JP3208673B2 - ガス精製方法及び装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はガス精製装置に関し、詳
しくは、半導体製造工場等で用いるガス中の不純物、特
に水分を極限近くまで低減できるガス精製方法及び装置
に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体製造工場等では、極僅かな不純物
であっても製品に影響がでるため、各プロセスに用いる
ガス中の不純物も極限まで除去することが求められてい
る。従って、半導体製造工場等では、使用するガスをガ
ス精製装置で処理して不純物を除去するようにしてい
る。

【０００３】図３は、一般的な窒素ガス精製装置の系統
を示すものである。このガス精製装置は、２系統の精製
ラインＡ，Ｂを備えており、そのそれぞれにガスの精製
を行う精製筒として、反応筒１ａ，１ｂと吸着筒２ａ，
２ｂとが設けられている。反応筒１ａ，１ｂには、内部
にニッケル系反応剤が充填されており、被精製ガスであ
る原料窒素ガス中に含まれる酸素，一酸化炭素及び水素
が互いに反応して水及び二酸化炭素になる。次の吸着筒
２ａ，２ｂには、内部にモレキュラシーブス系吸着剤が
充填されており、原料窒素ガス中に含まれる水分及び二
酸化炭素が吸着除去される。

【０００４】２系統の精製ラインＡ，Ｂは、交互に精製
運転と再生・待機状態とに切替えられて連続的に原料窒
素ガスの精製を行う。例えば、精製ラインＡが精製運転
を行っているときは、精製ラインＢは再生及び待機状態
となる。

【０００５】このとき、原料窒素ガスは、原料ガス入口
弁３から流量計ＦＩ，入口側切替弁４ａを経て反応筒１
ａ及び吸着筒２ａに順次導入され、前述のようにして精
製された後、出口側切替弁５ａ，フィルター６，精製ガ
ス出口弁７を経て使用先に供給される。

【０００６】一方の精製ラインＢには、再生ガス入口弁
８から流量計ＦＩ，再生ガス切替弁９ｂを介して導入さ
れる再生用の水素ガスと、再生弁１０から流量計ＦＩ及
び前記再生ガス切替弁９ｂを介して導入される精製ガス
の一部が、吸着筒２ｂ，反応筒１ｂの順に導入され、両
筒の再生が行われる。再生後のガスは、再生ガス出口弁
１１ｂから排気管１２に排出される。再生時の吸着筒及
び反応筒は、温度指示調節計ＴＩＣにより制御されるヒ
ーターＨにより２５０〜３００℃に加熱される。そし
て、両筒の再生が終了した後は、前記再生用の水素ガス
が止められ、精製ガスの一部による水素ガスのパージが
行われ、パージ終了後は、ガスの導入が止められて待機
状態となる。

【０００７】また、精製ラインの切替えは、入口側切替
弁４ａ，４ｂ、出口側切替弁５ａ，５ｂ、再生ガス切替
弁９ａ，９ｂ、再生ガス出口弁１１ａ，１１ｂの切替え
開閉により行われる。

【０００８】なお、原料窒素ガス入口部には圧力計ＰＩ
が設けられ、精製ガス出口部にはブロー弁１３を有する
ブロー口兼分析計接続口１４が設けられている。

【０００９】上記のような構成のガス精製装置におい
て、近時は精製剤の高性能化によって不純物を極微量に
まで除去することが可能になってきているが、精製筒
（反応筒，吸着筒）を出た後の二次側配管、即ち管，継
手，弁，フィルター等の内部に吸着している不純物によ
り精製ガスが再汚染されることがある。

【００１０】そのため、従来は、ガス精製装置を設置し
た後、該ガス精製装置を構成する精製筒の二次側配管を
加熱しながらパージガスを流すベーキング操作を行い、
二次側配管構成部品の内面に付着している不純物を除去
するようにしている。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ガス精製装置及びその運転方法では、ガス精製装置の設
置時にのみベーキング操作を行っているため、精製ガス
中の水分量を１０ppb 程度にまでするのが限界であっ
た。

【００１２】そこで本発明者は、上記水分量を低減する
ための検討を行ったところ、水分は他の不純物に比べて
吸着力が強いため、上記ベーキング操作を行った後でも
配管内面に僅かに残留しており、また、配管材料である
ステンレス等の金属の内部にも含まれているため、前述
のガス精製運転時に少しずつ放出されて精製ガスを汚染
することを知見した。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明は上記知見に基づ
いて成されたものであり、本発明のガス精製方法は、運
転停止と運転再開とを繰り返して、被精製ガスの精製を
行うガス精製方法おいて、運転再開毎に、被精製ガスの
精製する精製筒の二次側配管の実質的全体を加熱しなが
らパージガスを流通させるべーキング操作を行った後、
該二次側配管から精製ガスを採取することを特徴とし、
また、このガス精製方法を実施するガス精製装置におい
ては、被精製ガスの精製する精製筒の二次側配管の実質
的全体に、運転再開時に該二次側配管を所定のべーキン
グ温度に所定時間加熱する加熱手段を設けるとともに、
前記二次側配管の終端部に、前記加熱手段の作動に伴い
開弁して二次側配管内のパージガスを排出するブロー弁
を設けたことを特徴としている。

【００１４】

【作 用】被精製ガスの精製操作を行う前、即ち装置の
起動時に、毎回精製筒の二次側配管を加熱するとともに
パージガスを流通させてベーキング操作を行うことによ
り、配管内面に付着している水分、配管内部から配管内
部に放出された水分を除去することができ、その後の精
製運転時の精製ガスの再汚染を防止することができる。

【００１５】即ち、配管構成部材からの水分の放出機構
は、表面にファンデルワールス吸着している水分や、
表面の水酸基に水素結合している水分、金属内部や粒
界から表面に拡散してきた水分、の二つが考えられ、精
製ガスの再汚染はとが組合わさって生じると考えら
れる。このなかでの水分は初期のベーキング操作で容
易に除去することができるが、の水分は、金属内部の
水分が少なくなるまで僅かずつ拡散放出が行われる。従
って、精製運転を行う前にベーキング操作を行うことに
より、に起因する水分を除去でき、精製ガス中の水分
量を大幅に低減できる。

【００１６】

【実施例】以下、本発明の一実施例を図１に基づいて説
明する。尚、前記従来例と同一要素のものには同一符号
を付して、その詳細な説明は省略する。

【００１７】本実施例に示すガス精製装置は、上記従来
の窒素ガス精製装置と同様に構成された装置に本発明を
適用したものであって、精製筒、即ち反応筒１ａ，１ｂ
と吸着筒２ａ，２ｂの二次側配管の各構成部品を含む全
長に亙って加熱手段を設けたものである。なお、本実施
例では、二次側配管の終端部に設けるブロー弁として前
記ブロー口兼分析計接続口１４に設けられたブロー弁１
３を利用している。

【００１８】上記加熱手段は、管，継手，弁，フィルタ
ー等の外周にヒーターＳ、例えばシースヒーターを巻き
付け、その上を断熱材、例えばロックウールで断熱保温
したもので、ヒーターＳは、配管外壁に設けた温度セン
サー、例えば熱電対Ｔの測定値に基づいて作動する温度
指示調節計ＴＩＣにより制御され、配管部分を最高３５
０℃程度に加熱する。この加熱手段は、精製運転時に精
製ガスが接触する配管構成部品全てに設けることが好ま
しいが、実質的全体を加熱すればよく、例えば、その大
部分を加熱できるようにしてもある程度の効果は得られ
る。

【００１９】また、所定のベーキング操作を行うため
に、前記原料ガス入口弁３とブロー弁１３及び上記加熱
手段は、図示しない適宜な制御手段に接続されている。
この制御手段は、装置の通常のガス精製運転を制御する
制御部等に組込むことができ、装置を起動した時に、前
記加熱手段を作動させて二次側配管の加熱を開始すると
ともに、原料ガス入口弁３とブロー弁１３とを開いて所
定のベーキング処理を行う手順が設定されている。

【００２０】ベーキング処理は、タイマーなどで一定時
間行うようにしても良いが、ブロー口兼分析計接続口１
４に設けた分析計で含有水分量を測定し、安定した状態
までとすることが好ましい。また、ベーキング処理に際
して装置内に供給するパージガスには、専用のガスを用
いるようにしても良いが、通常は原料ガスをそのまま用
いることができる。

【００２１】なお、二次側配管に用いる構成部品は、そ
の接ガス部を鏡面仕上げとして、なるべく水分等の付着
を押さえるようにすることが好ましい。また、構成部品
としては、高温でベーキング処理した方が構成部品の内
面に付着している不純物を効率的に除去できることか
ら、耐熱温度の高いものを用いることが好ましい。

【００２２】次に上記実施例装置を用いた実験例を説明
する。まず、装置の仕様としては、窒素ガスの処理量を
２Ｎｍ³ ／ｈとし、反応筒内には珪藻土に担持させたニ
ッケル反応剤を１筒当り０．１リットル充填し、吸着筒
にはモレキュラシーブス吸着剤を１筒当り０．２リット
ル充填した。なお、原料として用いた窒素ガスに含まれ
ている水分の濃度は５９体積ppb （以下、単にppb と表
す）であった。

【００２３】また二次側配管の構成部品として、管には
外径が６．３５mmのＳＵＳ３１６Ｌ電界研磨管に酸化不
動態化処理したものを使用し、弁には接ガス部に電界研
磨処理をした全金属製のものを使用し、フィルターにも
全金属製のものを使用した。この二次側配管には、シー
スヒーターを巻き付けて最高３５０℃まで加熱できるよ
うにし、その外周は厚さ１０mmのロックウールで被覆し
た。

【００２４】そして、通常の装置設置後のベーキング処
理を行い、処理剤を十分に再生した後、原料窒素ガスを
５kg／cm² Ｇで導入し、精製ガス出口弁７から導出され
る精製窒素ガス中の水分量を大気圧イオン化質量分析計
（ＡＰＩＭＳ）で分析した。以下、上記分析結果を示す
図２を参照しながら実験結果を説明する。

【００２５】まず、装置を起動して本発明のベーキング
処理を行わずに原料窒素ガスの精製運転を開始した。運
転開始直後の精製ガス中の水分濃度は１５ppb であり、
運転継続に従って徐々に減少し、１日後には３ppb とな
り、略一定値を示した。

【００２６】次に、原料窒素ガスを流したまま、二次側
配管を２日間２００℃に加熱してベーキング処理を行っ
たところ、精製ガス中の水分濃度は０．７ppb まで減少
した。加熱を止めて精製運転を１日続けると、水分濃度
は０．６５ppb となった。

【００２７】さらに、２日間ベーキング処理を行ったと
ころ、精製ガス中の水分濃度は０．１ppb まで減少し
た。加熱を止めて精製運転を１日続けたが、水分濃度は
０．１ppb で安定しており、変化は見られなかった。

【００２８】ここで原料窒素ガスの供給を停止し、出入
口の弁を閉じて４日間放置した。４日後に装置を起動
し、そのまま精製運転を開始したところ、精製ガス中の
水分濃度は２ppb であり、２日経過した時点で１．５pp
b となり、略一定となった。

【００２９】その後、前記同様にベーキング処理を半日
間行った結果、精製ガス中の水分濃度は０．１ppb まで
急激に減少し、継続して運転を行っても０．１ppb で変
化はなかった。

【００３０】そして、数日間の運転停止と運転再開とを
何回か繰り返したが、ベーキング処理を行わない場合の
水分濃度は、数ppb 程度で安定するのに対し、運転再開
の装置起動時に数時間乃至半日間のベーキング処理を行
った場合は、水分濃度を０．１ppb にまで減少させるこ
とができた。

【００３１】なお、ガス精製装置の構成は、上記実施例
に限るものではなく、本発明は各種のガス精製装置に適
用することができる。また、加熱手段も配管構成部材の
種類に応じて適宜最適な加熱手段を用いることができ
る。

【００３２】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
運転再開時に精製ガス採取用の二次側配管の実質的全体
をベーキング処理するから、短いベーキング操作時間で
あるにも拘わらず、精製ガス中の不純物量を大幅に低減
することが可能であり、半導体製造工場でのＶＬＳＩ製
造プロセスなどに使用する高純度のプロセスガスを容易
に得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明のガス精製装置の一実施例を示す系統
図である。

【図２】 実験例における経過日数と水分量の関係を示
す図である。

【図３】 従来の窒素ガス精製装置の一例を示す系統図
である。

【符号の説明】

１ａ，１ｂ…反応筒 ２ａ，２ｂ…吸着筒 ３…原
料ガス入口弁 ７…精製ガス出口弁 Ｓ…ヒーター
ＴＩＣ…温度指示調節計

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 運転停止と運転再開とを繰り返して、被
   精製ガスの精製を行うガス精製方法おいて、運転再開毎
   に、被精製ガスの精製する精製筒の二次側配管の実質的
   全体を加熱しながらパージガスを流通させるべーキング
   操作を行った後、該二次側配管から精製ガスを採取する
   ことを特徴とするガス精製方法。
2. 【請求項２】 請求項１記載のガス精製方法を実施する
   ガス精製装置において、被精製ガスの精製する精製筒の
   二次側配管の実質的全体に、運転再開時に該二次側配管
   を所定のべーキング温度に所定時間加熱する加熱手段を
   設けるとともに、前記二次側配管の終端部に、前記加熱
   手段の作動に伴い開弁して二次側配管内のパージガスを
   排出するブロー弁を設けたことを特徴とするガス精製装
   置。