JP3353597B2 - 耐チッピング性のすぐれた表面被覆超硬合金製切削工具の製造法 - Google Patents

耐チッピング性のすぐれた表面被覆超硬合金製切削工具の製造法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、硬質被覆層を構
成する酸化アルミニウム(以下、Al23 で示す)を
主成分とするAl2 3 系化合物層が、これを厚膜化し
てもその層厚が均一化し、かつ他の構成層に対してもす
ぐれた層間密着性を示し、したがって、例えば鋼や鋳鉄
などの連続切削は勿論のこと、特に断続切削に用いた場
合にもチッピング(微小欠け)などの発生なく、長期に
亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆超硬合金製
切削工具(以下、被覆超硬工具という)の製造法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】従来、炭化タングステン基超硬合金基体
(以下、超硬基体という)の表面に、化学蒸着法および
/または物理蒸着法を用いて、Al2 3 層を含む硬質
被覆層、例えばTiの炭化物(以下、TiCで示す)
層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物
(以下、TiCNで示す)層、酸化物(以下、TiO2
で示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層、窒
酸化物(以下、TiNOで示す)層、および炭窒酸化物
(以下、TiCNOで示す)層のうちの1種または2種
以上と、Al23 層とからなる硬質被覆層を3〜20
μmの平均層厚で形成してなる被覆超硬工具が知られて
いる。また、特に上記被覆超硬工具の硬質被覆層を構成
するAl23 層の形成が、反応ガスとして、容量%
(以下、%の表示は容量%を示す)で、三塩化アルミニ
ウム(以下、AlCl3 で示す):1〜20%、二酸化
炭素(以下、CO2 で示す):0.5〜30%、[必要
に応じて一酸化炭素(CO)または塩化水素(HC
l):1〜30%]、水素:残り、からなる組成を有す
る水素系反応ガスを用い、反応温度:950〜1100
℃、雰囲気圧力:20〜200torr、の条件で行わ
れていることも知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】一方、近年の切削加工
のFA化はめざましく、かつ省力化に対する要求も強
く、これに伴い、被覆超硬工具には使用寿命のさらなる
延命化が求められ、これに対応する手段として、これを
構成する硬質被覆層のうち、特に耐酸化性と熱的安定性
にすぐれ、さらに高硬度を有するAl23 層の厚膜化
が広く検討されているが、前記Al23 層は、これを
厚くすると、上記の従来Al23 層形成手段では層厚
が局部的に不均一になり、切刃の逃げ面、すくい面、お
よび前記逃げ面とすくい面の交わるエッジ部の間には層
厚に著しいバラツキが発生するようになるばかりでな
く、他の構成層との密着性(層間密着性)も低下し、こ
れらが原因で、例えば鋼や鋳鉄などの断続切削に用いた
場合に切刃にチッピングが発生し易く、比較的短時間で
使用寿命に至るのが現状である。
【0004】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
上述のような観点から、被覆超硬工具の製造に際して、
特に硬質被覆層を構成するAl23 層の形成に着目
し、層厚を厚くした場合の層厚の局部的バラツキの減少
と、層間密着性の向上を図るべく研究を行った結果、以
下の(A)および(B)に示す研究結果を得たのであ
る。 (A) 従来の水素系反応ガスを用いて形成されるAl
23 層においては、反応雰囲気中で、反応ガスの構成
成分であるCO2 と水素(H2 )が、 CO2 +H2 →CO+H2 O (1) 上記反応式(1)にしたがって反応し、この結果生成し
たH2 Oと、AlCl3が、 AlCl3 +H2 O→Al23 +HCl (2) 上記反応式(2)にしたがって反応し、AlCl3 が加
水分解されてAl23を生成し、この場合上記(1)
式の反応に比して上記(2)式の反応がきわめて速く、
したがって上記(1)式で生成したH2 Oは、すばやく
反応雰囲気中に存在するAlCl3 と反応することか
ら、ほとんどのAl23 は反応雰囲気中での生成とな
り、これが反応表面に堆積することによりAl23
が形成される反応機構をとるものであるため、反応ガス
の流れや反応表面の形状にも影響されることと相まっ
て、例えば切削工具であるスローアウエイチップを反応
ガス流中にどのような状態で配置しても、切刃の逃げ
面、すくい面、および前記逃げ面とすくい面の交わるエ
ッジ部に相互に均一な層厚のAl2 3 層を形成するこ
とは困難で、大きな層厚のバラツキの発生は避けられな
いこと。
【0005】(B) 上記(A)の検討結果から、でき
るだけ反応表面でのAl23 生成による層形成を行え
ば、層厚の均一化が可能になるという結論に達し、これ
を可能ならしめる反応ガスの開発に努めたところ、反応
ガスとして、 AlCl3 :0.5〜10%、 窒素酸化物(以下、NOx で示す):1〜30%、 四塩化チタン(以下、TiCl4 で示す):0.01〜
1%、 水素(以下、H2 で示す):0.5〜20%、 [但し、TiCl4 に対するAlCl3 の割合:10〜
100)、ArまたはHe :残り、 からなる組成を有するArまたはHe系反応ガスを用い
ると、反応表面上でNOx がTiCl4 の触媒作用によ
り、 NOx →N2 +O (a) 上記(a)式にしたがって分解し(この場合、TiCl
4 が存在しないと、NOx →N2 +O2 の反応となり、
この反応はきわめて遅い反応である)、上記(a)式の
反応で生成したOは反応表面に吸着し、したがってこの
OとAlCl3 の反応が、 AlCl3 +O→Al23 +Cl2 (b) 上記(b)式の反応式にしたがって反応表面で行われる
ようになり、したがって、層形成は、生成Al2 3
反応表面への移動堆積がなく、かつ反応ガスの流れや反
応表面形状に全く影響されることなく行われ、しかもH
2 の存在によって反応雰囲気が活性化し、上記(a)お
よび(b)式の反応が促進されるようになることから、
この結果形成された蒸着層は、その層厚が厚くなっても
局部的バラツキがきわめて少なく、その上反応表面に対
する密着性も一段と向上したものになり、さらに前記蒸
着層は、Al23 を主成分とする、すなわちAlおよ
び酸素以外の反応ガス構成成分の含有量が15%以下、
望ましくは10%以下のAl2 3 系化合物層からなる
ので、Al2 3 の具備する特性と同等の耐酸化性、熱
的安定性、および高硬度を有すること。
【0006】この発明は、上記の研究結果に基づいてな
されたものであって、超硬基体の表面に、化学蒸着法お
よび/または物理蒸着法を用いて、Al2 3 を主成分
とするAl2 3 系化合物層を含む硬質被覆層、例えば
TiC層、TiN層、TiCN層、TiO2 層、TiC
O層、TiNO層、およびTiCNO層のうちの1種ま
たは2種以上と、前記Al23 系化合物層とからなる
硬質被覆層を3〜20μmの平均層厚で形成することに
より被覆超硬工具を製造する方法にして、前記硬質被覆
層を構成するAl23 系化合物層を、反応ガスとし
て、 AlCl3 :0.5〜10%、 NOx :1〜30%、 TiCl4 :0.01〜1%、 H2 :0.5〜20%、 [但し、TiCl4 に対するAlCl3 の割合:10〜
100]、ArまたはHe :残り、 からなる組成を有するArまたはHe系反応ガスを用
い、かつ反応温度:850〜1100℃、 雰囲気圧力:20〜200torr、 の条件で形成する ことにより、厚膜化層の層厚均一化お
よび層間密着性の向上をはかり、この結果としてすぐれ
た耐チッピング性を示すようになる被覆超硬工具を製造
する方法に特徴を有するものである。
【0007】つぎに、この発明の方法において、反応ガ
スの組成を上記の通りに限定した理由を説明する。 (a)AlCl3 その割合が0.5%未満では、Al23 のAl源が不
足してAl23 系化合物層の形成が遅くなり、実用的
でなく、一方その割合が10%を越えるとAl源が供給
過剰となり、Al23 系化合物層(蒸着層)の結晶性
が低下するようになることから、その割合を0.5〜1
0%、望ましくは2〜7%と定めた。
【0008】(b)NOx その割合が1%未満では、Al23 のO源に対してA
l源が供給過剰となって蒸着層の結晶性が低下し、一方
その割合が30%を越えると逆にAl源に対して分解O
が過剰に存在し、上記(b)式の反応に局部的不均一性
が生じ、層厚の均一性が低下するようになることから、
その割合を1〜30%、望ましくは5〜20%と定め
た。
【0009】(c)TiCl4 その割合が0.01%未満では、上記(a)式の反応が
十分に行われず、Al 23 のO源の供給が不十分とな
って実用的速さでの層形成が行えないばかりでなく、そ
の層厚均一性も損なわれるようになり、一方その割合が
1%を越えると反応雰囲気中に多量のTiが存在するよ
うになり、これが蒸着層の結晶性低下の原因となること
から、その割合を0.01〜1%、望ましくは0.1〜
0.5%と定めた。
【0010】(d)H2 その割合が、0.5%未満では、反応雰囲気に所望の活
性化を図ることができず、一方その割合が20%を越え
ると、蒸着層の層厚に不均一性が現れるようになること
から、その割合を0.5〜20%、望ましくは1〜10
%と定めた。
【0011】(e)TiCl4 に対するAlCl3 の容
量割合(AlCl3 /TiCl4 ) その割合が10未満では、反応雰囲気中におけるAl源
に対するTi源の割合が多くなりすぎ、これが蒸着層の
結晶性低下の原因となって、Al23 系化合物層に所
定の特性を確保することができず、一方その割合が10
0を越えると、逆に反応雰囲気中のTiの割合が少なく
なりすぎて、Tiによる反応表面上でのNOx の分解作
用が著しく低下し、Al23 のO源の供給が不足し、
層形成速度が低下することから、その割合を10〜10
0、望ましくは10〜50と定めた。
【0012】なお、その他の製造条件である反応温度お
よび雰囲気圧力は、反応温度:850〜1100℃、望
ましくは900〜1050℃、雰囲気圧力:20〜20
0torr、望ましくは40〜100torrとするの
がよい。これは、反応温度が850℃未満では蒸着層の
結晶性が低下し、一方1100℃を越えるとAl2 3
系化合物層が粗粒化し、耐摩耗性が低下するようになる
という理由によるものであり、また雰囲気圧力が20t
orr未満では反応が遅くなり、所定の速さでの層形成
が行われず、一方200torrを越えるとAl23
系化合物層の表面に凹凸が生じるようになって、層厚不
均一化の原因となるという理由によるものである。ま
た、硬質被覆層の平均層厚を3〜20μmとしたのは、
その層厚が3μm未満では所望のすぐれた耐摩耗性を確
保することができず、一方その層厚が20μmを越える
と、切刃に欠けやチッピングが発生し易くなるという理
由によるものである。
【0013】
【発明の実施の形態】つぎに、この発明の方法を実施例
により具体的に説明する。原料粉末として、平均粒径:
2.8μmを有する中粒WC粉末、同4.9μmの粗粒
WC粉末、同1.5μmの(Ti,W)C(重量比で、
以下同じ、TiC/WC=30/70)粉末、同1.2
μmの(Ti,W)CN(TiC/TiN/WC=24
/20/56)粉末、同1.2μmの(Ta,Nb)C
(TaC/NbC=90/10)粉末、および同1.1
μmのCo粉末を用意し、これら原料粉末を表1に示さ
れる配合組成に配合し、ボールミルで72時間湿式混合
し、乾燥した後、ISO・CNMG120408(超硬
基体A〜D用)および同SEEN42AFTN1(超硬
基体E用)に定める形状の圧粉体にプレス成形し、この
圧粉体を同じく表1に示される条件で真空焼結すること
により超硬基体A〜Eをそれぞれ製造した。さらに、上
記超硬基体Bに対して、100torrのCH4 ガス雰
囲気中、温度:1400℃に1時間保持後、徐冷の浸炭
を施し、処理後、超硬基体表面に付着するカーボンとC
oを酸およびバレル研磨で除去することにより、表面か
ら11μmの位置で最大Co含有量:15.9重量%、
深さ:42μmのCo富化帯域を基体表面部に形成し
た。また、上記超硬基体AおよびDには、焼結したまま
で、表面部に表面から17μmの位置で最大Co含有
量:9.1重量%、深さ:23μmのCo富化帯域が形
成されており、残りの超硬基体CおよびEには、前記C
o富化帯域の形成がなく、全体的に均質な組織をもつも
のであった。なお、表1には、上記超硬基体A〜Eの内
部硬さ(ロックウエル硬さAスケール)をそれぞれ示し
た。
【0014】ついで、これらの超硬基体A〜Eの表面
に、ホーニングを施した状態で、通常の化学蒸着装置を
用い、表2(表中のl−TiCNは特開平6−8010
号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつものであ
り、また同p−TiCNは通常の粒状結晶組織をもつも
のである)および表3[表中のAl2 3 (a)〜
(n)はAl2 3 系化合物層を示し、Al2
3 (o)はAl2 3 層を示す。以下、表4、5も同
じ]に示される条件にて、表4、5に示される組成およ
び目標層厚(切刃の逃げ面)の硬質被覆層を形成するこ
とにより本発明法1〜15および従来法1〜10をそれ
ぞれ実施し、被覆超硬工具(以下、それぞれの方法に対
応する被覆超硬工具を本発明被覆超硬工具1〜14およ
び従来被覆超硬工具1〜10という)を製造した。この
結果得られた各種の被覆超硬工具の硬質被覆層を構成す
るAl23 系化合物層およびAl2 3 層(表6、7
では、これらを総称してAl2 3 層で示す)につい
て、切刃の逃げ面とすくい面の交わるエッジ部の最大層
厚を測定し、さらに前記エッジ部からそれぞれ1mm内側
の箇所の逃げ面とすくい面における層厚を測定した。こ
の測定結果を表6,7に示した。なお、硬質被覆層を構
成するAl23 系化合物層およびAl2 3 層以外の
その他の層の層厚には、いずれも局部的バラツキがほと
んどなく、目標層厚とほぼ同じ値を示すものであった。
【0015】さらに、いずれも耐チッピング性を評価す
る目的で、上記本発明被覆超硬工具1〜3および従来被
覆超硬工具1、2については、被削材:JIS・FCD
450の角材、切削速度:180m/min.、切込
み:2mm、送り:0.3mm/rev.、切削時間:
15分、の条件でダクタイル鋳鉄の断続切削試験を行
い、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
【0016】また上記本発明被覆超硬工具4〜6および
従来被覆超硬工具3、4については、被削材:JIS・
SCM440の角材、切削速度:180m/min.、
切込み:2mm.、送り:0.3mm/rev.、切削
時間:15分、の条件で合金鋼の乾式断続切削試験を行
い、同じく切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
【0017】また、同じく本発明被覆切削工具7〜9お
よび従来被覆切削工具5、6については、被削材:JI
S・S45Cの角材、切削速度:180m/min.、
切込み:2mm.、送り:0.3mm/rev.、切削
時間:15分、の条件で炭素鋼の乾式断続切削試験を行
い、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
【0018】同じく本発明被覆切削工具10〜12およ
び従来被覆切削工具7、8については、被削材:JIS
・FC200の角材、切削速度:180m/min.、
切込み:2mm.、送り:0.3mm/rev.、切削
時間:15分、の条件で鋳鉄の乾式断続切削試験を行
い、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
【0019】さらに同じく本発明被覆切削工具13〜1
5および従来被覆切削工具9、10については、被削
材:幅100mm×長さ500mmの寸法をもったJI
S・SNCM439の角材、使用条件:直径125mm
のカッターに単刃取り付け、回転数:510r.p.
m.、切削速度:200m/min.、切込み:2m
m.、送り:0.2mm/刃、切削時間:3パス(1パ
スの切削時間:5.3分)、の条件で合金鋼の乾式フラ
イス切削(断続切削)試験を行い、切刃の逃げ面摩耗幅
を測定した。これらの測定結果を表6、7に示した。
【0020】
【表1】
【0021】
【表2】
【0022】
【表3】
【0023】
【表4】
【0024】
【表5】
【0025】
【表6】
【0026】
【表7】
【0027】
【発明の効果】表6,7に示される結果から、いずれも
硬質被覆層を構成するAl2 3 系化合物層の形成に不
活性ガス系反応ガスを用いる本発明法1〜15で製造さ
れた本発明被覆超硬工具1〜15は、いずれもこれを構
成する硬質被覆層のうちのAl 23 系化合物層の層厚
に、これを厚膜化しても局部的バラツキがきわめて少な
く、切刃の逃げ面、すくい面、および逃げ面とすくい面
の交わるエッジ部の相互間の層厚が均一化しているのに
対して、Al2 3 層の形成に水素系反応ガスを用いる
従来法1〜10で製造された従来被覆超硬工具1〜10
においては、逃げ面、すくい面、およびエッジ部におけ
る層厚の相互バラツキが著しく、この結果として本発明
被覆超硬工具1〜15は、鋼および鋳鉄の断続切削で、
前記Al23 系化合物層がすぐれた層間密着性を有す
ることと相まって、従来被覆超硬工具1〜10に比して
すぐれた耐チッピング性を示すようになることが明らか
である。上述のように、この発明の方法によれば、硬質
被覆層を構成するAl23 系化合物層の層厚を厚膜化
しても、その層厚に局部的バラツキがきわめて少なく、
かつ層間密着性のすぐれた被覆超硬工具を製造すること
ができ、したがって、この結果得られた被覆超硬工具
は、前記Al2 3 系化合物層がAl2 3 と同等の特
性を具備することと相まって、例えば鋼や鋳鉄などの連
続切削は勿論のこと、断続切削においてもすぐれた耐チ
ッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を示
すので、切削加工のFA化および省力化に寄与するなど
工業上有用な効果をもたらすものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大鹿 高歳 埼玉県大宮市北袋町1−297 三菱マテ リアル株式会社 総合研究所内 (56)参考文献 特許3240914(JP,B2) 特許3240915(JP,B2) 特許3240916(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B23B 27/14 B23P 15/28 C23C 16/30 - 16/40

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭化タングステン基超硬合金基体の表面
    に、化学蒸着法および/または物理蒸着法を用いて、酸
    化アルミニウムを主成分とする酸化アルミニウム系化合
    物層を含む硬質被覆層を3〜20μmの平均層厚で形成
    することにより表面被覆超硬合金製切削工具を製造する
    方法にして、前記酸化アルミニウム系化合物層を、反応
    ガスとして、容量%で、 三塩化アルミニウム:0.5〜10%、 窒素酸化物:1〜30%、 四塩化チタン:0.01〜1%、 水素:0.5〜20%、 (但し、四塩化チタンに対する三塩化アルミニウムの割
    合:10〜100)、ArまたはHe :残り、 からなる組成を有するArまたはHe系反応ガスを用
    い、かつ反応温度:850〜1100℃、 雰囲気圧力:20〜200torr、 の条件で形成する ことを特徴とする耐チッピング性のす
    ぐれた表面被覆超硬合金製切削工具の製造法。
  2. 【請求項2】 炭化タングステン基超硬合金基体の表面
    に、化学蒸着法および/または物理蒸着法を用いて、T
    iの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、酸化物層、炭酸
    化物層、窒酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1種
    または2種以上と、酸化アルミニウムを主成分とする酸
    化アルミニウム系化合物層とからなる硬質被覆層を3〜
    20μmの平均層厚で形成することにより表面被覆超硬
    合金製切削工具を製造する方法にして、前記酸化アルミ
    ニウム系化合物層の形成に、反応ガスとして、容量%
    で、 三塩化アルミニウム:0.5〜10%、 窒素酸化物:1〜30%、 四塩化チタン:0.01〜1%、 水素:0.5〜20%、 (但し、四塩化チタンに対する三塩化アルミニウムの割
    合:10〜100)、ArまたはHe :残り、 からなる組成を有するArまたはHe系反応ガスを用
    い、かつ反応温度:850〜1100℃、 雰囲気圧力:20〜200torr、 の条件で形成する ことを特徴とする耐チッピング性のす
    ぐれた表面被覆超硬合金製切削工具の製造法。
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