JP3244372B2 - Non-aqueous electrolyte battery - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【従来の技術】負極活物質として例えばリチウムを用い
る非水系電解液電池は、高エネルギー密度を有する電池
として注目されており、活発な研究が行われている。一
般にこの種電池では、非水系電解液を構成する溶媒とし
て、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、
ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、1,2-ジ
メトキシエタン、ジメチルカーボネート、ジエチルカー
ボネート、エチルメチルカーボネート、テトラヒドロフ
ラン、1,3-ジオキソラン等の単体及び混合物が使用され
ている。そして、この中に溶解される溶質として、Ｌi
ＰＦ6、ＬiＣｌＯ4、ＬiＣＦ3ＳＯ3、ＬiＢＦ4、ＬiＡ
ｓＦ6、ＬiＮ（ＣＦ3ＳＯ2）2等を列挙することができ
る。2. Description of the Related Art A non-aqueous electrolyte battery using, for example, lithium as a negative electrode active material has attracted attention as a battery having a high energy density, and has been actively studied. Generally, in this type of battery, ethylene carbonate, propylene carbonate,
Simple substances and mixtures of butylene carbonate, vinylene carbonate, 1,2-dimethoxyethane, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, ethyl methyl carbonate, tetrahydrofuran, 1,3-dioxolane and the like are used. And as a solute dissolved therein, Li
PF 6 , LiClO 4 , LiCF 3 SO 3 , LiBF 4 , LiA
sF 6 , LiN (CF 3 SO 2 ) 2 and the like can be listed.
【０００２】ところで、このような溶媒及び溶質からな
る非水系電解液を有する電池を充電状態で保存した場
合、溶質の何らかの作用によって非水系電解液が分解さ
れるため、保存後の電池の容量が低下する傾向がある。
また、負極材料として、グラファイト、コークスなどの
カーボン材料を使用した場合、前記傾向が一層強くな
る。特に、二次電池においては充電時のカソード還元反
応により、電極材料、溶質及び溶媒とが反応を起こし、
非水系電解液を分解させやすい状況を作ってしまう。従
って、保存時の自己放電を抑制することは、この種電池
の実用化において重要な課題となっている。When a battery having such a non-aqueous electrolyte comprising a solvent and a solute is stored in a charged state, the non-aqueous electrolyte is decomposed by some action of the solute, so that the capacity of the battery after storage is reduced. Tends to decrease.
Further, when a carbon material such as graphite or coke is used as the negative electrode material, the above tendency is further enhanced. In particular, in a secondary battery, a cathode reduction reaction during charging causes a reaction between an electrode material, a solute, and a solvent,
This creates a situation where the non-aqueous electrolyte can be easily decomposed. Therefore, suppressing self-discharge during storage is an important issue in putting this type of battery to practical use.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、この種電池
を保存した場合の自己放電を抑制し、保存特性を向上さ
せる、優れた非水系電解液を提案するものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention proposes an excellent non-aqueous electrolyte which suppresses self-discharge when the battery is stored and improves storage characteristics.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明は、正極と、リチ
ウムを活物質とする負極と、ＬiＰＦ6、ＬiＣｌＯ4、Ｌ
iＣＦ3ＳＯ3、ＬiＢＦ4、ＬiＡｓＦ6、ＬiＮ（ＣＦ3Ｓ
Ｏ2）2からなる群より選ばれた溶質とエチレンカーボネ
ート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネー
ト、ビニレンカーボネート、1,2-ジメトキシエタン、ジ
メチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメ
チルカーボネート、テトラヒドロフラン、1,3-ジオキソ
ランからなる群より選ばれた溶媒からなる非水系電解液
とを備えた非水系電解液電池において、非水系電解液に
フェノール樹脂を添加したことを特徴とするものであ
る。The present invention provides a positive electrode, a negative electrode using lithium as an active material, LiPF 6 , LiClO 4 , L
iCF 3 SO 3 , LiBF 4 , LiAsF 6 , LiN (CF 3 S
A solute selected from the group consisting of O 2 ) 2 and ethylene carbonate, propylene carbonate, butylene carbonate, vinylene carbonate, 1,2-dimethoxyethane, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, ethyl methyl carbonate, tetrahydrofuran, and 1,3-dioxolane. A non-aqueous electrolyte battery provided with a non-aqueous electrolyte comprising a solvent selected from the group consisting of a phenolic resin and a non-aqueous electrolyte.
【０００５】前記フェノール樹脂としては、レゾール樹
脂、ノボラック樹脂及びそれらの誘導体からなる群より
選択された少なくとも１種が好適である。そして、この
フェノール樹脂の添加量としては、非水電解液の重量に
対して、０．１重量％から４０．０重量％の範囲で添加
効果が認められる。好ましくは、０．５重量％から３
０．０重量％、特に好ましくは５．０重量％から２０．
０重量％の範囲が、この種非水系電解液電池の保存後の
放電容量の低下を抑制するという観点から、最適であ
る。[0005] As the phenol resin, at least one selected from the group consisting of resole resins, novolak resins and derivatives thereof is preferred. The effect of adding the phenol resin is recognized in the range of 0.1% by weight to 40.0% by weight based on the weight of the nonaqueous electrolyte. Preferably, from 0.5% by weight to 3%
0.0% by weight, particularly preferably from 5.0% to 20% by weight.
The range of 0% by weight is optimal from the viewpoint of suppressing a decrease in the discharge capacity of this type of nonaqueous electrolyte battery after storage.
【０００６】この電池の正極としては、マンガン、コバ
ルト、ニッケル、バナジウム、ニオブを含む金属酸化物
を使用することができる。As the positive electrode of this battery, a metal oxide containing manganese, cobalt, nickel, vanadium, and niobium can be used.
【０００７】また、負極としては、リチウム金属あるい
はリチウムの吸蔵・放出が可能な合金、例えばリチウム
−アルミニウム合金、カーボン材料、例えばコークスや
グラファイトを使用することが可能である。As the negative electrode, it is possible to use lithium metal or an alloy capable of inserting and extracting lithium, for example, a lithium-aluminum alloy, and a carbon material, for example, coke and graphite.
【０００８】[0008]
【作用】フェノール樹脂を含む非水系電解液を用いる
と、添加したフェノール樹脂が非水電解液を安定化させ
る。即ち、添加したフェノール化合物に含まれる酸素原
子の孤立電子対が、電解質のアニオンを取り囲んでしま
う。この結果、電解質のアニオンが直接溶媒と接する確
率が低くなり、非水系電解液の分解を抑制するものと考
察できる。この様にして、電池の保存特性を向上させる
ことが可能となる。When a non-aqueous electrolyte containing a phenol resin is used, the added phenol resin stabilizes the non-aqueous electrolyte. That is, a lone pair of oxygen atoms contained in the added phenol compound surrounds the anion of the electrolyte. As a result, it can be considered that the probability that the anion of the electrolyte comes into direct contact with the solvent is reduced and the decomposition of the non-aqueous electrolyte is suppressed. In this way, the storage characteristics of the battery can be improved.
【０００９】[0009]
【実施例】以下に、本発明の実施例につき詳述する。 （実施例１：非水系二次電池）図１に、本発明電池の一
実施例としての円筒形非水系二次電池の半断面図を示
す。図中、正極１は、７００℃〜９００℃の温度範囲で
熱処理したリチウム含有二酸化コバルトを活物質として
用い、このリチウム含有二酸化コバルトと導電剤として
のカーボン粉末と結着剤としてのフッ素樹脂粉末とを８
５：１０：５の重量比で混合し、次にこの混合物を集電
体に塗布した後、１００℃〜１５０℃で熱処理して作製
したものである。一方、負極２は、カーボン材料である
グラファイト（黒鉛）と結着剤としてのフッ素樹脂粉末
と８５：１５の重量比で混合し、次に、この混合物を集
電体に塗布した後１００℃〜１５０℃で熱処理して作製
した。この正極１と負極２の間には、本発明の要点であ
る非水系電解液が含浸されたセパレータ３が介装され、
渦巻き電極体を構成している。この電極体を負極端子を
兼ねる電池缶４に挿入する。前記負極２には一端を介し
て負極導電体５が接続されており、この負極導電体５は
電池缶４と電気接続をするべく、電池缶４の内部缶底に
電気溶接されている。一方、正極１には正極導電体６が
接続されており、正極端子を兼ねる電池蓋７と電気接続
されている。この電池蓋７は、ポリプロピレン製の絶縁
パッキング８を介して、電池缶４と絶縁され、電池缶４
を密封している。Embodiments of the present invention will be described below in detail. Embodiment 1 Nonaqueous Secondary Battery FIG. 1 is a half sectional view of a cylindrical nonaqueous secondary battery as an embodiment of the battery of the present invention. In the drawing, a positive electrode 1 uses lithium-containing cobalt dioxide heat-treated at a temperature range of 700 ° C. to 900 ° C. as an active material. The lithium-containing cobalt dioxide, carbon powder as a conductive agent, and fluororesin powder as a binder 8
The mixture was mixed at a weight ratio of 5: 10: 5, and then this mixture was applied to a current collector and then heat-treated at 100 to 150 ° C. On the other hand, the negative electrode 2 was prepared by mixing graphite (graphite) as a carbon material and a fluororesin powder as a binder in a weight ratio of 85:15, and then applying this mixture to a current collector. It was produced by heat treatment at 150 ° C. Between the positive electrode 1 and the negative electrode 2, a separator 3 impregnated with a non-aqueous electrolytic solution, which is a key point of the present invention, is interposed.
It constitutes a spiral electrode body. This electrode body is inserted into the battery can 4 also serving as a negative electrode terminal. A negative electrode conductor 5 is connected to the negative electrode 2 via one end. The negative electrode conductor 5 is electrically welded to the inner can bottom of the battery can 4 so as to be electrically connected to the battery can 4. On the other hand, a positive electrode conductor 6 is connected to the positive electrode 1 and is electrically connected to a battery cover 7 also serving as a positive electrode terminal. The battery lid 7 is insulated from the battery can 4 via an insulating packing 8 made of polypropylene.
Is sealed.
【００１０】そして、非水系電解液としてエチレンカー
ボネート（ＥＣ）と1,2-ジメトキシエタン（ＤＭＥ）の
混合溶媒（体積比で５：５）に溶質としてヘキサフルオ
ロリン酸リチウム（ＬiＰＦ6）を１ｍｏｌ／ｌの割合で
溶解したものにフェノール樹脂として、数平均分子量が
４００〜５００のレゾール樹脂を１０重量％の割合で添
加したものを用いて、外径１３．８ｍｍ、高さ４８．９
ｍｍの本発明電池Ａを作製した。Then, 1 mol of lithium hexafluorophosphate (LiPF 6 ) is used as a solute in a mixed solvent (5: 5 by volume) of ethylene carbonate (EC) and 1,2-dimethoxyethane (DME) as a non-aqueous electrolyte. / L, and a resol resin having a number average molecular weight of 400 to 500 added at a ratio of 10% by weight as a phenol resin was used. The outer diameter was 13.8 mm and the height was 48.9.
Inventive battery A having a thickness of 1 mm was prepared.
【００１１】一方、比較例として，数平均分子量が４０
０〜５００のレゾール樹脂を添加しない電解液を使用し
て同様の電池を作製し、比較電池Ｕとした。On the other hand, as a comparative example, the number average molecular weight is 40
A similar battery was prepared using 0 to 500 electrolytic solutions to which no resole resin was added, and was used as Comparative Battery U.
【００１２】これら電池を用い電池の保存特性を比較し
た。この結果を表１に示す。この時の実験条件は各電池
を満充電後、６０℃で２ヶ月間保存し、実際に電池を放
電させ初期容量と比較し、自己放電率（％）を算出する
というものである。これにより、本発明電池Ａは、比較
電池Ｕに比して、保存時に自己放電が抑制されているこ
とがわかる。Using these batteries, the storage characteristics of the batteries were compared. Table 1 shows the results. The experiment conditions at this time are that after each battery is fully charged, it is stored at 60 ° C. for 2 months, the battery is actually discharged, and the battery is compared with the initial capacity to calculate the self-discharge rate (%). This indicates that the battery A of the present invention has a reduced self-discharge during storage as compared to the comparative battery U.
【００１３】[0013]
【表１】 [Table 1]
【００１４】（実施例２：非水系二次電池）前記実施例
１の本発明電池Ａと同様の構成を有する電池を作製し、
非水系電解液に添加するフェノール樹脂、即ち数平均分
子量が４００〜５００のレゾール樹脂の添加量を変化さ
せ、保存後の電池の放電容量を比較した。この時の実験
条件は、満充電後の電池を６０℃で３ケ月間保存し、電
池の放電容量（ｍＡｈ）を実測するというものである。(Example 2: Non-aqueous secondary battery) A battery having the same configuration as the battery A of the present invention in Example 1 was manufactured.
The discharge capacity of the battery after storage was compared by changing the amount of the phenol resin added to the non-aqueous electrolyte solution, that is, the resole resin having a number average molecular weight of 400 to 500. The experimental conditions at this time are that the fully charged battery is stored at 60 ° C. for three months, and the discharge capacity (mAh) of the battery is measured.
【００１５】この結果を、図２に示す。図２は、フェノ
ール樹脂である数平均分子量が４００〜５００のレゾー
ル樹脂の添加量（重量％）を横軸に、保存後の放電容量
（ｍＡｈ）を縦軸に取ったものである。この結果より、
レゾール樹脂の添加量として、非水系電解液の重量に対
して、０．１重量％から４０．０重量％の範囲で添加効
果が認められ、保存後の電池容量の低下を抑制してい
る。尿素化合物の添加量として、好ましくは、０．５重
量％から３０．０重量％、特に５．０重量％から２０．
０重量％の範囲が、保存後の電池の放電容量を低下させ
ないという観点から、最適である。FIG. 2 shows the result. FIG. 2 shows the addition amount (% by weight) of a resole resin having a number average molecular weight of 400 to 500, which is a phenol resin, on the horizontal axis, and the discharge capacity (mAh) after storage on the vertical axis. From this result,
The effect of adding the resole resin in the range of 0.1% by weight to 40.0% by weight based on the weight of the non-aqueous electrolyte solution is recognized, and a decrease in battery capacity after storage is suppressed. The added amount of the urea compound is preferably 0.5% to 30.0% by weight, particularly 5.0% to 20% by weight.
The range of 0% by weight is optimal from the viewpoint of not lowering the discharge capacity of the battery after storage.
【００１６】尚、この添加範囲については、数平均分子
量が４００〜５００のレゾール樹脂以外のフェノール樹
脂においても、同様の傾向が観察される。 （実施例３：非水系二次電池）有機溶媒としてプロピレ
ンカーボネート（ＰＣ）と1,2-ジメトキシエタン（ＤＭ
Ｅ）の混合溶媒（体積比で５:５）を用いた以外は、前
記実施例１の本発明電池Ａ及び比較電池Ｕと同様の電池
を作製し、それぞれ本発明電池Ｂ及び比較電池Ｖとし
た。In this addition range, a similar tendency is observed in phenol resins other than resol resins having a number average molecular weight of 400 to 500. (Example 3: Non-aqueous secondary battery) Propylene carbonate (PC) and 1,2-dimethoxyethane (DM
A battery was prepared in the same manner as the battery A of the present invention and the comparative battery U of Example 1 except that the mixed solvent (E) was used (in a volume ratio of 5: 5). did.
【００１７】また、フェノール樹脂に数平均分子量が４
００〜５００のレゾール樹脂を用いたものを本発明電池
Ｃ、数平均分子量が７００〜８００のノボラック樹脂を
用いたものを本発明電池Ｄとした。The phenol resin has a number average molecular weight of 4
A battery using the resole resin of No. 00 to 500 was defined as a battery C of the present invention, and a battery using a novolak resin having a number average molecular weight of 700 to 800 was defined as a battery D of the present invention.
【００１８】これら電池を用い電池の保存特性を比較し
た。この結果を表２に示す。この時の実験条件は各電池
を満充電後、６０℃で２ヶ月間保存し、実際に電池を放
電させ初期容量と比較し、自己放電率（％）を算出する
というものである。これにより、本発明電池Ｂ、Ｃ及び
Ｄは、比較電池Ｖに比して、保存時に自己放電が抑制さ
れていることがわかる。Using these batteries, the storage characteristics of the batteries were compared. Table 2 shows the results. The experiment conditions at this time are that after each battery is fully charged, it is stored at 60 ° C. for 2 months, the battery is actually discharged, and the battery is compared with the initial capacity to calculate the self-discharge rate (%). This indicates that the batteries B, C, and D of the present invention suppress self-discharge during storage as compared with the comparative battery V.
【００１９】[0019]
【表２】 [Table 2]
【００２０】更に、フェノール樹脂として、数平均分子
量が３５０〜４５０のレゾール樹脂を用いた電池を作製
し、保存特性を調べたが、上記本発明電池Ｂ〜Ｄと同様
の特性が観察された。これより、数平均分子量が１００
０以下程度の範囲においては、その値が電池の保存特性
に大きな影響を与えないものと推察する。Further, a battery using a resole resin having a number average molecular weight of 350 to 450 as a phenol resin was prepared and its storage characteristics were examined. The same characteristics as those of the batteries B to D of the present invention were observed. Thus, the number average molecular weight is 100
In the range of about 0 or less, it is assumed that the value does not significantly affect the storage characteristics of the battery.
【００２１】尚、上記実施例においては、非水系電解液
に溶解させる溶質としてＬiＰＦ6を例示したが、ＬiＣ
ｌＯ4、ＬiＣＦ3ＳＯ3、ＬiＢＦ4、ＬiＡｓＦ6、ＬiＮ
（ＣＦ 3ＳＯ2）2を使用できるのはいうまでもない。ま
た、有機溶媒としてエチレンカーボネートと1,2-ジメト
キシエタンの混合溶媒、プロピレンカーボネートと1,2-
ジメトキシエタンの混合溶媒を例示したが、これらの単
体、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、ジ
メチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメ
チルカーボネート、テトラヒドロフラン、1,3-ジオキソ
ラン、及びこれらの混合物を使用することが可能であ
る。In the above embodiment, the non-aqueous electrolyte
LiPF as a solute to be dissolved in6But LiC
10Four, LiCFThreeSOThree, LiBFFour, LiAsF6, LiN
(CF ThreeSOTwo)TwoIt goes without saying that can be used. Ma
In addition, ethylene carbonate and 1,2-dimeth
Xylene mixed solvent, propylene carbonate and 1,2-
Although a mixed solvent of dimethoxyethane was exemplified,
Body, butylene carbonate, vinylene carbonate, di
Methyl carbonate, diethyl carbonate, ethyl methyl
Chill carbonate, tetrahydrofuran, 1,3-dioxo
It is possible to use orchids, and mixtures thereof.
You.
【００２２】[0022]
【発明の効果】上述した如く、非水系電解液にフェノー
ル樹脂を添加することにより、この種非水系電解液電池
の保存特性を向上させるものであり、その工業的価値は
極めて大きい。As described above, by adding a phenol resin to a non-aqueous electrolyte, the storage characteristics of this type of non-aqueous electrolyte battery are improved, and its industrial value is extremely large.
【図１】図１は、本発明電池の半断面図である。FIG. 1 is a half sectional view of the battery of the present invention.
【図２】図２は、レゾール樹脂の添加量と電池の保存後
の放電容量との関係を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing the relationship between the amount of resole resin added and the discharge capacity after storage of a battery.
１ 正極 ２ 負極 ３ セパレータ ４ 電池缶 ５ 負極集電体 ６ 正極集電体 ７ 電池蓋 ８ 絶縁パッキング DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Positive electrode 2 Negative electrode 3 Separator 4 Battery can 5 Negative current collector 6 Positive current collector 7 Battery cover 8 Insulation packing
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 齋藤 俊彦 大阪府守口市京阪本通２丁目５番５号 三洋電機株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−237680（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−167965（ＪＰ，Ａ) 特公 昭51−45797（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01M 10/40 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (72) Inventor Toshihiko Saito 2-5-5 Keihanhondori, Moriguchi-shi, Osaka Sanyo Electric Co., Ltd. (56) References JP-A-62-237680 (JP, A) Hei 1-167965 (JP, A) Japanese Patent Publication No. 51-45797 (JP, B1) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) H01M 10/40
Claims (5)
と、ＬｉＰＦ6、ＬｉＣｌＯ4、ＬｉＣＦ3ＳＯ3、ＬｉＢ
Ｆ4、ＬｉＡｓＦ6、ＬｉＮ（ＣＦ3ＳＯ2）2からなる群
より選ばれた溶質とエチレンカーボネート、プロピレン
カーボネート、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボ
ネート、1,2-ジメトキシエタン、ジメチルカーボネー
ト、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネー
ト、テトラヒドロフラン、1,3-ジオキソランからなる群
より選ばれた溶媒からなる非水系電解液とを備えた非水
系電解液電池において、前記非水系電解液にフェノール
樹脂を添加したことを特徴とする非水系電解液電池。1. A positive electrode, a negative electrode using lithium as an active material, LiPF 6 , LiClO 4 , LiCF 3 SO 3 , LiB
Solutes selected from the group consisting of F 4 , LiAsF 6 , and LiN (CF 3 SO 2 ) 2 and ethylene carbonate, propylene carbonate, butylene carbonate, vinylene carbonate, 1,2-dimethoxyethane, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, ethyl methyl Carbonate, tetrahydrofuran, a non-aqueous electrolyte battery comprising a non-aqueous electrolyte solution comprising a solvent selected from the group consisting of 1,3-dioxolane, wherein a phenol resin is added to the non-aqueous electrolyte solution. Non-aqueous electrolyte battery.
ノボラック樹脂及びそれらの誘導体からなる群より選択
された少なくとも１種であることを特徴とする請求項１
記載の非水系電解液電池。2. The method according to claim 1, wherein the phenol resin is a resole resin,
The at least one member selected from the group consisting of novolak resins and their derivatives.
The non-aqueous electrolyte battery according to claim 1.
に対して、0.5重量％から30.0重量％の範囲で添加され
たことを特徴とする請求項１記載の非水系電解液電池。3. The non-aqueous electrolyte battery according to claim 1, wherein the phenol resin is added in a range of 0.5% by weight to 30.0% by weight based on the non-aqueous electrolyte.
に対して、5.0重量％から20.0重量％の範囲で添加され
たことを特徴とする請求項３記載の非水系電解液電池。4. The non-aqueous electrolyte battery according to claim 3, wherein the phenol resin is added in a range of 5.0% by weight to 20.0% by weight based on the non-aqueous electrolyte.
を特徴とする請求項１記載の非水系電解液電池。5. The non-aqueous electrolyte battery according to claim 1, wherein the negative electrode is made of a carbon material.
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