JP2976776B2 - 過酸化水素水の精製方法 - Google Patents
過酸化水素水の精製方法Info
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Description
される金属成分及び全有機炭素成分を除去し、高純度の
過酸化水素水に精製する過酸化水素水の精製方法に関す
るものである。高度に精製された過酸化水素水は、電子
工業分野向けの高純度過酸化水素水として有用である。
用いられる重要な薬品のひとつである。すなわち、シリ
コーンウエハー等の洗浄において、過酸化水素水は不可
欠の薬品である。ところで、かかる電子工業分野に用い
られる過酸化水素水は、極めて高純度のものが要求さ
れ、近年その要求水準は一層高度になりつつある。とこ
ろが、過酸化水素水中には、金属成分及び全有機炭素成
分としの不純物が含有されているのが通常である。そし
て、これらの成分は、イオン性などの溶解性成分又は極
めて微小な微粒子成分として含有されており、これらの
不純物を、同時に、かつ高度な水準に除去することは困
難であった。
発明が解決しようとする課題は、過酸化水素水中に含有
される金属成分及び全有機炭素成分を、同時に、かつ高
度な水準に除去することができる過酸化水素水の精製方
法を提供する点に存する。
0〜40重量%の過酸化水素を含有する原料用過酸化水
素水から全有機炭素含有量10重量ppm以下、かつ各
種金属成分含有量10重量ppt以下の高純度の過酸化
水素水を得る過酸化水素水の精製方法であって、下記
(A)〜(C)を含有する過酸化水素水の精製システム
を用い、(A)逆浸透膜装置において、pHが1.7〜
5.0である過酸化水素水を、5〜25kg/cm 2 の
差圧下、温度−20〜35℃にて処理する過酸化水素水
の精製方法に係るものである。 (A)逆浸透膜装置 (B)陰イオン交換装置 (C)陽イオン交換装置
る(A)逆浸透膜装置は、逆浸透膜及び加圧手段を有
し、いわゆる逆浸透膜法により液体を精製する装置であ
り、たとえば逆浸透膜の平膜一枚で隔離したいわゆる平
板型のもの、逆浸透膜(メンブラン)とスペーサー又は
ネッティグを重ねて多重に巻いたいわゆるスパイラルモ
ジュール型のものなどを使用することができる。逆浸透
膜としては、ポリアミド系逆浸透膜が好ましく、このこ
とにより長期にわたって十分な除去効率を維持すること
ができる。ポリアミド系逆浸透膜としては、具体的には
芳香族架橋ポリアミド系高分子、ポリスルホン系高分子
又はポリエステル系高分子から成る複合膜をあげること
ができる。また、逆浸透膜としては、低圧高阻止性能複
合膜が一層好ましく、このことにより極めて高度な全有
機炭素の除去が可能となる。
置及び(C)陽イオン交換装置としては、通常(B)陰
イオン交換装置が陰イオン交換樹脂を充填した陰イオン
交換樹脂充填塔及び(C)陽イオン交換装置が陽イオン
交換樹脂を充填した陽イオン交換樹脂充填塔が用いられ
る。ここで、用いられる樹脂の種類及び充填塔の型式に
ついては、特に制限はない。陰イオン交換樹脂として
は、たとえば強塩基性陰イオン交換樹脂、弱塩基性陰イ
オン交換樹脂などがあげられ、陽イオン交換樹脂として
は、たとえば強酸性陽イオン交換樹脂などがあげられ
る。
は、金属を溶出させない材料、たとえばテフロンなどの
フッ素樹脂、ポリオレフィン系の樹脂などの樹脂材料又
は該樹脂でコーティングされた材料を用いることが好ま
しい。
の精製を行うにあたっては、(A)逆浸透膜装置におい
て、pHが1.7〜5.0である過酸化水素水を、5〜
25kg/cm2、好ましくは10〜20kg/cm2の
膜両側差圧下、温度−20〜35℃にて処理する。差圧
が過小な場合は精製効率が不十分であり、一方差圧が過
大な場合は逆浸透膜が破損する可能性がある。操作温度
は、通常−20〜35℃である。膜通過液流量は、通常
10〜40l/m2・hrである。その他の条件は、特
に制限はなく、逆浸透膜法において用いられる通常の条
件を採用することができる。
よる処理、(B)陰イオン交換装置による処理及び
(C)陽イオン交換装置による処理のすべてを同時に組
み合わせて実施することが重要である。なお、これらの
処理の順序は任意である。
素水は、10〜40重量%の過酸化水素を含有し、かつ
通常30〜600重量ppm(1ppm=1×10-6)
の全有機炭素及び通常1〜200重量ppb(1ppb
=1×10-9)の金属(たとえばアルミニウム、ナトリ
ウム、カルシウム、リチウム、亜鉛、鉛、クロム、ニッ
ケル、マブネシウム、マンガンなど)を含有する水溶液
であり、通常の工業用過酸化水素がこれに該当する。な
お、アニオン性不純物成分として、たとえば分解抑制安
定剤に起因するリン酸根などを含有していてもよい。
量ppm以下、かつ各種金属成分含有量10重量ppt
以下の極めて高純度の過酸化水素水を得ることができ
る。
膜、膜有効面積30.2cm2)を有する逆浸透膜装置
を用い、30重量%の過酸化水素を含有し、かつ45量
ppmの全有機炭素及び金属成分(マグネシウム、鉄、
鉛など)30重量ppb(各金属成分の量)を含有する
原料過酸化水素水を100mlについて、逆浸透膜処理
を実施した。ここで、温度は室温とし、窒素ボンベ加圧
により差圧15kg/cm2とした。所要時間は1.0
4hrであり、膜通過液流量は、0.2l/minであ
った。次に、得られた処理後の水溶液を、陰イオン交換
樹脂を充填した陰イオン交換樹脂充填塔(直径40mm
×高さ700mm、樹脂量100ml)に通し、更に陽
イオン交換樹脂を充填した陽イオン交換樹脂充填塔(直
径40mm×高さ700mm、樹脂量100ml)に通
した。最終的に得られた過酸化水素水中の全有機炭素は
8.5重量ppmであり、各金属成分はすべて10重量
ppt以下であった。
例1と同様に行った。最終的に得られた過酸化水素水中
の全有機炭素は8.5重量ppmであったが、各金属成
分はいずれも30重量ppt以上であった。
酸化水素水中に含有される金属成分及び全有機炭素成分
を、同時に、かつ高度な水準に除去することができる過
酸化水素水の精製方法を提供することができた。
Claims (3)
- 【請求項1】 10〜40重量%の過酸化水素を含有す
る原料用過酸化水素水から全有機炭素含有量10重量p
pm以下、かつ各種金属成分含有量10重量ppt以下
の高純度の過酸化水素水を得る過酸化水素水の精製方法
であって、下記(A)〜(C)を含有する過酸化水素水
の精製システムを用い、(A)逆浸透膜装置において、
pHが1.7〜5.0である過酸化水素水を、5〜25
kg/cm 2 の差圧下、温度−20〜35℃にて処理す
る過酸化水素水の精製方法。 (A)逆浸透膜装置 (B)陰イオン交換装置 (C)陽イオン交換装置 - 【請求項2】 (A)逆浸透膜装置が、逆浸透膜を有す
る逆浸透膜装置である請求項1記載の精製方法。 - 【請求項3】 (B)陰イオン交換装置が陰イオン交換
樹脂を充填した陰イオン交換樹脂充填塔であり、かつ
(C)陽イオン交換装置が陽イオン交換樹脂を充填した
陽イオン交換樹脂充填塔である請求項1記載の精製方
法。
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