JP3171308B2 - シリコンウエーハ及びその製造方法 - Google Patents

シリコンウエーハ及びその製造方法

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JP3171308B2 JP18325095A JP18325095A JP3171308B2 JP 3171308 B2 JP3171308 B2 JP 3171308B2 JP 18325095 A JP18325095 A JP 18325095A JP 18325095 A JP18325095 A JP 18325095A JP 3171308 B2 JP3171308 B2 JP 3171308B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、シリコンウエーハ及
びその製造方法に関し、特に超ＬＳＩ等の半導体デバイ
スに用いる高品位のシリコンウエーハ及びその製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】シリコンウエーハの原料となるシリコン
単結晶は、チョクラルスキー法によって製造することが
できる。原料ポリシリコンを石英ガラス（ＳｉＯ2 ）質
のルツボに入れ、これを加熱・溶融し、種結晶を用いて
シリコン単結晶を引き上げるのである。
【０００３】チョクラルスキー法で製造したシリコン単
結晶中には、通常、酸素が固溶している。固溶した酸素
は、単結晶引上げ後の冷却過程において、超微小酸素析
出物（エンプリオ）として析出する。エンプリオは、後
のデバイス工程において、析出核となり酸素析出物微小
欠陥（ＢＭＤ）として成長する。ＢＭＤがデバイス活性
層に析出すると、デバイス欠陥が生じる原因となり、望
ましくない。
【０００４】そこで、従来は、デバイス活性層のＢＭＤ
を除くために、水素やＡｒ等の不活性雰囲気で高温熱処
理を行って表層の酸素を外方拡散したり、シラン系ガス
を水素雰囲気中で還元処理してエピタキシャル層を形成
することが行われている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】特に、超ＬＳＩ等の半
導体デバイスに用いる高品位ウエーハの場合には、たと
え微量でも金属不純物が混入したり、微小欠陥がウエー
ハ活性領域（表面から１０μｍまでの表層領域）にたと
え少しでも存在すると、デバイス特性が劣化して信頼性
が損われる。このため、従来の製法では、高集積化デバ
イス用の高品位ウエーハを歩留まり良く製造することは
難しかった。
【０００６】そこで、本出願人は、特願平５−２８２９
号及び特願平６−４９２２号において、高品位のシリコ
ンウエーハを製造するための方法を幾つか提案してい
る。これらの方法は、内部ゲッタリング（ＩＧ）法に基
づいている。
【０００７】ＩＧ法によれば、ウエーハに高温熱処理を
施すことによりウエーハ表面の酸素を外方に拡散し、デ
バイス活性領域に欠陥の少ないdenuded zone（ＤＺ）層
を形成できる。また、バルク部に形成したＢＭＤによ
り、シリコンマトリックスに歪みを及ぼして二次的な転
移や積層欠陥を誘起し、金属不純物をゲッタリングする
ことができる。ＢＭＤとは、過剰な格子間酸素が熱プロ
セスで析出した微小なＳｉＯ2 析出物に代表される酸素
析出物である。
【０００８】本出願人が提案した方法では、インゴット
の熱履歴を初期化しかつ広範な酸素濃度のウエーハに対
応するため、前段熱処理が行われる。前段熱処理によっ
て、ＢＭＤの密度とサイズを均一化するのである。しか
し、実際には、デバイス活性層の微小酸素析出物を完全
に外方拡散することは難しかった。他方、熱処理工程が
増えてコスト高となる不都合もあった。
【０００９】高品位ウエーハの製造に関する技術的問題
点を、さらに詳しく述べる。還元性ガス１００％又は不
活性ガス１００％雰囲気で前記高温熱処理を行えば、ウ
エーハ表面にＤＺ層を形成すると共に、バルク部にＢＭ
Ｄ層を形成し、ある程度のＩＧ効果を得ることができ
る。
【００１０】高温熱処理は、昇温プロセス、保持滞在プ
ロセス及び降温プロセスから成る。昇温速度は、例え
ば、室温から１０００℃までは１０℃／ｍｉｎ以下、１
０００℃から１２００℃までは３℃／ｍｉｎ以下であっ
た。そして、１２００℃で１時間以上保持滞在処理を行
い、１２００℃から８００℃まで３℃／ｍｉｎ以下の降
温速度で降温していた。
【００１１】昇温プロセスでは、スリップ転移対策及び
処理炉の制約のため昇温速度がかなり遅く設定されてい
た。この徐昇温により、バルク部ではＢＭＤが成長し、
表層部では酸素の外方拡散が起こり酸素濃度が減少す
る。保持温度に達すると、表層部の酸素はより一層外方
拡散し、ＢＭＤの消滅が加速される。バルク部では酸素
がウエーハ内を拡散しＢＭＤの収縮が生じるが、酸素減
少量が少ないためＢＭＤは消滅しない。
【００１２】降温プロセスでは、降温速度が小さいた
め、理論上は表層部でもＢＭＤが成長するが、実際は酸
素が外方拡散によって減少しているため、ＢＭＤは形成
されずＤＺ層となる。一方、バルク部では再びＢＭＤが
析出・成長する。
【００１３】本発明者達の実験によれば、前記熱処理プ
ロセスでは、熱処理後のＢＭＤ密度はウエーハの初期酸
素濃度に依存し、図２の●で示すように初期酸素濃度が
大きいとＢＭＤ密度も大きくなる。
【００１４】特に、初期酸素濃度が１．６×１０18ａｔ
ｏｍｓ／ｃｍ3 以上のウエーハの場合には、図２から分
るように、前記熱処理によって１０19個／ｃｍ3 以上の
ＢＭＤが形成される。このように多数のＢＭＤを含むウ
エーハは、金属不純物のゲッタリング効果の面では優れ
ている。しかし、デバイス活性層やその近傍にもＢＭＤ
が存在することになり、デバイス特性に関してはマイナ
スとなる。また、過剰のＢＭＤは、ウエーハの機械的強
度も低下させる。
【００１５】ところで、高集積化された最新のメモリー
デバイス用のウエーハにおいては、デバイス工程で混入
する金属不純物をゲッタリングすることよりも、ウエー
ハ表面の活性層をより無欠陥にすることが重要になって
きている。このように、最近はより完全な無欠陥層を有
しＢＭＤ密度の小さなウエーハが求められているが、前
記方法ではそのようなウエーハを低コストで製造するこ
とは難しかった。
【００１６】以上のような課題に鑑み、本発明は、原料
となるウエーハの酸素濃度が大きくとも、バルク部のＢ
ＭＤを低密度に抑え、かつ、デバイス活性層の無欠陥度
を十分に高めることが可能なシリコンウエーハの製造方
法、及び、当該方法によって製造した高品質のシリコン
ウエーハを提供することを目的としている。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本願第１発明は、格子間
酸素濃度［Ｏｉ］が１．４〜１．８×１０18ａｔｏｍｓ
／ｃｍ3 のシリコンウエーハを用い、水素ガス及び不活
性ガスの少なくとも一方を含む雰囲気中において、１１
００℃〜１３００℃の温度範囲で１分間〜４８時間滞在
させる滞在工程を行い、前記滞在温度までの昇温速度
を、室温〜９００℃の温度範囲では１５〜１００℃／ｍ
ｉｎに設定し、９００℃〜滞在温度の温度範囲では１〜
１５℃／ｍｉｎに設定することを特徴とするシリコンウ
エーハの製造方法を要旨としている。
【００１８】本願第２発明は、請求項１に記載の製造方
法によって製造したシリコンウエーハにおいて、２０ｎ
ｍ以上の酸素析出物（ＢＭＤ）密度が１０3 個／ｃｍ3
以下である無欠陥層（ＤＺ層）をウエーハ表面から少な
くとも１０μｍの肉厚で形成し、その内側のバルク部の
ＢＭＤ密度を１×１０3 個／ｃｍ3 以上かつｅｘｐ
｛９．２１×１０-18 ×［Ｏｉ］＋３．２２４｝個／ｃ
ｍ3 以下にしたことを特徴とするシリコンウエーハを要
旨としている。
【００１９】
【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。な
お、本明細書中の酸素濃度は、Ｏｌｄ ＡＳＴＭによる
換算係数による値である。
【００２０】先ず、ウエーハを熱処理する際のＢＭＤの
一般的挙動を述べる。古典的核形成理論によれば、ＢＭ
Ｄは酸素クラスタを均一核として過飽和な酸素が付着及
び離脱することにより、それぞれ成長及び収縮する。Ｂ
ＭＤが成長するか縮小・消滅するかは、其の時点での臨
界核半径によって決定される。臨界核半径は、ＢＭＤの
大きさ、温度、及び酸素濃度によって定まる。臨界核半
径は温度に依存し、高温になれば臨界核半径は増大す
る。また、ある温度にウエーハを保持した場合には、当
該温度での臨界核半径より大きなＢＭＤはさらに成長を
続け、臨界核半径より径が小さなＢＭＤは縮小・消滅す
る。
【００２１】本発明者達は、以上の事項をウエーハの製
造に応用し、ＢＭＤの挙動を的確に制御すれば、高集積
度デバイスの製造に最適なウエーハを製造できることを
知見し、本発明を完成するに至ったのである。
【００２２】本発明方法は、格子間酸素濃度［Ｏｉ］が
１．４〜１．８×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 のシリコン
ウエーハを用い、水素ガス及び不活性ガスの少なくとも
一方を含む雰囲気中において、１１００℃〜１３００℃
の温度範囲で１分間〜４８時間滞在させる滞在工程を行
い、前記滞在温度までの昇温速度を、室温〜９００℃の
温度範囲では１５〜１００℃／ｍｉｎに設定し、９００
℃〜滞在温度の温度範囲では１〜１５℃／ｍｉｎに設定
することを特徴としている。
【００２３】滞在工程は、１１００℃〜１３００℃で行
われる。滞在温度が１１００℃未満では、ＢＭＤ密度を
低く抑えることができない。また、滞在温度が１３００
℃を超える場合には、装置の安全性と信頼性に問題が生
じる。
【００２４】滞在工程の継続時間は、１分〜４８時間で
ある。１分未満ではＢＭＤ密度を低く抑えることができ
ず、本発明の効果が十分に得られない。また、４８時間
を超えて滞在工程を行っても、それ以上の効果を得るこ
とは難しい。
【００２５】昇温過程は、室温〜９００℃では、１５〜
１００℃／ｍｉｎの速度で昇温を行う。昇温速度を１５
℃／ｍｉｎ以上にすることによって、臨界核半径の実質
的な増大速度を、ＢＭＤの実質的な成長速度よりも大き
くできる。従って、臨界核半径を、かなりの割合の既存
ＢＭＤの径より大きくすることができ、当該ＢＭＤはそ
れ以上成長せず縮小する。ただし、昇温速度が比較的大
きく、昇温過程が短時間なので、昇温過程中に完全に消
滅するＢＭＤの数は多くは無い。（条件によっては殆ど
無い）もちろん、検出可能な大きさのＢＭＤの数はある
程度減少する。
【００２６】室温〜９００℃の温度範囲での、好ましい
昇温速度は２０℃／ｍｉｎ以上である。また、さらに好
ましい昇温速度は３０℃／ｍｉｎ以上である。このよう
に昇温速度を大きくすることによって、大径の（又は検
出可能な大きさの）ＢＭＤの密度をさらに低減すること
ができる。
【００２７】９００℃〜滞在温度の温度領域では、昇温
速度は１〜１５℃／ｍｉｎとする。昇温速度が１５℃／
ｍｉｎを超えると、ＢＭＤ密度が低下し過ぎて、ゲッタ
リング作用が不十分になると共にスリップも発生し易く
なり、デバイス工程で不具合が生じる。また、昇温速度
が１℃／ｍｉｎ未満の場合には、反対にＢＭＤ密度が大
きくなり過ぎて、本発明の効果が得られず、高集積度の
デバイスに不向きとなる。
【００２８】９００℃〜滞在温度の温度領域での、好ま
しい昇温速度は５〜１０℃／ｍｉｎである。この場合に
は、前記効果をさらに高めることができる。
【００２９】図２の折れ線ａは、本発明の熱処理プロセ
スの一例を示している。また、一点鎖線ｂは従来の熱処
理プロセスの一例を示している。
【００３０】本発明では、このような熱処理を施すこと
によって、２０ｎｍ以上のＢＭＤが１０3 個／ｃｍ3 以
下のＤＺ層を、表面から少なくとも１０μｍの肉厚で形
成し、その内側のバルク部のＢＭＤ密度を１×１０3 個
／ｃｍ3 以上かつｅｘｐ｛９．２１×１０-18 ×［Ｏ
ｉ］＋３．２２４｝個／ｃｍ3 以下にすることができる
のである。このようなシリコンウエーハは、図２のグラ
フでは領域Ａ＋Ｂ＋Ｃで示されている。
【００３１】より好ましいＢＭＤ密度の範囲としては、
１×１０3 ≦［ＢＭＤ］≦１×１０8 、かつ［ＢＭＤ］
≦ｅｘｐ｛９．２１０×１０-18 ×［Ｏｉ］＋３．２２
４｝個／ｃｍ3 （図２中の領域Ｂ＋Ａ）であり、さらに
好ましくは［ＢＭＤ］≦ｅｘｐ｛５．７５７×１０-18
×［Ｏｉ］＋３．２２４｝個／ｃｍ3 （図２中の領域
Ａ）である。
【００３２】このような範囲のＢＭＤ密度を有するウエ
ーハはゲッタリング機能を有し、かつ表層のデバイス活
性層は良好な無欠陥のＤＺ層となり、機械的強度も低下
しないものである。
【００３３】表層部のＤＺ層中のＢＭＤは実質的に０で
あることが好ましい。ＤＺ層中のＢＭＤを上記のように
規定した理由は、現在の装置のＢＭＤの大きさの検出限
界が２０ｎｍであるからであり、ＢＭＤ密度が１０3 個
／ｃｍ3 を越えるともはや無欠陥とはいえず製造される
デバイスの特性に悪影響を及ぼすためである。
【００３４】以下、本発明の実施例１〜５及び比較例１
〜４について述べる。
【００３５】実施例１〜５及び比較例１〜４で用いたウ
エーハは、チョクラルスキー法で引き上げたシリコンイ
ンゴットから切り出したもので、通常の鏡面加工が施さ
れている。ウエーハは、Ｎタイプ、面方位（１００）、
比抵抗１〜１０００Ω／ｃｍ、初期格子間酸素濃度［Ｏ
ｉ］は１．４〜１．７４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3で
あった。また、熱処理用の炉としては、断熱性を向上し
加熱源の発生熱量を増大した縦型方式の炉を用いた。
【００３６】実施例１ 前記ウエーハのうち、［Ｏｉ］が１．７×１０18ａｔｏ
ｍｓ／ｃｍ3 のウエーハを用い、１００％水素ガス雰囲
気中、１２００℃で１時間熱処理（滞在工程）を行っ
た。昇温速度は、７００〜９００℃の温度範囲で３０℃
／ｍｉｎ、９００〜１２００℃の温度範囲で１０℃／ｍ
ｉｎとした。また、降温速度は、３℃／ｍｉｎとした。
【００３７】実施例２ ［Ｏｉ］が１．６１×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 のウエ
ーハを用い、他の条件は実施例１と同様にして熱処理を
施した。
【００３８】実施例３ ［Ｏｉ］が１．５１×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 のウエ
ーハを用い、他の条件は実施例１と同様にして熱処理を
施した。
【００３９】実施例４ 昇温速度を、７００〜１０００℃の温度範囲で２０℃／
ｍｉｎ、１０００〜１２００℃の温度範囲で１０℃／ｍ
ｉｎとした以外は実施例１と同一条件で熱処理を行っ
た。
【００４０】実施例５ ［Ｏｉ］が１．４３×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 のウエ
ーハを用い、他の条件は実施例１と同様にして熱処理を
施した。
【００４１】比較例１ 前記ウエーハのうち、［Ｏｉ］が１．７×１０18ａｔｏ
ｍｓ／ｃｍ3 のウエーハを用い、１００％水素ガス雰囲
気中、１２００℃で１時間熱処理（滞在工程）を行っ
た。ただし、昇温速度は、７００〜１０００℃の温度範
囲で１０℃／ｍｉｎ、１０００〜１２００℃の温度範囲
で１０℃／ｍｉｎとした。また、降温速度は、３℃／ｍ
ｉｎとした。
【００４２】比較例２ ［Ｏｉ］が１．６１×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 のウエ
ーハを用い、他の条件は比較例１と同様にして熱処理を
施した。
【００４３】比較例３ ［Ｏｉ］が１．５１×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 のウエ
ーハを用い、他の条件は比較例１と同様にして熱処理を
施した。
【００４４】比較例４ ［Ｏｉ］が１．４３×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 のウエ
ーハを用い、他の条件は比較例１と同様にして熱処理を
施した。
【００４５】実施例１〜５及び比較例１〜４の条件で熱
処理を行った各ウエーハを用い、（１１０）断面に関し
生成したＢＭＤの密度を赤外線トモグラフ法によって測
定した。この赤外線トモグラフ法における、検出可能な
ＢＭＤの最小サイズは２０ｎｍであった。また、測定領
域によりＢＭＤ密度の検出限界は異なる。本測定ではウ
エーハ表面上で４×２００μｍ、深さ１８５μｍの直方
体形状の領域で測定を行った。この場合のＢＭＤ密度の
測定限界は６．８×１０6 個／ｃｍ3 である。このよう
な条件では、本発明で規定する大きさ２０ｎｍ以上のＢ
ＭＤが１０3 個／ｃｍ3 以下のＤＺ層の厚さは、古典的
視野で初めてＢＭＤが検出される表面からの深さに相当
する。
【００４６】測定結果及び熱処理条件を表１及び表２に
示す。また、図２は、初期酸素濃度とＢＭＤ密度の関係
を示すグラフである。なお、表中の注１は、ウエーハ表
面から最初に大きさ２０ｎｍ以上のＢＭＤが観察される
までの深さである（ＤＺ層内には大きさ２０ｎｍ以上の
ＢＭＤは無い）。
【００４７】表１，２及び図２から分るように、本発明
実施例のウエーハにおいては、初期酸素濃度［Ｏｉ］が
高い場合にも良好なＤＺ層を形成することができ、ま
た、バルク部に存在するＢＭＤの密度を低下させること
が可能である。
【００４８】すなわち、本発明方法によれば、２０ｎｍ
以上の酸素析出物（ＢＭＤ）密度が１０3 個／ｃｍ3 以
下の無欠陥層（ＤＺ層）を、ウエーハ表面から少なくと
も１０μｍの肉厚で形成し、その内側のバルク部のＢＭ
Ｄ密度を１×１０3 個／ｃｍ3 以上かつｅｘｐ｛９．２
１×１０-18 ×［Ｏｉ］＋３．２２４｝個／ｃｍ3 以下
にすることができる。
【００４９】このように、本発明によれば、デバイス活
性層を無欠陥にし、かつ、活性層近傍のＢＭＤも少なく
できるので、良好な特性を有するデバイスを歩留まり良
く製造することができる。
【００５０】これに対して、本発明の範囲から外れた条
件で熱処理を施した比較例のウエーハにおいては、初期
酸素濃度が高いほど形成されるＢＭＤの密度が大きくな
った。比較例では一応無欠陥層が形成されるが、多量の
ＢＭＤがウエーハ内部に形成され、無欠陥層のすぐ近傍
にも多くのＢＭＤが存在することになる。このように、
ウエーハ表層のデバイス活性層近くに多数のＢＭＤが存
在すると、デバイス特性が悪化する恐れが大きい。ま
た、ウエーハの機械的強度も低下する。
【００５１】
【表１】
【００５２】
【表２】
【００５３】
【発明の効果】本発明方法によれば、初期酸素濃度の大
きなウエーハを用いても、良好な無欠陥層を表層に形成
でき、バルク部のＢＭＤ濃度を低く抑えることができ
る。従って、高集積デバイス用の高品位シリコンウエー
ハを、歩留まり良く製造することができる。
【００５４】また、本発明のシリコンウエーハを用いれ
ば、良好な特性を有する高集積デバイスを歩留まり良く
製造することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例及び比較例の熱処理プロセスを
示す説明図。
【図２】本発明の実施例及び比較例における、ウエーハ
酸素密度とＢＭＤ密度の関係を示す説明図。
【符号の説明】
ａ 本発明の熱処理プロセス ｂ 従来の熱処理プロセス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉川 淳 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミ ックス株式会社 開発研究所内 (56)参考文献 特開 平６−295913（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−295912（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/322

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 格子間酸素濃度［Ｏｉ］が１．４〜１．
    ８×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 のシリコンウエーハを用
    い、水素ガス及び不活性ガスの少なくとも一方を含む雰
    囲気中において、１１００℃〜１３００℃の温度範囲で
    １分間〜４８時間滞在させる滞在工程を行い、前記滞在
    温度までの昇温速度を、室温〜９００℃の温度範囲では
    １５〜１００℃／ｍｉｎに設定し、９００℃〜滞在温度
    の温度範囲では１〜１５℃／ｍｉｎに設定することを特
    徴とするシリコンウエーハの製造方法。
  2. 【請求項２】 室温〜９００℃の温度範囲における昇温
    速度を２０〜１００℃／ｍｉｎに設定することを特徴と
    する請求項１に記載のシリコンウエーハの製造方法。
  3. 【請求項３】 室温〜９００℃の温度範囲における昇温
    速度を３０〜１００℃／ｍｉｎに設定することを特徴と
    する請求項１に記載のシリコンウエーハの製造方法。
  4. 【請求項４】 ９００℃〜滞在温度の温度範囲における
    昇温速度を５〜１０℃／ｍｉｎに設定することを特徴と
    する請求項１に記載のシリコンウエーハの製造方法。
  5. 【請求項５】 請求項１に記載の製造方法によって製造
    したシリコンウエーハにおいて、２０ｎｍ以上の酸素析
    出物（ＢＭＤ）密度が１０3 個／ｃｍ3 以下である無欠
    陥層（ＤＺ層）をウエーハ表面から少なくとも１０μｍ
    の肉厚で形成し、その内側のバルク部のＢＭＤ密度を１
    ×１０3 個／ｃｍ3 以上かつｅｘｐ｛９．２１×１０
    -18 ×［Ｏｉ］＋３．２２４｝個／ｃｍ3 以下にしたこ
    とを特徴とするシリコンウエーハ。
JP18325095A 1995-03-09 1995-06-28 シリコンウエーハ及びその製造方法 Expired - Lifetime JP3171308B2 (ja)

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