JP2999760B2 - ベリリウムと銅合金のｈｉｐ接合体の製造方法およびｈｉｐ接合体 - Google Patents
ベリリウムと銅合金のｈｉｐ接合体の製造方法およびｈｉｐ接合体Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、ベリリウムと銅
合金のＨＩＰ接合体の製造方法およびＨＩＰ接合体に関
し、特にその接合強度の向上と共に、熱負荷に対する接
合信頼性の有利な向上を図ろうとするものである。
合金のＨＩＰ接合体の製造方法およびＨＩＰ接合体に関
し、特にその接合強度の向上と共に、熱負荷に対する接
合信頼性の有利な向上を図ろうとするものである。
【０００２】
【従来の技術】最近、材料試験炉の中性子反射体や大型
中性子加速器向けの反射体などの用途において、中性子
の反射率が極めて高い材料としてベリリウムが注目を浴
びている。しかしながら、一方でこのベリリウムは、熱
伝導性は比較的良好ではあるものの、大きな熱負荷がか
かる場合には抜熱性に富む銅合金と接合して用いられる
ことが多く、かかる接合法としてはＨＩＰ接合が有力視
されている。
中性子加速器向けの反射体などの用途において、中性子
の反射率が極めて高い材料としてベリリウムが注目を浴
びている。しかしながら、一方でこのベリリウムは、熱
伝導性は比較的良好ではあるものの、大きな熱負荷がか
かる場合には抜熱性に富む銅合金と接合して用いられる
ことが多く、かかる接合法としてはＨＩＰ接合が有力視
されている。
【０００３】従来、ベリリウムと銅合金をＨＩＰ接合す
るためには、加熱温度を700℃以上の高温まで上げる必
要があった。というのは、通常、ベリリウムの表面には
酸化膜が存在するため、700 ℃以上の温度に加熱しない
と、BeとCuの相互拡散による接合が望めないからであ
る。しかしながら、この方法では、ベリリウムと銅合金
との界面に脆い金属間化合物（たとえばBe2Cu, BeCu
等）が形成され易いため、熱サイクルによって界面では
く離が生じる場合があった。また、700 ℃以上の高温で
の処理は、エネルギー的およびコスト的な不利が著しい
ところにも問題を残していた。
るためには、加熱温度を700℃以上の高温まで上げる必
要があった。というのは、通常、ベリリウムの表面には
酸化膜が存在するため、700 ℃以上の温度に加熱しない
と、BeとCuの相互拡散による接合が望めないからであ
る。しかしながら、この方法では、ベリリウムと銅合金
との界面に脆い金属間化合物（たとえばBe2Cu, BeCu
等）が形成され易いため、熱サイクルによって界面では
く離が生じる場合があった。また、700 ℃以上の高温で
の処理は、エネルギー的およびコスト的な不利が著しい
ところにも問題を残していた。
【０００４】この点、真空下で、ベリリウム表面の酸化
物を除去したのち、イオンプレーティング等によって清
浄化表面に純Cuを成膜してやれば、この純CuとBeとの界
面には酸化物が存在しないため、銅合金とのＨＩＰ接合
に際し 400〜550℃といった低温でも十分強固に接合す
ることができ、またこの場合には、Beと純Cuとの界面に
金属間化合物が形成されることもない。しかしながら、
上記のようにして接合した場合であっても、接合体の使
用時における温度が 400℃以上になると、接合時には金
属間化合物が存在していなかった界面に、BeとCuの脆い
金属間化合物が生成し、界面で破壊を生じるおそれがあ
った。
物を除去したのち、イオンプレーティング等によって清
浄化表面に純Cuを成膜してやれば、この純CuとBeとの界
面には酸化物が存在しないため、銅合金とのＨＩＰ接合
に際し 400〜550℃といった低温でも十分強固に接合す
ることができ、またこの場合には、Beと純Cuとの界面に
金属間化合物が形成されることもない。しかしながら、
上記のようにして接合した場合であっても、接合体の使
用時における温度が 400℃以上になると、接合時には金
属間化合物が存在していなかった界面に、BeとCuの脆い
金属間化合物が生成し、界面で破壊を生じるおそれがあ
った。
【０００５】上記の問題の解決策としては、Beと金属間
化合物を形成しない軟質金属例えばAlの層をベリリウム
に隣接して設けることが考えられるが、一方でAl層を銅
合金と隣接させて接合した場合には、銅合金との界面に
AlとCuの脆い化合物が形成されることから、良好な接合
は望み得ない。従って、この場合には、Al層と銅合金の
界面にTi等のAl−Cu拡散抑制層を設けることが重要であ
る。すなわち、ベリリウム側には予めAlの中間層を設け
ておくと共に、銅合金側にも予めTiの中間層を設けてお
くことが必要となる。
化合物を形成しない軟質金属例えばAlの層をベリリウム
に隣接して設けることが考えられるが、一方でAl層を銅
合金と隣接させて接合した場合には、銅合金との界面に
AlとCuの脆い化合物が形成されることから、良好な接合
は望み得ない。従って、この場合には、Al層と銅合金の
界面にTi等のAl−Cu拡散抑制層を設けることが重要であ
る。すなわち、ベリリウム側には予めAlの中間層を設け
ておくと共に、銅合金側にも予めTiの中間層を設けてお
くことが必要となる。
【０００６】しかしながら、ベリリウムおよび銅合金そ
れぞれに、予めAl, Ti等の中間層を設けておいたとして
も、AlやTiは活性度が高く表面が容易に酸化されること
から、強固な接合状態を得ることは難しかった。特に、
従来は、中間層を形成する手段として金属箔を利用して
いたことから、その表面の酸化膜に起因して強固な接合
状態を得ることは、事実上に望み得なかったのである。
また、Al等の金属箔を介挿材として利用する方法では、
構造が複雑な部材に適用する場合には、ベリリウム部材
や銅合金部材とずれを生じたり、さらにTi箔や銅箔等と
組み合わせて使用する場合には、ずれやしわを生じ、や
はり信頼性のある接合はできなかった。
れぞれに、予めAl, Ti等の中間層を設けておいたとして
も、AlやTiは活性度が高く表面が容易に酸化されること
から、強固な接合状態を得ることは難しかった。特に、
従来は、中間層を形成する手段として金属箔を利用して
いたことから、その表面の酸化膜に起因して強固な接合
状態を得ることは、事実上に望み得なかったのである。
また、Al等の金属箔を介挿材として利用する方法では、
構造が複雑な部材に適用する場合には、ベリリウム部材
や銅合金部材とずれを生じたり、さらにTi箔や銅箔等と
組み合わせて使用する場合には、ずれやしわを生じ、や
はり信頼性のある接合はできなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記の問
題を有利に解決するもので、ベリリウムと銅合金とのＨ
ＩＰ接合に際し、比較的低温でのＨＩＰ接合を可能なら
しめることによって、接合時における脆い化合物の形成
を防止すると共に、高温の使用時においても界面での脆
い化合物の形成を効果的に防止し、従って恒常的に強固
な接合状態を確保することができる、新規なベリリウム
と銅合金のＨＩＰ接合体の製造方法を、新しいＨＩＰ接
合体と共に提案することを目的とする。
題を有利に解決するもので、ベリリウムと銅合金とのＨ
ＩＰ接合に際し、比較的低温でのＨＩＰ接合を可能なら
しめることによって、接合時における脆い化合物の形成
を防止すると共に、高温の使用時においても界面での脆
い化合物の形成を効果的に防止し、従って恒常的に強固
な接合状態を確保することができる、新規なベリリウム
と銅合金のＨＩＰ接合体の製造方法を、新しいＨＩＰ接
合体と共に提案することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】さて、発明者らは、上記
の問題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、(1) 従来、
BeとCuの拡散抑制層としては、接合面における応力緩和
の観点から上記したAlのような軟質金属でなければなら
ないと考えられてきたのであるが、たとえCrやMo等の硬
質金属であってもその膜厚が薄ければ、Be−Cu拡散抑制
層として十分に機能する、(2) とはいえベリリウムにCr
等の硬質薄膜を形成する場合、ベリリウムの表面に酸化
膜が存在していると十分な接合強度が得られないので、
硬質金属の成膜に際してはベリリウムの表面から酸化膜
を除去しておく必要がある、(3) 上記のような構成とす
ることによって、接合強度および耐熱サイクル性に優れ
た接合体を得ることができるが、過大な熱負荷が繰り返
し付加されるような場合には、これでも十分とはいい難
く、かような熱負荷に耐えるためには、応力緩和層とし
てのAl層の厚みを厚くする必要があることの知見を得
た。この発明は、上記の知見に立脚するものである。
の問題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、(1) 従来、
BeとCuの拡散抑制層としては、接合面における応力緩和
の観点から上記したAlのような軟質金属でなければなら
ないと考えられてきたのであるが、たとえCrやMo等の硬
質金属であってもその膜厚が薄ければ、Be−Cu拡散抑制
層として十分に機能する、(2) とはいえベリリウムにCr
等の硬質薄膜を形成する場合、ベリリウムの表面に酸化
膜が存在していると十分な接合強度が得られないので、
硬質金属の成膜に際してはベリリウムの表面から酸化膜
を除去しておく必要がある、(3) 上記のような構成とす
ることによって、接合強度および耐熱サイクル性に優れ
た接合体を得ることができるが、過大な熱負荷が繰り返
し付加されるような場合には、これでも十分とはいい難
く、かような熱負荷に耐えるためには、応力緩和層とし
てのAl層の厚みを厚くする必要があることの知見を得
た。この発明は、上記の知見に立脚するものである。
【０００９】すなわち、この発明の要旨構成は次のとお
りである。１．ベリリウムと銅合金を接合するに際し、
該ベリリウムの表面に、ＰＶＤ法または溶射法により、
Ti, Cr, MoまたはSiの薄層をBeとCuの拡散抑制層として
形成し、引き続きこの拡散抑制層の表面に接合促進層と
して純Cu層または純Ni層を形成したのち、かかる中間層
形成側を接合面としてベリリウムと銅合金とをＨＩＰ接
合することを特徴とする、ベリリウムと銅合金のＨＩＰ
接合体の製造方法。
りである。１．ベリリウムと銅合金を接合するに際し、
該ベリリウムの表面に、ＰＶＤ法または溶射法により、
Ti, Cr, MoまたはSiの薄層をBeとCuの拡散抑制層として
形成し、引き続きこの拡散抑制層の表面に接合促進層と
して純Cu層または純Ni層を形成したのち、かかる中間層
形成側を接合面としてベリリウムと銅合金とをＨＩＰ接
合することを特徴とする、ベリリウムと銅合金のＨＩＰ
接合体の製造方法。
【００１０】２．ベリリウムと銅合金を接合するに際
し、該ベリリウムの表面に、ＰＶＤ法または溶射法によ
り、応力緩和層としてAl層を形成し、ついでTi, Cr, Mo
またはSiの薄層をAlとCuの拡散抑制層として形成したの
ち、かかる中間層形成側を接合面としてベリリウムと銅
合金とをＨＩＰ接合することを特徴とする、ベリリウム
と銅合金のＨＩＰ接合体の製造方法。 ３．ベリリウムと銅合金を接合するに際し、該ベリリウ
ムの表面に、ＰＶＤ法または溶射法により、応力緩和層
としてAl層を形成し、ついでTi, Cr, MoまたはSiの薄層
をAlとCuの拡散抑制層として形成し、引き続きこの拡散
抑制層の表面に接合促進層として純Cu層または純Ni層を
形成したのち、かかる中間層形成側を接合面としてベリ
リウムと銅合金とをＨＩＰ接合することを特徴とする、
ベリリウムと銅合金のＨＩＰ接合体の製造方法。
し、該ベリリウムの表面に、ＰＶＤ法または溶射法によ
り、応力緩和層としてAl層を形成し、ついでTi, Cr, Mo
またはSiの薄層をAlとCuの拡散抑制層として形成したの
ち、かかる中間層形成側を接合面としてベリリウムと銅
合金とをＨＩＰ接合することを特徴とする、ベリリウム
と銅合金のＨＩＰ接合体の製造方法。 ３．ベリリウムと銅合金を接合するに際し、該ベリリウ
ムの表面に、ＰＶＤ法または溶射法により、応力緩和層
としてAl層を形成し、ついでTi, Cr, MoまたはSiの薄層
をAlとCuの拡散抑制層として形成し、引き続きこの拡散
抑制層の表面に接合促進層として純Cu層または純Ni層を
形成したのち、かかる中間層形成側を接合面としてベリ
リウムと銅合金とをＨＩＰ接合することを特徴とする、
ベリリウムと銅合金のＨＩＰ接合体の製造方法。
【００１１】４．上記１，２または３において、拡散抑
制層としてのTi, Cr, MoまたはSi層の厚みがそれぞれ、
Ti：0.5 〜50μm 、Cr：0.1 〜５μm ，Mo：0.5 〜20μ
m , Si：0.5 〜10μm であるベリリウムと銅合金のＨＩ
Ｐ接合体の製造方法。
制層としてのTi, Cr, MoまたはSi層の厚みがそれぞれ、
Ti：0.5 〜50μm 、Cr：0.1 〜５μm ，Mo：0.5 〜20μ
m , Si：0.5 〜10μm であるベリリウムと銅合金のＨＩ
Ｐ接合体の製造方法。
【００１２】５．上記１または３において、接合促進層
としての純Cu層または純Ni層の厚みがそれぞれ５〜500
μm であるベリリウムと銅合金のＨＩＰ接合体の製造方
法。
としての純Cu層または純Ni層の厚みがそれぞれ５〜500
μm であるベリリウムと銅合金のＨＩＰ接合体の製造方
法。
【００１３】６．上記２または３において、応力緩和層
としてのAl層の厚みが５μm 〜2.5 mmであるベリリウム
と銅合金のＨＩＰ接合体の製造方法。
としてのAl層の厚みが５μm 〜2.5 mmであるベリリウム
と銅合金のＨＩＰ接合体の製造方法。
【００１４】７．上記１〜６のいずれかにおいて、ＨＩ
Ｐ接合条件が、加熱温度：400 〜650℃、加圧力：20〜3
00 MPa であるベリリウムと銅合金のＨＩＰ接合体の製
造方法。
Ｐ接合条件が、加熱温度：400 〜650℃、加圧力：20〜3
00 MPa であるベリリウムと銅合金のＨＩＰ接合体の製
造方法。
【００１５】８．ベリリウムと銅合金との間に、中間層
として、 0.2〜2.5 mm厚のAl層からなる応力緩和層と、
0.5〜50μm 厚のTi層、 0.1〜５μm 厚のCr層、0.5 〜
20μm厚のMo層または 0.5〜10μm 厚のSi層からなる拡
散抑制層とをそなえることを特徴とするベリリウムと銅
合金のＨＩＰ接合体。
として、 0.2〜2.5 mm厚のAl層からなる応力緩和層と、
0.5〜50μm 厚のTi層、 0.1〜５μm 厚のCr層、0.5 〜
20μm厚のMo層または 0.5〜10μm 厚のSi層からなる拡
散抑制層とをそなえることを特徴とするベリリウムと銅
合金のＨＩＰ接合体。
【００１６】９．ベリリウムと銅合金との間に、中間層
として、 0.2〜2.5 mm厚のAl層からなる応力緩和層と、
0.5〜50μm 厚のTi層、 0.1〜５μm 厚のCr層、0.5 〜
20μm厚のMo層または 0.5〜10μm 厚のSi層からなる拡
散抑制層と、５〜500 μm の純Cu層または純Ni層とから
なる接合促進層とをそなえることを特徴とするベリリウ
ムと銅合金のＨＩＰ接合体。
として、 0.2〜2.5 mm厚のAl層からなる応力緩和層と、
0.5〜50μm 厚のTi層、 0.1〜５μm 厚のCr層、0.5 〜
20μm厚のMo層または 0.5〜10μm 厚のSi層からなる拡
散抑制層と、５〜500 μm の純Cu層または純Ni層とから
なる接合促進層とをそなえることを特徴とするベリリウ
ムと銅合金のＨＩＰ接合体。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、この発明を具体的に説明す
る。まず、この発明では、ベリリウムに対して、Ti, C
r, MoまたはSi等の硬質被膜を被成するに先立ち、かか
る硬質被膜との接合強度を向上させるために、ベリリウ
ム表面の活性度を高める必要がある。硬質被膜の形成方
法としてＰＶＤ法を用いる場合には、真空中においてベ
リリウム表面の酸化膜を除去することが有利であり、こ
こに酸化膜の除去手段としては、アルゴンスパッタリン
グやイオンボンバードメント等が有利に適合する。一
方、硬質被膜の形成方法として溶射法を用いる場合に
は、ブラスト処理が一般に用いられるが、その代わりに
ふっ酸、硫酸、硝酸、リン酸およびクロム酸等の酸洗−
脱脂処理を施しても良い。
る。まず、この発明では、ベリリウムに対して、Ti, C
r, MoまたはSi等の硬質被膜を被成するに先立ち、かか
る硬質被膜との接合強度を向上させるために、ベリリウ
ム表面の活性度を高める必要がある。硬質被膜の形成方
法としてＰＶＤ法を用いる場合には、真空中においてベ
リリウム表面の酸化膜を除去することが有利であり、こ
こに酸化膜の除去手段としては、アルゴンスパッタリン
グやイオンボンバードメント等が有利に適合する。一
方、硬質被膜の形成方法として溶射法を用いる場合に
は、ブラスト処理が一般に用いられるが、その代わりに
ふっ酸、硫酸、硝酸、リン酸およびクロム酸等の酸洗−
脱脂処理を施しても良い。
【００１８】ついで、このようにして表面が活性化され
たベリリウムの表面に、TiやCr, Mo, Si等のBe−Cu拡散
抑制層をＰＶＤ法や溶射法により形成する。ここに、Be
−Cu拡散抑制層としてのTi, Cr，MoおよびSi層の厚みは
それぞれ、Ti：0.5 〜50μm 、Cr：0.1 〜５μm 、Mo：
0.5 〜20μm 、Si：0.5 〜10μm 程度とすることが好ま
しい。というのは、各元素の厚みが下限に満たないと十
分な拡散抑制効果が得られず、一方上限を超えると脆く
なって破断のおそれが生じるからである。
たベリリウムの表面に、TiやCr, Mo, Si等のBe−Cu拡散
抑制層をＰＶＤ法や溶射法により形成する。ここに、Be
−Cu拡散抑制層としてのTi, Cr，MoおよびSi層の厚みは
それぞれ、Ti：0.5 〜50μm 、Cr：0.1 〜５μm 、Mo：
0.5 〜20μm 、Si：0.5 〜10μm 程度とすることが好ま
しい。というのは、各元素の厚みが下限に満たないと十
分な拡散抑制効果が得られず、一方上限を超えると脆く
なって破断のおそれが生じるからである。
【００１９】また、ＰＶＤ法としては、真空蒸着やスパ
ッタリング、イオンプレーティング等がとりわけ有利に
適合する。なお、ＰＶＤ処理における真空度は１×10-4
Torr以下とすることが望ましい。というのは、これに満
たないとＰＶＤ時に金属元素が酸化し、良好な被膜が形
成されないからである。また、ＰＶＤ処理に際しては、
基板の温度を 200〜400 ℃程度に高めておくことが、表
面の有機系不純物、吸着ガスの除去および熱応力緩和に
よる皮膜密着性の観点から好ましい。
ッタリング、イオンプレーティング等がとりわけ有利に
適合する。なお、ＰＶＤ処理における真空度は１×10-4
Torr以下とすることが望ましい。というのは、これに満
たないとＰＶＤ時に金属元素が酸化し、良好な被膜が形
成されないからである。また、ＰＶＤ処理に際しては、
基板の温度を 200〜400 ℃程度に高めておくことが、表
面の有機系不純物、吸着ガスの除去および熱応力緩和に
よる皮膜密着性の観点から好ましい。
【００２０】一方、溶射法としては、真空下でのプラズ
マ溶射法（ＶＰＳ）、減圧不活性雰囲気下でのプラズマ
溶射法（ＬＰＰＳ）またはAlワイヤーを用い、大気中ま
たは不活性雰囲気中で行うワイヤー溶射法が有利に適合
する。なお、ＶＰＳやＬＰＰＳを使用する場合、上述し
たベリリウム表面の活性化法としては、陰極トランスフ
ァーアーククリーニングを適用することもできる。この
クリーニング法は、プラズマトーチと成膜する素材との
間に電圧をかけ、ミクロ的なカソードアークスポットを
表層に形成して、表面の酸化層を除去する方法である。
マ溶射法（ＶＰＳ）、減圧不活性雰囲気下でのプラズマ
溶射法（ＬＰＰＳ）またはAlワイヤーを用い、大気中ま
たは不活性雰囲気中で行うワイヤー溶射法が有利に適合
する。なお、ＶＰＳやＬＰＰＳを使用する場合、上述し
たベリリウム表面の活性化法としては、陰極トランスフ
ァーアーククリーニングを適用することもできる。この
クリーニング法は、プラズマトーチと成膜する素材との
間に電圧をかけ、ミクロ的なカソードアークスポットを
表層に形成して、表面の酸化層を除去する方法である。
【００２１】ついで、上記した拡散抑制層の表面に、同
じくＰＶＤ法や溶射法によって純Cu層や純Ni層を形成す
る。ここに、純Cu層や純Ni層を形成する理由は、上記し
たTiやCr, Mo, Si薄層等のBe−Cu拡散抑制層を形成後、
直ちに銅合金とＨＩＰ接合しようとしても、TiやCr, M
o, Siは真空チャンバーから取り出すと同時に表面に酸
化膜が形成され易く、このような酸化膜が形成された状
態では銅合金との良好な接合が期待できないのに対し、
Be−Cu拡散抑制層の表面に純Cu層や純Ni層を被成してお
けば、真空チャンバーから取り出し後その表面に酸化膜
が形成されたとしても、接合対象である銅合金とは同種
金属（特に純Cu層）で接合し易いため、 400〜650 ℃程
度の比較的低温でも十分に強固な接合体が得られるから
である。
じくＰＶＤ法や溶射法によって純Cu層や純Ni層を形成す
る。ここに、純Cu層や純Ni層を形成する理由は、上記し
たTiやCr, Mo, Si薄層等のBe−Cu拡散抑制層を形成後、
直ちに銅合金とＨＩＰ接合しようとしても、TiやCr, M
o, Siは真空チャンバーから取り出すと同時に表面に酸
化膜が形成され易く、このような酸化膜が形成された状
態では銅合金との良好な接合が期待できないのに対し、
Be−Cu拡散抑制層の表面に純Cu層や純Ni層を被成してお
けば、真空チャンバーから取り出し後その表面に酸化膜
が形成されたとしても、接合対象である銅合金とは同種
金属（特に純Cu層）で接合し易いため、 400〜650 ℃程
度の比較的低温でも十分に強固な接合体が得られるから
である。
【００２２】また、TiやCr, Mo, Si等の硬質金属と銅合
金とは、熱膨張差が大きいので、使用時に温度が上昇す
ると、この熱膨張差に起因して界面ではく離が生じるお
それがあるが、硬質金属と銅合金との間に純Cu層や純Ni
層を介在させるとこの層が熱膨張差に基づく応力の発生
を効果的に緩和して、はく離の発生が効果的に防止され
るからである。なお、純Cu層や純Ni層の厚みが５μm に
満たないとその成膜効果に乏しく、一方 500μm を超え
ると成膜に要する時間が長くなり、経済的に不利になる
ので、純Cu層や純Ni層の厚みはそれぞれ５〜500 μm 程
度とすることが好ましい。
金とは、熱膨張差が大きいので、使用時に温度が上昇す
ると、この熱膨張差に起因して界面ではく離が生じるお
それがあるが、硬質金属と銅合金との間に純Cu層や純Ni
層を介在させるとこの層が熱膨張差に基づく応力の発生
を効果的に緩和して、はく離の発生が効果的に防止され
るからである。なお、純Cu層や純Ni層の厚みが５μm に
満たないとその成膜効果に乏しく、一方 500μm を超え
ると成膜に要する時間が長くなり、経済的に不利になる
ので、純Cu層や純Ni層の厚みはそれぞれ５〜500 μm 程
度とすることが好ましい。
【００２３】ついで、かような中間層形成側を接合面と
して、ベリリウムと銅合金とをＨＩＰ接合する。このＨ
ＩＰ接合において、接合温度は従来よりも低い 400〜65
0 ℃程度で十分であり、また加圧力は20〜300 MPa 程度
とすることが望ましい。また、銅合金としては、アルミ
ナ分散強化銅（DSCu）、クロム・ジルコニウム銅および
ベリリウム銅（C17510, C17500等）が有利に適合する。
して、ベリリウムと銅合金とをＨＩＰ接合する。このＨ
ＩＰ接合において、接合温度は従来よりも低い 400〜65
0 ℃程度で十分であり、また加圧力は20〜300 MPa 程度
とすることが望ましい。また、銅合金としては、アルミ
ナ分散強化銅（DSCu）、クロム・ジルコニウム銅および
ベリリウム銅（C17510, C17500等）が有利に適合する。
【００２４】かくして、ＨＩＰ接合時においては勿論、
使用時においても、界面に脆い化合物が生成することな
く高い接合強度を備えたベリリウムと銅合金のＨＩＰ接
合体を、安定して得ることができる。
使用時においても、界面に脆い化合物が生成することな
く高い接合強度を備えたベリリウムと銅合金のＨＩＰ接
合体を、安定して得ることができる。
【００２５】しかしながら、ベリリウムとTiやCr, Mo,
Si等の硬質金属とは、熱膨張の差が大きいので、使用時
に温度が過度に上昇するような用途においては、この熱
膨張差に起因して界面ではく離が生じるおそれがある。
このような場合には、ベリリウムと硬質金属との間に応
力緩和層としてAl層を形成することが有利である。とい
うのは、Alは、軟質なので応力を緩和するのに極めて有
用であり、またBeとCuの拡散抑制層としても有効に寄与
するからである。
Si等の硬質金属とは、熱膨張の差が大きいので、使用時
に温度が過度に上昇するような用途においては、この熱
膨張差に起因して界面ではく離が生じるおそれがある。
このような場合には、ベリリウムと硬質金属との間に応
力緩和層としてAl層を形成することが有利である。とい
うのは、Alは、軟質なので応力を緩和するのに極めて有
用であり、またBeとCuの拡散抑制層としても有効に寄与
するからである。
【００２６】ここに、Al層の形成に当たっては、TiやC
r, Mo, Si等の硬質金属の形成に先立ち、表面の酸化膜
を除去したベリリウムの活性表面に、同じくＰＶＤ法や
溶射法を利用して行う。膜厚については、通常は５〜20
0 μm 程度で十分である。しかしながら、過大な熱負荷
が繰り返し付加される用途で使用する場合には、膜厚は
200μm 以上とすることが望ましい。とはいえ 2.5mmを
超えて被覆しても熱応力緩和効果は飽和に達し、むしろ
成膜に要する時間が過大となり経済的に不利になるの
で、Al層の上限は 2.5mmとした。特に好適なAl層の厚み
は 0.5〜1.5 mmである。
r, Mo, Si等の硬質金属の形成に先立ち、表面の酸化膜
を除去したベリリウムの活性表面に、同じくＰＶＤ法や
溶射法を利用して行う。膜厚については、通常は５〜20
0 μm 程度で十分である。しかしながら、過大な熱負荷
が繰り返し付加される用途で使用する場合には、膜厚は
200μm 以上とすることが望ましい。とはいえ 2.5mmを
超えて被覆しても熱応力緩和効果は飽和に達し、むしろ
成膜に要する時間が過大となり経済的に不利になるの
で、Al層の上限は 2.5mmとした。特に好適なAl層の厚み
は 0.5〜1.5 mmである。
【００２７】なお、ＰＶＤ法によって、厚みが 200μm
以上のAl層を形成するためには、多大な時間を必要とす
るだけでなく、装置の複雑・大型化を余儀なく、コスト
的に不利であり、また 500μm 厚以上の成膜は実質的に
不可能である。従って、厚み： 200μm 以上のAl層を形
成する場合には、溶射法を利用するのが有利である。溶
射法たとえばＶＰＳやＬＰＰＳによって、ベリリウム部
材の表面にAl層を形成する場合には、Al粉末を用い、こ
れをプラズマにより溶融させながら、ベリリウム部材上
に噴射すれば良い。
以上のAl層を形成するためには、多大な時間を必要とす
るだけでなく、装置の複雑・大型化を余儀なく、コスト
的に不利であり、また 500μm 厚以上の成膜は実質的に
不可能である。従って、厚み： 200μm 以上のAl層を形
成する場合には、溶射法を利用するのが有利である。溶
射法たとえばＶＰＳやＬＰＰＳによって、ベリリウム部
材の表面にAl層を形成する場合には、Al粉末を用い、こ
れをプラズマにより溶融させながら、ベリリウム部材上
に噴射すれば良い。
【００２８】なお、ＶＰＳやＬＰＰＳによって、引き続
きTi, Cr, Mo, Si等の薄層を形成する場合には、粉末を
変えて連続的に溶射膜を形成することが可能であり、さ
らにその上に純Cuや純Ni層を形成する場合も、同様に連
続的な成膜が可能である。なお、この場合に、一種類の
層を溶射終了後、前述した陰極トランスファーアークに
より、層の表面をクリーニングしたのちに、次層の溶射
を施すようにしても良い。
きTi, Cr, Mo, Si等の薄層を形成する場合には、粉末を
変えて連続的に溶射膜を形成することが可能であり、さ
らにその上に純Cuや純Ni層を形成する場合も、同様に連
続的な成膜が可能である。なお、この場合に、一種類の
層を溶射終了後、前述した陰極トランスファーアークに
より、層の表面をクリーニングしたのちに、次層の溶射
を施すようにしても良い。
【００２９】また、Al層を、ワイヤー溶射により形成し
た場合、その後のTi, Cr, Mo, Si層の形成、さらにはそ
の上の純Cu，Ni層の形成を同様に溶射法を利用して実施
する場合には、ＶＰＳやＬＰＰＳによって行う必要があ
る。この場合、Alの溶射面は、前述したいずれかの処理
によりクリーニングして、表面のヒューム、酸化物等を
除去する必要がある。
た場合、その後のTi, Cr, Mo, Si層の形成、さらにはそ
の上の純Cu，Ni層の形成を同様に溶射法を利用して実施
する場合には、ＶＰＳやＬＰＰＳによって行う必要があ
る。この場合、Alの溶射面は、前述したいずれかの処理
によりクリーニングして、表面のヒューム、酸化物等を
除去する必要がある。
【００３０】さらに、溶射膜の表面は、一般に粗いた
め、溶射後のAl層の表面を機械加工や研磨加工によって
平滑化し、クリーニングを施したのち、Ti, Cr, Mo, Si
層の形成、さらにはその上の純Cu，Ni層の形成を行うこ
とが好ましい。この時、Ti, Cr, Mo, Si層の形成や純C
u，Ni層の形成は、溶射法であっても、ＰＶＤ法であっ
てもいずれでも良い。
め、溶射後のAl層の表面を機械加工や研磨加工によって
平滑化し、クリーニングを施したのち、Ti, Cr, Mo, Si
層の形成、さらにはその上の純Cu，Ni層の形成を行うこ
とが好ましい。この時、Ti, Cr, Mo, Si層の形成や純C
u，Ni層の形成は、溶射法であっても、ＰＶＤ法であっ
てもいずれでも良い。
【００３１】上記のように、ベリリウムの表面に、Al層
を被成したのち、TiやCr, Mo, Si層等を被成し、引き続
き純Cu層や純Ni層を被成して、中間層としてAl−（Cr，
Mo，Ti）−（Cu, Ni）層を形成することにより、応力緩
和能に一層優れたＨＩＰ接合体を得ることができる。な
お、この場合のように、TiやCr, Mo, Si層等の拡散抑制
層の被成に先立ち、応力緩和層および拡散抑制層として
Al層を被成する場合には、接合促進層としての純Cu層や
純Ni層の形成は省略することもできる。
を被成したのち、TiやCr, Mo, Si層等を被成し、引き続
き純Cu層や純Ni層を被成して、中間層としてAl−（Cr，
Mo，Ti）−（Cu, Ni）層を形成することにより、応力緩
和能に一層優れたＨＩＰ接合体を得ることができる。な
お、この場合のように、TiやCr, Mo, Si層等の拡散抑制
層の被成に先立ち、応力緩和層および拡散抑制層として
Al層を被成する場合には、接合促進層としての純Cu層や
純Ni層の形成は省略することもできる。
【００３２】
【実施例】実施例１ 試料としては、寸法がそれぞれφ50mm×50mmのベリリウ
ムと各種銅合金を用いた。まず、ベリリウムの表面に、
表１の条件に従って各種の中間層を形成した後、純銅製
の容器（ケーシング）に入れ、同じく表１に示す条件下
でＨＩＰ接合を行った。かくして得られた各ＨＩＰ接合
体について、接合界面を中心にφ10mm×20mmのサンプル
を放電加工により切り出し、そのせん断強度を測定し
た。また、光学顕微鏡を用いて、界面における金属間化
合物の生成量についても調査した。得られた結果を表１
に併記する。
ムと各種銅合金を用いた。まず、ベリリウムの表面に、
表１の条件に従って各種の中間層を形成した後、純銅製
の容器（ケーシング）に入れ、同じく表１に示す条件下
でＨＩＰ接合を行った。かくして得られた各ＨＩＰ接合
体について、接合界面を中心にφ10mm×20mmのサンプル
を放電加工により切り出し、そのせん断強度を測定し
た。また、光学顕微鏡を用いて、界面における金属間化
合物の生成量についても調査した。得られた結果を表１
に併記する。
【００３３】
【表１】
【００３４】同表に示したとおり、この発明に従い得ら
れたＨＩＰ接合体はいずれも、界面に脆い金属間化合物
が形成されてなく、高い接合強度を得ることができた。
また、これらの適合例について、高温での実使用を想定
して 350℃に温度を上昇させてみたが、いずれも接合強
度の低下はほとんどなかった。
れたＨＩＰ接合体はいずれも、界面に脆い金属間化合物
が形成されてなく、高い接合強度を得ることができた。
また、これらの適合例について、高温での実使用を想定
して 350℃に温度を上昇させてみたが、いずれも接合強
度の低下はほとんどなかった。
【００３５】実施例２ 試料としては、寸法がそれぞれ50mm×50mm×10mmのベリ
リウムと各種銅合金を用いた。まず、ベリリウムの表面
に、表２の条件に従って各種の中間層を形成した後、ス
テンレス製の容器（ケーシング）に入れ、同じく表２に
示す条件下でＨＩＰ接合を行った。かくして得られた各
ＨＩＰ接合体について、接合界面を中心に４mm×４mmの
断面をもつ接合サンプルを放電加工により切り出し、せ
ん断面を研磨したのちに、４点曲げ強度測定を行った。
また、得られた適合例について、耐ヒートサイクル性を
評価する目的で、高温（380 ℃）と低温（液体窒素温
度：-196℃）の繰り返し熱サイクル試験を行い、接合部
がはく離するまでの回数を求めた。得られた結果を表２
に併記する。
リウムと各種銅合金を用いた。まず、ベリリウムの表面
に、表２の条件に従って各種の中間層を形成した後、ス
テンレス製の容器（ケーシング）に入れ、同じく表２に
示す条件下でＨＩＰ接合を行った。かくして得られた各
ＨＩＰ接合体について、接合界面を中心に４mm×４mmの
断面をもつ接合サンプルを放電加工により切り出し、せ
ん断面を研磨したのちに、４点曲げ強度測定を行った。
また、得られた適合例について、耐ヒートサイクル性を
評価する目的で、高温（380 ℃）と低温（液体窒素温
度：-196℃）の繰り返し熱サイクル試験を行い、接合部
がはく離するまでの回数を求めた。得られた結果を表２
に併記する。
【００３６】
【表２】
【００３７】同表に示したとおり、応力緩和層として肉
厚のAl層を形成した場合には、3000回の熱サイクルを付
加した場合でもはく離が生じない優れた接合性がおよび
耐熱サイクル性を得ることができる。また、特にNo.5で
は、純Cu層や純Ni層のような接合促進層を形成しなくて
も、かかる接合促進層を形成した場合と同様に優れた接
合性がおよび耐熱サイクル性が得られている。
厚のAl層を形成した場合には、3000回の熱サイクルを付
加した場合でもはく離が生じない優れた接合性がおよび
耐熱サイクル性を得ることができる。また、特にNo.5で
は、純Cu層や純Ni層のような接合促進層を形成しなくて
も、かかる接合促進層を形成した場合と同様に優れた接
合性がおよび耐熱サイクル性が得られている。
【００３８】
【発明の効果】かくして、この発明によれば、ＨＩＰ接
合時においては勿論、使用時においても、界面に脆い化
合物が生成することなく高い接合強度および耐熱サイク
ル性を備えたベリリウムと銅合金のＨＩＰ接合体を、安
定して得ることができる。また、この発明では、ＨＩＰ
処理を、 400〜650 ℃という従来に比べると大幅に低い
温度で実施することができるので、省エネルギーおよび
低コスト化の面でも有利である。
合時においては勿論、使用時においても、界面に脆い化
合物が生成することなく高い接合強度および耐熱サイク
ル性を備えたベリリウムと銅合金のＨＩＰ接合体を、安
定して得ることができる。また、この発明では、ＨＩＰ
処理を、 400〜650 ℃という従来に比べると大幅に低い
温度で実施することができるので、省エネルギーおよび
低コスト化の面でも有利である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｂ２３Ｋ 20/00 ３１０ Ｂ２３Ｋ 20/00 ３１０Ｍ 20/16 20/16
Claims (9)
- 【請求項１】ベリリウムと銅合金を接合するに際し、該
ベリリウムの表面に、ＰＶＤ法または溶射法により、T
i, Cr, MoまたはSiの薄層をBeとCuの拡散抑制層として
形成し、引き続きこの拡散抑制層の表面に接合促進層と
して純Cu層または純Ni層を形成したのち、かかる中間層
形成側を接合面としてベリリウムと銅合金とをＨＩＰ接
合することを特徴とする、ベリリウムと銅合金のＨＩＰ
接合体の製造方法。 - 【請求項２】ベリリウムと銅合金を接合するに際し、該
ベリリウムの表面に、ＰＶＤ法または溶射法により、応
力緩和層としてAl層を形成し、ついでTi, Cr, Moまたは
Siの薄層をAlとCuの拡散抑制層として形成したのち、か
かる中間層形成側を接合面としてベリリウムと銅合金と
をＨＩＰ接合することを特徴とする、ベリリウムと銅合
金のＨＩＰ接合体の製造方法。 - 【請求項３】ベリリウムと銅合金を接合するに際し、該
ベリリウムの表面に、ＰＶＤ法または溶射法により、応
力緩和層としてAl層を形成し、ついでTi, Cr, Moまたは
Siの薄層をAlとCuの拡散抑制層として形成し、引き続き
この拡散抑制層の表面に接合促進層として純Cu層または
純Ni層を形成したのち、かかる中間層形成側を接合面と
してベリリウムと銅合金とをＨＩＰ接合することを特徴
とする、ベリリウムと銅合金のＨＩＰ接合体の製造方
法。 - 【請求項４】請求項１，２または３において、拡散抑制
層としてのTi, Cr, MoまたはSi層の厚みがそれぞれ、T
i：0.5 〜50μm 、Cr：0.1 〜５μm ，Mo：0.5 〜20μm
, Si：0.5 〜10μm であるベリリウムと銅合金のＨＩ
Ｐ接合体の製造方法。 - 【請求項５】請求項１または３において、接合促進層と
しての純Cu層または純Ni層の厚みがそれぞれ５〜500 μ
m であるベリリウムと銅合金のＨＩＰ接合体の製造方
法。 - 【請求項６】請求項２または３において、応力緩和層と
してのAl層の厚みが５μm 〜2.5 mmであるベリリウムと
銅合金のＨＩＰ接合体の製造方法。 - 【請求項７】請求項１〜６のいずれかにおいて、ＨＩＰ
接合条件が、加熱温度：400 〜650 ℃、加圧力：20〜30
0 MPa であるベリリウムと銅合金のＨＩＰ接合体の製造
方法。 - 【請求項８】ベリリウムと銅合金との間に、中間層とし
て、 0.2〜2.5 mm厚のAl層からなる応力緩和層と、 0.5
〜50μm 厚のTi層、 0.1〜５μm 厚のCr層、0.5〜20μm
厚のMo層または 0.5〜10μm 厚のSi層からなる拡散抑
制層とをそなえることを特徴とするベリリウムと銅合金
のＨＩＰ接合体。 - 【請求項９】ベリリウムと銅合金との間に、中間層とし
て、 0.2〜2.5 mm厚のAl層からなる応力緩和層と、 0.5
〜50μm 厚のTi層、 0.1〜５μm 厚のCr層、0.5〜20μm
厚のMo層または 0.5〜10μm 厚のSi層からなる拡散抑
制層と、５〜500μm の純Cu層または純Ni層とからなる
接合促進層とをそなえることを特徴とするベリリウムと
銅合金のＨＩＰ接合体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10294340A JP2999760B2 (ja) | 1998-02-05 | 1998-10-16 | ベリリウムと銅合金のｈｉｐ接合体の製造方法およびｈｉｐ接合体 |
| US09/243,664 US6164524A (en) | 1998-02-05 | 1999-02-02 | HIP-bonded body and method of producing the same |
| EP99102225A EP0934798B1 (en) | 1998-02-05 | 1999-02-04 | Hip-bonded body and method of producing the same |
| DE69913998T DE69913998T2 (de) | 1998-02-05 | 1999-02-04 | Durch heissisostatisches Pressen verbundener Körper und dessen Herstellungsverfahren |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2479598 | 1998-02-05 | ||
| JP10-24795 | 1998-02-05 | ||
| JP10294340A JP2999760B2 (ja) | 1998-02-05 | 1998-10-16 | ベリリウムと銅合金のｈｉｐ接合体の製造方法およびｈｉｐ接合体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11285859A JPH11285859A (ja) | 1999-10-19 |
| JP2999760B2 true JP2999760B2 (ja) | 2000-01-17 |
Family
ID=26362375
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10294340A Expired - Lifetime JP2999760B2 (ja) | 1998-02-05 | 1998-10-16 | ベリリウムと銅合金のｈｉｐ接合体の製造方法およびｈｉｐ接合体 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6164524A (ja) |
| EP (1) | EP0934798B1 (ja) |
| JP (1) | JP2999760B2 (ja) |
| DE (1) | DE69913998T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| KR100813569B1 (ko) * | 2006-10-30 | 2008-03-17 | 한국원자력연구원 | 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의접합방법 |
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| KR100813568B1 (ko) | 2006-10-24 | 2008-03-17 | 한국원자력연구원 | 단일 또는 이중 중간층을 이용한 베릴륨과 구리 합금의고온등방가압 접합방법 |
| KR100811099B1 (ko) * | 2006-10-27 | 2008-03-06 | 한국원자력연구원 | 코팅된 중간층 사이의 확산층 형성에 의하여 베릴륨과 구리합금의 접합강도를 향상시키는 고온등방가압 접합방법 |
| KR100773766B1 (ko) | 2006-11-09 | 2007-11-12 | 한국원자력연구원 | 물리 증기 증착 일괄처리를 이용한 베릴륨과 구리 합금의고온등방가압 접합방법 |
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| US8727203B2 (en) | 2010-09-16 | 2014-05-20 | Howmedica Osteonics Corp. | Methods for manufacturing porous orthopaedic implants |
| FR2978860A1 (fr) | 2011-08-01 | 2013-02-08 | Commissariat Energie Atomique | Composant de premiere paroi pour reacteur de fusion nucleaire et son procede de realisation |
| PL397937A1 (pl) | 2012-01-30 | 2013-08-05 | General Electric Company | Uklad indukcyjnego wyzarzania odpuszczajacego dla turbiny |
| JP6048558B2 (ja) * | 2014-10-16 | 2016-12-21 | 三菱マテリアル株式会社 | 冷却器付パワーモジュール用基板及びその製造方法 |
| WO2019159219A1 (ja) * | 2018-02-13 | 2019-08-22 | 三菱マテリアル株式会社 | 銅／チタン／アルミニウム接合体、絶縁回路基板、ヒートシンク付き絶縁回路基板、パワーモジュール、ｌｅｄモジュール、熱電モジュール |
| JP7312825B2 (ja) * | 2019-07-04 | 2023-07-21 | 日本碍子株式会社 | ベリリウム銅合金接合体及びその製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1053456A (ja) * | 1900-01-01 | |||
| US4431709A (en) * | 1982-09-29 | 1984-02-14 | North American Philips Corporation | Beryllium to metal seals and method of producing the same |
| JP2695377B2 (ja) * | 1993-10-27 | 1997-12-24 | 日本碍子株式会社 | ベリリウム薄板と銅部材との複合部材、およびベリリウム薄板と銅部材との接合方法 |
| FR2758752B1 (fr) * | 1997-01-29 | 1999-02-26 | Commissariat Energie Atomique | Procede d'assemblage par soudage diffusion d'une piece en beryllium avec une piece en cuivre ou en alliage de cuivre et assemblage refractaire ainsi obtenu |
-
1998
- 1998-10-16 JP JP10294340A patent/JP2999760B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1999
- 1999-02-02 US US09/243,664 patent/US6164524A/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
| KR100813569B1 (ko) * | 2006-10-30 | 2008-03-17 | 한국원자력연구원 | 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의접합방법 |
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