JP3051272B2 - 有機燐化合物の精製方法 - Google Patents
有機燐化合物の精製方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化合物半導体を製造す
るためのエピタキシャル成長用材料として有用な有機燐
化合物の精製方法に関する。
るためのエピタキシャル成長用材料として有用な有機燐
化合物の精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、発光ダイオード、半導体レーザ
ー、高速動作トランジスタ（ＨＥＭＴ）などで化合物半
導体が広く用いられるようになった。化合物半導体の製
造にあたっては、有機金属化学蒸着法（ＭＯＣＶ Meta
lorganic Chemical Vaper Deposition) などで結晶をエ
ピタキシャル成長させる方法が最近活発に行なわれてき
た。こうした方法で製造される化合物半導体としては、
例えばIII −Ｖ族化合物半導体などがある。Ｖ族側の原
料としては燐を含有するホスフィンがしばしば使用され
ている。
ー、高速動作トランジスタ（ＨＥＭＴ）などで化合物半
導体が広く用いられるようになった。化合物半導体の製
造にあたっては、有機金属化学蒸着法（ＭＯＣＶ Meta
lorganic Chemical Vaper Deposition) などで結晶をエ
ピタキシャル成長させる方法が最近活発に行なわれてき
た。こうした方法で製造される化合物半導体としては、
例えばIII −Ｖ族化合物半導体などがある。Ｖ族側の原
料としては燐を含有するホスフィンがしばしば使用され
ている。
【０００３】Ｖ族側の原料としてホスフィンを用いる方
法は安全性が問題になる。ホスフィンは毒性がある。し
かも常温では気体であり、化合物半導体の製造にあたっ
ては高圧で使用しなければならない。毒性のある気体を
高圧にして用いれば危険を伴う。ホスフィンのそうした
問題点を打開する意味で、近年、モノアルキルホスフィ
ンの使用が提案されている。エピタキシャル成長膜は炭
素の含入を嫌う。モノアルキルホスフィンはエピタキシ
ャル成長膜への炭素の混入が少なく、ホスフィンより毒
性が低いことからその代替材料として注目されている。
法は安全性が問題になる。ホスフィンは毒性がある。し
かも常温では気体であり、化合物半導体の製造にあたっ
ては高圧で使用しなければならない。毒性のある気体を
高圧にして用いれば危険を伴う。ホスフィンのそうした
問題点を打開する意味で、近年、モノアルキルホスフィ
ンの使用が提案されている。エピタキシャル成長膜は炭
素の含入を嫌う。モノアルキルホスフィンはエピタキシ
ャル成長膜への炭素の混入が少なく、ホスフィンより毒
性が低いことからその代替材料として注目されている。
【０００４】モノアルキルホスフィンは塩化亜ホスホニ
ルや亜ホスホン酸を還元することによっても合成される
が、ホスフィンとオレフィンとを反応させることによっ
ても合成される。量産化は後者の方が容易である。ホス
フィンとオレフィンとを反応させてモノアルキルホスフ
ィンを合成するには、触媒にスルホン酸系化合物が用い
られる。そのため、合成して得られたモノアルキルホス
フィンは、精製後も通常、微量の硫黄化合物を含んでい
る。その他、カドミウム、マグネシウム、カルシウム、
鉄、砒素、ケイ素等の化合物、さらに反応溶媒として用
いた炭化水素類も微量不純物として含まれている。これ
らの微量不純物は、エピタキシャル成長した結晶の電気
的光学的特性にトラブルをもたらす。半導体を造る場
合、有機金属化合物は、一般に高精密蒸留によって精製
される。ところがこれまで、精密蒸留精製法だけでは、
化合物半導体の製造で要求される高い純度のモノアルキ
ルホスフィンを十分得ることはできなかった。
ルや亜ホスホン酸を還元することによっても合成される
が、ホスフィンとオレフィンとを反応させることによっ
ても合成される。量産化は後者の方が容易である。ホス
フィンとオレフィンとを反応させてモノアルキルホスフ
ィンを合成するには、触媒にスルホン酸系化合物が用い
られる。そのため、合成して得られたモノアルキルホス
フィンは、精製後も通常、微量の硫黄化合物を含んでい
る。その他、カドミウム、マグネシウム、カルシウム、
鉄、砒素、ケイ素等の化合物、さらに反応溶媒として用
いた炭化水素類も微量不純物として含まれている。これ
らの微量不純物は、エピタキシャル成長した結晶の電気
的光学的特性にトラブルをもたらす。半導体を造る場
合、有機金属化合物は、一般に高精密蒸留によって精製
される。ところがこれまで、精密蒸留精製法だけでは、
化合物半導体の製造で要求される高い純度のモノアルキ
ルホスフィンを十分得ることはできなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は前記の課題を
解決するためなされたもので、エピタキシャル成長用材
料となる有機燐化合物を、化合物半導体の原料として一
般に要求される高い純度にまで、効果的にしかも安全に
精製できる工業的に有利な精製方法を提供することを目
的とする。
解決するためなされたもので、エピタキシャル成長用材
料となる有機燐化合物を、化合物半導体の原料として一
般に要求される高い純度にまで、効果的にしかも安全に
精製できる工業的に有利な精製方法を提供することを目
的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記の課題を達成するた
めになされた本発明のホスフィンとオレフィンとを反応
させることにより得られるガス化しているエピタキシャ
ル成長用材料の有機燐化合物の精製方法は、下記一般式
（１）で示される有機燐化合物を粒状または繊維状活性
炭と接触させ、硫黄化合物を除去する。
めになされた本発明のホスフィンとオレフィンとを反応
させることにより得られるガス化しているエピタキシャ
ル成長用材料の有機燐化合物の精製方法は、下記一般式
（１）で示される有機燐化合物を粒状または繊維状活性
炭と接触させ、硫黄化合物を除去する。
【０００７】 Ｒa Ｈ3-a Ｐ ・・・・（１） 式中、Ｒは炭素数１〜４のアルキル基である。ａは１〜
３の整数である。この方法は特に、モノアルキルホスフ
ィン中の不純物を除去しようとする場合に好ましく応用
される。その場合のモノアルキルホスフィンとしては、
例えばモノ−１，１−ジメチルエチルホスフィン、モノ
−１−メチルプロピルホスフィン、モノエチルホスフィ
ンなどが挙げられる。これらは化合物半導体の製造で、
エピタキシャル成長用材料として使用される。
３の整数である。この方法は特に、モノアルキルホスフ
ィン中の不純物を除去しようとする場合に好ましく応用
される。その場合のモノアルキルホスフィンとしては、
例えばモノ−１，１−ジメチルエチルホスフィン、モノ
−１−メチルプロピルホスフィン、モノエチルホスフィ
ンなどが挙げられる。これらは化合物半導体の製造で、
エピタキシャル成長用材料として使用される。
【０００８】モノアルキルホスフィンは、合成にあたっ
て触媒として使用されたスルホン酸化合物、金属化合
物、さらに反応物として導入され精密蒸留精製の際に分
離できなかった未反応のオレフィンや溶媒として用いた
炭化水素化合物などを微量不純物として含有している。
言い換えれば、硫黄、珪素、酸素のうちの少なくとも一
種の元素を含む非金属系化合物、カドミウム、マグネシ
ウム、カルシウム、鉄、マンガンなどの金属または砒素
を含む金属系化合物、溶媒としての炭化水素化合物など
を不純物として含有している。
て触媒として使用されたスルホン酸化合物、金属化合
物、さらに反応物として導入され精密蒸留精製の際に分
離できなかった未反応のオレフィンや溶媒として用いた
炭化水素化合物などを微量不純物として含有している。
言い換えれば、硫黄、珪素、酸素のうちの少なくとも一
種の元素を含む非金属系化合物、カドミウム、マグネシ
ウム、カルシウム、鉄、マンガンなどの金属または砒素
を含む金属系化合物、溶媒としての炭化水素化合物など
を不純物として含有している。
【０００９】上記の有機燐化合物を接触通過させる活性
炭としては、例えばやし殻、石炭ピッチ、石油ピッチ、
おが屑等から製造されたものでもよく、粒状物または繊
維状物が特に好ましい。取扱性あるいは精製処理の操作
性を考慮すれば、１０〜８０メッシュの粒状物が好まし
い。繊維状の活性炭（活性炭素繊維）でも吸着スピード
の向上が期待でき、高い実用性を有する。
炭としては、例えばやし殻、石炭ピッチ、石油ピッチ、
おが屑等から製造されたものでもよく、粒状物または繊
維状物が特に好ましい。取扱性あるいは精製処理の操作
性を考慮すれば、１０〜８０メッシュの粒状物が好まし
い。繊維状の活性炭（活性炭素繊維）でも吸着スピード
の向上が期待でき、高い実用性を有する。
【００１０】活性炭の使用量は、吸着除去しようとする
不純物の種類や量によって変わるが、一般に有機燐化合
物１００重量部当たり、０．１〜１００重量部、実用的
には１０〜５０重量部が好ましい。
不純物の種類や量によって変わるが、一般に有機燐化合
物１００重量部当たり、０．１〜１００重量部、実用的
には１０〜５０重量部が好ましい。
【００１１】精製にあたっては、あらかじめ活性炭を十
分乾燥し、乾燥させた活性炭と有機燐化合物とを接触さ
せる。活性炭の乾燥は、２５０〜３００℃程度の温度で
加熱すればよい。加熱すると活性炭の付着水は除去さ
れ、吸着機能の低下、精製すべき有機燐化合物の酸化あ
るいは劣化、収率の低下などが防止される。活性炭と有
機燐化合物との接触は、有機燐化合物を精密蒸留後、有
機燐化合物をガスの状態で、活性炭が充填されているカ
ラム中を通過させればよい。精製しようとする有機燐化
合物が、常温常圧では液状でもガス化して接触させる。
分乾燥し、乾燥させた活性炭と有機燐化合物とを接触さ
せる。活性炭の乾燥は、２５０〜３００℃程度の温度で
加熱すればよい。加熱すると活性炭の付着水は除去さ
れ、吸着機能の低下、精製すべき有機燐化合物の酸化あ
るいは劣化、収率の低下などが防止される。活性炭と有
機燐化合物との接触は、有機燐化合物を精密蒸留後、有
機燐化合物をガスの状態で、活性炭が充填されているカ
ラム中を通過させればよい。精製しようとする有機燐化
合物が、常温常圧では液状でもガス化して接触させる。
【００１２】このような方法によると、例えばモノ−
１，１−ジメチルエチルホスフィンなどの中から微量不
純物を効率よく除去できる。さらにモノアルキルホスフ
ィン以外に、ジメチルホスフィン、ジエチルホスフィ
ン、トリメチルホスフィン、トリエチルホスフィン中か
らも効率よく除去できる。
１，１−ジメチルエチルホスフィンなどの中から微量不
純物を効率よく除去できる。さらにモノアルキルホスフ
ィン以外に、ジメチルホスフィン、ジエチルホスフィ
ン、トリメチルホスフィン、トリエチルホスフィン中か
らも効率よく除去できる。
【００１３】
【作用】 活性炭は、硫黄、珪素、酸素のうちの少なく
とも一種の元素を含む非金属系化合物、カドミウム、マ
グネシウム、カルシウム、鉄、マンガンのうちの少なく
とも一種の金属または砒素を含む金属系化合物、溶媒と
しての炭化水素化合物などを選択的に吸着する。有機燐
化合物の吸着は少ない。
とも一種の元素を含む非金属系化合物、カドミウム、マ
グネシウム、カルシウム、鉄、マンガンのうちの少なく
とも一種の金属または砒素を含む金属系化合物、溶媒と
しての炭化水素化合物などを選択的に吸着する。有機燐
化合物の吸着は少ない。
【００１４】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように本発明によ
れば、精密蒸留では除去しきれない微量不純物を有機燐
化合物の中から収率よくしかも効率的に除去し、化合物
半導体の製造原料として一般に要求される高純度の有機
燐化合物を得ることができる。しかもその方法は、活性
炭と接触させるという簡易な方法であり、収率も高い。
産業上、極めて有利である。
れば、精密蒸留では除去しきれない微量不純物を有機燐
化合物の中から収率よくしかも効率的に除去し、化合物
半導体の製造原料として一般に要求される高純度の有機
燐化合物を得ることができる。しかもその方法は、活性
炭と接触させるという簡易な方法であり、収率も高い。
産業上、極めて有利である。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。 実施例１ 容量１リットルのチッ素ガスまたはヘリウムガスで置換
したオートクレーブ反応容器中にイソブテン１２０ｇ、
ｎ−デカン１００ｇ、ホスフィン１２０ｇを充填した。
これに触媒としてメタンスルホン酸１４０ｇを圧入添加
し、容器内温度を６０℃に維持しながら２時間撹拌し、
イソブテンとホスフィンとを反応させた。反応時、オー
トクレーブ内の圧力は約３０ｋｇ／ｃｍ2 まで上昇し
た。反応が終了した後３０℃まで温度が下がった時点
で、未反応のホスフィンをオートクレーブから排気し
た。反応液をガスクロマトグラフィーで分析したとこ
ろ、モノ−１，１−ジメチルエチルホスフィンが合成さ
れていることが分かった。反応収率は、イソブテン基準
で４４．４％だった。
したオートクレーブ反応容器中にイソブテン１２０ｇ、
ｎ−デカン１００ｇ、ホスフィン１２０ｇを充填した。
これに触媒としてメタンスルホン酸１４０ｇを圧入添加
し、容器内温度を６０℃に維持しながら２時間撹拌し、
イソブテンとホスフィンとを反応させた。反応時、オー
トクレーブ内の圧力は約３０ｋｇ／ｃｍ2 まで上昇し
た。反応が終了した後３０℃まで温度が下がった時点
で、未反応のホスフィンをオートクレーブから排気し
た。反応液をガスクロマトグラフィーで分析したとこ
ろ、モノ−１，１−ジメチルエチルホスフィンが合成さ
れていることが分かった。反応収率は、イソブテン基準
で４４．４％だった。
【００１６】得られた反応液を静置分液し、次いで精密
蒸留を行ない６９．０ｇの粗モノ−１，１−ジメチルエ
チルホスフィンを得た。得られたその粗モノ−１，１−
ジメチルエチルホスフィンの一部を、高温発光分光分析
計（ＩＣＰ）およびガスクロマトグラフィーを用いて分
析し、不純物として含まれる硫黄および金属成分（Ｆ
ｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ａｓ）、そのほか炭化水素の含
有量を測定した。結果を表１に処理前として示す。
蒸留を行ない６９．０ｇの粗モノ−１，１−ジメチルエ
チルホスフィンを得た。得られたその粗モノ−１，１−
ジメチルエチルホスフィンの一部を、高温発光分光分析
計（ＩＣＰ）およびガスクロマトグラフィーを用いて分
析し、不純物として含まれる硫黄および金属成分（Ｆ
ｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ａｓ）、そのほか炭化水素の含
有量を測定した。結果を表１に処理前として示す。
【００１７】 表 １ 不純物 n-テ゛カン Ｆｅ Ｍｇ Ｍｎ Ａｓ Ｓｉ Ｓ 処理前(ppm) ０．５ 痕跡 痕跡 痕跡 痕跡 １５ ２５９ 処理後(ppm) × × × × × ２ ７６ なお、表１中の×は測定器がその存在を検知しなかった
ことを表わす。
ことを表わす。
【００１８】２０ｃｍｘ１．５ｃｍΦの大きさのガラス
管に３０〜６０メッシュの粒状活性炭（西尾工業社製）
１０ｇを充填した。次いでそのガラス管に上記粗モノ−
１，１−ジメチルエチルホスフィンを５リットル／時間
の流速で室温下で流下し、４５．０ｇ（０．５０モル）
の高純度物を得た。
管に３０〜６０メッシュの粒状活性炭（西尾工業社製）
１０ｇを充填した。次いでそのガラス管に上記粗モノ−
１，１−ジメチルエチルホスフィンを５リットル／時間
の流速で室温下で流下し、４５．０ｇ（０．５０モル）
の高純度物を得た。
【００１９】精製されたモノ−１，１ジメチルエチルホ
スフィンの一部を、上記と同様にして高温発光分光分析
計およびガスクロマトグラフィーを用いて分析した。結
果を表１に処理後として示す。
スフィンの一部を、上記と同様にして高温発光分光分析
計およびガスクロマトグラフィーを用いて分析した。結
果を表１に処理後として示す。
【００２０】上記の結果から、活性炭は、通常の吸着の
概念を超えて、微量の不純物である含硫黄炭化水素類お
よび各種金属化合物類も実質的にその大部分を吸着除去
し、さらに精密蒸留により除去しきれなかった炭化水素
類も除去していることが分かった。
概念を超えて、微量の不純物である含硫黄炭化水素類お
よび各種金属化合物類も実質的にその大部分を吸着除去
し、さらに精密蒸留により除去しきれなかった炭化水素
類も除去していることが分かった。
【００２１】比較例１ 実施例１と同様にしたが、活性炭の代わりに合成ゼオラ
イト５Ａを用いた。結果を表２に示す。
イト５Ａを用いた。結果を表２に示す。
【００２２】 表 ２ 不純物 n-テ゛カン Ｆｅ Ｍｇ Ｍｎ Ａｓ Ｓｉ Ｓ 処理前(ppm) ０．７ 痕跡 痕跡 痕跡 痕跡 １４ ２６０ 処理後(ppm) ０．６ 痕跡 痕跡 痕跡 痕跡 １３ ２５５ 実施例１、比較例１などの実験から、活性アルミナや合
成ゼオライト５Ａなどの吸着剤では、含硫黄炭化水素化
合物類、金属化合物類および炭化水素類を実質的に吸着
除去することはできないことが分かった。活性炭を用い
れば、金属間化合物半導体を製造する上で一般に要求さ
れる純度まで、モノ−１，１−ジメチルエチルホスフィ
ンを効率よく精製できることが分かった。
成ゼオライト５Ａなどの吸着剤では、含硫黄炭化水素化
合物類、金属化合物類および炭化水素類を実質的に吸着
除去することはできないことが分かった。活性炭を用い
れば、金属間化合物半導体を製造する上で一般に要求さ
れる純度まで、モノ−１，１−ジメチルエチルホスフィ
ンを効率よく精製できることが分かった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大崎 浩美 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地 の１ 信越化学工業株式会社合成技術研 究所内 (72)発明者 杉矢 正 福島県田村郡三春町字天王前３番地 日 本化学工業株式会社三春工場内 (72)発明者 柳井 富雄 東京都江東区亀戸９丁目15番１号 日本 化学工業株式会社研究開発本部内 (56)参考文献 特開 平４−149187（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−230292（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−45428（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−26122（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−256626（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−254640（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−211547（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−120056（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−77442（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−54147（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−72437（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−268124（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−68122（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−6961（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−64569（ＪＰ，Ａ) 特開 昭47−10609（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】 ホスフィンとオレフィンとを反応させる
ことにより得られるガス化している下記一般式（１） ＲａＨ３−ａＰ ・・・（１） （上記式中、Ｒは炭素数１〜４のアルキル基、ａは１〜
３）で示される、エピタキシャル成長用材料の有機燐化
合物を、粒状または繊維状活性炭と接触させることによ
り、硫黄化合物を除去することを特徴とする有機燐化合
物の精製方法。 - 【請求項２】該有機燐化合物が、モノアルキルホスフィ
ンである請求項１に記載の有機燐化合物の精製方法。 - 【請求項３】該モノアルキルホスフィンが、モノ−１，
１−ジメチルエチルホスフィンである請求項１または２
に記載の有機燐化合物の精製方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4298629A JP3051272B2 (ja) | 1992-11-09 | 1992-11-09 | 有機燐化合物の精製方法 |
| US08/091,363 US5354918A (en) | 1992-07-17 | 1993-07-15 | Highly pure monoalkylphosphine |
| DE69317820T DE69317820T2 (de) | 1992-07-17 | 1993-07-16 | Verfahren zur Herstellung hochreiner Monoalkylphosphine |
| EP93111451A EP0579248B1 (en) | 1992-07-17 | 1993-07-16 | Method for preparing highly pure monoalkylphosphine |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4298629A JP3051272B2 (ja) | 1992-11-09 | 1992-11-09 | 有機燐化合物の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06145180A JPH06145180A (ja) | 1994-05-24 |
| JP3051272B2 true JP3051272B2 (ja) | 2000-06-12 |
Family
ID=17862212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4298629A Expired - Lifetime JP3051272B2 (ja) | 1992-07-17 | 1992-11-09 | 有機燐化合物の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3051272B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100747381B1 (ko) * | 2006-01-20 | 2007-08-07 | 미쓰비시덴키 가부시키가이샤 | 엘리베이터의 그룹 관리 제어 장치 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01211547A (ja) * | 1988-02-18 | 1989-08-24 | Nippon Oil & Fats Co Ltd | アシルハライドの精製法 |
| JP2625490B2 (ja) * | 1988-04-04 | 1997-07-02 | 三菱化学株式会社 | ピルビン酸塩の精製方法 |
| JPH0372437A (ja) * | 1989-08-10 | 1991-03-27 | Showa Denko Kk | １，１，１，２―テトラフルオロエタンの精製法 |
| JPH0454147A (ja) * | 1990-06-21 | 1992-02-21 | Mitsubishi Electric Corp | フッ素系不活性液体精製方法 |
| JPH0477442A (ja) * | 1990-07-17 | 1992-03-11 | Kimura Chem Plants Co Ltd | グリセリンの精製方法 |
| JPH04120056A (ja) * | 1990-09-07 | 1992-04-21 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | ハロフェニル基を有するアミンの精製方法 |
-
1992
- 1992-11-09 JP JP4298629A patent/JP3051272B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100747381B1 (ko) * | 2006-01-20 | 2007-08-07 | 미쓰비시덴키 가부시키가이샤 | 엘리베이터의 그룹 관리 제어 장치 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06145180A (ja) | 1994-05-24 |
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