JP3295014B2 - Automatic extraction device for component substances in liquid samples and automatic concentration measurement device for component substances in liquid samples - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】この発明は、血清、血漿、全
血、尿、生体組織等のホモジネート（上清）、反応混合
液などの液体試料中に含まれる特定の成分物質を溶媒抽
出する操作を自動的に行うことができる自動抽出装置、
ならびに、液体試料中に含まれる特定の成分物質を溶媒
抽出して、その濃度を測定するまでの全ての操作を自動
的に行うことができる自動濃度測定装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an operation for solvent-extracting a specific component substance contained in a liquid sample such as a homogenate (supernatant) of serum, plasma, whole blood, urine, living tissue and the like, and a reaction mixture. Automatic extraction device, which can automatically perform
Also, the present invention relates to an automatic concentration measuring device capable of automatically performing all operations from extracting a specific component substance contained in a liquid sample with a solvent and measuring the concentration thereof.

【０００２】[0002]

【従来の技術】例えば、血液中に含まれる薬物の濃度を
測定するには、有機溶媒を用い、血液中から薬物成分を
有機溶媒中に溶解させて分離（溶媒抽出）し、有機溶媒
中に薬物成分が溶解したサンプル分離液を必要により濃
縮した後、そのサンプル分離液を高速液体クロマトグラ
フィーなどの分析機器へ注入するようにしている。この
一連の測定操作の１例を挙げると、サンプル管からの血
液試料の吸入および遠心分離用沈殿管（以下、「遠沈
管」という）への血液試料の吐出（血液試料の分注）→
遠沈管への抽出用有機溶媒の分注→遠沈管へのキャップ
の装着→遠沈管の振盪→遠心分離→遠沈管からのキャッ
プの取外し→遠沈管からのサンプル分離液（有機溶媒層
側に分離し目的とする成分物質が溶解した液）の吸入お
よび濃縮用試験管へのサンプル分離液の吐出（サンプル
分離液の分注）→濃縮→試験管からの濃縮サンプル分離
液の吸入および高速液体クロマトグラフィーへの濃縮サ
ンプル分離液の注入の各操作を順次経ることにより、血
液中の薬物濃度の測定が行われる。2. Description of the Related Art For example, to measure the concentration of a drug contained in blood, an organic solvent is used. Drug components are dissolved in the organic solvent from the blood and separated (solvent extraction). After concentrating the sample separated solution in which the drug component is dissolved as necessary, the sample separated solution is injected into an analytical instrument such as high performance liquid chromatography. One example of this series of measurement operations is as follows: aspiration of a blood sample from a sample tube and discharge of a blood sample to a centrifugal sedimentation tube (hereinafter referred to as a “centrifuge tube”) (dispensing of a blood sample) →
Dispense the extraction organic solvent into the centrifuge tube → attach the cap to the centrifuge tube → shake the centrifuge tube → centrifuge → remove the cap from the centrifuge tube → sample separation liquid from the centrifuge tube (separated to the organic solvent layer side) Inhalation of the liquid containing the target substance dissolved) and discharge of the sample separation liquid into the test tube for concentration (dispensing of the sample separation liquid) → concentration → inhalation of the concentrated sample separation liquid from the test tube and high-performance liquid chromatography By sequentially performing the operations of injecting the concentrated sample separation liquid into the chromatography, the concentration of the drug in the blood is measured.

【０００３】ところで、従来、遠沈管の振盪や遠心分離
などの操作は、振盪機や遠心分離機などを用いて行われ
ているが、血液試料の分注、有機溶媒の分注およびサン
プル分離液の分注の各操作は、使い捨てのディスポーザ
ブルチップ（以下、「デイスポチップ」という）を着脱
自在に先端部に装着したマイクロピペットやホールピペ
ットなどを使用して人手により行われていた。また、遠
沈管に対するキャップの着脱操作や試験管からの濃縮サ
ンプル分離液の吸入および高速液体クロマトグラフィー
への液注入の各操作も、人手により行われていた。Conventionally, operations such as shaking and centrifugation of a centrifuge tube have been performed using a shaker, a centrifuge, or the like. Each operation of dispensing was manually performed using a micropipette or a hole pipette having a disposable tip (hereinafter, referred to as a "dispos tip") detachably attached to the tip. In addition, the operations of attaching and detaching the cap to and from the centrifuge tube, inhaling the concentrated sample separation liquid from the test tube, and injecting the liquid into the high performance liquid chromatography were also performed manually.

【０００４】なお、各種の分注操作を、分注ノズル、シ
リンジおよびその駆動モータ、分注ノズルの移動機構な
どを備えた液体分注装置により自動化することは可能で
ある。しかしながら、シリンジの駆動量を制御して分注
ノズル内への液体の吸入量を調節するような一般的な方
式では、吸入しようとする液体の比重や粘度、表面張力
などの違いにより、また、分注ノズルの周辺温度の変化
により、液体の吸入量を所望通り正確に調節することが
できないことがある。また、特にサンプル分離液の分注
操作におけるように有機溶媒を分注ノズル内へ吸入する
場合には、ジエチルエーテル、酢酸エチルなどといった
有機溶媒は揮発性が高く、粘度が低く、表面張力が小さ
くて、比重が小さいため、吸入位置から分注位置へ分注
ノズルを移動させる間などに分注ノズルの下端口から液
垂れが起こり易い。これらの事情から、従来、液−液溶
媒抽出における分注操作は手作業で行われており、ま
た、振盪機や遠心分離機などは使用されていたが、溶媒
抽出操作における全工程を自動化した装置は、従来無か
った。[0004] Various dispensing operations can be automated by a liquid dispensing apparatus equipped with a dispensing nozzle, a syringe and its driving motor, a dispensing nozzle moving mechanism, and the like. However, in a general method in which the amount of liquid suctioned into the dispensing nozzle is controlled by controlling the driving amount of the syringe, the specific gravity, viscosity, surface tension, and the like of the liquid to be suctioned are different. Due to changes in the ambient temperature of the dispensing nozzle, the amount of liquid suction may not be able to be adjusted exactly as desired. Dispensing of sample separation liquid
Inhale organic solvent into dispensing nozzle as in operation
In some cases, such as diethyl ether, ethyl acetate, etc.
Organic solvents have high volatility, low viscosity and low surface tension
Dispensing from suction position to dispensing position due to low specific gravity
When moving the nozzle, for example,
Sagging is easy to occur. From these circumstances, conventionally, the dispensing operation in liquid-liquid solvent extraction has been performed manually, and a shaker or a centrifuge has been used, but the entire process in the solvent extraction operation has been automated. There was no device conventionally.

【０００５】[0005]

【発明が解決しようとする課題】上記した血液中の薬物
濃度の測定などの分析作業が行われる臨床検査センター
や製薬会社の研究室などにおいては、大量の検体を一度
に分析処理する必要がある。このように一度に大量の検
体の分析処理を行わなければならない場合において、上
記したような分注操作などの個々の操作を人手によって
行うのは、多くの労力と時間とを必要とする。また、上
記した各操作を複数人の作業者で分担して行うような場
合には、各人の作業に支障が出ない程度の比較的広い作
業スペースを必要とすることになる。In a clinical test center or a laboratory of a pharmaceutical company where an analysis operation such as measurement of a drug concentration in blood is performed, it is necessary to analyze and process a large amount of samples at a time. . In such a case where a large amount of sample must be analyzed at one time, performing individual operations such as the above dispensing operation manually requires a lot of labor and time. Further, in the case where the above-described operations are shared by a plurality of workers, a relatively large work space that does not hinder the work of each person is required.

【０００６】この発明は、以上のような事情に鑑みてな
されたものであり、血清、血漿、全血、ホモジネート、
反応混合液などの液体試料中に含まれる薬剤等の特定の
成分物質を溶媒抽出して、その濃度を測定する場合に、
溶媒抽出の一連の操作を自動的に行うことができ、ま
た、溶媒抽出から濃度測定までの一連の操作の全工程を
自動的に行うことができ、その一連の操作に従来要して
いた作業者の労力の低減と時間の短縮化を図るととも
に、スペースの有効的利用を図ることができる、液体試
料中の成分物質の自動抽出装置ならびに液体試料中の成
分物質の自動濃度測定装置を提供することを目的とす
る。[0006] The present invention has been made in view of the above circumstances, and includes serum, plasma, whole blood, homogenate,
When extracting a specific component substance such as a drug contained in a liquid sample such as a reaction mixture with a solvent and measuring its concentration,
A series of operations for solvent extraction can be performed automatically, and all steps of a series of operations from solvent extraction to concentration measurement can be performed automatically. Provided are an automatic extraction device for a component substance in a liquid sample and an automatic concentration measurement device for a component substance in a liquid sample, which can reduce the labor of the user and the time, and can effectively use the space. The purpose is to:

【０００７】[0007]

【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
液体試料の入ったサンプル容器を複数本保持するサンプ
ル保持部と、複数本の抽出用容器を保持する抽出用容器
保持部と、前記サンプル保持部から取り出されもしくは
前記サンプル保持部に保持されたサンプル容器内から所
定量の液体試料を吸入し、その吸入された液体試料を、
前記抽出用容器保持部から取り出された抽出用容器内へ
吐出しもしくは前記抽出用容器保持部に保持されたまま
の抽出用容器内へ吐出するサンプル分注手段と、前記抽
出用容器内へ所定量の抽出用有機溶媒を吐出する抽出用
溶媒分注手段と、前記抽出用容器内に入った液体試料中
の目的とする成分物質を抽出用有機溶媒中へ移行させる
成分物質移行手段と、複数本の収容容器を保持する収容
容器保持部と、前記抽出用容器内において分離し目的と
する成分物質が有機溶媒に溶解したサンプル分離液を所
定量だけ吸入し、その吸入されたサンプル分離液を、前
記収容容器保持部から取り出された収容容器内へ吐出し
もしくは前記収容容器保持部に保持されたままの収容容
器内へ吐出する分離液分注手段とを備えた、液体試料中
の成分物質の自動抽出装置において、前記分離液分注手
段を、前記抽出用容器内に入ったサンプル分離液を所定
量だけ下端口から吸入し、そのサンプル分離液を下端口
から吐出する分注ノズルと、この分注ノズルを保持する
ノズル保持手段と、このノズル保持手段を、前記分注ノ
ズルの下端口が前記抽出用容器内のサンプル分離液中に
浸漬する下方位置と分注ノズル下端口が抽出用容器から
上方へ離間した上方位置との間で昇降させるノズル昇降
手段と、前記ノズル保持手段を、前記抽出用容器の直上
位置と分注位置との間で移動させるノズル移動手段と、
前記分注ノズル内へその下端口から前記抽出用容器内の
サンプル分離液を所定量だけ吸入させ、前記分注位置に
おいて分注ノズル内のサンプル分離液をその下端口から
吐出させるシリンジと、このシリンジを駆動させるシリ
ンジ駆動手段と、このシリンジ駆動手段を制御するシリ
ンジ制御手段と、前記分注ノズルの下端口が前記抽出用
容器内のサンプル分離液中から引き上げられる際に、分
注ノズル下端口がサンプル分離液上に出た時に分注ノズ
ル内へその下端口から微小流量の空気を吸入させ続け
て、分注ノズル内のサンプル分離液内部に気泡を発生さ
せ、この状態を、分注ノ ズル内のサンプル分離液が吐出
される直前まで継続させる気泡発生手段と、前記抽出用
容器内のサンプル分離液中に下端口が浸漬させられた状
態の前記分注ノズル内に所定量のサンプル分離液が吸入
された時にサンプル分離液の上端が位置する高さ位置に
配設されてサンプル分離液の上端がその高さ位置に達し
たかどうかを光電的に検知する液面センサとを備えて構
成し、前記液面センサの検知信号に基づいて前記シリン
ジ制御手段により前記シリンジ駆動手段を制御して前記
シリンジの駆動を停止させるようにすることを特徴とす
る。The invention according to claim 1 is
A sample holding unit for holding a plurality of sample containers containing a liquid sample, an extraction container holding unit for holding a plurality of extraction containers, and a sample taken out of the sample holding unit or held in the sample holding unit A predetermined amount of a liquid sample is sucked from the container, and the sucked liquid sample is
Sample dispensing means for discharging into the extraction container taken out of the extraction container holding portion or discharging into the extraction container held in the extraction container holding portion; Extraction solvent dispensing means for discharging a fixed amount of extraction organic solvent, component substance transfer means for transferring a target component substance in the liquid sample contained in the extraction container into the extraction organic solvent, A container holding portion for holding the container, and a predetermined amount of a sample separation liquid separated and dissolved in an organic solvent in the extraction container, in which the target component substance is dissolved in the extraction container; A separation liquid dispensing unit that discharges into the storage container taken out of the storage container holding unit or discharges into the storage container held by the storage container holding unit, Automatic In the dispensing device, the separation liquid dispensing means includes: a dispensing nozzle that sucks a predetermined amount of the sample separation liquid contained in the extraction container from a lower end port and discharges the sample separation liquid from the lower end port; Nozzle holding means for holding the injection nozzle, and the nozzle holding means, the lower end of the dispensing nozzle is immersed in the sample separation liquid in the extraction container and the lower end of the dispensing nozzle is from the extraction container A nozzle elevating means for elevating and lowering between an upper position separated upward, and a nozzle moving means for moving the nozzle holding means between a position immediately above the extraction container and a dispensing position,
A syringe for allowing a predetermined amount of the sample separation liquid in the extraction container to be sucked into the dispensing nozzle from the lower end port thereof, and discharging the sample separation liquid in the dispensing nozzle from the lower end port at the dispensing position; A syringe driving means for driving the syringe, a syringe control means for controlling the syringe driving means, and a lower end port of the dispensing nozzle for the extraction.
When it is pulled out of the sample separation liquid in the container,
When the lower end of the injection nozzle comes out of the sample separation liquid,
Continue to inhale a small amount of air into the
Air bubbles inside the sample separation liquid in the dispensing nozzle.
So, this state, sample separation liquid in the dispensing Roh nozzle ejection
A bubble generating means to be continued until immediately before the separation, and a sample separation is performed when a predetermined amount of the sample separation liquid is sucked into the dispensing nozzle with the lower end port immersed in the sample separation liquid in the extraction container. A liquid level sensor disposed at a height position where the upper end of the liquid is located and photoelectrically detecting whether or not the upper end of the sample separation liquid has reached the height position; The syringe control means controls the syringe driving means based on the detection signal to stop driving the syringe.

【０００８】[0008]

【０００９】[0009]

【００１０】請求項２に係る発明は、請求項１記載の自
動抽出装置において、ノズル昇降手段を、パルス数によ
って駆動量を制御されるステッピングモータにより構成
し、分注ノズルの下端口を抽出用容器内のサンプル分離
液中へ浸漬させるために分注ノズルを下降させる際に分
注ノズルの下端が基準の高さ位置に達したかどうかを検
知するノズル検知手段を設け、前記ノズル検知手段によ
り、分注ノズル下端が基準高さ位置に達したことが検知
された時点から、一定のパルス数の信号を前記ステッピ
ングモータへ入力させるようにすることを特徴とする。 [0010] The invention according to claim 2 is the automatic extraction apparatus according to claim 1 Symbol placement, the Roh nozzle elevating means constituted by a stepping motor controlled drive amount by the number of pulses, the lower end opening of the dispensing nozzle Providing a nozzle detecting means for detecting whether the lower end of the dispensing nozzle has reached a reference height position when lowering the dispensing nozzle to be immersed in the sample separation liquid in the extraction container, It is characterized in that a signal of a fixed number of pulses is inputted to the stepping motor from a point in time when the means detects that the lower end of the dispensing nozzle has reached the reference height position .

【００１１】[0011]

【００１２】[0012]

【００１３】[0013]

【００１４】[0014]

【００１５】請求項３に係る発明は、請求項１または請
求項２に記載の自動抽出装置と、液体試料中の成分物質
の濃度を測定する濃度測定手段と、収容容器内から目的
とする成分物質が有機溶媒に溶解した成分溶解液を吸入
し、その吸入された成分溶解液を所定量だけ前記濃度測
定手段に注入する液注入手段と備えることにより、液体
試料中の成分物質の自動濃度測定装置を構成したことを
特徴とする。 [0015] The invention according to claim 3 is claim 1 or claim 3.
The automatic extraction device according to claim 2 , a concentration measuring means for measuring the concentration of the component substance in the liquid sample, and a component solution in which the target component substance is dissolved in the organic solvent is sucked from the container. An automatic concentration measuring device for component substances in a liquid sample is provided by providing a liquid injecting means for injecting a predetermined amount of the inhaled component solution into the concentration measuring means .

【００１６】[0016]

【００１７】[0017]

【００１８】[0018]

【００１９】[0019]

【００２０】請求項１に係る発明の、液体試料中の成分
物質の自動抽出装置では、サンプル分注手段により、サ
ンプル容器内から所定量の液体試料が吸入されてその液
体試料が抽出用容器内へ吐出される。次に、抽出用溶媒
分注手段により、抽出用容器内へ所定量の抽出用有機溶
媒が吐出され、成分物質移行手段により、抽出用容器内
に入った液体試料中の目的とする成分物質が抽出用有機
溶媒中へ移行させられる。そして、分離液分注手段のノ
ズル保持手段に保持された分注ノズルが、ノズル移動手
段により抽出用容器の直上位置へ移動させられた後、ノ
ズル昇降手段により下降させられて、下端口が抽出用容
器内のサンプル分離液中に浸漬させられる。この状態
で、シリンジ駆動手段によってシリンジが駆動させられ
ることにより、抽出用容器内に入ったサンプル分離液が
分注ノズル内へ吸入される。この分注ノズル内へのサン
プル分離液の吸入過程において、分注ノズル内に吸入さ
れたサンプル分離液の上端が所定の高さ位置に達したこ
とが光電的に検知されると、その時点でシリンジの駆動
が停止させられて分注ノズル内へのサンプル分離液の吸
入動作が止められる。このため、分注ノズル内へのサン
プル分離液の吸入動作が終わった時、分注ノズル内に吸
入されたサンプル分離液の上端位置は、分注ノズル下端
から常に一定の距離だけ高い位置となり、従って、サン
プル分離液の種類や周辺温度に関係無く、また、例え分
注ノズルの接続部分などに僅かなリークがあったとして
も、分注ノズル内には常に一定量のサンプル分離液が吸
入されることになる。次に、分注ノズルは、ノズル昇降
手段により上昇させられた後、ノズル移動手段により分
注位置へ移動させられる。そして、シリンジ駆動手段に
よってシリンジが駆動させられることにより、分注ノズ
ルの下端口からサンプル分離液が収容容器内へ吐出され
る。この過程において、分注ノズル内に所定量のサンプ
ル分離液が注入されて、分注ノズルの下端口が抽出用容
器内のサンプル分離液中から引き上げられる際に、分注
ノズル下端口がサンプル分離液上に出た時から分注位置
で分注ノズル内のサンプル分離液が吐出される直前まで
の間、分注ノズル内へその下端口から微小流量の空気が
吸入され続けて、分注ノズル内のサンプル分離液内部に
気泡が連続して発生するように、分注ノズル内部が吸引
され続けられる。このため、分注ノズルの下端口付近に
は、上向きの僅かな吸引力が常 に作用することになるの
で、分注ノズルの下端口からサンプル分離液が垂れ落ち
ることが防止される。以上のようにして、目的とする成
分物質が抽出用有機溶媒に溶解した（移行した）サンプ
ル分離液が自動で得られる。In the apparatus for automatically extracting a component substance in a liquid sample according to the first aspect of the present invention, a predetermined amount of the liquid sample is sucked from the sample container by the sample dispensing means, and the liquid sample is stored in the extraction container. Is discharged to Next, a predetermined amount of the extraction organic solvent is discharged into the extraction container by the extraction solvent dispensing means, and the target component substance in the liquid sample contained in the extraction container is discharged by the component substance transfer means. It is transferred into the organic solvent for extraction. Then, after the dispensing nozzle held by the nozzle holding means of the separated liquid dispensing means is moved to a position immediately above the extraction container by the nozzle moving means, it is lowered by the nozzle elevating means, and the lower end port is extracted. Immersed in the sample separation liquid in the container for use. In this state, when the syringe is driven by the syringe driving means, the sample separation liquid contained in the extraction container is sucked into the dispensing nozzle. In the process of sucking the sample separation liquid into the dispensing nozzle, when it is photoelectrically detected that the upper end of the sample separation liquid sucked into the dispensing nozzle has reached a predetermined height position, at that time, The driving of the syringe is stopped, and the suction operation of the sample separation liquid into the dispensing nozzle is stopped. For this reason, when the suction operation of the sample separation liquid into the dispensing nozzle is finished, the upper end position of the sample separation liquid sucked into the dispensing nozzle is always at a position higher by a certain distance from the lower end of the dispensing nozzle, Therefore, regardless of the type of the sample separation liquid and the ambient temperature, even if there is a slight leak at the connection part of the dispensing nozzle, a constant amount of the sample separation liquid is always sucked into the dispensing nozzle. Will be. Next, after the dispensing nozzle is raised by the nozzle elevating means, it is moved to the dispensing position by the nozzle moving means. When the syringe is driven by the syringe driving means, the sample separation liquid is discharged from the lower end of the dispensing nozzle into the storage container. During this process, a certain amount of sump is
The separation liquid is injected and the lower end of the dispensing nozzle is
Dispensing when pulled up from the sample separation liquid in the instrument
Dispensing position from when the lower end of the nozzle comes above the sample separation liquid
Until the sample separation liquid in the dispensing nozzle is discharged
During this time, a small amount of air flows into the dispensing nozzle from its lower end.
Continue to be inhaled, and into the sample separation liquid inside the dispensing nozzle
Suction inside the dispensing nozzle so that air bubbles are generated continuously
Continue to be. Therefore, near the lower end of the dispensing nozzle
Is the upward slight suction force acts on the normal
The sample separation liquid drips from the lower end of the dispensing nozzle.
Is prevented. As described above, a sample separation liquid in which the target component substance is dissolved (migrated) in the organic solvent for extraction is automatically obtained.

【００２１】[0021]

【００２２】[0022]

【００２３】[0023]

【００２４】[0024]

【００２５】[0025]

【００２６】[0026]

【００２７】[0027]

【００２８】[0028]

【００２９】請求項２に係る発明の自動抽出装置では、
分注ノズルの下端口を抽出用容器内のサンプル分離液中
へ浸漬させるために分注ノズルを下降させる過程におい
て、分注ノズルの下端が基準の高さ位置に達したことが
検知されると、その時点から分注ノズルが一定距離だけ
下降させられた後に停止させられる。このため、分注ノ
ズルの下降動作が停止した時、分注ノズルの下端位置
は、基準の高さ位置から常に一定の距離だけ下方へ移動
した一定位置となる。In the automatic extracting apparatus according to the second aspect of the present invention,
In the process of lowering the dispensing nozzle to immerse the lower end of the dispensing nozzle into the sample separation liquid in the extraction container, when it is detected that the lower end of the dispensing nozzle has reached the reference height position After that, the dispensing nozzle is stopped after being lowered by a predetermined distance. Therefore, when the lowering operation of the dispensing nozzle is stopped, the lower end position of the dispensing nozzle is always at a fixed position moved downward by a fixed distance from the reference height position.

【００３０】[0030]

【００３１】[0031]

【００３２】[0032]

【００３３】[0033]

【００３４】[0034]

【００３５】[0035]

【００３６】請求項３に係る発明の、液体試料中の成分
物質の自動濃度測定装置では、液注入手段により、自動
抽出装置によって得られ目的とする成分物質が有機溶媒
に溶解した成分溶解液（サンプル分離液、サンプル溶解
液または濃縮サンプル分離液）が収容容器内から吸入さ
れてその成分溶解液が所定量だけ濃度測定手段に注入さ
れ、濃度測定手段によって液体試料中の成分物質の濃度
が測定される。In the apparatus for automatically measuring the concentration of a component substance in a liquid sample according to the third aspect of the present invention, the solution for dissolving the target component substance obtained by the automatic extraction apparatus and dissolved in an organic solvent is used by the liquid injection means. A sample separation liquid, a sample solution, or a concentrated sample separation liquid) is sucked from the container, and a predetermined amount of the component solution is injected into the concentration measuring means, and the concentration of the component substance in the liquid sample is measured by the concentration measuring means. Is done.

【００３７】[0037]

【００３８】[0038]

【００３９】[0039]

【００４０】[0040]

【００４１】[0041]

【００４２】[0042]

【発明の実施の形態】以下、この発明の好適な実施形態
について図面を参照しながら説明する。Preferred embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.

【００４３】最初に、図３ないし図６に基づいて、液体
試料、例えば血液中に含まれる薬物の濃度を測定する一
連の操作工程の３つの例を説明する。First, three examples of a series of operation steps for measuring the concentration of a drug contained in a liquid sample, for example, blood will be described with reference to FIGS.

【００４４】まず、図３の（ａ）に示すように、例えば
動物に薬物を投与して採取した血液を遠心分離して得ら
れ蓋付きサンプル管１０に収容された凍結血清（検体）
を解凍して均一化させた後、サンプル管１０のキャップ
１２を取り外し、液体分注装置の分注ノズルの先端部に
装着されたディスポチップ（図示せず）内へサンプル管
１０からサンプル液（融解血清）を、例えば０．１ｍｌ
吸入し（図３の（ｂ））、その吸入されたサンプル液を
遠沈管１４内へ吐出し、さらに、有機溶媒、例えば酢酸
エチルを、例えば４ｍｌとｐＨ緩衝液（０．５ｍｌ）お
よびメタノール（０．１ｍｌ）とを遠沈管１４内へ分注
する（図３の（ｃ））。次に、遠沈管１４にキャップ１
６を装着した後（図３の（ｄ））、振盪機により遠沈管
１４を振盪させて（図３の（ｅ））、遠沈管１４内にお
いてサンプル液中の目的とする成分物質（薬物）が有機
溶媒中へ十分に移行するようにする。続いて、サンプル
液と有機溶媒とが入った遠沈管１４を遠心分離機１８に
セットして、液を遠心分離する（図３の（ｆ））。この
遠心分離により、遠沈管１４内の液は上層部Ａと下層部
Ｂとに分離し、目的とする成分物質が有機溶媒に溶解し
たサンプル分離液が上層部Ａを成すことになる（図３の
（ｇ））。そこで、遠沈管１４のキャップ１６を取り外
した後、液体分注装置の分注ノズル（図示省略）の先端
部に装着されたディスポチップ２２（図３の（ｈ）参
照）内へ遠沈管１４から上層部Ａのサンプル分離液を、
例えば３ｍｌ吸入し、その吸入されたサンプル分離液を
試験管２４内へ吐出する（図３の（ｈ））。次に、試験
管２４をその周囲から加熱するとともに、ガス供給ノズ
ル２６から試験管２４の内部へその上部開口を通して窒
素ガスを吹き込むことにより、試験管２４内のサンプル
分離液の有機溶媒を蒸発させて、サンプル分離液を乾固
させる（図３の（ｉ））。そして最後に、有機溶媒、例
えばメタノール（０．１ｍｌ）を試験管２４内へ分注し
撹拌して残渣を溶解した後、ノズル２８により試験管２
４内からサンプル溶解液を吸入し（図３の（ｊ））、そ
の吸入されたサンプル溶解液を、例えば２０〜３０μｌ
だけ高速液体クロマトグラフィーなどの分析機器へ注入
して、成分物質の濃度を測定する。図４に、この一連の
操作のフローチャートを示す。First, as shown in FIG. 3A, for example, a frozen serum (sample) which is obtained by administering a drug to an animal and collecting blood collected by centrifugation and contained in a sample tube 10 with a lid.
After thawing and homogenizing, the cap 12 of the sample tube 10 is removed, and the sample liquid (not shown) from the sample tube 10 into a disposable tip (not shown) attached to the tip of the dispensing nozzle of the liquid dispensing device. (Thawed serum)
After inhaling (FIG. 3 (b)), the sucked sample solution is discharged into the centrifuge tube 14, and further, an organic solvent such as ethyl acetate, for example, 4 ml, a pH buffer solution (0.5 ml) and methanol ( 0.1 ml) is dispensed into the centrifuge tube 14 (FIG. 3 (c)). Next, the cap 1 is placed on the centrifuge tube 14.
6 (FIG. 3 (d)), the centrifuge tube 14 is shaken by a shaker (FIG. 3 (e)), and the target component substance (drug) in the sample solution in the centrifuge tube 14 is set. Are sufficiently transferred into the organic solvent. Subsequently, the centrifuge tube 14 containing the sample solution and the organic solvent is set in the centrifuge 18, and the solution is centrifuged ((f) in FIG. 3). By this centrifugation, the liquid in the centrifuge tube 14 is separated into an upper layer A and a lower layer B, and the sample separation liquid in which the target component substance is dissolved in the organic solvent forms the upper layer A (FIG. 3). (G)). Therefore, after removing the cap 16 of the centrifuge tube 14, the centrifuge tube 14 is inserted into a disposable chip 22 (see FIG. 3 (h)) attached to the tip of a dispensing nozzle (not shown) of the liquid dispensing device. The sample separation liquid of the upper layer A is
For example, 3 ml is sucked, and the sucked sample separation liquid is discharged into the test tube 24 ((h) in FIG. 3). Next, the test tube 24 is heated from the periphery thereof, and nitrogen gas is blown from the gas supply nozzle 26 into the inside of the test tube 24 through its upper opening to evaporate the organic solvent of the sample separation liquid in the test tube 24. Then, the sample separation solution is dried (FIG. 3 (i)). Finally, an organic solvent such as methanol (0.1 ml) is dispensed into the test tube 24 and stirred to dissolve the residue.
4, a sample solution is sucked from the inside (FIG. 3 (j)), and the sucked sample solution is, for example, 20 to 30 μl.
Inject only into analytical equipment such as high performance liquid chromatography and measure the concentration of component substances. FIG. 4 shows a flowchart of this series of operations.

【００４５】次に、図５に示した例は、遠心分離によっ
て遠沈管１４内の液を上層部Ａと下層部Ｂとに分離させ
たときに、目的とする成分物質が有機溶媒に溶解したサ
ンプル分離液が下層部Ｂを成し、遠沈管１４から下層部
Ｂのサンプル分離液を吸入し、その吸入されたサンプル
分離液を試験管２４内へ吐出する場合の操作例である。
遠沈管１４から下層部Ｂのサンプル分離液を分注する以
外の操作は、図３に示した例と同様である。また、この
図５に示した操作例では、遠沈管１４からキャップ３０
を取り外さずに、下層部Ｂのサンプル分離液を吸入する
ようにする。この場合には、遠沈管１４に装着するキャ
ップとして特殊な構造のキャップ３０を用いるようにす
るが、これについては後に詳しく説明する。Next, in the example shown in FIG. 5, when the liquid in the centrifuge tube 14 was separated into an upper layer A and a lower layer B by centrifugation, the target component substance was dissolved in the organic solvent. This is an operation example in which the sample separation liquid forms the lower layer B, the sample separation liquid in the lower layer B is sucked from the centrifuge tube 14, and the sucked sample separation liquid is discharged into the test tube 24.
The operation other than dispensing the sample separation liquid in the lower part B from the centrifuge tube 14 is the same as the example shown in FIG. Also this
In the operation example shown in FIG.
Without removing the sample separation liquid from the lower layer B. In this case, a cap 30 having a special structure is used as a cap to be attached to the centrifuge tube 14, which will be described later in detail.

【００４６】また、図６に示したものは、直接除タンパ
ク法による血液の分析操作例である。まず、図６の
（ａ）に示すように、蓋付きサンプル管１０に収容され
た凍結血清（検体）を解凍して均一化させた後、サンプ
ル管１０のキャップ１２を取り外し、液体分注装置の分
注ノズルの先端部に装着されたディスポチップ（図示せ
ず）内へサンプル管１０からサンプル液を、例えば０．
１ｍｌ吸入し（図６の（ｂ））、その吸入されたサンプ
ル液を蓋付き遠沈管３２内へ吐出し、さらに、所定量の
有機溶媒、例えば０．２ｍｌのメタノールまたは０．５
ｍｌのアセトニトリルを遠沈管３２内へ分注する（図６
の（ｃ））。次に、遠沈管３２にキャップ３４を装着し
た後（図６の（ｄ））、振盪機により遠沈管３２を振盪
させる（図６の（ｅ））。続いて、サンプル液と有機溶
媒とが入った遠沈管３２を遠心分離機１８にセットし
て、液を遠心分離する（図６の（ｆ））。この遠心分離
により、遠沈管３２内の液は液層と沈殿部とに分離す
る。そして、目的とする成分物質は、液層中に溶解した
状態となるので、遠沈管３２のキャップ３４を取り外し
た後、ノズル２８により遠沈管３２内の液層からサンプ
ル分離液を吸入し（図６の（ｇ））、その吸入されたサ
ンプル分離液を、例えば２０〜５０μｌだけ高速液体ク
ロマトグラフィーなどの分析機器へ注入して、成分物質
の濃度を測定する。FIG. 6 shows an example of a blood analysis operation by the direct protein removal method. First, as shown in FIG. 6A, after the frozen serum (sample) contained in the sample tube 10 with a lid is thawed and homogenized, the cap 12 of the sample tube 10 is removed, and the liquid dispensing apparatus is removed. The sample liquid from the sample tube 10 is dispensed into a disposable chip (not shown) attached to the tip of the dispensing nozzle, for example.
1 ml is sucked (FIG. 6 (b)), the sucked sample liquid is discharged into a centrifuge tube 32 with a lid, and a predetermined amount of an organic solvent, for example, 0.2 ml of methanol or 0.5 ml
ml of acetonitrile is dispensed into the centrifuge tube 32 (FIG. 6).
(C)). Next, after attaching the cap 34 to the centrifuge tube 32 ((d) in FIG. 6), the centrifuge tube 32 is shaken by a shaker ((e) in FIG. 6). Subsequently, the centrifuge tube 32 containing the sample solution and the organic solvent is set in the centrifuge 18 and the solution is centrifuged ((f) in FIG. 6). By this centrifugation, the liquid in the centrifuge tube 32 is separated into a liquid layer and a sediment. Then, since the target component substance is dissolved in the liquid layer, after removing the cap 34 of the centrifuge tube 32, the sample separation liquid is sucked from the liquid layer in the centrifuge tube 32 by the nozzle 28 (see FIG. 6 (g)), the inhaled sample separation liquid is injected into an analytical instrument such as high performance liquid chromatography, for example, in an amount of 20 to 50 μl, and the concentration of the component substance is measured.

【００４７】次に、液体試料中の成分物質の自動濃度測
定装置の構成例について説明する。図１は、自動濃度測
定装置の全体の構成を示す斜視図であり、図２は、その
平面配置図である。Next, an example of the configuration of an automatic concentration measuring device for a component substance in a liquid sample will be described. FIG. 1 is a perspective view showing the entire configuration of the automatic concentration measuring device, and FIG. 2 is a plan layout diagram thereof.

【００４８】この自動濃度測定装置は、血液などのサン
プル液中に含まれる特定の成分物質（例えば薬物）を溶
媒抽出する一連の操作を自動的に行う自動溶媒抽出部３
６と、この自動溶媒抽出部３６へ有機溶媒などを送液す
るシリンジポンプユニット４０や有機溶媒などを貯留す
る複数の貯液容器４２、廃液タンク（図示せず）などが
設けられた給液・排液部３８と、自動溶媒抽出部３６で
溶媒抽出された成分物質の濃度を自動的に測定する分析
機器、この側では高速液体クロマトグラフィー（以下、
「ＨＰＬＣ」という）４４とから構成されている。自動
溶媒抽出部３６は、装置の上面部に配設され、給液・排
液部３８およびＨＰＬＣ４４が、自動溶媒抽出部３６の
下方のキャビネット内にそれぞれ収納されている。ま
た、装置の前面には操作パネル４６が設けられている。
また、自動溶媒抽出部３６は、図示を省略したが、開閉
自在の透明カバーによって覆われている。This automatic concentration measuring device automatically extracts a specific component substance (for example, a drug) contained in a sample solution such as blood by a solvent.
6, a syringe pump unit 40 for sending an organic solvent and the like to the automatic solvent extraction unit 36, a plurality of storage containers 42 for storing the organic solvent and the like, A drainage unit 38 and an analytical instrument for automatically measuring the concentration of the component substances extracted by the solvent in the automatic solvent extraction unit 36. On this side, high-performance liquid chromatography (hereinafter, referred to as
“HPLC”). The automatic solvent extraction unit 36 is disposed on the upper surface of the apparatus, and the liquid supply / drainage unit 38 and the HPLC 44 are housed in a cabinet below the automatic solvent extraction unit 36, respectively. An operation panel 46 is provided on the front of the apparatus.
Although not shown, the automatic solvent extraction unit 36 is covered with a transparent cover that can be freely opened and closed.

【００４９】なお、図示例のようなＨＰＬＣなどの分析
機器を一体型として設けずに、液体試料中の成分物質を
自動的に溶媒抽出するための装置とし、その自動抽出装
置によって最終的に得られた液を、併設された分析機器
へ注入し或いは別置きの分析機器へ注入するような構成
とすることもできる。It is to be noted that an apparatus for automatically extracting a component substance in a liquid sample with a solvent is not provided as an integrated analytical instrument such as an HPLC as in the illustrated example, and the apparatus is finally obtained by the automatic extracting apparatus. It is also possible to adopt a configuration in which the obtained liquid is injected into an attached analytical instrument or into a separate analytical instrument.

【００５０】自動溶媒抽出部３６は、円形ターンテーブ
ル４８、処理ターンテーブル５０、サンプル分注ユニッ
ト５２（図２では構造の図示を省略）、サンプル吸入ス
テージ５４、溶媒分注ユニット５６、振盪ステージ５
８、遠心分離機６０、分離液分注ユニット６２（図２で
は構造の図示を省略）、分離液吸入ステージ６４、蒸発
乾固ステージ６６、溶媒分注ステージ６８、インジェク
ションユニット７０、ディスポチップ用ラック７２、廃
棄ポット７３などから構成されている。The automatic solvent extracting unit 36 includes a circular turntable 48, a processing turntable 50, a sample dispensing unit 52 (the structure is not shown in FIG. 2), a sample suction stage 54, a solvent dispensing unit 56, and a shaking stage 5.
8, centrifugal separator 60, separated liquid dispensing unit 62 (the structure is not shown in FIG. 2), separated liquid suction stage 64, evaporating and drying stage 66, solvent dispensing stage 68, injection unit 70, disposable chip rack 72, a waste pot 73 and the like.

【００５１】円形ターンテーブル４８には、凍結血清な
どのサンプルが収容された蓋付きサンプル管（例えば
１．５ｍｌマイクロチューブ）１０を保持する多数のサ
ンプル管保持部７４、および、ディスポチップが保持さ
れた多数のディスポチップ保持部７６を有し、図示しな
い回転駆動機構により回動させられ停止位置が制御され
るようになっている。また、処理ターンテーブル５０に
は、遠沈管（例えば７ｃｃ遠沈管）１４を保持する多数
の遠沈管保持部７８、および、遠沈管用キャップ１６が
保持された多数のキャップ保持部８０を有し、また、外
周にガラス試験管２４を保持する多数の試験管保持部８
２を有し、図示しない回転駆動機構により回動させられ
停止位置が制御されるようになっている。The circular turntable 48 holds a number of sample tube holders 74 for holding a sample tube with a lid (for example, a 1.5 ml microtube) 10 containing a sample such as frozen serum, and a disposable chip. It has a large number of disposable chip holding portions 76, and is rotated by a rotation driving mechanism (not shown) to control the stop position. Further, the processing turntable 50 has a number of centrifuge tube holding portions 78 for holding the centrifuge tubes (for example, 7 cc centrifuge tubes) 14 and a number of cap holding portions 80 for holding the centrifuge tube caps 16. Also, a large number of test tube holders 8 holding the glass test tubes 24 on the outer periphery.
The stop position is controlled by being rotated by a rotation drive mechanism (not shown).

【００５２】サンプル分注ユニット５２は、前後方向
（Ｙ軸方向）に往復移動するアーム８４と、このアーム
８４に支持されて左右方向（Ｘ軸方向）に往復移動する
分注ヘッド８６とを有し（それぞれの往復駆動機構の図
示は省略）、分注ヘッド８６には、それぞれ鉛直方向
（Ｚ軸方向）に往復移動するサンプル分注ノズル８８お
よびキャップ用チャックユニット９０が設けられてい
る。分注ノズル８８は、チューブ８９を介して、モータ
によって駆動されるシリンジ（図示せず）に流路接続さ
れている。分注ノズル８８は、図７に正面図を、図８に
左側面図を示すように、分注ヘッド８６に係合して支持
され上下方向に往復移動する上下スライド部材９２に保
持されている。そして、分注ノズル８８は、分注ヘッド
８８に固着された正・逆回転可能な駆動モータ９４によ
り、そのモータ回転軸に固着されたピニオン９６および
上下スライド部材９２に固着されたラック９８を介し駆
動力が伝達されて、上下方向に往復移動するようになっ
ている。図７中の符号１００は、分注ノズル８８の上昇
限度位置を検知するための上昇リミットセンサ、１０２
は、分注ノズル８８の上下方向における原点位置を検知
するための上下原点センサ、１０４は、分注ノズル８８
の下降限度位置を検知するための下降リミットセンサ、
１０６はセンサ用検知板であり、１０８は圧縮コイルば
ねである。また、図８中の符号１１０はスライドベアリ
ング、１１２は上下スライドガイドであり、１１４は、
分注ノズル８８の下端部にディスポチップ１１６が取着
されていることを確認するためのチップ有無センサであ
る。The sample dispensing unit 52 has an arm 84 reciprocating in the front-rear direction (Y-axis direction) and a dispensing head 86 supported by the arm 84 and reciprocating in the left-right direction (X-axis direction). In addition, the dispensing head 86 is provided with a sample dispensing nozzle 88 and a cap chuck unit 90 that reciprocate in the vertical direction (Z-axis direction), respectively. The dispensing nozzle 88 is connected through a tube 89 to a syringe (not shown) driven by a motor. As shown in a front view in FIG. 7 and a left side view in FIG. 8, the dispensing nozzle 88 is held by a vertical slide member 92 which is supported by being engaged with the dispensing head 86 and reciprocates vertically. . The dispensing nozzle 88 is driven by a forward / reverse rotatable drive motor 94 fixed to the dispensing head 88 via a pinion 96 fixed to the motor rotation shaft and a rack 98 fixed to the vertical slide member 92. The driving force is transmitted to reciprocate up and down. Reference numeral 100 in FIG. 7 denotes an ascending limit sensor for detecting the ascending limit position of the dispensing nozzle 88, 102
Is a vertical origin sensor for detecting the origin position of the dispensing nozzle 88 in the vertical direction.
Lower limit sensor for detecting the lower limit position of
Reference numeral 106 denotes a sensor detection plate, and reference numeral 108 denotes a compression coil spring. 8, reference numeral 110 denotes a slide bearing, 112 denotes a vertical slide guide, and 114 denotes
This is a tip presence sensor for confirming that the disposable tip 116 is attached to the lower end of the dispensing nozzle 88.

【００５３】また、キャップ用チャックユニット９０
は、図９に示すように、一対のチャック爪１１８、１１
８、この一対のチャック爪１１８、１１８を開閉させる
ための開閉機構部１２０、および、開閉機構部１２０を
駆動させるチューブラソレノイド１２２から構成されて
いる。このチャックユニット９０は、図７に示すよう
に、分注ヘッド８６に係合して支持され上下方向に往復
移動する上下スライド部材１２４に保持されている。そ
して、チャックユニット９０は、分注ヘッド８８に固着
された正・逆回転可能な駆動モータ（図示せず）によ
り、そのモータ回転軸に固着されたピニオン１２６およ
び上下スライド部材１２４に固着されたラック１２８を
介し駆動力が伝達されて、上下方向に往復移動するよう
になっている。図７中の符号１３０は、チャックユニッ
ト９０の上昇限度位置を検知するための上昇リミットセ
ンサ、１３２は、チャックユニット９０の上下方向にお
ける原点位置を検知するための上下原点センサ、１３４
は、チャックユニット９０の下降限度位置を検知するた
めの下降リミットセンサ、１３６はセンサ用検知板であ
る。Also, the cap chuck unit 90
As shown in FIG. 9, a pair of chuck claws 118, 11
8, an opening / closing mechanism 120 for opening and closing the pair of chuck claws 118, 118, and a tubular solenoid 122 for driving the opening / closing mechanism 120. As shown in FIG. 7, the chuck unit 90 is held by a vertical slide member 124 which is engaged with and supported by the dispensing head 86 and reciprocates vertically. The chuck unit 90 is driven by a forward / reverse rotatable drive motor (not shown) fixed to the dispensing head 88, and the rack fixed to the pinion 126 fixed to the motor rotation shaft and the vertical slide member 124. Driving force is transmitted via 128 to reciprocate up and down. Reference numeral 130 in FIG. 7 denotes an ascending limit sensor for detecting an ascending limit position of the chuck unit 90; 132, an upper and lower origin sensor for detecting an origin position of the chuck unit 90 in the vertical direction;
Denotes a lower limit sensor for detecting the lower limit position of the chuck unit 90, and 136 denotes a sensor detection plate.

【００５４】チャックユニット９０により遠沈管１４に
キャップ１６を装着する動作を図９に基づいて説明する
と、まず、図９の（ａ）に示したように、一対のチャッ
ク爪１１８、１１８を開いた状態で、アーム８４をＹ軸
方向に、分注ヘッド８８をＸ軸方向に、チャックユニッ
ト９０をＺ軸方向にそれぞれ移動させて、処理ターンテ
ーブル５０のキャップ保持部８０（図２参照）に保持さ
れたキャップ１６が一対のチャック爪１１８、１１８の
間に位置するようにチャックユニット９０を移動させ
る。次に、チューブラソレノイド１２２を駆動させて、
図９の（ｂ）に示したように一対のチャック爪１１８、
１１８を閉じ、一対のチャック爪１１８、１１８によっ
てキャップ１６を把持する。そして、チャックユニット
９０を上昇させた後、分注ヘッド８８をＸ軸方向に、ア
ーム８４をＹ軸方向にそれぞれ移動させて、処理ターン
テーブル５０の遠沈管保持部７８（図２参照）に保持さ
れた遠沈管１４の直上位置へ、チャック爪１１８、１１
８に把持されたキャップ１６を移動させる。次に、チャ
ックユニット９０を下降させて、図９の（ｃ）に示すよ
うに、チャック爪１１８、１１８に把持されたキャップ
１６を遠沈管１４の上端開口へ押し入れる。そして、チ
ューブラソレノイド１２２を駆動させて、図９の（ｄ）
に示したように一対のチャック爪１１８、１１８を開
き、その後に、チャックユニット９０を上昇させる。The operation of attaching the cap 16 to the centrifuge tube 14 by the chuck unit 90 will be described with reference to FIG. 9. First, as shown in FIG. 9A, a pair of chuck claws 118 are opened. In this state, the arm 84 is moved in the Y-axis direction, the dispensing head 88 is moved in the X-axis direction, and the chuck unit 90 is moved in the Z-axis direction, and held in the cap holding unit 80 (see FIG. 2) of the processing turntable 50. The chuck unit 90 is moved such that the cap 16 is located between the pair of chuck claws 118. Next, the tubular solenoid 122 is driven,
As shown in FIG. 9B, a pair of chuck claws 118
After closing 118, the cap 16 is gripped by the pair of chuck claws 118, 118. Then, after raising the chuck unit 90, the dispensing head 88 is moved in the X-axis direction and the arm 84 is moved in the Y-axis direction, and the dispensing head 88 is held in the centrifuge tube holding portion 78 (see FIG. 2) of the processing turntable 50. The chuck claws 118 and 11 are moved to the position immediately above the centrifuge tube 14.
The cap 16 gripped by 8 is moved. Next, the chuck unit 90 is lowered, and the cap 16 gripped by the chuck claws 118 is pushed into the upper end opening of the centrifuge tube 14 as shown in FIG. Then, by driving the tubular solenoid 122, (d) of FIG.
Then, the pair of chuck claws 118, 118 are opened, and then the chuck unit 90 is raised.

【００５５】図１および図２に示すように、サンプル吸
入ステージ５４には、キャップ着脱機構１３８が設けら
れている。このキャップ着脱機構１３８により、円形タ
ーンテーブル４８のサンプル管保持部７４からサンプル
液の入った蓋付きサンプル管１０が取り出されて、その
サンプル管１０がサンプル吸入ステージ５４上に載置さ
れ、ステージ５４上に固定されたサンプル管１０のキャ
ップ１２が取り外される。また、キャップ着脱機構１３
８により、サンプル吸入後のサンプル管１０にキャップ
１２が装着され、そのサンプル管１０がサンプル吸入ス
テージ５４上から円形ターンテーブル４８のサンプル管
保持部７４へ戻される。As shown in FIGS. 1 and 2, the sample suction stage 54 is provided with a cap attaching / detaching mechanism 138. With this cap attaching / detaching mechanism 138, the sample tube 10 with the lid containing the sample liquid is taken out from the sample tube holding portion 74 of the circular turntable 48, and the sample tube 10 is placed on the sample suction stage 54, and the stage 54 The cap 12 of the sample tube 10 fixed above is removed. Also, the cap attaching / detaching mechanism 13
By 8, the cap 12 is attached to the sample tube 10 after sucking the sample, and the sample tube 10 is returned from the sample suction stage 54 to the sample tube holding section 74 of the circular turntable 48.

【００５６】溶媒分注ユニット５６は、一端部を中心と
して水平面内で回動する分注アーム１４０を有してお
り、図１０に示すように、分注アーム１４０の先端部に
ノズル部１４２が設けられている。ノズル部１４２に
は、複数本、この例では、図１１に分注アーム１４０の
横断面図を示すように３本の送液チューブ１４４、１４
６、１４８の先端部が固定されている。３本の送液チュ
ーブ１４４、１４６、１４８は、給液・排液部３８のシ
リンジポンプユニット４０のメタノール供給用シリンジ
１５０、酢酸エチル（有機溶媒）供給用シリンジ１５２
およびｐＨ緩衝液供給用シリンジ１５４（図１参照）に
それぞれ切換弁を介して流路接続されており、各シリン
ジ１５０、１５２、１５４は、それぞれ所要の液が貯液
された各貯液容器（図示せず）にそれぞれ流路接続され
ている。The solvent dispensing unit 56 has a dispensing arm 140 that rotates in a horizontal plane around one end, and a nozzle 142 is provided at the tip of the dispensing arm 140 as shown in FIG. Is provided. In the nozzle section 142, a plurality of liquid supply tubes, in this example, three liquid supply tubes 144 and 14 as shown in FIG.
6, 148 are fixed at the tip. The three liquid feed tubes 144, 146, and 148 are provided with a syringe 150 for supplying methanol of the syringe pump unit 40 of the liquid supply / drainage unit 38 and a syringe 152 for supplying ethyl acetate (organic solvent).
And a pH buffer solution supply syringe 154 (see FIG. 1), which is connected to the flow path via a switching valve, and each of the syringes 150, 152, 154 has a liquid storage container ( (Not shown).

【００５７】分注アーム１４０は、図１０に示すよう
に、その一端部下面がアーム支持軸１５６に固着されて
いる。アーム支持軸１５６は、ボールスプライン軸１５
８に連結されていて、鉛直軸線回りに回転自在にかつ鉛
直軸線に沿って上下方向に移動自在に支持されている。
そして、アーム支持軸１５６は、昇降駆動機構によって
上下方向に往復移動させられるとともに、回転駆動機構
によって回動させられ、これにより、アーム支持軸１５
６に固着された分注アーム１４０が昇降および回動する
ようになっている。昇降駆動機構は、上部取付板１６０
に固設された駆動モータ１６２、この駆動モータ１６２
の回転軸に固着されたタイミングプーリ１６４、上部取
付板１６０および下部取付板１６６に上端部および下端
部がそれぞれ回転自在に支持されたねじ軸１６８、この
ねじ軸１６８の上端付近に固着されたタイミングプーリ
１７０、両タイミングプーリ１６４、１７０間に掛け渡
されたタイミングベルト１７２、ねじ軸１６８に螺合し
たチェンジナット１７４、このチェンジナット１７４に
連結し、アーム支持軸１５６に、その回転を許容しかつ
上下方向に一体的に移動するように係合した昇降部材１
７６、ならびに、上部取付板１６０および下部取付板１
６６に上端部および下端部が固着され、ベアリング１７
８を介して摺接自在に昇降部材１７６に係合したガイド
棒１８０から構成されている。また、図示していない
が、分注アーム１４０の上昇限度位置および下降限度位
置をそれぞれ検知するための上昇リミットセンサおよび
下降リミットセンサ、分注アーム１４０の上下方向にお
ける原点位置を検知するための上下原点センサ、ならび
に、センサ用検知板が設けられている。また、回転駆動
機構は、下部取付板１６６に固設された駆動モータ１８
２、この駆動モータ１８２の回転軸に固着されたタイミ
ングプーリ１８２、下部取付板１６６に固設された支持
ブロック１８４、この支持ブロック１８４に回転自在に
支持され、ボールスプライン軸１５８の上下方向の移動
を許容しかつそれと一体的に回転するようにキー溝が形
成されたボス穴を有する回転部材１８６、この回転部材
１８６と一体的に回転するタイミングプーリ１８８、両
タイミングプーリ１８２、１８８間に掛け渡されたタイ
ミングベルト１９０、および、分注アーム１４０の回転
角度位置を検知する位置決め用センサ１９２から構成さ
れている。As shown in FIG. 10, the dispensing arm 140 has one lower end fixed to the arm support shaft 156. The arm support shaft 156 is connected to the ball spline shaft 15.
8 and is supported so as to be rotatable about a vertical axis and to be vertically movable along the vertical axis.
The arm support shaft 156 is vertically reciprocated by an elevation drive mechanism and rotated by a rotation drive mechanism.
The dispensing arm 140 fixed to 6 moves up and down and rotates. The lifting drive mechanism includes an upper mounting plate 160.
Motor 162 fixed to the drive motor 162
A timing pulley 164 fixed to a rotary shaft of the screw shaft 168, an upper end portion and a lower end portion of which are rotatably supported by an upper mounting plate 160 and a lower mounting plate 166, respectively, and a timing fixed near the upper end of the screw shaft 168. The pulley 170, the timing belt 172 stretched between the timing pulleys 164, 170, the change nut 174 screwed to the screw shaft 168, and connected to the change nut 174 to allow the arm support shaft 156 to rotate, and Elevating member 1 engaged so as to move integrally in the vertical direction
76, and the upper mounting plate 160 and the lower mounting plate 1
The upper end and the lower end are fixed to the
The guide rod 180 is slidably engaged with the lifting member 176 via the guide rod 180. Although not shown, an ascending limit sensor and a descending limit sensor for detecting the ascending limit position and descending limit position of the dispensing arm 140, respectively, and an up and down sensor for detecting the origin position of the dispensing arm 140 in the up and down direction. An origin sensor and a sensor detection plate are provided. In addition, the rotation drive mechanism includes a drive motor 18 fixed to the lower mounting plate 166.
2, a timing pulley 182 fixed to a rotation shaft of the drive motor 182, a support block 184 fixed to the lower mounting plate 166, and a rotatable support of the ball spline shaft 158 by the support block 184. 186 having a boss hole in which a key groove is formed so as to allow the rotation and integral rotation thereof, a timing pulley 188 integrally rotating with the rotation member 186, and a bridge between the timing pulleys 182 and 188. And a positioning sensor 192 for detecting a rotation angle position of the dispensing arm 140.

【００５８】以上のような構成の溶媒分注ユニット５６
では、回転駆動機構により分注アーム１４０を回動させ
て、図１０に実線で示したように分注アーム１４０の先
端部のノズル部１４２を、処理ターンテーブル５０の遠
沈管保持部７８（図２参照）に保持された遠沈管１４の
直上位置へ移動させ、次に、昇降駆動機構により分注ア
ーム１４０を下降させて、図１０に二点鎖線で示したよ
うに分注アーム１４０の先端部のノズル部１４２を遠沈
管１４内へ挿入する。そして、シリンジポンプユニット
４０の各シリンジ１５０、１５２、１５４（図１参照）
を駆動させ、各送液チューブ１４４、１４６、１４８の
先端の吐出口からメタノール、酢酸エチル（有機溶媒）
およびｐＨ緩衝液を遠沈管１４内へ吐出するようにす
る。The solvent dispensing unit 56 configured as described above
Then, the dispensing arm 140 is rotated by the rotation drive mechanism, and the nozzle 142 at the tip of the dispensing arm 140 is moved to the centrifuge tube holding portion 78 (see FIG. 2), the dispensing arm 140 is moved down by the lifting drive mechanism, and the tip of the dispensing arm 140 is moved as shown by the two-dot chain line in FIG. Is inserted into the centrifuge tube 14. Then, each syringe 150, 152, 154 of the syringe pump unit 40 (see FIG. 1).
And methanol and ethyl acetate (organic solvent) from the discharge ports at the tips of the liquid sending tubes 144, 146, and 148.
And the pH buffer solution is discharged into the centrifuge tube 14.

【００５９】振盪ステージ５８には、振盪機１９４が設
置されている。また、遠心分離機６０は、スペースの有
効利用を図って装置をコンパクト化するために、環状の
処理ターンテーブル５０の内側に設置されている。振盪
機１９４や遠心分離機６０は、従来から使用されてお
り、その詳細な構造の図示および説明を省略する。な
お、遠沈管１４内においてサンプル液中の目的とする成
分物質を有機溶媒中へ移行させる手段として、振盪機の
代わりに超音波振動装置や撹拌機などを使用するように
してもよい。また、サンプル液と有機溶媒とが分注され
た遠沈管１４を振盪させた後に遠沈管１４を静置するだ
けで、遠沈管１４の液が速やかに層分離するような場合
には、遠心分離機６０を特に設けなくてもよい。The shaking stage 58 is provided with a shaking machine 194. Further, the centrifuge 60 is installed inside the annular processing turntable 50 in order to effectively use space and to make the apparatus compact. The shaker 194 and the centrifugal separator 60 are conventionally used, and the detailed structure and illustration thereof are omitted. As a means for transferring the target component substance in the sample liquid into the organic solvent in the centrifuge tube 14, an ultrasonic vibrator or a stirrer may be used instead of the shaker. If the centrifuge tube 14 into which the sample solution and the organic solvent have been dispensed is shaken only after the centrifuge tube 14 is left standing, and the liquid in the centrifuge tube 14 is rapidly separated into layers, centrifugation is performed. The machine 60 need not be provided.

【００６０】分離液分注ユニット６２は、前後方向（Ｙ
軸方向）に往復移動するアーム１９６と、このアーム１
９６に支持されて左右方向（Ｘ軸方向）に往復移動する
分注ヘッド１９８とを有し（それぞれの往復駆動機構の
図示は省略）、分注ヘッド１９８には、図１２に示すよ
うに、鉛直方向（Ｚ軸方向）に往復移動する分離液分注
ノズル２００が設けられており、分注ノズル２００は、
チューブ２０１を介して、モータによって駆動されるシ
リンジ（図示せず）に流路接続されている（図１５参
照）。分注ノズル２００を鉛直方向に往復移動させるノ
ズル昇降機構は、分注ヘッド１９８に固着された取付板
２０２に固設された駆動モータ（ステッピングモータ）
２０４、この駆動モータ２０４の回転軸に固着されたタ
イミングプーリ２０６、分注ヘッド１９８に固着された
上部取付板２０８および下部取付板２１０に上端部およ
び下端付近がそれぞれ回転自在に支持されたねじ軸２１
２、このねじ軸２１２の下端部に固着されたタイミング
プーリ２１４、両タイミングプーリ２０６、２１４間に
掛け渡されたタイミングベルト２１６、ねじ軸２１２に
螺合して、ねじ軸２１２の正・逆回転に伴って上下方向
へ往復移動するチェンジナット２１８、ならびに、この
チェンジナット２１８に連結するとともに分注ノズル２
００に係合して、チェンジナット２１８および分注ノズ
ル２００と一体的に上下方向に移動する昇降部材２２０
から構成されている。また、図示していないが、分注ノ
ズル２００の上昇限度位置および下降限度位置をそれぞ
れ検知するための上昇リミットセンサおよび下降リミッ
トセンサ、分注ノズル２００の上下方向における原点位
置を検知するための上下原点センサ、ならびに、センサ
用検知板が設けられており、また、分注ノズル２００の
下端部にディスポチップ２２２が取着されていることを
確認するためのチップ有無センサが設けられている。分
注ノズル２００の下端部に取着されるディスポチップ２
２２は、ディスポチップ用ラック７２の多数のディスポ
チップ保持部２２４に保持されている。The separation liquid dispensing unit 62 is moved in the front-rear direction (Y
Arm 196 that reciprocates in the axial direction)
A dispensing head 198 that is supported by 96 and reciprocates in the left-right direction (X-axis direction) (reciprocating drive mechanisms are not shown) is provided on the dispensing head 198, as shown in FIG. A separation liquid dispensing nozzle 200 that reciprocates in a vertical direction (Z-axis direction) is provided.
The flow path is connected to a syringe (not shown) driven by a motor via a tube 201 (see FIG. 15). A nozzle elevating mechanism for vertically reciprocating the dispensing nozzle 200 includes a drive motor (stepping motor) fixed to a mounting plate 202 fixed to the dispensing head 198.
204, a timing pulley 206 fixed to the rotating shaft of the drive motor 204, and a screw shaft rotatably supported by the upper mounting plate 208 and the lower mounting plate 210 fixed to the dispensing head 198 at the upper and lower ends, respectively. 21
2. The timing pulley 214 fixed to the lower end of the screw shaft 212, the timing belt 216 stretched between the timing pulleys 206 and 214, and the screw shaft 212 are screwed into the forward and reverse rotations of the screw shaft 212. Nut 218 that reciprocates up and down with the change nut 218 and the dispensing nozzle 2 connected to the change nut 218
00, and moves up and down integrally with the change nut 218 and the dispensing nozzle 200 in the vertical direction.
It is composed of Although not shown, an ascending limit sensor and a descending limit sensor for detecting the ascending limit position and descending limit position of the dispensing nozzle 200, respectively, and an up and down sensor for detecting the origin position in the up and down direction of the dispensing nozzle 200. An origin sensor and a sensor detection plate are provided, and a tip presence / absence sensor for confirming that the disposable tip 222 is attached to the lower end of the dispensing nozzle 200 is provided. Disposable tip 2 attached to the lower end of dispensing nozzle 200
Reference numeral 22 is held by a large number of disposable chip holding portions 224 of the disposable chip rack 72.

【００６１】また、分注ヘッド１９８には、図示してい
ないが、サンプル分注ユニット５２の分注ヘッド８６に
設けられたキャップ用チャックユニット９０（図７およ
び図９参照）と同様の構成を備えた遠沈管移載用のチャ
ックユニットが設けられている。Although not shown, the dispensing head 198 has the same configuration as the cap chuck unit 90 (see FIGS. 7 and 9) provided on the dispensing head 86 of the sample dispensing unit 52. The provided chuck unit for transferring the centrifuge tube is provided.

【００６２】分離液吸入ステージ６４には、図１３に示
すようなキャップ取外しユニット２２６と図１４に示す
ような遠沈管固定ユニット２２８が取付基板２３０に固
設されている。キャップ取外しユニット２２６は、一端
部を中心として水平面内で回動するアーム２３２を有し
ており、アーム２３２の先端部には、遠沈管用のキャッ
プ１６に対し水平方向から接近してキャップ１６に係合
する係合爪２３４が設けられている。アーム２３２は、
その一端部がボールスプライン軸２３６の上端部に固着
されて水平姿勢に支持されている。そして、ボールスプ
ライン軸２３６は、図示していないが、昇降駆動機構に
よって上下方向に往復移動させられるとともに、回転駆
動機構によって回動させられ、これにより、ボールスプ
ライン軸２３６に固着されたアーム２３２が昇降および
回動するような構成となっている。On the separated liquid suction stage 64, a cap removing unit 226 as shown in FIG. 13 and a centrifuge tube fixing unit 228 as shown in FIG. The cap removing unit 226 has an arm 232 that rotates in a horizontal plane with one end as a center. The distal end of the arm 232 approaches the centrifugal tube cap 16 from the horizontal direction and comes into contact with the cap 16. An engaging claw 234 to be engaged is provided. The arm 232 is
One end thereof is fixed to the upper end of the ball spline shaft 236 and is supported in a horizontal posture. Although not shown, the ball spline shaft 236 is vertically reciprocated by an elevation drive mechanism, and rotated by a rotation drive mechanism, whereby the arm 232 fixed to the ball spline shaft 236 is moved. It is configured to move up and down and rotate.

【００６３】キャップ取外しユニット２２６により遠沈
管１４からキャップ１６を取り外す動作を説明すると、
アーム２３２が下降位置にある状態でアーム２３２を回
動させて、遠沈管固定ユニット２２８に固定された遠沈
管１４（図１４参照）に装着されたキャップ１６にアー
ム２３２の係合爪２３４を係合させる。次に、図１３に
二点鎖線で示すようにアーム２３２を上昇させて、遠沈
管１４の上端開口からキャップ１６を抜き出す。そし
て、アーム２３２を１８０°回動させた後下降させ、図
１３に実線で示した位置にアーム２３２を停止させる。The operation of removing the cap 16 from the centrifuge tube 14 by the cap removal unit 226 will be described.
While the arm 232 is in the lowered position, the arm 232 is rotated to engage the engaging claw 234 of the arm 232 with the cap 16 attached to the centrifuge tube 14 (see FIG. 14) fixed to the centrifuge tube fixing unit 228. Combine. Next, as shown by a two-dot chain line in FIG. 13, the arm 232 is raised, and the cap 16 is pulled out from the upper end opening of the centrifuge tube 14. Then, the arm 232 is rotated by 180 ° and then lowered to stop the arm 232 at the position indicated by the solid line in FIG.

【００６４】遠沈管固定ユニット２２８は、上方から遠
沈管１４が挿入する管保持具２３８を有している。管保
持具２３８は、下端部が取付基板２３０の上面に固着さ
れている。また、取付基板２３０上には、管保持具２３
８の左右両側に一対の支柱２４０、２４０が立設されて
いる。そして、管保持具２３８の上端付近は、一方の支
柱２４０に固着されたブラケット２４２に取着された円
弧状受け板２４４に周面の一部が嵌合しており、その反
対側の面が、他方の支柱２４０に固着されたブラケット
２４６から圧縮コイルばね２４８を介して弾発的な押圧
力を受けている。そして、上方から管保持具２３８へ挿
入された遠沈管１４が、管保持具２３８によって弾発的
に保持され固定されるようになっている。The centrifuge tube fixing unit 228 has a tube holder 238 into which the centrifuge tube 14 is inserted from above. The lower end of the tube holder 238 is fixed to the upper surface of the mounting substrate 230. Also, the tube holder 23 is provided on the mounting substrate 230.
A pair of columns 240, 240 are erected on both right and left sides of the column 8. In the vicinity of the upper end of the tube holder 238, a part of the peripheral surface is fitted to an arc-shaped receiving plate 244 attached to a bracket 242 fixed to one of the columns 240, and the opposite surface is , From the bracket 246 fixed to the other column 240 via a compression coil spring 248. The centrifuge tube 14 inserted into the tube holder 238 from above is resiliently held and fixed by the tube holder 238.

【００６５】また、一対の支柱２４０、２４０の上端部
には、センサ取付板２５０がそれぞれ固設されている。
そして、一対のセンサ取付板２５０、２５０に、分注ノ
ズル２００の先端部に取着されたディスポチップ２２２
の先端（下端）を検知するためのチップ先端検出用光電
センサ２５２ａ、２５２ｂ、および、遠沈管１４内から
ディスポチップ２２２内へ吸入されたサンプル分離液の
上端を検知するための２組の液面検出用光電センサ２５
４ａ、２５４ｂ；２５６ａ、２５６ｂが、それぞれ分注
ノズル２００のディスポチップ２２２の移動路を挾んで
投光部と受光部とが対向するように取着されている。２
組の液面検出用光電センサのうち、上側の光電センサ２
５４ａ、２５４ｂは、遠沈管１４内で上層側に分離した
サンプル分離液を吸入する場合に用いられ、下側の光電
センサ２５６ａ、２５６ｂは、遠沈管１４内で下層側に
分離したサンプル分離液を吸入する場合に用いられる。Further, sensor mounting plates 250 are fixedly provided at the upper ends of the pair of columns 240, 240, respectively.
The disposable chip 222 attached to the tip of the dispensing nozzle 200 is mounted on the pair of sensor mounting plates 250, 250.
And two liquid levels for detecting the upper end of the sample separation liquid sucked into the disposable chip 222 from the centrifuge tube 14 by detecting the tip (lower end) of the tip. Photoelectric sensor 25 for detection
4a, 254b; 256a, 256b are attached so that the light projecting portion and the light receiving portion are opposed to each other with the moving path of the disposable tip 222 of the dispensing nozzle 200 interposed therebetween. 2
Upper photoelectric sensor 2 among the set of liquid level detecting photoelectric sensors
54a and 254b are used when sucking the sample separated liquid separated to the upper layer side in the centrifuge tube 14, and the lower photoelectric sensors 256a and 256b are used for separating the sample separated liquid separated to the lower layer side in the centrifuge tube 14. Used when inhaling.

【００６６】さらに、分離液分注ユニット６２には、蒸
発し易く、低粘度で、表面張力が小さく、比重の小さい
サンプル分離液（有機溶媒）を分注する場合であって
も、周辺温度の変化に影響されたりすることなく、分離
液分注ノズル２００の下端口からの液垂れを確実に防止
して、分注精度の低下を防ぐための手段を付加すること
ができる。この手段は、分注ノズル２００の下端口が遠
沈管１４内のサンプル分離液中から引き上げられる際
に、分注ノズル２００下端口がサンプル分離液上に出た
時に分注ノズル２００内へその下端口から微小流量の空
気を吸入させ続けて、分注ノズル２００内のサンプル分
離液内部に気泡を発生させ、この状態を、分注ノズル２
００内のサンプル分離液が吐出される直前まで継続させ
る気泡発生手段である。図１５および図１６を参照しな
がら、その構成について説明する。Further, even when dispensing a sample separation liquid (organic solvent) which is easy to evaporate, has a low viscosity, a small surface tension, and a small specific gravity, the separation liquid dispensing unit 62 has a low ambient temperature. Without being affected by the change, it is possible to add a means for reliably preventing the liquid from dripping from the lower end of the separated liquid dispensing nozzle 200 and preventing the dispensing accuracy from being lowered. When the lower end of the dispensing nozzle 200 is pulled out of the sample separation liquid in the centrifuge tube 14, the lower end of the dispensing nozzle 200 is moved into the dispensing nozzle 200 when the lower end of the dispensing nozzle 200 comes out of the sample separation liquid. By continuing to inhale a small amount of air from the end port, air bubbles are generated inside the sample separation liquid in the dispensing nozzle 200, and this state is changed to the dispensing nozzle 2
This is a bubble generating means that is continued until immediately before the sample separation liquid in 00 is discharged. The configuration will be described with reference to FIGS.

【００６７】図１５は、分離液分注ユニット６２の要部
の構成を示す概略図である。この分注ユニット６２にお
いて、分注ノズル２００を下降させて、分注ノズル２０
０の先端部に装着されたディスポチップ２２２の先端部
を、遠沈管１４内に収容された液体中へ浸漬させ、その
下端口から液体をディスポチップ２２２内へ吸入させ
る。そして、分注ノズル２００を上昇させてから試験管
２４の直上位置（分注位置）へ移動させ、ディスポチッ
プ２２２内に吸入された液体をディスポチップ２２２の
下端口から試験管２４内へ吐出させる。FIG. 15 is a schematic diagram showing a configuration of a main part of the separation liquid dispensing unit 62. In the dispensing unit 62, the dispensing nozzle 200 is lowered to
The distal end of the disposable chip 222 attached to the distal end of No. 0 is immersed in the liquid stored in the centrifuge tube 14, and the liquid is sucked into the disposable chip 222 from the lower end port. Then, the dispensing nozzle 200 is raised and then moved to a position immediately above the test tube 24 (dispensing position), and the liquid sucked into the disposable chip 222 is discharged into the test tube 24 from the lower end of the disposable chip 222. .

【００６８】分注ノズル２００は、チューブ２０１によ
り給液・排液部３８（図１参照）に設置されたシリンジ
２５８に流路接続されている。シリンジ２５８は、モー
タ２６０によって駆動され、モータ２６０の駆動を制御
するためのコントローラ２６２が設けられている。そし
て、コントローラ２６２によってモータ２６０を駆動制
御することにより、分注ノズル２００のディスポチップ
２２２内へ遠沈管１４から所定量の液体を吸入させ、分
注位置においてディスポチップ２２２内の液体をその下
端口から試験管２４内へ吐出させる。また、この分注ユ
ニットでは、コントローラ２６２により、モータ２６０
の駆動を制御してシリンジ２５８を低速に切り換えるこ
とができるように構成されている。The dispensing nozzle 200 is connected by a tube 201 to a flow path of a syringe 258 installed in the liquid supply / drainage section 38 (see FIG. 1). The syringe 258 is driven by a motor 260, and is provided with a controller 262 for controlling the driving of the motor 260. Then, by controlling the drive of the motor 260 by the controller 262, a predetermined amount of liquid is sucked from the centrifuge tube 14 into the disposable tip 222 of the dispensing nozzle 200, and the liquid in the disposable tip 222 is dispensed at the lower end port at the dispensing position. From the test tube 24. In this dispensing unit, the controller 262 controls the motor 260
Is controlled so that the syringe 258 can be switched at a low speed.

【００６９】上記構成の分注ユニットを使用して遠沈管
１４内のサンプル分離液の分注操作を行なう方法を、図
１６に基づいて説明する。この例は、遠沈管１４内にお
いて上層側に分離したサンプル分離液２６４を、分注ノ
ズル２００のディスポチップ２２２内へ吸入する場合の
ものである。A method for dispensing the sample separation liquid in the centrifuge tube 14 using the dispensing unit having the above configuration will be described with reference to FIG. In this example, the sample separation liquid 264 separated to the upper layer side in the centrifuge tube 14 is sucked into the disposable tip 222 of the dispensing nozzle 200.

【００７０】分注ノズル２００を遠沈管１４の直上位置
へ移動させ、図１６の（Ａ）に示すように（図１６では
分注ノズル２００のディスポチップ２２２のみを図示し
ている）、分注ノズル２００を下降させる。そして、図
１６の（Ｂ）に示すように、ディスポチップ２２２の下
端口を、遠沈管１４内に収容されたサンプル分離液２６
４中へ浸漬させた後、シリンジ２５８を普通の速度で駆
動させて、ディスポチップ２２２内へその下端口から遠
沈管１４内のサンプル分離液２６４を吸入する。この際
の吸入速度は、ディスポチップ２２２の下端口の径やサ
ンプル分離液２６４の粘性によって変わるが、例えば、
ディスポチップ２２２の下端口径が１ｍｍで、サンプル
分離液２６４の有機溶媒が酢酸エチル、ジエチルエーテ
ルまたはそれらに近い特性を持つものであるときは、
０．２〜０．３ｃｃ／ｓｅｃである。The dispensing nozzle 200 is moved to a position immediately above the centrifuge tube 14 and dispensed as shown in FIG. 16A (only the disposable tip 222 of the dispensing nozzle 200 is shown in FIG. 16). The nozzle 200 is lowered. Then, as shown in FIG. 16B, the lower end of the disposable chip 222 is connected to the sample separation liquid 26 accommodated in the centrifuge tube 14.
After being immersed in the syringe 4, the syringe 258 is driven at a normal speed, and the sample separation liquid 264 in the centrifuge tube 14 is sucked into the disposable chip 222 from the lower end port thereof. The suction speed at this time varies depending on the diameter of the lower end of the disposable chip 222 and the viscosity of the sample separation liquid 264.
When the lower end diameter of the disposable tip 222 is 1 mm and the organic solvent of the sample separation liquid 264 is ethyl acetate, diethyl ether or a substance having properties similar to those,
It is 0.2 to 0.3 cc / sec.

【００７１】ディスポチップ２２２内に所定量のサンプ
ル分離液２６４が吸入されると、シリンジ２５８を一旦
停止させ、分注ノズル２００を上昇させる。分注ノズル
２００のディスポチップ２２２の下端口を遠沈管１４内
のサンプル分離液２６４中から引き上げる過程で、図１
６の（Ｃ）に示すようにディスポチップ２２２の下端口
が液面上に出た時に、シリンジ２５８を低速に切り換え
て駆動させる。これにより、ディスポチップ２２２内へ
その下端口を通して微小流量の空気が吸入され続け、そ
の空気は、図１６の（Ｄ）に示すように、微細な気泡２
６６となってディスポチップ２２２内のサンプル分離液
２６４中を液面に向かって浮上し、ディスポチップ２２
２内のサンプル分離液２６４上部の気体部分へ流動す
る。この際の吸入速度は、上記と同様の条件下におい
て、例えば０．０４〜０．２ｃｃ／ｓｅｃであるが、
０．１ｃｃ／ｓｅｃ程度が適当である。When a predetermined amount of the sample separation liquid 264 is sucked into the disposable chip 222, the syringe 258 is temporarily stopped, and the dispensing nozzle 200 is raised. In the process of lifting the lower end of the disposable tip 222 of the dispensing nozzle 200 from the sample separation liquid 264 in the centrifuge tube 14, FIG.
As shown in FIG. 6C, when the lower end of the disposable tip 222 comes out above the liquid surface, the syringe 258 is switched to a low speed and driven. As a result, a small amount of air continues to be sucked into the disposable chip 222 through the lower end port thereof, and the air is separated into fine bubbles 2 as shown in FIG.
66, the sample separation liquid 264 in the disposable chip 222 floats toward the liquid surface,
2 flows into the gas portion above the sample separation liquid 264. The suction speed at this time is, for example, 0.04 to 0.2 cc / sec under the same conditions as described above.
About 0.1 cc / sec is appropriate.

【００７２】ディスポチップ２２２内への微小流量の吸
入は、分注ノズル２００が遠沈管１４の上方位置へ移動
した後分注位置の試験管２４の上方位置へ移動するま
で、或いは、さらに分注ノズル２００が下降してディス
ポチップ２２２の下端部が試験管２４内へ挿入されるま
で継続するようにする。この間、ディスポチップ２２２
の下端付近には上向きの吸引力が常に作用することにな
るので、サンプル分離液２６４が液垂れを起こし易い種
類のものであっても、ディスポチップ２２２の下端口か
らサンプル分離液２６４が垂れ落ちるようなことがな
い。ディスポチップ２２２の下端口が試験管２４内へ挿
入されると、シリンジ２５８を普通の速度に切り換えて
駆動させ、シリンジ２５８からチューブ２０１を通して
分注ノズル２００へ空気を送り込み、ディスポチップ２
２２内のサンプル分離液２６４を押し下げてその下端口
から試験管２４内へ吐出させる。The minute flow rate is sucked into the disposable tip 222 until the dispensing nozzle 200 moves to the position above the centrifuge tube 14 and then to the position above the test tube 24 at the dispensing position, or further dispenses. The nozzle 200 descends and continues until the lower end of the disposable tip 222 is inserted into the test tube 24. During this time, the disposable chip 222
The upward suction force always acts near the lower end of the sample separation liquid 264, so that even if the sample separation liquid 264 is of a type that is liable to drool, the sample separation liquid 264 drips from the lower end opening of the disposable chip 222. There is no such thing. When the lower end of the disposable tip 222 is inserted into the test tube 24, the syringe 258 is switched to a normal speed and driven, and air is sent from the syringe 258 through the tube 201 to the dispensing nozzle 200, and the disposable tip 2
The sample separation liquid 264 in the sample 22 is pushed down and discharged from the lower end of the sample separation liquid 264 into the test tube 24.

【００７３】なお、上記説明では、ディスポチップ２２
２内へサンプル分離液２６４を吸入する際にはシリンジ
２５８を普通の速度で駆動させ、分注ノズル２００を上
昇させる過程でディスポチップ２２２の下端口が遠沈管
１４内のサンプル分離液２６４の液面上に出た時にシリ
ンジ２５８を低速に切り換えるようにしているが、普通
の速度で駆動するシリンジと低速で駆動する低速シリン
ジとを設けておき、切換え弁により、普通速度のシリン
ジと低速シリンジとを分注ノズル２００に択一的に流路
接続させるような構成としてもよい。また、その場合
に、低速シリンジに代えて真空ポンプを使用するように
してもよい。In the above description, the disposable chip 22
When the sample separation liquid 264 is sucked into the sample 2, the syringe 258 is driven at a normal speed, and the lower end of the disposable tip 222 is moved to the liquid of the sample separation liquid 264 in the centrifuge tube 14 in the process of raising the dispensing nozzle 200. Although the syringe 258 is switched to a low speed when it comes out on the surface, a syringe driven at a normal speed and a low-speed syringe driven at a low speed are provided, and a normal-speed syringe and a low-speed syringe are switched by a switching valve. May be alternatively connected to the dispensing nozzle 200 through the flow path. In that case, a vacuum pump may be used instead of the low-speed syringe.

【００７４】また、分離液分注ユニット６２には、分注
しようとするサンプル分離液の種類の如何に拘らず、分
離液分注ノズル２００の周辺温度によって影響を受ける
こともなく、また、ディスポチップ２２２の接続部分な
どに僅かなリークがあったとしても、分注ノズル２００
内へ所定量通りのサンプル分離液を常に正確にばらつき
を生じることなく吸入して、分注精度の向上を図るため
の手段を付加することができる。この手段は、遠沈管固
定ユニット２２８に設けられた上記の光電センサ２５２
ａ、２５２ｂ；２５４ａ、２５４ｂ；２５６ａ、２５６
ｂを使用してシリンジ２５８の駆動を制御するものであ
る。図１７ないし図１９を参照しながら、その構成につ
いて説明する。The separation liquid dispensing unit 62 is not affected by the temperature around the separation liquid dispensing nozzle 200 regardless of the type of the sample separation liquid to be dispensed. Even if there is a slight leak at the connection portion of the tip 222, the dispensing nozzle 200
It is possible to add a means for always inhaling a predetermined amount of the sample separation liquid into the inside without any variation, thereby improving the dispensing accuracy. This means is provided by the photoelectric sensor 252 provided in the centrifuge tube fixing unit 228.
a, 252b; 254a, 254b; 256a, 256
b is used to control the driving of the syringe 258. The configuration will be described with reference to FIGS.

【００７５】図１７は、分離液分注ユニット６２の概略
ブロック図である。シリンジ２５８を駆動させるモータ
２６０のコントローラ２６２、および、分注ノズル２０
０を保持する昇降部材２２０を昇降駆動させる駆動モー
タ（ステッピングモータ）２０４（図１２参照）は、そ
れぞれＣＰＵ２６７に接続されており、ＣＰＵ２６７か
らの制御信号によってシリンジ駆動用モータ２６０およ
びステッピングモータ２０４の駆動がそれぞれ制御され
る。また、チップ先端検出用光電センサ２５２ａ、２５
２ｂおよび液面検出用光電センサ２５４ａ、２５４ｂ
が、それぞれＣＰＵ２６７に接続されており、チップ先
端検出用光電センサの受光部２５２ｂからの検知信号に
基づいてステッピングモータ２０４の所定動作が制御さ
れ、液面検出用光電センサの受光部２５４ｂからの検知
信号に基づいてシリンジ駆動用モータ２６０の所定動作
が制御される。なお、図１７には、２組の液面検出用光
電センサのうち、上側の光電センサ２５４ａ、２５４ｂ
だけを図示している。また、以下の説明においても、遠
沈管１４内で上層側に分離したサンプル分離液を分注ノ
ズル２００のディスポチップ２２２内へ吸入する場合に
おける操作を例示するが、遠沈管１４内で下層側に分離
したサンプル分離液を吸入する場合における操作も、遠
沈管のキャップの構造が変わるだけで、操作自体は全く
同じである。FIG. 17 is a schematic block diagram of the separation liquid dispensing unit 62. The controller 262 of the motor 260 for driving the syringe 258 and the dispensing nozzle 20
Driving motors (stepping motors) 204 (see FIG. 12) for vertically moving the elevating member 220 holding 0 are connected to the CPU 267, and drive of the syringe driving motor 260 and the stepping motor 204 according to control signals from the CPU 267. Are respectively controlled. Further, the photoelectric sensors 252a and 25
2b and liquid level detecting photoelectric sensors 254a and 254b
Are connected to the CPU 267, and the predetermined operation of the stepping motor 204 is controlled based on the detection signal from the light receiving section 252b of the photoelectric sensor for detecting the tip of the chip, and the detection from the light receiving section 254b of the photoelectric sensor for detecting the liquid level is performed. The predetermined operation of the syringe driving motor 260 is controlled based on the signal. FIG. 17 shows the upper photoelectric sensors 254a and 254b of the two sets of liquid level detecting photoelectric sensors.
Is only shown. Also, in the following description, an operation in a case where the sample separated liquid separated into the upper layer in the centrifuge tube 14 is sucked into the disposable tip 222 of the dispensing nozzle 200 will be described as an example. The operation for sucking the separated sample separated liquid is exactly the same as the operation itself, except for the structure of the cap of the centrifuge tube.

【００７６】図１７に示した構成の分注ユニット６２を
使用して遠沈管１４内のサンプル分離液の分注操作を行
なう方法を、図１８および図１９に基づいて説明する。A method of dispensing the sample separation liquid in the centrifuge tube 14 using the dispensing unit 62 having the structure shown in FIG. 17 will be described with reference to FIGS.

【００７７】分注ノズル２００を遠沈管１４の直上位置
へ移動させ、ステッピングモータ２０４を駆動させて、
図１８の（ａ）に示すように（図１８及び図１９では分
注ノズル２００のディスポチップ２２２のみを図示して
いる）、分注ノズル２００を下降させる。この際、チッ
プ先端検出用光電センサの投光部２５２ａから照射され
た光はそのまま受光部２５２ｂへ入射し、光電センサの
受光部２５２ｂから所定の出力の信号がＣＰＵ２６７へ
送られている。そして、図１８の（ｂ）に示すように、
ディスポチップ２２２の下端が、光電センサ２５２ａ、
２５２ｂが配設された基準の高さ位置に達すると、光電
センサの投光部２５２ａから照射された光がディスポチ
ップ２２２の下端部によって遮られ、受光部２５２ｂへ
入射する光量が減少して、光電センサの受光部２５２ｂ
からの出力が変化し、その出力信号がＣＰＵ２６７へ送
られて、ディスポチップ２２２の下端が基準の高さ位置
に達したことが検知される。ディスポチップ２２２の下
端が基準の高さ位置に達した後も、引き続いてステッピ
ングモータ２０４が駆動して、分注ノズル２００は下降
するが、ＣＰＵ２６７において、パルス発生回路（図示
せず）から出力されるパルス数をディスポチップ２２２
の下端が基準の高さ位置に達した時点からカウントし、
所定のパルス数がカウントされる時点までステッピング
モータ２０４が駆動される。そして、ＣＰＵ２６７にお
いて所定のパルス数がカウントされた時点でステッピン
グモータ２０４の駆動が停止させられ、図１８の（ｃ）
に示すように、分注ノズル２００の下降動作が停止す
る。この時、ディスポチップ２２２の下端は、光電セン
サ２５２ａ、２５２ｂが設置された基準の高さ位置か
ら、所定パルス数に相当する距離Ｌだけ下方に位置して
停止することになり、ディスポチップ２２２の下端口は
遠沈管１４内のサンプル分離液２６４中に浸漬させられ
る。このように、ディスポチップ２２２の下端が、光電
センサ２５２ａ、２５２ｂが設置された基準の高さ位置
から所定パルス数に相当する距離Ｌ分だけ下降した時
に、分注ノズル２００が停止するので、ディスポチップ
２２２の下端位置は常に一定位置となる。このディスポ
チップ２２２の下端は、所定量のサンプル分離液２６４
を吸入した後も液面下に位置している。The dispensing nozzle 200 is moved to a position immediately above the centrifuge tube 14, and the stepping motor 204 is driven to
As shown in FIG. 18A (only the disposable chip 222 of the dispensing nozzle 200 is shown in FIGS. 18 and 19), the dispensing nozzle 200 is lowered. At this time, the light emitted from the light emitting unit 252a of the photoelectric sensor for tip detection is directly incident on the light receiving unit 252b, and a signal of a predetermined output is sent to the CPU 267 from the light receiving unit 252b of the photoelectric sensor. Then, as shown in FIG.
The lower end of the disposable chip 222 is a photoelectric sensor 252a,
When the reference height position 252b is provided, the light emitted from the light emitting unit 252a of the photoelectric sensor is blocked by the lower end of the disposable chip 222, and the amount of light incident on the light receiving unit 252b decreases. Photodetector 252b of photoelectric sensor
And the output signal is sent to the CPU 267 to detect that the lower end of the disposable chip 222 has reached the reference height position. Even after the lower end of the disposable tip 222 reaches the reference height position, the stepping motor 204 is continuously driven and the dispensing nozzle 200 is lowered, but the CPU 267 outputs a pulse from a pulse generation circuit (not shown). The number of pulses
Counting from the time when the lower end of the
The stepping motor 204 is driven until a predetermined number of pulses are counted. Then, when the CPU 267 has counted a predetermined number of pulses, the driving of the stepping motor 204 is stopped, and FIG.
As shown in (5), the lowering operation of the dispensing nozzle 200 stops. At this time, the lower end of the disposable chip 222 stops at a distance L corresponding to a predetermined number of pulses below the reference height position where the photoelectric sensors 252a and 252b are installed. The lower end port is immersed in the sample separation liquid 264 in the centrifuge tube 14. As described above, when the lower end of the disposable tip 222 is lowered by the distance L corresponding to the predetermined number of pulses from the reference height position where the photoelectric sensors 252a and 252b are installed, the dispensing nozzle 200 is stopped. The lower end position of the tip 222 is always a fixed position. The lower end of the disposable chip 222 is provided with a predetermined amount of the sample separation liquid 264.
It is still below the liquid level after inhaling.

【００７８】分注ノズル２００の下降動作が停止し、デ
ィスポチップ２２２の下端口が遠沈管１４内のサンプル
分離液２６４中に浸漬させられると、シリンジ駆動用モ
ータ２６０が作動し、シリンジ２５８が駆動されて、図
１９の（ｄ）に示すように、ディスポチップ２２２内へ
その下端口から遠沈管１４内のサンプル分離液２６４が
吸入される。この吸入動作の際、液面検出用光電センサ
の投光部２５４ａから照射された光はディスポチップ２
２２を透過して受光部２５４ｂへ入射し、光電センサの
受光部２５４ｂから所定の出力の信号がＣＰＵ２６７へ
送られている。そして、図１９の（ｅ）に示すように、
ディスポチップ２２２内に吸入されたサンプル分離液２
６４の上端が、光電センサ２５４ａ、２５４ｂが配設さ
れた所定の高さ位置に達すると、光電センサの投光部２
５４ａから照射された光がディスポチップ２２２内のサ
ンプル分離液２６４によって遮られ、受光部２５４ｂへ
入射する光量が減少して、光電センサの受光部２５４ｂ
からの出力が変化し、その出力信号がＣＰＵ２６７へ送
られて、ディスポチップ２２２内のサンプル分離液２６
４の上端が所定の高さ位置に達したことが検知される。
この検知信号に基づいて、ＣＰＵ２６７からの制御信号
がコントローラ２６２へ送られ、コントローラ２６２か
らの信号によりシリンジ駆動用モータ２６０の駆動が停
止させられて、シリンジ２５８が停止し、ディスポチッ
プ２２２内への液体の吸入動作が止まる。このように、
ディスポチップ２２２内に吸入されたサンプル分離液２
６４の上端が、光電センサ２５４ａ、２５４ｂが設置さ
れた所定の高さ位置に達した時に、ディスポチップ２２
２内へのサンプル分離液２６４の吸入動作が停止するの
で、ディスポチップ２２２内には、その下端から光電セ
ンサ２５４ａ、２５４ｂの設置位置に対応する高さ位置
までサンプル分離液２６４が吸入されることになり、デ
ィスポチップ２２２内へのサンプル分離液２６４の吸入
量が常に一定となる。When the lowering operation of the dispensing nozzle 200 is stopped and the lower end of the disposable tip 222 is immersed in the sample separation liquid 264 in the centrifuge tube 14, the syringe driving motor 260 is operated and the syringe 258 is driven. Then, as shown in FIG. 19D, the sample separation liquid 264 in the centrifuge tube 14 is sucked into the disposable chip 222 from its lower end. At the time of this suction operation, the light emitted from the light projecting portion 254a of the photoelectric sensor for liquid level detection is disposable chip 2
22, the light enters the light receiving unit 254b, and a signal of a predetermined output is sent to the CPU 267 from the light receiving unit 254b of the photoelectric sensor. Then, as shown in FIG.
Sample separation liquid 2 sucked into disposable chip 222
When the upper end of the optical sensor 64 reaches a predetermined height position where the photoelectric sensors 254a and 254b are provided, the light emitting unit 2 of the photoelectric sensor
The light emitted from the light receiving portion 254b is blocked by the sample separation liquid 264 in the disposable chip 222, and the amount of light incident on the light receiving portion 254b decreases.
Of the sample separation liquid 26 in the disposable chip 222 is sent to the CPU 267.
It is detected that the upper end of 4 has reached a predetermined height position.
Based on this detection signal, a control signal from the CPU 267 is sent to the controller 262, the driving of the syringe driving motor 260 is stopped by the signal from the controller 262, the syringe 258 is stopped, and the The liquid suction operation stops. in this way,
Sample separation liquid 2 sucked into disposable chip 222
64 reaches a predetermined height position where the photoelectric sensors 254a and 254b are installed, the disposable chip 22
Since the suction operation of the sample separation liquid 264 into the liquid crystal 2 is stopped, the sample separation liquid 264 is sucked into the disposable chip 222 from the lower end thereof to the height corresponding to the installation position of the photoelectric sensors 254a and 254b. And the suction amount of the sample separation liquid 264 into the disposable chip 222 is always constant.

【００７９】ディスポチップ２２２内に所定量のサンプ
ル分離液２６４が吸入されると、ステッピング２０４が
作動し、図１９の（ｆ）に示すように、分注ノズル２０
０を上昇させてディスポチップ２２２の下端口を遠沈管
１４内のサンプル分離液２６４中から引き上げる。そし
て、分注ノズル２００を遠沈管１４の上方位置へ移動さ
せてから分注位置の試験管２４の上方位置へ移動させた
後、分注ノズル２００を下降させてディスポチップ２２
２の下端部を試験管２４内へ挿入させ、その後にシリン
ジ２５８を駆動させて、ディスポチップ２２２内の液体
をその下端口から試験管２４内へ吐出させる。When a predetermined amount of the sample separation liquid 264 is sucked into the disposable chip 222, the stepping 204 is activated, and as shown in FIG.
0, the lower end of the disposable chip 222 is pulled up from the sample separation liquid 264 in the centrifuge tube 14. Then, the dispensing nozzle 200 is moved to a position above the centrifuge tube 14 and then to a position above the test tube 24 at the dispensing position.
2 is inserted into the test tube 24, and then the syringe 258 is driven to discharge the liquid in the disposable chip 222 from the lower end into the test tube 24.

【００８０】なお、上記説明では、ディスポチップ２２
２の下端が基準の高さ位置に達した時点を検知するのに
光電センサを用いるようにしたが、その検知を、機械接
触式のセンサなどを用いて行なうようにしてもよい。ま
た、光電センサを用いるときには、ディスポチップ２２
２内への液体の吸入に際して液体の上端が所定の高さ位
置に達する時点を検知する光電センサを、ディスポチッ
プ２２２の下端が基準の高さ位置に達した時点を検知す
るのに共用するようにしてもよい。また、ステッピング
モータ２０４を精密に制御して、ディスポチップ２２２
の下端位置が常に正確に一定位置となるように調整する
ことができるのであれば、ディスポチップ２２２の下端
が基準の高さ位置に達したことを検知するセンサを設け
なくてもよい。In the above description, the disposable chip 22
Although the photoelectric sensor is used to detect when the lower end of 2 reaches the reference height position, the detection may be performed using a mechanical contact sensor or the like. When the photoelectric sensor is used, the disposable chip 22
The photoelectric sensor that detects the time when the upper end of the liquid reaches a predetermined height position when the liquid is sucked into the inside 2 is used to detect the time when the lower end of the disposable chip 222 reaches the reference height position. It may be. Further, by precisely controlling the stepping motor 204, the disposable chip 222
If the lower end position of the disposable chip 222 can be adjusted so as to always be exactly a fixed position, there is no need to provide a sensor for detecting that the lower end of the disposable chip 222 has reached the reference height position.

【００８１】以上の説明は、遠沈管１４内で上層側に分
離したサンプル分離液を分注ノズル２００のディスポチ
ップ２２２内へ吸入する場合についてのものであるが、
遠沈管１４内で下層側に分離したサンプル分離液を分注
ノズル２００のディスポチップ２２２内へ吸入する場合
において、全くコンタミネーションを生じることなく下
層側のサンプル分離液だけを吸入できるようにするため
に好適な遠沈管について、図２０ないし図２３により説
明する。The above description relates to the case where the sample separation liquid separated into the upper layer side in the centrifuge tube 14 is sucked into the disposable tip 222 of the dispensing nozzle 200.
When the sample separation liquid separated to the lower layer side in the centrifuge tube 14 is sucked into the disposable tip 222 of the dispensing nozzle 200, only the lower layer sample separation liquid can be sucked without any contamination. A preferred centrifuge tube will be described with reference to FIGS.

【００８２】図２０は、遠沈管１４からキャップ３０を
抜き出した状態を示す斜視図であり、図２１は、遠沈管
１４にキャップ３０を装着した状態の縦断面図である。
この遠沈管１４の上面開口を液密に閉塞するキャップ３
０は、密栓部２６８と内管部２７０と閉塞部２７２とか
ら構成されている。密栓部２６８は、遠沈管１４の上端
部に差し込まれて外周面が密嵌し、中央部に貫通孔２７
４が形成されている。内管部２７０は、遠沈管１４の内
径寸法より小さい外径寸法を有し下部が次第に細径に形
成された管状をなしており、その上端部が密栓部２６８
の貫通孔２７４の内周部に固着されて密栓部２６８と一
体化されている。また、内管部２７０は、遠沈管１４の
上端部に密栓部２６８を密嵌させたときに下端が遠沈管
１４の内底面付近に位置する程度の長さに形成されてい
る。閉塞部２７２は、内管部２７０の下端口に上向きに
差し込まれる詰め栓によって形成されており、内管部２
７０の下端を液密に閉塞している。この詰め栓からなる
閉塞部２７２は、下向きの押圧力、すなわち分注ノズル
２００のディスポチップ２２２の下端によって下向きに
押し付けられる力により容易に脱落するようになってい
る。FIG. 20 is a perspective view showing a state in which the cap 30 is extracted from the centrifuge tube 14, and FIG. 21 is a longitudinal sectional view showing a state in which the cap 30 is attached to the centrifuge tube 14.
The cap 3 for closing the upper opening of the centrifuge tube 14 in a liquid-tight manner.
Numeral 0 is composed of a sealing part 268, an inner tube part 270 and a closing part 272. The sealing plug 268 is inserted into the upper end of the centrifuge tube 14 so that the outer peripheral surface is closely fitted thereto, and the through hole 27 is formed in the center.
4 are formed. The inner tube portion 270 has an outer diameter smaller than the inner diameter of the centrifuge tube 14, and has a tubular shape in which a lower portion is formed to have a gradually decreasing diameter, and an upper end portion thereof is a sealing plug portion 268.
Is fixed to the inner peripheral portion of the through hole 274 and is integrated with the sealing plug portion 268. The inner tube portion 270 is formed to have a length such that the lower end is located near the inner bottom surface of the centrifuge tube 14 when the sealing plug portion 268 is closely fitted to the upper end portion of the centrifuge tube 14. The closing portion 272 is formed by a plug inserted upward into the lower end of the inner tube portion 270.
The lower end of 70 is liquid-tightly closed. The closing portion 272 made of the filling plug is easily dropped by a downward pressing force, that is, a force pressed downward by the lower end of the disposable tip 222 of the dispensing nozzle 200.

【００８３】次に、上記した構成のキャップ３０を有す
る遠沈管１４を使用し、上層液と下層液とに分離された
液体のうち下層側に分離したサンプル分離液（下層液）
のみを吸入する方法について、図２２を参照しながら説
明する。Next, using the centrifuge tube 14 having the cap 30 having the above-described structure, the sample separation liquid (lower liquid) separated into the lower layer side of the liquid separated into the upper liquid and the lower liquid.
A method of inhaling only the gas will be described with reference to FIG.

【００８４】まず、キャップ３０を外した状態で遠沈管
１４内にサンプル液と有機溶媒とを分注した後、内管部
２７０が遠沈管１４内に深く差し入れられて液体中に挿
入されるようにし、密栓部２６８が遠沈管１４の上端部
に密嵌されるようにして、キャップ３０を遠沈管１４に
装着する。この状態で、遠沈管を振盪させてサンプル液
中の成分物質を有機溶媒層へ移行させた後、遠沈管を遠
心分離機６０（図１および図２参照）にかけることによ
り、図２２に示すように、遠沈管１４の内周面とキャッ
プ３０の内管部２７０の外周面との間に収容された液体
が上層液２７６と下層液（サンプル分離液）２７８とに
分離される。このとき、図２２の（ａ）に示すように、
キャップ３０の内管部２７０は、その下端が遠沈管１４
の内底面付近に位置しているので、内管部２７０の下端
は、上層液２７６と下層液２７８との境界面２８０より
下方に位置している。このため、内管部２７０の下端付
近は、下層液２７８中に挿入された状態になっている。First, after dispensing the sample solution and the organic solvent into the centrifuge tube 14 with the cap 30 removed, the inner tube portion 270 is inserted deep into the centrifuge tube 14 and inserted into the liquid. Then, the cap 30 is attached to the centrifuge tube 14 such that the sealing plug portion 268 is tightly fitted to the upper end of the centrifuge tube 14. In this state, the centrifuge tube is shaken to transfer the component substances in the sample solution to the organic solvent layer, and then the centrifuge tube is applied to the centrifugal separator 60 (see FIGS. 1 and 2) to obtain the state shown in FIG. As described above, the liquid contained between the inner peripheral surface of the centrifuge tube 14 and the outer peripheral surface of the inner tube portion 270 of the cap 30 is separated into the upper liquid 276 and the lower liquid (sample separation liquid) 278. At this time, as shown in FIG.
The lower end of the inner tube portion 270 of the cap 30 is
, The lower end of the inner tube portion 270 is located below the boundary surface 280 between the upper liquid 276 and the lower liquid 278. For this reason, the vicinity of the lower end of the inner pipe portion 270 is in a state of being inserted into the lower liquid 278.

【００８５】次に、分注ノズル２００のディスポチップ
２２２内へ遠沈管１４から下層液２７８だけを吸入する
には、図２２の（ａ）に示すように分注ノズル２００を
下降させ、図２２の（ｂ）に示すように分注ノズル２０
０のディスポチップ２２２を、遠沈管１４のキャップ３
０の密栓部２６８の貫通孔２７４を通って内管部２７０
の内方へ深く差し入れる。そして、ディスポチップ２２
２の下端で内管部２７０下端の閉塞部２７２を下向きに
押圧することにより、図２２の（ｃ）に示すように、詰
め栓からなる閉塞部２７２を内管部２７０の下端から脱
落させ、ディスポチップ２２２の下端を下層液２７８中
に挿入させる。この後、分注ノズル２００に接続されて
いるシリンジ２５８（図１５および図１７参照）を駆動
させることにより、ディスポチップ２２２の下端口を通
ってディスポチップ２２２内に液体を吸入する。この
際、ディスポチップ２２２の下端は下層液２７８中に挿
入されているため、下層液２７８だけがディスポチップ
２２２内へ吸入され、また、ディスポチップ２２２の下
端は上層液２７６と下層液２７８との境界面２８０より
ずっと下方に位置しているため、上層液２７６の一部が
下層液２７８と混ざり合ってコンタミネーションを生じ
る、といった心配は全く無い。Next, in order to suck only the lower layer liquid 278 from the centrifuge tube 14 into the disposable tip 222 of the dispensing nozzle 200, the dispensing nozzle 200 is lowered as shown in FIG. As shown in (b) of FIG.
0 disposable chip 222 and cap 3 of centrifuge tube 14
0 through the through hole 274 of the plug portion 268 and the inner tube portion 270
Into the inside of. And disposable chip 22
By pressing the closing part 272 at the lower end of the inner pipe part 270 downward at the lower end of the second part 2, the closing part 272 made of a filling plug is dropped from the lower end of the inner pipe part 270 as shown in FIG. The lower end of the disposable tip 222 is inserted into the lower liquid 278. Thereafter, by driving the syringe 258 (see FIGS. 15 and 17) connected to the dispensing nozzle 200, the liquid is sucked into the disposable chip 222 through the lower end port of the disposable chip 222. At this time, since the lower end of the disposable chip 222 is inserted into the lower liquid 278, only the lower liquid 278 is sucked into the disposable chip 222, and the lower end of the disposable chip 222 is connected to the upper liquid 276 and the lower liquid 278. Since it is located much lower than the boundary surface 280, there is no concern that a part of the upper liquid 276 is mixed with the lower liquid 278 to cause contamination.

【００８６】図２３に縦断面図を示した遠沈管１４のキ
ャップ２８２は、密栓部２８４が、遠沈管１４の上端に
被せられて液密に外嵌する構造を有し、その密栓部２８
４の貫通孔２９０の内周部に内管部２８６の上端部が固
着されて、密栓部２８４と内管部２８６とが一体化され
ている。また、内管部２８６の下端に薄板状部が一体形
成されて閉塞部２８８を成している。この薄板状部から
なる閉塞部２８８は、分注ノズル２００のディスポチッ
プ２２２の下端によって下向きに押し付けられることに
より、容易に破裂するようになっている。The cap 282 of the centrifuge tube 14 whose longitudinal sectional view is shown in FIG.
The upper end of the inner tube portion 286 is fixed to the inner peripheral portion of the through hole 290 of No. 4 so that the plug portion 284 and the inner tube portion 286 are integrated. Further, a thin plate portion is integrally formed at the lower end of the inner tube portion 286 to form a closed portion 288. The closing portion 288 made of the thin plate portion is easily ruptured by being pressed downward by the lower end of the disposable tip 222 of the dispensing nozzle 200.

【００８７】なお、上記した各実施形態では、キャップ
３０、２８２を構成する密栓部２６８、２８４と内管部
２７０、２８６とが別体とされ、密栓部２６８、２８４
に内管部２７０、２８６を固着してそれらを一体化して
いるが、密栓部と内管部とを一体形成するようにしても
よい。また、内管部の下端を液密に閉塞し下向きの押圧
力によって容易に脱落もしくは破裂する閉塞部の構成
は、上記実施形態で示した詰め栓や内管部下端に薄板状
部を一体形成したものに限らず、例えば内管部の下端口
をフィルムで被覆して液密に閉塞するような構成であっ
てもよい。In each of the above-described embodiments, the hermetic plug portions 268 and 284 constituting the caps 30 and 282 and the inner tube portions 270 and 286 are provided separately, and the hermetic plug portions 268 and 284 are formed separately.
Although the inner pipe portions 270 and 286 are fixed to and integrated with each other, the sealing portion and the inner pipe portion may be integrally formed. In addition, the configuration of the closing portion that closes the lower end of the inner pipe portion in a liquid-tight manner and easily falls or ruptures by a downward pressing force is formed by integrally forming a thin plate-shaped portion at the lower end of the filling plug or the inner pipe portion described in the above embodiment. The present invention is not limited to this, and may have a configuration in which, for example, the lower end of the inner tube portion is covered with a film and closed in a liquid-tight manner.

【００８８】蒸発乾固ステージ６６には、図２４に正面
縦断面図を、図２５に側面縦断面図をそれぞれ示すよう
に、固定フレーム２９２にヒータブロック２９４が取着
されており、ヒータブロック２９４には、複数本の試験
管２４が上方から嵌入される複数個の縦孔２９６が形設
されている。縦孔２９６は、その内周面が試験管２４の
外周面に密接する形状に形成されている。また、ヒータ
ブロック２９４には、各縦孔２９６の底部に連通する貫
通孔２９８がそれぞれ穿設されており、各貫通孔２９８
には突上げ棒３００が摺動自在にそれぞれ貫挿されてい
て、突上げ棒３００の先端部に固着された押上げ板３０
２が縦孔２９６内で上下方向に往復移動するようになっ
ている。複数本の突上げ棒３００のそれぞれの下端部
は、共通の昇降板３０４に固着されている。また、固定
フレーム２９２の上方には、各試験管２４の上端にそれ
ぞれ当接して上端開口を気密に塞ぐ複数のノズル栓３０
８を有するノズルヘッド３０６が配設されている。ノズ
ル栓３０８には、試験管２４の内部へ窒素ガスを吹き込
むガス供給ノズル３１０、および、試験管２４の内部か
らの廃ガスを排出する排気孔３１２が形設されている。
ノズルヘッド３０６は、ラック３１４に連結されて固定
フレーム２９２に支持されている。また、固定フレーム
２９２には、正・逆回転可能な昇降駆動用モータ３１６
が固設されており、そのモータ３１６の回転軸にピニオ
ン３１８が固着され、ピニオン３１８とラック３１４が
螺合している。さらに、ラック３１４は、それに固着さ
れたフック３２０およびフック３２０に係合した連結部
材３２２を介して昇降板３０４に連結されている。符号
３２４は、昇降用ガイドである。そして、昇降駆動用モ
ータ３１６を駆動させることにより、ノズルヘッド３０
６と昇降板３０４、突上げ棒３００および押上げ板３０
２とが一体に上昇および下降するようになっている。As shown in FIG. 24 and FIG. 25, a heater block 294 is attached to a fixed frame 292 of the evaporating and drying stage 66. Has a plurality of vertical holes 296 into which a plurality of test tubes 24 are fitted from above. The vertical hole 296 is formed in such a shape that its inner peripheral surface is in close contact with the outer peripheral surface of the test tube 24. In the heater block 294, through holes 298 communicating with the bottom of each vertical hole 296 are formed.
The push-up bar 300 is slidably inserted through the push-up plate 30 fixed to the tip of the push-up bar 300.
2 reciprocates vertically in the vertical hole 296. The lower ends of the plurality of push-up bars 300 are fixed to a common lifting plate 304. Further, above the fixed frame 292, a plurality of nozzle plugs 30 that respectively abut against the upper ends of the test tubes 24 and hermetically close the upper end openings.
8 is provided. The nozzle plug 308 has a gas supply nozzle 310 for blowing nitrogen gas into the test tube 24 and an exhaust hole 312 for discharging waste gas from the test tube 24.
The nozzle head 306 is connected to the rack 314 and supported by the fixed frame 292. The fixed frame 292 has a forward / reverse rotatable elevating drive motor 316.
The pinion 318 is fixed to the rotation shaft of the motor 316, and the pinion 318 and the rack 314 are screwed. Further, the rack 314 is connected to the lifting plate 304 via a hook 320 fixed to the rack 314 and a connecting member 322 engaged with the hook 320. Reference numeral 324 is an elevating guide. By driving the lifting drive motor 316, the nozzle head 30 is driven.
6, lifting plate 304, push-up bar 300 and push-up plate 30
2 ascends and descends together.

【００８９】溶媒分注ステージ６８には、図示していな
いが、前記振盪ステージ５８に設置された振盪機１９４
と同様の振盪機が設けられている。Although not shown, a shaker 194 installed on the shaking stage 58 is provided on the solvent dispensing stage 68.
A similar shaker is provided.

【００９０】インジェクションユニット７０は、図２６
に示すように、一端部を中心として水平面内で回動する
インジェクションアーム３２６を有しており、インジェ
クションアーム３２６の先端部には、スライドベアリン
グ３２８を介してノズル保持軸３３０が取着されてお
り、ノズル保持軸３３０は、圧縮コイルばね３３２によ
ってインジェクションアーム３２６の先端部に弾発的に
支持されている。ノズル保持軸３３０の下端部にはチャ
ック３３４が設けられており、そのチャック３３４にイ
ンジェクションノズル３３６が保持されている。インジ
ェクションアーム３２６は、その一端部がアーム支持軸
３３８に固着されている。アーム支持軸３３８は、図示
していないがボールスプライン軸に連結されていて、鉛
直軸線回りに回転自在にかつ鉛直軸線に沿って上下方向
に移動自在に支持されている。アーム支持軸３３８は、
昇降駆動機構によって上下方向に往復移動させられると
ともに、回転駆動機構によって回動させられ、これによ
り、アーム支持軸３３８に固着されたインジェクション
アーム３２６が昇降および回動するようになっている。
昇降駆動機構および回転駆動機構の構成は、図１０に示
した溶媒分注ユニット５６の昇降駆動機構および回転駆
動機構と同様であるので、その図示および説明を省略す
る。The injection unit 70 is provided as shown in FIG.
As shown in FIG. 7, the injection arm 326 has an injection arm 326 that rotates in a horizontal plane with one end as a center. The nozzle holding shaft 330 is resiliently supported by a compression coil spring 332 at the distal end of the injection arm 326. A chuck 334 is provided at the lower end of the nozzle holding shaft 330, and the injection nozzle 336 is held by the chuck 334. One end of the injection arm 326 is fixed to the arm support shaft 338. The arm support shaft 338 is connected to a ball spline shaft (not shown), and is supported so as to be rotatable about a vertical axis and movable vertically along the vertical axis. The arm support shaft 338 is
The injection arm 326 fixed to the arm support shaft 338 is raised and lowered and rotated by being vertically reciprocated by the lifting and lowering drive mechanism and rotated by the rotary drive mechanism.
The configurations of the lifting drive mechanism and the rotation drive mechanism are the same as the lift drive mechanism and the rotation drive mechanism of the solvent dispensing unit 56 shown in FIG.

【００９１】試験管２４内に分注されたサンプル分離液
を蒸発乾固させた後にその残渣を溶解させて分析機器へ
注入するための有機溶媒、例えばメタノールを試験管２
４内に分注する溶媒分注ユニットと、その後に試験管２
４内からサンプル分離液を吸入するインジェクションユ
ニットとを別々に設けるようにしてもよいが（図３およ
び図４に示した操作工程を参照）、この実施形態では、
インジェクションユニット７０により、試験管２４内へ
の有機溶媒の分注操作も行うようになっている。このイ
ンジェクションユニット７０により、試験管２４内への
溶媒分注から、試験管２４内からのサンプル分離液の吸
入およびＨＰＬＣのカラムへのサンプル分離液の注入ま
での操作方法を、図２７に基づいて説明する。After evaporating the sample separation liquid dispensed into the test tube 24 to dryness, an organic solvent for dissolving the residue and injecting it into the analytical instrument, for example, methanol, is added to the test tube 2.
4 and a test tube 2
Although an injection unit for sucking the sample separation liquid from inside 4 may be provided separately (see the operation steps shown in FIGS. 3 and 4), in this embodiment,
The operation of dispensing the organic solvent into the test tube 24 is also performed by the injection unit 70. The operation method from the injection of the solvent into the test tube 24 to the inhalation of the sample separated solution from the test tube 24 and the injection of the sample separated solution into the HPLC column by the injection unit 70 will be described with reference to FIG. explain.

【００９２】最初に、インジェクションユニット７０の
流路構成を説明すると、インジェクションユニット７０
は、インジェクションノズル３３６の他、計量管ループ
３４０、六方バルブ３４２、溶媒分注用シリンジ３４
４、三方切換バルブ３４６、乾固された残渣を溶解させ
てＨＰＬＣのカラムへ注入するためのメタノール３５０
が収容された貯液容器３４８、および配管類から流路構
成されている。インジェクションノズル３３６は、六方
バルブ３４２のｂポートと流路接続しており、計量管ル
ープ３４０は、その両端が六方バルブ３４２のｃポート
およびｅポートにそれぞれ流路接続している。シリンジ
３４４は、三方切換バルブ３４６を介して六方バルブ３
４２のａポートおよび貯液容器３４８にそれぞれ流路接
続している。また、六方バルブ３４２のｄポートはＨＰ
ＬＣのポンプに、ｆポートはＨＰＬＣのカラムにそれぞ
れ流路接続されている。First, the flow path configuration of the injection unit 70 will be described.
Are the injection nozzle 336, the measuring pipe loop 340, the six-way valve 342, the solvent dispensing syringe 34
4. Three-way switching valve 346, methanol 350 for dissolving the dried residue and injecting it into the HPLC column
The flow path is configured by a liquid storage container 348 in which is stored and pipes. The injection nozzle 336 is connected to the b port of the six-way valve 342 in a flow path, and the measuring pipe loop 340 is connected at both ends to the c port and the e port of the six-way valve 342, respectively. The syringe 344 is connected to the six-way valve 3 via the three-way switching valve 346.
The flow path is connected to the a port 42 and the liquid storage container 348, respectively. The d port of the six-way valve 342 is HP
The f port is connected to the LC pump, and the f port is connected to the HPLC column.

【００９３】まず、試験管２４内へメタノールを分注す
るには、図２７の（ａ）に示すように、六方バルブ３４
２を経てシリンジ３４４とインジェクションノズル３３
６とが連通した状態で、三方切換バルブ３４６を切換え
操作して、貯液容器３４８からメタノールをシリンジ３
４４内へ吸い込み、シリンジ３４４内からメタノールを
インジェクションノズル３３６へ送り、インジェクショ
ンノズル３３６から試験管２４内へメタノールを、例え
ば０．１ｍｌ吐出する。次に、六方バルブ３４２を切り
換えて、図２７の（ｂ）に示すように、六方バルブ３４
２および計量管ループ３４０を経てインジェクションノ
ズル３３６とシリンジ３４４とが連通した状態にし、振
盪機（図示せず）によって試験管２４内の液を撹拌した
後、シリンジ３４４を駆動させてインジェクションノズ
ル３３６内へ試験管２４内のサンプル溶解液を吸入し、
計量管ループ３４０内へ一定量のサンプル溶解液を導入
する。続いて、六方バルブ３４２を切り換えて、図２７
の（ｃ）に示すように、六方バルブ３４２および計量管
ループ３４０を経てＨＰＬＣポンプとＨＰＬＣカラムと
が連通した状態にするとともに、六方バルブ３４２を経
てシリンジ３４４とインジェクションノズル３３６とが
連通した状態にする。そして、ＨＰＬＣのポンプにより
計量管ループ内に保持された一定量のサンプル溶解液を
カラムへ注入する。また、それと併行して、インジェク
ションノズル３３６を洗浄槽３５２へ移動させ、三方切
換バルブ３４６を切換え操作するとともにシリンジ３４
４を駆動させて、貯液容器３４８からインジェクション
ノズル３３６へメタノールを送り、インジェクションノ
ズル３３６の先端口からメタノールを吐出して、インジ
ェクションノズル３３６および配管内をメタノールで洗
浄する。First, in order to dispense methanol into the test tube 24, as shown in FIG.
2, the syringe 344 and the injection nozzle 33
When the three-way switching valve 346 is operated in a state in which the syringe 3 communicates with methanol, methanol is supplied from the liquid storage container 348 to the syringe 3.
44, the methanol is sent from the syringe 344 to the injection nozzle 336, and for example, 0.1 ml of methanol is discharged from the injection nozzle 336 into the test tube 24. Next, the six-way valve 342 is switched, and as shown in FIG.
After the injection nozzle 336 and the syringe 344 are in communication with each other via the measuring pipe loop 340 and the measuring pipe loop 340, the liquid in the test tube 24 is stirred by a shaker (not shown). Inhale the sample solution in the test tube 24,
A certain amount of the sample solution is introduced into the metering tube loop 340. Subsequently, the six-way valve 342 is switched so that FIG.
(C), the HPLC pump and the HPLC column communicate with each other via the six-way valve 342 and the measuring tube loop 340, and the syringe 344 and the injection nozzle 336 communicate with each other via the six-way valve 342. I do. Then, a certain amount of the sample solution retained in the measuring tube loop by the HPLC pump is injected into the column. At the same time, the injection nozzle 336 is moved to the cleaning tank 352, the three-way switching valve 346 is switched, and the syringe 34 is operated.
4 is driven to send methanol from the liquid storage container 348 to the injection nozzle 336, discharge methanol from the tip end of the injection nozzle 336, and wash the injection nozzle 336 and the piping with methanol.

【００９４】次に、以上説明したような構成を有する自
動濃度測定装置によりサンプル、例えば凍結血清中に含
まれる特定の成分物質（例えば薬物）の濃度を自動的に
測定する動作の１例について説明する。Next, an example of an operation of automatically measuring the concentration of a specific component substance (for example, a drug) contained in a sample, for example, frozen serum by the automatic concentration measuring apparatus having the above-described configuration will be described. I do.

【００９５】まず、凍結血清が入った蓋付きサンプル管
１０を複数本、自動溶媒抽出部３６の円形ターンテーブ
ル４８のサンプル管保持部７４にセットする。そして、
凍結血清を解凍して均一化させた後、キャップ着脱機構
１３８により、サンプル管１０を円形ターンテーブル４
８上からサンプル管吸入ステージ５４上へ移動させ、サ
ンプル吸入ステージ５４上にサンプル管１０を固定す
る。そして、キャップ着脱機構１３８によりサンプル管
１０のキャップ１２を取り外す。次に、サンプル分注ユ
ニット５２のアーム８４をＹ軸方向に、分注ヘッド８６
をＸ軸方向に、分注ノズル８８をＺ軸方向にそれぞれ移
動させて、円形ターンテーブル４８のディスポチップ保
持部７６に保持されたディスポチップ１１６を分注ノズ
ル８８の先端部に装着する。次いで、サンプル分注ユニ
ット５２のアーム８４、分注ヘッド８６および分注ノズ
ル８８をＹ軸方向、Ｘ軸方向およびＺ軸方向にそれぞれ
移動させて、分注ノズル８８のディスポチップ１１６の
先端部（下端部）を、サンプル吸入ステージ５４上に固
定されたサンプル管１０内のサンプル液（融解血清）中
に浸漬させ（図７の二点鎖線参照）、ディスポチップ１
１６内へサンプル液を吸入する。そして、サンプル分注
ユニット５２のアーム８４、分注ヘッド８６および分注
ノズル８８をＹ軸方向、Ｘ軸方向およびＺ軸方向にそれ
ぞれ移動させて、分注ノズル８８のディスポチップ１１
６の先端部を、処理ターンテーブル５０の遠沈管保持部
７８に保持された遠沈管１４内へ挿入し（図８の二点鎖
線参照）、ディスポチップ１１６内に吸入されたサンプ
ル液を遠沈管１４内へ吐出する。その後、使用済みのデ
ィスポチップ１１６を投棄ポット７３へ廃棄し、キャッ
プ着脱機構１３８によりサンプル管１０にキャップ１２
を装着した後、サンプル管１０を円形ターンテーブル４
８のサンプル管保持部７４へ戻す。First, a plurality of the sample tubes with lids 10 containing the frozen serum are set in the sample tube holding portion 74 of the circular turntable 48 of the automatic solvent extraction unit 36. And
After thawing and homogenizing the frozen serum, the sample tube 10 is moved to the circular turntable 4 by the cap attaching / detaching mechanism 138.
The sample tube 10 is moved onto the sample tube suction stage 54 from above, and the sample tube 10 is fixed on the sample suction stage 54. Then, the cap 12 of the sample tube 10 is removed by the cap attaching / detaching mechanism 138. Next, the arm 84 of the sample dispensing unit 52 is moved to the dispensing head 86 in the Y-axis direction.
Is moved in the X-axis direction and the dispensing nozzle 88 is moved in the Z-axis direction, and the disposable tip 116 held in the disposable tip holding portion 76 of the circular turntable 48 is mounted on the tip of the dispensing nozzle 88. Next, the arm 84, the dispensing head 86, and the dispensing nozzle 88 of the sample dispensing unit 52 are moved in the Y-axis direction, the X-axis direction, and the Z-axis direction, respectively, so that the tip ( The lower end portion) is immersed in the sample liquid (melted serum) in the sample tube 10 fixed on the sample suction stage 54 (see the two-dot chain line in FIG.
The sample liquid is sucked into the sample 16. Then, the arm 84, the dispensing head 86, and the dispensing nozzle 88 of the sample dispensing unit 52 are moved in the Y-axis direction, the X-axis direction, and the Z-axis direction, respectively.
6 is inserted into the centrifuge tube 14 held by the centrifuge tube holding portion 78 of the processing turntable 50 (see a two-dot chain line in FIG. 8), and the sample liquid sucked into the disposable chip 116 is centrifuged. 14 is discharged. Thereafter, the used disposable chip 116 is discarded into the dump pot 73, and the cap 12 is attached to the sample tube 10 by the cap attaching / detaching mechanism 138.
After attaching the sample tube 10 to the circular turntable 4
The sample tube is returned to the sample tube holding section 74 of FIG.

【００９６】次に、処理ターンテーブル５０を回動させ
て、遠沈管保持部７８に保持されサンプル液の入った遠
沈管１４を溶媒分注位置へ移動させる。そして、溶媒分
注ユニット５６の分注アーム１４０をθ方向に回動（水
平面内で回動）させた後下降させ、ノズル部１４２に固
定された送液チューブ１４４、１４６、１４８の先端部
を、処理ターンテーブル５０の遠沈管保持部７８に保持
された遠沈管１４内へ挿入し（図１０の二点鎖線参
照）、遠沈管１４内へ酢酸エチル（有機溶媒）、メタノ
ールおよびｐＨ緩衝液を分注する。次に、サンプル分注
ユニット５２のアーム８４、分注ヘッド８６およびチャ
ックユニット９０をＹ軸方向、Ｘ軸方向およびＺ軸方向
にそれぞれ移動させた後、チャックユニット９０を作動
させて、処理ターンテーブル５０のキャップ保持部８０
に保持された遠沈管用キャップ１６を一対のチャック爪
１１８、１１８で把持し、キャップ保持部８０からキャ
ップ１６を取り出す。そして、サンプル分注ユニット５
２のアーム８４、分注ヘッド８６およびチャックユニッ
ト９０をＹ軸方向、Ｘ軸方向およびＺ軸方向にそれぞれ
移動させた後、チャックユニット９０を作動させて、処
理ターンテーブル５０の遠沈管保持部７８に保持された
遠沈管１４にキャップ１６を装着する。Next, the processing turntable 50 is rotated to move the centrifuge tube 14 held by the centrifuge tube holding section 78 and containing the sample solution to the solvent dispensing position. Then, the dispensing arm 140 of the solvent dispensing unit 56 is rotated in the θ direction (rotated in a horizontal plane) and then lowered, and the distal ends of the liquid feeding tubes 144, 146, and 148 fixed to the nozzle unit 142 are moved. , Is inserted into the centrifuge tube 14 held by the centrifuge tube holding portion 78 of the processing turntable 50 (see a two-dot chain line in FIG. 10), and ethyl acetate (organic solvent), methanol and a pH buffer solution are put into the centrifuge tube 14. Dispense. Next, the arm 84, the dispensing head 86, and the chuck unit 90 of the sample dispensing unit 52 are moved in the Y-axis direction, the X-axis direction, and the Z-axis direction, respectively. 50 cap holders 80
The cap 16 for centrifugal tubes held by the holder is gripped by the pair of chuck claws 118, 118, and the cap 16 is taken out from the cap holder 80. And the sample dispensing unit 5
After moving the second arm 84, the dispensing head 86, and the chuck unit 90 in the Y-axis direction, the X-axis direction, and the Z-axis direction, the chuck unit 90 is operated, and the centrifuge tube holder 78 of the processing turntable 50 is moved. The cap 16 is attached to the centrifuge tube 14 held in the container.

【００９７】遠沈管１４にキャップ１６が装着される
と、チャックユニット９０の一対のチャック爪１１８、
１１８でキャップ１６を把持したままの状態で、サンプ
ル分注ユニット５２のアーム８４、分注ヘッド８６およ
びチャックユニット９０をＹ軸方向、Ｘ軸方向およびＺ
軸方向にそれぞれ移動させた後、チャックユニット９０
を作動させて、処理ターンテーブル５０の遠沈管保持部
７８に保持された遠沈管１４を振盪ステージ５８へ移動
させ、振盪機１９４に遠沈管１４をセットする。そし
て、振盪機１９４を駆動させて遠沈管１４を振盪させ、
遠沈管１４内でサンプル液中の目的とする成分物質を有
機溶媒中へ移行させる。振盪が終わると、サンプル分注
ユニット５２のアーム８４、分注ヘッド８６およびチャ
ックユニット９０をＹ軸方向、Ｘ軸方向およびＺ軸方向
にそれぞれ移動させるとともにチャックユニット９０を
作動させて、遠沈管１４を振盪ステージ５８から遠心分
離機６０へ移動させ、遠心分離機６０に遠沈管１４をセ
ットする。そして、遠心分離機６０を駆動させて液を遠
心分離する。When the cap 16 is attached to the centrifuge tube 14, a pair of chuck claws 118 of the chuck unit 90
While holding the cap 16 at 118, the arm 84, the dispensing head 86, and the chuck unit 90 of the sample dispensing unit 52 are moved in the Y-axis direction, the X-axis direction, and the Z-axis direction.
After each movement in the axial direction, the chuck unit 90
Is operated to move the centrifuge tube 14 held in the centrifuge tube holder 78 of the processing turntable 50 to the shaking stage 58, and set the centrifuge tube 14 on the shaker 194. Then, the shaker 194 is driven to shake the centrifuge tube 14,
The target component substance in the sample liquid is transferred into the organic solvent in the centrifuge tube 14. When the shaking is completed, the arm 84, the dispensing head 86, and the chuck unit 90 of the sample dispensing unit 52 are moved in the Y-axis direction, the X-axis direction, and the Z-axis direction, respectively, and the chuck unit 90 is operated to operate the centrifuge tube 14. Is moved from the shaking stage 58 to the centrifuge 60, and the centrifuge tube 14 is set in the centrifuge 60. Then, the centrifuge 60 is driven to centrifuge the liquid.

【００９８】遠心分離が終わると、分離液分注ユニット
６２のアーム１９６、分注ヘッド１９８および遠沈管移
載用のチャックユニット（図示せず）をＹ軸方向、Ｘ軸
方向およびＺ軸方向にそれぞれ移動させるとともにチャ
ックユニットを作動させて、遠沈管１４を遠心分離機６
０から取り出し、遠沈管１４を分離液吸入ステージ６４
へ移動させて遠沈管固定ユニット２２８に固定する。続
いて、キャップ取外しユニット２２６により遠沈管１４
からキャップ１６を取り外す。なお、この操作例は、遠
心分離により遠沈管１４内でサンプル分離液が上層側に
分離した場合のものであり、遠心分離により遠沈管１４
内でサンプル分離液が下層側に分離する場合には、図５
および図２２に示したように、遠沈管１４からキャップ
３０を取り外す必要は無い。After the centrifugation, the arm 196 of the separation liquid dispensing unit 62, the dispensing head 198, and the chuck unit (not shown) for transferring the centrifuge tube are moved in the Y-axis direction, the X-axis direction, and the Z-axis direction. The centrifuge tube 14 is moved and the chuck unit is operated to move the centrifuge tube 14
0, and the centrifuge tube 14 is moved to the separation liquid suction stage 64.
And fixed to the centrifuge tube fixing unit 228. Subsequently, the centrifuge tube 14 is moved by the cap removing unit 226.
Remove the cap 16 from. In this operation example, the sample separation liquid is separated into the upper layer side in the centrifuge tube 14 by centrifugation.
When the sample separation liquid separates into the lower layer side in FIG.
As shown in FIG. 22 and FIG. 22, it is not necessary to remove the cap 30 from the centrifuge tube 14.

【００９９】遠沈管１４からキャップ１６が取り外され
ると、分離液分注ユニット６２のアーム１９６をＹ軸方
向に、分注ヘッド１９８をＸ軸方向に、分注ノズル２０
０をＺ軸方向にそれぞれ移動させて、ディスポチップ用
ラック７２のディスポチップ保持部２２４に保持された
ディスポチップ２２２を分注ノズル２００の先端部に装
着する。次いで、分離液分注ユニット６２のアーム１９
６、分注ヘッド１９８および分注ノズル２００をＹ軸方
向、Ｘ軸方向およびＺ軸方向にそれぞれ移動させて、分
注ノズル２００のディスポチップ２２２の先端部（下端
部）を、分離液吸入ステージ６４の遠沈管固定ユニット
２２８に固定された遠沈管１４内のサンプル分離液中に
浸漬させ、ディスポチップ２２２内へサンプル分離液を
吸入する（図１４ないし図１６ならびに図１８および図
１９参照）。続いて、分離液分注ユニット６２のアーム
１９６、分注ヘッド１９８および分注ノズル２００をＹ
軸方向、Ｘ軸方向およびＺ軸方向にそれぞれ移動させ
て、分注ノズル２００のディスポチップ２２２の先端部
を、処理ターンテーブル５０の試験管保持部８２の分注
位置Ａ（図２参照）に保持された試験管２４内へ挿入し
（図１５参照）、ディスポチップ２２２内に吸入された
サンプル分離液を試験管２４内へ吐出する。その後、使
用済みのディスポチップ２２２を投棄ポット７３へ廃棄
する。また、インジェクションユニット７０を作動さ
せ、遠沈管１４内に残存した液をインジェクションノズ
ル３３６内へ吸入した後洗浄槽３５２へ廃棄する。続い
て、分離液分注ユニット６２を作動させ、遠沈管移載用
のチャックユニットを用いて遠沈管１４にキャップ１６
を装着した後、使用済みの遠沈管１４を投棄ポット７３
へ廃棄する。When the cap 16 is removed from the centrifuge tube 14, the arm 196 of the separation liquid dispensing unit 62 is moved in the Y-axis direction, the dispensing head 198 is moved in the X-axis direction, and the dispensing nozzle 20 is moved.
0 is moved in the Z-axis direction, and the disposable tip 222 held in the disposable tip holding part 224 of the disposable tip rack 72 is mounted on the tip of the dispensing nozzle 200. Next, the arm 19 of the separation liquid dispensing unit 62
6. The dispensing head 198 and the dispensing nozzle 200 are respectively moved in the Y-axis direction, the X-axis direction, and the Z-axis direction, and the tip (lower end) of the disposable tip 222 of the dispensing nozzle 200 is moved to the separation liquid suction stage. The sample separation liquid is immersed in the centrifuge tube 14 fixed to the 64 centrifuge tube fixing unit 228, and the sample separation liquid is sucked into the disposable chip 222 (see FIGS. 14 to 16 and FIGS. 18 and 19). Subsequently, the arm 196, the dispensing head 198, and the dispensing nozzle 200 of the separation liquid dispensing unit 62
The tip of the disposable tip 222 of the dispensing nozzle 200 is moved to the dispensing position A (see FIG. 2) of the test tube holding portion 82 of the processing turntable 50 by moving the dispensing nozzle 200 in the axial direction, the X-axis direction, and the Z-axis direction, respectively. It is inserted into the held test tube 24 (see FIG. 15), and the sample separation liquid sucked into the disposable chip 222 is discharged into the test tube 24. After that, the used disposable chips 222 are discarded into the dumping pot 73. Further, the injection unit 70 is operated, and the liquid remaining in the centrifuge tube 14 is sucked into the injection nozzle 336 and then discarded into the washing tank 352. Subsequently, the separation liquid dispensing unit 62 is operated, and the cap 16 is placed on the centrifuge tube 14 using the chuck unit for transferring the centrifuge tube.
After attaching the used centrifuge tube 14 to the
Discard to

【０１００】次に、処理ターンテーブル５０を回転させ
て、試験管２４を蒸発乾固ステージ６６へ移動させ、図
２４および図２５に示したような状態に試験管２４を保
持して、ヒータブロック２９４により試験管２４を周囲
から加熱するとともに、ノズルヘッド３０６のノズル栓
３０８のガス供給ノズル３１０から試験管２４の内部へ
その上部開口を通して窒素ガスを吹き込み、廃ガスを排
気孔３１２を通って排出することにより、試験管２４内
のサンプル分離液を蒸発させて、サンプル分離液を乾固
させる。Next, the processing turntable 50 is rotated to move the test tube 24 to the evaporating and drying stage 66, and the test tube 24 is held in the state shown in FIGS. The test tube 24 is heated from the surroundings by 294, nitrogen gas is blown into the test tube 24 from the gas supply nozzle 310 of the nozzle plug 308 of the nozzle head 306 through the upper opening thereof, and waste gas is exhausted through the exhaust hole 312. By doing so, the sample separation liquid in the test tube 24 is evaporated to dry the sample separation liquid.

【０１０１】次いで、分離液分注ユニット６２のアーム
１９６、分注ヘッド１９８および遠沈管移載用のチャッ
クユニットをＹ軸方向、Ｘ軸方向およびＺ軸方向にそれ
ぞれ移動させるとともにチャックユニットを作動させ
て、試験管２４を処理ターンテーブル５０の試験管保持
部８２の取出し位置Ｂ（図２参照）から取り出し、試験
管２４を溶媒分注ステージ６８へ移動させて振盪機（図
示せず）に固定する。そして、インジェクションユニッ
ト７０を作動させ、図２７の（ａ）に示したような操作
で有機溶媒、例えばメタノールを試験管２４内へ分注す
る。続いて、振盪機を駆動させて試験管２４を振盪さ
せ、乾固された残渣をメタノールに溶解させる。振盪が
終わると、インジェクションユニット７０を作動させ
て、図２７の（ｂ）に示したような操作により、試験管
２４内から成分物質が有機溶媒に溶解したサンプル溶解
液をインジェクションノズル３３６内へ吸入してその吸
入されたサンプル溶解液の所定量をＨＰＬＣのカラムへ
注入し、成分物質の濃度を測定する。そして、分離液分
注ユニット６２を作動させ、遠沈管移載用のチャックユ
ニットを用いて使用済みの試験管２４を投棄ポット７３
へ廃棄する。また、インジェクションユニット７０を作
動させ、図２７の（ｃ）に示したような操作でインジェ
クションノズル３３６および配管内をメタノール洗浄す
る。図２８および図２９に、この一連の動作のフローチ
ャートを示す。Next, the arm 196, the dispensing head 198, and the centrifuge tube transfer chuck unit of the separated liquid dispensing unit 62 are moved in the Y-axis direction, the X-axis direction, and the Z-axis direction, and the chuck unit is operated. Then, the test tube 24 is removed from the removal position B (see FIG. 2) of the test tube holding portion 82 of the processing turntable 50, and the test tube 24 is moved to the solvent dispensing stage 68 and fixed to a shaker (not shown). I do. Then, the injection unit 70 is operated, and an organic solvent, for example, methanol is dispensed into the test tube 24 by an operation as shown in FIG. Subsequently, the test tube 24 is shaken by driving a shaker, and the dried residue is dissolved in methanol. When the shaking is completed, the injection unit 70 is operated, and a sample solution in which the component substances are dissolved in the organic solvent is sucked from the test tube 24 into the injection nozzle 336 by the operation shown in FIG. Then, a predetermined amount of the sucked sample solution is injected into an HPLC column, and the concentrations of the component substances are measured. Then, the separation liquid dispensing unit 62 is operated, and the used test tube 24 is discarded using the chuck unit for transferring the centrifuge tube to the dumping pot 73.
Discard to In addition, the injection unit 70 is operated, and the injection nozzle 336 and the inside of the pipe are washed with methanol by the operation shown in FIG. FIG. 28 and FIG. 29 show flowcharts of this series of operations.

【０１０２】なお、上記した実施形態では、蒸発乾固ス
テージ６６および振盪機が設けられた溶媒分注ステージ
６８を備えた装置構成により、容器（試験管２４）に分
注されたサンプル分離液を蒸発乾固させた後、容器内へ
有機溶媒を分注し、容器を振盪させて、有機溶媒に溶解
させることにより、ＨＰＬＣなどの分析機器へ注入する
サンプル溶解液を調製するようにしているが、溶媒分注
ステージ６８を設けないで濃縮ステージを備えた装置構
成により、容器に分注されたサンプル分離液の有機溶媒
の一部を蒸発させて、濃縮されたサンプル分離液を調製
するようにしてもよい。また、溶媒抽出により得られる
サンプル分離液が、必要とする程度の濃度を有している
ときは、蒸発乾固ステージや濃縮ステージを特に設けな
くてもよい。さらに、溶媒分注ステージ６８を設けない
で蒸発乾固ステージ６６を備えた装置構成により、容器
に分注されたサンプル分離液の有機溶媒の全部を蒸発さ
せて、乾固された残渣が最終的に得られる自動抽出装置
とし、その自動抽出装置により得られた乾固残渣から、
ＨＰＬＣやガスクロマトグラフ分析装置などの分析機器
へ注入するサンプル液を調製するようにしてもよい。 In the above-described embodiment, the sample separation liquid dispensed into the container (test tube 24) is formed by the apparatus configuration including the evaporating and drying stage 66 and the solvent dispensing stage 68 provided with a shaker. After evaporating to dryness, an organic solvent is dispensed into a container, and the container is shaken to dissolve in the organic solvent, thereby preparing a sample solution to be injected into an analytical instrument such as HPLC. By using an apparatus configuration including a concentration stage without providing the solvent dispensing stage 68, a part of the organic solvent of the sample separated solution dispensed into the container is evaporated to prepare a concentrated sample separated solution. You may. When the sample separation liquid obtained by the solvent extraction has a necessary concentration, it is not necessary to particularly provide the evaporation to dryness stage and the concentration stage. Further, with the apparatus configuration including the evaporation / drying stage 66 without the solvent dispensing stage 68, all of the organic solvent of the sample separation liquid dispensed into the container is evaporated, and the dried residue is finally obtained. From the dry residue obtained by the automatic extraction device,
A sample liquid to be injected into an analytical instrument such as an HPLC or a gas chromatograph analyzer may be prepared .

【０１０３】[0103]

【発明の効果】請求項１および請求項２に係る各発明
の、液体試料中の成分物質の自動抽出装置を使用する
と、血清、血漿、全血、ホモジネート、反応混合液など
の液体試料中に含まれる薬物等の特定の成分物質を溶媒
抽出するための一連の操作を自動的に行うことができる
ので、その一連の操作に従来要していた作業者の労力の
低減と時間の短縮化を図るとともに、スペースの有効的
利用を図ることができる。また、請求項３に係る発明
の、液体試料中の成分物質の自動濃度測定装置を使用す
ると、上記のような液体試料中に含まれる薬物等の特定
の成分物質を溶媒抽出してからその溶媒抽出された成分
物質の濃度を測定するまでの一連の操作の全工程を自動
的に行うことができるので、その一連の操作に従来要し
ていた作業者の労力の低減と時間の短縮化を図るととも
に、スペースの有効的利用を図ることができ、作業者は
試料の入ったサンプル容器をサンプル保持部にセットす
るだけで、試料中に含まれる成分物質の濃度の正確なデ
ータが速やかに得られる。従って、この発明によれば、
大量の検体の分析処理を一度に行う必要のある臨床検査
センターや製薬会社の研究室などにとっては、作業効率
や作業スペース面での大幅な改善がもたらされることと
なる。According to the present invention,And claim 2Each invention according to
Use an automatic extraction device for component substances in liquid samples
And serum, plasma, whole blood, homogenate, reaction mixture, etc.
Solvents and other specific substances contained in the liquid sample
A series of operations for extraction can be performed automatically
Therefore, the labor of the operator conventionally required for the series of operations
Reduction of time and time, and effective use of space
It can be used. Also,Invention according to claim 3
Use an automatic concentration measuring device for the component substances in the liquid sample.
Then, identification of drugs etc. contained in the liquid sample as described above
Solvent extraction of the component substances of
Automatically performs all steps in a series of operations up to measuring the concentration of a substance
Operation can be performed in a conventional manner,
To reduce the labor and time required of workers
In addition, the effective use of space can be achieved,
Set the sample container with the sample in the sample holder.
The concentration of the component substances contained in the sample.
Data is obtained quickly. Therefore, according to the present invention,
Laboratory tests that require the analysis of a large number of samples at once
Work efficiency for centers and pharmaceutical company laboratories
And significant work space improvements.
Become.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】この発明の１実施形態を示し、液体試料中の成
分物質の自動濃度測定装置の全体の構成を示す斜視図で
ある。FIG. 1 is a perspective view showing one embodiment of the present invention and showing an entire configuration of an automatic concentration measuring device for a component substance in a liquid sample.

【図２】図１に示した自動濃度測定装置の平面配置図で
ある。FIG. 2 is a plan layout view of the automatic concentration measuring device shown in FIG.

【図３】血液試料中に含まれる薬物の濃度を測定する一
連の操作工程の１例を説明するための図である。FIG. 3 is a diagram for explaining an example of a series of operation steps for measuring the concentration of a drug contained in a blood sample.

【図４】図３に示した操作工程のフローチャートであ
る。FIG. 4 is a flowchart of the operation process shown in FIG.

【図５】血液試料中に含まれる薬物の濃度を測定する一
連の操作工程の別の例を説明するための図である。FIG. 5 is a diagram for explaining another example of a series of operation steps for measuring the concentration of a drug contained in a blood sample.

【図６】血液試料中に含まれる薬物の濃度を測定する一
連の操作工程のさらに別の例を説明するための図であ
る。FIG. 6 is a view for explaining still another example of a series of operation steps for measuring the concentration of a drug contained in a blood sample.

【図７】図１および図２に示した自動濃度測定装置の構
成要素の１つであるサンプル分注ユニットの分注ヘッド
の正面図である。FIG. 7 is a front view of a dispensing head of a sample dispensing unit which is one of the components of the automatic concentration measuring device shown in FIGS. 1 and 2.

【図８】図７に示した分注ヘッドの左側面図である。8 is a left side view of the dispensing head shown in FIG.

【図９】図７に示した分注ヘッドに設けられたキャップ
用チャックユニットの構成および動作を説明するための
図である。9 is a view for explaining the configuration and operation of a cap chuck unit provided in the dispensing head shown in FIG. 7;

【図１０】図１および図２に示した自動濃度測定装置の
構成要素の１つである溶媒分注ユニットの構成を示す図
である。FIG. 10 is a diagram showing a configuration of a solvent dispensing unit, which is one of the components of the automatic concentration measuring device shown in FIGS. 1 and 2.

【図１１】図１０に示した溶媒分注ユニットの分注アー
ムの横断面図である。11 is a transverse sectional view of a dispensing arm of the solvent dispensing unit shown in FIG.

【図１２】図１および図２に示した自動濃度測定装置の
構成要素の１つである分離液分注ユニットの分注ヘッド
の側面図である。12 is a side view of a dispensing head of a separation liquid dispensing unit which is one of the components of the automatic concentration measuring device shown in FIGS. 1 and 2. FIG.

【図１３】図１および図２に示した自動濃度測定装置の
構成要素の１つである分離液吸入ステージに設けられた
キャップ取外しユニットの構成および動作を説明するた
めの図である。FIG. 13 is a view for explaining the configuration and operation of a cap removing unit provided on a separated liquid suction stage, which is one of the components of the automatic concentration measuring device shown in FIGS. 1 and 2.

【図１４】同じく分離液吸入ステージに設けられた遠沈
管固定ユニットの構成を一部断面で示す正面図である。FIG. 14 is a front view showing, in partial cross-section, the configuration of a centrifuge tube fixing unit provided on the separated liquid suction stage.

【図１５】図１および図２に示した自動濃度測定装置の
構成要素の１つである分離液分注ユニットの要部の構成
を示す概略図である。FIG. 15 is a schematic diagram showing a configuration of a main part of a separation liquid dispensing unit which is one of the components of the automatic concentration measuring device shown in FIGS. 1 and 2.

【図１６】図１５に示した分離液分注ユニットを使用し
て遠沈管内のサンプル分離液の分注操作を行なう方法を
説明するための縦断面図である。16 is a longitudinal sectional view for explaining a method of performing a dispensing operation of a sample separation liquid in a centrifuge tube using the separation liquid dispensing unit shown in FIG.

【図１７】図１および図２に示した自動濃度測定装置の
構成要素の１つである分離液分注ユニットの概略ブロッ
ク図である。FIG. 17 is a schematic block diagram of a separation liquid dispensing unit which is one of the components of the automatic concentration measuring device shown in FIGS. 1 and 2.

【図１８】図１７に示した分離液分注ユニットを使用し
て遠沈管内のサンプル分離液の分注操作を行なう方法を
説明するための縦断面図である。18 is a longitudinal sectional view for explaining a method of performing a dispensing operation of a sample separated liquid in a centrifuge tube using the separated liquid dispensing unit shown in FIG.

【図１９】同じく、遠沈管内のサンプル分離液の分注操
作を行なう方法を説明するための縦断面図である。FIG. 19 is a longitudinal sectional view for explaining a method of performing a dispensing operation of a sample separation liquid in a centrifuge tube.

【図２０】遠沈管内で下層側に分離したサンプル分離液
を分注ノズルのディスポチップ内へ吸入する場合に使用
される遠沈管およびキャップを示し、遠沈管からキャッ
プを抜き出した状態を示す斜視図である。FIG. 20 is a perspective view showing a centrifuge tube and a cap used when a sample separation liquid separated to a lower layer side in a centrifuge tube is sucked into a disposable tip of a dispensing nozzle, and a state in which the cap is extracted from the centrifuge tube. FIG.

【図２１】同じく、遠沈管にキャップを装着した状態の
縦断面図である。FIG. 21 is a longitudinal sectional view showing a state in which a cap is attached to the centrifuge tube.

【図２２】図２０および図２１に示したキャップを有す
る遠沈管を使用し、上層液と下層液とに分離された液体
のうち下層側に分離したサンプル分離液のみを吸入する
方法を説明するための図であって、一部を縦断面で示す
図である。FIG. 22 illustrates a method of using a centrifuge tube having a cap shown in FIGS. 20 and 21 and inhaling only a sample separation liquid separated into a lower layer side of a liquid separated into an upper layer liquid and a lower layer liquid. FIG. 4 is a view for showing a part in a longitudinal section.

【図２３】遠沈管のキャップの、図２０および図２１に
示したものと異なる構成例を示す縦断面図である。FIG. 23 is a longitudinal sectional view showing a configuration example of a centrifuge tube cap different from those shown in FIGS. 20 and 21.

【図２４】図１および図２に示した自動濃度測定装置の
構成要素の１つである濃縮ステージの構成を示す正面縦
断面図である。FIG. 24 is a front vertical sectional view showing a configuration of a concentration stage which is one of the components of the automatic concentration measuring device shown in FIGS. 1 and 2.

【図２５】図２４に示した濃縮ステージの側面縦断面図
である。25 is a side longitudinal sectional view of the concentration stage shown in FIG. 24.

【図２６】図１および図２に示した自動濃度測定装置の
構成要素の１つであるインジェクションユニットの要部
の構成を示す一部破断側面図である。FIG. 26 is a partially cutaway side view showing a configuration of a main part of an injection unit which is one of components of the automatic concentration measuring device shown in FIGS. 1 and 2.

【図２７】図２６に示したインジェクションユニットの
流路構成を示すとともに、そのインジェクションユニッ
トにより、試験管内への溶媒分注から、試験管内からの
サンプル溶解液の吸入およびＨＰＬＣのカラムへのサン
プル溶解液の注入までの操作を行う方法を説明するため
の模式図である。FIG. 27 shows a flow channel configuration of the injection unit shown in FIG. 26, and the injection unit starts dispensing a solvent into a test tube, inhaling a sample solution from the test tube, and dissolving a sample into an HPLC column. It is a schematic diagram for demonstrating the method of performing operation until liquid injection.

【図２８】図１および図２に示した自動濃度測定装置に
より凍結血清中に含まれる特定の成分物質の濃度を自動
的に測定するための一連の動作の１例を示すフローチャ
ートである。FIG. 28 is a flowchart showing an example of a series of operations for automatically measuring the concentration of a specific component substance contained in frozen serum by the automatic concentration measuring device shown in FIGS. 1 and 2.

【図２９】同じく、フローチャートである。FIG. 29 is also a flowchart.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１０ 蓋付きサンプル管 １４ 遠沈管 １６、３０ 遠沈管用キャップ ２４ 試験管 ３２ 蓋付き遠沈管 ３６ 自動溶媒抽出部 ３８ 給液・排液部 ４０ シリンジポンプユニット ４２ 貯液容器 ４４ 高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ） ４８ 円形ターンテーブル ５０ 処理ターンテーブル ５２ サンプル分注ユニット ５４ サンプル吸入ステージ ５６ 溶媒分注ユニット ５８ 振盪ステージ ６０ 遠心分離機 ６２ 分離液分注ユニット ６４ 分離液吸入ステージ ６６ 蒸発乾固ステージ ６８ 溶媒分注ステージ ７０ インジェクションユニット ７２ ディスポチップ用ラック ７４ 円形ターンテーブルのサンプル管保持部 ７６ 円形ターンテーブルのディスポチップ保持部 ７８ 処理ターンテーブルの遠沈管保持部 ８０ 処理ターンテーブルのキャップ保持部 ８２ 処理ターンテーブルの試験管保持部 ８６ サンプル分注ヘッド ８８ サンプル分注ノズル ９０ キャップ用チャックユニット １１６、２２２ ディスポチップ １４０ 溶媒分注ユニットの分注アーム １９４ 振盪機 １９８ 分離液分注ヘッド ２００ 分離液分注ノズル ２０４ 分注ノズル昇降用駆動モータ（ステッピングモ
ータ） ２２６ キャップ取外しユニット ２２８ 遠沈管固定ユニット ２５２ａ、２５２ｂ チップ先端検出用光電センサ ２５４ａ、２５４ｂ；２５６ａ、２５６ｂ 液面検出用
光電センサ ２５８ シリンジ ２６０ シリンジ駆動用モータ ２６２ コントローラ ２６４、２７８ サンプル分離液 ２６７ ＣＰＵ ２６８ 遠沈管用キャップの密栓部 ２７０ 遠沈管用キャップの内管部 ２７２ 遠沈管用キャップの閉塞部 ２７４ 遠沈管用キャップの貫通孔 ２９４ ヒータブロック ３０６ ノズルヘッド ３１０ ガス供給ノズル ３３６ インジェクションノズル ３４０ 計量管ループ ３４４ 溶媒分注用シリンジ ３４８ 貯液容器Reference Signs List 10 Sample tube with lid 14 Centrifuge tube 16, 30 Centrifuge tube cap 24 Test tube 32 Centrifuge tube with lid 36 Automatic solvent extraction unit 38 Feed / drain unit 40 Syringe pump unit 42 Storage container 44 High-performance liquid chromatography (HPLC ) 48 Circular turntable 50 Processing turntable 52 Sample dispensing unit 54 Sample suction stage 56 Solvent dispensing unit 58 Shaking stage 60 Centrifuge 62 Separation liquid dispensing unit 64 Separation liquid suction stage 66 Evaporation and dryness stage 68 Solvent dispensing Stage 70 Injection unit 72 Rack for disposable tip 74 Sample tube holder for circular turntable 76 Disposable chip holder for circular turntable 78 Centrifuge tube holder for processing turntable 80 Cap holding for processing turntable Part 82 Test tube holding part of processing turntable 86 Sample dispensing head 88 Sample dispensing nozzle 90 Cap chuck unit 116, 222 Disposable tip 140 Dispensing arm of solvent dispensing unit 194 Shaker 198 Separation liquid dispensing head 200 Separation Liquid dispensing nozzle 204 Driving motor for raising and lowering dispensing nozzle (stepping motor) 226 Cap removal unit 228 Centrifuge tube fixing unit 252a, 252b Tip sensor for detecting tip end 254a, 254b; 256a, 256b Photosensor for liquid level detection 258 Syringe 260 Syringe drive motor 262 Controller 264, 278 Sample separation liquid 267 CPU 268 Sealing portion of centrifuge tube cap 270 Inner tube portion of centrifuge tube cap 272 Closer portion of centrifuge tube cap 274 Far Through holes 294 heater block 306 nozzle head 310 gas supply nozzle 336 Injection nozzle 340 measuring tube loops 344 solvent dispensing syringe 348 reservoir container tube cap

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 斎藤 克彦 京都府長岡京市神足棚次８番地 株式会 社大日本精機内 (72)発明者 細川 康正 京都府長岡京市神足棚次８番地 株式会 社大日本精機内 (72)発明者 三好 肇 京都府長岡京市神足棚次８番地 株式会 社大日本精機内 (72)発明者 西村 伸太郎 大阪府摂津市鶴野４−３−34−517 (72)発明者 村田 正好 大阪府豊能郡豊能町東ときわ台７−７− 17 (56)参考文献 特開 平６−221895（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−128850（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−79072（ＪＰ，Ａ) 藤田啓介監修編集，医学領域における 生化学実験検査指針 −増補版−，日 本，廣川書店，1983年４月10日，30−32 (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 1/10 B01D 11/04 G01N 35/02 B01D 3/00 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Katsuhiko Saito, Inventor 8 Kamiashitana, Nagaokakyo-shi, Kyoto Japan Co., Ltd. Inside Nippon Seiki Co., Ltd. Nippon Seiki Co., Ltd. (72) Inventor Hajime Miyoshi 8 Kamiashitana, Nagaokakyo-shi, Kyoto Pref. Japan Nippon Seiki Co., Ltd. (72) Inventor Shintaro Nishimura 4-3-34-517 Tsuruno, Settsu-shi, Osaka (72) Inventor Masayoshi Murata 7-7-17 Higashi Tokiwadai, Toyono-cho, Toyono-gun, Osaka (56) References JP-A-6-221895 (JP, A) JP-A-57-128850 (JP, A) JP-A-63-79072 (JP, A) Edited by Keisuke Fujita, Guidelines for Laboratory Examination of Biochemistry in the Medical Field -Supplemented Edition, Japan, Hirokawa Shoten, April 10, 1983, 30-32 (58) Fields surveyed (Int. Cl. ⁷ , DB Name) G01N 1/10 B 01D 11/04 G01N 35/02 B01D 3/00

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 液体試料の入ったサンプル容器を複数本
保持するサンプル保持部と、 複数本の抽出用容器を保持する抽出用容器保持部と、 前記サンプル保持部から取り出されもしくは前記サンプ
ル保持部に保持されたサンプル容器内から所定量の液体
試料を吸入し、その吸入された液体試料を、前記抽出用
容器保持部から取り出された抽出用容器内へ吐出しもし
くは前記抽出用容器保持部に保持されたままの抽出用容
器内へ吐出するサンプル分注手段と、 前記抽出用容器内へ所定量の抽出用有機溶媒を吐出する
抽出用溶媒分注手段と、 前記抽出用容器内に入った液体試料中の目的とする成分
物質を抽出用有機溶媒中へ移行させる成分物質移行手段
と、 複数本の収容容器を保持する収容容器保持部と、 前記抽出用容器内において分離し目的とする成分物質が
有機溶媒に溶解したサンプル分離液を所定量だけ吸入
し、その吸入されたサンプル分離液を、前記収容容器保
持部から取り出された収容容器内へ吐出しもしくは前記
収容容器保持部に保持されたままの収容容器内へ吐出す
る分離液分注手段と、 を備えた、液体試料中の成分物質の自動抽出装置におい
て、 前記分離液分注手段を、 前記抽出用容器内に入ったサンプル分離液を所定量だけ
下端口から吸入し、そのサンプル分離液を下端口から吐
出する分注ノズルと、 この分注ノズルを保持するノズル保持手段と、 このノズル保持手段を、前記分注ノズルの下端口が前記
抽出用容器内のサンプル分離液中に浸漬する下方位置と
分注ノズル下端口が抽出用容器から上方へ離間した上方
位置との間で昇降させるノズル昇降手段と、 前記ノズル保持手段を、前記抽出用容器の直上位置と分
注位置との間で移動させるノズル移動手段と、 前記分注ノズル内へその下端口から前記抽出用容器内の
サンプル分離液を所定量だけ吸入させ、前記分注位置に
おいて分注ノズル内のサンプル分離液をその下端口から
吐出させるシリンジと、 このシリンジを駆動させるシリンジ駆動手段と、 このシリンジ駆動手段を制御するシリンジ制御手段と、前記分注ノズルの下端口が前記抽出用容器内のサンプル
分離液中から引き上げられる際に、分注ノズル下端口が
サンプル分離液上に出た時に分注ノズル内へその下端口
から微小流量の空気を吸入させ続けて、分注ノズル内の
サンプル分離液内部に気泡を発生させ、この状態を、分
注ノズル内のサンプル分離液が吐出される直前まで継続
させる気泡発生手段と、 前記抽出用容器内のサンプル分離液中に下端口が浸漬さ
せられた状態の前記分注ノズル内に所定量のサンプル分
離液が吸入された時にサンプル分離液の上端が位置する
高さ位置に配設されてサンプル分離液の上端がその高さ
位置に達したかどうかを光電的に検知する液面センサ
と、 を備えて構成し、 前記液面センサの検知信号に基づいて前記シリンジ制御
手段により前記シリンジ駆動手段を制御して前記シリン
ジの駆動を停止させるようにすることを特徴とする、液
体試料中の成分物質の自動抽出装置。1. A sample holding unit for holding a plurality of sample containers containing a liquid sample, an extraction container holding unit for holding a plurality of extraction containers, and being taken out of the sample holding unit or the sample holding unit A predetermined amount of liquid sample is sucked from the sample container held in the container, and the sucked liquid sample is discharged into the extraction container taken out from the extraction container holding portion or is discharged to the extraction container holding portion. A sample dispensing unit that discharges into the extraction container while being held; an extraction solvent dispensing unit that discharges a predetermined amount of the organic solvent for extraction into the extraction container; A component substance transfer means for transferring the target component substance in the liquid sample into the organic solvent for extraction; a storage container holding unit for holding a plurality of storage containers; A predetermined amount of the sample separation liquid in which the component substance is dissolved in the organic solvent is sucked, and the sucked sample separation liquid is discharged into the storage container taken out from the storage container holding unit or is transferred to the storage container holding unit. An apparatus for automatically extracting component substances in a liquid sample, comprising: a separation liquid dispensing unit that discharges into a holding container that has been held. A dispensing nozzle for sucking a predetermined amount of the sample separation liquid from the lower end port and discharging the sample separation liquid from the lower end port; a nozzle holding means for holding the dispensing nozzle; and the dispensing nozzle Nozzle raising and lowering means for raising and lowering a lower end of the dispensing nozzle between a lower position where it is immersed in the sample separation liquid in the extraction container and an upper position where the lower end of the dispensing nozzle is separated upward from the extraction container; A nozzle moving means for moving the nozzle holding means between a position immediately above the extraction container and a dispensing position; inhaled, a syringe for discharging the sample separation liquid in the dispensing nozzle in the dispensing position of the lower end opening, a syringe drive means for driving the syringe, the syringe control means for controlling the syringe drive means, the amount The lower end of the injection nozzle is the sample in the extraction container.
The lower end of the dispensing nozzle
The lower end of the dispensing nozzle when it comes out of the sample separation liquid
From the dispensing nozzle.
Bubbles are generated inside the sample separation liquid, and this state is
Continue until just before the sample separation liquid in the nozzle is discharged
Means for causing bubbles to be generated, and the upper end of the sample separation liquid is positioned when a predetermined amount of the sample separation liquid is sucked into the dispensing nozzle in a state where the lower end is immersed in the sample separation liquid in the extraction container. And a liquid level sensor that is disposed at a height position where the upper end of the sample separation liquid has reached the height position and photoelectrically detects whether the upper end of the sample separation liquid has reached the height position, based on a detection signal of the liquid level sensor. An apparatus for automatically extracting component substances in a liquid sample, wherein the syringe control means controls the syringe driving means to stop the driving of the syringe. 【請求項２】 ノズル昇降手段が、パルス数によって駆
動量を制御されるステッピングモータにより構成され、
分注ノズルの下端口を抽出用容器内のサンプル分離液中
へ浸漬させるために分注ノズルを下降させる際に分注ノ
ズルの下端が基準の高さ位置に達したかどうかを検知す
るノズル検知手段が設けられ、前記ノズル検知手段によ
り、分注ノズル下端が基準高さ位置に達したことが検知
された時点から、一定のパルス数の信号が前記ステッピ
ングモータへ入力されるようにする請求項１記載の、液
体試料中の成分物質の自動抽出装置。2. The apparatus according to claim 1, wherein the nozzle elevating means is driven by the number of pulses.
It is composed of a stepping motor whose moving amount is controlled,
Place the lower end of the dispensing nozzle in the sample separation liquid in the extraction container.
When lowering the dispensing nozzle to immerse
Detects whether the lower end of the chisel has reached the reference height
Nozzle detection means is provided, and the nozzle detection means
Detected that the lower end of the dispensing nozzle has reached the reference height position
From the point in time when a signal with a certain number of pulses
2. The automatic extracting apparatus according to claim 1, wherein the component is input to a motor . 【請求項３】 請求項１または請求項２に記載の、液体
試料中の成分物質の自動抽出装置と、 液体試料中の成分物質の濃度を測定する濃度測定手段
と、 収容容器内から目的とする成分物質が有機溶媒に溶解し
た成分溶解液を吸入し、その吸入された成分溶解液を所
定量だけ前記濃度測定手段に注入する液注入手段と、 を備えた、液体試料中の成分物質の自動濃度測定装置。 3. A liquid according to claim 1 or claim 2.
Automatic extraction device for component substances in sample and concentration measuring means for measuring component substance concentration in liquid sample
When the target component substance is dissolved in the organic solvent from the container,
Inhaled component solution is inhaled and the
An automatic concentration measuring device for a component substance in a liquid sample, comprising: a liquid injecting means for injecting only a fixed amount into the concentration measuring means .