JP3306088B2 - 高密度磁気記録媒体 - Google Patents

高密度磁気記録媒体

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフロッピーディスク用高
密度磁気記録媒体に関するものであり、更に詳しくは寸
法安定性、平面性に優れた２軸配向ポリエチレン―２，
６―ナフタレートフィルムを基板フィルムとするフロッ
ピーディスク用高密度磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、フロッピーディスクドライブ装置
に用いる磁気記録媒体では、トラッキングミスの防止の
点から、基材フィルムとして温度膨張率及び湿度膨張率
の比較的小さいポリエチレンテレフタレート２軸配向フ
ィルムが用いられている。しかしながら、このような基
板フィルムからなるフロッピーディスクでも高温高湿下
で使用すると磁気記録媒体の寸法変化から磁気ヘッドと
記録トラックのずれが起こり、トラッキングミスが発生
する。さらに甚だしい場合には記録媒体がカールあるい
は反りを生じ、磁気記録ヘッドと均一なコンタクトを保
つことができず、保磁力や再生出力の低下を生じたり、
記録媒体に著しい摩耗を生じる場合もある。また、この
ような記録媒体に永久歪が生ずる場合に限らず、環境変
化による記録媒体の可逆的な寸法変化が起こった場合で
も、記録媒体の面上に記録されたトラックと磁気ヘッド
とのズレを生じ、トラッキングミスが発生する。例え
ば、４０〜５０℃程度の高温及び／又は約８０％ＲＨ程
度の高湿下で使用すると、トラッキングミスが発生す
る。特に低温（１０℃程度）ないし低湿（２０％ＲＨ程
度）の条件下で記録したフロッピーディスクは常温（２
５℃程度）及び通常の湿度（６０％ＲＨ程度）雰囲気の
もとで再生すると、トラッキングミスが発生するという
欠点があった。このトラッキングミスによって、出力エ
ンベロープの低下が起こり、Ｓ／Ｎ比が悪くなるという
問題があった。さらに、磁気記録の高密度化により磁気
バインダー層の薄膜化や磁気金属薄膜の使用により磁性
層の薄膜化が進み、基板フィルムの表面性や平面性、厚
み斑が磁気記録媒体の品質に影響するようになってきて
おり、これらが適性でないと、磁気バインダーの塗布加
工や蒸着加工時に、磁気層の斑が発生したり、磁気抜け
が発生し、再生時に出力低下がみられる。
【０００３】更に、最近開発された４メガバイト（Ｍ
Ｂ）以上の高記録容量、高密度記録のフロッピーディス
クドライブでは、磁性層の保磁力を高めると共に磁気記
録媒体の回転数も高回転となるため、ドライブ内が摩擦
熱で高温雰囲気となり、また磁気記録媒体の振動も大き
くなる。このため、従来のフロッピーディスク用磁気記
録媒体に比べ高温での寸法安定性と腰の強さが要求され
る。ところが２軸配向ポリエチレンテレフタレートフィ
ルムを基板とした場合、耐熱性が悪いため高温による寸
法変化により磁気記録媒体の面上に記録されたトラック
と磁気ヘッドのズレを生じ、トラッキングミスが発生す
る。また、ヤング率が低く腰の強さが充分でないため、
回転数の増大と共にフロッピーディスクがフラッターリ
ングを起こし、磁気ヘッドとの一定条件における接触が
保てず、記録ミスや再生ミスを生じる問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
問題点を解決し、基材フィルムとして特定の特性を有す
る２軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレートフィル
ムを用い、温湿度変化によるトラッキングミスがなく、
磁気ヘッドと磁気記録媒体の接触を適正条件に保持しう
る高容量、高密度記録のフロッピーディスク用磁気記録
媒体を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる目的を
達成するために、次の構成からなる。
【０００６】ポリエステルフィルムを非磁性基板とし、
該基板上に磁性層を設けてなる磁気記録媒体であって、
該基板フィルムは２軸配向ポリエチレン―２，６―ナフ
タレートフィルムからなり、該フィルムの表面に形成さ
れた突起の高さ［ｈ（単位ｎｍ）］の個数が下記（１）
式で示される範囲にあり、面配向係数［ＮＳ］と平均屈
折率［ｎＡ］が下記の（２）式及び（３）式を満足し、
フィルム面内のあらゆる方向においてヤング率（ＥT ）
が５５０kg／mm2 以上であり、フィルム面内のあらゆる
方向において６０℃・８０％ＲＨの雰囲気中で７２時間
無荷重で熱処理したときの熱収縮率が０．０５％以下、
１０５℃で３０分間無荷重下で熱処理したときの熱収縮
率が０．３％以下であり、フィルム面内のあらゆる方向
において温度膨張係数の最大と最小の差が８×１０-6／
℃以下であり、フィルム面内のあらゆる方向において湿
度膨張係数の最大と最小の差が４×１０-6／％ＲＨ以下
であり、フィルムのたるみが１５mm以下であり、そして
フィルムの厚み斑が４％以下であることを特徴とするフ
ロッピーディスク用高密度磁気記録媒体。
【０００７】
【数２】
【０００８】本発明において基材フィルムを構成するポ
リエチレン―２，６―ナフタレートは、ナフタレンジカ
ルボン酸を主たる酸成分とするが、小量の他のジカルボ
ン酸成分を共重合してもよく、またエチレングリコール
を主たるグリコール成分とするが、小量の他のグリコー
ル成分を共重合してもよいポリマーである。ナフタレン
ジカルボン酸以外のジカルボン酸としては、例えばテレ
フタル酸、イソフタル酸、ジフェニルスルホンジカルボ
ン酸、ベンゾフェノンジカルボン酸などの芳香族ジカル
ボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカン
ジカルボン酸などの脂肪族ジカルボン酸、ヘキサヒドロ
テレフタル酸、１，３―アダマンタンジカルボン酸など
の脂環族ジカルボン酸をあげることができる。またエチ
レングリコール以外のグリコール成分としては、例えば
１，３―プロパンジオール、１，４―ブタンジオール、
１，６―ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、
１，４―シクロヘキサンジメタノール、ｐ―キシリレン
グリコールなどをあげることができる。また、ポリマー
中に安定剤、着色剤等の添加剤を配合したものでもよ
い。このようなポリエチレン―２，６―ナフタレートフ
ィルムは通常溶融重合法によって公知の方法で製造され
る。この際、触媒等の添加剤は必要に応じて任意に使用
することができる。
【０００９】ポリエチレン―２，６―ナフタレートの固
有粘度は０．４５〜０．９０の範囲にあることが好まし
い。
【００１０】本発明における２軸配向フィルムは、基本
的には公知の、あるいは従来から蓄積された製膜方法で
製造できる。例えば乾燥ポリエチレン―２，６―ナフタ
レートを溶融押出し、キャスティングドラム上で冷却し
て未延伸フィルムを得、さらに該未延伸フィルムを逐次
または同時２軸延伸し、熱固定する方法で製造すること
ができる。
【００１１】本発明における２軸配向フィルムの厚さは
通常２５〜７５μｍ、さらには２５〜６２μｍ程度の範
囲から選ばれる。もっとも、この厚さの範囲に限定され
るものではない。
【００１２】本発明における２軸配向フィルムの表面に
形成された突起高さと突起数は、特定の範囲にあるもの
がフロッピー用磁気記録媒体としたときのドロップアウ
トの発生のない、電磁変換特性に優れ、またベースフィ
ルムの取扱い性が良好となることが明らかになった。本
発明では磁気記録媒体の非磁性基板となる２軸配向フィ
ルムの表面に形成された突起の高さ［ｈ（単位ｎｍ）］
の個数が、下記の（１）式
【００１３】
【数３】
【００１４】で示される範囲にあることが必要である。
好ましくは以下の（１―２）式
【００１５】
【数４】
【００１６】で示される範囲にあり、さらに好ましくは
以下の（１―３）式
【００１７】
【数５】
【００１８】で示される範囲にあり、特に好ましくは以
下の（１―４）式
【００１９】
【数６】
【００２０】の範囲を満足する。
【００２１】突起高さ［ｈ（単位ｎｍ）］が１≦ｈ＜５
０である突起物の個数が２００００個／mm2 を越えるも
のは、磁気記録媒体とするときのカレンダー処理時にロ
ールによる突起の削れを生じ、またフロッピーディスク
使用時削れによるドロップアウトが発生する。突起高さ
が５０≦ｈ＜１００である突起物の個数が２０００個／
mm2 を越えるものは、磁気記録媒体としたときの電磁変
換特性が低下する。１００≦ｈである突起物の個数が３
００個／mm2 を越えるものは、電磁変換特性が低下し、
ドロップアウトが発生するとともに、スペーシングロス
が大きくなり、出力が不十分となる。１≦ｈ＜５０であ
る突起物の個数が２０００個／mm2 より少ないと、基板
フィルムの滑り性が劣り、極端な場合ブロッキング現象
が起き、皺が発生するなど取扱いが極めて困難となる。
また、磁気記録媒体としたときの耐摩耗性に劣り、同一
トラックについて１０００万回の耐久テストに合格でき
ない。ここで突起高さがｈ＜１である突起物の個数は特
に限定されない。
【００２２】前記（１）式を満足する表面特性の２軸配
向フィルムを得るには、例えば、ポリエチレン―２，６
―ナフタレートに単独、あるいは数種類の粒度分布の異
なる不活性な固体微粒子を添加することが好ましい。不
活性固体微粒子としては、好ましくは（１）二酸化ケイ
素（水和物、ケイソウ土、ケイ砂、石英等を含む）；
（２）アルミナ；（３）ＳｉＯ2 分を３０重量％以上含
有するケイ酸塩（例えば非晶質あるいは結晶質の粘土鉱
物、アルミノシリケート（焼成物や水和物を含む）、温
石綿、ジルコン、フライアッシュ等）；（４）Ｍｇ、Ｚ
ｎ、Ｚｒ、及びＴｉの酸化物；（５）Ｃａ、及びＢａの
硫化物；（６）Ｌｉ、Ｎａ、及びＣａのリン酸塩（１水
素塩や２水素塩を含む）；（７）Ｌｉ、Ｎａ、及びＫの
安息香酸塩；（８）Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、及びＭｎのテレ
フタル酸塩；（９）Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｐ
ｂ、Ｓｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、及びＮｉのチタン酸塩；
（１０）Ｂａ、及びＰｂのクロム酸塩；（１１）炭素
（例えばカーボンブラック、グラファイト等）；（１
２）ガラス（例えばガラス粉、ガラスビーズ等）；（１
３）Ｃａ、及びＭｇの炭酸塩；（１４）ホタル石及び
（１５）ＺｎＳが例示される。更に好ましくは、二酸化
ケイ素、無水ケイ酸、含水ケイ酸、酸化アルミニウム、
ケイ酸アルミニウム（焼成物、水和物等を含む）、燐酸
１リチウム、燐酸３リチウム、燐酸ナトリウム、燐酸カ
ルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、安息香酸リチウ
ム、これらの化合物の複塩（水和物を含む）、ガラス
粉、粘土（カオリン、ベントナイト、白土等を含む）、
タルク、ケイソウ土、炭酸カルシウム等が例示される。
特に好ましくは、二酸化ケイ素、酸化チタン、炭酸カル
シウムが挙げられる。
【００２３】ポリエチレン―２，６―ナフタレートに不
活性な固体微粒子を添加する場合の添加時期は、ポリエ
チレン―２，６―ナフタレートの重合前でもよく、重合
反応中でもよく、また重合終了後ペレタイズする時に押
出機中で混練させてもよく、さらにシート状に溶融押出
しする際に添加し、押出機中で分散して押出してもよい
が、重合前に添加するのが分散性の点から好ましい。し
かしながら、本発明のフィルム表面特性を有するフィル
ムを得る手段としてはポリエチレン―２，６―ナフタレ
ートに不活性な固体微粒子を添加する方法だけに限定さ
れず、重合時にリン成分もしくは必要なその他の添加剤
を加えて微粒子を生成させフィルム中に存在せしめる方
法、更には、重合時にリン成分を加えて重合したもの
と、不活性固体微粒子を加えて重合を行ったものと両者
をブレンドする方法など好ましく用いられている。
【００２４】本発明における２軸配向ポリエチレン―
２，６―ナフタレートフィルムは、さらに、面配向係数
［ＮＳ］と平均屈折率［ｎＡ］が下記の（２）式及び
（３）式を満足することが必要である。
【００２５】
【数７】
【００２６】ここで、ｎｘは２軸配向フィルムの機械方
向の屈折率を表し、ｎｙは機械方向と直交する方向の屈
折率を表し、ｎｚはフィルム厚み方向の屈折率を表す。
【００２７】前記（２）式及び（３）式の範囲を同時に
満足するものがベースフィルムの厚み斑が良好であり、
フロッピーディスクとしたときの腰の強さが適性なため
磁気ヘッドの追従性が良好で、ヘッド振動も少なく出力
の安定した磁気記録媒体を得ることができる。また、温
度膨張係数及び湿度膨張係数が低く、ばらつきも少な
く、トラッキングミスのない良好な磁気記録媒体が得ら
れる。配向係数［ＮＳ］と平均屈折率［ｎＡ］とが前記
（２）式を満たさず、 ＮＳ＜１．６０７ｎＡ−２．４３４ の関係にある場合、ヤング率が低くなり、フロッピーデ
ィスクがフラッターリングを起こし、磁気ヘッドとの一
定条件における接触が保てず、記録ミスや再生ミスを生
じる。また、温度及び湿度膨張係数が高くなり、そのバ
ラツキも大きくなる。さらに、たるみ不良のため磁性層
の斑や磁気抜けが発生し、再生時に出力変動が発生す
る。また、平均屈折率がｎＡ＞１．６７５にある場合、
フロッピーディスクとしたとき、腰が弱いため、フラッ
ターリングを起こし、磁気ヘッドとの一定条件における
接触が保てず、記録ミスや再生ミスを生じる。また、ベ
ースフィルムの厚み斑が悪いため、磁気記録媒体とした
ときの磁性層の斑や磁気抜けが発生する。一方平均屈折
率がｎＡ＜１．６６５にある場合、温度膨張係数及び湿
度膨張係数の面内バラツキが大きく、また熱収縮率が高
いため、トラッキングミスが発生する。
【００２８】かかる（２）式及び（３）式の範囲を満足
するフィルムを得る手段としては、延伸条件及び熱固定
温度を適時選択することが好ましい。具体的には、延伸
方法は公知の方法でよく、延伸温度は通常８０〜１４０
℃であり、延伸倍率は縦方向に２．５〜５．０倍、好ま
しくは２．８〜４．８倍、更に好ましくは３．０〜４．
０倍、横方向に２．５〜５．０倍、好ましくは２．８〜
４．３倍、更に好ましくは３．０〜４．０倍を選択す
る。得られた２軸延伸フィルムを１８０〜２６０℃、好
ましくは１８０〜２５０℃で１〜１００秒熱固定する。
これら延伸条件及び熱固定温度を適時選択することによ
って前記（２）式及び（３）式を満足するフィルムが得
られる。しかし、本発明における２軸配向フィルムは、
このような方法で得られたもののみには限られない。延
伸方法は一般的なロールやステンターを用いて縦横同時
に延伸してもよく、また縦・横方向また縦・横方向に逐
次延伸する方式を用いてもよい。
【００２９】本発明において基板フィルムは、さらにそ
の面内のあらゆる方向において６０℃・８０％ＲＨの雰
囲気中で７２時間無荷重で熱処理したときの熱収縮率が
０．０５％以下であることが必要である。好ましくは
０．０３％以下、さらに好ましくは０．０２％以下であ
る。フィルムの熱収縮率が０．０５％をこえると、フロ
ッピーディスク用高密度磁気記録媒体として高温高湿下
で放置された場合、磁気ヘッドと記録トラックのずれが
起こり、トラッキングミスが発生したり、記録媒体がカ
ールあるいは反りを生じ、磁気記録ヘッドと均一なコン
タクトを保つことができず、保磁力や再生出力の低下を
生じたり、磁気記録媒体に著しい摩耗を生じる。６０
℃、８０％ＲＨ、７２時間の熱収縮率を下げる手段とし
ては、延伸後においてフィルムに熱処理を施すことによ
り達成される。熱処理温度は１５０〜２４０℃程度であ
る。熱処理中はフィルムに加える張力を極力低くするこ
とが好ましく、フィルムの平坦性が保てる範囲で収縮さ
せてもよい。ただし、熱処理温度をあまり上げ過ぎる
と、機械的特性が悪化する結果となり、また磁気テープ
加工工程でのすりキズ発生が多くなり、その削れ粉が磁
気テープの磁性面に付着して、トロップアウトの原因と
なる。また熱処理温度を上げ過ぎることにより温度膨張
係数及び湿度膨張係数が高くなり過ぎ好ましくない。該
熱収縮率を下げる別の手段として、速度差を持った２つ
のロール間にフィルムを通し、ポリエチレン―２，６―
ナフタレートのガラス転移温度（Ｔｇ）以上の温度をか
けて弛緩処理をすることにより達成される。更に別の手
段として、エージング処理を施すことによっても達成さ
れる。エージング処理は４０〜７０℃程度でフィルムロ
ールのまま、理想的にはディスクに近いスリットされた
フィルム（シート）のまま、長時間（１０〜２００時
間）低緊張下で処理するものである。これらの熱処理や
エージング処理の条件はフィルムの低温寸法安定性を比
較しながら選択するとよい。しかしながら、６０℃、８
０％ＲＨ、７２時間の熱収縮率を下げる手段として、こ
れら方法に限定されるものではない。
【００３０】本発明において基板フィルムは、さらに、
その面内のあらゆる方向において１０５℃で３０分間無
荷重下で熱処理したときの熱収縮率が０．３％以下であ
る必要がある。好ましくは０．２％以下、さらに好まし
くは０．１％以下である。この熱収縮率が０．３％を越
えると、高温雰囲気でフロッピーディスクドライブを使
用するとき、特に４ＭＢ以上の高密度、高容量のフロッ
ピーディスクドライブで磁気記録媒体を使用するとき、
ドライブ内の高温雰囲気で磁気記録媒体の寸法変化が起
こり、磁気記録媒体の面上に記録されたトラックと磁気
ヘッドとのズレで、トラッキングミスが発生する。さら
に甚だしい場合には記録媒体がカールあるいは反りを生
じ、磁気記録ヘッドと均一なコンタクトを保つことがで
きないため保磁力や再生出力の低下を生じる。１０５
℃、３０分の熱収縮率を下げる手段として、通常、上記
フィルム延伸後の熱処理温度範囲内で熱処理温度条件を
適時選択することが用いられるが、特にこの方法に限定
されるものではない。
【００３１】本発明において基板フィルムは、さらに、
その面内のあらゆる方向において温度膨張係数の差が８
×１０-6／℃以下であり、且つ湿度膨張係数の差が４×
１０ -6／％ＲＨ以下にあることが必要である。温度及び
湿度膨張係数を調整する手段として、通常、延伸条件及
び熱固定温度を適時選択することが用いられる。具体的
には、延伸方法は公知の方法でよく、延伸温度は通常８
０〜１４０℃であり、延伸倍率は縦方向に２．５〜５．
０倍、好ましくは２．８〜４．３倍、更に好ましくは
３．０〜４．０倍、横方向に２．５〜５．０倍、好まし
くは２．８〜４．３倍、更に好ましくは３．０〜４．０
倍を選択する。得られた２軸延伸フィルムを１８０〜２
６０℃、好ましくは１８０〜２４０℃で１〜１００秒熱
固定することによって本発明の温度・湿度膨脹によるト
ラックずれの小さいフィルムが得られる。しかし、本発
明の２軸配向フィルムは、このような方法で得られたも
ののみには限られない。また、温度・湿度膨張係数の面
内異方性を小さくすることにより、トラックずれをさら
に小さく抑えることができ、広い温度・湿度範囲での使
用が可能となる。この基材フィルムにより記録密度が高
密度化された磁気記録フロッピーディスクが得られる。
該基板フィルムはフィルムの延伸熱処理に際し、ボーイ
ングを抑制することにより達成できる。
【００３２】本発明において基板フィルムは、さらに、
フィルムのたるみが１５mm以下である必要があり、好ま
しくは１０mm以下である。基板フィルムのたるみが１５
mmを越えるものは磁気バインダーの塗布加工時や蒸着加
工時に、磁性層の斑が発生したり、磁気抜けが発生し、
再生時に出力低下がみられる。たるみを小さくする手段
としては、例えば延伸、熱処理後の２軸配向フィルムを
ガラス転移点近くの温度で、冷却することにより達成さ
れる。このときの冷却温度はフィルムのたるみを比較し
ながら調整するとよい。
【００３３】本発明において基板フィルムは、さらに、
フィルムの厚み斑が４％以下である必要があり、好まし
くは３％以下、さらに好ましくは２％以下である。基板
フィルムの厚さ斑が４％を越えるものは磁気記録層の高
密度薄膜化にともない、磁気バインダーの塗布加工時や
蒸着加工時に、磁性層の斑が発生したり、磁気抜けが発
生し、再生時に出力変動がみられ、また厚み斑が大きい
ためスペーシングロスが大きくなり出力が不十分とな
る。厚み斑を小さくする手段としてダイスのリップ間隔
の調整または該リップ温度の調整、縦及び横延伸倍率・
延伸温度の調整などが挙げられるが、これらの手段に限
定されるわけではなく、縦及び横方向の厚み斑のパター
ンを見ながら調整するとよい。
【００３４】本発明における磁性層としては、例えばγ
―Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｃｏ含有γ―Ｆｅ2Ｏ3 、微細針状鉄粉
やバリウムフェライト粉末等の公知の強磁性粉体を塗設
せしめたものであってよく、また例えばＣｏ、Ｎｉ、Ｃ
ｒ、Ｆｅ、またはこれらの合金等の強磁性体を真空蒸
着、スパッタ、イオンプレーティング、Ｃ．Ｖ．Ｄ（Ch
emical Vapour Deposition）、または無電解メッキなど
の方法を用いることによって形成したものでもよい。
【００３５】本発明の２軸配向ポリエチレン―２，６―
ナフタレートフィルムを基板フィルムとするフロッピー
ディスク用磁気記録媒体は該基板フィルムが特定の表面
性を有しているためドロップアウトの発生がなく、電磁
変換特性に優れ、取扱い性も良好であり、また磁気ヘッ
ドとフロッピーディスクが均一なコンタクトを保つこと
ができるため、出力変動もなく、また熱収縮率及び温度
・湿度膨張係数が適正範囲にあることから温湿度変化に
よるトラッキングミスがなく、さらに、基板のたるみ及
び厚み斑が良好なため均一な磁性層が得られ、高密度記
録のフロッピー用磁気記録媒体として有用である。
【００３６】
【実施例】以下、実施例に掲げて本発明を更に説明す
る。
【００３７】なお、本発明における種々の物性値及び特
性は以下の如くして測定したものであり、かつ定義され
る。
【００３８】（１）表面突起数 ＷＹＫＯ社製非接触三次元粗さ計（ＴＯＰＯ―３Ｄ）を
用いて測定倍率４０倍、測定面積２４２μｍ×２３９μ
ｍ（０．０５８mm2 ）の条件にて測定を行う。突起解析
によりフィルム表面平均粗さからの表面突起の高さと突
起個数のヒストグラム図を得、該ヒストグラム図から特
定の突起高さ範囲毎の個数を読み取り、同一フィルム表
面上５回測定した突起数を積算し、単位面積（１mm2 ）
あたりの突起数に換算する。
【００３９】（２）屈折率 神崎製紙（株）製分子配向計ＭＯＡ―２００１Ａを用い
て配向度を測定し、同時にナトリウムＤ線（５８９ｎ
ｍ）を光源として、アッベ屈折計を用いて屈折率を測定
し、配向度と屈折率の相関グラフを作成し、アッベ屈折
計で測定できない値の大きい屈折率は該相関グラフより
求める。
【００４０】（３）熱収縮率 ６０℃・８０％ＲＨに設定された恒温恒湿槽の中に、あ
らかじめ正確な長さを測定した長さ約３０cm、巾１cmの
サンプルフィルムを無荷重で入れ、７２時間熱処理し、
その後恒温恒湿槽よりサンプルを取り出し、室温に戻し
てからその寸法の変化を読み取る。熱処理前の長さ（Ｌ
0 ）と熱処理による寸法変化量（ΔＬ）より、次式（数
８）で熱収縮率を求める。
【００４１】
【数８】
【００４２】また、１０５℃、３０分の熱収縮率は上記
恒温槽の設定温度を１０５℃にし、３０分間熱処理する
以外は、上記６０℃の熱収縮率測定と同様にして熱収縮
率を求める。
【００４３】（４）温度膨張係数 真空理工社製熱機械分析装置ＴＭ―３０００を恒温恒湿
槽内に置き測定を行う。このときの原サンプル寸法は、
長さ１５mm、巾５mmである。測定サンプルは予め所定の
条件（例えば８０℃・１２０分）で熱処理を施し、この
サンプルを試験機に取り付け、温度２０℃・湿度６０％
ＲＨ（相対湿度）と温度４０℃・湿度６０％における寸
法変化を読み取ることによって、温度膨張係数を測定す
る。
【００４４】（５）湿度膨張係数 温度膨張係数を求める場合と同様に真空理工社製熱機械
分析装置ＴＭ―３０００を用い、温度４０℃・湿度９０
％ＲＨ（相対湿度）の条件で予め処理を施したサンプル
を試験機に取り付け、温度２０℃・湿度３０％ＲＨと温
度２０℃・湿度７０％ＲＨの間における寸法変化を読み
取ることによって、湿度膨張係数を求める。
【００４５】（６）トラッキングずれテスト（温度変
化） トラッキングずれテストとしては次のような方法を用い
る。磁性層を塗布し、カレンダーロールを施して外径２
０cmで内径３．８cmのディスク状に打ち抜いたフロッピ
ーディスクを記録再生装置により記録再生を行う。シー
トレコーダーは６００ｒｐｍで回転し、磁気ヘッドの位
置はディスクの中心より８cmとする。トラックの幅は３
００μｍ、ヘッドの材質はフェライトを使用する。フロ
ッピーには１ＭＨｚの信号を温度１５℃・湿度６０％Ｒ
Ｈ（相対湿度）の雰囲気で記録し、そのときの最大出力
と磁気シートの出力エンベロープを測定する。次に雰囲
気温度を４０℃、湿度６０％ＲＨになるように維持し
て、その温度における最大出力と出力エンベロープを調
べ、温度１５℃・湿度６０％ＲＨの時の出力エンベロー
プと温度４０℃・湿度６０％ＲＨの時の出力エンベロー
プを比較して、トラッキングの状態を判定する。この差
が小さいほど、優れたトラッキング特性を有している。
この差が３ｄＢ以上になると、トラッキングが悪く、評
価としては×であり、３ｄＢ以内のものは○として評価
する。
【００４６】（７）トラッキングずれテスト（湿度変
化） 前項トラッキングずれテストと同様にして温度２５℃・
湿度２０％ＲＨ（相対湿度）の雰囲気で記録し、更に雰
囲気温度を２５℃・湿度７０％ＲＨに保持し、温度２５
℃・湿度２０％ＲＨの時の出力エンベロープと温度２５
℃・湿度６０％ＲＨの時の出力エンベロープを比較す
る。前項と同様にトラッキングの良好性を評価する。
【００４７】（８）厚み斑 アンリツ社製連続フィルム厚み測定装置（電子マイクロ
メーター）を使用してフィルム縦方向及び横方向に各々
５０mm巾、３ｍ長にサンプリングしたフィルムの厚みパ
ターンをレコーダーに記録する。得られた３ｍ長さの厚
みパターンの最高の山（最大値）と最深の谷（最低値）
から標高差を読み取り、次式（数９）により厚み斑
（％）を算出する。
【００４８】
【数９】
【００４９】（９）たるみ １ｍ巾にロール巻きにしたフィルムを速度３ｍ／min 、
張力２kgで１０００mmの間隔で設置した２本の平行した
フリーロール上を走行させ、２本のロール間の中央位置
でフィルム端部のたるみ長さ（mm）をスケールで読み取
る。
【００５０】（１０）平均信号振幅 ＪＩＳ Ｃ ６２９１に準じて測定。初期の値と同一ト
ラックについて１０００万回パスの耐久テスト後の値を
求め、規定値に対して合格、不合格を判定する。
【００５１】（１１）ヤング率 フィルムを試料巾１０mm、長さ１５０mmに切り、チャッ
ク間１００mmにして引張速度１０mm／分、チャート速度
５００mm／分でインストロンタイプの万能引張試験装置
にて引張る。得られた荷重―伸び曲線の立上り部の接線
よりヤング率を計算する。
【００５２】
【実施例１】平均粒子径０．５μｍの炭酸カルシウム微
粒子を０．３重量％含有してなる固有粘度０．６２dl／
ｇ（オルソクロロフェノールを溶媒として用い、２５℃
で測定した値）のポリエチレン―２，６―ナフタレート
（ホモポリマー）のペレットを１７０℃で４時間乾燥し
た。該ポリエチレン―２，６―ナフタレートを３００℃
で溶融押出し、６０℃に保持したキャスティングドラム
上で急冷固化せしめて厚み約１０００μｍの未延伸フィ
ルムを得た。該未延伸フィルムを縦方向に１３０℃で
３．６倍、引続いて横方向に１３５℃で３．８倍、逐次
二軸延伸を施し、続いて２３０℃で３０秒間熱処理をし
た後、１００℃で１５秒間冷却し、巻取った。このよう
にして厚み７５μｍの２軸配向ポリエチレン―２，６―
ナフタレートフィルムを得た。
【００５３】続いて、この２軸配向フィルムの両面に下
記組成の磁性塗料を１μｍの厚さに塗布した。
【００５４】（磁性塗布液） γ―Ｆｅ2 Ｏ3 ２００重量部 塩化ビニール―酢酸ビニール共重合樹脂 ３０重量部 （ＵＣＣ製ＶＡＧＨ） ポリウレタン ２０重量部 （日本ポリウレタン工業製ＰＰ―８８） イソシアネート化合物 ４０重量部 （日本ポリウレタン工業製コロネートＨＬ） カーボン（平均サイズ０．５μφ） ２０重量部 ジメチルシクロキサン ２重量部 トルエン ７０重量部 メチルエチルケトン ７０重量部 シクロヘキサノン ７０重量部 上記塗料をポリエチレン―２，６―ナフタレートフィル
ム上に塗布したのちに、カレンダーロール処理を施し
た。この後、外径２０cmで内径３．８cmに切り抜き、フ
ロッピーディスクを得た。
【００５５】得られたフィルム及びフロッピーディスク
の特性を表１に示す。この表から明らかなように表面突
起高さの分布が適正範囲にあるため、ベースフィルムの
取扱い性が良好で、ドロップアウトの発生もない。また
磁気ヘッドの追従性も良好でトラッキングミスも改善さ
れ、高温高湿雰囲気において磁気ディスクの記録再生等
の使用が可能であり、使用中の寸法変化による記録、再
生ミスもない。更にベースフィルムのたるみと厚み斑が
良好なため磁性層の斑がなく、出力の安定した磁気記録
媒体を得ることができた。
【００５６】
【実施例２】実施例１における不活性固体微粒子の代わ
りに、平均粒径０．２μｍのシリカ微粒子を０．１重量
％、平均粒径０．５μｍの炭酸カルシウム微粒子を０．
３重量％添加した以外は実施例１と同様にして未延伸フ
ィルムを得、該未延伸フィルムを速度差をもった２つの
ロール間で１２５℃の温度で縦方向に４．２倍延伸し、
さらにテンターによって横方向に４．２倍延伸し、その
後２１５℃で３０秒間熱処理をし、続いて実施例１と同
様にフィルムを冷却した。このようにして厚み７５μｍ
の２軸配向フィルムを得、実施例１と同様にして磁性塗
料を塗布しフロッピーディスクを得た。この結果を表１
に示す。実施例１と同様、良好な結果が得られた。
【００５７】
【実施例３】実施例１における不活性固体微粒子の代わ
りに、平均粒径０．６μｍのカオリン微粒子を０．１５
重量％添加した以外は実施例１と同様にして未延伸フィ
ルムを得、該延伸フィルムを実施例２と同様に縦横方向
に延伸し、熱固定処理をし、該フィルムを冷却した。さ
らに１００℃に加熱されたオーブンにより浮遊熱処理を
実施し、これにより０．３％弛緩処理した。このように
して厚み７５μｍの２軸配向フィルムを得、実施例１と
同様にして磁性塗料を塗布し、フロッピーディスクを得
た。この結果を表１に示す。特に６０℃、８０％ＲＨの
熱収縮率が低く寸法安定性に優れており、その他品質も
実施例１と同様、良好な結果が得られた。
【００５８】
【比較例１】平均粒径０．３μｍのシリカ微粒子を０．
２重量％含有した固有粘度０．６５dl／ｇ（オルソクロ
ロフェノールを溶媒として用い、２５℃で測定した値）
のポリエチレンテレフタレートを１６０℃で乾燥した
後、２８０℃で溶融押出し、４０℃に保持したキャステ
ィングドラム上で急冷固化せしめて約１０００μｍの厚
みの未延伸フィルムを得た。
【００５９】この未延伸フィルムを速度差をもった２つ
のロール間で９０℃の温度で縦方向に３．５倍延伸し、
さらにテンターによって横方向に３．６倍延伸し、続い
て２３０℃で３０秒間熱処理をした後、９０℃で１５秒
間冷却し、巻取った。このようにして厚み７５μｍの２
軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。続
いて、該２軸配向フィルムに実施例１と同様にして磁性
塗料を塗布し、フロッピーディスクを得た。
【００６０】この結果を表１に示す。ポリエチレンテレ
フタレート素材のため熱収縮による寸法変化やヤング率
が低いためフラッターリングを起こし出力変動が大き
く、磁気記録媒体の面上に記録されたトラックと磁気ヘ
ッドとのズレを生じ、トラッキングミスが発生し、フロ
ッピーディスクとして好ましくなかった。
【００６１】
【比較例２】実施例１における不活性微粒子の代わりに
平均粒径０．７μｍのカオリン微粒子を０．４重量％添
加した以外は実施例１と同様にして未延伸フィルムを
得、該未延伸フィルムを縦方向に５．５倍延伸し、さら
に横方向に３．６倍延伸し、その後２４０℃で処理を
し、続いて実施例１と同様にフィルムを冷却した。この
ようにして得られた厚み７５μｍの２軸配向ポリエチレ
ン―２，６―ナフタレートフィルムを実施例１と同様に
して磁性塗料を塗布し、フロッピーディスクを得た。
この結果を表１に示す。ベースフィルム表面に１００ｎ
ｍ以上の高い突起が散在するため電磁変換特性が低下
し、ドロップアウトの発生も多く平均信号振幅も不合格
となっている。また温度及び湿度膨脹係数が高く高温高
湿下での寸法安定性が大きくトラックキングミスが発生
した。また、フィルムのたるみ、厚み斑が悪いため磁気
抜けが起こり出力変動が見られ、フロッピーディスクと
して好ましくなかった。
【００６２】
【比較例３】実施例１における不活性固体微粒子の代わ
りに、平均粒径０．１μｍのカオリン微粒子を０．０４
重量％添加した以外は実施例１と同様にして未延伸フィ
ルムを得、該未延伸フィルムを縦方向に３．５倍延伸
し、さらにテンターによって横方向に３．６倍延伸し、
その後２５０℃で３０秒間熱処理をし、続いて該フィル
ムを１１０℃で１５秒間冷却した。このようにして厚み
７５μｍの２軸配向フィルムを得、実施例１と同様にし
て磁性塗料を塗布しフロッピーディスクを得た。
【００６３】この結果を表１に示す。このフィルムベー
スは表面が著しく平滑なため、ベースフィルムの取扱い
性が悪く、磁気ディスクとして平均信号振幅試験を行っ
た当初は合格レベルを維持するものの表面の耐久性が低
く、表面が粗れてきて、１０００万回パスに達しないう
ちに不良化（電磁変換特性の急激な低下）した。さらに
面配向係数が低く、温度、湿度膨脹係数のバラツキが大
きく、たるみ、厚み斑も不良のため高温高湿時のトラッ
キングミスや再生時の出力低下、変動が見られ、フロッ
ピーディスクとして好ましくない。
【００６４】
【比較例４】実施例１における不活性固体微粒子の代わ
りに平均粒径０．２μｍのシリカ微粒子を０．５重量％
添加した以外は実施例１と同様にして未延伸フィルムを
得、続いて縦方向に３．４倍、横方向に３．４倍延伸
し、その後２５５℃で３０秒間熱処理をし、厚み６２μ
ｍの２軸配向フィルムを得、実施例１と同様にして磁性
塗料を塗布しフロッピーディスクを得た。
【００６５】この結果を表１に示す。ベースフィルムの
低突起の数が多いため削れによるドロップアウトの発生
が多く、またヤング率が低いためフラッターリングを起
こし、磁気ヘッドとの一定条件における接触が保てず、
記録ミスや再生ミスを生じた。さらに面内配向係数が低
いため、比較例４と同様、出力低下や高温高湿時のトラ
ッキングミスの発生が起こり、フロッピーディスクとし
て好ましくなかった。
【００６６】
【表１】
【００６７】
【発明の効果】本発明によれば、ベースフィルムの取扱
い作業性が良好で、温湿度変化によるトラッキングミス
がなく、磁気ヘッドと磁気記録媒体の接触を適正条件に
保持し、また磁性層が均一なため、特に高容量、高密度
記録のフロッピーディスク用磁気記録媒体を提供するこ
とができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｇ１１Ｂ 5/82 Ｇ１１Ｂ 5/82 Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｋ 67:00 (72)発明者 浜野 久 神奈川県相模原市小山３丁目37番19号 帝人株式会社 相模原研究センター内 (72)発明者 越中 正己 神奈川県相模原市小山３丁目37番19号 帝人株式会社 相模原研究センター内

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリエステルフィルムを非磁性基板と
    し、該基板上に磁性層を設けてなる磁気記録媒体であっ
    て、該基板フィルムは２軸配向ポリエチレン―２，６―
    ナフタレートフィルムからなり、該フィルムの表面に形
    成された突起の高さ［ｈ（単位ｎｍ）］の個数が下記
    （１）式で示される範囲にあり、面配向係数［ＮＳ］と
    平均屈折率［ｎＡ］が下記の（２）式及び（３）式を満
    足し、フィルム面内のあらゆる方向においてヤング率
    （ＥT ）が５５０kg／mm2 以上であり、フィルム面内の
    あらゆる方向において６０℃・８０％ＲＨの雰囲気中で
    ７２時間無荷重で熱処理したときの熱収縮率が０．０５
    ％以下、１０５℃で３０分間無荷重下で熱処理したとき
    の熱収縮率が０．３％以下であり、フィルム面内のあら
    ゆる方向において温度膨張係数の最大と最小の差が８×
    １０-6／℃以下であり、フィルム面内のあらゆる方向に
    おいて湿度膨張係数の最大と最小の差が４×１０ -6／％
    ＲＨ以下であり、フィルムのたるみが１５mm以下であ
    り、そしてフィルムの厚み斑が４％以下であることを特
    徴とするフロッピーディスク用高密度磁気記録媒体。 【数１】
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