JP3257976B2 - 窒化物半導体発光素子 - Google Patents
窒化物半導体発光素子Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、インジウム組成
を互いに異にする主体相と従属相とから成る多相構造の
インジウム含有III 族窒化物半導体層を発光層とする窒
化物半導体発光素子に関する。
を互いに異にする主体相と従属相とから成る多相構造の
インジウム含有III 族窒化物半導体層を発光層とする窒
化物半導体発光素子に関する。
【０００２】
【従来技術】一般式 ＡｌxＧａyＩｎzＮaＭ1-a（ｘ＋ｙ
＋ｚ＝１、０≦ｘ，ｙ＜１、０＜ｚ≦１、０＜ａ≦１、
Ｍ：窒素以外の第Ｖ族元素）で表記されるインジウム
（Ｉｎ）含有III 族窒化物半導体は、短波長光を放射す
る窒化物半導体発光素子の発光層として利用されてい
る。特に、窒化ガリウム・インジウム混晶（ＧａbＩｎ
1-bＮ：０≦ｂ＜１）は、その発光層の代表的な構成材
料である（特公昭５５−３８３４号公報明細書参照）。
一従来例を挙げれば、Ｉｎ組成比を０．２０（２０％）
とする窒化ガリウム・インジウム混晶（Ｇａ0.80Ｉｎ
0.20Ｎ）が、発光波長を約４５０ナノメータ（ｎｍ）と
する青色発光ダイオード（ＬＥＤ）の発光層として利用
されている。Ｉｎ組成比を０．４５とする窒化ガリウム
・インジウム混晶は、発光波長を約５２５ｎｍとする緑
色ＬＥＤの発光層として利用されている。
＋ｚ＝１、０≦ｘ，ｙ＜１、０＜ｚ≦１、０＜ａ≦１、
Ｍ：窒素以外の第Ｖ族元素）で表記されるインジウム
（Ｉｎ）含有III 族窒化物半導体は、短波長光を放射す
る窒化物半導体発光素子の発光層として利用されてい
る。特に、窒化ガリウム・インジウム混晶（ＧａbＩｎ
1-bＮ：０≦ｂ＜１）は、その発光層の代表的な構成材
料である（特公昭５５−３８３４号公報明細書参照）。
一従来例を挙げれば、Ｉｎ組成比を０．２０（２０％）
とする窒化ガリウム・インジウム混晶（Ｇａ0.80Ｉｎ
0.20Ｎ）が、発光波長を約４５０ナノメータ（ｎｍ）と
する青色発光ダイオード（ＬＥＤ）の発光層として利用
されている。Ｉｎ組成比を０．４５とする窒化ガリウム
・インジウム混晶は、発光波長を約５２５ｎｍとする緑
色ＬＥＤの発光層として利用されている。
【０００３】窒化ガリウム・インジウム混晶は、発光部
を成す単一或いは多重量子井戸構造の井戸層としても利
用されている（特開平９−３６４３０号公報明細書参
照）。従来より発光層として多用される窒化ガリウム・
インジウム混晶は、Ｉｎ組成的に均一な均質組織である
のが望ましいとされてきた（特開平９−３６４３０号公
報明細書参照）。しかし、最近ではむしろＩｎ組成が不
均一な窒化ガリウム・インジウム層が、発光層として都
合良く利用できることが判明している（特願平８−２６
１０４４号明細書参照）。所謂、Ｉｎ組成比を互いに異
にする相（ｐｈａｓｅ）の集合体から成る多相構造の窒
化ガリウム・インジウム層である。
を成す単一或いは多重量子井戸構造の井戸層としても利
用されている（特開平９−３６４３０号公報明細書参
照）。従来より発光層として多用される窒化ガリウム・
インジウム混晶は、Ｉｎ組成的に均一な均質組織である
のが望ましいとされてきた（特開平９−３６４３０号公
報明細書参照）。しかし、最近ではむしろＩｎ組成が不
均一な窒化ガリウム・インジウム層が、発光層として都
合良く利用できることが判明している（特願平８−２６
１０４４号明細書参照）。所謂、Ｉｎ組成比を互いに異
にする相（ｐｈａｓｅ）の集合体から成る多相構造の窒
化ガリウム・インジウム層である。
【０００４】Ｉｎ組成が上記のように不均一で、Ｉｎ組
成に”揺らぎ”を有する多相構造の窒化ガリウム・イン
ジウム層から高い出力の発光が帰結されるのは、量子ド
ット（ｄｏｔ）などの量子化された発光体に因るものと
される。多相構造の窒化ガリウム・インジウム層は体積
的に多くを占める主体相（母相）と、従属相とから一般
に構成される（特願平８−２０８４８６号明細書参
照）。従属相は通常は、主体相とはＩｎ組成比を異にす
る。従属相の相互においてもＩｎ組成比は異なる場合が
専らである。従属相は概ね、略球状或いは島状の微結晶
体の体をなし、主体相中に散在している。
成に”揺らぎ”を有する多相構造の窒化ガリウム・イン
ジウム層から高い出力の発光が帰結されるのは、量子ド
ット（ｄｏｔ）などの量子化された発光体に因るものと
される。多相構造の窒化ガリウム・インジウム層は体積
的に多くを占める主体相（母相）と、従属相とから一般
に構成される（特願平８−２０８４８６号明細書参
照）。従属相は通常は、主体相とはＩｎ組成比を異にす
る。従属相の相互においてもＩｎ組成比は異なる場合が
専らである。従属相は概ね、略球状或いは島状の微結晶
体の体をなし、主体相中に散在している。
【０００５】従来技術において、微結晶体（従属相）と
それを囲繞する主体相との境界で形成される量子化され
た準位の発光への関与が指摘されている（特願平８−２
６１０４４号明細書参照）。そして、一般に微結晶体の
大きさは直径にして数〜数十ｎｍであり、量子ドットと
して作用するに足るサイズを擁しており、この量子ドッ
トとしての従属相が、Ｉｎ含有III 族窒化物半導体から
成る発光層からの発光に関与するとされている。
それを囲繞する主体相との境界で形成される量子化され
た準位の発光への関与が指摘されている（特願平８−２
６１０４４号明細書参照）。そして、一般に微結晶体の
大きさは直径にして数〜数十ｎｍであり、量子ドットと
して作用するに足るサイズを擁しており、この量子ドッ
トとしての従属相が、Ｉｎ含有III 族窒化物半導体から
成る発光層からの発光に関与するとされている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、よしんば、Ｉ
ｎ含有III 族窒化物半導体から成る発光層からの発光に
従属相（量子ドット）が関与するとしても、その発光層
から放射される発光により帰結される、発光強度や発光
波長に代表される発光特性を、必ずしも安定して獲得す
る技術は未知であるのが現状であり、得られる発光特性
は不安定なものとなっている。
ｎ含有III 族窒化物半導体から成る発光層からの発光に
従属相（量子ドット）が関与するとしても、その発光層
から放射される発光により帰結される、発光強度や発光
波長に代表される発光特性を、必ずしも安定して獲得す
る技術は未知であるのが現状であり、得られる発光特性
は不安定なものとなっている。
【０００７】従来技術において、得られる発光特性が不
安定である主たる理由は、従属相を量子化された発光体
として作用させるに必要な要件が充分に明確となってい
ないからである。発光特性、特に高い発光強度を安定し
て得るには、従属相たる微結晶体を効率良く量子ドット
として作用させるための構成要件を明確とする必要があ
る。
安定である主たる理由は、従属相を量子化された発光体
として作用させるに必要な要件が充分に明確となってい
ないからである。発光特性、特に高い発光強度を安定し
て得るには、従属相たる微結晶体を効率良く量子ドット
として作用させるための構成要件を明確とする必要があ
る。
【０００８】この発明は上記に鑑み提案されたもので、
従属相を効率良く量子ドットとして作用させるに必要な
構成要件を明確とすることにより、発光層から得られる
発光特性を、安定した優れたものとすることができる窒
化物半導体発光素子を提供することを目的とする。
従属相を効率良く量子ドットとして作用させるに必要な
構成要件を明確とすることにより、発光層から得られる
発光特性を、安定した優れたものとすることができる窒
化物半導体発光素子を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、従属相を構成する微結晶体を、量子化さ
れた発光媒体として作用させるべく、従属相とその周囲
を囲繞する主体相との境界近傍領域の構成を規定するも
のである。すなわち、本発明では、インジウム組成を互
いに異にする主体相と従属相とから成る多相構造のイン
ジウム含有III族窒化物半導体層を発光層とする窒化物
半導体発光素子において、上記従属相を、周囲の主体相
との境界に歪層を有する結晶体から主に構成する、こと
を特徴としている。
に、本発明は、従属相を構成する微結晶体を、量子化さ
れた発光媒体として作用させるべく、従属相とその周囲
を囲繞する主体相との境界近傍領域の構成を規定するも
のである。すなわち、本発明では、インジウム組成を互
いに異にする主体相と従属相とから成る多相構造のイン
ジウム含有III族窒化物半導体層を発光層とする窒化物
半導体発光素子において、上記従属相を、周囲の主体相
との境界に歪層を有する結晶体から主に構成する、こと
を特徴としている。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下にこの発明の実施の形態を詳
細に説明する。以下の説明では、Ｉｎ組成比（濃度）を
略一定とする空間的に或る領域を占有する結晶相を単純
に相（ｐｈａｓｅ）として表現する。空間的に多くの領
域を占める相を主体相と称し、主体相内に略均一に散在
し或いは他層との接合界面近傍の領域に偏在する、主体
相に比較すれば空間的な占有率の小さい相を従属相と称
する。主体相と従属相はＩｎ組成比の大小で区別するの
ではなく、空間的に占有する体積の大小から判別する。
細に説明する。以下の説明では、Ｉｎ組成比（濃度）を
略一定とする空間的に或る領域を占有する結晶相を単純
に相（ｐｈａｓｅ）として表現する。空間的に多くの領
域を占める相を主体相と称し、主体相内に略均一に散在
し或いは他層との接合界面近傍の領域に偏在する、主体
相に比較すれば空間的な占有率の小さい相を従属相と称
する。主体相と従属相はＩｎ組成比の大小で区別するの
ではなく、空間的に占有する体積の大小から判別する。
【００１１】主体相は、単結晶層が累積した層状の単結
晶体から構成される場合がほとんどであるが、部分的に
多結晶領域或いは非晶質体を含む場合がある。結晶形態
に拘わらず、多くの領域を占めるのが主体相である。従
属相は、微小な結晶体（微結晶体）の体を成すのがほと
んどである。微結晶体は単結晶、多結晶或いは非晶質若
しくはこれらの結晶粒の混合体である。一般に微結晶体
の外形は略球状或いは多角形の島状である。従属相の大
きさは、直径或いは島状体にあっては横幅にして概ね、
数〜数十ｎｍである。他層との接合界面に蓄積したイン
ジウムを核として、数〜数十μｍの比較的大きなＩｎ析
出体が発生する場合があるが、本発明では、数〜数十ｎ
ｍ程度の大きさの結晶体を従属相として取り扱う。
晶体から構成される場合がほとんどであるが、部分的に
多結晶領域或いは非晶質体を含む場合がある。結晶形態
に拘わらず、多くの領域を占めるのが主体相である。従
属相は、微小な結晶体（微結晶体）の体を成すのがほと
んどである。微結晶体は単結晶、多結晶或いは非晶質若
しくはこれらの結晶粒の混合体である。一般に微結晶体
の外形は略球状或いは多角形の島状である。従属相の大
きさは、直径或いは島状体にあっては横幅にして概ね、
数〜数十ｎｍである。他層との接合界面に蓄積したイン
ジウムを核として、数〜数十μｍの比較的大きなＩｎ析
出体が発生する場合があるが、本発明では、数〜数十ｎ
ｍ程度の大きさの結晶体を従属相として取り扱う。
【００１２】本発明では、主体相と従属相から成る多相
構造のＩｎ含有III 族窒化物半導体から発光層を構成す
る。主体相を構成する層状体の平均的な層厚が、発光層
の層厚となる。約１ｎｍ未満の極薄膜層では膜の連続性
は欠如する。不連続膜から成る発光層は発光素子の順方
向電圧の低減に支障を来すなどの不都合をもたらす。逆
に、約３００ｎｍを越えた厚膜層では表面状態は損なわ
れるため、発光強度の増大に寄与する発光層として都合
良く利用できない。従って、発光層の層厚は概ね、約１
ｎｍから約３００ｎｍの範囲であるのが望ましい。
構造のＩｎ含有III 族窒化物半導体から発光層を構成す
る。主体相を構成する層状体の平均的な層厚が、発光層
の層厚となる。約１ｎｍ未満の極薄膜層では膜の連続性
は欠如する。不連続膜から成る発光層は発光素子の順方
向電圧の低減に支障を来すなどの不都合をもたらす。逆
に、約３００ｎｍを越えた厚膜層では表面状態は損なわ
れるため、発光強度の増大に寄与する発光層として都合
良く利用できない。従って、発光層の層厚は概ね、約１
ｎｍから約３００ｎｍの範囲であるのが望ましい。
【００１３】発光層は不純物を故意に添加した（ドーピ
ング）したＩｎ含有III 族窒化物半導体から構成でき
る。不純物を故意に添加しないアンドープのＩｎ含有II
I 族窒化物半導体からも構成できる。また、アンドープ
層と不純物ドープ層を重層構成からも構成できる。発光
強度の観点からすれば、不純物ドープ発光層の層厚は、
ある程度厚くするのが望ましい。約１０ｎｍから約３０
０ｎｍが好ましい。アンドープ発光層の場合は、反対に
薄くするのが望ましい。約１０ｎｍ以下で約１ｎｍ以上
が好ましい範囲である。
ング）したＩｎ含有III 族窒化物半導体から構成でき
る。不純物を故意に添加しないアンドープのＩｎ含有II
I 族窒化物半導体からも構成できる。また、アンドープ
層と不純物ドープ層を重層構成からも構成できる。発光
強度の観点からすれば、不純物ドープ発光層の層厚は、
ある程度厚くするのが望ましい。約１０ｎｍから約３０
０ｎｍが好ましい。アンドープ発光層の場合は、反対に
薄くするのが望ましい。約１０ｎｍ以下で約１ｎｍ以上
が好ましい範囲である。
【００１４】発光層の電気伝導形はｎ形であるのが特に
好ましい。主体相と従属相間での担体（キャリア）、特
に電子の遷移が主に発光強度の大小を担うと考慮される
からである。従って、発光層は電子をマジョリティ（ｍ
ａｊｏｒｉｔｙ）キャリアとする、即ち、ｎ形とするの
が最も好ましい。発光層のキャリア濃度は、大凡１０ 16
ｃｍ-3以上で約１×１０19ｃｍ-3以下とするのが好都合
である。主体相と従属相とのキャリア濃度を略同一とす
る必要は必ずしもない。一例を挙げれば、主体相のキャ
リア濃度が約１０18ｃｍ-3程度で、従属相のそれは約１
０17ｃｍ-3程度である場合も起こり得る。主体相及び従
属相とのキャリア濃度の差異は程度はともあれ、発光層
全体としては上記の範囲とするのが好ましい。
好ましい。主体相と従属相間での担体（キャリア）、特
に電子の遷移が主に発光強度の大小を担うと考慮される
からである。従って、発光層は電子をマジョリティ（ｍ
ａｊｏｒｉｔｙ）キャリアとする、即ち、ｎ形とするの
が最も好ましい。発光層のキャリア濃度は、大凡１０ 16
ｃｍ-3以上で約１×１０19ｃｍ-3以下とするのが好都合
である。主体相と従属相とのキャリア濃度を略同一とす
る必要は必ずしもない。一例を挙げれば、主体相のキャ
リア濃度が約１０18ｃｍ-3程度で、従属相のそれは約１
０17ｃｍ-3程度である場合も起こり得る。主体相及び従
属相とのキャリア濃度の差異は程度はともあれ、発光層
全体としては上記の範囲とするのが好ましい。
【００１５】従属相は主体相の内部から発生するもので
ある。例えば、主体相の内部に潜在する歪領域或いは結
晶欠陥の密集領域に凝集した、主体相内部に含まれてい
るＩｎを核として発生する。主体相内の従属相の密度が
極端に大となると、主体相（発光層）からの発光は単色
性を欠くものとなる。従属相の密度が２×１０18ｃｍ -3
を越えると発光の単色性は急激に悪化する。従って、従
属相の密度は２×１０ 18ｃｍ-3以下とするのが好まし
い。特に、層厚を２０ｎｍ以下とするアンドープ発光層
にあっては、従属相の密度を５．０×１０23×ｔ（ここ
で、ｔ：層厚（ｃｍ））以下とすると好都合である。従
属相の密度を上記の範囲とすれば、半値幅を１５ｎｍ以
下とする単色性に優れる発光を獲得できる。
ある。例えば、主体相の内部に潜在する歪領域或いは結
晶欠陥の密集領域に凝集した、主体相内部に含まれてい
るＩｎを核として発生する。主体相内の従属相の密度が
極端に大となると、主体相（発光層）からの発光は単色
性を欠くものとなる。従属相の密度が２×１０18ｃｍ -3
を越えると発光の単色性は急激に悪化する。従って、従
属相の密度は２×１０ 18ｃｍ-3以下とするのが好まし
い。特に、層厚を２０ｎｍ以下とするアンドープ発光層
にあっては、従属相の密度を５．０×１０23×ｔ（ここ
で、ｔ：層厚（ｃｍ））以下とすると好都合である。従
属相の密度を上記の範囲とすれば、半値幅を１５ｎｍ以
下とする単色性に優れる発光を獲得できる。
【００１６】一般に、６５０℃以上で９５０℃未満の温
度範囲でＭＯＣＶＤ成長法等により気相成長されるＩｎ
含有III 族窒化物半導体から成る発光層は、成長時のア
ズグローン（ａｓ−ｇｒｏｗｎ）状態で多相に分離して
いる場合もある。しかし、ａｓ−ｇｒｏｗｎ状態での多
相構造では、従属相の大きさは不均一を極める。ａｓ−
ｇｒｏｗｎのＩｎ含有III 族窒化物半導体層に加熱処理
を施せば、主体相を母体として安定して従属相を発生さ
せられ、多相構造となすことができる。発光層となす多
相構造のＩｎ含有III 族窒化物半導体層を安定して形成
する加熱処理方法に於いて、（イ）発光層の成長温度か
ら加熱処理温度への昇温速度、（ロ）加熱処理温度に於
ける保持時間の他に、特に（ハ）加熱処理温度から降温
する際の冷却速度の最適化により、従属相の大きさを均
一化できる。従属相の大きさの画一化は、従属相内のＩ
ｎ濃度（組成比）の均一化と共に発光波長及び発光の単
色性の均一性の向上に特に効果を奏するものである。
度範囲でＭＯＣＶＤ成長法等により気相成長されるＩｎ
含有III 族窒化物半導体から成る発光層は、成長時のア
ズグローン（ａｓ−ｇｒｏｗｎ）状態で多相に分離して
いる場合もある。しかし、ａｓ−ｇｒｏｗｎ状態での多
相構造では、従属相の大きさは不均一を極める。ａｓ−
ｇｒｏｗｎのＩｎ含有III 族窒化物半導体層に加熱処理
を施せば、主体相を母体として安定して従属相を発生さ
せられ、多相構造となすことができる。発光層となす多
相構造のＩｎ含有III 族窒化物半導体層を安定して形成
する加熱処理方法に於いて、（イ）発光層の成長温度か
ら加熱処理温度への昇温速度、（ロ）加熱処理温度に於
ける保持時間の他に、特に（ハ）加熱処理温度から降温
する際の冷却速度の最適化により、従属相の大きさを均
一化できる。従属相の大きさの画一化は、従属相内のＩ
ｎ濃度（組成比）の均一化と共に発光波長及び発光の単
色性の均一性の向上に特に効果を奏するものである。
【００１７】本発明では、発光層における主体相と従属
相との境界領域の構成に規定を加える。即ち、本発明の
従属相は、それを囲繞する主体相との境界に歪領域（歪
層）を保有することを特徴とする。そして、この歪層を
付帯する従属相の数量は、全従属相の数量の５０％以上
を占めるようにする。
相との境界領域の構成に規定を加える。即ち、本発明の
従属相は、それを囲繞する主体相との境界に歪領域（歪
層）を保有することを特徴とする。そして、この歪層を
付帯する従属相の数量は、全従属相の数量の５０％以上
を占めるようにする。
【００１８】外周囲を歪層で囲繞された従属相は、上記
の多相構造を安定して形成するための発光層の加熱処理
において、特に加熱処理温度からの冷却速度を適宣、調
節することをもって形成することができる。９５０℃を
越え１２００℃以下の温度を望ましい処理温度とする加
熱処理温度から、速度を変更して降温するのは最も好ま
しい冷却方法である。特に、加熱処理温度から９５０℃
へ毎分２０℃以上の速度で降温し、９５０℃から６５０
℃へは毎分２０℃以下の速度で降温する過程を備えた冷
却方法は、外周囲に歪層を保有する従属相を安定して形
成できる方法である。加熱処理温度から９５０℃へ２０
℃／分以下の速度で降温すると、そもそも発光層の表面
状態を良好に保持できなくなり、平坦性に欠ける発光層
が帰結される。９５０℃から６５０℃への毎分２０℃を
越える急激な冷却は、従属相の周囲に適量を越える歪層
を残存させるため不都合である。
の多相構造を安定して形成するための発光層の加熱処理
において、特に加熱処理温度からの冷却速度を適宣、調
節することをもって形成することができる。９５０℃を
越え１２００℃以下の温度を望ましい処理温度とする加
熱処理温度から、速度を変更して降温するのは最も好ま
しい冷却方法である。特に、加熱処理温度から９５０℃
へ毎分２０℃以上の速度で降温し、９５０℃から６５０
℃へは毎分２０℃以下の速度で降温する過程を備えた冷
却方法は、外周囲に歪層を保有する従属相を安定して形
成できる方法である。加熱処理温度から９５０℃へ２０
℃／分以下の速度で降温すると、そもそも発光層の表面
状態を良好に保持できなくなり、平坦性に欠ける発光層
が帰結される。９５０℃から６５０℃への毎分２０℃を
越える急激な冷却は、従属相の周囲に適量を越える歪層
を残存させるため不都合である。
【００１９】なお、多相構造となすための上記の加熱処
理は別個に特別に施工する必要はない。加熱処理は一例
を挙げれば、Ｉｎ含有III 族窒化物半導体層から成る発
光層の上部に、例えば窒化ガリウム系層或いは窒化アル
ミニウム・ガリウム系混晶層を成長させるときの成長操
作をもって代用できる。発光層上にこれらの層を成長さ
せる際の成長温度は、上記の好ましい加熱温度の範囲に
あるからである。
理は別個に特別に施工する必要はない。加熱処理は一例
を挙げれば、Ｉｎ含有III 族窒化物半導体層から成る発
光層の上部に、例えば窒化ガリウム系層或いは窒化アル
ミニウム・ガリウム系混晶層を成長させるときの成長操
作をもって代用できる。発光層上にこれらの層を成長さ
せる際の成長温度は、上記の好ましい加熱温度の範囲に
あるからである。
【００２０】Ｉｎ含有III 族窒化物半導体層が多相構造
であるか否かは、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を利用す
る通常の断面ＴＥＭ技法により確認することができる。
多相構造から成る窒化ガリウム・インジウム混晶につい
ての明視野断面ＴＥＭ像には、断面を略円形台形或いは
多角形状等の黒色のコントラストをもって従属相が撮像
される。黒色コントラストは転位等の結晶欠陥に起因す
る場合もある。転位等に因るコントラストは概ね、線状
である。コントラストの形状から従属相であるか否か、
また従属相の形状を知ることができる。従属相に起因す
るコントラストの密度から主体相中の従属相の密度を計
測できる。エレクトロンプローブマイクロアナライザ
（ＥＰＭＡ）等の組成分析機能を備えた、所謂分析用電
子顕微鏡に依れば、主体相と従属相との各々につきＩｎ
組成比を分析できる。主体相と従属相とのＩｎ組成の差
異（”揺らぎ”）は、４結晶法と簡略して呼称されるＸ
線精密回折法からも解析できる。
であるか否かは、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を利用す
る通常の断面ＴＥＭ技法により確認することができる。
多相構造から成る窒化ガリウム・インジウム混晶につい
ての明視野断面ＴＥＭ像には、断面を略円形台形或いは
多角形状等の黒色のコントラストをもって従属相が撮像
される。黒色コントラストは転位等の結晶欠陥に起因す
る場合もある。転位等に因るコントラストは概ね、線状
である。コントラストの形状から従属相であるか否か、
また従属相の形状を知ることができる。従属相に起因す
るコントラストの密度から主体相中の従属相の密度を計
測できる。エレクトロンプローブマイクロアナライザ
（ＥＰＭＡ）等の組成分析機能を備えた、所謂分析用電
子顕微鏡に依れば、主体相と従属相との各々につきＩｎ
組成比を分析できる。主体相と従属相とのＩｎ組成の差
異（”揺らぎ”）は、４結晶法と簡略して呼称されるＸ
線精密回折法からも解析できる。
【００２１】従属相の外周囲の歪層の存在の有無は、高
倍率での断面ＴＥＭ像から観測できる。観測には、数百
万倍の高倍率が適する。図１はこの発明の窒化物半導体
発光素子に係る発光層を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で
撮像したときの結晶格子像の一例である。この結晶格子
像は、２百万倍の明視野断面ＴＥＭ技法で撮像したもの
である。以下、この図を用いて説明を進める。
倍率での断面ＴＥＭ像から観測できる。観測には、数百
万倍の高倍率が適する。図１はこの発明の窒化物半導体
発光素子に係る発光層を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で
撮像したときの結晶格子像の一例である。この結晶格子
像は、２百万倍の明視野断面ＴＥＭ技法で撮像したもの
である。以下、この図を用いて説明を進める。
【００２２】図において、発光層２は、インジウム（Ｉ
ｎ）組成を互いに異にする主体相２１と従属相２２とか
ら成る多相構造を有しており、発光層２の母体となる主
体相２１内に存在する従属相２２の周囲には、歪層２３
が付帯している。即ち、従属相２２は、周囲の主体相２
１との境界に歪層２３を有する結晶体となっており、中
心側を成す本体部分（以下、「従属相本体部分」とい
う）２２ａと、その従属相本体部分２２ａの外周囲に形
成された歪層２３とから成っている。歪層２３の層厚ｄ
は、周囲に略均一に保たれるとは限らず、従属相本体部
分２２ａに対してゆがんだ状態で、例えば一方向にのみ
厚く発達したものもある。
ｎ）組成を互いに異にする主体相２１と従属相２２とか
ら成る多相構造を有しており、発光層２の母体となる主
体相２１内に存在する従属相２２の周囲には、歪層２３
が付帯している。即ち、従属相２２は、周囲の主体相２
１との境界に歪層２３を有する結晶体となっており、中
心側を成す本体部分（以下、「従属相本体部分」とい
う）２２ａと、その従属相本体部分２２ａの外周囲に形
成された歪層２３とから成っている。歪層２３の層厚ｄ
は、周囲に略均一に保たれるとは限らず、従属相本体部
分２２ａに対してゆがんだ状態で、例えば一方向にのみ
厚く発達したものもある。
【００２３】結晶格子面の間隔を比較すると、主体相２
１、従属相本体部分２２ａ及び歪層２３の内部では格子
の間隔が相互に異なるのが識別される。即ち、歪層２３
は格子像上、主体相２１や従属相本体部分２２ａとは異
なる格子面（格子像）間隔と格子の配列方向を有する領
域であると認められる。歪層２３の格子像の間隔は、主
体相２１と従属相本体部分２２ａとの中間的なものとな
り、格子（像）の配列が乱雑である場合もある。
１、従属相本体部分２２ａ及び歪層２３の内部では格子
の間隔が相互に異なるのが識別される。即ち、歪層２３
は格子像上、主体相２１や従属相本体部分２２ａとは異
なる格子面（格子像）間隔と格子の配列方向を有する領
域であると認められる。歪層２３の格子像の間隔は、主
体相２１と従属相本体部分２２ａとの中間的なものとな
り、格子（像）の配列が乱雑である場合もある。
【００２４】従属相２２の周囲を成す歪層２３の厚さｄ
は、多相構造の発光層２から出射される発光の強度に影
響を与える。歪層２３が極端に厚くなると、発光強度の
向上には然したる効果をもたらさない。高強度の発光を
得るには、歪層２３には適する厚さｄが存在する。歪層
２３の層厚（領域幅）ｄを求めると、高強度の発光に適
する歪層２３の厚さｄは、従属相本体部分２２ａの大き
さＤに対して０．５×Ｄ以下である。従属相２２が略球
状であるときは、その大きさＤは直径で表せる。島状の
従属相２２にあっては、その大きさＤは横幅で表せる。
一例を挙げれば、直径が２０ｎｍの球状従属相について
は歪層２３の厚さを１０（＝０．５×２０）ｎｍ以下と
する。
は、多相構造の発光層２から出射される発光の強度に影
響を与える。歪層２３が極端に厚くなると、発光強度の
向上には然したる効果をもたらさない。高強度の発光を
得るには、歪層２３には適する厚さｄが存在する。歪層
２３の層厚（領域幅）ｄを求めると、高強度の発光に適
する歪層２３の厚さｄは、従属相本体部分２２ａの大き
さＤに対して０．５×Ｄ以下である。従属相２２が略球
状であるときは、その大きさＤは直径で表せる。島状の
従属相２２にあっては、その大きさＤは横幅で表せる。
一例を挙げれば、直径が２０ｎｍの球状従属相について
は歪層２３の厚さを１０（＝０．５×２０）ｎｍ以下と
する。
【００２５】上記の如く、歪層２３の厚さｄは必ずしも
略均一ではないが、歪層２３の平均的な厚さｄが０．５
×Ｄ以下であれば効果が損なわれることはない。歪層２
３が極端に薄い場合も、発光強度の向上には然したる効
果を上げることができない。主体相２１と従属相本体部
分２２ａ間に或る程度の歪層２３が存在しないと、高強
度の発光を帰結する量子化されたキャリアを発生するた
めのバンド（ｂａｎｄ）構成が充分に創出できないため
と思料される。歪層２３の厚さｄとして最低でも約５Å
程度は必要であり、好ましくは１０Å（＝１ｎｍ）以上
である。
略均一ではないが、歪層２３の平均的な厚さｄが０．５
×Ｄ以下であれば効果が損なわれることはない。歪層２
３が極端に薄い場合も、発光強度の向上には然したる効
果を上げることができない。主体相２１と従属相本体部
分２２ａ間に或る程度の歪層２３が存在しないと、高強
度の発光を帰結する量子化されたキャリアを発生するた
めのバンド（ｂａｎｄ）構成が充分に創出できないため
と思料される。歪層２３の厚さｄとして最低でも約５Å
程度は必要であり、好ましくは１０Å（＝１ｎｍ）以上
である。
【００２６】一方、歪層２３の厚さｄの最大値は１０ｎ
ｍ以下とするのが好ましい。発光層２として極く一般的
に利用されるＩｎ含有III 族窒化物半導体層のＩｎ混晶
比が約０．０５から約０．５程度であることに鑑みた歪
層の好ましい厚さである。従って、歪層２３の厚さｄ
は、約１０Å以上で１０ｎｍ以下の範囲とするのが好ま
しい。
ｍ以下とするのが好ましい。発光層２として極く一般的
に利用されるＩｎ含有III 族窒化物半導体層のＩｎ混晶
比が約０．０５から約０．５程度であることに鑑みた歪
層の好ましい厚さである。従って、歪層２３の厚さｄ
は、約１０Å以上で１０ｎｍ以下の範囲とするのが好ま
しい。
【００２７】歪層２３の厚さｄは、上記したように、発
光層２とするＩｎ含有III 族窒化物半導体層の成長を終
了した後の、多相構造化のための発光層２の加熱処理に
付帯する冷却工程における降温速度の調節をもって制御
でき、特に、９５０℃から６５０℃の温度範囲における
降温（冷却）速度が、歪層２３の厚さｄを決定する支配
的な因子となる。同温度範囲における降温速度は、上記
のように、毎分２０℃以下とするのが望ましいが、歪層
２３の厚さｄを１０Å以上で１０ｎｍ以下の範囲とする
には、降温速度を５℃／分〜２０℃／分の範囲に設定す
ると好結果が得られ、さらに好ましい降温速度は７℃／
分〜１５℃／分である。２０℃／分を越える速度で降温
すると、歪層２３の厚さｄは増加し、安定して０．５×
Ｄ以下とするのは困難となる。逆に降温速度を毎分３℃
未満とすると歪層２３の厚さｄは減少し、約５Å程度の
最低の歪層の厚さを確保することすらできなくなる。
光層２とするＩｎ含有III 族窒化物半導体層の成長を終
了した後の、多相構造化のための発光層２の加熱処理に
付帯する冷却工程における降温速度の調節をもって制御
でき、特に、９５０℃から６５０℃の温度範囲における
降温（冷却）速度が、歪層２３の厚さｄを決定する支配
的な因子となる。同温度範囲における降温速度は、上記
のように、毎分２０℃以下とするのが望ましいが、歪層
２３の厚さｄを１０Å以上で１０ｎｍ以下の範囲とする
には、降温速度を５℃／分〜２０℃／分の範囲に設定す
ると好結果が得られ、さらに好ましい降温速度は７℃／
分〜１５℃／分である。２０℃／分を越える速度で降温
すると、歪層２３の厚さｄは増加し、安定して０．５×
Ｄ以下とするのは困難となる。逆に降温速度を毎分３℃
未満とすると歪層２３の厚さｄは減少し、約５Å程度の
最低の歪層の厚さを確保することすらできなくなる。
【００２８】上記の冷却工程における降温速度について
は、多様な降温パターンをとることができる。例えば、
９５０℃から６５０℃へは、一定の降温速度をもって一
律に冷却しても構わないし、種々降温速度を変化させて
冷却しても差し支えはない。具体例を上げると、９５０
℃より８００℃へ毎分１５℃の速度で降温し、引き続き
８００℃から６００℃へ毎分１０℃の速度で降温しても
よい。また、９５０℃より一定の速度で冷却を開始し、
９５０℃〜６５０℃間の或る温度で所定の待機時間だけ
保持してた後、６５０℃へ再び冷却を開始するようにし
てもよい。このように、降温処理時に所定の待機時間だ
け略一定の温度に保持することの利点は、従属相２２の
周囲の歪層２３の厚さｄの均一化が果たせることであ
る。従って、本発明の提示する降温速度と待機時間を設
ける降温処理法とを併用すれば、歪層２３の厚さｄを制
御できると共に、歪層２３の厚さｄの均一化を達成する
に効果がある。制御された且つ均一な厚さを有する歪層
２３の存在は、量子準位の画一化を介して発光強度の向
上及び発光の単色性の向上に寄与するものである。
は、多様な降温パターンをとることができる。例えば、
９５０℃から６５０℃へは、一定の降温速度をもって一
律に冷却しても構わないし、種々降温速度を変化させて
冷却しても差し支えはない。具体例を上げると、９５０
℃より８００℃へ毎分１５℃の速度で降温し、引き続き
８００℃から６００℃へ毎分１０℃の速度で降温しても
よい。また、９５０℃より一定の速度で冷却を開始し、
９５０℃〜６５０℃間の或る温度で所定の待機時間だけ
保持してた後、６５０℃へ再び冷却を開始するようにし
てもよい。このように、降温処理時に所定の待機時間だ
け略一定の温度に保持することの利点は、従属相２２の
周囲の歪層２３の厚さｄの均一化が果たせることであ
る。従って、本発明の提示する降温速度と待機時間を設
ける降温処理法とを併用すれば、歪層２３の厚さｄを制
御できると共に、歪層２３の厚さｄの均一化を達成する
に効果がある。制御された且つ均一な厚さを有する歪層
２３の存在は、量子準位の画一化を介して発光強度の向
上及び発光の単色性の向上に寄与するものである。
【００２９】以上述べたように、この実施形態では、イ
ンジウム組成を互いに異にする主体相２１と従属相２２
とから成る多相構造のインジウム含有III 族窒化物半導
体で形成した発光層２にあって、従属相２２を、その周
囲の主体相２１との境界に歪層２３を有する結晶体から
主に構成するようにしたので、従属相２２の周囲に存在
する歪層２３は、発光強度の増大に寄与するキャリアを
安定して発生させるようになり、従って、従属相２２を
構成する結晶体を量子化された発光媒体として有効に作
用させることが可能となり、この発光層２を含む窒化物
半導体発光素子から出力される短波長可視光を、安定し
て高発光強度で且つ単色性に優れたものとすることがで
きる。
ンジウム組成を互いに異にする主体相２１と従属相２２
とから成る多相構造のインジウム含有III 族窒化物半導
体で形成した発光層２にあって、従属相２２を、その周
囲の主体相２１との境界に歪層２３を有する結晶体から
主に構成するようにしたので、従属相２２の周囲に存在
する歪層２３は、発光強度の増大に寄与するキャリアを
安定して発生させるようになり、従って、従属相２２を
構成する結晶体を量子化された発光媒体として有効に作
用させることが可能となり、この発光層２を含む窒化物
半導体発光素子から出力される短波長可視光を、安定し
て高発光強度で且つ単色性に優れたものとすることがで
きる。
【００３０】次に、この発明の窒化物半導体発光素子
を、より具体的な実施例を以て説明する。
を、より具体的な実施例を以て説明する。
【００３１】
【実施例】（第１実施例）本発明を発光ダイオード（Ｌ
ＥＤ）に適用した場合について説明する。ＬＥＤ用途の
積層構造体を構成する各構成層は一般的な常圧（大気
圧）方式のＭＯＣＶＤ成長炉を利用して、基板上に次の
手順により順次形成した。
ＥＤ）に適用した場合について説明する。ＬＥＤ用途の
積層構造体を構成する各構成層は一般的な常圧（大気
圧）方式のＭＯＣＶＤ成長炉を利用して、基板上に次の
手順により順次形成した。
【００３２】図２は本発明の第１実施例に係る積層構造
体を示す図である。図において、積層構造体１１は、基
板１００上に積層して構成されている。基板１００とし
て、直径２インチ（直径５０ｍｍ）で厚さが約９０μｍ
の両面研磨した（０００１）（ｃ面）−サファイア（α
−Ａｌ2 Ｏ3 単結晶）を使用した。その基板１００上
に、トリメチルガリウム（（ＣＨ3 ）3 Ｇａ）、トリメ
チルアルミニウム（（ＣＨ3）3Ａｌ）及びアンモニア
（ＮＨ3 ）を原料として通常の常圧ＭＯＣＶＤ法により
窒化アルミニウム・ガリウム（Ａｌ0.8Ｇａ0.2Ｎ）から
成る低温緩衝層１００ａを成膜した。成膜は水素気流中
で４３０℃で正確に３分間に亘り実施した。水素の流量
は毎分８リットルとし、アンモニアガスの流量は毎分１
リットルとした。低温緩衝層１００ａの層厚は１５ｎｍ
であった。
体を示す図である。図において、積層構造体１１は、基
板１００上に積層して構成されている。基板１００とし
て、直径２インチ（直径５０ｍｍ）で厚さが約９０μｍ
の両面研磨した（０００１）（ｃ面）−サファイア（α
−Ａｌ2 Ｏ3 単結晶）を使用した。その基板１００上
に、トリメチルガリウム（（ＣＨ3 ）3 Ｇａ）、トリメ
チルアルミニウム（（ＣＨ3）3Ａｌ）及びアンモニア
（ＮＨ3 ）を原料として通常の常圧ＭＯＣＶＤ法により
窒化アルミニウム・ガリウム（Ａｌ0.8Ｇａ0.2Ｎ）から
成る低温緩衝層１００ａを成膜した。成膜は水素気流中
で４３０℃で正確に３分間に亘り実施した。水素の流量
は毎分８リットルとし、アンモニアガスの流量は毎分１
リットルとした。低温緩衝層１００ａの層厚は１５ｎｍ
であった。
【００３３】次に、低温緩衝層１００ａ上に、体積濃度
にして約３ｐｐｍのジシラン（Ｓｉ 2Ｈ6）を含む水素ガ
スを、ＭＯＣＶＤ反応系に添加し、水素−アルゴン（Ａ
ｒ）気流中１１００℃で、ｎ形窒化ガリウム（ＧａＮ）
層１０１を９０分間に亘り成膜した。ジシラン−水素混
合ガスの系内への添加量は、毎分１０ｃｃとなるように
電子式質量流量計（ＭＦＣ）で精密に制御した。この珪
素（Ｓｉ）ドープのｎ形窒化ガリウム層１０１のキャリ
ア濃度は約３×１０18ｃｍ-3で、層厚は約３μｍであっ
た。
にして約３ｐｐｍのジシラン（Ｓｉ 2Ｈ6）を含む水素ガ
スを、ＭＯＣＶＤ反応系に添加し、水素−アルゴン（Ａ
ｒ）気流中１１００℃で、ｎ形窒化ガリウム（ＧａＮ）
層１０１を９０分間に亘り成膜した。ジシラン−水素混
合ガスの系内への添加量は、毎分１０ｃｃとなるように
電子式質量流量計（ＭＦＣ）で精密に制御した。この珪
素（Ｓｉ）ドープのｎ形窒化ガリウム層１０１のキャリ
ア濃度は約３×１０18ｃｍ-3で、層厚は約３μｍであっ
た。
【００３４】基板１００の温度を１１００℃から８００
℃に低下させた後、ｎ形窒化ガリウム層１０１上に、イ
ンジウム（Ｉｎ）の平均的な組成比を０．１８とする窒
化ガリウム・インジウム（Ｇａ0.82Ｉｎ0.18Ｎ）から成
る発光層１０２を堆積した。発光層１０２の成長はアル
ゴン気流中で実施した。発光層１０２の層厚は５ｎｍと
した。ガリウム源にはトリメチルガリウムを、インジウ
ム源にはトリメチルインジウムを、それぞれ用いた。ト
リメチルガリウムは０℃の恒温に保持し、それを発泡す
る（バブリング）する水素の流量は、ＭＦＣで毎分１ｃ
ｃに精密に制御した。トリメチルインジウムは５０℃の
恒温に保持した。昇華したトリメチルインジウムの蒸気
を随伴する水素ガスの流量は、ＭＦＣにより毎分１３ｃ
ｃに設定した。発光層１０２の成長時のＶ／III 比率は
約３×１０4 となる様に、窒素源であるアンモニアガス
の流量を設定した。ここで、Ｖ／III 比率とは、成長反
応系に供給されたガリウム源及びインジウム源の合計濃
度に対する窒素源の濃度の比率を表す。発光層１０２の
成長速度はｎ形窒化ガリウム層１０１の場合より低下さ
せ約２ｎｍ／分とした。
℃に低下させた後、ｎ形窒化ガリウム層１０１上に、イ
ンジウム（Ｉｎ）の平均的な組成比を０．１８とする窒
化ガリウム・インジウム（Ｇａ0.82Ｉｎ0.18Ｎ）から成
る発光層１０２を堆積した。発光層１０２の成長はアル
ゴン気流中で実施した。発光層１０２の層厚は５ｎｍと
した。ガリウム源にはトリメチルガリウムを、インジウ
ム源にはトリメチルインジウムを、それぞれ用いた。ト
リメチルガリウムは０℃の恒温に保持し、それを発泡す
る（バブリング）する水素の流量は、ＭＦＣで毎分１ｃ
ｃに精密に制御した。トリメチルインジウムは５０℃の
恒温に保持した。昇華したトリメチルインジウムの蒸気
を随伴する水素ガスの流量は、ＭＦＣにより毎分１３ｃ
ｃに設定した。発光層１０２の成長時のＶ／III 比率は
約３×１０4 となる様に、窒素源であるアンモニアガス
の流量を設定した。ここで、Ｖ／III 比率とは、成長反
応系に供給されたガリウム源及びインジウム源の合計濃
度に対する窒素源の濃度の比率を表す。発光層１０２の
成長速度はｎ形窒化ガリウム層１０１の場合より低下さ
せ約２ｎｍ／分とした。
【００３５】発光層１０２の成長終了後、基板１００の
温度をアルゴン気流中で８００℃から１００℃／分の昇
温速度で１１００℃へ３分間で急激に加熱した。同温度
に１分間待機する間に、ＭＯＣＶＤ反応系の雰囲気の構
成をアルゴンと水素の混合気体に変更し、マグネシウム
（Ｍｇ）をドーピングした窒化アルミニウム・ガリウム
混晶層（Ａｌ0.15Ｇａ0.85Ｎ）層１０３を発光層１０２
上に堆積した。成長速度は発光層１０２の場合の約１．
５倍に相当する約３ｎｍ／分とした。１０分間に亘り成
長を継続して約３０ｎｍの厚さの混晶層を得た。マグネ
シウムのドーピング源にはビスシクロペンタマグネシウ
ム（ｂｉｓ−（Ｃ5 Ｈ5 ）2 Ｍｇ）を利用した。マグネ
シウムドーピング源のＭＯＣＶＤ反応系への供給量は毎
分８×１０-6モルに設定した。Ｍｇドープ窒化アルミニ
ウム・ガリウム層１０３内のマグネシウム原子の濃度
は、一般的なＳＩＭＳ分析により約６×１０19ａｔｏｍ
ｓ／ｃｍ3と定量された。
温度をアルゴン気流中で８００℃から１００℃／分の昇
温速度で１１００℃へ３分間で急激に加熱した。同温度
に１分間待機する間に、ＭＯＣＶＤ反応系の雰囲気の構
成をアルゴンと水素の混合気体に変更し、マグネシウム
（Ｍｇ）をドーピングした窒化アルミニウム・ガリウム
混晶層（Ａｌ0.15Ｇａ0.85Ｎ）層１０３を発光層１０２
上に堆積した。成長速度は発光層１０２の場合の約１．
５倍に相当する約３ｎｍ／分とした。１０分間に亘り成
長を継続して約３０ｎｍの厚さの混晶層を得た。マグネ
シウムのドーピング源にはビスシクロペンタマグネシウ
ム（ｂｉｓ−（Ｃ5 Ｈ5 ）2 Ｍｇ）を利用した。マグネ
シウムドーピング源のＭＯＣＶＤ反応系への供給量は毎
分８×１０-6モルに設定した。Ｍｇドープ窒化アルミニ
ウム・ガリウム層１０３内のマグネシウム原子の濃度
は、一般的なＳＩＭＳ分析により約６×１０19ａｔｏｍ
ｓ／ｃｍ3と定量された。
【００３６】引き続き、アルゴン−水素混合気流中１１
００℃で、Ｍｇドープ窒化ガリウム層１０３ａをＭｇド
ープ窒化アルミニウム・ガリウム層１０３上に２０分間
に亘り堆積した。ガリウム源はトリメチルガリウムと
し、マグネシウム源はＭｇドープ窒化アルミニウム・ガ
リウム層１０３の成長時と同様の有機Ｍｇ化合物を利用
した。マグネシウムのドーピング効率は成長速度を小と
するに従い上昇する傾向が認められたため、約３ｎｍ／
分とした。Ｍｇドープ窒化ガリウム層１０３ａの層厚は
約６０ｎｍとなった。
００℃で、Ｍｇドープ窒化ガリウム層１０３ａをＭｇド
ープ窒化アルミニウム・ガリウム層１０３上に２０分間
に亘り堆積した。ガリウム源はトリメチルガリウムと
し、マグネシウム源はＭｇドープ窒化アルミニウム・ガ
リウム層１０３の成長時と同様の有機Ｍｇ化合物を利用
した。マグネシウムのドーピング効率は成長速度を小と
するに従い上昇する傾向が認められたため、約３ｎｍ／
分とした。Ｍｇドープ窒化ガリウム層１０３ａの層厚は
約６０ｎｍとなった。
【００３７】上記の積層構造体１１の各構成層１００
ａ，１０１，１０２，１０３，１０３ａの成長終了後、
アルゴンと水素の等体積混合気流にアンモニアガスを添
加した状態で基板１００の温度を１１００℃から９５０
℃に直ちに降温した。１１００℃から９５０℃へは、雰
囲気を構成する熱伝導率の大きい水素ガスの流量のみを
毎分４リットルから毎分８リットルに増加させ、１分を
掛けずに半ば強制的に冷却した。９５０℃に基板１００
の温度が降下した後は、ＭＯＣＶＤ反応炉内に流通する
ガス種をアルゴンのみとした。９５０℃から６５０℃へ
は、毎分１０℃の速度で３０分間で降温した。６５０℃
から室温へはＭＯＣＶＤ反応炉内の雰囲気をアルゴン−
水素雰囲気として冷却した。約３０℃に至る迄約４５分
を要した。
ａ，１０１，１０２，１０３，１０３ａの成長終了後、
アルゴンと水素の等体積混合気流にアンモニアガスを添
加した状態で基板１００の温度を１１００℃から９５０
℃に直ちに降温した。１１００℃から９５０℃へは、雰
囲気を構成する熱伝導率の大きい水素ガスの流量のみを
毎分４リットルから毎分８リットルに増加させ、１分を
掛けずに半ば強制的に冷却した。９５０℃に基板１００
の温度が降下した後は、ＭＯＣＶＤ反応炉内に流通する
ガス種をアルゴンのみとした。９５０℃から６５０℃へ
は、毎分１０℃の速度で３０分間で降温した。６５０℃
から室温へはＭＯＣＶＤ反応炉内の雰囲気をアルゴン−
水素雰囲気として冷却した。約３０℃に至る迄約４５分
を要した。
【００３８】冷却後、積層構造体１１の一断片を試料と
して通常の断面ＴＥＭ技法により、発光層１０２の内部
構造を加速電圧２００ＫＶ下で観察した。図３は第１実
施例での発光層を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で撮像し
たときの結晶格子像である。観察倍率は２×１０6 であ
る。図において、第１実施例での発光層１０２は、主体
相２０１と、略球状及び島状の従属相２０２とから構成
される多相構造から成ると判明した。島状の従属相２０
２はｎ形窒化ガリウム層１０１と発光層１０２との界面
により多く存在する様に観察された。撮像範囲での従属
相２０２の数から求めた従属相２０２の密度は約２×１
０17ｃｍ-3であった。主体相２０１と従属相２０２とで
はインジウム組成を異にし、もっぱら従属相２０２は主
体相２０１よりインジウム濃度を大とする傾向があるの
が認められた。インジウム組成比が約０．３程度の従属
相も認められた。
して通常の断面ＴＥＭ技法により、発光層１０２の内部
構造を加速電圧２００ＫＶ下で観察した。図３は第１実
施例での発光層を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で撮像し
たときの結晶格子像である。観察倍率は２×１０6 であ
る。図において、第１実施例での発光層１０２は、主体
相２０１と、略球状及び島状の従属相２０２とから構成
される多相構造から成ると判明した。島状の従属相２０
２はｎ形窒化ガリウム層１０１と発光層１０２との界面
により多く存在する様に観察された。撮像範囲での従属
相２０２の数から求めた従属相２０２の密度は約２×１
０17ｃｍ-3であった。主体相２０１と従属相２０２とで
はインジウム組成を異にし、もっぱら従属相２０２は主
体相２０１よりインジウム濃度を大とする傾向があるの
が認められた。インジウム組成比が約０．３程度の従属
相も認められた。
【００３９】従属相２０２は、周囲の主体相２０１との
境界に歪層２０３を有しているのが認められ、中心側を
成す従属相本体部分２０２ａと、その外周の歪層２０３
とから構成されていた。略球状の従属相本体部分２０２
ａの直径は概ね、約２５〜３５Å（２．５〜３．５ｎ
ｍ）程度であった。島状の従属相本体部分２０２ａの大
きさは横幅にして概ね、３５Å程度であった。従属相本
体部分２０２ａと歪層２０３とにおける格子面の配列方
向の角度差は、約６０度となっている場合もあった。歪
層２０３は従属相本体部分２０２ａの外周に必ずしも一
様の厚さをもって存在するのではなかったが、平均すれ
ば１０Å程度であった。直径或いは幅にして２５〜３５
Åを有する従属相本体部分２０２ａに付随する歪層２０
３の厚さ（幅）ｄは８〜１３Åであった。約１０〜１５
Åの比較的小さな従属相本体部分２０２ａに付随する歪
層２０３の厚さｄは約５Å弱から約７Å程度であった。
境界に歪層２０３を有しているのが認められ、中心側を
成す従属相本体部分２０２ａと、その外周の歪層２０３
とから構成されていた。略球状の従属相本体部分２０２
ａの直径は概ね、約２５〜３５Å（２．５〜３．５ｎ
ｍ）程度であった。島状の従属相本体部分２０２ａの大
きさは横幅にして概ね、３５Å程度であった。従属相本
体部分２０２ａと歪層２０３とにおける格子面の配列方
向の角度差は、約６０度となっている場合もあった。歪
層２０３は従属相本体部分２０２ａの外周に必ずしも一
様の厚さをもって存在するのではなかったが、平均すれ
ば１０Å程度であった。直径或いは幅にして２５〜３５
Åを有する従属相本体部分２０２ａに付随する歪層２０
３の厚さ（幅）ｄは８〜１３Åであった。約１０〜１５
Åの比較的小さな従属相本体部分２０２ａに付随する歪
層２０３の厚さｄは約５Å弱から約７Å程度であった。
【００４０】上記の積層構造体１１を母体材料としてＬ
ＥＤを作製した。図４は第１実施例におけるＬＥＤの断
面構造を模式的に示す図で図５のＡ−Ａ断面であり、図
５はそのＬＥＤの平面模式図である。これらの図におい
て、ＬＥＤ５０は、上記の積層構造体１１に電極を設け
た構成となっている。
ＥＤを作製した。図４は第１実施例におけるＬＥＤの断
面構造を模式的に示す図で図５のＡ−Ａ断面であり、図
５はそのＬＥＤの平面模式図である。これらの図におい
て、ＬＥＤ５０は、上記の積層構造体１１に電極を設け
た構成となっている。
【００４１】先ず、ｎ形パッド電極１０９を形成するた
めの領域をメタン／アルゴン／水素混合ガスを利用して
プラズマエッチングにより形成した。エッチングにより
露出させたｎ形窒化ガリウム層１０１の表層部に、通常
の真空蒸着法によりアルミニウム（Ａｌ）単体から成る
直径が１００μｍのｎ形パッド電極１０９を形成した。
層厚は約２μｍとした。メサ（ｍｅｓａ）として残存さ
せた部位の最表層のＭｇドープ窒化ガリウム層１０３ａ
上には、Ｍｇドープ窒化ガリウム層１０３ａに接触する
側を金・ベリリウム（Ａｕ・Ｂｅ）合金とし、その上層
部を金（Ａｕ）単体とするｐ形パッド電極１０５を、通
常の真空蒸着法により形成し、層厚は合計で約２μｍと
した。ｐ形パッド電極１０５はｎ形パッド電極１０９に
対向するチップの端面側の隅部に設けた。Ｍｇドープ窒
化ガリウム層１０３ａの表面上には、厚さを約２０ｎｍ
とする透光性の金薄膜電極１０４をｐ形パッド電極１０
５に電気的に導通させて設けた。更に、金薄膜電極１０
４の表面に限り、厚さを約１０ｎｍとする透光性であり
絶縁度の高いニッケル（Ｎｉ）酸化物薄膜１０４ａを、
金薄膜電極１０４及びＭｇドープ窒化ガリウム層１０３
ａの露出面の略全面の保護膜として形成した。
めの領域をメタン／アルゴン／水素混合ガスを利用して
プラズマエッチングにより形成した。エッチングにより
露出させたｎ形窒化ガリウム層１０１の表層部に、通常
の真空蒸着法によりアルミニウム（Ａｌ）単体から成る
直径が１００μｍのｎ形パッド電極１０９を形成した。
層厚は約２μｍとした。メサ（ｍｅｓａ）として残存さ
せた部位の最表層のＭｇドープ窒化ガリウム層１０３ａ
上には、Ｍｇドープ窒化ガリウム層１０３ａに接触する
側を金・ベリリウム（Ａｕ・Ｂｅ）合金とし、その上層
部を金（Ａｕ）単体とするｐ形パッド電極１０５を、通
常の真空蒸着法により形成し、層厚は合計で約２μｍと
した。ｐ形パッド電極１０５はｎ形パッド電極１０９に
対向するチップの端面側の隅部に設けた。Ｍｇドープ窒
化ガリウム層１０３ａの表面上には、厚さを約２０ｎｍ
とする透光性の金薄膜電極１０４をｐ形パッド電極１０
５に電気的に導通させて設けた。更に、金薄膜電極１０
４の表面に限り、厚さを約１０ｎｍとする透光性であり
絶縁度の高いニッケル（Ｎｉ）酸化物薄膜１０４ａを、
金薄膜電極１０４及びＭｇドープ窒化ガリウム層１０３
ａの露出面の略全面の保護膜として形成した。
【００４２】上記構成のＬＥＤ５０において、ｎ形パッ
ド電極１０９及びｐ形パッド電極１０５間に直流電圧を
印加し、発光させた。そのときの発光諸特性の測定結果
を図６に示す。この図６の説明は後述する。
ド電極１０９及びｐ形パッド電極１０５間に直流電圧を
印加し、発光させた。そのときの発光諸特性の測定結果
を図６に示す。この図６の説明は後述する。
【００４３】（第２実施例）上記の第１実施例の積層構
造体１１を形成した後、第１実施例とは一部異なる降温
条件で冷却した。即ち、第１実施例と同一の条件で１１
００℃から９５０℃に冷却した後、９５０℃から８００
℃に毎分７．５℃の速度で２０分間で降温した。その
後、８００℃で１５分間保持した。然る後、８００℃か
ら６５０℃に毎分１０℃の速度で降温した。６５０℃に
降温した後はＭＯＣＶＤ反応炉に供給する雰囲気構成ガ
スを水素のみとし室温迄冷却した。約３０℃に冷却する
のに約４５分間を要した。
造体１１を形成した後、第１実施例とは一部異なる降温
条件で冷却した。即ち、第１実施例と同一の条件で１１
００℃から９５０℃に冷却した後、９５０℃から８００
℃に毎分７．５℃の速度で２０分間で降温した。その
後、８００℃で１５分間保持した。然る後、８００℃か
ら６５０℃に毎分１０℃の速度で降温した。６５０℃に
降温した後はＭＯＣＶＤ反応炉に供給する雰囲気構成ガ
スを水素のみとし室温迄冷却した。約３０℃に冷却する
のに約４５分間を要した。
【００４４】冷却後、断面ＴＥＭ技法により発光層の内
部構造を同定した。この第２実施例での発光層は、上記
第１実施例の発光層１０２と同様に、主体相と従属相と
から構成される多相構造であった。従属相は、周囲の主
体相との境界に歪層を有しているのが認められた。従属
相内のインジウム濃度は主体相のそれよりも概して高
く、また主体相のインジウム組成比は、大凡０．１５と
見積もられた。従属相の中心側を成す従属相本体部分は
主に略球状体であり、その大きさは直径にして約３０Å
とほぼ画一化されていた。且つ従属相本体部分周囲の歪
層の厚さも約１０Åと均一となっていた。このように、
この第２実施例では、８００℃で１５分間という待機時
間を含む上記の冷却パターンで降温したことで、従属相
本体部分の形状を略球状でほぼ画一化でき、また歪層の
厚さもより均一に制御することができた。
部構造を同定した。この第２実施例での発光層は、上記
第１実施例の発光層１０２と同様に、主体相と従属相と
から構成される多相構造であった。従属相は、周囲の主
体相との境界に歪層を有しているのが認められた。従属
相内のインジウム濃度は主体相のそれよりも概して高
く、また主体相のインジウム組成比は、大凡０．１５と
見積もられた。従属相の中心側を成す従属相本体部分は
主に略球状体であり、その大きさは直径にして約３０Å
とほぼ画一化されていた。且つ従属相本体部分周囲の歪
層の厚さも約１０Åと均一となっていた。このように、
この第２実施例では、８００℃で１５分間という待機時
間を含む上記の冷却パターンで降温したことで、従属相
本体部分の形状を略球状でほぼ画一化でき、また歪層の
厚さもより均一に制御することができた。
【００４５】（比較例）第１実施例に記載の積層構造体
を形成した後、１１００℃から室温に自然に放冷させ
た。約３０℃に降下するのに約９０分を要した。従っ
て、平均的な冷却速度は約１２℃／分となった。従来技
術（特開平９−４０４９０号公報明細書参照）に倣い、
１０００℃以下の温度帯域では、不活性ガス雰囲気をア
ルゴンから構成した。第１実施例及び第２実施例の如
く、６５０℃以下の温度域で雰囲気ガスを水素のみから
構成する操作は施さなかった。
を形成した後、１１００℃から室温に自然に放冷させ
た。約３０℃に降下するのに約９０分を要した。従っ
て、平均的な冷却速度は約１２℃／分となった。従来技
術（特開平９−４０４９０号公報明細書参照）に倣い、
１０００℃以下の温度帯域では、不活性ガス雰囲気をア
ルゴンから構成した。第１実施例及び第２実施例の如
く、６５０℃以下の温度域で雰囲気ガスを水素のみから
構成する操作は施さなかった。
【００４６】上記従来の条件で冷却した積層構造体の発
光層の内部構造を断面ＴＥＭ技法で観察した。断面ＴＥ
Ｍ像上には、転位に主に起因すると考慮される線状の黒
色コントラストは認められるものの、インジウムの凝集
に主に起因する従属相の存在を表す球状或いは島状のコ
ントラストは顕著に認められなかった。撮像範囲の略球
状或いは島状のコントラストの数から、従属相の密度は
１×１０12ｃｍ-3以下であると求められた。即ち、発光
層は多相構造から構成されているとは明確に認知され難
かった。
光層の内部構造を断面ＴＥＭ技法で観察した。断面ＴＥ
Ｍ像上には、転位に主に起因すると考慮される線状の黒
色コントラストは認められるものの、インジウムの凝集
に主に起因する従属相の存在を表す球状或いは島状のコ
ントラストは顕著に認められなかった。撮像範囲の略球
状或いは島状のコントラストの数から、従属相の密度は
１×１０12ｃｍ-3以下であると求められた。即ち、発光
層は多相構造から構成されているとは明確に認知され難
かった。
【００４７】第２実施例及び比較例に記載の条件で冷却
した各積層構造体を、上記第１実施例と同様に加工して
ＬＥＤを作製し、各々のＬＥＤの電極間に直流電圧を印
加して発光させた。そのときの発光諸特性の測定結果を
図６に示す。
した各積層構造体を、上記第１実施例と同様に加工して
ＬＥＤを作製し、各々のＬＥＤの電極間に直流電圧を印
加して発光させた。そのときの発光諸特性の測定結果を
図６に示す。
【００４８】図６を用いて、第１実施例、第２実施例及
び比較例におけるＬＥＤの発光特性を比較すると、各Ｌ
ＥＤ間で、発光波長に然したる差異はなく、４３０〜４
５０ｎｍとなった。その他、順方向電圧を２０ｍＡとし
た際の順方向電圧、及び逆方向電流が５μＡ時の逆方向
電圧に顕著な差異は認められなかった。一方、一般的な
積分球を利用して通常に測定した発光出力の比較からす
れば、ほぼ画一化された歪層を付帯する従属相を有する
発光層を備えた第２実施例におけるＬＥＤが最も高い
２．１ｍＷを呈した。比較例におけるＬＥＤの発光出力
は最も低く０．４ｍＷであった。主たる発光スペクトル
の半値幅（ＦＷＨＭ）は更に顕著な差異が生じた。半値
幅の最小値は第２実施例のＬＥＤであり、７ｎｍであっ
た。第１実施例のＬＥＤの半値幅は９ｎｍであり、比較
例のＬＥＤは１８ｎｍと最も大きく、単色性に欠ける発
光を呈するものとなった。
び比較例におけるＬＥＤの発光特性を比較すると、各Ｌ
ＥＤ間で、発光波長に然したる差異はなく、４３０〜４
５０ｎｍとなった。その他、順方向電圧を２０ｍＡとし
た際の順方向電圧、及び逆方向電流が５μＡ時の逆方向
電圧に顕著な差異は認められなかった。一方、一般的な
積分球を利用して通常に測定した発光出力の比較からす
れば、ほぼ画一化された歪層を付帯する従属相を有する
発光層を備えた第２実施例におけるＬＥＤが最も高い
２．１ｍＷを呈した。比較例におけるＬＥＤの発光出力
は最も低く０．４ｍＷであった。主たる発光スペクトル
の半値幅（ＦＷＨＭ）は更に顕著な差異が生じた。半値
幅の最小値は第２実施例のＬＥＤであり、７ｎｍであっ
た。第１実施例のＬＥＤの半値幅は９ｎｍであり、比較
例のＬＥＤは１８ｎｍと最も大きく、単色性に欠ける発
光を呈するものとなった。
【００４９】上記の各実施例では、本発明を発光ダイオ
ード（ＬＥＤ）に適用した場合について説明したが、本
発明は、他の発光素子、例えばレーザダイオード（Ｌ
Ｄ）にも同様に適用することができる。
ード（ＬＥＤ）に適用した場合について説明したが、本
発明は、他の発光素子、例えばレーザダイオード（Ｌ
Ｄ）にも同様に適用することができる。
【００５０】
【発明の効果】以上説明したように、この発明の窒化物
半導体発光素子によれば、インジウム組成を互いに異に
する主体相と従属相とから成る多相構造のインジウム含
有III族窒化物半導体で形成した発光層にあって、従属
相を、その周囲の主体相との境界に歪層を有する結晶体
から主に構成するようにしたので、従属相の周囲に存在
する歪層は、発光強度の増大に寄与するキャリアを安定
して発生させるようになり、従って、従属相を構成する
結晶体を量子化された発光媒体として有効に作用させる
ことが可能となり、この発光層を含む窒化物半導体発光
素子から出力される短波長可視光を、安定して高発光強
度で且つ単色性に優れたものとすることができる。
半導体発光素子によれば、インジウム組成を互いに異に
する主体相と従属相とから成る多相構造のインジウム含
有III族窒化物半導体で形成した発光層にあって、従属
相を、その周囲の主体相との境界に歪層を有する結晶体
から主に構成するようにしたので、従属相の周囲に存在
する歪層は、発光強度の増大に寄与するキャリアを安定
して発生させるようになり、従って、従属相を構成する
結晶体を量子化された発光媒体として有効に作用させる
ことが可能となり、この発光層を含む窒化物半導体発光
素子から出力される短波長可視光を、安定して高発光強
度で且つ単色性に優れたものとすることができる。
【図１】この発明の窒化物半導体発光素子に係る発光層
を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で撮像したときの結晶格
子像の一例である。
を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で撮像したときの結晶格
子像の一例である。
【図２】本発明の第１実施例に係る積層構造体を示す図
である。
である。
【図３】第１実施例での発光層を透過型電子顕微鏡（Ｔ
ＥＭ）で撮像したときの結晶格子像である。
ＥＭ）で撮像したときの結晶格子像である。
【図４】第１実施例でのＬＥＤの断面構造を模式的に示
す図で図５のＡ−Ａ断面である。ＬＥＤの平面模式図で
ある。
す図で図５のＡ−Ａ断面である。ＬＥＤの平面模式図で
ある。
【図５】第１実施例でのＬＥＤの平面模式図である。
【図６】各実施例で作製したＬＥＤの諸特性を示す図で
ある。
ある。
２ 発光層 １１ 積層構造体 ２１ 主体相 ２２ 従属相 ２２ａ 従属相本体部分 ２３ 歪層 ５０ ＬＥＤ １００ 基板 １００ａ 低温緩衝層 １０１ ｎ形窒化ガリウム層 １０２ 発光層 １０３ Ｍｇドープ窒化アルミニウム・ガリウム層 １０３ａ Ｍｇドープ窒化ガリウム層 １０４ 金薄膜電極 １０４ａ Ｎｉ酸化物薄膜 １０５ ｐ形パッド電極 １０９ ｎ形パッド電極 ２０１ 主体相 ２０２ 従属相 ２０２ａ 従属相本体部分 ２０３ 歪層 Ｄ 従属相本体部分の直径（幅） ｄ 歪層の層厚
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−112584（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−62896（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−88345（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−82912（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−56055（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−319985（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−94784（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−326359（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−56202（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 33/00 H01S 5/00 - 5/50
Claims (3)
- 【請求項１】 インジウム組成を互いに異にする主体相
と従属相とから成る多相構造のインジウム含有III 族窒
化物半導体層を発光層とする窒化物半導体発光素子にお
いて、 上記従属相を、その周囲の主体相との境界に歪層を有す
る結晶体から主に構成する、 ことを特徴とする窒化物半導体発光素子。 - 【請求項２】 上記従属相を、その全体の大きさ（Ｄ）
に対して０．５×Ｄ以下の幅の歪層を有する結晶体から
主に構成する、 ことを特徴とする請求項１に記載の窒化物半導体素子。 - 【請求項３】 上記歪層を有する従属相の数量が、全従
属相の数量の５０％以上を占める、 ことを特徴とする請求項１または２に記載の窒化物半導
体発光素子。
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|---|---|---|---|
| JP35699797A JP3257976B2 (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | 窒化物半導体発光素子 |
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| KR101714041B1 (ko) * | 2010-07-06 | 2017-03-08 | 엘지이노텍 주식회사 | 발광소자 및 그 제조방법 |
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1997
- 1997-12-25 JP JP35699797A patent/JP3257976B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-12-23 KR KR1019980057478A patent/KR100324396B1/ko not_active IP Right Cessation
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