JP3113713B2 - Method for producing silica glass filter unit - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】この発明はシリカガラスフイルタ
ーユニットの製造方法に関し、特にフイルターとハウジ
ングとの接合方法の改良に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a silica glass filter.
-Unit manufacturing methods, especially filters and housings
The present invention relates to an improvement in a joining method with a ring .

【０００２】[0002]

【従来の技術】半導体製造で使用される反応ガスなどの
高純度の気体、その他薬液などの濾過に、最近セラミッ
クフイルタ−ユニットが使用されている。2. Description of the Related Art Recently, ceramic filter units have been used for filtering high-purity gases such as reaction gases used in semiconductor manufacturing and other chemicals.

【０００３】このセラミックフイルタ−ユニットは、表
面に微細孔の濾過層を有するセラミックフイルタ−をハ
ウジングに接合したものである。これを用いて気体、液
体などの流体を濾過するには、ハウジングの一端に設け
られた流体注入口から流体を圧入し、これをセラミック
フイルタ−に通すことによって流体を濾過し、濾過した
流体をハウジングの他方に設けた注出口から取出すもの
である。In this ceramic filter unit, a ceramic filter having a filtration layer having fine pores on its surface is joined to a housing. In order to filter a fluid such as a gas or a liquid using the fluid, the fluid is press-fitted from a fluid inlet provided at one end of the housing, and the fluid is filtered by passing the fluid through a ceramic filter. It is taken out from a spout provided on the other side of the housing.

【０００４】こうしたセラミックフイルタ−の多くは、
これまでアルミナ焼結体でつくられていたが、このフイ
ルタ−ユニットでは、セラミックフイルタ−をハウジン
グに強固に、しかも気密に固着することが是非とも必要
であった。Many of these ceramic filters are:
Until now, the filter unit was made of alumina sintered body. However, in this filter unit, it was absolutely necessary to firmly and hermetically fix the ceramic filter to the housing.

【０００５】従来、セラミックフイルタ−とハウジング
の接合は、テフロンパッキンを用い、このパッキンをハ
ウジングの内部両端に装填して、その中間にセラミック
フイルタ−を挿入する方法などが採用されていたが、そ
の作業は非常に面倒な上に、こうした接合では気密性を
確実にすることは難しく各種の問題を残していた。Conventionally, the ceramic filter and the housing are joined by using a Teflon packing, loading the packing at both ends of the housing, and inserting the ceramic filter between them. The work was very cumbersome, and it was difficult to ensure airtightness with such a joint, leaving various problems.

【０００６】例えば、従来のこうしたフイルタ−にあっ
ては、液圧の上昇によってパッキンが押圧され、ハウジ
ングとフイルタ−との間に濾過すべき液体の流れを生じ
させ、せっかく捕集した微細粒子を流体の中に混入した
り、或いはパッキンの材質が樹脂であるため、水分の除
去などのために行うベ−キング温度を十分に上げること
が出来ないとった問題があった。For example, in such a conventional filter, the packing is pressed by an increase in the liquid pressure, causing a flow of the liquid to be filtered between the housing and the filter, and the fine particles collected by the filter are collected. There is a problem that the baking temperature for removing water or the like cannot be sufficiently increased because the gas is mixed into the fluid or the material of the packing is a resin.

【０００７】[0007]

【発明が解決しようとする課題】この発明は、フイルタ
ーとして用いたシリカガラスフイルターと石英ガラスの
ハウジングとを、パッキンを使用することなくシリカ質
接合部で強固に接合し、使用時に流体の圧力変動が生じ
ても気密性が保たれ、既に捕集した捕集粒子の漏れをな
くし、さらに接合部の耐熱性を上げ、十分な温度でベー
キングが出来るようなシリカガラスフイルターユニット
の製造方法を得ようとするものである。SUMMARY OF THE INVENTION According to the present invention, a silica glass filter used as a filter and a quartz glass housing are firmly joined at a siliceous joint without using a packing, and the pressure fluctuation of a fluid during use. is also maintained airtight occurred already eliminate leakage of trapped trapped particles, further increasing the heat resistance of the joint, sufficient temperature baking can be such silica glass filter unit
The method of manufacturing it is intended to obtain.

【０００８】[0008]

【課題を解決するための手段】この発明は、純度９９．
９％以上の非晶質シリカ粉末の焼結体からなる支持体の
表面に、これと実質的に同じ純度の非晶質シリカ粉末の
焼結体で形成した微細な多孔質の濾過層を一体に固着さ
せたシリカガラスフイルターを形成し、このシリカガラ
スフイルターの端部を加熱することで透明化した透明化
部分を形成し、この透明化部分の該フイルター側に気孔
および気孔面積が次第に増大する長さ１０００μｍ以上
の接合部を形成し、前記シリカガラスフイルターの透明
化部分を上記支持体と同じ純度の石英ガラスのハウジン
グと溶着することを特徴とするシリカガラスフイルター
ユニットの製造方法である。 The present invention has a purity of 99.degree.
9% or more of a support made of a sintered body of amorphous silica powder
Amorphous silica powder of substantially the same purity
A fine porous filtration layer formed of a sintered body is integrally fixed.
A filtered silica glass filter is formed.
Transparent by heating the end of the filter
A pore is formed on the filter side of the transparent part.
More than 1000μm in which pore area gradually increases
And a transparent portion of the silica glass filter is formed.
Quartz glass housing with the same purity as the above-mentioned support
Silica glass filter characterized by welding with glass
This is a method for manufacturing a unit.

【０００９】[0009]

【作用】この発明によって得られたシリカガラスフイル
ターユニットは、シリカガラスフイルターユニットの一
端に設けた石英ガラスのハウジングの流体導入口から濾
過すべき流体を導入し、これをハウジング内のシリカガ
ラスフイルターで濾過し、清浄な流体をシリカガラスフ
イルターユニットの他端に設けられた流出口から流出せ
るようにしたものである。The silica glass film obtained by the present invention
The filter unit introduces a fluid to be filtered from a fluid inlet of a quartz glass housing provided at one end of the silica glass filter unit , filters the fluid through a silica glass filter in the housing, and removes a clean fluid from the silica glass filter.
It is designed to be able to flow out from an outlet provided at the other end of the filter unit .

【００１０】[0010]

【実施例】【Example】

（実施例１）図１はこの発明になるシリカガラスユニッ
トＡの長手方向断面を示すものである。図１のシリカガ
ラスユニットＡは、シリカガラスフイルタ−１と石英ガ
ラスのハウジング２，２₁ 、２₂ とからなる。(Embodiment 1) FIG. 1 shows a longitudinal section of a silica glass unit A according to the present invention. Silica glass unit A in Figure 1, of silica glass filter 1 and the housing 2, 2 ₁ of quartz glass, 2 _2.

【００１１】図１で１はシリカガラスフイルタ−で、こ
れは純度９９．９％以上の非晶質シリカの焼結体からな
る支持体３と、この支持体３の外表面にこれと一体形成
され、支持体３と実質的に同じ純度の非晶質シリカ粉末
の焼結体で形成されたと濾過層４とから構成されてい
る。In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a silica glass filter, which is a support 3 made of a sintered body of amorphous silica having a purity of 99.9% or more, and integrally formed on the outer surface of the support 3 with the support. The filter 3 is formed of a sintered body of amorphous silica powder having substantially the same purity as the support 3.

【００１２】濾過層４は、図１では支持体３の外面に形
成したが、支持体３の内表面に形成したものでもよい。
シリカガラスフイルタ−１は、不純物としてアルカリ金
属、アルカリ土類金属、重金属を特に嫌い、これらは１
５０ppm 以下とすることが好ましい。The filter layer 4 is formed on the outer surface of the support 3 in FIG. 1, but may be formed on the inner surface of the support 3.
Silica glass filter-1 particularly dislikes alkali metals, alkaline earth metals and heavy metals as impurities.
It is preferable that the content be 50 ppm or less.

【００１３】支持体３は多孔質な焼結体で、例えば厚さ
２mmで気孔率を３０〜４０％とし、一方、支持体３の外
表面に形成される濾過層は、厚さが例えば５０〜１００
μｍで、気孔径は０．２〜０．４μｍと微細なものとす
る。The support 3 is a porous sintered body, for example, having a thickness of 2 mm and a porosity of 30 to 40%, while a filter layer formed on the outer surface of the support 3 has a thickness of, for example, 50%. ~ 100
μm, and the pore diameter is as fine as 0.2 to 0.4 μm.

【００１４】シリカガラスフイルター１の外周には、ハ
ウジング２，２ _１ 、２_２が被覆されている。これらのハ
ウジングは、中央の主部２と端部２_１、２_２からなり、
これらは一体にされたものとする。このハウジングも純
度９９．９％以上とする。ハウジングの端管２_１の端
は、このハウジング主部２内に装填されているシリカガ
ラスフイルター１と接合される。[0014] outer periphery of the silica glass filter 1 comprises a housing _2, 2 1, _{2 2} are covered. These housings are made from the center of the main portion 2 and the end portion ₂ 1, _{2 2,}
These shall be integrated. This housing also has a purity of 99.9% or more. End pipe 2 _first end of the housing is bonded with the silica glass filter 1 loaded in the main housing portion 2.

【００１５】図１の実施例では、シリカガラスフイルタ
−１の外径は１５mm、内径１１mm、長さ５０mmである。
このシリカガラスフイルタ−１の外表面に形成されてい
る濾過層の気孔径は０．２μｍとした。このシリカガラ
スフイルタ−１の端面を接合部５として、ここをリング
状カ−ボンヒ−タ−で１９００℃に加熱し、端面から奥
を約２mm透明化した。次に、この接合部５に外径１５m
m、内径１１mm、長さ５０mmの、ハウジングの一部であ
る石英ガラスの端管２₁ を溶着した。次に、シリカガラ
スフイルタ−１の外周に、ハウジングの主部２と端管２
₂ からなるハウジングを被覆してシリカガラスフイルタ
−ユニットＡとする。In the embodiment shown in FIG. 1, the outer diameter of the silica glass filter-1 is 15 mm, the inner diameter is 11 mm, and the length is 50 mm.
The pore size of the filtration layer formed on the outer surface of this silica glass filter-1 was 0.2 μm. The end face of the silica glass filter 1 was used as a joint 5 and heated to 1900 ° C. with a ring-shaped carbon heater to make the inner part of the end face transparent by about 2 mm. Next, an outer diameter of 15 m
m, internal diameter 11 mm, a length of 50 mm, welded end tube 2 ₁ of quartz glass, which is part of the housing. Next, the main part 2 of the housing and the end pipe 2 are provided around the outer periphery of the silica glass filter-1.
_The silica glass filter unit A is formed by coating the housing made of the silica gel.

【００１６】このフイルタ−を軸方向に切断し、特に接
合部５を中心に、その断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）で観察した。その結果、ハウジング部の石英ガラス
管の部分２₁ には気孔が見られなかったが、接合部５で
はハウジングの端管２₁ からシリカガラスフイルタ−１
の方向に進むにしたがって気孔が現れ始め、しかも気孔
径、気孔面積は次第に増し、やがてそれはフイルタ−１
の気孔と同じになることが認められ、緻密層から多孔質
層に連続的に変化している様子が確認された。The filter is cut in the axial direction, and its cross section, particularly around the joint 5, is taken through a scanning electron microscope (SE).
M). As a result, pores were observed in the portion 2 ₁ of the quartz glass tube housing unit, the joint 5 in the silica glass filter -1 from the end tube 2 ₁ of the housing
The pores begin to appear in the direction of, and the pore diameter and pore area gradually increase.
It was confirmed that the pores became the same as the pores, and that a continuous change from the dense layer to the porous layer was confirmed.

【００１７】次に、この接合部の長さを測定した。ま
ず、ＳＥＭで観察して１００μｍの正方形の中の気孔面
積が１０μｍ^２（０．１％）以下の部分を緻密層とし、
これを接合部の基端とした。他方、気孔率がフイルター
と実質的に同一（約３２％）となっている部分で、基端
に最も接近した位置を接合部の他端とした。この間の長
さを測定したところ、上記実施例では３９００μｍであ
った。Next, the length of the joint was measured. First, a portion having a pore area of 10 μm ² (0.1%) or less in a 100 μm square observed by an SEM is defined as a dense layer.
This was used as the base end of the joint. On the other hand, in the portion where the porosity is substantially the same as the filter (about 32%), the position closest to the base end was defined as the other end of the joint. The length measured during this time was 3900 μm in the above example.

【００１８】上記と同様の実験をし、ただ加熱条件（加
熱温度、時間など）を変化させて上記の接合部の長さの
異なる数種のシリカガラスフイルタ−ユニットを得た。
このものの破断時の強度と破断位置を求め表１に示し
た。同表に示すように、接合部の長さを１０００μｍ以
上とすることで、接合部からの破断の生じない強い接合
強度が得られることが認められた。The same experiment as above was carried out, and several kinds of silica glass filter units having different joint lengths were obtained by simply changing the heating conditions (heating temperature, time, etc.).
The strength at the time of breaking and the breaking position were determined and are shown in Table 1. As shown in the table, it was recognized that by setting the length of the bonding portion to 1000 μm or more, a strong bonding strength that does not cause breakage from the bonding portion can be obtained.

【００１９】なお、接合部の長さの上限は特にないが、
接合部があまり長いと濾過領域が減少し好ましくなく、
１５０００μｍ未満とするとすることが好ましい。ま
た、接合部における気孔の変化率は、約３０％／mm以下
が好ましい。Although there is no particular upper limit on the length of the joint,
If the joint is too long, the filtration area decreases, which is not preferable,
It is preferable that the thickness be less than 15000 μm. Further, the rate of change of pores at the joint is preferably about 30% / mm or less.

【００２０】[0020]

【表１】 さらに、接合部における気孔の変化率と接合強度の関係
を示すと以下の通りである。[Table 1] Further, the relationship between the rate of change of pores at the joint and the joint strength is as follows.

【００２１】実施例１で得られたシリカガラスフイルタ
−ユニットを用いて、圧力変動、耐熱温度の測定実験を
行った。Using the silica glass filter unit obtained in Example 1, an experiment for measuring pressure fluctuation and heat-resistant temperature was carried out.

【００２２】圧力変動は、１kgf ・cm^{- 2} の圧力変動を
加えた後のパ−ティクル数を求めたところ、１５／個cm
^{- 3} であった。これに対し、従来のテフロンパッキンに
よる接合の場合のパ−ティクル数は３７０／個cm^{- 3} で
あった。また、耐熱温度は、実施例のものは６００℃で
も接合部の細孔分布に変化はなかったが、従来のテフロ
ンパッキンによるものは２００℃以上の加熱は出来なか
った。The pressure fluctuations, 1 kgf · cm ^- Pas after the addition of ² of the pressure variation - was determined the Tcl number, 15 / Pieces cm
^- it was ^3. On the other hand, the number of particles in the case of the conventional joining using Teflon packing was 370 / piece cm ^-3 . As for the heat resistance temperature, even in the case of the example, even at 600 ° C., there was no change in the pore distribution at the joint, but the conventional Teflon packing could not be heated to 200 ° C. or more.

【００２３】（実施例２）図２は、この発明の他の実施
例のシリカガラスフイルタ−ユニットＢを示すものであ
る。(Embodiment 2) FIG. 2 shows a silica glass filter unit B according to another embodiment of the present invention.

【００２４】同図に示すものは、外形４０ｍｍ、厚さ３
ｍｍの円板状の支持器体６の片面に、０．２μｍの微細
孔の濾過層７を一体に固着したシリカガラスフイルター
８の外周の接合部９をリング状カーボンヒーターで加熱
し、その外周部から約２ｍｍを透明化した。この外周部
に外径４０ｍｍ、内径３５ｍｍ、長さ２５ｍｍの石英ガ
ラスの内側ハウジング１０を加熱接合した。その後、こ
の石英ガラスの内側ハウジング１０に石英ガラスの外側
ハウジング１１を溶接してシリカガラスフイルターユニ
ットＢとしたものである。FIG. 1 shows an outer shape of 40 mm and a thickness of 3 mm.
The outer periphery of a silica glass filter 8 in which a filter layer 7 having 0.2 μm fine holes is integrally fixed to one surface of a disc-shaped support body 6 mm is heated by a ring-shaped carbon heater , and the outer periphery thereof is heated. About 2 mm from the part was clarified. An inner housing 10 made of quartz glass having an outer diameter of 40 mm, an inner diameter of 35 mm, and a length of 25 mm was heated and joined to the outer peripheral portion. Thereafter, the outer housing 11 made of quartz glass is welded to the inner housing 10 made of quartz glass to form a silica glass filter unit B.

【００２５】このフイルタ−ユニットＢを軸方向に切断
し、特に接合部９を中心に、その断面をＳＥＭで観察し
たところ、接合部９では内側ハウジングの外周から、シ
リカガラスフイルタ−８の中心に向けて微細孔が認めら
れ、その気孔径、気孔面積は連続的に増加している様子
が確認された。The filter unit B was cut in the axial direction, and the cross section of the filter unit B was observed with an SEM, especially at the center of the joint 9. At the joint 9, the center of the silica glass filter 8 was moved from the outer periphery of the inner housing to the center. Micropores were recognized, and it was confirmed that the pore diameter and pore area continuously increased.

【００２６】[0026]

【発明の効果】以上この発明によれば、高純度のシリカ
ガラスを原料とし、さらにフイルタ−とハウジングの接
合も従来のごとくパッキングを必要とせず、しかもこれ
らの接合部を所定の長さとしかつフイルタ−の端からハ
ウジングの管端にかけて、多孔質層から緻密層に連続的
に変化しているようにしたので、高い気密性と接合強度
を有し、かつ接合部に応力集中が生じない、ハウジング
とフイルタ−と一体的となったフイルタ−ユニットを得
ることが出来る。As described above, according to the present invention, high-purity silica glass is used as a raw material, and the filter and the housing do not require packing as in the prior art. Since the porous layer is continuously changed from the porous layer to the dense layer from the end of-to the pipe end of the housing, the housing has high airtightness and bonding strength, and does not cause stress concentration at the bonding portion. And a filter unit integrated with the filter.

【００２７】このため、使用中に流体の圧力変動の圧力
が生じても、せっかく捕捉した粒子が濾過流体に逆流す
るようなことが回避されるとともに、ベーキング温度も
必要な高温まであげることが出来るようになった。For this reason, even if the pressure of the fluid pressure fluctuates during use, it is possible to prevent the trapped particles from flowing back to the filtration fluid, and to raise the baking temperature to a required high temperature. It became so.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】この発明の１実施例によって作成されたシリカ
ガラスフイルターユニットの側断面図。FIG. 1 is a side sectional view of a silica glass filter unit made according to an embodiment of the present invention.

【図２】この発明の他の実施例によって作成されたシリ
カガラスフイルターユニットの側断面図。FIG. 2 is a side sectional view of a silica glass filter unit made according to another embodiment of the present invention.

【符号の説明】 Ａ，Ｂ…シリカガラスフイルターユニット １，８…シリカガラスフイルター、２，２_１、２_２，１
０，１１…ハウジング、３，６…支持体、４，７…濾過
膜、５，９…接合部[Explanation of References] A, B: Silica glass filter unit 1,8 ... Silica glass filter, 2, 2 ₁ , 2 ₂ , 1
0,11 ... housing, 3,6 ... support, 4,7 ... filtration membrane, 5,9 ... joint

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 新保 優 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミ ックス株式会社中央研究所内 (56)参考文献 特許2934862（ＪＰ，Ｂ２) 特許2934863（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01D 39/20 B01D 71/04 C04B 38/00 - 38/00 304 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (72) Inventor Yu Shinbo 30 Soya, Hadano-shi, Kanagawa Toshiba Ceramics Co., Ltd. Central Research Laboratory (56) References Patent 2948662 (JP, B2) Patent 2948663 (JP, B2) (58) ) Surveyed field (Int.Cl. ⁷ , DB name) B01D 39/20 B01D 71/04 C04B 38/00-38/00 304

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 純度９９．９％以上の非晶質シリカ粉末
の焼結体からなる支持体の表面に、これと実質的に同じ
純度の非晶質シリカ粉末の焼結体で形成した微細な多孔
質の濾過層を一体に固着させたシリカガラスフイルター
を形成し、このシリカガラスフイルターの端部を加熱す
ることで透明化した透明化部分を形成し、この透明化部
分の該フイルター側に気孔および気孔面積が次第に増大
する長さ１０００μｍ以上の接合部を形成し、前記シリ
カガラスフイルターの透明化部分を上記支持体と同じ純
度の石英ガラスのハウジングと溶着することを特徴とす
るシリカガラスフイルターユニットの製造方法。 1. An amorphous silica powder having a purity of 99.9% or more.
On the surface of a support consisting of a sintered body of
Fine porosity formed of sintered amorphous silica powder of high purity
Glass filter with a high quality filter layer integrally fixed
And heat the end of the silica glass filter.
To form a transparent part that has become transparent,
Porosity and pore area gradually increase on the filter side
Forming a junction having a length of 1000 μm or more,
Make the transparent part of the Kagurasu filter the same pure
And fused with a quartz glass housing.
Of producing a silica glass filter unit.