JP3071235B2 - シングルモ−ド光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents
シングルモ−ド光ファイバ用母材の製造方法Info
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- JP3071235B2 JP3071235B2 JP8309991A JP8309991A JP3071235B2 JP 3071235 B2 JP3071235 B2 JP 3071235B2 JP 8309991 A JP8309991 A JP 8309991A JP 8309991 A JP8309991 A JP 8309991A JP 3071235 B2 JP3071235 B2 JP 3071235B2
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- optical fiber
- preform
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシングルモ−ド光ファイ
バ用母材の製造方法、特にはロット間において長手方向
に安定した比屈折率差（△n)を有するシングルモ−ド光
ファイバ製造用のガラス母材の製造方法に関するもので
ある。
バ用母材の製造方法、特にはロット間において長手方向
に安定した比屈折率差（△n)を有するシングルモ−ド光
ファイバ製造用のガラス母材の製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】シングルモ−ド光ファイバ用母材の製造
は四塩化けい素などの気体状ガラス原料と四塩化ゲルマ
ニウムなどのド−プ剤とを酸水素火炎バ−ナ−に導入
し、ついでこの火炎加水分解で発生したガラス微粒子を
担体上に堆積し、これを軸方向に成長させて多孔質ガラ
ス母材を作る、いわゆるVAD 法で製造し、ついでこれを
高温で脱水、焼結して透明ガラス化することによって製
造されている。
は四塩化けい素などの気体状ガラス原料と四塩化ゲルマ
ニウムなどのド−プ剤とを酸水素火炎バ−ナ−に導入
し、ついでこの火炎加水分解で発生したガラス微粒子を
担体上に堆積し、これを軸方向に成長させて多孔質ガラ
ス母材を作る、いわゆるVAD 法で製造し、ついでこれを
高温で脱水、焼結して透明ガラス化することによって製
造されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかして、このVAD 法
で製造されたシングルモ−ド光ファイバ用母材には引上
げ速度の変動のために比屈折率差（△n)がロット間で大
きくバラ付くという不利がある。これはガラス微粒子の
堆積、成長で一定直径の多孔質ガラス母材が得られるよ
うに成長しつつある多孔質ガラス母材は徐々に上方に引
上げられるのであるが、多くの場合、多孔質ガラス母材
の製造初期や後期では引上げ速度が外径が一定になった
ときの引上げる速度に比較して変化し易く、またその他
の要因で作業中に引上げ速度が変化することもある。
で製造されたシングルモ−ド光ファイバ用母材には引上
げ速度の変動のために比屈折率差（△n)がロット間で大
きくバラ付くという不利がある。これはガラス微粒子の
堆積、成長で一定直径の多孔質ガラス母材が得られるよ
うに成長しつつある多孔質ガラス母材は徐々に上方に引
上げられるのであるが、多くの場合、多孔質ガラス母材
の製造初期や後期では引上げ速度が外径が一定になった
ときの引上げる速度に比較して変化し易く、またその他
の要因で作業中に引上げ速度が変化することもある。
【０００４】このように引上げ速度が変化するとこれを
脱水、焼結して得られるガラス母材の比屈折率差（△n)
が変化し、このために比屈折率差（△n)の安定したガラ
ス母材を得ることが難しく、一本のガラス母材から目的
とする屈折率分布をもつ部分の割合が60％以下にもなる
という欠点がある。
脱水、焼結して得られるガラス母材の比屈折率差（△n)
が変化し、このために比屈折率差（△n)の安定したガラ
ス母材を得ることが難しく、一本のガラス母材から目的
とする屈折率分布をもつ部分の割合が60％以下にもなる
という欠点がある。
【０００５】そのため、この引上げ速度の安定化につい
ては大気圧による原料ガス供給量の変動を補正する方法
が提案されており、本発明者らもクラッド用バ−ナ−に
供給する水素量を制御する方法を提案している（特願平
２−38039号明細書参照）が、多孔質ガラス母材の引上
げ速度を一定にしても石英ガラス製の炉芯管を用いて脱
水、焼結した場合には各ロット毎に比屈折率差（△n)が
異なる値となるために、比屈折率差（△n)がロット間で
均一である光ファイバ用母材を得ることが難しいという
問題がある。
ては大気圧による原料ガス供給量の変動を補正する方法
が提案されており、本発明者らもクラッド用バ−ナ−に
供給する水素量を制御する方法を提案している（特願平
２−38039号明細書参照）が、多孔質ガラス母材の引上
げ速度を一定にしても石英ガラス製の炉芯管を用いて脱
水、焼結した場合には各ロット毎に比屈折率差（△n)が
異なる値となるために、比屈折率差（△n)がロット間で
均一である光ファイバ用母材を得ることが難しいという
問題がある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不利
を解決したシングルモ−ド光ファイバ用母材の製造方法
に関するもので、これはゲルマニウムド−プしたガラス
微粒子をタ−ゲット基材に堆積し、これを軸方向に引上
げて多孔質ガラス母材を作り、これを石英ガラス製炉芯
管を用いて高温で脱水、焼結してなる光ファイバ用母材
の製造方法において、多孔質ガラス母材の脱水処理工程
における該石英ガラス製炉芯管の加熱ヒ−タ−の温度を
該石英ガラス製炉芯管の使用回数に応じて制御して加熱
ゾ−ンの温度を一定に保つことを特徴とするものであ
る。また、炉内温度を一定に保つには、加熱ヒーターに
供給する電力を増加させればよい。
を解決したシングルモ−ド光ファイバ用母材の製造方法
に関するもので、これはゲルマニウムド−プしたガラス
微粒子をタ−ゲット基材に堆積し、これを軸方向に引上
げて多孔質ガラス母材を作り、これを石英ガラス製炉芯
管を用いて高温で脱水、焼結してなる光ファイバ用母材
の製造方法において、多孔質ガラス母材の脱水処理工程
における該石英ガラス製炉芯管の加熱ヒ−タ−の温度を
該石英ガラス製炉芯管の使用回数に応じて制御して加熱
ゾ−ンの温度を一定に保つことを特徴とするものであ
る。また、炉内温度を一定に保つには、加熱ヒーターに
供給する電力を増加させればよい。
【０００７】すなわち、本発明者らはロット間での比屈
折率差（△n)が一定であるシングルモ−ド光ファイバ用
母材の製造方法について種々検討した結果、VAD 法で作
られたゲルマニウムド−プされた多孔質ガラス母材の屈
折率が脱水、焼結工程における脱水処理温度に依存し、
この脱水処理温度の下降と共に上昇するということ、ま
たこの脱水、焼結工程を行なう石英ガラス製炉芯管につ
いてはその加熱ゾ−ンの温度が使用回数の増加と共に低
下することを見出し、この加熱ゾ−ンの温度を一定にす
るためにはこの石英ガラス製炉芯管の加熱ヒ−タ−の温
度をこの炉芯管の使用回数に応じて制御すればよいとい
うことを確認して本発明を完成させた。以下にこれをさ
らに詳述する。
折率差（△n)が一定であるシングルモ−ド光ファイバ用
母材の製造方法について種々検討した結果、VAD 法で作
られたゲルマニウムド−プされた多孔質ガラス母材の屈
折率が脱水、焼結工程における脱水処理温度に依存し、
この脱水処理温度の下降と共に上昇するということ、ま
たこの脱水、焼結工程を行なう石英ガラス製炉芯管につ
いてはその加熱ゾ−ンの温度が使用回数の増加と共に低
下することを見出し、この加熱ゾ−ンの温度を一定にす
るためにはこの石英ガラス製炉芯管の加熱ヒ−タ−の温
度をこの炉芯管の使用回数に応じて制御すればよいとい
うことを確認して本発明を完成させた。以下にこれをさ
らに詳述する。
【０００８】
【作用】本発明は比屈折率差（△n)がロット間で均一と
されたシングルモ−ド光ファイバ−用母材の製造方法に
関するものである。
されたシングルモ−ド光ファイバ−用母材の製造方法に
関するものである。
【０００９】本発明による光ファイバ−用母材の製造は
基本的には公知のVAD 法で行なわれる。したがって、こ
れは一本のコア用酸水素火炎バ−ナ−と複数個のクラッ
ド用酸水素火炎バ−ナ−を用いて、このコア用酸水素火
炎バ−ナ−に四塩化けい素とド−プ剤としての四塩化ゲ
ルマニウムからなる原料ガスと酸素ガス、水素ガスを導
入し、四塩化けい素と四塩化ゲルマニウムの火炎加水分
解で発生した酸化ゲルマニウムでド−プされたシリカガ
ラス微粒子をタ−ゲット基材上に堆積させて軸方向にコ
ア部を成長させ、クラッド用酸水素火炎バ−ナ−に四塩
化けい素、酸素ガス、水素ガスを供給して四塩化けい素
の火炎加水分解で発生したシリカガラス微粒子をこのコ
ア部上に堆積成長させクラッド部を形成させて多孔質ガ
ラス母材を作り、ついてこれを石英ガラス製炉芯管を用
いて脱水、焼結させればよい。
基本的には公知のVAD 法で行なわれる。したがって、こ
れは一本のコア用酸水素火炎バ−ナ−と複数個のクラッ
ド用酸水素火炎バ−ナ−を用いて、このコア用酸水素火
炎バ−ナ−に四塩化けい素とド−プ剤としての四塩化ゲ
ルマニウムからなる原料ガスと酸素ガス、水素ガスを導
入し、四塩化けい素と四塩化ゲルマニウムの火炎加水分
解で発生した酸化ゲルマニウムでド−プされたシリカガ
ラス微粒子をタ−ゲット基材上に堆積させて軸方向にコ
ア部を成長させ、クラッド用酸水素火炎バ−ナ−に四塩
化けい素、酸素ガス、水素ガスを供給して四塩化けい素
の火炎加水分解で発生したシリカガラス微粒子をこのコ
ア部上に堆積成長させクラッド部を形成させて多孔質ガ
ラス母材を作り、ついてこれを石英ガラス製炉芯管を用
いて脱水、焼結させればよい。
【００１０】しかし、この場合多孔質ガラス母材の脱
水、焼結によって得られる光ファイバ用母材の比屈折率
差（△n)とロット間との相関についてしらべたところ、
この多孔質ガラス母材の脱水、処理工程は従来一般に C
l2、 F2などのハロゲンガスの存在下で行なわれるのであ
るが、これを例えば Cl2ガスの存在下で行なうとド−プ
剤としての酸化ゲルマニウム(GeO2)が Cl2と反応して揮
発性の GeCl4となって揮発するので比屈折率差（△n)が
低下するようになるのであるが、この反応がこの反応温
度に依存するものであるためにこの加熱ゾ−ンの温度が
低下すると GeCl4の発生が抑えられて母材中の結晶性Ge
O2が徐々に増加し、比屈折率差（△n)が上昇するので、
この比屈折率差（△n)を均一にするためには脱水処理工
程において加熱ゾ−ンの温度を一定にすればよいという
ことが見出された。
水、焼結によって得られる光ファイバ用母材の比屈折率
差（△n)とロット間との相関についてしらべたところ、
この多孔質ガラス母材の脱水、処理工程は従来一般に C
l2、 F2などのハロゲンガスの存在下で行なわれるのであ
るが、これを例えば Cl2ガスの存在下で行なうとド−プ
剤としての酸化ゲルマニウム(GeO2)が Cl2と反応して揮
発性の GeCl4となって揮発するので比屈折率差（△n)が
低下するようになるのであるが、この反応がこの反応温
度に依存するものであるためにこの加熱ゾ−ンの温度が
低下すると GeCl4の発生が抑えられて母材中の結晶性Ge
O2が徐々に増加し、比屈折率差（△n)が上昇するので、
この比屈折率差（△n)を均一にするためには脱水処理工
程において加熱ゾ−ンの温度を一定にすればよいという
ことが見出された。
【００１１】他方、この多孔質ガラス母材の脱水処理工
程は石英ガラス製炉芯管を用いて行なわれるのである
が、この石英ガラス製炉芯管についてはこれを使用して
いると石英ガラスの失透が徐々に進み、この失透が進む
にしたがってこれに比例して輻射熱の放射量が徐々に落
ち、加熱ゾ−ンの温度が徐々に低下するために、炉芯管
に供給する電力を一定にして多孔質ガラス母材を複数個
脱水処理し焼結すると、このようにして得られた光ファ
イバ用母材の比屈折率差（△n)は加熱ゾ−ンの温度が徐
々に低下するために各ロット間では図２に示したように
ロット毎に徐々に上昇し、一定にならないということが
見出された。
程は石英ガラス製炉芯管を用いて行なわれるのである
が、この石英ガラス製炉芯管についてはこれを使用して
いると石英ガラスの失透が徐々に進み、この失透が進む
にしたがってこれに比例して輻射熱の放射量が徐々に落
ち、加熱ゾ−ンの温度が徐々に低下するために、炉芯管
に供給する電力を一定にして多孔質ガラス母材を複数個
脱水処理し焼結すると、このようにして得られた光ファ
イバ用母材の比屈折率差（△n)は加熱ゾ−ンの温度が徐
々に低下するために各ロット間では図２に示したように
ロット毎に徐々に上昇し、一定にならないということが
見出された。
【００１２】したがって、各ロット間における光ファイ
バ用母材の比屈折率差（△n)を均一にするためには加熱
ゾ−ンの温度を一定にする必要があるが、これには石英
ガラス製炉芯管での石英ガラスの失透による輻射熱の放
射量の減少があるので、これについてはこの失透化度に
比例して徐々に加熱ヒ−タ−に供給する電力を例えば炉
内温度を1,100 ℃と一定にするときには図３に示したよ
うにロット数の増加と共に徐々に上昇させれば、これを
所定の一定温度に保つことができ、得られる光ファイバ
用母材の比屈折率差（△n)をロット間で均一にすること
ができることが確認されたので、この加熱ゾ−ンの温度
を一定にするためにはここに使用する石英ガラス製炉芯
管の使用回数に応じて加熱ヒ−タ−の温度を制御するこ
と、換言すれば加熱ヒ−タ−に供給する電力を石英ガラ
ス製炉芯管の使用回数に応じて徐々に増加させればよ
い。
バ用母材の比屈折率差（△n)を均一にするためには加熱
ゾ−ンの温度を一定にする必要があるが、これには石英
ガラス製炉芯管での石英ガラスの失透による輻射熱の放
射量の減少があるので、これについてはこの失透化度に
比例して徐々に加熱ヒ−タ−に供給する電力を例えば炉
内温度を1,100 ℃と一定にするときには図３に示したよ
うにロット数の増加と共に徐々に上昇させれば、これを
所定の一定温度に保つことができ、得られる光ファイバ
用母材の比屈折率差（△n)をロット間で均一にすること
ができることが確認されたので、この加熱ゾ−ンの温度
を一定にするためにはここに使用する石英ガラス製炉芯
管の使用回数に応じて加熱ヒ−タ−の温度を制御するこ
と、換言すれば加熱ヒ−タ−に供給する電力を石英ガラ
ス製炉芯管の使用回数に応じて徐々に増加させればよ
い。
【００１３】なお、本発明により光ファイバ用母材を得
るために多孔質ガラス母材を脱水処理するための加熱ゾ
−ンの温度を80０〜1,400 ℃の範囲で一定温度に保持す
ればロット間での比屈折率差（△n)の変動を少なくする
ことができる。
るために多孔質ガラス母材を脱水処理するための加熱ゾ
−ンの温度を80０〜1,400 ℃の範囲で一定温度に保持す
ればロット間での比屈折率差（△n)の変動を少なくする
ことができる。
【００１４】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例を示す。 実施例、比較例 コア用バ−ナ−に四塩化けい素30cc／分、四塩化ゲルマ
ニウム 3.5cc／分、酸素ガス3.0 リットル／分、水素ガ
ス1.0 リットル／分を供給すると共に、クラッド用バ−
ナ−に四塩化けい素 400cc／分、酸素ガス10リットル／
分、水素ガス8リットル／分を供給し、この火炎加水分
解で発生した酸化ゲルマニウムでド−プされたコア用ガ
ラス微粒子および酸化ゲルマニウムを含まないクラッド
用ガラス微粒子を基材の先に設置した20rpm で回転して
いる合成石英ガラス棒に堆積し、その軸方向に成長させ
てコア部、クラッド部からなる多孔質ガラス母材を作
り、軸方向にこの多孔質ガラス母材を引上げ装置を用い
て0.65±0.005mm/分の一定速度で引上げて、外径 100m
m、長さ800mm の多孔質ガラス母材を作った。
ニウム 3.5cc／分、酸素ガス3.0 リットル／分、水素ガ
ス1.0 リットル／分を供給すると共に、クラッド用バ−
ナ−に四塩化けい素 400cc／分、酸素ガス10リットル／
分、水素ガス8リットル／分を供給し、この火炎加水分
解で発生した酸化ゲルマニウムでド−プされたコア用ガ
ラス微粒子および酸化ゲルマニウムを含まないクラッド
用ガラス微粒子を基材の先に設置した20rpm で回転して
いる合成石英ガラス棒に堆積し、その軸方向に成長させ
てコア部、クラッド部からなる多孔質ガラス母材を作
り、軸方向にこの多孔質ガラス母材を引上げ装置を用い
て0.65±0.005mm/分の一定速度で引上げて、外径 100m
m、長さ800mm の多孔質ガラス母材を作った。
【００１５】ついで、これを Cl2ガスを10容量％含有す
るHeガス雰囲気中において長さ2,000 mmの石英ガラス製
炉管を用い、この加熱ヒ−タ−に供給する電力をロット
毎に図３に示したように徐々に上昇させて加熱ゾ−ンの
温度を1,100 ℃±1 ℃に保つようにして脱水処理し、1,
600 ℃で焼結して外径40mm、長さ400mm のシングルモ−
ド光ファイバ用母材を作り、このもののロット毎に比屈
折率差（△n)をしらべたところ、図１に示したように略
々均一であることが確認された。
るHeガス雰囲気中において長さ2,000 mmの石英ガラス製
炉管を用い、この加熱ヒ−タ−に供給する電力をロット
毎に図３に示したように徐々に上昇させて加熱ゾ−ンの
温度を1,100 ℃±1 ℃に保つようにして脱水処理し、1,
600 ℃で焼結して外径40mm、長さ400mm のシングルモ−
ド光ファイバ用母材を作り、このもののロット毎に比屈
折率差（△n)をしらべたところ、図１に示したように略
々均一であることが確認された。
【００１６】しかし、比較のために上記における加熱ヒ
−タ−に供給される電力を各ロットごとに変えずに一定
にしたところ、この場合にはロット数の増加と共に光フ
ァイバ用母材の屈折率分布が増加し、両者の関係は図２
に示したとおりのものとなった。
−タ−に供給される電力を各ロットごとに変えずに一定
にしたところ、この場合にはロット数の増加と共に光フ
ァイバ用母材の屈折率分布が増加し、両者の関係は図２
に示したとおりのものとなった。
【００１７】
【発明の効果】本発明は上記構成としたことにより、石
英ガラス製炉芯管の使用回数の増加に伴う石英ガラスの
失透により、輻射熱の放射量が減少し炉内温度が低下す
るのを、加熱ヒーターへの電力を増加させて補償し、加
熱ゾーンの温度を一定に制御し、多孔質ガラス母材の脱
水、焼結の際のＧｅＣｌ 4 の揮発量を一定とすることに
より、製造ロット間で比屈折率差(Δｎ)の変動のない光
ファイバ用母材の製造が可能となり、特性の安定したシ
ングルモード光ファイバが得られる。ばロット間での比
屈折率差（△n)の変動を少なくすることができる。
英ガラス製炉芯管の使用回数の増加に伴う石英ガラスの
失透により、輻射熱の放射量が減少し炉内温度が低下す
るのを、加熱ヒーターへの電力を増加させて補償し、加
熱ゾーンの温度を一定に制御し、多孔質ガラス母材の脱
水、焼結の際のＧｅＣｌ 4 の揮発量を一定とすることに
より、製造ロット間で比屈折率差(Δｎ)の変動のない光
ファイバ用母材の製造が可能となり、特性の安定したシ
ングルモード光ファイバが得られる。ばロット間での比
屈折率差（△n)の変動を少なくすることができる。
【図１】 本発明により得られたシングルモ−ド光ファ
イバ−用母材のロット数と屈折率（△n)との相関グラフ
である。
イバ−用母材のロット数と屈折率（△n)との相関グラフ
である。
【図２】 比較例で作られたシングルモ−ド光ファイバ
−用母材のロット数と比屈折率差（△n)との相関グラフ
である。
−用母材のロット数と比屈折率差（△n)との相関グラフ
である。
【図３】 ロット数と石英ガラス製炉芯管に供給するヒ
−タ−電力(kw)との相関グラフである。
−タ−電力(kw)との相関グラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 栗山 収 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越 化学工業株式会社 磯部工場内 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03B 37/00 - 37/16 C03B 8/04 C03B 20/00
Claims (2)
- 【請求項１】 ゲルマニウムド−プしたガラス微粒子を
タ−ゲット基材上に堆積し、これを軸方向に引上げて多
孔質ガラス母材を作り、これを石英ガラス製炉芯管を用
いて高温で脱水、焼結してなる光ファイバ用母材の製造
方法において、多孔質ガラス母材の脱水処理工程におけ
る該石英ガラス製炉芯管の加熱ヒ−タ−の温度を該石英
ガラス製炉芯管の使用回数に応じて制御して加熱ゾ−ン
の温度を一定に保つことを特徴とするシングルモ−ド光
ファイバ用母材の製造方法。 - 【請求項２】 前記石英ガラス製炉芯管の使用回数に応
じて制御して加熱ゾ−ンの温度を一定に保つに際し、石
英ガラス製炉芯管の使用回数の増加に伴って低下する炉
内温度を、加熱ヒーターに供給される電力を増加させて
補償する請求項１に記載のシングルモ−ド光ファイバ用
母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8309991A JP3071235B2 (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | シングルモ−ド光ファイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8309991A JP3071235B2 (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | シングルモ−ド光ファイバ用母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04295026A JPH04295026A (ja) | 1992-10-20 |
| JP3071235B2 true JP3071235B2 (ja) | 2000-07-31 |
Family
ID=13792744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8309991A Expired - Lifetime JP3071235B2 (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | シングルモ−ド光ファイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3071235B2 (ja) |
-
1991
- 1991-03-22 JP JP8309991A patent/JP3071235B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04295026A (ja) | 1992-10-20 |
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