JP3097892B2 - Optical fiber and its processing method, optical fiber probe and its manufacturing method - Google Patents
Optical fiber and its processing method, optical fiber probe and its manufacturing methodInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、光ファイバプローブ及
びその製造方法に関し、例えば物体表面に局在するエバ
ネッセント光を検出して物体の形状を測定するフォトン
走査型顕微鏡に使用される光ファイバプローブ、あるい
は有機薄膜等に光記録を行なう光ファイバプローブ及び
その製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an optical fiber probe and a method of manufacturing the same, for example, an optical fiber probe used in a photon scanning microscope for measuring the shape of an object by detecting evanescent light localized on the surface of the object. The present invention relates to an optical fiber probe for performing optical recording on an organic thin film or the like and a method for manufacturing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、光ファイバ中を伝搬される光を光
導波路等に入射するときは、例えば図７Ａに示すよう
に、光ファイバ４０からの光をレンズ４１を用いて集光
し、光導波路４２に入射していた。また、他の方法とし
ては、例えば図７Ｂに示すように、光ファイバ４０の一
端のコア４３の先端に半球状の突出部４４を形成し、こ
の突出部４４により光を集光して光導波路４２に入射し
ていた。2. Description of the Related Art Conventionally, when light propagating in an optical fiber enters an optical waveguide or the like, as shown in FIG. 7A, for example, light from an optical fiber 40 is condensed using a lens 41, and It was incident on the wave path 42. As another method, as shown in FIG. 7B, for example, a hemispherical protrusion 44 is formed at the end of a core 43 at one end of the optical fiber 40, and the light is condensed by the protrusion 44 to form an optical waveguide. 42.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、レンズ
４１を用いた方法では、短焦点距離のレンズを要するた
め高価となる問題があった。また、先端に突出部４４を
形成した光ファイバ４０を使用する方法は結合効率が低
い問題があった。However, the method using the lens 41 has a problem that it is expensive because a lens having a short focal length is required. Further, the method using the optical fiber 40 having the protruding portion 44 at the tip has a problem that the coupling efficiency is low.
【０００４】ところで、物体表面の光の波長より小さい
領域に局在するエバネッセント光を検出して物体の形状
を測定するフォトン走査型顕微鏡は、従来の光学顕微鏡
の回折限界を超えた分解能をもつ超高分解能光学顕微鏡
として知られている。Incidentally, a photon scanning microscope which measures the shape of an object by detecting evanescent light localized in a region smaller than the wavelength of light on the surface of the object has a super-resolution having a resolution exceeding the diffraction limit of a conventional optical microscope. Known as a high-resolution optical microscope.
【０００５】具体的には、例えば図８に示すように、全
反射条件下で試料５０の裏面から試料表面を照射すると
試料表面には表面形状に応じてエバネッセント場が発生
する。フォトン走査型顕微鏡では、エバネッセント光の
波長以下の開口をもつ検出端部５１を形成した光プロー
ブ５２でこのエバネッセント場の強度を測定することに
より、従来の光学顕微鏡の回折限界を超えた分解能を得
ることができる。More specifically, as shown in FIG. 8, for example, when the sample surface is irradiated from the back surface of the sample 50 under the condition of total reflection, an evanescent field is generated on the sample surface according to the surface shape. In a photon scanning microscope, a resolution exceeding the diffraction limit of a conventional optical microscope is obtained by measuring the intensity of this evanescent field with an optical probe 52 having a detection end 51 having an opening smaller than the wavelength of evanescent light. be able to.
【０００６】また、フォトン走査型顕微鏡の分解能は、
光プローブの実効的な開口径によって決定される。一
方、エバネッセント場の強度は、試料表面からの距離と
ともに指数関数的に減少することから、光プローブは、
単に先端を鋭くするだけでも等価的に開口径を小さくす
ることができる。従って、フォトン走査型顕微鏡の分解
能を向上させるためには、光プローブの先端を鋭くする
ことが重要である。The resolution of a photon scanning microscope is as follows:
It is determined by the effective aperture diameter of the optical probe. On the other hand, since the intensity of the evanescent field decreases exponentially with the distance from the sample surface, the optical probe
The opening diameter can be equivalently reduced by simply sharpening the tip. Therefore, in order to improve the resolution of the photon scanning microscope, it is important to sharpen the tip of the optical probe.
【０００７】このため、先端を鋭くした光プローブを作
成する種々の方法が試みられていた。例えば、酸化ゲル
マニウムを添加したコアとクラッドからなる光ファイバ
の一端をエッチングにより先鋭化する方法（H.Pagnia,
J.Radojewski and N.Sotnik:Optik 86(1990)87. ）等に
より光ファイバプローブを製造していた。For this reason, various methods for producing an optical probe having a sharp tip have been attempted. For example, a method of sharpening one end of an optical fiber composed of a core and a clad doped with germanium oxide by etching (H. Pagnia,
J. Radojewski and N. Sotnik: Optik 86 (1990) 87)) and the like.
【０００８】しかしながら、この従来の光ファイバプロ
ーブ５２は、クラッド径Ｄ（９０μｍ程度）が検出端部
５１の長さＬ（２〜６μｍ程度）よりもずっと大きいの
で、クラッドの周端部５３が試料２０に衝突して、試料
及び／又はプローブ自体を破損する虞があった。However, in the conventional optical fiber probe 52, the clad diameter D (about 90 μm) is much larger than the length L (about 2 to 6 μm) of the detection end 51, so that the peripheral end 53 of the clad is sampled. There is a possibility that the sample and / or the probe itself may be damaged by colliding with the sample 20.
【０００９】また、エバネッセント光の出力は、極めて
小さいので、エバネッセント光（パワー）を検出する光
ファイバプローブでは、散乱光の影響を避け、検出効率
を高くする必要がある。Further, since the output of evanescent light is extremely small, it is necessary for an optical fiber probe for detecting evanescent light (power) to avoid the influence of scattered light and increase the detection efficiency.
【００１０】そこで、本願出願人は、この問題を解決す
るために、例えば図９に示すようにコア６４とクラッド
６２からなる光ファイバ６１の一端にクラッド６２の厚
みを小さくした基端部６３にコア６４を先鋭化した検出
端部６５を有する光ファイバプローブ６０及びその製造
方法を提案し、特願平５ー２９１８２９号として出願し
た。In order to solve this problem, the applicant of the present invention, for example, as shown in FIG. 9, attaches an end of an optical fiber 61 comprising a core 64 and a clad 62 to a base end 63 in which the thickness of the clad 62 is reduced. An optical fiber probe 60 having a detection end 65 with a sharpened core 64 and a method of manufacturing the same have been proposed and filed as Japanese Patent Application No. 5-291829.
【００１１】この光ファイバは、例えばクラッド６２径
が１２５μｍで、基端部６３径ｄ２が２４μｍで長さＬ
２が１７０μｍであり、コア６４径が３．４μｍ、検出
端部６５の先端角θが１４度であり、検出端部６５の長
さＬ１が５μｍとなっている。This optical fiber has, for example, a cladding 62 diameter of 125 μm, a base end 63 diameter d2 of 24 μm and a length L
2, the diameter of the core 64 is 3.4 μm, the tip angle θ of the detection end 65 is 14 degrees, and the length L1 of the detection end 65 is 5 μm.
【００１２】そして、この光ファイバプローブ６０は、
表面にクロムと金を蒸着して、被覆層６６Ａ、６６Ｂを
形成し、検出端部６５の先端に微小開口６７を形成して
いた。また、この被覆層６６Ａ、６６Ｂは、より均質な
被覆層とするために、例えば真空中で光ファイバプロー
ブ６０をその中心軸を中心として回転させ、中心軸と垂
直な方向から金等の蒸気を供給して光ファイバプローブ
６０の表面に蒸着膜を形成して作成していた。The optical fiber probe 60 is
Chromium and gold were deposited on the surface to form coating layers 66A and 66B, and a minute opening 67 was formed at the tip of the detection end 65. In order to form a more uniform coating layer, the coating layers 66A and 66B rotate the optical fiber probe 60 about its central axis in a vacuum, for example, and vaporize gold or the like from a direction perpendicular to the central axis. The optical fiber probe 60 was supplied to form a vapor deposition film on the surface of the optical fiber probe 60.
【００１３】しかしながら、この蒸着方法を取ると、蒸
着を行なう際に、検出端部６５の先端にも蒸着膜が形成
され、蒸着後に微小開口６７を形成する必要があり、精
度良く微小開口６７を形成することが難しく製造が困難
であった。However, when this vapor deposition method is employed, a vapor deposition film is also formed at the tip of the detection end 65 when performing vapor deposition, and it is necessary to form the fine aperture 67 after vapor deposition. It was difficult to form and difficult to manufacture.
【００１４】[0014]
【００１５】[0015]
【００１６】本発明の目的は、クラッドの周端部が試料
表面に衝突することがなく、検出効率が高く、製造が容
易な光ファイバプローブ及びその製造方法を提供するこ
とにある。An object of the present invention is to provide an optical fiber probe which is easy to manufacture and has high detection efficiency without the peripheral end of the cladding colliding with the sample surface, and a method of manufacturing the same.
【００１７】[0017]
【００１８】[0018]
【課題を解決するための手段】本発明に係る光ファイバ
プローブは、コアとクラッドとからなる光ファイバの一
端にクラッドの厚さを薄くした基端部を有し、該基端部
の先端にコアを先鋭化した突出部を有し、該突出部の先
端をエッチングすることにより形成された検出光の波長
よりも直径が小さい微小面積の平坦部を有し、該平坦部
を開口部とするように上記突出部の表面に形成された遮
光性の被覆層を有することを特徴とする。An optical fiber probe according to the present invention has an optical fiber having a core and a clad, and has at one end a base end with a reduced thickness of the clad. It has a protruding portion with a sharpened core, has a flat portion with a small area whose diameter is smaller than the wavelength of the detection light formed by etching the tip of the protruding portion, and makes the flat portion an opening. Thus, a light-shielding coating layer formed on the surface of the protrusion is provided.
【００１９】[0019]
【００２０】[0020]
【００２１】[0021]
【００２２】[0022]
【００２３】[0023]
【００２４】また、本発明に係る光ファイバプローブ
は、遮光性の被覆層が金からなることを特徴とする。The optical fiber probe according to the present invention is characterized in that the light-shielding coating layer is made of gold.
【００２５】また、本発明に係る光ファイバプローブの
製造方法は、酸化ゲルマニウムを添加した石英コアと石
英クラッドからなる光ファイバの一端を、濃度４０重量
％のフッ化アンモニウム水溶液と濃度５０重量％のフッ
酸と水からなる体積比がＸ1（Ｘ1 ＝１．５〜１．
８）：１：１のエッチング液を用いてエッチングするこ
とによりクラッドの厚さを薄くして基端部を形成する第
１エッチング工程と、基端部の先端側を、濃度４０重量
％のフッ化アンモニウム水溶液と濃度５０重量％のフッ
酸と水からなる体積比がＸ2 （Ｘ2 ＞１．７）：１：１
のエッチング液を用いてエッチングすることによりコア
を先鋭化して突出部を形成する第２エッチング工程と、
基端部の先端側を、濃度４０重量％のフッ化アンモニウ
ム水溶液と濃度５０重量％のフッ酸と水からなる体積比
がＸ3 （Ｘ3 ＞１．７）：１：１のエッチング液を水で
５倍から３０倍に希釈したエッチング液を用いてエッチ
ングし、コアに添加した酸化ゲルマニウムの比率及びエ
ッチング液の組成の比率により決定される所定の時間で
エッチングを終了することにより突出部の先端に検出光
の波長よりも小さい平坦部を形成する第３エッチング工
程と、真空中で光ファイバをその中心軸を中心として回
転させると共に、突出部の側面又は斜め下方からクロム
の蒸気を供給して突出部の表面にクロムの蒸着膜を形成
し、平坦部を開口部とするクロムコーティング工程と、
真空中で光ファイバをその中心軸を中心として回転させ
ると共に、突出部の側面又は斜め下方から金の蒸気を供
給して突出部の表面に金の蒸着膜を形成し、平坦部を開
口部とする金コーティング工程とを有することを特徴と
する。Further, in the method for manufacturing an optical fiber probe according to the present invention, one end of an optical fiber comprising a quartz core and a quartz clad doped with germanium oxide is connected to an aqueous solution of ammonium fluoride having a concentration of 40% by weight and an aqueous solution having a concentration of 50% by weight. The volume ratio of hydrofluoric acid and water is X 1 (X 1 = 1.5 to 1 .
8) A first etching step in which the thickness of the clad is reduced by etching with an etchant of 1: 1 to form a base end, and a front end side of the base end is subjected to a fluorine concentration of 40% by weight. The volume ratio of an aqueous solution of ammonium fluoride, hydrofluoric acid having a concentration of 50% by weight and water is X 2 (X 2 > 1.7): 1: 1.
A second etching step of sharpening the core by etching using an etching solution of
An etching solution having a volume ratio of X 3 (X 3 > 1.7): 1: 1 composed of a 40% by weight ammonium fluoride aqueous solution, a 50% by weight hydrofluoric acid, and water is applied to the tip side of the base end portion. Etching is performed using an etching solution diluted 5 to 30 times with water, and the etching is completed for a predetermined time determined by the ratio of germanium oxide added to the core and the ratio of the composition of the etching solution. A third etching step of forming a flat portion smaller than the wavelength of the detection light at the tip, and rotating the optical fiber in a vacuum about its central axis, and supplying chromium vapor from the side surface or obliquely below the protruding portion. Forming a chromium vapor deposition film on the surface of the protruding part, making the flat part an opening,
While rotating the optical fiber around its central axis in a vacuum, gold vapor is supplied from the side surface or obliquely below the protrusion to form a gold vapor deposition film on the surface of the protrusion, and the flat portion is defined as an opening. And a gold coating step.
【００２６】[0026]
【作用】本発明に係る光ファイバプローブでは、突出部
の表面に設けた金等の遮光性の被覆層が光を遮る遮光部
として機能し、開口部とした平坦部が、その大きさに近
い波長のエバネッセント光を選択的に検出する検出部と
して機能する。In the optical fiber probe according to the present invention, the light-shielding coating layer made of gold or the like provided on the surface of the projecting portion functions as a light-shielding portion for shielding light, and the flat portion as the opening is close to its size. It functions as a detection unit for selectively detecting evanescent light having a wavelength.
【００２７】[0027]
【００２８】[0028]
【００２９】[0029]
【００３０】[0030]
【００３１】また、本発明に係る光ファイバプローブの
製造方法では、第１エッチング工程において、酸化ゲル
マニウムを添加した石英コアと石英クラッドからなる光
ファイバの一端を、エッチングすることによりクラッド
の厚さを薄くして基端部を形成する。そして、第２エッ
チング工程において、基端部の先端側をエッチングする
ことによりコアを先鋭化して突出部を形成する。さら
に、第３エッチング工程において、基端部の先端側をエ
ッチングし、所定の時間でエッチングを終了することに
より突出部の先端に検出光の波長よりも小さい平坦部を
形成する。また、クロムコーティング工程において、突
出部の表面にクロムの蒸着膜を形成し、平坦部を開口部
とする。さらに、金コーティング工程において、突出部
の表面に金の蒸着膜を形成し、平坦部を開口部とする。In the method for manufacturing an optical fiber probe according to the present invention, in the first etching step, one end of an optical fiber comprising a quartz core doped with germanium oxide and a quartz clad is etched to reduce the thickness of the clad. Thin to form proximal end. Then, in the second etching step, the core is sharpened by etching the front end side of the base end to form a protrusion. Further, in the third etching step, the front end side of the base end is etched, and the etching is completed for a predetermined time to form a flat portion smaller than the wavelength of the detection light at the front end of the protruding portion. In the chrome coating step, a chromium vapor deposition film is formed on the surface of the protruding portion, and the flat portion is used as an opening. Further, in the gold coating step, a gold deposition film is formed on the surface of the protruding portion, and the flat portion is used as an opening.
【００３２】[0032]
【実施例】以下、本発明に係る光ファイバプローブ及び
その製造方法の好適な実施例を図面を参照しながら詳細
に説明する。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments of an optical fiber probe and a method of manufacturing the same according to the present invention will be described below in detail with reference to the drawings.
【００３３】本発明に係る光ファイバプローブは、例え
ば図１に示すように、コア２とクラッド３からなる光フ
ァイバ１の一端にクラッド３を径小とした基端部４を有
し、この基端部４の先端にコア２を先鋭化した突出部５
を有し、この突出部５の先端に微小面積の平坦部６を有
してなる。The optical fiber probe according to the present invention has, for example, as shown in FIG. A protruding portion 5 obtained by sharpening the core 2 at the tip of the end portion 4
And a flat portion 6 having a small area at the tip of the protruding portion 5.
【００３４】具体的には、この光ファイバプローブ１０
は、例えばコア２の径ｄc が３．４μｍで、クラッド３
の径ｄ0 が１２５μｍで、基端部４の径ｄ2 が１８μｍ
で、平坦部６の直径が２０ｎｍとなっている。また、光
ファイバ１のコア２は、酸化ゲルマニウムＧｅＯ2 を添
加した石英ＳｉＯ2 からなり、クラッド３は、石英Ｓｉ
Ｏ2 からなる。More specifically, the optical fiber probe 10
Means that, for example, the diameter d c of the core 2 is 3.4 μm and the cladding 3
Has a diameter d 0 of 125 μm and a diameter d 2 of the base end 4 of 18 μm
Thus, the diameter of the flat portion 6 is 20 nm. The core 2 of the optical fiber 1 is made of quartz SiO 2 to which germanium oxide GeO 2 is added, and the clad 3 is made of quartz Si.
Consists of O 2 .
【００３５】ここで、本発明に係る光ファイバプローブ
の加工方法について説明する。酸化ゲルマニウムＧｅＯ
2 を添加した石英ＳｉＯ2 からなるコア２と、石英Ｓｉ
Ｏ2 からなるクラッド３は、濃度４０重量％のフッ化ア
ンモニウム水溶液と濃度５０重量％のフッ酸と水からな
る体積比がＸ：１：１の緩衝フッ酸液にその端面を接触
させておくと、 ＳｉＯ2 ： ＳｉＯ2 ＋ ６ＨＦ → Ｈ2 ＳｉＦ6 ＋２Ｈ2 Ｏ Ｈ2 ＳｉＦ6 ＋２ＮＨ3 →（ＮＨ4 ）2 ＳｉＦ6 ＧｅＯ2 ： ＧｅＯ2 ＋ ６ＨＦ → Ｈ2 ＧｅＦ6 ＋２Ｈ2 Ｏ Ｈ2 ＧｅＦ6 ＋２ＮＨ3 →（ＮＨ4 ）2 ＧｅＦ6 なる化学反応によりクラッド３とコア２がエッチングさ
れる。Here, a method for processing the optical fiber probe according to the present invention will be described. Germanium oxide GeO
A core 2 made of quartz SiO 2 added with
The end surface of the cladding 3 made of O 2 is brought into contact with a buffered hydrofluoric acid solution having a volume ratio of X: 1: 1 consisting of an aqueous solution of ammonium fluoride having a concentration of 40% by weight, hydrofluoric acid having a concentration of 50% by weight, and water. If, SiO 2: SiO 2 + 6HF → H 2 SiF 6 + 2H 2 O H 2 SiF 6 + 2NH 3 → (NH 4) 2 SiF 6 GeO 2: GeO 2 + 6HF → H 2 GeF 6 + 2H 2 O H 2 GeF 6 The cladding 3 and the core 2 are etched by a chemical reaction of + 2NH 3 → (NH 4 ) 2 GeF 6 .
【００３６】また、酸化ゲルマニウムＧｅＯ2 を添加し
た石英からなるコア２と、石英からなるクラッド３と
は、上記緩衝フッ酸液に対する溶解速度に差がある。し
たがって、この緩衝フッ酸液をエッチング液として用い
ることにより、コア２とクラッド３を選択的にエッチン
グすることができる。The core 2 made of quartz to which germanium oxide GeO 2 is added and the clad 3 made of quartz have a difference in the dissolution rate in the buffered hydrofluoric acid solution. Therefore, by using this buffered hydrofluoric acid solution as an etchant, the core 2 and the clad 3 can be selectively etched.
【００３７】すなわち、この光ファイバの加工方法で
は、第１エッチング工程において、図２Ａに示す光ファ
イバ１の一端を、フッ化アンモニウムＮＨ4 Ｆの体積比
Ｘが１．７である緩衝フッ酸液を用いてエッチングを行
なうことにより、例えば図２Ｂに示すように、クラッド
３の厚さを薄くして基端部４を形成する。That is, in this optical fiber processing method, in the first etching step, one end of the optical fiber 1 shown in FIG. 2A is placed in a buffered hydrofluoric acid solution in which the volume ratio X of ammonium fluoride NH 4 F is 1.7. 2B, the thickness of the clad 3 is reduced to form the base end 4 as shown in FIG. 2B, for example.
【００３８】また、第２エッチング工程において、フッ
化アンモニウムＮＨ4 Ｆの体積比Ｘが１．７以上である
緩衝フッ酸液を用いてエッチングを行なうことにより、
例えば図２Ｃに示すように、基端部４の先端にコア２を
先鋭化した突出部５を形成する。In the second etching step, etching is performed using a buffered hydrofluoric acid solution in which the volume ratio X of ammonium fluoride NH 4 F is 1.7 or more,
For example, as shown in FIG. 2C, a protruding portion 5 in which the core 2 is sharpened is formed at the distal end of the base end portion 4.
【００３９】さらに、第３エッチング工程において、第
２エッチング工程で用いた緩衝フッ酸液を水で１０倍に
薄めたエッチング液を用いてエッチングし、コア２に添
加した酸化ゲルマニウムＧｅＯ2 の比率及びエッチング
液の組成の比率により決定される所定の時間でエッチン
グを終了することにより、例えば図２Ｄに示すように、
突出部５の先端に平坦部６を形成する。Further, in the third etching step, the buffered hydrofluoric acid solution used in the second etching step was etched using an etching solution diluted ten times with water, and the ratio of germanium oxide GeO 2 added to the core 2 was determined. By ending the etching at a predetermined time determined by the composition ratio of the etching solution, for example, as shown in FIG. 2D,
A flat portion 6 is formed at the tip of the protrusion 5.
【００４０】ここで、第３エッチング工程をさらに詳し
く説明する。第２エッチング工程により突出部５を形成
した光ファイバ１０を、さらに、第２エッチング工程の
エッチング液（Ｘ＝１０）を水で１０倍に薄めたエッチ
ング液を使用してエッチングしたところ、例えば図３に
示すように、突出部５の先端の形状及び先端の径が周期
的に変化してエッチングが進行する現象が観測された。
なお、図３中に示した四角形の記号は突出部５の先端が
平坦である状態を表し、円の記号は突出部５の先端が半
球状である状態を表し、四角形中に円が示された記号は
突出部５の先端が平坦と半球状の中間の形状である状態
を表している。Here, the third etching step will be described in more detail. When the optical fiber 10 having the protrusions 5 formed in the second etching step is further etched by using an etching solution obtained by diluting the etching solution (X = 10) in the second etching process ten times with water, for example, FIG. As shown in FIG. 3, a phenomenon was observed in which the shape of the tip of the protruding portion 5 and the diameter of the tip changed periodically and the etching progressed.
Note that a square symbol shown in FIG. 3 indicates a state where the tip of the protrusion 5 is flat, a circle symbol indicates a state where the tip of the protrusion 5 is hemispherical, and a circle is shown in the square. The symbol indicates that the tip of the protruding portion 5 has an intermediate shape between a flat shape and a hemispherical shape.
【００４１】具体的な突出部５の先端の形状は、エッチ
ング開始から１分後には、例えば図４Ａに示すように、
半球状となり、エッチング開始から２分後には、例えば
図４Ｂに示すように、平坦な状態となり、エッチング開
始から３分後には、例えば図４Ｃに示すように、平坦な
状態と半球状の中間の形状となる。As shown in FIG. 4A, for example, one minute after the start of the etching,
After two minutes from the start of etching, it becomes a hemispherical shape, for example, as shown in FIG. 4B, and becomes flat after three minutes from the start of etching, for example, as shown in FIG. 4C, between the flat state and the hemispherical shape. Shape.
【００４２】また、この現象の進行は、エッチング液の
濃度に依存しており、第２エッチング工程のエッチング
液を水で２０倍に薄めたエッチング液を使用してエッチ
ングすると、エッチングの進行は、図３に示すエッチン
グ時間を２倍にした状態とほぼ一致する。さらに、この
現象の進行は、コア２に添加した酸化ゲルマニウムの比
率に依存することがわかった。The progress of this phenomenon depends on the concentration of the etching solution. If the etching solution in the second etching step is etched using an etching solution diluted 20 times with water, the progress of the etching is This substantially coincides with the state where the etching time shown in FIG. 3 is doubled. Further, it was found that the progress of this phenomenon depends on the ratio of germanium oxide added to the core 2.
【００４３】すなわち、適当な時間でエッチングを終了
すれば必要とする突出部の先端の形状を得ることができ
る。そこで、第３エッチング工程では、コア２に添加し
た酸化ゲルマニウムＧｅＯ2 の比率及びエッチング液の
組成の比率により決定される所定の時間でエッチングを
終了している。That is, if the etching is completed in an appropriate time, a required tip shape of the protruding portion can be obtained. Therefore, in the third etching step, the etching is completed in a predetermined time determined by the ratio of germanium oxide GeO 2 added to the core 2 and the ratio of the composition of the etching solution.
【００４４】かくして、例えば上述の図１に示す構造の
光ファイバプローブ１０が形成され、突出部５の先端に
容易に平坦部６を形成することができる。Thus, for example, the optical fiber probe 10 having the structure shown in FIG. 1 described above is formed, and the flat portion 6 can be easily formed at the tip of the protrusion 5.
【００４５】また、本発明に係る光ファイバプローブ
は、例えば図５に示すように、コア２とクラッド３から
なる光ファイバ１の一端にクラッド３を径小とした基端
部４を有し、この基端部４の先端にコア２を先鋭化した
突出部５を有し、この突出部５の先端に微小面積の平坦
部６を有し、突出部５にクロムによる第１の被覆層７Ａ
と、金による第２の被覆層７Ｂを設けると共に、突出部
５の先端の平坦部６を開口部としている。Further, the optical fiber probe according to the present invention has, as shown in FIG. 5, for example, a base end 4 having a small diameter of the clad 3 at one end of an optical fiber 1 composed of a core 2 and a clad 3, The tip of the base end 4 has a protruding portion 5 obtained by sharpening the core 2. The protruding portion 5 has a flat portion 6 having a small area at the tip, and the protruding portion 5 has a first coating layer 7A made of chromium.
And a second coating layer 7B made of gold, and the flat portion 6 at the tip of the protruding portion 5 is used as an opening.
【００４６】そして、この光ファイバプローブ２０は、
例えば物体表面の光の波長より小さい領域に局在するエ
バネッセント光を検出して物体の形状を測定するフォト
ン走査型顕微鏡に使用する。そして、光ファイバプロー
ブ２０は、突出部５の表面の被覆層７が散乱光を遮る遮
光部として機能し、平坦部６が平坦部６の大きさに近い
波長のエバネッセント光を選択的に検出する検出部とし
て機能する。かくして、散乱光に影響されずにエバネッ
セント光を検出することができ、従来に比して検出効率
が高い光ファイバプローブとなる。The optical fiber probe 20
For example, it is used for a photon scanning microscope that detects evanescent light localized in a region smaller than the wavelength of light on the surface of an object and measures the shape of the object. In the optical fiber probe 20, the coating layer 7 on the surface of the protruding portion 5 functions as a light blocking portion for blocking scattered light, and the flat portion 6 selectively detects evanescent light having a wavelength close to the size of the flat portion 6. Functions as a detection unit. Thus, the evanescent light can be detected without being affected by the scattered light, and an optical fiber probe having higher detection efficiency than the conventional one can be obtained.
【００４７】また、この光ファイバプローブ２０では、
クロムによる第１の被覆層７Ａを設けることにより、金
による第２の被覆層７Ｂを均一且つ安定に形成してい
る。In this optical fiber probe 20,
By providing the first coating layer 7A made of chromium, the second coating layer 7B made of gold is formed uniformly and stably.
【００４８】なお、上述の実施例では、第２の被覆層７
Ｂとして金を使用したが、第２の被覆層７Ｂは、遮光性
の素材であれば、例えばアルミニウム、銀等でもよい。
また、上述の実施例では、第１の被覆層７Ａとしてクロ
ムを使用したが、第１の被覆層７Ａは、石英ガラスに付
着あるいは吸着しやすく、第２の被覆層７Ｂに使用する
素材が付着あるいは吸着しやすい素材であればよい。In the above embodiment, the second coating layer 7
Although gold is used as B, the second coating layer 7B may be, for example, aluminum, silver, or the like as long as it is a light-shielding material.
In the above-described embodiment, chromium is used as the first coating layer 7A. However, the first coating layer 7A easily adheres or adheres to quartz glass, and the material used for the second coating layer 7B adheres. Alternatively, any material that can be easily adsorbed may be used.
【００４９】ここで、この光ファイバプローブ２０の製
造方法を説明する。まず、上述の図２に示す光ファイバ
プローブの加工方法と同様に、第１エッチング工程にお
いて、光ファイバ１の一端に、上述の図２Ｂに示すよう
に、クラッド３の厚さを薄くした基端部４を形成し、第
２エッチング工程において、上述の図２Ｃに示すよう
に、基端部４の先端にコア２を先鋭化した突出部５を形
成し、第３エッチング工程において、上述の図２Ｄに示
すように、突出部５の先端に平坦部６を形成する。Here, a method of manufacturing the optical fiber probe 20 will be described. First, similarly to the method of processing the optical fiber probe shown in FIG. 2 described above, in the first etching step, as shown in FIG. 2C, in the second etching step, as shown in FIG. 2C described above, a protruding part 5 in which the core 2 is sharpened is formed at the tip of the base end part 4, and in the third etching step, As shown in 2D, a flat portion 6 is formed at the tip of the protrusion 5.
【００５０】つぎに、クロムコーティング工程におい
て、例えば図６に示すように、例えば加熱ボート式真空
蒸着装置を用いて真空中で光ファイバ１０をその中心軸
を中心として回転させながら、平坦部６の側面、あるい
は斜め下方からクロムの蒸気３０を供給すると突出部５
の側面にクロムが蒸着され、第１の被覆層７Ａが形成さ
れる。このとき、平坦部６は蒸気３０の流れと平行、あ
るいは影となり、クロムが蒸着されず開口部となる。Next, in the chromium coating step, as shown in FIG. 6, for example, the optical fiber 10 is rotated about its central axis in a vacuum using, for example, a heating boat type vacuum evaporation apparatus to form the flat portion 6. When chromium vapor 30 is supplied from the side or obliquely below, the protrusion 5
Is vapor-deposited on the side surface of the first coating layer 7A to form a first coating layer 7A. At this time, the flat portion 6 becomes parallel or shaded with the flow of the vapor 30, and becomes an opening without chromium deposition.
【００５１】さらに、金コーティング工程において、上
述の図６に示すように、真空中で光ファイバ１０をその
中心軸を中心として回転させながら、平坦部６の側面、
あるいは斜め下方から金の蒸気３０を供給すると突出部
５の側面に金が蒸着され、第２の被覆層７Ｂが形成され
る。このとき、平坦部６は蒸気３０の流れと平行、ある
いは影となり、金が蒸着されず開口部となる。Further, in the gold coating step, as shown in FIG. 6 described above, while rotating the optical fiber 10 about its central axis in a vacuum,
Alternatively, when the gold vapor 30 is supplied from obliquely below, gold is vapor-deposited on the side surface of the protruding portion 5 to form the second coating layer 7B. At this time, the flat portion 6 becomes parallel to or a shadow of the flow of the vapor 30, and becomes an opening without depositing gold.
【００５２】この結果、容易に突出部５に被覆層７を形
成すると共に、平坦部６を開口部とすることができる。As a result, it is possible to easily form the coating layer 7 on the protruding portion 5 and to make the flat portion 6 an opening.
【００５３】[0053]
【００５４】[0054]
【００５５】[0055]
【００５６】[0056]
【００５７】[0057]
【００５８】[0058]
【００５９】[0059]
【発明の効果】上述の説明で明らかなように、突出部の
表面に設けた金等の遮光性の被覆層が光を遮る遮光部と
して機能し、開口部とした平坦部が、その大きさに近い
波長のエバネッセント光を選択的に検出する検出部とし
て機能することにより、クラッドの周端部が試料表面に
衝突することがなく、検出効率が高い光ファイバプロー
ブを提供することができる。As is clear from the above description, the light-shielding coating layer made of gold or the like provided on the surface of the projecting portion functions as a light-shielding portion for blocking light, and the flat portion serving as the opening has the size. By functioning as a detection unit for selectively detecting evanescent light having a wavelength close to the wavelength, it is possible to provide an optical fiber probe with high detection efficiency without the peripheral end of the clad colliding with the sample surface.
【００６０】[0060]
【００６１】[0061]
【００６２】[0062]
【００６３】また、本発明に係る光ファイバプローブの
製造方法では、第１エッチング工程において、酸化ゲル
マニウムを添加した石英コアと石英クラッドからなる光
ファイバの一端を、エッチングすることによりクラッド
の厚さを薄くして基端部を形成し、第２エッチング工程
において、基端部の先端側をエッチングすることにより
コアを先鋭化して突出部を形成し、第３エッチング工程
において、基端部の先端側をエッチングし、所定の時間
でエッチングを終了することにより突出部の先端に検出
光の波長よりも小さい平坦部を形成し、クロムコーティ
ング工程において、突出部の表面にクロムの蒸着膜を形
成し、平坦部を開口部とし、金コーティング工程におい
て、突出部の表面に金の蒸着膜を形成し、平坦部を開口
部としたから、突出部の先端に容易に平坦部を形成する
ことができ、検出効率に優れた光ファイバプローブを製
造することができる。In the method of manufacturing an optical fiber probe according to the present invention, in the first etching step, one end of an optical fiber comprising a quartz core doped with germanium oxide and a quartz clad is etched to reduce the thickness of the clad. In the second etching step, the core is sharpened to form a protruding part by etching the distal end side of the base end, and in the third etching step, the distal end side of the base end is formed. Etching, forming a flat portion smaller than the wavelength of the detection light at the tip of the protruding portion by ending the etching in a predetermined time, in the chrome coating step, forming a chromium vapor deposition film on the surface of the protruding portion, The flat portion was used as an opening, and in the gold coating process, a gold deposition film was formed on the surface of the projecting portion, and the flat portion was used as an opening. The tip parts can be easily formed a flat portion, it is possible to produce a good optical fiber probe detection efficiency.
【図１】本発明を適用した光ファイバプローブの構造を
示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a structure of an optical fiber probe to which the present invention is applied.
【図２】本発明に係る光ファイバの製造方法を説明する
ための図である。FIG. 2 is a diagram for explaining a method of manufacturing an optical fiber according to the present invention.
【図３】上記光ファイバの加工方法の具体的な第３エッ
チング工程を説明するための図である。FIG. 3 is a view for explaining a specific third etching step of the optical fiber processing method.
【図４】上記第３エッチング工程における光ファイバ
（プローブ）のエッチングを説明するための図である。FIG. 4 is a view for explaining etching of an optical fiber (probe) in the third etching step.
【図５】本発明を適用した他の光ファイバプローブの構
造を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing a structure of another optical fiber probe to which the present invention is applied.
【図６】本発明を適用した他の光ファイバプローブの製
造方法のコーティング工程を説明するための図である。FIG. 6 is a view for explaining a coating step in another method for manufacturing an optical fiber probe to which the present invention is applied.
【図７】従来の光ファイバと光導波路との接続を説明す
るための図である。FIG. 7 is a diagram for explaining a conventional connection between an optical fiber and an optical waveguide.
【図８】フォトン走査型顕微鏡の原理を模式的に示す図
である。FIG. 8 is a diagram schematically illustrating the principle of a photon scanning microscope.
【図９】従来の光ファイバプローブの構造を示す図であ
る。FIG. 9 is a diagram showing a structure of a conventional optical fiber probe.
１ 光ファイバ ２ コア ３ クラッド ４ 基端部 ５ 突出部 ６ 平坦部 ７Ａ 第１の被覆層 ７Ｂ 第２の被覆層 １０、２０ 光ファイバプローブ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Optical fiber 2 Core 3 Cladding 4 Base end part 5 Projection part 6 Flat part 7A 1st coating layer 7B 2nd coating layer 10, 20 Optical fiber probe
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−318503（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−91710（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−291310（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−242330（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−289238（ＪＰ，Ａ) ＪＡＰＡＮＥＳＥ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＡＰＰＬＩＥＤ ＰＨＹＳＩＣＳ ＰＡＲＴ ２，ＶＯＬ．31（９Ａ）, Ｌ1302−Ｌ1304 第11回光波センシング技術研究会講演 予稿集、（平成５年６月10日発行）、 （社）応用物理学会、ｐ．43−49 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 37/00 G02B 6/00 - 6/54 G12B 21/06 Continuation of front page (56) References JP-A-4-318503 (JP, A) JP-A-3-91710 (JP, A) JP-A-4-291310 (JP, A) JP-A-6-242330 (JP) JP-A-6-289238 (JP, A) JAPANESE JOURNAL OF APPLIED PHYSICS PART 2, VOL. 31 (9A), L1302-L1304 Proceedings of the 11th Workshop on Lightwave Sensing Technology, (published on June 10, 1993), Japan Society of Applied Physics, p. 43-49 (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) G01N 37/00 G02B 6/00-6/54 G12B 21/06
Claims (4)
一端にクラッドの厚さを薄くした基端部を有し、 該基端部の先端にコアを先鋭化した突出部を有し、 該突出部の先端をエッチングすることにより形成された
検出光の波長よりも直径が小さい微小面積の平坦部を有
し、 該平坦部を開口部とするように上記突出部の表面に形成
された遮光性の被覆層を有することを特徴とする光ファ
イバプローブ。1. An optical fiber comprising a core and a clad, having at one end a base end with a reduced thickness of the clad, and at the end of the base end a projection with a sharpened core, A light-shielding portion formed on the surface of the protruding portion such that the flat portion has a small area with a diameter smaller than the wavelength of the detection light formed by etching the tip of the portion, and the flat portion serves as an opening. An optical fiber probe having a coating layer of:
特徴とする請求項１記載の光ファイバプローブ。2. The optical fiber probe according to claim 1, wherein said light-shielding coating layer is made of gold.
石英クラッドからなる光ファイバの一端を、濃度４０重
量％のフッ化アンモニウム水溶液と濃度５０重量％のフ
ッ酸と水からなる体積比がＸ1 （Ｘ1 ＝１．５〜１．
８）：１：１のエッチング液を用いてエッチングするこ
とによりクラッドの厚さを薄くして基端部を形成する第
１エッチング工程と、 基端部の先端側を、濃度４０重量％のフッ化アンモニウ
ム水溶液と濃度５０重量％のフッ酸と水からなる体積比
がＸ2 （Ｘ2 ＞１．７）：１：１のエッチング液を用い
てエッチングすることにより上記コアを先鋭化して突出
部を形成する第２エッチング工程と、 基端部の先端側を、濃度４０重量％のフッ化アンモニウ
ム水溶液と濃度５０重量％のフッ酸と水からなる体積比
がＸ3 （Ｘ3 ＞１．７）：１：１のエッチング液を水で
希釈したエッチング液を用いてエッチングし、コアに添
加した酸化ゲルマニウムの比率及びエッチング液の組成
の比率により決定される所定の時間でエッチングを終了
することにより突出部の先端に検出光の波長よりも直径
が小さい微小面積の平坦部を形成する第３エッチング工
程と、 真空中で光ファイバをその中心軸を中心として回転させ
ると共に、突出部の側面又は斜め下方からクロムの蒸気
を供給して突出部の表面にクロムの蒸着膜を形成し、平
坦部を開口部とするクロムコーティング工程と、 真空中で光ファイバをその中心軸を中心として回転させ
ると共に、突出部の側面又は斜め下方から金の蒸気を供
給して突出部の表面に金の蒸着膜を形成し、平坦部を開
口部とする金コーティング工程とを有することを特徴と
する光ファイバプローブの製造方法。3. One end of an optical fiber comprising a quartz core and a quartz clad doped with germanium oxide is mixed with an aqueous solution of ammonium fluoride having a concentration of 40% by weight, hydrofluoric acid having a concentration of 50% by weight and water at a volume ratio of X1 (X1). = 1.5-1.
8) A first etching step in which the thickness of the clad is reduced by etching with an etchant of 1: 1 to form a base end portion, and the front end side of the base end portion is subjected to a fluorine concentration of 40% by weight. The core is sharpened by etching using an etching solution having an aqueous solution of ammonium fluoride, hydrofluoric acid having a concentration of 50% by weight, and water having a volume ratio of X2 (X2> 1.7): 1: 1 to form a protruding portion. A volume ratio of an aqueous solution of ammonium fluoride having a concentration of 40% by weight, hydrofluoric acid and water having a concentration of 50% by weight, and X3 (X3> 1.7): 1: Etching is performed by using the etching solution diluted with water with the etching solution of No. 1 and ending the etching in a predetermined time determined by the ratio of germanium oxide added to the core and the ratio of the composition of the etching solution. A third etching step of forming a flat portion having a small area smaller than the wavelength of the detection light at the tip of the protruding portion, and rotating the optical fiber about its central axis in a vacuum, A chromium vapor-deposited film is formed on the surface of the protruding portion by supplying chromium vapor from below, and a chromium coating process is performed in which the flat portion is an opening, and the optical fiber is rotated around its central axis in a vacuum, A gold coating step of supplying a vapor of gold from the side surface or obliquely downward of the protrusion to form a vapor deposition film of gold on the surface of the protrusion and making the flat portion an opening. Production method.
先端側を、濃度４０重量％のフッ化アンモニウム水溶液
と濃度５０重量％のフッ酸と水からなる体積比がＸ3
（Ｘ3 ＞１．７）：１：１のエッチング液を水で５倍か
ら３０倍に希釈したエッチング液を用いてエッチングし
て、突出部の先端に検出光の波長よりも直径が小さい微
小面積の平坦部を形成することを特徴とする請求項３記
載の光ファイバプローブの製造方法。4. In the third etching step, the tip side of the base end portion has a volume ratio of an aqueous solution of ammonium fluoride having a concentration of 40% by weight, hydrofluoric acid having a concentration of 50% by weight, and water having a volume ratio of X3.
(X3> 1.7): Etching is performed using an etching solution diluted 1: 1 with water at a ratio of 5 to 30 times with water, and a small area having a diameter smaller than the wavelength of the detection light is formed at the tip of the protruding portion. 4. The method for manufacturing an optical fiber probe according to claim 3, wherein the flat portion is formed.
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| 第１１回光波センシング技術研究会講演予稿集、（平成５年６月１０日発行）、（社）応用物理学会、ｐ．４３−４９ |
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