JP3172429B2 - 液体クロマトグラフ - Google Patents
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Description
に係り、特に低圧力状態において溶離液の組成を変えて
液体クロマトグラフ分析を行うのに適した液体クロマト
グラフに関する。
体である溶離液の混合比したがってその組成を変えてカ
ラムに供給することは最も重要な機能の一つである。複
数の溶離液を低圧力状態において混合し、その組成を変
えて液体クロマトグラフ分析を行う液体クロマトグラフ
は低圧グラジェント液体クロマトグラフと呼ばれ得る。
この場合、溶離液を混合して送液する送液ポンプとして
はたとえば特公昭63ー3154に記載されているもの
を用いることができる。
体クロマトグラフのシステム構成を図2に示す。モータ
1の回転によりプーリ2、3およびベルト4を介して二
つのカム5、6が回転する。これらのカムの回転に伴っ
て、ポンプシリンダ内の第一プランジャ7と第二プラン
ジャ8が往復運動する。それぞれのプランジャの先端は
プランジャシ−ル20、21を介してシリンダに挿入さ
れ、その内部は液体で満たされる。第一ポンプシリンダ
9の上下には吸入行程では吐出を、吐出行程では吸入を
それぞれ止める逆止弁10、11が取り付けられてお
り、ブランジャが往復運動することにより液体の吸入、
吐出がくり返される。
にする働きをしている。また、図示はしてないが、吐出
側の流路に圧力検出器を設け、その出力信号に基づいて
制御部12により流量を制御する場合がある。
合しながら送液を行い、その混合比を時間とともに変化
させる。この例では二つの溶離液17と溶離液18を混
合する例を示している。それぞれの溶離液の流路に取り
付けられた電磁弁からなる開閉弁15、16を制御部1
2の制御の下にプランジャポンプの実際の吸入行程に対
応する時間帯において交互に開くことにより溶離液の混
合を行う。溶離液の混合比は開閉弁の開いている時間に
よって決定される。吐出側の流路にはミキサー22があ
り、ここで混合液は均一にされる。
復動させるカム5、6の回転角を検出することにより制
御部12によって認識され、また、カム5、6の回転角
はカム軸に切欠き円板13を設け、この切欠き円板の切
欠きをフォトインタラプタ14で検出するという方法で
検出される。
を介してカラム26に供給される。試料注入口25から
は試料が注入され、溶離液によってカラム26を通る間
に成分ごとに分離される。このようにして分離された成
分は検出器27によって検出される。
は、プランジャポンプの吐出側圧力が低い場合は正確な
混合比を得ることができるが、吐出側圧力が高くなるに
つれて、シールの圧縮、液体の圧縮、開閉弁の動作の遅
れなどにより、混合比が変化してしまう。これは、ピス
トンの動きの折り返し点、すなわち吐出動作から吸引動
作に変わるところにおいて、プランジャーが動いている
にもかかわらず、液体の圧縮やシールの変形あるいは開
閉弁の動作の遅れなどにより、実際の吸引時間が短くな
るためである。吐出側圧力が高くなるほどその割合は大
きくなる。このように吐出側圧力に応じて混合比が変化
すると、保持時間が変化し、成分の同定が困難となる。
による溶離液の混合比の変化に対して実際に得られる混
合比の誤差を少なくすることができる液体クロマトグラ
フを提供することにある。
マトグラフは、カラムと、プランジャの往復運動により
複数の溶離液を開閉弁を介して吸引し、前記カラムへ送
液するプランジャポンプと、該プランジャポンプの吐出
圧力を検出する圧力センサとを備えた液体クロマトグラ
フにおいて、前記圧力センサの検出値から前記プランジ
ャポンプが前記溶離液の吸入を行う時間を算出し、該算
出された時間を基に所望の混合比に応じた前記溶離液の
各開閉弁の開閉制御を行う制御手段を有することを特徴
とする。 前記制御手段は、前記圧力センサによって検出
された検出値に基づいて前記プランジャが吸入動作を開
始してから前記溶離液の吸入が開始されるまでの遅延時
間を算出し、該遅延時間を前記プランジャが吸入動作を
行う動作開始時間から差し引くことで、前記吸入時間を
算出することが好ましい。 更に、前記プランジャポンプ
は、前記プランジャの位置を検出する位置検出手段を備
え、該位置検出手段によって前記プランジャの動作開始
時間を検出することが好ましい。
による溶離液の混合比の変化が補正され、それによって
実際の混合比の誤差を少なくすることができる。
〜図6により説明する。図1において、図2におけるの
と同じものには同じ符号が付せられている。図1の実施
例の、図2のそれに対する相違点は送液ポンプの吐出側
に圧力検出器19を設け、その出力信号を制御部12に
取り込み、この信号を開閉弁15、16を開く時刻を制
御するのに用いるようにしたことである。
作を図3に示す。図3において、実線31が第一プラン
ジャ7の吸入と吐出の動作に対応し、破線32が第二プ
ランジャ8の吸入と吐出の動作に対応する。図3はポン
プの1送液周期を表しており、カム5、6の回転角度と
関係づけて示してある。第1プランジャ7が吸入動作の
ときは第2プランジャ8が吐出動作にあり、第2プラン
ジャ8が吸入動作のときは第1プランジャ7が吐出動作
にある。この例では両プランジャに吐出動作をさせる行
程を含む。図2に関連して説明したように、それぞれの
プランジャの動作位置はカム5、6の回転角を検知する
ことにより制御部12によって認識され、カム5、6の
回転角はカム軸に設けられた切り欠き円板13の切り欠
きをフォトインタラプタ14で検出するという方法で検
出される。
行われている。しかし、実際に吸入が行われている時間
帯において開閉弁15と開閉弁16が開く時間を混合比
に応じて交互に切換え制御することにより、溶離液とし
て所定の混合比にした組成が得られるようにしている。
に示す。図4の最上部に第一プランジャ7の動きを示
す。プランジャ7はPで示した区間で吸入動作を行う。
吐出圧力が低い場合は実際の吸入もプランジャ7の動き
と一致し、Pと同じs0となる。ここで開閉弁15が開
いている時間a0と開閉弁16が開いている時間b0の比
が溶離液の混合比となる。ところが、吐出圧力が高くな
るにつれて、シールの変形、液体の圧縮、開閉弁の動作
の遅れなどにより、実際の液の吸引はプランジャの動き
と一致しなくなり、吸引を開始するのは遅れてしまう。
この遅れる時間をdとすると、実際の吸引時間はs1と
なる。吐出圧力が高くなるほどこの遅れは大きくなる。
に、吐出圧力に応じて開閉弁15、16の切換えを変化
させる。すなわち、混合比をRとすると、次の計算式で
表される時間だけ開閉弁15、16を開くようにする。
た、dはプランジャが吸引動作を開始してから実際の吸
引が開始するまでの時間を表す。dは圧力の関数であ
る。本発明の実施例ではdは圧力に比例した値としてい
る。
入の折り返し点となる時刻を切欠き円板13、フォトイ
ンタラプタ14及び制御部12を含む時刻検出系によっ
て検出し、取り込んでから開閉弁15、16が開くまで
の時間は圧力検出器19による検出信号に基づいて制御
されることがわかる。
図6に示す。図5が通常(従来)例による測定結果であ
る。圧力が高い場合には誤差が大きい。これに対し、本
発明の実施例で得られた結果を図6に示す。圧力が高く
ても目標の混合比に対して誤差の少ない正確な混合比が
得られていることがわかる。
ようなものがある。
動作をしていない場合は開閉弁を閉じておく方式をとっ
たが、開閉弁を開けておくこともできる。
三種以上の場合でも、同様に行うことができる。この場
合には、実際の吸入動作区間s1に応じてそれぞれの開
閉弁を開いておく時間を決定する。
た値としているが、実験式とし、任意の関数とすること
もできる。
ジャの動きと実際の液の吸入開始時の違いを補正する手
段であるが、液の吸入終了時にもプランジャの動きと実
際の液の吸入終了時の違いがあり、同様の手段で補正す
ることができる。
力による溶離液の混合比の変化を補正することができ、
実際に得られる混合比の誤差を少なくすることができる
液体クロマトグラフが提供される。
概略構成図である。
る。
ある。
吸入のタイミングを示す図である。
である。
る。
第2プランジャ、9:第1ポンプシリンダ、10、1
1:逆止弁、12:制御部、13:切欠き円板、14:
フォトインタラプタ、15、16:開閉弁、17、1
8:溶離液、19:圧力検出器、22:ミキサ−。
Claims (3)
- 【請求項1】カラムと、プランジャの往復運動により複
数の溶離液を開閉弁を介して吸引し、前記カラムへ送液
するプランジャポンプと、該プランジャポンプの吐出圧
力を検出する圧力センサとを備えた液体クロマトグラフ
において、前記圧力センサの検出値から前記プランジャ
ポンプが前記溶離液の吸入を行う時間を算出し、該算出
された時間を基に所望の混合比に応じた前記溶離液の各
開閉弁の開閉制御を行う制御手段を有することを特徴と
する液体クロマトグラフ。 - 【請求項2】 前記制御手段は、前記圧力センサによって
検出された検出値に基づいて前記プランジャが吸入動作
を開始してから前記溶離液の吸入が開始されるまでの遅
延時間を算出し、該遅延時間を前記プランジャが吸入動
作を行う動作開始時間から差し引くことで、前記吸入時
間を算出することを特徴とする請求項1に記載された液
体クロマトグラフ。 - 【請求項3】前記プランジャポンプは、前記プランジャ
の位置を検出する位置検出手段を備え、該位置検出手段
によって前記プランジャの動作開始時間を検出すること
を特徴とする請求項2に記載された液体クロマトグラ
フ。
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