JP3151194B2 - Cobalt purification method - Google Patents
Cobalt purification methodInfo
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Description
【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、コバルトの水溶液
電解精製方法に関するものであり、特に半導体デバイス
製造用のコバルト・スパッタリングターゲット材等とし
て重要である５Ｎ以上の高純度のコバルトの生成のため
の電解精製方法に関する。本発明により精製された高純
度コバルトは、半導体デバイスに有害な金属不純物、特
に鉄及びニッケルが０．５ｐｐｍ以下、銅が極微量に低
減されており、半導体デバイス製造用のコバルト・スパ
ッタリングターゲット材等として好適である。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for electrolytically refining an aqueous solution of cobalt, and more particularly to a method for producing high purity cobalt of 5N or more which is important as a cobalt sputtering target material for manufacturing semiconductor devices. about the electrolytic refining how. The high-purity cobalt purified according to the present invention has metal impurities harmful to semiconductor devices, particularly, iron and nickel are reduced to 0.5 ppm or less, and copper is reduced to a trace amount. It is suitable as.
【０００２】[0002]
【従来の技術】スパッタリングターゲットは、スパッタ
リングにより各種半導体デバイスの電極、ゲート、配
線、素子、保護膜等を基板上に形成するためのスパッタ
リング源となる、通常は円盤状の板である。加速された
粒子がターゲット表面に衝突するとき運動量の交換によ
りターゲットを構成する原子が空間に放出されて対向す
る基板上に堆積する。スパッタリングターゲットとして
は、Ａｌ合金ターゲット、高融点金属及び合金ターゲッ
ト、シリサイドターゲット等が代表的に使用されてい
る。こうしたものの内、有用性の高いターゲットの一つ
がコバルト及びコバルト合金ターゲットである。2. Description of the Related Art A sputtering target is a generally disk-shaped plate that serves as a sputtering source for forming electrodes, gates, wirings, elements, protective films and the like of various semiconductor devices on a substrate by sputtering. When the accelerated particles collide with the target surface, the atoms constituting the target are released into space by the exchange of momentum and are deposited on the opposing substrate. As the sputtering target, an Al alloy target, a refractory metal and alloy target, a silicide target, and the like are typically used. Among these, one of the highly useful targets is a cobalt and cobalt alloy target.
【０００３】スパッタリング後に生成される半導体デバ
イス部材は、信頼性のある半導体動作性能を保証するた
めには、半導体デバイスに有害な金属不純物が最小限し
か含まれていないことが重要である。こうしたコバルト
系ターゲットは一般に、コバルト粉末を粉末冶金法によ
り、すなわち冷間プレス後焼結するか或いは熱間プレス
することにより生成されるので、コバルトターゲットの
純度を確保するにはターゲット原料自体の高純度化が必
須である。It is important that a semiconductor device member formed after sputtering contains a minimum of harmful metallic impurities in the semiconductor device in order to guarantee reliable semiconductor operation performance. Such a cobalt-based target is generally produced by powder metallurgy of a cobalt powder, that is, by sintering after cold pressing or hot pressing. Therefore, in order to ensure the purity of the cobalt target, a high level of the target raw material itself is required. Purification is essential.
【０００４】一般的に入手されるコバルト、いわゆる粗
コバルト塊は数十ｐｐｍの鉄そして数百ｐｐｍのニッケ
ルを不純物として含有している。高純度コバルトの製造
方法としては、純度の低いコバルトを電気化学的に溶解
し、イオン交換法を用いて、コバルト水溶液中の不純物
を取り除き、溶液を濃縮して、さらに電解採取により高
純度電解コバルトを製造する方法が、Ｂｏｕｒａｈｌ
ａ、Ａｃａｄ．Ｓｃｉ，Ｓｅｒ，Ｃ．２７８（１０）６
７９−６８０（１９７４）に記載されている。しかし、
この方法は、バッチ式であり、従って少量生産向きであ
リ、工程が多くコストが高い等の問題があった。[0004] Commonly available cobalt, the so-called crude cobalt mass, contains as impurities tens of ppm of iron and hundreds of ppm of nickel. As a method of producing high-purity cobalt, low-purity cobalt is electrochemically dissolved, impurities in an aqueous cobalt solution are removed using an ion exchange method, the solution is concentrated, and the high-purity electrolytic cobalt is collected by electrowinning. Is a method of producing Bourahl
a, Acad. Sci, Ser, C.I. 278 (10) 6
79-680 (1974). But,
This method has a problem that it is of a batch type, is therefore suitable for small-quantity production, has many steps, and is expensive.
【０００５】電解採取は、目的金属を含む溶液を電解液
として、不溶性のアノードを用いて電解液を電気分解し
てカソードに目的金属を析出させる方法である。そのた
め、例えば硫酸コバルト水溶液からのコバルトの電解採
取法においては、アノードにおける酸素ガス発生のため
の過電圧が必要であり、目的金属を可溶性アノードとし
て電解してカソードに目的金属を析出させる電解精製法
と比較して、上記の問題以外にも槽電圧が約２Ｖ程度高
くなり、又コバルト濃度及びｐＨ調整が必要である等種
々の問題点があった。[0005] Electrowinning is a method in which a solution containing a target metal is used as an electrolytic solution, and an electrolytic solution is electrolyzed using an insoluble anode to deposit the target metal on a cathode. Therefore, for example, in a method of electrolytically collecting cobalt from an aqueous solution of cobalt sulfate, an overvoltage for generating oxygen gas at the anode is required, and an electrolytic purification method in which the target metal is electrolyzed as a soluble anode to deposit the target metal on the cathode, and In addition to the above-mentioned problems, there were various problems other than the above-mentioned problems, such as the increase of the cell voltage by about 2 V and the necessity of adjusting the cobalt concentration and the pH.
【０００６】一方、電解精製法も考慮しうるが、電解精
製法では不純物であるニッケル及び鉄とコバルトとの標
準電極電位が非常に近いため、電解精製法による高純度
化は難しいとされ、これまでほとんど検討されたことが
ないといっていいのが現状であった。On the other hand, although the electrolytic refining method can be considered, it is said that it is difficult to achieve high purity by the electrolytic refining method because the standard electrode potentials of nickel, iron and cobalt as impurities are very close. It has been said that there has been little consideration until now.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、ター
ゲット等の用途に適したニッケル及び鉄、更には銅等の
不純物を最小限しか含まない５Ｎ水準の極めて高純度の
コバルト精製するための方法を開発することである。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to purify nickel and iron suitable for use as a target and the like, and to purify cobalt of extremely high purity of 5N level containing only a minimum of impurities such as copper. Is to develop a method.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、高純度の
コバルトが大量に安定して生成できるように鋭意検討し
た結果、電解精製法と溶媒抽出法とを組合せることによ
り、５Ｎ以上の極めて高純度のコバルトの生成が可能で
あるとの知見を得た。電解液中の不純物濃度を下げるこ
とが重要であり、その方法として、特定の溶媒を使用し
ての溶媒抽出法が好適であることを見出したものであ
る。この知見に基づいて、本発明は、電解槽において粗
コバルト金属をアノードとしそして硫酸コバルト水溶液
を電解液としてカソード板上に精製コバルト金属を電析
させるコバルトの電解精製方法において、電解槽から電
解液を抜き出し、アルキルリン酸とアルキルオキシムの
混合系抽出試薬と希釈剤とを含む溶媒抽出剤と接触さ
せ、不純物を抽出除去し、浄液された電解浴を電解槽に
再循環しながら電解を行うことを特徴とする５Ｎ以上の
コバルトを生成するためのコバルトの電解精製方法を提
供するものである。Means for Solving the Problems The present inventors have conducted intensive studies to stably produce a large amount of high-purity cobalt in large quantities. As a result, by combining electrolytic purification and solvent extraction, 5N or more was obtained. Was found to be capable of producing extremely high purity cobalt. It has been found that it is important to lower the impurity concentration in the electrolytic solution, and as a method therefor, a solvent extraction method using a specific solvent is suitable. Based on this finding, the present invention relates to a method of electrolytically refining cobalt in which a crude cobalt metal is used as an anode in an electrolytic cell and an aqueous cobalt sulfate solution is used as an electrolytic solution to deposit purified cobalt metal on a cathode plate. Is extracted and brought into contact with a solvent extractant containing a mixed extraction reagent of alkyl phosphoric acid and alkyl oxime and a diluent to extract and remove impurities and perform electrolysis while recirculating the purified electrolytic bath to the electrolytic cell. It is another object of the present invention to provide a method for electrolytically refining cobalt for producing cobalt of 5N or more.
【０００９】好ましくは、電解条件をうまく選択するこ
とにより、各金属の過電圧の差が生じてより好適に精製
可能であることも判明した。即ち、不純物であるニッケ
ル及び鉄とコバルトとの標準電極電位が非常に近いため
電解精製は難しいとされてきたが、電解液のｐＨ、コバ
ルト濃度及びカソード電流密度を特定範囲に限定するこ
とにより鉄及びニッケルの析出を回避しつつコバルトの
電析が一層容易となりそして安定することが判明した。
かくして、本発明は更に、電解液のｐＨを１〜３、電解
液のコバルト濃度を４０〜１６０ｇ／ｌ、そしてカソー
ド電流密度を０．００１〜０．１Ａ／ｃｍ2 の条件とし
たことを特徴とする上記のコバルトの電解精製方法をも
提供する。[0009] It has also been found that, preferably, by properly selecting the electrolysis conditions, a difference in overvoltage of each metal is generated, so that the metal can be purified more preferably. That is, although the standard electrode potentials of nickel and iron and cobalt, which are impurities, are very close to each other, it has been considered difficult to perform electrolytic refining. It has also been found that electrodeposition of cobalt is made easier and more stable while avoiding nickel precipitation.
Thus, the present invention is further characterized in that the pH of the electrolyte is 1 to 3, the cobalt concentration of the electrolyte is 40 to 160 g / l, and the cathode current density is 0.001 to 0.1 A / cm 2. And a method for electrolytically refining cobalt as described above.
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】図１は電解精製−溶媒抽出を組合
せた本発明方法のフローシートを示す。実線は電解液の
流れそして点線は抽出剤の流れを示す。電解槽１は、隔
膜２によりアノードボックス（アノライト）３とカソー
ドボックス（カソライト）４とに仕切られており、アノ
ードボックスには適宜の容器に粗コバルト塊を入れてア
ノード５として装入する。カソードボックス（カソライ
ト）にはコバルト板、チタン板をカソード６としてセッ
トする。アノード付近の電解液は、ポンプ等で電解槽の
外に送り出し、溶媒抽出槽７ヘ送られ不純物を除去した
後、カソードボックス４へ循環する。この溶媒抽出法
は、必要に応じて抽出段数を決める。所定の不純物濃度
に達したならば、この液を逆抽出槽８で不純物を除去
し、抽出剤を溶媒抽出槽７へ循環する。電解精製の容器
は、塩化ビニル、ポリプロピレン、ポリエチレン等製と
する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG. 1 shows a flow sheet of the method of the present invention combining electrolytic purification and solvent extraction. The solid line shows the flow of the electrolyte and the dotted line shows the flow of the extractant. The electrolytic cell 1 is partitioned by a diaphragm 2 into an anode box (anolyte) 3 and a cathode box (catholyte) 4. In the anode box, a crude cobalt lump is put into an appropriate container and charged as an anode 5. A cobalt plate and a titanium plate are set as a cathode 6 in a cathode box (catholyte). The electrolytic solution near the anode is sent out of the electrolytic cell by a pump or the like, sent to the solvent extracting tank 7 to remove impurities, and circulated to the cathode box 4. In this solvent extraction method, the number of extraction stages is determined as necessary. When a predetermined impurity concentration is reached, this liquid is used to remove impurities in the back extraction tank 8 and the extractant is circulated to the solvent extraction tank 7. The container for electrolytic refining is made of vinyl chloride, polypropylene, polyethylene or the like.
【００１１】本発明で用いる電解液は、硫酸酸性とした
硫酸コバルト水溶液である。その電解液中のコバルト濃
度は、好ましくは４０〜１６０ｇ／ｌであり、より好ま
しくは、７０〜１３０ｇ／ｌである。４０ｇ／ｌ未満で
は、水素の発生量が多くなるため電流効率が非常に悪く
なり、また電析コバルト中の不純物濃度も上がるため好
ましくない。１６０ｇ／ｌを超えると、硫酸コバルトが
析出して電析状態に悪影響を及ぼすため好ましくない。The electrolytic solution used in the present invention is a sulfuric acid-acidified aqueous cobalt sulfate solution. The cobalt concentration in the electrolytic solution is preferably from 40 to 160 g / l, and more preferably from 70 to 130 g / l. If it is less than 40 g / l, the amount of generated hydrogen is increased, so that the current efficiency becomes extremely poor and the impurity concentration in the deposited cobalt is undesirably increased. If it exceeds 160 g / l, it is not preferable because cobalt sulfate precipitates and adversely affects the electrodeposition state.
【００１２】電解液のｐＨの範囲は、好ましくは１〜３
であり、より好ましくは１．５〜２．５である。ｐＨ１
未満では、水素の発生量が多くなり電流効率が非常に低
下するため好ましくない。ｐＨ３を超えると、析出コバ
ルト中の不純物、特にニッケルの含有量が増加するため
好ましくない。The pH range of the electrolyte is preferably 1 to 3.
And more preferably 1.5 to 2.5. pH1
If it is less than 1, the amount of generated hydrogen is increased, and the current efficiency is extremely lowered. If the pH exceeds 3, the content of impurities, especially nickel, in the deposited cobalt increases, which is not preferable.
【００１３】好ましいカソード電流密度の範囲は、０．
００１〜０．１Ａ／ｃｍ2 である。０．００１Ａ／ｃｍ
2 未満であれば、生産性が低下し、効率的でない。他
方、０．１Ａ／ｃｍ2 を超えると、電析コバルト中の不
純物濃度が上がり、さらに電流効率も低くなり好ましく
ない。A preferred range of the cathode current density is 0.1.
001 to 0.1 A / cm 2 . 0.001A / cm
If it is less than 2 , the productivity is reduced and the efficiency is low. On the other hand, if it exceeds 0.1 A / cm 2 , the impurity concentration in the deposited cobalt increases, and the current efficiency also decreases, which is not preferable.
【００１４】電解温度は、１０〜６５℃の範囲が好まし
く、より好ましくは、３５〜５５℃である。１０℃未満
であれば、電流効率が低下し、好ましくない。６５℃を
超えると、電解液の蒸発が多くなり電解液中のコバルト
濃度が変動したり、硫酸コバルトが析出したりして好ま
しくない。[0014] The electrolysis temperature is preferably in the range of 10 to 65 ° C, more preferably 35 to 55 ° C. If the temperature is lower than 10 ° C., the current efficiency decreases, which is not preferable. If the temperature exceeds 65 ° C., the evaporation of the electrolytic solution increases, and the cobalt concentration in the electrolytic solution fluctuates, and cobalt sulfate is undesirably deposited.
【００１５】以上の電解条件で用いる電解液中の不純物
濃度は、電析コバルト中の不純物含有量に予想以上に強
く影響を及ぼすことが判明した。電解液の不純物を低減
することが重要であり、電解液中の不純物濃度を下げる
方法として、溶媒抽出法に着目し、鋭意検討した結果、
以下の溶媒の使用が好適であることが判明した。It has been found that the impurity concentration in the electrolytic solution used under the above-mentioned electrolytic conditions has an unexpectedly strong influence on the impurity content in the deposited cobalt. It is important to reduce the impurities in the electrolyte, and as a method of reducing the concentration of impurities in the electrolyte, we focused on the solvent extraction method, and as a result of intensive studies,
The use of the following solvents has proven to be suitable.
【００１６】上記ｐＨの範囲で、コバルトに対してニッ
ケル等の不純物優先抽出の溶媒として、アルキルリン酸
とアルキルオキシムの混合系が最適である。アルキルリ
ン酸としては、Ｄ２ＥＨＰＡ等を挙げることができる。
非キレート系のアルキルオキシムとして、２エチルヘキ
サナールオキシム（ＥＨＯ）、３，５，５−トリメチル
ヘキサナールオキシム（ＴＭＨＯ）等を挙げることがで
きる。希釈剤としては、ノルマルパラフィン、キシレン
等使用できる。なお、抽出剤と希釈剤のみの場合、抽出
及び逆抽出等において、有機相の相分離、有機金属塩の
析出、エマルジョンの生成、粘度の上昇等の問題が発生
する場合がある。この様な場合、調整剤を加えることに
より、上記の様な問題点を解消できることがある。代表
的な調整剤として、トリデカノール等がある。In the above pH range, a mixed system of an alkyl phosphoric acid and an alkyl oxime is optimal as a solvent for extracting impurities such as nickel with respect to cobalt. Examples of the alkyl phosphoric acid include D2EHPA and the like.
Examples of non-chelating alkyl oximes include 2-ethylhexanal oxime (EHO) and 3,5,5-trimethylhexanal oxime (TMHO). As the diluent, normal paraffin, xylene and the like can be used. When only an extractant and a diluent are used, problems such as phase separation of an organic phase, precipitation of an organic metal salt, formation of an emulsion, and an increase in viscosity may occur in extraction and back extraction. In such a case, the above-mentioned problems may be solved by adding an adjusting agent. A typical regulator is tridecanol.
【００１７】コバルトに対してニッケル等の不純物を優
先抽出するための抽出剤の使用可能な組成範囲は次の通
りである： アルキルリン酸：０．２〜２モル／ｌ アルキルオキシム：０．５〜４モル／ｌ 調整剤：０．５〜４容積％ 稀釈剤：残部The usable composition range of the extractant for preferentially extracting impurities such as nickel with respect to cobalt is as follows: alkyl phosphoric acid: 0.2 to 2 mol / l alkyl oxime: 0.5 ４4 mol / l adjuster: 0.5 to 4% by volume diluent: balance
【００１８】コバルト源は市販入手される電析コバルト
塊或いはスクラップを使用することができる。それらは
通常１０〜３０ｐｍの鉄、１００〜５００ｐｐｍのニッ
ケル及び４〜３０ｐｐｍの銅を含有している。As the cobalt source, a commercially available electrodeposited cobalt lump or scrap can be used. They usually contain 10 to 30 pm of iron, 100 to 500 ppm of nickel and 4 to 30 ppm of copper.
【００１９】以上の電解条件により製造した電析コバル
ト中には、不純物、特にニッケル及び鉄含有量が０．５
ｐｐｍ以下に低減され、銅は極微量にまで低減され、特
に半導体デバイス用のスパッタリングターゲット材料と
して好ましい。The deposited cobalt produced under the above-mentioned electrolytic conditions contains impurities, especially nickel and iron, having a content of 0.5%.
ppm or less, and copper is reduced to an extremely small amount, which is particularly preferable as a sputtering target material for a semiconductor device.
【００２０】[0020]
【実施例】電解槽のアノードボックス（アノライト）
に、表１中に示すような粗コバルトを装入した。カソー
ドボックス（カソライト）には、コバルト板をセットし
た。電解条件は、液量：６０ｌ、粗コバルト量：２０ｋ
ｇ、電解温度：３５℃付近、コバルト濃度：７０ｇ／ｌ
程度、電流密度：０．０５Ａ／ｃｍ2 程度、ｐＨ：２．
５とした。アノード付近の硫酸コバルト水溶液は、ポン
プ等で電解槽の外に送り出し、溶媒抽出槽ヘ送った。液
抜き出し量は１ｌ／分とした。このアノード付近の硫酸
コバルト水溶液付近の不純物濃度を表２に溶媒抽出前と
して示す。溶媒抽出剤としては、Ｄ２ＥＨＰＡを０．５
ｍｏｌ／ｌ、ＥＨＯを２ｍｏｌ／ｌ、トリデカノールを
２ｖｏｌ％、残りをノルマルパラフィンとしたものを用
い、水溶液と溶媒抽出剤の流量比を２とした。７段のミ
キサーセトラーで向流接触させ不純物を除去した。これ
により、水溶液中の不純物濃度が表２中溶媒抽出後に示
す値となった。水溶液のｐＨは、０．８程度まで低下す
るため、水酸化ナトリウムでｐＨ２前後に調製した。こ
の液をカソードボックスに循環した。カソードボックス
の液面は、アノードボックスの液面より５ｍｍ程高く保
つように流量を調節した。カソードボックスより流れで
た液は、再び溶媒抽出系統に送り出した。このようにし
て、常に電解液の不純物濃度を低く抑えた。EXAMPLE An anode box for an electrolytic cell (anolyte)
Was charged with crude cobalt as shown in Table 1. A cobalt plate was set in the cathode box (catholyte). Electrolysis conditions are: liquid volume: 60 l, crude cobalt volume: 20 k
g, electrolysis temperature: around 35 ° C., cobalt concentration: 70 g / l
Degree, current density: about 0.05 A / cm 2 , pH: 2.
It was set to 5. The aqueous cobalt sulfate solution near the anode was sent out of the electrolytic cell by a pump or the like, and sent to the solvent extraction tank. The liquid withdrawal rate was 1 l / min. Table 2 shows the impurity concentration near the aqueous solution of cobalt sulfate near the anode before solvent extraction. As a solvent extractant, D2EHPA was 0.5
mol / l, 2 mol / l of EHO, 2 vol% of tridecanol, and normal paraffin as the remainder, and the flow rate ratio between the aqueous solution and the solvent extractant was 2. Impurities were removed by countercurrent contact with a seven-stage mixer settler. Thereby, the impurity concentration in the aqueous solution became the value shown in Table 2 after the solvent extraction. Since the pH of the aqueous solution dropped to about 0.8, it was adjusted to about pH 2 with sodium hydroxide. This solution was circulated to the cathode box. The flow rate was adjusted so that the liquid level of the cathode box was kept about 5 mm higher than the liquid level of the anode box. The liquid flowing from the cathode box was sent back to the solvent extraction system. Thus, the impurity concentration of the electrolytic solution was always kept low.
【００２１】これにより得た電析コバルト中の不純物濃
度を表１中に示す。ニッケルが０．４ｐｐｍ、鉄が０．
２ｐｐｍそして銅が０．１ｐｐｍ未満という極めて低水
準にまでに低減された。Table 1 shows the impurity concentrations in the cobalt deposits thus obtained. 0.4 ppm of nickel and 0.1 ppm of iron.
It was reduced to very low levels of 2 ppm and copper less than 0.1 ppm.
【００２２】[0022]
【表１】 [Table 1]
【００２３】[0023]
【表２】 [Table 2]
【００２４】[0024]
【発明の効果】５Ｎ以上の、特にニッケル及び鉄並びに
銅を低減した高純度コバルトが、電解精製により連続的
にしかも容易に得ることができ、得られた高純度コバル
トは、半導体デバイス製造用のターゲット材料として好
適である。According to the present invention, high-purity cobalt of 5N or more, particularly reduced nickel, iron and copper, can be obtained continuously and easily by electrolytic refining. The obtained high-purity cobalt is used for manufacturing semiconductor devices. It is suitable as a target material.
【図１】本発明方法の概略フローシートである。FIG. 1 is a schematic flow sheet of the method of the present invention.
【符号の説明】 １ 電解槽 ２ 隔膜 ３ アノードボックス ４ カソードボックス ５ アノード ６ カソード ７ 溶媒抽出槽 ８ 逆抽出槽[Explanation of Signs] 1 electrolytic cell 2 diaphragm 3 anode box 4 cathode box 5 anode 6 cathode 7 solvent extraction tank 8 reverse extraction tank
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−67384（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−213489（ＪＰ，Ａ) 特公 昭37−17114（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭60−26049（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭60−21211（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C25C 1/00 - 7/08 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of front page (56) References JP-A-59-67384 (JP, A) JP-A-2-213489 (JP, A) JP-B 37-17114 (JP, B1) JP-B 60- 26049 (JP, B2) JP-B-60-2111 (JP, B2) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C25C 1/00-7/08
Claims (2)
ドとしそして硫酸コバルト水溶液を電解液としてカソー
ド板上に精製コバルト金属を電析させるコバルトの電解
精製方法において、電解槽から電解液を抜き出し、アル
キルリン酸とアルキルオキシムの混合系抽出試薬と希釈
剤とを含む溶媒抽出剤と接触させ、不純物を抽出除去
し、浄液された電解浴を電解槽に再循環しながら電解を
行うことを特徴とする５Ｎ以上のコバルトを生成するた
めのコバルトの電解精製方法。In a method of electrolytically refining cobalt, a crude cobalt metal is used as an anode in an electrolytic cell and a purified cobalt metal is electrodeposited on a cathode plate using an aqueous solution of cobalt sulfate as an electrolytic solution. It is characterized in that it is brought into contact with a solvent extractant containing a mixed extractant of an acid and an alkyl oxime and a diluent to extract and remove impurities, and to perform electrolysis while recirculating a purified electrolytic bath to an electrolytic cell. An electrolytic refining method of cobalt for producing cobalt of 5N or more.
ト濃度を４０〜１６０ｇ／ｌ、そしてカソード電流密度
を０．００１〜０．１Ａ／ｃｍ2 の条件としたことを特
徴とする請求項１のコバルトの電解精製方法。2. The electrolyte is characterized in that the pH of the electrolyte is 1 to 3, the cobalt concentration of the electrolyte is 40 to 160 g / l, and the cathode current density is 0.001 to 0.1 A / cm 2. The method for electrolytically refining cobalt according to claim 1.
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| JP07538299A JP3151194B2 (en) | 1999-03-19 | 1999-03-19 | Cobalt purification method |
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