JP3098581B2 - How to make Zein - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、ツェインを含有する素
材からツェインを製造する方法に関するものであり、詳
しくはツェインを含有する素材に含水アセトンを加えて
処理するツェインの製造法である。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing zein from a zein-containing material, and more particularly, to a method for producing zein by adding hydrated acetone to a zein-containing material.

【０００２】[0002]

【従来の技術】ツェインは、とうもろこし蛋白質の主要
成分であり、アルコールおよびアルカリ溶液に可溶であ
る。そして接着力およびフィルムや繊維の形成能があ
り、ツェインのアルコールあるいはアルカリ溶液を噴霧
したり、塗布、浸漬したりして被処理物の表面に付着さ
せ、これを乾燥することにより耐水性、耐酸性、耐熱
性、電気絶縁性等に優れた皮膜をつくることが知られて
いる。このような性質から、ツェインは製紙加工用塗布
剤、木材製品の表面塗装、合板等の接着剤、インク材
料、防湿剤、食品・錠剤のコーティング剤として利用さ
れている。BACKGROUND OF THE INVENTION Zein is a major component of corn proteins and is soluble in alcohol and alkaline solutions. It has adhesive strength and ability to form films and fibers, and sprays, coats, and immerses an alcoholic or alkaline solution of zein to adhere to the surface of the object to be treated, and by drying it, it is water and acid resistant. It is known to form a film excellent in heat resistance, heat resistance, electric insulation and the like. Due to such properties, zein is used as a coating agent for papermaking, a surface coating for wood products, an adhesive for plywood, an ink material, a moisture barrier, and a coating agent for food and tablets.

【０００３】ツェインの製造法については、特開昭６１
−１６７７０号公報等に記載されているように、一般に
コーングルテンミール等の原料を７０〜９０％(V/V)の
エタノール、９０％(V/V)前後のイソプロプルアルコー
ル等の含水低級アルコールで抽出し、得られたアルコー
ル溶液から溶剤を留去する方法、あるいは同溶液を水ま
たは塩類溶液中に投入してツェインを沈澱させる等の方
法により製造される。[0003] The production method of Zein is disclosed in
As described in JP-A-16770 and the like, generally, a raw material such as corn gluten meal is mixed with a water-containing lower alcohol such as 70-90% (V / V) ethanol and about 90% (V / V) isopropyl alcohol. And the solvent is distilled off from the obtained alcohol solution, or the solution is poured into water or a salt solution to precipitate zein.

【０００４】さらに、ツェインの抽出溶媒としてアルコ
ール以外の有機溶媒を使用した特公昭５０−１６８００
号公報がある。そこでは、グルテンミールを原料とし
て、６０〜９５％のアセトン、メチルエチルケトン、ジ
エチレングリコールを用い５０〜７０℃で抽出する方法
が開示されている。また特開昭６３−１８５９９８号、
特開昭６３−１８５９９９号公報には、エタノールへの
溶解性の良好なツェインの製造法が開示されている。Furthermore, Japanese Patent Publication No. 50-16800 using an organic solvent other than alcohol as a zein extraction solvent.
There is an official gazette. It discloses a method in which gluten meal is used as a raw material and extraction is performed at 50 to 70 ° C. using 60 to 95% of acetone, methyl ethyl ketone, and diethylene glycol. JP-A-63-185998,
JP-A-63-185999 discloses a method for producing zein having good solubility in ethanol.

【０００５】[0005]

【発明が解決しようとする課題】このような従来の技術
によって得られるツェインは、食品や医薬品をはじめと
する広範な用途からの要求を満足するものではない。即
ち、近年では臭いや着色の少ない製品が求められること
が多いが、上記の方法によって得られるツェインは、原
材料の差異に基因するロット間のばらつきが大きく、良
質の製品を安定して供給することが困難である。The zein obtained by such a conventional technique does not satisfy the requirements from a wide range of uses including foods and pharmaceuticals. That is, in recent years, products with little odor and coloring are often required, but the zein obtained by the above method has a large variation between lots due to the difference in raw materials, and it is necessary to supply high quality products stably. Is difficult.

【０００６】そこで本発明者らは、先に特願平３−１１
７８９３号により、ツェインの臭いや着色を除去するた
めの、ツェインを含有する素材の処理方法を提案した。
しかしながら、ツェインの抽出と精製をより効率的にす
るためには、ツェインの抽出と脱色、脱臭を同一の工程
で行うことができる製造法がのぞまれている。Accordingly, the present inventors have previously disclosed Japanese Patent Application No. 3-11 / 1991.
No. 7893 proposes a method for treating a zein-containing material in order to remove the odor and coloring of zein.
However, in order to make the extraction and purification of zein more efficient, there is a demand for a production method capable of performing zein extraction, decolorization and deodorization in the same step.

【０００７】本発明は上記の現状に鑑みてなされたもの
であり、その目的は(1)医薬品や食品等のコーティング
に適し、他の工業用材料としても用いることができる淡
色で臭いの殆どないツェインを得ることができる方法、
(2)ツェインの抽出と脱色、脱臭を同一の工程で行うこ
とができる製造法で、かつ良質なツェインを安定して供
給することができるツェインの製造法を提供することで
ある。The present invention has been made in view of the above-mentioned situation, and has the following objects. (1) It is suitable for coating of pharmaceuticals and foods, and can be used as other industrial materials. How you can get Zein,
(2) It is an object of the present invention to provide a zein production method which can perform extraction, decolorization and deodorization of zein in the same process, and which can supply high-quality zein stably.

【０００８】[0008]

【課題を解決するための手段およびその作用】本発明者
等は、上記の目的を達成せんとして種々検討したとこ
ろ、ツェインを含有する素材を含水アセトン中で適宣の
温度に維持しながら処理することにより、ツェインの抽
出と脱色や脱臭が同一の工程で行うことができることを
知見した。Means for Solving the Problems and Action Thereof The present inventors have made various studies in order to achieve the above object, and found that a zein-containing material is treated in aqueous acetone while maintaining it at an appropriate temperature. Thus, it was found that the extraction, decolorization and deodorization of zein can be performed in the same step.

【０００９】本発明はこれらの知見に基づくものであ
り、その要旨は、ツェインを含有する素材に含水アセト
ンを加えてツェインを抽出する際に、アセトン濃度２０
〜６０重量％の含水アセトンを用い、かつ温度を２０〜
６０℃に維持して処理し、抽出液を分離する第１工程
と、第１工程で得られた抽出液を濃縮して、乾固する第
２工程との結合からなることを特徴とするツェインの製
造法である。The present invention is based on these findings, and the gist of the present invention is that when zein is extracted by adding hydrated acetone to a zein-containing material, the acetone concentration is adjusted to 20%.
ア セ ト ン 60% by weight of water-containing acetone and a temperature of 20〜
A zein characterized by comprising a first step of treating at a temperature of 60 ° C. to separate the extract, and a second step of concentrating and drying the extract obtained in the first step to dryness. It is a manufacturing method of.

【００１０】本発明に用いるツェインを含有する素材と
はグルテンミールなどである。そして含水アセトンによ
る処理は、上記の素材を浸漬、還流、混合、攪拌等の通
常の手段を用い、作業性や経済性などを考慮して任意の
方法によってアセトン溶液に接触させる方法による。The zein-containing material used in the present invention is gluten meal or the like. The treatment with hydrated acetone is performed by a method in which the above-described material is brought into contact with an acetone solution by an arbitrary method in consideration of workability, economy, and the like, using ordinary means such as immersion, reflux, mixing, and stirring.

【００１１】本発明の第１工程において用いる含水アセ
トンは、アセトンの濃度が２０〜６０重量％のものが望
ましく、好ましくは４０〜６０重量％のものである。こ
れらの濃度範囲の含水アセトンを使用して抽出すると、
ツェインのみを溶出し、色素を殆ど溶出しないからであ
る。そしてアセトンの濃度が６０重量％を超える含水ア
セトンを用いてツェインを抽出すると、ツェインと色素
の両者が溶出することになり、さらに高濃度の含水アセ
トンを用いると、色素は溶出するがツェインを溶出する
ことができない。また、アセトンの濃度が２０重量％以
下の含水アセトンを用いると、抽出液のツェインの濃度
が低くなるので好ましくない。そして実用上は、アセト
ンの濃度が４０〜６０重量％の範囲内であることが好ま
しい。 さらに、ツェインを含有する素材に対する上記
濃度の含水アセトンの添加割合は、例えば、グルテンミ
ール１０ｇに対して４０〜２００ミリリットルが好まし
い。４０ミリリットル以下では、原料が膨潤して抽出液
を十分に得ることができないからであり、２００ミリリ
ットル以上では抽出液中のツェインの濃度が低くなるか
らである。The water-containing acetone used in the first step of the present invention preferably has an acetone concentration of 20 to 60% by weight, more preferably 40 to 60% by weight. Extraction using aqueous acetone in these concentration ranges gives:
This is because only zein is eluted and almost no dye is eluted. When zein is extracted using hydrated acetone having an acetone concentration of more than 60% by weight, both zein and the dye are eluted. If a higher concentration of hydrated acetone is used, the dye is eluted but the zein is eluted. Can not do it. Use of hydrated acetone having an acetone concentration of 20% by weight or less is not preferred because the zein concentration of the extract becomes low. In practical use, the concentration of acetone is preferably in the range of 40 to 60% by weight. Furthermore, the addition ratio of hydrated acetone having the above concentration to the zein-containing material is preferably, for example, 40 to 200 ml per 10 g of gluten meal. If the amount is 40 ml or less, the raw material swells and the extract cannot be sufficiently obtained, and if the amount is 200 ml or more, the concentration of zein in the extract decreases.

【００１２】さらに本発明の第１工程においては、抽出
時の温度を２０〜６０℃に維持することが好ましく、処
理時間は６〜２０時間が必要である。そして抽出時の温
度や処理時間は、抽出に使用する含水アセトン中のアセ
トン濃度やその添加割合にもよるが、温度が低い場合
は、比較的長時間を要し、高い場合は短時間で抽出を終
了することができる。なお本発明の第１工程において
は、抽出時に苛性ソーダ等のアルカリを添加して抽出液
をアルカリ性側に調整することが望ましい。そして第１
工程において処理された抽出液は、遠心分離などの手段
で抽出液を分離する。Further, in the first step of the present invention, it is preferable to maintain the temperature at the time of extraction at 20 to 60 ° C., and the processing time is required to be 6 to 20 hours. The temperature and the processing time during extraction depend on the acetone concentration in the aqueous acetone used for extraction and the ratio of addition, but if the temperature is low, a relatively long time is required, and if it is high, the extraction is performed in a short time. Can be terminated. In the first step of the present invention, it is desirable to add an alkali such as caustic soda at the time of extraction to adjust the extract to an alkaline side. And the first
The extract processed in the step is separated from the extract by means such as centrifugation.

【００１３】つぎに本発明の第２工程においては、上記
の分離された抽出液を濃縮して乾固することによりツェ
インを得ることができる。この濃縮、乾固の方法として
は、(1)抽出液を直接薄層乾燥法やスプレードライにか
ける方法、(2)減圧濃縮等の手段でアセトンを蒸発させ
て、不溶化して析出したツェインを回収して、真空乾燥
する方法などが採用される。そして上記の(2)の方法で
濃縮して乾燥すれば、製品の臭いは極めて少なくなるの
で、この製品は広い用途に利用することができる。 以
上説明したように、、本発明によるツェインの製造法
は、ツェインの抽出と脱色や脱臭を同一の工程で行うこ
とができる。Next, in the second step of the present invention, a zein can be obtained by concentrating the above separated extract and drying it. The method of concentration and drying includes (1) a method of directly subjecting the extract to thin-layer drying or spray drying, and (2) evaporation of acetone by means such as concentration under reduced pressure to remove the insoluble and precipitated zein. A method of collecting and vacuum drying is adopted. If the product is concentrated and dried by the above method (2), the odor of the product is extremely reduced, so that the product can be used for a wide range of uses. As described above, in the method for producing zein according to the present invention, zein extraction, decolorization, and deodorization can be performed in the same step.

【００１４】[0014]

【実施例等】以下実施例に基いて本発明を説明する。 実施例１．コーングルテンミール１０ｇに、５０重量％
濃度の含水アセトンを１００ミリリットル加え、４５℃
で一夜静置して抽出を行い、遠心分離機により８４ミリ
リットルのツェイン抽出液を得た。この分離された抽出
液を減圧濃縮して析出物を回収し、これを乾燥して２．
８ｇの固形物を得た。この固形物の３％エタノール(９
０容量％)溶液の色調は、ロビボンド比色計１インチセ
ルで、黄色の値が３であった。また、ＳＤＳ−ＰＡＧＥ
電気泳動パターンによれば、大部分がツェインであっ
た。この固形物は蛋白純度６４．３％のツェインであ
り、原料中のツェインに対して８４．１％の収率で得ら
れた。そしてこのツェインを、１００〜１５０メッシュ
の粒度に粉砕し、これを直径１．５ｃｍ高さ３ｃｍのサ
ンプルビンに入れて密封し、３０℃で１０分間加熱した
後、蓋を開けて臭いの強さを調べた。盲検を０、最も臭
いの強いものを１０として、１０段階で評価を行ったと
ころ、その値は７であった。EXAMPLES The present invention will be described below with reference to examples. Embodiment 1 FIG. 50% by weight to 10g of corn gluten meal
100 ml of aqueous acetone having a concentration of 45 ° C.
And left overnight for extraction to obtain 84 ml of zein extract using a centrifuge. The separated extract was concentrated under reduced pressure to collect a precipitate, which was dried and then dried.
8 g of solid was obtained. The solids in 3% ethanol (9
The color tone of the solution (0% by volume) was 1 in an Lobibond colorimeter, and the yellow value was 3. Also, SDS-PAGE
According to the electrophoresis pattern, the majority was zein. This solid was zein having a protein purity of 64.3%, and was obtained in a yield of 84.1% based on zein in the raw material. The zein is pulverized to a particle size of 100 to 150 mesh, placed in a sample bottle of 1.5 cm in diameter and 3 cm in height, sealed, heated at 30 ° C. for 10 minutes, and then opened to open the lid, and the odor intensity is increased. Was examined. The evaluation was performed on a 10-point scale, with the blinding being 0 and the one with the strongest odor being 10, and the value was 7.

【００１５】比較例１．コーングルテンミール１０ｇ
に、９０容量％の含水エタノールを１００ミリリットル
加え、４５℃で一夜静置して抽出を行い、遠心分離機に
より８２ミリリットルのツェイン抽出液を得た。この分
離された抽出液を減圧濃縮して、これを乾燥して２．６
ｇの固形物を得た。この固形物の３％エタノール(９０
容量％)溶液の色調は、ロビボンド比色計１インチセル
で、黄色の値が９であった。また実施例１と同様にして
調べた臭いの強さは、その値が１０であった。Comparative Example 1 10g corn gluten meal
Then, 100 ml of 90% by volume aqueous ethanol was added thereto, and the mixture was allowed to stand at 45 ° C. overnight to perform extraction, and a 82 ml zein extract was obtained with a centrifuge. The separated extract is concentrated under reduced pressure, dried and dried.
g of solid was obtained. The solids in 3% ethanol (90
(Volume%) The color tone of the solution was 9 on a 1-inch cell with a Lovibond colorimeter and the yellow value was 9. The odor intensity measured in the same manner as in Example 1 was 10.

【００１６】実施例２．コーングルテンミール２０ｇ
に、４５重量％濃度の含水アセトンを２００ミリリット
ル加え、４５℃で一夜静置して抽出を行い、遠心分離機
により１６３ミリリットルのツェイン抽出液を得た。こ
の分離された抽出液を、ロータリーエバポレータで約７
０ミリリットルに減圧濃縮し、ヌガー状の沈澱物を得
た。この沈澱物を減圧乾燥し、臭いの少ない固形物３．
９ｇを得た。この固形物の３％エタノール(９０容量％)
溶液の色調は、ロビボンド比色計１インチセルで、黄色
の値が２であった。また、ＳＤＳ−ＰＡＧＥ電気泳動パ
ターンによれば、大部分がツェインであった。この固形
物は蛋白純度８７．２％のツェインであり、原料中のツ
ェインに対して７９．５％の収率で得られた。そして、
実施例１と同様にして調べた臭いの強さは、その値が３
であった。Embodiment 2 FIG. 20g corn gluten meal
Then, 200 ml of aqueous acetone having a concentration of 45% by weight was added thereto, and the mixture was allowed to stand at 45 ° C. overnight to perform extraction, and a 163 ml zein extract was obtained with a centrifuge. The separated extract is subjected to a rotary evaporator for about 7 hours.
The mixture was concentrated under reduced pressure to 0 ml to obtain a nougat-like precipitate. The precipitate was dried under reduced pressure to obtain a solid substance having a low odor.
9 g were obtained. 3% ethanol of this solid (90% by volume)
The color tone of the solution was 2 in the Lobibond colorimeter 1-inch cell and the yellow value was 2. In addition, according to the SDS-PAGE electrophoresis pattern, the majority was zein. This solid was zein with a protein purity of 87.2% and was obtained in a yield of 79.5% based on the zein in the raw material. And
The odor intensity measured in the same manner as in Example 1 was 3
Met.

【００１７】実施例３．コーングルテンミール１０ｇ
に、４５重量％濃度の含水アセトンを１００ミリリット
ルおよび５Ｎの苛性ソーダ溶液を０．８ミリリットル加
え、４５℃で一夜静置して抽出を行い、遠心分離機によ
り８２ミリリットルのツェイン抽出液を得た。この分離
された抽出液を、ロータリーエバポレータで約３０ミリ
リットルに減圧濃縮し、白色の細粒状の沈澱物を得た。
この沈澱物を減圧乾燥し、臭いの少ない固形物２．２ｇ
を得た。この固形物の３％エタノール(９０容量％)溶液
の色調は、ロビボンド比色計１インチセルで、黄色の値
が２であった。また、ＳＤＳ−ＰＡＧＥ電気泳動パター
ンによれば、大部分がツェインであった。この固形物は
蛋白純度９１．１％のツェインであり、原料中のツェイ
ンに対して９３．７％の収率で得られた。そして、実施
例１と同様にして調べた臭いの強さは、その値が４であ
った。Embodiment 3 FIG. 10g corn gluten meal
Then, 100 ml of 45% by weight aqueous acetone and 0.8 ml of 5N caustic soda solution were added thereto, and the mixture was allowed to stand at 45 ° C. overnight to perform extraction, and a 82 ml zein extract was obtained by a centrifuge. The separated extract was concentrated under reduced pressure to about 30 ml with a rotary evaporator to obtain a white fine-grained precipitate.
The precipitate was dried under reduced pressure to obtain 2.2 g of a low-odor solid.
I got The color tone of a 3% ethanol (90% by volume) solution of this solid was 2 in yellow color on a Lobibond colorimeter 1-inch cell. In addition, according to the SDS-PAGE electrophoresis pattern, the majority was zein. This solid was zein having a protein purity of 91.1% and was obtained in a yield of 93.7% based on zein in the raw material. The odor intensity measured in the same manner as in Example 1 was 4.

【００１８】[0018]

【発明の効果】本発明によれば、ツェインを含有する素
材から含水アセトンを用いてツェインを抽出す際に、ツ
ェインのみを溶出し、色素を殆ど溶出しない濃度の含水
アセトンを使用するので、脱色、脱臭を省いた簡略化さ
れた製造工程をとることができる。そして本発明の製造
法によれば、医薬品や食品等のコーティングに適し、他
の工業用材料としても広い用途に利用することができる
淡色で臭いの殆どないツェインを得ることができる。ま
た製品の変質もなく、良質なツェインを安定して供給す
ることができる。According to the present invention, when zein is extracted from a zein-containing material by using hydrated acetone, hydrated acetone is used which elutes only zein and hardly elutes a dye. In addition, a simplified manufacturing process without deodorization can be performed. According to the production method of the present invention, it is possible to obtain a light-colored and almost odorless zein which is suitable for coating of pharmaceuticals, foods and the like and which can be used for a wide range of uses as other industrial materials. In addition, there is no deterioration of the product, and high quality zein can be supplied stably.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特公 昭50−16800（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) A23J 1/12 C07K 14/415 - 14/425 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ) ＪＡＦＩＣファイル（ＪＯＩＳ)──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References Japanese Patent Publication No. 50-16800 (JP, B1) (58) Fields investigated (Int. Cl. ⁷ , DB name) A23J 1/12 C07K 14/415-14 / 425 JICST file (JOIS) JAFIC file (JOIS)

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 ツェインを含有する素材に含水アセトン
を加えてツェインを抽出する際に、アセトン濃度２０〜
６０重量％の含水アセトンを用い、かつ温度を２０〜６
０℃に維持して処理し、抽出液を分離する第１工程と、
第１工程で得られた抽出液を濃縮して、乾固する第２工
程との結合からなることを特徴とするツェインの製造
法。1. When extracting zein by adding aqueous acetone to a zein-containing material, the acetone concentration is 20 to
60% by weight of water-containing acetone is used, and the temperature is 20 to 6%.
A first step of treating at 0 ° C. and separating the extract;
A process for producing zein, comprising concentrating the extract obtained in the first step and concentrating the extract to dryness in a second step.