JP3198711B2 - テレフタル酸の製造方法および装置 - Google Patents
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Description
法、特にパラキシレンを酢酸溶媒中で分子状酸素含有ガ
スにより酸化してテレフタル酸を製造する方法および製
造装置に関するものである。
示すフローシートである。図において、1は酸化反応
器、2は蒸留塔、3は熱交換器、4はパラキシレン回収
用スクラバ、5は酢酸回収用スクラバ、6はリボイラ、
7はコンデンサである。
給路11から酸化反応器1に原料としてパラキシレン、
溶媒として酢酸、および触媒としてコバルト、マンガン
および臭素を含む触媒を供給し、酸素導入路12から分
子状酸素含有ガスを導入してパラキシレンを酸化し、テ
レフタル酸を生成させる。生成したテレフタル酸は溶媒
および触媒とともに、生成物排出路13から分離精製工
程に排出される。
もに、酸化排ガス路14から熱交換器3に入り、冷却さ
れる。ここで生成する凝縮水の一部は還流路15から酸
化反応器1に還流し、残部は連絡路16から蒸留塔2に
送られる。非凝縮性ガスは連絡路17からスクラバ4に
入り、給液路19から供給される水または酢酸液と接触
してパラキシレンが回収される。ガスはさらに連絡路1
8からスクラバ5に入り、給液路20から供給される水
または希酢酸液と接触して酢酸が回収される。
排ガス路21から系外に排出され、パラキシレン回収液
は連絡路22から酸化反応器1に送られ、また酢酸回収
液は連絡路23から蒸留塔2に送られる。蒸留塔2では
リボイラ6により蒸気を発生して蒸留を行い、酢酸が濃
縮された塔底液を循環路24から反応系へ循環する。蒸
留塔2から発生する蒸気は連絡路25からコンデンサ7
で冷却され、凝縮水の一部は還流路26から蒸留塔2に
還流し、残部は排液路27から留出液として系外に排出
される。
び水は系外に除去されるが、これに伴って排出されるパ
ラキシレンおよび酢酸を回収するために、複雑な工程お
よび熱エネルギが必要になるという問題点がある。
応器の上部に蒸留塔を直接連結し、酸化排ガスを直接蒸
留塔に導入することにより、酸化反応器の発熱を利用し
て蒸留を行い、パラキシレンおよび酢酸を濃縮した塔底
液を酸化反応器に還流するとともに、水および非凝縮性
のガスを塔頂から排出する方法が提案されている(特公
昭54−14098号)。
が用いられているが、酸化排ガス中にはテレフタル酸等
の微細固形物が含まれているため、トレイの蒸気孔およ
び液孔が目詰まりしやすい。これを避けるために、分留
効率の悪いトレイを用いると、パラキシレンの分離は1
0段程度のトレイで可能であるが、酢酸の分離には10
0段近くのトレイが必要となり、装置が大型化するとい
う問題点がある。
の高い充填物を蒸留塔に充填する場合も、微粒の固形物
が充填物に付着して目詰まりし、充填物の能力を低下さ
せる。また充填塔に通常用いられる枝状多管分散器は、
複雑な構造であるためコスト高になるなどの問題点があ
る。
のような従来の問題点を解決するため、蒸留塔を連結し
た酸化反応器にパラキシレンを導入して酸化する方法に
おいて、小型の蒸留塔を用いて、目詰まりを起こすこと
なく、効率よく蒸留を行ってパラキシレンおよび酢酸を
回収し、低コストでテレフタル酸を製造することができ
るテレフタル酸の製造方法を提案することである。
目詰まりのない小型かつ安価で、効率のよいテレフタル
酸の製造装置を提供することである。
酸の製造方法および装置である。 (1)下部にトレイからなる固形物捕集用トレイを有
し、その上部に充填物層を有する蒸留塔を上部に連結し
た酸化反応器に、パラキシレンを導入し、酢酸溶媒中触
媒の存在下に、分子状酸素含有ガスによりパラキシレン
を酸化してテレフタル酸を生成させ、酸化排ガスを前記
蒸留塔に導入して、固形物捕集用トレイにより微細固形
物を捕集し、充填物層で蒸留を行って、熱および水を系
外に排出するとともに、パラキシレンおよび酢酸を酸化
反応器に還流させることを特徴とするテレフタル酸の製
造方法。 (2)蒸留塔の充填物層の上部にダウンカマーのないト
レイからなる液分散用トレイを配置し、この液分散用ト
レイを通過した酸化排ガスを熱交換器で冷却し、生成す
る凝縮水の一部を前記液分散用トレイ上に還流させるこ
とを特徴とする上記(1)記載の方法。 (3)パラキシレンを導入し、酢酸溶媒中触媒の存在下
に、分子状酸素含有ガスによりパラキシレンを酸化して
テレフタル酸を生成させる酸化反応器と、この酸化反応
器の上部に連結され、かつ下部にトレイからなる固形物
捕集用トレイを有し、その上部に充填物層を有する蒸留
塔を備えていることを特徴とするテレフタル酸の製造装
置。 (4)蒸留塔の充填物層の上部に設けられたダウンカマ
ーのないトレイからなる液分散用トレイと、この液分散
用トレイを通過した酸化排ガスを冷却し、生成する凝縮
水の一部を前記液分散用トレイ上に還流する熱交換器を
備えていることを特徴とする上記(3)記載の装置。
ンを酢酸溶媒中、触媒の存在下に液相酸化して、テレフ
タル酸を生成させるように構成される。原料のパラキシ
レンは酢酸溶媒に溶解して導入し、あるいはパラキシレ
ンと酢酸溶媒を別々に導入して溶解される。
臭素からなる酸化触媒、この触媒にさらに他の金属を含
む酸化触媒など、公知のものが使用できる。これらの触
媒は溶媒とともに酸化反応槽に導入するのが一般的であ
る。分子状酸素含有ガスとしては、酸素ガス、窒素また
は炭酸ガスを含有する酸素含有ガス、空気などが使用で
きる。この分子状酸素含有ガスは系外から反応液中に吹
込むことにより供給される。
酸化反応器で発生する熱および水を系外に排出するよう
になっている。酸化反応器と蒸留塔とは、パイプで直接
連結されていてもよく、またパイプを用いることなく酸
化反応器の上部が蒸留塔の下部に一体化して連結しても
よい。
の固形物捕集用トレイを有し、その上部に水とパラキシ
レンおよび酢酸とを分留するための充填物層を有する。
この場合、充填物層の上部に設ける液分散用トレイ、あ
るいは充填物層の中間に設ける液再分散器として、液分
散用トレイを用いるのが好ましい。
は微細固形物を捕集できるものであればよく、分留効率
の低いものでもよい。このようなトレイとしては、ダウ
ンカマーを有するものでも、有しないものでもよい。ト
レイの段数はそれぞれのトレイの構造、効率によって差
はあるが、一般的には1段以上、好ましくは2〜5段程
度が適当である。
を分留するためのものであり、充填物は気液接触効率の
高いものを使用するのが好ましい。このような充填物と
しては、例えば多板状規則性充填物、網状規則性充填物
および成形物規則充填材等の規則充填物;板状不規則充
填物、網状不規則充填物、リング状不規則充填物および
サドル状不規則充填物等の不規則充填物が使用できる。
金属性多板状規則性充填物を使用する場合は、比表面積
が50m2/m3以上のものが好ましい。また金属性網状
規則性充填物を使用する場合は、比表面積が100m2
/m3以上のものが好ましい。
中間に設ける液再分散器として用いる液分散用トレイは
液を充填物層上に均一に分散するためのものであり、ダ
ウンカマーのないものを用いる。このトレイは通常1段
で十分であるが、複数段に積層してもよい。このトレイ
は、直径30cm以上の大径となる場合、その上面に例
えば放射方向に仕切板を設けて液を均一に分配するのが
好ましい。
イと、上部に設ける液分散用トレイまたは液再分散器と
しての液分散用トレイはそれぞれ同じものを用いてもよ
く、別のものを用いてもよい。これらに用いられるダウ
ンカマーのないトレイとしては、例えば波形多孔板トレ
イ、平板多孔板トレイおよび多棒状トレイなどが使用で
きる。またダウンカマーを有するトレイとしては、多孔
板トレイ、泡鐘トレイまたはバルブトレイ等のダウンカ
マーを有するトレイをあげることができる。
好ましい。この波形多孔板は波板に多数の孔を均一に有
するトレイであり、孔の数が単位平方メートル当り20
0個以上、波形間隔が5mm以上、孔の直径が0.2m
m以上、トレイ間隔が20cm以上のものが好ましい。
トレイには装置の傾きなどによる液または蒸気の偏流を
防止するため、分割用の仕切り板を設けるのが好まし
い。また波板を複数段に積層する場合は、波の方向が交
差するようにずらせて積層するのが好ましい。
レフタル酸を製造するには、パラキシレンを酸化反応器
に導入し、酢酸溶媒中触媒の存在下、分子状酸素含有ガ
スによりパラキシレンを、温度150〜270℃、圧力
5〜20kg/cm2Gで酸化し、テレフタル酸を生成
させる。酸化反応器で生成する蒸気を含む酸化排ガスを
蒸留塔に導入して水とパラキシレンおよび酢酸との分留
を行い、水および熱を系外へ排出するとともに、未反応
のパラキシレンおよび酢酸を酸化反応器に還流する。水
および熱を除去することにより、高収率で高品質のテレ
フタル酸が製造できる。
酢酸に対して1〜50重量%が好ましい。触媒としてコ
バルト、マンガンおよび臭素を含む触媒を使用する場
合、触媒の使用量は溶媒に対して、コバルトが原子とし
て10〜5000重量ppm、マンガンが原子として1
0〜5000重量ppm、臭素が原子として10〜10
000重量ppmの範囲であることが好ましい。また分
子状酸素含有ガスとして空気を用いるときは、パラキシ
レン1kgに対して0.5〜15Nm3であることが好
ましい。
化排ガスの熱を利用して蒸留が行われ、酸化反応器で発
生した熱および水が系外に除去され、未反応のパラキシ
レンおよび酢酸が回収される。酸化排ガスはまず下部の
固形物捕集用トレイを通過する際、テレフタル酸等の微
細な固形物が捕集される。これにより充填物層への微細
固形物の付着による目詰まりは防止され、テレフタル酸
等の微細固形物が回収される。
は充填物層を通過する間に、水とパラキシレンおよび酢
酸に分留される。水と酢酸は沸点が近似しているため、
一般に分留は困難であるが、接触効率の高い充填物を用
いることにより、容易に分留が可能となる。ここで分留
されたパラキシレンと酢酸は液側に濃縮され、下部の固
形物捕集用トレイで捕集された微細固形分とともに、蒸
留塔の底部から酸化反応器へ還流する。
通常の蒸留操作と同様に熱交換器で冷却して凝縮させ、
凝縮水の一部を蒸留塔に還流させる。このとき還流水を
上部の液分散用トレイ上に還流させることにより、還流
水は充填物層上に均一に散布され、蒸留効率を向上させ
る。
スクラバによるパラキシレンおよび酢酸の回収操作をも
行うものである。そして他からの熱入力を行うことな
く、酸化反応器において発生する熱を利用して蒸留を行
い、目詰まりを防止して、パラキシレンおよび酢酸、な
らびにテレフタル酸等の微細固形物を効率よく回収し
て、酸化反応の効率を向上させることができる。
1は実施例のテレフタル酸の製造装置を示すフローシー
トであり、図2と同一符号は同一または相当部分を示
す。
としてのパラキシレン、酢酸溶媒および触媒を導入し、
酸素導入路12から分子状酸素含有ガスを導入してパラ
キシレンをテレフタル酸に酸化するように構成されてい
る。
的に連結している。蒸留塔2内には、下部に複数段の波
形多孔板31からなる固形物捕集用トレイ32が設けら
れ、その上部に充填物層33が設けられ、さらにその上
に波形多孔板31からなる液分散用トレイ34が設けら
れている。
レイ34の波形多孔板31は同じ波形多孔板31が用い
られている。固形物捕集用トレイ32では、複数の波形
多孔板31が波の方向が交差するように積層されてい
る。また液分散用トレイ34の波形多孔板31の上面に
は、中央から放射状に仕切板35が設けられている。充
填物層33としては、多板状規則充填物が充填されてい
る。
る熱交換器3が設けられており、蒸留塔2の頂部から酸
化排ガス路14が連絡している。また熱交換器3の上部
には排ガス路21が接続し、下部には還流路26が蒸留
塔2の液分散用トレイ34上に連絡し、途中から排液路
27が分岐している。
は、原料供給路11から酸化反応器1に原料としてパラ
キシレン、溶媒として酢酸、触媒としてコバルト、マン
ガンおよび臭素を含む触媒を供給し、酸素導入路12か
ら分子状酸素含有ガスを導入してパラキシレンを酸化
し、テレフタル酸を生成させる。生成したテレフタル酸
は溶媒および触媒とともに生成物排出路13から分離精
製工程に排出される。
熱により生成する蒸気とともに蒸留塔2に入る。ここで
は酸化反応器1から導入される蒸気および酸化排ガスの
熱を利用して蒸留が行われ、これにより酸化反応器1で
発生した熱および水が系外に除去され、未反応のパラキ
シレンおよび酢酸が回収される。
の固形物捕集用トレイ32を通過する際、テレフタル酸
等の微細な固形物が捕集される。
波形多孔板31の孔を通って上昇する蒸気および酸化排
ガスが、同じく波形多孔板31の孔を通って流下する濃
縮液と接触するため、蒸気および酸化排ガス中のテレフ
タル酸等の微細固形物が捕集される。これにより充填物
層33への微細固形物の付着による目詰まりは防止さ
れ、テレフタル酸等の微細固形物が回収される。
を通過した酸化排ガスは充填物層33を通過する間に、
水とパラキシレンおよび酢酸に分留される。充填物層3
3は比表面積が大きいため、気液接触効率が高く、水と
パラキシレンおよび酢酸とが効率よく分留される。
酢酸は液側に濃縮され、下部の固形物捕集用トレイ32
で捕集された微細固形分とともに、蒸留塔2の底部から
酸化反応器1へ還流する。このとき、酸化反応器1の水
分濃度を0.5〜15重量%に維持するように、水も還
流する。
を含む酸化排ガスは、酸化排ガス路14から熱交換器3
に入り、ここで冷却水管36中の冷却水で冷却されて蒸
気が凝縮し、非凝縮性のガスは排ガス路21から排出さ
れる。凝縮水の一部は還流路26から蒸留塔2に還流す
る。
仕切板35の中心に還流させることにより、還流水は充
填物層33上に均一に散布され、蒸留効率を向上させ
る。凝縮水の一部は排液路27から留出液として系外に
排出され、これにより酸化反応器1で発生した熱および
水が系外に除去される。還流する凝縮水に対する排出す
る凝縮水の比(還流比)は20:1〜3:1とするのが
好ましい。
のスクラバ4、5によるパラキシレンおよび酢酸の回収
操作と蒸留塔2による蒸留操作を同時に行うものであ
る。そして蒸留塔2では、他からの熱入力を行うことな
く、酸化反応器1において発生する熱を利用して蒸留を
行うため、熱が有効利用される。また目詰まりを防止し
て、パラキシレンおよび酢酸、ならびにテレフタル酸等
の微細固形物を効率よく回収することができ、酸化反応
の効率を向上させ、テレフタル酸を低コストで製造する
ことができる。
形多孔板31を3段積層し、充填物層33として多板状
規則充填物を充填し、液分散用トレイ34として波形多
孔板31を1段設置した。
径6mmの孔を7000個/m2有し、積層する場合は
トレイ間隔40cmで、波の方向が直交するように積層
した。多板状規則充填物は、多数の三角波形をもった傾
斜板を規則的に配置したものであり、比表面積250m
2/m3で、充填高さ5mとした。
35は備えていない)に、原料供給路11からパラキシ
レン、酢酸および触媒を供給し、酸素導入路から空気を
導入して、反応温度190℃、酸化反応器1および蒸留
塔2の圧力10kg/cm2G、蒸留塔2における還流
比10で酸化、蒸留して、テレフタル酸を製造した。こ
のときの排液路27から排出される留出液の酢酸濃度は
15重量%であった。
の仕切板35を放射状に設けて、同条件で試験した結
果、留出液中の酢酸濃度は10重量%となった。
し、その中間部に液分散用トレイ34と同様の液再分散
用トレイを設置して、同条件で試験した結果、留出液の
酢酸濃度は1重量%以下となった。
31を同じ高さに積層して同条件で試験した結果、留出
液中の酢酸濃度は60重量%となった。
代りに、多板状規則充填物を配置したところ、その充填
物層の下部に固体粉末が付着して蒸留効率が低下し、続
いて運転不能になった。
管分散器を設置して、同条件で試験を行った結果、留出
液の酢酸濃度は20重量%であった。
留塔2が一体的に連結されているが、別々に設置したも
のをパイプ等で連結してもよい。また蒸留塔2と熱交換
器3は別々に設置したが、これらを一体化することも可
能である。さらに蒸留塔2に設ける固形物捕集用トレイ
32および液分散用トレイ34を構成する波形多孔板3
1、および充填物層33を構成する充填物は、実施例の
ものに限定されない。
留塔の下部に固形物捕集用トレイを設け、その上部に充
填物層を設けたので、蒸留塔を連結した酸化反応器にパ
ラキシレンを導入して酸化する方法において、小型の蒸
留塔を用いて、目詰まりを起こすことなく、効率よく蒸
留を行ってパラキシレンおよび酢酸を回収し、低コスト
でテレフタル酸を製造することができる。
の構成を有するため、上記の製造に適した目詰まりのな
い小型かつ安価で、効率のよいテレフタル酸製造装置が
得られる。
ートである。
トである。
Claims (4)
- 【請求項1】 下部に固形物捕集用トレイを有し、その
上部に充填物層を有する蒸留塔を上部に連結した酸化反
応器に、 パラキシレンを導入し、酢酸溶媒中触媒の存在下に、分
子状酸素含有ガスによりパラキシレンを酸化してテレフ
タル酸を生成させ、 酸化排ガスを前記蒸留塔に導入して、固形物捕集用トレ
イにより微細固形物を捕集し、 充填物層で蒸留を行って、熱および水を系外に排出する
とともに、パラキシレンおよび酢酸を酸化反応器に還流
させることを特徴とするテレフタル酸の製造方法。 - 【請求項2】 蒸留塔の充填物層の上部にダウンカマー
のないトレイからなる液分散用トレイを配置し、この液
分散用トレイを通過した酸化排ガスを熱交換器で冷却
し、生成する凝縮水の一部を前記液分散用トレイ上に還
流させることを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 パラキシレンを導入し、酢酸溶媒中触媒
の存在下に、分子状酸素含有ガスによりパラキシレンを
酸化してテレフタル酸を生成させる酸化反応器と、 この酸化反応器の上部に連結され、かつ下部にトレイか
らなる固形物捕集用トレイを有し、その上部に充填物層
を有する蒸留塔を備えていることを特徴とするテレフタ
ル酸の製造装置。 - 【請求項4】 蒸留塔の充填物層の上部に設けられたダ
ウンカマーのないトレイからなる液分散用トレイと、 この液分散用トレイを通過した酸化排ガスを冷却し、生
成する凝縮水の一部を前記液分散用トレイ上に還流する
熱交換器を備えていることを特徴とする請求項3記載の
装置。
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