JP3180456B2 - 炭素量測定装置 - Google Patents
炭素量測定装置Info
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Description
する炭素量測定装置に関する。
合、従来より全有機体炭素計(TOC計)が使用されて
いる。TOC計による全有機体炭素濃度の測定方法を図
4により説明する。シリンジ14により試料容器から試
料液10を吸い上げ、4方弁13を切り換えた後、所定
量の試料液10をTC燃焼管15に送出する。試料液中
の炭素成分(C)はTC燃焼管15において酸化触媒の
下で高純度空気11により高温で酸化(燃焼)され、全
てCO2となる。このCO2を含む試料液の燃焼ガス(測
定ガス)はIC反応器16及び除湿・ガス処理部21を
通過して赤外線ガス分析部(NDIR)22に送られ、
そこでCO2濃度が測定される。このCO2濃度の値を基
に、制御部23が試料液中の全炭素(TC)量を算出す
る。次に、4方弁13を切り換え、所定量の試料液10
をシリンジ14により今度はIC反応器16に送出す
る。IC反応器16において、試料液中の無機体炭素
(IC)はそこに貯留されている酸と反応してCO2と
なる。以後は上記のTC量測定の場合と同様、このCO
2の濃度がNDIR22により測定され、制御部23に
よりIC量が算出される。このようにして測定されたT
C量及びIC量から、全有機体炭素(TOC)量は、 TOC=TC−IC として算出される。
液中に塩酸が含まれている場合には、TC燃焼管15に
おける燃焼酸化反応により、塩化水素(HCl)、塩素
(Cl2)、塩素酸ガス(Cl02)等の腐食性のガスが
発生する。これらの腐食性ガスは流路や除湿・ガス処理
部21及びNDIR22等の各部分を腐食させるととも
に、NDIR22によるCO2濃度測定の際に測定値に
影響を与える。特に、高濃度(数%以上)の塩酸を含む
試料液の場合にこの問題が深刻であるため、本願出願人
は先に、除湿・ガス処理部21及びNDIR22の前
に、高濃度の上記腐食性のガスを吸収することのできる
2価のスズイオンを含む溶液を用いた妨害成分除去部
(塩酸ガス吸収部)18を設けることを提案した(特願
平4−148511号)。
る試料の分析を行なう際には、図4の流路切換弁20に
よりガスが妨害成分除去部18を通るようにすればよい
が、そのような試料の分析を行なった後も、TC燃焼管
15やIC反応器16までの流路31、32、33、T
C燃焼管15の触媒、IC反応器16内の反応液等、各
部に高濃度の塩酸を含んだ旧試料液及びTC燃焼管内で
生成した塩化水素や塩素等が残留している。もちろん、
別種の試料の分析を行なう場合のために、流路31、3
2、33に残留する旧試料を排出するドレイン39、4
0、41(図1参照)が設けられているが、TC燃焼管
15の中の触媒やIC反応器16の中の反応液には旧試
料や反応生成物が残留しており、流路31、32、33
の壁面にもなお付着している。高濃度の塩酸を含む試料
の分析を行なった後は、これらの残留試料中や反応生成
物の塩酸や塩素が次の試料の分析時に妨害成分として作
用し、また、次の測定まで長時間放置しておくと流路や
弁等を腐食させる。次の試料の測定に対する妨害につい
ては、妨害成分除去部18を使用することにより排除す
ることもできるが、このような余分な回路の挿入は測定
の応答が悪化するという問題もある。
成されたものであり、その目的とするところは、試料の
種類を切り換える際に、前の試料の影響を完全に除去す
るための手段を備えた炭素量測定装置を提供することに
ある。
に成された本発明に係る炭素量測定装置は、 a)全炭素量を測定するために試料を触媒の存在下で燃
焼させるTC燃焼管と、 b)TC燃焼管への試料導入流路である第1流路をTC
燃焼管とドレインとの間で切り換える第1流路切換手段
と、 c)無機炭素量を測定するための反応液を備えており、
所定量以上の反応液はドレインされるようになっている
IC反応器と、 d)IC反応器への試料導入流路である第2流路をIC
反応器とドレインとの間で切り換える第2流路切換手段
と、 e)IC反応器に反応液を補充する反応液補充手段と、 f)洗浄液容器からの流路、第1流路及び第2流路のい
ずれかをシリンジと接続させるシリンジ切換手段と、 g)シリンジ切換手段、第1流路切換手段、第2流路切
換手段及び反応液補充手段を用いて各流路及びTC燃焼
管に洗浄液を通過させ、また、反応液補充手段を用いて
IC反応器内の反応液を希釈することにより、系内の妨
害成分を除去する制御手段とを備えることを特徴とする
ものである。
洗浄液容器から洗浄液をシリンジに吸引する。次に、シ
リンジ切換手段fによりシリンジを第1流路と、第1流
路切換手段bにより第1流路をドレインにそれぞれ接続
し、第1流路にシリンジの洗浄液を通過させて第1流路
を洗浄する。そして、第1流路切換手段bにより第1流
路をTC燃焼管aに接続し、洗浄液をTC燃焼管aに供
給して洗浄液を加熱し蒸発させることにより、TC燃焼
管a内の触媒に付着している旧試料及びその反応生成物
を放出する。IC反応器c側に関しても同様に、シリン
ジ切換手段fによりシリンジを第2流路に、第2流路切
換手段dにより第2流路をドレインにそれぞれ接続し、
第2流路にシリンジの洗浄液を通過させて第2流路を洗
浄する。また、反応液補充手段eによりIC反応器cに
反応液を補充する。IC反応器cでは所定量以上の反応
液はドレインされるため、旧試料を含む反応液は新しい
反応液の補充により希釈され、妨害成分の濃度が低下す
る。以上の操作を複数回繰り返すことにより、流路及び
各構成要素に残留する旧試料及びその反応生成物をほぼ
完全に排除することができる。
OC計)を図1〜図3により説明する。本実施例のTO
C計の基本的構成は図4に示した従来のTOC計と同じ
であるが、TC燃焼管15、IC反応器16等を含む酸
化反応部の詳しい構造は図1に示す通りとなっている。
まず、試料液又は洗浄液を吸引し、各部へ送出するため
のシリンジ14には、そのピストンを駆動するモータ5
1が設けられている。また、TC燃焼管15及びIC反
応器16への流路32、33は、スライド機構により液
体試料がTC燃焼管15及びIC反応器16へ入る位置
とドレイン39、40に排出される位置との間で移動可
能となっており、これらの流路32、33の移動にもそ
れぞれモータ52、53が用いられている。IC反応器
16には、反応液26を補充するための予備反応液容器
45が設けられており、ガス流量制御部12からのガス
流路36を経由するキャリヤガス(高純度空気)の供給
により、密閉容器である予備反応液容器45から新しい
反応液がIC反応器16に供給される。IC反応器16
にはドレイン口が設けられており、反応液26がその高
さ以上に供給されると、余剰の反応液26はドレイン口
から流路38及びドレインバルブ54を経由してドレイ
ン容器46に排出される。図2に示すように、上記各モ
ータ51、52、53、ガス流量制御部12、4方弁1
3、それに図4の流路切換弁20はいずれも制御部23
に接続されており、制御部23の指令に従って起動・停
止、切換等を行なう。
濃度の塩酸を含む試料の分析を行なった後は、キーボー
ドより制御部23に所定の指令を与えることにより、制
御部23は次のような一連の洗浄作業を行なう。図3の
概略フローチャートにより、この洗浄作業を次に詳しく
説明する。
15への流路(上記第1流路)32の出口をドレイン3
9側に移動させておく(ステップS1)。そして、4方
弁13を切り換えることによりシリンジ14を洗浄液3
0容器に接続し、シリンジモータ51を駆動して洗浄液
30をシリンジ14にフルに吸引する(ステップS
2)。次に、4方弁13を流路32に切り換え、シリン
ジ14内の洗浄液を流路32へ送出する(ステップS
3)。これにより、洗浄液は流路32の壁面に残留する
旧試料を押し流し、ドレイン容器41に排出する。この
操作を複数回(例えば4回程度)繰り返すことにより、
流路32の内部はほぼ完全に洗浄される(ステップS
4)。
16への流路(上記第2流路)33の出口をドレイン4
0側に移動させておく(ステップS5)。あとは上記T
C燃焼管15側の流路32の場合と全く同様にして、流
路33の内部を洗浄する(ステップS6〜S8)。
TC燃焼管15の入口に接続する(ステップS9)。そ
して、上記同様の4方弁13の操作によりシリンジ14
から洗浄液を(約100μリットル程度)TC燃焼管15
に送出し、TC燃焼管15で燃焼させる(ステップS1
0)。洗浄液はTC燃焼管15の内部で蒸発し、その蒸
気が触媒25に残留する旧試料の反応生成物、特に塩化
水素、塩素ガス等を排除する。なお、このとき、ガス流
量制御部12からはキャリヤガスをTC燃焼管15に供
給しておく。この操作も複数回(例えば4回程度)繰り
返す(ステップS11)。
ヤガスを送出することにより、密閉された予備反応液容
器45にガス圧を付与する。これにより、予備反応液容
器45内の新しい反応液が流路37を経由してIC反応
器16に供給される(ステップS12)。このとき同時
に、ガス流量制御部12からTC燃焼管15にもキャリ
ヤガスを送出しておくことにより、TC燃焼管15、ガ
ス流路35を経由してIC反応器16の底からキャリヤ
ガスを反応液26中に噴出させ、反応液26を攪拌す
る。新しい反応液の供給により過剰となった反応液は、
ドレイン口から流路38及びドレインバルブ54を経由
してドレイン容器46に排出される。これにより、IC
反応器16内の反応液26中に残留する旧試料は徐々に
希釈されてゆく。ここにおいても、ガス流量制御部12
からのキャリヤガスの送出(パルス状に送出される)を
複数回行なうことにより、IC反応器16内の反応液2
6中に残留する旧試料成分(特に有害な塩酸成分)はほ
ぼ完全に除去されるようになる(ステップS13)。
試料の測定が終了した後、別種の試料の測定を行なう前
に、流路や酸化反応部等を自動的に洗浄するため、次の
試料の分析の際の妨害成分の侵入を防止し、各試料の正
確な測定を行なうことができる。特に、高濃度の塩酸を
含む試料の分析を行なった後、直ちに本発明に係る洗浄
装置を用いて洗浄を行なうことにより、腐食性の成分が
長時間流路に残留することによる腐食を効果的に防止す
ることができる。
OC計)の酸化反応部の詳細構成図。
タとの接続を示すブロック図。
チャート。
管 16…IC反応器 18…妨害成分
除去部 20…流路切換弁 23…制御部 25…触媒 26…反応液 30…洗浄液 31、32、3
3…試料液流路 39、40…洗浄液ドレイン 45…予備反応
液容器 46…反応液ドレイン 51…シリンジ
モータ 52、53…試料液流路切換モータ 54…ドレイン
バルブ
Claims (1)
- 【請求項1】 a)全炭素量を測定するために試料を触
媒の存在下で燃焼させるTC燃焼管と、 b)TC燃焼管への試料導入流路である第1流路をTC
燃焼管とドレインとの間で切り換える第1流路切換手段
と、 c)無機炭素量を測定するための反応液を備えており、
所定量以上の反応液はドレインされるようになっている
IC反応器と、 d)IC反応器への試料導入流路である第2流路をIC
反応器とドレインとの間で切り換える第2流路切換手段
と、 e)IC反応器に反応液を補充する反応液補充手段と、 f)洗浄液容器からの流路、第1流路及び第2流路のい
ずれかをシリンジと接続させるシリンジ切換手段と、 g)シリンジ切換手段、第1流路切換手段、第2流路切
換手段及び反応液補充手段を用いて洗浄液を各流路及び
TC燃焼管に通過させ、また、反応液補充手段を用いて
IC反応器内の反応液を希釈することにより、系内の妨
害成分を除去する制御手段とを備えることを特徴とする
炭素量測定装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21858892A JP3180456B2 (ja) | 1992-07-23 | 1992-07-23 | 炭素量測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21858892A JP3180456B2 (ja) | 1992-07-23 | 1992-07-23 | 炭素量測定装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0643153A JPH0643153A (ja) | 1994-02-18 |
JP3180456B2 true JP3180456B2 (ja) | 2001-06-25 |
Family
ID=16722312
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21858892A Expired - Fee Related JP3180456B2 (ja) | 1992-07-23 | 1992-07-23 | 炭素量測定装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3180456B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6631817B2 (ja) * | 2018-03-30 | 2020-01-15 | 株式会社エコロ | Toc計測方法及びそれに使用するtoc計測装置 |
-
1992
- 1992-07-23 JP JP21858892A patent/JP3180456B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0643153A (ja) | 1994-02-18 |
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