JP3011853B2 - Substrate cleaning residue inspection method and inspection device - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、液晶表示素子等のフラ
ットディスプレイを製造する工程において、上記フラッ
トディスプレイを構成する基板の洗浄後に基板上に残る
酸、あるいはアルカリを検出する基板の洗浄残渣検査方
法および検査装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a process for manufacturing a flat display such as a liquid crystal display device, and a cleaning residue inspection for a substrate for detecting acid or alkali remaining on the substrate after cleaning the substrate constituting the flat display. The present invention relates to a method and an inspection device.

【０００２】[0002]

【従来の技術】一般に、液晶表示素子等のフラットディ
スプレイの製造工程においては、フラットディスプレイ
を構成するガラス基板の表面検査が行われる。このよう
な表面検査には、例えば物質表面の物理的性状を検査す
る方法である接触角測定法や、オージェ電子分光分析装
置、あるいはガスクロマトグラフィを利用した方法が用
いられる。また、ガラス基板上の皮脂や油膜等による汚
れを検出する方法としては、例えば特開平４−２５８７
６２号公報に開示されているように、水蒸気と不活性ガ
スを用いて、基板上の結露状態により上記の汚れを検出
する方法が開示されている。2. Description of the Related Art Generally, in a process of manufacturing a flat display such as a liquid crystal display device, a surface inspection of a glass substrate constituting the flat display is performed. For such a surface inspection, for example, a contact angle measurement method, which is a method for inspecting the physical properties of a material surface, an Auger electron spectrometer, or a method utilizing gas chromatography is used. Further, as a method for detecting dirt due to sebum or oil film on a glass substrate, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. H4-2587
As disclosed in Japanese Patent Publication No. 62-62, there is disclosed a method of detecting the above-mentioned dirt by the dew condensation state on a substrate using water vapor and an inert gas.

【０００３】ところで、上記のフラットディスプレイの
製造工程において、上記ガラス基板上への透明電極の形
成や、レジスト膜または配向膜等の印刷が行われる際に
は、酸によるエッチング処理や苛性ソーダによる基板洗
浄が行われる。この際、酸またはアルカリが、完全に除
去されず、ガラス基板上に残渣として残ると、透明電極
の欠陥や、印刷ムラ、印刷はじき等の不良が発生して、
良品率の低下を招来する。また、液晶材料としてシアノ
系液晶材料を用いている場合、このような酸、あるいは
アルカリの残渣が、上記シアノ系液晶材料と反応する
と、アミド化合物が生成され、このアミド化合物が結晶
化すると、フラットディスプレイの表示不良を引き起こ
す原因となる。In the process of manufacturing the flat display, when a transparent electrode is formed on the glass substrate or when a resist film or an alignment film is printed, the substrate is etched with an acid or washed with caustic soda. Is performed. At this time, if the acid or alkali is not completely removed and remains as a residue on the glass substrate, a defect such as a defect of the transparent electrode, printing unevenness, and repelling of printing occurs,
This leads to a lower non-defective rate. When a cyano-based liquid crystal material is used as a liquid crystal material, an amide compound is generated when such an acid or alkali residue reacts with the above-described cyano-based liquid crystal material. This may cause display failure on the display.

【０００４】しかしながら、上述した従来の表面検査の
方法では、いずれも洗浄後のガラス基板上に残存する酸
またはアルカリを正確に検出することはできない。例え
ば接触角測定方法では、ガラス基板上の残渣の有無を検
出することは可能であるが、その成分まで特定すること
はできない。また、オージェ電子分光分析装置は、一般
に大型で、このような検査には不向きなだけでなく、
酸、アルカリ以外の残渣も同時に検出してしまうため、
検出された残渣のうち酸、アルカリのみを識別すること
は困難である。However, none of the above-described conventional surface inspection methods can accurately detect an acid or alkali remaining on a glass substrate after cleaning. For example, in the contact angle measurement method, it is possible to detect the presence or absence of a residue on a glass substrate, but it is not possible to specify the components. Auger electron spectrometers are generally large and unsuitable for such inspections.
Since residues other than acid and alkali are also detected at the same time,
It is difficult to distinguish only acids and alkalis from the detected residues.

【０００５】また、ガスクロマトグラフィーを利用した
場合には、発生した残渣の成分を特定することは可能で
あるが、残渣の発生状態を確認できない。また、特開平
４−２５８７６２号公報に開示されている方法は、上述
のように、皮脂、油膜等を検出することを目的とするも
のであるため、酸、アルカリを検出することはできな
い。When gas chromatography is used, it is possible to specify the components of the generated residue, but it is not possible to confirm the state of generation of the residue. Further, the method disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-258762 is aimed at detecting sebum, oil film and the like as described above, and therefore cannot detect acids and alkalis.

【０００６】そこで、酸性、あるいはアルカリ性の判定
に使用されるフェノールフタレイン試薬をガラス基板上
に滴下して、ガラス基板上の酸、あるいはアルカリを判
定することが考えられる。Therefore, it is conceivable to determine the acid or alkali on the glass substrate by dropping a phenolphthalein reagent used for determination of acidity or alkalinity onto the glass substrate.

【０００７】[0007]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、フェノ
ールフタレイン試薬を用いても、ガラス基板表面に存在
する酸、あるいはアルカリの有無を検出するにすぎず、
この結果を基に、基板上の残渣量を推定することは不可
能である。まして、酸およびアルカリと液晶との反応に
よるアミド化結晶現象まで正確にとらえることは困難で
ある。However, the use of a phenolphthalein reagent only detects the presence or absence of an acid or alkali present on the surface of a glass substrate.
It is impossible to estimate the amount of residue on the substrate based on this result. Furthermore, it is difficult to accurately capture even the amidation crystallization phenomenon caused by the reaction between an acid or alkali and a liquid crystal.

【０００８】本発明は、上記従来の問題点に鑑みなされ
たものであって、その目的は、フラットディスプレイを
構成するガラス基板の表面状態を一定に保ち、透明電
極、レジスト膜、配向膜等の各種層の形成を安定にかつ
均一に行うと共に、フラットディスプレイの表示不良を
防止するために、フラットディスプレイの製造工程にお
いて実施される基板上の洗浄残渣の検査において、基板
上の残渣量を容易に、かつ正確に検知することができる
方法および検査装置を提供することにある。The present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, and an object of the present invention is to keep a surface state of a glass substrate constituting a flat display constant and to form a transparent electrode, a resist film, an alignment film and the like. In order to stably and uniformly form various layers and prevent display defects of the flat display, the amount of residue on the substrate can be easily measured in the inspection of the cleaning residue on the substrate performed in the manufacturing process of the flat display. It is an object of the present invention to provide a method and an inspection device capable of accurately and accurately detecting.

【０００９】[0009]

【課題を解決するための手段】請求項１の発明に係る基
板の洗浄残渣検査方法は、上記の課題を解決するため
に、基板の洗浄後、この基板上に残る酸またはアルカリ
を検出する基板の洗浄残渣検査方法において、酸および
アルカリと反応することにより、化合物を結晶析出させ
る試薬を洗浄後の基板上に供給し、基板上に析出した結
晶の状態を評価することを特徴としている。According to a first aspect of the present invention, there is provided a substrate residue inspection method for detecting an acid or alkali remaining on a substrate after cleaning the substrate. Is characterized in that a reagent for crystallizing a compound by reacting with an acid and an alkali is supplied onto the washed substrate, and the state of the crystal deposited on the substrate is evaluated.

【００１０】また、請求項２の発明に係る基板の洗浄残
渣検査方法は、上記の課題を解決するために、請求項１
記載の基板の洗浄残渣検査方法において、上記試薬とし
て、少なくとも１００ｐｐｍの水分を含むシアノ系液晶
材料を用い、このシアノ系液晶材料を基板上に供給した
後、この基板を加熱し、さらに冷却して、酸、あるいは
アルカリとシアノ系液晶材料とが反応することにより基
板上に析出するアミド化合物の結晶の状態を評価するこ
とを特徴としている。A method for inspecting cleaning residues of a substrate according to a second aspect of the present invention is based on the first aspect.
In the cleaning residue inspection method for a substrate described in the above, a cyano-based liquid crystal material containing at least 100 ppm of water is used as the reagent, and after supplying the cyano-based liquid crystal material onto the substrate, the substrate is heated and further cooled. It is characterized in that the state of the crystal of the amide compound precipitated on the substrate due to the reaction of the cyano liquid crystal material with an acid, an alkali or an alkali is evaluated.

【００１１】また、請求項３の発明に係る基板の洗浄残
渣検査装置は、上記の課題を解決するために、基板の洗
浄後、この基板上に残る酸またはアルカリを検出する基
板の洗浄残渣検査装置において、酸およびアルカリと反
応することにより、化合物を結晶析出させる試薬を洗浄
後の基板上に供給する試薬供給手段を備えたことを特徴
としている。According to a third aspect of the present invention, there is provided a substrate cleaning residue inspection apparatus for detecting an acid or alkali remaining on a substrate after cleaning the substrate. The apparatus is characterized in that the apparatus is provided with a reagent supply means for supplying a reagent for crystallizing out a compound by reacting with an acid and an alkali onto the washed substrate.

【００１２】また、請求項４の発明に係る基板の洗浄残
渣検査装置は、上記の課題を解決するために、請求項３
記載の基板の洗浄残渣検査装置において、試薬供給後の
基板を加熱する加熱手段と、加熱後の基板を冷却する冷
却手段とを備えていると共に、上記試薬供給手段は、試
薬として少なくとも１００ｐｐｍの水分を含むシアノ系
液晶材料を用いることを特徴としている。[0012] In order to solve the above problem, the substrate cleaning residue inspection apparatus according to the invention of claim 4 is based on claim 3.
In the apparatus for inspecting residue of cleaning a substrate described in the above, the heating means for heating the substrate after supplying the reagent and the cooling means for cooling the substrate after heating are provided, and the reagent supplying means has a water content of at least 100 ppm as a reagent. Is characterized by using a cyano-based liquid crystal material containing

【００１３】[0013]

【作用】請求項１の方法によれば、上記基板上に酸およ
びアルカリと反応して化合物を結晶析出させる試薬を供
給すると、洗浄残渣として基板上に酸、あるいはアルカ
リが存在する場合には、生成された化合物の結晶が析出
するので、この結晶の有無および析出量を評価すること
によって、基板上における酸、あるいはアルカリの残渣
の有無および残渣量を検出することができる。したがっ
て、大型の装置を必要とすることなく、簡単な方法で、
より正確に酸、あるいはアルカリの洗浄残渣を検査でき
る。According to the method of the present invention, when a reagent for reacting with an acid and an alkali to precipitate a compound is supplied onto the substrate, when an acid or an alkali is present on the substrate as a cleaning residue, Since crystals of the generated compound precipitate, the presence or absence and the amount of acid or alkali residues on the substrate can be detected by evaluating the presence and amount of the crystals. Therefore, in a simple way, without the need for large equipment,
More accurate inspection of acid or alkali cleaning residues.

【００１４】例えばフラットディスプレイの製造工程に
おいて、この方法を実施して洗浄残渣の検査を行うと、
酸、あるいはアルカリが表面に存在する基板を正確に検
出できるので、このような洗浄残渣のない、表面状態の
均一な基板のみをフラットディスプレイの製造に供する
ことが可能になる。これにより、酸、あるいはアルカリ
の洗浄残渣が原因となる透明電極の欠陥や、レジスト
膜、配向膜等の印刷ムラや、印刷はじき等を防ぐことが
でき、上記した各種層の形成を安定に、かつ均一に行え
る。For example, in the manufacturing process of a flat display, when this method is performed to inspect the cleaning residue,
Since a substrate having an acid or an alkali on the surface can be accurately detected, only a substrate having a uniform surface state without such a cleaning residue can be used for manufacturing a flat display. Thereby, it is possible to prevent defects of the transparent electrode caused by the washing residue of the acid or the alkali, the printing unevenness of the resist film, the alignment film, etc., and the repelling of the printing, and stably form the various layers described above. And can be performed uniformly.

【００１５】また、請求項２の方法のように、上記試薬
として基板上に供給された少なくとも１００ｐｐｍの水
分を含むシアノ系液晶材料を用いると、基板上に酸が存
在する場合、液晶材料中に含まれ、一般式Further, when a cyano-based liquid crystal material containing at least 100 ppm of water and supplied on the substrate is used as the reagent as in the method of claim 2, when an acid is present on the substrate, the liquid crystal material contains Included, general formula

【００１６】[0016]

【化１】 Embedded image

【００１７】で示される３ＰＣＨが、加熱により、以下
に示すような加水分解反応を起こし、アミド化合物を生
成する。The 3PCH shown in the above undergoes a hydrolysis reaction as shown below by heating to produce an amide compound.

【００１８】[0018]

【化２】 Embedded image

【００１９】また、基板上にアルカリが存在する場合に
は、上記３ＰＣＨが、以下に示すような加水分解反応反
応を起こし、アミド化合物を生成する。When an alkali is present on the substrate, the above-mentioned 3PCH causes a hydrolysis reaction as described below to generate an amide compound.

【００２０】[0020]

【化３】 Embedded image

【００２１】このようにして生成されたアミド化合物
は、液晶中に溶解しているが、冷却すると、結晶として
析出する。この結晶は、一度析出すると、常温では液晶
へ溶け込み難いので、基板表面の洗浄残渣である酸、あ
るいはアルカリが、上記アミド化合物の結晶の発生状態
により、容易に、かつ迅速、正確に検知できる。したが
って、液晶表示素子等の製造工程において、この方法に
より洗浄残渣の検査を行うと、基板上における酸、ある
いはアルカリの有無および残渣量を容易に、かつ迅速、
正確に検出できるだけでなく、表示不良の原因となるア
ミド化結晶現象をも容易に検出できる。The amide compound thus produced is dissolved in the liquid crystal, but precipitates as crystals when cooled. These crystals, once deposited, are difficult to dissolve into the liquid crystal at room temperature, so that the acid or alkali, which is a cleaning residue on the substrate surface, can be easily, quickly, and accurately detected depending on the generation state of the crystals of the amide compound. Therefore, in the manufacturing process of a liquid crystal display element or the like, when the cleaning residue is inspected by this method, the presence or absence of the acid or alkali on the substrate and the amount of the residue can be easily and quickly determined.
Not only can it be detected accurately, but also the amidation crystal phenomenon that causes display defects can be easily detected.

【００２２】また、請求項３の構成によれば、試薬供給
手段から、酸、あるいはアルカリと反応することにより
化合物を結晶析出させる試薬を基板上に供給するだけ
で、容易に基板上の、酸、あるいはアルカリの有無およ
び残渣量を検出できる。したがって、簡単な構成で、迅
速、かつ正確に基板における洗浄残渣の検査を行える装
置を安価に提供できる。また、このような装置を用いて
フラットディスプレイの製造工程における洗浄残渣の検
査を行えば、基板への各種層の形成時において、欠陥、
印刷ムラ、印刷はじき等が生じるのを防ぐことができ
る。Further, according to the constitution of the third aspect, the reagent for crystallizing a compound by reacting with an acid or an alkali is supplied from the reagent supply means onto the substrate, so that the acid on the substrate can be easily removed. Alternatively, the presence or absence of alkali and the amount of residue can be detected. Therefore, it is possible to provide an inexpensive apparatus that can quickly and accurately inspect a cleaning residue on a substrate with a simple configuration. In addition, if inspection of cleaning residues in the manufacturing process of a flat display is performed using such an apparatus, defects and defects can be observed when various layers are formed on a substrate.
It is possible to prevent print unevenness, print repelling, and the like from occurring.

【００２３】また、請求項４の構成によれば、試薬とし
て、少なくとも１００ｐｐｍの水分を含むシアノ系液晶
材料を用い、さらに、試薬供給手段により、上記シアノ
系液晶材料を供給した後の基板を加熱する加熱手段と、
加熱後の基板を冷却する冷却手段が設けられている。基
板上に酸、あるいはアルカリが存在すれば、加熱手段に
より加熱されると、試薬として供給したシアノ系液晶材
料が加水分解されて、アミド化合物を生成する。このア
ミド化合物は、冷却手段により冷却されると、結晶とし
て析出するので、例えば液晶表示素子の製造工程におい
てこの装置を用いた洗浄残渣の検査を行えば、酸、ある
いはアルカリの有無および残渣量だけでなく、表示不良
の原因となるアミド化合物の結晶の発生状態をも検出で
きる。According to the fourth aspect of the present invention, a cyano liquid crystal material containing at least 100 ppm of water is used as a reagent, and the substrate after supplying the cyano liquid crystal material by a reagent supply means is heated. Heating means,
Cooling means for cooling the heated substrate is provided. If an acid or alkali is present on the substrate, when heated by a heating means, the cyano liquid crystal material supplied as a reagent is hydrolyzed to generate an amide compound. When the amide compound is cooled by the cooling means, it precipitates as crystals. Therefore, for example, in a manufacturing process of a liquid crystal display element, if inspection of a cleaning residue using this apparatus is performed, only the presence or absence of an acid or an alkali and the amount of the residue are determined. In addition, it is possible to detect the generation state of the crystal of the amide compound that causes display failure.

【００２４】[0024]

【実施例】【Example】

〔実施例１〕本発明の一実施例について図１ないし図２
に基づいて説明すれば、以下の通りである。Embodiment 1 FIGS. 1 and 2 show an embodiment of the present invention.
This will be described below.

【００２５】本実施例に係る基板の洗浄残渣検出装置
は、図１に示すように、ガラス基板１上の数カ所に、１
００ｐｐｍ以上の水分を含むシアノ系液晶材料２を滴下
する液晶滴下装置（試薬供給手段）３と、ガラス基板１
に素ガラス４を張り合わせた検査用基板５を加熱する加
熱装置６と、加熱後の検査用基板５を冷却する冷却装置
７とを備えている。As shown in FIG. 1, the apparatus for detecting residue of cleaning of a substrate according to the present embodiment has
A liquid crystal dropping device (reagent supply means) 3 for dropping a cyano liquid crystal material 2 containing water of 00 ppm or more, and a glass substrate 1
A heating device 6 for heating the inspection substrate 5 having the elementary glass 4 bonded thereto and a cooling device 7 for cooling the inspection substrate 5 after heating are provided.

【００２６】本実施例では、上記シアノ系液晶材料２と
して、ネマティック−アイソトロピック転移点９０℃
で、一般式In the present embodiment, the nematic-isotropic transition point 90 ° C.
And the general formula

【００２７】[0027]

【化４】 Embedded image

【００２８】で示されるシアノフェニルシクロヘキサン
系液晶材料を２０ｗｔ％含有するネマティック液晶を用
いた。尚、この液晶材料の含有水分量をカールフィッシ
ャー法で求めると２００ｐｐｍであった。A nematic liquid crystal containing 20% by weight of a cyanophenylcyclohexane-based liquid crystal material represented by the following formula was used. The water content of the liquid crystal material determined by the Karl Fischer method was 200 ppm.

【００２９】次に、上記の構成の装置を用いて、洗浄残
渣を検出する方法を図２を参照して説明する。まず、図
示しない洗浄装置にて洗浄を完了したガラス基板１（図
２（ａ）参照）に、前記した液晶滴下装置３を用いて同
図（ｂ）に示すように、上記シアノ系液晶材料２を数カ
所滴下する。このガラス基板１に、同図（ｃ）に示すよ
うに、素ガラス４を張り合わせ、ガラス基板１と素ガラ
ス４との間に挟み込まれた上記シアノ系液晶材料２をガ
ラス基板１の全面に広げて、検査用基板５を形成する。Next, a method for detecting a cleaning residue using the apparatus having the above configuration will be described with reference to FIG. First, as shown in FIG. 2B, the above-mentioned cyano-based liquid crystal material 2 is applied to the glass substrate 1 (see FIG. Is dropped in several places. As shown in FIG. 1C, a glass 4 is bonded to the glass substrate 1, and the cyano liquid crystal material 2 sandwiched between the glass substrate 1 and the glass 4 is spread over the entire surface of the glass substrate 1. Then, an inspection substrate 5 is formed.

【００３０】この検査用基板５を前記した加熱装置６に
て、液晶転移点以上の温度（ここでは、１００℃とし
た）で、１時間加熱する。加熱後の検査用基板５（同図
（ｄ）参照）を前記した冷却装置７にて０℃、１時間の
条件で冷却し、冷却後の検査用基板５（同図（ｅ）参
照）に結晶が析出しているか否かによって、酸、あるい
はアルカリの有無を検出する。The inspection substrate 5 is heated by the above-mentioned heating device 6 at a temperature equal to or higher than the liquid crystal transition point (here, 100 ° C.) for one hour. The heated inspection substrate 5 (see FIG. 4D) is cooled in the cooling device 7 at 0 ° C. for 1 hour, and the cooled inspection substrate 5 (see FIG. 4E). The presence or absence of an acid or alkali is detected depending on whether or not crystals are precipitated.

【００３１】例えば２％の苛性ソーダで基板洗浄を行う
洗浄装置において、洗浄仕上げ工程を行う純水超音波洗
浄槽で出力低下異常が発生したために、アルカリが残渣
として残った基板を上記の方法で検査すると、加熱処理
により、ガラス基板１上に滴下したシアノ系液晶材料２
が、アルカリにより加水分解されてアミド化合物を生成
する。このアミド化合物は、冷却処理により結晶として
析出し、例えば同図（ｅ）において円で囲んだ部分にア
ルカリが存在しているとすると、この部分には、同図
（ｆ）に示すように、アミド化合物の結晶８が析出す
る。For example, in a cleaning apparatus that cleans a substrate with 2% caustic soda, a substrate in which alkali remains as a residue is inspected by the above-described method because an output reduction abnormality has occurred in a pure water ultrasonic cleaning tank that performs a cleaning finishing step. Then, the cyano-based liquid crystal material 2 dropped on the glass substrate 1 by the heat treatment
Is hydrolyzed by an alkali to produce an amide compound. The amide compound precipitates as a crystal by the cooling treatment. For example, assuming that alkali is present in a portion surrounded by a circle in FIG. (E), as shown in FIG. Crystal 8 of the amide compound precipitates.

【００３２】また、酸によるエッチング等を行った後の
ガラス基板を用いて、上記と同様に洗浄残渣の検査を実
施した場合には、基板上に酸が残存している部分で、加
熱により、シアノ系液晶材料２が加水分解され、アミド
化合物を形成するため、冷却を行うことにより、上記と
同様の結晶析出が観察される。尚、析出した結晶は、常
温では液晶に溶け込み難いので、結晶の析出状態は明確
に観察できる。また、この結晶をガスクロマトグラフィ
ーで調べたところ、アミド化合物であることが確認され
た。When a cleaning residue is inspected in the same manner as described above using a glass substrate that has been etched with an acid or the like, the portion where the acid remains on the substrate is heated by heating. Since the cyano liquid crystal material 2 is hydrolyzed to form an amide compound, the same crystal precipitation as described above is observed by cooling. The precipitated crystals are hard to dissolve into the liquid crystal at room temperature, so that the precipitated state of the crystals can be clearly observed. Further, when the crystals were examined by gas chromatography, they were confirmed to be amide compounds.

【００３３】このように、酸、あるいはアルカリが洗浄
残渣としてガラス基板１上に存在する場合、上記の処理
を行うことにより、結晶が析出するので、ガラス基板１
上における酸、あるいはアルカリの有無や、絶対量等を
結晶の析出状態から、容易に、かつ迅速、正確に検出で
きる。As described above, when an acid or an alkali is present on the glass substrate 1 as a cleaning residue, crystals are deposited by performing the above-described processing.
The presence or absence, the absolute amount, and the like of the above acid or alkali can be easily, quickly, and accurately detected from the crystal deposition state.

【００３４】尚、検査を実施するガラス基板１として
は、実際にフラットディスプレイの製造に用いられる基
板を使用してもよいし、フラットディスプレイを構成す
る基板と同様の処理を行ったダミー基板を用いてもよ
い。As the glass substrate 1 to be inspected, a substrate actually used for manufacturing a flat display may be used, or a dummy substrate which has been subjected to the same processing as a substrate constituting a flat display may be used. You may.

【００３５】また、上記の検査を一般的に用いられてい
る恒温槽及び冷却槽を備えた簡易的な装置を用いて、１
ｃｍ角程度の小片に切り出したガラス基板サンプルに対
して実施した場合にも、酸、あるいはアルカリからなる
洗浄残渣が、容易に、かつ迅速、正確に検出できた。こ
のように、上記のような検査は、安価にして構成できる
装置でも、実行することが可能である。The above-mentioned inspection is performed by using a simple apparatus having a thermostat and a cooling bath which are generally used.
Even when the measurement was performed on a glass substrate sample cut into small pieces of about cm square, the washing residue consisting of acid or alkali could be easily, quickly and accurately detected. As described above, the inspection as described above can be performed even with an apparatus that can be configured at low cost.

【００３６】このような検査を例えば液晶表示素子の製
造工程に取り入れた場合、液晶表示素子に用いられるガ
ラス基板上に洗浄残渣として存在する酸、あるいはアル
カリの状態、および残渣量をより正確に検出できるの
で、これらの残渣が原因となって液晶表示素子に発生す
る透明電極の欠陥や、レジスト膜、配向膜等の印刷ム
ラ、印刷はじきを防ぐことができる。また、酸、あるい
はアルカリと液晶材料とが化学反応をなして結晶が発生
するのを未然に防ぐことができるので、この結晶が原因
となる表示不良を回避できる。When such an inspection is incorporated into, for example, a manufacturing process of a liquid crystal display device, the state of acid or alkali existing as a cleaning residue on a glass substrate used for the liquid crystal display device and the amount of the residue can be detected more accurately. Therefore, it is possible to prevent defects of the transparent electrode which occur in the liquid crystal display element due to these residues, printing unevenness of a resist film, an alignment film and the like, and print repelling. Further, since it is possible to prevent a crystal from being generated due to a chemical reaction between the acid or the alkali and the liquid crystal material, it is possible to avoid a display defect caused by the crystal.

【００３７】〔実施例２〕次に、本発明の他の実施例
を、図３に基づいて説明すれば、以下の通りである。
尚、説明の便宜上、前記の実施例の図面に示した部材と
同一の機能を有する部材には、同一の符号を付記し、そ
の説明を省略する。Embodiment 2 Next, another embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG.
For the sake of convenience, members having the same functions as those shown in the drawings of the above-described embodiment will be denoted by the same reference numerals, and description thereof will be omitted.

【００３８】本実施例に係る洗浄残渣検査装置は、酸、
あるいはアルカリによる洗浄工程と洗浄残渣の検査工程
とを一貫して行えるものである。このため、図３に示す
ように、本洗浄残渣検査装置１０には、例えば２％の苛
性ソーダを用いてガラス基板１を洗浄する洗浄部１１
と、液晶滴下部１２と、ガラス張り付け部１３と、ホッ
トプレート槽１４と、クールプレート槽１５と、結晶と
して析出したアミド化合物を自動的にカウントし、検査
の合否を判定する判定部１６とが、この順に一列に設け
られている。ガラス基板１は、上記洗浄槽１側から判定
部１６側に向かって順次搬送される。また、本洗浄残渣
検査装置１０には、上記した各部を制御すると共に、判
定部１６による検査結果の表示等を行うコントロールボ
ックス１７が設けられている。The cleaning residue inspection apparatus according to this embodiment includes an acid,
Alternatively, the cleaning step using an alkali and the inspection step for a cleaning residue can be performed consistently. Therefore, as shown in FIG. 3, the cleaning residue inspection apparatus 10 includes a cleaning unit 11 for cleaning the glass substrate 1 using, for example, 2% caustic soda.
A liquid crystal dropping unit 12, a glass bonding unit 13, a hot plate bath 14, a cool plate bath 15, and a determination unit 16 that automatically counts the amide compounds precipitated as crystals and determines whether or not the test is successful. , In this order. The glass substrate 1 is sequentially conveyed from the cleaning tank 1 side to the determination unit 16 side. Further, the cleaning residue inspection apparatus 10 is provided with a control box 17 for controlling the above-described units and displaying the inspection results by the determination unit 16 and the like.

【００３９】上記液晶滴下部１２は、１００ｐｐｍ以上
のシアノ系液晶材料を充填したシリンジ１８と、Ｎ₂ ガ
スを用いてシリンジ１８を作動させるディスペンサ１９
と、上記シリンジ１８を上下動させるＺ軸方向作動ロッ
ド２０とを備えている。上記ガラス張り付け部１３は、
上記ガラス基板１に張り合わせる素ガラス４の保持およ
び解除が可能であり、また保持した素ガラス４を上下動
させるＺ軸方向作動ロッド２１を備えている。The liquid crystal dropping section 12 includes a syringe 18 filled with a cyano liquid crystal material of 100 ppm or more, and a dispenser 19 for operating the syringe 18 using N ₂ gas.
And a Z-axis operation rod 20 for vertically moving the syringe 18. The glass attaching section 13
The raw glass 4 bonded to the glass substrate 1 can be held and released, and a Z-axis operation rod 21 for vertically moving the held raw glass 4 is provided.

【００４０】ホットプレート槽１４は、１００℃に、ク
ールプレート槽１５は０℃にそれぞれ設定されている。
判定部１６は、図示しない偏光板を備えた光源２２と、
図示しない偏光板を備えたＣＣＤ（Charge Coupled Dev
ice)カメラ２３と、このＣＣＤカメラ２３を検査ポイン
トへと移動させるＸ−Ｙテーブル２４と、ＣＣＤカメラ
２３で撮像した画像を映し出すモニターテレビ２５とを
備えている。判定部１６は、ＣＣＤカメラ２３により撮
像した画像を基に、結晶として析出したアミド化合物を
カウントし、カウント値と合否を判定した検査結果とを
上記コントロールボックス１７に出力する。The hot plate tank 14 is set at 100 ° C., and the cool plate tank 15 is set at 0 ° C.
The determination unit 16 includes a light source 22 having a polarizing plate (not shown),
CCD (Charge Coupled Dev) equipped with a polarizing plate (not shown)
ice) camera 23, an XY table 24 for moving the CCD camera 23 to an inspection point, and a monitor television 25 for displaying an image captured by the CCD camera 23. The determination unit 16 counts the amide compound precipitated as a crystal based on the image captured by the CCD camera 23 and outputs the count value and the inspection result of the pass / fail determination to the control box 17.

【００４１】本洗浄残渣検査装置１０は、通常は、生産
ラインとしての生産タクトにてスムーズに洗浄作業を行
い、指定された枚数毎、あるいはラインの立ち上げ前
に、コントロールボックス１７の制御により、予め設定
されたプログラムに基づいて切り換わり、上記した各部
での処理を実行して検査を行うようになっている。The cleaning residue inspection apparatus 10 normally performs a smooth cleaning operation at a production tact as a production line, and controls the control box 17 every designated number of sheets or before starting the line. Switching is performed based on a preset program, and an inspection is performed by executing the above-described processing in each unit.

【００４２】次に、上記の構成を備えた洗浄残渣検査装
置１０により行われるガラス基板１の洗浄および洗浄残
渣の検査について説明する。Next, the cleaning of the glass substrate 1 and the inspection of the cleaning residue performed by the cleaning residue inspection apparatus 10 having the above configuration will be described.

【００４３】まず、ガラス基板１が上記洗浄部１１に送
られ、ここで、ガラス基板１に２％苛性ソーダが吹き付
けられる。この洗浄部１１を通過後、ガラス基板１は、
液晶滴下部１２まで搬送される。液晶滴下部１２では、
ガラス基板１が搬送されてくると、Ｚ軸方向作動ロッド
２０によりシリンジ１８を最適位置まで下降させ、さら
にディスペンサ１９を作動させて、ガラス基板１上の数
カ所に、シリンジ１８から前記実施例１と同様のシアノ
系液晶材料を滴下する。液晶材料滴下後のガラス基板１
は、続いてガラス張り付け部１３に搬送される。ガラス
張り付け部１３では、Ｚ軸方向作動ロッド２１により、
ガラス基板１上に素ガラス４を載置して張り付け、ガラ
ス基板１の全面に上記シアノ系液晶材料を広げて、前記
実施例１と同様の検査用基板を形成する。First, the glass substrate 1 is sent to the cleaning section 11, where 2% caustic soda is sprayed on the glass substrate 1. After passing through the cleaning unit 11, the glass substrate 1
It is transported to the liquid crystal dropping unit 12. In the liquid crystal dropping section 12,
When the glass substrate 1 is conveyed, the syringe 18 is lowered to the optimum position by the Z-axis operation rod 20, and the dispenser 19 is further operated. A similar cyano-based liquid crystal material is dropped. Glass substrate 1 after dropping liquid crystal material
Is subsequently conveyed to the glass attaching section 13. In the glass attaching section 13, the Z-axis direction operating rod 21
The elementary glass 4 is placed and adhered on the glass substrate 1, and the above-described cyano-based liquid crystal material is spread over the entire surface of the glass substrate 1, thereby forming the same inspection substrate as in the first embodiment.

【００４４】検査用基板は、この後、ホットプレート槽
１４に搬送され、１００℃で１時間加熱され、加熱後
は、クールプレート槽１５に搬送されて０℃で１時間冷
却される。酸、あるいはアルカリの存在する上記ガラス
基板１上の箇所では、ガラス基板１上に滴下されたシア
ノ系液晶材料が、加熱により酸、あるいはアルカリで加
水分解されて、アミド化合物が生成される。ガラス基板
１上で生成されたアミド化合物は、続いて冷却処理が行
われることにより、結晶として析出する。Thereafter, the inspection substrate is transferred to a hot plate tank 14 and heated at 100 ° C. for 1 hour. After the heating, the substrate is transferred to a cool plate tank 15 and cooled at 0 ° C. for 1 hour. At a location on the glass substrate 1 where an acid or alkali is present, the cyano-based liquid crystal material dropped on the glass substrate 1 is hydrolyzed with an acid or alkali by heating to generate an amide compound. The amide compound generated on the glass substrate 1 is subsequently precipitated as crystals by performing a cooling process.

【００４５】冷却を終了した検査用基板は、上記判定部
１６まで搬送され、光源部２２により光を照射されなが
ら、ＣＣＤカメラ２３で撮影される。これにより、ガラ
ス基板１上に析出した結晶を観察することができ、その
数量が判定部１６により自動的にカウントされる。The cooled inspection substrate is transported to the determination unit 16 and is photographed by the CCD camera 23 while being irradiated with light by the light source unit 22. Thereby, the crystals precipitated on the glass substrate 1 can be observed, and the number thereof is automatically counted by the determination unit 16.

【００４６】このように、本実施例では、簡単な改造を
行うだけで、通常の生産ラインの中に洗浄残渣の検査工
程を組み込むことが可能になる。また、検査の判定等も
自動的に行えるので、さらに、検査が簡素化され、迅
速、かつ正確に行えるようになる。したがって、このよ
うな正確な検査を行えることにより、例えば液晶表示素
子の製造工程において、ガラス基板上に存在する酸、あ
るいはアルカリが原因となって、透明電極の欠陥や、レ
ジスト膜、配向膜等の印刷ムラ、印刷はじき等が発生す
るのを防ぐことができると共に、表示不良となるアミド
化結晶現象を未然に防ぐことも可能になる。As described above, in this embodiment, the inspection process of the cleaning residue can be incorporated into a normal production line only by performing a simple modification. In addition, since the judgment of the inspection can be automatically performed, the inspection is further simplified, and the inspection can be performed quickly and accurately. Therefore, by performing such an accurate inspection, for example, in a manufacturing process of a liquid crystal display element, a defect of a transparent electrode, a resist film, an alignment film, or the like due to an acid or an alkali present on a glass substrate is caused. In addition to preventing the occurrence of print unevenness, print repelling, etc., it is also possible to prevent the amidation crystal phenomenon that causes display failure.

【００４７】尚、本実施例では、洗浄部において、苛性
ソーダを用いて洗浄処理を行った場合について説明した
が、洗浄液は、上記の苛性ソーダに限定されるものでは
なく、例えば酸を用いた処理を行う場合にも、同様の構
成の装置で検査を行うことが可能である。In this embodiment, the case where the cleaning process is performed using caustic soda in the cleaning section has been described. However, the cleaning liquid is not limited to the above-mentioned caustic soda. In the case of performing the inspection, it is possible to perform the inspection using an apparatus having a similar configuration.

【００４８】[0048]

【発明の効果】請求項１の発明に係る基板の洗浄残渣検
査方法は、以上のように、酸およびアルカリと反応する
ことにより、化合物を結晶析出させる試薬を洗浄後の基
板上に供給し、基板上に析出した結晶の状態を評価する
ものである。According to the method for inspecting cleaning residues of a substrate according to the first aspect of the present invention, as described above, a reagent for crystallizing a compound by reacting with an acid and an alkali is supplied onto the cleaned substrate, The purpose is to evaluate the state of the crystals deposited on the substrate.

【００４９】それゆえ、試薬をガラス基板上に供給する
ことにより析出した結晶の有無およびその量を評価する
ことによって、基板上における酸、あるいはアルカリの
残渣の有無および残渣量を検出することができ、大型の
装置を必要とすることなく、簡単な方法で、より正確に
酸、あるいはアルカリの洗浄残渣を検査できるという効
果を奏する。Therefore, the presence or absence and the amount of acid or alkali residues on the substrate can be detected by evaluating the presence and amount of crystals precipitated by supplying the reagent onto the glass substrate. In addition, the present invention has the effect that the acid or alkali cleaning residue can be more accurately inspected by a simple method without requiring a large-sized apparatus.

【００５０】さらに、例えばフラットディスプレイの製
造工程において、この方法により洗浄残渣の検査を行う
と、洗浄残渣のない、表面状態の均一な基板のみをフラ
ットディスプレイの製造に供することが可能になり、
酸、あるいはアルカリの洗浄残渣が原因となる透明電極
の欠陥や、レジスト膜、配向膜等の印刷ムラや、印刷は
じき等を防ぐことができ、上記した各種層の形成を安定
に、かつ均一に行えるという効果を併せて奏する。Further, for example, in the flat display manufacturing process, if the cleaning residue is inspected by this method, it becomes possible to use only a substrate having no cleaning residue and a uniform surface state for flat display manufacturing.
Defects in the transparent electrode caused by washing residues of acid or alkali, and resist unevenness, printing unevenness of the resist film, alignment film, etc. can be prevented, and the formation of the various layers described above can be stably and uniformly performed. It also has the effect of being able to do so.

【００５１】また、請求項２の発明に係る基板の洗浄残
渣検査方法は、以上のように、上記試薬として、少なく
とも１００ｐｐｍの水分を含むシアノ系液晶材料を用
い、このシアノ系液晶材料を基板上に供給した後、この
基板を加熱し、さらに冷却して、酸、あるいはアルカリ
とシアノ系液晶材料とが反応することにより基板上に析
出するアミド化合物の結晶の状態を評価するものであ
る。According to a second aspect of the present invention, there is provided a method for inspecting the cleaning residue of a substrate, wherein a cyano liquid crystal material containing at least 100 ppm of water is used as the reagent, and the cyano liquid crystal material is placed on the substrate. After the substrate is heated, the substrate is heated and further cooled, and the state of the crystal of the amide compound precipitated on the substrate due to the reaction of the acid or alkali with the cyano-based liquid crystal material is evaluated.

【００５２】そえゆえ、請求項１に係る効果に加えて、
基板上における酸、あるいはアルカリの有無および残渣
量を容易に、かつ迅速、正確に検出できるだけでなく、
表示不良の原因となるアミド化結晶現象をも容易に検出
できるという効果を奏する。Therefore, in addition to the effect according to claim 1,
Not only can the presence or absence of acid or alkali and the amount of residue on the substrate be detected easily, quickly and accurately,
There is an effect that an amidation crystal phenomenon that causes display failure can be easily detected.

【００５３】また、請求項３の発明に係る基板の洗浄残
渣検査装置は、以上のように、酸およびアルカリと反応
することにより、化合物を結晶析出させる試薬を洗浄後
の基板上に供給する試薬供給手段を備えた構成である。Further, according to the third aspect of the present invention, as described above, the reagent for reacting with an acid and an alkali to deposit a compound on a cleaned substrate is provided. This is a configuration including a supply unit.

【００５４】それゆえ、簡単な構成で、迅速、かつ正確
に基板における洗浄残渣の検査を行える装置を安価に提
供できると共に、このような装置を用いてフラットディ
スプレイの製造工程における洗浄残渣の検査を行えば、
基板への各種層の形成時において、欠陥、印刷ムラ、印
刷はじき等が生じるのを防ぐことができるという効果を
奏する。Therefore, it is possible to provide an inexpensive apparatus capable of quickly and accurately inspecting a cleaning residue on a substrate with a simple configuration, and to inspect the cleaning residue in a flat display manufacturing process using such an apparatus. If you do
When the various layers are formed on the substrate, it is possible to prevent the occurrence of defects, print unevenness, print repelling, and the like.

【００５５】また、請求項４の発明に係る基板の洗浄残
渣検査装置は、以上のように、試薬供給後の基板を加熱
する加熱手段と、加熱後の基板を冷却する冷却手段とを
備えていると共に、上記試薬供給手段は、試薬として少
なくとも１００ｐｐｍの水分を含むシアノ系液晶材料を
用いる構成である。The substrate cleaning residue inspection apparatus according to the fourth aspect of the present invention includes the heating means for heating the substrate after the supply of the reagent and the cooling means for cooling the heated substrate. In addition, the reagent supply means uses a cyano-based liquid crystal material containing at least 100 ppm of water as a reagent.

【００５６】それゆえ、請求項３に係る効果に加えて、
基板上に酸、あるいはアルカリが存在すれば、基板上に
供給したシアノ系液晶材料は、加熱手段により加熱され
ると、アミド化合物を生成し、さらに、このアミド化合
物は、冷却手段により冷却されると、結晶化するので、
例えば液晶表示素子の製造工程においてこの装置を用い
た洗浄残渣の検査を行えば、酸、あるいはアルカリの有
無および残渣量だけでなく、表示不良の原因となるアミ
ド化合物の結晶の発生状態をも検出できるという効果を
奏する。Therefore, in addition to the effect according to claim 3,
If an acid or alkali is present on the substrate, the cyano-based liquid crystal material supplied on the substrate generates an amide compound when heated by the heating means, and the amide compound is further cooled by the cooling means. And because it crystallizes,
For example, in the process of manufacturing a liquid crystal display element, inspection of the cleaning residue using this device can detect not only the presence or absence of acid or alkali and the amount of residue, but also the generation state of amide compound crystals that cause display defects. It has the effect of being able to.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】本発明の一実施例における基板の洗浄残渣検査
装置の概略の構成を示す模式図である。FIG. 1 is a schematic diagram showing a schematic configuration of a substrate cleaning residue inspection apparatus according to an embodiment of the present invention.

【図２】上記洗浄残渣検査装置により検査を実施するガ
ラス基板の状態変化を示す模式図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing a state change of a glass substrate to be inspected by the cleaning residue inspection apparatus.

【図３】本発明の他の実施例における基板の洗浄残渣検
査装置を示す斜視図である。FIG. 3 is a perspective view showing a substrate cleaning residue inspection apparatus according to another embodiment of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ ガラス基板（基板） ２ シアノ系液晶材料（試薬） ３ 液晶滴下装置（試薬供給手段） ６ 加熱装置（加熱手段） ７ 冷却装置（冷却手段） ８ 結晶 １０ 洗浄残渣検査装置 １２ 液晶滴下部（試薬供給手段） １４ ホットプレート槽（加熱手段） １５ クールプレート槽（冷却手段） DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Glass substrate (substrate) 2 Cyano liquid crystal material (reagent) 3 Liquid crystal dropping device (reagent supply means) 6 Heating device (heating means) 7 Cooling device (cooling means) 8 Crystal 10 Cleaning residue inspection device 12 Liquid crystal dropping portion (reagent) Supply means) 14 Hot plate tank (heating means) 15 Cool plate tank (cooling means)

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】基板の洗浄後、この基板上に残る酸または
アルカリを検出する基板の洗浄残渣検査方法において、 酸およびアルカリと反応することにより、化合物を結晶
析出させる試薬を洗浄後の基板上に供給し、基板上に析
出する結晶の状態を評価することを特徴とする基板の洗
浄残渣検査方法。In a method for inspecting residues of a substrate for washing after detecting the acid or alkali remaining on the substrate after the substrate is washed, a reagent for crystallizing a compound by reacting with an acid and an alkali to form a compound on the substrate after washing is provided. And evaluating the state of crystals precipitated on the substrate. 【請求項２】上記試薬として、少なくとも１００ｐｐｍ
の水分を含むシアノ系液晶材料を用い、このシアノ系液
晶材料を基板上に供給した後、この基板を加熱し、さら
に冷却して、酸、あるいはアルカリとシアノ系液晶材料
とが反応することにより基板上に析出するアミド化合物
の結晶の状態を評価することを特徴とする請求項１記載
の基板の洗浄残渣検査方法。2. The method according to claim 1, wherein the reagent is at least 100 ppm.
After supplying the cyano-based liquid crystal material onto a substrate, the substrate is heated and further cooled, and the acid or alkali reacts with the cyano-based liquid crystal material. 2. The method according to claim 1, wherein the state of the crystal of the amide compound deposited on the substrate is evaluated. 【請求項３】基板の洗浄後、この基板上に残る酸または
アルカリを検出する基板の洗浄残渣検査装置において、 酸およびアルカリと反応することにより、化合物を結晶
析出させる試薬を洗浄後の基板上に供給する試薬供給手
段を備えたことを特徴とする基板の洗浄残渣検査装置。3. A substrate cleaning residue inspection apparatus for detecting an acid or an alkali remaining on the substrate after the substrate is washed, wherein a reagent for reacting with an acid and an alkali to precipitate a compound to form a crystal is provided on the cleaned substrate. A cleaning residue inspection apparatus for a substrate, comprising: a reagent supply means for supplying a reagent to a substrate. 【請求項４】試薬供給後の基板を加熱する加熱手段と、
加熱後の基板を冷却する冷却手段とを備えていると共
に、上記試薬供給手段は、試薬として少なくとも１００
ｐｐｍの水分を含むシアノ系液晶材料を用いることを特
徴とする請求項３記載の基板の洗浄残渣検査装置。4. A heating means for heating a substrate after supplying a reagent,
Cooling means for cooling the heated substrate; and the reagent supply means includes at least 100
4. The apparatus according to claim 3, wherein a cyano liquid crystal material containing ppm water is used.