JP3189333B2 - Method for producing polyolefin - Google Patents
Method for producing polyolefinInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はポリオレフィンの製造方
法に関するものである。詳しくは、チーグラー系触媒、
フィリップス系触媒等を使用して水素の存在下に、オレ
フィンを重合帯域において重合するにあたり、重合反応
で得られるポリオレフィンの物性、特に溶融流れ指数Ｍ
ＦＲ値を実測し、この実測値及び反応条件の運転データ
をコンピュータに取り込んで、演算処理して反応状態を
推定し、その推定値に基づき将来における反応器で生成
するポリオレフィンのＭＦＲ値の推移を予測し、その予
測値と目標値との対比により運転条件の変更量を算出
し、この算出量に基づき反応条件を所定の条件下に直接
制御することにより所定のＭＦＲ値を有するポリオレフ
ィンを製造する方法に関する。The present invention relates to a method for producing a polyolefin. Specifically, Ziegler catalysts,
When polymerizing an olefin in a polymerization zone in the presence of hydrogen using a Phillips catalyst or the like, the physical properties of the polyolefin obtained by the polymerization reaction, particularly the melt flow index M
The FR value is actually measured, the measured value and the operation data of the reaction conditions are taken into a computer, the processing is performed, and the reaction state is estimated. Based on the estimated value, the transition of the MFR value of the polyolefin generated in the reactor in the future is calculated. A polyolefin having a predetermined MFR value is produced by predicting and calculating an amount of change in operating conditions based on a comparison between the predicted value and a target value, and directly controlling reaction conditions under predetermined conditions based on the calculated amount. About the method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より、ポリオレフィンは種々の成形
方法で成形され、多方面の用途に用いられている。これ
らの成形方法や用途に応じ、ポリオレフィンとして種々
の物性、特にメルトフロレート（溶融流れ指数。本明細
書においては、「ＭＦＲ」と称す。）や密度を有するも
のが望まれる。一般にこれらの物性の調節を行うには、
触媒の種類、組成、量などを変えたり、重合条件を変更
せしめたりする方法が知られている。2. Description of the Related Art Hitherto, polyolefins have been molded by various molding methods and used for various purposes. Depending on these molding methods and applications, it is desired that the polyolefin has various physical properties, particularly a melt flow rate (melt flow index; referred to as “MFR” in this specification) and a density. Generally, to adjust these properties,
There are known methods for changing the type, composition, amount, etc. of the catalyst and changing the polymerization conditions.
【０００３】ところで、ポリオレフィンを工業的規模で
製造するには、所定の温度に保たれた重合帯域内に所定
量の触媒及び助触媒、所定量のオレフィン、及び所定量
の水素、更には溶媒を供給して、所定の規格、即ち所定
ＭＦＲ及び密度を有するポリオレフィンが連続的に製造
されるような条件下で運転を実施する。In order to produce a polyolefin on an industrial scale, a predetermined amount of a catalyst and a cocatalyst, a predetermined amount of an olefin, a predetermined amount of hydrogen, and a solvent are placed in a polymerization zone maintained at a predetermined temperature. The feed is run under conditions such that a polyolefin having a predetermined specification, ie, a predetermined MFR and density, is continuously produced.
【０００４】しかしながら、上記の如くそれぞれの供給
量を一定にした条件下で連続重合を実施しても、重合帯
域内の状態を一定に保つことは難しい。このため、所定
の物性規格のポリオレフィンを一定の生産量で製造する
ことは殆ど不可能である。即ち、不確定性外乱による触
媒の微細な変化、活性の変化等によって、重合帯域内の
オレフィン濃度が変化する。例えば、触媒の活性の低下
があった場合には、該帯域内のオレフィン濃度が上昇
し、分子量調節剤である水素とオレフィンとの濃度の比
が低下して、生成するポリオレフィンのＭＦＲが低下す
る。このような理由のはっきりとしない微細な外乱が頻
繁に起こり、これによって重合帯域内のオレフィン濃度
が変化し、生成するポリオレフィンの物性、特にＭＦＲ
や密度等が変動することになる。[0004] However, even if continuous polymerization is carried out under the conditions where the feed rates are kept constant as described above, it is difficult to keep the state in the polymerization zone constant. For this reason, it is almost impossible to produce a polyolefin having a predetermined physical property specification at a constant production amount. That is, the olefin concentration in the polymerization zone changes due to a minute change in the catalyst or a change in the activity due to the uncertain disturbance. For example, when the activity of the catalyst decreases, the olefin concentration in the zone increases, the ratio of the concentration of hydrogen and the olefin, which are molecular weight regulators, decreases, and the MFR of the polyolefin formed decreases. . Frequent minute disturbances for which the reason is not clear often occur, which changes the olefin concentration in the polymerization zone and the physical properties of the resulting polyolefin, especially the MFR
And the density and the like will fluctuate.
【０００５】従来、このような問題を改善する方法が種
々提案されており、例えば、次の〜の方法がある。 重合反応器の液相部についてオレフィン濃度、水素
ガス濃度を実測する方法（ＵＳＰ３，８３５，１０６
号）。 重合反応系を監視し、その圧力を測定して最終製品
であるエチレンコポリマーの組成を均質化する方法（Ｕ
ＳＰ３，６９１，１４２号）。 重合反応器の気相部又は液相部のエチレン及び水素
濃度を監視し、これをコンピュータによる制御システム
に取り込み、エチレン及び／又は水素供給量を制御する
方法（ＵＳＰ４，４６９，８５３号、特開昭６２−２５
００１０号）。Conventionally, various methods for improving such a problem have been proposed. For example, there are the following methods. A method for measuring the olefin concentration and the hydrogen gas concentration in the liquid phase portion of a polymerization reactor (US Pat. No. 3,835,106)
issue). A method for monitoring the polymerization reaction system and measuring the pressure to homogenize the composition of the ethylene copolymer as the final product (U
SP 3, 691, 142). A method for monitoring the ethylene and hydrogen concentrations in the gas phase or liquid phase of a polymerization reactor, incorporating this into a control system using a computer, and controlling the ethylene and / or hydrogen supply amounts (US Pat. No. 4,469,853, 1962-25
0010).
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】上記従来法のうち、
の方法では、反応器からサンプル採取に到るまでに重合
反応が進行して反応系内の状態を正確に把握できない等
の問題点がある。SUMMARY OF THE INVENTION Among the above conventional methods,
However, the method (1) has a problem that the polymerization reaction progresses until the sample is collected from the reactor and the state in the reaction system cannot be accurately grasped.
【０００７】また、の方法は、所望の物性、特にＭＦ
Ｒ及び／又は密度を有するポリエチレンを製造するのに
好適な技法とは言えない。Further, the method of the present invention is characterized in that desired physical properties, particularly MF
It is not a suitable technique for producing polyethylene having R and / or density.
【０００８】の方法では、重合帯域内で微細な外乱が
あった場合には反応状態が変化することから、気相部又
は液相部のエチレン及び水素濃度を所定量に制御するこ
とのみでは所定の物性（例えばＭＦＲ等）のポリオレフ
ィンを得ることは難しい。In the method of (1), when a minute disturbance occurs in the polymerization zone, the reaction state changes. Therefore, it is only necessary to control the ethylene and hydrogen concentrations in the gas phase or liquid phase to a predetermined amount. It is difficult to obtain a polyolefin having the same physical properties (eg, MFR).
【０００９】本発明は上記従来の問題点を解決し、所定
のＭＦＲ値を有するポリオレフィンを安定かつ確実に得
ることができるポリオレフィンの製造方法を提供するこ
とを目的とする。An object of the present invention is to solve the above-mentioned conventional problems and to provide a method for producing a polyolefin capable of obtaining a polyolefin having a predetermined MFR value stably and reliably.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】本発明のポリオレフィン
の製造方法は、触媒及び水素の存在下にオレフィンを重
合帯域で重合して所定のＭＦＲを有するポリオレフィン
を製造するにあたり、重合帯域におけるオレフィン、水
素、触媒及び助触媒の供給量、気相部のオレフィン濃
度、水素濃度及び圧力、並びに、液相部の温度及び液面
高さを検出して、それらの運転データ信号をコンピュー
タに入力すると共に、重合帯域より流出するポリオレフ
ィン生成物のＭＦＲを実測して、その実測値信号をコン
ピュータに入力し、該実測値と前記運転データとを用い
て下記式（１）に基づいた演算処理によって重合帯域内
で瞬間的に生成するポリオレフィンのＭＦＲを動的に逐
次推定し、該推定値より、式（６）中のβ値を算出し、
該β値を用いて、或いは、式（７）中のＥ値を算出し、
該Ｅ値を用いて、今後におけるＭＦＲ値の推移を予測
し、該ＭＦＲ予測値で予め定められたＭＦＲ目標値との
対比により、該重合帯域における気相中の水素／オレフ
ィンのモル比、重合温度或いは液相中の触媒又は助触媒
濃度の目標値を算出し、該算出値に基づき遂行されるコ
ンピュータの演算制御出力により、重合帯域へのオレフ
ィン又は水素の供給量、重合温度若しくは触媒又は助触
媒の供給量を調節して所定のＭＦＲを有するポリオレフ
ィンを製造することを特徴とする。The process for producing a polyolefin according to the present invention comprises the steps of: producing a polyolefin having a predetermined MFR by polymerizing an olefin in a polymerization zone in the presence of a catalyst and hydrogen; Detecting the supply amounts of the catalyst and the cocatalyst, the olefin concentration, the hydrogen concentration and the pressure in the gas phase, and the temperature and the liquid level in the liquid phase, and inputting their operation data signals to the computer, The MFR of the polyolefin product flowing out of the polymerization zone is actually measured, the measured value signal is input to a computer, and the actual measured value and the operation data are used to calculate the MFR in the polymerization zone by the arithmetic processing based on the following equation (1). The MFR of the polyolefin instantaneously generated is dynamically and sequentially estimated, and the β value in the equation (6) is calculated from the estimated value,
Using the β value or calculating the E value in the equation (7) ,
The E value is used to predict a future transition of the MFR value, and the molar ratio of hydrogen / olefin in the gas phase in the polymerization zone, the polymerization ratio, and the MFR target value determined in advance by the predicted MFR value are compared. A target value of the catalyst or cocatalyst concentration in the temperature or the liquid phase is calculated, and based on the calculated value, an arithmetic control output of a computer is performed to supply the olefin or hydrogen supply amount to the polymerization zone, the polymerization temperature or the catalyst or cocatalyst. The method is characterized in that a polyolefin having a predetermined MFR is produced by adjusting a supply amount of a catalyst.
【００１１】[0011]
【数４】 (Equation 4)
【００１２】符号： ＧＬ：反応器液相容量 ＣＰ：反応器ポリマー濃度 ＦＰ：瞬間反応量 ＦＯｌ：オレフィン供給量 ＦＳ：溶媒供給量 ＳＯｌ：溶媒中へのオレフィン溶解量 ＭＦＲ１：瞬間生成ＭＦＲ ＭＦＲ２：反応器出口ＭＦＲ Ｙ：べき数 log ＭＦＲ1 ＝α１ log(H２/Ol)G ＋α２ log(Co/Ol)Ｇ ＋α３ log(POl) ＋α4 log(CE/POl) ＋α5 log(T)＋α６ log(OMC/POl)＋β ……（６） 符号： （Ｈ２／Ｏｌ）Ｇ：気相中の（水素／オレフィン）モル
比 （Ｃｏ／Ｏｌ）Ｇ：気相中の（コモノマー／オレフィ
ン）モル比 （ＰＯｌ）：気相中のオレフィン分圧 （ＣＥ／ＰＯｌ）：触媒活性／オレフィン分圧 ＣＥ＝重合量／触媒フィード量 Ｔ：重合温度 ＯＭＣ：助触媒フィード量 α１〜α ６ ：各反応条件により経験的に求められた係数β：外乱等による予測値のずれを修正するための補正項 [0012] code: G L: reactor liquid phase capacitance C P: reactor polymer concentration F P: instantaneous reaction volume F Ol: olefin feed amount F S: solvent feed rate S Ol: olefin dissolved amount MFR 1 in the solvent : Instantaneously generated MFR MFR 2 : Reactor outlet MFR Y: Exponent log MFR 1 = α 1 log (H 2 / Ol) G + α 2 log (Co / Ol) G + α 3 log (P Ol ) + α 4 log (CE / P Ol ) + α 5 log (T) + α 6 log (OMC / P Ol ) + β (6) Symbol: (H 2 / Ol) G : (H 2 / O 1) molar ratio in gas phase (Co / O 1) ) G : (comonomer / olefin) molar ratio in the gas phase (P O1 ): partial pressure of the olefin in the gas phase (CE / P O1 ): catalytic activity / partial pressure of the olefin CE = polymerization amount / catalyst feed amount T: polymerization temperature OMC: cocatalyst feed rate alpha 1 to? 6: coefficients determined empirically by the reaction conditions beta: Correction term for correcting the deviation of the predicted value due to the turbulent, etc.
【００１３】[0013]
【数５】 (Equation 5)
【００１４】 ＣＨ２ ：重合帯域の水素濃度 ＣＭ ：重合帯域のオレフィン濃度 ＣＣＯ ：重合帯域のコモノマー濃度 ＣＯＭＣ ：重合帯域の助触媒濃度 Ｔ ：重合帯域の重合温度 ＴＯ ：基準の重合温度 Ａ〜Ｄ，Ｆ：各反応条件により経験的に求められた係数Ｅ ：外乱等による予測値のずれを修正するため
の補正項 即ち、本発明者等は前記従来技術の問題点を解消し、外
乱等があって反応状態が変化する場合にも迅速にその反
応状態を把握し、その状態量に見合って所定の物性のポ
リオレフィンを得る反応条件に変更し得るポリオレフィ
ンの製造法を提供するべく鋭意検討を重ねた結果、重合
帯域における運転データ及び該重合帯域で得られるポリ
オレフィンのＭＦＲの実測値をコンピュータに取り込み
演算処理して該重合帯域内で瞬間的に生成するポリオレ
フィンのＭＦＲを動的に逐次推定し、その推定値に基づ
き将来におけるＭＦＲの推移を予測し、その予測値とそ
の目標値との対比により、反応条件の目標値を算出し、
該算出目標値に基づいて重合帯域の反応条件を調節する
ことにより上記問題点が解決できることを見出し、本発
明を完成するに至った。CH2 ： Hydrogen concentration in polymerization zone CM ： Concentration of olefin in polymerization zone CCO : Comonomer concentration in polymerization zone COMC : Concentration of cocatalyst in polymerization zone T: polymerization temperature in polymerization zone TO : Standard polymerization temperature A ~D,F: coefficient empirically obtained under each reaction conditionE: To correct the deviation of the predicted value due to disturbance etc.
Correction term That is, the present inventors have solved the problems of the prior art, and
Even if the reaction state changes due to disturbance, etc.
Response state and determine the physical properties according to the state quantity.
Polyolefin that can be changed to reaction conditions to obtain polyolefin
As a result of intensive studies to provide a manufacturing method for
Operating data in the zone and the poly obtained in the polymerization zone
Import the measured value of MFR of olefin into computer
Polyol produced instantaneously in the polymerization zone by arithmetic processing
The fin MFR is dynamically and sequentially estimated, and based on the estimated value.
Forecast the future changes in MFR,
The target value of the reaction condition is calculated by comparing with the target value of
Adjust the reaction conditions in the polymerization zone based on the calculated target value
Found that the above problems could be solved by
Ming has been completed.
【００１５】以下、本発明を詳細に説明する。Hereinafter, the present invention will be described in detail.
【００１６】本発明に係るポリオレフィンの製造方法に
用いられる触媒としては、チーグラー系触媒、フィリッ
プス系触媒等が挙げられる。また、助触媒としては有機
アルミニウム化合物が用いられる。所望により電子供与
性化合物等の第３成分を用いても良い。The catalyst used in the method for producing a polyolefin according to the present invention includes a Ziegler catalyst, a Phillips catalyst and the like. An organic aluminum compound is used as a promoter. If desired, a third component such as an electron donating compound may be used.
【００１７】溶媒としてはヘキサン、ヘプタン等の脂肪
族炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族
炭化水素、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の
脂環式炭化水素等の不活性炭化水素溶媒が用いられる。As the solvent, an inert hydrocarbon solvent such as an aliphatic hydrocarbon such as hexane and heptane, an aromatic hydrocarbon such as benzene, toluene and xylene, and an alicyclic hydrocarbon such as cyclohexane and methylcyclohexane are used.
【００１８】また、オレフィンとしてはエチレン、プロ
ピレン、ブテン−１、ヘキセン−１、４−メチルペンテ
ン−１等のα−オレフィンが挙げられる。これらのオレ
フィンは１種を単独で或いは２種以上のオレフィンの混
合物として使用される。例えば、エチレンを単独で、或
いは、エチレンとエチレンに対して３０モル％以下の他
のオレフィンとの混合物として用いられる。Examples of the olefin include α-olefins such as ethylene, propylene, butene-1, hexene-1, and 4-methylpentene-1. These olefins may be used alone or as a mixture of two or more olefins. For example, ethylene is used alone or as a mixture of ethylene and 30 mol% or less of other olefins based on ethylene.
【００１９】オレフィンの重合反応は、重合帯域にオレ
フィン、水素、触媒及び助触媒、所望により溶媒、第３
成分及びコモノマーを所定量供給し、通常５０〜１５０
℃の温度、０．１〜１００ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの圧力及び気
相中の水素／オレフィンのモル比０．０１〜１０００の
反応条件下で実施される。もちろん、所望とするポリオ
レフィンの物性に応じて反応条件は上記範囲内で適宜選
択される。The polymerization reaction of the olefin is carried out by adding olefin, hydrogen, a catalyst and a cocatalyst, a solvent,
The components and comonomers are supplied in predetermined amounts, usually 50 to 150
The reaction is carried out at a temperature of ° C., a pressure of 0.1 to 100 kg / cm 2 G and a hydrogen / olefin molar ratio in the gas phase of 0.01 to 1000. Of course, the reaction conditions are appropriately selected within the above range according to the desired properties of the polyolefin.
【００２０】以下、図面を参照して、本発明の方法の実
施例につき更に詳細に説明する。図１は本発明の一実施
例方法を説明するポリオレフィン製造プロセスのブロッ
ク図である。Hereinafter, embodiments of the method of the present invention will be described in more detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a block diagram of a polyolefin production process illustrating an embodiment of the present invention.
【００２１】図１において、重合反応器１には水素供給
ライン２、オレフィン供給ライン３、溶媒供給ライン
４、触媒供給ライン５、助触媒及び第３成分供給ライン
５’が接続されており、水素、オレフィン、溶媒、触
媒、助触媒及び第３成分等が、製造すべきポリオレフィ
ンのＭＦＲに応じて所定量連続的に供給されている。In FIG. 1, a hydrogen supply line 2, an olefin supply line 3, a solvent supply line 4, a catalyst supply line 5, a co-catalyst and a third component supply line 5 'are connected to a polymerization reactor 1. , An olefin, a solvent, a catalyst, a cocatalyst, a third component, and the like are continuously supplied in predetermined amounts according to the MFR of the polyolefin to be produced.
【００２２】重合反応器１の内部には上記供給物によ
り、液相部１ａ及び気相部１ｂが形成され撹拌機１ｃに
より撹拌されつつオレフィンの重合が行なわれる。A liquid phase portion 1a and a gas phase portion 1b are formed in the polymerization reactor 1 by the above-mentioned feed, and the olefin is polymerized while being stirred by a stirrer 1c.
【００２３】製造されたポリオレフィンはポリオレフィ
ン抜出ライン６から連続的に抜き出され、脱ガス槽又は
ガス分離器１２に供給され、配管１２Ａより未反応ガス
を分離した後、送給ライン６Ａを経て溶媒分離器１３に
供給され、配管１３Ａより溶媒が分離される。次いで送
給ライン６Ｂを経て乾燥機（ドライヤー）１４に供給さ
れ、乾燥したポリオレフィン固体とされる。これを送給
ライン６Ｃにより押出機１５に供給してペレット化し、
ポリオレフィンペレット抜出ライン１６より抜出す。The produced polyolefin is continuously extracted from the polyolefin extraction line 6, supplied to a degassing tank or a gas separator 12, and after separating unreacted gas from a pipe 12A, passes through a feed line 6A. The solvent is supplied to the solvent separator 13, and the solvent is separated from the pipe 13A. Next, it is supplied to the dryer (dryer) 14 via the feed line 6B, and is made into a dried polyolefin solid. This is supplied to the extruder 15 through the feed line 6C and pelletized,
Withdraw from polyolefin pellet extraction line 16.
【００２４】本発明において重合反応器１から抜出され
るポリオレフィン、望ましくは該抜出ライン１６から抜
出されるポリオレフィンペレットをサンプリングライン
１６Ａより所定時間毎にサンプリングし、ＭＦＲ測定器
１７に導いて製造されたポリオレフィンのＭＦＲを測定
する。この測定値（実測値）に基づく信号はコンピュー
タ３０のデータ記憶部３１に入力される（信号Ｋ1 ）。In the present invention, the polyolefin extracted from the polymerization reactor 1, preferably, the polyolefin pellets extracted from the extraction line 16 is sampled from the sampling line 16A at a predetermined time interval, and guided to the MFR measuring device 17 to be manufactured. The MFR of the polyolefin is measured. A signal based on this measured value (actually measured value) is input to the data storage unit 31 of the computer 30 (signal K 1 ).
【００２５】また、前述の水素供給ライン２、オレフィ
ン供給ライン３、溶媒供給ライン４にはそれぞれの供給
量を調節する供給弁２ａ，３ａ，４ａ及びそれぞれの供
給量を検出する流量検出器２ｂ，３ｂ，４ｂがそれぞれ
設けられており、該流量検出器２ｂ，３ｂ，４ｂからの
流量に相関する検知信号（Ｋ2 ，Ｋ3 ，Ｋ4 ）がコンピ
ュータ３０に入力される。一方、後述するコンピュータ
３０の制御信号Ｓ1 〜Ｓ4 により、所定のＭＦＲのポリ
オレフィンを生成するようにオレフィン濃度及び水素濃
度を変更すべく触媒供給ポンプ５ａのストローク、助触
媒供給ポンプ５’ａのストローク、オレフィン供給弁３
ａ及び水素供給弁２ａの開度が制御される。The above-mentioned hydrogen supply line 2, olefin supply line 3, and solvent supply line 4 have supply valves 2a, 3a, 4a for adjusting the supply amounts, and flow rate detectors 2b for detecting the respective supply amounts. 3b and 4b are provided, respectively, and detection signals (K 2 , K 3 and K 4 ) correlated with the flow rates from the flow rate detectors 2b, 3b and 4b are input to the computer 30. On the other hand, according to control signals S 1 to S 4 of the computer 30 to be described later, the stroke of the catalyst supply pump 5a and the co-catalyst supply pump 5′a are changed so as to change the olefin concentration and the hydrogen concentration so as to generate a polyolefin having a predetermined MFR. Stroke, olefin supply valve 3
a and the opening degree of the hydrogen supply valve 2a are controlled.
【００２６】更に、重合反応器１の気相部１ｂにはサン
プリングライン７が設けられており、気相部１ｂのガス
が開閉弁７ａを経て分析装置８、例えば、ガスクロマト
グラフィに導かれ、該分析装置８によりガス中の水素濃
度及びオレフィン濃度が測定される。この分析装置８で
測定された水素濃度及びオレフィン濃度に基づく信号
（Ｋ5 ）も、コンピュータ３０に入力される。Further, a sampling line 7 is provided in the gas phase portion 1b of the polymerization reactor 1, and the gas in the gas phase portion 1b is guided to an analyzer 8 such as gas chromatography via an on-off valve 7a. The analyzer 8 measures the hydrogen concentration and the olefin concentration in the gas. A signal (K 5 ) based on the hydrogen concentration and the olefin concentration measured by the analyzer 8 is also input to the computer 30.
【００２７】９、１０は重合反応器１の気相部の圧力及
び液相部の温度の検出器であり、これら圧力検出器９及
び温度検出器１０からの圧力及び温度に相関する検知信
号（Ｋ6 ，Ｋ7 ）もコンピュータ３０に入力される。Reference numerals 9 and 10 denote detectors for the pressure in the gas phase and the temperature in the liquid phase of the polymerization reactor 1, and detection signals (corresponding to the pressure and temperature from the pressure detector 9 and the temperature detector 10). K 6 , K 7 ) are also input to the computer 30.
【００２８】１１は重合反応器１に冷却水を供給する供
給ラインであり、その供給量を調節する供給弁１１ａ及
びその供給量を検出する流量検出器１１ｂが設けられて
おり、この流量検出器１１ｂからの流量に相関する検知
信号（Ｋ8）がコンピュータ３０に入力される。この冷
却水供給弁１１ａもまた、後述するコンピュータ３０か
らの制御信号Ｓ5 により、所定のＭＦＲのポリオレフィ
ンを生成するように、重合温度を変更すべく、その開度
が制御される。Reference numeral 11 denotes a supply line for supplying cooling water to the polymerization reactor 1. The supply line 11 is provided with a supply valve 11a for adjusting the supply amount and a flow detector 11b for detecting the supply amount. A detection signal (K 8 ) correlated with the flow rate from 11b is input to the computer 30. The cooling water supply valve 11a is also the control signal S 5 from the computer 30 to be described later, to produce a polyolefin having a predetermined MFR, in order to change the polymerization temperature, the opening degree is controlled.
【００２９】更に、前記脱ガス槽１２にはスラリー濃度
調整のために溶媒供給ライン１８が接続されており、そ
の供給量を調節する供給弁１８ａ及びその供給量を検出
する流量検出器１８ｂが設けられ、流量検出器１８ｂか
らの流量に相関する検知信号（Ｋ9 ）がコンピュータ３
０に入力される。Further, a solvent supply line 18 is connected to the degassing tank 12 for adjusting the slurry concentration. A supply valve 18a for adjusting the supply amount and a flow rate detector 18b for detecting the supply amount are provided. The detection signal (K 9 ) correlated with the flow rate from the flow rate detector 18 b is
Input to 0.
【００３０】また、前記溶媒分離器１３にはスラリー濃
度調整のために溶媒供給ライン２０が接続されており、
その供給量を調節する供給弁２０ａ及びその供給量を検
出する流量検出器２０ｂが設けられ、流量検出器２０ｂ
からの流量に相関する検知信号（Ｋ10）がコンピュータ
３０に入力される。A solvent supply line 20 is connected to the solvent separator 13 for adjusting the slurry concentration.
A supply valve 20a for adjusting the supply amount and a flow detector 20b for detecting the supply amount are provided.
A detection signal (K 10 ) correlated with the flow rate from the computer 30 is input to the computer 30.
【００３１】なお、配管１９Ａは温水を冷却塔へ戻すた
めのラインであり、配管１９Ｂは温水を循環するための
ラインである。The pipe 19A is a line for returning hot water to the cooling tower, and the pipe 19B is a line for circulating hot water.
【００３２】このように、本発明においては重合反応器
１における反応条件の運転データの信号（本実施例にお
いてはＫ2 〜Ｋ10）をコンピュータに取り入れ、一方、
重合反応器１より抜出されるポリオレフィン、望ましく
は脱ガス槽１２、溶媒分離器１３、乾燥機１４及び押出
機１５を経て得られるポリオレフィンペレットをＭＦＲ
測定器１７で実測したＭＦＲ実測値の信号（Ｋ1 ）をコ
ンピュータに取り入れ、該実測値と該運転データを用い
て後述する予測モデル式（５）〜（１）に基いた演算処
理によって重合反応器内で瞬間的に生成するポリオレフ
ィンのＭＦＲを動的に逐次推定し、このＭＦＲ推定値と
下記（６）式とから下記（６）式中のβ値を算出する。
このβ値と重合反応器１の反応条件の運転データ又はそ
の変更量を用いて下記（６）式→下記（１）式の演算処
理によって今後（将来）における重合反応器１で生成す
るポリオレフィンのＭＦＲ値の推移を予測し、このＭＦ
Ｒの予測値とその目標値とを対比し、該予測値が目標値
に一致するまで下記（６）式の反応条件を変更して下記
（６）式及び（１）式による演算処理によってＭＦＲの
推移の予測を試行錯誤法で繰り返し、下記（６）式中の
反応条件の目標値、特に重合反応器１の気相部の水素／
オレフィンのモル比、重合温度、又は液相中の助触媒濃
度の目標値を算出し、該算出値に基づき遂行されるコン
ピュータの演算制御出力により、重合反応器１における
オレフィン、水素、触媒又は助触媒の供給量もしくは重
合温度を制御（制御信号Ｓ1 〜Ｓ4 ）することにより、
重合反応器１において生成するポリオレフィンのＭＦＲ
を所定の範囲に調節するものである。As described above, in the present invention, the operation data signals (K 2 to K 10 in the present embodiment) of the reaction conditions in the polymerization reactor 1 are taken into the computer.
The polyolefin discharged from the polymerization reactor 1, desirably the polyolefin pellets obtained through the degassing tank 12, the solvent separator 13, the dryer 14 and the extruder 15 is subjected to MFR
The signal (K 1 ) of the measured MFR value actually measured by the measuring device 17 is taken into a computer, and the polymerization reaction is performed by an arithmetic process based on the prediction model formulas (5) to (1) described later using the measured value and the operation data. The MFR of the polyolefin instantaneously generated in the vessel is dynamically and sequentially estimated, and the β value in the following equation (6) is calculated from the estimated MFR value and the following equation (6).
By using the β value and the operation data of the reaction conditions of the polymerization reactor 1 or the amount of change thereof, the polyolefin produced in the polymerization reactor 1 in the future (future) by the following equation (6) → operation (1) Predict the transition of the MFR value and calculate this MF
The predicted value of R and its target value are compared, and the reaction condition of the following formula (6) is changed until the predicted value matches the target value, and the MFR is calculated by the following formulas (6) and (1). Of the reaction conditions is repeated by a trial and error method, and the target value of the reaction conditions in the following equation (6), in particular, hydrogen /
A target value of the molar ratio of the olefin, the polymerization temperature, or the target concentration of the cocatalyst in the liquid phase is calculated, and the olefin, hydrogen, catalyst, or cocatalyst in the polymerization reactor 1 is calculated by a computer control output executed based on the calculated value. By controlling the supply amount of the catalyst or the polymerization temperature (control signals S 1 to S 4 ),
MFR of polyolefin produced in polymerization reactor 1
Is adjusted to a predetermined range.
【００３３】以下、重合反応器１で生成するポリオレフ
ィンのＭＦＲ実測値と重合反応条件の運転データ（以下
「プロセス状態量」と称する場合がある。）を用いて、
予測モデルに基づいた演算処理によって重合反応器内で
瞬間的に生成するポリオレフィンのＭＦＲを推定する方
法について詳述する。Hereinafter, using the measured MFR value of the polyolefin produced in the polymerization reactor 1 and the operation data of the polymerization reaction conditions (hereinafter sometimes referred to as “process state quantity”),
A method for estimating the MFR of a polyolefin instantaneously generated in a polymerization reactor by an arithmetic process based on a prediction model will be described in detail.
【００３４】なお、各符号は次のものを示す。 ＧL1：重合反応器１の液相容量 ＧL2：脱ガス槽１２の液相容量 ＧL3：溶媒分離器１３の液相容量 ＣP1：重合反応器１のポリマー濃度 ＣP2：脱ガス槽１２のポリマー濃度 ＣP3：溶媒分離器１３のポリマー濃度 ＦP1：重合反応器１の瞬間反応量 ＦOl1 ：重合反応器１のオレフィン供給量 ＦS1：重合反応器１の溶媒供給量 ＦS2：脱ガス槽１２の溶媒供給量 ＦS3：溶媒分離器１３の溶媒供給量 ＳOl1 ：重合反応器１の溶媒中へのオレフィン溶解量 ＭＦＲ1 ：重合反応器１の瞬間生成ＭＦＲ ＭＦＲ2 ：重合反応器１出口のＭＦＲ ＭＦＲ3 ：脱ガス槽１２出口のＭＦＲ ＭＦＲ4 ：溶媒分離器１３出口のＭＦＲ ＭＦＲ5 ：乾燥機１４出口のＭＦＲ ＭＦＲ6 ：押出機１５出口のＭＦＲ Ｙ：べき数 Ｌ：遅れ時間 ｋ：パウダー・ドロップオフ係数 ｋ＝ｆ（添加剤種類及び濃度、押出機比エネルギ等） まず、重合反応器１、脱ガス槽１２、溶媒分離器１３、
乾燥機１４及び押出機１５におけるポリオレフィンのＭ
ＦＲの動特性の物質収支は下記予測モデル式によって表
わされる。Each symbol indicates the following. G L1 : Liquid phase capacity of polymerization reactor 1 G L2 : Liquid phase capacity of degassing tank 12 GL3 : Liquid phase capacity of solvent separator 13 C P1 : Polymer concentration of polymerization reactor 1 C P2 : Degassing tank 12 C P3 : Polymer concentration of solvent separator 13 F P1 : Instantaneous reaction amount of polymerization reactor 1 F Ol1 : Olefin supply amount of polymerization reactor 1 F S1 : Solvent supply amount of polymerization reactor 1 F S2 : Desorption Amount of solvent supplied to gas tank 12 F S3 : Amount of solvent supplied to solvent separator 13 S Ol1 : Amount of olefin dissolved in solvent of polymerization reactor 1 MFR 1 : Instantaneously generated MFR of polymerization reactor 1 MFR MFR 2 : Polymerization reactor MFR at 1 outlet MFR 3 : MFR at outlet of degassing tank 12 MFR 4 : MFR at outlet of solvent separator 13 MFR 5 : MFR at outlet of dryer 14 MFR 6 : MFR at outlet of extruder 15 Y: Exponent L: Delay time k: Powder drop-off staff Number k = f (additive type and concentration, extruder specific energy, etc.) First, polymerization reactor 1, degassing tank 12, solvent separator 13,
M of polyolefin in dryer 14 and extruder 15
The material balance of the dynamic characteristic of FR is represented by the following prediction model equation.
【００３５】（１） 重合反応器１ 非定常運転時（重合反応の開始時又は停止時、外乱
の発生時、或いは重合反応条件の変更時等の場合）(1) Polymerization reactor 1 During unsteady operation (when starting or stopping polymerization reaction, when disturbance occurs, or when changing polymerization reaction conditions, etc.)
【００３６】[0036]
【数６】 (Equation 6)
【００３７】 定常運転時（ＣL1，ＣP1，ＦP1，Ｓ
Ol1 はいずれも一定）During normal operation (C L1 , C P1 , F P1 , S
Ol1 is constant)
【００３８】[0038]
【数７】 (Equation 7)
【００３９】（２） 脱ガス槽１２ 非定常運転時(2) Degassing tank 12 During unsteady operation
【００４０】[0040]
【数８】 (Equation 8)
【００４１】 定常運転時（ＧL2，ＣP2は一定）During steady operation ( GL2 and CP2 are constant)
【００４２】[0042]
【数９】 (Equation 9)
【００４３】（３） 溶媒分離器１３ 非定常運転時(3) Solvent separator 13 During unsteady operation
【００４４】[0044]
【数１０】 (Equation 10)
【００４５】 定常運転時During steady operation
【００４６】[0046]
【数１１】 [Equation 11]
【００４７】（４） 乾燥機１４ ＭＦＲ5 （ｔ＋Ｌ）＝ＭＦＲ4 （ｔ） ……（４） （５） 押出機１５ ＭＦＲ6 ＝ｋ・ＭＦＲ5 ……（５） ここで、例えば、押出機１５から抜出されるポリオレフ
ィンペレット（粒状体）を所定時間毎にサンプリングし
てＭＦＲ測定器１７によってポリオレフィンのＭＦＲを
実測し、その実測値ＭＦＲ6 を用いて、式（５）→式
（４）→式（３）→式（２）→式（１）に基づいて逐次
演算処理することによって、重合反応器１内で瞬間的に
生成するポリオレフィンのＭＦＲを推定できる。このＭ
ＦＲ推定値ＭＦＲ1 と下記（６）式とからβ値を算出す
る。（（６）式中の各符号は前述の通り。） log ＭＦＲ1 ＝α1 log(H2/Ol)G ＋α2 log(Co/Ol)G ＋α3 log(POl) ＋α4 log(CE/POl) ＋α5 log(T)＋α6 log(OMC/POl)＋β ……（６） 次にこのβ値と重合反応器１のプロセス状態量、即ち、
反応条件の運転データ又はその変更量とを用いて、式
（６）→式（１）の演算処理によって、将来（今後）に
おける重合反応器１で生成するポリオレフィンのＭＦＲ
値の推移を予測する。(4) Dryer 14 MFR 5 (t + L) = MFR 4 (t) (4) (5) Extruder 15 MFR 6 = k · MFR 5 (5) Here, for example, an extruder The polyolefin pellets (granules) extracted from the sample No. 15 are sampled at predetermined time intervals, the MFR of the polyolefin is measured by the MFR measuring device 17, and the measured value MFR 6 is used to calculate the equation (5) → the equation (4) → The MFR of the polyolefin generated instantaneously in the polymerization reactor 1 can be estimated by performing the sequential calculation based on the formula (3) → the formula (2) → the formula (1). This M
Calculating a β value from a FR estimates MFR 1 and the following equation (6). (Each sign in the equation (6) is as described above.) Log MFR 1 = α 1 log (H 2 / Ol) G + α 2 log (Co / Ol) G + α 3 log (P Ol ) + α 4 log (CE / P Ol ) + α 5 log (T) + α 6 log (OMC / P Ol ) + β (6) Next, the β value and the process state quantity of the polymerization reactor 1, that is,
Using the operation data of the reaction conditions or the change amount thereof, the MFR of the polyolefin to be generated in the polymerization reactor 1 in the future (future) by the arithmetic processing of the equation (6) → the equation (1)
Predict value transitions.
【００４８】このＭＦＲの推移の予測値とＭＦＲの目標
値とを対比し、該予測値が目標値に一致するまで式
（６）中のプロセス状態量を変更して式（６）及び式
（１）による演算処理によってＭＦＲ値の推移の予測を
試行錯誤法で繰り返し、式（６）中のプロセス状態量、
即ち反応条件の運転データの目標値、特に気相部の水素
／オレフィンモル比、重合温度、液相中の助触媒濃度の
目標値を算出する。The predicted value of the transition of the MFR is compared with the target value of the MFR, and the process state quantity in the expression (6) is changed until the predicted value matches the target value. The prediction of the transition of the MFR value is repeated by a trial and error method by the arithmetic processing according to 1), and the process state quantity in the equation (6)
That is, the target values of the operation data under the reaction conditions, particularly the target values of the hydrogen / olefin molar ratio in the gas phase, the polymerization temperature, and the cocatalyst concentration in the liquid phase are calculated.
【００４９】この目標値に基づき遂行されるコンピュー
タの演算制御出力により、重合反応器１におけるオレフ
ィン、水素、触媒又は助触媒の供給量若しくは重合温度
を制御することにより、重合反応器１において生成する
ポリオレフィンのＭＦＲを所定の範囲に調節することが
できる。The amount of olefin, hydrogen, catalyst or co-catalyst supplied in the polymerization reactor 1 or the polymerization temperature is controlled by an arithmetic and control output of a computer performed based on the target value, thereby producing the polymerization reactor 1. The MFR of the polyolefin can be adjusted to a predetermined range.
【００５０】なお、本発明においては、上記（６）式の
代りに下記（７）式を用いて演算処理を行なうことによ
っても同様に制御することができる。In the present invention, the same control can be performed by performing an arithmetic processing using the following equation (7) instead of the above equation (6).
【００５１】[0051]
【数１２】 (Equation 12)
【００５２】 ＣＨ２ ：重合帯域の水素濃度 ＣＭ ：重合帯域のオレフィン濃度 ＣＣＯ ：重合帯域のコモノマー濃度 ＣＯＭＣ ：重合帯域の助触媒濃度 Ｔ ：重合帯域の重合温度 ＴＯ ：基準の重合温度 Ａ〜Ｄ，Ｆ：各反応条件により経験的に求められた係数Ｅ ：外乱等による予測値のずれを修正するため
の補正項 C H2 : hydrogen concentration in the polymerization zone C M : olefin concentration in the polymerization zone C CO : comonomer concentration in the polymerization zone C OMC : co-catalyst concentration in the polymerization zone T: polymerization temperature in the polymerization zone T O : standard polymerization temperature A to D, F: Coefficients empirically obtained under each reaction condition E: To correct the deviation of the predicted value due to disturbance or the like
Correction term
【００５３】[0053]
【作用】上述の如く、本発明の方法においては、コンピ
ュータに入力された上記の信号はコンピュータ内におい
て予め設定されたプログラムに従って演算処理され、気
相部（図１の１ｂ）における水素分圧、オレフィン分
圧、水素／オレフィンモル比、重合反応器内におけるポ
リオレフィン重合量、ポリマー濃度、助触媒濃度、触媒
活性等の演算値が算出され、上記のそれぞれの演算値と
所定のＭＦＲのポリオレフィンを製造するために予め設
定されたそれぞれの目標値との比較・演算処理により、
その偏差を求め、その偏差に基づく制御信号により、例
えば水素供給弁（図１の２ａ）を操作して上記気相部
（１ｂ）の水素濃度を調節したり、或いはオレフィン供
給弁（３ａ）又は触媒供給ポンプ（５ａ）のストローク
を操作して該気相部（１ｂ）のオレフィン濃度を調節し
たりして、該気相部の水素／オレフィンのモル比を所定
値に調節することにより所定のＭＦＲを有するポリオレ
フィンを生成するように水素濃度及びオレフィン濃度を
制御する。As described above, in the method of the present invention, the above-mentioned signals input to the computer are processed in the computer according to a preset program, and the partial pressure of hydrogen in the gas phase (1b in FIG. 1) is calculated. Calculated values such as olefin partial pressure, hydrogen / olefin molar ratio, polyolefin polymerization amount in the polymerization reactor, polymer concentration, cocatalyst concentration, catalytic activity, etc. are calculated, and the above calculated values and a polyolefin having a predetermined MFR are produced. In order to compare and calculate with each target value set in advance,
The deviation is obtained, and the control signal based on the deviation adjusts the hydrogen concentration in the gas phase section (1b) by operating, for example, a hydrogen supply valve (2a in FIG. 1), or an olefin supply valve (3a) or By controlling the olefin concentration of the gas phase part (1b) by operating the stroke of the catalyst supply pump (5a) or by adjusting the molar ratio of hydrogen / olefin in the gas phase part to a predetermined value, The hydrogen and olefin concentrations are controlled to produce a polyolefin having an MFR.
【００５４】また、必要に応じて助触媒供給ポンプ
（５’ａ）のストロークを操作して助触媒濃度を調節し
たり、更に重合温度の設定変更を行なったりすることに
よっても、所定のＭＦＲを有するポリオレフィンを生成
させることができる。The required MFR can also be controlled by adjusting the cocatalyst concentration by operating the stroke of the cocatalyst supply pump (5'a) as necessary, or by changing the setting of the polymerization temperature. Can be produced.
【００５５】なお、このような反応条件の変更の仕方は
ポリオレフィン製品の銘柄の種類によって異なるが、上
記した水素／オレフィンのモル比制御が一般的に実施さ
れるＭＦＲ制御手段として有効である。Although the manner of changing the reaction conditions varies depending on the type of the brand of the polyolefin product, it is effective as an MFR control means for generally controlling the hydrogen / olefin molar ratio described above.
【００５６】[0056]
【実施例】以下に具体的な制御例を挙げて本発明を更に
詳細に説明する。The present invention will be described in more detail with reference to specific control examples.
【００５７】実施例１ 図１に示す装置を用い、前述の制御方法に従ってポリオ
レフィンの製造を行なった。Example 1 A polyolefin was produced using the apparatus shown in FIG. 1 according to the control method described above.
【００５８】図２は、図１に示される本発明方法によ
り、所定のＭＦＲ（０．２ｇ／１０分）の直接制御を実
施した場合のＭＦＲの実測値（ａ）、ＭＦＲの推定値
（ｂ）及び気相部の水素／エチレンのモル比（ｃ）の推
移を示すグラフである。図３は同様に所定のＭＦＲ（２
０ｇ／１０分）の直接制御を実施した場合の推移を示す
グラフである。 FIG. 2 shows an actual measured value of the MFR (a) and an estimated value of the MFR (b) when direct control of a predetermined MFR (0.2 g / 10 min) is performed by the method of the present invention shown in FIG. 5) is a graph showing changes in the hydrogen / ethylene molar ratio (c) in the gas phase part. FIG. 3 also shows a predetermined MFR (2
0g / 10 minutes) is shown.
It is a graph.
【００５９】これらの結果から、ＭＦＲの実測値と推定
値が良く一致しており、本発明方法によれば、所望ＭＦ
Ｒのポリオレフィンを容易に得ることができることが明
らかである。From these results, the measured and estimated values of MFR are in good agreement, and according to the method of the present invention, the desired MF
It is clear that the polyolefin of R can be easily obtained.
【００６０】[0060]
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のポリオレフ
ィンの製造方法によれば、触媒及び水素の存在下にオレ
フィンを重合帯域で重合して所定のＭＦＲを有するポリ
オレフィンを確実かつ安定に、効率的に製造することが
できる。As described above in detail, according to the method for producing a polyolefin of the present invention, an olefin is polymerized in a polymerization zone in the presence of a catalyst and hydrogen to obtain a polyolefin having a predetermined MFR reliably, stably and efficiently. It can be manufactured in a special way.
【図１】本発明の一実施方法を示すポリオレフィン製造
プロセスのブロック図である。FIG. 1 is a block diagram of a polyolefin production process showing one embodiment of the present invention.
【図２】図１に示される方法により、ＭＦＲの直接制御
を実施した場合のＭＦＲの実測値（ａ）、ＭＦＲの推定
値（ｂ）及び気相部の水素／エチレンのモル比（ｃ）の
推移を示すグラフである。FIG. 2 shows a measured MFR (a), an estimated MFR (b), and a hydrogen / ethylene molar ratio (c) in the gas phase when the MFR is directly controlled by the method shown in FIG. 5 is a graph showing the transition of.
【図３】図１に示される方法により、ＭＦＲの直接制御
を実施した場合のＭＦＲの実測値（ａ）、ＭＦＲの推定
値（ｂ）及び気相部の水素／エチレンのモル比（ｃ）の
推移を示すグラフである。FIG. 3 shows an actual measured value of MFR (a), an estimated value of MFR (b), and a hydrogen / ethylene molar ratio (c) in a gas phase when direct control of MFR is performed by the method shown in FIG. 5 is a graph showing the transition of.
１ 重合反応器 ２ 水素供給ライン ３ オレフィン供給ライン ４ 溶媒供給ライン ５ 触媒供給ライン ６ ポリオレフィン抜出ライン ７ サンプリングライン ８ 分析装置 １２ 脱ガス槽 １３ 溶媒分離器 １４ 乾燥機 １５ 押出機 １７ ＭＦＲ測定器 ３０ コンピュータ REFERENCE SIGNS LIST 1 polymerization reactor 2 hydrogen supply line 3 olefin supply line 4 solvent supply line 5 catalyst supply line 6 polyolefin extraction line 7 sampling line 8 analyzer 12 degassing tank 13 solvent separator 14 dryer 15 extruder 17 MFR measuring device 30 Computer
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08F 2/00,2/01 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on front page (58) Field surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) C08F 2 / 00,2 / 01
Claims (2)
合帯域で重合して所定の溶融流れ指数（以下「ＭＦＲ」
と称す。）を有するポリオレフィンを製造するにあた
り、 重合帯域におけるオレフィン、水素、触媒及び助触媒の
供給量、気相部のオレフィン濃度、水素濃度及び圧力、
並びに、液相部の温度及び液面高さを検出して、それら
の運転データ信号をコンピュータに入力すると共に、重
合帯域より流出するポリオレフィン生成物のＭＦＲを実
測して、その実測値信号をコンピュータに入力し、 該実測値と前記運転データとを用いて下記式（１）、
（６）に基づいた演算処理によって重合帯域内で瞬間的
に生成するポリオレフィンのＭＦＲを動的に逐次推定
し、該推定値より式（６）中のβ値を算出し、該β値を
用いて今後におけるＭＦＲ値の推移を予測し、 該ＭＦＲ予測値で予め定められたＭＦＲ目標値との対比
により、該重合帯域における気相中の水素／オレフィン
のモル比、重合温度或いは液相中の触媒又は助触媒濃度
の目標値を算出し、 該算出値に基づき遂行されるコンピュータの演算制御出
力により、重合帯域へのオレフィン又は水素の供給量、
重合温度若しくは触媒又は助触媒の供給量を調節して所
定のＭＦＲを有するポリオレフィンを製造することを特
徴とするポリオレフィンの製造方法。 【数１】 符号： ＧＬ：反応器液相容量 ＣＰ：反応器ポリマー濃度 ＦＰ：瞬間反応量 ＦＯｌ：オレフィン供給量 ＦＳ：溶媒供給量 ＳＯｌ：溶媒中へのオレフィン溶解量 ＭＦＲ１：瞬間生成ＭＦＲ ＭＦＲ２：反応器出口ＭＦＲ Ｙ：べき数 log ＭＦＲ1 ＝α１ log(H２/Ol)G ＋α２ log(Co/Ol)Ｇ ＋α３ log(POl) ＋α4 log(CE/POl) ＋α5 log(T)＋α６ log(OMC/POl)＋β ……（６） 符号： （Ｈ２／Ｏｌ）Ｇ：気相中の（水素／オレフィン）モル
比 （Ｃｏ／Ｏｌ）Ｇ：気相中の（コモノマー／オレフィ
ン）モル比 （ＰＯｌ）：気相中のオレフィン分圧 （ＣＥ／ＰＯｌ）：触媒活性／オレフィン分圧 ＣＥ＝重合量／触媒フィード量 Ｔ：重合温度 ＯＭＣ：助触媒フィード量 α１〜α ６ ：各反応条件により経験的に求められた係数β：外乱等による予測値のずれを修正するための補正項 An olefin is polymerized in a polymerization zone in the presence of a catalyst and hydrogen to obtain a predetermined melt flow index (hereinafter referred to as "MFR").
Called. In the production of a polyolefin having), supply amounts of olefin, hydrogen, catalyst and cocatalyst in the polymerization zone, olefin concentration in the gas phase, hydrogen concentration and pressure,
In addition, the temperature and liquid level of the liquid phase are detected, and their operation data signals are input to a computer, and the MFR of the polyolefin product flowing out of the polymerization zone is measured, and the measured signal is transmitted to a computer. And using the measured values and the operation data, the following equation (1):
The MFR of the polyolefin instantaneously generated in the polymerization zone is dynamically and sequentially estimated by the arithmetic processing based on (6), and the β value in Expression (6) is calculated from the estimated value, and the β value is used. In the polymerization zone, the molar ratio of hydrogen / olefin in the polymerization zone, the polymerization temperature, or the MFR value in the liquid phase is predicted by comparing the MFR value with the MFR target value predetermined in the MFR prediction value. The target value of the catalyst or cocatalyst concentration is calculated, and the amount of olefin or hydrogen supplied to the polymerization zone,
A method for producing a polyolefin, comprising producing a polyolefin having a predetermined MFR by adjusting a polymerization temperature or a supply amount of a catalyst or a cocatalyst. (Equation 1) Code: G L: reactor liquid phase capacitance C P: reactor polymer concentration F P: instantaneous reaction volume F Ol: olefin feed amount F S: solvent feed rate S Ol: olefin dissolved amount in the solvent MFR 1: moment generated MFR MFR 2 : Reactor outlet MFR Y: Exponent log MFR 1 = α 1 log (H 2 / Ol) G + α 2 log (Co / Ol) G + α 3 log (P Ol ) + α 4 log (CE / P Ol ) + Α 5 log (T) + α 6 log (OMC / P Ol ) + β (6) code: (H 2 / O1) G : (hydrogen / olefin) molar ratio in the gas phase (Co / O1) G : (Comonomer / olefin) molar ratio in gas phase (P Ol ): Partial pressure of olefin in gas phase (CE / P Ol ): Catalytic activity / Partial pressure of olefin CE = polymerization amount / catalyst feed amount T: polymerization temperature OMC: cocatalyst feed rate alpha 1 to? 6: coefficient determined empirically by the reaction conditions beta: due to disturbance or the like Correction term for correcting the deviation of Hakachi
合帯域で重合して所定の溶融流れ指数（以下「ＭＦＲ」
と称す。）を有するポリオレフィンを製造するにあた
り、 重合帯域におけるオレフィン、水素、触媒及び助触媒の
供給量、気相部のオレフィン濃度、水素濃度及び圧力、
並びに、液相部の温度及び液面高さを検出して、それら
の運転データ信号をコンピュータに入力すると共に、重
合帯域より流出するポリオレフィン生成物のＭＦＲを実
測して、その実測値信号をコンピュータに入力し、 該実測値と前記運転データとを用いて下記式（１）、
（７）に基づいた演算処理によって重合帯域内で瞬間的
に生成するポリオレフィンのＭＦＲを動的に逐次推定
し、該推定値より下記式（７）中のＥ値を算出し、該Ｅ
値を用いて今後におけるＭＦＲ値の推移を予測し、 該ＭＦＲ予測値で予め定められたＭＦＲ目標値との対比
により、該重合帯域における気相中の水素／オレフィン
のモル比重合温度或いは液相中の触媒又は助触媒濃度の
目標値を算出し、 該算出値に基づき遂行されるコンピュータの演算制御出
力により、重合帯域へのオレフィン又は水素の供給量、
重合温度若しくは触媒又は助触媒の供給量を調節して所
定のＭＦＲを有するポリオレフィンを製造することを特
徴とするポリオレフィンの製造方法。 【数２】 符号： ＧＬ：反応器液相容量 ＣＰ：反応器ポリマー濃度 ＦＰ：瞬間反応量 ＦＯｌ：オレフィン供給量 ＦＳ：溶媒供給量 ＳＯｌ：溶媒中へのオレフィン溶解量 ＭＦＲ１：瞬間生成ＭＦＲ ＭＦＲ２：反応器出口ＭＦＲ Ｙ：べき数 【数３】 ＣＨ２ ：重合帯域の水素濃度 ＣＭ ：重合帯域のオレフィン濃度 ＣＣＯ ：重合帯域のコモノマー濃度 ＣＯＭＣ ：重合帯域の助触媒濃度 Ｔ ：重合帯域の重合温度 ＴＯ ：基準の重合温度 Ａ〜Ｄ，Ｆ：各反応条件により経験的に求められた係数Ｅ ：外乱等による予測値のずれを修正するため
の補正項 2. An olefin is polymerized in a polymerization zone in the presence of a catalyst and hydrogen to obtain a predetermined melt flow index (hereinafter, “MFR”).
Called. In the production of a polyolefin having), supply amounts of olefin, hydrogen, catalyst and cocatalyst in the polymerization zone, olefin concentration in the gas phase, hydrogen concentration and pressure,
In addition, the temperature and liquid level of the liquid phase are detected, and their operation data signals are input to a computer, and the MFR of the polyolefin product flowing out of the polymerization zone is measured, and the measured signal is transmitted to a computer. And using the measured values and the operation data, the following equation (1):
The MFR of the polyolefin instantaneously generated in the polymerization zone is dynamically and sequentially estimated by the arithmetic processing based on (7) , and the E value in the following equation (7) is calculated from the estimated value.
Predicting a transition of MFR values in the future by using the value, the MFR in comparison MFR target value and a predetermined predictive value, hydrogen / olefin molar ratio polymerization temperature or liquid in the gas phase in the polymerization zone The target value of the catalyst or cocatalyst concentration in the medium is calculated, and the amount of olefin or hydrogen supplied to the polymerization zone,
A method for producing a polyolefin, comprising producing a polyolefin having a predetermined MFR by adjusting a polymerization temperature or a supply amount of a catalyst or a cocatalyst. (Equation 2) Code: G L: reactor liquid phase capacitance C P: reactor polymer concentration F P: instantaneous reaction volume F Ol: olefin feed amount F S: solvent feed rate S Ol: olefin dissolved amount in the solvent MFR 1: moment generated MFR MFR 2 : reactor outlet MFR Y: power number C H2 : Hydrogen concentration in the polymerization zone C M : Olefin concentration in the polymerization zone C CO : Comonomer concentration in the polymerization zone C OMC : Co- catalyst concentration in the polymerization zone T: Polymerization temperature in the polymerization zone T O : Standard polymerization temperature A to D , F: Coefficient E empirically obtained under each reaction condition E: To correct the deviation of the predicted value due to disturbance or the like
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