JP3033861B2 - Powder supply device - Google Patents
Powder supply deviceInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は粉末供給装置に関し、更
に詳しくはプラズマ中に粉末をキャリアガスと共に供給
し、予め配置されている試料に粉末を蒸着するシステム
における粉末供給装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a powder supply apparatus, and more particularly to a powder supply apparatus in a system for supplying powder together with a carrier gas into plasma and depositing the powder on a sample placed in advance.
【０００２】[0002]
【従来の技術】セラミクス等の微粉末（以下単に粉末と
いう）をキャリアガスと共にプラズマ中に供給し、プラ
ズマにより蒸気化された粉末を容器中に配置された試料
に溶射して蒸着させる装置が知られている。ここで、平
均粒径数μｍ以下（超電導材料やボロン等）の微粉末
は、通常、湿気や静電気等のために凝集しており、流動
性が極めて悪い。特に、キャリアガスを用いて１００ｍ
ｇ／ｍｉｎ以下の微量供給を連続的に安定供給できる粉
末供給装置は、現在のところ実現されていない。2. Description of the Related Art There is known an apparatus which supplies fine powder of ceramics or the like (hereinafter simply referred to as powder) into a plasma together with a carrier gas, and sprays and deposits the powder vaporized by the plasma on a sample placed in a container. Have been. Here, fine powder having an average particle size of several μm or less (such as a superconducting material or boron) is usually aggregated due to moisture, static electricity, or the like, and has extremely poor fluidity. In particular, 100 m using a carrier gas
At present, a powder supply device capable of continuously and stably supplying a very small amount of g / min or less has not been realized.
【０００３】図１０はこの種の装置の従来構成例を示す
図で、特開平２−１２９０２４号記載の装置である。貯
蔵器９には超電導セラミクス粗粉末１３と超電導セラミ
クス微粉末１２の混合粉末１４が貯蔵されている。この
混合粉末１４は、貯蔵器９の下部に設けられた粉末供給
コントロール弁１０により、下の混合粉末供給管１１に
供給される。FIG. 10 is a diagram showing an example of a conventional configuration of this type of apparatus, which is described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-129024. In the storage 9, a mixed powder 14 of the superconducting ceramics coarse powder 13 and the superconducting ceramics fine powder 12 is stored. The mixed powder 14 is supplied to a lower mixed powder supply pipe 11 by a powder supply control valve 10 provided at a lower portion of the storage 9.
【０００４】この混合粉末供給管１１にはＡｒ＋Ｏ２ガ
スがキャリアガスとして供給されている。従って、落下
した混合粉末１４はキャリアガスによりサイクロン８ま
で運ばれる。サイクロン８で混合粉末のうちの粗粉末１
３のみが除去され、微粉末はＡｒ＋Ｏ２のキャリアガス
と共にガス導入管４を通してプラズマトーチ１に供給れ
さ、プラズマ炎３中に投入される。The mixed powder supply pipe 11 is supplied with an Ar + O 2 gas as a carrier gas. Therefore, the dropped mixed powder 14 is carried to the cyclone 8 by the carrier gas. Coarse powder 1 of mixed powder in cyclone 8
3 is removed, and the fine powder is supplied to the plasma torch 1 through the gas introduction pipe 4 together with the carrier gas of Ar + O 2 , and is injected into the plasma flame 3.
【０００５】このようにして、プラズマ炎３中に投入さ
れた超電導セラミクス微粉末１２は、プラズマ炎３中で
加熱蒸発して基板５上に均一な超電導セラミクス膜６が
形成される。７は高周波電源であり、この電源７でＲＦ
コイル２に高周波を印加することにより、プラズマが発
生するものである。[0005] In this manner, the superconducting ceramic fine powder 12 charged into the plasma flame 3 is heated and evaporated in the plasma flame 3 to form a uniform superconducting ceramic film 6 on the substrate 5. Reference numeral 7 denotes a high-frequency power supply.
When a high frequency is applied to the coil 2, plasma is generated.
【０００６】以上説明した装置は、一般的に市販されて
いる粉末供給量０．５ｇ／ｍｉｎ以上の粉末供給装置１
０とサイクロン８を組み合わせて、Ｙ・Ｂａ・Ｃｕ・Ｏ
系超電導セラミクスの微粉末（平均粒径数μｍ）と粗粉
末（平均粒径数百μｍ）を混合して、Ａｒ＋Ｏ２キャリ
アガス（１０ｌ／ｍｉｎ程度）によって搬送させ、粗粉
末をサイクロン８で分級し、微粉末だけをプラズマトー
チ１に投入するシステムである。[0006] The above-described apparatus is a commercially available powder supply apparatus 1 having a powder supply rate of 0.5 g / min or more.
0, cyclone 8 and Y, Ba, Cu, O
A fine powder (average particle size of several μm) and a coarse powder (average particle size of several hundred μm) of the superconducting ceramics are mixed, transported by an Ar + O 2 carrier gas (about 10 l / min), and the coarse powder is classified by cyclone 8 Then, only the fine powder is introduced into the plasma torch 1.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】Ｙ・Ｂａ・Ｃｕ・Ｏ系
超電導セラミクスの微粉末（平均粒径数μｍ）やその他
の微粉末は、通常極めて流動性が悪く、しかも静電気や
湿気により相互に付着し合い約５０μｍ以上の固まりと
なっていることが多い。従って、この微粉末だけを図１
０に示すシステムで搬送させようとすると、粉末供給コ
ントロール弁で詰まってしまったり搬送されたとしても
サイクロン８でその凝集した微粉末のほとんどが分級さ
れずに、粒径数十μｍを越える固まりのままでプラズマ
トーチ１に投入されてしまう。The fine powder (average particle size: several μm) of Y-Ba-Cu-O-based superconducting ceramics and other fine powders usually have extremely poor fluidity, and furthermore, mutually dissipate due to static electricity and moisture. In many cases, they adhere to each other to form a mass of about 50 μm or more. Therefore, only this fine powder is used in FIG.
When the powder is conveyed by the system shown in Fig. 0, even if the powder is clogged or conveyed by the powder supply control valve, most of the agglomerated fine powder is not classified by the cyclone 8, and the aggregates having a particle size exceeding several tens of μm are not separated. It is thrown into the plasma torch 1 as it is.
【０００８】その結果、プラズマが乱れるばかりか良好
な特性を示す超電導膜６を得ることができないのが現状
である。また、このシステムでは、他種類の微粉末を定
量搬送させるたびに、粗粉末を作製かつ混合しなければ
ならず、その作業を行うだけの時間とコストを考える
と、工業的に全て利用可能であるとはいい難い。As a result, at present, the superconducting film 6 not only disturbing the plasma but also exhibiting good characteristics cannot be obtained. In addition, in this system, every time a fine powder of another type is transported in a fixed amount, a coarse powder must be produced and mixed, and considering the time and cost for performing the work, all are industrially available. It is hard to be there.
【０００９】本発明はこのような課題に鑑みてなされた
ものであって、平均粒径数μｍ以下の微粉末を安定的に
得ることができる粉末供給装置を提供することを目的と
している。The present invention has been made in view of such problems, and has as its object to provide a powder supply apparatus capable of stably obtaining fine powder having an average particle size of several μm or less.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】前記した課題を解決する
本発明は、その内部に圧縮されたキャリアガスが供給さ
れており、連続してほぼ一定量の粉末を供給する粉末供
給部と、該粉末供給部からキャリアガスと粉末が送られ
ており、該粉末の内、凝集した微粉末を分散させて元の
微粉末に戻すための分散器とを備え、前記分散器からの
微粉末をキャリアガスと共にプラズマ中に供給するよう
に成したことを特徴としている。According to the present invention, which solves the above-mentioned problems , a compressed carrier gas is supplied.
And a powder supply unit for continuously supplying a substantially constant amount of powder, and a carrier gas and powder are sent from the powder supply unit.
And which, among the powder, by dispersing fine powder agglomerated and a disperser for returning to the original powder, from the distributor
So that the fine powder is supplied into the plasma together with the carrier gas
It is characterized in that the form in.
【００１１】[0011]
【作用】粉末供給部からキャリアガスと共に供給される
粉末中に存在する凝集した固まりを、分散器にかけ、凝
集した微粉末を分散させて元の微粉末に戻し、これをキ
ャリアガスと共にプラズマ中に供給する。 [Action] The aggregated mass-existing powder feeder into the powder to be supplied together with a carrier gas, only if the disperser, coagulation
Disperse the collected fine powder back to the original fine powder, and
It is supplied into the plasma together with the carrier gas.
【００１２】[0012]
【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細
に説明する。図１は本発明の原理構成図である。図１０
と同一のものは、同一の符号を付して示す。図におい
て、６０はその内部で撹拌させた粉末を供給する粉末供
給部、３０は該粉末供給部６０から供給管２１を介して
送られてくる粉末の内、凝集した微粉末を分散させて元
の微粉末に戻すための分散器である。該分散器３０は、
少なくとも上下２段の分散羽３１，３２を具備してお
り、これら分散羽３１，３２は所定の速度で回転する。
該分散器３０から排出された微粉末は、供給管２２を介
してプラズマトーチ１内に供給される。このように構成
された装置の動作を説明すれば、以下のとおりである。Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram showing the principle of the present invention. FIG.
The same components are denoted by the same reference numerals. In the figure, reference numeral 60 denotes a powder supply unit for supplying the powder agitated therein, and reference numeral 30 denotes an original powder obtained by dispersing the agglomerated fine powder of the powder sent from the powder supply unit 60 through the supply pipe 21. This is a disperser for returning fine powder of the above. The disperser 30 is
At least two upper and lower stages of the dispersion blades 31 and 32 are provided, and the dispersion blades 31 and 32 rotate at a predetermined speed.
The fine powder discharged from the disperser 30 is supplied into the plasma torch 1 through the supply pipe 22. The operation of the device configured as described above will be described below.
【００１３】粉末供給部６０に供給された粉末は、該粉
末供給部６０でその内部で撹拌される。撹拌された粉末
は、キャリアガスと共に該粉末供給部６０から供給管２
１に排出される。ここで、粉末供給部６０で撹拌された
結果、凝集した粉末の一部は分散され、平均粒径数μｍ
の微粒子に戻る。The powder supplied to the powder supply unit 60 is stirred inside the powder supply unit 60. The stirred powder is supplied from the powder supply unit 60 to the supply pipe 2 together with the carrier gas.
It is discharged to 1. Here, as a result of stirring in the powder supply unit 60, a part of the agglomerated powder is dispersed and the average particle size is several μm.
Return to the fine particles.
【００１４】このような状態の微粉末は、分散器３０に
流入される。分散器３０には、前述したように上下２段
の分散羽３１，３２が設けられており、これら分散羽が
高速回転している。従って、分散器３０に流入した微粉
末の中の凝集した固まりは、分散羽３１，３２に衝突す
ることにより分散し、更に分散羽が回転することにより
発生する気流によっても分散する。このようにして、分
散器３０に流入した凝集した微粉末の固まりは完全に分
散し、全て元の粒径数μｍの微粒子に戻る。The fine powder in such a state flows into the disperser 30. The disperser 30 is provided with the upper and lower two-stage dispersion blades 31 and 32 as described above, and these dispersion blades are rotating at high speed. Therefore, the agglomerated mass in the fine powder flowing into the disperser 30 is dispersed by colliding with the dispersing wings 31 and 32, and further dispersed by the airflow generated by the rotation of the dispersing wing. In this way, the aggregate of the aggregated fine powder flowing into the disperser 30 is completely dispersed, and all the particles return to the original fine particles having a particle diameter of several μm.
【００１５】このようにして、粒径数μｍの微粒子だけ
になった微粉末は、供給管２２を介してプラズマトーチ
１に供給される。プラズマトーチ１内では、高周波電源
から例えば４ＭＨｚの高周波をＲＦコイル２に印加する
ことにより、プラズマが発生している。このプラズマ中
に投入された微粉末は、プラズマ炎中で加熱蒸発して基
板５上に均一な超電導膜６が形成される。The fine powder having only the fine particles having a particle size of several μm is supplied to the plasma torch 1 through the supply pipe 22. In the plasma torch 1, plasma is generated by applying a high frequency of, for example, 4 MHz to the RF coil 2 from a high frequency power supply. The fine powder introduced into the plasma is heated and evaporated in a plasma flame to form a uniform superconducting film 6 on the substrate 5.
【００１６】図２は粉末供給部６０の具体的な構成例を
示す図である。図において、４０はその内部に粉末４１
を入れる気密容器で、この気密容器４０内にはＡｒ等の
圧縮ガスが供給され、その内部を加圧状態にしている。
４２は粉末４１を撹拌するための回転可能な撹拌体で、
その上部には複数枚の撹拌羽４３が取り付けられてお
り、回転して粉末４１を撹拌する。４４は気密容器４０
と撹拌体４２との気密性を維持するためのＯリングで、
撹拌体４２の回転軸の周囲に設けられている。FIG. 2 is a diagram showing a specific configuration example of the powder supply section 60. As shown in FIG. In the figure, 40 is a powder 41 inside thereof.
A compressed gas such as Ar is supplied into the airtight container 40 to pressurize the inside thereof.
42 is a rotatable stirrer for stirring the powder 41,
A plurality of stirring blades 43 are attached to the upper part thereof, and rotate to stir the powder 41. 44 is an airtight container 40
O-ring for maintaining airtightness between the agitator 42 and
It is provided around the rotation axis of the stirring body 42.
【００１７】４５は中心から所定の位置の周囲上に突起
した溝４６が形成された回転可能な粉末供給盤である。
撹拌体４２の回転軸と粉末供給盤４５の回転軸は、例え
ばモータにより駆動されるようになっている。溝４６の
形状は、例えば図に示すようにＶ字形となっているが、
粉末４１が入る形状であれば、どのような形状でもよ
い。Reference numeral 45 denotes a rotatable powder supply plate in which a groove 46 protruding upward from a center at a predetermined position is formed.
The rotating shaft of the stirring body 42 and the rotating shaft of the powder supply board 45 are driven by, for example, a motor. The shape of the groove 46 is, for example, V-shaped as shown in the figure,
Any shape may be used as long as the shape allows the powder 41 to enter.
【００１８】また、溝４６と撹拌羽４３との間には粉末
４１がスタックしないだけの十分な隙間Ｄが設けられて
いる。４７は気密容器４０と粉末供給盤４５との気密を
維持するためのＯリングで、粉末供給盤４５の回転軸の
周囲に設けられている。４８は粉末供給部で、シリンダ
内に円筒状の穴が設けられたものである。図３は撹拌羽
４３と溝４６と粉末供給部４８との位置関係を示す図で
ある。回転する撹拌体４２と、回転する粉末供給盤４５
との機械的な重なりがないので、噛み合いが発生して相
手を削ってしまってコンタミが発生することがなくな
る。また、溝４６が継ぎ目のないリング状になっている
ため、粉末４１を間欠することなく、連続してかつ安定
に外部に搬送することができるようになっている。この
ように構成された装置の動作を説明すれば、以下のとお
りである。Further, a sufficient gap D is provided between the groove 46 and the stirring blade 43 so that the powder 41 does not stack. Reference numeral 47 denotes an O-ring for maintaining the airtightness between the airtight container 40 and the powder supply board 45, and is provided around the rotation axis of the powder supply board 45. Reference numeral 48 denotes a powder supply unit having a cylindrical hole provided in a cylinder. FIG. 3 is a diagram showing a positional relationship among the stirring blade 43, the groove 46, and the powder supply unit 48. A rotating stirring body 42 and a rotating powder supply board 45
Since there is no mechanical overlap with the above, there is no possibility that meshing occurs and the other party is shaved to cause contamination. Further, since the groove 46 has a seamless ring shape, the powder 41 can be continuously and stably transported to the outside without intermittent operation. The operation of the device configured as described above will be described below.
【００１９】気密容器４０内の粉末４１は、回転する撹
拌羽４３により十分に撹拌される。そして、撹拌された
粉末４１は撹拌羽４３の下部に配置された溝４６に入
る。溝４６は回転しているので、粉末４１を入れた溝４
６は粉末供給部４８の位置までくる。The powder 41 in the airtight container 40 is sufficiently stirred by the rotating stirring blade 43. Then, the agitated powder 41 enters a groove 46 arranged below the agitating blade 43. Since the groove 46 is rotating, the groove 4 containing the powder 41
6 reaches the position of the powder supply unit 48.
【００２０】この粉末供給部４８は、シリンダの内部に
円筒状の穴が開いた構造となっている。気密容器４０内
のＡｒ等の加圧ガスの出口は、この円筒状の穴しかない
ため、この穴の粉末出口部分（溝４６と対向する部分）
の直径を、例えば０．１ｍｍφ〜０．６ｍｍφ程度に設
計しておくと、圧縮ガスはこの穴からマッハ１程度の高
速で外部に排出される。この排出される時に発生する吸
引力により、粉末４１は外部にガスと共に排出される。The powder supply section 48 has a structure in which a cylindrical hole is opened inside the cylinder. Since the outlet of the pressurized gas such as Ar in the airtight container 40 has only this cylindrical hole, the powder outlet portion of this hole (the portion facing the groove 46)
Is designed to have a diameter of, for example, about 0.1 mm to 0.6 mm, the compressed gas is discharged from this hole to the outside at a high speed of about Mach 1. The powder 41 is discharged to the outside together with the gas by the suction force generated at the time of discharge.
【００２１】ここで、粉末供給部４８の出口は広くなっ
ているので、ガスと粉末４１は一種の霧吹き状態（つま
り、ガスの膨脹力により一定のかさ密度で溝４６に入っ
た粉末が分散された状態）で粉末供給部４８の出口から
排出される。このため、極めて分散した粉末が排出され
ることになる。Here, since the outlet of the powder supply section 48 is wide, the gas and the powder 41 are in a kind of atomized state (that is, the powder entering the groove 46 with a constant bulk density due to the expansion force of the gas is dispersed). Is discharged from the outlet of the powder supply section 48 in a state where the powder supply section 48 is in a `` closed state ''. For this reason, extremely dispersed powder is discharged.
【００２２】この動作例では、図３に示すように、回転
する撹拌体４２と、回転する粉末供給盤４５との機械的
な重なりがないので、噛み合いが発生して相手を削って
しまってコンタミが発生することがなくなる。また、溝
４６が継ぎ目のないリング状になっているため、粉末４
１を間欠することなく、連続してかつ安定に外部に搬送
することができるようになっている。In this operation example, as shown in FIG. 3, there is no mechanical overlap between the rotating stirring body 42 and the rotating powder supply board 45. Will not occur. Further, since the groove 46 has a seamless ring shape, the powder 4
1 can be continuously and stably transported to the outside without intermittent operation.
【００２３】なお、撹拌羽４３の周囲に図４に示すよう
なリング４９を設けることにより、溝４６に入いる粉末
のかさ密度が均一となり、溝４６に入れる粉末の量を均
一化することができるようになる。By providing a ring 49 as shown in FIG. 4 around the stirring blade 43, the bulk density of the powder entering the groove 46 becomes uniform, and the amount of powder entering the groove 46 can be made uniform. become able to.
【００２４】前述した粉末供給部６０では、凝集した粒
径数μｍの微粉末を分散させることができるが、一部分
散しきれない凝集した粒子も粉末の状態や種類によって
まだ若干残る場合がある。本発明では、更にこのように
して分散した粒子を供給管２１を介して分散器３０に入
れてやることにより、より完全に凝集した微粉末を分散
させることができる。In the above-described powder supply section 60, the aggregated fine powder having a particle size of several μm can be dispersed, but the aggregated particles that cannot be partially dispersed may still slightly remain depending on the state and type of the powder. In the present invention, the particles thus dispersed are further fed into the disperser 30 through the supply pipe 21 to disperse the more completely aggregated fine powder.
【００２５】図５は分散器３０の具体的構成例を示す図
である。図において、３１，３２はそれぞれ２段の回転
する分散羽で、その配置は図６に示すように羽が互いに
重なり合わないようになっている。３３は分散羽３２の
下部に配置された傘フランジ、３８は凝集したままの粒
子をトラップするトラップ容器である。前記傘フランジ
３３は分散羽３１，３２の回転によりトラップ容器３８
内の凝集した粒子を舞い上げないように機能する。FIG. 5 is a diagram showing a specific configuration example of the disperser 30. As shown in FIG. In the figure, reference numerals 31 and 32 denote two-stage rotating dispersing blades, respectively, and their arrangement is such that the blades do not overlap each other as shown in FIG. 33 umbrella flange disposed at a lower portion of the dispersion blade 32, 38 is a trap container for trapping particles remain agglomerated. The umbrella flange 33 is rotated by the rotation of the dispersion blades 31 and 32 to trap the container 38.
It does not soar up the aggregated particles inside.
【００２６】３４は分散羽３１，３２を回転させるため
のモータ、３５はモータの回転軸、３６は粉末供給部６
０より供給される粉末＋ガスの流入口、３７は粉末＋ガ
スの排出口である。３９はＯリングで、トラップ容器の
気密を保つと共に、トラップ容器の粉末がモータ３４側
に流入するのを防止するためのものである。このように
構成された装置の動作を説明すれば、以下のとおりであ
る。Reference numeral 34 denotes a motor for rotating the dispersion blades 31 and 32, 35 denotes a rotating shaft of the motor, and 36 denotes a powder supply unit.
An inlet 37 for the powder + gas supplied from 0, and an outlet 37 for the powder + gas. Reference numeral 39 denotes an O-ring for keeping the airtightness of the trap container and preventing the powder of the trap container from flowing into the motor 34 side. The operation of the device configured as described above will be described below.
【００２７】粉末供給部６０（図１参照）から供給管２
１を介してキャリアガスにより搬送されてきた粉末を下
段の分散羽３２の近傍に設けられた流入口から内部に供
給する。分散羽３２の機械的かつガスの流動的効果によ
って凝集した粉末を分散させ、分散羽３１に舞い上げ
る。分散羽３１は、更に完全に分散された微粉末だけを
排出口３７へ送り込み、分散していない凝集粉末は分散
羽３２に戻す。From the powder supply section 60 (see FIG. 1), supply pipe 2
The powder conveyed by the carrier gas through 1 is supplied to the inside from an inlet provided near the lower dispersion blade 32. The agglomerated powder is dispersed by the mechanical and gas fluid effects of the dispersing wings 32 and soars onto the dispersing wings 31. The dispersion blade 31 sends only the finely dispersed fine powder to the outlet 37, and returns the undispersed aggregated powder to the dispersion blade 32.
【００２８】この流れを繰り返すことにより、分散羽３
１，３２の空間にはキャリアガス流にのる分散された微
粉末だけしか存在しなくなり、どうしても分散されない
粉末は傘フランジ３３の側面からトラップ容器３８に落
下する。このようにして、この分散器３０によれば完全
に粒径数μｍの微粉末のみが排出口３７からキャリアガ
スと共に排出されることになる。排出口３７から排出さ
れる微粉末は、供給管２２を介してプラズマトーチ１に
供給されることになる。By repeating this flow, the dispersion blade 3
Only the fine powder dispersed in the carrier gas flow is present in the spaces 1 and 32, and the powder that is not necessarily dispersed falls into the trap container 38 from the side surface of the umbrella flange 33. In this way, according to the disperser 30, only the fine powder having a particle size of several μm is completely discharged from the outlet 37 together with the carrier gas. The fine powder discharged from the discharge port 37 is supplied to the plasma torch 1 via the supply pipe 22.
【００２９】次に、レーザ回折式粒度分布測定装置を用
いて、図１の各点における粉末の粒度を測定し、どの程
度分散されているかを測定してみた結果について説明す
る。原料は、Ｙ・Ｂａ・Ｃｕ・Ｏ系超電導セラミクスの
微粉末を用いた。キャリアガス量は３ｌ／ｍｉｎであ
る。図１における原料と、粉末供給部６０出口、
分散器３０出口の粒度分布を図７に示す。図において、
横軸は粒径（μｍ）、縦軸は相対比である。ｆ１は濃度
分布曲線、ｆ２は粒度分布曲線である。Next, the results obtained by measuring the particle size of the powder at each point in FIG. 1 using a laser diffraction type particle size distribution measuring apparatus and measuring the degree of dispersion are described. As a raw material, a fine powder of Y, Ba, Cu, O-based superconducting ceramics was used. The carrier gas amount is 3 l / min. The raw material in FIG. 1, the powder supply unit 60 outlet,
FIG. 7 shows the particle size distribution at the outlet of the disperser 30. In the figure,
The horizontal axis is the particle size (μm), and the vertical axis is the relative ratio. f1 is a concentration distribution curve, and f2 is a particle size distribution curve.
【００３０】より、原料には３μｍと７０μｍに粒度
のピークがあることを確認した。７０μｍのピークは、
数μｍの微粉末が凝集してできたものである。初めに、
原料粉末を粉末供給部６０に入れて、排出させると（
→）、７０μｍの分布がに示すように約１／２にな
り、残りの１／２は粉末供給部６０の粉末出口の局部的
な高流速で分散されたものと考えられる。From the results, it was confirmed that the raw material had a particle size peak at 3 μm and 70 μm. The 70 μm peak is
It is formed by agglomeration of fine powder of several μm. at first,
When the raw material powder is put into the powder supply unit 60 and discharged (
→), the distribution of 70 μm is reduced to about に as shown by に, and the remaining ２ is considered to be dispersed at a local high flow velocity at the powder outlet of the powder supply unit 60.
【００３１】更に、この粉末を分散器３０に通すとに
示すように７０μｍのピークは完全になくなり、数μｍ
以下だけの微粉末だけとなっている。この時のキャリア
ガスによる粉末供給量は約２０ｍｇ／ｍｉｎ程度であ
る。Further, when this powder is passed through the disperser 30, the peak at 70 μm disappears completely, as shown in FIG.
It has only the following fine powder. At this time, the amount of powder supplied by the carrier gas is about 20 mg / min.
【００３２】供給される粉末の定量性を確認するため
に、発光分光装置を用いてＢａ＋（４５５．４ｎｍ）の
時間依存性を測定した結果について説明する。図８は堆
積中の発光スペクトルを示す図である。横軸は波長（ｎ
ｍ）、縦軸は相対強度である。このスペクトル中の波長
４５５．４ｎｍのＢａ＋について時間依存性を調べたら
図９のようになった。横軸は時間、縦軸は相対強度であ
る。The result of measuring the time dependency of Ba + (455.4 nm) using an emission spectrometer to confirm the quantitativeness of the supplied powder will be described. FIG. 8 is a diagram showing an emission spectrum during deposition. The horizontal axis is the wavelength (n
m), the vertical axis is the relative intensity. FIG. 9 shows the time dependency of Ba + having a wavelength of 455.4 nm in this spectrum. The horizontal axis is time, and the vertical axis is relative intensity.
【００３３】これから分かるように、時間に対して、相
対強度はほぼ一定しており、粉末供給量の変動を±５％
以内に抑えることができた。また、この粉末を高周波誘
導プラズマへ搬送した結果、Ｔｃ＝９０Ｋ（零磁場）、
Ｊｃ＝３０×１０６Ａ／ｃｍ２を再現性よく得ることが
できた。As can be seen, the relative intensity is almost constant with respect to time, and the fluctuation of the powder supply is ± 5%.
Could be kept within. Further, as a result of transferring this powder to a high frequency induction plasma, Tc = 90K (zero magnetic field),
Jc = 30 × 10 6 A / cm 2 was obtained with good reproducibility.
【００３４】上述の実施例では、分散器３０に使用する
分散羽として上下２段構成のものを用いた場合を例にと
ったが、本発明はこれに限るものではなく、必要に応じ
て所定の段数の分散羽を用いることができる。また、本
発明が適用される粉末の粒径は数μｍ以下の微粉末に限
定されるものではなく、平均粒径が数μｍを越えた粉末
に適用することもできる。更に、粉末供給部６０は図２
に示す実施例に限るものではなく、任意の粉末供給部を
用いてよい。In the above-described embodiment, the case where the dispersing blade used in the dispersing device 30 has an upper and lower two-stage configuration is taken as an example. However, the present invention is not limited to this, and a predetermined Of dispersing wings can be used. Further, the particle size of the powder to which the present invention is applied is not limited to a fine powder having a size of several μm or less, and the present invention can be applied to a powder having an average particle size exceeding several μm. Further, the powder supply unit 60 is configured as shown in FIG.
However, the present invention is not limited to the embodiment shown in FIG.
【００３５】また、供給管２１，２２に粉末が付かない
ように振動を加えると良い。Further, it is preferable to apply vibration so that powder does not adhere to the supply pipes 21 and 22.
【００３６】[0036]
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば粉末供給部と分散器を組み合わせることにより、
凝集しやすい数μｍ或いはそれ以下の微粉末を数十ｍｇ
／ｍｉｎの供給量で定量的にかつ完全に分散された状態
でプラズマトーチまで搬送することができた。これによ
り、プラズマが乱れず完全に粉末を蒸発させることがで
き、Ｙ系超電導膜においてＴｃ＝９０Ｋ（零磁場）を膜
厚１〜３μｍを再現性よく得ることができるようになっ
た。As described above in detail, according to the present invention, by combining the powder supply unit and the disperser,
Dozens of mg of fine powder of several μm or less that easily aggregates
/ Min and could be transported quantitatively and completely dispersed to the plasma torch. As a result, the powder can be completely evaporated without disturbing the plasma, and Tc = 90 K (zero magnetic field) can be obtained in the Y-based superconducting film with a film thickness of 1 to 3 μm with good reproducibility.
【００３７】このように、本発明によれば平均粒径数μ
ｍの微粉末を安定的に得ることができる粉末供給装置を
提供することができる。As described above, according to the present invention, the average particle size is several μm.
It is possible to provide a powder supply device capable of stably obtaining a fine powder of m.
【図１】本発明の原理構成図である。FIG. 1 is a principle configuration diagram of the present invention.
【図２】粉末供給部の具体的な構成例を示す図である。FIG. 2 is a diagram illustrating a specific configuration example of a powder supply unit.
【図３】撹拌羽と溝と粉末供給部との位置関係を示す図
である。FIG. 3 is a diagram illustrating a positional relationship among a stirring blade, a groove, and a powder supply unit.
【図４】撹拌羽の外周面にリングを設けた例を示す図で
ある。FIG. 4 is a diagram showing an example in which a ring is provided on the outer peripheral surface of the stirring blade.
【図５】分散器の具体的構成例を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing a specific configuration example of a disperser.
【図６】分散羽の配置例を示す図である。FIG. 6 is a diagram illustrating an example of the arrangement of dispersion wings.
【図７】装置の各点における粒度分布曲線と濃度分布曲
線を示す図である。FIG. 7 is a diagram showing a particle size distribution curve and a concentration distribution curve at each point of the apparatus.
【図８】堆積中の発光スペトクルを示す図である。FIG. 8 shows the emission spectrum during deposition.
【図９】Ｂａ＋４５５．４ｎｍ発光スペクトル強度の時
間依存性を示す図である。FIG. 9 is a diagram showing the time dependence of the emission spectrum intensity of Ba + 455.4 nm.
【図１０】従来装置の構成例を示す図である。FIG. 10 is a diagram illustrating a configuration example of a conventional device.
１ プラズマトーチ ２ ＲＦコイル ５ 基板 ６ 超電導膜 ２１ 供給管 ２２ 供給管 ３０ 分散器 ３１ 分散羽 ３２ 分散羽 ６０ 粉末供給部 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Plasma torch 2 RF coil 5 Substrate 6 Superconducting film 21 Supply pipe 22 Supply pipe 30 Disperser 31 Dispersion blade 32 Dispersion blade 60 Powder supply unit
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−109182（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 B01J 19/08 B22F 9/30 Continuation of front page (56) References JP-A-50-109182 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C23C 14/00-14/58 B01J 19/08 B22F 9 / 30
Claims (3)
給されており、連続してほぼ一定量の粉末を供給する粉
末供給部と、 該粉末供給部からキャリアガスと粉末が送られており、
該粉末の内、凝集した微粉末を分散させて元の微粉末に
戻すための分散器とを備え、 前記分散器からの微粉末をキャリアガスと共にプラズマ
中に供給するように成し た粉末供給装置。1. A compressed carrier gas is supplied to the inside of the carrier gas.
A powder supply unit that supplies a substantially constant amount of powder continuously, and a carrier gas and powder are sent from the powder supply unit ,
Of the powder to disperse the fine powder agglomerate and a disperser for returning to the original fine powder, plasma powder from the distributor together with the carrier gas
A powder feeder adapted to feed into .
と、その下に設けられた傘フランジと、トラップ容器
と、下段の分散羽の近傍に設けた粉末とキャリアガスの
導入口と、上段の分散羽の上部に設けた粉末とキャリア
ガスの排出口を含んで構成されたことを特徴とする請求
項１記載の粉末供給装置。2. The disperser has at least two stages of dispersion blades, an umbrella flange provided therebelow, a trap container, and powder and carrier gas inlets provided near the lower stage dispersion blades. 2. The powder supply device according to claim 1, further comprising a discharge port for powder and carrier gas provided on the upper part of the dispersion blade.
の円周上に突起した溝が形成された回転可能な粉末供給
盤と、該粉末供給盤の上に載置され、粉末を粉末供給盤
上に形成された溝に落とし込むための気密性の粉末容器
と、該粉末容器内で粉末を撹拌させる回転可能な撹拌体
とで構成されたことを特徴とする請求項１記載の粉末供
給装置。3. A powder supply unit, comprising: a rotatable powder supply plate having a groove formed on a circumference at a predetermined position from a center; and a rotatable powder supply plate mounted on the powder supply plate. and airtightness of the powder container for dropping in a groove formed in the feed platen, powder according to claim 1, characterized in that it is constituted by a powder with a rotatable stirring member for stirring at the powder container Feeding device.
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