JP2964589B2 - メタノール合成反応器 - Google Patents
メタノール合成反応器Info
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
- B01J8/0285—Heating or cooling the reactor
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
- B01J2208/00115—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements inside the bed of solid particles
- B01J2208/00132—Tubes
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は超大型装置に適したメタノール合成反応器に
関する。
関する。
（従来の技術およびその課題） メタノールは低公害で輸送が容易な安価な燃料として
大量に使用するために、5000T/Dあるいは10000T/D以上
の能力を持つ超大型装置の開発が要請されている。
大量に使用するために、5000T/Dあるいは10000T/D以上
の能力を持つ超大型装置の開発が要請されている。
メタノール製造装置の大型化に伴い、メタノール合成
反応器は種々の改良が行われており、次のような反応器
の形式が提案されている。
反応器は種々の改良が行われており、次のような反応器
の形式が提案されている。
（１）断熱クエンチ式反応器 通常は堅型円筒状の加圧容器に触媒を多段に充填し、
H2,CO,CO2を主成分とする合成ガスを上部より供給す
る。触媒層で反応が進行して発生する熱により温度が上
昇するので、触媒層間に低温の合成ガス（クエンチガ
ス）を導入して触媒層の温度制御が行われる。
H2,CO,CO2を主成分とする合成ガスを上部より供給す
る。触媒層で反応が進行して発生する熱により温度が上
昇するので、触媒層間に低温の合成ガス（クエンチガ
ス）を導入して触媒層の温度制御が行われる。
この方式は反応器の構造が単純で反応器の製作が容易
であるが、反応熱の回収は反応器の出口ガスで行うこと
になるので高度の熱回収が行われない。またクエンチガ
スにより反応ガスが希釈されることになるので転化率を
上げることができず、合成系装置において多量のガスを
循環する必要がある。更にクエンチガスとの均一混合が
困難であるため特に大型装置では触媒層の水平方向での
温度差が生じ易い。
であるが、反応熱の回収は反応器の出口ガスで行うこと
になるので高度の熱回収が行われない。またクエンチガ
スにより反応ガスが希釈されることになるので転化率を
上げることができず、合成系装置において多量のガスを
循環する必要がある。更にクエンチガスとの均一混合が
困難であるため特に大型装置では触媒層の水平方向での
温度差が生じ易い。
堅型円筒状の多段触媒層の上記反応器では大型装置で
の製作限界があるので、特開昭56−81129号には円筒状
容器の中心から外周または外周から中心へとガスを通過
させて断熱反応を行うラジアルフローの反応器が提案さ
れている。この場合にも反応器として転化率を上げるこ
とができず、熱回収効率が低いので高いエネルギー効率
を目指す超大型メタノール合成反応器には適当でない。
の製作限界があるので、特開昭56−81129号には円筒状
容器の中心から外周または外周から中心へとガスを通過
させて断熱反応を行うラジアルフローの反応器が提案さ
れている。この場合にも反応器として転化率を上げるこ
とができず、熱回収効率が低いので高いエネルギー効率
を目指す超大型メタノール合成反応器には適当でない。
（２）管型反応器 堅型の熱交換器の管内に触媒を充填し、シェル側にボ
イラ水を入れて反応熱を水蒸気として回収するものであ
り、特開昭56−22854には触媒管の径および長さと質量
流動密度等との関係が示されている。この方式は反応熱
を水蒸気として有効に回収でき、反応器としての転化率
を高めることができるが、構造的に管板を使用するので
その製作限界があり、大型化はメタノール生産量として
1000〜1500T/Dが限度である。
イラ水を入れて反応熱を水蒸気として回収するものであ
り、特開昭56−22854には触媒管の径および長さと質量
流動密度等との関係が示されている。この方式は反応熱
を水蒸気として有効に回収でき、反応器としての転化率
を高めることができるが、構造的に管板を使用するので
その製作限界があり、大型化はメタノール生産量として
1000〜1500T/Dが限度である。
（３）管型二重管式反応器 堅型の熱交換器に二重管を用い、内管と外管の間の円
周部に触媒を充填し、内管中に合成ガスを通過させ、外
管の外側（シェル側）にボイラ水を入れて反応熱を水蒸
気として回収するものであり、特開昭60−106527号、特
開昭62−114644号、特開平１−85129号等にその具体的
構造が示されている。この方式は反応熱を水蒸気として
有効に回収できると共に、触媒層の温度を適切に制御す
ることができて反応器としての転化率を更に高めること
ができる等の利点があるが、この反応器でも管板を使用
するので製作限界があり、5000T/D程度の超大型装置で
は採用が困難である。
周部に触媒を充填し、内管中に合成ガスを通過させ、外
管の外側（シェル側）にボイラ水を入れて反応熱を水蒸
気として回収するものであり、特開昭60−106527号、特
開昭62−114644号、特開平１−85129号等にその具体的
構造が示されている。この方式は反応熱を水蒸気として
有効に回収できると共に、触媒層の温度を適切に制御す
ることができて反応器としての転化率を更に高めること
ができる等の利点があるが、この反応器でも管板を使用
するので製作限界があり、5000T/D程度の超大型装置で
は採用が困難である。
（４）ラジアルフロー熱交換式反応器 特開昭55−149640号に記載されている如く、大型反応
器に対応するため反応ガスをラジアルフローとし、触媒
層内に軸方向に多数の伝熱管を設け、反応熱を高圧高温
の水蒸気として回収するものである。この場合伝熱管は
ヘッダーに連結されるが、その継手または溶接部は極め
て高い信頼度が要求される。即ちこれらの部分は小さな
欠陥といえどもプラントの操業を停止しなければなら
ず、且つその修復のために反応器を開放することとなる
ので、充填されている触媒に大きな損害を与える。更に
これらの連結部分は密集した複雑な構造となるため、検
査や補修が極めて困難である。従ってこの形式の反応器
の設計、製作は従来の反応器に比べ極めて慎重に行い、
且つ厳重な検査が必要となる。
器に対応するため反応ガスをラジアルフローとし、触媒
層内に軸方向に多数の伝熱管を設け、反応熱を高圧高温
の水蒸気として回収するものである。この場合伝熱管は
ヘッダーに連結されるが、その継手または溶接部は極め
て高い信頼度が要求される。即ちこれらの部分は小さな
欠陥といえどもプラントの操業を停止しなければなら
ず、且つその修復のために反応器を開放することとなる
ので、充填されている触媒に大きな損害を与える。更に
これらの連結部分は密集した複雑な構造となるため、検
査や補修が極めて困難である。従ってこの形式の反応器
の設計、製作は従来の反応器に比べ極めて慎重に行い、
且つ厳重な検査が必要となる。
（課題を解決するための手段） 従来の反応器は上記の如き課題を有するので超大型装
置に適用することが困難である。発明者は10000T/D以上
の超大型メタノール合成にも対応できる反応器の構造に
ついて鋭意検討した結果、堅型状の反応器の上部と反応
器内の下部に蒸気発生用のドラムを設け、半球状の管板
を用いて冷却管を取り付け、反応器内に触媒を充填する
構造とすれば、超大型装置への対応が容易であり、且つ
製作、補修上も有利であることを見出し、本発明に至っ
た。
置に適用することが困難である。発明者は10000T/D以上
の超大型メタノール合成にも対応できる反応器の構造に
ついて鋭意検討した結果、堅型状の反応器の上部と反応
器内の下部に蒸気発生用のドラムを設け、半球状の管板
を用いて冷却管を取り付け、反応器内に触媒を充填する
構造とすれば、超大型装置への対応が容易であり、且つ
製作、補修上も有利であることを見出し、本発明に至っ
た。
即ち本発明は、水素、一酸化炭素および炭酸ガスを有
効成分とする合成ガスからメタノールを合成する堅型円
筒状の反応器において、 （ａ）反応器の上部鏡板の中心部に堅型円筒状で下部に
半球状管板を有する気水ドラム、 （ｂ）反応器内下部に半球状管板を有する水ドラム、 （ｃ）反応器内で気水ドラムの半球状管板の中心部から
水ドラムの半球状管板の中心部に軸方向に連結される降
水管、 （ｄ）反応器内で気水ドラムの半球状管板から水ドラム
の半球状管板に軸方向に連結される伝熱管群、 （ｅ）伝熱管群の下で水平方向に水ドラムに取付けられ
た触媒受皿を有し、 触媒受皿上、伝熱管外の空間部に触媒を充填し、合成ガ
スを反応器内の上部から下部に通過させてメタノール合
成反応を行い、反応において発生する熱を気水ドラムか
ら水蒸気として回収することを特徴とするメタノール合
成反応器である。
効成分とする合成ガスからメタノールを合成する堅型円
筒状の反応器において、 （ａ）反応器の上部鏡板の中心部に堅型円筒状で下部に
半球状管板を有する気水ドラム、 （ｂ）反応器内下部に半球状管板を有する水ドラム、 （ｃ）反応器内で気水ドラムの半球状管板の中心部から
水ドラムの半球状管板の中心部に軸方向に連結される降
水管、 （ｄ）反応器内で気水ドラムの半球状管板から水ドラム
の半球状管板に軸方向に連結される伝熱管群、 （ｅ）伝熱管群の下で水平方向に水ドラムに取付けられ
た触媒受皿を有し、 触媒受皿上、伝熱管外の空間部に触媒を充填し、合成ガ
スを反応器内の上部から下部に通過させてメタノール合
成反応を行い、反応において発生する熱を気水ドラムか
ら水蒸気として回収することを特徴とするメタノール合
成反応器である。
第１図は本発明によるメタノール合成反応器の構造の
一例である。第１図において反応容器１は堅型円筒状の
圧力容器であり、上下端は半球または皿型の鏡板を有す
る。上部鏡板の中心部には堅型円筒状の気水ドラム２が
設けられる。この気水ドラムの上部は半球または皿型の
鏡板であり、下部は半球型の管板を有する。この半球型
管板の中心部には降水管３が設けられており、水ドラム
４に連結される。水ドラムは反応容器内の下部に設置さ
れ、球型で上半部が半球型の管板であり、気水ドラムの
管板との間にほぼ軸方向に連結された伝熱管群５が設置
されている。なお降水管の上部に延長管６を設けること
により、ボイラ水の循環の効率化が図られる。
一例である。第１図において反応容器１は堅型円筒状の
圧力容器であり、上下端は半球または皿型の鏡板を有す
る。上部鏡板の中心部には堅型円筒状の気水ドラム２が
設けられる。この気水ドラムの上部は半球または皿型の
鏡板であり、下部は半球型の管板を有する。この半球型
管板の中心部には降水管３が設けられており、水ドラム
４に連結される。水ドラムは反応容器内の下部に設置さ
れ、球型で上半部が半球型の管板であり、気水ドラムの
管板との間にほぼ軸方向に連結された伝熱管群５が設置
されている。なお降水管の上部に延長管６を設けること
により、ボイラ水の循環の効率化が図られる。
この伝熱管群の下に触媒受皿７が設置され、触媒受皿
上の伝熱管外側にメタノール合成触媒が充填されてい
る。合成ガスは流路８から導入され、触媒層に入りメタ
ノール合成反応が行われた後、反応ガスは流路９から抜
き出される。気水ドラムにはボイラ水が供給されている
ので、メタノール合成反応により発生する熱は伝熱管の
管壁を介して管内のボイラ水に伝えられ、35〜50kg/cm2
Gの高圧飽和水蒸気として流路10より抜出される。この
蒸発量に相当するボイラ給水は流路11から補給される。
またボイラ水中の不純物の濃縮を抑えるため一部の水は
流路12からブローされる。
上の伝熱管外側にメタノール合成触媒が充填されてい
る。合成ガスは流路８から導入され、触媒層に入りメタ
ノール合成反応が行われた後、反応ガスは流路９から抜
き出される。気水ドラムにはボイラ水が供給されている
ので、メタノール合成反応により発生する熱は伝熱管の
管壁を介して管内のボイラ水に伝えられ、35〜50kg/cm2
Gの高圧飽和水蒸気として流路10より抜出される。この
蒸発量に相当するボイラ給水は流路11から補給される。
またボイラ水中の不純物の濃縮を抑えるため一部の水は
流路12からブローされる。
本反応器の触媒充填はマンウェイ13から行われ、触媒
抜出しはマンウェイ14から行われる。なお触媒の抜出し
に際しては、触媒受皿７の一部が取り外せる構造となっ
ている。これらのマンウェイは必要に応じて複数個設置
され、効率良く触媒の換装を行うことができる。マンウ
ェイ15は気水ドラム2,降水管３および水ドラム４の内部
検査に用いられる。
抜出しはマンウェイ14から行われる。なお触媒の抜出し
に際しては、触媒受皿７の一部が取り外せる構造となっ
ている。これらのマンウェイは必要に応じて複数個設置
され、効率良く触媒の換装を行うことができる。マンウ
ェイ15は気水ドラム2,降水管３および水ドラム４の内部
検査に用いられる。
本発明の反応器におけるメタノール合成反応には一般
に銅系触媒が用いられ、通常圧力50〜150kg/cm2G、温度
220〜300℃で反応が行われる。
に銅系触媒が用いられ、通常圧力50〜150kg/cm2G、温度
220〜300℃で反応が行われる。
本反応器の特徴の一つは半球型の管板を用いることで
ある。これは通常の平板状の場合と比較して２倍の表面
積が得られるので、管板径が約70％ となる。また半球型の管板の肉厚は孔明けによる強度低
下を補正しても平板管板に比べて約1/3となるので従来
の装置に比較して更に大型化の装置が容易に製作ができ
るようになる。
ある。これは通常の平板状の場合と比較して２倍の表面
積が得られるので、管板径が約70％ となる。また半球型の管板の肉厚は孔明けによる強度低
下を補正しても平板管板に比べて約1/3となるので従来
の装置に比較して更に大型化の装置が容易に製作ができ
るようになる。
更に本反応器では水ドラムを反応器の内部に設置して
降水管でこれを支える構造となっているので、降水管お
よび伝熱管の伸びは下方に開放されており、反応容器１
への伸び応力が除かれる。また各伝熱管は曲部を有する
ので熱応力が回避される。なお伝熱管は半球の中心部よ
り放射状に延長線を引いた管板貫通部に固定し、シール
加工が施される。放射状に延長される伝熱管は、反応容
器の垂直線に対して下向に曲げられ、必要に応じて垂直
線の適当な位置に相互のサポートが設けられる。
降水管でこれを支える構造となっているので、降水管お
よび伝熱管の伸びは下方に開放されており、反応容器１
への伸び応力が除かれる。また各伝熱管は曲部を有する
ので熱応力が回避される。なお伝熱管は半球の中心部よ
り放射状に延長線を引いた管板貫通部に固定し、シール
加工が施される。放射状に延長される伝熱管は、反応容
器の垂直線に対して下向に曲げられ、必要に応じて垂直
線の適当な位置に相互のサポートが設けられる。
反応器の損傷の最も大きな問題は伝熱管の溶接部分か
らの漏洩であるので、伝熱管は半径方向に溶接部の無い
シームレス製作で、且つ長さ方向にも溶接継目の無い鋼
管が用いられる。この種の反応器で最も損傷し易い部分
は伝熱管を管板に取付けてシール溶接された部分やヘッ
ダーの溶接部である。本発明では半球状管板のシール溶
接部がこの部分に相当するが、もしその部分に欠陥が生
じた場合には触媒層を開放すること無く、マンウェイ15
から気水ドラム２および水ドラム４に入り修復作業を行
うことができる。
らの漏洩であるので、伝熱管は半径方向に溶接部の無い
シームレス製作で、且つ長さ方向にも溶接継目の無い鋼
管が用いられる。この種の反応器で最も損傷し易い部分
は伝熱管を管板に取付けてシール溶接された部分やヘッ
ダーの溶接部である。本発明では半球状管板のシール溶
接部がこの部分に相当するが、もしその部分に欠陥が生
じた場合には触媒層を開放すること無く、マンウェイ15
から気水ドラム２および水ドラム４に入り修復作業を行
うことができる。
水蒸気の発生は自然循環ボイラにより行われ、ボイラ
水の循環ポンプが不要である。従って本願の反応器は運
転操作が非常に容易であり、運転によるトラブルが少な
く、反応熱が高圧の飽和水蒸気として有効に回収され
る。
水の循環ポンプが不要である。従って本願の反応器は運
転操作が非常に容易であり、運転によるトラブルが少な
く、反応熱が高圧の飽和水蒸気として有効に回収され
る。
触媒は伝熱管の外側に充填されるので、大量の触媒が
効率良く充填され、超大型装置へ対応することができ
る。例えば内径7mの反応器に外径5mの気水ドラム及び水
ドラムを取付け、半球型管板の表面積の45％に外径40mm
の伝熱管を取付けた場合には約14000本の伝熱管とな
り、伝熱管の平均長さを20mとして総伝熱面積が約35000
m2となる。この場合の触媒充填量は約400m3であり、最
近の銅系触媒は合成圧力60〜80kg/cm2Gにおいて空時収
率（＝触媒1m3単位時間当りのメタノール生産量）が0.9
〜1.2トンの性能を有することからして、先の総伝熱面
積と合せてこの反応器は10000T/Dの生産に十分な能力を
有している。
効率良く充填され、超大型装置へ対応することができ
る。例えば内径7mの反応器に外径5mの気水ドラム及び水
ドラムを取付け、半球型管板の表面積の45％に外径40mm
の伝熱管を取付けた場合には約14000本の伝熱管とな
り、伝熱管の平均長さを20mとして総伝熱面積が約35000
m2となる。この場合の触媒充填量は約400m3であり、最
近の銅系触媒は合成圧力60〜80kg/cm2Gにおいて空時収
率（＝触媒1m3単位時間当りのメタノール生産量）が0.9
〜1.2トンの性能を有することからして、先の総伝熱面
積と合せてこの反応器は10000T/Dの生産に十分な能力を
有している。
（検討例） 第１図に示される構造で10000T/Dの能力を有する超大
型メタノール合成反応器の主要寸法および運転緒元は次
の通りである。
型メタノール合成反応器の主要寸法および運転緒元は次
の通りである。
（主要寸法） 反応器内径 7000mm 触媒層高 20000mm 伝熱管外径 40mm 伝熱管平均長さ 20000mm 伝熱管本数 14900本 気水ドラム外径 5000mm 水ドラム外径 5000mm 降水管外径 1200mm 触媒充填量 375m3 （運転諸元） 反応圧力 60kg/cm2G 合成ガス入口温度 220℃ 触媒層最高温度 279℃ 合成ガス出口温度 254℃ 合成ガス量 3874000Nm3/H 合成ガス組成（vol％） CO2 6.25 CO 10.48 H2 71.85 CH4 10.05 N2 0.97 H2O 0.03 CH3OH 0.36 ボイラ圧 41kg/cm2G 給水温度 225℃ 給水量 586T/H 蒸気発生量 562T/H ブロー量 6T/H （発明の効果） 本発明のメタノール合成反応器は次のような特徴を有
し、特に超大型メタノール製造装置において有利に用い
ることができる。
し、特に超大型メタノール製造装置において有利に用い
ることができる。
（１）半球型の管板を用い、伝熱管外に触媒を充填する
ことにより、上記の検討例に示される如く10000T/D程度
の超大型装置に適用することができる。
ことにより、上記の検討例に示される如く10000T/D程度
の超大型装置に適用することができる。
（２）触媒層内に多くの伝熱管を均一に配置できること
から、合成ガスの反応率を高め、且つ均一な触媒層の温
度分布が得られる。また高圧の飽和水蒸気を有効に回収
することができる。
から、合成ガスの反応率を高め、且つ均一な触媒層の温
度分布が得られる。また高圧の飽和水蒸気を有効に回収
することができる。
（３）水ドラムが高圧容器内で固定されていないので熱
応力が回避され、また最も信頼性を左右する溶接部分は
管板におけるシール部分のみであるから、高い機械的信
頼性が得られる。もし仮にこの部分に欠陥が生じても、
その検査、発見および補修が容易である。
応力が回避され、また最も信頼性を左右する溶接部分は
管板におけるシール部分のみであるから、高い機械的信
頼性が得られる。もし仮にこの部分に欠陥が生じても、
その検査、発見および補修が容易である。
（４）触媒層が単一であり、触媒の充填および抜出しは
任意のマンウェイから行うことができるので、触媒の換
装が容易であり短時間で行うことができる。
任意のマンウェイから行うことができるので、触媒の換
装が容易であり短時間で行うことができる。
（５）触媒層の温度は一定の反応圧で発生する水蒸気の
圧力を変更するのみで制御でき、また自然循環ボイラ
で、ボイラ水の循環ポンプが不要なので、運転が非常に
容易であり、運転によるトラブルが少ない。
圧力を変更するのみで制御でき、また自然循環ボイラ
で、ボイラ水の循環ポンプが不要なので、運転が非常に
容易であり、運転によるトラブルが少ない。
第１図は本発明によるメタノール合成反応器の構造の一
例を示すものである。 1:メタノール合成反応器、2:気水ドラム、 4:水ドラム、5:伝熱管、7:触媒受皿
例を示すものである。 1:メタノール合成反応器、2:気水ドラム、 4:水ドラム、5:伝熱管、7:触媒受皿
Claims (1)
- 【請求項１】水素、一酸化炭素および炭酸ガスを有効成
分とする合成ガスからメタノールを合成する堅型円筒状
の反応器において、 （ａ）反応器の上部鏡板の中心部に堅型円筒状で下部に
半球状管板を有する気水ドラム、 （ｂ）反応器内下部に半球状管板を有する水ドラム、 （ｃ）反応器内で気水ドラムの半球状管板の中心部から
水ドラムの半球状管板の中心部に軸方向に連結される降
水管、 （ｄ）反応器内で気水ドラムの半球状管板から水ドラム
の半球状管板に軸方向に連結される伝熱管群、 （ｅ）伝熱管群の下で水平方向に水ドラムに取付けられ
た触媒受皿を有し、 触媒受皿上、伝熱管外の空間部に触媒を充填し、合成ガ
スを反応器内の上部から下部に通過させてメタノール合
成反応を行い、反応において発生する熱を気水ドラムか
ら水蒸気として回収することを特徴とするメタノール合
成反応器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2235606A JP2964589B2 (ja) | 1990-09-07 | 1990-09-07 | メタノール合成反応器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2235606A JP2964589B2 (ja) | 1990-09-07 | 1990-09-07 | メタノール合成反応器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04117336A JPH04117336A (ja) | 1992-04-17 |
| JP2964589B2 true JP2964589B2 (ja) | 1999-10-18 |
Family
ID=16988503
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2235606A Expired - Lifetime JP2964589B2 (ja) | 1990-09-07 | 1990-09-07 | メタノール合成反応器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2964589B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010013422A (ja) * | 2008-07-07 | 2010-01-21 | Takuma Co Ltd | メタノール合成反応器およびメタノール合成方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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1990
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| JPH04117336A (ja) | 1992-04-17 |
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