JP3353823B2 - 気体分析方法 - Google Patents
気体分析方法Info
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- JP3353823B2 JP3353823B2 JP10807099A JP10807099A JP3353823B2 JP 3353823 B2 JP3353823 B2 JP 3353823B2 JP 10807099 A JP10807099 A JP 10807099A JP 10807099 A JP10807099 A JP 10807099A JP 3353823 B2 JP3353823 B2 JP 3353823B2
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- Japan
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- acid
- gas analysis
- analysis method
- absorbing solution
- ammonia
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、クリーンルーム雰
囲気やウエーハ表面上などのアンモニア、アミンの高感
度同時分析のための分析に用いる分析前処理法並びに測
定装置（イオンクロマトグラフイー）に使用される溶離
液の液組成に関する。
囲気やウエーハ表面上などのアンモニア、アミンの高感
度同時分析のための分析に用いる分析前処理法並びに測
定装置（イオンクロマトグラフイー）に使用される溶離
液の液組成に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスの微細化、高集積化に伴
って、たとえ微量であっても各種金属、有機物等が存在
した場合に、デバイス特性に与える影響は無視できなく
なっている。そのため、クリーンルーム雰囲気中の不純
物制御及び監視システムさらに、耐不純物のデバイス構
造(材料含む)の構築も重要な課題となっている。
って、たとえ微量であっても各種金属、有機物等が存在
した場合に、デバイス特性に与える影響は無視できなく
なっている。そのため、クリーンルーム雰囲気中の不純
物制御及び監視システムさらに、耐不純物のデバイス構
造(材料含む)の構築も重要な課題となっている。
【０００３】特に、クリーンルーム雰囲気中またはウェ
ーハ表面上に存在すると、化学増幅型のレジスト(KrFま
たはArF)の解像不良やコンタクト抵抗の増大等を引き起
こすアンモニア、アミン類の高感度モニタリング技術が
必要となる。そこで、このアンモニアとアミン類を安定
的に同時に高感度測定する前処理及び技術が必要となっ
てくる。
ーハ表面上に存在すると、化学増幅型のレジスト(KrFま
たはArF)の解像不良やコンタクト抵抗の増大等を引き起
こすアンモニア、アミン類の高感度モニタリング技術が
必要となる。そこで、このアンモニアとアミン類を安定
的に同時に高感度測定する前処理及び技術が必要となっ
てくる。
【０００４】クリーンルーム雰囲気中のアンモニアやア
ミン類の測定方法として、拡散スクラバー法やインピン
ジャー捕集法等が行われてきた。
ミン類の測定方法として、拡散スクラバー法やインピン
ジャー捕集法等が行われてきた。
【０００５】特開平８−５４３８０号公報には、拡散ス
クラバー法とイオンクロマトグラフィー法を組み合わせ
た気体分析方法が開示されている。拡散スクラバー法
は、被測定環境中に含まれる水溶性ガスを吸収液に溶解
させて吸収捕集し、この吸収液の分析により上記水溶性
ガスの分析を行う方法であるが、上記公報記載の技術
は、この吸収液の分析をイオンクロマトグラフィー法に
より行っている。イオンクロマトグラフィー法を用いれ
ば、複数の成分を同時に測定することができるため、被
測定環境中に含まれる複数の成分を連続モニタリング
し、高水準の清浄管理を実現することが可能となる。
クラバー法とイオンクロマトグラフィー法を組み合わせ
た気体分析方法が開示されている。拡散スクラバー法
は、被測定環境中に含まれる水溶性ガスを吸収液に溶解
させて吸収捕集し、この吸収液の分析により上記水溶性
ガスの分析を行う方法であるが、上記公報記載の技術
は、この吸収液の分析をイオンクロマトグラフィー法に
より行っている。イオンクロマトグラフィー法を用いれ
ば、複数の成分を同時に測定することができるため、被
測定環境中に含まれる複数の成分を連続モニタリング
し、高水準の清浄管理を実現することが可能となる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記公
報記載の技術は、以下に述べる点で改善の余地を有して
いた。
報記載の技術は、以下に述べる点で改善の余地を有して
いた。
【０００７】吸収液の分析を陽イオン交換樹脂を用いた
イオンクロマトグラフィー法で行う場合、溶離液とし
て、メタンスルホン酸あるいは希硝酸が用いられる。と
ころが、メタンスルホン酸20mM程度あるいは希硝酸10-2
0ｍＭの溶離液を用いた場合、測定初期には高感度にア
ミンとアンモニアの同時分析が可能であるが、繰り返し
の測定で、感度が低下し、ついには、ピークが検出され
なくなってしまう。この理由は、メタンスルホン酸及び
希硝酸は溶離能力が低いので、種々のサンプル液中、雰
囲気中、溶離液中に含まれているアルカリ土類金属類が
イオン交換樹脂に吸着し、繰り返し測定することで、吸
着サイトを塞いでしまい、分離分析能力を失い、アミ
ン、アンモニアが測定できなくなってしまうことによる
ものである。
イオンクロマトグラフィー法で行う場合、溶離液とし
て、メタンスルホン酸あるいは希硝酸が用いられる。と
ころが、メタンスルホン酸20mM程度あるいは希硝酸10-2
0ｍＭの溶離液を用いた場合、測定初期には高感度にア
ミンとアンモニアの同時分析が可能であるが、繰り返し
の測定で、感度が低下し、ついには、ピークが検出され
なくなってしまう。この理由は、メタンスルホン酸及び
希硝酸は溶離能力が低いので、種々のサンプル液中、雰
囲気中、溶離液中に含まれているアルカリ土類金属類が
イオン交換樹脂に吸着し、繰り返し測定することで、吸
着サイトを塞いでしまい、分離分析能力を失い、アミ
ン、アンモニアが測定できなくなってしまうことによる
ものである。
【０００８】一方、溶離液として希塩酸のようなイオン
交換樹脂に対する溶離能力が高い液を用いることも考え
られる。このようにすれば、ある程度は繰り返し精度よ
く測定ができると予想される。しかしこの場合は、測定
の際のバックグラウンド除去時に、塩素ガスが発生する
ことがあり、問題となる場合がある。これは、測定の際
のバックグラウンド除去は、通常、電気分解の機構によ
り行われることによるものである。
交換樹脂に対する溶離能力が高い液を用いることも考え
られる。このようにすれば、ある程度は繰り返し精度よ
く測定ができると予想される。しかしこの場合は、測定
の際のバックグラウンド除去時に、塩素ガスが発生する
ことがあり、問題となる場合がある。これは、測定の際
のバックグラウンド除去は、通常、電気分解の機構によ
り行われることによるものである。
【０００９】本発明は上記事情に鑑みてなされたもので
あり、被測定環境や被測定対象物に含まれるアンモニア
およびアミン類を繰り返し測定する際に、測定の阻害要
因となるアルカリ土類金属や遷移金属等を除去し、繰り
返し測定の安定性および再現性の向上を図ることを目的
とする。
あり、被測定環境や被測定対象物に含まれるアンモニア
およびアミン類を繰り返し測定する際に、測定の阻害要
因となるアルカリ土類金属や遷移金属等を除去し、繰り
返し測定の安定性および再現性の向上を図ることを目的
とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明によれば、被測定環境中に含まれるアンモニアおよび
アミン類を吸収液に溶解させ、該吸収液を分析すること
により前記被測定環境中のアンモニアおよびアミン類の
分析を行う気体分析方法において、前記吸収液がポリア
ミノカルボン酸類を含有することを特徴とする気体分析
方法が提供される。
明によれば、被測定環境中に含まれるアンモニアおよび
アミン類を吸収液に溶解させ、該吸収液を分析すること
により前記被測定環境中のアンモニアおよびアミン類の
分析を行う気体分析方法において、前記吸収液がポリア
ミノカルボン酸類を含有することを特徴とする気体分析
方法が提供される。
【００１１】また本発明によれば、被測定対象物の表面
に付着したアンモニアおよびアミン類を吸収液に溶解さ
せ、該吸収液を分析することにより前記被測定対象物の
表面に付着したアンモニアおよびアミン類の分析を行う
気体分析方法において、前記吸収液がポリアミノカルボ
ン酸類を含有することを特徴とする気体分析方法が提供
される。
に付着したアンモニアおよびアミン類を吸収液に溶解さ
せ、該吸収液を分析することにより前記被測定対象物の
表面に付着したアンモニアおよびアミン類の分析を行う
気体分析方法において、前記吸収液がポリアミノカルボ
ン酸類を含有することを特徴とする気体分析方法が提供
される。
【００１２】本発明の気体分析方法では、吸収液がポリ
アミノカルボン酸類を含有する。このポリアミノカルボ
ン酸類は、被測定環境中あるいは被測定対象物の表面に
付着したアルカリ土類金属、遷移金属類と容易に錯体を
形成する。このため、アンモニアおよびアミン類を測定
する際の阻害要因となるアルカリ土類金属や遷移金属等
が有効に除去され、繰り返し測定の安定性・再現性が顕
著に改善される。
アミノカルボン酸類を含有する。このポリアミノカルボ
ン酸類は、被測定環境中あるいは被測定対象物の表面に
付着したアルカリ土類金属、遷移金属類と容易に錯体を
形成する。このため、アンモニアおよびアミン類を測定
する際の阻害要因となるアルカリ土類金属や遷移金属等
が有効に除去され、繰り返し測定の安定性・再現性が顕
著に改善される。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明におけるポリアミノカルボ
ン酸類とは、分子内に複数のアミノ基と複数のカルボキ
シル基を有するカルボン酸およびその塩をいう。例え
ば、ジアミノプロピオン酸（ＤＡＰ）、エチレンジアミ
ン四酢酸（ＥＤＴＡ）、トランス−１，２−シクロヘキ
サンジアミン四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、ニトリロトリ酢酸
（ＮＴＡ）、ジエチレントリアミンペンタ酢酸（ＤＴＰ
Ａ）、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）エチレンジアミン
−Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−トリ酢酸（ＥＤＴＡ−ＯＨ）等の化
合物、またはこれらの塩が挙げられる。このうち、特に
ジアミノプロピオン酸およびエチレンジアミン四酢酸
（ＥＤＴＡ）が好ましい。ジアミノプロピオン酸（ＤＡ
Ｐ）やエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）は、アルカ
リ土類金属や遷移金属に対するキレート作用が特に顕著
だからである。
ン酸類とは、分子内に複数のアミノ基と複数のカルボキ
シル基を有するカルボン酸およびその塩をいう。例え
ば、ジアミノプロピオン酸（ＤＡＰ）、エチレンジアミ
ン四酢酸（ＥＤＴＡ）、トランス−１，２−シクロヘキ
サンジアミン四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、ニトリロトリ酢酸
（ＮＴＡ）、ジエチレントリアミンペンタ酢酸（ＤＴＰ
Ａ）、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）エチレンジアミン
−Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−トリ酢酸（ＥＤＴＡ−ＯＨ）等の化
合物、またはこれらの塩が挙げられる。このうち、特に
ジアミノプロピオン酸およびエチレンジアミン四酢酸
（ＥＤＴＡ）が好ましい。ジアミノプロピオン酸（ＤＡ
Ｐ）やエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）は、アルカ
リ土類金属や遷移金属に対するキレート作用が特に顕著
だからである。
【００１４】本発明において、吸収液に対するポリアミ
ノカルボン酸類の重量含有率は、好ましくは０．１〜５
重量％、さらに好ましくは０．５〜２重量％とする。上
記濃度とすることで、ポリアミノカルボン酸類の有する
キレート形成能力が一層顕著となり、アルカリ土類金属
や遷移金属等をより効果的に除去することが可能とな
る。
ノカルボン酸類の重量含有率は、好ましくは０．１〜５
重量％、さらに好ましくは０．５〜２重量％とする。上
記濃度とすることで、ポリアミノカルボン酸類の有する
キレート形成能力が一層顕著となり、アルカリ土類金属
や遷移金属等をより効果的に除去することが可能とな
る。
【００１５】本発明の気体分析方法は、吸収液の分析を
イオンクロマトグラフィ法により行った場合に一層顕著
な効果を発揮する。本発明は、アルカリ土類金属や遷移
金属類が阻害要因となる他の分析方法を採用した場合に
も一定の効果を有するが、イオンクロマトグラフィ法を
用いた場合、アルカリ土類金属や遷移金属類の影響が特
に大きく、本発明の適用により、繰り返し測定の安定性
・再現性が顕著に改善される。これにより、複数の成分
を同時に高精度に測定できるというイオンクロマトグラ
フィー法の利点を充分にいかすことができる。
イオンクロマトグラフィ法により行った場合に一層顕著
な効果を発揮する。本発明は、アルカリ土類金属や遷移
金属類が阻害要因となる他の分析方法を採用した場合に
も一定の効果を有するが、イオンクロマトグラフィ法を
用いた場合、アルカリ土類金属や遷移金属類の影響が特
に大きく、本発明の適用により、繰り返し測定の安定性
・再現性が顕著に改善される。これにより、複数の成分
を同時に高精度に測定できるというイオンクロマトグラ
フィー法の利点を充分にいかすことができる。
【００１６】本発明において、吸収液の分析をイオンク
ロマトグラフィ法により行う場合、溶離液はポリアミノ
カルボン酸類を含有することが好ましい。このようにす
れば分析前段階のみならず、分析中においてもアルカリ
土類金属や遷移金属等が効果的に排除され、測定の安定
性がさらに向上する。この場合も、ポリアミノカルボン
酸類として上述した種類のものが用いられ、特にジアミ
ノプロピオン酸（ＤＡＰ）やエチレンジアミン四酢酸
（ＥＤＴＡ）が好ましく用いられる。溶離液に対するポ
リアミノカルボン酸類の重量含有率は、好ましくは０．
１〜５重量％、さらに好ましくは０．５〜２重量％とす
る。上記濃度とすることで、ポリアミノカルボン酸類の
有するキレート効果が一層顕著となり、アルカリ土類金
属や遷移金属等をより効果的に除去することが可能とな
る。
ロマトグラフィ法により行う場合、溶離液はポリアミノ
カルボン酸類を含有することが好ましい。このようにす
れば分析前段階のみならず、分析中においてもアルカリ
土類金属や遷移金属等が効果的に排除され、測定の安定
性がさらに向上する。この場合も、ポリアミノカルボン
酸類として上述した種類のものが用いられ、特にジアミ
ノプロピオン酸（ＤＡＰ）やエチレンジアミン四酢酸
（ＥＤＴＡ）が好ましく用いられる。溶離液に対するポ
リアミノカルボン酸類の重量含有率は、好ましくは０．
１〜５重量％、さらに好ましくは０．５〜２重量％とす
る。上記濃度とすることで、ポリアミノカルボン酸類の
有するキレート効果が一層顕著となり、アルカリ土類金
属や遷移金属等をより効果的に除去することが可能とな
る。
【００１７】以下、図１を参照して本発明の実施形態に
ついて説明する。図１は吸収液の分析を、陽イオン交換
樹脂を用いたイオンクロマトグラフィ法により行った場
合の概念図である。ポリアミノカルボン酸類を添加しな
い従来の方法では、陽イオン交換樹脂の吸着サイトが、
アルカリ土類金属や遷移金属（図中、「Ｍ」と表示）に
より埋め尽くされ、繰り返し測定時に経時的にイオン交
換容量が低下し、測定感度が低下する。これに対し、吸
収液や溶離液(キャリア液)にポリアミノカルボン酸類を
添加する本発明の方法によれば、ポリアミノカルボン酸
類とアルカリ土類金属や遷移金属とがキレート錯体を形
成するため、イオン交換容量の低下を効果的に抑制でき
る。ポリアミノカルボン酸類としては、上述のように、
ＤＡＰまたはＥＤＴＡが好ましく用いられ、図に示した
ように、アルカリ土類金属や遷移金属と容易に錯体を形
成する（図中、Ｍ−ＤＡＰ、Ｍ−ＥＤＴＡと表示）。
ついて説明する。図１は吸収液の分析を、陽イオン交換
樹脂を用いたイオンクロマトグラフィ法により行った場
合の概念図である。ポリアミノカルボン酸類を添加しな
い従来の方法では、陽イオン交換樹脂の吸着サイトが、
アルカリ土類金属や遷移金属（図中、「Ｍ」と表示）に
より埋め尽くされ、繰り返し測定時に経時的にイオン交
換容量が低下し、測定感度が低下する。これに対し、吸
収液や溶離液(キャリア液)にポリアミノカルボン酸類を
添加する本発明の方法によれば、ポリアミノカルボン酸
類とアルカリ土類金属や遷移金属とがキレート錯体を形
成するため、イオン交換容量の低下を効果的に抑制でき
る。ポリアミノカルボン酸類としては、上述のように、
ＤＡＰまたはＥＤＴＡが好ましく用いられ、図に示した
ように、アルカリ土類金属や遷移金属と容易に錯体を形
成する（図中、Ｍ−ＤＡＰ、Ｍ−ＥＤＴＡと表示）。
【００１８】本発明における被測定環境とは、たとえば
半導体装置を製造または保管する環境をいい、クリーン
ルーム等をいう。このような環境においては、アンモニ
アおよびアミン類の濃度を高精度に管理することが望ま
れることから、本発明の効果がより顕著に発揮される。
また、本発明における被測定対象物とは、たとえばシリ
コン等の半導体材料からなるウエハ等をいい、クリーン
ルームの清浄度を管理する目的で用いられるダミーウェ
ハ等も含まれる。
半導体装置を製造または保管する環境をいい、クリーン
ルーム等をいう。このような環境においては、アンモニ
アおよびアミン類の濃度を高精度に管理することが望ま
れることから、本発明の効果がより顕著に発揮される。
また、本発明における被測定対象物とは、たとえばシリ
コン等の半導体材料からなるウエハ等をいい、クリーン
ルームの清浄度を管理する目的で用いられるダミーウェ
ハ等も含まれる。
【００１９】本発明の気体分析方法はアンモニアおよび
アミン類の分析を行うものであるが、この分析には、ア
ンモニアおよびアミン類の濃度を定量的に求める分析の
ほか、これらの化合物の定性的な分析も含まれる。
アミン類の分析を行うものであるが、この分析には、ア
ンモニアおよびアミン類の濃度を定量的に求める分析の
ほか、これらの化合物の定性的な分析も含まれる。
【００２０】
【実施例】実施例１ 本実施例は、拡散スクラバー法によるクリーンルーム雰
囲気のアンモニアおよびアミン類の分析に本発明を適用
した例である。図２に本実施例の方法の概念図を示す。
本実施例では、クリーンルーム雰囲気中に含まれるアン
モニアおよびアミン類を吸収液に溶解させた後、この吸
収液をイオンクロマトグラフィー法により分析した。吸
収液としてはＤＡＰ(ジアミノプロピオン酸)を１重量％
添加した純水を用い、イオンクロマトグラフィーの溶離
液（キャリア液）としては、メタンスルホン酸20mMに、
ＤＡＰ(ジアミノプロピオン酸)を１重量％添加したもの
を用いた。イオンクロマトグラフィーのカラムは、通常
の陽イオン交換樹脂(スルホン酸型)を用いた。
囲気のアンモニアおよびアミン類の分析に本発明を適用
した例である。図２に本実施例の方法の概念図を示す。
本実施例では、クリーンルーム雰囲気中に含まれるアン
モニアおよびアミン類を吸収液に溶解させた後、この吸
収液をイオンクロマトグラフィー法により分析した。吸
収液としてはＤＡＰ(ジアミノプロピオン酸)を１重量％
添加した純水を用い、イオンクロマトグラフィーの溶離
液（キャリア液）としては、メタンスルホン酸20mMに、
ＤＡＰ(ジアミノプロピオン酸)を１重量％添加したもの
を用いた。イオンクロマトグラフィーのカラムは、通常
の陽イオン交換樹脂(スルホン酸型)を用いた。
【００２１】比較実験として、吸収液およびイオンクロ
マトグラフィーの溶離液にＤＡＰ(ジアミノプロピオン
酸)を添加しなかったこと以外は上記方法と同様にして
クリーンルーム雰囲気のアンモニアおよびアミン類の分
析を行った。
マトグラフィーの溶離液にＤＡＰ(ジアミノプロピオン
酸)を添加しなかったこと以外は上記方法と同様にして
クリーンルーム雰囲気のアンモニアおよびアミン類の分
析を行った。
【００２２】これらの方法により分析した結果を図３に
示す。図３はイオンクロマトグラフィーの測定結果を示
すものであり、横軸をリテンションタイム、縦軸を電気
伝導度としている。図のように、ＤＡＰを添加しなかっ
た場合は、連続測定により、アンモニアおよびアミンの
検出感度が顕著に低下した。これに対し、ＤＡＰを添加
した本発明の方法では、連続測定を行った場合にもアン
モニアおよびアミンの検出感度が高感度に維持された。
これは、分析前処理操作時及び分離分析時において、ア
ルカリ土類金属や遷移金属等がＤＡＰと金属錯体(金属
錯イオン)と形成することによるものである。
示す。図３はイオンクロマトグラフィーの測定結果を示
すものであり、横軸をリテンションタイム、縦軸を電気
伝導度としている。図のように、ＤＡＰを添加しなかっ
た場合は、連続測定により、アンモニアおよびアミンの
検出感度が顕著に低下した。これに対し、ＤＡＰを添加
した本発明の方法では、連続測定を行った場合にもアン
モニアおよびアミンの検出感度が高感度に維持された。
これは、分析前処理操作時及び分離分析時において、ア
ルカリ土類金属や遷移金属等がＤＡＰと金属錯体(金属
錯イオン)と形成することによるものである。
【００２３】本実施例の方法では、吸収液にＤＡＰを添
加しているため、イオンクロマトグラフィー測定の測定
試料自体のアルカリ土類金属および遷移金属類の濃度が
低減される。
加しているため、イオンクロマトグラフィー測定の測定
試料自体のアルカリ土類金属および遷移金属類の濃度が
低減される。
【００２４】また、イオンクロマトグラフィー法による
測定時において溶離液中またはチューブ等分析装置内か
ら微量のアルカリ土類金属、遷移金属類が溶出するが、
本実施例の方法によれば、これらの影響も効果的に排除
することができる。上記のようなアルカリ土類金属等が
粒子状の場合には、手前のプレフィルターで除去され、
遊離イオンの形態をとっている場合には、陽イオン交換
カラムに吸着する以前に、同時に流れている溶離液中の
ＤＡＰまたはＥＤＴＡと錯体を形成する。また、吸収液
にアンモニア等を溶解させる前処理操作時においてＤＡ
Ｐと錯体を形成したアルカリ土類金属、遷移金属類も、
イオン交換樹脂へ吸着することはなく、測定の阻害要因
とはならない。
測定時において溶離液中またはチューブ等分析装置内か
ら微量のアルカリ土類金属、遷移金属類が溶出するが、
本実施例の方法によれば、これらの影響も効果的に排除
することができる。上記のようなアルカリ土類金属等が
粒子状の場合には、手前のプレフィルターで除去され、
遊離イオンの形態をとっている場合には、陽イオン交換
カラムに吸着する以前に、同時に流れている溶離液中の
ＤＡＰまたはＥＤＴＡと錯体を形成する。また、吸収液
にアンモニア等を溶解させる前処理操作時においてＤＡ
Ｐと錯体を形成したアルカリ土類金属、遷移金属類も、
イオン交換樹脂へ吸着することはなく、測定の阻害要因
とはならない。
【００２５】以上のように、ＤＡＰの添加により、アル
カリ土類金属や遷移金属のイオン交換樹脂に対する吸着
が効果的に抑制される。これにより繰り返し測定の安定
性・再現性が顕著に改善される。
カリ土類金属や遷移金属のイオン交換樹脂に対する吸着
が効果的に抑制される。これにより繰り返し測定の安定
性・再現性が顕著に改善される。
【００２６】実施例２ 吸収液として、ＥＤＴＡ（エチレンジアミン四酢酸）を
１重量％添加した純水を用い、イオンクロマトグラフィ
ーの溶離液として希硝酸15ｍＭにＥＤＴＡ（エチレンジ
アミン四酢酸）を１重量％添加したものを用いたこと以
外は、実施例１と同様にして気体分析を行った。図４は
本実施例の方法を示す概念図である。
１重量％添加した純水を用い、イオンクロマトグラフィ
ーの溶離液として希硝酸15ｍＭにＥＤＴＡ（エチレンジ
アミン四酢酸）を１重量％添加したものを用いたこと以
外は、実施例１と同様にして気体分析を行った。図４は
本実施例の方法を示す概念図である。
【００２７】本実施例においても、ＥＤＴＡの添加によ
り、アルカリ土類金属や遷移金属のイオン交換樹脂に対
する吸着が効果的に抑制され、繰り返し測定の安定性・
再現性が顕著に改善された。
り、アルカリ土類金属や遷移金属のイオン交換樹脂に対
する吸着が効果的に抑制され、繰り返し測定の安定性・
再現性が顕著に改善された。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、吸
収液がポリアミノカルボン酸を含有しているため、アン
モニアおよびアミン類を繰り返し測定する際の阻害要因
となるアルカリ土類金属や遷移金属等を、錯体形成によ
り有効に除去することができる。このため、繰り返し測
定の安定性・再現性が顕著に改善される。
収液がポリアミノカルボン酸を含有しているため、アン
モニアおよびアミン類を繰り返し測定する際の阻害要因
となるアルカリ土類金属や遷移金属等を、錯体形成によ
り有効に除去することができる。このため、繰り返し測
定の安定性・再現性が顕著に改善される。
【００２９】また、吸収液の分析を、ポリアミノカルボ
ン酸類を含有する溶離液を用いたイオンクロマトグラフ
ィ法により行うこととすれば、分析前段階のみならず分
析中においてもアルカリ土類金属や遷移金属等が効果的
に排除され、測定の安定性がさらに向上する。
ン酸類を含有する溶離液を用いたイオンクロマトグラフ
ィ法により行うこととすれば、分析前段階のみならず分
析中においてもアルカリ土類金属や遷移金属等が効果的
に排除され、測定の安定性がさらに向上する。
【図１】本発明の作用を説明するための図である。
【図２】実施例１の方法を示す概念図である。
【図３】実施例１の方法による分析結果を示す図であ
る。
る。
【図４】実施例２の方法を示す概念図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 1/00 - 1/44 G01N 30/06 G01N 30/26 G01N 30/88 G01N 31/00 ＣＡ（ＳＴＮ) ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (8)
- 【請求項１】 被測定環境中に含まれるアンモニアおよ
びアミン類を吸収液に溶解させ、該吸収液を分析するこ
とにより前記被測定環境中のアンモニアおよびアミン類
の分析を行う気体分析方法において、前記吸収液がポリ
アミノカルボン酸類を含有することを特徴とする気体分
析方法。 - 【請求項２】 被測定対象物の表面に付着したアンモニ
アおよびアミン類を吸収液に溶解させ、該吸収液を分析
することにより前記被測定対象物の表面に付着したアン
モニアおよびアミン類の分析を行う気体分析方法におい
て、前記吸収液がポリアミノカルボン酸類を含有するこ
とを特徴とする気体分析方法。 - 【請求項３】 前記吸収液に含まれるポリアミノカルボ
ン酸類が、ジアミノプロピオン酸および／またはエチレ
ンジアミン四酢酸であることを特徴とする請求項１また
は２に記載の気体分析方法。 - 【請求項４】 前記吸収液に対するポリアミノカルボン
酸類の重量含有率が０．１〜５重量％であることを特徴
とする請求項１乃至３いずれかに記載の気体分析方法。 - 【請求項５】 前記吸収液の分析をイオンクロマトグラ
フィ法により行うことを特徴とする請求項１乃至４いず
れかに記載の気体分析方法。 - 【請求項６】 前記イオンクロマトグラフィ法を行う際
に用いる溶離液が、ポリアミノカルボン酸類を含有する
ことを特徴とする請求項５に記載の気体分析方法。 - 【請求項７】 前記溶離液に含まれるポリアミノカルボ
ン酸類が、ジアミノプロピオン酸および／またはエチレ
ンジアミン四酢酸であることを特徴とする請求項６に記
載の気体分析方法。 - 【請求項８】 前記溶離液に対するポリアミノカルボン
酸類の重量含有率が０．１〜５重量％であることを特徴
とする請求項６または７に記載の気体分析方法。
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| JP10807099A JP3353823B2 (ja) | 1999-04-15 | 1999-04-15 | 気体分析方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP10807099A JP3353823B2 (ja) | 1999-04-15 | 1999-04-15 | 気体分析方法 |
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ID=14475131
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