JP3276465B2 - 非蛋白態窒素成分の精製法及び精製物 - Google Patents
非蛋白態窒素成分の精製法及び精製物Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、各種生理活性物質が含
まれる牛乳の非蛋白態窒素成分（以下、ＮＰＮというこ
ともある）を精製する方法及びそれによって得られた精
製物に関する。更に詳細には、本発明は、牛乳ＮＰＮ
を、甘性若しくは酸ホエイを原料として各種膜分離、脱
塩、吸着、酸並びにアルカリ溶出、濃縮、乾燥工程を有
機的に結合して、機能性食品（特定保健用食品）、医薬
品、並びに化粧品原料として利用できる高度に精製され
た精製物を短時間に効率よく製造するものである。
まれる牛乳の非蛋白態窒素成分（以下、ＮＰＮというこ
ともある）を精製する方法及びそれによって得られた精
製物に関する。更に詳細には、本発明は、牛乳ＮＰＮ
を、甘性若しくは酸ホエイを原料として各種膜分離、脱
塩、吸着、酸並びにアルカリ溶出、濃縮、乾燥工程を有
機的に結合して、機能性食品（特定保健用食品）、医薬
品、並びに化粧品原料として利用できる高度に精製され
た精製物を短時間に効率よく製造するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、牛乳中には蛋白質以外の非蛋白
態窒素成分が全窒素の５〜６％も含有されていることは
よく知られている。そして、この非蛋白態窒素成分に
は、クレアチニン、尿素、ホスホエタノールアミンなど
の含窒素化合物、グルタミン酸、グリシン、アラニン、
バリン、ロイシンなどのアミノ酸、オロット酸、５′−
ＣＭＰ、５′−ＡＭＰ、５′−ＧＭＰ、５′−ＵＭＰな
どの核酸関連物質などきわめて多種類にわたる窒素化合
物が含まれていることも分っている。
態窒素成分が全窒素の５〜６％も含有されていることは
よく知られている。そして、この非蛋白態窒素成分に
は、クレアチニン、尿素、ホスホエタノールアミンなど
の含窒素化合物、グルタミン酸、グリシン、アラニン、
バリン、ロイシンなどのアミノ酸、オロット酸、５′−
ＣＭＰ、５′−ＡＭＰ、５′−ＧＭＰ、５′−ＵＭＰな
どの核酸関連物質などきわめて多種類にわたる窒素化合
物が含まれていることも分っている。
【０００３】これ等成分を多量に含む画分を得る方法と
して、原料の限外濾過処理で得られる透過液を濃縮し
て、２段階の結晶分離法により乳糖を除去した母液を脱
塩して粉末化する方法（特開昭６０−５４６３７）、並
びに、イオン交換樹脂にこのＮＰＮを吸着させ、脱塩ホ
エイ液でこの樹脂よりＮＰＮを洗い出し、これら成分の
強化されたホエイ濃縮物を製造する方法（特願平３−８
１０６３）が既に特許出願されており、また、陽、陰両
イオン交換体にＮＰＮを吸着させ、酸及び／又はアルカ
リで溶離回収する方法（特願平４−３４０６２）も特許
出願されている。
して、原料の限外濾過処理で得られる透過液を濃縮し
て、２段階の結晶分離法により乳糖を除去した母液を脱
塩して粉末化する方法（特開昭６０−５４６３７）、並
びに、イオン交換樹脂にこのＮＰＮを吸着させ、脱塩ホ
エイ液でこの樹脂よりＮＰＮを洗い出し、これら成分の
強化されたホエイ濃縮物を製造する方法（特願平３−８
１０６３）が既に特許出願されており、また、陽、陰両
イオン交換体にＮＰＮを吸着させ、酸及び／又はアルカ
リで溶離回収する方法（特願平４−３４０６２）も特許
出願されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ＮＰＮの精製に関して
は、上記のように特許公開ないし特許出願がなされてい
るが、しかしながら、これらの方法によって得られたＮ
ＰＮには多量の乳糖等不純物を含むため、前記製品は、
ＮＰＮを強化した一般食品の原料として利用可能でも、
特定保健用食品、医薬品、化粧品原料としては精製不十
分と判断される。また、これらの方法では、ＮＰＮの回
収率が低い、処理時間も長いといった問題点も認められ
る。特に前記製品を化粧品原料にした場合、乳糖を含む
ことから、カビ、酵母が生えやすく、防腐剤の添加が化
粧品によっては必要となる。しかし防腐剤の使用は、防
腐剤をなくすという時代の流れに逆行する結果となる。
また医薬品原料として利用する場合、更に不純物を除去
し、ＮＰＮ含量を高める必要がある。本発明は濃縮され
たＮＰＮから、灰分や乳糖等不純物を除去し、ＮＰＮの
含量を高めて、特定保健用食品はもとより化粧品や医薬
品原料としても応用することを目的とする。
は、上記のように特許公開ないし特許出願がなされてい
るが、しかしながら、これらの方法によって得られたＮ
ＰＮには多量の乳糖等不純物を含むため、前記製品は、
ＮＰＮを強化した一般食品の原料として利用可能でも、
特定保健用食品、医薬品、化粧品原料としては精製不十
分と判断される。また、これらの方法では、ＮＰＮの回
収率が低い、処理時間も長いといった問題点も認められ
る。特に前記製品を化粧品原料にした場合、乳糖を含む
ことから、カビ、酵母が生えやすく、防腐剤の添加が化
粧品によっては必要となる。しかし防腐剤の使用は、防
腐剤をなくすという時代の流れに逆行する結果となる。
また医薬品原料として利用する場合、更に不純物を除去
し、ＮＰＮ含量を高める必要がある。本発明は濃縮され
たＮＰＮから、灰分や乳糖等不純物を除去し、ＮＰＮの
含量を高めて、特定保健用食品はもとより化粧品や医薬
品原料としても応用することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するためになされたものであって、各方面から検討し
た結果、ＮＰＮ原料をそのまま若しくは限外濾過してＮ
ＰＮ母液とし、これを特定のイオン交換膜を装着した電
気透析装置で脱塩した後、イオン交換処理を組み合わせ
ることにより、きわめて効率的にＮＰＮの精製ができる
という新知見を得、この新知見をもとにして更に研究を
重ねた結果、本発明の完成に至ったものである。
成するためになされたものであって、各方面から検討し
た結果、ＮＰＮ原料をそのまま若しくは限外濾過してＮ
ＰＮ母液とし、これを特定のイオン交換膜を装着した電
気透析装置で脱塩した後、イオン交換処理を組み合わせ
ることにより、きわめて効率的にＮＰＮの精製ができる
という新知見を得、この新知見をもとにして更に研究を
重ねた結果、本発明の完成に至ったものである。
【０００６】先の出願に係る特願平４−３４０６２号に
おいて明らかにされているように、ＮＰＮ純度を高める
にはイオン交換法が望ましい。しかしながら、ＮＰＮ回
収率を向上させ、イオン交換処理時間を短縮させるに
は、イオン交換前の母液をＮＰＮ阻止率の低い電気透析
膜を用いて脱塩を行うのが効果的である点にはじめて着
目した。また、この時に生じるＮＰＮの一部を含む塩回
収液（濃縮液）とイオン交換体に吸着したＮＰＮの溶離
液を混合、中和した後、この混合液を前の場合とは逆に
ＮＰＮ阻止率の高い電気透析膜を用いて脱塩することに
より、ＮＰＮの高い回収率が得られ、且つＮＰＮ純度の
高い精製されたＮＰＮ精製物が得られることもはじめて
確認し、更に研究の結果、本発明は完成されたのであ
る。
おいて明らかにされているように、ＮＰＮ純度を高める
にはイオン交換法が望ましい。しかしながら、ＮＰＮ回
収率を向上させ、イオン交換処理時間を短縮させるに
は、イオン交換前の母液をＮＰＮ阻止率の低い電気透析
膜を用いて脱塩を行うのが効果的である点にはじめて着
目した。また、この時に生じるＮＰＮの一部を含む塩回
収液（濃縮液）とイオン交換体に吸着したＮＰＮの溶離
液を混合、中和した後、この混合液を前の場合とは逆に
ＮＰＮ阻止率の高い電気透析膜を用いて脱塩することに
より、ＮＰＮの高い回収率が得られ、且つＮＰＮ純度の
高い精製されたＮＰＮ精製物が得られることもはじめて
確認し、更に研究の結果、本発明は完成されたのであ
る。
【０００７】本発明において、精製されるＮＰＮ原料と
しては、牛乳、その濃縮物及びその粉末；脱脂乳、その
濃縮物及びその粉末；ホエイ、その濃縮物及びその粉
末；ホエイの限外濾過処理で得られた透過液から乳糖製
造時副産物として得られる母液、その濃縮物及びその粉
末；等ＮＰＮ含有物がすべて使用可能であり、必要あれ
ば、濃縮物の場合は希釈し、また粉末の場合は溶解する
等の調製処理を行う。
しては、牛乳、その濃縮物及びその粉末；脱脂乳、その
濃縮物及びその粉末；ホエイ、その濃縮物及びその粉
末；ホエイの限外濾過処理で得られた透過液から乳糖製
造時副産物として得られる母液、その濃縮物及びその粉
末；等ＮＰＮ含有物がすべて使用可能であり、必要あれ
ば、濃縮物の場合は希釈し、また粉末の場合は溶解する
等の調製処理を行う。
【０００８】ＮＰＮ原料はそのまま精製工程に供しても
良いが、イオン交換樹脂等に乳脂肪や高分子の蛋白質が
混入され洗滌に手間取ること等から、ＮＰＮ原料を限外
濾過（以下、ＵＦということもある）処理して、ＮＰＮ
を含む透過液（Ｐｅｒｍｅａｔｅ）と乳脂肪や蛋白質を
含む保留液（Ｒｅｔｅｎｔａｔｅ）に分けることが望ま
しい。従ってＵＦ処理を前提に説明する。なお、ＵＦ処
理に先立ち、上記したＮＰＮ原料類は、ＵＦ膜を損傷さ
せぬよう、清浄化してゴミ等を除去することが望まし
い。また、ＵＦ膜の分画分子量は、必要とするＮＰＮの
最大分子量によっても相違し格別の限定はないが、１，
０００〜５０，０００程度が好適である。更に、ＵＦ装
置に使用される膜としては、格別の限定はなく中空系タ
イプ、ディスクタイプその他が適宜使用可能である。
良いが、イオン交換樹脂等に乳脂肪や高分子の蛋白質が
混入され洗滌に手間取ること等から、ＮＰＮ原料を限外
濾過（以下、ＵＦということもある）処理して、ＮＰＮ
を含む透過液（Ｐｅｒｍｅａｔｅ）と乳脂肪や蛋白質を
含む保留液（Ｒｅｔｅｎｔａｔｅ）に分けることが望ま
しい。従ってＵＦ処理を前提に説明する。なお、ＵＦ処
理に先立ち、上記したＮＰＮ原料類は、ＵＦ膜を損傷さ
せぬよう、清浄化してゴミ等を除去することが望まし
い。また、ＵＦ膜の分画分子量は、必要とするＮＰＮの
最大分子量によっても相違し格別の限定はないが、１，
０００〜５０，０００程度が好適である。更に、ＵＦ装
置に使用される膜としては、格別の限定はなく中空系タ
イプ、ディスクタイプその他が適宜使用可能である。
【０００９】ＵＦ処理で得られた透過液、それを濃縮し
て得た濃縮液、濃縮に際して析出した乳糖を除去した
液、のいずれもが、次に行うＮＰＮの精製工程の原料と
して使用できるので、これらを総称してＮＰＮ母液とい
う。
て得た濃縮液、濃縮に際して析出した乳糖を除去した
液、のいずれもが、次に行うＮＰＮの精製工程の原料と
して使用できるので、これらを総称してＮＰＮ母液とい
う。
【００１０】上記のように、ＵＦ処理で得られた透過液
は濃度を高めるために濃縮し、これをＮＰＮ母液として
使用することが可能なことは上に述べたとおりである。
通常の場合、濃縮度を上げると乳糖が析出するので、こ
れを除去した後の液体もＮＰＮ母液として使用可能なこ
とも上で述べたとおりである。透過液の濃縮において、
濃縮は加熱濃縮、真空濃縮、フラッシュ濃縮、逆浸透
（ＲＯ）濃縮およびこれ等を組合せた複合濃縮法のいず
れでも良いが、加熱して透過液を長時間高温にさらす
と、乳糖とＮＰＮが反応して、透過液が褐変化するため
に、透過液の加熱温度が低く、且つ短かくしかも能力ア
ップの可能な真空濃縮やフラッシュ濃縮を採用するのが
好ましい。濃縮液から乳糖を析出させ除去するときは、
濃縮液の冷却や結晶缶による方法等、公知の方法を採用
する。また結晶乳糖の大きさは特に規定しないが、ＮＰ
Ｎの収率向上の観点から、種結晶を添加して細かい結晶
をできるだけ多く析出させ、結晶内に不純物を含有させ
ないようにする必要がある。析出した乳糖の除去法は、
遠心分離や濾過等、公知の方法による。これ等３種類の
液体（透過液、濃縮液、乳糖除去液）は、ＮＰＮ精製工
程の原液となるために以後ＮＰＮ母液と称することは、
既に述べたとおりである。
は濃度を高めるために濃縮し、これをＮＰＮ母液として
使用することが可能なことは上に述べたとおりである。
通常の場合、濃縮度を上げると乳糖が析出するので、こ
れを除去した後の液体もＮＰＮ母液として使用可能なこ
とも上で述べたとおりである。透過液の濃縮において、
濃縮は加熱濃縮、真空濃縮、フラッシュ濃縮、逆浸透
（ＲＯ）濃縮およびこれ等を組合せた複合濃縮法のいず
れでも良いが、加熱して透過液を長時間高温にさらす
と、乳糖とＮＰＮが反応して、透過液が褐変化するため
に、透過液の加熱温度が低く、且つ短かくしかも能力ア
ップの可能な真空濃縮やフラッシュ濃縮を採用するのが
好ましい。濃縮液から乳糖を析出させ除去するときは、
濃縮液の冷却や結晶缶による方法等、公知の方法を採用
する。また結晶乳糖の大きさは特に規定しないが、ＮＰ
Ｎの収率向上の観点から、種結晶を添加して細かい結晶
をできるだけ多く析出させ、結晶内に不純物を含有させ
ないようにする必要がある。析出した乳糖の除去法は、
遠心分離や濾過等、公知の方法による。これ等３種類の
液体（透過液、濃縮液、乳糖除去液）は、ＮＰＮ精製工
程の原液となるために以後ＮＰＮ母液と称することは、
既に述べたとおりである。
【００１１】ＮＰＮ母液には固形分換算で少くとも約５
０％の乳糖、１０％の灰分が含まれている。従ってＮＰ
Ｎ母液からＮＰＮを精製する方法が種々ある中で、ＮＰ
Ｎをイオン交換体に選択的に吸着させ、これをアルカリ
（若しくは酸）にて溶出、回収する方法が最も効果的で
あり、イオン交換処理法としては特願平４−３４０６２
号に記載されているような既知の方法が適宜使用でき
る。しかし吸着工程でイオン交換体への親和性（選択係
数）は無機イオンよりＮＰＮが劣ると推察されるため、
ＮＰＮの吸着量を上げるためには無機イオンを可及的に
除いておくことが望ましい。
０％の乳糖、１０％の灰分が含まれている。従ってＮＰ
Ｎ母液からＮＰＮを精製する方法が種々ある中で、ＮＰ
Ｎをイオン交換体に選択的に吸着させ、これをアルカリ
（若しくは酸）にて溶出、回収する方法が最も効果的で
あり、イオン交換処理法としては特願平４−３４０６２
号に記載されているような既知の方法が適宜使用でき
る。しかし吸着工程でイオン交換体への親和性（選択係
数）は無機イオンよりＮＰＮが劣ると推察されるため、
ＮＰＮの吸着量を上げるためには無機イオンを可及的に
除いておくことが望ましい。
【００１２】脱塩方法としては、（１）イオン交換、
（２）ゲル濾過、（３）ルーズ逆浸透圧処理、（４）電
気透析脱塩といった方法が考えられる。しかしながら、
（１）の方法は、無機塩と同時にＮＰＮもイオン交換体
に吸着するため無機イオンの選択的脱塩可能なイオン交
換体のスクリーニング若しくは開発が必要である。
（２）、（３）の方法は、無機塩とＮＰＮの分子量差が
小さいために溶出位置が近接しており、したがってＮＰ
Ｎ母液の脱塩操作が煩雑である。そこで（４）の方法に
ついて種々検討を行った結果、電気透析装置に装着する
イオン交換膜の種類により、最終的に得られる製品での
ＮＰＮの回収率が大きく変化するという新しい知見を得
た。本発明はこの現象に着目し、これを効率的に利用し
たものである。以下、本法について説明する。
（２）ゲル濾過、（３）ルーズ逆浸透圧処理、（４）電
気透析脱塩といった方法が考えられる。しかしながら、
（１）の方法は、無機塩と同時にＮＰＮもイオン交換体
に吸着するため無機イオンの選択的脱塩可能なイオン交
換体のスクリーニング若しくは開発が必要である。
（２）、（３）の方法は、無機塩とＮＰＮの分子量差が
小さいために溶出位置が近接しており、したがってＮＰ
Ｎ母液の脱塩操作が煩雑である。そこで（４）の方法に
ついて種々検討を行った結果、電気透析装置に装着する
イオン交換膜の種類により、最終的に得られる製品での
ＮＰＮの回収率が大きく変化するという新しい知見を得
た。本発明はこの現象に着目し、これを効率的に利用し
たものである。以下、本法について説明する。
【００１３】脱塩工程におけるＮＰＮの収率は、イオン
交換膜の種類によって相違するものである。ホエイより
イオン交換体で部分脱蛋白質した液を濃縮した後、乳糖
を結晶分離してなる、部分脱蛋白質−部分脱乳糖ホエイ
（ＰＤＰＬ）を原料とし、ＮＰＮ阻止率の低いイオン交
換膜として旭硝子社製ＥＤ膜（ＣＭＶ／ＡＭＶ）を、Ｎ
ＰＮ阻止率の高いイオン交換膜として旭硝子社製ＥＤ膜
（ＣＳＶ／ＡＭＴ）をそれぞれ使用した場合の１例を、
下記表１、表２に示した。
交換膜の種類によって相違するものである。ホエイより
イオン交換体で部分脱蛋白質した液を濃縮した後、乳糖
を結晶分離してなる、部分脱蛋白質−部分脱乳糖ホエイ
（ＰＤＰＬ）を原料とし、ＮＰＮ阻止率の低いイオン交
換膜として旭硝子社製ＥＤ膜（ＣＭＶ／ＡＭＶ）を、Ｎ
ＰＮ阻止率の高いイオン交換膜として旭硝子社製ＥＤ膜
（ＣＳＶ／ＡＭＴ）をそれぞれ使用した場合の１例を、
下記表１、表２に示した。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【表２】
【００１６】ＰＤＰＬの主要成分組成は、総窒素２．２
％、ＮＰＮ １．１％、乳糖４８．１％、灰分３０．２
％であった。上記した表２の結果から、脱塩したＮＰＮ
母液の主要な無機塩はＮＰＮ阻止率の高いイオン交換膜
で処理した方が若干高いことがわかり、また表１の結果
から、ＮＰＮの収支は約２０％も異なることがわかる。
％、ＮＰＮ １．１％、乳糖４８．１％、灰分３０．２
％であった。上記した表２の結果から、脱塩したＮＰＮ
母液の主要な無機塩はＮＰＮ阻止率の高いイオン交換膜
で処理した方が若干高いことがわかり、また表１の結果
から、ＮＰＮの収支は約２０％も異なることがわかる。
【００１７】このようにして脱塩されたＮＰＮ母液（以
下、脱塩ＮＰＮ母液ということもある）は、イオン交換
体の充填されたカラムに通液し、ＮＰＮを本樹脂に吸着
させる。本実験では、イオン交換体は強酸性陽イオン交
換体（三菱化成社：Ｄｉａｉｏｎ ＳＫ１Ｂ）、強塩基
性陰イオン交換体（三菱化成社：Ｄｉａｉｏｎ ＳＡ１
０Ａ）を用いた。脱塩ＮＰＮ母液を通液するイオン交換
カラムとしては、イオン交換体を何種類か混合使用する
混床式、一種類の交換体を充填したイオン交換カラムを
使用する単床式、若しくは異なったイオン交換体が充填
されたイオン交換カラムを逐次通液する多床式を採用で
きる。ここでは、これ等を別々に充填して、脱塩ＮＰＮ
母液を逐次通液する２床式を採用した。
下、脱塩ＮＰＮ母液ということもある）は、イオン交換
体の充填されたカラムに通液し、ＮＰＮを本樹脂に吸着
させる。本実験では、イオン交換体は強酸性陽イオン交
換体（三菱化成社：Ｄｉａｉｏｎ ＳＫ１Ｂ）、強塩基
性陰イオン交換体（三菱化成社：Ｄｉａｉｏｎ ＳＡ１
０Ａ）を用いた。脱塩ＮＰＮ母液を通液するイオン交換
カラムとしては、イオン交換体を何種類か混合使用する
混床式、一種類の交換体を充填したイオン交換カラムを
使用する単床式、若しくは異なったイオン交換体が充填
されたイオン交換カラムを逐次通液する多床式を採用で
きる。ここでは、これ等を別々に充填して、脱塩ＮＰＮ
母液を逐次通液する２床式を採用した。
【００１８】脱塩ＮＰＮ母液は、まず強酸性陽イオン交
換体（以下ＳＣＩ）の充填されたカラムに通液し、つい
で通過液を強塩基性陰イオン交換体（以下ＳＡＩ）の充
填されたカラムに通液してＮＰＮを吸着させる。ＮＰＮ
が飽和状態になるまで吸着したＳＣＩ、ＳＡＩに対し
て、それぞれ２Ｎ ＮａＯＨ、２Ｎ Ｈ2ＳＯ4を通液
し、ＮＰＮの脱着、回収を行う。
換体（以下ＳＣＩ）の充填されたカラムに通液し、つい
で通過液を強塩基性陰イオン交換体（以下ＳＡＩ）の充
填されたカラムに通液してＮＰＮを吸着させる。ＮＰＮ
が飽和状態になるまで吸着したＳＣＩ、ＳＡＩに対し
て、それぞれ２Ｎ ＮａＯＨ、２Ｎ Ｈ2ＳＯ4を通液
し、ＮＰＮの脱着、回収を行う。
【００１９】ＳＣＩ並びにＳＡＩより、酸並びにアルカ
リ剤にて溶出されたＮＰＮ溶出液は、これを混合し、公
知の方法でｐＨ６．０〜７．０に中和する。得られたＮ
ＰＮ溶出液は、ＮＰＮ母液の脱塩時の塩回収液（濃縮
液）と混合し、ＮＰＮ阻止率の高いイオン交換膜を装着
した電気透析装置を用いて脱塩し、ＮＰＮ溶出時並びに
中和時添加した塩類を除去する。脱塩レベルは精製ＮＰ
Ｎの用途に応じて変更する。脱塩後の精製ＮＰＮは、再
度濃縮してペースト状若しくは乾燥後粉末化して製品と
する。ここで乾燥は、通気乾燥、噴霧乾燥、凍結乾燥等
公知の乾燥方法を採用し、噴霧乾燥、凍結乾燥以外の乾
燥方法を採用して、ケーキングが起きたときは、粉砕し
て粉末化するとよい。全工程の概略を図１に示す。
リ剤にて溶出されたＮＰＮ溶出液は、これを混合し、公
知の方法でｐＨ６．０〜７．０に中和する。得られたＮ
ＰＮ溶出液は、ＮＰＮ母液の脱塩時の塩回収液（濃縮
液）と混合し、ＮＰＮ阻止率の高いイオン交換膜を装着
した電気透析装置を用いて脱塩し、ＮＰＮ溶出時並びに
中和時添加した塩類を除去する。脱塩レベルは精製ＮＰ
Ｎの用途に応じて変更する。脱塩後の精製ＮＰＮは、再
度濃縮してペースト状若しくは乾燥後粉末化して製品と
する。ここで乾燥は、通気乾燥、噴霧乾燥、凍結乾燥等
公知の乾燥方法を採用し、噴霧乾燥、凍結乾燥以外の乾
燥方法を採用して、ケーキングが起きたときは、粉砕し
て粉末化するとよい。全工程の概略を図１に示す。
【００２０】
【作用】精製ＮＰＮは、脱塩ＮＰＮ母液をイオン交換体
に吸着させてＮＰＮ以外の成分と分離し、これを溶出、
脱塩、回収して得られる。吸着操作に先立ってＮＰＮ母
液に含まれるＮＰＮよりイオン交換体に吸着しやすいミ
ネラルを電気透析脱塩により除去する。ＮＰＮは
（＋），（−）並びに（＋）と（−）両方の電荷をもつ
成分が含まれる。従って吸着は陽イオン、陰イオン交換
体の両者を利用し、溶出は、酸又はアルカリを使用す
る。
に吸着させてＮＰＮ以外の成分と分離し、これを溶出、
脱塩、回収して得られる。吸着操作に先立ってＮＰＮ母
液に含まれるＮＰＮよりイオン交換体に吸着しやすいミ
ネラルを電気透析脱塩により除去する。ＮＰＮは
（＋），（−）並びに（＋）と（−）両方の電荷をもつ
成分が含まれる。従って吸着は陽イオン、陰イオン交換
体の両者を利用し、溶出は、酸又はアルカリを使用す
る。
【００２１】以下に本発明の実施例について述べる。
【００２２】
【実施例１】ＰＤＰＬ １０％溶液を分画分子量２０，
０００のＵＦ処理し、得られたＮＰＮ母液を旭硝子社製
ＥＤ膜（ＣＭＶ／ＡＭＶ）で電気伝導度を指標として９
７％電気透析脱塩し、脱塩ＮＰＮ母液及び塩回収液とし
た。この脱塩ＮＰＮ母液を、ＳＣＩを充填したカラムに
ＳＶ＝３で通液し、イオン交換体体積の４５倍相当量
（４５ＢＶ）を通液した後、５ＢＶの水でカラム内のＳ
ＣＩを水洗した。ＳＣＩは三菱化成社製Ｄｉａｉｏｎ
ＳＫ１Ｂを使用した。ＳＣＩに未吸着のＮＰＮは全ＮＰ
Ｎの４９％であった。水洗後、２ＢＶの２ＮのＮａＯＨ
を循環し、延６ＢＶ通液してＮＰＮを溶出した。後、５
ＢＶの水でカラム並びにＳＣＩを水洗し、残液を回収し
た。アルカリ溶出（水洗水含む）で通液した全ＮＰＮの
１８％を回収した。
０００のＵＦ処理し、得られたＮＰＮ母液を旭硝子社製
ＥＤ膜（ＣＭＶ／ＡＭＶ）で電気伝導度を指標として９
７％電気透析脱塩し、脱塩ＮＰＮ母液及び塩回収液とし
た。この脱塩ＮＰＮ母液を、ＳＣＩを充填したカラムに
ＳＶ＝３で通液し、イオン交換体体積の４５倍相当量
（４５ＢＶ）を通液した後、５ＢＶの水でカラム内のＳ
ＣＩを水洗した。ＳＣＩは三菱化成社製Ｄｉａｉｏｎ
ＳＫ１Ｂを使用した。ＳＣＩに未吸着のＮＰＮは全ＮＰ
Ｎの４９％であった。水洗後、２ＢＶの２ＮのＮａＯＨ
を循環し、延６ＢＶ通液してＮＰＮを溶出した。後、５
ＢＶの水でカラム並びにＳＣＩを水洗し、残液を回収し
た。アルカリ溶出（水洗水含む）で通液した全ＮＰＮの
１８％を回収した。
【００２３】ＳＣＩを通過した脱塩ＮＰＮ母液並びに母
液の水洗水はＳＣＩの１．１倍のＳＡＩを充填したカラ
ムにＳＶ＝３で通液し、４４ＢＶ通液した後５ＢＶの水
でカラム内のＳＡＩを水洗した。ＳＡＩは三菱化成社製
Ｄｉａｉｏｎ ＳＡ１０Ａを使用した。ＳＡＩに未吸着
のＮＰＮは全ＮＰＮの１１％であった。
液の水洗水はＳＣＩの１．１倍のＳＡＩを充填したカラ
ムにＳＶ＝３で通液し、４４ＢＶ通液した後５ＢＶの水
でカラム内のＳＡＩを水洗した。ＳＡＩは三菱化成社製
Ｄｉａｉｏｎ ＳＡ１０Ａを使用した。ＳＡＩに未吸着
のＮＰＮは全ＮＰＮの１１％であった。
【００２４】水洗したＳＡＩに２ＢＶの２ＮのＨ2ＳＯ4
を循環し、延８ＢＶ通液してＮＰＮを溶出した。後、５
ＢＶの水でカラム並びにＳＣＩを水洗し、残液を回収し
た。本工程の酸溶出（水洗水含む）でＮＰＮの１７％を
回収した。物質収支は下記表３、表４の通りであった。
を循環し、延８ＢＶ通液してＮＰＮを溶出した。後、５
ＢＶの水でカラム並びにＳＣＩを水洗し、残液を回収し
た。本工程の酸溶出（水洗水含む）でＮＰＮの１７％を
回収した。物質収支は下記表３、表４の通りであった。
【００２５】
【表３】
【００２６】
【表４】
【００２７】上記結果から明らかなように、全イオン交
換体から回収されたＮＰＮは、脱塩ＮＰＮ母液の６８％
であった。これ等ＳＫｌＢ吸着画分溶離液、ＳＡ１０Ａ
吸着画分溶離液及びＥＤ濃縮液（塩回収液）からなるＮ
ＰＮ溶出液を混合し、中和後、旭硝子社製ＥＤ膜（ＣＳ
Ｖ／ＡＭＴ）で電気透析脱塩したところ、固形分当り、
７４％のＮＰＮ（Ｎ×６．３８）を含むＮＰＮ溶液が得
られ、ＮＰＮの収率は約３０％であった。
換体から回収されたＮＰＮは、脱塩ＮＰＮ母液の６８％
であった。これ等ＳＫｌＢ吸着画分溶離液、ＳＡ１０Ａ
吸着画分溶離液及びＥＤ濃縮液（塩回収液）からなるＮ
ＰＮ溶出液を混合し、中和後、旭硝子社製ＥＤ膜（ＣＳ
Ｖ／ＡＭＴ）で電気透析脱塩したところ、固形分当り、
７４％のＮＰＮ（Ｎ×６．３８）を含むＮＰＮ溶液が得
られ、ＮＰＮの収率は約３０％であった。
【００２８】また、イオン交換樹脂処理前の電気透析処
理を、本法とは逆にＮＰＮ阻止率の高いイオン交換膜
（旭硝子社製ＥＤ膜（ＣＳＶ／ＡＭＴ））を用いて行っ
た場合のＮＰＮの物質収支も併せて表３に示したが、最
終的に得られるＮＰＮ画分のＮＰＮ回収率は本法の約１
／２にすぎなかった。
理を、本法とは逆にＮＰＮ阻止率の高いイオン交換膜
（旭硝子社製ＥＤ膜（ＣＳＶ／ＡＭＴ））を用いて行っ
た場合のＮＰＮの物質収支も併せて表３に示したが、最
終的に得られるＮＰＮ画分のＮＰＮ回収率は本法の約１
／２にすぎなかった。
【００２９】
【発明の効果】牛乳に含まれるＮＰＮの中には種々の生
理活性物質が多量に含まれる。しかし、従来のＮＰＮ精
製物には乳糖等多くの不純物を含むため、医薬品や化粧
品原料としての活用は不可能であった。本発明によりこ
うした不純物を除去して、精製することにより、特定保
健用食品、医薬品、化粧品原料として利用することがで
きる。また、本発明は、処理時間を短縮し、しかもＮＰ
Ｎ回収率は大幅に向上せしめることのできる新規な工業
的なＮＰＮ精製法も提供するものである。
理活性物質が多量に含まれる。しかし、従来のＮＰＮ精
製物には乳糖等多くの不純物を含むため、医薬品や化粧
品原料としての活用は不可能であった。本発明によりこ
うした不純物を除去して、精製することにより、特定保
健用食品、医薬品、化粧品原料として利用することがで
きる。また、本発明は、処理時間を短縮し、しかもＮＰ
Ｎ回収率は大幅に向上せしめることのできる新規な工業
的なＮＰＮ精製法も提供するものである。
【図１】ＮＰＮ精製工程概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大津 俊広 東京都東村山市栄町１−21−３ 明治乳 業株式会社 中央研究所内 (72)発明者 桑田 有 東京都東村山市栄町１−21−３ 明治乳 業株式会社 中央研究所内 (56)参考文献 特開 平４−356159（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−54637（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−184197（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A23C 9/14 - 9/15 A23C 21/00 A23L 1/305
Claims (7)
- 【請求項１】 牛乳、脱脂乳、ホエイ、ホエイの限外濾
過処理で得られた透過液から乳糖製造時副産物として得
られる母液、及びそれらの濃縮液とその粉末；からなる
群から選ばれた非蛋白態窒素成分（ＮＰＮ）含有原料を
そのまま若しくはその限外濾過透過液を、ＮＰＮ阻止率
の低いイオン交換膜を装着した電気透析装置を用いて脱
塩し、脱塩された液は、これをイオン交換樹脂処理して
ＮＰＮ画分を吸着後溶離回収し、上記脱塩処理によって
回収された塩回収画分（ＮＰＮの一部を含有する濃縮
液）と合わせて中和した後、ＮＰＮ阻止率の高い電気透
析膜を装着した電気透析装置を用いて脱塩処理し、ＮＰ
Ｎを精製することを特徴とする非蛋白態窒素成分の精製
法。 - 【請求項２】 イオン交換樹脂処理を陽イオン、陰イオ
ン交換体の両者を利用して行うことを特徴とする請求項
１に記載の精製法。 - 【請求項３】 限外濾過透過液として、限外濾過で得ら
れる透過液、該透過液の濃縮液、及び／又は該透過液か
ら乳糖を除去した後の液体を使用することを特徴とする
請求項１、２のいずれかに記載の精製法。 - 【請求項４】 ＮＰＮ含有原料が、濃縮物の場合は希釈
し、また粉末の場合は溶解することを特徴とする請求項
１から３のいずれかに記載の精製法。 - 【請求項５】 請求項１から４のいずれか１項に記載の
精製法によって得られた、ＮＰＮ含量が高く、乳糖含量
や灰分含量は低い、精製された非蛋白態窒素成分。 - 【請求項６】 請求項２に記載の精製法によって得られ
た陽イオン性、陰イオン性、両イオン性、各ＮＰＮを含
み、かつＮＰＮ含量が高く、乳糖含量や灰分含量は低
い、精製された非蛋白態窒素成分。 - 【請求項７】 請求項５又は請求項６に記載の精製され
たＮＰＮを濃縮してペースト状若しくは乾燥後粉末化し
てなる非蛋白態窒素成分。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16834293A JP3276465B2 (ja) | 1993-06-16 | 1993-06-16 | 非蛋白態窒素成分の精製法及び精製物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16834293A JP3276465B2 (ja) | 1993-06-16 | 1993-06-16 | 非蛋白態窒素成分の精製法及び精製物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07105A JPH07105A (ja) | 1995-01-06 |
| JP3276465B2 true JP3276465B2 (ja) | 2002-04-22 |
Family
ID=15866289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16834293A Expired - Fee Related JP3276465B2 (ja) | 1993-06-16 | 1993-06-16 | 非蛋白態窒素成分の精製法及び精製物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3276465B2 (ja) |
-
1993
- 1993-06-16 JP JP16834293A patent/JP3276465B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07105A (ja) | 1995-01-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |