JP3147979B2 - 薄膜の製造方法及び該方法を用いたカラーフィルタの製造方法 - Google Patents
薄膜の製造方法及び該方法を用いたカラーフィルタの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、薄膜の製造方法及びこ
の方法を用いたカラーフィルタの製造方法に関する。
の方法を用いたカラーフィルタの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】カラーフィルタの色素層などの薄膜の製
造方法としては、通常、印刷機を用いてガラス基板上に
ＲＧＢ三原色のインキを印刷する印刷法、顔料を分散さ
せた紫外線硬化型レジストをガラス基板上に塗布し、フ
ォトリソグラフィ法によるマスク露光及び熱硬化をＲＧ
Ｂ三回繰返し色素層を形成する分散法、ゼラチン上に染
色防止膜としてレジストをフォトリソグラフィ法により
形成し、染料でＲＧＢの各色ごとに染色する染色法、電
着ポリマーと顔料を分散させ、基板上に形成された電極
を利用して電着塗装を行なう電着法、界面活性剤と顔料
を分散させ、基板上に形成された電極を利用して電解を
行なうミセル電解法が知られている。
造方法としては、通常、印刷機を用いてガラス基板上に
ＲＧＢ三原色のインキを印刷する印刷法、顔料を分散さ
せた紫外線硬化型レジストをガラス基板上に塗布し、フ
ォトリソグラフィ法によるマスク露光及び熱硬化をＲＧ
Ｂ三回繰返し色素層を形成する分散法、ゼラチン上に染
色防止膜としてレジストをフォトリソグラフィ法により
形成し、染料でＲＧＢの各色ごとに染色する染色法、電
着ポリマーと顔料を分散させ、基板上に形成された電極
を利用して電着塗装を行なう電着法、界面活性剤と顔料
を分散させ、基板上に形成された電極を利用して電解を
行なうミセル電解法が知られている。
【０００３】このうち、ミセル電解法（特開昭63-24329
8 号公報参照）は、水に必要に応じて支持電解質等を加
えて電気伝導度を調節した水性媒体に、フェロセン誘導
体よりなるミセル化剤と色素材料（疎水性色素）とを加
えて充分に混合攪拌して分散させると、該色素材料を内
部にとり込んだミセルが形成される。そして、これを電
解処理すると、ミセルが陽極に引き寄せられて陽極（透
明電極）上でミセル中のフェロセン誘導体が電子ｅ−を
失い（フェロセン中のＦｅ2+がＦｅ3+に酸化される）、
それとともにミセルが崩壊して内部の色素材料が陽極上
に折出して薄膜を形成する。一方、酸化されたフェロセ
ン誘導体は陰極に引き寄せられて電子ｅ− を受け取
り、再びミセルを形成する。このようなミセルの形成と
崩壊が繰返される過程で、色素材料の粒子が透明電極上
に折出して薄膜状のものとなり、所望する色素薄膜が形
成される。
8 号公報参照）は、水に必要に応じて支持電解質等を加
えて電気伝導度を調節した水性媒体に、フェロセン誘導
体よりなるミセル化剤と色素材料（疎水性色素）とを加
えて充分に混合攪拌して分散させると、該色素材料を内
部にとり込んだミセルが形成される。そして、これを電
解処理すると、ミセルが陽極に引き寄せられて陽極（透
明電極）上でミセル中のフェロセン誘導体が電子ｅ−を
失い（フェロセン中のＦｅ2+がＦｅ3+に酸化される）、
それとともにミセルが崩壊して内部の色素材料が陽極上
に折出して薄膜を形成する。一方、酸化されたフェロセ
ン誘導体は陰極に引き寄せられて電子ｅ− を受け取
り、再びミセルを形成する。このようなミセルの形成と
崩壊が繰返される過程で、色素材料の粒子が透明電極上
に折出して薄膜状のものとなり、所望する色素薄膜が形
成される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上述した
従来のミセル電解法による薄膜やカラーフィルタの製造
法においては、パターンニングされた電極、例えばスト
ライプ状あるいはモザイク状の電極を用いて電解を行な
う際に、単に目的電極に定電位を印加するだけであるた
め、電解液の自然対流が顔料薄膜の堆積速度を決定して
しまい、電解により形成された顔料薄膜に膜厚分布が生
じ膜厚が不均一になる。このため、顔料薄膜に濃淡斑
（色斑）が生じ、膜表面の凹凸によって平滑性を喪失し
てしまうという問題がある。
従来のミセル電解法による薄膜やカラーフィルタの製造
法においては、パターンニングされた電極、例えばスト
ライプ状あるいはモザイク状の電極を用いて電解を行な
う際に、単に目的電極に定電位を印加するだけであるた
め、電解液の自然対流が顔料薄膜の堆積速度を決定して
しまい、電解により形成された顔料薄膜に膜厚分布が生
じ膜厚が不均一になる。このため、顔料薄膜に濃淡斑
（色斑）が生じ、膜表面の凹凸によって平滑性を喪失し
てしまうという問題がある。
【０００５】本発明は上述した問題点にかんがみてなさ
れたもので、膜厚が均一で、色斑や凹凸の生じない薄膜
の製造方法及びこの方法を用いたカラーフィルタの製造
方法の提供を目的とする。
れたもので、膜厚が均一で、色斑や凹凸の生じない薄膜
の製造方法及びこの方法を用いたカラーフィルタの製造
方法の提供を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明の薄膜の製造方法は、フェロセン誘導体よりな
る界面活性剤を用いて疎水性物質を水性媒体中で分散あ
るいは可溶化して得られる分散液あるいはミセル電解液
に、電極形成基板を挿入し、基板上の電極に通電処理し
て電極上に疎水性物質の薄膜を形成する薄膜の製造方法
において、周期的に変化する電圧又は電流を電極に印加
して電解を行なうようにしてあり、好ましくは、電極に
印加する周期的に変化する電圧又は電流を、矩形波，台
形波，三角波，正弦波，鋸波から選ばれる少なくとも一
つの波形、あるいはこれらの波形の複合波形とし、基板
上の電極に通電処理を行なう際に、電解を行なう目的電
極以外の電極に、フェロセン誘導体界面活性剤の酸化還
元電位以下の電位を印加する構成としてある。
に本発明の薄膜の製造方法は、フェロセン誘導体よりな
る界面活性剤を用いて疎水性物質を水性媒体中で分散あ
るいは可溶化して得られる分散液あるいはミセル電解液
に、電極形成基板を挿入し、基板上の電極に通電処理し
て電極上に疎水性物質の薄膜を形成する薄膜の製造方法
において、周期的に変化する電圧又は電流を電極に印加
して電解を行なうようにしてあり、好ましくは、電極に
印加する周期的に変化する電圧又は電流を、矩形波，台
形波，三角波，正弦波，鋸波から選ばれる少なくとも一
つの波形、あるいはこれらの波形の複合波形とし、基板
上の電極に通電処理を行なう際に、電解を行なう目的電
極以外の電極に、フェロセン誘導体界面活性剤の酸化還
元電位以下の電位を印加する構成としてある。
【０００７】また、本発明のカラーフィルタの製造方法
は、フェロセン誘導体よりなる界面活性剤を用いて赤，
緑，青の三原色の分光特性を有する顔料あるいは染料を
水性媒体中で分散あるいは可溶化して得られる分散液あ
るいはミセル電解液の各々に、パターンニングされた透
明電極を形成したカラーフィルタ製造用基板を順次挿入
し、基板上の透明電極に通電処理して、透明電極上に色
素薄膜を形成するカラーフィルタの製造方法において、
周期的に変化する電圧又は電流として、台形波，三角
波，正弦波，鋸波から選ばれる少なくとも一つの波形、
あるいはこれらの波形の複合波形を透明電極に印加して
電解を行なうか、あるいは、基板上の透明電極に周期的
に変化する電圧又は電流を印加して通電処理を行なう際
に、電解を行なう目的電極以外の透明電極に、フェロセ
ン誘導体界面活性剤の酸化還元電位以下の電位を印加す
る方法としてある。
は、フェロセン誘導体よりなる界面活性剤を用いて赤，
緑，青の三原色の分光特性を有する顔料あるいは染料を
水性媒体中で分散あるいは可溶化して得られる分散液あ
るいはミセル電解液の各々に、パターンニングされた透
明電極を形成したカラーフィルタ製造用基板を順次挿入
し、基板上の透明電極に通電処理して、透明電極上に色
素薄膜を形成するカラーフィルタの製造方法において、
周期的に変化する電圧又は電流として、台形波，三角
波，正弦波，鋸波から選ばれる少なくとも一つの波形、
あるいはこれらの波形の複合波形を透明電極に印加して
電解を行なうか、あるいは、基板上の透明電極に周期的
に変化する電圧又は電流を印加して通電処理を行なう際
に、電解を行なう目的電極以外の透明電極に、フェロセ
ン誘導体界面活性剤の酸化還元電位以下の電位を印加す
る方法としてある。
【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。図１は本
発明の薄膜の製造工程を示す図である。なお、本発明の
薄膜の製造方法を用いた本発明のカラーフィルタの製造
方法についても併せて説明する。
発明の薄膜の製造工程を示す図である。なお、本発明の
薄膜の製造方法を用いた本発明のカラーフィルタの製造
方法についても併せて説明する。
【０００９】本発明の薄膜の製造方法においては、フェ
ロセン誘導体よりなる界面活性剤を用いて、疎水性物質
を水性溶媒中で分散あるいは可溶化して得られる分散液
あるいはミセル電解液を用いる。
ロセン誘導体よりなる界面活性剤を用いて、疎水性物質
を水性溶媒中で分散あるいは可溶化して得られる分散液
あるいはミセル電解液を用いる。
【００１０】（１）フェロセン誘導体界面活性剤（ミセ
ル化剤）は、きわめて効率良く疎水性物質を水性媒体に
分散あるいは可溶化することができる。ここで、フェロ
セン誘導体としては各種のものがあるが、例えば一般式
ル化剤）は、きわめて効率良く疎水性物質を水性媒体に
分散あるいは可溶化することができる。ここで、フェロ
セン誘導体としては各種のものがあるが、例えば一般式
【００１１】
【化１】 ［式中、Ｒ1 及びＲ2 はそれぞれ炭素数６以下のアルキ
ル基、炭素数６以下のアルコキシ基、アミノ基、ジメチ
ルアミノ基、水酸基、アセチルアミノ基、カルボキシル
基、メトキシカルボニル基、アセトキシ基、アルデヒド
基あるいはハロゲンを示し、Ｒ3 は水素又は炭素数４〜
１８の直鎖あるいは分岐アルキル基又はアルケニル基を
示し、Ｒ４ 及びＲ５ はそれぞれ水素又はメチル基を示
し、Ｙは酸素、オキシカルボニル基あるいはアシルオキ
シ基を示し、ａは０〜４の整数、ｂは０〜４の整数，ｍ
は１〜１８の整数、ｎは２．０〜７０．０の実数を示
す］で表わされるフェロセン誘導体を代表例として挙げ
ることができる（特願平1-24108 号）。
ル基、炭素数６以下のアルコキシ基、アミノ基、ジメチ
ルアミノ基、水酸基、アセチルアミノ基、カルボキシル
基、メトキシカルボニル基、アセトキシ基、アルデヒド
基あるいはハロゲンを示し、Ｒ3 は水素又は炭素数４〜
１８の直鎖あるいは分岐アルキル基又はアルケニル基を
示し、Ｒ４ 及びＲ５ はそれぞれ水素又はメチル基を示
し、Ｙは酸素、オキシカルボニル基あるいはアシルオキ
シ基を示し、ａは０〜４の整数、ｂは０〜４の整数，ｍ
は１〜１８の整数、ｎは２．０〜７０．０の実数を示
す］で表わされるフェロセン誘導体を代表例として挙げ
ることができる（特願平1-24108 号）。
【００１２】（２）疎水性物質としては、例えば、赤，
緑，青，黒などの疎水性色素顔料などが挙げられる。こ
こで、疎水性赤色色素顔料としては、例えばペリレン系
顔料、レーキ顔料、アゾ系顔料、ジアゾ系顔料、キナク
リドン系顔料、アントラキノン系顔料、ジアントラキノ
ン顔料あるいはアントランセン系顔料等があり、より具
体的にはペリレン顔料、レーキ顔料（Ｃａ，Ｂａ，Ｓ
ｒ，Ｍｎ）、キナクリドン、ナフトールＡＳ、シコミン
顔料、アントラキノン（Sudan I, II, III, R ）、ジス
アゾ、ベンゾピラン、硫化カドミウム系顔料、Ｆｅ(II
I) 酸化物系顔料などがある。また、疎水性緑色色素顔
料としては、ハロゲン多置換フタロシアニン系顔料、ハ
ロゲン多置換銅フタロシアニン系顔料あるいはトリフェ
ニルメタン系塩基性染料等があり、より具体的にはクロ
ロ多置換フタロシアニン、その銅錯体あるいはバリウム
−トリフェニルメタン染料などがある。疎水性青色色素
顔料としては、銅フタロシアニン系顔料、インダンスロ
ン系顔料、インドフェノール系顔料あるいはシアニン系
顔料などがあり、より具体的にはクロロ銅フタロシアニ
ン、クロロアルミニウムフタロシアニン、バナジン酸フ
タロシアニン、マグネシウムフタロシアニン、亜鉛フタ
ロシアニン、鉄フタロシアニン、コバルトフタロシアニ
ンなどのフタロシアニン金属錯体、フタロシアニン、メ
ロシアニンあるいはインドフェノールブルーなどがあ
る。
緑，青，黒などの疎水性色素顔料などが挙げられる。こ
こで、疎水性赤色色素顔料としては、例えばペリレン系
顔料、レーキ顔料、アゾ系顔料、ジアゾ系顔料、キナク
リドン系顔料、アントラキノン系顔料、ジアントラキノ
ン顔料あるいはアントランセン系顔料等があり、より具
体的にはペリレン顔料、レーキ顔料（Ｃａ，Ｂａ，Ｓ
ｒ，Ｍｎ）、キナクリドン、ナフトールＡＳ、シコミン
顔料、アントラキノン（Sudan I, II, III, R ）、ジス
アゾ、ベンゾピラン、硫化カドミウム系顔料、Ｆｅ(II
I) 酸化物系顔料などがある。また、疎水性緑色色素顔
料としては、ハロゲン多置換フタロシアニン系顔料、ハ
ロゲン多置換銅フタロシアニン系顔料あるいはトリフェ
ニルメタン系塩基性染料等があり、より具体的にはクロ
ロ多置換フタロシアニン、その銅錯体あるいはバリウム
−トリフェニルメタン染料などがある。疎水性青色色素
顔料としては、銅フタロシアニン系顔料、インダンスロ
ン系顔料、インドフェノール系顔料あるいはシアニン系
顔料などがあり、より具体的にはクロロ銅フタロシアニ
ン、クロロアルミニウムフタロシアニン、バナジン酸フ
タロシアニン、マグネシウムフタロシアニン、亜鉛フタ
ロシアニン、鉄フタロシアニン、コバルトフタロシアニ
ンなどのフタロシアニン金属錯体、フタロシアニン、メ
ロシアニンあるいはインドフェノールブルーなどがあ
る。
【００１３】カラーフィルタ製造の場合には、赤色色素
顔料としてジアントラキノン系顔料、緑色色素顔料とし
てブロモ・クロロ銅フタロシアニン系およびイソインド
リノン系の混合顔料、青色色素顔料として銅フタロシア
ニン系およびジオキサジン系の混合顔料などを使用する
ことが好ましい。
顔料としてジアントラキノン系顔料、緑色色素顔料とし
てブロモ・クロロ銅フタロシアニン系およびイソインド
リノン系の混合顔料、青色色素顔料として銅フタロシア
ニン系およびジオキサジン系の混合顔料などを使用する
ことが好ましい。
【００１４】（３）次いで、水性媒体中に上記のフェロ
セン誘導体界面活性剤（ミセル化剤）、疎水性物質及び
必要に応じて支持塩を入れて、これらを混合し、超音波
（ホモジナイザー）あるいはスターラーなどの攪拌機等
により充分に分散させてミセルを形成させ、その後必要
に応じて過剰の色素材料を除去し、ミセル溶液（あるい
は分散液）を得る。
セン誘導体界面活性剤（ミセル化剤）、疎水性物質及び
必要に応じて支持塩を入れて、これらを混合し、超音波
（ホモジナイザー）あるいはスターラーなどの攪拌機等
により充分に分散させてミセルを形成させ、その後必要
に応じて過剰の色素材料を除去し、ミセル溶液（あるい
は分散液）を得る。
【００１５】この際のフェルセン誘導体界面活性剤の濃
度は、限界ミセル濃度（０．１ｍＭ）以上であればよい
が、２．０ｍＭ程度とするのが好ましい。また、疎水性
物質の濃度は、飽和濃度以上であればよく、例えば、１
〜１００ｇ／ｌとされる。
度は、限界ミセル濃度（０．１ｍＭ）以上であればよい
が、２．０ｍＭ程度とするのが好ましい。また、疎水性
物質の濃度は、飽和濃度以上であればよく、例えば、１
〜１００ｇ／ｌとされる。
【００１６】支持塩（支持電解質）は、水性媒体の電気
伝導度を調節するために必要に応じて加えるものであ
る。この支持塩の添加量は、可溶化あるいは分散してい
る色素材料の析出を妨げない範囲であればよく、通常
は、０．０５〜２００ｍＭ程度の濃度を目安とする。こ
の支持塩を加えずに電解を行なうこともできるが、この
場合支持塩を含まない純度の高い薄膜が得られる。ま
た、支持塩を用いる場合、その支持塩の種類は、ミセル
の形成や電極への前記色素材料の析出を妨げることな
く、水性媒体の電気伝導度を調節しうるものであれば特
に制限はない。具体的には、一般に広く支持塩として用
いられている硫酸塩（リチウム、カリウム、ナトリウ
ム、ルビジウム、アルミニウムなどの塩），ハロゲン化
物塩（リチウム、カリウム、ナトリウム、ルビジウム、
カルシウム、マグネシウム、アルミニウムなどの塩），
アンモニウム塩（四フッ化ホウ素などの塩）水溶性酸化
物塩（リチウム、カリウム、ナトリウム、ルビジウム、
カルシウム、マグネシウム、アルミニウムなどの塩），
酢酸塩（リチウム、カリウム、ナトリウム、ルビジウ
ム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロン
チウム、バリウム、アルミニウムなどの塩）が好適であ
る。
伝導度を調節するために必要に応じて加えるものであ
る。この支持塩の添加量は、可溶化あるいは分散してい
る色素材料の析出を妨げない範囲であればよく、通常
は、０．０５〜２００ｍＭ程度の濃度を目安とする。こ
の支持塩を加えずに電解を行なうこともできるが、この
場合支持塩を含まない純度の高い薄膜が得られる。ま
た、支持塩を用いる場合、その支持塩の種類は、ミセル
の形成や電極への前記色素材料の析出を妨げることな
く、水性媒体の電気伝導度を調節しうるものであれば特
に制限はない。具体的には、一般に広く支持塩として用
いられている硫酸塩（リチウム、カリウム、ナトリウ
ム、ルビジウム、アルミニウムなどの塩），ハロゲン化
物塩（リチウム、カリウム、ナトリウム、ルビジウム、
カルシウム、マグネシウム、アルミニウムなどの塩），
アンモニウム塩（四フッ化ホウ素などの塩）水溶性酸化
物塩（リチウム、カリウム、ナトリウム、ルビジウム、
カルシウム、マグネシウム、アルミニウムなどの塩），
酢酸塩（リチウム、カリウム、ナトリウム、ルビジウ
ム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロン
チウム、バリウム、アルミニウムなどの塩）が好適であ
る。
【００１７】（４）次に、上記のようにして調製したミ
セル電解液（あるいは分散液）に電極形成基板を挿入す
る。ここで、電極形成基板としては、基板上に電極を成
形したものであれば、特に制限されず、電極のパターン
も特に制限されない。電極形成基板としては、例えば白
金，金，カーボンや、あるいは、透明なガラス基板上に
色素層形成用透明電極（ＩＴＯ電極）を形成したカラー
フィルタ製造用基板などが挙げられる。
セル電解液（あるいは分散液）に電極形成基板を挿入す
る。ここで、電極形成基板としては、基板上に電極を成
形したものであれば、特に制限されず、電極のパターン
も特に制限されない。電極形成基板としては、例えば白
金，金，カーボンや、あるいは、透明なガラス基板上に
色素層形成用透明電極（ＩＴＯ電極）を形成したカラー
フィルタ製造用基板などが挙げられる。
【００１８】（５）ミセル電解液（あるいは分散液）に
電極形成基板を挿入後、基板上の電極に通電処理して電
解を行ない、電極上に疎水性物質の薄膜を形成する（図
３）。
電極形成基板を挿入後、基板上の電極に通電処理して電
解を行ない、電極上に疎水性物質の薄膜を形成する（図
３）。
【００１９】本発明方法においては、この電解の際に、
周期的に変化する電圧又は電流を電極に印加して電解を
行なうことを特徴とする。すなわち、電解の際に電極に
印加する電圧又は電流を、定電圧又は定電流とせずに、
電圧又は電流を周期的に変化させて、電解条件を制御し
つつ電解を行なう。
周期的に変化する電圧又は電流を電極に印加して電解を
行なうことを特徴とする。すなわち、電解の際に電極に
印加する電圧又は電流を、定電圧又は定電流とせずに、
電圧又は電流を周期的に変化させて、電解条件を制御し
つつ電解を行なう。
【００２０】周期的に変化する電圧又は電流としては、
図２（ａ）〜（ｅ）に示すように、矩形波（パルス波）
（図２（ａ）），台形波（図２（ｂ）），三角波（図２
（ｃ）），正弦波（図２（ｄ）），鋸波（図２（ｅ））
などが挙げられる。これらの波形は一種単独で用いても
よく、二種以上の複合波形として用いてもよい。
図２（ａ）〜（ｅ）に示すように、矩形波（パルス波）
（図２（ａ）），台形波（図２（ｂ）），三角波（図２
（ｃ）），正弦波（図２（ｄ）），鋸波（図２（ｅ））
などが挙げられる。これらの波形は一種単独で用いても
よく、二種以上の複合波形として用いてもよい。
【００２１】周期的に変化する電圧又は電流として矩形
波パルスを用いる場合には、例えばパルスの幅ａを０．
０１〜５秒とし、パルス間の間隔ｂを０．０５〜３０秒
とし、パルスの高さｃを０．３〜１．５Ｖ又は１０μＡ
〜１ｍＡ／ｃｍ2 とし、バイアス（電圧又は電流）ｄを
０〜０．２５Ｖ又は０〜１００μＡ／ｃｍ2 とする。電
解液の温度は０〜９０℃、好ましくは２０〜７０℃とす
る。周期的に変化する電圧又は電流を発生させるには、
例えば、図３に示すように、電極形成基板１０上の電極
１、甘コウ電極（ＳＣＥ）１２及び対極１３とそれぞれ
接続されたポテンショスタット１４に、関数発生器１５
を接続すればよい。
波パルスを用いる場合には、例えばパルスの幅ａを０．
０１〜５秒とし、パルス間の間隔ｂを０．０５〜３０秒
とし、パルスの高さｃを０．３〜１．５Ｖ又は１０μＡ
〜１ｍＡ／ｃｍ2 とし、バイアス（電圧又は電流）ｄを
０〜０．２５Ｖ又は０〜１００μＡ／ｃｍ2 とする。電
解液の温度は０〜９０℃、好ましくは２０〜７０℃とす
る。周期的に変化する電圧又は電流を発生させるには、
例えば、図３に示すように、電極形成基板１０上の電極
１、甘コウ電極（ＳＣＥ）１２及び対極１３とそれぞれ
接続されたポテンショスタット１４に、関数発生器１５
を接続すればよい。
【００２２】このように、周期的に変化する電圧又は電
流を用いて電解を行なうことによって、電極上に形成さ
れる薄膜の製膜速度が、電解液の自然対流の影響を受け
ることがなくなり、疎水性物質の濃度勾配だけで製膜速
度が決定されるようになり、基板の全面にわたって、膜
厚が均一となり、色斑や凹凸の少ない薄膜を得ることが
できる。
流を用いて電解を行なうことによって、電極上に形成さ
れる薄膜の製膜速度が、電解液の自然対流の影響を受け
ることがなくなり、疎水性物質の濃度勾配だけで製膜速
度が決定されるようになり、基板の全面にわたって、膜
厚が均一となり、色斑や凹凸の少ない薄膜を得ることが
できる。
【００２３】なお、電解を行なう際に、図４に示すよう
に、電解を行なう目的電極以外の電極に、フェロセン誘
導体界面活性剤の酸化還元電位以下の電位を印加するこ
とが好ましい。具体的には、目的電極の電解に用いるポ
テンショスタット１４のほかにポテンショスタット１６
を設け、これを目的電極以外の電極に接続して、フェロ
セン誘導体界面活性剤の酸化還元電位以下の電位を印加
する。このようにすると、表１の実施例７〜１０、１
２、１４、および表２の実施例１６に示すように白抜け
の少ない薄膜を得ることができる。
に、電解を行なう目的電極以外の電極に、フェロセン誘
導体界面活性剤の酸化還元電位以下の電位を印加するこ
とが好ましい。具体的には、目的電極の電解に用いるポ
テンショスタット１４のほかにポテンショスタット１６
を設け、これを目的電極以外の電極に接続して、フェロ
セン誘導体界面活性剤の酸化還元電位以下の電位を印加
する。このようにすると、表１の実施例７〜１０、１
２、１４、および表２の実施例１６に示すように白抜け
の少ない薄膜を得ることができる。
【００２４】例えば、カラーフィルタの製造において
は、赤（Ｒ）、緑（Ｇ）、青（Ｂ）各色素形成用電極
（モザイク状又はストライプ状）上に、ＲＧＢ各色のミ
セル電解液を用いて、ＲＧＢ各色ごとに色素薄膜を形成
するが、この電解の際に、電解を行なう一色の目的電極
以外の他の二色の電極にフェロセン誘導体界面活性剤の
酸化還元電位以下の電位を印加する。
は、赤（Ｒ）、緑（Ｇ）、青（Ｂ）各色素形成用電極
（モザイク状又はストライプ状）上に、ＲＧＢ各色のミ
セル電解液を用いて、ＲＧＢ各色ごとに色素薄膜を形成
するが、この電解の際に、電解を行なう一色の目的電極
以外の他の二色の電極にフェロセン誘導体界面活性剤の
酸化還元電位以下の電位を印加する。
【００２５】（６）上記電解による薄膜形成後、純水洗
浄や電解洗浄等を行なって電解液を除去した後、ベーキ
ングを行なって、薄膜を完成する。カラーフィルタ製造
の場合には、純水洗浄や電解洗浄のほか導電率調整液洗
浄（例えばＥ＝−０．８Ｖ．ｖｓＳＣＥ３分間）を行な
った後、温水乾燥し、ポストベーク（例えば１００℃，
１５分間）を行なって、色素薄膜を完成する。
浄や電解洗浄等を行なって電解液を除去した後、ベーキ
ングを行なって、薄膜を完成する。カラーフィルタ製造
の場合には、純水洗浄や電解洗浄のほか導電率調整液洗
浄（例えばＥ＝−０．８Ｖ．ｖｓＳＣＥ３分間）を行な
った後、温水乾燥し、ポストベーク（例えば１００℃，
１５分間）を行なって、色素薄膜を完成する。
【００２６】（７）カラーフィルタ製造の場合には、上
記色素層形成後、その上に保護膜（平滑膜あるいはトッ
プコート膜）を形成する。保護膜は、トップコート剤等
のポリマーをスピンコートあるいはロールコートした
後、これをポストベークして形成する。ここで、トップ
コート剤としては、アクリル系樹脂，ポリエステル系樹
脂，ポリオレフィン系樹脂，フォスファゼン樹脂，ポリ
フェニレンサルファイド系樹脂等が挙げられる。上記保
護膜にＩＴＯ薄膜あるいは酸化すず等の導電性薄膜層を
形成する。ＩＴＯ膜等の導電性薄膜は、スパッタ法、蒸
着法、バイオゾル法等によって形成する。上記ＩＴＯ薄
膜等のパターンニングをフォトリソグラフィ法によって
行ない、液晶駆動用電極（後ＩＴＯ電極）を形成する。
フォトリソグラフィ法によるＩＴＯ薄膜のパターンニン
グは、（イ）レジスト塗布，（ロ）露光，（ハ）現像，
（ニ）ＩＴＯ薄膜のエッチング，（ホ）レジスト剥離の
順で行なわれる。上述したプロセスを経てミセル電解法
によるＲＧＢ色分解カラーフィルタが作製される。
記色素層形成後、その上に保護膜（平滑膜あるいはトッ
プコート膜）を形成する。保護膜は、トップコート剤等
のポリマーをスピンコートあるいはロールコートした
後、これをポストベークして形成する。ここで、トップ
コート剤としては、アクリル系樹脂，ポリエステル系樹
脂，ポリオレフィン系樹脂，フォスファゼン樹脂，ポリ
フェニレンサルファイド系樹脂等が挙げられる。上記保
護膜にＩＴＯ薄膜あるいは酸化すず等の導電性薄膜層を
形成する。ＩＴＯ膜等の導電性薄膜は、スパッタ法、蒸
着法、バイオゾル法等によって形成する。上記ＩＴＯ薄
膜等のパターンニングをフォトリソグラフィ法によって
行ない、液晶駆動用電極（後ＩＴＯ電極）を形成する。
フォトリソグラフィ法によるＩＴＯ薄膜のパターンニン
グは、（イ）レジスト塗布，（ロ）露光，（ハ）現像，
（ニ）ＩＴＯ薄膜のエッチング，（ホ）レジスト剥離の
順で行なわれる。上述したプロセスを経てミセル電解法
によるＲＧＢ色分解カラーフィルタが作製される。
【００２７】なお、上述した本発明のカラーフィルタ
は、パソコン、ワープロ、壁掛テレビ、ポケット液晶テ
レビなどのカラー液晶ディスプレイやオーロラビショ
ン、固体撮像素子（ＣＣＤ）などのカラーフィルタ、オ
ーディオ、車載用インパネ、時計、電卓、ビデオデッ
キ、ファックス、通信機、ゲーム、測定機器などのカラ
ーディスプレイ等の分野において好適に利用される。
は、パソコン、ワープロ、壁掛テレビ、ポケット液晶テ
レビなどのカラー液晶ディスプレイやオーロラビショ
ン、固体撮像素子（ＣＣＤ）などのカラーフィルタ、オ
ーディオ、車載用インパネ、時計、電卓、ビデオデッ
キ、ファックス、通信機、ゲーム、測定機器などのカラ
ーディスプレイ等の分野において好適に利用される。
【００２８】
【実施例】以下、実施例にもとづき本発明をさらに詳細
に説明する。参考例１ ＩＴＯ電極（色素層形成用電極）の形成 ＩＴＯ膜として２０Ω／□の面抵抗を持つガラス基板
（松崎真空社製：青板ガラス、表面研磨、シリカディッ
プ品）に、紫外線硬化型レジスト剤（富士ハントエレク
トロニクステクノロジー社製：ＩＣ−２８／Ｔ３）をキ
シレンで２倍稀釈した溶液を１０００ｒｐｍの回転速度
でスピンコートする。スピンコート後、８０℃で１５分
間プリベークを行なう。その後、このレジスト／ＩＴＯ
膜基板を露光機にセットする。マスクは、線幅１００μ
ｍ・ギャップ２０μｍ、線長２３０ｍｍ、本数１９２０
本のストライプ縦パターンとする。光源は２ｋｗの高圧
水銀灯（露光強度：１０ｍｗ／ｃｍ2 ）を用いる。プロ
キシミティギャップを７０μｍとし、６０秒間露光した
後、現像液にて現像する。現像後、純水にてリンスした
後、１８０℃でポストベークする。次に、エッチャント
として、１Ｎ ＦｅＣｌ3 ・１Ｎ ＨＣｌ・０．１Ｎ
ＨＮＯ3 ・０．１Ｎ Ｃｅ（ＮＯ3 ）4 の水溶液を準備
し、上記ＩＴＯ膜をエッチングする。エッチングの終了
は、電気抵抗測定により決定した。このエッチングには
約２０分の時間を必要とした。エッチング後、純水でリ
ンスし、レジストを１Ｎ ＮａＯＨにて剥離する。以上
によりＩＴＯパターンニングガラス基板を得る。
に説明する。参考例１ ＩＴＯ電極（色素層形成用電極）の形成 ＩＴＯ膜として２０Ω／□の面抵抗を持つガラス基板
（松崎真空社製：青板ガラス、表面研磨、シリカディッ
プ品）に、紫外線硬化型レジスト剤（富士ハントエレク
トロニクステクノロジー社製：ＩＣ−２８／Ｔ３）をキ
シレンで２倍稀釈した溶液を１０００ｒｐｍの回転速度
でスピンコートする。スピンコート後、８０℃で１５分
間プリベークを行なう。その後、このレジスト／ＩＴＯ
膜基板を露光機にセットする。マスクは、線幅１００μ
ｍ・ギャップ２０μｍ、線長２３０ｍｍ、本数１９２０
本のストライプ縦パターンとする。光源は２ｋｗの高圧
水銀灯（露光強度：１０ｍｗ／ｃｍ2 ）を用いる。プロ
キシミティギャップを７０μｍとし、６０秒間露光した
後、現像液にて現像する。現像後、純水にてリンスした
後、１８０℃でポストベークする。次に、エッチャント
として、１Ｎ ＦｅＣｌ3 ・１Ｎ ＨＣｌ・０．１Ｎ
ＨＮＯ3 ・０．１Ｎ Ｃｅ（ＮＯ3 ）4 の水溶液を準備
し、上記ＩＴＯ膜をエッチングする。エッチングの終了
は、電気抵抗測定により決定した。このエッチングには
約２０分の時間を必要とした。エッチング後、純水でリ
ンスし、レジストを１Ｎ ＮａＯＨにて剥離する。以上
によりＩＴＯパターンニングガラス基板を得る。
【００２９】レジストブッラクマトリックスの形成 ブラックマトリックス形成用レジスト剤として富士ハン
トエレクトロニクステクノロジー社のカラーモザイクＣ
ＫにＣＲ、ＣＧ、ＣＢをそれぞれ３：１：１：１の重量
比で混合したものを用いる。前工程で作製したＩＴＯパ
ターンニングガラス基板を１０ｒｐｍで回転させ、この
回転基板上に上記レジスト剤を３０ｃｃを噴霧する。次
に、スピンコートの回転数を２，５００ｒｐｍにし、レ
ジストを基板上に均一にコート（製膜）する。コーティ
ング後、基板を８０℃で１５分間プリベークする。次い
で、アラインメント機能のある露光機で位置合せしなが
ら、ブラックマトリックス及び電極取出窓口形成用のデ
ザインマスク（９０×３１０ｍｍ角，２０ｍｍ線幅）を
用いて露光する。光源は２ｋｗの高圧水銀灯を用いる
（光量：１００ｍＪ／ｃｍ2 ）。プロキシミティギャッ
プを７０μｍとし、２００秒間露光した後、アルカリ現
像液にて現像する。２０分間電解を行なった後、現像液
（富士ハントエレクトロニクステクノロジー社製：Ｃ
Ｄ）を純水で４倍稀釈したものを用いて３０秒現像す
る。さらに、純水でリンスし、２００℃で１００分間ポ
ストベークする。銀ペースト（徳力化学社製：Ｐ−２８
０）をディスペンサーを用いて電極取出窓枠に塗布し、
電極の各Ｒ（赤）列、Ｂ（青）列、Ｇ（緑）列を接続し
た後、１５０℃で１００分間ベークする。上記により、
基板上の有効表示部以外の部分に絶縁性保護膜が形成さ
れ、同時に電極取出窓枠が形成される。
トエレクトロニクステクノロジー社のカラーモザイクＣ
ＫにＣＲ、ＣＧ、ＣＢをそれぞれ３：１：１：１の重量
比で混合したものを用いる。前工程で作製したＩＴＯパ
ターンニングガラス基板を１０ｒｐｍで回転させ、この
回転基板上に上記レジスト剤を３０ｃｃを噴霧する。次
に、スピンコートの回転数を２，５００ｒｐｍにし、レ
ジストを基板上に均一にコート（製膜）する。コーティ
ング後、基板を８０℃で１５分間プリベークする。次い
で、アラインメント機能のある露光機で位置合せしなが
ら、ブラックマトリックス及び電極取出窓口形成用のデ
ザインマスク（９０×３１０ｍｍ角，２０ｍｍ線幅）を
用いて露光する。光源は２ｋｗの高圧水銀灯を用いる
（光量：１００ｍＪ／ｃｍ2 ）。プロキシミティギャッ
プを７０μｍとし、２００秒間露光した後、アルカリ現
像液にて現像する。２０分間電解を行なった後、現像液
（富士ハントエレクトロニクステクノロジー社製：Ｃ
Ｄ）を純水で４倍稀釈したものを用いて３０秒現像す
る。さらに、純水でリンスし、２００℃で１００分間ポ
ストベークする。銀ペースト（徳力化学社製：Ｐ−２８
０）をディスペンサーを用いて電極取出窓枠に塗布し、
電極の各Ｒ（赤）列、Ｂ（青）列、Ｇ（緑）列を接続し
た後、１５０℃で１００分間ベークする。上記により、
基板上の有効表示部以外の部分に絶縁性保護膜が形成さ
れ、同時に電極取出窓枠が形成される。
【００３０】色素膜の形成 ４リットルの純水にフェロセン誘導体ミセル化剤ＦＰＥ
Ｇ（同仁化学社製）２ｍＭ、ＬｉＢｒ（和光純薬社製）
０．１Ｍ及び赤色顔料としてジアントラキノン系顔料
（山陽色素社製）１０ｇ／ｌを加え、超音波ホモジナイ
ザーで３０分間分散させてミセル溶液とした後、前記Ｉ
ＴＯパターンニングガラス基板を前記ミセル溶液に挿入
し、ストライプのＲ列に関数発生器を外付けしたポテン
ショスタットを接続する。この電解の際に電極に印加す
る電圧として、図２（ａ）に示す矩形波（ａ：０．３
秒、ｂ：６秒、ｃ：０．５Ｖ、ｄ：０．２Ｖ）を用い
る。２０分間電解を行なった後、純水で洗浄し、オーブ
ンにてプリベーク（１２０℃）する。Ｇでは赤色顔料の
代わりに塩素化臭素化フタロシアニン系緑色顔料及びイ
ソインドリノン系黄色顔料をそれぞれ別々の純水中に１
５ｇ／ｌの濃度で加えたこと以外はＲの場合と同様にし
てミセル溶液を調製した後、７：３の割合でそれぞれの
ミセル溶液を混合し、Ｒの製膜と同じ条件で製膜する。
印加電圧等の電解の条件及び電解後の後処理はＲの場合
と同様とする。Ｂでは赤色顔料の代わりにフタロシアニ
ン系青色顔料及びジオキサジン系紫色顔料をそれぞれ別
々の純水中に１０．９ｇ／ｌの濃度で加えたこと以外は
Ｒの製膜と同様にしてミセル溶液を調製した後、７：３
の割合でそれぞれミセル溶液を混合し、Ｒの製膜と同じ
条件で製膜する。印加電圧等の電解の条件及び電解後の
後処理はＲの場合とする。以上の電解操作により、ＲＧ
Ｂカラーフィルタ色素薄膜を得る。
Ｇ（同仁化学社製）２ｍＭ、ＬｉＢｒ（和光純薬社製）
０．１Ｍ及び赤色顔料としてジアントラキノン系顔料
（山陽色素社製）１０ｇ／ｌを加え、超音波ホモジナイ
ザーで３０分間分散させてミセル溶液とした後、前記Ｉ
ＴＯパターンニングガラス基板を前記ミセル溶液に挿入
し、ストライプのＲ列に関数発生器を外付けしたポテン
ショスタットを接続する。この電解の際に電極に印加す
る電圧として、図２（ａ）に示す矩形波（ａ：０．３
秒、ｂ：６秒、ｃ：０．５Ｖ、ｄ：０．２Ｖ）を用い
る。２０分間電解を行なった後、純水で洗浄し、オーブ
ンにてプリベーク（１２０℃）する。Ｇでは赤色顔料の
代わりに塩素化臭素化フタロシアニン系緑色顔料及びイ
ソインドリノン系黄色顔料をそれぞれ別々の純水中に１
５ｇ／ｌの濃度で加えたこと以外はＲの場合と同様にし
てミセル溶液を調製した後、７：３の割合でそれぞれの
ミセル溶液を混合し、Ｒの製膜と同じ条件で製膜する。
印加電圧等の電解の条件及び電解後の後処理はＲの場合
と同様とする。Ｂでは赤色顔料の代わりにフタロシアニ
ン系青色顔料及びジオキサジン系紫色顔料をそれぞれ別
々の純水中に１０．９ｇ／ｌの濃度で加えたこと以外は
Ｒの製膜と同様にしてミセル溶液を調製した後、７：３
の割合でそれぞれミセル溶液を混合し、Ｒの製膜と同じ
条件で製膜する。印加電圧等の電解の条件及び電解後の
後処理はＲの場合とする。以上の電解操作により、ＲＧ
Ｂカラーフィルタ色素薄膜を得る。
【００３１】保護膜の形成 前記色素薄膜形成基板をスピンコーターにセットし、平
坦膜剤としてＯＳ−８０８（長瀬産業）をディスペンサ
ーを用いて塗布する。基板は１０ｒｐｍで回転させ、基
板全体に斑なく塗る。さらに、８００ｒｐｍで２分間回
転し、均一な薄膜を得る。その後、２６０℃、２時間ベ
ークし硬化させる。以上により保護膜を形成したＳＴＮ
用ＲＧＢカラーフィルタを得る。
坦膜剤としてＯＳ−８０８（長瀬産業）をディスペンサ
ーを用いて塗布する。基板は１０ｒｐｍで回転させ、基
板全体に斑なく塗る。さらに、８００ｒｐｍで２分間回
転し、均一な薄膜を得る。その後、２６０℃、２時間ベ
ークし硬化させる。以上により保護膜を形成したＳＴＮ
用ＲＧＢカラーフィルタを得る。
【００３２】物性測定 以上の工程により作製したカラーフィルタの物性測定を
行なった。透過率の測定には、分光光度計（ＭＣＰＤ−
１１００，大塚電子株式会社製）を用いた。ガラス基板
の透過率を１００％と規格化し、ＩＴＯ／顔料薄膜／保
護膜の透過率を評価に用いた。ＲＧＢそれぞれ、４５０
ｎｍ，５４５ｎｍ，６１０ｎｍの波長について、透過率
の評価を行なった。ＲＧＢの汚れは各色の電極が目的の
色以外の電解液で汚染されることにより生じる。この汚
れの評価（汚れ率）については、ここで作製したカラー
フィルタの透過率と比較例２〜４の透過率との値の差に
より評価した。白抜け率については、光学顕微鏡（４０
０倍）で写真撮影した後、白抜けしている面積の、画素
面積に対する比を白抜率として評価した。斑の評価につ
いては、基板上９点の画素の色度をＲＧＢ別に測定し、
その色差の最も大きいもの（△Ｅ）として評価した。表
面の平滑性に関しては、表面凹凸測定装置（ディックタ
ック）を用いて測定した。
行なった。透過率の測定には、分光光度計（ＭＣＰＤ−
１１００，大塚電子株式会社製）を用いた。ガラス基板
の透過率を１００％と規格化し、ＩＴＯ／顔料薄膜／保
護膜の透過率を評価に用いた。ＲＧＢそれぞれ、４５０
ｎｍ，５４５ｎｍ，６１０ｎｍの波長について、透過率
の評価を行なった。ＲＧＢの汚れは各色の電極が目的の
色以外の電解液で汚染されることにより生じる。この汚
れの評価（汚れ率）については、ここで作製したカラー
フィルタの透過率と比較例２〜４の透過率との値の差に
より評価した。白抜け率については、光学顕微鏡（４０
０倍）で写真撮影した後、白抜けしている面積の、画素
面積に対する比を白抜率として評価した。斑の評価につ
いては、基板上９点の画素の色度をＲＧＢ別に測定し、
その色差の最も大きいもの（△Ｅ）として評価した。表
面の平滑性に関しては、表面凹凸測定装置（ディックタ
ック）を用いて測定した。
【００３３】実施例２ 参考例１の電解操作について、Ｒ，Ｇ，Ｂの製膜に対
し、それぞれ図２（ｃ）のような電位波形（三角波）を
２５分印加した。結果を表１に示す。
し、それぞれ図２（ｃ）のような電位波形（三角波）を
２５分印加した。結果を表１に示す。
【００３４】実施例３ 参考例１の電解操作について、Ｒ，Ｇ，Ｂの製膜に対
し、それぞれ図２（ｂ）のような電位波形（台形波）を
２５分印加した。結果を表１に示す。
し、それぞれ図２（ｂ）のような電位波形（台形波）を
２５分印加した。結果を表１に示す。
【００３５】実施例４ 参考例１の電解操作について、Ｒ，Ｇ，Ｂの製膜に対
し、それぞれ図２（ｅ）のような電位波形（鋸波）を２
５分印加した。結果を表１に示す。
し、それぞれ図２（ｅ）のような電位波形（鋸波）を２
５分印加した。結果を表１に示す。
【００３６】実施例５ 参考例１の電解操作について、Ｒ，Ｇ，Ｂの製膜に対
し、それぞれ振幅０．２５Ｖ、周期５秒、下方電位０．
２Ｖ、上方電位０．７Ｖの正弦波形電位を２０分印加し
た。結果を表１に示す。
し、それぞれ振幅０．２５Ｖ、周期５秒、下方電位０．
２Ｖ、上方電位０．７Ｖの正弦波形電位を２０分印加し
た。結果を表１に示す。
【００３７】参考例６ 参考例１の電解操作について、Ｒ，Ｇ，Ｂの製膜に対
し、それぞれ１０μＡ／ｃｍ2 （１秒）および０μＡ／
ｃｍ2 （１０秒）の定電流パルスを２０分印加した。結
果を表１に示す。
し、それぞれ１０μＡ／ｃｍ2 （１秒）および０μＡ／
ｃｍ2 （１０秒）の定電流パルスを２０分印加した。結
果を表１に示す。
【００３８】比較例１ 参考例１の電解操作について、Ｒ，Ｇ，Ｂの製膜に対
し、それぞれ０．７Ｖの定電位を１０分印加した。結果
を表１に示す。
し、それぞれ０．７Ｖの定電位を１０分印加した。結果
を表１に示す。
【００３９】実施例７ 参考例１の電解操作について、目的電極以外の電極にＦ
ＰＥＧの酸化還元電位以下の電位として０．２Ｖを印加
した他は、参考例１と同様の操作を行なった。結果を表
１に示す。
ＰＥＧの酸化還元電位以下の電位として０．２Ｖを印加
した他は、参考例１と同様の操作を行なった。結果を表
１に示す。
【００４０】実施例８ 実施例２の電解操作について、目的電極以外の電極にＦ
ＰＥＧの酸化還元電位以下の電位として０．２Ｖを印加
した他は、実施例２と同様の操作を行なった。結果を表
１に示す。
ＰＥＧの酸化還元電位以下の電位として０．２Ｖを印加
した他は、実施例２と同様の操作を行なった。結果を表
１に示す。
【００４１】実施例９ 実施例３の電解操作について、目的電極以外の電極にＦ
ＰＥＧの酸化還元電位以下の電位として０．２Ｖを印加
した他は、実施例３と同様の操作を行なった。結果を表
１に示す。
ＰＥＧの酸化還元電位以下の電位として０．２Ｖを印加
した他は、実施例３と同様の操作を行なった。結果を表
１に示す。
【００４２】実施例１０ 実施例４の電解操作について、目的電極以外の電極にＦ
ＰＥＧの酸化還元電位以下の電位として０．２Ｖを印加
した他は、実施例４と同様の操作を行なった。結果を表
１に示す。
ＰＥＧの酸化還元電位以下の電位として０．２Ｖを印加
した他は、実施例４と同様の操作を行なった。結果を表
１に示す。
【００４３】実施例１１ 実施例５の電解操作について、目的電極以外の電極にＦ
ＰＥＧの酸化還元電位以下の電位として０．２Ｖを印加
した他は、実施例５と同様の操作を行なった。結果を表
１に示す。
ＰＥＧの酸化還元電位以下の電位として０．２Ｖを印加
した他は、実施例５と同様の操作を行なった。結果を表
１に示す。
【００４４】実施例１２ 参考例６の電解操作について、目的電極以外の電極にＦ
ＰＥＧの酸化還元電位以下の電位として０．２Ｖを印加
した他は、参考例６と同様の操作を行なった。結果を表
１に示す。
ＰＥＧの酸化還元電位以下の電位として０．２Ｖを印加
した他は、参考例６と同様の操作を行なった。結果を表
１に示す。
【００４５】参考例１３ 参考例１の電解操作について、ミセル化剤としてＦＥＳ
Ｔ（酸化還元電位を表３に示す）を同濃度用いた他は、
参考例１と同様の操作を行なった。結果を表１に示す。
Ｔ（酸化還元電位を表３に示す）を同濃度用いた他は、
参考例１と同様の操作を行なった。結果を表１に示す。
【００４６】実施例１４ 参考例１の電解操作について、ミセル化剤としてＦＥＳ
Ｔを同濃度用い、目的電極以外の電極に、ＦＥＳＴの酸
化還元電位以下の電位として０．１８Ｖの電位を印加し
た他は、参考例１と同様の評価を行なった。結果を表１
に示す。
Ｔを同濃度用い、目的電極以外の電極に、ＦＥＳＴの酸
化還元電位以下の電位として０．１８Ｖの電位を印加し
た他は、参考例１と同様の評価を行なった。結果を表１
に示す。
【００４７】
【表１】
【００４８】参考例１５ クロムブラックマトリックスの形成 無アルカリガラス基板（ＨＯＹＡ社製：ＮＡ４５／３０
０ｍｍ角、厚さ１ｍｍ）上にスパッタリング装置（アル
バック社製：ＳＤＰ−５５０ＶＴ）を用いて、クロム
（Ｃｒ）薄膜を約２０００オングストロームの厚さでス
パッタリング法によって堆積して形成する。このＣｒ薄
膜上に紫外線硬化型レジスト剤（富士ハントエレクトロ
ニクステクノロジー社製：ＩＣ−２８／Ｔ３）を１，０
００ｒｐｍの回転速度でスピンコートする。スピンコー
ト後、８０℃で１５分間プリベークを行なう。その後、
このレジスト／Ｃｒ／ガラス基板をステッパー露光機
（露光強度１０ｍＷ／ｃｍ2 ）にセットして露光を行な
う。マスクは、図５に示すような画素サイズ９０μｍ×
３１０μｍ・線幅２０μｍ、有効エリア１６０ｍｍ×１
５５ｍｍの格子パターンを用い、１枚のガラス基板につ
き４回ステップ露光する。露光終了後、現像を行ない、
純水にてリンスしてから、１５０℃でポストベークす
る。次に、エッチング液（エッチャント）として１Ｍ
ＦｅＣｌ3 ・１Ｎ ＨＣｌＯ4 ・０．１Ｎ ＨＮＯ3 ・
０．１Ｎ Ｃｅ（ＮＯ3 ）4 の水溶液を準備し、基板上
のＣｒをエッチングする。エッチングの終了は電気抵抗
測定により決定した。エッチングには約２０分の時間を
必要とした。エッチング後、純水でリンスし、レジスト
を１Ｎ ＮａＯＨにて剥離する。純水で十分に洗浄し、
クロムブラックマトリックス（ＢＭ）及び取出電極を完
成した。
０ｍｍ角、厚さ１ｍｍ）上にスパッタリング装置（アル
バック社製：ＳＤＰ−５５０ＶＴ）を用いて、クロム
（Ｃｒ）薄膜を約２０００オングストロームの厚さでス
パッタリング法によって堆積して形成する。このＣｒ薄
膜上に紫外線硬化型レジスト剤（富士ハントエレクトロ
ニクステクノロジー社製：ＩＣ−２８／Ｔ３）を１，０
００ｒｐｍの回転速度でスピンコートする。スピンコー
ト後、８０℃で１５分間プリベークを行なう。その後、
このレジスト／Ｃｒ／ガラス基板をステッパー露光機
（露光強度１０ｍＷ／ｃｍ2 ）にセットして露光を行な
う。マスクは、図５に示すような画素サイズ９０μｍ×
３１０μｍ・線幅２０μｍ、有効エリア１６０ｍｍ×１
５５ｍｍの格子パターンを用い、１枚のガラス基板につ
き４回ステップ露光する。露光終了後、現像を行ない、
純水にてリンスしてから、１５０℃でポストベークす
る。次に、エッチング液（エッチャント）として１Ｍ
ＦｅＣｌ3 ・１Ｎ ＨＣｌＯ4 ・０．１Ｎ ＨＮＯ3 ・
０．１Ｎ Ｃｅ（ＮＯ3 ）4 の水溶液を準備し、基板上
のＣｒをエッチングする。エッチングの終了は電気抵抗
測定により決定した。エッチングには約２０分の時間を
必要とした。エッチング後、純水でリンスし、レジスト
を１Ｎ ＮａＯＨにて剥離する。純水で十分に洗浄し、
クロムブラックマトリックス（ＢＭ）及び取出電極を完
成した。
【００４９】絶縁膜及びＩＴＯ電極の形成 次に、上記ＢＭ上に絶縁シリカ（ＳｉＯ2 ）（東京応化
社製：ＯＣＤＴＹＰＥ−７）を１，０００ｒｐｍの回転
速度でスピンコートする。２５０℃で６０分間ベークし
た後、スパッタリング装置（アルバック社製：ＳＤＰ−
５５０ＶＴ）を用いて、ＩＴＯ薄膜を約１，３００オン
グストロームの厚さでスパッタにより堆積する。このと
き、ＩＴＯ膜の表面抵抗を２０Ω／□に調製するため基
板温度を２００℃に設定した。このＩＴＯ薄膜／ＣｒＢ
Ｍ／ガラス基板上に紫外線硬化型レジスト剤（富士ハン
トエレクトロニクステクノロジー社製：ＩＣ−２８／Ｔ
３）を１，０００ｒｐｍの回転速度でスピンコートす
る。スピンコート後、８０℃で１５分間プリベークを行
なう。その後、このレジスト／ＩＴＯ薄膜／ＣｒＢＭ／
ガラス基板をコンタクト露光機（露光強度：１０ｍＷ／
ｃｍ2 ）にセットする。マスクは、線幅９２μｍ・ギャ
ップ１８μｍ、線長１５５ｍｍの縦ストライプパターン
のものを用いる。光源は２ｋｗの高圧水銀灯を用いる。
アラインメント調製後、プロキシミティギャップ５０μ
ｍとし、１５秒間露光した後、アルカリ現像液にて現像
する。現像終了後、純水にてリンスしてから、１５０℃
でポストベークする。次に、エッチャントとして１Ｍ
ＦｅＣｌ3 ・１Ｎ ＨＣｌ・０．１Ｎ ＨＮＯ3 ・０．
１Ｎ Ｃｅ（ＮＯ3 ）4 の水溶液を用い、基板上のＩＴ
Ｏ薄膜をエッチングしてＩＴＯ電極を形成する。エッチ
ングの終了は電気抵抗測定により決定した。前記エッチ
ングには約２０分の時間を必要とした。エッチング終了
後、純水でリンスし、レジストを１Ｎ ＮａＯＨにて浸
漬剥離する。純水で洗浄してＩＴＯ電極の隣接同志の電
気的リークがないことを確認する。これによりＢＭ付き
ＩＴＯパターンニングガラス基板を完成した。
社製：ＯＣＤＴＹＰＥ−７）を１，０００ｒｐｍの回転
速度でスピンコートする。２５０℃で６０分間ベークし
た後、スパッタリング装置（アルバック社製：ＳＤＰ−
５５０ＶＴ）を用いて、ＩＴＯ薄膜を約１，３００オン
グストロームの厚さでスパッタにより堆積する。このと
き、ＩＴＯ膜の表面抵抗を２０Ω／□に調製するため基
板温度を２００℃に設定した。このＩＴＯ薄膜／ＣｒＢ
Ｍ／ガラス基板上に紫外線硬化型レジスト剤（富士ハン
トエレクトロニクステクノロジー社製：ＩＣ−２８／Ｔ
３）を１，０００ｒｐｍの回転速度でスピンコートす
る。スピンコート後、８０℃で１５分間プリベークを行
なう。その後、このレジスト／ＩＴＯ薄膜／ＣｒＢＭ／
ガラス基板をコンタクト露光機（露光強度：１０ｍＷ／
ｃｍ2 ）にセットする。マスクは、線幅９２μｍ・ギャ
ップ１８μｍ、線長１５５ｍｍの縦ストライプパターン
のものを用いる。光源は２ｋｗの高圧水銀灯を用いる。
アラインメント調製後、プロキシミティギャップ５０μ
ｍとし、１５秒間露光した後、アルカリ現像液にて現像
する。現像終了後、純水にてリンスしてから、１５０℃
でポストベークする。次に、エッチャントとして１Ｍ
ＦｅＣｌ3 ・１Ｎ ＨＣｌ・０．１Ｎ ＨＮＯ3 ・０．
１Ｎ Ｃｅ（ＮＯ3 ）4 の水溶液を用い、基板上のＩＴ
Ｏ薄膜をエッチングしてＩＴＯ電極を形成する。エッチ
ングの終了は電気抵抗測定により決定した。前記エッチ
ングには約２０分の時間を必要とした。エッチング終了
後、純水でリンスし、レジストを１Ｎ ＮａＯＨにて浸
漬剥離する。純水で洗浄してＩＴＯ電極の隣接同志の電
気的リークがないことを確認する。これによりＢＭ付き
ＩＴＯパターンニングガラス基板を完成した。
【００５０】電極取出窓枠の同時形成 アクリル系レジスト剤（富士ハントエレクトロニクステ
クノロジー社製：ＣＴ）を電極取出窓枠形成用レジスト
剤として用いる。上記で作成したＢＭ付きＩＴＯパター
ンニングガラス基板を１０ｒｐｍで回転させ、この上に
前記レジスト剤３０ｃｃを噴霧する。次に、スピンコー
トの回転数を１，５００ｒｐｍにし、基板上に均一にコ
ートする。スピンコート後基板を８０℃で１５分間プリ
ベークする。そして、２０ｋｗの高圧水銀灯を光源とす
るアラインメント機能のあるコンタクト露光機で位置合
せした後、図６に示す形成用のデザインマスクを用いて
露光する。その後、現像液で９０秒現像し、純水でリン
スし、１８０℃で１００分間ポストベークする。以上の
工程によりカラーフィルタ製造用基板が完成する。次
に、銀ペースト（徳力化学社製：Ｐ−２８０）をディス
ペンサーを用いて電極取出窓枠に塗布し、電極の各Ｒ
（赤）列、Ｂ（青）列、Ｇ（緑）列を接続した後、１５
０℃で１００分間ベークする。上記により、基板上の有
効表示部以外の部分に絶縁性保護膜が形成され、同時に
電極取出窓枠が形成される。
クノロジー社製：ＣＴ）を電極取出窓枠形成用レジスト
剤として用いる。上記で作成したＢＭ付きＩＴＯパター
ンニングガラス基板を１０ｒｐｍで回転させ、この上に
前記レジスト剤３０ｃｃを噴霧する。次に、スピンコー
トの回転数を１，５００ｒｐｍにし、基板上に均一にコ
ートする。スピンコート後基板を８０℃で１５分間プリ
ベークする。そして、２０ｋｗの高圧水銀灯を光源とす
るアラインメント機能のあるコンタクト露光機で位置合
せした後、図６に示す形成用のデザインマスクを用いて
露光する。その後、現像液で９０秒現像し、純水でリン
スし、１８０℃で１００分間ポストベークする。以上の
工程によりカラーフィルタ製造用基板が完成する。次
に、銀ペースト（徳力化学社製：Ｐ−２８０）をディス
ペンサーを用いて電極取出窓枠に塗布し、電極の各Ｒ
（赤）列、Ｂ（青）列、Ｇ（緑）列を接続した後、１５
０℃で１００分間ベークする。上記により、基板上の有
効表示部以外の部分に絶縁性保護膜が形成され、同時に
電極取出窓枠が形成される。
【００５１】色素膜の形成 ４リットルの純水にフェロセン誘導体ミセル化剤ＦＰＥ
Ｇ（同仁化学社製）２ｍＭ、ＬｉＢｒ（和光純薬社製）
０．１Ｍ及び赤色顔料ジアントラキノン系顔料（山陽色
素社製）１０ｇ／ｌを加え、超音波ホモジナイザーで３
０分間分散させてミセル溶液とした後、前記ＩＴＯパタ
ーンニングガラス基板を前記ミセル溶液に挿入し、スト
ライプのＲ列に関数発生器を外付けしたポテンショスタ
ットを接続する。この電解の際に電極に印加する電圧と
して、図２（ａ）に示す矩形波（ａ：０．３秒、ｂ：６
秒、ｃ：０．５Ｖ、ｄ：０．２Ｖ）を用いる。２０分間
電解を行なった後、純水で洗浄し、オーブンにてプリベ
ーク（１２０℃）する。Ｇでは赤色顔料の代わりに塩素
化臭素化フタロシアニン系緑色顔料及びイソインドリノ
ン系黄色顔料をそれぞれ別々の純水中に１５ｇ／ｌの濃
度で加えたこと以外はＲの場合と同様にしてミセル溶液
を調製した後、７：３の割合でそれぞれのミセル溶液を
混合し、Ｒの製膜と同じ条件で製膜する。印加電圧等の
電解の条件及び電解後の後処理はＲの場合と同様とす
る。Ｂでは赤色顔料の代わりにフタロシアニン系青色顔
料及びジオキサジン系紫色顔料をそれぞれ別々の純水中
に１０．９ｇ／ｌの濃度で加えたこと以外は、Ｒの製膜
と同様にしてミセル溶液を調製した後、７：３の割合で
それぞれミセル溶液を混合し、Ｒの製膜と同じ条件で製
膜する。印加電圧等の電解の条件及び電解後の後処理は
Ｒの場合と同様とする。以上の電解操作により、ＲＧＢ
カラーフィルタ色素薄膜を得る。
Ｇ（同仁化学社製）２ｍＭ、ＬｉＢｒ（和光純薬社製）
０．１Ｍ及び赤色顔料ジアントラキノン系顔料（山陽色
素社製）１０ｇ／ｌを加え、超音波ホモジナイザーで３
０分間分散させてミセル溶液とした後、前記ＩＴＯパタ
ーンニングガラス基板を前記ミセル溶液に挿入し、スト
ライプのＲ列に関数発生器を外付けしたポテンショスタ
ットを接続する。この電解の際に電極に印加する電圧と
して、図２（ａ）に示す矩形波（ａ：０．３秒、ｂ：６
秒、ｃ：０．５Ｖ、ｄ：０．２Ｖ）を用いる。２０分間
電解を行なった後、純水で洗浄し、オーブンにてプリベ
ーク（１２０℃）する。Ｇでは赤色顔料の代わりに塩素
化臭素化フタロシアニン系緑色顔料及びイソインドリノ
ン系黄色顔料をそれぞれ別々の純水中に１５ｇ／ｌの濃
度で加えたこと以外はＲの場合と同様にしてミセル溶液
を調製した後、７：３の割合でそれぞれのミセル溶液を
混合し、Ｒの製膜と同じ条件で製膜する。印加電圧等の
電解の条件及び電解後の後処理はＲの場合と同様とす
る。Ｂでは赤色顔料の代わりにフタロシアニン系青色顔
料及びジオキサジン系紫色顔料をそれぞれ別々の純水中
に１０．９ｇ／ｌの濃度で加えたこと以外は、Ｒの製膜
と同様にしてミセル溶液を調製した後、７：３の割合で
それぞれミセル溶液を混合し、Ｒの製膜と同じ条件で製
膜する。印加電圧等の電解の条件及び電解後の後処理は
Ｒの場合と同様とする。以上の電解操作により、ＲＧＢ
カラーフィルタ色素薄膜を得る。
【００５２】保護膜の形成 上記工程により得られたＲＧＢカラーフィルタ基板を１
０ｒｐｍで回転させ、この上にＪＳＳ７２６５トップコ
ート剤（日本合成ゴム）を３０ｃｃ噴霧する。次に、ス
ピンコートの回転数を１，０００ｒｐｍとし、基板（Ｒ
ＧＢのカラーフィルタ色素薄膜）上に均一に塗布する。
スピンコート終了後、１８０℃、５０分の条件でポスト
ベークする。以上の工程により、ＴＦＴ用ＲＧＢカラー
フィルタ薄膜を得る。
０ｒｐｍで回転させ、この上にＪＳＳ７２６５トップコ
ート剤（日本合成ゴム）を３０ｃｃ噴霧する。次に、ス
ピンコートの回転数を１，０００ｒｐｍとし、基板（Ｒ
ＧＢのカラーフィルタ色素薄膜）上に均一に塗布する。
スピンコート終了後、１８０℃、５０分の条件でポスト
ベークする。以上の工程により、ＴＦＴ用ＲＧＢカラー
フィルタ薄膜を得る。
【００５３】物性測定 参考例１と同様に行なった。結果を表２に示す。
【００５４】実施例１６ 参考例１５において、実施例７と同様の電解操作を行な
った。結果を表２に示す。
った。結果を表２に示す。
【００５５】比較例４ 参考例１５において、比較例１と同様の電解操作を行な
った。結果を表２に示す。
った。結果を表２に示す。
【００５６】比較例５ 参考例１５において、比較例２と同様の電解操作を行な
った。結果を表２に示す。
った。結果を表２に示す。
【００５７】
【表２】
【００５８】表１及び表２から明らかなように、白抜け
率、色斑（△Ｅ）、凹凸については比較例より良好。透
過率については同等である。
率、色斑（△Ｅ）、凹凸については比較例より良好。透
過率については同等である。
【００５９】
【表３】
【００６０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の薄膜の製
造方法およびカラーフィルタの製造方法によれば、膜厚
が均一で、色斑や凹凸のない薄膜あるいはカラーフィル
タを製造できる。
造方法およびカラーフィルタの製造方法によれば、膜厚
が均一で、色斑や凹凸のない薄膜あるいはカラーフィル
タを製造できる。
【図１】本発明の薄膜の製造工程を示す図である。
【図２】（ａ）〜（ｅ）は周期的に変化する電圧又は電
流の態様を示す図である。
流の態様を示す図である。
【図３】電解工程を説明するためのブロック構成図であ
る。
る。
【図４】電解工程を説明するための他のブロック構成図
である。
である。
【図５】本発明のカラーフィルタの製造工程で使用する
マスクを示す平面図である。
マスクを示す平面図である。
【図６】本発明のカラーフィルタの製造工程で使用する
他のマスクを示す平面図である。
他のマスクを示す平面図である。
１０ 電極形成基板 １１ 電極 １４，１６ ポテンショスタット １５ 関数発生器
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G02B 5/20 - 5/28 C25D 9/02 C25D 13/04
Claims (4)
- 【請求項１】 フェロセン誘導体よりなる界面活性剤を
用いて疎水性物質を水性媒体中で分散あるいは可溶化し
て得られる分散液あるいはミセル電解液に、電極形成基
板を挿入し、基板上の電極に通電処理して電極上に疎水
性物質の薄膜を形成する薄膜の製造方法において、 周期的に変化する電圧又は電流を電極に印加して電解を
行なうととともに、 電解を行なう目的電極以外の電極に、フェロセン誘導体
界面活性剤の酸化還元電位以下の電位を印加することを
特徴とする薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 前記周期的に変化する電圧又は電流が、
矩形波，台形波，三角波，正弦波，鋸波から選ばれる少
なくとも一つの波形、あるいはこれらの波形の複合波形
であることを特徴とする請求項１記載の薄膜の製造方
法。 - 【請求項３】 フェロセン誘導体よりなる界面活性剤を
用いて赤，緑，青の三原色の分光特性を有する顔料ある
いは染料を、支持塩を含む水性媒体中で分散あるいは可
溶化して得られる分散液あるいはミセル電解液の各々
に、パターンニングされた透明電極を形成したカラーフ
ィルタ製造用基板を順次挿入し、基板上の透明電極に通
電処理して、透明電極上に色素薄膜を形成するカラーフ
ィルタの製造方法において、 前記透明電極に、周期的に変化する電圧又は電流を印加
して電解を行なうとともに、当該電圧又は電流が、台形
波，三角波，正弦波，鋸波から選ばれる少なくとも一つ
の波形、あるいはこれらの波形の複合波形であることを
特徴とするカラーフィルタの製造方法。 - 【請求項４】 フェロセン誘導体よりなる界面活性剤を
用いて赤，緑，青の三原色の分光特性を有する顔料ある
いは染料を水性媒体中で分散あるいは可溶化して得られ
る分散液あるいはミセル電解液の各々に、パターンニン
グされた透明電極を形成したカラーフィルタ製造用基板
を順次挿入し、基板上の透明電極に通電処理して、透明
電極上に色素薄膜を形成するカラーフィルタの製造方法
において、 前記透明電極に、周期的に変化する電圧又は電流を印加
して電解を行なうとともに、 基板上の透明電極に通電処理を行なう際に、電解を行な
う目的電極以外の透明電極に、フェロセン誘導体界面活
性剤の酸化還元電位以下の電位を印加することを特徴と
するカラーフィルタの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7827692A JP3147979B2 (ja) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | 薄膜の製造方法及び該方法を用いたカラーフィルタの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7827692A JP3147979B2 (ja) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | 薄膜の製造方法及び該方法を用いたカラーフィルタの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05241015A JPH05241015A (ja) | 1993-09-21 |
| JP3147979B2 true JP3147979B2 (ja) | 2001-03-19 |
Family
ID=13657454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7827692A Expired - Fee Related JP3147979B2 (ja) | 1992-02-28 | 1992-02-28 | 薄膜の製造方法及び該方法を用いたカラーフィルタの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3147979B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5110785B2 (ja) * | 2004-10-08 | 2012-12-26 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 表示装置の作製方法 |
-
1992
- 1992-02-28 JP JP7827692A patent/JP3147979B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05241015A (ja) | 1993-09-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |