JP2976776B2 - 過酸化水素水の精製方法 - Google Patents
過酸化水素水の精製方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、過酸化水素水中に含有
される金属成分及び全有機炭素成分を除去し、高純度の
過酸化水素水に精製する過酸化水素水の精製方法に関す
るものである。高度に精製された過酸化水素水は、電子
工業分野向けの高純度過酸化水素水として有用である。
される金属成分及び全有機炭素成分を除去し、高純度の
過酸化水素水に精製する過酸化水素水の精製方法に関す
るものである。高度に精製された過酸化水素水は、電子
工業分野向けの高純度過酸化水素水として有用である。
【０００２】
【従来の技術】過酸化水素水は、電子工業分野において
用いられる重要な薬品のひとつである。すなわち、シリ
コーンウエハー等の洗浄において、過酸化水素水は不可
欠の薬品である。ところで、かかる電子工業分野に用い
られる過酸化水素水は、極めて高純度のものが要求さ
れ、近年その要求水準は一層高度になりつつある。とこ
ろが、過酸化水素水中には、金属成分及び全有機炭素成
分としの不純物が含有されているのが通常である。そし
て、これらの成分は、イオン性などの溶解性成分又は極
めて微小な微粒子成分として含有されており、これらの
不純物を、同時に、かつ高度な水準に除去することは困
難であった。
用いられる重要な薬品のひとつである。すなわち、シリ
コーンウエハー等の洗浄において、過酸化水素水は不可
欠の薬品である。ところで、かかる電子工業分野に用い
られる過酸化水素水は、極めて高純度のものが要求さ
れ、近年その要求水準は一層高度になりつつある。とこ
ろが、過酸化水素水中には、金属成分及び全有機炭素成
分としの不純物が含有されているのが通常である。そし
て、これらの成分は、イオン性などの溶解性成分又は極
めて微小な微粒子成分として含有されており、これらの
不純物を、同時に、かつ高度な水準に除去することは困
難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】かかる現状に鑑み、本
発明が解決しようとする課題は、過酸化水素水中に含有
される金属成分及び全有機炭素成分を、同時に、かつ高
度な水準に除去することができる過酸化水素水の精製方
法を提供する点に存する。
発明が解決しようとする課題は、過酸化水素水中に含有
される金属成分及び全有機炭素成分を、同時に、かつ高
度な水準に除去することができる過酸化水素水の精製方
法を提供する点に存する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、１
０〜４０重量％の過酸化水素を含有する原料用過酸化水
素水から全有機炭素含有量１０重量ｐｐｍ以下、かつ各
種金属成分含有量１０重量ｐｐｔ以下の高純度の過酸化
水素水を得る過酸化水素水の精製方法であって、下記
（Ａ）〜（Ｃ）を含有する過酸化水素水の精製システム
を用い、（Ａ）逆浸透膜装置において、ｐＨが１．７〜
５．０である過酸化水素水を、５〜２５ｋｇ／ｃｍ 2 の
差圧下、温度−２０〜３５℃にて処理する過酸化水素水
の精製方法に係るものである。 （Ａ）逆浸透膜装置 （Ｂ）陰イオン交換装置 （Ｃ）陽イオン交換装置
０〜４０重量％の過酸化水素を含有する原料用過酸化水
素水から全有機炭素含有量１０重量ｐｐｍ以下、かつ各
種金属成分含有量１０重量ｐｐｔ以下の高純度の過酸化
水素水を得る過酸化水素水の精製方法であって、下記
（Ａ）〜（Ｃ）を含有する過酸化水素水の精製システム
を用い、（Ａ）逆浸透膜装置において、ｐＨが１．７〜
５．０である過酸化水素水を、５〜２５ｋｇ／ｃｍ 2 の
差圧下、温度−２０〜３５℃にて処理する過酸化水素水
の精製方法に係るものである。 （Ａ）逆浸透膜装置 （Ｂ）陰イオン交換装置 （Ｃ）陽イオン交換装置
【０００５】以下、詳細に説明する。本発明に用いられ
る（Ａ）逆浸透膜装置は、逆浸透膜及び加圧手段を有
し、いわゆる逆浸透膜法により液体を精製する装置であ
り、たとえば逆浸透膜の平膜一枚で隔離したいわゆる平
板型のもの、逆浸透膜（メンブラン）とスペーサー又は
ネッティグを重ねて多重に巻いたいわゆるスパイラルモ
ジュール型のものなどを使用することができる。逆浸透
膜としては、ポリアミド系逆浸透膜が好ましく、このこ
とにより長期にわたって十分な除去効率を維持すること
ができる。ポリアミド系逆浸透膜としては、具体的には
芳香族架橋ポリアミド系高分子、ポリスルホン系高分子
又はポリエステル系高分子から成る複合膜をあげること
ができる。また、逆浸透膜としては、低圧高阻止性能複
合膜が一層好ましく、このことにより極めて高度な全有
機炭素の除去が可能となる。
る（Ａ）逆浸透膜装置は、逆浸透膜及び加圧手段を有
し、いわゆる逆浸透膜法により液体を精製する装置であ
り、たとえば逆浸透膜の平膜一枚で隔離したいわゆる平
板型のもの、逆浸透膜（メンブラン）とスペーサー又は
ネッティグを重ねて多重に巻いたいわゆるスパイラルモ
ジュール型のものなどを使用することができる。逆浸透
膜としては、ポリアミド系逆浸透膜が好ましく、このこ
とにより長期にわたって十分な除去効率を維持すること
ができる。ポリアミド系逆浸透膜としては、具体的には
芳香族架橋ポリアミド系高分子、ポリスルホン系高分子
又はポリエステル系高分子から成る複合膜をあげること
ができる。また、逆浸透膜としては、低圧高阻止性能複
合膜が一層好ましく、このことにより極めて高度な全有
機炭素の除去が可能となる。
【０００６】本発明に用いられる（Ｂ）陰イオン交換装
置及び（Ｃ）陽イオン交換装置としては、通常（Ｂ）陰
イオン交換装置が陰イオン交換樹脂を充填した陰イオン
交換樹脂充填塔及び（Ｃ）陽イオン交換装置が陽イオン
交換樹脂を充填した陽イオン交換樹脂充填塔が用いられ
る。ここで、用いられる樹脂の種類及び充填塔の型式に
ついては、特に制限はない。陰イオン交換樹脂として
は、たとえば強塩基性陰イオン交換樹脂、弱塩基性陰イ
オン交換樹脂などがあげられ、陽イオン交換樹脂として
は、たとえば強酸性陽イオン交換樹脂などがあげられ
る。
置及び（Ｃ）陽イオン交換装置としては、通常（Ｂ）陰
イオン交換装置が陰イオン交換樹脂を充填した陰イオン
交換樹脂充填塔及び（Ｃ）陽イオン交換装置が陽イオン
交換樹脂を充填した陽イオン交換樹脂充填塔が用いられ
る。ここで、用いられる樹脂の種類及び充填塔の型式に
ついては、特に制限はない。陰イオン交換樹脂として
は、たとえば強塩基性陰イオン交換樹脂、弱塩基性陰イ
オン交換樹脂などがあげられ、陽イオン交換樹脂として
は、たとえば強酸性陽イオン交換樹脂などがあげられ
る。
【０００７】なお、本発明に用いる装置の接液部分に
は、金属を溶出させない材料、たとえばテフロンなどの
フッ素樹脂、ポリオレフィン系の樹脂などの樹脂材料又
は該樹脂でコーティングされた材料を用いることが好ま
しい。
は、金属を溶出させない材料、たとえばテフロンなどの
フッ素樹脂、ポリオレフィン系の樹脂などの樹脂材料又
は該樹脂でコーティングされた材料を用いることが好ま
しい。
【０００８】本発明のシステムを用いて、過酸化水素水
の精製を行うにあたっては、（Ａ）逆浸透膜装置におい
て、ｐＨが１．７〜５．０である過酸化水素水を、５〜
２５ｋｇ／ｃｍ2、好ましくは１０〜２０ｋｇ／ｃｍ2の
膜両側差圧下、温度−２０〜３５℃にて処理する。差圧
が過小な場合は精製効率が不十分であり、一方差圧が過
大な場合は逆浸透膜が破損する可能性がある。操作温度
は、通常−２０〜３５℃である。膜通過液流量は、通常
１０〜４０ｌ／ｍ2・ｈｒである。その他の条件は、特
に制限はなく、逆浸透膜法において用いられる通常の条
件を採用することができる。
の精製を行うにあたっては、（Ａ）逆浸透膜装置におい
て、ｐＨが１．７〜５．０である過酸化水素水を、５〜
２５ｋｇ／ｃｍ2、好ましくは１０〜２０ｋｇ／ｃｍ2の
膜両側差圧下、温度−２０〜３５℃にて処理する。差圧
が過小な場合は精製効率が不十分であり、一方差圧が過
大な場合は逆浸透膜が破損する可能性がある。操作温度
は、通常−２０〜３５℃である。膜通過液流量は、通常
１０〜４０ｌ／ｍ2・ｈｒである。その他の条件は、特
に制限はなく、逆浸透膜法において用いられる通常の条
件を採用することができる。
【０００９】本発明においては、（Ａ）逆浸透膜装置に
よる処理、（Ｂ）陰イオン交換装置による処理及び
（Ｃ）陽イオン交換装置による処理のすべてを同時に組
み合わせて実施することが重要である。なお、これらの
処理の順序は任意である。
よる処理、（Ｂ）陰イオン交換装置による処理及び
（Ｃ）陽イオン交換装置による処理のすべてを同時に組
み合わせて実施することが重要である。なお、これらの
処理の順序は任意である。
【００１０】本発明が精製の対象とする原料用過酸化水
素水は、１０〜４０重量％の過酸化水素を含有し、かつ
通常３０〜６００重量ｐｐｍ（１ｐｐｍ＝１×１０-6）
の全有機炭素及び通常１〜２００重量ｐｐｂ（１ｐｐｂ
＝１×１０-9）の金属（たとえばアルミニウム、ナトリ
ウム、カルシウム、リチウム、亜鉛、鉛、クロム、ニッ
ケル、マブネシウム、マンガンなど）を含有する水溶液
であり、通常の工業用過酸化水素がこれに該当する。な
お、アニオン性不純物成分として、たとえば分解抑制安
定剤に起因するリン酸根などを含有していてもよい。
素水は、１０〜４０重量％の過酸化水素を含有し、かつ
通常３０〜６００重量ｐｐｍ（１ｐｐｍ＝１×１０-6）
の全有機炭素及び通常１〜２００重量ｐｐｂ（１ｐｐｂ
＝１×１０-9）の金属（たとえばアルミニウム、ナトリ
ウム、カルシウム、リチウム、亜鉛、鉛、クロム、ニッ
ケル、マブネシウム、マンガンなど）を含有する水溶液
であり、通常の工業用過酸化水素がこれに該当する。な
お、アニオン性不純物成分として、たとえば分解抑制安
定剤に起因するリン酸根などを含有していてもよい。
【００１１】本発明によると、全有機炭素含有量１０重
量ｐｐｍ以下、かつ各種金属成分含有量１０重量ｐｐｔ
以下の極めて高純度の過酸化水素水を得ることができ
る。
量ｐｐｍ以下、かつ各種金属成分含有量１０重量ｐｐｔ
以下の極めて高純度の過酸化水素水を得ることができ
る。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。 実施例１ 一枚の逆浸透膜（低圧高阻止性能のポリアミド系逆浸透
膜、膜有効面積３０．２ｃｍ2）を有する逆浸透膜装置
を用い、３０重量％の過酸化水素を含有し、かつ４５量
ｐｐｍの全有機炭素及び金属成分（マグネシウム、鉄、
鉛など）３０重量ｐｐｂ（各金属成分の量）を含有する
原料過酸化水素水を１００ｍｌについて、逆浸透膜処理
を実施した。ここで、温度は室温とし、窒素ボンベ加圧
により差圧１５ｋｇ／ｃｍ2とした。所要時間は１．０
４ｈｒであり、膜通過液流量は、０．２ｌ／ｍｉｎであ
った。次に、得られた処理後の水溶液を、陰イオン交換
樹脂を充填した陰イオン交換樹脂充填塔（直径４０ｍｍ
×高さ７００ｍｍ、樹脂量１００ｍｌ）に通し、更に陽
イオン交換樹脂を充填した陽イオン交換樹脂充填塔（直
径４０ｍｍ×高さ７００ｍｍ、樹脂量１００ｍｌ）に通
した。最終的に得られた過酸化水素水中の全有機炭素は
８．５重量ｐｐｍであり、各金属成分はすべて１０重量
ｐｐｔ以下であった。
膜、膜有効面積３０．２ｃｍ2）を有する逆浸透膜装置
を用い、３０重量％の過酸化水素を含有し、かつ４５量
ｐｐｍの全有機炭素及び金属成分（マグネシウム、鉄、
鉛など）３０重量ｐｐｂ（各金属成分の量）を含有する
原料過酸化水素水を１００ｍｌについて、逆浸透膜処理
を実施した。ここで、温度は室温とし、窒素ボンベ加圧
により差圧１５ｋｇ／ｃｍ2とした。所要時間は１．０
４ｈｒであり、膜通過液流量は、０．２ｌ／ｍｉｎであ
った。次に、得られた処理後の水溶液を、陰イオン交換
樹脂を充填した陰イオン交換樹脂充填塔（直径４０ｍｍ
×高さ７００ｍｍ、樹脂量１００ｍｌ）に通し、更に陽
イオン交換樹脂を充填した陽イオン交換樹脂充填塔（直
径４０ｍｍ×高さ７００ｍｍ、樹脂量１００ｍｌ）に通
した。最終的に得られた過酸化水素水中の全有機炭素は
８．５重量ｐｐｍであり、各金属成分はすべて１０重量
ｐｐｔ以下であった。
【００１３】比較例１ 逆浸透装置による処理を行わなかったこと以外は、実施
例１と同様に行った。最終的に得られた過酸化水素水中
の全有機炭素は８．５重量ｐｐｍであったが、各金属成
分はいずれも３０重量ｐｐｔ以上であった。
例１と同様に行った。最終的に得られた過酸化水素水中
の全有機炭素は８．５重量ｐｐｍであったが、各金属成
分はいずれも３０重量ｐｐｔ以上であった。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明により、過
酸化水素水中に含有される金属成分及び全有機炭素成分
を、同時に、かつ高度な水準に除去することができる過
酸化水素水の精製方法を提供することができた。
酸化水素水中に含有される金属成分及び全有機炭素成分
を、同時に、かつ高度な水準に除去することができる過
酸化水素水の精製方法を提供することができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 米国特許4879043（ＵＳ，Ａ) 米国特許4999179（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 15/013 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (3)
- 【請求項１】 １０〜４０重量％の過酸化水素を含有す
る原料用過酸化水素水から全有機炭素含有量１０重量ｐ
ｐｍ以下、かつ各種金属成分含有量１０重量ｐｐｔ以下
の高純度の過酸化水素水を得る過酸化水素水の精製方法
であって、下記（Ａ）〜（Ｃ）を含有する過酸化水素水
の精製システムを用い、（Ａ）逆浸透膜装置において、
ｐＨが１．７〜５．０である過酸化水素水を、５〜２５
ｋｇ／ｃｍ 2 の差圧下、温度−２０〜３５℃にて処理す
る過酸化水素水の精製方法。 （Ａ）逆浸透膜装置 （Ｂ）陰イオン交換装置 （Ｃ）陽イオン交換装置 - 【請求項２】 （Ａ）逆浸透膜装置が、逆浸透膜を有す
る逆浸透膜装置である請求項１記載の精製方法。 - 【請求項３】 （Ｂ）陰イオン交換装置が陰イオン交換
樹脂を充填した陰イオン交換樹脂充填塔であり、かつ
（Ｃ）陽イオン交換装置が陽イオン交換樹脂を充填した
陽イオン交換樹脂充填塔である請求項１記載の精製方
法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5254014A JP2976776B2 (ja) | 1993-10-12 | 1993-10-12 | 過酸化水素水の精製方法 |
| KR1019940026151A KR100312878B1 (ko) | 1993-10-12 | 1994-10-12 | 과산화수소수의불순물제거시스템및제거방법 |
| US08/321,612 US5906738A (en) | 1993-10-12 | 1994-10-12 | Apparatus and method for removing impurities from aqueous hydrogen peroxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5254014A JP2976776B2 (ja) | 1993-10-12 | 1993-10-12 | 過酸化水素水の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07109109A JPH07109109A (ja) | 1995-04-25 |
| JP2976776B2 true JP2976776B2 (ja) | 1999-11-10 |
Family
ID=17259063
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5254014A Expired - Fee Related JP2976776B2 (ja) | 1993-10-12 | 1993-10-12 | 過酸化水素水の精製方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5906738A (ja) |
| JP (1) | JP2976776B2 (ja) |
| KR (1) | KR100312878B1 (ja) |
Families Citing this family (16)
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|---|---|---|---|---|
| JP3901278B2 (ja) * | 1997-04-24 | 2007-04-04 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 過酸化水素水の精製方法 |
| DE19926725A1 (de) * | 1999-06-11 | 2000-12-14 | Basf Ag | Verfahren zur Umsetzung organischer Verbindungen mit Wasserstoffperoxid |
| JP4030262B2 (ja) * | 2000-06-21 | 2008-01-09 | 三徳化学工業株式会社 | 精製過酸化水素水の製造方法 |
| JP2003347263A (ja) * | 2002-05-28 | 2003-12-05 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 半導体の製造で使用する超音波洗浄用石英ガラス槽及びその製造方法、並びに該超音波洗浄用石英ガラス槽を用いた洗浄方法 |
| US20040126313A1 (en) * | 2002-06-24 | 2004-07-01 | Haase Richard A. | Methods and processes of hydrogen peroxide production |
| TWI415788B (zh) * | 2004-12-20 | 2013-11-21 | Solvay | 過氧水溶液的純化方法，所製得之溶液及彼之用途 |
| US8268269B2 (en) * | 2006-01-24 | 2012-09-18 | Clearvalue Technologies, Inc. | Manufacture of water chemistries |
| WO2008122503A1 (en) * | 2007-04-05 | 2008-10-16 | Solvay (Société Anonyme) | Aqueous hydrogen peroxide solution, process for its preparation and use thereof |
| JP5461939B2 (ja) * | 2009-09-28 | 2014-04-02 | 三徳化学工業株式会社 | 精製過酸化水素水の製造方法 |
| CN101817511B (zh) * | 2010-04-02 | 2012-01-11 | 赫格雷(大连)制药有限公司 | 一种低碳环保型超净高纯h2o2的生产装置 |
| JP5704979B2 (ja) * | 2011-03-10 | 2015-04-22 | 三徳化学工業株式会社 | 精製過酸化水素水の製造方法 |
| FR3022899B1 (fr) * | 2014-06-30 | 2020-10-02 | Arkema France | Procede de purification de peroxyde d'hydrogene et solution de peroxyde d'hydrogene |
| KR20160022643A (ko) | 2014-08-20 | 2016-03-02 | 동우 화인켐 주식회사 | 과산화수소의 정제방법 |
| KR20160022642A (ko) | 2014-08-20 | 2016-03-02 | 동우 화인켐 주식회사 | 과산화수소의 정제방법 |
| KR20160023051A (ko) | 2014-08-21 | 2016-03-03 | 동우 화인켐 주식회사 | 과산화수소의 정제방법 |
| KR20160023261A (ko) | 2014-08-22 | 2016-03-03 | 동우 화인켐 주식회사 | 과산화수소의 정제방법 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1141299A (en) * | 1965-06-21 | 1969-01-29 | Laporte Chemical | Process for or relating to the production of hydrogen peroxide |
| US4778532A (en) * | 1985-06-24 | 1988-10-18 | Cfm Technologies Limited Partnership | Process and apparatus for treating wafers with process fluids |
| AU608579B2 (en) * | 1987-03-24 | 1991-04-11 | Konica Corporation | Apparatus and method for treating photographic process waste liquor through concentration by evaporation |
| US4879043A (en) * | 1988-07-20 | 1989-11-07 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Manufacture of high purity hydrogen peroxide by using reverse osmosis osmosis |
| GB8908210D0 (en) * | 1989-04-12 | 1989-05-24 | Interox Chemicals Ltd | Purification of hydrogen peroxide |
| GB8916934D0 (en) * | 1989-07-25 | 1989-09-13 | Interox Chemicals Ltd | Purification of hydrogen peroxide |
-
1993
- 1993-10-12 JP JP5254014A patent/JP2976776B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-10-12 KR KR1019940026151A patent/KR100312878B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1994-10-12 US US08/321,612 patent/US5906738A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100312878B1 (ko) | 2001-12-28 |
| KR950011326A (ko) | 1995-05-15 |
| US5906738A (en) | 1999-05-25 |
| JPH07109109A (ja) | 1995-04-25 |
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