JP2989922B2 - １，１，１−トリクロロトリフルオロエタンの製造法 - Google Patents

１，１，１−トリクロロトリフルオロエタンの製造法

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JP2989922B2
JP2989922B2 JP3083135A JP8313591A JP2989922B2 JP 2989922 B2 JP2989922 B2 JP 2989922B2 JP 3083135 A JP3083135 A JP 3083135A JP 8313591 A JP8313591 A JP 8313591A JP 2989922 B2 JP2989922 B2 JP 2989922B2
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JP
Japan
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trichlorotrifluoroethane
producing
liquid phase
isomerization
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龍太郎 武居
訓弘 大平
亙一 簗瀬
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Asahi Glass Co Ltd
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    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、１，１，１−トリクロ
ロトリフルオロエタン（Ｒ１１３ａ）の製造法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、１，１，２−トリクロロトリフル
オロエタン（Ｒ１１３）の異性化によるＲ１１３ａの製
法は、フッ素化処理した活性アルミナ触媒の存在下、２
５０℃以上の高温での気相反応が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来法によ
る触媒の取り扱いと、反応副生物によるプロセス上の不
具合を解消しようとするものである。従来の気相反応方
法は、目的物Ｒ１１３ａ以外の副生物が多く生成する。
特に、規制対象フロンのクロロペンタフルオロエタン
（Ｒ１１５）や、反応器出口で閉塞をおこす昇華点１８
７℃のヘキサクロロエタン（Ｒ１１０）が副生するた
め、環境上またプロセス上問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、前述の課題を
解決すべくなされ、Ｒ１１３を、フッ素化処理を行った
活性アルミナ触媒の存在下に、液相にて異性化反応させ
ることを特徴とするＲ１１３ａの製造法を提供する。
【０００５】本発明において、活性アルミナ触媒（Ａｌ
2Ｏ3）は、あらかじめＨＦまたはジクロロジフルオロメ
タン（Ｒ１２）、トリクロロフルオロメタン（Ｒ１
１）、Ｒ１１３のようなクロロフルオロカーボン類によ
るフッ素化処理を施したのち使用される。フッ素化処理
された活性アルミナ触媒は、固定床触媒として使用でき
るため、反応装置においての取り扱いが容易である。
【０００６】反応は、０〜２２０℃で行われるが、低温
では反応速度が小さく、高温では副反応が加速されて収
率が低下するので、７０〜１７０℃で行うことが望まし
い。接触時間は、６０秒〜１０時間、好ましくは３０分
〜２時間が適当である。また反応圧力については反応状
態を液相に保つことのできる圧力、すなわち反応におけ
る蒸気圧以上の圧力とすることが必要である。反応状態
を液相に保つことで副生するＲ１１０の析出を防ぎ、副
生物は反応液中に溶解させて系外に取り出すことがで
き、連続プロセスの成立が可能となる。
【０００７】
【実施例】内径１インチ、長さ６００ｍｍのステンレス
製反応器に、フッ素化処理した活性アルミナ触媒１０６
ｇを充填した。この反応器にＲ１１３を供給し、表１に
示す温度、圧力、接触時間で液相異性化反応を行った。
同様に比較例として気相異性化反応を行った。出口サン
プルを採取し、ガスクロマトグラフ法およびＮＭＲ法に
よりＲ１１３の反応率、各生成物の選択率を決定した。
結果を表１〜２に示す。ただし、Ｒ１１２はテトラクロ
ロ−１，２−ジフルオロエタンを、Ｒ１１４ａは１，１
−ジクロロテトラフルオロエタンを表わす。
【０００８】
【表１】
【０００９】
【表２】
【００１０】
【発明の効果】本発明はＲ１１３の液相異性化によるＲ
１１３ａの製法であり、連続プロセスを可能にした優れ
た方法である。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C07C 17/358 C07C 19/12 ＣＡ（ＳＴＮ) ＣＡＯＬＤ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】１，１，２−トリクロロトリフルオロエタ
    ンを、フッ素化処理を行った活性アルミナ触媒の存在下
    に、液相にて異性化反応させることを特徴とする１，
    １，１−トリクロロトリフルオロエタンの製造法。
  2. 【請求項２】反応させる温度が０〜２２０℃である請求
    項１の製造法。
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