JP3113713B2 - シリカガラスフイルターユニットの製造方法 - Google Patents
シリカガラスフイルターユニットの製造方法Info
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- JP3113713B2 JP3113713B2 JP03317192A JP31719291A JP3113713B2 JP 3113713 B2 JP3113713 B2 JP 3113713B2 JP 03317192 A JP03317192 A JP 03317192A JP 31719291 A JP31719291 A JP 31719291A JP 3113713 B2 JP3113713 B2 JP 3113713B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明はシリカガラスフイルタ
ーユニットの製造方法に関し、特にフイルターとハウジ
ングとの接合方法の改良に関するものである。
ーユニットの製造方法に関し、特にフイルターとハウジ
ングとの接合方法の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造で使用される反応ガスなどの
高純度の気体、その他薬液などの濾過に、最近セラミッ
クフイルタ−ユニットが使用されている。
高純度の気体、その他薬液などの濾過に、最近セラミッ
クフイルタ−ユニットが使用されている。
【０００３】このセラミックフイルタ−ユニットは、表
面に微細孔の濾過層を有するセラミックフイルタ−をハ
ウジングに接合したものである。これを用いて気体、液
体などの流体を濾過するには、ハウジングの一端に設け
られた流体注入口から流体を圧入し、これをセラミック
フイルタ−に通すことによって流体を濾過し、濾過した
流体をハウジングの他方に設けた注出口から取出すもの
である。
面に微細孔の濾過層を有するセラミックフイルタ−をハ
ウジングに接合したものである。これを用いて気体、液
体などの流体を濾過するには、ハウジングの一端に設け
られた流体注入口から流体を圧入し、これをセラミック
フイルタ−に通すことによって流体を濾過し、濾過した
流体をハウジングの他方に設けた注出口から取出すもの
である。
【０００４】こうしたセラミックフイルタ−の多くは、
これまでアルミナ焼結体でつくられていたが、このフイ
ルタ−ユニットでは、セラミックフイルタ−をハウジン
グに強固に、しかも気密に固着することが是非とも必要
であった。
これまでアルミナ焼結体でつくられていたが、このフイ
ルタ−ユニットでは、セラミックフイルタ−をハウジン
グに強固に、しかも気密に固着することが是非とも必要
であった。
【０００５】従来、セラミックフイルタ−とハウジング
の接合は、テフロンパッキンを用い、このパッキンをハ
ウジングの内部両端に装填して、その中間にセラミック
フイルタ−を挿入する方法などが採用されていたが、そ
の作業は非常に面倒な上に、こうした接合では気密性を
確実にすることは難しく各種の問題を残していた。
の接合は、テフロンパッキンを用い、このパッキンをハ
ウジングの内部両端に装填して、その中間にセラミック
フイルタ−を挿入する方法などが採用されていたが、そ
の作業は非常に面倒な上に、こうした接合では気密性を
確実にすることは難しく各種の問題を残していた。
【０００６】例えば、従来のこうしたフイルタ−にあっ
ては、液圧の上昇によってパッキンが押圧され、ハウジ
ングとフイルタ−との間に濾過すべき液体の流れを生じ
させ、せっかく捕集した微細粒子を流体の中に混入した
り、或いはパッキンの材質が樹脂であるため、水分の除
去などのために行うベ−キング温度を十分に上げること
が出来ないとった問題があった。
ては、液圧の上昇によってパッキンが押圧され、ハウジ
ングとフイルタ−との間に濾過すべき液体の流れを生じ
させ、せっかく捕集した微細粒子を流体の中に混入した
り、或いはパッキンの材質が樹脂であるため、水分の除
去などのために行うベ−キング温度を十分に上げること
が出来ないとった問題があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、フイルタ
ーとして用いたシリカガラスフイルターと石英ガラスの
ハウジングとを、パッキンを使用することなくシリカ質
接合部で強固に接合し、使用時に流体の圧力変動が生じ
ても気密性が保たれ、既に捕集した捕集粒子の漏れをな
くし、さらに接合部の耐熱性を上げ、十分な温度でベー
キングが出来るようなシリカガラスフイルターユニット
の製造方法を得ようとするものである。
ーとして用いたシリカガラスフイルターと石英ガラスの
ハウジングとを、パッキンを使用することなくシリカ質
接合部で強固に接合し、使用時に流体の圧力変動が生じ
ても気密性が保たれ、既に捕集した捕集粒子の漏れをな
くし、さらに接合部の耐熱性を上げ、十分な温度でベー
キングが出来るようなシリカガラスフイルターユニット
の製造方法を得ようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明は、純度９９．
９％以上の非晶質シリカ粉末の焼結体からなる支持体の
表面に、これと実質的に同じ純度の非晶質シリカ粉末の
焼結体で形成した微細な多孔質の濾過層を一体に固着さ
せたシリカガラスフイルターを形成し、このシリカガラ
スフイルターの端部を加熱することで透明化した透明化
部分を形成し、この透明化部分の該フイルター側に気孔
および気孔面積が次第に増大する長さ１０００μｍ以上
の接合部を形成し、前記シリカガラスフイルターの透明
化部分を上記支持体と同じ純度の石英ガラスのハウジン
グと溶着することを特徴とするシリカガラスフイルター
ユニットの製造方法である。
９％以上の非晶質シリカ粉末の焼結体からなる支持体の
表面に、これと実質的に同じ純度の非晶質シリカ粉末の
焼結体で形成した微細な多孔質の濾過層を一体に固着さ
せたシリカガラスフイルターを形成し、このシリカガラ
スフイルターの端部を加熱することで透明化した透明化
部分を形成し、この透明化部分の該フイルター側に気孔
および気孔面積が次第に増大する長さ１０００μｍ以上
の接合部を形成し、前記シリカガラスフイルターの透明
化部分を上記支持体と同じ純度の石英ガラスのハウジン
グと溶着することを特徴とするシリカガラスフイルター
ユニットの製造方法である。
【０００９】
【作用】この発明によって得られたシリカガラスフイル
ターユニットは、シリカガラスフイルターユニットの一
端に設けた石英ガラスのハウジングの流体導入口から濾
過すべき流体を導入し、これをハウジング内のシリカガ
ラスフイルターで濾過し、清浄な流体をシリカガラスフ
イルターユニットの他端に設けられた流出口から流出せ
るようにしたものである。
ターユニットは、シリカガラスフイルターユニットの一
端に設けた石英ガラスのハウジングの流体導入口から濾
過すべき流体を導入し、これをハウジング内のシリカガ
ラスフイルターで濾過し、清浄な流体をシリカガラスフ
イルターユニットの他端に設けられた流出口から流出せ
るようにしたものである。
【００１０】
（実施例１）図１はこの発明になるシリカガラスユニッ
トＡの長手方向断面を示すものである。図１のシリカガ
ラスユニットＡは、シリカガラスフイルタ−１と石英ガ
ラスのハウジング２，２1 、２2 とからなる。
トＡの長手方向断面を示すものである。図１のシリカガ
ラスユニットＡは、シリカガラスフイルタ−１と石英ガ
ラスのハウジング２，２1 、２2 とからなる。
【００１１】図１で１はシリカガラスフイルタ−で、こ
れは純度９９．９％以上の非晶質シリカの焼結体からな
る支持体３と、この支持体３の外表面にこれと一体形成
され、支持体３と実質的に同じ純度の非晶質シリカ粉末
の焼結体で形成されたと濾過層４とから構成されてい
る。
れは純度９９．９％以上の非晶質シリカの焼結体からな
る支持体３と、この支持体３の外表面にこれと一体形成
され、支持体３と実質的に同じ純度の非晶質シリカ粉末
の焼結体で形成されたと濾過層４とから構成されてい
る。
【００１２】濾過層４は、図１では支持体３の外面に形
成したが、支持体３の内表面に形成したものでもよい。
シリカガラスフイルタ−１は、不純物としてアルカリ金
属、アルカリ土類金属、重金属を特に嫌い、これらは１
５０ppm 以下とすることが好ましい。
成したが、支持体３の内表面に形成したものでもよい。
シリカガラスフイルタ−１は、不純物としてアルカリ金
属、アルカリ土類金属、重金属を特に嫌い、これらは１
５０ppm 以下とすることが好ましい。
【００１３】支持体３は多孔質な焼結体で、例えば厚さ
２mmで気孔率を３０〜４０％とし、一方、支持体３の外
表面に形成される濾過層は、厚さが例えば５０〜１００
μｍで、気孔径は０．２〜０．４μｍと微細なものとす
る。
２mmで気孔率を３０〜４０％とし、一方、支持体３の外
表面に形成される濾過層は、厚さが例えば５０〜１００
μｍで、気孔径は０．２〜０．４μｍと微細なものとす
る。
【００１４】シリカガラスフイルター１の外周には、ハ
ウジング２，２ １ 、２２が被覆されている。これらのハ
ウジングは、中央の主部２と端部２１、２２からなり、
これらは一体にされたものとする。このハウジングも純
度９９．９％以上とする。ハウジングの端管２１の端
は、このハウジング主部２内に装填されているシリカガ
ラスフイルター１と接合される。
ウジング２，２ １ 、２２が被覆されている。これらのハ
ウジングは、中央の主部２と端部２１、２２からなり、
これらは一体にされたものとする。このハウジングも純
度９９．９％以上とする。ハウジングの端管２１の端
は、このハウジング主部２内に装填されているシリカガ
ラスフイルター１と接合される。
【００１５】図１の実施例では、シリカガラスフイルタ
−１の外径は１５mm、内径１１mm、長さ５０mmである。
このシリカガラスフイルタ−１の外表面に形成されてい
る濾過層の気孔径は０．２μｍとした。このシリカガラ
スフイルタ−１の端面を接合部５として、ここをリング
状カ−ボンヒ−タ−で１９００℃に加熱し、端面から奥
を約２mm透明化した。次に、この接合部５に外径１５m
m、内径１１mm、長さ５０mmの、ハウジングの一部であ
る石英ガラスの端管２1 を溶着した。次に、シリカガラ
スフイルタ−１の外周に、ハウジングの主部２と端管２
2 からなるハウジングを被覆してシリカガラスフイルタ
−ユニットＡとする。
−１の外径は１５mm、内径１１mm、長さ５０mmである。
このシリカガラスフイルタ−１の外表面に形成されてい
る濾過層の気孔径は０．２μｍとした。このシリカガラ
スフイルタ−１の端面を接合部５として、ここをリング
状カ−ボンヒ−タ−で１９００℃に加熱し、端面から奥
を約２mm透明化した。次に、この接合部５に外径１５m
m、内径１１mm、長さ５０mmの、ハウジングの一部であ
る石英ガラスの端管２1 を溶着した。次に、シリカガラ
スフイルタ−１の外周に、ハウジングの主部２と端管２
2 からなるハウジングを被覆してシリカガラスフイルタ
−ユニットＡとする。
【００１６】このフイルタ−を軸方向に切断し、特に接
合部５を中心に、その断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）で観察した。その結果、ハウジング部の石英ガラス
管の部分２1 には気孔が見られなかったが、接合部５で
はハウジングの端管２1 からシリカガラスフイルタ−１
の方向に進むにしたがって気孔が現れ始め、しかも気孔
径、気孔面積は次第に増し、やがてそれはフイルタ−１
の気孔と同じになることが認められ、緻密層から多孔質
層に連続的に変化している様子が確認された。
合部５を中心に、その断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）で観察した。その結果、ハウジング部の石英ガラス
管の部分２1 には気孔が見られなかったが、接合部５で
はハウジングの端管２1 からシリカガラスフイルタ−１
の方向に進むにしたがって気孔が現れ始め、しかも気孔
径、気孔面積は次第に増し、やがてそれはフイルタ−１
の気孔と同じになることが認められ、緻密層から多孔質
層に連続的に変化している様子が確認された。
【００１７】次に、この接合部の長さを測定した。ま
ず、ＳＥＭで観察して１００μｍの正方形の中の気孔面
積が１０μｍ２（０．１％）以下の部分を緻密層とし、
これを接合部の基端とした。他方、気孔率がフイルター
と実質的に同一（約３２％）となっている部分で、基端
に最も接近した位置を接合部の他端とした。この間の長
さを測定したところ、上記実施例では３９００μｍであ
った。
ず、ＳＥＭで観察して１００μｍの正方形の中の気孔面
積が１０μｍ２（０．１％）以下の部分を緻密層とし、
これを接合部の基端とした。他方、気孔率がフイルター
と実質的に同一（約３２％）となっている部分で、基端
に最も接近した位置を接合部の他端とした。この間の長
さを測定したところ、上記実施例では３９００μｍであ
った。
【００１８】上記と同様の実験をし、ただ加熱条件（加
熱温度、時間など）を変化させて上記の接合部の長さの
異なる数種のシリカガラスフイルタ−ユニットを得た。
このものの破断時の強度と破断位置を求め表１に示し
た。同表に示すように、接合部の長さを１０００μｍ以
上とすることで、接合部からの破断の生じない強い接合
強度が得られることが認められた。
熱温度、時間など）を変化させて上記の接合部の長さの
異なる数種のシリカガラスフイルタ−ユニットを得た。
このものの破断時の強度と破断位置を求め表１に示し
た。同表に示すように、接合部の長さを１０００μｍ以
上とすることで、接合部からの破断の生じない強い接合
強度が得られることが認められた。
【００１９】なお、接合部の長さの上限は特にないが、
接合部があまり長いと濾過領域が減少し好ましくなく、
１５０００μｍ未満とするとすることが好ましい。ま
た、接合部における気孔の変化率は、約３０％／mm以下
が好ましい。
接合部があまり長いと濾過領域が減少し好ましくなく、
１５０００μｍ未満とするとすることが好ましい。ま
た、接合部における気孔の変化率は、約３０％／mm以下
が好ましい。
【００２０】
【表１】 さらに、接合部における気孔の変化率と接合強度の関係
を示すと以下の通りである。
を示すと以下の通りである。
【００２１】実施例１で得られたシリカガラスフイルタ
−ユニットを用いて、圧力変動、耐熱温度の測定実験を
行った。
−ユニットを用いて、圧力変動、耐熱温度の測定実験を
行った。
【００２２】圧力変動は、１kgf ・cm- 2 の圧力変動を
加えた後のパ−ティクル数を求めたところ、１５／個cm
- 3 であった。これに対し、従来のテフロンパッキンに
よる接合の場合のパ−ティクル数は３７０／個cm- 3 で
あった。また、耐熱温度は、実施例のものは６００℃で
も接合部の細孔分布に変化はなかったが、従来のテフロ
ンパッキンによるものは２００℃以上の加熱は出来なか
った。
加えた後のパ−ティクル数を求めたところ、１５／個cm
- 3 であった。これに対し、従来のテフロンパッキンに
よる接合の場合のパ−ティクル数は３７０／個cm- 3 で
あった。また、耐熱温度は、実施例のものは６００℃で
も接合部の細孔分布に変化はなかったが、従来のテフロ
ンパッキンによるものは２００℃以上の加熱は出来なか
った。
【００２３】（実施例２）図２は、この発明の他の実施
例のシリカガラスフイルタ−ユニットＢを示すものであ
る。
例のシリカガラスフイルタ−ユニットＢを示すものであ
る。
【００２４】同図に示すものは、外形４０ｍｍ、厚さ３
ｍｍの円板状の支持器体６の片面に、０．２μｍの微細
孔の濾過層７を一体に固着したシリカガラスフイルター
８の外周の接合部９をリング状カーボンヒーターで加熱
し、その外周部から約２ｍｍを透明化した。この外周部
に外径４０ｍｍ、内径３５ｍｍ、長さ２５ｍｍの石英ガ
ラスの内側ハウジング１０を加熱接合した。その後、こ
の石英ガラスの内側ハウジング１０に石英ガラスの外側
ハウジング１１を溶接してシリカガラスフイルターユニ
ットＢとしたものである。
ｍｍの円板状の支持器体６の片面に、０．２μｍの微細
孔の濾過層７を一体に固着したシリカガラスフイルター
８の外周の接合部９をリング状カーボンヒーターで加熱
し、その外周部から約２ｍｍを透明化した。この外周部
に外径４０ｍｍ、内径３５ｍｍ、長さ２５ｍｍの石英ガ
ラスの内側ハウジング１０を加熱接合した。その後、こ
の石英ガラスの内側ハウジング１０に石英ガラスの外側
ハウジング１１を溶接してシリカガラスフイルターユニ
ットＢとしたものである。
【００２５】このフイルタ−ユニットＢを軸方向に切断
し、特に接合部９を中心に、その断面をＳＥＭで観察し
たところ、接合部９では内側ハウジングの外周から、シ
リカガラスフイルタ−８の中心に向けて微細孔が認めら
れ、その気孔径、気孔面積は連続的に増加している様子
が確認された。
し、特に接合部９を中心に、その断面をＳＥＭで観察し
たところ、接合部９では内側ハウジングの外周から、シ
リカガラスフイルタ−８の中心に向けて微細孔が認めら
れ、その気孔径、気孔面積は連続的に増加している様子
が確認された。
【００２６】
【発明の効果】以上この発明によれば、高純度のシリカ
ガラスを原料とし、さらにフイルタ−とハウジングの接
合も従来のごとくパッキングを必要とせず、しかもこれ
らの接合部を所定の長さとしかつフイルタ−の端からハ
ウジングの管端にかけて、多孔質層から緻密層に連続的
に変化しているようにしたので、高い気密性と接合強度
を有し、かつ接合部に応力集中が生じない、ハウジング
とフイルタ−と一体的となったフイルタ−ユニットを得
ることが出来る。
ガラスを原料とし、さらにフイルタ−とハウジングの接
合も従来のごとくパッキングを必要とせず、しかもこれ
らの接合部を所定の長さとしかつフイルタ−の端からハ
ウジングの管端にかけて、多孔質層から緻密層に連続的
に変化しているようにしたので、高い気密性と接合強度
を有し、かつ接合部に応力集中が生じない、ハウジング
とフイルタ−と一体的となったフイルタ−ユニットを得
ることが出来る。
【００２７】このため、使用中に流体の圧力変動の圧力
が生じても、せっかく捕捉した粒子が濾過流体に逆流す
るようなことが回避されるとともに、ベーキング温度も
必要な高温まであげることが出来るようになった。
が生じても、せっかく捕捉した粒子が濾過流体に逆流す
るようなことが回避されるとともに、ベーキング温度も
必要な高温まであげることが出来るようになった。
【図１】この発明の１実施例によって作成されたシリカ
ガラスフイルターユニットの側断面図。
ガラスフイルターユニットの側断面図。
【図２】この発明の他の実施例によって作成されたシリ
カガラスフイルターユニットの側断面図。
カガラスフイルターユニットの側断面図。
【符号の説明】 Ａ，Ｂ…シリカガラスフイルターユニット １，８…シリカガラスフイルター、２，２１、２２，１
０，１１…ハウジング、３，６…支持体、４，７…濾過
膜、５，９…接合部
０，１１…ハウジング、３，６…支持体、４，７…濾過
膜、５，９…接合部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 新保 優 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミ ックス株式会社中央研究所内 (56)参考文献 特許2934862（ＪＰ，Ｂ２) 特許2934863（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 39/20 B01D 71/04 C04B 38/00 - 38/00 304
Claims (1)
- 【請求項１】 純度９９．９％以上の非晶質シリカ粉末
の焼結体からなる支持体の表面に、これと実質的に同じ
純度の非晶質シリカ粉末の焼結体で形成した微細な多孔
質の濾過層を一体に固着させたシリカガラスフイルター
を形成し、このシリカガラスフイルターの端部を加熱す
ることで透明化した透明化部分を形成し、この透明化部
分の該フイルター側に気孔および気孔面積が次第に増大
する長さ１０００μｍ以上の接合部を形成し、前記シリ
カガラスフイルターの透明化部分を上記支持体と同じ純
度の石英ガラスのハウジングと溶着することを特徴とす
るシリカガラスフイルターユニットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03317192A JP3113713B2 (ja) | 1991-11-30 | 1991-11-30 | シリカガラスフイルターユニットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03317192A JP3113713B2 (ja) | 1991-11-30 | 1991-11-30 | シリカガラスフイルターユニットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05146649A JPH05146649A (ja) | 1993-06-15 |
| JP3113713B2 true JP3113713B2 (ja) | 2000-12-04 |
Family
ID=18085485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03317192A Expired - Fee Related JP3113713B2 (ja) | 1991-11-30 | 1991-11-30 | シリカガラスフイルターユニットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3113713B2 (ja) |
-
1991
- 1991-11-30 JP JP03317192A patent/JP3113713B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05146649A (ja) | 1993-06-15 |
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