JP2971987B2 - Manufacturing method of ceramic substrate - Google Patents
Manufacturing method of ceramic substrateInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、プリント配線板などに
加工して使用されるセラミック基板の製造方法に関する
ものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method of manufacturing a ceramic substrate used for processing a printed wiring board or the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】プリント配線板の基板や各種電子素子の
搭載基板などとしてセラミック基板が提供されている。
このセラミック基板は電気的特性や耐熱特性などにおい
て優れた性能を有するために、広く使用されつつある。
そしてこのようなセラミック基板は、アルミナ等のセラ
ミック粉体とセルロース系やアクリル系等の水溶性のバ
インダーを混合し、これをロールミルなどで混練して杯
土を作成し、次にこの杯土を真空成形機等で押し出して
シート状に成形し、この成形したグリーンシートを乾燥
した後に焼成することによって製造されている。そして
セラミック基板を回路基板として使用する場合、最近の
ファインパターンによる回路形成や高密度実装に対応す
るために組織が緻密で且つ表面が高度に平滑であること
が要求されており、この結果セラミック粉体として粒径
が１μｍ以下の微粒子が使用されるようになっている。2. Description of the Related Art Ceramic substrates have been provided as substrates for printed wiring boards and substrates for mounting various electronic elements.
This ceramic substrate has been widely used because it has excellent performance in electrical characteristics, heat resistance characteristics and the like.
Such a ceramic substrate is prepared by mixing ceramic powder such as alumina and a water-soluble binder such as cellulose or acrylic and kneading the mixture with a roll mill or the like to form a cover. It is manufactured by extruding into a sheet by a vacuum forming machine or the like, drying the formed green sheet, and then firing. When a ceramic substrate is used as a circuit substrate, it is required that the structure be dense and the surface be highly smooth in order to respond to recent circuit formation by fine patterns and high-density mounting. Fine particles having a particle diameter of 1 μm or less are used as a body.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしこのように微粒
子のセラミック粉体を使用した場合、粒子が凝集してセ
ラミック粉体の見掛け上の粒径が大きくなり、グリーン
シートの成形時に直径１００μｍ程度の大きさのセラミ
ック粉体の凝集物が発生し、焼成した後もセラミック基
板の表面にフィッシャーズアイと呼ばれるセラミック凝
集物が残り、基板表面に凹凸が生じて回路基板として使
用することができなくなるという問題があった。However, when the fine ceramic powder is used as described above, the particles are agglomerated to increase the apparent particle size of the ceramic powder. The problem is that aggregates of ceramic powder of a size are generated, and ceramic aggregates called Fisher's eyes remain on the surface of the ceramic substrate even after firing, so that the substrate surface becomes uneven and cannot be used as a circuit board was there.
【０００４】本発明は上記の点に鑑みてなされたもので
あり、セラミック粉体の凝集を防止して表面平滑なセラ
ミック基板を得ることができるセラミック基板の製造方
法を提供することを目的とするものである。The present invention has been made in view of the above points, and has as its object to provide a method of manufacturing a ceramic substrate capable of preventing agglomeration of ceramic powder and obtaining a ceramic substrate having a smooth surface. Things.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明に係るセラミック
基板の製造方法は、メチルセルロースの水溶液を加熱し
て含水率が５０〜７５重量％のメチルセルロースゲルを
調製し、セラミック粉体にこのメチルセルロースゲル及
び水を加えて混練することによって杯土を作成し、この
杯土を成形して焼成することを特徴とするものである。According to the method for manufacturing a ceramic substrate of the present invention, a methylcellulose gel having a water content of 50 to 75% by weight is prepared by heating an aqueous solution of methylcellulose. It is characterized in that a fill is prepared by adding water and kneading, and the fill is formed and fired.
【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。まずバイ
ンダーとして用いるメチルセルロースを水に１〜２重量
％程度の濃度で溶解し、必要に応じて濾過してメチルセ
ルロースの未溶解部分を取り除いた後に、メチルセルロ
ースの水溶液を８０℃以上の温度に加熱する。メチルセ
ルロースの水溶液は８０℃以上の温度に加熱されるとゲ
ル化するものであり、このメチルセルロースゲルを乾燥
することによって含水率が５０〜７５重量％の範囲にな
るように調整する。Hereinafter, the present invention will be described in detail. First, methylcellulose used as a binder is dissolved in water at a concentration of about 1 to 2% by weight, and if necessary, filtered to remove undissolved portions of methylcellulose. Then, the aqueous solution of methylcellulose is heated to a temperature of 80 ° C or higher. The aqueous solution of methylcellulose gels when heated to a temperature of 80 ° C. or higher, and the methylcellulose gel is dried to adjust the water content to be in the range of 50 to 75% by weight.
【０００７】一方、セラミック粉体としては、アルミ
ナ、フェライト、ジルコニアなどの粉体を用いることが
できるものであり、本発明では粒径が１μｍの微粒子の
ものが使用される。そしてこのセラミック粉体に上記の
含水率を５０〜７５重量％に調整したメチルセルロース
ゲルを添加して混合し、さらに水溶性の分散剤や可塑
剤、水を添加して混合する。この分散剤としてはポリカ
ルボン酸アンモニウム塩などのポリカルボン酸系分散剤
を使用することができ、例えば花王石鹸社から「ポイズ
５３２Ａ」や「ポイズ５３０」として提供されているも
の、中京油脂社から「セルナＤ−３０５」や「セルナＤ
−７３５」として提供されているもの、サンノプコ社か
ら「ＳＮディスパーサント５４６８」として提供されて
いるもの、東亜合成化学社から「アロンＡ−３０ＳＬ」
や「アロンＡ−６１１４」として提供されているものを
用いることができる。また可塑剤としては、グリセリン
やエチレングリコール、その他ユニループ（日本油脂社
商品名）、水溶性アクリンなどを用いることができる。
セラミック粉体とメチルセルロースゲル、分散剤、可塑
剤、水の混合割合は重量比で、セラミック粉体１００に
対してメチルセルロースゲルを固形分換算で５〜７、分
散剤を０．５〜３、可塑剤を７〜１０、水をメチルセル
ロースゲル中の水分も含めた量として１４〜１７の範囲
に設定するのが好ましい。そしてこれをさらに三本ロー
ル等で混練することによって、杯土を作成することがで
きる。On the other hand, as the ceramic powder, a powder of alumina, ferrite, zirconia, or the like can be used. In the present invention, a fine particle having a particle diameter of 1 μm is used. Then, to the ceramic powder, methyl cellulose gel whose water content is adjusted to 50 to 75% by weight is added and mixed, and further, a water-soluble dispersant, a plasticizer, and water are added and mixed. As the dispersant, a polycarboxylic acid-based dispersant such as ammonium polycarboxylate can be used. For example, those provided as "Poise 532A" or "Poise 530" by Kao Soap Co., Ltd., and Chukyo Yushi Co., Ltd. "Selna D-305" and "Selna D
-735 ", San Nopco's SN Dispersant 5468, and Toa Gosei Chemical's Alon A-30SL.
Or "Aron A-6114" can be used. As the plasticizer, glycerin, ethylene glycol, uniloop (trade name of NOF CORPORATION), water-soluble acrin, and the like can be used.
The mixing ratio of the ceramic powder, methylcellulose gel, dispersant, plasticizer, and water is 5 to 7 in terms of solid content of methylcellulose gel to ceramic powder 100, and the dispersant is 0.5 to 3, plasticizer. It is preferable to set the amount of the agent in the range of 7 to 10, and the amount of water in the range of 14 to 17 including the water in the methylcellulose gel. By further kneading the mixture with a three-roll mill or the like, it is possible to prepare a clay pad.
【０００８】ここで、含水率が５０〜７５重量％のメチ
ルセルロースゲルは水を十分に含有しているために吸水
性が小さくなっており、セラミック粉体にメチルセルロ
ースゲルの他に水溶性の分散剤や可塑剤及び水を加えて
混合・混練するにあたって水分がメチルセルロースに吸
収されることがなくなり、水分によってセラミック粉体
を均一に分散させることができるものである。メチルセ
ルロースゲルの含水率が５０重量％未満であれば、水分
がメチルセルロースゲルに吸収されてセラミック粉体に
吸水される水分量が少なくなってセラミック粉体を均一
に分散させることができなくなるものであり、また逆に
メチルセルロースゲルの含水率が７５重量％を超えるも
のであれば、混合時に添加できる水分量が少なくなって
セラミック粉体を分散させるための水分量が少なくな
り、同様にセラミック粉体を均一に分散させることがで
きなくなるものである。[0008] Here, methyl cellulose gel having a water content of 50 to 75% by weight has a low water absorption due to sufficient water content. When mixing and kneading by adding a plasticizer and water, water is not absorbed by methyl cellulose, and the ceramic powder can be uniformly dispersed by the water. If the water content of the methylcellulose gel is less than 50% by weight, water is absorbed by the methylcellulose gel and the amount of water absorbed by the ceramic powder is reduced, so that the ceramic powder cannot be uniformly dispersed. On the other hand, if the water content of the methylcellulose gel is more than 75% by weight, the amount of water that can be added at the time of mixing decreases, and the amount of water for dispersing the ceramic powder decreases. It becomes impossible to disperse uniformly.
【０００９】上記のようにして杯土を作成した後、杯土
を真空押出成形機などで所定の厚みに押し出し成形して
グリーンシートを作成し、これを乾燥して所定の寸法に
打ち抜いた後に、焼成をおなうことによってセラミック
基板を得ることができる。焼成条件は特に限定されるも
のではないが、昇温速度を１００〜２００℃／ｈに設定
し、１５５０〜１６５０℃程度の温度で１〜４時間焼成
をおこなうよにするのがよい。After preparing the fill as described above, the cover is extruded to a predetermined thickness by a vacuum extruder or the like to form a green sheet, which is dried and punched to a predetermined size. By firing, a ceramic substrate can be obtained. The firing conditions are not particularly limited, but it is preferable to set the heating rate to 100 to 200 ° C./h and perform the firing at a temperature of about 1550 to 1650 ° C. for 1 to 4 hours.
【００１０】[0010]
【作用】メチルセルロースの水溶液を加熱して含水率が
５０〜７５重量％のメチルセルロースゲルを調製し、セ
ラミック粉体にこのメチルセルロースゲル及び水を加え
て混練することによって杯土を作成するようにしている
ために、含水率が５０〜７５重量％のメチルセルロース
ゲルは水を十分に含有していて吸水性が小さくなってお
り、セラミック粉体にメチルセルロースゲルの他に水等
を加えて混練するにあたって水分がメチルセルロースに
吸収されることがなくなり、水分によってセラミック粉
体を均一に分散させることができ、粒径が１μｍ以下の
微粒子のセラミック粉体を用いても粒子の凝集なくセラ
ミック基板を製造することができる。A methylcellulose gel having a water content of 50 to 75% by weight is prepared by heating an aqueous solution of methylcellulose, and the clay is prepared by adding the methylcellulose gel and water to a ceramic powder and kneading the mixture. Therefore, a methylcellulose gel having a water content of 50 to 75% by weight contains a sufficient amount of water and has a low water absorption, so that water is added when kneading the ceramic powder by adding water and the like in addition to the methylcellulose gel. It is no longer absorbed by methylcellulose, the ceramic powder can be uniformly dispersed by moisture, and a ceramic substrate can be manufactured without agglomeration of particles even when a fine ceramic powder having a particle size of 1 μm or less is used. .
【００１１】[0011]
【実施例】次に、本発明を実施例によって具体的に説明
する。実施例 メチルセルロースを水に濃度が２重量％になるよう
に添加して溶解させ、フィルタープレスを用いて濾過し
て未溶解分を除去し、濾液を９０℃に加熱することによ
ってメチルセルロースゲルを調製し、さらにこれを電子
レンジで加熱して乾燥することによって含水率を７０重
量％に調整した。 次に、粒径０．４μｍのアルミナ
粉体にで得たメチルセルロースゲルを加えて攪拌機で
混合し、さらに分散剤としてポリカルボン酸アンモニウ
ム、可塑剤としてのグリセリン、及び水を加えてボール
ミルで混合した。このときの混合量は重量比で、アルミ
ナ粉体１００に対して、メチルセルロースゲルを固形分
換算で５、ポリカルボン酸アンモニウムを０．５、グリ
セリンを９、水をメチルセルロースゲル中の水分も含め
て１６に設定した。 このように混合をおこなった後
に、三本ロールミルで混練して、杯土を作成した。
そしてこの杯土を真空押出成形機で押し出し成形して厚
み０．８ｍｍのグリーンシートを作成し、このグリーン
シートを１６００℃で２時間焼成することによって、セ
ラミック基板を得た。Next, the present invention will be described specifically with reference to examples. Example 1 Methyl cellulose was added to water so as to have a concentration of 2% by weight, dissolved, filtered using a filter press to remove undissolved components, and a methyl cellulose gel was prepared by heating the filtrate to 90 ° C. This was further heated in a microwave oven and dried to adjust the water content to 70% by weight. Next, the obtained methylcellulose gel was added to an alumina powder having a particle size of 0.4 μm, mixed with a stirrer, further added with ammonium polycarboxylate as a dispersant, glycerin as a plasticizer, and water, and mixed with a ball mill. . At this time, the mixing amount is a weight ratio, with respect to the alumina powder 100, the methyl cellulose gel is converted to a solid content of 5, the ammonium polycarboxylate is 0.5, the glycerin is 9, and the water is the water including the water in the methyl cellulose gel. 16 was set. After mixing in this manner, the mixture was kneaded with a three-roll mill to prepare a clay pad.
The clay was extruded with a vacuum extruder to form a green sheet having a thickness of 0.8 mm, and the green sheet was fired at 1600 ° C. for 2 hours to obtain a ceramic substrate.
【００１２】比較例 粒径０．４μｍのアルミナ粉体に含水率が２重量％
以下のメチルセルロース粉体を加えてスーパーミキサー
で混合し、さらにポリカルボン酸アンモニウムとグリセ
リンと水を加えて混合した。このときの混合量は重量比
で、アルミナ粉体１００に対して、メチルセルロース粉
体を５、ポリカルボン酸アンモニウムを０．５、グリセ
リンを９、水を１６に設定した。 この混合物を三本
ロールミルで混練して杯土を作成した。あとは実施例の
と同様にしてセラミック基板を得た。 Comparative Example A water content of 2% by weight was added to alumina powder having a particle size of 0.4 μm.
The following methylcellulose powder was added and mixed with a super mixer, and ammonium polycarboxylate, glycerin and water were further added and mixed. At this time, the mixing amounts were set to 5 by weight, 5 by weight of methylcellulose powder, 0.5 by ammonium polycarboxylate, 9 by glycerin, and 16 by weight, based on 100 of alumina powder. This mixture was kneaded with a three-roll mill to prepare a clay pad. After that, a ceramic substrate was obtained in the same manner as in the example.
【００１３】上記のようにして実施例及び比較例で得た
グリーンシートの表面を観察したところ、アルミナ粉体
の凝集物数は比較例のものでは２００個以上発生した
が、実施例のものでは０〜３０個に低減した。また実施
例で得たセラミック基板の表面の粗度Ｒａは０．２であ
り、平滑度が非常に高いものであった。When the surfaces of the green sheets obtained in the examples and comparative examples were observed as described above, the number of aggregates of alumina powder was 200 or more in the comparative example, but not in the example. It was reduced to 0-30. The surface roughness Ra of the ceramic substrate obtained in the example was 0.2, and the smoothness was very high.
【００１４】[0014]
【発明の効果】上記のように本発明は、メチルセルロー
スの水溶液を加熱して含水率が５０〜７５重量％のメチ
ルセルロースゲルを調製し、セラミック粉体にこのメチ
ルセルロースゲル及び水を加えて混練することによって
杯土を作成し、この杯土を成形して焼成するようにした
ので、含水率が５０〜７５重量％のメチルセルロースゲ
ルは水を十分に含有していて吸水性が小さくなってお
り、セラミック粉体にメチルセルロースゲルの他に水等
を加えて混練するにあたって水分がメチルセルロースに
吸収されることがなくなり、水分によってセラミック粉
体を均一に分散させることができるものであり、粒径が
１μｍ以下の微粒子のセラミック粉体を用いても粒子の
凝集なく表面平滑なセラミック基板を製造することがで
きるものである。As described above, according to the present invention, a methylcellulose gel having a water content of 50 to 75% by weight is prepared by heating an aqueous solution of methylcellulose, and the methylcellulose gel and water are added to the ceramic powder and kneaded. The clay is prepared by the method described above, and the clay is formed and fired. Therefore, the methylcellulose gel having a water content of 50 to 75% by weight contains a sufficient amount of water, has a low water absorption, and has a ceramic content. Water is not absorbed by methylcellulose when kneading the powder by adding water or the like in addition to the methylcellulose gel, and the ceramic powder can be uniformly dispersed by the water, and the particle size is 1 μm or less. Even if a fine ceramic powder is used, a ceramic substrate having a smooth surface can be manufactured without aggregation of particles.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−37163（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−233551（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−172854（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−274648（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−101447（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−94702（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/00 H05K 1/03 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-3-37163 (JP, A) JP-A-2-233551 (JP, A) JP-A-2-172854 (JP, A) JP-A-63- 274648 (JP, A) JP-A-61-101447 (JP, A) JP-A-61-94702 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) C04B 35/00 H05K 1 / 03
Claims (1)
水率が５０〜７５重量％のメチルセルロースゲルを調製
し、セラミック粉体にこのメチルセルロースゲル及び水
を加えて混練することによって杯土を作成し、この杯土
を成形して焼成することを特徴とするセラミック基板の
製造方法。An aqueous solution of methylcellulose is heated to prepare a methylcellulose gel having a water content of 50 to 75% by weight, and the clay is prepared by adding the methylcellulose gel and water to a ceramic powder and kneading the mixture. A method of manufacturing a ceramic substrate, comprising forming and firing a fill.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3152834A JP2971987B2 (en) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | Manufacturing method of ceramic substrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3152834A JP2971987B2 (en) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | Manufacturing method of ceramic substrate |
Publications (2)
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|---|---|
| JPH054854A JPH054854A (en) | 1993-01-14 |
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| JPH054854A (en) | 1993-01-14 |
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