JP3201763B2 - Soft magnetic thin film - Google Patents
Soft magnetic thin filmInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、良好な磁気特性を示す磁気ヘッド材料、セ
ンサー材料、あるいはトランス、チョークコイル、過飽
和リアクトル、ノイズフィルター等の磁心用材料等に使
用される軟磁性薄膜に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION <Industrial application field> The present invention is used for a magnetic head material, a sensor material, or a material for a magnetic core such as a transformer, a choke coil, a supersaturated reactor, a noise filter, etc., which exhibit good magnetic properties. And a soft magnetic thin film.
＜従来の技術＞ 例えば磁気記録の分野では、高記録密度の実現のため
に記録媒体の高保磁力化が進んでおり、この特性を十分
発揮するために、薄膜ヘッドやメタル・イン・ギャップ
タイプヘッド等の磁気ヘッドに用いられる軟磁性薄膜
は、高い飽和磁束密度と高い透磁率とを有している必要
がある。<Prior Art> For example, in the field of magnetic recording, the coercive force of a recording medium has been increasing in order to realize a high recording density, and in order to sufficiently exhibit this characteristic, a thin film head or a metal-in-gap type head has been developed. Soft magnetic thin films used for magnetic heads need to have high saturation magnetic flux density and high magnetic permeability.
この場合、磁歪は−１×10-6〜１×10-6の範囲にある
ことが好ましい。In this case, the magnetostriction is preferably in the range of -1 × 10 -6 to 1 × 10 -6 .
そして、工業的に安価に大量に生産できる必要もあ
る。And it is also necessary to be able to mass produce industrially at low cost.
このことは、磁気ヘッド以外の軟磁性薄膜においても
同様である。The same applies to a soft magnetic thin film other than a magnetic head.
従来、このような目的の軟磁性薄膜は、スパッタ等の
真空成膜法や電気めっき法により作製されており、組成
としてはパーマロイ等が一般的である。Conventionally, such a soft magnetic thin film has been produced by a vacuum film forming method such as sputtering or an electroplating method, and its composition is generally permalloy or the like.
＜発明が解決しようとする課題＞ しかしながら、従来軟磁性薄膜として広く使用されて
いるパーマロイでは、良好な軟磁性特性を示す。−１×
10-6〜１×10-6の範囲の磁歪のFe/Ni量比の範囲が狭
い。<Problems to be Solved by the Invention> However, permalloy conventionally widely used as a soft magnetic thin film shows good soft magnetic properties. -1x
The range of the Fe / Ni ratio of magnetostriction in the range of 10 -6 to 1 × 10 -6 is narrow.
そして、スパッタ法により成膜される場合には量産性
に乏しく、大面積への均一製膜は困難である。When the film is formed by the sputtering method, mass productivity is poor, and it is difficult to form a uniform film over a large area.
また、電気めっき法で成膜される場合には、２価鉄の
酸化の問題や電流分布による組成ずれ等の問題がある。Further, when the film is formed by the electroplating method, there are problems such as oxidation of divalent iron and composition deviation due to current distribution.
さらに、無電解法によるパーマロイ膜についても、小
島ら（東北大学科学研究所報告 第33巻 第１号 P1〜
13 1984）や、鷹野ら（金属表面技術協会 第74回講演
大会要旨集 16A−11）により提案はされているが、や
はり組成制御が難しく、良好な特性を示す狭いFe/Ni組
成範囲を再現性よく得ることは困難である。Furthermore, Kojima et al. (Report of Tohoku University Science Research Institute, Vol. 33, No. 1, P1-
13 1984) and Takano et al. (Abstracts of the 74th Meeting of the Metal Surface Engineering Society of Japan, 16A-11), but it is difficult to control the composition and reproduces a narrow Fe / Ni composition range showing good characteristics. It is difficult to get good.
また、前述の小島らにより無電解めっきCo−Ｐ薄膜も
検討されているが、保磁力Hcはせいぜい5Oeまでしか低
下せず、十分な特性は得られていない。Also, Kojima et al. Mentioned above have studied an electroless plated Co-P thin film, but the coercive force Hc is reduced to only 5 Oe at most, and sufficient characteristics have not been obtained.
本発明の目的は、良好な軟磁気特性を示し、管理およ
び制御が容易で、膜の均一性が高く、生産性にすぐれた
無電解めっき軟磁性薄膜を提供することにある。An object of the present invention is to provide an electroless plated soft magnetic thin film which exhibits good soft magnetic properties, is easy to manage and control, has high film uniformity, and has excellent productivity.
＜課題を解決するための手段＞ このような目的は下記（１）〜（４）の本発明によっ
て達成される。<Means for Solving the Problems> Such an object is achieved by the present invention of the following (1) to (4).
（１）Co、FeおよびＢを含有し、Feの含有量が１〜7at
％であり、 無電解めっき法により錯化剤イオンを0.05モル／リッ
トル以上含有するめっき浴から成膜された軟磁性薄膜。(1) Co, Fe and B are contained, and the content of Fe is 1 to 7 at.
%, A soft magnetic thin film formed from a plating bath containing 0.05 mol / liter or more of complexing agent ions by an electroless plating method.
（２）Co、FeおよびＢを含有し、Feの含有量が１〜7at
％であり、 無電解めっきに直流電解めっきおよび／または交流電
解めっきを併用した無電解電解併用めっき法により めっき浴から成膜された軟磁性薄膜。(2) Co, Fe and B are contained, and the content of Fe is 1 to 7 at.
%, And a soft magnetic thin film formed from a plating bath by an electroless electrolysis combined plating method in which electroless plating is combined with direct current electroplating and / or alternating current electroplating.
（３）−１×10-6〜＋１×10-6の磁歪を有することを特
徴とする上記（１）または（２）に記載の軟磁性薄膜。(3) The soft magnetic thin film as described in (1) or (2) above, which has a magnetostriction of -1 × 10 -6 to + 1 × 10 -6 .
（４）Ｂの含有量が１〜7at％である上記（１）〜
（３）のいずれかの軟磁性薄膜。(4) The above (1) to wherein the content of B is 1 to 7 at%.
The soft magnetic thin film according to any of (3).
＜作用＞ 本発明の軟磁性薄膜は、Co−Fe−B3元系である。<Function> The soft magnetic thin film of the present invention is a Co—Fe—B ternary system.
そして、所定の無電解めっき浴を用いて製造されるの
で、量産性にすぐれ、かつ膜の均一性においても何ら問
題はない。And since it is manufactured using a predetermined electroless plating bath, it is excellent in mass productivity and there is no problem in uniformity of the film.
この場合、本発明では、Co−Fe無電解めっきの還元剤
として、特にジメチルアミンボラン等のホウ素含有化合
物を使用して、Ｂを第３元素として含有させるので、こ
のＢの混入により従来研究されてきたCo−Ｐ系ではまっ
たく得られなかったすぐれた磁気特性が得られる。In this case, in the present invention, a boron-containing compound such as dimethylamine borane is used as a reducing agent for the electroless plating of Co-Fe, and B is contained as a third element. Excellent magnetic properties, which could not be obtained at all with the Co-P system, have been obtained.
この原因について、本発明者は多くの検討および考察
を行っているが、残念ながら、いまだ明確な根拠は得ら
れていない。The present inventor has made many studies and considerations on the cause, but unfortunately, no clear basis has yet been obtained.
ただ、析出粒子が極めて微細ななことがその重要なポ
イントであることは明白である。However, it is obvious that the extremely fine precipitated particles are the important point.
特に構造がアモルファス類似となった膜では、磁気特
性がすぐれている。In particular, a film having a structure similar to amorphous has excellent magnetic characteristics.
この場合、アモルファス類似構造とは、Ｘ線回折によ
ると、ブロードピークを与える非常に微細な構造を有す
るもので、微細な構造１つ１つは結晶であろうとも考え
られる。In this case, the amorphous-like structure has a very fine structure giving a broad peak according to X-ray diffraction, and it is considered that each fine structure may be a crystal.
すなわち、あくまでＸ線回折パターンよりアモルファ
ス類似構造とよべるものを指すものである。That is, it simply refers to what is called an amorphous-like structure from the X-ray diffraction pattern.
なお、Co−Ｂ系合金としてはCo2B（33.3at％、すなわ
ち8.41wt％Ｂ）やCoB（50at％、すなわち15.51wt％Ｂ）
等が知られているが、本発明の軟磁性薄膜はこれらとは
まったく異なる。In addition, Co 2 B (33.3 at%, ie, 8.41 wt% B) or CoB (50 at%, ie, 15.51 wt% B) is used as the Co—B alloy.
However, the soft magnetic thin film of the present invention is completely different from these.
本発明のCo−Fe−Ｂ膜はＢの含有量は、たかだか7at
％程度で完全な均質膜ではない。The Co-Fe-B film of the present invention has a B content of at most 7 at.
% Is not a completely homogeneous film.
すなわちＢリッチ相とＢプア相とでも呼ぶべき部分よ
りなる微細構造により成り立っている。That is, it is constituted by a fine structure consisting of portions to be called a B-rich phase and a B-poor phase.
無電解めっき法によると、このような複雑な微細構造
が容易に再現性よく形成されることになる。According to the electroless plating method, such a complicated fine structure is easily formed with good reproducibility.
また、本発明における大きなポイントは、めっき浴に
わずかの鉄イオンを共存させる点にある。A major point in the present invention is that a small amount of iron ions coexist in the plating bath.
軟磁性薄膜として十分な特性、特に十分な透磁率を得
るためには、磁歪をゼロ近傍、すなわち−１×10-6〜１
×10-6にする必要がある。In order to obtain sufficient properties as a soft magnetic thin film, in particular, sufficient magnetic permeability, the magnetostriction should be close to zero, that is, −1 × 10 −6 to 1
Must be × 10 -6 .
従来は90Co−10Fe付近の組成にすることでこれを達成
していた。Conventionally, this has been achieved by making the composition around 90Co-10Fe.
しかし、このためには、めっき浴中に大量の鉄イオン
を共存させる必要があった。However, this requires a large amount of iron ions to coexist in the plating bath.
Feイオンは、めっき浴中で２価の状態で溶液中に存在
することが好ましいが、容易に酸化して３価となってし
まう。このため管理が非常に困難であった。The Fe ions are preferably present in the solution in a divalent state in the plating bath, but easily oxidized to become trivalent. For this reason, management was very difficult.
本発明においては、微量の鉄イオンの共存により、成
膜された軟磁性膜の磁歪はほぼゼロとなってしまう。In the present invention, the magnetostriction of the formed soft magnetic film becomes almost zero due to the coexistence of a small amount of iron ions.
膜には、せいぜい１〜7at％しか鉄は存在しないにも
かかわらず、磁歪は小さくなるのである。Magnetostriction is reduced despite the fact that at most 1-7 at% iron is present in the film.
この原因は明確ではないが微細構造の局部に鉄が偏析
することに起因すると推定される。Although the cause is not clear, it is presumed to be due to the segregation of iron in a local portion of the microstructure.
＜具体的構成＞ 以下、本発明の具体的構成を詳細に説明する。<Specific Configuration> Hereinafter, a specific configuration of the present invention will be described in detail.
本発明の軟磁性薄膜は、Fe、CoおよびＢを含有する。 The soft magnetic thin film of the present invention contains Fe, Co and B.
膜中のFe含有量は、１〜7at％である。 The Fe content in the film is 1 to 7 at%.
1at％未満では、磁歪が大きくなり、7at％をこえる
と、保磁力Hcが増大してしまい磁歪も大きくなってしま
う。If it is less than 1 at%, the magnetostriction increases, and if it exceeds 7 at%, the coercive force Hc increases and the magnetostriction also increases.
この場合、Feは、1.5〜6at％であることが好ましい。 In this case, the content of Fe is preferably 1.5 to 6 at%.
膜中のＢ含有量は、１〜7at％、より好ましくは、３
〜6at％である。The B content in the film is 1 to 7 at%, more preferably 3 at%.
~ 6at%.
Ｂ含有量が7at％をこえると、Co−Ｂ合金ないしCo−F
e−Ｂ合金が主成分となってしまい、またＢ含有量が少
ないと、CoないしCo−Fe結晶が主成分となり、両者とも
微細構造を形成できず、好ましい特性が得られない。If the B content exceeds 7 at%, Co-B alloy or Co-F
If the e-B alloy becomes the main component, and if the B content is small, Co or Co-Fe crystal becomes the main component, neither of them can form a fine structure, and preferable characteristics cannot be obtained.
軟磁性薄膜の残部は実質的にCoから形成されるが、N
i、Ｗ、Mo、Ｐ、Cu、Zn、Sn、Ｓ、Ca等の１種以上が、
総計5at％以下含有されていてもよい。The balance of the soft magnetic thin film is substantially formed of Co, but N
one or more of i, W, Mo, P, Cu, Zn, Sn, S, Ca, etc.,
A total of 5 at% or less may be contained.
また、膜厚は、0.05μｍ以上であれば均質膜となる。 If the film thickness is 0.05 μm or more, the film becomes a homogeneous film.
このため、通常は膜厚0.05〜10μｍ程度とする。 For this reason, the thickness is usually set to about 0.05 to 10 μm.
ただし、膜厚が厚くなると、巨大結晶構造をとりやす
くなる。このため、膜厚は0.05〜５μｍであることが好
ましい。However, as the film thickness increases, it becomes easier to form a giant crystal structure. For this reason, the film thickness is preferably 0.05 to 5 μm.
より厚い膜厚を得たい場合には、他の無電解めっき層
等の中間層を介して積層することができる。If it is desired to obtain a thicker film, it can be laminated via an intermediate layer such as another electroless plating layer.
他の無電解めっき層としては、非磁性層、例えばニッ
ケル・リン層やCu層等がある。Other electroless plating layers include non-magnetic layers such as a nickel-phosphorus layer and a Cu layer.
すなわち、好ましくは非磁性層を中間層として設置
し、その上下にCo−Fe−Ｂ層を形成することも可能であ
る。さらに中間層を増やし、何層にも積層することも可
能である。That is, preferably, a nonmagnetic layer is provided as an intermediate layer, and a Co—Fe—B layer can be formed above and below the intermediate layer. Further, it is possible to increase the number of intermediate layers and to laminate any number of layers.
これは、Co−Fe−Ｂの膜の構造が厚みにより変化して
しまう場合に、薄い膜厚の層を何層も重ね目的厚みにす
るのに役立つ。This is useful when the structure of the Co—Fe—B film changes depending on the thickness, and a plurality of layers having a small thickness are stacked to have a desired thickness.
中間層としては、磁性層であってもよいが、特に非磁
性めっき層が好ましい。The intermediate layer may be a magnetic layer, but is preferably a non-magnetic plating layer.
このように積層する場合、Co−Fe−Ｂ層は、上記のと
おり、0.05〜２μｍ程度とし、中間層はその５〜30％程
度の膜厚とする。In this case, the Co—Fe—B layer has a thickness of about 0.05 to 2 μm as described above, and the intermediate layer has a thickness of about 5 to 30%.
なお、中間層として用いるNiPは、P5〜18重量％程度
の組成とすることが好ましい。Note that NiP used as the intermediate layer preferably has a composition of about P5 to 18% by weight.
この他、中間層は、0.01μｍ以下のCoP、CoNiPであっ
てもよい。In addition, the intermediate layer may be CoP or CoNiP of 0.01 μm or less.
このような無電解めっき軟磁性薄膜は、前記のとおり
アモルファス類似構造をとるものであることが好まし
い。Such an electroless plated soft magnetic thin film preferably has an amorphous-like structure as described above.
例えば、100Å以下程度と想定される平均粒径の結晶
質であると考えられる微細構造をもつ。For example, it has a fine structure that is considered to be crystalline with an average particle size assumed to be about 100 ° or less.
本発明の軟磁性薄膜は、1Oe以下、特に0.1〜0.9Oeの
保磁力と、10000〜20000Gの飽和磁束密度と、0.8〜1.00
の角形比を示す。The soft magnetic thin film of the present invention has a coercive force of 1 Oe or less, particularly 0.1 to 0.9 Oe, a saturation magnetic flux density of 10,000 to 20000 G, and 0.8 to 1.00.
The squareness ratio of is shown.
そして、−１×10-6〜＋１×10-6、特に−0.5×10-6
〜＋0.5×10-6の磁歪を有する。Then, −1 × 10 −6 to + 1 × 10 −6 , especially −0.5 × 10 −6
It has a magnetostriction of ~ 0.5 × 10 -6 .
この結果、例えば5MHzにて、1000以上、特に1000〜20
00の透磁率をもつ。As a result, for example, at 5 MHz, 1000 or more, especially 1000 to 20
It has a permeability of 00.
このような軟磁性薄膜を担持する基板は公知のいずれ
のものであってもよく、必要に応じ薄膜を基板から剥離
して用いてもよい。The substrate supporting such a soft magnetic thin film may be any known substrate, and the thin film may be peeled off from the substrate if necessary.
このような軟磁性薄膜は、無電解めっきによって作製
される。Such a soft magnetic thin film is produced by electroless plating.
用いる基板には、予め、公知の無電解めっきの活性化
処理を施すことができる。The substrate to be used can be subjected to a known electroless plating activation treatment in advance.
用いる無電解めっき浴のCoソースとしては、硫酸コバ
ルト、塩化コバルト等の公知のCoソースはいずれも使用
可能であり、これらは0.05〜3.0モル／程度にて使用
される。As the Co source of the electroless plating bath to be used, any of known Co sources such as cobalt sulfate and cobalt chloride can be used, and these are used at about 0.05 to 3.0 mol / mol.
Feソースとしては、硫酸コバルト、塩化コバルト等の
公知のFeソースはいずれも使用可能である。As the Fe source, any of known Fe sources such as cobalt sulfate and cobalt chloride can be used.
ただし、Feソースの使用量は、Feイオン/Coイオンの
モル比が0.005〜0.3でなければならない。However, the use amount of the Fe source must be such that the molar ratio of Fe ion / Co ion is 0.005 to 0.3.
このように、浴中のFeイオン/Coイオン量を規制する
ことにより、前記の膜中のFe/Co比が制御され、微細構
造組織が付与される。Thus, by regulating the amount of Fe ions / Co ions in the bath, the Fe / Co ratio in the film is controlled, and a microstructure is provided.
この場合、Feイオン/Coイオンのモル比は、0.01〜0.2
であることが好ましい。In this case, the molar ratio of Fe ion / Co ion is 0.01 to 0.2.
It is preferred that
Ｂソースは、還元剤を兼ねるものであり、ジメチルア
ミンボラン、水素化ホウ素ナトリウム等を好適に使用で
きる。このうち、Ｂソースは、ジメチルアミンボランが
最も好適である。The B source also serves as a reducing agent, and dimethylamine borane, sodium borohydride and the like can be suitably used. Among them, the B source is most preferably dimethylamine borane.
そして、その濃度は0.01〜0.10モル／程度とする。 The concentration is about 0.01 to 0.10 mol /.
さらに、酒石酸、コハク酸、マロン酸、リンゴ酸、グ
ルコン酸等の塩を錯化剤を浴中に添加することが好まし
い。Further, it is preferable to add a salt such as tartaric acid, succinic acid, malonic acid, malic acid or gluconic acid to the bath with a complexing agent.
錯化剤としては、特に酒石酸またはその塩、特に酒石
酸ナトリウムが好適である。As the complexing agent, tartaric acid or a salt thereof, particularly sodium tartrate, is particularly suitable.
そして、錯化剤イオンの量は、0.05モル／以上、特
に0.1〜１モル／が好適である。The amount of the complexing agent ion is preferably 0.05 mol / or more, particularly preferably 0.1 to 1 mol /.
これにより、微細構造組織が安定に形成され、軟磁気
特性が向上し、Hcが低下する。As a result, a microstructure is formed stably, soft magnetic properties are improved, and Hc is reduced.
さらに浴中には、アンモニア源が含有されることが好
ましい。Further, the bath preferably contains an ammonia source.
アンモニア源としては、硫酸アンモニウム、塩化アン
モニウム等を挙げることができる。Examples of the ammonia source include ammonium sulfate and ammonium chloride.
これによっても、微細構造組織が安定化し、軟磁気特
性が向上し、特にHcが低下する。This also stabilizes the microstructure, improves the soft magnetic properties, and particularly reduces Hc.
アンモニア源は、0.1モル／以上、特に0.2〜0.4モ
ル／含有されることが好ましい。The ammonia source is preferably contained in an amount of 0.1 mol / or more, particularly preferably 0.2 to 0.4 mol /.
この他、浴には、必要に応じ、ほう酸等のバッファ剤
を添加してもよい。In addition, a buffering agent such as boric acid may be added to the bath, if necessary.
そして、浴のpHは、７〜10とすることが好ましい。 The pH of the bath is preferably 7 to 10.
pH調整には、アンモニウムイオン量を一定とするため
に、水酸化ナトリウム等を用いてもよい。For pH adjustment, sodium hydroxide or the like may be used to keep the amount of ammonium ions constant.
pHが低すぎると析出速度が遅くなり、高すぎると、浴
が不安定で分離し易くなる。If the pH is too low, the precipitation rate will be slow, and if it is too high, the bath will be unstable and will be easily separated.
めっきの浴温は、40〜75℃程度、特に60〜70℃が好ま
しい。The bath temperature of the plating is preferably about 40 to 75 ° C, particularly preferably 60 to 70 ° C.
浴温が高すぎると、浴が不安定で分離しやすくなり、
低すぎると析出速度が遅くなる。If the bath temperature is too high, the bath becomes unstable and easy to separate,
If it is too low, the deposition rate will be slow.
また、めっき時間は、２〜60分、特に10〜20分で所定
の膜厚とすることが、工程上好ましい。In addition, the plating time is preferably 2 to 60 minutes, particularly 10 to 20 minutes, to obtain a predetermined film thickness in the process.
軟磁性膜として厚い膜厚が要求される場合には、電解
めっきを併用したり、交流電解による無電解析出の活性
化を行ない、短時間に所望の厚みの膜を得ることも可能
である。When a thick film is required as the soft magnetic film, it is possible to obtain a film having a desired thickness in a short time by using electrolytic plating or activating electroless deposition by AC electrolysis.
さらに、これらの電解手法をめっき中の一定期間にの
み行なうこともできる。Furthermore, these electrolysis techniques can be performed only during a certain period during plating.
たとえば、初期に無電解のみで0.5ミクロン厚まで成
膜した後に、電解を併用したり、あるいは無電解めっき
５分毎に、電解めっき併用を５分間行なうことを繰り返
し行なうことが可能である。For example, after a film is formed to a thickness of 0.5 μm only by electrolessness at the initial stage, it is possible to repeatedly use electrolysis or perform electroplating for 5 minutes every 5 minutes of electroless plating.
この場合、併用する電解めっきの電流密度は0.5〜3A/
dm2程度とし、また交流電解は、0.1〜1A/dm2の電流密度
にて、周波数１〜1000Hz程度とする。In this case, the current density of the electrolytic plating used together is 0.5 to 3 A /
and dm 2 about, also AC electrolysis at a current density of 0.1～1A / dm 2, the order of frequency 1～1000Hz.
さらに適度の磁気異方性を付与したい場合には、めっ
き成膜中に直交磁場をかけると有効である。When it is desired to impart an appropriate magnetic anisotropy, it is effective to apply an orthogonal magnetic field during plating film formation.
例えば容易軸方向に磁界強度800Oeで10秒印加したの
ち、困難軸方向に200Oeで５秒印加しこれを成膜中繰り
返すことで実現できる。For example, this can be realized by applying a magnetic field intensity of 800 Oe for 10 seconds in the easy axis direction, applying a voltage of 200 Oe for 5 seconds in the hard axis direction, and repeating this during film formation.
あるいは、めっき基板を直流磁界中で回転することで
も同様の効果が得られる。Alternatively, the same effect can be obtained by rotating the plating substrate in a DC magnetic field.
このように、異なる方向からの磁場を交互に印加した
り、回転磁場を印加しながら成膜することにより、適度
の磁気異方性が付与される。As described above, an appropriate magnetic anisotropy is imparted by alternately applying magnetic fields from different directions or forming a film while applying a rotating magnetic field.
この場合、必要とする面内容易軸方向に印加する磁界
は、50〜1000Oe程度、また面内困難軸方向に印加する磁
界は50〜1000Oe程度とする。In this case, the magnetic field applied in the required in-plane easy axis direction is about 50 to 1000 Oe, and the magnetic field applied in the in-plane hard axis direction is about 50 to 1000 Oe.
そして、このような交番ないし回転磁界の印加の周期
は、一般に0.1〜200秒程度とすればよい。The period of application of such an alternating or rotating magnetic field may generally be about 0.1 to 200 seconds.
なお、中間層として、NiP層を設ける場合、Ｐソース
としては、次亜リン酸ナトリウム等を用いればよく、Ni
ソースとしては、硫酸ニッケル、塩化ニッケル等が可能
である。When an NiP layer is provided as the intermediate layer, sodium hypophosphite or the like may be used as the P source.
As a source, nickel sulfate, nickel chloride or the like can be used.
この他、各種中間層は、公知の方法によって形成され
る。In addition, various intermediate layers are formed by a known method.
このようにして作製される本発明の無電解めっき軟磁
性膜は、薄膜磁気ヘッドの磁極材料、メタル・イン・ギ
ャップ型の磁気ヘッドの軟磁性薄膜、垂直磁気記録媒体
の軟磁性下地膜、磁気センサ、距離センサ、方位セン
サ、傾斜センサ等のセンサ薄膜、トランス、チョークコ
イル、ノイズフィルター、過飽和リアクトル等の薄膜磁
心、磁気シールド用薄膜等として有用である。The electroless plated soft magnetic film of the present invention thus produced is made of a magnetic material for a thin-film magnetic head, a soft magnetic thin film for a metal-in-gap type magnetic head, a soft magnetic underlayer for a perpendicular magnetic recording medium, It is useful as a sensor thin film such as a sensor, a distance sensor, a direction sensor, and a tilt sensor, a thin film magnetic core such as a transformer, a choke coil, a noise filter, and a supersaturated reactor, and a thin film for magnetic shielding.
＜実施例＞ 以下、本発明を、実施例および比較例によりさらに詳
細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。<Examples> Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited thereto.
実施例１〜６、比較例１、２ 300Å厚のAuをスパッタした50μｍ厚のポリイミドフ
ィルムを用意した。Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 and 2 A 50-μm-thick polyimide film was prepared by sputtering 300-mm thick Au.
このフィルムを、５％水酸化ナトリウム溶液（室温）
に、30秒間浸漬脱脂し、水洗し、この後、10％塩酸溶液
（室温）に30秒間浸漬活性化した。This film is treated with a 5% sodium hydroxide solution (room temperature).
For 30 seconds, degreased, washed with water, and then activated by immersion in a 10% hydrochloric acid solution (room temperature) for 30 seconds.
この基板に、下記表１に示されるめっき浴にて、無電
解めっきを10分間行なった（実施例１、２）。This substrate was subjected to electroless plating for 10 minutes in a plating bath shown in Table 1 below (Examples 1 and 2).
また、Cuを500Åスパッタした0.7mmガラス基板（コー
ニング社製品番号7059）を、10％塩酸、室温で30秒活性
化したものを用い、下記表１に示されるめっき浴にて成
膜した（実施例３、４）。Also, a 0.7 mm glass substrate (Corning Co., product number 7059) sputtered with 500 ° Cu was formed into a film in a plating bath shown in Table 1 below using 10% hydrochloric acid and activated at room temperature for 30 seconds (implementation). Examples 3 and 4).
磁歪測定用には、0.1mm厚ガラス基板（松浪ガラス工
業No.0）に、同様にAu、Cuをスパッタしたものを用い、
同一の手法で成膜したものを用いた。For the measurement of magnetostriction, Au and Cu sputtered on a 0.1 mm thick glass substrate (Matsunami Glass Industry No. 0) were also used.
Films formed by the same method were used.
また、比較例として、実施例と同様のめっき基板を用
い、下記表１に示されるめっき浴を用い成膜を10分間行
なった。As a comparative example, a film was formed for 10 minutes using the same plating substrate as in the example and using a plating bath shown in Table 1 below.
なお、すべての成膜には交番直交磁場中めっきを行な
った。All the films were plated in an alternating perpendicular magnetic field.
すなわち、永久磁石を２つ対にして向かい合わせる事
で直流磁場を得た。そして、これをめっき中に位置を変
化させることにより直交磁界とした。That is, a DC magnetic field was obtained by facing two permanent magnets in pairs. Then, the position was changed during plating to obtain an orthogonal magnetic field.
容易軸方向は、600Oeで困難軸方向は、300Oeの磁界強
度とし、周期はそれぞれ20秒とした。The easy axis direction was 600 Oe, the hard axis direction was 300 Oe, and the period was 20 seconds.
また、実施例１と同一の条件で、めっき中に陽極とし
てTiPt陽極を用い、0.5A/dm2で直流電解を併用し実施例
５とした。In addition, under the same conditions as in Example 1, a TiPt anode was used as the anode during plating, and DC electrolysis was also used at 0.5 A / dm 2 to form Example 5.
さらに実施例４と同様の条件下で、交流電解を行なっ
たものを実施例６とした。Further, a device subjected to AC electrolysis under the same conditions as in Example 4 was used as Example 6.
この交流電解条件は、電流値0.5A/dm2のプラスとマイ
ナスの電解を50msの時間ずつ印加したものである。プラ
スマイナス同じ値であるので電解による析出量はゼロと
みなされる。The AC electrolysis conditions are such that positive and negative electrolysis with a current value of 0.5 A / dm 2 are applied for 50 ms each. Since the value is the same as the plus or minus value, the amount of deposition by electrolysis is regarded as zero.
このようにして得られた各磁性膜の膜厚、磁気特性、
磁歪および透磁率を測定した。 The thickness, magnetic characteristics,
Magnetostriction and permeability were measured.
測定には、それぞれ、段差計、VSM、光てこ法、８の
字コイル法を使用した。For the measurement, a step gauge, a VSM, an optical lever method, and a figure eight coil method were used, respectively.
また硝酸溶解後プラズマ発光分析を行ない、膜中のほ
う素含有量、鉄含有量を定量した。After dissolution of nitric acid, plasma emission analysis was performed to determine the boron content and the iron content in the film.
結果を表２に示す。 Table 2 shows the results.
表２に示される結果から、本発明の軟磁性薄膜は、良
好な磁気特性を示すことがわかる。 From the results shown in Table 2, it is understood that the soft magnetic thin film of the present invention shows good magnetic properties.
＜発明の効果＞ 本発明によれば、きわめて良好な軟磁気特性を示し、
大面積に亘って成膜しても膜の均一性が高く、量産性の
高い軟磁性薄膜が実現する。<Effects of the Invention> According to the present invention, extremely good soft magnetic properties are exhibited,
Even if the film is formed over a large area, a soft magnetic thin film having high film uniformity and high mass productivity is realized.
Claims (4)
〜7at％であり、 無電解めっき法により錯化剤イオンを0.05モル／リット
ル以上含有するめっき浴から成膜された軟磁性薄膜。(1) Co, Fe and B are contained, and the content of Fe is 1
A soft magnetic thin film formed from a plating bath containing at least 0.05 mol / l of a complexing agent ion by an electroless plating method.
〜7at％であり、 無電解めっきに直流電解めっきおよび／または交流電解
めっきを併用した無電解電解併用めっき法により めっき浴から成膜された軟磁性薄膜。2. It contains Co, Fe and B, and the content of Fe is 1
~ 7at%, soft magnetic thin film formed from plating bath by electroless electroplating combined electroless plating with DC electrolytic plating and / or AC electrolytic plating.
とを特徴とする請求項１または２に記載の軟磁性薄膜。3. The soft magnetic thin film according to claim 1, having a magnetostriction of -1 × 10 −6 to + 1 × 10 −6 .
３のいずれかの軟磁性薄膜。4. The method according to claim 1, wherein the content of B is 1 to 7 at%.
3. The soft magnetic thin film according to any one of 3.
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