JP3371541B2

JP3371541B2 - Leak testing agent

Info

Publication number: JP3371541B2
Application number: JP12324594A
Authority: JP
Inventors: 幹夫中野; 俊二津村; 仁岡崎
Original assignee: NOF Corp
Current assignee: NOF Corp
Priority date: 1994-05-13
Filing date: 1994-05-13
Publication date: 2003-01-27
Anticipated expiration: 2018-01-27
Also published as: JPH07306113A

Description

【発明の詳細な説明】【０００１】【産業上の利用分野】本発明は、貫通欠陥を検出する検
査剤に関するもので、特に大型タンク、容器類などの完
成検査及び保守検査、パイプや配管の接続部等の検査剤
に関するものである。【０００２】【従来の技術】現在、漏れの原因となる貫通欠陥を検出
する検査方法には種々の方法がある。圧力をかけた状態
で気体の漏れを検出する方法としては、ヘリウム漏れ試
験法、ハロゲン漏れ試験法、アンモニア漏れ試験法、発
泡漏れ試験法等がある。しかしながら、これらの検査方
法は、通常、検査容器内を密閉加圧することが必要とな
るため、事故につながりやすい安全上の問題があるばか
りか開放タンクなどでは実施が困難となっている。又、
検査物が水などで濡れていると信頼性が低下するため、
検査前に充分乾燥させることも必要である。そのほか感
度が高いとされるヘリウム漏れ試験法、ハロゲン漏れ試
験法、アンモニア漏れ試験法は特別なガスを封入しなけ
ればならず機械や設備も必要で作業も大変であるという
欠点もある。【０００３】液体を用いて漏れを検出する方法として一
般的な試験方法には水張り試験がある。この方法は昔か
らタンクなどの製作時において漏れ、貫通欠陥の検査と
共に、強度検査を兼ねて実施されてきた。しかしなが
ら、この方法は漏れた個所を目視するだけのため、極め
て感度が低いのが欠点である。尚、水漏れ試験で感度を
あげる方法としては、用いる水の中に浸透性をよくする
界面活性剤や識別性をあげるためウラニン等の水溶性蛍
光染料の入った薬剤を水で１０００〜１００００倍に希
釈して添加し、暗いところで紫外線照射灯を照射しなが
ら漏れ個所を検出する方法があるが、この方法も感度的
にはさほど高くないこと、又、電源設備及び検査場所を
暗くする必要があること、添加する薬剤の量が検査物容
器の容量に比例するため、タンク類が大きくなると添加
する薬剤が膨大となること、それによる排水は処理しな
ければ環境汚染の原因となることなどがあり殆ど使用さ
れていないのが現状である。この他にも、液体を用いて
漏れを検出する方法としては、種々の提案が行われてい
るが、特殊な液体の使用や、検出感度、信頼性、作業性
等の問題点も多い。【０００４】【発明が解決しようとする課題】従って気体を使用した
漏れ検査法の欠点をなくした液体洩れの検査法として、
水張り試験などで漏れてくる水を、事前に水に特別な薬
剤などを添加することなく、又、特別な機械や装置を用
いないで簡単に、しかも高い感度で微細な漏れ個所及び
貫通欠陥まで容易に見つける検査法が実用的に要求され
ている。【０００５】【課題を解決するための手段】本発明者らは研究の結
果、前記検査法に好適な水漏洩検査剤を完成した。即ち
本発明は、検査物表面に塗布し、その塗膜が検査物内か
ら漏れてくる水と接触したときに発色する、揮発性溶剤
と該溶剤に夫々分散している粒径１０μｍ以下の白色無
機微粉末類及び該溶剤に不溶の水溶性染料を実質的主成
分とし、白色無機微粉末類が５．０〜６０重量％、水溶
性染料が０．０５〜５．０重量％含有されている漏洩検
査剤に関する。【０００６】以下、本発明について更に詳細に説明す
る。検査物の貫通欠陥が微細の場合、検査物の中に水を
満たしてもそれだけでは検査物表面に、水は必ずしも滲
み出てこない。しかしながら本発明者らはその場合でも
水自身は貫通欠陥を通って検査物表面に達していること
が多いことを確認した。そこでその水を表面に滲み出さ
せる手段について検討の結果、白色無機微粉末類を表面
に塗布しておくことにより、その毛細管現象の力を利用
することにより目的が達せられることを知った。又、滲
み出した水の漏れだけをそのまま見るのでは、識別性が
悪く感度が低いため、水と接触した部分が発色するよう
水溶性染料を添加した。又検査剤が塗布された際にでき
るだけ速く揮発させて、速やかに毛細管現象のおこる白
色無機粉末類の乾燥塗膜を形成させる分散媒として揮発
性溶剤を用いた。【０００７】分散させる微粉末の色を白色としたのは、
漏れを示す発色した模様がバックが白であると見易いか
らである。又、無機微粉末としたのは、有機物では分散
させた染料で粉が染色され好ましくないからである。微
粉末の大きさについては、液を毛細管現象で吸い出し、
拡大できる機能を果たせるものであれば良く、そのため
には出来るだけ細かい粒子であることが望ましい。染料
は漏れてきた水に溶けて可視光で発色し、それが白色無
機微粉末に沿って拡がると共にその表面に吸着されるも
のを選択するのが好ましい。何故ならば、水に溶けて発
色するだけならば、漏れる水の量が多過ぎると染料は新
しく出てくる水で流されて指示模様の色が消えたり、薄
くなってしまうからである。又、染料の粒子は出来るだ
け微細なものを選択し、均一に分散させて使用する。【０００８】水溶性染料の量としては、０．０５〜５．
０重量％の範囲であれば漏洩検査剤としての性能を有
し、指示模様は漏洩個所と漏洩個所以外との識別が目視
によって容易に確認できる。但し、色調の濃さから、特
に０．５〜３重量％が好ましい。尚、０．０５重量％未
満では、水との接触による発色が弱いため漏洩個所の識
別がしにくく、又、５．０重量％以上では、コストアッ
プと検査物のバックグランドが染料により汚れるため漏
洩個所と漏洩個所以外との識別がしにくくなる等の問題
があり好ましくない。更に取り扱いに際し安全なものが
良い。【０００９】水溶性染料としては、酸性染料、塩基性染
料、直接染料、酸性媒染染料、反応染料、食品用色素等
が挙げられる。例えば、夫々の染料について一般名で挙
げると、酸性染料としては、ブリリアントスカーレット
３Ｂ（ＢｒｉｌｌｉａｎｔＳｃａｒｌｅｔ３
Ｂ）、アシッドファストオレンジＳＧ（ＡｃｉｄＦ
ａｓｔＯｒａｎｇｅＳＧ）、アマランス（Ａｍａｒ
ａｎｔｈ）、アシッドローダミンＢ（ＡｃｉｄＲｈ
ｏｄａｍｉｎｅＢ）、エオシンＧ（Ｅｏｓｉｎｅ
Ｇ）、アシッドミリングレッドＲＳ（ＡｃｉｄＭｉ
ｌｌｉｎｇＲｅｄＲＳ）、アリザリンダイレクトブ
ルーＡＧＧ（ＡｌｉｚａｒｉｎｅＤｉｒｅｃｔＢ
ｌｕｅＡＧＧ）、インジゴカルミンブルーＧ（Ｉｎ
ｄｉｇｏＣａｒｍｉｎｅＢｌｕｅＧ）、アシッド
ミリングシアニン５Ｒ（ＡｃｉｄＭｉｌｌｉｎｇ
Ｃｙａｎｉｎｅ５Ｒ）等を挙げることが出来る。塩基性
染料としては、カチオンレッド６Ｂ（Ｃａｔｉｏｎ
Ｒｅｄ６Ｂ）、カチオンピンクＦＧ（Ｃａｔｉｏｎ
ＰｉｎｋＦＧ）、クリスタルバイオレット（Ｃｒｙ
ｓｔａｌＶｉｏｌｅｔ）、メチレンブルーＢ（Ｍｅ
ｔｈｙｌｅｎｅＢｌｕｅＢ）等を挙げることが出来
る。直接染料としては、ダイレクトファストスカーレッ
ト４ＢＳ（ＤｉｒｅｃｔＦａｓｔＳｃａｒｌｅｔ
４ＢＳ）、ベンゾパープリン４Ｂ（Ｂｅｎｚｏｐｕｒ
ｐｕｒｉｎｅ４Ｂ）、ダイレクトファストオレンジ
Ｓ（ＤｉｒｅｃｔＦａｓｔＯｒｅｎｇｅＳ）、ダイ
レクトロージュリンレッドＢ（ＤｉｒｅｃｔＲｈｏ
ｄｕｌｉｎｅＲｅｄＢ）、クロランチファストレッ
ド６ＢＬＬ（ＣｈｌｏｒａｎｔｉｎｅＦａｓｔＲ
ｅｄ６ＢＬＬ）、シリアスレッド４Ｂ、（Ｓｉｒｉ
ｕｓＲｅｄ４Ｂ）、シリアススプラレッドバイオレ
ットＲＬ（ＳｉｒｉｕｓＳｕｐｒａＲｅｄＶｉ
ｏｌｅｔＲＬ）、シリアススプラバイオレットＢＬ
（ＳｉｒｉｕｓＳｕｐｒａＶｉｏｌｅｔＢＬ）、
ダイレクトスカイブルー５Ｂ（ＤｉｒｅｃｔＳｋｙ
Ｂｌｕｅ５Ｂ）等を挙げることが出来る。酸性媒染
染料としては、クロムオレンジＡ（ＣｈｒｏｍｅＯ
ｒａｎｇｅＡ）、クロムオレンジＧＲ（Ｃｈｒｏｍｅ
ＯｒａｎｇｅＧＲ）、クロムレッドＢ（Ｃｈｒｏ
ｍｅＲｅｄＢ）、クロムブリリアントレッドＢ
（ＣｈｒｏｍｅＢｒｉｌｌｉａｎｔＲｅｄＢ）、
クロムブリリアントバイオレットＲ（Ｃｈｒｏｍｅ
ＢｒｉｌｌｉａｎｔＶｉｏｌｅｔＲ）、クロムブラ
ウンＰＧ（ＣｈｒｏｍｅＢｒｏｗｎＰＧ）等を挙
げることが出来る。反応染料としては、リアクトンレッ
ド２Ｂ−Ｆ（ＲｅａｃｔｏｎｅＲｅｄ２Ｂ−Ｆ）、
プロシオンルビンＢＳ（ＰｒｏｃｉｏｎＲｕｂｉｎ
ｅＢＳ）、シバクロンバイオレットＦ２Ｒ−Ａ（Ｃ
ｉｂａｃｒｏｎＶｉｏｌｅｔＦ２Ｒ−Ａ）、プロシオ
ンブリリアントブルーＲＳ（ＰｒｏｃｉｏｎＢｒｉ
ｌｌｉａｎｔＢｌｕｅＲＳ）等を挙げることが出来
る。食品用色素としては、食品用赤色２号、食品用赤色
３号、食品用赤色１０２号、食品用赤色１０３号、食品
用赤色１０４号、食品用赤色１０５号、食品用赤色１０
６号等を挙げることが出来る。【００１０】本発明の漏洩検査剤において使用する白色
無機微粉末類としては、漏洩個所と漏洩個所以外との識
別のコントラストを良くするために白色度の高いもので
水との接触で発色した染料を吸着する効果の大きいもの
が好ましい。例えば、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウ
ム、炭酸バリウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシ
ウム、酸化カルシウム、酸化チタン、ケイ酸、ケイ酸マ
グネシウム、合成ケイ酸アルミニウム、酸性白度、カオ
リン、ベントナイト、セリサイト等で粒径１０ミクロン
以下の白色無機微細粉末を好ましく挙げることが出来、
これらの白色無機微粉末類を数種類混合して使用しても
良い。白色無機微粉末類の量としては、検査剤中で５〜
６０重量％の範囲が好ましい。５重量％未満では、バッ
クグランドの白色度が弱く、漏洩個所の識別がしにくい
等の問題が生じ、又、６０重量％を越えると揮発性溶剤
に白色無機微粉末類を分散させることが困難であると共
に、塗布性が悪くなるため好ましくない。【００１１】本発明の漏洩検査剤において使用する揮発
性溶剤としては、乾燥性が良く、粘性も低い、ペンタ
ン、ヘプタン、ヘキサン、オクタン、トルエン、キシレ
ン等の炭化水素系溶剤や、メタノール、エタノール、プ
ロパノール等のアルコール類、アセトン等のケトン類、
エーテル、エステル類や１，１，１トリクロルエタン等
の塩素系溶剤等、数多くの有機溶剤が挙げられる。これ
らの溶剤は単独又は混合のどちらで使用しても良い。
尚、使用する揮発性溶剤については、出来るだけ水分が
少ないものを使用するのがよい。何故ならば、水を多量
に含有していると、染料が溶解し、水に接触しない状態
でもその塗膜が着色するからである。本発明の漏洩検査
剤の調製は、通常の攪拌機により、白色無機微粉末類と
水溶性染料とを揮発性溶剤に充分分散出来るが、必要に
応じて市販の分散剤を添加することも可能であり、効果
的である。分散剤としては、商品名「ノニオンＯＰ−８
０Ｒ」、「ノニオンＬＰ−２０Ｒ」、「ノニオンＬＴ−
２２１」、「ノニオンＯＴ−２２１」（日本油脂（株）
製）が好ましく挙げられる。尚、本発明の漏洩検査剤
は、通常エアゾール缶に封入したエアゾールタイプや刷
毛塗りタイプで使用される。尚、本発明の検査剤を調製
する場合、構成成分の添加順序は検査剤の性能には関係
がない。【００１２】【発明の効果】本発明の効果は次の通りである。本発明
の漏洩検査剤は、水張り検査物に対しても、その漏れに
対しての検出感度が蛍光物質を添加する方法に比べても
著しく高くなるため、微細な欠陥検出が可能となる。
又、使用する水に薬剤を添加しないため、中に水が入っ
た稼働中のタンクや配管類でも、水もれ検査が可能であ
ると共に、保守検査でも水が入っていれば、密封しない
でそのまま検査が可能である。しかも、検査が必要な部
分にだけ塗布が可能であり、水全体に薬剤を添加するの
に比べ、使用量が少なく、検査後の水の廃水処理など軽
減されるメリットがある。更に、電源や検査面を暗くす
るなどの特別な設備を必要とせずに容易に検査を行うこ
とが出来る。【００１３】【実施例】以下実施例及び比較例により具体的に説明す
る。但し、例中の部は重量部を示す。実施例１１Ｌの容器の中に市販の炭酸マグネシウム微粉末（粒径
１〜３ミクロン）１０部と酸化チタン微粉末（粒径０．
３〜０．７ミクロン）１５部とケイ酸微粉末２部（粒径
１〜２ミクロン）を秤取し、粉体混合した中に水溶性染
料として食用赤色１０４号（三栄化学工業（株）製）
１．０部とノルマルヘプタン７１部と分散剤（商品名
「ノニオンＯＰ−８０Ｒ」，日本油脂（株）製）１部と
を入れ、通常の攪拌機を使用して１５００ＲＰＭで３０
分攪拌し、良く混合分散させ、本発明漏洩検査剤を得
た。得られた漏洩検査剤を同量のＬＰＧと共に３００ｍ
ｌのエアゾール缶に充填した。次に、溶接部の漏洩個所
の大きさがφ１０μｍ、２個所とφ３０μｍ、１個所の
穴のあいた大きさ２５０ｍｍφ×２５０ｍｍ×厚さ１ｍ
ｍの１０Ｌステンレス容器を使用して容器内に水を９Ｌ
張り、前記のエアゾール缶に充填した漏洩検査剤を溶接
個所全面に４０ｇ／ｍ² の塗布量で塗布し、１時間放置
後に目視により観察した。その結果及び検査剤組成を表
１に示す。漏洩個所は白いバックグランドに対して鮮明
な赤色で発色指示され明瞭に確認出来た。【００１４】実施例２１Ｌの容器の中に実施例１と同様の白色無機微粉末類２
７部を秤取して、粉体混合した中に水溶性染料として塩
基性染料：ＡｉｚｅｎＣａｔｈｉｌｏｎＲｅｄ７
ＢＮＨ（保土谷化学工業（株）製）１．５部をノルマル
ヘプタン７０．５部と分散剤（商品名「ノニオンＬＰ−
２０Ｒ」，日本油脂（株）製）１部とを入れ、通常の攪
拌機を使用して１５００ＲＰＭで３０分攪拌し、良く混
合分散させ、本発明の漏洩検査剤を得た。得られた漏洩
検査剤を実施例１と同様に３００ｍｌのエアゾールに充
填した。次に得られた漏洩検査剤を用いて実施例１で使
用した溶接部に漏洩個所のある１０Ｌのステンレス容器
に水を９Ｌ張り、前記のエアゾール缶に充填した漏洩検
査剤を溶接個所全面に４０ｇ／ｍ² の塗布量で塗布し、
１時間放置後目視により観察した。その結果及び検査剤
組成を表１に示す。漏洩個所は白いバックグランドに対
して鮮明な赤色で発色指示され明瞭に確認できた。【００１５】比較例１実施例１で使用した溶接部に漏洩個所のある１０Ｌのス
テンレス容器内に、蛍光漏洩検査剤：タセトケイコー
ペネトール（主成分：ウラニン、界面活性剤，日本油脂
（株）製）を水で５０００倍に希釈したものを使用して
９Ｌ張り、同様に漏洩検査を行った。１時間放置後に漏
洩個所の確認を紫外線照射灯を照射しながら行った。そ
の結果を表１に示す。本発明の実施例１及び２について
はφ１０μｍ、φ３０μｍのいずれにおいても漏れによ
る白地に赤の小さな指示模様が明確に確認できたが、比
較例１ではφ３０μｍの欠陥については若干ブラックラ
イトの下で薄い蛍光色の漏れが僅かに確認できたに過ぎ
ず、小さなφ１０μｍの欠陥においては全く漏れは確認
できなかった。【００１６】実施例３〜５及び比較例２〜４組成の異なる漏洩検査剤組成物を実施例１と同様にして
作成し、同様な試験を行った結果を表−１に示す。【００１７】【表１】【００１８】実施例、比較例を対比すれば本発明の水漏
洩検査剤が実用的に優れていることが明らかである。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an inspection agent for detecting a penetration defect, and more particularly to a complete inspection and a maintenance inspection of large tanks and containers, and a pipe and pipe inspection. It relates to an inspection agent such as a connection part. 2. Description of the Related Art At present, there are various inspection methods for detecting a penetrating defect causing a leak. As a method of detecting gas leakage under pressure, there are a helium leak test method, a halogen leak test method, an ammonia leak test method, a foam leak test method, and the like. However, these inspection methods usually require sealing and pressurizing the inside of the inspection container, so that not only there is a safety problem that easily leads to an accident, but also it is difficult to implement in an open tank or the like. or,
If the test object is wet with water, etc., the reliability will decrease.
It is necessary to dry it sufficiently before inspection. In addition, the helium leak test method, halogen leak test method, and ammonia leak test method, which are considered to have high sensitivity, have the disadvantage that a special gas must be filled in, the machinery and equipment are required, and the work is difficult. [0003] A common test method for detecting leaks using a liquid is a water filling test. This method has been practiced for a long time during the manufacture of tanks and the like, in addition to the inspection of leakage and penetration defects, as well as the strength inspection. However, this method has a disadvantage in that the sensitivity is extremely low because only the leaked part is visually observed. In addition, as a method of increasing the sensitivity in the water leak test, a surfactant containing a water-soluble fluorescent dye such as uranine to improve the permeability and a water-soluble fluorescent dye for improving the discrimination in water to be used is 1000 to 10,000 times with water. There is a method to detect the leaked part while irradiating it with ultraviolet light in a dark place.However, this method is not so sensitive, and it is necessary to darken the power supply equipment and the inspection place. Because the amount of chemicals to be added is proportional to the capacity of the container for the test object, the larger the tanks, the larger the amount of chemicals to be added, and if the wastewater is not treated, it may cause environmental pollution. At present, it is hardly used. In addition to the above, various proposals have been made as to a method of detecting a leak using a liquid, but there are many problems such as use of a special liquid, detection sensitivity, reliability, and workability. [0004] Accordingly, as a method for inspecting liquid leakage, which eliminates the disadvantages of the leak inspection method using gas,
Easily removes water leaking in water filling tests, etc. without adding special chemicals or the like to the water in advance, and without using special machinery or equipment, with high sensitivity to minute leaks and penetration defects. Test methods that are easy to find are practically required. As a result of research, the present inventors have completed a water leakage inspection agent suitable for the above-mentioned inspection method. That is, the present invention applies a volatile solvent and a white particle having a particle size of 10 μm or less, which are applied to the surface of an inspection object and which are colored when the coating film comes into contact with water leaking from the inspection object. Inorganic fine powders and a water-soluble dye insoluble in the solvent are substantially contained as main components. Leak inspection agent. Hereinafter, the present invention will be described in more detail. In the case where the penetration defect of the inspection object is minute, even if the inspection object is filled with water, the water alone does not necessarily leak to the surface of the inspection object. However, the present inventors have confirmed that even in such a case, the water itself often reaches the surface of the inspection object through the penetration defect. Therefore, as a result of examining the means for causing the water to seep out to the surface, it was found that the purpose can be achieved by applying the force of the capillary action by applying the white inorganic fine powder to the surface. In addition, if the leaked water alone is viewed as it is, the discrimination is poor and the sensitivity is low. Therefore, a water-soluble dye was added so that the portion in contact with water would be colored. In addition, a volatile solvent was used as a dispersion medium for volatilizing as quickly as possible when the test agent was applied, and for forming a dry coating film of white inorganic powders which rapidly caused capillary action. The reason why the color of the fine powder to be dispersed is white is as follows.
This is because a colored pattern indicating leakage is easy to see when the background is white. Further, the reason why the inorganic fine powder is used is that the powder is dyed with the dye dispersed in the organic substance, which is not preferable. Regarding the size of the fine powder, the liquid is sucked out by capillary action,
Any particles can be used as long as they can fulfill the function of expanding, and it is desirable that the particles be as fine as possible. It is preferable to select a dye which dissolves in the leaked water and develops a color with visible light, which spreads along the white inorganic fine powder and is adsorbed on the surface thereof. This is because if the color is dissolved only in water and the amount of leaking water is too large, the dye is washed away by newly emerging water and the color of the indicator pattern disappears or becomes faint. The dye particles are selected as fine as possible, and are used after being uniformly dispersed. [0008] The amount of the water-soluble dye is 0.05-5.
When the content is within the range of 0% by weight, the composition has the performance as a leak test agent, and the indication pattern can be easily visually confirmed to discriminate between the leak location and the area other than the leak location. However, from the depth of color tone, it is particularly preferably 0.5 to 3% by weight. If the content is less than 0.05% by weight, it is difficult to identify a leaked portion due to weak color development due to contact with water, and if the content is more than 5.0% by weight, the cost increases and the background of the inspection object becomes stained with dye. It is not preferable because there is a problem that it is difficult to discriminate a leaking part from a part other than the leaking part. Further, a safe one is better for handling. Examples of the water-soluble dye include an acid dye, a basic dye, a direct dye, an acid mordant dye, a reactive dye, and a food colorant. For example, as a general name for each dye, as the acid dye, Brilliant Scarlet 3B (Brillant Scarlet 3B) is used.
B), Acid Fast Orange SG (Acid F)
asst Orange SG), Amaranth (Amar
anth), Acid Rhodamine B (Acid Rh)
odamine B), eosin G (Eosine)
G), Acid Milling Red RS (Acid Mi)
ling Red RS), Alizarin Direct Blue AGG (Alizarine Direct B)
lue AGG), Indigo Carmine Blue G (In
digo Carmine Blue G), Acid Milling Cyanine 5R (Acid Milling)
Cyanine 5R) and the like. As the basic dye, cationic red 6B (Cation
Red 6B), cationic pink FG (Cation
Pink FG), Crystal Violet (Cry)
stall Violet), methylene blue B (Me
styrene Blue B) and the like. As the direct dye, Direct Fast Scarlet 4BS (DirectFast Scarlet 4BS) is used.
4BS), Benzopurpurin 4B (Benzopur)
pure 4B), direct fast orange
S (DirectFast Orange S), Direct Rougeulin Red B (Direct Rho
duty Red B), Chlorantine Fast Red 6BLL (Chlorantine Fast R)
ed 6BLL), Syria Thread 4B, (Siri
us Red 4B), Serious Supra Red Violet RL (Sirius Supra Red Vi)
olet RL), Serious Supra Violet BL
(Sirius Supra Violet BL),
Direct Sky Blue 5B (Direct Sky)
Blue 5B) and the like. Examples of the acidic mordant dye include chrome orange A (Chrome O).
rangeA), chrome orange GR (Chrome)
Orange GR), Chrome Red B (Chro
me Red B), Chrome Brilliant Red B
(Chrome Brilliant Red B),
Chrome Brilliant Violet R (Chrome
Brilliant Violet R), chrome brown PG (Chrome Brown PG) and the like. Reactone Red 2B-F (Reactone Red 2B-F) as a reactive dye,
Procion Rubin BS
e BS), Cibacron Violet F2R-A (C
ibacron Violet F2R-A), Procion Brilliant Blue RS (Procion Bri)
lient Blue RS) and the like. Food colorants include Food Red No. 2, Food Red No. 3, Food Red No. 102, Food Red No. 103, Food Red No. 104, Food Red No. 105, Food Red No. 10
No. 6 and the like. As the white inorganic fine powders used in the leak testing agent of the present invention, dyes having a high degree of whiteness and having a color formed upon contact with water in order to improve the contrast of discrimination between a leaked portion and a portion other than the leaked portion. The one having a large effect of adsorbing is preferred. For example, particle size with magnesium carbonate, calcium carbonate, barium carbonate, magnesium hydroxide, magnesium oxide, calcium oxide, titanium oxide, silicic acid, magnesium silicate, synthetic aluminum silicate, acid whiteness, kaolin, bentonite, sericite, etc. Preferred is a white inorganic fine powder of 10 microns or less,
These white inorganic fine powders may be used by mixing several kinds. The amount of the white inorganic fine powder is 5 to 5 in the test agent.
A range of 60% by weight is preferred. If the amount is less than 5% by weight, the whiteness of the background will be weak, and it will be difficult to identify leaked parts. If it exceeds 60% by weight, it will be difficult to disperse the white inorganic fine powder in a volatile solvent. In addition, the coating property is unfavorably deteriorated. The volatile solvent used in the leak testing agent of the present invention has good drying properties and low viscosity, such as hydrocarbon solvents such as pentane, heptane, hexane, octane, toluene and xylene, methanol, ethanol, and the like. Alcohols such as propanol, ketones such as acetone,
Numerous organic solvents such as ethers, esters, and chlorinated solvents such as 1,1,1 trichloroethane are exemplified. These solvents may be used alone or as a mixture.
As the volatile solvent to be used, it is preferable to use a solvent having as little moisture as possible. This is because, if water is contained in a large amount, the dye is dissolved and the coating film is colored even without contact with water. Preparation of the leak test agent of the present invention can be sufficiently dispersed in a volatile solvent with a white inorganic fine powder and a water-soluble dye by a normal stirrer, but it is also possible to add a commercially available dispersant as needed. Yes, it is effective. As the dispersant, trade name “Nonion OP-8”
0R "," Nonion LP-20R "," Nonion LT-
221 "," Nonion OT-221 "(Nippon Oil & Fats Co., Ltd.)
Is preferred. The leak testing agent of the present invention is usually used in an aerosol type sealed in an aerosol can or a brush type. In addition, when preparing the test agent of the present invention, the order of addition of the components has no relation to the performance of the test agent. The effects of the present invention are as follows. The leak test agent of the present invention has a significantly higher detection sensitivity to leaks even for a water-filled test object than the method of adding a fluorescent substance, so that fine defects can be detected.
Also, since no chemicals are added to the water used, it is possible to inspect water leakage even in operating tanks and piping that contain water, and do not seal if water is contained in maintenance inspections. Inspection is possible as it is. In addition, it can be applied only to the portion that needs to be inspected, and has a merit that the amount of use is smaller and the wastewater treatment after the inspection is reduced as compared with the case where the chemical is added to the whole water. Further, the inspection can be easily performed without requiring any special equipment such as a power source or a darkened inspection surface. The present invention will be specifically described below with reference to examples and comparative examples. However, parts in the examples indicate parts by weight. Example 1 In a 1 L container, 10 parts of commercially available fine magnesium carbonate powder (particle size: 1 to 3 μm) and titanium oxide fine powder (particle size: 0.
15 parts of 3 to 0.7 micron) and 2 parts of silica fine powder (particle diameter of 1 to 2 micron) were weighed, and the powder was mixed, and as a water-soluble dye, Edible Red No. 104 (San-ei Chemical Industry Co., Ltd.) Made)
1.0 part, 71 parts of normal heptane, and 1 part of a dispersant (trade name "Nonion OP-80R", manufactured by NOF CORPORATION) are added, and 30 parts at 1500 RPM using a normal stirrer.
After stirring for a minute, the mixture was thoroughly mixed and dispersed to obtain a leak testing agent of the present invention. 300 m of the obtained leak test agent together with the same amount of LPG
1 aerosol can. Next, the size of the leaking part of the welded part is φ10 μm, two and φ30 μm, the size with one hole 250 mmφ × 250 mm × thickness 1 m
9L of water in a 10L stainless steel container
Then, the leakage test agent filled in the aerosol can was applied to the entire welding area at a coating amount of 40 g / m ² , and visually observed after being left for 1 hour. Table 1 shows the results and the composition of the test agent. The location of the leakage was clearly indicated by a clear red color against a white background, and was clearly confirmed. Example 2 White inorganic fine powders 2 as in Example 1 were placed in a 1 L container.
7 parts were weighed and mixed with powder, and as a water-soluble dye, a basic dye: Aizen Cathilon Red 7
1.5 parts of BNH (manufactured by Hodogaya Chemical Industry Co., Ltd.) is mixed with 70.5 parts of normal heptane and a dispersant (trade name “Nonion LP-
20R ", manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.), and stirred for 30 minutes at 1500 RPM using an ordinary stirrer to mix and disperse well to obtain a leak testing agent of the present invention. The obtained leak test agent was filled in a 300 ml aerosol in the same manner as in Example 1. Next, using the obtained leakage test agent, 9 L of water was placed on a 10 L stainless steel container having a leak point at the welded portion used in Example 1 and 40 g of the leak test agent filled in the aerosol can was applied to the entire welding position. / M ² ,
After allowing to stand for 1 hour, it was visually observed. Table 1 shows the results and the composition of the test agent. The color of the leak was clearly indicated in a clear red against a white background, and was clearly confirmed. COMPARATIVE EXAMPLE 1 In a 10 L stainless steel container having a leak at the welded portion used in Example 1, a fluorescent leakage test agent: Taceto Keiko Penetol (main components: uranine, surfactant, Nippon Oil & Fat Co., Ltd.) 9) was diluted to 5000 times with water and stretched 9 L, and a leak test was performed in the same manner. After leaving for 1 hour, the leakage was confirmed while irradiating with an ultraviolet irradiation lamp. Table 1 shows the results. In Examples 1 and 2 of the present invention, a small red indication pattern was clearly confirmed on a white background due to leakage in both φ10 μm and φ30 μm. However, in Comparative Example 1, a defect of φ30 μm was slightly thin under black light. Only a slight leakage of the fluorescent color was confirmed, and no leakage was confirmed at all for a small φ10 μm defect. Examples 3 to 5 and Comparative Examples 2 to 4 Leakage test compositions having different compositions were prepared in the same manner as in Example 1, and the same test was conducted. The results are shown in Table 1. [Table 1] It is clear from the comparison between Examples and Comparative Examples that the water leak testing agent of the present invention is practically excellent.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01M 3/20 ──────────────────────────────────────────────────続き Continued on the front page (58) Field surveyed (Int.Cl. ⁷ , DB name) G01M 3/20

Claims

(57)【特許請求の範囲】【請求項１】検査物表面に塗布し、その乾燥塗膜が検
査物内から漏れてくる水と接触した時に発色する、揮発
性溶剤と、該溶剤に夫々分散している粒径１０μｍ以下
の白色無機微粉末類及び該溶剤に不溶の水溶性染料を実
質的主成分とし、白色無機微粉末類が５．０〜６０重量
％、水溶性染料が０．０５〜５．０重量％含有されてい
る漏洩検査剤。(57) [Claims] [Claim 1] A volatile solvent which is applied to the surface of a test object and which develops a color when the dried coating film comes into contact with water leaking from the test object, and a volatile solvent, respectively. Dispersed particle size 10μm or less
White inorganic fine powders such and the solvent soluble dye insoluble and substantially main component, a white inorganic fine powders such that 5.0 to 60 wt%, water-soluble dye is contained 0.05 to 5.0 weight percent Leak testing agents.