JP2959429B2 - Method of manufacturing embossed paper - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、エンボス模様紙の製造
法に関するものである。より詳しくは、柔らかい風合い
の紙質を維持したままで、エンボス模様を鮮明に賦型す
ることができるエンボス模様紙の製造方法に関するもの
である。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing embossed paper. More specifically, the present invention relates to a method for producing an embossed pattern paper capable of clearly embossing an embossed pattern while maintaining a paper texture having a soft texture.

【０００２】[0002]

【従来の技術】紙に意匠性を付与する目的でエンボス処
理することは広く行われている。このエンボス処理は、
抄紙機上で含水率が２０〜８０重量％の湿紙にフエルト
を押し当てたり、模様を彫刻したロ−ルで賦型するウエ
ットエンボス法や、いったん紙を抄造してから、模様を
彫刻したロ−ル間で押圧賦型するドライエンボス法が代
表的な製造方法である。2. Description of the Related Art Embossing is widely performed for the purpose of imparting design to paper. This embossing process
A felt is pressed against a wet paper having a water content of 20 to 80% by weight on a paper machine, a wet embossing method in which the pattern is formed by a roll engraving the pattern, or a pattern is formed after the paper is once formed. A typical method is a dry embossing method in which press molding is performed between rolls.

【０００３】[0003]

【発明が解決しようとする課題】ウエットエンボス法で
は柔らかい風合いの紙質を維持したままで、エンボス模
様を鮮明に施されたエンボス模様紙を得ることは非常に
困難であった。これは以下に述べる理由による。エンボ
ス模様の鮮明さは紙の主要成分である製紙用パルプの種
類、繊維長、繊維径、内孔径、繊維壁の厚み、繊維の形
状などを考慮した試料の調製の技術や、エンボス工程の
技術により大きく左右される。製紙用パルプの叩解を適
度に進めるとパルプ自体は柔軟になり、これを使用して
抄造した湿紙においてはエンボスの型が入りやすくなる
ので鮮明なエンボスを施しやすくなる。In the wet embossing method, it is very difficult to obtain an embossed pattern paper having a clear embossed pattern while maintaining a soft paper texture. This is for the following reasons. The sharpness of the embossed pattern depends on the type of paper pulp, fiber length, fiber diameter, inner hole diameter, fiber wall thickness, fiber shape, etc., which are the main components of paper. Depends greatly on When the beating of the papermaking pulp is appropriately advanced, the pulp itself becomes flexible, and a wet paper made by using the pulp becomes easily embossed, so that clear embossing can be easily performed.

【０００４】しかしながらこのようにして製造したエン
ボス模様紙は紙質が硬くなってしまう傾向がある。パル
プの叩解を進めること自体は鮮明なエンボスを施すこと
に寄与するが、叩解を進めることはパルプを構成するセ
ルロース繊維のフィブリル化を促進することとなり、必
然的に乾燥後の紙質が硬くなるからである。したがっ
て、柔らかい風合いを維持したままで、鮮明なエンボス
を施した紙を得ることは非常に難しいこととなる。[0004] However, the embossed pattern paper thus produced tends to have a hard paper quality. Although the beating of the pulp itself contributes to giving a clear embossment, the beating promotes the fibrillation of the cellulose fibers constituting the pulp, which inevitably hardens the paper quality after drying. It is. Therefore, it is very difficult to obtain a clear embossed paper while maintaining a soft texture.

【０００５】本発明はこのような背景でなされたもの
で、柔らかい風合いを維持したまま、エンボスの鮮明さ
を効果的に向上させることができるエンボス模様紙の製
造方法を得ることを課題とする。The present invention has been made in view of such a background, and an object of the present invention is to provide a method for producing embossed pattern paper that can effectively improve the sharpness of embossing while maintaining a soft texture.

【０００６】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために種々の製紙用原料を用いてウエットエ
ンボス法でエンボス模様紙を作り評価した。そして本発
明者らは、保水力の高い微細フィブリル化セルロースに
着目し、かような微細フィブリル化セルロースを種々の
割合で製紙用パルプと併用しエンボス模様紙を製造して
検討を進めた結果、特定の微細フィブリル化セルロース
をある特定の割合で製紙用パルプに混合し、特定の濾水
度とした紙料を用いてエンボス模様紙を製造すると、柔
らかい風合いを維持したまま、鮮明なエンボスを施すこ
とができることを見いだし、本発明を完成したものであ
る。Means for Solving the Problems In order to solve the above problems, the present inventors made embossed pattern papers by wet embossing using various papermaking raw materials and evaluated them. And the present inventors have focused on fine fibrillated cellulose having high water retention capacity, as a result of producing and studying embossed pattern paper using such fine fibrillated cellulose in combination with papermaking pulp at various ratios, When a specific fine fibrillated cellulose is mixed with paper pulp at a specific ratio and embossed paper is manufactured using a paper material with a specific freeness, sharp embossing is applied while maintaining a soft texture It has been found that the present invention has been completed.

【０００７】すなわち本発明によるエンボス模様紙の製
造方法は、数平均繊維長０．０５〜０．３ｍｍで保水値
２５０％以上の微細フィブリル化セルロース１〜１０重
量％と製紙用パルプ９０〜９９重量％とからなりかつ濾
水度３００〜６００ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．とした紙料を用い
て抄紙し、抄造工程において紙の含水率が２０〜８０％
の時にエンボス処理を施すことを特徴とするものであ
る。That is, the method for producing embossed pattern paper according to the present invention comprises the steps of: 1 to 10% by weight of fine fibrillated cellulose having a number average fiber length of 0.05 to 0.3 mm and a water retention value of 250% or more; and 90 to 99% by weight of paper pulp. % And a freeness of 300 to 600 ml. S. F. Paper is made using the paper stock prepared as above, and the water content of the paper is 20 to 80% in the paper making process.
The embossing process is performed at the time of (1).

【０００８】本発明で使用する微細フィブリル化セルロ
ースは、パルプ繊維の細胞壁を形成しているフィブリル
の結束を強力な機械的せん断力等により破壊することに
よってミクロフィブリルの次元まで微細化したものであ
り、特に本発明においては、数平均繊維長が０．０５〜
０．３ｍｍで保水値が２５０％以上の微細フィブリル化
セルロースを使用することが必要である。[0008] The microfibrillated cellulose used in the present invention is finely divided to the microfibril dimension by breaking the binding of fibrils forming the cell wall of pulp fibers by a strong mechanical shearing force or the like. In particular, in the present invention, the number average fiber length is 0.05 to
It is necessary to use fine fibrillated cellulose having a water retention value of 0.3% and a water retention value of 250% or more.

【０００９】かような微細フィブリル化セルロースを併
用することによって、エンボス模様が鮮明になりしかも
柔らかい風合いを維持したエンボス模様紙が得られる理
由は必ずしも明確ではないが、本発明者ら次のように推
察している。すなわち、エンボス模様が鮮明になるの
は、製紙用パルプが形成する穴の部分で微細フィブリル
化セルロースがミクロなネットワークを形成し、エンボ
スの型に繊維の絶対数が多く入るためと考えられる。微
細フィブリル化セルロースによるミクロなネットワーク
の形成は電子顕微鏡の観察によって実際に確認されてい
る。また微細フィブリル化セルロースのバインダー効果
によって、エンボスされた部分が強固に固定接着できる
ため、いわゆるエンボスの戻りが起きにくくなると考え
られる。さらに、柔らかい風合いを維持できるのは、主
体となる製紙用パルプ自体をあまり叩解することなくあ
る程度剛直なままで使用でき、得られた紙が低密度にな
るためと考えられる。The reason why the use of such fine fibrillated cellulose in combination can provide an embossed paper having a clear embossed pattern and a soft texture is not necessarily clear, but the present inventors have as follows. I guess. That is, it is considered that the reason why the embossed pattern becomes clear is that the fine fibrillated cellulose forms a micro network in the holes formed by the papermaking pulp, and the absolute number of fibers enters the embossed mold. The formation of a micro network by the fine fibrillated cellulose has actually been confirmed by observation with an electron microscope. Further, it is considered that the embossed portion can be firmly fixed and adhered by the binder effect of the fine fibrillated cellulose, so that the so-called emboss return hardly occurs. Furthermore, it is considered that the soft texture can be maintained because the paper pulp itself, which is the main component, can be used to a certain degree of rigidity without beating the paper pulp too much, and the obtained paper has a low density.

【００１０】数平均繊維長は、ＫＡＪＡＡＮＩ社（フィ
ンランド）製造の繊維長測定機（ＦＳ−２００型）で測
定したデータのうち、一定のパルプサスペンション中に
存在する繊維の全長を積算した後、その本数で割った値
を示す。通常の紙の原料である広葉樹晒クラフトパルプ
および針葉樹晒クラフトパルプの数平均繊維長はそれぞ
れ０．５ｍｍおよび１ｍｍ程度の長さであり、叩解を進
めることでフィブリル化した繊維ですら数平均繊維長は
最小０．３５ｍｍ程度の長さであることから考えれば、
微細フィブリル化セルロースの数平均繊維長がきわめて
小さいことが理解できる。The number average fiber length is obtained by integrating the total length of the fibers present in a certain pulp suspension from data measured by a fiber length measuring machine (model FS-200) manufactured by KAJAANI (Finland). Indicates the value divided by the number. The number average fiber length of bleached hardwood kraft pulp and softwood bleached kraft pulp, which are the raw materials of ordinary paper, is about 0.5 mm and 1 mm, respectively, and even fiber fibrillated by advancing beating has a number average fiber length. Considering that is a minimum length of about 0.35 mm,
It can be understood that the number average fiber length of the fine fibrillated cellulose is extremely small.

【００１１】本発明で使用する微細フィブリル化セルロ
ースの数平均繊維長を０．０５〜０．３ｍｍとする理由
は、０．０５ｍｍ未満の場合には微細フィブリル化セル
ロース自体が小さすぎて、抄紙時に抄紙網から微細フィ
ブリル化セルロースが流失する割合が多くなってしま
う。一方、数平均繊維長が０．３ｍｍを超える微細フィ
ブリル化セルロースを使用した場合には、上記したよう
な微細ネットワークの形成が十分でなく、得られたエン
ボス模様紙のエンボスの鮮明さにおいて所望の向上が達
成できない。鮮明なエンボスができ、しかも柔らかい風
合いを維持するためには、特に数平均繊維長が０．１〜
０．２ｍｍの微細フィブリル化セルロースを用いること
が好ましい。The reason why the number average fiber length of the fine fibrillated cellulose used in the present invention is 0.05 to 0.3 mm is that if it is less than 0.05 mm, the fine fibrillated cellulose itself is too small, and The rate at which the fine fibrillated cellulose flows away from the papermaking network increases. On the other hand, when using a microfibrillated cellulose having a number average fiber length of more than 0.3 mm, the formation of the fine network as described above is not sufficient, and the desired embossed pattern paper has a desired embossed sharpness. No improvement can be achieved. In order to form a clear emboss and to maintain a soft texture, the number average fiber length is preferably 0.1 to
It is preferred to use 0.2 mm fine fibrillated cellulose.

【００１２】微細フィブリル化セルロースの保水値はパ
ルプの膨潤度の指標であり、膨潤繊維中に取り込まれて
保持された水分と繊維内および繊維間に存在する自由水
とを、適当な遠心力により区別しうるという考えに基づ
き測定される値である。本発明で規定している保水値も
同様の概念に基づき、ＪＡＰＡＮ ＴＡＰＰＩ Ｎｏ．
２６に指示されている方法で測定した値である。すなわ
ち、規定のフィルターに一定量の試料のマットを予め形
成しておき、遠心分離機を用いて３０００Ｇの遠心力で
１５分間脱水した後、保持されていた水の量を絶乾パル
プ量で割ったときの値を示している。通常の未叩解のパ
ルプでは９０％前後、叩解したパルプでも２００％程度
の保水値しか示さない。上述したようなエンボスの戻り
を起こりにくくする微細フィブリル化セルロースのバイ
ンダー効果は、微細フィブリル化セルロースの比表面積
と密接に関係しており、比表面積が大きければバインダ
ー効果も大きくなる。比表面積と保水値の大きさは正の
相関があり、所望のバインダー効果をもたせるためには
微細フィブリル化セルロースの保水値が２５０％以上で
ある必要がある。The water retention value of the finely fibrillated cellulose is an index of the degree of swelling of the pulp. The water retained in the swollen fibers and the free water existing in the fibers and between the fibers are separated by an appropriate centrifugal force. It is a value measured based on the idea that it can be distinguished. The water retention value specified in the present invention is based on the same concept and is based on JAPAN TAPPI No.
26 is a value measured by the method indicated in FIG. That is, a mat of a predetermined amount of a sample is previously formed on a prescribed filter, dehydrated with a centrifugal separator at a centrifugal force of 3000 G for 15 minutes, and the amount of retained water is divided by the amount of absolutely dried pulp. Shows the value when. Normal unbeaten pulp shows a water retention value of only about 90%, and beaten pulp shows a water retention value of only about 200%. The binder effect of the fine fibrillated cellulose that makes it difficult for the embossing to return as described above is closely related to the specific surface area of the fine fibrillated cellulose. The larger the specific surface area, the greater the binder effect. The specific surface area and the magnitude of the water retention value have a positive correlation, and the water retention value of the microfibrillated cellulose needs to be 250% or more in order to have a desired binder effect.

【００１３】微細フィブリル化セルロースの製造法とし
ては従来から種々の方法が知られており、本発明におい
てはいかなる方法で製造された微細フィブリル化セルロ
ースであっても、所定の数平均繊維長および保水値を備
えているものであれば使用できる。例えばセルロース繊
維に機械的せん断力を与えることにより微細フィブリル
化セルロースを製造する方法としては、ビーター，コニ
カルリファイナー，シングルディスクリファイナー，ダ
ブルディスクリファイナー等の各種叩解機を用いる方
法、特公昭６０−１９９２１号で提案されているような
繊維状セルロースの懸濁液を小径オリフィスを通過させ
て、その懸濁液に少なくとも３０００ｐｓｉの圧力差で
高速度を与え、次ぎにこれを衝突させて急速に減速させ
ることにより切断作用を行わせる方法、特開昭６３−２
５６７８７号で提案されているようなヘベル付き駆動軸
でインペラーを回転させ繊維材料に衝撃を加える方法、
特開平４−８２９０７号で提案されているようなハウジ
ング内に配置されたロータとハンマーによって乾式で微
細化を行う方法、特開平３−１６３１３５号で提案され
ているような媒体攪拌湿式粉砕装置による方法、特開平
６−１０２８７号で提案されているような振動ミル粉砕
装置による方法、特開平４−１９４０９７号で提案され
ているようなサンドミル等の微粉砕機を使用する方法な
どが挙げられる。また、機械的処理だけでなく、酸加水
分解処理、アルカリ処理、液体アンモニア処理、酵素処
理、水蒸気処理などの化学的処理と機械的処理とを併用
した方法も提案されている。Various methods have been known for producing fine fibrillated cellulose. In the present invention, fine fibrillated cellulose produced by any method has a predetermined number average fiber length and water retention. Anything that has a value can be used. For example, as a method for producing fine fibrillated cellulose by applying a mechanical shearing force to cellulose fibers, a method using various beaters such as a beater, a conical refiner, a single disc refiner, and a double disc refiner is disclosed in Japanese Patent Publication No. 60-19921. By passing a suspension of fibrous cellulose as proposed through a small diameter orifice, applying a high velocity to the suspension with a pressure difference of at least 3000 psi and then impinging on it to rapidly decelerate Method for performing a cutting action, Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-2
A method in which an impeller is rotated by a drive shaft with a hebel as proposed in US Pat.
Japanese Patent Laid-Open No. 4-82907 proposes a method of performing fine pulverization with a rotor and a hammer arranged in a housing as disclosed in JP-A-4-82907, and a method using a medium stirring wet pulverizer as disclosed in JP-A-3-163135. A method using a vibrating mill pulverizer as proposed in JP-A-6-10287, a method using a fine pulverizer such as a sand mill as proposed in JP-A-4-19497, and the like. Further, not only a mechanical treatment but also a method using a combination of a chemical treatment such as an acid hydrolysis treatment, an alkali treatment, a liquid ammonia treatment, an enzyme treatment, and a steam treatment and a mechanical treatment has been proposed.

【００１４】微細フィブリル化セルロースの原料として
は、製紙用パルプ、例えば広葉樹晒クラフトパルプ（Ｌ
ＢＫＰ），針葉樹晒クラフトパルプ（ＮＢＫＰ），広葉
樹晒サルファイトパルプ（ＬＢＳＰ）、針葉樹晒サルフ
ァイトパルプ（ＮＢＳＰ）等の化学パルプや、砕木パル
プ（ＧＰ），サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）等の機
械パルプといった木材パルプが使用でき、さらには、コ
ットンパルプや麻，バガス，ケナフ，エスパルト，楮，
雁皮，三椏等の非木材繊維パルプ、再生セルロース繊維
等も用いることができる。Raw materials for the fine fibrillated cellulose include paper pulp, for example, hardwood bleached kraft pulp (L
Chemical pulp such as BKP), softwood bleached kraft pulp (NBKP), hardwood bleached sulphite pulp (LBSP), softwood bleached sulphite pulp (NBSP), and mechanical pulp such as groundwood pulp (GP) and thermomechanical pulp (TMP) Such as cotton pulp, hemp, bagasse, kenaf, esparto, mulberry,
Non-wood fiber pulp such as goose and mitsumata, and regenerated cellulose fiber can also be used.

【００１５】微細フィブリル化セルロースと製紙用パル
プとの混合割合は、微細フィブリル化セルロース１〜１
０重量％と製紙用パルプ９０〜９９重量％とする。微細
フィブリル化セルロースが１重量％より少ない混合では
所望の効果が期待できない。一方、微細フィブリル化セ
ルロースを多量に添加した場合には、紙料の濾水性が悪
くなり、抄紙機のワイヤーパートでの水切れが悪化して
紙切れ等の問題を起こし易くなる。微細フィブリル化セ
ルロースの添加量の上限は、原料として用いる製紙用パ
ルプの種類やその濾水度によっても変動し、例えば濾水
度の高いケナフ靭皮パルプを原料として用いる場合で
も、微細フィブリル化セルロースを１０重量％より多量
に添加すると紙料の濾水度が２００ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．よ
り低下してしまい濾水性が悪くなる。また木材パルプを
原料とする場合には、微細フィブリル化セルロースを５
重量％より多量に添加すると紙料の濾水性が悪くなる傾
向がある。The mixing ratio of the fine fibrillated cellulose and the pulp for papermaking is as follows.
0% by weight and 90 to 99% by weight of paper pulp. If less than 1% by weight of the fine fibrillated cellulose is mixed, the desired effect cannot be expected. On the other hand, when a large amount of fine fibrillated cellulose is added, the drainage of the paper material is deteriorated, and the drainage of water in the wire part of the paper machine is deteriorated, so that problems such as paper breakage are likely to occur. The upper limit of the amount of fine fibrillated cellulose varies depending on the type of paper pulp used as a raw material and its freeness.For example, even when kenaf bast pulp having a high freeness is used as a raw material, fine fibrillated cellulose is used. Is added in an amount of more than 10% by weight, the freeness of the stock becomes 200 ml. S. F. It becomes lower and the drainage becomes worse. When wood pulp is used as a raw material, fine fibrillated cellulose is used in an amount of 5%.
If it is added in an amount larger than the weight percentage, the drainage of the stock tends to deteriorate.

【００１６】本発明の方法を実施するに際しては、先ず
微細フィブリル化セルロースと製紙用パルプとを所定の
割合で混合した紙料を調成する。製紙用パルプとしては
従来から慣用されているものが同様に使用できる。例え
ば、ＬＢＫＰ，ＮＢＫＰ，ＬＢＳＰ，ＮＢＳＰ等の化学
パルプや、ＧＰ，ＴＭＰ等の機械パルプ等の木材繊維か
らなるパルプだけでなく、ワラ、竹、エスパルト、とう
もろこし、バガス、葦、ケナフ等の草類繊維、マニラ
麻、サイザル麻、パイナップル葉等の葉の繊維、亜麻、
***、苧麻、黄麻、楮、三椏、雁皮等の靭皮繊維、綿、
リンター、カポック等の種毛繊維などからなるパルプも
使用でき、これらの単独あるいは２種類以上を混合して
もよい。また必要に応じてアクリル、ビニロンなどの合
成繊維、レーヨンなどの半合成繊維等を少量配合しても
よい。In carrying out the method of the present invention, a stock is first prepared in which fine fibrillated cellulose and paper pulp are mixed at a predetermined ratio. Conventionally used pulp for papermaking can be similarly used. For example, not only pulp made of wood fiber such as chemical pulp such as LBKP, NBKP, LBSP and NBSP, and mechanical pulp such as GP and TMP, but also grasses such as straw, bamboo, esparto, corn, bagasse, reeds, kenaf and the like. Fiber, Manila hemp, sisal, pineapple leaf and other leaf fibers, flax,
Bast fiber such as hemp, ramie, jute, kozo, mitsumata, ganpi, cotton,
Pulp composed of seed hair fibers such as linter and kapok can also be used, and these may be used alone or in combination of two or more. If necessary, a small amount of synthetic fibers such as acrylic and vinylon, and semi-synthetic fibers such as rayon may be blended.

【００１７】微細フィブリル化セルロースと製紙用パル
プとを混合して調成した紙料を、次いでビーター、ジョ
ルダン、リファイナー等の周知の叩解機を使用して、濾
水度３００〜６００ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．になるまで叩解を
進める。ここで濾水度を規定した理由は、主体となる製
紙用パルプはあまり叩解せずに柔らかい風合いを維持す
るためであり、混合後の濾水度が３００ｍｌより低くな
ると、鮮明なエンボスは施されるが、硬い紙になってし
まう。これに対し、６００ｍｌより高いと低密度でやわ
らかい風合いを維持することはできるが、鮮明なエンボ
スが施され難くなるばかりでなく、パルプ繊維が剛直す
ぎて繊維間結合面積が極端に小さくなり、非常に弱い紙
になってしまう。このような理由で濾水度を規定した
が、紙の柔らかさとエンボスの鮮明さの両方を満足する
上では、３５０〜５５０ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．とすることが
さらに好ましい。ここで規定している濾水度とは、ＪＩ
ＳＰ ８１２１に規定されているパルプの濾水度試験方
法の内、カナダ標準形によって得られる値である。The stock prepared by mixing the fine fibrillated cellulose and the paper pulp is then mixed with a well-known beating machine such as a beater, a jordan or a refiner to obtain a freeness of 300 to 600 ml. S. F. Continue beating until. The reason for defining the freeness here is to maintain the soft texture of the main paper pulp without beating it too much, and when the freeness after mixing is lower than 300 ml, a clear emboss is applied. But it becomes hard paper. On the other hand, if it is higher than 600 ml, it is possible to maintain a soft texture with a low density, but not only is it difficult to give clear embossing, but also the pulp fibers are too rigid and the bonding area between the fibers becomes extremely small. The paper becomes weak. Although the freeness is specified for such a reason, in order to satisfy both the softness of the paper and the sharpness of the emboss, 350 to 550 ml C.I. S. F. More preferably, The freeness defined here is JI
It is a value obtained by the Canadian standard form in the pulp freeness test method specified in SP8121.

【００１８】上記したように、製紙用パルプに微細フィ
ブリル化セルロースを混合した後に、製紙用パルプを微
細フィブリル化セルロースとともに叩解してもよいが、
予め濾水度４５０〜７００ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．程度に叩解
した製紙用パルプに微細フィブリル化セルロースを添加
して濾水度３００〜６００ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．になるよう
にしてもよい。微細フィブリル化セルロースを添加する
ことによって濾水度がどのように変化するかを試験した
一例を下表に示す。この例は、ＮＢＫＰの未叩解パルプ
（濾水度７２０ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．）およびこのパルプを
濾水度６６０ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．まで叩解したものに、微
細フィブリル化セルロースを１重量％から５重量％まで
量を変えて添加した場合の濾水度の変化を調べたもので
ある。As described above, after mixing the fine fibrillated cellulose with the paper pulp, the paper pulp may be beaten together with the fine fibrillated cellulose.
450-700 ml of freeness beforehand. S. F. Fine fibrillated cellulose was added to paper pulp beaten to an appropriate degree to give a freeness of 300 to 600 ml. S. F. May be used. The following table shows one example of how the freeness was changed by adding microfibrillated cellulose. In this example, NBKP unbeaten pulp (freeness 720 ml CSF) and this pulp are 660 ml C.F. S. F. The change in freeness when fine fibrillated cellulose was added in an amount varying from 1% by weight to 5% by weight to those beaten to the above was investigated.

【００１９】 微細フィブリル化セルロース添加量（重量％） ０ １ ２ ３ ５ ７２０ ６６０ ６１０ ５８０ ４９０ ６６０ ５９０ ５２０ ４６０ ３９０ 単位：ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．Addition amount of fine fibrillated cellulose (% by weight) 0 1 2 3 5 720 660 610 580 490 660 660 590 520 460 390 Unit: ml S. F.

【００２０】上記の例では、濾水度７２０ｍｌＣ．Ｓ．
Ｆ．の原料パルプの場合には微細フィブリル化セルロー
スを３重量％添加することにより、また濾水度６６０ｍ
ｌＣ．Ｓ．Ｆ．の原料パルプの場合には微細フィブリル
化セルロースを１重量％添加することにより、濾水度を
６００ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．以下とすることができる。In the above example, a freeness of 720 ml C.I. S.
F. In the case of the raw material pulp, by adding 3% by weight of fine fibrillated cellulose, the freeness of 660 m
1C. S. F. In the case of the raw material pulp, 1% by weight of fine fibrillated cellulose is added, so that the freeness is 600 ml C.I. S. F. It can be:

【００２１】なお紙料には必要に応じて湿潤紙力増強
剤、乾燥紙力増強剤、サイズ剤、填料、着色剤、定着剤
などの製紙用副資材を添加してもよい。If necessary, papermaking auxiliary materials such as a wet paper strength enhancer, a dry paper strength enhancer, a sizing agent, a filler, a colorant, and a fixing agent may be added to the paper stock.

【００２２】かくして得られた所定の濾水度を備えた紙
料を、長網抄紙機、円網抄紙機、短網抄紙機、傾斜ワイ
ヤー抄紙機などの従来周知の抄紙機を使用して、通常坪
量５０〜２００ｇ／ｍ² となるように抄紙する。The thus-obtained paper stock having a predetermined freeness is subjected to a conventional well-known paper machine such as a fourdrinier paper machine, a circular net paper machine, a short net paper machine, or an inclined wire paper machine. The paper is usually made to have a basis weight of 50 to 200 g / m ² .

【００２３】湿紙にエンボスを施すには次に述べるよう
なウエットエンボス法を適宜採用することができる。な
お湿紙の含水率が２０重量％未満となるとエンボスがし
にくくなり、また８０重量％を越えるとエンボス時に紙
層が崩れてしまうのでいずれも含水率は２０〜８０％と
することが必要である。フェルトマ−ク法 ：トップロ−ル、ボトムロ−ルおよび
それらの間を通るフェルトで構成される抄紙機のプレス
パ−トに湿紙を通過させ、フェルトの織り模様を転写す
る。エンボスロール法 ：模様を彫刻したエンボスロ−ルの間
に湿紙を通してエンボスロ−ルの模様を転写する。In order to emboss the wet paper, a wet embossing method as described below can be appropriately employed. If the moisture content of the wet paper is less than 20% by weight, embossing becomes difficult, and if it exceeds 80% by weight, the paper layer collapses at the time of embossing. is there. Felt mark method : A wet paper web is passed through a press part of a paper machine composed of a top roll, a bottom roll and a felt passing therebetween to transfer a felt weave pattern. Embossing roll method : The embossing roll pattern is transferred through a wet paper between embossing rolls engraving the pattern.

【００２４】[0024]

【実施例】以下実施例により本発明を具体的に説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない。重量
部、重量％はいずれも絶乾重量部、絶乾重量％で示す。EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to the following Examples, but it should not be construed that the invention is limited thereto. All parts by weight and% by weight are indicated by absolute dry parts and absolute dry weight%.

【００２５】実施例１ 微細フィブリル化セルロース（数平均繊維長０．１３ｍ
ｍ、保水値４４０％）１重量部、ＮＢＫＰ３０重量部、
ＬＢＫＰ６９重量部を混合し、混合物をリファイナーで
濾水度５５０ｍｌＣ．Ｓ．Ｆまで叩解した後、ロジンサ
イズ剤（商品名「ＳＰＮ７００」、荒川化学工業（株）
製造）を１．３重量部、澱粉（商品名「アミコール」、
日澱化学（株）製造）を０．５重量部、定着剤（硫酸バ
ンド）を５．５重量部加えて紙料を調成し、長網抄紙機
を使用して坪量１００ｇ／ｍ² （絶乾重量換算）で抄紙
した。抄紙機上のプレスパ−ト後に設置されたエンボス
ロ−ル間に、含水率３０重量％の湿紙を通過させエンボ
ス（エンボスロ−ルのエンボス模様部の山の高さは３０
０μｍ）を施し、後は常法に従い乾燥させエンボス模様
紙を製造した。 Example 1 Microfibrillated cellulose (number average fiber length 0.13 m
m, water retention value 440%) 1 part by weight, NBKP 30 parts by weight,
LBKP (69 parts by weight) was mixed, and the mixture was filtered with a refiner to a freeness of 550 ml. S. After beating to F, rosin sizing agent (trade name "SPN700", Arakawa Chemical Co., Ltd.)
1.3 parts by weight of starch (trade name “Amicol”,
0.5 parts by weight of Nissei Chemical Co., Ltd.) and 5.5 parts by weight of a fixing agent (sulfuric acid band) were added to prepare a stock, and the basis weight was 100 g / m ² using a fourdrinier paper machine. The paper was made (in absolute dry weight). A wet paper having a water content of 30% by weight is passed between the embossing rolls installed after the press part on the paper machine and embossed (the height of the embossed pattern portion of the embossing roll is 30%).
0 μm), followed by drying according to a conventional method to produce embossed paper.

【００２６】実施例２ 微細フィブリル化セルロース５重量部、ＬＢＫＰ６５重
量部とし、リファイナーで濾水度４００ｍｌＣ．Ｓ．
Ｆ．まで叩解したこと以外は、実施例１と同様にしてエ
ンボス模様紙を製造した。 Example 2 5 parts by weight of finely fibrillated cellulose and 65 parts by weight of LBKP were used. S.
F. An embossed pattern paper was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the beating was performed until the embossed pattern paper was beaten.

【００２７】実施例３ 微細フィブリル化セルロース１０重量部、ＬＢＫＰ６０
重量部とし、リファイナーで濾水度３５０ｍｌＣ．Ｓ．
Ｆ．まで叩解したこと以外は、実施例１と同様にしてエ
ンボス模様紙を製造した。 Example 3 10 parts by weight of microfibrillated cellulose, LBKP60
Parts by weight, and freeness of 350 ml C.I. S.
F. An embossed pattern paper was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the beating was performed until the embossed pattern paper was beaten.

【００２８】実施例４ ＮＢＫＰ３０重量部とＬＢＫＰ６９重量部の混合物をリ
ファイナーで濾水度６００ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．まで叩解し
た後、ロジンサイズ剤「ＳＰＮ７００」を１．３重量
部、澱粉「アミコール」を０．５重量部、定着剤（硫酸
バンド）を５．５重量部加えて混合し、さらに微細フィ
ブリル化セルロース（数平均繊維長０．１３ｍｍ、保水
値４４０％）を１重量部加えて混合して濾水度５５０ｍ
ｌＣ．Ｓ．Ｆ．の紙料を調成した。この紙料を用いて実
施例１と同様にしてエンボス模様紙を製造した。 Example 4 A mixture of 30 parts by weight of NBKP and 69 parts by weight of LBKP was used in a refiner to give a freeness of 600 ml. S. F. After refining the mixture, 1.3 parts by weight of a rosin sizing agent "SPN700", 0.5 parts by weight of starch "Amicol", and 5.5 parts by weight of a fixing agent (sulfuric acid band) were added and mixed, and further finely fibrillated. One part by weight of cellulose (number average fiber length 0.13 mm, water retention value 440%) was added and mixed, and the freeness was 550 m.
1C. S. F. Of paper stock. An embossed pattern paper was produced in the same manner as in Example 1 using this stock.

【００２９】実施例５ ＬＢＫＰ６０重量部とし、微細フィブリル化セルロース
を１０重量部加えて濾水度を３５０ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．に
したこと以外は、実施例４と同様にしてエンボス模様紙
を製造した。 Example 5 LBKP was 60 parts by weight, 10 parts by weight of fine fibrillated cellulose was added, and the freeness was 350 ml C.I. S. F. An embossed pattern paper was manufactured in the same manner as in Example 4, except that

【００３０】実施例６ 実施例１と同様に抄紙した湿紙（含水率４０重量％）を
抄紙機のプレスパートのフェルト間に通過させてフェル
トの織り模様の転写を施し、後は常法に従い乾燥させエ
ンボス模様紙を製造した。 Example 6 A wet paper (water content: 40% by weight) made in the same manner as in Example 1 was passed between felts of a press part of a paper machine to transfer a woven pattern of the felt. It was dried to produce embossed paper.

【００３１】実施例７ 実施例２と同様に抄紙した湿紙（含水率４０重量％）
を、実施例６と同様の方法によりフェルトの織り模様を
転写したエンボス模様紙を製造した。 Example 7 Wet paper made in the same manner as in Example 2 (water content: 40% by weight)
In the same manner as in Example 6 to produce an embossed pattern paper on which a woven felt pattern was transferred.

【００３２】比較例１ 微細フィブリル化セルロースを添加することなく、ＮＢ
ＫＰ３０重量部とＬＢＫＰ７０重量部を混合したこと以
外は、実施例１と同様にしてエンボス模様紙を製造し
た。 Comparative Example 1 NB was added without adding microfibrillated cellulose.
An embossed pattern paper was manufactured in the same manner as in Example 1 except that 30 parts by weight of KP and 70 parts by weight of LBKP were mixed.

【００３３】比較例２ 微細フィブリル化セルロースを添加することなく、ＮＢ
ＫＰ３０重量部とＬＢＫＰ７０重量部を混合したこと以
外は、実施例３と同様にしてエンボス模様紙を製造し
た。 Comparative Example 2 NB without adding microfibrillated cellulose
An embossed pattern paper was produced in the same manner as in Example 3, except that 30 parts by weight of KP and 70 parts by weight of LBKP were mixed.

【００３４】比較例３ ＮＢＫＰ３０重量部とＬＢＫＰ６９．５重量部の混合物
をリファイナーで濾水度６００ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．まで叩
解したこと、微細フィブリル化セルロースを０．５重量
部加えて混合して濾水度５５０ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．の紙料
を調成したこと以外は、実施例４と同様にしてエンボス
模様紙を製造した。 Comparative Example 3 A mixture of 30 parts by weight of NBKP and 69.5 parts by weight of LBKP was used in a refiner to give a freeness of 600 ml. S. F. And 0.5 parts by weight of finely fibrillated cellulose was added and mixed to obtain a freeness of 550 ml. S. F. The embossed pattern paper was manufactured in the same manner as in Example 4 except that the stock was prepared.

【００３５】比較例４ 微細フィブリル化セルロースを添加することなく、ＮＢ
ＫＰ３０重量部とＬＢＫＰ７０重量部を混合したこと以
外は、実施例６と同様の方法によりフェルトの織り模様
を転写したエンボス模様紙を製造した。 Comparative Example 4 NB without adding microfibrillated cellulose
An embossed pattern paper having a felt woven pattern transferred thereto was produced in the same manner as in Example 6, except that 30 parts by weight of KP and 70 parts by weight of LBKP were mixed.

【００３６】比較例５ ＮＢＫＰ３０重量部とＬＢＫＰ５５重量部の混合物をリ
ファイナーで濾水度６００ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．まで叩解し
た後、ロジンサイズ剤「ＳＰＮ７００」を１．３重量
部、澱粉「アミコール」を０．５重量部、定着剤（硫酸
バンド）を５．５重量部加えて混合し、さらに微細フィ
ブリル化セルロース（数平均繊維長０．１３ｍｍ、保水
値４４０％）を１５重量部加えて混合して濾水度１８０
ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．の紙料を調成した。この紙料を用いて
実施例６と同様の方法によりフェルトの織り模様を転写
したエンボス模様紙を製造した。 Comparative Example 5 A mixture of 30 parts by weight of NBKP and 55 parts by weight of LBKP was treated with a refiner to a freeness of 600 ml. S. F. After refining the mixture, 1.3 parts by weight of a rosin sizing agent "SPN700", 0.5 parts by weight of starch "Amicol", and 5.5 parts by weight of a fixing agent (sulfuric acid band) were added and mixed, and further finely fibrillated. 15 parts by weight of cellulose (number average fiber length 0.13 mm, water retention value 440%) was added and mixed, and the freeness was 180
mlC. S. F. Of paper stock. Using this stock, an embossed pattern paper having a felt woven pattern transferred thereto was produced in the same manner as in Example 6.

【００３７】こうして製造したエンボス模様紙の諸性能
の評価を行った。評価は次の方法によった。 エンボスの鮮明さ：ＪＩＳ Ｂ−０６５１に規定する表
面粗さ試験機で模様紙のエンボス部分の深さを測定し、
この測定値とエンボスの鮮明さの肉眼的評価を考慮にい
れて５点法で評価を行い、最も優れたものを５点、最も
劣ったものを１点として評価した。 紙の柔らかさ：紙を常に扱っている熟練者５０人にエン
ボス模様紙の柔らかさを感触的に評価してもらい、非常
に柔らかいを５点、柔らかい４点、どちらとも言えない
３点、硬い２点、非常に硬い１点として５点法で評価
し、５０人の平均値で評価した。 評価結果を表１に示す。The performance of the embossed pattern paper thus produced was evaluated. The evaluation was based on the following method. Emboss sharpness: Measure the depth of the embossed portion of the pattern paper with a surface roughness tester specified in JIS B-0651,
In consideration of this measurement value and the visual evaluation of the sharpness of the emboss, evaluation was made by a five-point method, and the best one was evaluated as five and the worst one was evaluated as one. Softness of paper: 50 experienced professionals who are always handling paper evaluate the softness of embossed paper by touch. Five points for very soft, four points for soft, three points for both, hard Two points and one very hard point were evaluated by the 5-point method, and the average value of 50 persons was evaluated. Table 1 shows the evaluation results.

【００３８】 [0038]

【００３９】表１の実施例１〜５および比較例１、２の
結果から明らかなように、ＮＢＫＰ３０重量％とＬＢＫ
Ｐ６０〜６９重量％に微細フィブリル化セルロースを１
〜１０重量％添加して得られたエンボス模様紙は、微細
フィブリル化セルロース無添加のものに比べて、エンボ
スが鮮明でしかも柔らかい風合いを維持している。実施
例１〜３と実施例４、５を比較すると、どちらも柔らか
い風合いのまま鮮明なエンボスが得られていることか
ら、微細フィブリル化セルロースと製紙用パルプの混合
物を叩解して所定の濾水度とした場合でも、予め叩解し
た製紙用パルプに微細フィブリル化セルロースを添加し
て所定の濾水度とした場合でも、同様の効果が得られる
ことがわかった。また、比較例２のように微細フィブリ
ル化セルロースを添加しないで製紙用パルプを３００ｍ
ｌＣ．Ｓ．Ｆ．まで叩解した場合には、鮮明なエンボス
を施すことはできるが、柔らかい風合いが失われてしま
う。As is clear from the results of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 and 2 in Table 1, 30% by weight of NBKP and LBK
Fine fibrillated cellulose in 1 to 60% by weight of P
The embossed pattern paper obtained by adding 10 to 10% by weight maintains a clear and soft texture in embossing as compared with the paper without microfibrillated cellulose. When Examples 1 to 3 and Examples 4 and 5 are compared, clear embossing is obtained with a soft texture in both cases. Therefore, a mixture of fine fibrillated cellulose and paper pulp is beaten to obtain a predetermined drainage. It can be seen that the same effect can be obtained even when the degree of freeness is set and when the fine fibrillated cellulose is added to the paper pulp that has been beaten in advance to obtain a predetermined freeness. Also, as in Comparative Example 2, the papermaking pulp was 300 m without adding the fine fibrillated cellulose.
1C. S. F. If beaten to this point, a clear emboss can be applied, but the soft texture will be lost.

【００４０】比較例３のように微細フィブリル化セルロ
ースの添加量が１重量％より少ないと、鮮明なエンボス
を施す効果がほとんどあらわれない。また、比較例５の
ように微細フィブリル化セルロースの添加量を１５重量
％と多くすると、紙料の濾水度が１８０ｍｌＣ．Ｓ．
Ｆ．に低下してしまい、地合が悪くなることによってエ
ンボスの鮮明さも低下し、また柔らかさを失って硬くな
ってしまう。さらに、実施例１〜５および比較例１〜３
のエンボスロール法と実施例６、７および比較例４のフ
ェルトマーク法とを比較すると、上述したごとき傾向は
エンボスロール法でもフェルトマーク法でも同様であ
り、ウエットエンボス法全般に言えることがわかる。When the addition amount of the fine fibrillated cellulose is less than 1% by weight as in Comparative Example 3, the effect of providing clear embossing is hardly exhibited. Further, when the amount of the fine fibrillated cellulose added was increased to 15% by weight as in Comparative Example 5, the freeness of the stock became 180 mlC. S.
F. The sharpness of the emboss is also reduced due to poor formation, and the emboss loses its softness and becomes hard. Further, Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3
Comparing the embossing roll method with the felt mark methods of Examples 6, 7 and Comparative Example 4, it is understood that the above-mentioned tendency is the same in the embossing roll method and the felt mark method, and can be applied to the wet embossing method in general.

【００４１】[0041]

【発明の効果】従来のエンボス模様紙のウエットエンボ
ス法による製造方法においては、製紙用パルプの叩解を
進めてパルプ自体を柔軟にすることにより鮮明なエンボ
ス模様が得られるが、紙質が硬くなってしまい柔らかい
紙の風合いを維持することができなかったのに対して、
本発明方法によれば、製紙用パルプに微細フィブリル化
セルロースを１〜１０重量％混合することにより、製紙
用パルプ自体の叩解を進めなくても混合物の見た目の叩
解度が進む結果、鮮明なエンボス模様をもちしかも柔ら
かい風合いを維持したエンボス模様紙を製造することが
できる。In the conventional method for producing embossed paper by the wet embossing method, a clear embossed pattern can be obtained by making the pulp itself flexible by advancing the beating of papermaking pulp, but the paper quality becomes hard. While it was not possible to maintain the texture of soft paper,
According to the method of the present invention, by mixing 1 to 10% by weight of fine fibrillated cellulose with papermaking pulp, the apparent degree of beating of the mixture proceeds without proceeding with beating of the papermaking pulp itself, resulting in a clear emboss. An embossed pattern paper having a pattern and maintaining a soft texture can be manufactured.

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 数平均繊維長０．０５〜０．３ｍｍで保
水値２５０％以上の微細フィブリル化セルロース１〜１
０重量％と製紙用パルプ９０〜９９重量％とからなり、
かつ濾水度３００〜６００ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．とした紙料
を用いて抄紙し、抄造工程において湿紙の含水率が２０
〜８０重量％の時にエンボス処理を施すことを特徴とす
るエンボス模様紙の製造方法。1. A fine fibrillated cellulose having a number average fiber length of 0.05 to 0.3 mm and a water retention value of 250% or more.
0% by weight and 90 to 99% by weight of paper pulp,
And freeness of 300 to 600 ml C.I. S. F. The papermaking is performed using the paper stock prepared as described above, and the moisture content of the wet paper is 20 in the papermaking process.
A method for producing an embossed pattern paper, wherein an embossing treatment is performed when the amount is up to 80% by weight. 【請求項２】 前記紙料は、微細フィブリル化セルロー
スと製紙用パルプとの混合物を濾水度３００〜６００ｍ
ｌＣ．Ｓ．Ｆ．に叩解したものであることを特徴とする
請求項１記載のエンボス模様紙の製造方法。2. The paper stock is prepared by mixing a mixture of fine fibrillated cellulose and paper pulp with a freeness of 300 to 600 m.
1C. S. F. The method for producing an embossed pattern paper according to claim 1, wherein the paper is beaten. 【請求項３】 前記紙料は、予め叩解した製紙用パルプ
に微細フィブリル化セルロースを混合することにより混
合物の濾水度を３００〜６００ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．にした
ものであることを特徴とする請求項１記載のエンボス模
様紙の製造方法。3. The paper material is prepared by mixing fine fibrillated cellulose with a paper pulp that has been beaten in advance to adjust the freeness of the mixture to 300 to 600 ml C.I. S. F. The method for producing embossed pattern paper according to claim 1, wherein: 【請求項４】 濾水度４５０〜７００ｍｌＣ．Ｓ．Ｆ．
の製紙用パルプに微細フィブリル化セルロースを混合す
ることを特徴とする請求項３記載のエンボス模様紙の製
造方法。4. A freeness of 450 to 700 ml. S. F.
The method for producing an embossed patterned paper according to claim 3, wherein fine fibrillated cellulose is mixed with the papermaking pulp.