JP3261288B2 - Ｉｃｐ分析に用いる試料の溶解供給装置 - Google Patents
Ｉｃｐ分析に用いる試料の溶解供給装置Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、誘導結合高周波
プラズマ発光分析（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐ
ｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏ
ｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：以下、ＩＣＰ分析とい
う）によって試料中の元素を分析する場合に用いられる
試料の溶解供給装置に関する。
プラズマ発光分析（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐ
ｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏ
ｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：以下、ＩＣＰ分析とい
う）によって試料中の元素を分析する場合に用いられる
試料の溶解供給装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来のＩＣＰ分析に用いる試料溶液を電
気分解によって得る場合、試料と陰極との間に定電流の
直流電圧を印加する、いわゆる定電流法が採用されてい
る。これは、この定電流電解法によれば、試料間の主成
分の濃度を一定化（マトリックスマッチング）が良好に
行えるからである。
気分解によって得る場合、試料と陰極との間に定電流の
直流電圧を印加する、いわゆる定電流法が採用されてい
る。これは、この定電流電解法によれば、試料間の主成
分の濃度を一定化（マトリックスマッチング）が良好に
行えるからである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記定
電流法によって、主成分であるＦｅを含む金属試料の電
気分解を行う場合、その試料中にＴｉ、Ｎｂの炭化物や
窒化物などのように難溶解性成分が含まれていると次の
ような不都合があった。
電流法によって、主成分であるＦｅを含む金属試料の電
気分解を行う場合、その試料中にＴｉ、Ｎｂの炭化物や
窒化物などのように難溶解性成分が含まれていると次の
ような不都合があった。
【０００４】図３は、難分解性成分を含む試料を、塩酸
・硝酸水溶液を電解酸液として用い、定電流法によって
電気分解する場合における電解電圧の変化（ＡｇＣｌ比
較電極電位に対する大きさで表されている）並びにＦｅ
とＴｉのイオン濃度の時間的変化を示したもので、Ｆｅ
は曲線Ａで示すように、かなり順調に溶解するが、Ｔｉ
は曲線Ｂで示すように、かなりの時間が経過しても溶解
しない。
・硝酸水溶液を電解酸液として用い、定電流法によって
電気分解する場合における電解電圧の変化（ＡｇＣｌ比
較電極電位に対する大きさで表されている）並びにＦｅ
とＴｉのイオン濃度の時間的変化を示したもので、Ｆｅ
は曲線Ａで示すように、かなり順調に溶解するが、Ｔｉ
は曲線Ｂで示すように、かなりの時間が経過しても溶解
しない。
【０００５】そして、あるとき、曲線Ｃで示すように、
電解電圧が急激に上昇し、それまでに順調に溶解してい
たＦｅの溶解量が減り、Ｔｉの溶解量が急激に増える
が、金属試料の電気分解・溶解が止まってしまう。
電解電圧が急激に上昇し、それまでに順調に溶解してい
たＦｅの溶解量が減り、Ｔｉの溶解量が急激に増える
が、金属試料の電気分解・溶解が止まってしまう。
【０００６】このように、難分解性成分を含む試料を、
塩酸・硝酸水溶液を電解酸液として用いて従来の定電流
法によって電気分解する手法では、Ｆｅの不動態化が生
じ、Ｔｉなどの難溶解性成分を迅速に電気分解できない
ことがあった。
塩酸・硝酸水溶液を電解酸液として用いて従来の定電流
法によって電気分解する手法では、Ｆｅの不動態化が生
じ、Ｔｉなどの難溶解性成分を迅速に電気分解できない
ことがあった。
【０００７】これに対して、塩酸水溶液を電解酸液とし
て定電流法で電気分解することが考えられるが、この場
合、電解電位の急激な上昇がないものの、Ｔｉなどの難
溶解性成分を電気分解することができない。また、難溶
解性成分のみを別途溶解処理することが考えられるが、
この場合、ＩＣＰ分析の前処理が煩わしく、したがっ
て、それだけＩＣＰ分析に多くの時間がかかる。
て定電流法で電気分解することが考えられるが、この場
合、電解電位の急激な上昇がないものの、Ｔｉなどの難
溶解性成分を電気分解することができない。また、難溶
解性成分のみを別途溶解処理することが考えられるが、
この場合、ＩＣＰ分析の前処理が煩わしく、したがっ
て、それだけＩＣＰ分析に多くの時間がかかる。
【０００８】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、金属試料中に含まれる易溶解性
成分から難溶解性成分までの広い範囲の成分を迅速かつ
安定に電気分解できる試料の溶解供給装置を提供するこ
とである。
たもので、その目的は、金属試料中に含まれる易溶解性
成分から難溶解性成分までの広い範囲の成分を迅速かつ
安定に電気分解できる試料の溶解供給装置を提供するこ
とである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明では、試料を電解酸液を用いて電気分解
し、これによって発生したガスと溶液とを気液分離管に
よって分離して、この分離された溶液を試料溶液として
ＩＣＰ分析計に送るようにしたＩＣＰ分析に用いる試料
の溶解供給装置において、前記電気分解を行う際、電解
酸液として塩酸・硝酸水溶液を用い、試料と電解酸液と
の間に、０．８Ｖ〜２．８Ｖの範囲の定電圧を印加して
定電位電解するとともに、前記気液分離管の後段に、前
記電気分解によって得られた溶液を一旦貯留する溶液貯
留部を設けている。
め、この発明では、試料を電解酸液を用いて電気分解
し、これによって発生したガスと溶液とを気液分離管に
よって分離して、この分離された溶液を試料溶液として
ＩＣＰ分析計に送るようにしたＩＣＰ分析に用いる試料
の溶解供給装置において、前記電気分解を行う際、電解
酸液として塩酸・硝酸水溶液を用い、試料と電解酸液と
の間に、０．８Ｖ〜２．８Ｖの範囲の定電圧を印加して
定電位電解するとともに、前記気液分離管の後段に、前
記電気分解によって得られた溶液を一旦貯留する溶液貯
留部を設けている。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、この発明の詳細を、図を参
照しながら説明する。
照しながら説明する。
【００１１】図１は、この発明のＩＣＰ分析に用いる試
料の溶解供給装置（以下、単に試料の溶解供給装置とい
う）の一構成例を概略的に示すもので、この図１におい
て、１は金属試料２を電気分解するためのセルで、試料
抑え部材３によって抑えられた金属試料２と、この金属
試料２と適宜の隙間を有するようにして電極４が対向配
置されている。前記試料抑え部材３の先端側の金属試料
２を押圧する部分３ａは電極に形成され、この電極３ａ
および前記電極４は、仮想線５，６で示すように、電気
分解用の直流電源７の正極端子７Ｐと負極端子７Ｎにそ
れぞれ接続されている。すなわち、金属試料２が正極
に、電極４が負極になるように構成されている。このよ
うに構成されたセル１においては、後述する電解酸液Ａ
（またはＢ）が供給されることにより、電気分解が行わ
れ、ガスＧと電解後の溶液Ｌとが発生する。
料の溶解供給装置（以下、単に試料の溶解供給装置とい
う）の一構成例を概略的に示すもので、この図１におい
て、１は金属試料２を電気分解するためのセルで、試料
抑え部材３によって抑えられた金属試料２と、この金属
試料２と適宜の隙間を有するようにして電極４が対向配
置されている。前記試料抑え部材３の先端側の金属試料
２を押圧する部分３ａは電極に形成され、この電極３ａ
および前記電極４は、仮想線５，６で示すように、電気
分解用の直流電源７の正極端子７Ｐと負極端子７Ｎにそ
れぞれ接続されている。すなわち、金属試料２が正極
に、電極４が負極になるように構成されている。このよ
うに構成されたセル１においては、後述する電解酸液Ａ
（またはＢ）が供給されることにより、電気分解が行わ
れ、ガスＧと電解後の溶液Ｌとが発生する。
【００１２】８，９はセル１のそれぞれ上流側および下
流側に接続される２つの流路で、まず、上流側の第１流
路８の端部には、電解酸液Ａ，Ｂをそれぞれ収容した２
つのタンク１０，１１が第１バルブ１２を介して接続さ
れ、この第１バルブ１２の下流側（セル１に近い側）に
は隔液器１３を介して第１ポンプ１４が介装されてい
る。前記電解酸液Ａ，Ｂは、塩酸・硝酸水溶液であり、
濃度が互いに異なっている。
流側に接続される２つの流路で、まず、上流側の第１流
路８の端部には、電解酸液Ａ，Ｂをそれぞれ収容した２
つのタンク１０，１１が第１バルブ１２を介して接続さ
れ、この第１バルブ１２の下流側（セル１に近い側）に
は隔液器１３を介して第１ポンプ１４が介装されてい
る。前記電解酸液Ａ，Ｂは、塩酸・硝酸水溶液であり、
濃度が互いに異なっている。
【００１３】そして、第１流路８には、第１ポンプ１４
の下流側に、第２、第３のバルブ１５，１６が互いに直
列な状態で介装され、第２バルブ１５には、第２ポンプ
１７と洗浄水Ｗを収容したタンク１８とを直列に接続し
た洗浄水供給路１９が接続され、第３バルブ１６にはド
レンポット２０を備えた第１ドレン流路２１が接続され
ている。なお、２２，２３は隔液器１３にそれぞれ接続
される内部液容器、電極容器であり、この電極容器２３
には、仮想線２４で示すように、直流電源７の端子７Ｃ
に接続された参照電極２５が設けられている。
の下流側に、第２、第３のバルブ１５，１６が互いに直
列な状態で介装され、第２バルブ１５には、第２ポンプ
１７と洗浄水Ｗを収容したタンク１８とを直列に接続し
た洗浄水供給路１９が接続され、第３バルブ１６にはド
レンポット２０を備えた第１ドレン流路２１が接続され
ている。なお、２２，２３は隔液器１３にそれぞれ接続
される内部液容器、電極容器であり、この電極容器２３
には、仮想線２４で示すように、直流電源７の端子７Ｃ
に接続された参照電極２５が設けられている。
【００１４】また、下流側の第２流路９には、フィルタ
２６が設けられ、このフィルタ２６の下流側には、気液
分離管２７が設けられている。そして、この気液分離管
２７の上流側の入口には、セル１からのガスＧと電解後
の溶液Ｌの混合流体Ｆが流れる第２流路９と、一端が洗
浄水供給路１９の第２ポンプ１７の下流側と接続され、
第４バルブ２８を途中に有する洗浄水供給路２９とが接
続されている。また、気液分離管２７の下流側の出口に
は、第５バルブ３０を備えた流路３１が接続されてい
る。さらに、気液分離管２７のドレン排出部３２は、ド
レンポット２０に接続されたドレン流路３３に流路３４
を介して接続されている。
２６が設けられ、このフィルタ２６の下流側には、気液
分離管２７が設けられている。そして、この気液分離管
２７の上流側の入口には、セル１からのガスＧと電解後
の溶液Ｌの混合流体Ｆが流れる第２流路９と、一端が洗
浄水供給路１９の第２ポンプ１７の下流側と接続され、
第４バルブ２８を途中に有する洗浄水供給路２９とが接
続されている。また、気液分離管２７の下流側の出口に
は、第５バルブ３０を備えた流路３１が接続されてい
る。さらに、気液分離管２７のドレン排出部３２は、ド
レンポット２０に接続されたドレン流路３３に流路３４
を介して接続されている。
【００１５】前記気液分離管２７に供給された混合流体
Ｆは、これを通過することにより、溶液Ｌとドレンとに
分離され、溶液Ｌは流路３１を経て溶液貯留部３５に供
給され、ドレンはドレン排出部３２からドレン流路３３
に至り、ドレンポット２０に収容される。
Ｆは、これを通過することにより、溶液Ｌとドレンとに
分離され、溶液Ｌは流路３１を経て溶液貯留部３５に供
給され、ドレンはドレン排出部３２からドレン流路３３
に至り、ドレンポット２０に収容される。
【００１６】３５は前記気液分離管２７の後段側、より
具体的には、気液分離管２７の下流側の出口に連なる流
路３１の下流側に接続される溶液貯留部で、この溶液貯
留部において溶液が少し淀む部分に、ＩＣＰ分析計３６
のネブライザの吸引管３７が挿入接続されている。そし
て、溶液貯留部３５の下流側の出口は、例えば二方電磁
弁よりなる第６バルブ３８を介して前記ドレン流路３３
に接続されている。また、溶液貯留部３５の前記流路３
１の端部より下方位置で、前記吸引管３７の挿入端部よ
り上方位置には、ドレン排出部３９が開設され、この排
出部３９の下流側はドレン流路３３に接続されている。
具体的には、気液分離管２７の下流側の出口に連なる流
路３１の下流側に接続される溶液貯留部で、この溶液貯
留部において溶液が少し淀む部分に、ＩＣＰ分析計３６
のネブライザの吸引管３７が挿入接続されている。そし
て、溶液貯留部３５の下流側の出口は、例えば二方電磁
弁よりなる第６バルブ３８を介して前記ドレン流路３３
に接続されている。また、溶液貯留部３５の前記流路３
１の端部より下方位置で、前記吸引管３７の挿入端部よ
り上方位置には、ドレン排出部３９が開設され、この排
出部３９の下流側はドレン流路３３に接続されている。
【００１７】なお、前記気液分離管２７および溶液貯留
部３５は、耐酸性および耐熱性に優れた材料〔例えばパ
イレックス（商標名）ガラス〕よりなり、内容量は１〜
２０ｍｌである。また、第１〜第３のバルブ１２，１
５，１６は例えば三方電磁弁よりなり、第４〜第６のバ
ルブ２８，３０，３８は例えば二方電磁弁よりなる。そ
して、特に、第５、第６の電磁弁３０，３８はその弁部
が耐酸性が優れたフッ素樹脂で構成されている。また、
前記ポンプ１４，１７のオンオフやこれらの電磁弁１
２，１５，１６，２８，３０，３８バルブの開閉などの
制御は、図示してない制御部によって適宜シーケンス制
御される。
部３５は、耐酸性および耐熱性に優れた材料〔例えばパ
イレックス（商標名）ガラス〕よりなり、内容量は１〜
２０ｍｌである。また、第１〜第３のバルブ１２，１
５，１６は例えば三方電磁弁よりなり、第４〜第６のバ
ルブ２８，３０，３８は例えば二方電磁弁よりなる。そ
して、特に、第５、第６の電磁弁３０，３８はその弁部
が耐酸性が優れたフッ素樹脂で構成されている。また、
前記ポンプ１４，１７のオンオフやこれらの電磁弁１
２，１５，１６，２８，３０，３８バルブの開閉などの
制御は、図示してない制御部によって適宜シーケンス制
御される。
【００１８】上記構成の試料の溶解供給装置の動作につ
いて説明する。 まず、セル１方向に洗浄水Ｗ、電解
酸液Ａ（またはＢ）を流して、流路８，９や試料２の表
面（セル１に臨む部分）の洗浄を行う。このとき、第５
バルブ３０は開いており、第６バルブ３８は閉じてい
る。これにより、溶液貯留部３５にはドレン排出部３９
の高さまで、通常、１〜１５ｍｌ程液の前洗浄液Ｗが溜
まり、この前洗浄液Ｗは吸引管３７を介してＩＣＰ分析
計３６に供給される。
いて説明する。 まず、セル１方向に洗浄水Ｗ、電解
酸液Ａ（またはＢ）を流して、流路８，９や試料２の表
面（セル１に臨む部分）の洗浄を行う。このとき、第５
バルブ３０は開いており、第６バルブ３８は閉じてい
る。これにより、溶液貯留部３５にはドレン排出部３９
の高さまで、通常、１〜１５ｍｌ程液の前洗浄液Ｗが溜
まり、この前洗浄液Ｗは吸引管３７を介してＩＣＰ分析
計３６に供給される。
【００１９】 次いで、電解酸液Ａ（またはＢ）を２
〜１０ｍｌ／ｍｉｎ程度定流量で流し、電解用電源７が
投入される。この電解用電源７は定電圧／定電流となっ
ており、事前の実験で決定される。電解後の流体Ｆが気
液分離管２７に到達するタイミングで、第５バルブ３０
が閉じられる。前記流体Ｆのうち、溶液ＬはガスＧと分
離され、気液分離管２７内に溜められる。この間、ＩＣ
Ｐ分析計３６は、溶液貯留部３５の前洗浄液Ｗを吸引し
ている。
〜１０ｍｌ／ｍｉｎ程度定流量で流し、電解用電源７が
投入される。この電解用電源７は定電圧／定電流となっ
ており、事前の実験で決定される。電解後の流体Ｆが気
液分離管２７に到達するタイミングで、第５バルブ３０
が閉じられる。前記流体Ｆのうち、溶液ＬはガスＧと分
離され、気液分離管２７内に溜められる。この間、ＩＣ
Ｐ分析計３６は、溶液貯留部３５の前洗浄液Ｗを吸引し
ている。
【００２０】 次に、ＩＣＰ分析に必要な溶液Ｌが溜
まると、第６バルブ３８を開いて前洗浄液Ｗをドレンと
して排出する。
まると、第６バルブ３８を開いて前洗浄液Ｗをドレンと
して排出する。
【００２１】 その後、第６バルブ３８を閉じるとと
もに、第５バルブ３０を開いて、気液分離管２７に溜ま
った溶液Ｌを溶液貯留部３５に移送する。溶液Ｌは、溶
液貯留部３５に蓄えられることにより、そのイオン濃度
が平均化される。
もに、第５バルブ３０を開いて、気液分離管２７に溜ま
った溶液Ｌを溶液貯留部３５に移送する。溶液Ｌは、溶
液貯留部３５に蓄えられることにより、そのイオン濃度
が平均化される。
【００２２】 前記濃度の平均化された溶液Ｌは、ネ
ブライザの吸引管３７によって吸引され、ＩＣＰ分析計
３６に試料溶液として送られ、所定のＩＣＰ分析が行わ
れる。
ブライザの吸引管３７によって吸引され、ＩＣＰ分析計
３６に試料溶液として送られ、所定のＩＣＰ分析が行わ
れる。
【００２３】 その後、第５バルブ３０を閉じ、セル
１方向に洗浄水Ｗ、電解酸液Ａ（またはＢ）を流して、
流路８，９や試料２の表面の洗浄を行うとともに、この
ときの洗浄液Ｗを気液分離管２７に溜める。このように
することにより、前記ＩＣＰ分析中に、セル１方向から
洗浄液Ｗが気液分離管２７に流れ込んできても、これが
溶液貯留部３５に流れ込んで、濃度の平均化された溶液
Ｌと混じることが防止される。そして、前記ＩＣＰ分析
が完了すると、第６バルブ３８を開いて、溶液貯留部３
５内に残留する溶液Ｌを排出する。
１方向に洗浄水Ｗ、電解酸液Ａ（またはＢ）を流して、
流路８，９や試料２の表面の洗浄を行うとともに、この
ときの洗浄液Ｗを気液分離管２７に溜める。このように
することにより、前記ＩＣＰ分析中に、セル１方向から
洗浄液Ｗが気液分離管２７に流れ込んできても、これが
溶液貯留部３５に流れ込んで、濃度の平均化された溶液
Ｌと混じることが防止される。そして、前記ＩＣＰ分析
が完了すると、第６バルブ３８を開いて、溶液貯留部３
５内に残留する溶液Ｌを排出する。
【００２４】 そして、前記第６バルブ３８を閉じる
とともに、第５バルブ３０を開き、洗浄水Ｗを溶液貯留
部３５に導入し、次の測定に待機する。
とともに、第５バルブ３０を開き、洗浄水Ｗを溶液貯留
部３５に導入し、次の測定に待機する。
【００２５】なお、金属試料２が試料抑え部材３から取
り外した後は、洗浄水Ｗが洗浄水供給路１９、第２ポン
プ１７、洗浄水供給路２９、第４バルブ２９を介して気
液分離管２７に供給される。
り外した後は、洗浄水Ｗが洗浄水供給路１９、第２ポン
プ１７、洗浄水供給路２９、第４バルブ２９を介して気
液分離管２７に供給される。
【００２６】上述の説明から理解されるように、上記試
料の溶解供給装置によれば、イオン濃度が時間的に変化
している電気分解後の溶液Ｌを、気液分離管２７の後段
に設けた溶液貯留部３５において一旦貯留するようにし
ているので、イオン濃度が平均化された溶液が得られ
る。
料の溶解供給装置によれば、イオン濃度が時間的に変化
している電気分解後の溶液Ｌを、気液分離管２７の後段
に設けた溶液貯留部３５において一旦貯留するようにし
ているので、イオン濃度が平均化された溶液が得られ
る。
【００２７】そして、この発明の発明者は、従来の定電
流電解法において生じていた電解電位の上昇を避けるた
め、電解酸液として塩酸・硝酸水溶液（塩酸、硝酸、水
の混合割合が体積比で例えば１：１：２）を用いるとと
もに、定電位電解法を採用し、鋼（Ｆｅ）中に含まれる
Ｔｉの量が既知である６つの試料ａ〜ｆを用い、試料２
と陰極４との間に印加する電解電圧を種々（０．５Ｖ，
０．８Ｖ，２．８Ｖ，３．０Ｖ）変化させて、電解後の
溶液Ｌを分析・測定したところ、下記表１に示すような
結果が得られた。
流電解法において生じていた電解電位の上昇を避けるた
め、電解酸液として塩酸・硝酸水溶液（塩酸、硝酸、水
の混合割合が体積比で例えば１：１：２）を用いるとと
もに、定電位電解法を採用し、鋼（Ｆｅ）中に含まれる
Ｔｉの量が既知である６つの試料ａ〜ｆを用い、試料２
と陰極４との間に印加する電解電圧を種々（０．５Ｖ，
０．８Ｖ，２．８Ｖ，３．０Ｖ）変化させて、電解後の
溶液Ｌを分析・測定したところ、下記表１に示すような
結果が得られた。
【００２８】
【表１】
【００２９】上記表１について少し説明を加えると、試
料ａ〜ｆにおいて（ ）内の数字は、Ｆｅ中に含まれる
Ｔｉの量（％）で、予め判っている。電解電圧を０．５
Ｖ、０．８Ｖ、２．８Ｖ、３．０Ｖにそれぞれ変化させ
たときに得られた数値は、電解後の溶液Ｌを、前記図１
に示した装置を用いてＩＣＰ分析した際得られた結果
で、具体的には、電解後の溶液Ｌにおける〔（ＬTi／Ｌ
Fe）×１００〕（％）を示している。
料ａ〜ｆにおいて（ ）内の数字は、Ｆｅ中に含まれる
Ｔｉの量（％）で、予め判っている。電解電圧を０．５
Ｖ、０．８Ｖ、２．８Ｖ、３．０Ｖにそれぞれ変化させ
たときに得られた数値は、電解後の溶液Ｌを、前記図１
に示した装置を用いてＩＣＰ分析した際得られた結果
で、具体的には、電解後の溶液Ｌにおける〔（ＬTi／Ｌ
Fe）×１００〕（％）を示している。
【００３０】上記表１から、電解電圧が０．５Ｖ〜２．
８Ｖである場合、試料ａ〜ｆのいずれにおいても正常な
Ｔｉ（％）が得られることが判る。
８Ｖである場合、試料ａ〜ｆのいずれにおいても正常な
Ｔｉ（％）が得られることが判る。
【００３１】そして、図２は、前記試料ａ〜ｆのうち
の、試料ｄを０．８Ｖの定電位で電気分解したときの電
位と電流の時間的変化を示すもので、時間が経過しても
電流値がほとんど変化せず、安定な状態で電気分解でき
ることが判る。
の、試料ｄを０．８Ｖの定電位で電気分解したときの電
位と電流の時間的変化を示すもので、時間が経過しても
電流値がほとんど変化せず、安定な状態で電気分解でき
ることが判る。
【００３２】これらの事柄から、塩酸・硝酸水溶液を電
解酸液として用い、定電位電解法によって、０．８〜
２．８Ｖ（対ＡｇＣｌ比較電極電位）の範囲における一
定の電解電圧を試料２と電解酸液との間に印加すること
により、易溶解性成分から難溶解性成分までを、同一の
電解後の溶液Ｌを用いてＩＣＰ分析することができ、難
溶解性成分のみを別途溶解処理する必要がなくなる。
解酸液として用い、定電位電解法によって、０．８〜
２．８Ｖ（対ＡｇＣｌ比較電極電位）の範囲における一
定の電解電圧を試料２と電解酸液との間に印加すること
により、易溶解性成分から難溶解性成分までを、同一の
電解後の溶液Ｌを用いてＩＣＰ分析することができ、難
溶解性成分のみを別途溶解処理する必要がなくなる。
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように、この発明の試料の
溶解供給装置によれば、試料中に含まれる易溶解性成分
は勿論のこと、難溶解性成分を容易に安定して溶解させ
ることができ、特に、試料が鉄鋼である場合、Ｆｅの不
動態化を起こすことなく、Ｔｉなど難溶解性成分を容易
に溶解することができる。
溶解供給装置によれば、試料中に含まれる易溶解性成分
は勿論のこと、難溶解性成分を容易に安定して溶解させ
ることができ、特に、試料が鉄鋼である場合、Ｆｅの不
動態化を起こすことなく、Ｔｉなど難溶解性成分を容易
に溶解することができる。
【００３４】したがって、この発明の試料の溶解供給装
置によれば、易溶解性成分から難溶解性成分までを、同
一の電解後の溶液を用いてＩＣＰ分析することができ、
難溶解性成分のみを別途溶解処理する必要がないので、
ＩＣＰ分析を容易にしかも短時間で行わせることができ
る。
置によれば、易溶解性成分から難溶解性成分までを、同
一の電解後の溶液を用いてＩＣＰ分析することができ、
難溶解性成分のみを別途溶解処理する必要がないので、
ＩＣＰ分析を容易にしかも短時間で行わせることができ
る。
【００３５】
そして、この発明の試料の溶解供給装置に
おいては、気液分離管の後段に、電気分解によって得ら
れた溶液を一旦貯留する溶液貯留部を設けているので、
イオン濃度が時間的に変化している電気分解後の溶液の
イオン濃度を平均化することができ、このイオン濃度が
平均化された溶液をＩＣＰ分析計に試料溶液として供給
することにより、所定のＩＣＰ分析を行うことができ
る。
おいては、気液分離管の後段に、電気分解によって得ら
れた溶液を一旦貯留する溶液貯留部を設けているので、
イオン濃度が時間的に変化している電気分解後の溶液の
イオン濃度を平均化することができ、このイオン濃度が
平均化された溶液をＩＣＰ分析計に試料溶液として供給
することにより、所定のＩＣＰ分析を行うことができ
る。
【図１】この発明の試料の溶解方法を実施するための装
置の一構成例を概略的に示す図である。
置の一構成例を概略的に示す図である。
【図２】前記試料の溶解方法によって試料を溶解したと
きにおける電圧と電流の時間的変化の一例を示す図であ
る。
きにおける電圧と電流の時間的変化の一例を示す図であ
る。
【図３】従来技術を説明するための図である。
２…試料、４…陰極、２７…気液分離器、３５…溶液貯
留部、Ａ，Ｂ…電解酸液、Ｇ…ガス、Ｌ…溶液。
留部、Ａ，Ｂ…電解酸液、Ｇ…ガス、Ｌ…溶液。
フロントページの続き (72)発明者 植村 健 京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地 株式会社堀場製作所内 (72)発明者 南 孝明 京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地 株式会社堀場製作所内 (56)参考文献 特開 平２−216444（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−151853（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−122323（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−233708（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 1/28 G01N 21/73
Claims (1)
- 【請求項１】 試料を電解酸液を用いて電気分解し、こ
れによって発生したガスと溶液とを気液分離管によって
分離して、この分離された溶液を試料溶液としてＩＣＰ
分析計に送るようにしたＩＣＰ分析に用いる試料の溶解
供給装置において、前記電気分解を行う際、電解酸液と
して塩酸・硝酸水溶液を用い、試料と電解酸液との間
に、０．８Ｖ〜２．８Ｖの範囲の定電圧を印加して定電
位電解するとともに、前記気液分離管の後段に、前記電
気分解によって得られた溶液を一旦貯留する溶液貯留部
を設けたことを特徴とするＩＣＰ分析に用いる試料の溶
解供給装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25685895A JP3261288B2 (ja) | 1995-09-09 | 1995-09-09 | Ｉｃｐ分析に用いる試料の溶解供給装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25685895A JP3261288B2 (ja) | 1995-09-09 | 1995-09-09 | Ｉｃｐ分析に用いる試料の溶解供給装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0979958A JPH0979958A (ja) | 1997-03-28 |
| JP3261288B2 true JP3261288B2 (ja) | 2002-02-25 |
Family
ID=17298402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25685895A Expired - Fee Related JP3261288B2 (ja) | 1995-09-09 | 1995-09-09 | Ｉｃｐ分析に用いる試料の溶解供給装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3261288B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102621129A (zh) * | 2012-04-18 | 2012-08-01 | 上海市毛麻纺织科学技术研究所 | 一种银纤维纺织品中银的定性与定量检测方法 |
| CN103323398A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-09-25 | 首钢总公司 | 一种电感耦合等离子体发射光谱仪的维护方法 |
| JP2018131660A (ja) * | 2017-02-16 | 2018-08-23 | アークレイ株式会社 | 電気分解装置 |
-
1995
- 1995-09-09 JP JP25685895A patent/JP3261288B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0979958A (ja) | 1997-03-28 |
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