JP3029711B2 - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｒ−Ｃｏ系磁石ある
いはＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石粉末を、有毒の
有機溶媒を使用しない湿式微粉砕にて製造する希土類磁
石の製造方法に係り、水を溶媒として用いて湿式微粉砕
するに際して、水に特定量の錯形成剤と還元剤を添加し
て微粉砕後の粉末中の不溶性不純物量を０．１ｐｐｍ以
下にし、永久磁石の磁石特性の劣化及び腐食を防止した
希土類磁石の製造方法に関する。
いはＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石粉末を、有毒の
有機溶媒を使用しない湿式微粉砕にて製造する希土類磁
石の製造方法に係り、水を溶媒として用いて湿式微粉砕
するに際して、水に特定量の錯形成剤と還元剤を添加し
て微粉砕後の粉末中の不溶性不純物量を０．１ｐｐｍ以
下にし、永久磁石の磁石特性の劣化及び腐食を防止した
希土類磁石の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｒ−Ｃｏ系磁石の製造に用いる磁
石粉末は、Ｃａ還元法あるいは粉砕法にて原料粉末を得
ていた。また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石の製
造に用いる磁石粉末は、電解により還元された希土類原
料を用いて、溶解して鋳型に鋳造し所要磁石組成の合金
塊を作成し、これを粉砕して所要粒度の合金粉末とする
溶解・粉砕法（特開昭６０−６３３０４号公報、特開昭
６０−１１９０７０１号公報）がある。この溶解・粉砕
法は、鋳塊の粗粉砕工程で容易に酸化防止が可能な粉砕
ができるため、比較的低含有酸素量の合金粉末が得られ
る。
石粉末は、Ｃａ還元法あるいは粉砕法にて原料粉末を得
ていた。また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石の製
造に用いる磁石粉末は、電解により還元された希土類原
料を用いて、溶解して鋳型に鋳造し所要磁石組成の合金
塊を作成し、これを粉砕して所要粒度の合金粉末とする
溶解・粉砕法（特開昭６０−６３３０４号公報、特開昭
６０−１１９０７０１号公報）がある。この溶解・粉砕
法は、鋳塊の粗粉砕工程で容易に酸化防止が可能な粉砕
ができるため、比較的低含有酸素量の合金粉末が得られ
る。
【０００３】かかる希土類磁石用磁石粉末は、所要粒度
にするためいずれも機械粉砕により粗粉砕後、さらにト
ルエン、メタノール、ヘキサン等の有機溶媒を用いて、
アトライター等内にて湿式微粉砕することが一般的であ
る。
にするためいずれも機械粉砕により粗粉砕後、さらにト
ルエン、メタノール、ヘキサン等の有機溶媒を用いて、
アトライター等内にて湿式微粉砕することが一般的であ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この湿式微粉砕に用い
る前記有機溶媒は有毒で危険性が高く、また公害上の問
題があるため、最近、水を溶媒とした湿式微粉砕法が提
案されており、水を溶媒として用いることは安全性及び
コストの点で有機溶媒に対してすぐれている
る前記有機溶媒は有毒で危険性が高く、また公害上の問
題があるため、最近、水を溶媒とした湿式微粉砕法が提
案されており、水を溶媒として用いることは安全性及び
コストの点で有機溶媒に対してすぐれている
【０００５】しかし、水には一般にＯ2量１０ｐｐｍ〜
２０ｐｐｍを含有するため、微粉砕時に溶媒に水を用い
て、希土類磁石、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造に適
用する場合、溶媒の水中のＯ2により、生成された微粉
砕粉が腐食され、また、溶媒の水中にＮｄ（ＯＨ）3、
ＦｅＯＯＨ等の不溶性不純物が生成し、この微粉砕粉か
ら得られる永久磁石の磁石特性の劣化及び腐食を招来す
る問題があり、実用化が困難であった。
２０ｐｐｍを含有するため、微粉砕時に溶媒に水を用い
て、希土類磁石、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造に適
用する場合、溶媒の水中のＯ2により、生成された微粉
砕粉が腐食され、また、溶媒の水中にＮｄ（ＯＨ）3、
ＦｅＯＯＨ等の不溶性不純物が生成し、この微粉砕粉か
ら得られる永久磁石の磁石特性の劣化及び腐食を招来す
る問題があり、実用化が困難であった。
【０００６】この発明は、Ｒ−Ｃｏ系磁石あるいはＲ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石粉末を、有毒の有機溶媒
を使用しない湿式微粉砕にて製造する希土類磁石の製造
方法の提供を目的とし、水を溶媒に用いて湿式微粉砕し
た際に永久磁石の磁石特性の劣化及び腐食させる不純物
量を低減できる希土類磁石の製造方法の提供を目的とし
ている。
Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石粉末を、有毒の有機溶媒
を使用しない湿式微粉砕にて製造する希土類磁石の製造
方法の提供を目的とし、水を溶媒に用いて湿式微粉砕し
た際に永久磁石の磁石特性の劣化及び腐食させる不純物
量を低減できる希土類磁石の製造方法の提供を目的とし
ている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明は、希土類磁石
の製造時、微粉砕工程において、溶媒として水を用いた
場合、水中に含まれるＯ2量の低減と共に溶液中の不溶
性不純物の生成沈殿を防止するため、種々検討した結
果、水中に含まれるＯ2量の低減と共に溶液中に溶出す
るＦｅ、Ｒ（特にＮｄ）の不溶性沈殿物の生成を防止す
る方法として、溶媒としての水に特定量の錯形成剤と還
元剤を添加し、あるいはさらに前記水中に不活性ガスを
吹き込みバブリングすることにより、溶媒中の水に含ま
れるＯ2量の低減と共に、前記不溶性沈殿物を溶液中に
溶存させ、微粉砕後の濾過により微粉砕粉回収の際に、
不純物を濾過液として系外に除去できることを知見し完
成したものである。
の製造時、微粉砕工程において、溶媒として水を用いた
場合、水中に含まれるＯ2量の低減と共に溶液中の不溶
性不純物の生成沈殿を防止するため、種々検討した結
果、水中に含まれるＯ2量の低減と共に溶液中に溶出す
るＦｅ、Ｒ（特にＮｄ）の不溶性沈殿物の生成を防止す
る方法として、溶媒としての水に特定量の錯形成剤と還
元剤を添加し、あるいはさらに前記水中に不活性ガスを
吹き込みバブリングすることにより、溶媒中の水に含ま
れるＯ2量の低減と共に、前記不溶性沈殿物を溶液中に
溶存させ、微粉砕後の濾過により微粉砕粉回収の際に、
不純物を濾過液として系外に除去できることを知見し完
成したものである。
【０００８】すなわち、この発明は、湿式微粉砕にてＲ
−Ｃｏ系磁石あるいはＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁
石粉末を得る希土類磁石の製造方法において、錯形成剤
を０．００１〜１ｍｏｌ／ｌ及び還元剤として１０ｇ／
ｌ以下のＮａ2ＳＯ3を添加した水、あるいはさらに前記
水中に不活性ガスを噴射して水中のＯ2量を１ｐｐｍ以
下に低減した水を溶媒に用いて湿式微粉砕し、微粉砕後
の濾過分離した粉末中の不溶性不純物量を０．１ｐｐｍ
以下にすることを特徴とする希土類磁石の製造方法であ
る。
−Ｃｏ系磁石あるいはＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁
石粉末を得る希土類磁石の製造方法において、錯形成剤
を０．００１〜１ｍｏｌ／ｌ及び還元剤として１０ｇ／
ｌ以下のＮａ2ＳＯ3を添加した水、あるいはさらに前記
水中に不活性ガスを噴射して水中のＯ2量を１ｐｐｍ以
下に低減した水を溶媒に用いて湿式微粉砕し、微粉砕後
の濾過分離した粉末中の不溶性不純物量を０．１ｐｐｍ
以下にすることを特徴とする希土類磁石の製造方法であ
る。
【０００９】
【作用】詳述するとこの発明は、希土類磁石の製造時の
湿式微粉砕工程前に、溶媒となる水に錯形成剤を０．０
０１〜１ｍｏｌ／ｌ、還元剤として１０ｇ／ｌ以下のＮ
ａ2ＳＯ3を添加して、あるいはさらにＡｒガス又はＮ2
ガス等不活性ガスを吹き込んでバブリングして、溶媒の
水中のＯ2量を１ｐｐｍ以下に低減した後、前記処理水
を溶媒として湿式微粉砕した際の溶液中の不溶性不純物
量を０．１ｐｐｍ以下にすることにより、微粉砕後の濾
過時に不純物を濾過液として系外に除去し、濾過分離し
た粉末中の不溶性不純物量を０．１ｐｐｍ以下にするこ
とができ、得られる希土類磁石の磁石特性の劣化及び腐
食防止に多大な効果を発揮する。
湿式微粉砕工程前に、溶媒となる水に錯形成剤を０．０
０１〜１ｍｏｌ／ｌ、還元剤として１０ｇ／ｌ以下のＮ
ａ2ＳＯ3を添加して、あるいはさらにＡｒガス又はＮ2
ガス等不活性ガスを吹き込んでバブリングして、溶媒の
水中のＯ2量を１ｐｐｍ以下に低減した後、前記処理水
を溶媒として湿式微粉砕した際の溶液中の不溶性不純物
量を０．１ｐｐｍ以下にすることにより、微粉砕後の濾
過時に不純物を濾過液として系外に除去し、濾過分離し
た粉末中の不溶性不純物量を０．１ｐｐｍ以下にするこ
とができ、得られる希土類磁石の磁石特性の劣化及び腐
食防止に多大な効果を発揮する。
【００１０】この発明において、溶媒としての水には、
中性あるいはアルカリ性の水が好ましく、アルカリ性の
水としては、濃アンモニアを３００ｍｌ／ｌ以下、Ｎａ
ＯＨ、ＫＯＨ、Ｃａ（ＯＨ）2、ＫＨ2ＰＯ4、ＮａＨＰ
Ｏ4、ＮａＨＣＯ3、ＮａＣＨ3ＣＯＯ １００ｍｌ／ｌ
以下等のうち少なくとも１種を添加して得られる。ま
た、溶媒としてアルカリ性の水を使用することにより、
酸性、中性溶液よりもＮｄ、Ｆｅ等の溶出を低減でき、
原料粉末の腐食による磁石特性劣化の防止及び耐食性の
改善向上を図ることができる。
中性あるいはアルカリ性の水が好ましく、アルカリ性の
水としては、濃アンモニアを３００ｍｌ／ｌ以下、Ｎａ
ＯＨ、ＫＯＨ、Ｃａ（ＯＨ）2、ＫＨ2ＰＯ4、ＮａＨＰ
Ｏ4、ＮａＨＣＯ3、ＮａＣＨ3ＣＯＯ １００ｍｌ／ｌ
以下等のうち少なくとも１種を添加して得られる。ま
た、溶媒としてアルカリ性の水を使用することにより、
酸性、中性溶液よりもＮｄ、Ｆｅ等の溶出を低減でき、
原料粉末の腐食による磁石特性劣化の防止及び耐食性の
改善向上を図ることができる。
【００１１】さらに、水道水等の使用が可能であり、水
道水としては電導率２００μｓ／ｃｍ・２５℃以下、不
純物はＣｌ４０ｐｐｍ以下、Ｓｉ１５ｐｐｍ以下、Ｃａ
４０ｐｐｍ以下、Ｍｇ１０ｐｐｍ以下が好ましく、さら
にイオン交換、蒸留等の処理により電導率を１μｓ／ｃ
ｍ・２５℃以下に低減した方がよい。
道水としては電導率２００μｓ／ｃｍ・２５℃以下、不
純物はＣｌ４０ｐｐｍ以下、Ｓｉ１５ｐｐｍ以下、Ｃａ
４０ｐｐｍ以下、Ｍｇ１０ｐｐｍ以下が好ましく、さら
にイオン交換、蒸留等の処理により電導率を１μｓ／ｃ
ｍ・２５℃以下に低減した方がよい。
【００１２】この発明の特徴である水に添加する錯形成
剤としては、原料粉末の構成元素と錯形成するカルボン
酸系配位子又はアミン系配位子何れでもよいが、カルボ
ン酸系配位子としてはコハク酸、マレイン酸等が好まし
く、またアミン系配位子としてはＥＤＴＡ、ＤＴＰＡ等
が好ましい。錯形成剤の添加量は水１ｌに対して０．０
０１〜１ｍｏｌが好ましく、錯形成剤量が０．００１ｍ
ｏｌ／ｌ未満では錯形成が十分でなく、１ｍｏｌ／ｌを
超えると効果上は問題ないが経済上好ましくない。
剤としては、原料粉末の構成元素と錯形成するカルボン
酸系配位子又はアミン系配位子何れでもよいが、カルボ
ン酸系配位子としてはコハク酸、マレイン酸等が好まし
く、またアミン系配位子としてはＥＤＴＡ、ＤＴＰＡ等
が好ましい。錯形成剤の添加量は水１ｌに対して０．０
０１〜１ｍｏｌが好ましく、錯形成剤量が０．００１ｍ
ｏｌ／ｌ未満では錯形成が十分でなく、１ｍｏｌ／ｌを
超えると効果上は問題ないが経済上好ましくない。
【００１３】この発明は、錯形成剤の添加と共に還元剤
としてＮａ2ＳＯ3を１０ｇ／ｌ以下添加することを特徴
とするが、１０ｇ／ｌを超える添加では効果の向上は認
められず、経済的に好ましくない。
としてＮａ2ＳＯ3を１０ｇ／ｌ以下添加することを特徴
とするが、１０ｇ／ｌを超える添加では効果の向上は認
められず、経済的に好ましくない。
【００１４】さらに、この発明において、湿式微粉砕す
る前に錯形成剤と還元剤を含有する溶媒の水中にＡｒ、
Ｎ2ガス等の不活性ガスを噴射、バブリングすることに
より溶媒の水中に含まれるＯ2量を低減し、得られる微
粉砕粉の腐食を低減することができる。
る前に錯形成剤と還元剤を含有する溶媒の水中にＡｒ、
Ｎ2ガス等の不活性ガスを噴射、バブリングすることに
より溶媒の水中に含まれるＯ2量を低減し、得られる微
粉砕粉の腐食を低減することができる。
【００１５】この発明において、Ａｒガス、Ｎ2ガス等
の不活性ガスによるバブリング条件としてはガス圧力
１．０〜３．０ｋｇ／ｃｍ2、吹き込み時間１０分〜６
０分、ガス流量３〜２０ｌ／ｍｉｎが好ましい。ガス圧
力が１．０ｋｇ／ｃｍ2未満では十分なガス導入ができ
ず、３．０ｋｇ／ｃｍ2を超えると水の飛散があり好ま
しくない。また、吹き込み時間が１０分未満ではＯ2除
去が十分でなく、６０分を超えると経済的でない。ま
た、ガス流量として３ｌ／ｍｉｎ未満では十分なＯ2除
去ができず、２０ｌ／ｍｉｎを超えると経済的に好まし
くない。
の不活性ガスによるバブリング条件としてはガス圧力
１．０〜３．０ｋｇ／ｃｍ2、吹き込み時間１０分〜６
０分、ガス流量３〜２０ｌ／ｍｉｎが好ましい。ガス圧
力が１．０ｋｇ／ｃｍ2未満では十分なガス導入ができ
ず、３．０ｋｇ／ｃｍ2を超えると水の飛散があり好ま
しくない。また、吹き込み時間が１０分未満ではＯ2除
去が十分でなく、６０分を超えると経済的でない。ま
た、ガス流量として３ｌ／ｍｉｎ未満では十分なＯ2除
去ができず、２０ｌ／ｍｉｎを超えると経済的に好まし
くない。
【００１６】
【実施例】実施例１ 溶解・粉砕法により得られた３５．５ｗｔ％Ｎｄ−６
３．４ｗｔ％Ｆｅ−１．１ｗｔ％Ｂ組成の磁石用原料粉
末を、内容積１００ｌのアトライター内に１２ｍｍ直径
の鋼製ボールと共に入れ、さらに錯形成剤として酒石酸
０．０２ｍｌ／ｌ、還元剤のＮａ2ＳＯ3を５ｇ／ｌ含有
し、Ｏ2含有量が１．３ｐｐｍの水を所要量溶媒として
用い、これを回転数８０ｒｐｍ、３時間回転させる微粉
砕を行い、粉砕完了後に濾過して平均粒径３．４μｍの
微粉砕粉末を得た。得られた微粉砕粉末中のＲ，Ｆｅ等
の不溶性不純物量は、ＩＣＰ測定法により測定したとこ
ろ０．０３ｐｐｍであった。
３．４ｗｔ％Ｆｅ−１．１ｗｔ％Ｂ組成の磁石用原料粉
末を、内容積１００ｌのアトライター内に１２ｍｍ直径
の鋼製ボールと共に入れ、さらに錯形成剤として酒石酸
０．０２ｍｌ／ｌ、還元剤のＮａ2ＳＯ3を５ｇ／ｌ含有
し、Ｏ2含有量が１．３ｐｐｍの水を所要量溶媒として
用い、これを回転数８０ｒｐｍ、３時間回転させる微粉
砕を行い、粉砕完了後に濾過して平均粒径３．４μｍの
微粉砕粉末を得た。得られた微粉砕粉末中のＲ，Ｆｅ等
の不溶性不純物量は、ＩＣＰ測定法により測定したとこ
ろ０．０３ｐｐｍであった。
【００１７】また、この微粉砕粉末を金型に装入し、約
１０ｋＯｅの磁界中で配向し、磁界に直角方向に約１．
５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で成型し、１５ｍｍ×２０ｍ
ｍ×８ｍｍの成型体を作成した。この成型体を１１００
℃×２時間のＡｒ雰囲気中条件で焼結し、引き続いて６
００℃×２時間の時効処理を行った。得られた試験片磁
石の磁石特性を表１に示す。
１０ｋＯｅの磁界中で配向し、磁界に直角方向に約１．
５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で成型し、１５ｍｍ×２０ｍ
ｍ×８ｍｍの成型体を作成した。この成型体を１１００
℃×２時間のＡｒ雰囲気中条件で焼結し、引き続いて６
００℃×２時間の時効処理を行った。得られた試験片磁
石の磁石特性を表１に示す。
【００１８】実施例２ 溶解・粉砕法により得られた３５．５ｗｔ％Ｎｄ−６
３．４ｗｔ％Ｆｅ−１．２ｗｔ％Ｂ組成の磁石用原料粉
末を、内容積１００ｌのアトライター内に９．５ｍｍ直
径の鋼製ボールと共に入れ、さらに錯形成剤と還元剤を
含有した水を所要量溶媒として用い、これを回転数８０
ｒｐｍ、３時間回転させる微粉砕を行い、粉砕完了後に
濾過して平均粒径３．４μｍの微粉砕粉末を得た。な
お、溶媒の水は、事前に酒石酸０．０２ｍｌ／ｌ、ＤＴ
ＰＡ０．０２ｍｌ／ｌ並びにＮａ2ＳＯ3２ｇ／ｌを添加
し、ＮａＯＨにてｐＨを１１に調整し、さらに水中にＡ
ｒガスをガス圧力２．０ｋｇ／ｃｍ2、ガス流量５ｌ／
ｍｉｎ、吹き込み時間１時間の条件でバブリングして、
Ｏ2含有量を０．５ｐｐｍに低減した。溶媒の水のＯ 2 含
有量は未添加時に１２ｐｐｍであった。
３．４ｗｔ％Ｆｅ−１．２ｗｔ％Ｂ組成の磁石用原料粉
末を、内容積１００ｌのアトライター内に９．５ｍｍ直
径の鋼製ボールと共に入れ、さらに錯形成剤と還元剤を
含有した水を所要量溶媒として用い、これを回転数８０
ｒｐｍ、３時間回転させる微粉砕を行い、粉砕完了後に
濾過して平均粒径３．４μｍの微粉砕粉末を得た。な
お、溶媒の水は、事前に酒石酸０．０２ｍｌ／ｌ、ＤＴ
ＰＡ０．０２ｍｌ／ｌ並びにＮａ2ＳＯ3２ｇ／ｌを添加
し、ＮａＯＨにてｐＨを１１に調整し、さらに水中にＡ
ｒガスをガス圧力２．０ｋｇ／ｃｍ2、ガス流量５ｌ／
ｍｉｎ、吹き込み時間１時間の条件でバブリングして、
Ｏ2含有量を０．５ｐｐｍに低減した。溶媒の水のＯ 2 含
有量は未添加時に１２ｐｐｍであった。
【００１９】得られた微粉砕粉末中のＲ，Ｆｅ等の不溶
性不純物量は、ＩＣＰ測定法により測定したところ０．
０２ｐｐｍであった。さらに実施例１と同様方法で、成
形、焼結、磁石化して得た磁石の磁石特性を表１に示
す。
性不純物量は、ＩＣＰ測定法により測定したところ０．
０２ｐｐｍであった。さらに実施例１と同様方法で、成
形、焼結、磁石化して得た磁石の磁石特性を表１に示
す。
【００２０】実施例３ 微粉砕工程で溶媒の錯形成剤及び還元剤を添加した水に
バブリングを施さない以外は、実施例２と同一の原料粉
末を同一の製造工程で微粉砕粉末化したところ、得られ
た微粉砕粉末中のＲ，Ｆｅ等の不溶性不純物量は、ＩＣ
Ｐ測定法により測定したところ０．０７ｐｐｍであっ
た。さらに実施例１と同様方法で、成形、焼結、磁石化
して得た磁石の磁石特性を表１に示す。
バブリングを施さない以外は、実施例２と同一の原料粉
末を同一の製造工程で微粉砕粉末化したところ、得られ
た微粉砕粉末中のＲ，Ｆｅ等の不溶性不純物量は、ＩＣ
Ｐ測定法により測定したところ０．０７ｐｐｍであっ
た。さらに実施例１と同様方法で、成形、焼結、磁石化
して得た磁石の磁石特性を表１に示す。
【００２１】比較例１ 微粉砕工程で溶媒の水に還元剤を添加しない以外は、実
施例１と同一の原料粉末を同一の製造工程で微粉砕粉末
化したところ、得られた微粉砕粉末中のＲ，Ｆｅ等の不
溶性不純物量は、ＩＣＰ測定法により測定したところ
０．０８ｐｐｍであった。さらに実施例１と同様方法
で、成形、焼結、磁石化して得た磁石の磁石特性を表１
に示す。
施例１と同一の原料粉末を同一の製造工程で微粉砕粉末
化したところ、得られた微粉砕粉末中のＲ，Ｆｅ等の不
溶性不純物量は、ＩＣＰ測定法により測定したところ
０．０８ｐｐｍであった。さらに実施例１と同様方法
で、成形、焼結、磁石化して得た磁石の磁石特性を表１
に示す。
【００２２】比較例２ 微粉砕工程で溶媒の水に錯形成剤及び還元剤を添加しな
い以外は、実施例１と同一の原料粉末を同一の製造工程
で微粉砕粉末化したところ、得られた微粉砕粉末中の
Ｒ，Ｆｅ等の不溶性不純物量は、ＩＣＰ測定法により測
定したところ５０００ｐｐｍであった。さらに実施例１
と同様方法で、成形、焼結、磁石化して得た磁石の磁石
特性を表１に示す。
い以外は、実施例１と同一の原料粉末を同一の製造工程
で微粉砕粉末化したところ、得られた微粉砕粉末中の
Ｒ，Ｆｅ等の不溶性不純物量は、ＩＣＰ測定法により測
定したところ５０００ｐｐｍであった。さらに実施例１
と同様方法で、成形、焼結、磁石化して得た磁石の磁石
特性を表１に示す。
【００２３】比較例３ 微粉砕工程で溶媒の水に代えて有機溶媒としてシクロヘ
キサンを用いる以外は、実施例１と同一の原料粉末を同
一の製造工程で微粉砕粉末化したところ、得られた微粉
砕粉末中のＲ，Ｆｅ等の不溶性不純物量は、ＩＣＰ測定
法により測定したところ３．０ｐｐｍであった。さらに
実施例１と同様方法で、成形、焼結、磁石化して得た磁
石の磁石特性を表１に示す。
キサンを用いる以外は、実施例１と同一の原料粉末を同
一の製造工程で微粉砕粉末化したところ、得られた微粉
砕粉末中のＲ，Ｆｅ等の不溶性不純物量は、ＩＣＰ測定
法により測定したところ３．０ｐｐｍであった。さらに
実施例１と同様方法で、成形、焼結、磁石化して得た磁
石の磁石特性を表１に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【発明の効果】この発明は、特定量の錯形成剤と還元剤
を添加した水、あるいはさらに不活性ガスをバブリング
した水を溶媒にして湿式微粉砕するため、従来の有機溶
媒を用いた微粉砕法に対し、安全性が高く、且つ低コス
トで磁石特性も従来の有機溶媒を用いた場合の磁石と同
等以上の磁石特性の希土類磁石が得られた。
を添加した水、あるいはさらに不活性ガスをバブリング
した水を溶媒にして湿式微粉砕するため、従来の有機溶
媒を用いた微粉砕法に対し、安全性が高く、且つ低コス
トで磁石特性も従来の有機溶媒を用いた場合の磁石と同
等以上の磁石特性の希土類磁石が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/06 B02C 23/06 B22F 9/04 C22C 38/00 303
Claims (2)
- 【請求項１】 湿式微粉砕にてＲ−Ｃｏ系磁石あるいは
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石粉末を得る希土類磁
石の製造方法において、錯形成剤を０．００１〜１ｍｏ
ｌ／ｌ及び還元剤として１０ｇ／ｌ以下のＮａ2ＳＯ3を
添加した水を溶媒に用いて湿式微粉砕し、微粉砕後の濾
過分離した粉末中の不溶性不純物量を０．１ｐｐｍ以下
にすることを特徴とする希土類磁石の製造方法。 - 【請求項２】 湿式微粉砕にてＲ−Ｃｏ系磁石あるいは
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石粉末を得る希土類磁
石の製造方法において、錯形成剤を０．００１〜１ｍｏ
ｌ／ｌ及び還元剤として１０ｇ／ｌ以下のＮａ2ＳＯ3を
添加し、かつ前記水中に不活性ガスを噴射して水中のＯ
2量を１ｐｐｍ以下に低減した水を溶媒に用いて湿式微
粉砕し、微粉砕後の濾過分離した粉末中の不溶性不純物
量を０．１ｐｐｍ以下にすることを特徴とする希土類磁
石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3208659A JP3029711B2 (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3208659A JP3029711B2 (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06251915A JPH06251915A (ja) | 1994-09-09 |
| JP3029711B2 true JP3029711B2 (ja) | 2000-04-04 |
Family
ID=16559921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3208659A Expired - Lifetime JP3029711B2 (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3029711B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0419935Y2 (ja) * | 1987-07-02 | 1992-05-07 |
-
1991
- 1991-07-24 JP JP3208659A patent/JP3029711B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06251915A (ja) | 1994-09-09 |
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