JP3183270B2 - 有機電解質電池の製造法 - Google Patents
有機電解質電池の製造法Info
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Description
注液して電気化学的に活性する有機電解質電池におい
て、その注液方法により、電極およびセパレータへの電
解液の吸液性を改善するものである。
量、薄型化の傾向が年々強まると共に、その電源として
用いられる電池においても小型、軽量、薄型化の要望が
強まっている。こうした時流の中でリチウム電池、中で
も充電式のリチウム二次電池は高電圧、高エネルギー密
度の観点から生産量が年々増加しており、また、性能向
上をめざした研究開発が盛んに行われている。
電池の発電要素は従来の円筒型リチウム・イオン電池と
同様のものを用い、電池ケースをアルミニウム合金など
を用いて角薄型にすることが検討され、一部実用化され
ている。しかし、現在の技術では発電要素を従来の円筒
型リチウム・イオン電池と同様のものを用いる限り、薄
型化には限界がある。
を吸収保持するポリマー材料を用いたリチウム・ポリマ
ー二次電池が注目されている。特に、米国のBellcore社
より発明、提案されたポリマー材料としてフッ化ビニリ
デン(以下、VDFと記す)と6フッ化プロピレン(以
下、HFPと記す)の共重合体(以下、P(VDF−H
FP)と記す)を用いたリチウム・ポリマー二次電池
は、実用化に最も近い電池系として期待されている。こ
の電池系は正極、負極およびセパレータに同一のP(V
DF−HFP)を使い、セパレータと正極および負極を
熱融着により一体化させることを特徴としている。
リマー材料中に可塑剤を大量に添加していることであ
る。正極・セパレータ・負極を一体化した後、ポリマー
材料中の可塑剤を適当な溶剤で抽出除去することでポリ
マー層中に微細な孔を形成し、この孔に有機電解液を含
浸させることにより電池を活性化している。
した後に有機電解液を注液するため、はじめからポリマ
ー部分に有機電解液を吸収させておく従来のリチウム・
ポリマー二次電池と比較して製造が容易である。しかし
ながら単に有機電解液を注液しただけでは、有機電解液
は水溶液系の電解液と比べ粘度が高いため、セパレータ
および電極の微細な孔に浸透されにくい。また、浸透さ
れた有機電解液の大部分は可塑剤が除去された後に形成
される微細な孔に保持され、ポリマーそのものに吸収さ
れる有機電解液は少ない。このため、有機電解液または
リチウムイオンは、この微細な孔と活物質表面が接触し
ている限られた部分でしか供給されず、高率放電など、
リチウムイオンの供給移動量が大きな影響を与える電池
特性では良好な特性が得られないという問題がある。
DF−HFP)を主成分とするポリマーのように有機電
解液を吸収保持するポリマーをセパレータおよび結着剤
として使用する電池系において、電解液を活物質表面全
体に供給する方法が要求されている。
孔の部分のみならず、ポリマ−そのものにも電解液を含
浸吸収させ、良好な電池特性を有する有機電解質電池を
提供することを目的とする。
に本発明は、有機電解液を吸収保持するポリマーを含む
活物質混合物層と活物質混合物層を支持する集電体から
なる一対の電極間に、有機電解液を吸収保持するポリマ
ーからなる多孔性のセパレータを配して積層一体化した
構成の積層電極を電池容器に挿入した後、有機電解液を
注液して電気化学的に活性化する有機電解質電池の製造
法であって、前記有機電解液を注液した後に電池容器を
加熱する工程を具備し、注液後に電解液を加熱すること
でポリマー材料への有機電解液の吸収を促進したもので
ある。
微細な孔に有機電解液を注液し、熱を加えることでより
効果的にポリマー材料への有機電解液の吸収を行えるよ
うにしたものである。
の微小孔だけでなくポリマー自身にも有機電解液を保持
することができ、活物質表面全体に電解液が供給される
ことになり、高率放電などで良好な電池特性が得られ
る。
するポリマーを含む活物質混合物層と活物質混合物層を
支持する集電体からなる一対の電極間に、有機電解液を
吸収保持するポリマーからなる多孔性のセパレータを配
して積層一体化した構成の積層電極を電池容器に挿入し
た後、有機電解液を注液して電気化学的に活性化する有
機電解質電池の製造法であって、前記有機電解液を注液
した後に電池容器を加熱することにより、有機電解液の
粘度を下げ、セパレータおよび電極の微細孔内に有機電
解液を浸透しやすくし、さらに本来有機電解液を吸収し
にくい性質を持つポリマー自身にも電解液を吸収保持さ
せることができる。
るポリマーを含む活物質混合物層と活物質混合物層を支
持する集電体からなる一対の電極間に、有機電解液を吸
収保持するポリマーからなる多孔性のセパレータを配し
て積層一体化した構成の積層電極を電池容器に挿入した
後、有機電解液を注液して電気化学的に活性化する有機
電解質電池の製造法であって、前記有機電解液を注液し
た後に電池容器内を減圧にする工程と、電池容器を加熱
する工程とを経ることにより、大気圧の条件下では有機
電解液を含浸させることが困難な微細な孔にも有機電解
液を含浸させることが可能となり、さらに、ポリマー自
身にも有機電解液を吸収させることで積層電極への有機
電解液の含浸・吸収をより良好にすることができる。
く、揮発性有機溶剤を含む有機電解液の組成を変化させ
ることなく積層電極への有機電解液の含浸・吸収を十分
に行うことができる。かた、注液後の加熱時間は20〜
60minが好ましく、20min以下では有機電解液
の含浸が不十分であり、60minまでで有機電解液の
含浸量は増加することがなく一定量となる。
−70cmHgで減圧するのが好ましく、揮発性有機溶
剤を含む有機電解液の組成を変化させることなく積層電
極への電解液の含浸・吸収を十分に行うことができる。
またはフッ化ビニリデンと6フッ化プロピレンの共重合
体の群より選ばれる1種以上を主成分とするものを用い
た場合に効果が大きい。これは、有機電解液を吸収する
性質の低いポリフッ化ビニリデンやフッ化ビニリデンと
6フッ化プロピレンの共重合体においても本発明の加熱
する方法、あるいは減圧と加熱をする方法を用いれば十
分に電解液を含浸・吸収させることができる。本発明の
方法によれば、加熱することにより有機電解液の粘度を
下げ、セパレータおよび電極の微細孔内に有機電解液を
浸透させやすくし、また、有機電解液を吸収しにくい性
質のポリマー自身にも十分に有機電解液を吸収保持させ
ることができる。
を主成分としこれに環状炭酸エステルを含む混合溶媒を
用いた場合は効果が大きい。これは加熱することにより
有機電解液の粘度を下げ、ポリフッ化ビニリデンと親和
性の低い鎖状炭酸エステルなどの、つまり溶解度係数の
離れている有機溶剤であっても十分に含浸・吸収させる
ことができ、放電特性などの電池特性において良好な性
能を得ることができる。鎖状炭酸エステルとしては、エ
チルメチルカーボネート、ジエチルカーボネートまたは
ジエチルカーボネートなどがある。
説明する。
層電極部分の構成を図1を用いて説明する。
マーを含んだ正極活物質層1aと正極集電体1bを積層
した構造を有する。負極板2も同様に有機電解液を吸収
保持するポリマーを含んだ負極活物質層2aと負極集電
体2bを積層した構造を有する。有機電解液を吸収保持
するポリマーからなる多孔性のセパレータ3は正極板1
と負極板2との間に設置され、熱融着法やキャスト法に
より正極、負極と積層一体化されている。
性材料にアルミニウムをコーティングしたもの等のパン
チングメタルまたはラスメタル等からなり、表面には導
電性炭素材であるアセチレンブラック、ケッチェンブラ
ックまたは炭素繊維と、結着剤であるポリフッ化ビニリ
デンの混合物が結着している。
性材料に銅あるいはニッケルをコーティングしたもの等
のパンチングメタルまたはラスメタル等からなり、表面
には導電性炭素材であるアセチレンブラック,ケッチェ
ンブラックまたは炭素繊維と、結着剤であるポリフッ化
ビニリデンの混合物が結着している。
法としては、例えばアセチレンブラックをポリフッ化ビ
ニリデンのN−メチルピロリドン溶液中に分散させたも
のを直接集電体に塗布した後、溶剤のN−メチルピロリ
ドンを乾燥除去する。
は、活物質、導電材およびポリマー溶液からなるペース
トをガラス板上に塗工した後、溶剤を乾燥除去して作製
する。さらに、前記正極活物質層1aと正極集電体1
b、前記負極活物質層2aと負極集電体2bをそれぞれ
熱ローラで熱融着させ正極板1および負極板2を作製
し、つぎにセパレータ3を正極板1と負極板2では挟ん
だものを熱ローラで熱融着させることで積層一体化した
積層電極4を作製する。
る電池容器に装入後、電池容器の開口部より6フッ化リ
ン酸リチウムを1mol/lの割合でエチレンカーボネ
ートとエチルメチルカーボネートを1:3の体積比で混
合した混合物に溶解した有機電解液を注液する。注液
後、電池容器内部を減圧、加熱して積層電極に有機電解
液を十分に含浸させた後、大気圧に戻し、電気容器の開
口部を熱シールにより封口し、本発明の有機電解質電池
を得た。ラミネートシートとしては、絶縁性樹脂フィル
ム間に通気遮断性を有する金属フィルムを配し、全体を
積層一体化したものであり、この一対のラミネートシー
トで積層電極を取り囲み、周囲をシールすることにより
積層電極を電池容器に収納する。
を形成する方法は、あらかじめ合剤シートを作製してお
き、熱融着により集電体と合剤シートを接合させる方
法、また集電体に直接合剤ペーストを塗着する方法など
がある。
チウム、ニッケル酸リチウムまたはマンガン酸リチウム
など充放電によりリチウムイオンを可逆的に出し入れで
きるリチウム含有複合金属酸化物を用いることができ
る。
ムイオンを可逆的に出し入れできる炭素材料、なかでも
炭素質メソフューズ粒体を炭素化および黒鉛化して得ら
れた粒状黒鉛粒子が好ましく、他に金属酸化物あるいは
金属窒化物など充放電によりリチウムイオンを可逆的に
出し入れできる材料を用いることができる。
トと鎖状炭酸エステルの混合物、エチレンカーボネート
とプロピレンカーボネートの混合物などを用いることが
でき、溶質としてLiPF6,LiCF3SO3,LiC
lO4,LiBF4,LiAsF6あるいはLiN(CF3
SO2)などを用いることができる。
ロピレンの共重合体(P(VDF−HFP),6フッ化
プロピレン比率12重量%)28gをアセトン144g
に溶解し、造孔剤のフタル酸ジ−n−ブチル(DBP)
28gを添加した混合溶液を調整する。この溶液をガラ
ス板上に塗着厚0.5mmで塗着した後、アセトンを乾
燥除去して厚さ0.08mm、サイズが40mm×70
mmのポリマ電解質シートを作製する。
1gをアセトン1130gに溶解した溶液とコバルト酸
リチウム1000g、アセチレンブラック53g、DB
P110gを混合して調整したペーストをガラス板上に
塗着厚0.9mmで塗着した後、アセトンを乾燥除去す
ることで厚さ0.3mm、サイズが30mm×60mm
のシートを得る。
5gをアセトン321gに溶解した溶液と炭素質メソフ
ェーズ球体を炭素化および黒鉛化した球状黒鉛粒子(大
阪ガス製)245g、気相成長炭素繊維を黒鉛化したも
の(以下、VGCFと記す)(大阪ガス製)20g、D
BP54gを混合して調整したペーストをガラス板上に
塗着厚1.2mmで塗着した後、アセトンを乾燥除去す
ることで厚さ0.35mm、サイズが30mm×60m
mのシートを得る。
混合物は、アセチレンブラック30gとポリフッ化ビニ
リデンのN−メチルピロリドン溶液(12重量%)を分
散・混合することで調整する。この混合物を厚さ0.0
6mmのアルミニウムと銅のラス板に塗付した後、80
℃以上の温度でN−メチルピロリドンを乾燥除去するこ
とで集電体を作製する。
集電体を積層したものをポリテトラフルオロエチレンシ
ート(PTFE、厚さ0.05mm)ではさみ、150
℃に加熱した2本ローラを通して加熱・加圧することで
熱融着させる。PTFEは合剤層がローラに付着するの
を防ぐために用い、銅箔やアルミニウム箔などの他の材
料を用いてもよい。
集電体とを用いて負極板を作製する。最後に、前記セパ
レータを正極板と負極板で挟み、120℃に加熱した2
本ローラで加熱・加圧することで熱融着一体化した積層
電極を作製する。一体化した積層電極をジエチルエーテ
ル中に浸漬し、DBPを抽出除去しポリマー部分に多孔
性を設け、50℃、真空で乾燥する。
フィルムの間にアルミニウムフィルムを配したラミネー
トフィルムで外装し電池容器として収容した。
ボネートとエチルメチルカーボネートを体積比1:3で
混合したものに1.5モル/lの割合で6フッ化リン酸
リチウムを溶解した有機電解液に浸漬した後、恒温槽に
て30℃、45℃、80℃、100℃、20℃(加熱な
し)の温度で加熱を行い、各加熱温度での時間による電
池内積層電極の重量の変化を測定し、有機電解液の吸液
量を求めた。
は2.3gであり、有機電解液に浸漬した後の積層電極
の重量は2.5gであった。つまり、加熱をしない場合
においても積層電極の重量に対して約10%の吸液量が
ある。図2に有機電解液に浸漬しただけの積層電極の重
量を100として各温度で加熱した場合の加熱時間と有
機電解液の吸液量の関係を示した。図2から明らかなよ
うに加熱温度が上がるにしたがって積層電極の重量が増
加、つまり吸液量が増加することがわかる。また、加熱
時間が20分以上では重量増加がほとんどなく、有機電
解液の積層電極への吸収は平衡状態に達することがわか
る。
電圧3.0Vまで放電したときの放電率特性を示した。
図より有機電解液注液後の電池容器の加熱温度が40℃
〜80℃の間で作製した電池では良好な放電率特性を示
すが、加熱温度が30℃以下の場合と100℃以上の場
合では特性が急激に悪化している。電池容器を30℃以
下の温度で加熱すると有機電解液が十分にポリマー中に
含浸されないため電池特性が悪く、100℃以上で加熱
した場合にはポリマーの吸液量は十分であっても揮発性
の有機電解液の散逸により電解液組成が大きく変化した
ため電池の放電率特性が悪化したものと考えられる。
た電池を電解液に浸漬した状態で加温前に減圧容器に設
置し、−50cmHgまで減圧した。
まり吸液量との関係を示したものである。乾燥状態の重
量を100とする。図4から明らかなように5分以上減
圧すると積層電極の重量はほぼ一定となる。
の圧力と積層電極の重量の変化率(乾燥状態の重量を1
00とする)の関係をまとめたものである。容器内の圧
力が低くなるにしたがって、積層電極の重量は増加して
おり、減圧により、積層電極内の微細孔まで電解液が含
浸していくことがわかる。
g,−30cmHg,−50cmHg,−60cmH
g,−70cmHgおよび大気圧(0cmHg)の圧力
下で10分間電解液を含浸させた後、大気圧に戻して温
度45℃で20分間加熱した電池を各放電率により終止
電圧3.0Vまで放電したときの電池の放電率特性をま
とめたものである。
た電池で放電容量が大きく異なることから、大気圧下で
は有機電解液が入り込めない積層電極内の微細な孔に、
減圧によって有機電解液が含浸されていることがわか
る。減圧度が−10cmHgでは有機電解液の含浸が不
十分なため有機電解液と電極活物質が接触する面積が少
なく、良好な放電特性が得られない。また減圧度が−7
0cmHgと大きければ短時間で吸収を行うことができ
るが、時間調整を厳密に行わないと電解液中の揮発性分
が散逸し、粘度が高くなるので電解液組成が変化し、放
電率特性が悪化することもある。このことから減圧度は
−20cmHgから−70cmHgの範囲が適している
ことが分かる。
注液後減圧し加熱することにより、有機電解液を吸収し
にくいセパレータおよび電極の微細孔部やポリマー材料
自身へも容易に有機電解液を浸透することが可能とな
り、優れた放電率特性を実現することができる。特に高
率放電に対しては有効な方法である。
の重量変化率を示す図
を示す図
示す図
Claims (8)
- 【請求項1】 正極と負極との間に有機電解液を吸収保
持するポリマーを含むセパレータを配して積層した構成
の積層電極を電池容器に挿入した後、有機電解液を注液
して電気化学的に活性化する有機電解質電池の製造法で
あって、前記有機電解液を注液した後に電池容器を加熱
する工程を具備した有機電解質電池の製造法。 - 【請求項2】 正極と負極との間に有機電解液を吸収保
持するポリマーを含むセパレータを配して積層した構成
の積層電極を電池容器に挿入した後、有機電解液を注液
して電気化学的に活性化する有機電解質電池の製造法で
あって、前記有機電解液を注液した後に電池容器内を減
圧にする工程と、電池容器を加熱する工程とを具備する
有機電解質電池の製造法。 - 【請求項3】 有機電解液を吸収保持するポリマーを含
む活物質混合物層と活物質混合物層を支持する集電体か
らなる一対の電極間に、有機電解液を吸収保持するポリ
マーからなる多孔性のセパレータを配して積層一体化し
た構成の積層電極を電池容器に挿入した後、有機電解液
を注液して電気化学的に活性化する有機電解質電池の製
造法であって、前記有機電解液を注液した後に電池容器
を加熱する工程を具備した有機電解質電池の製造法。 - 【請求項4】 有機電解液を吸収保持するポリマーを含
む活物質混合物層と活物質混合物層を支持する集電体か
らなる一対の電極間に、有機電解液を吸収保持するポリ
マーからなる多孔性のセパレータを配して積層一体化し
た構成の積層電極を電池容器に挿入した後、有機電解液
を注液して電気化学的に活性化する有機電解質電池の製
造法であって、前記有機電解液を注液した後に電池容器
内を減圧にする工程と、電池容器を加熱する工程とを具
備した有機電解質電池の製造法。 - 【請求項5】 前記注液後の加熱温度が40〜80℃で
ある請求項1から4のいずれかに記載の有機電解質電池
の製造法。 - 【請求項6】 前記注液後の減圧雰囲気が大気圧に対し
て−20〜−70cmHgで減圧される請求項2あるい
は4に記載の有機電解質電池の製造法。 - 【請求項7】 前記ポリマー材料がポリフッ化ビニリデ
ンまたはフッ化ビニリデンと6フッ化プロピレンの共重
合体の群より選ばれる1種以上を主成分とする請求項3
から6のいずれかに記載の有機電解質電池の製造法。 - 【請求項8】 電解液の溶媒が鎖状炭酸エステルを主成
分とし、これに環状炭酸エステルを含む混合溶媒である
請求項1から7のいずれかに記載の有機電解質電池の製
造法。
Priority Applications (1)
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JP25499398A JP3183270B2 (ja) | 1998-02-19 | 1998-09-09 | 有機電解質電池の製造法 |
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JP10-36979 | 1998-02-19 | ||
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JP25499398A Expired - Lifetime JP3183270B2 (ja) | 1998-02-19 | 1998-09-09 | 有機電解質電池の製造法 |
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Cited By (1)
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KR102048830B1 (ko) * | 2018-05-16 | 2019-11-27 | 대한민국 | 찰떡 아이스크림의 제조방법 |
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1998
- 1998-09-09 JP JP25499398A patent/JP3183270B2/ja not_active Expired - Lifetime
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