JP3028078B2 - 透過電子顕微鏡用試料およびその作製方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、透過電子顕微鏡を
用いて、試料のエネルギー分散型特性ｘ線分析を行う場
合に用いる特定構造を有する透過型電子顕微鏡用試料、
ならびに該試料の作製方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、この種の透過電子顕微鏡用試料な
らびに該試料の作製方法として、たとえば特開平４−３
６１１３２号公報に示されるように、収束イオンビ―ム
等により試料を薄片化し、透過電子顕微鏡を用いて断面
観察することが行われている。図１０は従来の透過電子
顕微鏡用試料の一例を示す模式図である。

【０００３】図１０に示すように、収束イオンビームを
用いて、測定領域を含む部分を試料表面から選択的且つ
均一に１０００オングトローム程度にまで薄く形成した
断面部と、この断面部の面に垂直な向きに電子線６の通
路となる溝３とを具備している。また、この断面部が溝
の両側の試料の厚い領域２により支えられる構造となっ
ている。

【０００４】極めて限定された領域に測定領域が位置す
る試料を透過型電子顕微鏡用の試料に加工する場合、場
所当ての容易さ、試料自体の強度が比較的高いという点
において、この試料作製法は有効な方法である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上述した従来技術によ
り作製された試料を用いて、エネルギー分散型特性ｘ線
分析を行った場合の課題に関して、図１０を用いて説明
する。従来技術で作製される試料では、測定領域である
断面部分が溝３の両側の試料の厚い領域２によって支え
られる構造になっている。

【０００６】このため、試料直上から入射される電子線
６は、試料を透過する電子線と試料にあたり、反射電子
９、散乱電子１０、あるいは電子線６で励起された特性
ｘ線７が、溝３の両側の試料の厚い領域２に入射する場
合がある。反射電子９、散乱電子１０が試料の厚い領域
２に入射すると、その構成物質の特性ｘ線を励起する。

【０００７】一方、エネルギーの大きな特性ｘ線７が測
定領域から放出され、溝３の両側の試料の厚い領域２に
入射すると、その部分の構成物質の特性ｘ線８が蛍光励
起により放出される。このため、試料の厚い領域２の構
成物質の特性ｘ線がｘ線検出器１３に捕捉される。

【０００８】したがって、測定領域１と試料の厚い領域
２との物質が同じ場合、エネルギー分散型特性ｘ線分析
で得られたスペクトルには、測定領域の構成元素による
特性ｘ線と、試料の厚い領域２の構成元素の特性ｘ線の
ピークが重複し、組成比の定量結果に大きな誤差が生じ
てしまうといった間題がある。

【０００９】本発明の目的は、上記のような問題のな
い、極めて限定された領域に測定領域が存在する試料に
対し、透過電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型特性
ｘ線分析により正確な組成比の定量を行うことのでき
る、特定構造を有する透過電子顕微鏡用試料、ならびに
該試料の作製方法を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記の課題・目的は以下
に示す本発明によって解決・達成される。

【００１１】すなわち本発明は、凹凸を有するを有する
透過電子顕微鏡用の試料であって、前記測定領域を除く
領域が、該測定領域を構成する物質の元素と異なる元素
の物質からなる被膜で覆われた構成を有することを特徴
とする、透過電子顕微鏡用試料を開示するものである。

【００１２】そして、本発明の透過電子顕微鏡用試料
は、薄く形成された測定領域を含む平面と、該測定領域
を含む平面に垂直な面への渡し部の間で、厚さが暫増し
ている構成を有することを特徴とするものであり、ま
た、前記測定領域を構成する物質の元素と異なる元素の
物質からなる被膜が、金属膜であることを特徴とするも
のであり、さらに、前記金属膜の膜厚が、３０００オン
グトローム以上であることを特徴とするものであり、ま
た、前記金属膜の特性ｘ線のスペクトルが、前記測定領
域を構成する物質の元素の特性ｘ線スペクトルと少なく
とも０.５ｋｅＶ以上異なることを特徴とするものであ
る。

【００１３】また本発明は、透過電子顕微鏡用の凹凸を
有する試料を作製する方法であって、試料内部の測定領
域を挟む前記試料の両側から該試料の一部を選択的に測
定領域まで除去する工程、前記測定領域を構成する物質
の元素と異なる元素の物質を前記試料に堆積する工程、
前記測定領域の両面の前記測定領域を構成する物質の元
素と異なる元素の物質を除去する工程、の各工程を含む
ことを特徴とする、透過電子顕微鏡用試料の作成方法を
開示するものである。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施態様を説明する。

【００１５】本発明の透過電子顕微鏡用試料および該試
料の作製方法は、エネルギー分散型特性ｘ線分析におい
て組成比の定量精度を向上させることを可能にする。よ
り具体的には、測定領域の近傍まで、測定領域の構成元
素以外の特性ｘ線を放出するような物質で試料の表面を
全て覆ってしまうという手段を有する。

【００１６】本発明の試料形態では、測定点の構成元素
と異なる元素からなる物質で測定領域の近傍まで覆うよ
うに試料を加工するため、試料形状に起因した反射電子
９、散乱電子１０による他領域の二次的な特性ｘ線や、
蛍光励起による他領域の特性ｘ線の影響を避けることが
可能となる。

【００１７】

【実施例】以下、図面に基づき実施例により本発明を詳
細に説明するが、本発明がこれらによって何ら限定され
るものではない。

【００１８】［実施例１］本発明の第１の実施態様につ
いて、図面を用いて詳細に説明する。図１に示すよう
に、ダイシングソー等を用いて、ウエハーあるいはチッ
プ等から測定領域１を含むように凸状に試料を切り出
す。透過電子顕微鏡のホルダーに収まるように、試料の
長さは３ｍｍ程度、厚さは１５０ミクロン程度とする。
また、凸領域の高さは５０ミクロン程度とし、幅は３０
ミクロン程度にする。

【００１９】図２は測定領域を含む凸部の拡大像を示す
模式図である。収束イオンビーム等を用いて測定領域の
両方向から、点線で示すようにエッチングを行い、試料
の厚い領域２に支持された電子線の通路となる溝３（図
３参照）を形成する。この際、測定領域を含む断面部分
の厚さは、後の最終仕上げ工程を見越して、２０００オ
ンクストローム程度にする。

【００２０】溝形成後の凸部の拡大像を図３に示す。溝
形成後の試料の全ての面に対して、スパッタあるいはＣ
ＶＤ等によりＡu、Ｐbといった元素の膜４（図４参照）
を３０００オンクストローム程度かそれ以上に堆積させ
る。

【００２１】ここで、Ａu，Ｐbを選択した理由は、ウエ
ハー、チップを構成するＳi，Ａs，Ｐ，Ｂrの特性ｘ線
のスペクトルに対し、Ａu，Ｐbの特性ｘ線のスペクトル
が、０.５ｋｅＶ以上離れているために、測定スペクト
ルのピークの重複を避けるためである。

【００２２】また、これらの金属膜を３０００オングト
ローム以上堆積させる理由は、測定領域からの反射電
子、散乱電子および特性ｘ線が堆積膜を透過しないの
で、測定領域外の試料からの特性ｘ線の発生が起こらな
いためである。この金属膜の堆積膜厚の上限は、測定領
域、測定領域外の試料の成分等によって定まる。

【００２３】薄膜堆積後の試料に対して、最終仕上げを
行う。測定領域の範囲にもよるが、最終仕上げの際に
は、測定領域以外の箇所からの特性ｘ線の発生を避ける
ため、エッチングを行う領域を極力小さくするのが望ま
しい。最終仕上げは、測定領域周辺に堆積した膜を収束
イオンビーム等により取り除くことによって行う。これ
により、局所的に膜が除去され、測定領域を含んだ試料
断面の厚さ１０００オングストローム程度の試料（図５
参照）ができあがる。

【００２４】本実施例の透過電子顕微鏡用試料を用い
て、エネルギー分散型特性ｘ線分析を行った場合を図６
を用いて説明する。最終仕上げを行った試料の観察面５
（図５参照）に対して、線状に細く収束させた電子線６
を入射させる。このとき、測定領域からは、測定領域の
構成元素の特性ｘ線を放出する。１０ｋｅＶ程度の高い
エネルギーを持つ特性ｘ線が断面部を支持する試料の厚
い領域に入射した場合、断面部を支持する試料の厚い領
域２と測定領域に存在する元素とが同一な場合には、蛍
光励起によって同じエネルギーを持つ特性ｘ線８が放出
される。

【００２５】さらに、反射電子９、散乱電子１０によっ
ても断面部を支持する試料の厚い領域２の特性ｘ線が発
生する。このため図８に示すように、試料の厚い領域の
特性ｘ線のピークと測定領域の特性ｘ線のピークとが重
複してしまう。ところが本発明における試料構造では、
断面部を支持する試料の厚い領域上に異なる物質の膜を
堆積させるため、測定領域に存在する元素とは異なるエ
ネルギーを持つ特性ｘ線が放出される。これにより、図
９に示すようにピークの重複を避けることができる。

【００２６】［実施例２］次に、本発明の第２の実施態
様を図面を参照して説明する。図７に示すように測定領
域を支持する試料の厚い領域２をハの字状に形成する。
このような試料形状にすることにより、試料表面に堆積
させる膜の被覆率が上昇し、試料の作製が容易になる。
また、試料の厚い領域が測定領域から離れるため、副次
的に、スペクトル上でピークの重複が抑えられる。

【００２７】測定領域の成分が不明な場合、試料に何も
堆積しない状態で測定を行ない、成分を定量的に測定
し、この結果に基づいて、堆積させる膜を選択すること
により対処できることは言うまでもない。

【００２８】

【発明の効果】第１の効果は、エネルギー分散型特性ｘ
線分析法において、組成比決定の定量的精度が向上す
る。その理由は、測定領域以外の箇所を他元素の薄膜で
覆ってしまうため、測定領域以外の箇所で放出される特
性ｘ線ピークと、測定領域で放出される特性ｘ線ピーク
との重複を避けることができるためである。

【００２９】第２の効果は、試料の破損が少なくなるこ
とである。その理由は、測定領域以外の箇所を薄膜で覆
うため、測定領域の近傍まで試料厚みが増加し、試料の
衝撃に対する強度が増加するためである。

【００３０】上記のように本発明により、極めて限定さ
れた領域に測定領域が存在する試料に対し、透過電子顕
微鏡を用いて、エネルギー分散型特性ｘ線分析により正
確な組成比の定量を行うことのできる優れた透過電子顕
微鏡用試料、ならびに該試料の特定な作製方法が得られ
るという顕著な効果が奏される。

【図面の簡単な説明】

【図１】切り出しを行った試料の全体を示す模式図。

【図２】測定領域を含むエッチング加工前の試料の一部
を示す模式図。

【図３】エッチング加工を行った試料の一部を示す模式
図。

【図４】膜堆積後の試料の一部を示す模式図。

【図５】測定領域の膜除去後の試料の一部を示す模式
図。

【図６】本発明による試料を用いた場合の効果を説明す
る模式図。

【図７】他の実施例による試料形状を示す模式図。

【図８】従来の試料構造で得られるＥＤＳスペクトル
図。

【図９】本発明の試料構造で得られるＥＤＳスペクトル
図。

【図１０】従来例による試料を用いた場合の効果を説明
する模式図。

【符号の説明】

１ 測定領域 ２ 測定領域を支持する試料の厚い領域 ３ 電子線が通過する溝 ４ 堆積させた膜 ５ 膜を除去した領域 ６ 電子線 ７ 発生した特性ｘ線 ８ 蛍光励起されて発生したｘ線 ９ 反射電子 １０ 散乱電子 １１ 特性ｘ線がつくるピーク １２ 堆積させた膜の元素の特性ｘ線のピーク １３ ｘ線検出器

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 凹凸を有する透過電子顕微鏡用の試料で
   あって、測定領域を除く領域が、該測定領域を構成する
   物質の元素と異なる元素の物質からなる被膜で覆われた
   構成を有することを特徴とする透過電子顕微鏡用試料。
2. 【請求項２】 薄く形成された測定領域を含む平面と、
   該測定領域を含む平面に垂直な面への渡し部の間で、厚
   さが暫増している構成を有することを特徴とする、請求
   項１記載の透過電子顕微鏡用試料。
3. 【請求項３】 前記測定領域を構成する物質の元素と異
   なる元素の物質からなる被膜が、金属膜であることを特
   徴とする、請求項１記載の透過電子顕微鏡用試料。
4. 【請求項４】 前記金属膜の膜厚が、３０００オングト
   ローム以上であることを特徴とする、請求項３記載の透
   過電子顕微鏡用試料。
5. 【請求項５】 前記金属膜の特性ｘ線のスペクトルが、
   前記測定領域を構成する物質の元素の特性ｘ線スペクト
   ルと少なくとも０.５ｋｅＶ以上異なることを特徴とす
   る、請求項３記載の透過電子顕微鏡用試料。
6. 【請求項６】 透過電子顕微鏡用の凹凸を有する試料を
   作製する方法であって、試料内部の測定領域を挟む試料
   の両側から該試料の一部を選択的に測定領域まで除去す
   る工程、前記測定領域を構成する物質の元素と異なる元
   素の物質を前記試料に堆積する工程、前記測定領域の両
   面の前記測定領域を構成する物質の元素と異なる元素の
   物質を除去する工程、の各工程を含むことを特徴とする
   透過電子顕微鏡用試料の作成方法。