４】一般的な排ガスフィルタを示す断面図FIG. 4 is a sectional view showing a general exhaust gas filter.
【図５】従来のセラミック成形体の格子壁表面の拡大図FIG. 5 is an enlarged view of a lattice wall surface of a conventional ceramic molded body.
【図６】従来のセラミック成形体の格子壁断面の拡大図FIG. 6 is an enlarged view of a cross section of a lattice wall of a conventional ceramic molded body.
１ 排ガスフィルタ ２ セラミック格子 ３ セラミック格子壁 ４ 目詰め材 ８ セラミック格子壁 ９ 造孔剤 1 Exhaust gas filter 2 ceramic grid 3 ceramic lattice wall 4 filling materials 8 ceramic lattice wall 9 Pore forming agent
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池田 幸則 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (72)発明者 渡辺 浩一 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭57−187013（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−168831（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 39/00 - 39/20 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Yukinori Ikeda 1006 Kadoma, Kadoma City, Osaka Prefecture Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. (72) Koichi Watanabe 1006 Kadoma, Kadoma City, Osaka Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. (56) References JP-A-57-187013 (JP, A) JP-A-5-168831 (JP, A) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) B01D 39/00-39 / 20
Claims (4)
ィルタであって、前記壁体は、内部の最大気孔径Ｌａと
表面の最大気孔径ＬｂとがＬｂ／Ｌａ＞１．１の関係に
あることを特徴とする排ガスフィルタ。1. An exhaust gas filter having a ceramic wall body, wherein the wall has a maximum pore diameter La and a maximum pore diameter Lb on the surface of Lb / La> 1.1. An exhaust gas filter characterized by.
・混練して混合・混練物を形成する混合・混練工程と、
前記混合・混練物を押出し成形して成形体を形成する成
形工程と、前記成形体を乾燥する乾燥工程と、前記乾燥
した成形体を焼成する焼成工程とを有する排ガスフィル
タの製造方法であって、前記混合・混練工程においては
１２０℃以下で軟化する造孔剤粉末を添加し、前記乾燥
工程においては前記造孔剤粉末が軟化する温度付近で乾
燥することを特徴とする排ガスフィルタの製造方法。2. A mixing / kneading step of mixing and kneading a ceramic base material and a powder such as a pore-forming agent to form a mixed / kneaded product.
A method for manufacturing an exhaust gas filter, comprising: a molding step of extruding the mixed / kneaded product to form a molded body, a drying step of drying the molded body, and a firing step of firing the dried molded body. A method for manufacturing an exhaust gas filter, characterized in that in the mixing / kneading step, a pore-forming agent powder that softens at 120 ° C. or lower is added, and in the drying step, the pore-forming agent powder is dried near a temperature at which the pore-forming agent powder softens. .
ことを特徴とする請求項２記載の排ガスフィルタの製造
方法。3. The method for producing an exhaust gas filter according to claim 2, wherein the pore-forming agent has a melting point of 120 ° C. or lower.
記セラミック基材の１００重量部に対して造孔剤が１０
重量部〜６０重量部の混合であることを特徴とする請求
項２記載の排ガスフィルタの製造方法。4. The mixture of the ceramic base material and the pore forming agent is 10 parts of the pore forming agent based on 100 parts by weight of the ceramic base material.
The method for producing an exhaust gas filter according to claim 2, wherein the mixing is performed in a range of 60 parts by weight to 60 parts by weight.
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