JP3244809B2 - 薄膜形成方法及び薄膜形成装置 - Google Patents
薄膜形成方法及び薄膜形成装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、薄膜形成方法及び薄膜
形成装置に係り、特にＣＶＤ法を用いた薄膜形成方法及
び薄膜形成装置に関する。
形成装置に係り、特にＣＶＤ法を用いた薄膜形成方法及
び薄膜形成装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、薄膜形成の技術として、ＣＶ
Ｄ（ＣＶＤ:Chemical Vapor Deposition）法が広く用い
られている。これは成膜時に不純物を容易に添加できた
り、原料ガスとして高純度のガスを用いることが多く、
高品質の薄膜を形成できる等の利点を有しているからで
ある。近年、ＣＶＤ法を用いた薄膜の形成方法として、
原料ガスとして有機シランとオゾンとを使用したシリコ
ン酸化膜の形成方法が注目されている。
Ｄ（ＣＶＤ:Chemical Vapor Deposition）法が広く用い
られている。これは成膜時に不純物を容易に添加できた
り、原料ガスとして高純度のガスを用いることが多く、
高品質の薄膜を形成できる等の利点を有しているからで
ある。近年、ＣＶＤ法を用いた薄膜の形成方法として、
原料ガスとして有機シランとオゾンとを使用したシリコ
ン酸化膜の形成方法が注目されている。
【０００３】次に有機シランとオゾンとを使用したシリ
コン酸化膜の具体的な形成方法を説明する。ここでは、
図４に示すように、反応室８１の外部から加熱する、い
わゆる、ホットウォール型ＣＶＤ装置を用いた場合の成
膜方法について説明する。なお、ここでは、有機シラン
としてＴＥＯＳ（硅酸エチル：Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4）
を用いている。
コン酸化膜の具体的な形成方法を説明する。ここでは、
図４に示すように、反応室８１の外部から加熱する、い
わゆる、ホットウォール型ＣＶＤ装置を用いた場合の成
膜方法について説明する。なお、ここでは、有機シラン
としてＴＥＯＳ（硅酸エチル：Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4）
を用いている。
【０００４】まず、複数のシリコンウェハ８２ａ，８２
ｂが収容された反応室８１内のガスをロータリーポンプ
８３により排気し、反応室８１内の圧力を５００Ｔｏｒ
ｒに保持する。反応室８１は石英等の光透過性物質で構
成され、また、シリコンウェハ８２ａ，８２ｂは石英ボ
ード８６上に所定間隔で載置されている。
ｂが収容された反応室８１内のガスをロータリーポンプ
８３により排気し、反応室８１内の圧力を５００Ｔｏｒ
ｒに保持する。反応室８１は石英等の光透過性物質で構
成され、また、シリコンウェハ８２ａ，８２ｂは石英ボ
ード８６上に所定間隔で載置されている。
【０００５】次にガス導入管８４から、反応室８１の外
部で予め混合された、流量５０ｃｃ／ｍｉｎのＴＥＯＳ
と、流量６００ｃｃ／ｍｉｎのオゾンと、流量７５００
ｃｃ／ｍｉｎの窒素と、流量７５００ｃｃ／ｍｉｎの酸
素との混合ガスを反応室８１内に導入する。
部で予め混合された、流量５０ｃｃ／ｍｉｎのＴＥＯＳ
と、流量６００ｃｃ／ｍｉｎのオゾンと、流量７５００
ｃｃ／ｍｉｎの窒素と、流量７５００ｃｃ／ｍｉｎの酸
素との混合ガスを反応室８１内に導入する。
【０００６】このとき、シリコンウェハ８２ａ，８２ｂ
は、それぞれ抵抗加熱ヒータ８５ａ，８５ｂで加熱さ
れ、そして、混合ガスの上流にあたるシリコンウェハ８
２ａ側の領域Ａが３８０℃に制御され、混合ガスの下流
にあたるシリコンウェハ８２ｂ側の領域Ｂが３００℃に
制御されている。
は、それぞれ抵抗加熱ヒータ８５ａ，８５ｂで加熱さ
れ、そして、混合ガスの上流にあたるシリコンウェハ８
２ａ側の領域Ａが３８０℃に制御され、混合ガスの下流
にあたるシリコンウェハ８２ｂ側の領域Ｂが３００℃に
制御されている。
【０００７】このような条件下で１０分間の成膜を行な
ったところ、段差被覆性に優れたシリコン酸化膜が得ら
れた。
ったところ、段差被覆性に優れたシリコン酸化膜が得ら
れた。
【０００８】しかしながら、領域Ａのシリコンウェハ８
２ａ上に形成されたシリコン酸化膜にはなんらパーティ
クル（ごみ）が発見されなかったのに対し、領域Ｂのシ
リコンウェハ８２ｂ上に形成されたシリコン酸化膜には
直径１μｍの真球状のパーティクルが発見された。この
パーティクルの密度は、直径が０．１μｍのサイズで、
１０6 個／ｃｍ2 にも上がっていた。
２ａ上に形成されたシリコン酸化膜にはなんらパーティ
クル（ごみ）が発見されなかったのに対し、領域Ｂのシ
リコンウェハ８２ｂ上に形成されたシリコン酸化膜には
直径１μｍの真球状のパーティクルが発見された。この
パーティクルの密度は、直径が０．１μｍのサイズで、
１０6 個／ｃｍ2 にも上がっていた。
【０００９】このようなパーティクルは、微細素子の形
状を劣化させ、製品不良や歩留まり低下などの原因とな
るので、パーティクルの発生を防止する必要がある。
状を劣化させ、製品不良や歩留まり低下などの原因とな
るので、パーティクルの発生を防止する必要がある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】上述の如く、原料ガス
としてＴＥＯＳとオゾンとを使用した従来のＣＶＤ法に
よるシリコン酸化膜の形成方法にあっては、パーティク
ルの発生を防止できず、歩留まりが低下するなどの問題
があった。
としてＴＥＯＳとオゾンとを使用した従来のＣＶＤ法に
よるシリコン酸化膜の形成方法にあっては、パーティク
ルの発生を防止できず、歩留まりが低下するなどの問題
があった。
【００１１】本発明は、上記事情を考慮してなされたも
ので、その目的とするところは、パーティクルの発生を
防止できる薄膜形成方法及び薄膜形成装置を提供するこ
とにある。
ので、その目的とするところは、パーティクルの発生を
防止できる薄膜形成方法及び薄膜形成装置を提供するこ
とにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明の骨子は、パーテ
ィクルが発生しないように、反応室の内壁温度及びウェ
ハ温度を設定して成膜を行なうことにある。
ィクルが発生しないように、反応室の内壁温度及びウェ
ハ温度を設定して成膜を行なうことにある。
【００１３】即ち、上記の目的を達成するために、本発
明の薄膜形成方法（請求項１）は、被成膜基板が収容さ
れた反応室内に有機シランおよび酸化材を含む原料ガス
を導入し、前記反応室の外部に設けられた熱エネルギー
供給源から前記原料ガスに熱エネルギーを与え、前記原
料ガスの化学反応により前記被成膜基板上に薄膜を形成
するに際し、前記反応室の壁部を冷却し、前記反応室の
内壁の温度を前記被成膜基板の温度より低くすることに
より、前記被成膜基板上における前記有機シランと前記
酸化材との反応生成物の凝集を防止することを特徴とす
る。
明の薄膜形成方法（請求項１）は、被成膜基板が収容さ
れた反応室内に有機シランおよび酸化材を含む原料ガス
を導入し、前記反応室の外部に設けられた熱エネルギー
供給源から前記原料ガスに熱エネルギーを与え、前記原
料ガスの化学反応により前記被成膜基板上に薄膜を形成
するに際し、前記反応室の壁部を冷却し、前記反応室の
内壁の温度を前記被成膜基板の温度より低くすることに
より、前記被成膜基板上における前記有機シランと前記
酸化材との反応生成物の凝集を防止することを特徴とす
る。
【００１４】また、本発明の他の薄膜形成方法（請求項
２）は、被成膜基板が収容された反応室内に有機シラン
および酸化材を含む原料ガスを導入し、前記反応室の外
部に設けられた熱エネルギー供給源から前記原料ガスに
熱エネルギーを与え、前記原料ガスの化学反応により前
記被成膜基板上に薄膜を形成するに際し、降温速度が前
記反応室の降温速度より遅い支持台に前記被成膜基板を
載置し、前記熱エネルギー供給源からの熱エネルギーの
供給により、前記反応室の内壁の温度を前記支持台の温
度以上に設定した後、前記熱エネルギー供給源からの熱
エネルギーの供給を停止させ、前記反応室の内壁の温度
が前記被成膜基板の温度より低くなった状態で、前記反
応室内に前記原料ガスを導入することにより、前記被成
膜基板上における前記有機シランと前記酸化材との反応
生成物の凝集を防止することを特徴とする。
２）は、被成膜基板が収容された反応室内に有機シラン
および酸化材を含む原料ガスを導入し、前記反応室の外
部に設けられた熱エネルギー供給源から前記原料ガスに
熱エネルギーを与え、前記原料ガスの化学反応により前
記被成膜基板上に薄膜を形成するに際し、降温速度が前
記反応室の降温速度より遅い支持台に前記被成膜基板を
載置し、前記熱エネルギー供給源からの熱エネルギーの
供給により、前記反応室の内壁の温度を前記支持台の温
度以上に設定した後、前記熱エネルギー供給源からの熱
エネルギーの供給を停止させ、前記反応室の内壁の温度
が前記被成膜基板の温度より低くなった状態で、前記反
応室内に前記原料ガスを導入することにより、前記被成
膜基板上における前記有機シランと前記酸化材との反応
生成物の凝集を防止することを特徴とする。
【００１５】本発明の他の薄膜形成方法（請求項３）
は、被成膜基板を収容した反応室と、この反応室内に有
機シランおよび酸化材を含む原料ガスを導入するガス導
入手段と、前記反応室の壁部を冷却する冷却手段と、前
記反応室の外部に設けられ、前記原料ガスに熱エネルギ
ーを与えるための熱エネルギー供給源とを具備してな
り、前記冷却手段は、前記有機シランと前記酸化材との
反応生成物が前記被成膜基板上に凝集しない温度まで前
記反応室の壁部を冷却するものであることを特徴とす
る。
は、被成膜基板を収容した反応室と、この反応室内に有
機シランおよび酸化材を含む原料ガスを導入するガス導
入手段と、前記反応室の壁部を冷却する冷却手段と、前
記反応室の外部に設けられ、前記原料ガスに熱エネルギ
ーを与えるための熱エネルギー供給源とを具備してな
り、前記冷却手段は、前記有機シランと前記酸化材との
反応生成物が前記被成膜基板上に凝集しない温度まで前
記反応室の壁部を冷却するものであることを特徴とす
る。
【００１６】
【作用】各発明者は鋭意検討した結果、前述したパーテ
ィクルは次のような理由で発生するものと考えた。
ィクルは次のような理由で発生するものと考えた。
【００１７】ＴＥＯＳとオゾンとの反応生成物は、シロ
キサン系の重合物であるといわれており、この重合物は
温度が高いほど重合が進行し、蒸気圧の低い物質になる
と考えられている。このため、図４において高温である
領域Ａで重合の進行したガス状の反応生成物は、低温で
ある領域Ｂで凝縮して液化或いは固化し、これがパーテ
ィクルとしてシリコン酸化膜に混入すると考えられる。
キサン系の重合物であるといわれており、この重合物は
温度が高いほど重合が進行し、蒸気圧の低い物質になる
と考えられている。このため、図４において高温である
領域Ａで重合の進行したガス状の反応生成物は、低温で
ある領域Ｂで凝縮して液化或いは固化し、これがパーテ
ィクルとしてシリコン酸化膜に混入すると考えられる。
【００１８】このため、パーティクルの発生を防止する
には、領域Ａ，領域Ｂとが同じ温度になるように反応室
８１を加熱すれば良いと思われる。しかしながら、反応
の際の発熱温度がウェハ温度より数℃から１０℃も高い
ため、反応室８１の内壁の温度がウェハ温度より高くな
る。この結果、反応室８１内に導入された混合ガスが、
反応室８１の内壁で加熱され、比較的低温のシリコンウ
ェハ８２ａ，８２ｂ上で凝縮するため、このような加熱
方法でも、パーティクルが発生する。
には、領域Ａ，領域Ｂとが同じ温度になるように反応室
８１を加熱すれば良いと思われる。しかしながら、反応
の際の発熱温度がウェハ温度より数℃から１０℃も高い
ため、反応室８１の内壁の温度がウェハ温度より高くな
る。この結果、反応室８１内に導入された混合ガスが、
反応室８１の内壁で加熱され、比較的低温のシリコンウ
ェハ８２ａ，８２ｂ上で凝縮するため、このような加熱
方法でも、パーティクルが発生する。
【００１９】本発明の薄膜形成方法（請求項１，２）で
は、反応室の内壁の温度が被成膜基板の温度より低い条
件で薄膜を形成している。このため、反応生成物の蒸気
圧が低くても、反応生成物の凝縮により、パーティクル
が発生することは抑えられる。
は、反応室の内壁の温度が被成膜基板の温度より低い条
件で薄膜を形成している。このため、反応生成物の蒸気
圧が低くても、反応生成物の凝縮により、パーティクル
が発生することは抑えられる。
【００２０】また、本発明の薄膜形成装置（請求項３）
では、反応室を冷却する手段を備えている。このため、
薄膜を成膜する際に、前記手段により、前記反応室の内
壁の温度を被成膜基板の温度より低くすれば、反応生成
物の蒸気圧が低くても、反応生成物の凝縮により、パー
ティクルが発生することは抑えられる。
では、反応室を冷却する手段を備えている。このため、
薄膜を成膜する際に、前記手段により、前記反応室の内
壁の温度を被成膜基板の温度より低くすれば、反応生成
物の蒸気圧が低くても、反応生成物の凝縮により、パー
ティクルが発生することは抑えられる。
【００２１】
【実施例】以下、図面を参照しながら実施例を説明す
る。
る。
【００２２】図１は、本発明の第１の実施例に係るホッ
トウォール型ＣＶＤ装置の構成を示す模式図である。
トウォール型ＣＶＤ装置の構成を示す模式図である。
【００２３】石英製の反応室１内には被処理基板である
複数枚の単結晶のシリコンウェハ２が収容されており、
これらシリコンウェハ２は石英製のボード３上に所定間
隔に載置されている。なお、反応室１は全て石英で構成
されている必要はない。
複数枚の単結晶のシリコンウェハ２が収容されており、
これらシリコンウェハ２は石英製のボード３上に所定間
隔に載置されている。なお、反応室１は全て石英で構成
されている必要はない。
【００２４】反応室１は、内室とこの回りに形成された
外室との２重構造になっており、内室には上記シリコン
ウェハ２が収容され、一方、外室には冷却ガスが導入さ
れるようになっている。
外室との２重構造になっており、内室には上記シリコン
ウェハ２が収容され、一方、外室には冷却ガスが導入さ
れるようになっている。
【００２５】また、反応室１の上流側には冷却機４に繋
がった冷却ガス導入管５が設けられており、更に、反応
室１の上流側にはＴＥＯＳが収まった有機シラン供給部
６に繋がった有機シラン導入管７，無声放電式のオゾン
発生機８に繋がったオゾンガス導入管９，ヘリウムが収
まった不活性ガス供給部１０に繋がった不活性ガス導入
管１１が設けられている。
がった冷却ガス導入管５が設けられており、更に、反応
室１の上流側にはＴＥＯＳが収まった有機シラン供給部
６に繋がった有機シラン導入管７，無声放電式のオゾン
発生機８に繋がったオゾンガス導入管９，ヘリウムが収
まった不活性ガス供給部１０に繋がった不活性ガス導入
管１１が設けられている。
【００２６】上記オゾン発生機８は、圧力調整器及び流
量調整器（不図示）を介して酸素ガス供給部１２に繋が
っており、オゾン発生機８は、この酸素ガス供給部１２
から供給された酸素からオゾンを生成する。
量調整器（不図示）を介して酸素ガス供給部１２に繋が
っており、オゾン発生機８は、この酸素ガス供給部１２
から供給された酸素からオゾンを生成する。
【００２７】一方、反応室１の下流側にはロータリーポ
ンプ１３に繋がった排気管１４と、冷却ガスを排出する
ための冷却ガス排出管１５が設けられている。
ンプ１３に繋がった排気管１４と、冷却ガスを排出する
ための冷却ガス排出管１５が設けられている。
【００２８】反応室１の回りにはシリコンウェハ２を加
熱するための抵抗加熱ヒータ１６が設けられている。
熱するための抵抗加熱ヒータ１６が設けられている。
【００２９】次に上記の如く構成されたＣＶＤ装置を用
いたシリコン酸化膜の形成方法を説明する。
いたシリコン酸化膜の形成方法を説明する。
【００３０】先ず、抵抗加熱ヒータ１６によりシリコン
ウェハ２を３５０℃に加熱する。このとき、反応室１の
内壁の温度は３５４℃であった。そして、冷却導入管５
から冷却ガスとして予め冷却機４で−３０℃に冷却され
た流量５００００ｃｃ／ｍｉｎのヘリウムガスを反応室
１内に導入すると共に、冷却ガス排出管１５からヘリウ
ムガスを排出する。
ウェハ２を３５０℃に加熱する。このとき、反応室１の
内壁の温度は３５４℃であった。そして、冷却導入管５
から冷却ガスとして予め冷却機４で−３０℃に冷却され
た流量５００００ｃｃ／ｍｉｎのヘリウムガスを反応室
１内に導入すると共に、冷却ガス排出管１５からヘリウ
ムガスを排出する。
【００３１】この状態でシリコンウェハ２の温度が３５
０℃になるように抵抗加熱ヒータ１６を制御する。この
とき、反応室１の内壁の温度は３２６℃であった。
０℃になるように抵抗加熱ヒータ１６を制御する。この
とき、反応室１の内壁の温度は３２６℃であった。
【００３２】このように、反応室１の内壁の温度がシリ
コンウェハ２の温度より低い状態で、反応室１内に流量
１００ｃｃ／ｍｉｎのＴＥＯＳ，流量１００００ｃｃ／
ｍｉｎの酸素及び流量２００００ｃｃ／ｍｉｎのヘリウ
ムを流す。
コンウェハ２の温度より低い状態で、反応室１内に流量
１００ｃｃ／ｍｉｎのＴＥＯＳ，流量１００００ｃｃ／
ｍｉｎの酸素及び流量２００００ｃｃ／ｍｉｎのヘリウ
ムを流す。
【００３３】なお、上記酸素の５体積％は、オゾン発生
機８の内部での無声放電によりオゾン化されている。ま
た、上記各種ガスが反応室１に供給されているとき、反
応室１内の圧力は、ロータリーポンプ１３により６００
Ｔｏｒｒに保持されている。
機８の内部での無声放電によりオゾン化されている。ま
た、上記各種ガスが反応室１に供給されているとき、反
応室１内の圧力は、ロータリーポンプ１３により６００
Ｔｏｒｒに保持されている。
【００３４】このような状態を３分間保持することによ
り、シリコンウェハ２上に厚さ０．３μｍの二酸化シリ
コン膜を形成できる。
り、シリコンウェハ２上に厚さ０．３μｍの二酸化シリ
コン膜を形成できる。
【００３５】上記方法により得られたシリコンウェハ２
上の二酸化シリコン膜のパーティクル発生状態を調べた
ところ、直径０．１μｍ以上のサイズのパーティクル
は、０．１個／ｃｍ2 以下であり、従来法の１０００万
分の１以下であった。このように、本実施例によれば、
従来用に比べてパーティクルを格段に低減でき、デバイ
スレベルで十分使用に耐えられる二酸化シリコン膜が得
られる。
上の二酸化シリコン膜のパーティクル発生状態を調べた
ところ、直径０．１μｍ以上のサイズのパーティクル
は、０．１個／ｃｍ2 以下であり、従来法の１０００万
分の１以下であった。このように、本実施例によれば、
従来用に比べてパーティクルを格段に低減でき、デバイ
スレベルで十分使用に耐えられる二酸化シリコン膜が得
られる。
【００３６】このようにパーティクルの発生を抑制でき
たのは、反応室１の内壁の温度がシリコンウェハ２の温
度より低いため、反応生成物の蒸気圧が低くても、シリ
コンウェハ２上で反応生成物が凝縮しなかったからであ
る。
たのは、反応室１の内壁の温度がシリコンウェハ２の温
度より低いため、反応生成物の蒸気圧が低くても、シリ
コンウェハ２上で反応生成物が凝縮しなかったからであ
る。
【００３７】かくして本実施例によれば、ホットウォー
ル型ＣＶＤ装置を用いても、シリコンウェハ２上にパー
ティクルが発生するのを防止でき、もって、ホットウォ
ール型ＣＶＤ装置の特徴である一括大量成膜を十分に生
かすことができる。
ル型ＣＶＤ装置を用いても、シリコンウェハ２上にパー
ティクルが発生するのを防止でき、もって、ホットウォ
ール型ＣＶＤ装置の特徴である一括大量成膜を十分に生
かすことができる。
【００３８】なお、本実施例では冷却媒体としてガス状
のものを用いたが、液状のものを用いても良い。また、
ガス状及び液状のものが混ざったものを用いても良い。
のものを用いたが、液状のものを用いても良い。また、
ガス状及び液状のものが混ざったものを用いても良い。
【００３９】また、本発明は、２重構造の反応室１と、
この反応室１を冷却する冷却媒体とによって、反応室１
を冷却する手段を構成したが、他の手段を用いても良
い。
この反応室１を冷却する冷却媒体とによって、反応室１
を冷却する手段を構成したが、他の手段を用いても良
い。
【００４０】図２は、参考例に係るホットウォール型Ｃ
ＶＤ装置の構成を示す模式図である。なお、本参考例お
よび第２の実施例の図では、図１のＣＶＤ装置と対応す
る部分には図１と同一符合を付し、詳細な説明は省略す
る。
ＶＤ装置の構成を示す模式図である。なお、本参考例お
よび第２の実施例の図では、図１のＣＶＤ装置と対応す
る部分には図１と同一符合を付し、詳細な説明は省略す
る。
【００４１】本参考例のホットウォール型ＣＶＤ装置が
先の実施例のそれと異なる点は、抵抗ヒータ１６により
シリコンウェハ２を加熱する代わりに、誘導電流を利用
してシリコンウェハ２を加熱することにある。
先の実施例のそれと異なる点は、抵抗ヒータ１６により
シリコンウェハ２を加熱する代わりに、誘導電流を利用
してシリコンウェハ２を加熱することにある。
【００４２】即ち、シリコンウェハ２は、石英製のボー
ド３に設置された炭素グラファイト板２１上に載置さ
れ、石英製の反応室１ａの外壁の周囲には、内部に冷却
水が流れている銅製パイプ２２が反応室１に接触せずに
巻装されている。また、第１の実施例と異なり、反応室
１ａは２重構造になっておらず、そして、冷却機４，冷
却ガス導入管５，冷却ガス排出管１５も設けられていな
い。なお、反応室１は全て石英で構成されている必要は
ない。
ド３に設置された炭素グラファイト板２１上に載置さ
れ、石英製の反応室１ａの外壁の周囲には、内部に冷却
水が流れている銅製パイプ２２が反応室１に接触せずに
巻装されている。また、第１の実施例と異なり、反応室
１ａは２重構造になっておらず、そして、冷却機４，冷
却ガス導入管５，冷却ガス排出管１５も設けられていな
い。なお、反応室１は全て石英で構成されている必要は
ない。
【００４３】このホットウォール型ＣＶＤ装置を用いた
二酸化シリコン膜の形成方法が先の実施例のそれと異な
る点は、加熱方法にある。
二酸化シリコン膜の形成方法が先の実施例のそれと異な
る点は、加熱方法にある。
【００４４】即ち、銅製パイプ２２に、例えば、１３．
５６ＭＨｚの高周波を１５００Ｗで印加する。この結
果、炭素グラファイト板２１に誘導電流が流れるので、
炭素グラファイト板２１が発熱し、シリコンウェハ２が
３８０℃に昇温する。一方、反応室１ａは、絶縁物であ
る石英で形成されているので、誘導電流が流れず、この
結果、反応室１ａの内壁は高々７０℃程度しか昇温しな
い。
５６ＭＨｚの高周波を１５００Ｗで印加する。この結
果、炭素グラファイト板２１に誘導電流が流れるので、
炭素グラファイト板２１が発熱し、シリコンウェハ２が
３８０℃に昇温する。一方、反応室１ａは、絶縁物であ
る石英で形成されているので、誘導電流が流れず、この
結果、反応室１ａの内壁は高々７０℃程度しか昇温しな
い。
【００４５】したがって、先の実施例と同様に、反応室
１ａの内壁の温度がシリコンウェハ２の温度より低い状
態を実現できる。
１ａの内壁の温度がシリコンウェハ２の温度より低い状
態を実現できる。
【００４６】この状態で反応室１ａ内に流量１００ｃｃ
／ｍｉｎのＴＥＯＳ，流量１００００ｃｃ／ｍｉｎの酸
素及び流量２００００ｃｃ／ｍｉｎのヘリウムを流す。
／ｍｉｎのＴＥＯＳ，流量１００００ｃｃ／ｍｉｎの酸
素及び流量２００００ｃｃ／ｍｉｎのヘリウムを流す。
【００４７】なお、上記酸素の５体積％は、オゾン発生
機８の内部での無声放電によりオゾン化されている。ま
た、上記各種ガスが反応室１ａに供給されているとき、
反応室１ａ内の圧力は、ロータリーポンプ１３により、
３００Ｔｏｒｒに保持されている。
機８の内部での無声放電によりオゾン化されている。ま
た、上記各種ガスが反応室１ａに供給されているとき、
反応室１ａ内の圧力は、ロータリーポンプ１３により、
３００Ｔｏｒｒに保持されている。
【００４８】このような状態を３分間保持することによ
り、シリコンウェハ２上に厚さ０．３μｍの二酸化シリ
コン膜を形成できる。
り、シリコンウェハ２上に厚さ０．３μｍの二酸化シリ
コン膜を形成できる。
【００４９】以上述べた方法により得られたシリコンウ
ェハ２上の二酸化シリコン膜のパーティクル発生状態を
調べたところ、先の実施例と同様に、直径０．１μｍ以
上のサイズのパーティクルは、０．１個／ｃｍ2 以下で
あり、従来法の１０００万分の１以下であった。
ェハ２上の二酸化シリコン膜のパーティクル発生状態を
調べたところ、先の実施例と同様に、直径０．１μｍ以
上のサイズのパーティクルは、０．１個／ｃｍ2 以下で
あり、従来法の１０００万分の１以下であった。
【００５０】かくして本参考例でも、先の実施例と同様
に、デバイスレベルで十分使用に耐えられる程度にパー
ティクルが少ない二酸化シリコン膜が得られ、ホットウ
ォール型ＣＶＤ装置の特徴である一括大量成膜を十分に
生かすことができる。
に、デバイスレベルで十分使用に耐えられる程度にパー
ティクルが少ない二酸化シリコン膜が得られ、ホットウ
ォール型ＣＶＤ装置の特徴である一括大量成膜を十分に
生かすことができる。
【００５１】図３は、本発明の第２の実施例に係るホッ
トウォール型ＣＶＤ装置の構成を示す模式図である。
トウォール型ＣＶＤ装置の構成を示す模式図である。
【００５２】本実施例のホットウォール型ＣＶＤ装置が
第１の実施例のそれと異なる点は、シリコンウェハ２が
石英製のボード３に設置された多孔質アルミナ板３１上
に載置されていることにある。また、第１の実施例と異
なり、反応室１ａは２重構造になっておらず、そして、
冷却機４，冷却ガス導入管５，冷却ガス排出管１５も設
けられていない。
第１の実施例のそれと異なる点は、シリコンウェハ２が
石英製のボード３に設置された多孔質アルミナ板３１上
に載置されていることにある。また、第１の実施例と異
なり、反応室１ａは２重構造になっておらず、そして、
冷却機４，冷却ガス導入管５，冷却ガス排出管１５も設
けられていない。
【００５３】このように構成されたホットウォール型Ｃ
ＶＤ装置を用いた二酸化シリコン膜の形成方法は次の通
りである。
ＶＤ装置を用いた二酸化シリコン膜の形成方法は次の通
りである。
【００５４】まず、抵抗加熱ヒータ１６によりシリコン
ウェハ２を３７０℃に加熱する。このとき、反応室１ａ
の内壁の温度は３７６℃であった。そして、不活性ガス
導入管１１から流量３０１０００ｃｃ／ｍｉｎのヘリウ
ムガスを反応室１ａ内に導入し、この状態で、シリコン
ウェハ２の温度が３５０℃に安定するのを待つ。
ウェハ２を３７０℃に加熱する。このとき、反応室１ａ
の内壁の温度は３７６℃であった。そして、不活性ガス
導入管１１から流量３０１０００ｃｃ／ｍｉｎのヘリウ
ムガスを反応室１ａ内に導入し、この状態で、シリコン
ウェハ２の温度が３５０℃に安定するのを待つ。
【００５５】次いで抵抗加熱ヒータ１６をオフにして加
熱を止め、反応室１ａ，シリコンウェハ２を冷却する。
このとき、降温速度はシリコンウェハ２上で３℃／ｍｉ
ｎ，石英製の反応室１ａの内壁で１１℃／ｍｉｎであ
る。この降温速度の差は、シリコンウェハ２に接触して
いる多孔質アルミナ３１の比熱が、石英製の反応室１ａ
の比熱に比較して大きいので、多孔質アルミナ３１が冷
え難いことによる。
熱を止め、反応室１ａ，シリコンウェハ２を冷却する。
このとき、降温速度はシリコンウェハ２上で３℃／ｍｉ
ｎ，石英製の反応室１ａの内壁で１１℃／ｍｉｎであ
る。この降温速度の差は、シリコンウェハ２に接触して
いる多孔質アルミナ３１の比熱が、石英製の反応室１ａ
の比熱に比較して大きいので、多孔質アルミナ３１が冷
え難いことによる。
【００５６】抵抗加熱ヒータ１６をオフにして約３分
後、シリコンウェハ２の温度は３６０℃になり、石英製
の反応室１ａの内壁の温度は３５５℃になった。この時
点で、反応室１ａ内のヘリウムガスを原料ガスと置換す
る。
後、シリコンウェハ２の温度は３６０℃になり、石英製
の反応室１ａの内壁の温度は３５５℃になった。この時
点で、反応室１ａ内のヘリウムガスを原料ガスと置換す
る。
【００５７】即ち、反応室１ａ内に流量１００ｃｃ／ｍ
ｉｎのＴＥＯＳ，流量１００００ｃｃ／ｍｉｎの酸素及
び流量２００００ｃｃ／ｍｉｎのヘリウムを流す。な
お、上記酸素の５体積％は、オゾン発生機８の内部での
無声放電によりオゾン化されている。
ｉｎのＴＥＯＳ，流量１００００ｃｃ／ｍｉｎの酸素及
び流量２００００ｃｃ／ｍｉｎのヘリウムを流す。な
お、上記酸素の５体積％は、オゾン発生機８の内部での
無声放電によりオゾン化されている。
【００５８】このような状態を３分間保持することによ
り、シリコンウェハ２上に厚さ０．３μｍの二酸化シリ
コン膜を形成できる。
り、シリコンウェハ２上に厚さ０．３μｍの二酸化シリ
コン膜を形成できる。
【００５９】このシリコンウェハ２上の二酸化シリコン
膜のパーティクル発生状態を調べたところ、直径０．１
μｍ以上のサイズのパーティクルは、０．１個／ｃｍ2
以下であり、従来法の１０００万分の１以下であった。
膜のパーティクル発生状態を調べたところ、直径０．１
μｍ以上のサイズのパーティクルは、０．１個／ｃｍ2
以下であり、従来法の１０００万分の１以下であった。
【００６０】かくして本実施例によれば、パーティクル
の発生を抑制でき、デバイスレベルで十分使用できる良
質な二酸化シリコン膜が得られ、もって、ホットウォー
ル型ＣＶＤ装置の特徴である一括大量成膜を十分に生か
すことができる。
の発生を抑制でき、デバイスレベルで十分使用できる良
質な二酸化シリコン膜が得られ、もって、ホットウォー
ル型ＣＶＤ装置の特徴である一括大量成膜を十分に生か
すことができる。
【００６１】なお、本実施例では、多孔質アルミナ３１
をヒートシンク（熱溜め）として用いたが、その代わり
に、例えば、融点がシリコンウェハ２の堆積温度（本実
施例の場合は３６０℃）と等しい（必ずしも正確に一致
する必要はない）物質を入れた密閉容器を用いれば、潜
熱により融点温度を長時間にわたって保持することがで
き、多孔質アルミナ３１を用いた場合と同様な効果が得
られる。具体的には、Ｗで構成されたディスク状の密閉
容器に、Ｐｂが３７ｍｏｌ％，Ｓｂが６３ｍｏｌ％の合
金を封入したものを用いれば、シリコンウェハ２を３６
０℃に保持することができる。他にマグネシウム酸化物
等の多孔質物質等、熱容量の大きな材料を用いても良
い。
をヒートシンク（熱溜め）として用いたが、その代わり
に、例えば、融点がシリコンウェハ２の堆積温度（本実
施例の場合は３６０℃）と等しい（必ずしも正確に一致
する必要はない）物質を入れた密閉容器を用いれば、潜
熱により融点温度を長時間にわたって保持することがで
き、多孔質アルミナ３１を用いた場合と同様な効果が得
られる。具体的には、Ｗで構成されたディスク状の密閉
容器に、Ｐｂが３７ｍｏｌ％，Ｓｂが６３ｍｏｌ％の合
金を封入したものを用いれば、シリコンウェハ２を３６
０℃に保持することができる。他にマグネシウム酸化物
等の多孔質物質等、熱容量の大きな材料を用いても良
い。
【００６２】また、成膜温度は、物質，段差被覆性の点
から３００℃乃至４２０℃、より好ましくは、３６０℃
乃至４００℃に設定するのが良い。上述した潜熱を用い
た方法では、上記合金以外にも前記温度範囲内に融点を
有するような金属，合金等であれば用いても良い。
から３００℃乃至４２０℃、より好ましくは、３６０℃
乃至４００℃に設定するのが良い。上述した潜熱を用い
た方法では、上記合金以外にも前記温度範囲内に融点を
有するような金属，合金等であれば用いても良い。
【００６３】なお、本発明は上述した実施例に限定され
るものではない。例えば、上記実施例では、ＴＥＯＳと
オゾンとの反応を用いたＣＶＤ法による二酸化シリコン
膜の成膜について説明したが、本発明は、有機シランと
酸化材との重合反応による他の薄膜の形成にも適用でき
る。例えば、有機シランとしてのテトラメチルシラン
（Ｓｉ（ＣＨ3 ）4 ）と、酸化材としてのオゾンと、ト
リメチルボレ−ト（Ｂ（ＯＣＨ3 ）3 ）と、フォスフィ
ン（ＰＨ3 ）とを用いれば、ＢＰＳＧ膜を成膜すること
もできる。
るものではない。例えば、上記実施例では、ＴＥＯＳと
オゾンとの反応を用いたＣＶＤ法による二酸化シリコン
膜の成膜について説明したが、本発明は、有機シランと
酸化材との重合反応による他の薄膜の形成にも適用でき
る。例えば、有機シランとしてのテトラメチルシラン
（Ｓｉ（ＣＨ3 ）4 ）と、酸化材としてのオゾンと、ト
リメチルボレ−ト（Ｂ（ＯＣＨ3 ）3 ）と、フォスフィ
ン（ＰＨ3 ）とを用いれば、ＢＰＳＧ膜を成膜すること
もできる。
【００６４】また、上述した以外の有機シランとして
は、ヘキサメチルジシロキサン，テトラメチルシクロテ
トラシロキサン，オクタメチルシクロテトラシロキサ
ン，テトラメトキシン等を用いることができ、また、上
述した以外の酸化材としては、オゾン以外の酸素のラジ
カル等を用いることができるまた、上記実施例では、熱
ＣＶＤ法の場合について説明したが、他の方式のＣＶＤ
法、例えば、光ＣＶＤ法，プラズマＣＶＤ法にも適用で
きる。
は、ヘキサメチルジシロキサン，テトラメチルシクロテ
トラシロキサン，オクタメチルシクロテトラシロキサ
ン，テトラメトキシン等を用いることができ、また、上
述した以外の酸化材としては、オゾン以外の酸素のラジ
カル等を用いることができるまた、上記実施例では、熱
ＣＶＤ法の場合について説明したが、他の方式のＣＶＤ
法、例えば、光ＣＶＤ法，プラズマＣＶＤ法にも適用で
きる。
【００６５】その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲
で、種々変形して実施できる。
で、種々変形して実施できる。
【００６６】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、反
応室の内壁の温度を被成膜基板の温度より低くして成膜
を行なうことにより、パーティクルが十分少ない良質な
薄膜を形成でき、もって、上記方式の特徴である一括大
量成膜を十分に生かすことができる。
応室の内壁の温度を被成膜基板の温度より低くして成膜
を行なうことにより、パーティクルが十分少ない良質な
薄膜を形成でき、もって、上記方式の特徴である一括大
量成膜を十分に生かすことができる。
【図１】本発明の第１の実施例に係るホットウォール型
ＣＶＤ装置の概略構成を示す模式図。
ＣＶＤ装置の概略構成を示す模式図。
【図２】参考例に係るホットウォール型ＣＶＤ装置の概
略構成を示す模式図。
略構成を示す模式図。
【図３】本発明の第２の実施例に係るホットウォール型
ＣＶＤ装置の概略構成を示す模式図。
ＣＶＤ装置の概略構成を示す模式図。
【図４】従来のホットウォール型ＣＶＤ装置の概略構成
を示す模式図。
を示す模式図。
１，１ａ…反応室、２…シリコンウェハ、３…ボード、
４…冷却機、５…冷却ガス導入管、６…有機シラン供給
部、７…有機シラン導入管、８…オゾン発生機、９…オ
ゾンガス導入管、１０…不活性ガス供給部、１１…不活
性ガス導入管、１２…酸素ガス供給部、１３…ロータリ
ーポンプ、１４…排気管、１５…冷却ガス排出管、１６
…抵抗加熱ヒータ、２１…炭素グラファイト板２１、２
２…銅製パイプ、３１…多孔質アルミナ板。
４…冷却機、５…冷却ガス導入管、６…有機シラン供給
部、７…有機シラン導入管、８…オゾン発生機、９…オ
ゾンガス導入管、１０…不活性ガス供給部、１１…不活
性ガス導入管、１２…酸素ガス供給部、１３…ロータリ
ーポンプ、１４…排気管、１５…冷却ガス排出管、１６
…抵抗加熱ヒータ、２１…炭素グラファイト板２１、２
２…銅製パイプ、３１…多孔質アルミナ板。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 見方 裕一 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株式会社東芝総合研究所内 (72)発明者 米倉 明道 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株式会社東芝総合研究所内 (72)発明者 岡野 晴雄 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株式会社東芝総合研究所内 (72)発明者 竹内 弘幸 東京都新宿区西新宿二丁目三番一号 東 京エレクトロン株式会社内 (56)参考文献 特開 平３−177024（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−298725（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−179076（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56 H01L 21/205 H01L 21/31 - 21/32
Claims (3)
- 【請求項１】被成膜基板が収容された反応室内に有機シ
ランおよび酸化材を含む原料ガスを導入し、前記反応室
の外部に設けられた熱エネルギー供給源から前記原料ガ
スに熱エネルギーを与え、前記原料ガスの化学反応によ
り前記被成膜基板上に薄膜を形成するに際し、前記反応
室の壁部を冷却し、前記反応室の内壁の温度を前記被成
膜基板の温度より低くすることにより、前記被成膜基板
上における前記有機シランと前記酸化材との反応生成物
の凝集を防止することを特徴とする薄膜形成方法。 - 【請求項２】被成膜基板が収容された反応室内に有機シ
ランおよび酸化材を含む原料ガスを導入し、前記反応室
の外部に設けられた熱エネルギー供給源から前記原料ガ
スに熱エネルギーを与え、前記原料ガスの化学反応によ
り前記被成膜基板上に薄膜を形成するに際し、降温速度
が前記反応室の降温速度より遅い支持台に前記被成膜基
板を載置し、前記熱エネルギー供給源からの熱エネルギ
ーの供給により、前記反応室の内壁の温度を前記支持台
の温度以上に設定した後、前記熱エネルギー供給源から
の熱エネルギーの供給を停止させ、前記反応室の内壁の
温度が前記被成膜基板の温度より低くなった状態で、前
記反応室内に前記原料ガスを導入することにより、前記
被成膜基板上における前記有機シランと前記酸化材との
反応生成物の凝集を防止することを特徴とする薄膜形成
方法。 - 【請求項３】被成膜基板を収容した反応室と、 この反応室内に有機シランおよび酸化材を含む原料ガス
を導入するガス導入手段と、 前記反応室の壁部を冷却する冷却手段と、 前記反応室の外部に設けられ、前記原料ガスに熱エネル
ギーを与えるための熱エネルギー供給源と を具備してなり、 前記冷却手段は、前記有機シランと前記酸化材との反応
生成物が前記被成膜基 板上に凝集しない温度まで前記反
応室の壁部を冷却するものである ことを特徴とする薄膜
形成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28673292A JP3244809B2 (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 薄膜形成方法及び薄膜形成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28673292A JP3244809B2 (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 薄膜形成方法及び薄膜形成装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06108256A JPH06108256A (ja) | 1994-04-19 |
| JP3244809B2 true JP3244809B2 (ja) | 2002-01-07 |
Family
ID=17708307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28673292A Expired - Fee Related JP3244809B2 (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 薄膜形成方法及び薄膜形成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3244809B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8501599B2 (en) * | 2006-03-07 | 2013-08-06 | Hitachi Kokusai Electric Inc. | Substrate processing apparatus and substrate processing method |
| FI126794B (en) * | 2014-12-22 | 2017-05-31 | Picosun Oy | Photo-assisted coating process |
-
1992
- 1992-09-30 JP JP28673292A patent/JP3244809B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06108256A (ja) | 1994-04-19 |
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