JP3387046B2 - Fuel cell separator - Google Patents
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- Y02E60/50—Fuel cells
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は燃料電池用セパレー
タに関し、特に自動車の動力用車載燃料電池に使用でき
るセパレータに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a fuel cell separator, and more particularly to a separator that can be used in an on-vehicle fuel cell for powering an automobile.
【０００２】[0002]
【従来の技術】燃料電池は燃料から電気へのエネルギー
変換効率が高く、有害物質を排出しないため、次世代の
発電装置として注目されている。特に、150℃以下の温
度領域で作動する高分子イオン交換膜型燃料電池は盛ん
に研究されており、数年後の実用化が見込まれている。
この燃料電池は比較的低い温度で作動でき、発電の出力
密度が高く、小型化が可能であるため家庭用や車載用の
燃料電池として適している。2. Description of the Related Art A fuel cell has a high efficiency of energy conversion from fuel to electricity and does not emit harmful substances, and therefore has attracted attention as a next-generation power generation device. In particular, polymer ion-exchange membrane fuel cells that operate in the temperature range of 150 ° C. or less have been actively researched and are expected to be put into practical use in a few years.
This fuel cell can be operated at a relatively low temperature, has a high power generation density of power generation, and can be miniaturized, and thus is suitable as a fuel cell for home use or on-vehicle use.
【０００３】通常、高分子イオン交換膜型燃料電池は、
固体電解質膜の両面に燃料電極及び酸素電極（空気電
極）を固定して単電池（セル）を形成し、これを燃料ガ
スと空気を供給する通気溝を設けた板状セパレータを介
して積層することにより構成される。固体電解質膜とし
てはスルホン酸基を有するフッ素樹脂系イオン交換膜等
が用いられ、電極はカーボンブラックに撥水材PTFEと貴
金属微粒子触媒を分散したもの等により形成する。水素
−酸素燃料電池が作動する際には、水素ガスが酸化され
て生じたプロトンが電解質中に進入し水分子と結合して
H3O+となり、正極側に移動する。正極側では通気溝から
導入された酸素が水素の酸化反応により発生する電子を
得て、電解質中のプロトンと結合し水となる。これらの
反応過程を継続することにより電気エネルギーを連続的
に取り出すことができる。この単電池の理論起電力は1.
2 Vであるが、実際には電極の分極、反応ガスのクロス
オーバー（燃料ガスが電解質を透過して空気電極に漏れ
る現象）、電極及び集電体の接触抵抗による電圧降下等
の原因で、出力電圧は0.6〜0.8 V程度である。従って、
実用的な出力を得るためには、セパレータを介して数十
の単電池をスタックし直列的に接続する必要がある。Generally, a polymer ion exchange membrane fuel cell is
Fuel cells and oxygen electrodes (air electrodes) are fixed on both sides of the solid electrolyte membrane to form single cells (cells), which are laminated via plate-like separators provided with ventilation grooves for supplying fuel gas and air. It is composed of As the solid electrolyte membrane, a fluororesin-based ion exchange membrane having a sulfonic acid group or the like is used, and the electrode is formed of carbon black in which a water repellent material PTFE and a noble metal fine particle catalyst are dispersed. When the hydrogen-oxygen fuel cell operates, the protons generated by the oxidation of hydrogen gas enter the electrolyte and bond with water molecules.
It becomes H 3 O + and moves to the positive electrode side. On the positive electrode side, oxygen introduced from the ventilation groove obtains electrons generated by the oxidation reaction of hydrogen, and combines with protons in the electrolyte to become water. By continuing these reaction processes, electric energy can be continuously taken out. The theoretical electromotive force of this cell is 1.
Although it is 2 V, due to the polarization of the electrodes, the crossover of the reaction gas (the phenomenon that the fuel gas permeates the electrolyte and leaks to the air electrode), the voltage drop due to the contact resistance of the electrode and the current collector, etc., The output voltage is about 0.6 to 0.8 V. Therefore,
In order to obtain a practical output, it is necessary to stack dozens of unit cells via a separator and connect them in series.
【０００４】前述の発電原理から解るように、電解質中
にはH+が多く存在するので、水又は水蒸気が多量に存在
する電解質内部と電極の近傍では強酸性となる。また正
極側で酸素がH+と結合して水を生成するが、電池の作動
状態によっては過酸化水素が生成する場合がある。セパ
レータはこのような環境下に組み込まれるので、電気伝
導性及び気密性に加えて、高い化学的・電気化学的安定
性（耐食性）を有することが要求される。As can be seen from the above-mentioned power generation principle, since a large amount of H + is present in the electrolyte, it becomes strongly acidic inside the electrolyte and in the vicinity of the electrode where a large amount of water or water vapor is present. On the positive electrode side, oxygen combines with H + to generate water, but hydrogen peroxide may be generated depending on the operating state of the battery. Since the separator is incorporated in such an environment, it is required to have high chemical and electrochemical stability (corrosion resistance) in addition to electrical conductivity and airtightness.
【０００５】従来の燃料電池用セパレータの多くは黒鉛
板を機械加工したものである。黒鉛セパレータは電気抵
抗が低く耐食性が高い反面、機械強度が低く加工コスト
が高い。車載用燃料電池に用いるセパレータは高い機械
強度を有し低コストで加工可能であることが要求される
ので、現状の黒鉛セパレータをそのまま車載用燃料電池
に適用することは困難である。近年、黒鉛粉末を樹脂と
混合して射出成形し、更に高温焼成することによりセパ
レータを製造する方法が検討されているが、得られる焼
成体の密度が低いため気密性が悪いという問題がある。
このセパレータを樹脂で浸漬し炭化再焼成することによ
って密度を高めることは可能であるが、製造工程が煩雑
になる。加えて、このように製造されたセパレータの接
触電気抵抗は従来の黒鉛セパレータより数倍大きく、電
池の出力電圧低下が避けられない。Most of the conventional fuel cell separators are machined graphite plates. The graphite separator has low electric resistance and high corrosion resistance, but has low mechanical strength and high processing cost. Since a separator used for an on-vehicle fuel cell is required to have high mechanical strength and can be processed at low cost, it is difficult to apply the current graphite separator as it is to an on-vehicle fuel cell. In recent years, a method of manufacturing a separator by mixing graphite powder with a resin, injection-molding the mixture, and further firing it at a high temperature has been studied. However, there is a problem that airtightness is poor because the density of the obtained fired body is low.
It is possible to increase the density by immersing this separator in resin and carbonizing it again, but the manufacturing process becomes complicated. In addition, the contact electric resistance of the separator manufactured in this way is several times higher than that of the conventional graphite separator, and the decrease in the output voltage of the battery cannot be avoided.
【０００６】黒鉛セパレータ以外に、金属からなるセパ
レータも検討されている。金属セパレータはバルク電気
抵抗が低く、高い気密性及び機械強度を有し、加工コス
トの低減が容易である。また、セパレータの厚さを薄く
できるので小型化が容易である。更に、アルミニウムの
ような低比重金属材料を用いると燃料電池を一層軽量化
することができる。しかしながら、金属セパレータにお
いては、基材の金属そのものが腐食しやすいという問題
がある。特にアルミニウム基材は非常に腐食速度が大き
いことが報告されている（R. L. Rorup, et al., Mate
r. Res. Soc. Symp. Proc., 393 (1995)等）。また、腐
食により生成した金属イオンが電解質膜に進入すると、
膜のイオン伝導性が低下し電池の性能に影響を与える恐
れがある。In addition to graphite separators, separators made of metal have been investigated. The metal separator has low bulk electric resistance, high airtightness and mechanical strength, and is easy to reduce the processing cost. Moreover, since the thickness of the separator can be reduced, the size can be easily reduced. Further, the fuel cell can be further reduced in weight by using a low specific gravity metal material such as aluminum. However, the metal separator has a problem that the metal itself of the base material is easily corroded. In particular, aluminum substrates have been reported to have very high corrosion rates (RL Rorup, et al., Mate
r. Res. Soc. Symp. Proc., 393 (1995) etc.). Also, when metal ions generated by corrosion enter the electrolyte membrane,
The ionic conductivity of the membrane may be reduced, which may affect battery performance.
【０００７】特開平11-162478号は、貴金属を金属セパ
レータの全表面にメッキすることにより、耐食性を改善
する手法を開示している。この手法はセパレータ性能に
関しては問題が無いが、高コスト化を招き実用的ではな
い。コスト低減のためには貴金属メッキ層を薄くする必
要があるが、湿式メッキの際に層厚を薄くすると微細な
ピンホールが発生し腐食の原因となり、また乾式メッキ
（蒸着、スパッタ等）では生産効率が悪く、被膜の均一
性も悪化してしまう。Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 11-162478 discloses a method of improving corrosion resistance by plating a noble metal on the entire surface of a metal separator. Although this method has no problem with respect to the separator performance, it causes high cost and is not practical. It is necessary to thin the precious metal plating layer to reduce the cost, but if the layer thickness is thinned during wet plating, fine pinholes will be generated and cause corrosion, and it will be produced by dry plating (evaporation, sputtering, etc.). The efficiency is poor and the uniformity of the coating is also poor.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、優れ
た耐食性を有する金属製燃料電池用セパレータを提供す
ることである。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a metal fuel cell separator having excellent corrosion resistance.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】上記課題に鑑み鋭意研究
の結果、本発明者らは、一部にアルマイト皮膜及び高分
子耐熱性被膜を設けた金属製燃料電池用セパレータは優
れた耐食性を示すことを発見し、本発明に想到した。As a result of earnest research in view of the above problems, the inventors of the present invention have shown that a metal fuel cell separator partially provided with an alumite coating and a polymer heat resistant coating exhibits excellent corrosion resistance. After discovering this, the present invention was conceived.
【００１０】すなわち、本発明の燃料電池用セパレータ
は金属板からなり、電極又は集電体との接触面及び反応
ガス通気溝を有し、かつ反応ガス通気溝の表面にアルマ
イト被膜が形成され、アルマイト被膜上に高分子耐熱性
被膜が形成されていることを特徴とする。アルマイト被
膜の多孔度は５％以上であるのが好ましい。またアルマ
イト被膜が、多孔度５％未満の緻密質アルマイト被膜及
びその上に形成される多孔度５％以上の多孔質アルマイ
ト被膜により構成さるのも好ましい。 That is, the fuel cell separator of the present invention is made of a metal plate and has a contact surface with an electrode or a current collector and a reaction gas ventilation groove, and the surface of the reaction gas ventilation groove has an armature.
Coating film is formed and polymer heat resistance on the alumite coating
It is characterized in that a coating is formed. Anodized
The porosity of the membrane is preferably 5% or more. See also Alma
Coating is a dense alumite coating with a porosity of less than 5%.
And porous alumite with a porosity of 5% or more formed on it
It is also preferable that it is composed of a coating film.
【００１１】[0011]
【００１２】[0012]
【００１３】[0013]
【００１４】[0014]
【００１５】[0015]
【発明の実施の形態】本発明の燃料電池用セパレータは
金属板からなり、電極又は集電体との接触面及び反応ガ
ス通気溝を有する。反応ガス通気溝の表面には高分子耐
熱性被膜が形成されている。本発明のセパレータは様々
な燃料電池に使用でき、特に自動車の動力用車載燃料電
池に好適に利用できる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The fuel cell separator of the present invention is made of a metal plate and has a contact surface with an electrode or a current collector and a reaction gas ventilation groove. A polymer heat resistant coating is formed on the surface of the reaction gas ventilation groove. INDUSTRIAL APPLICABILITY The separator of the present invention can be used for various fuel cells, and is particularly suitable for on-vehicle fuel cells for powering automobiles.
【００１６】セパレータ基材として用いる金属板は緻密
な構造を有するのが好ましい。ここで「緻密」とは、実
質的に貫通孔等が無いために反応ガスが金属板を透過し
てクロスオーバーを生じないことを意味する。セパレー
タ基材としては高い電気伝導性及び耐震性能を有する金
属からなるものを用いるのが好ましい。また、自動車の
車載燃料電池として利用する場合はセパレータの軽量化
が必要となるため、基材としてアルミニウム、チタニウ
ム、マグネシウム等の軽金属又はその合金を用いるのが
好ましく、アルミニウム又はアルミニウム合金を用いる
のがより好ましい。基材の厚さは特に限定されないが、
車載燃料電池に用いる場合は0.5〜３mmとするのが好ま
しい。基材としてどのような金属を用いた場合も本発明
におけるセパレータの形状や作製法、高分子耐熱性被膜
の材料や形成法等は基本的には同じであるので、以下、
基材としてアルミニウム金属板を用いた場合の本発明に
よる燃料電池用セパレータを図面を用いて説明するが、
本発明はそれらに限定されず本発明の趣旨を変更しない
限り種々の変更を加えることができる。The metal plate used as the separator substrate preferably has a dense structure. Here, "dense" means that the reaction gas does not permeate the metal plate to cause crossover because there is substantially no through hole or the like. As the separator base material, it is preferable to use one made of a metal having high electrical conductivity and seismic resistance. In addition, since it is necessary to reduce the weight of the separator when used as an in-vehicle fuel cell for automobiles, it is preferable to use a light metal such as aluminum, titanium, or magnesium as a base material or an alloy thereof, and it is preferable to use aluminum or an aluminum alloy. More preferable. The thickness of the base material is not particularly limited,
When used in an on-vehicle fuel cell, it is preferably 0.5 to 3 mm. Since the shape and manufacturing method of the separator in the present invention, the material and the forming method of the polymer heat resistant coating are basically the same when using any metal as the base material,
The fuel cell separator according to the present invention using an aluminum metal plate as a substrate will be described with reference to the drawings.
The present invention is not limited to these, and various changes can be made without changing the gist of the present invention.
【００１７】図１は本発明の一実施例による燃料電池用
セパレータを含む燃料電池の一例を示す部分概略図であ
る。図１の燃料電池は、固体電解質２とその両側に設け
られたアノード３及びカソード４からなる単電池１を、
セパレータ５を介して積層して構成されている。積層の
両端は外部回路（図示せず）に接続する。FIG. 1 is a partial schematic view showing an example of a fuel cell including a fuel cell separator according to an embodiment of the present invention. The fuel cell of FIG. 1 includes a unit cell 1 including a solid electrolyte 2 and anodes 3 and cathodes 4 provided on both sides of the solid electrolyte 2.
It is configured by stacking via a separator 5. Both ends of the stack are connected to an external circuit (not shown).
【００１８】図１に示すように、本発明のセパレータ５
は反応ガス通気溝９及び10を有する。通常、反応ガス通
気溝10とアノード３により形成される通路には燃料ガス
が供給され、反応ガス通気溝９とカソード４により形成
される通路には酸化剤ガスが供給される。反応ガス通気
溝９及び10は機械加工、プレス、精密鋳造、化学研磨
（エッチング）、電解研磨等の方法により所定パターン
に形成すればよい。反応ガス通気溝の形状は図１ではコ
字型としたが、電極に接する部分に反応ガス用通路が形
成できる形状であれば特に限定されず、反応ガス通気抵
抗が小さく、且つ発電効率が高くなるように設定するの
が好ましい。通常、各反応ガス通気溝の深さは0.2〜２m
mとするのが好ましく、幅は0.5〜５mmとするのが好まし
い。As shown in FIG. 1, the separator 5 of the present invention.
Has reaction gas vent grooves 9 and 10. Normally, the fuel gas is supplied to the passage formed by the reaction gas ventilation groove 10 and the anode 3, and the oxidant gas is supplied to the passage formed by the reaction gas ventilation groove 9 and the cathode 4. The reaction gas ventilation grooves 9 and 10 may be formed in a predetermined pattern by a method such as machining, pressing, precision casting, chemical polishing (etching), and electrolytic polishing. Although the shape of the reaction gas ventilation groove is U-shaped in FIG. 1, it is not particularly limited as long as the reaction gas passage can be formed in the portion in contact with the electrode, and the reaction gas ventilation resistance is small and the power generation efficiency is high. It is preferable to set so that Normally, the depth of each reaction gas ventilation groove is 0.2-2m
It is preferably m, and the width is preferably 0.5 to 5 mm.
【００１９】金属セパレータの耐食性を確保するため
に、電極等と接触しない反応ガス通気溝９及び10の表面
に高分子耐熱性被膜６を形成する（図１参照）。高分子
耐熱性被膜は緻密な構造を有するのが好ましい。ここで
「緻密な構造」とは、水や水蒸気等のガスが透過しない
構造を意味する。In order to secure the corrosion resistance of the metal separator, a polymer heat resistant coating 6 is formed on the surfaces of the reaction gas ventilation grooves 9 and 10 which do not come into contact with the electrodes or the like (see FIG. 1). The polymer heat resistant coating preferably has a dense structure. Here, the "dense structure" means a structure in which a gas such as water or water vapor does not permeate.
【００２０】高分子耐熱性被膜は撥水性を有するのが好
ましい。撥水性を有する場合には水の滞留が無く母材の
腐食が抑制され、セパレータの耐食性能が大きく改善で
きる。なお、本発明において「撥水性を有する」とは水
の附着や滞留がないことを意味し、例えば被膜の固気界
面に液体を接触させて固液界面に置き換えた際の接触角
が90°以上であることをいう。また、燃料電池の作動温
度は通常80〜120℃であるので、高分子耐熱性被膜に用
いる材料の軟化点は長期的な安定性を考慮すると120℃
以上であるのが好ましい。The polymer heat resistant coating preferably has water repellency. When it has water repellency, the retention of water is suppressed and the corrosion of the base material is suppressed, so that the corrosion resistance of the separator can be greatly improved. In the present invention, "having water repellency" means that there is no attachment or retention of water, and for example, the contact angle when a liquid is brought into contact with the solid-gas interface of the coating to replace the solid-liquid interface is 90 °. That is the above. Also, since the operating temperature of fuel cells is usually 80 to 120 ° C, the softening point of the material used for the polymer heat resistant coating is 120 ° C considering the long-term stability.
The above is preferable.
【００２１】高分子耐熱性被膜をなす高分子材料として
は、ポリビニルブチラール（PVB）等のビニル樹脂、ポ
リ塩化ビニル（PVC）、ポリテトラフルオロエチレン（P
TFE）、ポリフッ化ビニリデン、芳香族ポリアミド、ポ
リイミド、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレ
ート（PBT）、ポリエチレンテレフタレート（PET）、ポ
リエステル、ポリスチレン若しくはその誘導体、スチレ
ンと他のモノマーとの共重合体、ポリエチレン、ポリプ
ロピレン、ポリウレタン、シリコーン樹脂、ポリスルホ
ン、ポリエーテルスルホン、レーヨン、キュプラ、アセ
テート樹脂、プロミックス、ビニロン、ビニリデン樹脂
及び／又はアクリルを用いるのが好ましい。As the polymer material forming the polymer heat resistant coating, vinyl resins such as polyvinyl butyral (PVB), polyvinyl chloride (PVC), polytetrafluoroethylene (P
TFE), polyvinylidene fluoride, aromatic polyamide, polyimide, polycarbonate, polybutylene terephthalate (PBT), polyethylene terephthalate (PET), polyester, polystyrene or its derivatives, copolymers of styrene and other monomers, polyethylene, polypropylene, It is preferable to use polyurethane, silicone resin, polysulfone, polyether sulfone, rayon, cupra, acetate resin, promix, vinylon, vinylidene resin and / or acrylic.
【００２２】高分子耐熱性被膜は２種以上の層からなる
多層構造を有するのが好ましい。例えば図２に示すよう
に、高分子耐熱性被膜を２種の高分子耐熱性被膜６、
６'からなる２層構造としてよい。この場合、高分子耐
熱性被膜６は金属基材との密着性に優れた高分子材料に
より形成し、高分子耐熱性被膜６'は防水性に優れた高
分子材料により形成するのが、耐食性向上の観点から特
に好ましい。The polymer heat resistant coating preferably has a multilayer structure composed of two or more layers. For example, as shown in FIG. 2, the polymer heat resistant coating is composed of two polymer heat resistant coatings 6,
It may be a two-layer structure composed of 6 '. In this case, the polymer heat-resistant coating 6 is formed of a polymer material having excellent adhesion to a metal substrate, and the polymer heat-resistant coating 6'is formed of a polymer material having excellent waterproofness. Particularly preferred from the viewpoint of improvement.
【００２３】高分子耐熱性被膜の形成方法は特に限定さ
れない。例えば上記のような高分子材料を適当な有機溶
剤に溶解し、得られた溶液中にセパレータをディッピン
グ処理した後、乾燥して形成すればよい。また、薄い高
分子フィルムでセパレータを被覆し、加熱により融着さ
せて形成することも可能である。The method for forming the polymer heat resistant coating is not particularly limited. For example, the polymer material as described above may be dissolved in an appropriate organic solvent, the separator may be dipped in the resulting solution, and then dried to form the separator. It is also possible to coat the separator with a thin polymer film and heat-bond it to form the separator.
【００２４】耐食性をより一層改善するために、反応ガ
ス通気溝の表面を適宜処理する。図３に示すように、基
材としてアルミニウム又はアルミニウム合金の金属板を
用いる場合には、反応ガス通気溝９及び10内の表面に化
学的及び物理的に安定なアルマイト被膜７を形成し、そ
の上に高分子耐熱性被膜６を形成する。アルマイト被膜
を形成したセパレータの耐食性劣化の原因は、アルマイ
ト被膜が水蒸気中で膨潤成長し膜歪みを生じることによ
り発生するクラックや剥離であると考えられる。特に自
動車に搭載する燃料電池の場合には、アルマイト被膜は
温度及び湿度の変化が大きな環境下に置かれるため、膜
歪みが生じやすい。本発明では、アルマイト被膜上に防
水可能な高分子耐熱性被膜を形成するので、このような
水蒸気によるアルマイト被膜の劣化を抑制することがで
きる。In order to further improve the corrosion resistance, the surface of the reaction gas ventilation groove is appropriately treated. As shown in FIG. 3, when a metal plate of aluminum or aluminum alloy is used as the base material, a chemically and physically stable alumite coating 7 is formed on the surface inside the reaction gas ventilation grooves 9 and 10. A polymer heat resistant coating 6 is formed on top. It is considered that the cause of the deterioration of the corrosion resistance of the separator formed with the alumite coating is cracking or peeling that occurs when the alumite coating swells and grows in water vapor and causes film distortion. Particularly in the case of a fuel cell mounted in an automobile, the alumite coating is placed in an environment where the temperature and humidity change greatly, so that film distortion is likely to occur. In the present invention, since the waterproof polymer heat resistant coating is formed on the alumite coating, such deterioration of the alumite coating due to water vapor can be suppressed.
【００２５】アルマイト被膜は陽極酸化法等により形成
できる。例えば電解液としてシュウ酸、硫酸、クロム酸
等の水溶液を用いて電解することにより、γ-アルミナ
被膜を基材表面に形成すればよい。耐食性の観点からは
アルマイト被膜の膜厚は５〜50μmであるのが好まし
く、10〜30μmであるのがより好ましい。The alumite coating can be formed by an anodic oxidation method or the like. For example, the γ-alumina coating may be formed on the surface of the substrate by electrolysis using an aqueous solution of oxalic acid, sulfuric acid, chromic acid or the like as the electrolytic solution. From the viewpoint of corrosion resistance, the film thickness of the alumite coating is preferably 5 to 50 μm, and more preferably 10 to 30 μm.
【００２６】陽極酸化条件を適宜調整することにより、
緻密な硬質アルマイト被膜を形成することができ、より
一層耐食性が向上する。また、陽極酸化処理を施した
後、沸騰水又は水蒸気で処理するとアルマイト被膜に特
有な微細孔を閉じることができる。By appropriately adjusting the anodizing conditions,
A fine hard alumite coating can be formed, and the corrosion resistance is further improved. Further, after anodizing treatment, by treating with boiling water or steam, it is possible to close the fine pores peculiar to the alumite coating.
【００２７】陽極酸化の電解条件を適切に選択すること
により、アルマイト被膜に微細な垂直細孔や海綿状の多
孔質層を形成することも可能である。図３に示すよう
に、アルマイト被膜７を多孔質アルマイト被膜11とする
ことによって、高分子被膜６の密着性を改善することが
できる。多孔質アルマイト被膜の多孔度は好ましくは５
％以上、より好ましくは10％以上である。It is also possible to form fine vertical pores or a spongy porous layer in the alumite coating by appropriately selecting the electrolysis conditions for anodic oxidation. As shown in FIG. 3, by making the alumite coating 7 a porous alumite coating 11, the adhesion of the polymer coating 6 can be improved. The porosity of the porous alumite coating is preferably 5
% Or more, more preferably 10% or more.
【００２８】図４に示すように、アルマイト被膜７を多
孔度５％未満の緻密質アルマイト被膜12及びその上に形
成される多孔度５％以上の多孔質アルマイト被膜11から
構成すると、上記耐食性改善効果及び密着性向上効果が
同時に得られ、好ましい。このような場合、多孔質アル
マイト被膜の多孔度は20％以上とするのが特に好まし
い。また、緻密質アルマイト被膜の膜厚は２〜30μmと
するのが好ましく、多孔質アルマイト被膜の膜厚は５〜
50μmとするのが好ましい。As shown in FIG. 4, when the alumite coating 7 is composed of a dense alumite coating 12 having a porosity of less than 5% and a porous alumite coating 11 having a porosity of 5% or more formed thereon, the above corrosion resistance is improved. The effect and the effect of improving the adhesiveness are simultaneously obtained, which is preferable. In such a case, the porosity of the porous alumite coating is particularly preferably 20% or more. The film thickness of the dense alumite coating is preferably 2 to 30 μm, and the film thickness of the porous alumite coating is 5 to 5 μm.
It is preferably 50 μm.
【００２９】基材として用いるアルミニウム又はアルミ
ニウム合金中の不純物が多いとアルマイト被膜の均一性
が悪化し、密度が低くなる。更にこのような場合、アル
マイト被膜が一旦形成されると沸騰水、水蒸気等を用い
た緻密化処理の効果が小さくなる。従って、本発明のセ
パレータに用いるアルミニウム又はアルミニウム合金の
純度は99.5％以上であるのが好ましく、99.9％以上であ
るのがより好ましい。If the aluminum or aluminum alloy used as the substrate contains a large amount of impurities, the uniformity of the alumite coating deteriorates and the density becomes low. Further, in such a case, once the alumite coating is formed, the effect of the densification treatment using boiling water, steam or the like becomes small. Therefore, the purity of the aluminum or aluminum alloy used in the separator of the present invention is preferably 99.5% or more, more preferably 99.9% or more.
【００３０】本発明のセパレータは電極又は集電体との
接触面を有する。該接触面の形状は、燃料電池の電極又
は一次集電体のカーボンペーパー、カーボンクロス等と
接触するために適した形状であればよく、図面により限
定されない。The separator of the present invention has a contact surface with an electrode or a current collector. The shape of the contact surface may be any shape suitable for contacting the electrodes of the fuel cell or the carbon paper, carbon cloth, etc. of the primary current collector, and is not limited by the drawings.
【００３１】図１〜４に示すように、電極又は集電体と
の接触面（電気伝導面）には導電性被膜８を形成するの
が好ましい。本発明のセパレータにおいては、高分子耐
熱性被膜及び導電性被膜により全表面を覆うのが好まし
い。すなわち、電極と接触して電気を通す部分のみを電
気伝導性のよい貴金属等で被覆し、通気溝中の表面には
化学的又は物理的に安定な高分子耐熱性被膜を形成し、
基材の耐食性と電気伝導性を両立させるのが好ましい。As shown in FIGS. 1 to 4, it is preferable to form a conductive film 8 on the contact surface (electrically conductive surface) with the electrode or the current collector. In the separator of the present invention, it is preferable to cover the entire surface with the polymer heat resistant coating and the conductive coating. That is, only a portion that contacts the electrode and conducts electricity is coated with a noble metal or the like having good electrical conductivity, and a chemically or physically stable polymer heat resistant coating is formed on the surface in the ventilation groove,
It is preferable to make both the corrosion resistance and the electrical conductivity of the base material compatible with each other.
【００３２】導電性被膜は電気伝導性の良い耐食性を有
する材料を用いて形成するのが好ましく、Pt、Au、Pd、
Ru、Rh、Ir及びAgからなる群から選ばれる金属若しくは
その合金、カーボン、又は導電性炭化物により形成する
のがより好ましい。Au、Ag、Pt、Pd等の貴金属系被膜
は、接触抵抗が低く耐食性も極めて良好である。カーボ
ンとしてはCVDによる黒鉛膜、DLC膜（ダイヤモンドライ
クカーボン膜）等が好ましい。また黒鉛粉に撥水剤を添
加したものを塗布しても良い。電極がカーボンブラック
に微量のPtを添加したもの等からなる場合、カーボン被
膜を用いると接触なじみが良い。導電性炭化物としては
炭化ケイ素、炭化ニオブ、炭化タングステン等が好まし
い。炭化物被膜は接触抵抗が小さいのみならず、良好な
耐食性及び耐酸化性を有するので、セパレータの保護膜
としても作用する。The conductive film is preferably formed by using a material having good electrical conductivity and corrosion resistance, such as Pt, Au, Pd,
More preferably, it is formed of a metal selected from the group consisting of Ru, Rh, Ir and Ag, an alloy thereof, carbon, or a conductive carbide. Noble metal coatings such as Au, Ag, Pt and Pd have low contact resistance and extremely good corrosion resistance. The carbon is preferably a graphite film formed by CVD, a DLC film (diamond-like carbon film), or the like. Alternatively, graphite powder to which a water repellent is added may be applied. When the electrode is made of carbon black to which a small amount of Pt is added or the like, the use of a carbon coating provides good contact familiarity. Silicon carbide, niobium carbide, tungsten carbide and the like are preferable as the conductive carbide. The carbide coating not only has a low contact resistance, but also has good corrosion resistance and oxidation resistance, and therefore functions as a protective film for the separator.
【００３３】導電性被膜はスパッタ法、電気メッキ、湿
式メッキ、CVD等の方法により形成できる。また導電性
被膜の膜厚は0.01〜５μmとするのが好ましい。膜厚が
0.01μmより小さいと膜強度が弱く不安定であり、５μm
より大きいとコストが高くなるため好ましくない。The conductive film can be formed by a method such as a sputtering method, electroplating, wet plating or CVD. The thickness of the conductive coating is preferably 0.01-5 μm. Film thickness
If it is smaller than 0.01 μm, the film strength is weak and unstable, and it is 5 μm
If it is larger, the cost becomes higher, which is not preferable.
【００３４】[0034]
【実施例】以下、実施例により本発明をより詳細に説明
するが、本発明はそれらに限定されるものではない。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited thereto.
【００３５】参考例１
表１に示す各セパレータ基材（１mm×150 mm×150 mm）
に、プレス加工により深さ1.0 mm及び幅3.0 mmの反応ガ
ス通気溝を形成した。各セパレータ基材を、100重量部
の酢酸ブチルに15重量部のポリビニルブチラール（PV
B）粉末を溶解してなる溶液にディッピングした後、約1
50℃でキュア処理を施し、全面に高分子耐熱性被膜を形
成した。次に、各セパレータの電極接触面の平坦度を向
上させるために、電極接触面をラッピング研磨し、洗浄
した。この工程により電極接触面上に形成されたPVBか
らなる高分子耐熱性被膜は除去された。続いて、５mTor
rの純アルゴンガス雰囲気中、基材温度を200℃として電
極接触面にAuをスパッタして導電性被膜を形成し、本発
明によるセパレータをそれぞれ作製した。なお、Auの導
電性被膜の厚さは約１μmであった。 Reference Example 1 Each separator substrate shown in Table 1 (1 mm x 150 mm x 150 mm)
Then, a reaction gas ventilation groove having a depth of 1.0 mm and a width of 3.0 mm was formed by pressing. Add 15 parts by weight of polyvinyl butyral (PV
B) About 1 after dipping into a solution of powder
Cure treatment was performed at 50 ° C. to form a polymer heat resistant coating on the entire surface. Next, in order to improve the flatness of the electrode contact surface of each separator, the electrode contact surface was lapped and cleaned. Through this step, the polymer heat resistant coating made of PVB formed on the electrode contact surface was removed. Then, 5mTor
In a pure argon gas atmosphere of r, the substrate temperature was set to 200 ° C. and Au was sputtered on the electrode contact surface to form a conductive film, and each separator according to the present invention was produced. The thickness of the Au conductive coating was about 1 μm.
【００３６】100重量部のカーボンブラックに15重量部
のPtペースト（Pt：90重量％）を添加し、更に15重量部
のテフロン粒子（平均粒径：0.2μm）を撥水剤として添
加して電極用ペーストを調製した。この電極用ペースト
をプロトン伝導性高分子固体電解質膜（Nafion）に塗布
し、乾燥した。これをカーボンクロスで挟み、更に２枚
の上記各セパレータで挟み込んで参考例１の燃料電池
（単電池）1a〜1dをそれぞれ作製した。セパレータの締
め付け圧力は10kg/cm2とした。15 parts by weight of Pt paste (Pt: 90% by weight) was added to 100 parts by weight of carbon black, and 15 parts by weight of Teflon particles (average particle size: 0.2 μm) were added as a water repellent. An electrode paste was prepared. This electrode paste was applied to a proton conductive polymer solid electrolyte membrane (Nafion) and dried. This was sandwiched between carbon cloths and further sandwiched between two sheets of the above-mentioned respective separators to fabricate fuel cells (unit cells) 1a to 1d of Reference Example 1, respectively. The tightening pressure of the separator was 10 kg / cm 2 .
【００３７】高分子耐熱性被膜を形成しないこと以外は
上記燃料電池1a〜1dの作製方法と同様に、比較用の燃料
電池1a'〜1d'をそれぞれ作製した。また、セパレータ基
材として黒鉛を用い、高分子耐熱性被膜を有さない比較
用の燃料電池1e'を上記燃料電池1a〜1dと同様に作製し
た。Comparative fuel cells 1a 'to 1d' were produced in the same manner as the above-mentioned fuel cells 1a to 1d except that the polymer heat resistant coating was not formed. Further, using graphite as a separator base material, a comparative fuel cell 1e ′ having no polymer heat resistant coating was prepared in the same manner as the fuel cells 1a to 1d.
【００３８】得られた参考例１の燃料電池1a〜1d、及び
比較用の燃料電池1a'〜1e'に対して、アノード側の反応
ガス通気溝に加湿した模擬燃料ガス（70％H2、15％C
O2、15％H2O）を供給し、カソード側通気溝に酸化剤と
して空気を供給して、発電性能安定性を評価した。評価
は13日間行った。各燃料電池のセパレータ基材、高分子
耐熱性被膜に用いた高分子材料、初期発電電圧、13日間
作動後の発電電圧、及び13日間作動後のセパレータの耐
腐食状況を表１に併せて示す。With respect to the obtained fuel cells 1a to 1d of Reference Example 1 and the comparative fuel cells 1a 'to 1e', a simulated fuel gas (70% H 2 , 15% C
O 2 and 15% H 2 O) were supplied, and air was supplied as an oxidant to the cathode side ventilation groove to evaluate the stability of power generation performance. The evaluation was conducted for 13 days. Table 1 also shows the separator base material of each fuel cell, the polymer material used for the polymer heat resistant coating, the initial generation voltage, the generation voltage after 13 days of operation, and the corrosion resistance of the separator after 13 days of operation. .
【００３９】[0039]
【表１】 [Table 1]
【００４０】表１より、高分子耐熱性被膜を設けた本発
明のセパレータは優れた耐食性を示し、該セパレータを
用いた参考例１の燃料電池1a〜1dは高い発電性能安定性
を示すことがわかる。From Table 1, it can be seen that the separator of the present invention provided with a polymer heat resistant coating exhibits excellent corrosion resistance, and the fuel cells 1a to 1d of Reference Example 1 using the separator exhibit high stability of power generation performance. Recognize.
【００４１】参考例２
導電性被膜の材料として表２に示す各材料を用いたこと
以外は上記燃料電池1aの作製方法と同様に、本発明のセ
パレータを含む参考例２の燃料電池2a〜2rをそれぞれ作
製した。また、導電性被膜を有さない比較用の燃料電池
2'も同様に作製した。ただし、カーボン（2q）及び導電
性炭化物SiC（2r）の導電性被膜を形成する際には、被
膜組成のターゲットを用いスパッタガスとしてAr（30 m
Torr）を用いた。得られた参考例２の燃料電池2a〜2r、
比較用の燃料電池2'、及び上記比較用燃料電池1e'に対
して、アノード側の反応ガス通気溝に加湿した模擬燃料
ガス（70％H2、20％CO2、10％H2O）を供給し、カソード
側通気溝に酸化剤として空気を供給して、発電性能安定
性を評価した。評価は12日間行った。導電性被膜材料、
初期発電電圧、12日間作動後の発電電圧、及び12日間作
動後のセパレータの耐腐食状況を表２に併せて示す。[0041] Reference Example 2 as a material of the conductive film in the same manner as the method for manufacturing the fuel cell 1a except for using the materials shown in Table 2, the fuel cell of Example 2 including the separator of the present invention 2a~2r Were produced respectively. Also, a comparative fuel cell without a conductive coating
2'was similarly prepared. However, when forming a conductive coating of carbon (2q) and conductive carbide SiC (2r), use a target of the coating composition and use Ar (30 m
Torr) was used. The obtained fuel cells 2a to 2r of Reference Example 2,
Simulated fuel gas (70% H 2 , 20% CO 2 , 10% H 2 O) humidified in the reaction gas ventilation groove on the anode side of the comparative fuel cell 2 ′ and the comparative fuel cell 1 e ′. Was supplied, and air was supplied as an oxidant to the ventilation groove on the cathode side to evaluate the stability of power generation performance. The evaluation was conducted for 12 days. Conductive coating material,
Table 2 also shows the initial generation voltage, the generation voltage after 12 days of operation, and the corrosion resistance of the separator after 12 days of operation.
【００４２】[0042]
【表２】 [Table 2]
【００４３】表２より、前述した好ましい導電性被膜を
有する本発明によるアルミニウム製セパレータは優れた
耐食性を示し、該セパレータを用いた参考例２の燃料電
池2a〜2rは高い発電性能安定性を示すことがわかる。From Table 2, the aluminum separator according to the present invention having the above-mentioned preferable conductive coating exhibits excellent corrosion resistance, and the fuel cells 2a to 2r of Reference Example 2 using the separator exhibit high stability in power generation performance. I understand.
【００４４】実施例１
アルミニウム基材の反応ガス通気溝表面に、表３に示す
多孔度を有するアルマイト被膜を形成し、その上に高分
子耐熱性被膜を形成したこと以外は上記燃料電池1aの作
製方法と同様に、本発明のセパレータを含む実施例１の
燃料電池1a〜1iをそれぞれ作製した。なお、アルマイト
被膜はシュウ酸水溶液中で陽極酸化を行い、次いで沸騰
水中に30分浸漬した後乾燥して形成した。アルマイト被
膜の膜厚は15μmとした。また、高分子耐熱性被膜を形
成しないこと以外は実施例１の燃料電池1a〜1iの場合と
同様に、比較用の燃料電池3a'〜3i'をそれぞれ作製し
た。得られた実施例１の燃料電池1a〜1i及び比較用燃料
電池3a'〜3i'の発電性能安定性を上記参考例２と同様に
評価した。ただし、評価は48日間行った。各燃料電池の
アルマイト被膜の多孔度、初期発電電圧、48日間作動後
の発電電圧、及び48日間作動後のアルマイト被膜の剥離
状況を表３に併せて示す。Example 1 The above fuel cell 1a was prepared, except that an alumite coating having the porosity shown in Table 3 was formed on the surface of the reaction gas vent groove of the aluminum base material, and a polymer heat resistant coating was formed thereon. similar to the manufacturing method, the fuel cell 1 a to 1 i of example 1, including a separator of the present invention were produced. The alumite coating was formed by anodizing in an oxalic acid aqueous solution, then immersing it in boiling water for 30 minutes and then drying it. The thickness of the alumite coating was 15 μm. Moreover, except for not forming the polymeric heat-resistant coating as in the case of the fuel cell 1 a to 1 i of Example 1, were produced fuel cell 3A'～3i 'for comparison. The power generation performance stability of the resulting fuel cell 1 a to 1 i and comparative fuel cell 3a'~3i of Example 1 'was evaluated in the same manner as in Reference Example 2. However, the evaluation was conducted for 48 days. Table 3 also shows the porosity of the alumite coating of each fuel cell, the initial power generation voltage, the power generation voltage after 48 days of operation, and the peeling state of the alumite coating after 48 days of operation.
【００４５】[0045]
【表３】 [Table 3]
【００４６】表３より、本発明のセパレータがアルマイ
ト被膜を有する場合、その多孔度は4.82％以上であるの
が好ましく、9.84％以上であるのがより好ましいことが
わかる。また燃料電池3a'〜3i'に用いたセパレータと比
較して、本発明のセパレータにおいては高分子耐熱性被
膜を形成することによりアルマイト被膜の剥離を抑制で
きることが確認された。From Table 3, it is understood that when the separator of the present invention has an alumite coating, its porosity is preferably 4.82% or more, more preferably 9.84% or more. It was also confirmed that, in comparison with the separator used in the fuel cells 3a ′ to 3i ′, the separator of the present invention can suppress the peeling of the alumite coating by forming the polymer heat resistant coating.
【００４７】参考例３
高分子耐熱性被膜を形成する高分子材料として表４に示
す各材料を用いたこと以外は参考例１の燃料電池1aの作
製方法と同様に、本発明のセパレータを含む参考例３の
燃料電池3a〜3wをそれぞれ作製した。ただし、高分子耐
熱性被膜の形成方法は、用いる高分子材料によって適宜
溶液塗布法及び熱融着法から選択した。得られた参考例
３の燃料電池3a〜3wの発電性能安定性を上記参考例２と
同様に評価した。各燃料電池の高分子材料、初期発電電
圧、12日間作動後の発電電圧、及び12日間作動後の耐腐
食状況を表４に併せて示す。 Reference Example 3 Similar to the method for producing the fuel cell 1a of Reference Example 1, except that each material shown in Table 4 was used as the polymer material for forming the polymer heat-resistant coating, the separator of the present invention was included. the fuel cell 3 a~ 3 w of reference example 3 were produced. However, the method for forming the polymer heat resistant coating was appropriately selected from the solution coating method and the heat fusion method depending on the polymer material used. Obtained reference example
The power generation performance stability of 3 of the fuel cell 3 a to 3 w were evaluated in the same manner as in Reference Example 2. Table 4 also shows the polymer material of each fuel cell, the initial power generation voltage, the power generation voltage after 12 days of operation, and the corrosion resistance after 12 days of operation.
【００４８】[0048]
【表４】 [Table 4]
【００４９】表４より、前述した好ましい高分子耐熱性
被膜を有する本発明のセパレータはいずれも優れた耐食
性を示し、該セパレータを用いた参考例３の燃料電池3a
〜3wは高い発電性能安定性を示すことがわかる。From Table 4, all of the separators of the present invention having the above-mentioned preferable polymer heat-resistant coating showed excellent corrosion resistance, and the fuel cell 3 a of Reference Example 3 using the separator was used.
It can be seen that ~ 3 w shows high power generation performance stability.
【００５０】[0050]
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の燃料電池
用セパレータは金属板を基材として用いるため、従来の
黒鉛セパレータに比べ非常に軽量であり、量産性が高く
加工コストを低減できる。加えて本発明においては、反
応ガス通気溝表面上に高分子耐熱性被膜を形成すること
により、優れた耐食性を有するセパレータを得ることが
できる。本発明のセパレータを用いた燃料電池は高い発
電性能安定性を有する。As described in detail above, since the fuel cell separator of the present invention uses a metal plate as a base material, it is much lighter in weight than conventional graphite separators, has high mass productivity, and can reduce processing costs. . In addition, in the present invention, a separator having excellent corrosion resistance can be obtained by forming a polymer heat resistant coating on the surface of the reaction gas ventilation groove. The fuel cell using the separator of the present invention has high power generation performance stability.
【図１】 本発明の一実施例による燃料電池用セパレー
タを含む燃料電池の一例を示す部分概略図である。FIG. 1 is a partial schematic view showing an example of a fuel cell including a fuel cell separator according to an embodiment of the present invention.
【図２】 本発明の他の実施例による燃料電池用セパレ
ータを示す概略図、及びその高分子耐熱性被膜の構造を
示す部分拡大図である。FIG. 2 is a schematic view showing a fuel cell separator according to another embodiment of the present invention, and a partially enlarged view showing the structure of the polymer heat resistant coating.
【図３】 本発明の他の実施例による燃料電池用セパレ
ータを示す概略図、及びその高分子耐熱性被膜及びアル
マイト被膜の構造を示す部分拡大図である。FIG. 3 is a schematic view showing a fuel cell separator according to another embodiment of the present invention, and a partially enlarged view showing the structures of the polymer heat resistant coating and the alumite coating.
【図４】 本発明の他の実施例による燃料電池用セパレ
ータを示す概略図、及びその高分子耐熱性被膜及びアル
マイト被膜の構造を示す部分拡大図である。FIG. 4 is a schematic view showing a fuel cell separator according to another embodiment of the present invention, and a partially enlarged view showing the structures of the polymer heat resistant coating and the alumite coating.
１・・・単電池 ２・・・固体電解質 ３・・・アノード ４・・・カソード ５・・・セパレータ ６、６'・・・高分子耐熱性被膜 ７・・・アルマイト被膜 ８・・・導電性被膜 ９、10・・・反応ガス通気溝 11・・・多孔質アルマイト被膜 12・・・緻密質アルマイト被膜 1 ... single battery 2 ... Solid electrolyte 3 ... Anode 4 ... Cathode 5 ... Separator 6,6 '... Polymer heat resistant coating 7 ... Alumite coating 8 ... Conductive coating 9, 10 ... Reactive gas ventilation groove 11 ... Porous alumite coating 12 ... Dense alumite coating
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開2000−36309（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−12250（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−298064（ＪＰ，Ａ) 特開 平11−97041（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01M 8/00 - 8/24 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) References JP 2000-36309 (JP, A) JP 10-12250 (JP, A) JP 9-298064 (JP, A) JP 11-97041 (JP, A) (58) Fields surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) H01M 8/00-8/24
Claims (3)
触面及び反応ガス通気溝を有する燃料電池用セパレータ
において、前記反応ガス通気溝の表面にアルマイト被膜
が形成され、前記アルマイト被膜上に高分子耐熱性被膜
が形成されていることを特徴とする燃料電池用セパレー
タ。 1. A metal plate which is in contact with an electrode or a current collector.
Fuel cell separator having touch surface and reaction gas ventilation groove
In, the surface of the reaction gas ventilation groove, alumite coating
And a polymer heat resistant coating is formed on the alumite coating.
For a fuel cell, characterized in that
Ta.
において、前記アルマイト被膜が多孔度５％以上の多孔
質アルマイト被膜であることを特徴とする燃料電池用セ
パレータ。 2. The fuel cell separator according to claim 1.
In, the alumite coating has a porosity of 5% or more.
Fuel cell separator characterized by a high quality alumite coating
Parator.
において、前記アルマイト被膜が、多孔度５％未満の緻
密質アルマイト被膜及びその上に形成される多孔度５％
以上の多孔質アルマイト被膜により構成されることを特
徴とする燃料電池用セパレータ。 3. The fuel cell separator according to claim 1.
In the above, the alumite coating has a porosity of less than 5%.
Dense alumite coating and porosity 5% formed on it
It is characterized by being composed of the above porous alumite coating.
Fuel cell separator to be collected.
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