JP3241740B2 - 向上した特性を有する保護塗膜の調製方法 - Google Patents

向上した特性を有する保護塗膜の調製方法

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、熱成形性の耐熱性粉体塗装組成物に関す
る。具体的には、本組成物は、高度な膜構造（high−fi
lm−build）で物品に適用され得る塗膜を提供する。よ
り具体的には、本発明は、粉体ベースの組成物を高度な
膜構造で適用し、約205℃以上の温度で硬化させて塗膜
欠陥の実質的にない保護塗膜を形成させる方法に関す
る。
発明の背景 粉体塗装組成物は、よく知られており、確立された技
術である。種々の物品が、樹脂質粉末塗装の懸濁もしく
は静的床中にそれらを浸漬もしくは転回させることによ
り、またはスプレーもしくは散布により、日常的に粉末
塗装されている。粉末塗装が施された物品は、ついで、
加熱されて硬化した粉末塗膜を形成する。これら塗膜
は、鋼、アルミニウムおよび鉄等の金属表面上で特に有
用であることが示されている。
耐熱性の用途に使われている様々な粉体塗装組成物が
利用できる。例えば、良好な耐熱性を提供するために芳
香族エポキシ樹脂を使用することが、当該分野で知られ
ている。エポキシ組成物やエポキシとシリコーンとの混
合物も、同じ目的で産業で使われている。シリコーン塗
装組成物の例は、米国特許第5,433,396号（デイリー（D
aly）ら）に示されている。しかし、この組成物は、他
のシリコーンベースの粉体塗装組成物とともに、塗装組
成物を形成するためにシリコーン樹脂の別の樹脂との縮
合やそれ自体の縮合に依拠している。
耐熱性保護塗膜の調製を記述しているさらなる参考資
料は以下で述べる。
米国特許第4,877,837号（レイジング（Reising）ら）
は、ヒドロキシル官能基を持つシリコーンと混合したグ
リシジル官能性アクリルポリマーを含む粉体ベースの組
成物を開示している。この組成物は、流動性剤、脱ガス
剤、充填剤顔料（すなわち、アルミニウムの水和ケイ酸
塩およびメタケイ酸カルシウム）などの添加剤を含み
得、180℃〜200℃の温度で硬化される。
米国特許第4,446,259号（バスタ（Vasta））は、大気
温度で硬化させることができる、反応性ポリシロキサン
と混合したグリシジル官能性アクリルポリマーを含む液
体キャリアー中の塗装組成物を開示している。この塗装
は、金属酸化物、金属顔料、および微量のスズや亜鉛等
の多価金属イオンのような添加剤を含むことができる。
バスタは、また、200℃〜345℃で約２時間焼成して25〜
75ミクロンの厚さの塗膜を提供するフルオロカーボンベ
ースの粉体組成物を開示している。
他の関連特許には、米国特許第4,404,042号（オカダ
ら）；米国特許第4,675,963号および第4,746,568号（マ
ツモトら）；米国特許第5,442,396号（デイリーら）；
米国特許第4,879,344号（ウー（Woo）ら）；および米国
特許第5,087,286（フクダら）がある。
前記の先行技術についての欠点は、高度な膜構造の粉
体ベース組成物を硬化させるためにより高温を用いたと
きの、保護塗膜の外観や保護性に関するものである。例
えば、該組成物を高温で硬化させると、縮合や熱分解副
産物が、しばしば、保護塗膜にピンホールやクラック、
クレーターを生じさせるガスを発生させる。これらの欠
陥は、美観、耐熱性、耐腐食性等の塗膜の性質に有害で
あり、典型的に、塗膜の厚さを約100ミクロン未満に制
限する。
保護塗膜の性能特性を高めるために、しばしば、高度
な膜構造を適用することが必要である。より高度な膜構
造は、一般的に、下地に完全に粉体を堆積させ、一旦硬
化すると保護塗装フィルムの厚さを増し、余剰の保護障
壁を提供する。
従って、約100ミクロンを超える膜厚を有するものと
して特徴付けられ、実質的に塗膜欠陥がない耐熱性の保
護塗膜に対するニーズが残っている。
発明の概要 本発明は、鋼、アルミニウム、鉄等の金属基材の上で
使用される熱成形性の耐熱性粉体塗装組成物を提供す
る。この組成物は、さらに、耐摩耗性、耐電気性（elec
trical resistance）を提供する。この組成物は、高温
の煙突、マフラー、マニホールド、ボイラー、オーブ
ン、炉、スチームライン、熱交換器、バーベキュー設
備、調理器具、および耐高熱性の粉体塗装を必要とする
他の部品を塗装するのに特に有用である。
本発明は、 １）少なくとも１種のグリシジル官能性ポリアクリルポ
リマー、 ２）少なくとも１種のヒドロキシル官能性ポリシロキサ
ン、 ３）少なくとも１種の無機化合物、および ４）少なくとも１種の流動制御剤 を包含する粉体ベースの組成物から形成され、該組成物
が約205℃を超える温度に加熱されて約100ミクロンを超
える厚さを有する連続フィルムを形成するところの耐熱
性保護塗膜に関する。
驚くべきことに、本発明の塗膜は優れた耐熱特性を有
し、340℃で約500時間後のテープ引っ張り試験法に合格
する。その上、その塗膜は、耐熱性の保護塗膜として一
般に利用できる現存の塗膜より性能が優れている。この
ような独特の性質のいくつかは、特定の無機化合物と、
粉体ベース組成物を硬化させる温度とによるものと推測
される。
別の側面において、本発明は、 １） ａ）少なくとも１種のグリシジル官能性ポリアク
リレート、 ｂ）少なくとも１種のヒドロキシル官能性ポリシ
ロキサン、 ｃ）少なくとも１種の無機化合物、および ｄ）少なくとも１種の流動制御剤 を包含する粉体ベースの材料の乾燥混合物を提供する工
程； ２） 前記混合物を溶融混合し、冷却して固体粒子を生
成させる工程；および ３） 前記粒子を摩砕（grind）して、約150ミクロン未
満の平均粒子サイズを包含する粉体ベース組成物を生成
させる工程； ４） 前記組成物を基材に塗装し、約205℃を超える温
度に熱する工程を備える耐熱性保護塗膜の調製方法を開
示する。
発明の詳細な記述 本発明の保護塗膜は、向上した耐熱性を有するものと
して特徴付けられ、より厚い膜厚を用いたときに、実質
的に塗膜欠陥がない。この塗膜は、煙突、マフラー、マ
ニホールド、ボイラー、オーブン、炉、スチームライ
ン、熱交換器、バーベキュー設備、および調理器具等の
高い温度に供される物品に特に有用である。
グリシジル官能性ポリアクリルポリマーは、全組成物
固形分に基づいて、約5.0重量％から約30.0重量％の範
囲内で、好ましくは約10.0重量％から約20.0重量％の範
囲内で、粉体ベース組成物中に存在しうる。商業的に入
手できるグリシジル官能性ポリアクリルポリマーの例を
挙げると、ライヒホールド・ケミカルズ社（Reichold C
hemicals Inc.）（リサーチ・トライアングル・パー
ク、NC）のファイン−クラッドTM（Fine−CladTM）Ａ−
244A、およびアンダーソン・ディベロップメント社（An
derson Development Company）（アドレーン、MI）のア
ルマテクス（Almatex）PD−7690である。該ポリマー
は、ヒドロキシル官能性化合物と付加機構により反応し
て、架橋網目構造を形成することができる。
ヒドロキシル官能性ポリシロキサンは、全組成物固形
分に基づいて、約20.0重量％から約50.0重量％の範囲内
で、好ましくは約25.0重量％から約45.0重量％の範囲内
で、粉体ベース組成物中に存在し得る。加えて、ポリシ
ロキサンは、全ポリシロキサン固形分に基づいて、約1.
0重量％から約10.0重量％の範囲内、好ましくは約3.0重
量％から約7.0重量％の範囲内でヒドロキシル官能性を
有し得る。この組成物は、ジメチルベースのシリコーン
ポリマー、ジフェニルベースのシリコーンポリマー、メ
チルフェニルベースのシリコーンポリマー、およびこれ
らの混合物等のヒドロキシル官能性オルガノシロキサン
を含むことができる。商業的に入手できるヒドロキシル
官能性ポリシロキサンの例には、ダウ・コーニング（ミ
ッドランド、MI）のダウ・コーニング（登録商標）１−
0543、ダウ・コーニング（登録商標）６−2230、および
ダウ・コーニング（登録商標）Ｚ−6018;ワッカー・シ
リコーン社（Wacker Silicone Corp.）（アドリーン、M
I）のワッカー・シルレス（Wacker Silres）（登録商
標）MKとワッカー・シルレス（登録商標）SY−430;ジェ
ネラル・エレクトリック（ウォーターフォード、NY）の
ジェネラル・エレクトリックSR−355;およびジェレスト
社（Gelest Inc.）（チュリータウン、PA）のPDS−9931
がある。他の適切なシリコーンベースのポリマーは、こ
こに参照により本明細書の開示内容の一部とする米国特
許第4,107,148号（フジヨシら）や米国特許第4,879,344
号（ウーら）に記載されたものを含む。該ポリマーは自
己縮合しおよび／またはグリシジル官能性ポリマーと反
応して、架橋網目構造を形成し得る。
無機化合物は、全組成物固形分に基づいて、約10.0重
量％から約70.0重量％の範囲内で、好ましくは約20.0重
量％から約40.0重量％の範囲で粉体ベース組成物中に存
在し得る。好ましい無機化合物は、アルミニウムの水和
ケイ酸塩（雲母）、メタケイ酸カルシウム（珪灰石）、
およびこれらの混合物である。商業的に入手できる顔料
には、KMG・ミネラルズ（KMG Minerals）（キングマウ
ンテン、NC）のミクロ・マイカ（Micro Mica）（登録商
標）Ｃ−3000およびニコ（Nyco）（ウィルスボロ、NY）
のニアド（Nyad）（登録商標）325がある。本発明の塗
膜の独特な耐熱性は、一部には、該化合物によると推測
される。例えば、無機化合物は、しばしば、塗膜の堆積
を増加させ、経済性を高める充填剤として使用されるこ
とが知られている。驚くべきことに、本発明者らは、今
や、雲母および珪灰石が塗膜の耐熱性を有意に増加させ
ることを見出した。亜鉛酸化物、ホウ酸亜鉛、硫酸バリ
ウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、マグネシウム
の水和ケイ酸塩、および無水ナトリウムカリウムアルミ
ナケイ酸塩のような無機充填剤は、塗膜の耐熱性を増加
させない。さらに、雲母および珪灰石は、グリシジル−
シラノール付加反応を高め、実質的に架橋された網目構
造を形成させるものと推測される。
流動制御剤は、全組成物固形分に基づいて、約0.2重
量％から約3.0重量％の範囲内で、好ましくは約0.5重量
％から約1.5重量％の範囲内で、粉体ベース組成物中に
存在し得る。流動制御剤は、アクリル、シリコーン、お
よびフッ素ベースのポリマー等であり得る。商業的に入
手できる流動制御剤の例には、エストロン・ケミカル社
（Estron Chemical Inc.）（カルベルトシティ、KY）の
レジフロー（Resiflow）Ｐ−67TM、クリアフロー（Clea
rflow）Ｚ−340TM;モンサント（セントルイス、MO）の
モンダフロー（Mondaflow）（登録商標）2000;シントロ
ン社（Synthron Inc.）（モルガンタウン、NC）のモダ
レッツ（Modarez）（登録商標）MFP;およびBYK・ケミー
（BYK Chemie（ウォーリングフォード、CT）のBYK（登
録商標）361がある。該流動制御剤は、組成物の溶融流
動特性を高め、表面の欠陥を除去する助けとなる。
粉体ベース組成物は、接着促進剤、脱ガス剤、触媒、
充填剤、テクスチュアライザー（texturizer）、着色
剤、可塑剤、界面活性剤、およびこれらの混合物等の添
加剤を含むことができる。
所望ならば、エポキシベースのポリマー、シランベー
スのポリマー、フェノール樹脂、塩素化ポリオレフィ
ン、およびこれらの混合物等の接着促進剤を粉体ベース
組成物に使用することができる。商業的に入手できる接
着促進剤の例には、チバーガイギー社（ホーソン、NY）
のアラルダイト（登録商標）GT−7013とアラルダイト
（登録商標）GT−7220がある。接着促進剤は、全組成物
固形分に基づいて、約0.1重量％から約5.0重量％の範囲
内で、好ましくは約1.5重量％から約3.0重量％の範囲内
で、粉体ベース組成物中に存在し得る。
脱ガス剤は、粉体ベース組成物に使用することがで
き、全組成物固形分に基づいて、約0.1重量％から約5.0
重量％の範囲内で、好ましくは約0.5重量％から約3.0重
量％の範囲内で存在し得る。商業的に入手できる脱ガス
剤の例には、GCA・ケミカル社（ブランデントン、FL）
のウラフロー（Uraflow）B;エストロン・ケミカル（カ
ルベルトシティ、KY）のオキシメルト（Oxymelt）Ａ−2
TM;ジェネリケム社（Generichem Corp.）（リトルフォ
ールズ、NJ）のベンゾイン（Benzoin）がある。該物質
は、硬化プロセスの間のガス放出の助けとなる。
少量のオクタン酸スズ、ジブチルジラウリル酸スズ、
オクタン酸亜鉛、およびこれらの混合物等の触媒は、粉
体ベースの組成物に使用することができる。商業的に入
手できる触媒には、エストロン・ケミカル社（カルベル
トシティ、KY）のオクタフロー（Octaflow）ST−70TM;
およびシントロン（モルガンタウン、NC）のアクチロン
（Actiron）DBTTMがある。触媒は、全組成物固形分に基
づいて、約0.01重量％から約5.0重量％の範囲内で、好
ましくは約0.1重量％から約3.0重量％の範囲内で存在し
得る。触媒は、粉体ベース組成物の硬化特性を高めるた
めに使用される。
所望ならば、他の無機充填剤を本発明の好ましい無機
化合物との組み合わせで使用することができる。好適な
例には、亜鉛酸化物、炭酸カルシウム、ケイ酸マグネシ
ウム（タルク）、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、ホウ
酸亜鉛、無水ナトリウムカリウムアルミノケイ酸塩、硫
酸カルシウム、炭酸カルシウム、およびこれらの混合物
がある。商業的に入手できる充填剤には、ECC・インタ
ーナショナル（アトランタ、（GA）のデュラマイト（Du
ramite）（登録商標）がある。充填剤は、全組成物固形
分に基づいて、約10.0重量％から約50.0重量％の範囲
で、好ましくは約20.0重量％から約40.0重量％の範囲
で、存在し得る。充填剤はテクスチュア（texture）を
与え、光沢を調節し、塗膜体積を増加させて経済性を高
めるために使用することができる。
所望ならば、ポリテトラフルオロエチレン、ゴム、ガ
ラスグリット、タルク、およびこれらの混合物等のテク
スチュアライザーを粉体ベース組成物に使用することが
できる。商業的に入手できるテクスチュアライザーに
は、シャムロック・テクノロジーズ（Shamrock Technol
ogies）（ニューアーク、NJ）のシャムロックSST−３が
ある。テクスチュアライザーは、全組成物固形分に基づ
いて、約1.0重量％から約10.0重量％の範囲で、好まし
くは約2.0重量％から約7.0重量％の範囲で、存在し得
る。
着色剤は、粉体ベースの組成物に使用することがで
き、いずれもの熱安定性着色剤を使用ことができる。好
ましい着色剤は、カーボンブラック、およびカーボンブ
ラック混合酸化金属である。商業的に入手できる着色剤
には、シェパード・カラー社（Shepard Color Compan
y）（シンシナチ、OH）のブラックNo.101やデグッサ・A
G（フランクフルト、ドイツ）のスペシャルブラック100
がある。着色剤は、全組成物固形分に基づいて、約1.0
重量％から約25.0重量％の範囲内で、好ましくは約5.0
重量％から約15.0重量％の範囲内で、存在し得る。
可塑剤は、柔軟性を提供するために本発明に使用する
ことができる。可塑剤は、ポリマー樹脂、エラストマ
ー、ワックス、オイル、およびこれらの混合物等であり
得る。可塑剤は、全組成物固形分に基づいて、約1.0重
量％から約15.0重量％の範囲内で、好ましくは約5.0重
量％から約10.0重量％の範囲内で、存在し得る。
界面活性剤は、これを使用することができ、無機ポリ
リン酸塩、有機ポリ酸、非イオン性ブロック共重合体、
およびこれらの混合物等であり得る。界面活性剤は、全
組成物固形分に基づいて、約0.5重量％から約3.0重量％
の範囲内で、好ましくは約1.0重量％から約2.0重量％の
範囲内で存在し得る。界面活性剤は、無機化合物や無機
充填剤のための分散剤として有用である。
流動化剤は、粉体ベース組成物の乾燥流動特性を改良
するために使用することができる。その例を挙げると、
フュームドシリカ、アルミナ酸化物、およびこれらの混
合物である。流動化剤は、全組成物固形分に基づいて、
約0.05重量％から約1.0重量％の範囲内で、好ましくは
約0.1重量％から約0.5重量％の範囲内で、存在しうる。
耐熱性保護塗膜を調製するための本発明の方法におい
て、粉体ベースの材料を組み合わせ、攪拌して乾燥ブレ
ンドをつくる。このブレンドを押し出し機中で、約130
℃未満の温度で、溶融混合し、冷却して固体粒子を形成
させる。流動化剤を本方法のこの段階で加え、原料の乾
燥流動特性を高めることができる。好ましくは、粒子を
約20℃未満の温度で摩砕する。より低い温度は、溶融凝
固作用を減少させ、摩砕プロセスを増強させる。粉体ベ
ース組成物は、約0.1ミクロンから約500ミクロン、好ま
しくは30ミクロンから200ミクロンの範囲の平均粒子サ
イズを有し得る。該組成物は、静電スプレーにより、ま
たは流動床法で、基材に塗布することができる。その
後、塗装された基材を約200℃から約250℃、好ましくは
約210℃から約240℃、さらに好ましくは、約210℃から2
25℃の範囲の温度に熱する。一般に、高温は原料の反応
性を促進することが一般的に知られている。例えば、結
合形成の頻度を述べている参考資料は「有機化学」、T.
W.グラハム・ソロモンズ（Graham Solomons）、第２
版、ページ139〜141に記載されている。簡単にいえば、
反応速度の衝突論は、化学反応の速度がいかに衝突頻度
に直接比例しているかを記述している。本発明では、高
温は、付加および／または縮合反応の頻度および程度を
増大させて架橋ポリマーマトリクスを形成するものと推
測される。
保護塗膜は、約25ミクロンから約255ミクロン、好ま
しくは約100ミクロンから約200ミクロンの範囲の膜厚を
有し得る。高度な膜構造は、塗装プロセスを増強し、保
護塗膜の膜厚を増加させて余剰の保護障壁を提供する。
例えば、手動のスプレー塗布や自動化されたスプレー塗
布の間、粒子を基材に完全に堆積させるために、高度な
膜構造を堆積させることが必要である。その上、約100
ミクロンを超える膜厚からなる保護塗膜は、こうした高
度な膜構造が、摩耗や環境的腐食に対する塗膜の耐性を
高めるという点で好ましい。
保護塗膜は、優れた熱耐特性を提供し、煙突、マフラ
ー、マニホールド、ボイラー、オーブン、ファーネス、
スチームライン、熱交換器、バーベキュー設備、調理器
具等の高温に供される物品に特に有効である。
本発明は、さらに以下の例に示されるが、それらに限
定されるものではない。
例 以下の試験法を使用した。
テープ引っ張り試験法（TPTM） アルミニウム鋳造試験片を粉体ベース組成物で静電気
的にスプレーし、電気オーブンで218℃、13分間熱し
た。試料を340℃〜399℃の温度に供し、約40時間と約50
0時間で試験した。加熱後、試料を周囲温度に冷却し、
少なくとも１時間熟成させた。その後、試料を3M社（セ
ントポール、MN）のスコッチ（登録商標）ブランド「89
19」テープ一片で覆い、手の力でしっかりと貼った。そ
のテープを90゜剥離モードで素早くはがし、塗膜の欠陥
を目で検査した。塗膜がテープに移らなかったとき、保
護塗膜はTPTMに合格する。
脱ガス試験法（OTM） OTMは、粉体ベース組成物を逃げていくガスによる塗
膜欠陥を示すことなく塗布し、硬化させることができる
最大の膜厚を決定するために使用される。10.16×30.48
センチの鋼パネルを粉体ベース組成物で塗装し、塗膜の
厚さを約25ミクロンから約255ミクロンまで徐々に増加
させた。そのパネルを約220℃で13分間熱し、欠陥を目
で検査する。視覚による検査で、塗装膜にピンホール、
クラック、クレーター等の欠陥がないとき、その保護塗
膜はOTMに合格する。
例１ 例１は、硬化され、テープ引っ張り試験法を使って評
価された、様々な無機材料を用いた粉体ベース組成物を
記述する。
ベース組成： ダウ・コーニング（登録商標）１−0543 70.0グラム ファイン−クラッドTMA−244−Ａ 30.0グラム レジフローＰ−67TM 1.5グラム ウラフローＢ 1.0グラム ブラック101 20.0グラム 無機原料を以下に示す： データは、アルミニウムの水和ケイ酸塩およびメタケ
イ酸カルシウムの存在が、他の無機顔料と比べて、保護
塗膜の耐熱性を有意に高めることを示しており、本発明
の有用性を明らかにしている。
例２ 例２は、H.B.フラー社（セントポール、MN）の本発明
の塗膜（IF−6531）の熱耐性と脱ガス特性を、商業的に
入手できるモルトン（リーディング、PA）とオブライエ
ン（O'Brien）（ヒューストン、TX）の２つの塗膜と比
較している。
データは、本発明の塗膜が、商業的に入手できる塗膜
と比べて、高い耐熱性をもつことを実証している。その
上、本発明の塗膜は、塗膜欠陥が現れることなく、100
ミクロンを超える膜厚で利用することができ、３発明の
有用性を示している。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 26/00 C09D 5/03 C09D 133/14 C09D 163/00

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ）少なくとも１種のグリシジル官能性
    ポリアクリルポリマー、 （ｂ）少なくとも１種のヒドロキシル官能性ポリシロキ
    サン、および （ｃ）メタケイ酸カルシウム、アルミニウムの水和ケイ
    酸塩およびそれらの混合物からなる群の中から選ばれる
    少なくとも１種の無機化合物 を包含する粉体ベースの組成物から形成された保護塗
    膜。
  2. 【請求項２】（ａ）少なくとも１種のグリシジル官能性
    ポリアクリルポリマー、 （ｂ）少なくとも１種のヒドロキシル官能性ポリシロキ
    サン、および （ｃ）メタケイ酸カルシウム、アルミニウムの水和ケイ
    酸塩およびそれらの混合物からなる群の中から選ばれる
    少なくとも１種の無機化合物 の反応生成物を包含する保護塗膜を下地の少なくとも１
    表面上に備える物品。
  3. 【請求項３】該組成物を約205℃から約240℃の範囲の温
    度に加熱することによって該塗膜が形成される請求項１
    に記載の保護塗膜。
  4. 【請求項４】該塗膜が、約100ミクロンから約200ミクロ
    ンの範囲の膜厚を有するものとして特徴付けられる請求
    項１または３記載の保護塗膜。
  5. 【請求項５】該ポリアクリルポリマーが、約10.0重量％
    から約20.0重量％の範囲内で該粉体ベース組成物中に存
    在している請求項１、３または４記載の保護塗膜。
  6. 【請求項６】該ヒドロキシル官能性ポリシロキサンが、
    約25.0重量％から約45.0重量％の範囲で該粉体ベース組
    成物中に存在している請求項１、３、４および５のいず
    れか１項記載の保護塗膜。
  7. 【請求項７】該無機化合物が、約10.0重量％から約70.0
    重量％の範囲で該粉体ベース組成物中に存在している請
    求項１、３、４、５および６のいずれか１項記載の保護
    塗膜。
  8. 【請求項８】流動制御剤が、約0.5重量％から約1.5重量
    ％の範囲で該粉体ベース組成物中に存在している請求項
    １、３、４、５、６および７のいずれか１項記載の保護
    塗膜。
  9. 【請求項９】該塗膜が、実質的に塗膜欠陥がなく、340
    ℃で約500時間後のテープ引っ張り試験法に合格する請
    求項１または３記載の保護塗膜。
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