JP3102485B2 - 分光光度計 - Google Patents
分光光度計Info
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は分光感度特性の異なる検知器、分散子また
は、その両者の組合せを有する分光光度計に関し、特に
その重畳する波長領域の波長点データが同一値となるよ
うに補正する演算機能に関する。
は、その両者の組合せを有する分光光度計に関し、特に
その重畳する波長領域の波長点データが同一値となるよ
うに補正する演算機能に関する。
分光器内の分散子によつて分散された単色光は、分岐
鏡によつて、それぞれ標準側光路（空気：被測定物質が
設定されていない状態）、試料側光路（空気：被測定試
料が設定されていない状態）に分岐される。分岐された
それぞれの単色光は、それぞれの光路を通過し、検知器
に入射し、光電変換され、標準側光路を通過した光量に
対する電気信号Ｒ、試料側光路を通過した光量に対する
電気信号Ｓとして取り出され、それぞれの電気信号の比
（S/R）が測定結果となるが、このS/Rの比が常に一定に
なるような補正量を演算し、この量をコンピユータに記
憶し、実際の試料測定の際に、その記憶した補正量を吐
き出し補正をする。これが従来のベースライン補正法で
ある。所謂、従来のベースライン補正法は、標準エネル
ギーと試料側エネルギーの差異を空気対空気で測定し、
その差異を直接、実際の試料測定の差異として補正して
しまう方法である。
鏡によつて、それぞれ標準側光路（空気：被測定物質が
設定されていない状態）、試料側光路（空気：被測定試
料が設定されていない状態）に分岐される。分岐された
それぞれの単色光は、それぞれの光路を通過し、検知器
に入射し、光電変換され、標準側光路を通過した光量に
対する電気信号Ｒ、試料側光路を通過した光量に対する
電気信号Ｓとして取り出され、それぞれの電気信号の比
（S/R）が測定結果となるが、このS/Rの比が常に一定に
なるような補正量を演算し、この量をコンピユータに記
憶し、実際の試料測定の際に、その記憶した補正量を吐
き出し補正をする。これが従来のベースライン補正法で
ある。所謂、従来のベースライン補正法は、標準エネル
ギーと試料側エネルギーの差異を空気対空気で測定し、
その差異を直接、実際の試料測定の差異として補正して
しまう方法である。
特に２種の検知器の重畳する波長領域は、分光感度特
性も充分でなく、微弱信号となる領域であり、顕著に両
者の検知器間でその測定値に不再現な差異の出やすいと
ころである。
性も充分でなく、微弱信号となる領域であり、顕著に両
者の検知器間でその測定値に不再現な差異の出やすいと
ころである。
なおこの種の装置として関連するものは、例えば、実
公昭62−39299号、及び特許第968560号等がある。
公昭62−39299号、及び特許第968560号等がある。
本発明の類似演算機能としては、前述した従来のベー
スライン補正法がある。これは標準側光路を通過するエ
ネルギーＲに対して、試料側光路を通過するエネルギー
Ｓの比（S/R）が一定になるようにＲとＳの差異を検出
し、この量を実試料測定の際に補正するだけである。次
のような点に関し配慮が不足している。
スライン補正法がある。これは標準側光路を通過するエ
ネルギーＲに対して、試料側光路を通過するエネルギー
Ｓの比（S/R）が一定になるようにＲとＳの差異を検出
し、この量を実試料測定の際に補正するだけである。次
のような点に関し配慮が不足している。
1.重畳する波長領域で２種の検知器の感度特性が非常に
低く、一方分光エネルギーが微弱方向に急峻に変化する
ことを配慮された補正法でないこと。
低く、一方分光エネルギーが微弱方向に急峻に変化する
ことを配慮された補正法でないこと。
2.補正量を決定する場合の空気対空気の測定をしている
場合と、実際に試料を測定する場合は試料の形状、形態
からくる、試料通過後の光の検知器の受光面に入射する
状況がそれぞれ異なることを配慮した補正法でないこ
と。
場合と、実際に試料を測定する場合は試料の形状、形態
からくる、試料通過後の光の検知器の受光面に入射する
状況がそれぞれ異なることを配慮した補正法でないこ
と。
以上1,2いずれの場合も標準側光路、試料側光路を空
気にして測定した場合を基準としているため実試料測定
の際の結果とその補正すべき量に差異が生じてしまうと
いう問題があつた。
気にして測定した場合を基準としているため実試料測定
の際の結果とその補正すべき量に差異が生じてしまうと
いう問題があつた。
本発明は、上記問題を解消可能な分光光度計を提供す
ることにある。
ることにある。
上記目的を達成するための本願発明の特徴は、測定す
べき波長領域の短波長側領域を検出する第１の検出器
と、前記測定すべき波長領域の長波長側領域を検出する
第２の検出器を有する分光光度計において、前記短波長
側領域内の任意の波長における前記第１の検出器の測光
値（第１の測光値）と、前記短波長側領域と前記長波長
側領域の境界となる波長における前記第１の検出器の測
光値（第２の測光値）と、前記境界となる波長における
前記第２の検出器の測光値（第３の測光値）と、前記長
波長側領域内の任意の波長における前記第２の検出器の
測光値（第４の測光値）をパラメータとし、当該各パラ
メータを用いて、前記第２の測光値と前記第３の測光値
間のずれをなくすように、前記第１の測光値から前記第
４の測光値までの測光値を補正することである。
べき波長領域の短波長側領域を検出する第１の検出器
と、前記測定すべき波長領域の長波長側領域を検出する
第２の検出器を有する分光光度計において、前記短波長
側領域内の任意の波長における前記第１の検出器の測光
値（第１の測光値）と、前記短波長側領域と前記長波長
側領域の境界となる波長における前記第１の検出器の測
光値（第２の測光値）と、前記境界となる波長における
前記第２の検出器の測光値（第３の測光値）と、前記長
波長側領域内の任意の波長における前記第２の検出器の
測光値（第４の測光値）をパラメータとし、当該各パラ
メータを用いて、前記第２の測光値と前記第３の測光値
間のずれをなくすように、前記第１の測光値から前記第
４の測光値までの測光値を補正することである。
上記構成によれば、試料を測定し、測定した結果の
内、上記に示す各波長の位置の測定結果をパラメータと
することで、２種の検出器を用いることによる測定値の
ずれを補正するのに、最適な演算を行うことが可能とな
る。
内、上記に示す各波長の位置の測定結果をパラメータと
することで、２種の検出器を用いることによる測定値の
ずれを補正するのに、最適な演算を行うことが可能とな
る。
第１図は本発明を実施した分光光度計の光学系統図で
ある。この内分光器は、２つの分光器１と２をシリーズ
に結合した、いわゆるダブルモノクロメータである。分
光器１の分散子として石英製の30゜頂角プリズムを、分
光器２の分散子として２枚の回折格子3,4を用いてい
る、検知器部は、近赤外域のPbS5と紫外・可視域用の光
電子増倍管６、そしてこの両者の検知器のいずれかも切
換えて使うための凹面鏡からなる切換ミラー７から構成
されている。
ある。この内分光器は、２つの分光器１と２をシリーズ
に結合した、いわゆるダブルモノクロメータである。分
光器１の分散子として石英製の30゜頂角プリズムを、分
光器２の分散子として２枚の回折格子3,4を用いてい
る、検知器部は、近赤外域のPbS5と紫外・可視域用の光
電子増倍管６、そしてこの両者の検知器のいずれかも切
換えて使うための凹面鏡からなる切換ミラー７から構成
されている。
以下これらの一連の動作を述べる。まず、光源８また
は９からの白色光は、集光ミラー10により、第１スリツ
ト11に集光される。このようにして入射した光は、分光
器１の分散子12によつて分散され、分光器１に対しては
出口、分光器２に対して入口となる入射スリツト13によ
つて単色光となり、分光器２の回折格子３または４に、
照射される。このようにして照射された単色光は、回折
格子３または４によつて分散され、出射スリツト14によ
り更に純度の高い単色光として取り出され、回転鏡15に
よつて２つの光束16と17に分岐され、その各々は検知器
５または６に切換ミラー７の切換によつて入射する。こ
の入射した単色光は、光電変換され増巾器及びA/D変換
を経て、コンピユータ内に取り込まれ、データ処理され
波長対光強度の特性曲線、すなわちスペクトル曲線とし
て得られる。
は９からの白色光は、集光ミラー10により、第１スリツ
ト11に集光される。このようにして入射した光は、分光
器１の分散子12によつて分散され、分光器１に対しては
出口、分光器２に対して入口となる入射スリツト13によ
つて単色光となり、分光器２の回折格子３または４に、
照射される。このようにして照射された単色光は、回折
格子３または４によつて分散され、出射スリツト14によ
り更に純度の高い単色光として取り出され、回転鏡15に
よつて２つの光束16と17に分岐され、その各々は検知器
５または６に切換ミラー７の切換によつて入射する。こ
の入射した単色光は、光電変換され増巾器及びA/D変換
を経て、コンピユータ内に取り込まれ、データ処理され
波長対光強度の特性曲線、すなわちスペクトル曲線とし
て得られる。
２枚の回折格子3,4及び検知器5,6は、分光光度計に要
求される測定可能な波長範囲を拡大する目的のために用
いられているものであり、例えば、回折格子３及び検知
器６では、測定波長範囲は187〜900nmまでしかなく、そ
れ以上の長波長領域を確保するためには、回折格子４及
び検知器５をその有効波長範囲内で切換えて使用する必
要がある。これら異種の異つた回折格子及び検知器を切
換えて使うために、第２図に示したように、測定された
スペクトル曲線に大きな段差が発生する。本発明はこの
ような大きな段差を自動的に補正しようとするものであ
る。
求される測定可能な波長範囲を拡大する目的のために用
いられているものであり、例えば、回折格子３及び検知
器６では、測定波長範囲は187〜900nmまでしかなく、そ
れ以上の長波長領域を確保するためには、回折格子４及
び検知器５をその有効波長範囲内で切換えて使用する必
要がある。これら異種の異つた回折格子及び検知器を切
換えて使うために、第２図に示したように、測定された
スペクトル曲線に大きな段差が発生する。本発明はこの
ような大きな段差を自動的に補正しようとするものであ
る。
以下、本発明の一実施例を第２図，第３図によつて説
明する。
明する。
第２図実線18は実際に測定されたスペクトル曲線であ
る。ちようど近赤外域と紫外・可視域との切換波長点λ
ｄで第１図検知器５から６に切換えられ、同時に第１図
分散子である回折格子が３から４に切換えられる。この
点では分光感度特性の異なる検知器、分散能の異なる分
散子の切換が行なわれるため、第２図実線18で示すよう
に、相互に重畳する波長λｄでの測定値が近赤外域では
dn（λｄ），紫外可視域ではdv（λｄ）のように喰い違
つてしまうのである。
る。ちようど近赤外域と紫外・可視域との切換波長点λ
ｄで第１図検知器５から６に切換えられ、同時に第１図
分散子である回折格子が３から４に切換えられる。この
点では分光感度特性の異なる検知器、分散能の異なる分
散子の切換が行なわれるため、第２図実線18で示すよう
に、相互に重畳する波長λｄでの測定値が近赤外域では
dn（λｄ），紫外可視域ではdv（λｄ）のように喰い違
つてしまうのである。
本発明では、この切換波長点λｄにおける、測光値の
各々の差、すなわちdn（λｄ）−dv（λｄ）＝０になる
ように測定値を補正するものである。
各々の差、すなわちdn（λｄ）−dv（λｄ）＝０になる
ように測定値を補正するものである。
以下に、その演算実施例を示す。
まず波長λＳの測光値dn（λＳ）と波長λｄの測光値
dn（λｄ）を結ぶ直線19の式f0（λ）を考える。
dn（λｄ）を結ぶ直線19の式f0（λ）を考える。
f0（λ）＝（dn（λｓ）−dn（λｄ））／ （λｓ−λｄ）＊（λ−λｄ）＋dn（λｄ）…（１） 次にλＳのdn（λｓ）とλｄのdv（λｄ）とを結ぶ直
線の式f1（λ）20は、 f1（λ）＝（dn（λｓ）−dV（λｄ））／ （λｓ−λｄ）＊（λ−λｄ）＋dV（λｄ）…（２） 更にΔλ間の延長線の直線の式f2（λ）21は、 f2（λ）＝（dV（λｄ）−dV（λｄ−Δλ））／Δλ ＊（λ−λｄ）＋dV（λｄ） …（３） ここで任意波長点λでの補正値に４次の重み（実験軸で
決定）をつけて次式を成立させる。
線の式f1（λ）20は、 f1（λ）＝（dn（λｓ）−dV（λｄ））／ （λｓ−λｄ）＊（λ−λｄ）＋dV（λｄ）…（２） 更にΔλ間の延長線の直線の式f2（λ）21は、 f2（λ）＝（dV（λｄ）−dV（λｄ−Δλ））／Δλ ＊（λ−λｄ）＋dV（λｄ） …（３） ここで任意波長点λでの補正値に４次の重み（実験軸で
決定）をつけて次式を成立させる。
ここで、ｄ（λ）はλＳとλｄとの間の任意の波長に
おける測定値である。
おける測定値である。
更にこの式を展開して となる。この（４）式を念のため考察してみると、も
し、波長λｄでの差異がない、すなわちdv（λｄ）−dn
（λｄ）＝０ならば（４）式の右辺はｄ（λ）だけが残
る。これは、元のスペクトル曲線そのものである。一
方、λｄでの差異がある場合は、その差異に結果的に
（４）式より判るように５次の重みがかけられスペクト
ル曲線が補正されることが判る。
し、波長λｄでの差異がない、すなわちdv（λｄ）−dn
（λｄ）＝０ならば（４）式の右辺はｄ（λ）だけが残
る。これは、元のスペクトル曲線そのものである。一
方、λｄでの差異がある場合は、その差異に結果的に
（４）式より判るように５次の重みがかけられスペクト
ル曲線が補正されることが判る。
しかし（４）式の近似式では第２図に示す細い実線22
のように若干凸傾向の曲線となつてしまい、補正の行き
過ぎである。そこで更に次のような近似式によつて、理
想的な第３図の実線に示す補正後のスペクトル曲線23を
得る。
のように若干凸傾向の曲線となつてしまい、補正の行き
過ぎである。そこで更に次のような近似式によつて、理
想的な第３図の実線に示す補正後のスペクトル曲線23を
得る。
（５）式は（４）式で補正後のスペクトル曲線を更に
紫外可視曲線のΔλ間の延長線の直線の式f2（λ）
（３）式を加えて更に直値に近いスペクトル曲線が得ら
れるようにしたものである。なお（５）式の適応範囲
は、次の条件を満足する範囲で有効である。
紫外可視曲線のΔλ間の延長線の直線の式f2（λ）
（３）式を加えて更に直値に近いスペクトル曲線が得ら
れるようにしたものである。なお（５）式の適応範囲
は、次の条件を満足する範囲で有効である。
1.切換段差（ｆ（λ））の制限 |dv（λｄ）−dn（λｄ）｜≧0.2％Ｔ 2.紫外・可視側スペクトル曲線のΔλの範囲における勾
配の制限 |dv（λｄ）とdv（Δλ）の間の傾斜｜≧0.2％T/nm 3.近赤外領域の補正限界波長 λＳ＝200/|dv（λｄ）とdv（Δλ）の傾斜｜≧100nm この式の200は実験値により決定したものである。
配の制限 |dv（λｄ）とdv（Δλ）の間の傾斜｜≧0.2％T/nm 3.近赤外領域の補正限界波長 λＳ＝200/|dv（λｄ）とdv（Δλ）の傾斜｜≧100nm この式の200は実験値により決定したものである。
第４図，第５図に以上を要約したフローチヤートを示
す。ここで第４図は、補正係数、及び補正範囲を決定す
るまでの手順を示すフローチヤート、第５図は第４図に
基づいて決定された補正係数と補正範囲を反映する実測
値の際のフローチヤートである。
す。ここで第４図は、補正係数、及び補正範囲を決定す
るまでの手順を示すフローチヤート、第５図は第４図に
基づいて決定された補正係数と補正範囲を反映する実測
値の際のフローチヤートである。
〔発明の効果〕 本発明は、以上説明したように、実試料測定の結果に
よつて、２種以上の分光感度特性の異なつた検知器、ま
たは分散能の異なつた分散子、そして試料の形状、形態
によつて発生する、紫外の可視域と近赤外域の重畳する
波長点での相互の測定値の差異を補正することができ、
信頼感のあるデータを使用者に与えることができる。ま
た実験的な微係数は、この実施例に必ずしも従う必要な
く、試料測定結果にもとづいて自由に選択できる波長を
もたらす。
よつて、２種以上の分光感度特性の異なつた検知器、ま
たは分散能の異なつた分散子、そして試料の形状、形態
によつて発生する、紫外の可視域と近赤外域の重畳する
波長点での相互の測定値の差異を補正することができ、
信頼感のあるデータを使用者に与えることができる。ま
た実験的な微係数は、この実施例に必ずしも従う必要な
く、試料測定結果にもとづいて自由に選択できる波長を
もたらす。
第１図は本発明を実際に実施した光学系統図、第２図は
本発明の演算基本となる演算補正前のスペクトル曲線と
演算符号図、第３図は本発明実施例と実施前のスペクト
ル特性曲線図、第４図，第５図は本発明による演算実行
のためのフローチヤートである。 １……第１分光器、２……第２分光器、３……回折格
子、４……回折格子、５……検知器（PbS）、６……検
知器（光電子増倍管）、７……切換ミラー、８……重水
素放電管（D2ランプ）、WI……タングステンランプ、10
……集光ミラー、11……入射スリツト、12……石英プリ
ズム、13……入射スリツト、14……出射スリツト、15…
…回転鏡、16……標準側光束、17……試料側光束、18…
…補正前のスペクトル曲線、19……λＳとλｄのdn（λ
ｄ）を結ぶ直線（f0（λ））、20……λＳとλｄのd
v（λｄ）を結ぶ直線（f1（λ））、21……Δλ間の延
長線の直線（f2（λ））、22……第１回目の補正後のス
ペクトルｄ′（λ）、23……完全補正後のスペクトル
ｄ″（λ）。
本発明の演算基本となる演算補正前のスペクトル曲線と
演算符号図、第３図は本発明実施例と実施前のスペクト
ル特性曲線図、第４図，第５図は本発明による演算実行
のためのフローチヤートである。 １……第１分光器、２……第２分光器、３……回折格
子、４……回折格子、５……検知器（PbS）、６……検
知器（光電子増倍管）、７……切換ミラー、８……重水
素放電管（D2ランプ）、WI……タングステンランプ、10
……集光ミラー、11……入射スリツト、12……石英プリ
ズム、13……入射スリツト、14……出射スリツト、15…
…回転鏡、16……標準側光束、17……試料側光束、18…
…補正前のスペクトル曲線、19……λＳとλｄのdn（λ
ｄ）を結ぶ直線（f0（λ））、20……λＳとλｄのd
v（λｄ）を結ぶ直線（f1（λ））、21……Δλ間の延
長線の直線（f2（λ））、22……第１回目の補正後のス
ペクトルｄ′（λ）、23……完全補正後のスペクトル
ｄ″（λ）。
フロントページの続き (72)発明者 小島 正也 茨城県勝田市市毛882番地 株式会社日 立製作所那珂工場内 (56)参考文献 特開 昭53−85483（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01J 3/42 G01J 3/28 G01J 3/02
Claims (1)
- 【請求項１】測定すべき波長領域の短波長側領域を検出
する第１の検出器と、前記測定すべき波長領域の長波長
側領域を検出する第２の検出器を有する分光光度計にお
いて、 前記短波長側領域内の任意の波長における前記第１の検
出器の測光値（第１の測光値）と、前記短波長側領域と
前記長波長側領域の境界となる波長における前記第１の
検出器の測光値（第２の測光値）と、前記境界となる波
長における前記第２の検出器の測光値（第３の測光値）
と、前記長波長側領域内の任意の波長における前記第２
の検出器の測光値（第４の測光値）をパラメータとし、
当該各パラメータを用いて、前記第２の測光値と前記第
３の測光値間のずれをなくすように、前記第１の測光値
から前記第４の測光値までの測光値を補正することを特
徴とする分光光度計。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01257689A JP3102485B2 (ja) | 1989-10-04 | 1989-10-04 | 分光光度計 |
| US07/591,936 US5276499A (en) | 1989-10-04 | 1990-10-02 | Spectrophotometer |
| DE4031423A DE4031423A1 (de) | 1989-10-04 | 1990-10-04 | Spektralphotometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01257689A JP3102485B2 (ja) | 1989-10-04 | 1989-10-04 | 分光光度計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03120428A JPH03120428A (ja) | 1991-05-22 |
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