JP3267005B2 - ガスクロマトグラフの試料注入装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフの試料注入装置Info
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- JP3267005B2 JP3267005B2 JP25924093A JP25924093A JP3267005B2 JP 3267005 B2 JP3267005 B2 JP 3267005B2 JP 25924093 A JP25924093 A JP 25924093A JP 25924093 A JP25924093 A JP 25924093A JP 3267005 B2 JP3267005 B2 JP 3267005B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は試料中の成分を分離し分
析するガスクロマトグラフにおいて、気体状の試料を注
入するための装置に関するものである。ガスクロマトグ
ラフには気体状の試料をシリンジを用いて注入するため
に試料導入部が設けられ、その試料導入部の先端部には
カラムが接続され、基端部からはキャリアガスが供給さ
れるようになっている。試料はシリンジに吸引され、そ
のシリンジのニードルを試料導入部の基端部のセプタム
を介して挿入し、ニードルの先端をキャリアガス供給位
置よりもカラム側にして試料を注入する。
析するガスクロマトグラフにおいて、気体状の試料を注
入するための装置に関するものである。ガスクロマトグ
ラフには気体状の試料をシリンジを用いて注入するため
に試料導入部が設けられ、その試料導入部の先端部には
カラムが接続され、基端部からはキャリアガスが供給さ
れるようになっている。試料はシリンジに吸引され、そ
のシリンジのニードルを試料導入部の基端部のセプタム
を介して挿入し、ニードルの先端をキャリアガス供給位
置よりもカラム側にして試料を注入する。
【０００２】キャリアガスは一定圧力になるように調節
されて供給されており、その状態でニードルから試料が
注入される。試料は試料導入部のガラスインサート内の
位置に注入されるが、キャリアガス圧力が一定であるた
めに試料の一部がガラスインサートの基端部側に溢れ出
す。この溢れ出した試料が戻って再びガラスインサート
からカラムに導入されると、これがテーリングを引き起
こす原因となる。そのため、ガラスインサートの外に溢
れ出した試料をガラスインサートに戻さないようにする
ために、試料導入部の基端部にセプタムパージ流路が設
けられており、ガラスインサートから溢れた試料はその
セプタムパージ流路を経て外部に捨てられている。
されて供給されており、その状態でニードルから試料が
注入される。試料は試料導入部のガラスインサート内の
位置に注入されるが、キャリアガス圧力が一定であるた
めに試料の一部がガラスインサートの基端部側に溢れ出
す。この溢れ出した試料が戻って再びガラスインサート
からカラムに導入されると、これがテーリングを引き起
こす原因となる。そのため、ガラスインサートの外に溢
れ出した試料をガラスインサートに戻さないようにする
ために、試料導入部の基端部にセプタムパージ流路が設
けられており、ガラスインサートから溢れた試料はその
セプタムパージ流路を経て外部に捨てられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の気体状試料注入
装置ではニードルによりガラスインサート内に注入され
た試料のうち、ガラスインサートから溢れ出した試料は
セプタムパージ流路を経て捨てられてしまうので、カラ
ムに導入される試料量が減ることとなり、その結果感度
が低下するとともに、定量分析の再現性も悪くなる。本
発明はニードルから注入された気体状試料が試料導入部
のガラスインサートから基端部側に溢れ出すことを防い
で、クロマトグラムピークのテーリングを防ぐととも
に、感度低下を防ぎ、定量分析の再現性も改良すること
を目的とするものである。
装置ではニードルによりガラスインサート内に注入され
た試料のうち、ガラスインサートから溢れ出した試料は
セプタムパージ流路を経て捨てられてしまうので、カラ
ムに導入される試料量が減ることとなり、その結果感度
が低下するとともに、定量分析の再現性も悪くなる。本
発明はニードルから注入された気体状試料が試料導入部
のガラスインサートから基端部側に溢れ出すことを防い
で、クロマトグラムピークのテーリングを防ぐととも
に、感度低下を防ぎ、定量分析の再現性も改良すること
を目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の試料注入装置
は、先端部にカラムが接続され、基端部からキャリアガ
スが供給されるとともに、キャリアガス供給位置よりも
カラム側の位置に気体状態の試料を注入するニードルが
挿入される試料導入部と、試料導入部の圧力を検出する
圧力センサと、試料導入部へ供給されるキャリアガスの
圧力を調節する圧力調節機構と、圧力センサの検出値を
入力し、ニードルからの試料注入動作中はその圧力セン
サの検出値が上昇を続けるように圧力調節機構によって
キャリアガス供給圧力を調節する圧力制御部とを備えて
いる。本発明の一態様では、ニードルを経て試料を自動
的に注入する試料注入器が備えられ、圧力制御部はキャ
リアガス供給圧力を上昇させる時間内で、上昇開始の一
定時間後に試料を注入するように、試料注入器をも制御
する。
は、先端部にカラムが接続され、基端部からキャリアガ
スが供給されるとともに、キャリアガス供給位置よりも
カラム側の位置に気体状態の試料を注入するニードルが
挿入される試料導入部と、試料導入部の圧力を検出する
圧力センサと、試料導入部へ供給されるキャリアガスの
圧力を調節する圧力調節機構と、圧力センサの検出値を
入力し、ニードルからの試料注入動作中はその圧力セン
サの検出値が上昇を続けるように圧力調節機構によって
キャリアガス供給圧力を調節する圧力制御部とを備えて
いる。本発明の一態様では、ニードルを経て試料を自動
的に注入する試料注入器が備えられ、圧力制御部はキャ
リアガス供給圧力を上昇させる時間内で、上昇開始の一
定時間後に試料を注入するように、試料注入器をも制御
する。
【０００５】
【作用】試料導入部の基端部から供給されるキャリアガ
スの圧力が上昇している時間内に、キャリアガス供給位
置よりもカラム側にニードルによって気体状試料が注入
されるので、注入された試料はガラスインサートから基
端部側に溢れ出ることがなく、全てがカラムに導入され
る。
スの圧力が上昇している時間内に、キャリアガス供給位
置よりもカラム側にニードルによって気体状試料が注入
されるので、注入された試料はガラスインサートから基
端部側に溢れ出ることがなく、全てがカラムに導入され
る。
【０００６】
【実施例】図１は一実施例を表したものである。２は試
料導入部のガラスインサートであり、その先端部にはキ
ャピラリーカラム４の一端が接続されている。キャピラ
リーカラム４の他端は検出器に導かれる。試料導入部の
基端部にはキャリアガス導入管６が接続されており、キ
ャリアガスは圧力を調節する圧力調節機構としての圧力
レギュレータ８によって圧力が調節されて試料導入部の
基端部に供給される。
料導入部のガラスインサートであり、その先端部にはキ
ャピラリーカラム４の一端が接続されている。キャピラ
リーカラム４の他端は検出器に導かれる。試料導入部の
基端部にはキャリアガス導入管６が接続されており、キ
ャリアガスは圧力を調節する圧力調節機構としての圧力
レギュレータ８によって圧力が調節されて試料導入部の
基端部に供給される。
【０００７】試料導入部の基端部にはまた、キャリアガ
スの一部を放出するセプタムパージ流路１０が設けられ
ており、セプタムパージ流路１０には一定の流路抵抗が
設けられている。試料導入部の基端部はセプタム１２で
封止されており、試料注入器１６のシリンジのニードル
１４がそのセプタム１２を貫通して先端がガラスインサ
ート２の内部まで挿入され、そこで気体状試料が注入さ
れる。ニードル１２を経て試料を注入するシリンジは試
料注入器１６によって制御され、試料を自動的に注入で
きるようになっている。
スの一部を放出するセプタムパージ流路１０が設けられ
ており、セプタムパージ流路１０には一定の流路抵抗が
設けられている。試料導入部の基端部はセプタム１２で
封止されており、試料注入器１６のシリンジのニードル
１４がそのセプタム１２を貫通して先端がガラスインサ
ート２の内部まで挿入され、そこで気体状試料が注入さ
れる。ニードル１２を経て試料を注入するシリンジは試
料注入器１６によって制御され、試料を自動的に注入で
きるようになっている。
【０００８】セプタムパージ流路１０には圧力センサ１
８が設けられており、試料導入部の基端部の圧力が検出
される。圧力センサ１８の検出出力を取り込んで圧力レ
ギュレータ８によるキャリアガス圧力を制御するために
圧力制御部２０が設けられている。圧力制御部２０には
圧力レギュレータ８によって供給するキャリアガスの圧
力と時間の関係をプログラムできるようになっている。
圧力制御部２０はまた、試料注入器１６の試料注入動作
も制御して、試料を注入するタイミングも制御する。
８が設けられており、試料導入部の基端部の圧力が検出
される。圧力センサ１８の検出出力を取り込んで圧力レ
ギュレータ８によるキャリアガス圧力を制御するために
圧力制御部２０が設けられている。圧力制御部２０には
圧力レギュレータ８によって供給するキャリアガスの圧
力と時間の関係をプログラムできるようになっている。
圧力制御部２０はまた、試料注入器１６の試料注入動作
も制御して、試料を注入するタイミングも制御する。
【０００９】図２を参照してこの実施例の動作について
説明する。圧力レギュレータ８を介して試料導入部に供
給するキャリアガス圧力、すなわちカラム入口圧の時間
に対する圧力値は圧力制御部２０に圧力プログラムとし
て設定されている。その圧力プログラムは例えば図２に
示されるように、時刻ｔ0からｔ2までの区間は直線的に
上昇するように変化した後、一定圧力になり、その後は
破線で示されるように同じ一定圧力又はそれよりも高い
一定圧力もしくはそれよりも低い一定圧力となるように
プログラムされている。また、カラム入口圧の上昇開始
後一定時間Ｔ後の時刻ｔ1で試料注入器１６を動作させ
て試料注入を開始する動作も圧力制御部２０にプログラ
ムされている。試料注入動作は時刻ｔ1からｔ2までの間
で終了するように、時間ｔ1〜ｔ2を設定しておく。
説明する。圧力レギュレータ８を介して試料導入部に供
給するキャリアガス圧力、すなわちカラム入口圧の時間
に対する圧力値は圧力制御部２０に圧力プログラムとし
て設定されている。その圧力プログラムは例えば図２に
示されるように、時刻ｔ0からｔ2までの区間は直線的に
上昇するように変化した後、一定圧力になり、その後は
破線で示されるように同じ一定圧力又はそれよりも高い
一定圧力もしくはそれよりも低い一定圧力となるように
プログラムされている。また、カラム入口圧の上昇開始
後一定時間Ｔ後の時刻ｔ1で試料注入器１６を動作させ
て試料注入を開始する動作も圧力制御部２０にプログラ
ムされている。試料注入動作は時刻ｔ1からｔ2までの間
で終了するように、時間ｔ1〜ｔ2を設定しておく。
【００１０】試料注入動作を開始させると、圧力制御部
２０での圧力プログラムがスタートして圧力レギュレー
タ８を介してカラム入口圧が上昇させられる。圧力上昇
開始から時間Ｔの後に試料注入器１６からの試料注入動
作が開始される。その後、時刻ｔ2まで圧力上昇が続け
られ、その後設定された一定圧力に維持される。
２０での圧力プログラムがスタートして圧力レギュレー
タ８を介してカラム入口圧が上昇させられる。圧力上昇
開始から時間Ｔの後に試料注入器１６からの試料注入動
作が開始される。その後、時刻ｔ2まで圧力上昇が続け
られ、その後設定された一定圧力に維持される。
【００１１】試料が注入されている間中はキャリアガス
圧力が上昇を続けているので、キャリアガスがガラスイ
ンサートに流れ込んでいる状態で試料が注入される。そ
のため、試料がガラスインサート２から基端部側に溢れ
出ることなく、ガラスインサートを経てカラム４に導入
される。
圧力が上昇を続けているので、キャリアガスがガラスイ
ンサートに流れ込んでいる状態で試料が注入される。そ
のため、試料がガラスインサート２から基端部側に溢れ
出ることなく、ガラスインサートを経てカラム４に導入
される。
【００１２】図２に示されるように試料注入開始時刻を
カラム入口圧上昇開始から一定時間後に設定しておくの
は、クロマトグラムピークの保持時間の再現性をよくす
るためである。試料注入時のカラム入口圧上昇終了後の
カラム入口圧は分析条件に応じてプログラムしておく。
カラム入口圧上昇開始から一定時間後に設定しておくの
は、クロマトグラムピークの保持時間の再現性をよくす
るためである。試料注入時のカラム入口圧上昇終了後の
カラム入口圧は分析条件に応じてプログラムしておく。
【００１３】図３は本発明によりカラム入口圧を上昇さ
せながら試料を注入した場合と従来のように一定のカラ
ム入口圧下で注入した場合を比較したものである。実線
で示されたクロマトグラムは、上記の実施例による圧力
プログラムを用いて２０ｋＰａから２５０ｋＰａにわた
ってカラム入口圧が直線的に上昇するように圧力を変化
させ、その圧力上昇中に試料を注入した場合である。一
方、破線で示されたクロマトグラムはカラム入口圧を２
５０ｋＰａで一定とした従来の試料注入方法を示したも
のである。この２つのクロマトグラムを比較すると、本
発明によるピークａは従来のピークｂと比べるとピーク
高さが高くて感度が高く、またテーリングも小さくなっ
ている。
せながら試料を注入した場合と従来のように一定のカラ
ム入口圧下で注入した場合を比較したものである。実線
で示されたクロマトグラムは、上記の実施例による圧力
プログラムを用いて２０ｋＰａから２５０ｋＰａにわた
ってカラム入口圧が直線的に上昇するように圧力を変化
させ、その圧力上昇中に試料を注入した場合である。一
方、破線で示されたクロマトグラムはカラム入口圧を２
５０ｋＰａで一定とした従来の試料注入方法を示したも
のである。この２つのクロマトグラムを比較すると、本
発明によるピークａは従来のピークｂと比べるとピーク
高さが高くて感度が高く、またテーリングも小さくなっ
ている。
【００１４】また、本発明による実線のクロマトグラム
ではピークｃが溶媒の大きなピークｄと分離されている
のに対し、破線で示された従来のクロマトグラムでは溶
媒のピークのテーリングが大きく、ピークｃに応するピ
ークが溶媒のピークのテーリングと重なって分離されて
いない。
ではピークｃが溶媒の大きなピークｄと分離されている
のに対し、破線で示された従来のクロマトグラムでは溶
媒のピークのテーリングが大きく、ピークｃに応するピ
ークが溶媒のピークのテーリングと重なって分離されて
いない。
【００１５】
【発明の効果】本発明では試料を注入する際にはキャリ
アガスの圧力が上昇の途中にあるので、ガラスインサー
トに注入された気体状試料が基端部側に溢れ出すことが
なく、全試料がカラムに導入されることによって試料成
分のピーク高さが高くなって感度が高くなり、またテー
リングが小さくなる。また、従来の試料注入方法では、
分析時にはカラム入口圧は大気圧よりも高圧状態に設定
されるが、そのような高圧の一定状態で試料を注入する
場合にはシリンジのニードルを試料導入部に差し込んだ
瞬間にシリンジへキャリアガスが入り込み、注入前に試
料がシリンジ内でキャリアガスで薄まって感度が低下す
る欠点もあるが、本発明ではシリンジのニードルを試料
導入部へ差し込むときはカラム入口圧を大気圧付近の低
圧にしておき、その圧力状態から加圧していくようにす
ればよいので、ニードルを試料導入部に差したときにシ
リンジ内へキャリアガスが流れ込むことが少なくなり、
注入前に試料がシリンジ内で薄まることを防ぐこともで
きる。
アガスの圧力が上昇の途中にあるので、ガラスインサー
トに注入された気体状試料が基端部側に溢れ出すことが
なく、全試料がカラムに導入されることによって試料成
分のピーク高さが高くなって感度が高くなり、またテー
リングが小さくなる。また、従来の試料注入方法では、
分析時にはカラム入口圧は大気圧よりも高圧状態に設定
されるが、そのような高圧の一定状態で試料を注入する
場合にはシリンジのニードルを試料導入部に差し込んだ
瞬間にシリンジへキャリアガスが入り込み、注入前に試
料がシリンジ内でキャリアガスで薄まって感度が低下す
る欠点もあるが、本発明ではシリンジのニードルを試料
導入部へ差し込むときはカラム入口圧を大気圧付近の低
圧にしておき、その圧力状態から加圧していくようにす
ればよいので、ニードルを試料導入部に差したときにシ
リンジ内へキャリアガスが流れ込むことが少なくなり、
注入前に試料がシリンジ内で薄まることを防ぐこともで
きる。
【図１】一実施例を示す概略断面図である。
【図２】一実施例におけるカラム入口圧の圧力プログラ
ムを示す図である。
ムを示す図である。
【図３】一実施例によるクロマトグラム（実線）と従来
方法によるクロマトグラム（破線）を比較して示す図で
ある。
方法によるクロマトグラム（破線）を比較して示す図で
ある。
２ 試料導入部のガラスインサート ４ キャピラリーカラム ６ キャリアガス供給流路 ８ 圧力レギュレータ １０ セプタムパージ流路 １２ セプタム １４ ニードル １６ シリンジを含む試料注入器 １８ 圧力センサ ２０ 圧力制御部
Claims (2)
- 【請求項１】 先端部にカラムが接続され、基端部から
キャリアガスが供給されるとともに、キャリアガス供給
位置よりもカラム側の位置に気体状態の試料を注入する
ニードルが挿入される試料導入部と、 前記試料導入部の圧力を検出する圧力センサと、 前記試料導入部へ供給されるキャリアガスの圧力を調節
する圧力調節機構と、 前記圧力センサの検出値を入力し、前記ニードルからの
試料注入動作中はその圧力センサの検出値が上昇を続け
るように前記圧力調節機構によってキャリアガス供給圧
力を調節する圧力制御部と、を備えたことを特徴とする
ガスクロマトグラフの試料注入装置。 - 【請求項２】 前記ニードルを経て試料を自動的に注入
する試料注入器が備えられ、 前記圧力制御部はキャリアガス供給圧力を上昇させる時
間内で、上昇開始の一定時間後に試料を注入するよう
に、前記試料注入器をも制御する請求項１に記載の試料
注入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25924093A JP3267005B2 (ja) | 1993-09-22 | 1993-09-22 | ガスクロマトグラフの試料注入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25924093A JP3267005B2 (ja) | 1993-09-22 | 1993-09-22 | ガスクロマトグラフの試料注入装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0792149A JPH0792149A (ja) | 1995-04-07 |
| JP3267005B2 true JP3267005B2 (ja) | 2002-03-18 |
Family
ID=17331360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25924093A Expired - Fee Related JP3267005B2 (ja) | 1993-09-22 | 1993-09-22 | ガスクロマトグラフの試料注入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3267005B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100483559B1 (ko) * | 2002-10-08 | 2005-04-15 | 충남대학교산학협력단 | 조립식 소형 시료 도입장치 |
-
1993
- 1993-09-22 JP JP25924093A patent/JP3267005B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0792149A (ja) | 1995-04-07 |
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| Date | Code | Title | Description |
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