KR100268596B1 - High sensitivity penetration liquid employed in penetration flaw detection method - Google Patents

Abstract

[목적] 침투탐상 시험방법에 이용되는 극미세한 표면개구 결함부라도 확실하게 검출할 수 있는 고감도침투액을 제공한다.[Purpose] Provide a highly sensitive penetrant that can reliably detect even the smallest surface opening defects used in penetration testing methods.

[구성] 가시염료 또는 형광염료 5~10 중량% 와 이 염료를 용해하는 비점 190℃ 이상의 고비점 유기용제로 이루어지는 베이스용제 10~40 중량% 와 이 베이스 용제와 상용하는 비점 110℃ 이하의 휘발성 유기용제로 이루어지는 희석용제 30~85 중량% 가 배합되어 있으며, 침투처리시에, 배합되어 있는 상기 희석용제의 50~80 중량% 가 증발하여 자기농축하는 침투탐상방법에 이용하는 고감도 침투액.[Composition] 10 to 40% by weight of base solvent consisting of 5 to 10% by weight of visible or fluorescent dyes and a high boiling point organic solvent having a boiling point of 190 ° C. or higher, and a volatile organic having a boiling point of 110 ° C. or less compatible with the base solvent. 30 to 85% by weight of a dilution solvent consisting of a solvent, and at the time of infiltration treatment, 50 to 80% by weight of the dilution solvent blended is used for the penetration detection method for evaporation and self-concentration.

[효과] 형광염료를 배합한 경우에는 흠집깊이 3㎛ 의 흠집을 검출할 수 있으며, 가시염료를 배합한 경우라도 흠집깊이 20㎛ 의 흠집을 검출할 수 있다.[Effects] When a fluorescent dye is blended, a scratch having a scratch depth of 3 µm can be detected. Even when a visible dye is blended, a scratch having a scratch depth of 20 µm can be detected.

Description

침투탐상 시험방법에 이용하는 고감도 침투액Highly sensitive penetrant for use in penetration testing

본 발명은, 침투탐상 시험방법에 이용되는 침투액에 관한 것이며, 가시염료를 배합한 경우에는 흠집 깊이 20 ㎛, 형광염료를 배합한 경우에는 흠집깊이 3 ㎛ 라고 하는 극미세한 표면 개구결함부라도 확실하게 검출할 수 있는 고감도 침투액을 제공한다.The present invention relates to a penetration liquid used in the penetration inspection test method, and even if the surface dye is mixed with a visible dye, a scratch depth of 20 µm and a fluorescent dye containing 3 µm of a scratch depth are reliably ensured. It provides a high sensitivity penetrant that can be detected.

침투탐상 시험방법은, 각종부재 (예를 들면 자동차부재) 나 각종 기기 (예를 들면 원자로기기) 의 표면에 존재하는 미세한 클랙, 핀홀 등의 표면개구결함부 (이하 「흠집」 이라고 한다) 의 검출에 범용되고 있으며, 「JIS Z 2343 - 1992」(이하 「JIS 규격」이라 한다) 에 규격화되어 있다.Penetration testing method detects surface cracking defects (hereinafter referred to as "scratches") such as fine cracks and pinholes present on the surfaces of various members (for example, automobile members) and various devices (for example, reactor equipment). It is used in the general purpose, and it is standardized in "JIS Z 2343-1992" (hereinafter referred to as "JIS standard").

JIS 규격에서 볼 수 있는 바와 같이, 침투탐상 시험방법에는, 염색침투액과 형광침투액이 사용되며, 어느 것도 시판되고 있다.As can be seen from the JIS standard, a dye penetrating liquid and a fluorescent penetrating liquid are used for the penetration inspection test method, and both are commercially available.

주지와 같이, 염색 침투액은 가시염료 (통상, 적색염료, 예를 들면 오일 레드 5BN : 시라드화학 주식회사나 수단 레드 (Sudan Red) 462 : BASF 사) 를 유기용제로 용해시킨 침투성이 큰 액체이며, 형광침투액은 형광염료 (통상, 자외선등 아래에서 황녹색 형광을 발하는 염료, 예를들면 프로렛센트브라이트니스에이젠트 68 : 일본화약 주식회사나 플루오롤 (Fluorol 7GA : GAF 사) 를 유기용제에 용해시킨 침투성이 큰 액체이다.As is well known, the dye penetrating liquid is a highly permeable liquid obtained by dissolving a visible dye (usually a red dye, for example, oil red 5BN: Syrad Chemical Co., Ltd. or Sudan Red 462: BASF) with an organic solvent. The penetrating fluid is a fluorescent dye (typically a dye that emits a yellowish green fluorescence under ultraviolet light, for example, Proretcent Brightness Agent 68: Nippon Kayaku Co., Ltd. or Fluorol 7GA: GAF). This is a big liquid.

그리고, 어느 침투액의 경우에도 「사단법인 일본비파괴검사협회편·비파괴검사편람 「신판」·720 페이지·일간공업신문사·소화 53 년 4월 28일 초판발행」에 「…침투액 용제에는, 염료에 대한 용해력 외에, 결함부에 대한 침투성이 요구된다. 그러므로 많은 경우, 수 종류의 용제를 혼합하여 사용하고, 각 성분의 특성의 균형이 이루어지는 후에 처방은 조합되어지고 있다. 그래서, 용제는 기본적인 것과 희석적인 역활을 하는 것으로 대별된다. 기본용제 (당업자 사이에는 「베이스용제」라 불려지고 있다) 에는 염료를 잘 용해하고, 형광색이나 착색염료의 색상을 선명하게 발휘시키는 것이 필수조건으로, 이 외에 고비점 (高沸点) 으로 하여 휘발하기 어렵고, 금속에 대하여 부식성이 없고, 냄새가 없거나 또는 적을 것 등이 요구된다. 일반적으로 고비점 에스테르류, 고비점 알콜류, 다가알콜유도체 등이 이상의 관점에서 사용된다. 희석용제는 점도나 유동성을 적절하게 조절하는 목적외에, 재료비 저감의 역활도 하고 있다. 이의 요구조건으로서는, 기본용제와 잘 상용 (相溶) 하고, 금속에 대하여 부식성이 없고, 불쾌한 냄새가 없으며 독성이 적은 점 등이다. 침투액의 사용상황으로서, 개방형 탱크에서 상용하는 경우와 사용할때마다 밀폐형 용기에서 취출하는 경우가 있으며, 이에 따라 희석 용제의 휘발도도 바뀐다. 아뭏튼, 일반적으로 고리상 환상의 탄화수소 등이 이용되어진다. 기본용제와 희석용제의 균형의 양부 (良否) 는 침투액의 성상 (점도·표면장력·습성 (濕性)·기타) 을 좌우하고, 성능의 양부를 결정하는 중요한 인자이다. …」라고 기재되어 있는 바와 같이, 베이스용제와 희석용제의 2 종의 유기용제가 조합되어 배합되어 있다.In addition, in the case of any infiltration liquid, the Japan Non-Destructive Testing Association Edition, Non-Destructive Testing Manual "New Edition", 720 pages, Daily Industrial Newspaper, Digestion April 28, 53 In addition to the dissolving power to the dye, the penetrating solution solvent is required to penetrate the defective portion. Therefore, in many cases, several kinds of solvents are mixed and prescription is combined after the characteristic of each component is balanced. Thus, solvents are roughly divided into basic and dilute roles. It is essential to dissolve the dye well in the basic solvent (called `` base solvent '' among those skilled in the art) and to clearly display the color of the fluorescent color and the coloring dye, and in addition, it is difficult to volatilize at a high boiling point. It is required that the metal be not corrosive, odorless or low. Generally, high boiling point esters, high boiling point alcohols, polyhydric alcohol derivatives and the like are used in view of the above. Diluent solvents also play a role in reducing material costs, in addition to the purpose of appropriately adjusting the viscosity and fluidity. The requirements are that they are compatible with the base solvent, are not corrosive to metals, have no unpleasant odors, and are less toxic. As the use condition of the permeate, there are cases where it is commonly used in open tanks and withdrawn from a closed container every time it is used. As a result, the volatilization degree of the diluting solvent also changes. Anyway, generally a cyclic cyclic hydrocarbon etc. are used. The balance of the balance between the basic solvent and the diluent solvent depends on the properties of the permeate (viscosity, surface tension, wetness, etc.) and is an important factor in determining the performance. … ", Two types of organic solvents, a base solvent and a dilution solvent, are combined and mix | blended.

또한 일본국 특개평 3-175345 호 공보에는, 베이스용제와 희석용제를 조합한 배합예가, 「…용제제거성 염색침투액은, 염료로서 적색유용성 염료 (예를 들면, 오일 레드 5BN : 시라드화학 (주) 제) 를 사용하고, 당해 염료 1 ~ 5 중량부를 가소제 (예를 들면, DOP : 푸탈산 옥틸) 이나 식물유 (예를 들면, 대두유) 로 이루어지는 베이스용제 20 ~ 50 중량부와 키실렌, 알킬벤젠, 트리클로로에탄, 트리플루오르트리클로로에탄, 칼비톨, 부틸칼비톨 등으로부터 선택된 휘발성 저·중비점 유기용제로 이루어지는 희석용제 50 ~ 80 중량부에 용해시킨 침투성이 큰 액체이며, 대표적인 시판품으로는, 슈퍼체크 UP-NU (상품명 : 마크테크 (주) 제) 가 있다. 또한 용제제거 형광침투액은 염료로서 자외선등 아래에서 황녹색으로 발색하는 형광염료 (예를 들면, C.I. 솔벤트옐로우 43 : 미국 모튼사제), C.I. 프로렛센 트라이트니스에이젠트 68 : 일본화약 (주) 제) 를 사용하고, 이를 용제제거성 염색침투액의 경우와 동일하게, 베이스 용제와 희석용제에 용해시킨 침투성이 큰 액체이며, 대표적인 시판품으로는, 슈퍼크론 - OD - 6000 (상품명 : 마크테크 (주) 제) 가 있다. …」라고 구체적으로 나타나 있다.In addition, Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 3-175345 discloses a compounding example in which a base solvent and a dilution solvent are combined. Solvent-removable dye permeation liquid is a red oil-soluble dye (for example, oil red 5BN: manufactured by Syrad Chemical Co., Ltd.) as a dye, and 1 to 5 parts by weight of the dye is a plasticizer (for example, DOP: octyl phthalate) ) And 20 to 50 parts by weight of a base solvent consisting of vegetable oil (for example, soybean oil) and volatile low and medium boiling point selected from xylene, alkylbenzene, trichloroethane, trifluorotrichloroethane, carbitol, butyl carbitol, and the like. It is a liquid with high permeability dissolved in 50 to 80 parts by weight of a diluent solvent composed of an organic solvent, and a typical commercially available product is Super Check UP-NU (trade name: manufactured by Marktech Co., Ltd.). In addition, the solvent-removing fluorescence penetrant is a dye that is yellowish green under UV light (for example, C.I. Solvent Yellow 43: manufactured by Morton, USA), C.I. Proretsen Treatment Agent 68 (manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd.), which is a highly permeable liquid dissolved in a base solvent and a diluting solvent in the same manner as in the case of a solvent-removable dye-infiltrating liquid, is a typical commercial product. , Super Cron-OD-6000 (trade name: manufactured by Marktech Co., Ltd.). … It is shown concretely.

그리고, 일본국 특공소 34-3948 호 공보에는 「…디나푸틸렌옥시드, 테트라센, 디히드로테트라센, 피렌의 하나, 혹은 그들의 혼합물을 주성물로 하는 고체유기형광재료를 저비점용매 …예를 들면, 벤젠, 톨루엔 등에 약 0.1% 이상의 농도로 용해 …」하여 이루어지는 형광침투액이 개시되어 있지만, 본 발명자가 아는 한, 이 형광 침투액은 실용되고 있지 않으며, 현재 실용되고 있는 염색 침투액 및 형광 침투액은, 모두 상기한 베이스 용제와 희석용제의 2 종의 유기용제가 조합되어 배합된 것이다.In addition, JP 34-3948 A "…" A solid organic fluorescent material mainly composed of one of dinaphthylene oxide, tetracene, dihydrotethracene, pyrene, or a mixture thereof is a low boiling solvent. For example, soluble in benzene, toluene and the like at a concentration of about 0.1% or more. Although the fluorescent penetrating liquid is disclosed, as far as the present inventors know, this fluorescent penetrating liquid is not practical, and both the dye penetrating liquid and the fluorescent penetrating liquid which are practically used are the two organic solvents of the above-mentioned base solvent and diluent solvent. Are combined and combined.

현재, 실용 (시판) 되고 있는 염색 침투액 및 형광침투액을 이용하여 침투탐상 시험방법을 실시한 경우의 흠집 검출 한계에 대해서는, 「잡지 ; 비파괴검사 제 44 권 제 2 호·71 ~ 73 페이지·사단법인 일본비파괴검사협회·평성 7 년 2월 1 일」의 「자분 (磁粉) 탐상시험 및 침투탐상시험에서의 표면흠집 검출한계·미야가와 가즈오 (전 일본대학교수)」의 항에 「…(1) 서문 침투탐상시험 (이하 PT 라 칭한다) 에 있어서는 …가장 정량적으로 체적이 변화하는 니켈·크롬 도금 균열 시험편 (이하 Ni - Cr T.P. 라고 칭한다) 에 대하여, 지금까지 행해 온 시험결과로 부터 알고 있는 것을 설명한다. 그리고 TP 에는 검출성능에 영향을 미치는 조작상의 문제점이 몇인가 있지만, 이들은 모두 완전한 조작이 실시되어 최량의 시험이 행해졌다고 가정한다.…(2)염색 침투액의 경우 a. 용제제거의 경우, 검출한계는 흠집깊이 30㎛ 이다. 20 ㎛ 의 Ni-Cr T.P. 로 극히 얇은 선상 (線狀) 지시상태가 나오는 경우도 있지만 실제 탐상시험에 있어서 흠집이라고 인식할 수 있는 지시상태는 아니다.As for the flaw detection limit when the penetration inspection test method is performed using a dye penetrating liquid and a fluorescent penetrating liquid, which are currently used (commercially available), see "Magazine; Nondestructive Testing Vol. 44, No. 2, pages 71-73, Limits of Detection of Surface Scratches in Magnetic Particle Testing and Penetration Testing, Japan Non-Destructive Testing Association, February 1, 7, 2015, Kazuo Miyagawa (Former Japanese University Professor), (1) Preface Penetration testing (hereinafter referred to as PT). Nickel-chromium-plated crack specimens (hereinafter referred to as Ni-Cr T.P.), which have the most quantitatively varying volume, will be described from what has been known so far from test results. Although there are some operational problems that affect the detection performance of the TP, all of them assume that complete operation has been performed and that the best tests have been performed. (2) For dye penetrant a. In the case of solvent removal, the detection limit is 30 µm deep. Ni-Cr T.P. In some cases, an extremely thin linear indication condition may appear, but it is not an indication state that can be recognized as a flaw in an actual flaw test.

b. 탐상제의 품목에 의해 검출한계는 바뀌지 않는다. 사용하는 염료의 종류, 농도, 용제의 휘발성의 차이 등에 의해, 지시상태에 약간의 농담 (濃淡) 은 나오지만, 검출한계는, 모두 30 ㎛ 까지이다. … d. 수세제거의 경우, 검출한계는 흠집깊이 50 ㎛ 이다. (3) 형광침투액의 경우 a. 가장 좋은 조건의 경우에서, 검출한계는 흠집깊이 10 ㎛ 이다. … b. 무현상법으로는, 10㎛을 검출할 수 없다. …」라고 보고되어 있다.b. The limit of detection is not changed by the item of the flaw detector. Although some shades appear in the indicated state due to the kind of dye used, the concentration, the volatility of the solvent and the like, the detection limits are all up to 30 m. … d. In the case of flushing, the detection limit is 50 µm deep. (3) In case of fluorescence infiltrate a. In the case of the best conditions, the detection limit is 10 µm deep. … b. 10 micrometers cannot be detected by the no-developing method. … Is reported.

그리고, 전술한 일본국 특공소 34-9748 호 공보에서는, 그 공보에 개시되어 있는 형광침투액을 사용하면 「…5 μ이하의 상처를 더욱 감도좋게 발견할 수 있으며, 종래의 것과 상이하고 미소한 클랙의 형상을 그대로 확대하지 않고 명료하게 알 수 있다 …현상조작을 병용하는 것은 아무런 지장이 없다. 이 경우에는 …예를 들면 1 ~ 2 μ에 가까운 매우 낮은 클랙까지도 명료하게 알 수 있다 …」라고 기재되어 있지만, 여기에 기재되어 있는 「5 μ」, 「1 ~ 2 μ」인 수치는, 흠집 깊이가 아니라, 흠집폭을 나타내고 있는 것이라 추정할 수 있다. 왜냐하면, 당해 형광 침투액은, 베이스 용제가 배합되어 있지 않기 때문에 흠집 깊이 5 ㎛ 이나 1 ~ 2 ㎛ 이 검출되고 있다고는 도저히 생각할 수 없기 때문이다.In Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 34-9748, the fluorescence infiltration liquid disclosed in the publication is used. The wound of 5 micrometers or less can be detected more sensitively, and the shape of the micro crack different from the conventional one can be clearly seen without expanding it as it is. There is no problem in using the development operation together. In this case… For example, even very low cracks of 1 to 2 μ can be clearly seen. Although the numerical values of "5 micrometers" and "1-2 micrometers" described here are not a scratch depth, it can be estimated that they represent a scratch width. This is because the fluorescent penetrating liquid is hardly conceived that the scratch depth of 5 µm or 1 to 2 µm is detected because the base solvent is not blended.

그러므로, 상기한 보고에서 볼 수 있듯이, 염색침투액의 검출한계가 흠집깊이 30 ㎛, 형광침투액의 검출한계가 흠집깊이 10 ㎛ 으로 되어 있는 요인의 하나는 흠집내부에 침투하는 침투액의 양이 소량이기 때문이라 말할 수 있다.Therefore, as can be seen from the above report, one of the factors in which the detection limit of the dye penetrant liquid has a scratch depth of 30 µm and the detection limit of the fluorescent penetrant liquid has a scratch depth of 10 µm is because a small amount of the penetration liquid penetrates into the scratch. I can say that.

즉, 침투탐상 시험방법이 적용되고 있는 검사물 표면에 존재하는 흠집에는 관통하고 있는 것과 관통하고 있지 않은 것이 있으며, 통상의 검사물에 있어서도 후자가 많다. 검사물에 존재하는 있는 흠집이, 개구부가 작은 관통되어 있지 않은 경우에는, 그 검사물 표면에 염색침투액 또는 형광침투액을 충분히 부착시켜도, 그 흠집의 내부에 침투하는 그 침투액의 양은 소량이 되어 버리는 것이며, 이것은 흠집내부의 공기와 치환되는 침투액의 양이 적기 때문이다.In other words, the scratches on the surface of the inspection object to which the penetration inspection test method is applied may be penetrating or not penetrating, and the latter is also common in ordinary inspection objects. If the scratches present in the test object do not penetrate through the small openings, even if the dye penetrant or the fluorescent penetrant is sufficiently adhered to the surface of the test object, the amount of the penetrant that penetrates into the scratch is small. This is because the amount of permeate that is substituted with air inside the scratch is small.

상세히 말하면, 일정량의 기체의 체적은, 압력에 반비례하며, 절대온도에 정비례하기 (보일샤를의 법칙) 때문에, 개구부의 작은 관통하지 않은 흠집의 경우에는, 욕조에서 목욕용기를 거꾸로했을때의 목욕용기 내부의 공기가 온수와 완전히 치환하지 않는다는 현상과 동일한 현상이 발생하며, 흠집 내부의 공기가 침투액과 완전히 치환하지 않기 때문에 흠집 내부로 침투하는 침투액의 양은 소량이 되어 버리기 때문이다.Specifically, because the volume of a certain amount of gas is inversely proportional to the pressure and directly proportional to the absolute temperature (Boyle Charles' law), in the case of small non-penetrating scratches in the openings, the bath vessel is inverted in the bath. The same phenomenon occurs that the air inside is not completely replaced with hot water, and the amount of the penetrating liquid penetrating into the scratch is small because the air inside the scratch is not completely substituted with the penetrating liquid.

물론, 당업계에 있어서는 흡집 내부로 침투하고 있는 소량의 침투액에 의하여 명료한 결함지시막을 형성할 수 있어, 보다 미세한 흠집을 확실하게 검출할 수 있는 침투액을 제공하는 것을 기술적 과제로서 연구개발이 진행되고 있다.Of course, in the art, it is possible to form a clear defect indicator film by a small amount of the penetration liquid penetrating into the collection, and to provide a penetration liquid capable of reliably detecting finer scratches. have.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 채택되고 있는 기술적 수단의 대표적인 것은 침투액 조성중의 염료배합량을 증가함에 따라서 명료한 결함지시막을 형성시키려 하는 것이다.Representative of the technical means adopted to achieve the above technical problem is to form a clear defect indicator film as the amount of dye mixture in the penetration liquid composition is increased.

그렇지만, 침투액 조성중의 염료배합량을 늘리는 경우에는 염료의 석출이라는 문제가 발생하고, 보관중에 염료가 석출해 버리는 침투액을 실용으로 제공하는 것은 불가능하다.However, in the case of increasing the amount of the dye mixture in the penetrating liquid composition, a problem of precipitation of the dye occurs, and it is impossible to practically provide a penetrating liquid in which the dye precipitates during storage.

따라서, 당업계에 있어서는 염료의 종류나 베이스 용제 및 희석용제의 종류와 그 배합비율 등을 여러가지로 선정함에 따라서 염료를 석출시키지 않고 그 배합량을 증가시킨 침투액이 제품화되고 있지만, 침투탐상 시험방법에 사용할 수 있는 가시염료 및 형광염료의 종류는 한정되어 있으므로, 한정된 염료를 이용하여, 그 염료를 석출시키지 않고 그 배합량을 증가시키는 것에는 한계가 있으며, 현재 시판되고 있는 침투액을 이용할 경우에는, 상기 게재 보고한 바와 같은 결과로 되어 있는 것이다.Therefore, in the art, various kinds of dyes, base solvents, diluent solvents, and blending ratios thereof are selected, and thus, a penetration solution in which the compounding amount is increased without depositing the dye is commercialized. Since the types of visible dyes and fluorescent dyes present are limited, there is a limit to increasing the compounding amount without depositing the dye using a limited dye, and when using a commercially available penetration solution, The result is as follows.

본 발명은, 이상과 같은 현상에 비추어, 침투액 조성중의 염료배합량이 석출의 위험이 전혀없는 양임에도 불구하고, 흠집내부로 침투하고 있는 소량의 침투액에 의하여 명료한 결함지시 상태를 형성할 수 있고, 보다 미세한 흠집 (구체적으로는, 염색침투액인 경우에는 흠집깊이 약 20 ㎛ 까지, 형광침투액인 경우에는 흠집깊이 약 3 ㎛ 까지) 가 확실하게 검출할 수 있는 침투액을 제공하는 것을 기술적 과제로 하는 것이다.In view of the above phenomena, the present invention can form a clear defect indication state by a small amount of the penetrating liquid penetrating into the scratch, even though the amount of the dye mixture in the penetrating liquid composition is an amount without any risk of precipitation. It is a technical object of the present invention to provide a penetrating liquid which can detect finer scratches (specifically, up to a scratch depth of about 20 µm in the case of a dye penetrating liquid and up to about 3 µm in the case of a fluorescent penetrating liquid).

상기 기술적 과제는 다음과 같은 본 발명에 의하여 달성할 수 있다.The technical problem can be achieved by the present invention as follows.

즉, 본 발명은, 가시염료 또는 형광염료 5 ~ 10 중량 % 와 그 염료를 용해하는 비점 190 ℃ 이상의 고비점 유기용제로 이루어지는 베이스 용제 10 ~ 40 중량 % 와 베이스용제와 상용 (相溶) 하는 비점 110 ℃ 이하의 휘발성 유기용제로 이루어지는 희석용제 30 ~ 85 중량 % 가 배합되어 있으며, 침투 처리시에, 배합되어 있는 상기 희석용제의 50 ~ 85 중량 % 가 휘발하여 자기농축하는 것을 특징으로 하는 침투탐상 시험방법에 이용되는 고감도 침투액이다.That is, the present invention is the boiling point of 10 to 40% by weight of the base solvent consisting of 5-10% by weight of the visible dye or fluorescent dye and a high boiling point organic solvent having a boiling point of 190 ° C. or higher and a base solvent. 30 to 85% by weight of a diluting solvent composed of a volatile organic solvent of 110 ° C. or lower is contained, and 50 to 85% by weight of the diluting solvent is volatilized and self-concentrates during the infiltration treatment. Highly sensitive permeate used in test methods.

본 발명의 구성을 보다 자세하게 설명한다.The structure of this invention is demonstrated in more detail.

우선, 본 발명에서 가시염료 및 형광염료로서는, 침투탐상 시험방법에 이용하는 침투액으로 사용되고 있는 것을 이용하면 좋지만, 전자는 수단 레드 (Sudan Red) 462 (BASF 사) 및 로다민 B (스미도모화학 주식회사) 가 가장 적합하며, 후자는, 플루오롤 (Fluorol) 7GA (GAF 사) 및 블랜코퍼 (Blancophor) AW (GAF 사) 가 가장 적합하다.First, in the present invention, as the visible dyes and fluorescent dyes, those used as the penetration liquid used in the penetration test method may be used, but the former is Sudan Red 462 (BASF) and Rhodamine B (Sumidomo Chemical Co., Ltd.). The most suitable are the latter, Fluorol 7GA (GAF Co.) and Blancophor AW (GAF Co.).

상기 각 염료의 배합비율은 어느 염료의 경우에도 5 ~ 10 중량 %, 보다 바람직하게는, 6 ~ 8 중량 % 의 범위이다. 5 중량 % 미만에서는 소요의 고검출 감도를 얻기 어려우며, 10 중량 % 를 넘어도 현저한 검출감도의 향상을 확인할 수 없으므로, 실용상 10 중량 % 까지의 배합으로 충분하다.The blending ratio of each of the dyes is in the range of 5 to 10% by weight, more preferably 6 to 8% by weight for any dye. If it is less than 5% by weight, it is difficult to obtain the required high detection sensitivity, and a significant improvement in detection sensitivity cannot be confirmed even if it exceeds 10% by weight.

상기 각 가시염료를 배합한 경우에는 염색침투액이 되며, 상기 각 형광염료를 배합한 경우에는 형광침투액이 된다.When each of the visible dyes is blended, the dye penetrates the liquid.

다음에, 상기 각 염료를 용해하는 비점 190 ℃ 이상의 고비점 유기용제로 이루어지는 베이스 용제로서는, 가소제로서 시판되고 있는 인산트리크레딜 (TCP : 비점 420 ℃), 푸탈산 디 - 2 - 에틸헥실 (DOP : 비점 370 ℃) 및 푸탈산디부틸 (DBP : 비점 335 ℃) 나 계면활성제로서 시판되고 있는 폴리옥시에틸렌알킬에테르 (비점 약 300 ℃ 이상) 및 풀리옥시에틸렌 알킬 아릴에테르 (비점 약 300 ℃ 이상) 이 가장 적합하며, 또한, 도료용 안정제 등으로 이용되고 있는 시판의 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 (비점 230 ℃) 및 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트 (비점 191.5 ℃) 도 적합하게 사용할 수 있다. 그리고, 이들은 하나 또는 둘 이상의 배합이 가능하다.Next, as a base solvent which consists of a high boiling point organic solvent with a boiling point of 190 degreeC or more which melt | dissolves each said dye, tricredyl phosphate (TCP: boiling point 420 degreeC) marketed as a plasticizer, di-2-ethylhexyl phthalate (DOP) : Boiling point 370 ° C.) and dibutyl phthalate (DBP: boiling point 335 ° C.) or polyoxyethylene alkyl ether (boiling point of about 300 ° C. or more) and pulleyoxyethylene alkyl aryl ether (boiling point of about 300 ° C. or more) commercially available as a surfactant The most suitable and commercially available diethylene glycol monobutyl ether (boiling point 230 ° C.) and ethylene glycol monobutyl ether acetate (boiling point 191.5 ° C.), which are used as a paint stabilizer and the like, can also be suitably used. And they can be combined with one or two or more.

상기 각 베이스 용제의 배합비율은 10 ~ 40 중량 % 의 범위이다. 10 중량 % 미만에서는 상기 각 염료를 완전히 용해시키는 것이 곤란하며, 또한, 사용시 (침투처리시) 에 염료가 석출될 염려가 있으나, 10 중량 % 이상 배합하면 상기 각 염료는 완전히 용해되고, 또한 사용시 (침투처리시) 에 석출하는 일도 없다. 그리고, 상한의 40 중량 % 는 희석용제의 배합비율과의 관계로부터 정한 것이다.The blending ratio of each base solvent is in the range of 10 to 40% by weight. If it is less than 10% by weight, it is difficult to completely dissolve each of the dyes, and there is a concern that the dye may precipitate during use (infiltration), but when blended with 10% by weight or more, the dyes are completely dissolved, and when used ( Does not precipitate). And 40 weight% of upper limits are determined from the relationship with the compounding ratio of a dilution solvent.

다음에, 상기 각 베이스 용제와 상용하는 비점 110 ℃ 이하의 휘발성 유기용제로 이루어지는 희석용제로서는, 톨루엔 (비점 110 ℃), 에탄올 (비점 78.3 ℃), 메탄올 (비점 65 ℃) 및 아세톤 (비점 56.3 ℃) 가 가장 적합하지만, 이소프로필 알콜이나 염화메틸렌 등을 이용할 수도 있다.Next, as a dilution solvent consisting of a volatile organic solvent having a boiling point of 110 ° C. or lower compatible with each of the base solvents, toluene (boiling point 110 ° C.), ethanol (boiling point 78.3 ° C.), methanol (boiling point 65 ° C.), and acetone (boiling point 56.3 ° C.). ) Is most suitable, but isopropyl alcohol, methylene chloride, etc. can also be used.

상기 각 희석용제의 배합비율은 30 ~ 85 중량 %, 보다 바람직하게는 50 ~ 70 중량 % 의 범위이다. 30 중량 % 미만에서는 사용시 (침투처리시) 에 배합되어 있는 양의 50 중량 % 이상이 증발하기 어려워진다. 그리고, 상한인 85 중량 % 는 베이스 용제의 배합비율과의 관계에서 정한 것이다.The compounding ratio of each dilution solvent is in the range of 30 to 85% by weight, more preferably 50 to 70% by weight. If it is less than 30% by weight, more than 50% by weight of the amount blended in use (when infiltration) is difficult to evaporate. The upper limit of 85% by weight is defined in relation to the blending ratio of the base solvent.

본 발명에 관한 침투탐상 시험방법에 이용하는 고감도 침투액 (이하 「본 발명품」이라고도 한다) 은, 상술과 같은 처방으로 이루어지지만, 그 조제는 용이하며, 소요의 각 재료의 각각을 상기 배합비율이 되도록 배합하여 교반하면 된다.Although the highly sensitive penetration liquid (hereinafter also referred to as "the present invention") used in the penetration inspection test method according to the present invention is made of the same prescription as described above, the preparation is easy, and each of the required materials is formulated so as to have the above mixing ratio. It is good to stir.

조제한 본 발명품의 사용법은 종래 침투탐상 시험방법에 이용되고 있는 시판하는 각종 침투액과 아무런 변함이 없으며, 검사물의 표면에 본 발명품을 솔칠 등의 적절한 수단에 의해 부착시켜, 일정시간 (통상 5 ~ 15 분간) 방치하여 본 발명품을 흠집내부로 침투시키는 「침투처리」를 행하며, 이어서 흠집 내부로 침투하지 않고 검사물 표면에 잔류하고 있는 잉여의 본 발명품을 제거하는 「세정처리」를 행한 후, 당해 검사물 표면에 침투 탐상시험 방법에 이용되고 있는 시판 현상제 (탄산 마그네슘이나 탄산 칼슘 등의 백색무기 미분말) 을 시용하여 백색무기 미분말로 이루어지는 박층을 형성하고 그 박층에 의해 흠집 내부로 침투하고 있는 본 발명품을 박층 표면으로 흡출 (吸出) 시킴으로써 결함지시상태를 나타내는 「현상처리」를 행한 후, 당해 검사물 표면을 관찰하면, 상기 결함지시상태에 의하여 흠집의 존재·위치를 검출할 수 있다.The usage of the prepared invention does not change with commercially available infiltration liquids conventionally used in penetration testing methods. The invention is attached to the surface of an inspection object by an appropriate means such as brushing for a predetermined time (usually 5 to 15 minutes). ) After leaving the product to penetrate into the scratches, a "penetration process" is carried out. Then, after performing the "cleaning process" to remove the excess of the present invention remaining on the surface of the inspection object without penetrating into the scratches, the inspection object is inspected. A commercially available developer (white inorganic fine powder such as magnesium carbonate or calcium carbonate) used on the surface penetration test method is used to form a thin layer made of fine white inorganic powder, and the present invention penetrates into the scratch by the thin layer. After performing "development process" showing a defect indicative state by aspirating to a thin layer surface, the said When observing the object surface, it is possible to detect the presence, location of flaws by the defect indication state.

그리고 상기 「세정처리」는 침투탐상 시험방법에 이용되고 있는 시판수계 세정제 또는 시판용제계 세정제를 이용하며, 후술하는 실시예에 나타내는 바와 같이, 통상법에 의해 행하면 된다.The "cleaning process" uses a commercial water-based cleaner or a commercial solvent-based cleaner used in the penetration inspection test method, and may be performed by a conventional method as shown in Examples described later.

또한, 상기 결함지시상태의 관찰에 있어서는 가시염료를 배합한 본 발명품 (염색침투액) 의 경우에는 백색광 아래에 있어서, 형광염료를 배합한 본 발명품 (형광 침투액) 의 경우에는 자외선등 아래에서 육안으로 행하면 된다.In addition, in the observation of the defect indication state, in the case of the present invention (dye penetrating liquid) containing a visible dye, under the white light, in the case of the present invention (fluorescent penetrating liquid) containing a fluorescent dye, it is visually performed under an ultraviolet lamp. do.

본 발명품은 그 사용시 (상기 「침투처리」시) 에 있어, 배합되어 있는 상기 희석용제의 50 ~ 80 중량 % 가 증발하여 자기 농축함으로써 염료농도가 올라가므로, 흠집내부로 침투하고 있는 침투액 (본 발명품) 의 양이 소량이라도, 명료한 결함지시상태가 얻어진다. 그리고 사용시 (「침투처리」시) 에 있어서도 흠집내부로 침투하고 있는 침투액 (본 발명품)에 배합되어 있는 상기 베이스 용제는 증발하는 일 없이, 더구나 상기 희석용제의 20 ~ 50 중량 % 가 잔류하고 있으므로, 염료는 석출하지 않는다.In the present invention (50% to 80% by weight of the dilution solvent blended), the dye concentration is increased by evaporation and self-concentration during use (when the above-mentioned "penetration process"), so that the penetrating liquid penetrating into the scratches (the present invention) Even in the case of a small amount of), a clear defect indication state is obtained. In addition, since the base solvent contained in the penetration liquid (invention product) penetrating into the scratch during use (in the case of "penetration treatment") does not evaporate, 20 to 50% by weight of the dilution solvent remains. The dye does not precipitate.

본 발명에서의 각 재료의 배합비율은 중요하며, 상기 특정 배합비율이 엄수되고 있는 한, 본 발명품을 사용하여 통상법 (상기한 사용법) 에 따라 침투탐상 시험방법을 실시하면, 배합되어 있는 상기 희석용제의 50 ~ 80 중량 % 가 증발하여 자기 농축하여 염료농도가 높아지고, 또한 염료가 석출하지 않음을 보증할 수 있다.The compounding ratio of each material in the present invention is important, and as long as the specific compounding ratio is strictly adhered to, the dilution solvent compounded when the penetration inspection test method is carried out according to a conventional method (described above) using the present invention. 50 to 80% by weight of is evaporated to self-concentrate to increase the dye concentration and to ensure that the dye does not precipitate.

그리고, 본 발명자는, 작업환경온도를 약 15 ℃ ~ 약 40 ℃ 의 범위에서 변경하고, 본 발명품을 이용하여 상기한 사용법에 의하여 침투탐상 시험방법을 실시한 결과, 어느 온도 환경하에 있어서도, 배합되어 있는 상기 희석용제의 50 ~ 80 중량 % 가 증발하여 자기 농축하고 염료농도가 높아지고, 또한 염료가 석출하지 않음을 확인하고 있지만, 작업환경온도 변화의 영향을 거의 받는 일 없이, 항상 대략 일정량의 상기 희석용제가 휘발하는 이유에 대해서는, 아직 해명되지 않고 있다.The present inventors changed the working environment temperature in the range of about 15 ° C to about 40 ° C, and carried out the penetration inspection test method according to the above-mentioned method using the present invention, and as a result, it was blended under any temperature environment. Although 50 to 80% by weight of the dilution solvent evaporates to self-concentrate and increase the dye concentration, and also confirms that the dye does not precipitate, it is almost always affected by the change of working environment temperature, and always in a certain amount of the dilution solvent. The reason for the volatilization has not been elucidated yet.

실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 설명하면 다음과 같다.When explaining the present invention by Examples and Comparative Examples.

[실시예 1]Example 1

(1) 염색침투액의 조제 ; 수단 레드 (Sudan Red) 462 (BASF 사) : 적색염료 …6 중량 %, DBP (미쓰비시가스화학 주식회사) : 비점 335 ℃ : …3 중량 %, 폴리옥시에틸렌 알킬아릴에테르 (닛까화학 주식회사) : 비점 300 ℃ 이상 …7 중량 %, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트 (오오사까유기화학 주식회사) : 비점 191.5 ℃…3 중량 % 및, 아세톤 : 비점 56.3 ℃…81 중량 %.(1) preparation of dye penetrant; Sudan Red 462 (BASF): Red dyes 6 weight%, DBP (Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.): boiling point 335 deg. 3 weight%, polyoxyethylene alkyl aryl ether (Nikka Chemical Co., Ltd.): boiling point 300 degreeC or more. 7 weight%, ethylene glycol monobutyl ether acetate (Osaka Organic Chemical Co., Ltd.): boiling point 191.5 degreeC ... 3 weight% and acetone: boiling point 56.3 ° C. 81% by weight.

상기 각 재료를 상기 배합비율로 배합·교반하고, 본 발명에 관한 염색침투액을 조제했다.Each said material was mix | blended and stirred at the said compounding ratio, and the dye-penetrating liquid which concerns on this invention was prepared.

(2) 침투탐상시험 : JIS Z 2343 의 B 형 대비시험편 (흠집깊이 20 ㎛)의 시험면에, 솔칠로 상기 염색침투액 2.00 g 을 도포하고, 실온 (약 20 ℃) 하에 10 분간 방치한 후, 시험면에 잔류하고 있는 잉여 침투액을 종이조각으로 마른 걸레질하여 제거하고, 또한 그 시험면을 침투탐상 시험 방법용 수계 세정제 (슈퍼체크 AS-T·에어졸 타입 : 상품명 : 마크테크 주식회사) 를 배어들게한 종이조각으로 닦아 완전히 제거하여 건조시킨 후, 당해 시험면에 침투탐상 시험방법용 현상제 (슈퍼 체크 UD-ST·에어졸 타입 : 상품명 : 마크테크 주식회사) 를 뿌려 백색 무기미분으로 이루어지는 박층을 형성했다. 이 박층 표면을, 백색광 아래에서 육안으로 관찰하면, 흠집 (깊이 20 ㎛) 을 나타내는 선명한 적색 결함지시상태를 명확하게 확인할 수 있었다. 그리고, 상기 대비 시험편에 만들어져 있는 흠집 깊이 20 ㎛ 의 흠집의 폭은 약 1 ~ 2 ㎛ 이다.(2) Penetration test: 2.00 g of the dye penetrating liquid was applied to the test surface of the B-type comparative test specimen (scratch depth 20 µm) of JIS Z 2343 by brushing, and allowed to stand at room temperature (about 20 ° C.) for 10 minutes. The excess permeate remaining on the test surface was removed by dry wiping with a piece of paper, and the test surface was soaked with an aqueous cleaning agent (super check AS-T aerosol type: Trade name: Marktech Co., Ltd.) for the penetration test method. After wiping with a piece of paper and completely removing and drying, a thin layer made of white inorganic fine powder was formed by spraying a developer (super check UD-ST aerosol type: trade name: Marktech Co., Ltd.) for penetration testing on the test surface. When the surface of this thin layer was visually observed under white light, a clear red defect indication state showing scratches (20 μm in depth) could be clearly confirmed. And the width | variety of the flaw of 20 micrometers of flaw depths made in the said contrast test piece is about 1-2 micrometers.

(3) 증발량의 측정 ; 실온 (약 20 ℃) 하에 스텐레스 시험편 (100 × 100 mm 각) 을 시판하는 전자저울 (1 눈금 0.01 g) 에 올려놓아, 그 저울의 눈금을 0.00 g 으로 보정하고, 이 상태에서 그 스텐레스 시험편의 표면에, 솔칠로 상기 염색침투액 2.00 g 을 도포함과 동시에 스톱워치를 작동시켜 당해 저울의 눈금의 변화와 경과시간을 관측했다.(3) measurement of the amount of evaporation; Place the stainless test specimen (100 × 100 mm angle) on a commercially available electronic balance (1 scale 0.01 g) at room temperature (about 20 ° C.), calibrate the scale of the balance to 0.00 g, and in this state the surface of the stainless test specimen In addition, 2.00 g of the dye penetrating liquid was coated with a brush, and a stopwatch was operated to observe the change and elapsed time of the scale of the balance.

스텐레스 시험편에 도포되어 있는 침투액의 중량이 1.19 g 이 된 시점의 시간 (도포시점부터의 경과시간) 은 1 분 10 초이며, 도포시점 부터 10 분간 경과한 시점에서의 스텐레스 시험편에 도포되어 있는 침투액의 중량은 0.40 g 이며 염료의 석출은 확인되지 않았다.The time (elapsed time since application) when the weight of the penetration liquid applied to the stainless test specimen became 1.19 g was 1 minute and 10 seconds, and the time of the penetration solution applied to the stainless test specimen after 10 minutes had elapsed from the application point. The weight was 0.40 g and the precipitation of the dye was not confirmed.

스텐레스 시험편에 도포되어 있는 염색 침투액 2.00 g 중의 아세톤량은 1.62 g 이며, 그 50 중량 % 가 증발하면 증발량은 0.81 g 이므로 2.00 g 에서 0.81 g 을 뺀 1.19 g 이 배합되어 있는 아세톤의 50 중량 % 가 증발한 시점에서 스텐레스 시험편에 도포되어 있는 염색 침투액의 양이 된다.The amount of acetone in 2.00 g of the dye penetrating solution applied to the stainless test piece is 1.62 g, and if the 50% by weight evaporates, the evaporation amount is 0.81 g. Thus, 50% by weight of the acetone containing 1.19 g minus 0.81 g is evaporated. At one point, it becomes the amount of dye penetrant applied to the stainless test specimen.

따라서, 상기 관측결과로부터, 본 실시예의 염색침투액은, 배합되어 있는 아세톤의 50 중량 % 가 증발하는 시간 (도포시점부터의 경과시간)이 1 분 10 초로, 도포시점부터 10 분간 경과한 시점에서는 조제시에 배합한 아세톤의 80 중량 % 가 증발되어 있음을 알 수 있다.Therefore, from the observation results, the dye penetrating liquid of the present example is prepared at the time when the evaporation time (elapsed time from application) of 50% by weight of the acetone blended is 1 minute and 10 seconds and 10 minutes have elapsed from the time of application. It turns out that 80 weight% of the acetone mix | blended with city has evaporated.

(2) 의 침투 탐상시험에 있어서의 아세톤의 증발량도 상기와 대략 같은 양이라고 추정할 수 있으므로, 본 실시예의 염색침투액은, 침투탐상 시험방법에 있어서의 침투처리시에, 조제시에 배합한 아세톤량의 약 80 중량 % 가 증발하여 자가농축하고 있다고 말할 수 있다. 그리고, (2) 의 침투탐상시험에 있어서, 솔칠후 10 분을 경과한 시점에서의 도포면의 색이 솔칠 직후의 도포면의 색보다도 명확하게 진해져 있음을 육안으로 확인되고 있다.Since the amount of acetone evaporated in the permeation flaw test of (2) can be estimated to be about the same as above, the dye-penetrating liquid of this example is acetone blended at the time of preparation during the permeation treatment in the permeation flaw test method. It can be said that about 80% by weight of the amount is self-concentrating by evaporation. In the penetration inspection test of (2), it was confirmed visually that the color of the coated surface at the time point 10 minutes after brushing became more apparent than the color of the coated surface immediately after brushing.

[비교예 1]Comparative Example 1

(1) 염색침투액의 조제 : 솔벤트 레드 (Solvent Red) 27 (오리엔트 오일 레드 5B : 상품명 : 오리엔트 주식회사) : 적색염료 : …2 중량 %, DOP (미쓰비시가스화성 주식회사) : 비점 370 ℃ …28 중량 %, 방향족 탄화수소 (솔벳소 150 : 상품명 : 엑손화학주식회사) : 비점 188 ~ 210 ℃ …70 중량 %(1) Preparation of dye penetrating liquid: Solvent Red 27 (Orient Oil Red 5B: Product name: Orient Co., Ltd.): Red dye:. 2% by weight, DOP (Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.): boiling point 370 ° C. 28 weight%, aromatic hydrocarbon (Solbetso 150: trade name: Exxon Chemical Co., Ltd.): boiling point 188 ~ 210 ℃. 70 weight%

상기 각 재료를 상기 배합비율로 혼합·교반하고, 비교염색 침투액을 조제했다.Each said material was mixed and stirred by the said mixing | blending ratio, and the comparative dye penetration liquid was prepared.

(2) 침투탐상시험 : 침투액을 상기 비교염색 침투액으로 치환한 이외는, 실시예 1 과 동일조건으로 침투탐상 시험방법을 실시했지만, 흠집 (깊이 20 ㎛)을 나타내는 선명한 적색 결함지시상태를 명확하게 확인할 수 없었다. 그리고, JIS Z 2343 의 B 형 대비 시험편 (흠집 깊이 30 ㎛) 으로 바꾼 경우에는, 흠집 (깊이 30 ㎛) 을 나타내는 선명한 적색결함 지시상태를 명확하게 확인할 수 있었다.(2) Penetration test: A penetration test was conducted under the same conditions as in Example 1 except that the penetrant was replaced with the comparative dye penetrant, but the clear red defect indication state showing scratches (depth 20 µm) was clearly identified. Could not be confirmed. And when it changed into the test piece (wound depth of 30 micrometers) compared with the B-form of JIS Z 2343, the clear red defect indication state which shows a flaw (30 micrometers in depth) was clearly confirmed.

(3) 증발량의 측정 : 상기 비교염색 침투액에 대하여, 실시예 1 과 동일하게 하고, 2.00 g 을 도포한 시점부터 10 분간 경과한 시점에서의 스텐레스 시험편에 도포되어 있는 침투액의 중량을 측정한 바 1.99 g 이며 증발량은 0.01 g (0.5 %) 이었다.(3) Measurement of evaporation amount: The comparative dye permeation liquid was measured in the same manner as in Example 1, and the weight of the permeation liquid applied to the stainless test piece at the time when 10 minutes had elapsed from the time of coating 2.00 g was 1.99. g and the evaporation amount was 0.01 g (0.5%).

[실시예 2]Example 2

(1) 염색침투액의 조제; 수단 레드 (Sudan Red) 462 (BASF 사) : 적색염료 …8 중량 %, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르 (니혼뉴우까자이 주식회사) : 비점 300 ℃ 이상 …20 중량 %, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 (니혼뉴우까자이 주식회사) : 비점 230 ℃…20 중량 % 및, 에탄올 : 비점 78.3 ℃ …52 중량 %.(1) preparation of dye penetrant; Sudan Red 462 (BASF): Red dyes 8 weight%, polyoxyethylene alkyl aryl ether (Nihon Nukazai Co., Ltd.): boiling point 300 degreeC or more. 20 weight%, diethylene glycol monobutyl ether (Nihon Nukazai Co., Ltd.): boiling point 230 deg. 20 weight% and ethanol: boiling point 78.3 캜. 52 weight%.

상기 각 재료를 상기 배합비율로 배합·교반하고, 본 발명에 관한 염색침투액을 조제했다.Each said material was mix | blended and stirred at the said compounding ratio, and the dye-penetrating liquid which concerns on this invention was prepared.

(2) 침투탐상시험 : 실시예 1 과 동일한 대비시험편의 시험면에 솔칠로 상기 염색침투액 2.00 g 을 도포하고, 실온 (약 25 ℃) 하에 10 분간 방치한 후, 시험면에 잔류하고 있는 잉여 침투액을, 종이조각으로 마른 걸레질하여 제거하고, 또한 그 시험면을 침투 탐상시험용수계 세정제 (슈퍼체크 AS-T·에어졸 타입 : 상품명 : 마크테크 주식회사) 를 스며들게한 종이조각으로 닦아 완전제거하고 건조시킨 후, 당해 시험면에 침투탐상시험방법용 현상제 (슈퍼체크 UD-ST·에어졸타입 : 상품명 : 마크테크 주식회사) 를 뿜어 백색무기미분으로 이루어지는 박층을 형성했다. 이 박층표면을 백색광 아래에서 육안으로 관찰하면, 흠집 (깊이 20 ㎛) 을 나타내는 선명한 적색결함지시상태를 명확하게 확인할 수 있었다.(2) Penetration test: 2.00 g of the dye penetrating solution was applied to the test surface of the same control specimen as in Example 1 by brushing, and left at room temperature (about 25 ° C) for 10 minutes, and the excess penetration liquid remaining on the test surface. After wiping dry with a piece of paper, remove the test surface, and wipe the test surface with a piece of paper impregnated with a penetrant test water cleaner (Super Check AS-T · Aerosol Type: Trade name: Marktech Co., Ltd.). And a developer (super check UD-ST aerosol type: trade name: Marktech Co., Ltd.) for penetration test method were formed on the test surface to form a thin layer made of white inorganic fine powder. When the thin surface was visually observed under white light, a clear red defect indication state showing scratches (20 μm in depth) could be clearly confirmed.

(3) 증발량의 측정 : 실온 (약 25 ℃) 하에 스텐레스 시험편 (100 × 100 mm 각) 을 시판의 전자저울 (1 눈금 0.01 g) 에 올려놓고, 그 저울의 눈금을 0.00 g 으로 보정하고, 이 상태에서 그 스텐레스 시험편의 표면에, 솔칠로 상기 염색침투액 2.00 g 을 도포함과 동시에 스톱워치를 작동시켜 당해 저울의 눈금의 변화와 경과시간을 관측하였다.(3) Measurement of evaporation amount: Place a stainless test specimen (100 × 100 mm angle) on a commercial electronic balance (1 scale 0.01 g) at room temperature (about 25 ° C.), and calibrate the scale to 0.00 g. In the state, the surface of the stainless test piece was coated with 2.00 g of the dye penetrating solution, and the stopwatch was operated to observe the change of the scale of the balance and the elapsed time.

스텐레스 시험편에 도포되어 있는 침투액의 중량이 1.48 g 이 된 시점의 시간 (도포시점부터의 경과시간) 은 7 분 55 초이며, 도포시점부터 10 분간 경과한 시점에서의 스텐레스 시험편에 도포되어 있는 침투액의 중량은 0.96 g 으로 염료의 석출은 확인되지 않았다.The time (elapsed time from application) when the weight of the penetrant applied to the stainless test piece became 1.48 g was 7 minutes 55 seconds, and the penetrant applied to the stainless test piece after 10 minutes had elapsed from the application point. The weight was 0.96 g and no precipitation was observed.

스텐레스 시험편에 도포되어 있는 염색침투액 2.00 g 중의 에탄올량은 1.04 g 이며, 그 50 중량 % 가 증발하면 증발량은 0.52 g 이므로, 2.00 g 에서 0.52 g 을 뺀 1.48 g 이 배합되어 있는 에탄올의 50 중량 % 가 증발한 시점에서 스텐레스 시험편에 도포되어 있는 염색침투액의 양이 된다.The amount of ethanol in 2.00 g of the dye penetrating solution applied to the stainless test specimen was 1.04 g, and when the 50% by weight evaporated, the evaporation amount was 0.52 g. Thus, 50% by weight of ethanol containing 1.48 g minus 0.52 g was added. At the time of evaporation, it is the amount of dye penetrant applied to the stainless test specimen.

따라서, 상기 관측결과로부터, 본 실시예의 염색침투액은 배합되어 있는 에탄올의 50 중량 % 가 증발하는 시간 (도포시점부터의 경과시간) 이 7 분 55 초이며, 도포시점부터 10 분간 경과한 시점에서는, 조제시에 배합한 에탄올의 52 중량 % 가 증발되었음을 알 수 있다.Therefore, from the above observations, the dye penetrating liquid of the present example had a time (elapsed time since application) of evaporated 50% by weight of ethanol blended in 7 minutes and 55 seconds, and when 10 minutes had elapsed from the time of application, It can be seen that 52% by weight of ethanol blended in the preparation was evaporated.

(2) 의 침투탐상시험에서의 에탄올의 증발량도 상기와 대략 같은 양이라고 추정되므로, 본 실시예의 염색침투액은, 침투탐상 시험방법에서의 침투처리시에 조제시에 배합했던 에탄올량의 약 52 중량 % 가 증발하여 자기농축되었다고 말할 수 있다. 그리고, (2) 의 침투탐상시험에 있어서, 솔칠 후 10 분을 경과한 시점에서의 도포면의 색이 솔칠 직후의 솔칠면의 색보다도, 명확하게 진해져 있는 것이 육안으로 확인되고 있다.Since the evaporation amount of ethanol in the penetration inspection test of (2) is estimated to be about the same as above, about 52 weight of the amount of ethanol blended at the time of preparation at the time of the penetration treatment in the penetration inspection test method. It can be said that% has evaporated and is self-concentrated. In the penetration inspection test of (2), it is confirmed visually that the color of the coated surface at the time point 10 minutes after brushing is more clearly darker than the color of the brushed surface immediately after brushing.

[비교예 2]Comparative Example 2

(1) 염색 침투액의 조제 : 솔벤트 레드 (Solvent Red) (오리엔트 오일 레드 5B : 상품명 : 오리엔트 주식회사) : 적색염료 : …2 중량 %, DOP (세끼스이화학 주식회사) : 비점 370 ℃ …8 중량 %, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 (일본 사파크탄트 주식회사) : 비점 300℃ 이상 …20 중량 %, 방향족 탄화수소 (솔벳소 150 : 상품명 : 엑손화학 주식회사) : 비점 188 ~ 210 ℃ …30 중량 %, 지방족 탄화수소 (O 호 솔벤트 L : 상품명 : 일본석유 주식회사) : 비점 182 ~ 212℃ …40 중량 %.(1) Preparation of dye penetrant: Solvent Red (Orient Oil Red 5B: Product name: Orient Co., Ltd.): Red dye:. 2 weight%, DOP (Sekisui Chemical Co., Ltd.): boiling point 370 degreeC. 8 weight%, polyoxyethylene alkyl ether (Japan Sapak Tant Co., Ltd.): boiling point of 300 ° C. or more. 20 wt%, aromatic hydrocarbon (Solvso 150: trade name: Exxon Chemical Co., Ltd.): boiling point 188 ~ 210 ℃. 30 weight%, aliphatic hydrocarbon (O No. Solvent L: Trade name: Nippon Petroleum Co., Ltd.): boiling point 182 ~ 212 ° C. 40 weight%.

상기 각 재료를 상기 배합비율로 혼합·교반하고, 비교염색 침투액을 조제했다.Each said material was mixed and stirred by the said mixing | blending ratio, and the comparative dye penetration liquid was prepared.

(2) 침투탐상시험 : 침투액을 상기 비교염색 침투액으로 치환한 이외는, 실시예 2 와 동일 조건으로, 침투탐상시험방법을 실시했지만, 흠집 (깊이 20 ㎛)을 나타내는 선명한 적색 결함지시상태를 명확하게 확인할 수 없었다. 그리고 JIS Z 2343 의 B 형 대비시험편 (흠집깊이 30 ㎛) 으로 바꾼 경우에는 흠집 (깊이 30 ㎛) 을 나타내는 선명한 적색 결함지시상태를 명확하게 확인할 수 있었다.(2) Penetrant test: A penetrant test was carried out under the same conditions as in Example 2 except that the penetrant was replaced with the comparative dye penetrant, but the clear red defect indication state showing scratches (depth 20 µm) was clearly identified. Could not be confirmed. And when it replaced with the B-type comparison test piece of 30% of JIS Z 2343, the clear red defect indication state which shows a flaw (30 micrometers in depth) was clearly confirmed.

(3) 증발량의 측정 : 상기 비교염색 침투액에 대하여, 실시예 2 와 동일하게 하여, 2.00 g 을 도포한 시점부터 10 분간 경과한 시간에서의 스텐레스 시험편에 도포되어 있는 침투액의 중량을 측정한 바, 1.98 g 이며, 증발량은 0.02 g (1.0 %) 이었다.(3) Measurement of evaporation amount: The comparative dye permeation liquid was measured in the same manner as in Example 2, and the weight of the permeation liquid applied to the stainless test piece at the time elapsed for 10 minutes from the time when 2.00 g was applied was measured. It was 1.98 g and the evaporation amount was 0.02 g (1.0%).

[실시예 3]Example 3

(1) 염색 침투액의 조제 : 로다민 B (스미또모화학 주식회사) : 적색 염료 : …6 중량 %, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 (제일공업제약 주식회사) : 비점 300℃ 이상 …20 중량 %, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트 (일본뉴우까자이 주식회사) : 비점 192℃ …14 중량 % 및, 메탄올 : 비점 65℃ …60 중량 %(1) Preparation of dye penetration solution: Rhodamine B (Sumitomo Chemical Co., Ltd.): Red dye:. 6 weight%, polyoxyethylene alkyl ether (Cheil Industries Pharmaceutical Co., Ltd.): boiling point 300 degreeC or more. 20 weight%, ethylene glycol monobutyl ether acetate (Nyuka Kazai Co., Ltd.): boiling point 192 ° C. 14 weight% and methanol: boiling point 65 DEG C; 60% by weight

상기 각 재료를 상기 배합 비율로 혼합·교반하고, 본 발명에 관한 염색 침투액을 조제했다.Each said material was mixed and stirred at the said mixing | blending ratio, and the dyeing penetration liquid which concerns on this invention was prepared.

(2) 침투탐상시험 : 실시예 1 과 같이 대비 시험편의 시험면에, 솔칠로 상기 염색 침투액 2.00 g 을 도포하고, 실온 (약 24℃) 하에 10 분간 방치한 후, 그 시험면에 침투탐상시험방법용 수계 세정제 (슈퍼체크 AS - T·에어졸 타입 : 상품명 : 마크테크 주식회사) 를 뿌리고, 이어서 종이조각으로 닦고 시험면에 잔류되어 있는 잉여 침투액을 완전히 제거하여 건조시킨 후, 당해 시험면에 침투탐상 시험방법용 현상제 (슈퍼체크 UD - ST·에어졸 타입 : 상품명 : 마크테크 주식회사) 를 뿌려 백색무기미분으로 이루어지는 박층을 형성했다. 이 박층표면을 백색광 아래에서 육안으로 관찰하면 흠집 (깊이 20 ㎛) 을 나타내는 선명한 적색 결함지시상태가 명확하게 확인되었다.(2) Penetrant testing: 2.00 g of the dye penetrating solution was applied to the test surface of the comparative test piece as in Example 1 by brushing, and allowed to stand at room temperature (about 24 ° C) for 10 minutes, followed by a penetration test on the test surface. After spraying the water-based cleaning agent (super check AS-T aerosol type: trade name: Marktech Co., Ltd.) for the method, and then wiping it with a piece of paper, completely removing excess permeate remaining on the test surface and drying it, and then penetrating the test surface. The developer for a test method (Super Check UD-ST and aerosol type: brand name: Marktech Co., Ltd.) was sprinkled, and the thin layer which consists of white inorganic fine powder was formed. When the thin surface was visually observed under white light, a clear red defect indication state showing scratches (20 μm in depth) was clearly observed.

(3) 증발량의 측정 : 실온 (약 24 ℃) 하에 스텐레스 시험편 (100 × 100 mm 각) 을 시판의 전자저울 (1 눈금 0.01 g) 에 올려놓고, 그 저울의 눈금을 0.00 g 으로 보정하고, 이 상태에서 그 스텐레스 시험편의 표면에 솔칠로 상기 염색 침투액 2.00 g 을 도포함과 동시에 스톱워치를 작동시켜, 당해 저울의 눈금의 변화와 경과시간을 관측했다.(3) Measurement of evaporation amount: Place a stainless test specimen (100 × 100 mm angle) on a commercial electronic balance (1 scale 0.01 g) at room temperature (about 24 ° C.), and calibrate the scale of the balance to 0.00 g. In the state, 2.00 g of the dye penetrating solution was applied to the surface of the stainless test piece by brushing, and a stopwatch was operated to observe the change of the scale of the balance and the elapsed time.

스텐레스 시험편에 도포되어 있는 침투액의 중량이 1.40 g 이된 시점의 시간 (도포시점부터의 경과시간) 은 5 분 45 초이며, 도포시점부터 10 분간 경과한 시점에서의 스텐레스 시험편에 도포되어 있는 침투액의 중량은 0.80 g 으로 염료의 석출은 확인되지 않았다.The time (elapsed time from application) when the weight of the penetrating liquid applied to the stainless test specimen became 1.40 g was 5 minutes 45 seconds, and the penetration liquid applied to the stainless test specimen when 10 minutes had elapsed since the application was applied. Precipitation of dye was not confirmed by the weight of 0.80 g.

스텐레스 시험편에 도포되어 있는 염색 침투액 2.00 g 중의 메탄올량은 1.20 g 이며, 그 50 중량 % 가 증발하면 증발량은 0.60 g 이므로, 2.00 g 에서 0.60 g 을 뺀 1.40 g 이 배합되어 있는 메탄올의 50 중량 % 가 증발한 시점에서 스텐레스 시험편에 도포되어 있는 염색침투액의 양이 된다.The amount of methanol in 2.00 g of the dye penetrating solution applied to the stainless test piece is 1.20 g, and if the 50% by weight evaporates, the amount of evaporation is 0.60 g. Thus, 50% by weight of methanol containing 1.40 g minus 0.60 g is added. At the time of evaporation, it is the amount of dye penetrant applied to the stainless test specimen.

따라서, 상기 관측결과로부터, 본 실시예의 염색 침투액은, 배합되어 있는 메탄올의 50 중량 % 가 증발하는 시간 (도포시점부터의 경과시간) 이 5 분 45 초이며, 도포시점부터 10 분간 경과한 시점에서는, 조제시에 배합했던 메탄올의 60 중량 % 가 증발되었음을 알 수 있다.Therefore, from the above observation results, the dye penetrating liquid of the present example had a time (elapsed time since application) of 5% by weight of 50% by weight of methanol blended, and at the time when 10 minutes had elapsed from the time of application, It can be seen that 60% by weight of methanol, which was formulated at the time of preparation, was evaporated.

(2) 의 침투탐상시험에서의 메탄올의 증발량도 상기와 대략 같은 양이라고 추정되므로, 본 실시예의 염색침투액은, 침투탐상시험 방법에서의 침투처리시에, 조제시에 배합했던 메탄올량의 약 60 중량 % 가 증발하여 자가농축하고 있다고 말할 수 있다. 그리고, (2) 의 침투탐상시험에 있어서, 솔칠 후 10 분을 경과한 시점에서의 도포면의 색이 솔칠 직후의 도포면의 색보다도 명확하게 진해져 있음이 육안으로 확인되고 있다.Since the evaporation amount of methanol in the penetration inspection test of (2) is also estimated to be about the same as above, the dye permeation liquid of this example is about 60 times the amount of methanol that was formulated during the penetration treatment in the penetration inspection method. It can be said that the weight% evaporates and is concentrated. In the penetration inspection test of (2), it was confirmed visually that the color of the coated surface at the time point 10 minutes after brushing became more apparent than the color of the coated surface immediately after brushing.

[비교예 3]Comparative Example 3

(1) 염색침투액의 조제 : 비교예 2 에서 조제한 비교염색 침투액을 이용했다.(1) Preparation of dye penetration solution: Comparative dye penetration solution prepared in Comparative Example 2 was used.

(2) 침투탐상시험 : 침투액을 상기 비교염색침투액으로 치환한 이외에는, 실시예 3 과 동일 조건으로, 침투탐상시험방법을 실시했지만, 흠집 (깊이 20 ㎛)을 나타내는 선명한 적색 결함지시상태를 명확하게 확인할 수는 없었다. 그리고 JIS Z 2343 의 B 형 대비시험편 (흠집깊이 30 ㎛) 으로 바꾼 경우에는 흠집 (깊이 30 ㎛) 을 나타내는 선명한 적색결함 지시상태가 명확하게 확인되었다.(2) Penetrant testing: Although the penetration testing was carried out under the same conditions as in Example 3 except that the permeate was replaced with the comparative dye penetrant, the clear red defect indication state showing scratches (depth 20 µm) was clearly shown. It could not be confirmed. And when it changed into the B-type contrast test piece (wound depth of 30 micrometers) of JIS Z 2343, the clear red defect indication state which shows a flaw (30 micrometers in depth) was confirmed clearly.

[실시예 4]Example 4

(1) 형광침투액의 조제 : 블랜코퍼 (Blancophor) AW (GAF 사) : 형광염료 …3 중량 %, 플루오롤 (Fluorol) 7 GA (GAF 사) : 형광염료 : …5 중량 %, TCP (호도가야화학 주식회사) : 비점 420℃ : …22 중량 % 및, 톨루엔 : 비점 110℃ …70 중량 %(1) Preparation of fluorescence penetrant: Blancophor AW (GAF): fluorescent dye. 3 weight%, Fluorol 7 GA (GAF): fluorescent dyes:. 5 weight%, TCP (Hodogaya Chemical Co., Ltd.): boiling point 420 degreeC:…. 22 weight% and toluene: boiling point 110 ° C. 70 weight%

상기 각 재료를 상기 배합비율로 혼합·교반하고, 본 발명에 관한 염색 침투액을 조제했다.Each said material was mixed and stirred at the said compounding ratio, and the dyeing penetration liquid which concerns on this invention was prepared.

(2) 침투탐상시험 : 테이퍼도금 판넬타입 ⅡOO - 50 M 대비시험편 (흠집깊이 0 에서 50 ㎛ 까지 : 마크테크 주식회사 제조·판매) 의 시험면에 솔칠로 상기 형광침투액 2.00 g 을 도포하고, 실온 (약 27℃) 하에 10 분간 방치한 후 시험면에 잔류되어 있는 잉여침투액을 종이조각으로 마른걸레질하여 제거하고, 또한 그 시험면을 침투탐상시험방법용 용제계 세정제 (슈퍼체크 UR - Ⅱ 에어졸 타입 : 상품명 마크테크 주식회사) 가 스며든 종이 조각으로 닦아 제거한 후, 암실에서 당해 시험면에 자외선 탐상등 (슈퍼라이트 C - 10A·Ⅲ : 상품명 : 마크테크 주식회사) 를 조사하여 잔광의 유무를 관찰하고, 잔광이 보이지 않게 될때까지 시험면을 상기 제정제를 스며 들게한 종이조각으로 닦고, 이어서, 당해 시험면에 침투탐상시험방법용 현상제 (슈퍼그로 - DN - 600 S·에어졸 타입 : 상품명 : 마크테크 주식회사) 를 뿜어 백색무기미분으로 이루어지는 박층을 형성했다. 이 박층표면을 상기 자외선 탐상등의 조사하에서 육안으로 관찰하면, 상기 시험편의 깊이 3 ㎛ 까지의 흠집이 선명한 형과 결함지시상태에 의하여 명확하게 검출할 수 있었다. 그리고, 상기 대비시험편에 만들어져 있는 흠집깊이 0 에서 50 ㎛ 까지의 흠집폭은, 깊이 약 1/10 ~ 1/20 이다.(2) Penetration test: 2.00 g of the above-mentioned fluorescence penetrating liquid was applied to the test surface of tapered plating panel type IIOO-50 M comparative test piece (scratch depth from 0 to 50 µm: MarkTech Co., Ltd. sales) by brushing, and room temperature ( After leaving for about 10 minutes at 27 ° C.), the excess permeate remaining on the test surface is removed by dry rags with a piece of paper, and the test surface is also a solvent-based cleaner for the penetration test method (super check UR-II aerosol type: After wiping off with a piece of paper impregnated with Mark Tech Co., Ltd., the test surface was irradiated with an ultraviolet flaw detector (Superlight C-10A · III: Mark Tech Co., Ltd.) in the dark room to observe the presence of afterglow. The test surface is wiped with a piece of paper impregnated with the above-mentioned detergent until it is no longer visible, and then the developer for penetration test method (supergro-DN-600S Type: Product Name: Mark-Tech Co., Ltd. a pumping) to form a thin layer formed of a white inorganic fine powder. When the thin surface was visually observed under irradiation with the ultraviolet ray flaw detector or the like, scratches up to a depth of 3 μm of the test piece could be clearly detected by vivid molds and defect indication states. And the scratch width from 0 to 50 micrometers of the flaw depths made in the said contrast test piece is about 1/10-1/20 depth.

(3) 증발량의 측정 : 실온 (약 270 ℃) 하에, 스텐레스 시험편 (100 × 100 mm 각) 을 시판의 전자저울 (1 눈금 0.01 g) 에 올려, 그 저울의 눈금을 0.00 g 으로 보정하고, 이 상태에서 그 스텐레스 시험편의 표면에 솔칠로 상기 형광 침투액 2.00 g 을 도포함과 동시에 스톱워치를 작동시켜, 당해 저울의 눈금의 변화와 경과시간을 관측했다.(3) Measurement of evaporation amount: Place a stainless test piece (100 x 100 mm square) on a commercial electronic balance (1 scale 0.01 g) at room temperature (about 270 ° C), and calibrate the scale of the balance to 0.00 g. In the state, the surface of the stainless test piece was brushed with 2.00 g of the above fluorescent penetrant, and the stopwatch was operated to observe the change of the scale and the elapsed time of the balance.

스텐레스 시험편에 도포되어 있는 침투액의 중량이 1.30 g 이된 시점의 시간 (도포시점부터의 경과시간) 은 6 분 50 초이며, 도포시점으로부터 10 분간 경과한 시점에서의 스텐레스 시험편에 도포되어 있는 침투액의 중량은 0.70 g 이며 염료의 석출은 확인할 수 없었다.The time when the weight of the penetrant applied to the stainless test piece became 1.30 g (the elapsed time from the point of application) was 6 minutes and 50 seconds, and the penetrant applied to the stainless test piece after 10 minutes had elapsed from the point of application. The weight was 0.70 g and the precipitation of the dye could not be confirmed.

스텐레스 시험편에 도포되어 있는 형광 침투액 2.00 g 중의 톨루엔양은 1.40 g 이며, 그 50 중량 % 가 증발하면 증발량은 0.70 g 이므로, 2.00 g 에서 0.70 g 을 뺀 1.30 g 이 배합되어 있는 톨루엔의 50 중량 % 가 증발한 시점에서 스텐레스 시험편에 도포되어 있는 형광 침투액의 양이 된다.The amount of toluene in 2.00 g of the fluorescent penetrant applied to the stainless test piece was 1.40 g, and when the 50% by weight evaporated, the amount of elution was 0.70 g. Thus, 50% by weight of toluene containing 1.00 g minus 0.70 g was evaporated. At one point in time, the amount of the fluorescent penetrant applied to the stainless test piece is obtained.

따라서, 상기 관측 결과로부터 본 실시예의 형광침투액은 배합되어 있는 톨루엔의 50 중량 % 가 증발하는 시간 (도포시점부터의 경과시간) 이 6 분 50 초로, 도포시점부터 10 분간 경과한 시점에서는 조제시에 배합했던 톨루엔의 65 중량 % 가 증발되어 있음을 알수 있다.Therefore, from the above observation results, the time of evaporation of 50% by weight of the toluene compounded in the present Example (elapsed time from application) was 6 minutes and 50 seconds, and at the time of 10 minutes from the time of application, It can be seen that 65% by weight of the toluene formulated was evaporated.

(2) 의 침투탐상시험에서의 톨루엔의 증발량도 상기와 대략 같은 양이라고 추정되므로, 본 실시예의 형광침투액은, 침투탐상시험방법에 있어서의 침투처리시에, 조제시에 배합했던 톨루엔양의 약 65 중량 % 가 증발하여 자기농축하고 있다고 말할 수 있다.Since the amount of elution of toluene in the penetration inspection test of (2) is estimated to be about the same as above, the fluorescent infiltration liquid of this example is about the amount of toluene compounded at the time of preparation during the penetration treatment in the penetration inspection test method. It can be said that 65% by weight is self-concentrating by evaporation.

[비교예 4][Comparative Example 4]

(1) 형광침투액의 조제 : 블랜코퍼 (Blancophor) AW (GAF 사) : 형광염료 :…1.5 중량 %, 플루오롤 (Fluorol) 7 GA (GAF 사) : 형광염료 : …3 중량 %, DOP (미쓰비시가스화성 주식회사) : 비점 370℃ …28 중량 %, 방향족탄화수소 (솔벳소 150 : 상품명 : 에크손화학 주식회사) : 비점 188 ~ 210℃ …67.5 중량 %.(1) Preparation of fluorescence penetrant: Blancophor AW (GAF): Fluorescent dye:. 1.5 weight%, Fluorol 7 GA (GAF): fluorescent dyes:. 3 weight%, DOP (Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.): boiling point 370 ° C. 28 weight%, aromatic hydrocarbons (Solbetso 150: trade name: Ekson Chemical Co., Ltd.): boiling point 188 ~ 210 ℃. 67.5 weight%.

상기 각 재료를 상기 배합비율로 하여 혼합·교반하고, 비교형광 침투액을 조제했다.Each said material was mixed and stirred at the said mixing | blending ratio, and the comparative fluorescent permeation liquid was prepared.

(2) 침투탐상시험 : 침투액을 상기 비교형광침투액으로 치환한 이외는 실시예 4 와 동일조건으로, 침투탐상시험방법을 실시한 바, 시험편의 깊이 7 ㎛ 의 흠집이 선명한 형광결함지시상태에 의하여 명확하게 검출할 수 있는 한계였다.(2) Penetration test: A penetration test was conducted under the same conditions as in Example 4 except that the permeate was replaced with the above-mentioned comparative fluorescence infiltrate. It was a limit that can be detected easily.

(3) 증발량의 측정 : 상기 비교형광침투액에 대하여 실시예 4 와 동일하게 하여, 2.00 g 을 도포한 시점으로부터 10 분간 경과한 시점에서의 스텐레스 시험편에 도포되어 있는 침투액의 중량을 측정한바 1.99 g 이며, 증발량은 0.01 g (0.5 %) 이었다.(3) Measurement of evaporation amount: The comparative fluorescence penetrating liquid was measured in the same manner as in Example 4, and the weight of the penetration liquid applied to the stainless test piece at the time when 10 minutes passed from the time of application of 2.00 g was 1.99 g. , Evaporation amount was 0.01 g (0.5%).

[실시예 5]Example 5

(1) 형광침투액의 조제 : 블랜코퍼 (Blancophor) AW (GAF 사) : 형광염료 …2 중량 %, 플루오롤 (Fluorol) 7 GA (GAF 사) : 형광염료 : …4 중량 %, DOP (다이하찌화학 주식회사) : 비점 370℃ : …5 중량 %, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르 (일본뉴우까자이 주식회사) : 비점 300℃ 이상 …24 중량 %, 디에틸렌글리콜모노에테르 (일본뉴우까자이 주식회사) : 비점 230℃ 및 에탄로 : 비점 78.3℃ …55 중량 %.(1) Preparation of fluorescence penetrant: Blancophor AW (GAF): fluorescent dye. 2% by weight, Fluorol 7 GA (GAF): fluorescent dyes:. 4 weight%, DOP (Daihachi Chemical Co., Ltd.): boiling point 370 ° C:. 5% by weight, polyoxyethylene alkylaryl ether (Nyuka Kazai Co., Ltd.): boiling point of 300 ° C. or more. 24 weight%, diethylene glycol monoether (Nyukakazai Co., Ltd.): boiling point 230 degreeC and ethane furnace: boiling point 78.3 degreeC. 55 weight%.

상기 각 재료를 상기 배합비율로하여 혼합·교반하고, 본 발명에 관한 형광 침투액을 조제했다.Each said material was mixed and stirred at the said mixing | blending ratio, and the fluorescent penetrating liquid which concerns on this invention was prepared.

(2) 침투탐상시험 : 실시예 4 와 같이 대비시험편의 시험면에, 솔칠로 상기 형광침투액 2.00 g 을 도포하고, 실온 (약 27℃) 하에 10 분간 방치한 후, 그 시험면에 침투탐상시험방법용 수계 세정제 (슈퍼체크 AS - T· 에어졸 타입 : 상품명 마크테크 주식회사) 를 뿌리고, 이어서 종이조각으로 닦아 시험면에 잔류되어 있는 잉여 침투액을 제거한 후 암실에서 당해 시험면에 자외선 탐상등 (슈퍼라이트 C - 10A·Ⅲ : 상품명 : 마크테크 주식회사) 를 조사하여 잔광이 없음을 확인한 후, 당해 시험면에 침투탐상시험방법용 현상제 (슈퍼글로우 - DN - 600S·에어졸타입 : 상품명 : 마크테크 주식회사) 를 뿌려 백색무기미분으로 이루어지는 박층을 형성했다. 이 박층표면을 상기 자외선 탐상등의 조사하에서 육안으로 관찰하면 상기 시험편의 깊이 3 ㎛ 까지의 흠집이 선명한 형광결함지시 상태에 따라 명확하게 검출되었다.(2) Penetration test: 2.00 g of the above-mentioned fluorescence penetrating liquid was applied to the test surface of the control specimen as in Example 4 with a brush, and left at room temperature (about 27 ° C) for 10 minutes, and then penetrated into the test surface. Spray water-based cleaner (super check AS-T, aerosol type: Trademark Marktech Co., Ltd.), and then wipe it with a piece of paper to remove excess permeate remaining on the test surface. C-10A · III: Mark Tech Co., Ltd.), after confirming that there is no afterglow, the developer for penetration test method on the test surface (Super Glow-DN-600S, aerosol type: Trade name: Mark Tech Co., Ltd.) Sprayed to form a thin layer of white inorganic fine powder. When the thin surface was visually observed under irradiation with the ultraviolet ray flaw detector, scratches to a depth of 3 μm of the test piece were clearly detected in accordance with a clear fluorescent defect indication state.

(3) 증발량의 측정 : 실온 (약 270 ℃) 하에, 스텐레스 시험편 (100 × 100 mm 각) 을 시판하는 전자저울 (1 눈금 0.01 g) 에 올려놓고, 그 저울의 눈금을 0.00 g 으로 보정하고, 그 상태에서 그 스텐레스 시험편의 표면에 솔칠로 상기 형광침투액 2.00 g 을 도포함과 동시에 스톱워치를 작동시켜, 당해 저울의 눈금의 변화와 경과시간을 관측했다.(3) Measurement of evaporation amount: Place a stainless test piece (100 × 100 mm angle) on a commercial electronic balance (1 scale 0.01 g) at room temperature (about 270 ° C.), and calibrate the scale of the balance to 0.00 g. In that state, the stopwatch was operated at the same time as 2.00 g of the above-mentioned fluorescence penetrating liquid was applied to the surface of the stainless test piece by brushing, and the change of the scale of the scale and the elapsed time were observed.

스텐레스 시험편에 도포되어 있는 침투액의 중량이 1.45 g 이된 시점의 시간 (도포시점부터의 경과시간) 은 7 분 55 초이며, 도포시점부터 10 분간 경과한 시점에서의 스텐레스 시험편에 도포되어 있는 침투액의 중량은 0.90 g 으로서 염료의 석출은 확인되지 않았다.The time when the weight of the penetrant applied to the stainless test specimen became 1.45 g (the elapsed time from the point of application) was 7 minutes and 55 seconds, and the time of the penetrant applied to the stainless test specimen after 10 minutes had elapsed from the point of application. As the weight was 0.90 g, no precipitation was observed.

스텐레스 시험편에 도포되어 있는 형광침투액 2.00 g 중의 에탄올량은 1.10 g 이며, 그 50 중량 % 가 증발하면 증발량은 0.55 g 이므로, 2.00 g 에서 0.55 g 을 뺀 1.45 g 이 배합되어 있는 에탄올의 50 중량 % 가 증발한 시점에서 스텐레스 시험편에 도포되어 있는 형광침투액의 양이 된다.The amount of ethanol in 2.00 g of the fluorescent penetrant applied to the stainless test specimen was 1.10 g, and when the 50% by weight evaporated, the amount of evaporation was 0.55 g. Thus, 50% by weight of ethanol containing 1.45 g minus 0.55 g was added. At the time of evaporation, the amount of the fluorescent penetrant applied to the stainless test piece is obtained.

따라서, 상기 관측결과로부터 본 실시예의 형광침투액은 배합되어 있는 에탄올의 50 중량 % 가 증발하는 시간 (도포시점부터의 경과시간) 이 7 분 55 초이며, 도포시점부터 10 분간 경과한 시점에서는 조제시에 배합했던 에탄올의 55 중량 % 가 증발되었음을 알 수 있다.Therefore, from the above observation results, the time of evaporation of 50% by weight of the ethanol compounded in the present embodiment (elapsed time from application point) was 7 minutes and 55 seconds. It can be seen that 55% by weight of the ethanol formulated in was evaporated.

(2) 의 침투탐상시험 있어에서의 에탄올의 증발량도 상기와 대략 같은 양이라고 추정되므로, 본 실시예의 형광침투액은 침투탐상시험방법에서의 침투처리시에, 조제시에 배합한 에탄올량의 약 55 중량 % 가 증발하여 자기농축되었다고 말할 수 있다.Since the evaporation amount of ethanol in the penetration inspection test of (2) is estimated to be about the same as above, the fluorescent infiltration liquid of this example is about 55% of the amount of ethanol blended in preparation during the penetration treatment in the penetration inspection test method. It can be said that the weight% evaporated and self-concentrated.

[비교예 5][Comparative Example 5]

(1) 형광침투액의 조제 : 블랜코퍼 (Blancophor) AW (GAF 사) : 형광염료 …1.5 중량 %, 플루오롤 (Fluorol 7GA (GAF 사) : 형광염료 : …3 중량 %, DOP (세끼스이화학 주식회사) : 비점 370℃ : …5 중량 %, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르 (일본사파크탄트 주식회사) : 비점 300℃ 이상 …20 중량 %, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 (일본뉴우까자이 주식회사) : 비점 230℃ …10.5 중량 %, 방향족 탄화수소 (솔벳소 150 : 상품명 : 에크손화학 주식회사) : 비점 188 ~ 210℃ …30 중량 %, 지방족탄화수소 (0 호 솔벤트 L : 상품명 : 일본석유 주식회사) : 비점 182 ~ 212℃ …30 중량 %.(1) Preparation of fluorescence penetrant: Blancophor AW (GAF): fluorescent dye. 1.5% by weight, Fluorol (Fluorol 7GA (GAF): Fluorescent dye:… 3% by weight, DOP (Sekisui Chemical Co., Ltd.): Boiling point 370 ° C:… 5% by weight, Polyoxyethylene alkylaryl ether (Japan Sapatant) Co., Ltd.): boiling point of 300 ° C. or more… 20 wt%, diethylene glycol monobutyl ether (Japan New Kazai Co., Ltd.): boiling point 230 ° C.… 10.5 wt%, aromatic hydrocarbon (Solvso 150: Product name: Akson Chemical Co., Ltd.): boiling point 188-210 degreeC ... 30 weight%, aliphatic hydrocarbon (No. 0 solvent L: brand name: Japan Petroleum Co., Ltd.): boiling point 182-212 degreeC ... 30 weight%.

상기 각 재료를 상기 배합비율로하여 혼합·교반하고, 비교형광 염색 침투액을 조제했다.Each said material was mixed and stirred by the said mixing | blending ratio, and the comparative fluorescent dye permeation liquid was prepared.

(2) 침투탐상시험 : 침투액을 상기 비교형광 침투액으로 치환했던 이외는, 실시예 5 와 동일조건으로, 침투탐상 시험방법을 실시한바, 시험편의 깊이 7 ㎛ 의 흠집이 선명한 형광결함 지시상태에 의하여 명확히 검출할 수 있는 한계였다.(2) Penetrant test: A penetrant test method was carried out under the same conditions as in Example 5 except that the penetrant was replaced with the comparative fluorescent penetrant solution. It was a limit that could be clearly detected.

(3) 증발량의 측정 : 상기 비교형광 침투액에 대하여, 실시예 5 와 동일하게 하고, 2.00 g 을 도포한 시점부터 10 분간 경과한 시점에서의 스텐레스 시험편에 도포되어 있는 침투액의 중량을 측정한바 2.00 g 으로서 변화는 없으며, 증발량은 0 이었다.(3) Measurement of evaporation amount: The comparative fluorescence penetrating liquid was measured in the same manner as in Example 5, and the weight of the penetrating liquid applied to the stainless test piece at the time when 10 minutes had elapsed from the time of applying 2.00 g was 2.00 g. There was no change, and the evaporation amount was zero.

본 발명품은 사용시 (침투처리시) 에, 흠집 내부로 침투하고 있는 양이 소량이더라도, 명료한 결함지시상태를 얻을 수 있고, 고감도용으로서 제안되고 있는 종래의 침투액 (그리고, 비교예로서 나타낸 침투액의 처방은, 모두 고감도용으로서 추장되고 있는 것이다) 으로는 불가능했던 극미세한 흠집까지 검출되며, 더구나 보관중은 물론, 사용시 (침투처리시) 에 있어서도 조성중의 염료가 석출되어 일은 없다.In the present invention, even when a small amount penetrates into the scratch during use (infiltration), a clear defect indication state can be obtained, and it is possible to obtain a clear defect indication state of the conventional penetration liquid (and the penetration liquid shown as a comparative example). All of the prescriptions are recommended for high sensitivity, and even the smallest scratches that were impossible to be detected are detected. Furthermore, the dyes in the composition do not precipitate during storage as well as during use (infiltration).

따라서, 본 발명은 극미세한 흠집까지 검출하는 것이 요구되는 분야 (예를들면 자동차부품 분야나 원자로기기 분야) 에 크게 공헌하는 것이라 말할 수 있다.Therefore, it can be said that this invention contributes greatly to the field (for example, the field of automobile parts and a reactor equipment) where even the smallest flaw is required to be detected.

Claims (3)

가시염료 또는 형광염료 5 ~ 10 중량 % 와 그 염료를 용해하는 비점 190 ℃ 이상의 고비점 (高沸点) 유기 용제로 이루어지는 베이스 용제 10 ~ 40 중량 % 와 그 베이스 용제와 상용 (相溶) 하는 비점 110 ℃ 이하의 휘발성 유기용제로 이루어지는 희석용제 30 ~85 중량 % 가 배합되어 있으며, 침투 처리시에, 배합되어 있는 상기 희석용제의 50 ~ 80 중량 % 가 증발하여 자기 농축하는 것을 특징으로 하는 침투탐상 시험방법에 이용하는 고감도 침투액.5 to 10% by weight of visible or fluorescent dyes and the boiling point of the dyes 10 to 40% by weight of the base solvent consisting of a high boiling point organic solvent of 190 ° C. or higher and a boiling point compatible with the base solvent 110 30 to 85% by weight of a diluting solvent composed of a volatile organic solvent of not higher than 0 ° C is blended, and at the time of infiltration, 50 to 80% by weight of the diluted solvent is evaporated and self-concentrated. Highly sensitive penetration liquid used for the method. 제1항에 있어서, 베이스 용제가 인산트리크레딜, 푸탈산 디 - 2 - 에틸헥실, 푸탈산디부틸, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 및 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트에서 선택된 하나 또는 둘 이상인 것을 특징으로 하는 침투탐상 시험방법에 이용하는 고감도 침투액.The base solvent according to claim 1, wherein the base solvent is tricredyl phosphate, di-2-ethylhexyl phthalate, dibutyl phthalate, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylaryl ether, diethylene glycol monobutyl ether and ethylene glycol High sensitivity penetrant liquid used in the penetration testing method characterized in that one or more selected from monobutyl ether acetate. 제1항에 있어서, 희석용제가 아세톤, 에탄올, 메탄올 및 톨루엔중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 침투탐상 시험방법에 이용하는 고감도 침투액.The high-sensitivity penetration liquid used in the penetration testing method according to claim 1, wherein the dilution solvent is any one of acetone, ethanol, methanol, and toluene.