JP2973152B2 - 高融点金属被覆部材及びその製造装置 - Google Patents
高融点金属被覆部材及びその製造装置Info
- Publication number
- JP2973152B2 JP2973152B2 JP5232179A JP23217993A JP2973152B2 JP 2973152 B2 JP2973152 B2 JP 2973152B2 JP 5232179 A JP5232179 A JP 5232179A JP 23217993 A JP23217993 A JP 23217993A JP 2973152 B2 JP2973152 B2 JP 2973152B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molybdenum
- melting point
- point metal
- coated member
- doped
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，高温域において使用さ
れる金属耐熱材料及びその製造方法に関する。
れる金属耐熱材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来，この種の金属耐熱材料には，タン
グステン（Ｗ），モリブデン（Ｍｏ），タンタル（Ｔ
ａ）等の高融点金属を含む材料が利用されており，特に
加工性，材料価格，汎用性等の点からＭｏを含む材料
（以下，Ｍｏ材料と呼ぶ）が多用されている。
グステン（Ｗ），モリブデン（Ｍｏ），タンタル（Ｔ
ａ）等の高融点金属を含む材料が利用されており，特に
加工性，材料価格，汎用性等の点からＭｏを含む材料
（以下，Ｍｏ材料と呼ぶ）が多用されている。
【０００３】また，Ｍｏ材料には，純Ｍｏ材料のほか，
純Ｍｏにランタンを添加した耐熱性モリブデン（東京タ
ングステン株式会社製／以下，「ＴＥＭ」と呼ぶ）や，
ＴＺＭ（チタンやジルコニウムの添加されたＭｏ基材料
／市販品）がある。上記したＭｏ材料の内，ＴＥＭ及び
ＴＺＭは高温における変形が少なく有利である。
純Ｍｏにランタンを添加した耐熱性モリブデン（東京タ
ングステン株式会社製／以下，「ＴＥＭ」と呼ぶ）や，
ＴＺＭ（チタンやジルコニウムの添加されたＭｏ基材料
／市販品）がある。上記したＭｏ材料の内，ＴＥＭ及び
ＴＺＭは高温における変形が少なく有利である。
【０００４】まず，ここで，前述のＴＥＭについて説明
する。ＴＥＭの基本的内容については，特願昭６１−３
０１７８１号に開示されている。具体的に言えば，ＴＥ
Ｍは，ランタン又はランタン酸化物を含み，残部がモリ
ブデンである組成を有している。このようなＴＥＭか
ら，ＴＥＭ板を製作する場合，ＴＥＭのインゴットを８
０％以上の総加工率で加工し，焼結後のＭｏの平均粒径
が０．５〜１０ｍｍのランタン元素又はランタン酸化物
を０．１〜１ｗｔ％含有することにより，ＴＥＭ板材を
製作する。このＴＥＭ板は，純モリブデン或いは耐垂下
性に有効とされる市販のＴＺＭ材料に比べて下記の表１
及び下記の表２に示す通り，特に，高温での変形量が少
なく優れている。
する。ＴＥＭの基本的内容については，特願昭６１−３
０１７８１号に開示されている。具体的に言えば，ＴＥ
Ｍは，ランタン又はランタン酸化物を含み，残部がモリ
ブデンである組成を有している。このようなＴＥＭか
ら，ＴＥＭ板を製作する場合，ＴＥＭのインゴットを８
０％以上の総加工率で加工し，焼結後のＭｏの平均粒径
が０．５〜１０ｍｍのランタン元素又はランタン酸化物
を０．１〜１ｗｔ％含有することにより，ＴＥＭ板材を
製作する。このＴＥＭ板は，純モリブデン或いは耐垂下
性に有効とされる市販のＴＺＭ材料に比べて下記の表１
及び下記の表２に示す通り，特に，高温での変形量が少
なく優れている。
【０００５】
【表１】
【０００６】
【表２】 また，更に高温変形の少ない良く知られたＭｏ材料とし
て，Ｍｏにいくつかの添加物を含有させた所謂ドープモ
リブデン材料もある。この種のドープモリブデン材料
は，Ａｌ，Ｋ，Ｓｉの内の元素の少なくとも一種，特
に，Ｋ，Ｓｉのいずれか或いは，両方を添加したＭｏ材
料のインゴットに総加工率８０％以上，好ましくは，９
０％以上施すことによってＭｏにすることができる。こ
こで，このＭｏ板に，Ａｌ，Ｋ，Ｓｉは０．００５％〜
０．２ｗｔ％含有されており，結晶組織は板面方向に拡
がり，厚さに直角の断面観察では，積層組織を有してい
る場合が多い。
て，Ｍｏにいくつかの添加物を含有させた所謂ドープモ
リブデン材料もある。この種のドープモリブデン材料
は，Ａｌ，Ｋ，Ｓｉの内の元素の少なくとも一種，特
に，Ｋ，Ｓｉのいずれか或いは，両方を添加したＭｏ材
料のインゴットに総加工率８０％以上，好ましくは，９
０％以上施すことによってＭｏにすることができる。こ
こで，このＭｏ板に，Ａｌ，Ｋ，Ｓｉは０．００５％〜
０．２ｗｔ％含有されており，結晶組織は板面方向に拡
がり，厚さに直角の断面観察では，積層組織を有してい
る場合が多い。
【０００７】さらに，他のドープモリブデン材料とし
て，Ｍｏに，Ａｌ，Ｓｉ，Ｋのうちの元素の少なくとも
一種を０．００５〜０．２ｗｔ％添加すると共に，Ｌ
ａ，Ｃｅ，Ｄｙ，Ｙ，Ｔｈ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｔａ，
Ｈｆ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｇの酸化物，炭化物，硼
化物あるいは，窒化物のうちの少なくとも一種を０．１
〜３％含むものも知られている。このドープモリブデン
材料に対しても，そのインゴットに，総加工率で８０％
以上，好ましくは，９５％以上施すことによりＭｏ板を
製作できる。このＭｏ板は，高温強度の特に優れた板材
として期待されている。
て，Ｍｏに，Ａｌ，Ｓｉ，Ｋのうちの元素の少なくとも
一種を０．００５〜０．２ｗｔ％添加すると共に，Ｌ
ａ，Ｃｅ，Ｄｙ，Ｙ，Ｔｈ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｔａ，
Ｈｆ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｇの酸化物，炭化物，硼
化物あるいは，窒化物のうちの少なくとも一種を０．１
〜３％含むものも知られている。このドープモリブデン
材料に対しても，そのインゴットに，総加工率で８０％
以上，好ましくは，９５％以上施すことによりＭｏ板を
製作できる。このＭｏ板は，高温強度の特に優れた板材
として期待されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】一方，高温域での変形
が少ないとされるＭｏ材料については，上記したように
種々提案されているが，Ｍｏ自体の気化が考慮されるべ
き雰囲気で使用される場合には，従来のＭｏ材料では，
特性的に不十分であることが判明した。例えば，原子法
レーザーウラン濃縮における蒸発したウランの内，所望
の有効ウラン分を補集する板材（以下，コレクターと呼
ぶ）等としては，中面５００ｍｍ，長さ１０００〜２０
００ｍｍ程度の大型の板が使用されている。このコレク
ターとして，Ｗ材料を用いた場合，自重だけでも１０〜
２０ｋｇの重さとなり，取扱いが難しくなると共に，コ
レクター自身が変形してしまうため，望ましくない。そ
こで，Ｗ材料よりも比重の小さなＭｏ材料を選択するこ
とも考慮されているが，１８００℃以上，特に，２００
０℃を越える雰囲気では，Ｗ材料に比較して気化による
損失が著しいため，安定した特性が期待できず，また耐
久性においても劣るという欠点がある。更に，気化の速
度は表面積が増加する程，増加するため，大面積のコレ
クターにＭｏ材料を使用するには，問題がある。
が少ないとされるＭｏ材料については，上記したように
種々提案されているが，Ｍｏ自体の気化が考慮されるべ
き雰囲気で使用される場合には，従来のＭｏ材料では，
特性的に不十分であることが判明した。例えば，原子法
レーザーウラン濃縮における蒸発したウランの内，所望
の有効ウラン分を補集する板材（以下，コレクターと呼
ぶ）等としては，中面５００ｍｍ，長さ１０００〜２０
００ｍｍ程度の大型の板が使用されている。このコレク
ターとして，Ｗ材料を用いた場合，自重だけでも１０〜
２０ｋｇの重さとなり，取扱いが難しくなると共に，コ
レクター自身が変形してしまうため，望ましくない。そ
こで，Ｗ材料よりも比重の小さなＭｏ材料を選択するこ
とも考慮されているが，１８００℃以上，特に，２００
０℃を越える雰囲気では，Ｗ材料に比較して気化による
損失が著しいため，安定した特性が期待できず，また耐
久性においても劣るという欠点がある。更に，気化の速
度は表面積が増加する程，増加するため，大面積のコレ
クターにＭｏ材料を使用するには，問題がある。
【０００９】上記したように，コレクターを製作する場
合には，コレクター材料の高温域での変形に加えて気化
抑制も考慮したものである必要があるが，このような条
件にかなう材料の開発は未だ提案されていない。
合には，コレクター材料の高温域での変形に加えて気化
抑制も考慮したものである必要があるが，このような条
件にかなう材料の開発は未だ提案されていない。
【００１０】そこで，本発明の技術的課題は，モリブデ
ン材において，高温での使用に際して気化，揮散を抑制
するとともに，耐変形性能も合せ持つコレクター等に使
用する大面積の高融点被覆金属部材及びその製造装置を
提供することにある。
ン材において，高温での使用に際して気化，揮散を抑制
するとともに，耐変形性能も合せ持つコレクター等に使
用する大面積の高融点被覆金属部材及びその製造装置を
提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明によれば，モリブ
デンが気化するような雰囲気で使用される大面積の金属
部材において，ドープモリブデン材によって形成された
基板と該基板表面に６００〜７００℃の成膜温度で形成
された被覆層とを備え，前記被覆層は前記基板を形成す
るドープモリブデン材よりも遅い気化速度を有し，且つ
実質的にタングステンからなることを特徴とする高融点
金属被覆部材が得られる。
デンが気化するような雰囲気で使用される大面積の金属
部材において，ドープモリブデン材によって形成された
基板と該基板表面に６００〜７００℃の成膜温度で形成
された被覆層とを備え，前記被覆層は前記基板を形成す
るドープモリブデン材よりも遅い気化速度を有し，且つ
実質的にタングステンからなることを特徴とする高融点
金属被覆部材が得られる。
【００１２】
【００１３】即ち，本発明では，タングステンからなる
被覆層をモリブデン材に形成した高融点金属被覆材にお
いて，前記モリブデン材は高温における強度が向上した
ドープモリブデン材からなり，高温における耐変形性に
優れ，前記被覆膜は高温使用時におけるドープモリブデ
ン材中のモリブデン元素の外部への気化及び揮散を抑制
したものである。
被覆層をモリブデン材に形成した高融点金属被覆材にお
いて，前記モリブデン材は高温における強度が向上した
ドープモリブデン材からなり，高温における耐変形性に
優れ，前記被覆膜は高温使用時におけるドープモリブデ
ン材中のモリブデン元素の外部への気化及び揮散を抑制
したものである。
【００１４】本発明によれば，前記高融点金属被覆部材
において，前記ドープモリブデン材は，モリブデン元素
又はモリブデン基合金にランタン元素又はランタン酸化
物を０．１〜１ｗｔ％含有することを特徴とする高融点
金属被覆部材が得られる。
において，前記ドープモリブデン材は，モリブデン元素
又はモリブデン基合金にランタン元素又はランタン酸化
物を０．１〜１ｗｔ％含有することを特徴とする高融点
金属被覆部材が得られる。
【００１５】ここで，本発明の高融点金属被覆材におい
て，前記ドープモリブデン材は，少なくとも総加工率８
０％の鍛造，熱間圧延，冷間圧延のうちから選択された
少なくとも一種の機械加工が施されていることが好まし
い。
て，前記ドープモリブデン材は，少なくとも総加工率８
０％の鍛造，熱間圧延，冷間圧延のうちから選択された
少なくとも一種の機械加工が施されていることが好まし
い。
【００１６】また，本発明においては，前記タングステ
ンの被覆は，化学気相蒸着法（以下，ＣＶＤと呼ぶ）及
び溶射法から選択された少なくとも一種により行われる
ことが好ましい。これらの方法は，ドープモリブデン材
にポアの無い緻密なタングステン層が成膜でき，しかも
又，これらＭｏ板に対して，程々平坦な仕上がりとし得
る。
ンの被覆は，化学気相蒸着法（以下，ＣＶＤと呼ぶ）及
び溶射法から選択された少なくとも一種により行われる
ことが好ましい。これらの方法は，ドープモリブデン材
にポアの無い緻密なタングステン層が成膜でき，しかも
又，これらＭｏ板に対して，程々平坦な仕上がりとし得
る。
【００１７】また，本発明の高融点金属被覆部材におい
て，前記ドープモリブデン材は，（イ）モリブデン元素
又はモリブデン基合金にランタン元素またはランタン酸
化物を０．１〜１ｗｔ％含有すること，（ロ）モリブデ
ン元素又はモリブデン基合金にＡｌ，Ｋ，Ｓｉの内の少
なくとも一種を含むこと，（ハ）モリブデン元素又はモ
リブデン基合金にＡｌ，Ｓｉ，Ｋの内の少なくとも一種
を０．００５〜０．２ｗｔ％とＬａ，Ｃｅ，Ｄｙ，Ｙ，
Ｔｈ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｈｆ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，Ｗ，Ｍｇの内から選択された少なくとも一種の金属
元素を酸化物，炭化物，硼素化合物，及び窒化物のうち
の少なくとも一種の状態で０．１〜３ｗｔ％とを含むこ
とのいずれかであることが好ましい。
て，前記ドープモリブデン材は，（イ）モリブデン元素
又はモリブデン基合金にランタン元素またはランタン酸
化物を０．１〜１ｗｔ％含有すること，（ロ）モリブデ
ン元素又はモリブデン基合金にＡｌ，Ｋ，Ｓｉの内の少
なくとも一種を含むこと，（ハ）モリブデン元素又はモ
リブデン基合金にＡｌ，Ｓｉ，Ｋの内の少なくとも一種
を０．００５〜０．２ｗｔ％とＬａ，Ｃｅ，Ｄｙ，Ｙ，
Ｔｈ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｈｆ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，Ｗ，Ｍｇの内から選択された少なくとも一種の金属
元素を酸化物，炭化物，硼素化合物，及び窒化物のうち
の少なくとも一種の状態で０．１〜３ｗｔ％とを含むこ
とのいずれかであることが好ましい。
【００１８】また，本発明によれば，前記高融点金属被
覆部材によって形成されたことを特徴とするコレクター
が得られる。
覆部材によって形成されたことを特徴とするコレクター
が得られる。
【００１９】本発明によれば，ドープモリブデン板材を
加熱するヒータと，前記ドープモリブデン板材にフッ化
タングステンを含むガスを吹き付けるノズルとを反応槽
内に備え，前記ドープモリブデン板材に実質的にタング
ステンからなる被覆層を形成する高融点金属被膜形成装
置において，前記ドープモリブデン板材は大面積を有す
るとともに固定されており，前記ノズルは，前記ドープ
モリブデン板材面に対して回転するように構成され，前
記被覆層を前記ドープモリブデン板材表面に６００〜７
００℃の成膜温度で形成することを特徴とする高融点金
属部材製造装置が得られる。
加熱するヒータと，前記ドープモリブデン板材にフッ化
タングステンを含むガスを吹き付けるノズルとを反応槽
内に備え，前記ドープモリブデン板材に実質的にタング
ステンからなる被覆層を形成する高融点金属被膜形成装
置において，前記ドープモリブデン板材は大面積を有す
るとともに固定されており，前記ノズルは，前記ドープ
モリブデン板材面に対して回転するように構成され，前
記被覆層を前記ドープモリブデン板材表面に６００〜７
００℃の成膜温度で形成することを特徴とする高融点金
属部材製造装置が得られる。
【００２０】更に，詳細に本発明を説明する。
【００２１】本発明に用いられるＣＶＤ−Ｗ成膜におい
てのファクターは，成膜温度，広範囲領域の成膜方法及
び製造される板材でのサイド（端部）での密着性であ
る。本発明において，ＣＶＤ−Ｗ成膜は，成膜温度を有
する工程によって製造される。
てのファクターは，成膜温度，広範囲領域の成膜方法及
び製造される板材でのサイド（端部）での密着性であ
る。本発明において，ＣＶＤ−Ｗ成膜は，成膜温度を有
する工程によって製造される。
【００２２】この成膜温度は，５００℃以上，好ましく
は７００℃での成膜が密着強度としては優れている。Ｃ
ＶＤプロセスの一般概念では，低温化指向があるが，本
発明の温度では，基板いわゆるＭｏへの成膜であり，高
温による弊害等はなく，むしろ，実際の使用温度，即ち
２０００℃あるいはそれ以上の高温では，Ｗ被膜とＭｏ
基材との境界にＷ／Ｍｏ固溶相も生成し，その結果，密
着信頼性が向上する。
は７００℃での成膜が密着強度としては優れている。Ｃ
ＶＤプロセスの一般概念では，低温化指向があるが，本
発明の温度では，基板いわゆるＭｏへの成膜であり，高
温による弊害等はなく，むしろ，実際の使用温度，即ち
２０００℃あるいはそれ以上の高温では，Ｗ被膜とＭｏ
基材との境界にＷ／Ｍｏ固溶相も生成し，その結果，密
着信頼性が向上する。
【００２３】本発明において，広範囲領域の成膜法にお
いて，使用するＷＦ6 ガス自体の密度が大きい，その
為，キャリアガスで希釈しすぎると，成膜速度が低下し
てしまう。しかし，本発明の方法においては，従来の成
膜限界とされた直径２００ｍｍ位の範囲は，十分にカバ
ーできる。そこで，本発明において，成膜方法について
更に，検討した。その結果，被処理物が平面でしかも盤
面が広い為，被処理物を連続的には移動せず，ガス供給
ノズルを回転させ，厚みの均一な成膜を可能にした。
いて，使用するＷＦ6 ガス自体の密度が大きい，その
為，キャリアガスで希釈しすぎると，成膜速度が低下し
てしまう。しかし，本発明の方法においては，従来の成
膜限界とされた直径２００ｍｍ位の範囲は，十分にカバ
ーできる。そこで，本発明において，成膜方法について
更に，検討した。その結果，被処理物が平面でしかも盤
面が広い為，被処理物を連続的には移動せず，ガス供給
ノズルを回転させ，厚みの均一な成膜を可能にした。
【００２４】次に，モリブデン基板への長手方向の残り
の部分の成膜は，上述と同じ機能を持つノズルにより行
うか，あるいは，同時にガスを供し行ってもよい。
の部分の成膜は，上述と同じ機能を持つノズルにより行
うか，あるいは，同時にガスを供し行ってもよい。
【００２５】本発明におけるモリブデン板端部での密着
性であるが，使用されたモリブデン板材は，０．５〜３
ｍｍ程度であり，矩形のままの端部では，カバレッジの
良いＣＶＤと言えども剥離不安が残る為，矩形コーナー
にアール（Ｒ）付けを施した。０．２〜０．３Ｒでも十
分であり，設計上問題なければ，０．５Ｒでも良い。
性であるが，使用されたモリブデン板材は，０．５〜３
ｍｍ程度であり，矩形のままの端部では，カバレッジの
良いＣＶＤと言えども剥離不安が残る為，矩形コーナー
にアール（Ｒ）付けを施した。０．２〜０．３Ｒでも十
分であり，設計上問題なければ，０．５Ｒでも良い。
【００２６】尚，本発明をコレクターとして利用する場
合，ウランとの反応を抑制するため，イットッリア（Ｙ
2 Ｏ3 ）を外表皮に被覆するのも有効である。
合，ウランとの反応を抑制するため，イットッリア（Ｙ
2 Ｏ3 ）を外表皮に被覆するのも有効である。
【００２７】
【実施例】以下，本発明の実施例について説明する。
【００２８】図１は本発明の実施例に係る高融点金属被
覆部材の製造装置の構成を概略的に示す図である。図１
で示すように，製造装置は，反応槽内１０に設けられた
円錐形のガス供給ノズル１と，モリブデン（Ｍｏ）基板
２を載せるためのボード状のヒーター３とを備えてい
る。このガス供給ノズル１には，ニッケル（Ｎｉ）製
で，外部から反応ガス導入するための反応ガス導入管４
が設けられている。このノズル１から噴き出される反応
ガスによって，直径２００ｍｍ位の範囲が十分にカバー
される。この装置では，被処理物が平面でしかも盤面が
広い為，被処理物を連続的には移動させず，ガス供給ノ
ズル１を回転させる構造が採用されている。ガス供給ノ
ズル１を回転させるために，ノズル１を基板２からなる
べくはなれた所に，ノズル１の摺り合わせ部６が設けら
れており，これによって，反応ガス導入管４をノズル１
とを連絡し，ノズル１側が回転できるような構造になっ
ている。この構造を用いてガス供給ノズル１を回転させ
ることで，厚みの均一な成膜が可能となった。
覆部材の製造装置の構成を概略的に示す図である。図１
で示すように，製造装置は，反応槽内１０に設けられた
円錐形のガス供給ノズル１と，モリブデン（Ｍｏ）基板
２を載せるためのボード状のヒーター３とを備えてい
る。このガス供給ノズル１には，ニッケル（Ｎｉ）製
で，外部から反応ガス導入するための反応ガス導入管４
が設けられている。このノズル１から噴き出される反応
ガスによって，直径２００ｍｍ位の範囲が十分にカバー
される。この装置では，被処理物が平面でしかも盤面が
広い為，被処理物を連続的には移動させず，ガス供給ノ
ズル１を回転させる構造が採用されている。ガス供給ノ
ズル１を回転させるために，ノズル１を基板２からなる
べくはなれた所に，ノズル１の摺り合わせ部６が設けら
れており，これによって，反応ガス導入管４をノズル１
とを連絡し，ノズル１側が回転できるような構造になっ
ている。この構造を用いてガス供給ノズル１を回転させ
ることで，厚みの均一な成膜が可能となった。
【００２９】また，Ｍｏ基板２の長手方向の残りの成膜
は，上述と同じ機能を持つノズル１により行うか，ある
いは，同時にガスを供給し行ってもよい。
は，上述と同じ機能を持つノズル１により行うか，ある
いは，同時にガスを供給し行ってもよい。
【００３０】以下，上記装置を用いた製造の具体例につ
いて説明する。 （実施例１）酸化ランタン（Ｌａ2 Ｏ3 ）を０．３ｗｔ
％添加し，通常の還元雰囲気で還元されたモリブデン粉
末をプレス成形した後，１８００℃で１０時間焼結する
ことにより，総厚３０ｍｍのインゴットを得た。つい
で，熱間，冷間圧延を繰り返し行うことにより，厚さ１
ｍｍの５００×１０００ｍｍの平板にし，矩形の端部を
グラインダーによりおおよそＲ０．５に加工して，Ｌａ
2 Ｏ3 添加のＭｏ板を得た。
いて説明する。 （実施例１）酸化ランタン（Ｌａ2 Ｏ3 ）を０．３ｗｔ
％添加し，通常の還元雰囲気で還元されたモリブデン粉
末をプレス成形した後，１８００℃で１０時間焼結する
ことにより，総厚３０ｍｍのインゴットを得た。つい
で，熱間，冷間圧延を繰り返し行うことにより，厚さ１
ｍｍの５００×１０００ｍｍの平板にし，矩形の端部を
グラインダーによりおおよそＲ０．５に加工して，Ｌａ
2 Ｏ3 添加のＭｏ板を得た。
【００３１】次いで，図１で示すように，ＣＶＤ反応槽
内１０に，Ｌａ2 Ｏ3 添加Ｍｏ基板（ＴＥＭ材）２を，
加熱用のヒーター３上にセットした。
内１０に，Ｌａ2 Ｏ3 添加Ｍｏ基板（ＴＥＭ材）２を，
加熱用のヒーター３上にセットした。
【００３２】この状態で，一旦槽内１０を減圧した後，
槽内１０に水素を所定圧力まで導入した。その後，ガス
供給ノズル１より水素を単独で供給しつつ，ヒーター３
によりＭｏ基板２を７００℃まで昇温させた。次に，同
じガス供給ノズル１にＷＦ6ガスを導入混合させ，ＷＦ
6 ：Ｈ2 ＝１：３に調節しながら，Ｍｏ基板２上にＷ被
覆層５を成膜した。ガス供給ノズル１を１回／分の割合
で回転させながら，成膜した所，１６０μｍ／時間の割
合で一表面上にＷ被覆層５が形成された。続いてＭｏ基
板２をＷ被覆層５と共に裏返し，再び成膜することで，
Ｍｏ基板２の裏面に２００μｍの厚さのＷ被覆層５を全
域に渡り成膜できた。そして，Ｗ被覆層５の端部のバリ
を取り，表面の若干の凹凸を修正し仕上げた。Ｗ被覆層
５をＭｏ基板２上に被覆した高融点金属部材の垂下特性
を評価するために表１及び表２では，Ｗ被覆前のＭｏ基
板（ＴＥＭ材）２の耐垂下性を純Ｍｏ材料及びＴＺＭ材
料の耐垂下性を比較して示している。表１は１０時間後
の垂下量と温度との関係を示しており，表１から明らか
なように，市販のＴＺＭ材と比較した所，２０７３Ｋ
（１８００℃），ＴＺＭ材が１２〜１７ｍｍに対し，本
発明で使用されるＴＥＭ材では，４ｍｍ以下にとどまっ
ていた。また，表２は，１６００℃の温度における耐垂
下量を時間の経過と共に示したものであり，ＴＥＭ材の
垂下量は長時間経過後も極めて少ないことがわかる。
槽内１０に水素を所定圧力まで導入した。その後，ガス
供給ノズル１より水素を単独で供給しつつ，ヒーター３
によりＭｏ基板２を７００℃まで昇温させた。次に，同
じガス供給ノズル１にＷＦ6ガスを導入混合させ，ＷＦ
6 ：Ｈ2 ＝１：３に調節しながら，Ｍｏ基板２上にＷ被
覆層５を成膜した。ガス供給ノズル１を１回／分の割合
で回転させながら，成膜した所，１６０μｍ／時間の割
合で一表面上にＷ被覆層５が形成された。続いてＭｏ基
板２をＷ被覆層５と共に裏返し，再び成膜することで，
Ｍｏ基板２の裏面に２００μｍの厚さのＷ被覆層５を全
域に渡り成膜できた。そして，Ｗ被覆層５の端部のバリ
を取り，表面の若干の凹凸を修正し仕上げた。Ｗ被覆層
５をＭｏ基板２上に被覆した高融点金属部材の垂下特性
を評価するために表１及び表２では，Ｗ被覆前のＭｏ基
板（ＴＥＭ材）２の耐垂下性を純Ｍｏ材料及びＴＺＭ材
料の耐垂下性を比較して示している。表１は１０時間後
の垂下量と温度との関係を示しており，表１から明らか
なように，市販のＴＺＭ材と比較した所，２０７３Ｋ
（１８００℃），ＴＺＭ材が１２〜１７ｍｍに対し，本
発明で使用されるＴＥＭ材では，４ｍｍ以下にとどまっ
ていた。また，表２は，１６００℃の温度における耐垂
下量を時間の経過と共に示したものであり，ＴＥＭ材の
垂下量は長時間経過後も極めて少ないことがわかる。
【００３３】次に，Ｍｏ材料とＷ材料との気化速度を比
較するために，エル・ベカテリニコフ，エス・エヌ・バ
シルイコフ，ゼ・ゲ・ガリアクバロフ，ア・イ・カシタ
ノフ共著，「超高融点材料便覧」，第４５頁，日ソ通信
社，昭和５２年２月２５日発行から引用した図を図２と
して提示する。図２に示す通り，Ｍｏ材料は，２０００
℃（２２７３Ｋ）を越える高温領域において，Ｗ材料に
比較して非常に高い速度を有していることがわかる。し
たがって，Ｍｏ基板２の表面をＷ被覆膜５で覆った本発
明の金属被覆部材は，高温領域において，気化速度を著
しく遅くすることができ，結果として気化揮散を抑制で
きる。
較するために，エル・ベカテリニコフ，エス・エヌ・バ
シルイコフ，ゼ・ゲ・ガリアクバロフ，ア・イ・カシタ
ノフ共著，「超高融点材料便覧」，第４５頁，日ソ通信
社，昭和５２年２月２５日発行から引用した図を図２と
して提示する。図２に示す通り，Ｍｏ材料は，２０００
℃（２２７３Ｋ）を越える高温領域において，Ｗ材料に
比較して非常に高い速度を有していることがわかる。し
たがって，Ｍｏ基板２の表面をＷ被覆膜５で覆った本発
明の金属被覆部材は，高温領域において，気化速度を著
しく遅くすることができ，結果として気化揮散を抑制で
きる。
【００３４】また，図３で示す通り，図１の装置では，
ポアの無い緻密なＷ被覆層を成膜でき，しかも，Ｗ被覆
層は平坦な表面を有していた。そして，２０００℃（２
２７３Ｋ）以上での垂下や変形に対して，大幅な向上が
期待されるいわゆる２０００℃を越える高温で変形が少
なくしかも材料気化の少ない大型板材として極めて有効
な高融点金属被覆部材が得られた。
ポアの無い緻密なＷ被覆層を成膜でき，しかも，Ｗ被覆
層は平坦な表面を有していた。そして，２０００℃（２
２７３Ｋ）以上での垂下や変形に対して，大幅な向上が
期待されるいわゆる２０００℃を越える高温で変形が少
なくしかも材料気化の少ない大型板材として極めて有効
な高融点金属被覆部材が得られた。
【００３５】
【００３６】
【発明の効果】以上，説明したように，本発明において
は，耐変形性に優れるドープモリブデン材からなるＭｏ
材に，例えば，ＣＶＤによりＷ被覆を施し，耐変形性に
ついてはもちろん，高温用大面積構造物などに適用する
場合，高温変形性が少なく，再結晶後の高温変形も少な
いので，母材のＭｏ材と同等，もしくは，それ以上の優
れた材料を提供することができる。しかも，また，この
高融点金属被覆部材は，２０００℃（２２７３Ｋ）を越
える高温領域での気化量を基材のＭｏ材より大幅に低下
させることができ，Ｍｏ材において気化，及び揮散を抑
制することができる。また，本発明においては，厚さ
が，例えば，２００μｍ以上で且つポアがなく緻密なタ
ングステン被膜を備えた高温用大面積構造材料としての
高融点金属被覆部材とその製造装置とを提供することが
できる。さらに，本発明においては，ドープモリブデン
基材に対して，密着性の良好で，２０００℃を越える温
度領域においても，剥離や割れを生じない高融点金属被
覆部材を提供することができ，これはコレクター用の材
料に適している。
は，耐変形性に優れるドープモリブデン材からなるＭｏ
材に，例えば，ＣＶＤによりＷ被覆を施し，耐変形性に
ついてはもちろん，高温用大面積構造物などに適用する
場合，高温変形性が少なく，再結晶後の高温変形も少な
いので，母材のＭｏ材と同等，もしくは，それ以上の優
れた材料を提供することができる。しかも，また，この
高融点金属被覆部材は，２０００℃（２２７３Ｋ）を越
える高温領域での気化量を基材のＭｏ材より大幅に低下
させることができ，Ｍｏ材において気化，及び揮散を抑
制することができる。また，本発明においては，厚さ
が，例えば，２００μｍ以上で且つポアがなく緻密なタ
ングステン被膜を備えた高温用大面積構造材料としての
高融点金属被覆部材とその製造装置とを提供することが
できる。さらに，本発明においては，ドープモリブデン
基材に対して，密着性の良好で，２０００℃を越える温
度領域においても，剥離や割れを生じない高融点金属被
覆部材を提供することができ，これはコレクター用の材
料に適している。
【図１】本発明の実施例に係る高融点金属被覆材の製造
装置の構成を概略的に示す図である。
装置の構成を概略的に示す図である。
【図２】タングステン元素及びモリブデン元素の各温度
に対する気化速度を示す図である。
に対する気化速度を示す図である。
【図３】本発明の実施例に係る高融点金属被覆の金属組
織を示す電子顕微鏡写真である。
織を示す電子顕微鏡写真である。
１ ガス供給ノズル ２ Ｍｏ基板 ３ ヒーター ４ 導入管 ５ Ｗ被覆層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−111932（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−157832（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−25641（ＪＰ，Ａ) 堂山昌男 外１名編「材料テクノロジ ー９材料のプロセス技術［１］（Ｓ62− 11−30）東京大学出版会 ｐ．148
Claims (6)
- 【請求項１】 モリブデンが気化するような雰囲気で使
用される大面積の金属部材において，ドープモリブデン
材によって形成された基板と該基板表面に６００〜７０
０℃の成膜温度で形成された被覆層とを備え，前記被覆
層は前記基板を形成するドープモリブデン材よりも遅い
気化速度を有し，且つ実質的にタングステンからなるこ
とを特徴とする高融点金属被覆部材。 - 【請求項２】 請求項１記載の高融点金属被覆部材にお
いて，前記ドープモリブデン材は，モリブデン元素又は
モリブデン基合金にランタン元素又はランタン酸化物を
０．１〜１ｗｔ％含有することを特徴とする高融点金属
被覆部材。 - 【請求項３】 請求項１記載の高融点金属被覆部材にお
いて，前記ドープモリブデン材は，モリブデン元素又は
モリブデン基合金にＡｌ，Ｋ，Ｓｉの内の少なくとも一
種を含むことを特徴とする高融点金属被覆部材。 - 【請求項４】 請求項１記載の高融点金属被覆部材にお
いて，前記ドープモリブデン材は，モリブデン元素又は
モリブデン基合金にＡｌ，Ｓｉ，Ｋの内の少なくとも一
種を０．００５〜０．２ｗｔ％を含むと共に，Ｌａ，Ｃ
ｅ，Ｄｙ，Ｙ，Ｔｈ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｈｆ，
Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｇの内から選択された少なくと
も一種の金属元素を酸化物，炭化物，硼素化合物，及び
窒化物のうちの少なくとも一種の状態で０．１〜３ｗｔ
％とを含むことを特徴とする高融点金属被覆部材。 - 【請求項５】 請求項１乃至４の内のいずれかに記載の
高融点金属被覆部材によって形成されたことを特徴とす
るコレクター。 - 【請求項６】 ドープモリブデン板材を加熱するヒータ
と，前記ドープモリブデン板材にフッ化タングステンを
含むガスを吹き付けるノズルとを反応槽内に備え，前記
ドープモリブデン板材に実質的にタングステンからなる
被覆層を形成する高融点金属被膜形成装置において，前
記ドープモリブデン板材は大面積を有するとともに固定
されており，前記ノズルは，前記ドープモリブデン板材
面に対して回転するように構成され，前記被覆層を前記
ドープモリブデン板材表面に６００〜７００℃の成膜温
度で形成することを特徴とする高融点金属部材製造装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5232179A JP2973152B2 (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | 高融点金属被覆部材及びその製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5232179A JP2973152B2 (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | 高融点金属被覆部材及びその製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0762538A JPH0762538A (ja) | 1995-03-07 |
| JP2973152B2 true JP2973152B2 (ja) | 1999-11-08 |
Family
ID=16935253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5232179A Expired - Lifetime JP2973152B2 (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | 高融点金属被覆部材及びその製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2973152B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101676213B1 (ko) | 2012-09-28 | 2016-11-14 | 가부시끼가이샤 아라이도 마테리아루 | 사파이어 단결정 육성용 도가니 및 사파이어 단결정 육성용 도가니의 제조 방법 |
| CN105849322B (zh) * | 2013-12-26 | 2018-09-28 | 联合材料公司 | 蓝宝石单晶培养用坩锅、蓝宝石单晶培养方法和蓝宝石单晶培养用坩锅的制造方法 |
-
1993
- 1993-08-26 JP JP5232179A patent/JP2973152B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 堂山昌男 外１名編「材料テクノロジー９材料のプロセス技術［１］（Ｓ６２−１１−３０）東京大学出版会 ｐ．１４８ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0762538A (ja) | 1995-03-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7910051B2 (en) | Low-energy method for fabrication of large-area sputtering targets | |
| US6214474B1 (en) | Oxidation protective coating for refractory metals | |
| US7762448B2 (en) | Process for producing a composite body | |
| JP2012132099A (ja) | ニオブ基合金の耐熱材料 | |
| US4935073A (en) | Process for applying coatings of zirconium and/or titantuim and a less noble metal to metal substrates and for converting the zirconium and/or titanium to an oxide, nitride, carbide, boride or silicide | |
| Perepezko et al. | Oxidation resistant coatings for refractory metal cermets | |
| Crespo-Villegas et al. | Protective TixSiy coatings for enhanced oxidation resistance of the ɣ-TiAl alloy at 900 C | |
| US4943485A (en) | Process for applying hard coatings and the like to metals and resulting product | |
| JP2973152B2 (ja) | 高融点金属被覆部材及びその製造装置 | |
| US4857116A (en) | Process for applying coatings of zirconium and/or titanium and a less noble metal to metal substrates and for converting the zirconium and/or titanium to a nitride, carbide, boride, or silicide | |
| Choy et al. | Evaluation of the efficiency of TiB 2 and TiC as protective coatings for SiC monofilament in titanium-based composites | |
| US11486032B2 (en) | High-temperature component and method for producing a high-temperature component | |
| JP2006045668A (ja) | ウィスカー被覆材料及びその製造方法 | |
| US3574572A (en) | Coatings for high-temperature alloys | |
| JPH05156423A (ja) | Ｔｉ系合金のＡｌ−Ｃｒ複合拡散被覆処理剤及びその処理法 | |
| JPH0676265B2 (ja) | 表面被覆炭素材料の製造方法 | |
| GB1568463A (en) | Thin coatings of temperature resistant metals | |
| JPH05320863A (ja) | 耐熱・耐食合金部材及び耐熱・耐食合金部材の製造方法 | |
| JP3242133B2 (ja) | 高密着性被覆部材及びその製造方法 | |
| JP4189676B2 (ja) | 耐熱性被覆部材 | |
| US20050074561A1 (en) | Method for forming film | |
| JP2767972B2 (ja) | ＴｉＡｌ系金属間化合物層の製造方法 | |
| JP2020020014A (ja) | 超硬合金及び被覆超硬合金 | |
| GB821336A (en) | Improvements in and relating to alloys | |
| JPH04267040A (ja) | Ｘ線管陽極及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19971014 |